KR20060083450A - 개선된 디젤 배기 필터 - Google Patents

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청 지. 리
로빈 피. 지바쓰
마틴 씨. 코넬
스티븐 비 스왈쯔밀러
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Abstract

(침상 멀라이트와 같은) 침상 세라믹으로 형성되는 경질 다공성 벽부를 구비하는 타입의 개선된 디젤 배기 필터 요소이며, 다공성 벽부는 제1 측과 제2 측을 갖고 귀금속 촉매와 NOX 흡수제로 코팅되어서, 과잉 산소, NOX 그리고 매연을 포함하는 디젤 엔진으로부터의 배기 가스가 경질 다공성 벽을 통해 제1 측에서 제2 측으로 유동되는 경우에, 배기 가스 내의 매연은 경질 다공성 벽 내에 포획되며 촉매적으로 산화되어 탄소 이산화물로 되고, NO는 촉매적으로 산화되어 NO2로 된 후에 NOX 흡수제에 의하여 흡수되며, 그리고 배기 가스가 과잉 탄화수소와 탄소 일산화물을 포함하는 경우에, NOX 흡수제가 재생되며 나머지 탄화수소와 탄소 일산화물이 촉매적으로 변환되어 질소 및 탄소 이산화물로 된다. 부가적으로, 이러한 경질 다공성 벽의 표면상에 침전된 금속 이온을 증착하기 위한 공정이다.
디젤 배기 필터, 경질 다공성 벽, 귀금속 촉매, 질소 산화물, 매연

Description

개선된 디젤 배기 필터{IMPROVED DIESEL EXHAUST FILTER}
본 발명은 2003년 8월 29일자로 출원된 미국 가출원 제60/499130 호의 우선권을 주장한다.
본 발명은 배기 가스 필터의 분야 내에 있으며, 더 상세하게는 본 발명은 디젤 엔진을 위한 배기 가스 필터 분야 내에 있다.
촉매 변환장치(catalytic converter)는 가솔린 엔진을 갖는 자동차와 트럭으로부터의 질소 산화물, 탄화수소 및 탄소 일산화물 배출의 제어를 위해 공지되어 있다. 배기 가스는 촉매로 코팅된 펠릿(pellet) 또는 벌집 모양의 중실 재료를 지나 유동된다. 불쾌한 가스는 촉매로 확산되며, 촉매적으로 변환되어 수증기, 질소 및 탄소 이산화물과 같은 불쾌하지 않거나 덜 불쾌한 가스가 된다. 이러한 촉매 변환장치는 디젤 엔진을 갖는 자동차나 트럭으로부터의 배출을 제어하는 데는 효과적이지 않은데 그것은 디젤 엔진으로부터의 배기가 가솔린 엔진으로부터의 배기보다 훨씬 많은 매연과 과잉 산소를 포함하기 때문이다.
배기 필터들이 디젤 엔진을 위해 개발되어왔다. 예컨대, 본 명세서에 참조를 위하여 전체로서 합체된 미국특허 제5,098,455호는 침상 멀라이트 필터 매체(acicular mullite filter media)를 포함하는 재생가능 배기가스필터를 개시한다. 배기 가스는 침상 멀라이트 필터 매체를 통해 통과하여 매연 입자를 포획한다. 주기적으로, 포획된 매연 입자는 필터를 재생하도록 태워진다.
코닝(Corning)에 의하여 보고된 바와 같이, 질소 산화물 흡수제 유닛과 디젤 산화 유닛은 디젤 엔진으로부터의 매연, 질소 산화물 및 탄화수소 배출을 제어하기 위하여 매연 필터 유닛의 하부에 사용되어왔다(죤슨 티(Johnson, T.), 개발 트렌드-디젤 배출 제어 업데이트(Diesel Emission Control Update), 2001년 8월 7일). 디젤 배기 필터의 주제의 일반적인 처리는 촉매 공기 오염 제어-상업적 기술(CATALYTIC AIR POLLUTION CONTROL-COMMERCIAL TECHNOLOGY, 2002년, ISBN0-471-43624-0)이라고 명명된 교과서 내에서, 특히 그 교과서의 제8장과 제9장에서 헥과 파로토(Heck and Farrauto)에 의해 주어진다.
미국 특허공개공보 제2001/0032459호에는 귀금속 촉매와 질소 산화물 흡수제를 혼합물로 코팅된 경질 다공성 벽 필터 요소를 갖는 디젤 배기 가스 정화 시스템에 개시되어 디젤 엔진으로부터의 배기 가스가 정상 작동 조건 하에서 경질 다공성 벽 필터를 통해 유동될 때 배기 가스 내의 매연은 경질 다공성 벽 내에 포획되며 촉매적으로 산화되어 탄소 이산화물이 되며 반면에 질소 산화물은 촉매적으로 산화되어 NO2가 된 후에 질소 산화물 흡수제에 의해 흡수된다. 특허공개공보 제2001/0032459호의 시스템은 배기 가스가 과잉 탄화수소와 탄소 일산화물을 포함하도록 만듦에 의해 재생되어서 흡수제가 NOX를 방출함에 의하여 재생되며, NOX 및 나머지 탄화수소와 일산화탄소는 촉매적으로 변환되어 질소와 탄소 이산화물이 된다.
특허공개공보 제2001/0032459호의 시스템은 당해 기술에서 중요한 진보이지만 사용된 다공성 벽 재료(근청석-cordierite)는 (배압을 제어하기 위하여 더 큰 유닛을 요하면서) 바람직한 것보다 다공성이 덜하고, 특허공개공보 제2001/0032459호에 따라 만들어진 장치의 전체적인 비용 효율성은 바람직한 것보다 적다.
본 발명은 전체적인 성능과 비용 특성이 개선된 디젤 엔진 배기로부터 매연, 질소 산화물, 탄소 일산화물 그리고 탄화수소 배출을 제어하기 위한 단일 유닛을 제공한다. 특히, 본 발명은 경질 다공성 벽부를 구비하는 타입의 개선된 디젤 배기 필터 요소이며, 다공성 벽부는 제1 측과 제2 측을 갖고 귀금속 촉매와 NOX 흡수제로 코팅되어서, 과잉 산소, NOX 그리고 매연을 포함하는 디젤 엔진으로부터의 배기 가스가 경질 다공성 벽을 통해 제1 측에서 제2 측으로 유동되는 경우에, 배기 가스 내의 매연은 경질 다공성 벽 내에 포획되며 촉매적으로 산화되어 탄소 이산화물로 되고, NO는 촉매적으로 산화되어 NO2로 된 후에 NOX 흡수제에 의하여 흡수되며, 그리고 배기 가스가 과잉 탄화수소와 탄소 일산화물을 포함하는 경우에, NOX 흡수제가 재생되며 나머지 탄화수소와 탄소 일산화물이 촉매적으로 변환되어 질소 및 탄소 이산화물로 된다. 개선은 경질 다공성 벽 내의 (침상 멀라이트와 같은)침상 세라믹의 사용을 포함한다.
관련 실시예에서, 본 발명은 경질 다공성 벽부를 구비하는 타입의 개선된 디젤 배기 필터 요소이며, 다공성 벽부는 제1 측과 제2 측을 가져서, 과잉 산소, NOX 그리고 매연을 포함하는 디젤 엔진으로부터의 배기 가스가 경질 다공성 벽을 통해 제1 측에서 제2 측으로 유동되는 경우에, 배기 가스 내의 매연은 경질 다공성 벽 내에 포획된다. 개선은 경질 다공성 벽이 세 층을 포함하되, 제1 층은 경질 다공성 벽의 제1 측에 인접하고 디젤 산화 촉매를 포함하며, 제3 층은 경질 다공성 벽의 제2 측에 인접하고 삼 방향 촉매를 포함하며, 제2 층은 제1 층과 제3 층 사이에 있으며 질소 산화물 흡수제와 침상 멀라이트와 같은 침상 세라믹을 포함한다.
또다른 관련 실시예에서, 본 발명은 경질 다공성 벽부를 구비하는 타입의 개선된 디젤 배기 필터 요소이며, 다공성 벽부는 제1 측과 제2 측을 가져서 과잉 산소, NOX 그리고 매연을 포함하는 디젤 엔진으로부터의 배기 가스가 경질 다공성 벽을 통해 제1 측에서 제2 측으로 유동되는 경우에 배기 가스 내의 매연은 경질 다공성 벽 내에 포획된다. 개선은 경질 다공성 벽이 두 층을 포함하되, 제1 층은 경질 다공성 벽의 제1 측에 인접하고 디젤 산화 촉매를 포함하며, 제2 층은 제1 층과 경질 다공성 벽의 제2 측 사이에 있으며, 질소 산화물 흡수제와 삼방향 촉매와 침상 멀라이트와 같은 침상 세라믹을 포함한다.
본 발명은 또한 침전된 금속 이온을 침상 세라믹과 같은 경질 다공성 벽의 표면 상에 증착하는 공정이다. 공정은 네 단계를 포함한다. 제1 단계는 용매 내의 금속 이온, 응고제 그리고 침전제의 액체용액을 형성하고, 응고제의 농도는 상승된 온도에서 액체 용액을 응고시키기에 충분하고, 침전제는 상승된 온도에서 불안정하여, 침전제가 분해되어 금속 이온의 적어도 일부분을 침전시키는 생성물을 생성하여 침전된 금속 이온을 형성한다. 제2 단계는 경질 다공성 벽의 기공 체적의 적어도 일부분을 액체 용액으로 충전시켜 충전된 구조를 형성한다. 제3 단계는 충전된 구조의 온도를 상승시켜 액체 용액을 응고시키고 금속 이온을 침전시킨다. 제4 단계는 충전된 구조의 온도를 더 상승시켜 용매와 응고제를 충전된 구조로부터 증발시켜 경질 다공성 벽의 표면의 적어도 일부분 상에 증착된 침전된 금속 이온을 남긴다.
도1은 본 발명에 따라 구성된 디젤 필터/촉매 변환장치의 측면의 부분 절취도를 도시한다.
도2는 반복적으로 마개, 언마개된 채널의 단부를 나타내는 도1의 디젤 필터/촉매 변환장치의 단부도를 도시한다.
도3은 채널을 더욱 명확하게 도시하고 디젤 배기 가스의 유동 방향을 도시한다.
도4는 백금, 로듐, 팔라듐 및 바륨 산화물을 포함하는 혼합물로 코팅된 침상 멀라이트로 이루어지는 경질 다공성 벽 구조를 도시한다.
도5는 백금이 함침된(impregnated) 알루미나 입자의 상층과 백금과 로듐이 함침된 알루미나 입자의 하층을 갖는 알루미나, 백금 및 바륨 산화물로 코팅된 침상 멀라이트로 이루어지는 경질 다공성 벽 구조를 도시한다.
도6은 백금이 함침된 알루미나 입자의 상층을 갖는 바륨 산화물, 백금 및 로 듐을 포함하는 혼합물로 코팅된 침상 멀라이트로 이루어지는 경질 다공성 벽 구조를 도시한다.
도7은 중간층은 알루미나 및 바륨 산화물로 코팅되고, 상층은 백금으로 코팅되며, 하부는 백금, 로듐 및 팔라듐으로 코팅된 침상 멀라이트로 이루어지는 경질 다공성 벽 구조를 도시한다.
도1을 참고하면, 본 발명에 따라 구성된 디젤 배기 필터(10)가 도시된다. 침상 세라믹을 포함하는 경질 다공성 채널 벽(12)은 흡기 채널(14)을 배기 채널(16)로부터 분리시킨다. 흡기 채널은 하류 단부를 마개(18)로 틀어막음으로써 형성되는 반면 배기 채널은 상류를 마개(20)로 틀어막음으로써 형성된다.
도2를 참조하면, 디젤 필터의 상류 단부를 도시하는 도면이 그 측부로부터 도시된다. 채널 벽(12)에 의하여 둘러싸인 흡기 채널의 상류 단부(22)가 도시된다. 또한, 배기 채널의 상류 단부를 위한 마개(20)는 채널 벽에 의하여 둘러싸인다. 도2에서 볼 수 있는 바와 같이, 인접하는 흡기 채널 및 배기 채널은 행을 따른 위치뿐만 아니라 열을 따른 위치를 교대한다.
채널의 상세부를 도시하는 도3을 참조하면, 가스가 흡기 채널(14)의 상류 단부(22)로 유입되어, 벽(12)을 통해 유동하며, 배기 채널(16)의 하류 단부(24)를 통해 나가는 것을 알 수 있다. 본 발명의 본 실시예에서, 채널의 단부를 봉쇄하는(seal up) 마개는 어떤 채널이 흡기 채널로 기능하고 어떤 채널이 배기 채널로 기능하는지를 결정한다. 흡기 채널은 필터의 상류 단부에서 채널 단부를 개방시켜 두는 반면 필터의 하류 단부에서 동일한 채널의 단부를 시일링함으로써 형성된다. 이러한 방식으로, 가스는 채널의 상류 단부로 유입되고 채널의 주위 벽을 통해 유동하도록 강제된다. 마찬가지로, 배기 채널은 필터의 상류 단부에서 채널 단부를 틀어막는 반면 필터의 하류 단부에서 동일한 채널의 단부를 개방시킴으로써 형성된다. 이러한 방식으로, 주위 벽을 통해 배기 채널로 유동하는 가스는 상류 단부 외부로 유동하는 것이 차단되는 반면 채널의 하류 단부의 외부로 자유롭게 유동하도록 허용될 것이다.
필터(10)의 벽(12)은 디젤 배기 가스의 매연 입자를 포획하고 보유가능해야하는 반면 동시에 과도한 저항 없이 가스 자체가 벽을 통해 유동하도록 허용 가능해야 한다. 필터(10)는 이를 통과하는 배기 가스의 유동에 일정량의 저항을 물론 제공한다. 저항은 적은 정도까지는 배기 가스가 따라서 이동해야 하는 좁은 채널의 제한적인 성질에 약간 기인하지만, 가스가 통하여 유동하도록 강제되는 채널 벽(12)의 한정된 투과성에 주로 기인한다. 필터(10)를 통한 배기 가스의 유동에 대한 이러한 저항의 결과로 필터(10)의 상류 단부로부터 하부 단부까지 압력 강하가 발생한다. 디젤 엔진 적용예에서, 압력 강하에 의해 엔진이 증가된 배압을 경험하여 엔진의 효율을 감소시키고 극한적으로는 엔진의 운전 정지를 초래하므로 압력 강하는 바람직하지 않다. 본 발명에서는 이러한 배압이 배기 가스의 유동에 대한 벽(12)의 충분한 투과성과 함께 벽(12)의 충분히 큰 표면적을 이용함으로써 수용할만한 낮은 수준에서 유지된다.
벽(12)은 침상 멀라이트와 같은 침상 세라믹을 포함한다. 다공성 매체의 평 균 기공(pore) 크기와 기공 크기 분포는 중요하다. 만일 기공 크기가 너무 크다면, 너무 많은 매연 입자가 벽(12)을 통과할 것이며 그 속에 포획되지 않을 것이다. 반대로, 만약 다공성 매체의 기공 크기가 너무 작다면, 필요한 벽(12)의 면적(따라서 필터(10)의 체적 및 중량)은 수용할만한 배압에 대해 상대적으로 클 것이다. 양호하게는, 다공성 매체의 공극률(즉, 개방된 기공인 다공성 매체의 체적 퍼센트)이 상대적으로 높아서, 예를 들어 50 퍼센트보다 높아서, 소정 면적의 벽이 훨씬 효과적으로 사용된다. 약 10 마이크로미터와 20 마이크로미터 사이의 평균 기공 크기가 양호하다.
벽(12)의 두께도 역시 고려되어야할 인자이다. (소정 면적의 벽(12)에 대해) 벽(12)이 두꺼울수록 배기 가스는 그 내부의 임의의 촉매에 더 많은 시간 동안 노출된다. 그러나, 상대적으로 두꺼운 벽(12)은 또한 상대적으로 더 높은 배압을 가져온다. 양호하게는, 벽(12)의 두께는 약 사분의 일 밀리미터로부터 10 밀리미터까지의 범위 내에 있다.
벽(12)의 다공성 매체에 대한 양호한 재료는 미국 특허 제5,098,455호에 개시된 것과 같이 융합되어 연장된 멀라이트 결정의 서로 엇갈리게 짜인 망이다. 이러한 멀라이트는 "침상 멀라이트(acicular mullite)"라고 명명될 수 있다. 침상 멀라이트는 본 발명의 다공성 매체로서 매우 양호한데, 침상 멀라이트는 우수한 강도, 우수한 내열 특성 및 우수한 투과성 특징을 가질 수 있기 때문이다.
본 발명의 필터의 특정한 기하학적 구조는 결정적인 것은 아니라는 것이 이해되어야만 한다. 예를 들어, 본 발명의 필터는 튜브가 다공성 매체로 형성되는 쉘(shell) 및 튜브 장치의 형태일 수 있다. 이와 달리,(그리고 제한 없이) 본 발명의 다공성 매체는 용기 내에 배관되고 시일된 나선형으로 감긴 시트(sheet)의 형태일 수 있다. 따라서, 배기 가스가 필터의 경질 다공성 벽부를 통해 유동할 수 있는 한 임의의 기하학적 구조가 본 발명 내에서 사용될 수 있다.
도4를 참조하면, 침상 멀라이트(41) 상에 단일 코팅(42)을 사용하여 디젤 산화, NOX 흡수 및 세 방향의 촉매 기능이 달성되는 본 발명의 실시예(40)를 도시한다. 코팅(42)은 미국특허공개공보 2001/0032459호에 기술된 임의의 재료가 될 수 있다. 다시 말하면, 코팅(42)은 디젤 산화 촉매(양호하게는 28.3 리터 당 5-150 그램의 범위 내에 있는 백금)로 작용하는 귀금속 촉매(그리고 양호하게는 귀금속의 혼합물), NOX 흡수제(양호하게는 예를 들어 10 체적 퍼센트인 상대적으로 높은 수준에 있는 바륨 산화물) 그리고 세 방향 촉매(양호하게는 리터 당 0.1 내지 10 그램의 범위 내의 백금, 리터 당 0.02 내지 2 그램의 범위 내의 로듐 그리고 리터 당 0.1 내지 10 그램의 범위 내의 팔라듐뿐만 아니라 예를 들어 알루미나, 활성 알루미나, 세륨 산화물 그리고 지르코늄 산화물과 같은 다른 성분들의 혼합물, 예를 들어 미국특허 제4,965,243호 및 제4,714,694호를 참조)를 포함한다. 황 산화물(SOX) 흡수제도 또한 본 발명에서 사용될 수 있다. 예를 들어, 도4에 도시된 시스템은 SOX 흡수제를 포함하는 층으로 코팅된 흡기 측을 가질 수 있다.
도5를 참조하면, 디젤 산화, NOX 흡수 및 세 방향의 촉매 기능이 분리된 층 을 사용하여 달성되는 본 발명의 매우 양호한 실시예(50)가 도시된다. 중간층은 바륨 산화물이 알루미나, 백금 및 NOX 흡수제로 작용하는 바륨 산화물(52)의 혼합물로 코팅된 침상 멀라이트(51)를 포함한다. 상층은 디젤 산화 촉매로 작용하는 백금(54)(또는 다른 적합한 귀금속 촉매)으로 함침되고 코팅된 다공성 알루미나 입자(53)를 포함한다(양호하게 백금 농도는 필터 요소의 28.3 리터 당 5-150 그램의 범위 내에 있다.). 하층은 귀금속 촉매(56)를 포함하는 혼합물(양호하게는 리터 당 0.1 내지 10 그램의 범위 내의 백금, 리터 당 0.02 내지 2 그램의 범위 내의 로듐 그리고 리터 당 0.1 내지 10 그램의 범위 내의 팔라듐뿐만 아니라 예를 들어 활성 알루미나, 세륨 산화물 그리고 지르코늄 산화물과 같은 다른 성분들의 혼합물, 예를 들어 미국특허 제4,965,243호 참조)로 함침되고 코팅된 다공성 알루미나 입자(55)를 포함한다. 도5에 도시된 실시예는 작업 성능과 고가의 귀금속의 경제적 사용 모두에서 매우 효과적이다.
도6을 참조하면, NO2 흡수와 세 방향 촉매 기능은 침상 멀라이트(61) 상에 혼합 코팅(62)을 사용하여 달성되는 반면 디젤 산화 기능은 다공성 알루미나 입자(63) 상에 함침되고 코팅된 귀금속 촉매(64)의 코팅을 사용하여 달성된다. 코팅(62)은 NOX 흡수제(양호하게는 예를 들어 10 체적 퍼센트인 상대적으로 높은 수준에 있는 바륨 산화물과 알루미나의 혼합물) 그리고 세 방향 촉매(양호하게는 리터 당 0.1 내지 10 그램의 범위 내의 백금, 리터 당 0.02 내지 2 그램의 범위 내의 로듐 그리고 리터 당 0.1 내지 10 그램의 범위 내의 팔라듐뿐만 아니라 예를 들어 활 성 알루미나, 세륨 산화물 그리고 지르코늄 산화물과 같은 다른 성분들의 혼합물,예를 들어 미국특허 제4,965,243호 참조)를 포함한다. 코팅(64)은 귀금속 촉매(양호하게는 28.3 리터의 필터 요소 당 5-150 그램의 범위 내의 농도를 갖는 백금)로 구성된다. 도6에 도시된 실시예는 또한 작업 성능과 고가의 귀금속의 경제적 사용 모두에서 매우 효과적이다.
도7을 참조하면, 디젤 산화, NOX 흡수 및 세 방향 촉매 기능이 분리된 층을 사용하여 달성되는 본 발명의 또다른 매우 양호한 실시예(70)가 도시된다. 중간층은 알루미나, 백금 및 NOX 흡수제로 작용하는 바륨 산화물(73)의 혼합물로 코팅된 침상 멀라이트(71)를 포함한다. 상층은 디젤 산화 촉매로 작용하는 백금(72)(또는 다른 적합한 귀금속 촉매)으로 코팅된 침상 멀라이트(71)를 포함한다(양호하게는 백금 농도는 28.3 리터의 상층 당 5-150 그램의 범위 내에 있다.). 하층은 귀금속 촉매(74)(양호하게는 리터 당 0.1 내지 10 그램의 범위 내의 백금, 리터 당 0.02 내지 2 그램의 범위 내의 로듐 그리고 리터 당 0.1 내지 10 그램의 범위 내의 팔라듐뿐만 아니라 예를 들어 활성 알루미나, 세륨 산화물 그리고 지르코늄 산화물과 같은 다른 성분들의 혼합물, 예를 들어 미국특허 제4,965,243호 참조)을 포함하는 혼합물로 코팅된 침상 멀라이트(71)를 포함한다. 도7에 도시된 실시예는 작업 성능과 고가의 귀금속의 경제적 사용 모두에서 매우 효과적이다.
예 1
2.5 센티미터 x 2.5 센티미터 x 7.6 센티미터 길이의 치수를 갖는 침상 멀라 이트를 포함하는 경질 다공성 벽부를 갖는 디젤 배기 필터가 미국 특허 제5,098,455호의 교시에 따라 준비된다. 3.0 그램의 8 중량% 메토셀(Methocel) A15LV 용액(미국 미시건주 미드랜드의 다우 케미컬 컴퍼니(The Dow Chemical Company)) 및 30.0 그램의 26.7 중량% 콜로이드 알루미나 서스펜션(미국 텍사스주 휴스턴의 세이솔 노스 아메리카 인크(Sasol North America, Inc.)의 디스팰(Dispal) 18N4-80)으로 이루어지는 액체 용액이 준비된다. 13.2 그램의 용액이 필터에 가해져서 디젤 배기 필터의 다공성 벽이 액체로 충전된다. 용액이 디젤 배기 필터 내에서 자체적으로 균일하게 분포된 후에, 필터는 오븐 내에서 115℃에서 건조된다. 다음에 디젤 배기 필터는 500℃의 오븐 내에서 한 시간 동안 하소된다. 하소 이후에, 하소된 필터를 백금 질산염 용액(미국 캘리포니아 산타페 스프링스의 히래어스 메탈 프로세싱 인크(Heraeus Metal Processing,Inc.)에 담금으로써 0.091g의 백금(Pt)이 하소된 필터에 가해진다. 115℃에서 건조된 후에, 필터는 10.0g의 물과 1.56g의 바륨 질산염(미국 위스콘신주 밀워키의 알드리치 화학회사(Aldrich Chemical Co))의 80℃ 용액이 함침되며, 다시 115℃에서 건조된다. 건조된 필터는 질소 산화물을 흡수할 디젤 배기 필터를 형성하기 위하여 600℃에서 한 시간 동안 하소된다. 그리고 나서 디젤 배기 필터의 흡기 채널은 필터의 일단부를 길이의 90% 만큼 감마-알루미나 상의 20.0 그램의 1 중량%의 백금 습식 함침법(wet impregnation)에 의해 준비된(미국 텍사스주 휴스턴의 세이솔 노스 아메리카 인크(Sasol North America, Inc.)의 카탈록스(Catalox) SBa-150), 2.0 그램의 디스팰(Dispal) 18N4-80(미국 텍사스주 휴스턴의 세이솔 노스 아메리카 인크(Sasol North America, Inc.), 2.0 그램의 8 중량% 메쏘셀(Methocel) A15LV(미국 미시건주 미드랜드의 다우 케미컬 컴퍼니(The Dow Chemical Co.)) 그리고 77g의 물의 와시 코트 서스펜션(wash coat suspension)에 적심으로써 코팅되어, 오직 디젤 배기 필터의 다공성 벽의 흡기 측만이 디젤 산화 촉매 층을 형성하도록 입자에 의하여 코팅된다. 필터는 115℃에서 건조된다. 디젤 배기 필터의 배기 채널은 필터의 반대측 단부를 길이의 90%만큼 감마-알루미나 상의 13.33g의 1.2% 백금 (미국 텍사스주 휴스턴의 세이솔 노스 아메리카 인크(Sasol North America, Inc.)의 카탈록스(Catalox) SBa-150), 공동침전물된(coprecipitated) 2:1 CeO2:ZrO2 상의 6.67g의 0.24중량% Rh, 2.0g의 디스팰(Dispal) 18N 4(미국 텍사스주 휴스턴의 세이솔 노스 아메리카 인크(Sasol North America, Inc.)), 2.0 그램의 8 중량% 메쏘셀(Methocel) A15LV(미국 미시건주 미드랜드의 다우 케미컬 컴퍼니(The Dow Chemical Co.)) 그리고 77g의 물로부터 준비되는 워시 코트 서스펜션에 적심으로서 유사하게 코팅되어, 디젤 배기 필터의 다공성 벽의 배기 측이 세 방향 촉매 층을 형성하도록 입자에 의해 코팅된다. 필터가 건조된 후, 디젤 배기 필터는 도5에 도시된 것과 같은 다공성 벽부를 갖는 본 발명의 디젤 배기 필터 실시예를 생성하기 위하여 600℃의 오븐 내에서 한 시간 동안 가열된다.
예 2
2.5 센티미터 x 2.5 센티미터 x 7.6 센티미터 길이의 치수를 갖는 침상 멀라이트를 포함하는 경질 다공성 벽부를 갖는 디젤 배기 필터가 미국 특허 제 5,098,455호의 교시에 따라 준비된다. 3.0 그램의 8 중량% 메토셀(Methocel) A15LV 용액(미국 미시건주 미드랜드의 다우 케미컬 컴퍼니(The Dow Chemical Company)) 및 30.0 그램의 26.7 중량% 콜로이드 알루미나 서스펜션(미국 텍사스주 휴스턴의 세이솔 노스 아메리카 인크(Sasol North America, Inc.)의 디스팰(Dispal) 18N4-80)으로 이루어지는 액체 용액이 준비된다. 13.2 그램의 용액이 필터에 가해져서 디젤 배기 필터의 다공성 벽이 액체로 충전된다. 용액이 디젤 배기 필터 내에서 자체적으로 균일하게 분포된 후에, 필터는 오븐 내에서 115℃에서 건조된다. 다음에 디젤 배기 필터는 오븐 내에서 500℃에서 한 시간 동안 하소된다. 하소 이후에, 하소된 필터를 백금 질산염 용액(미국 캘리포니아 산타페의 스프링스에 있는 히래어스 메탈 프로세싱 인크(Heraeus Metal Process,Inc.)에 담금으로써 0.091g의 백금(Pt)이 하소된 필터에 가해진다. 115℃에서 건조된 후에, 필터는 10.0g의 물과 1.56g의 바륨 질산염(미국 위스콘신주 밀워키의 알드리치 케미컬 컴퍼니(Aldrich Chemical Company))의 80℃ 용액이 함침된 후, 115℃에서 건조된다. 건조된 필터는 질소 산화물을 흡수할 디젤 배기 필터를 형성하기 위하여 600℃에서 한 시간 동안 하소된다. 그리고 나서 디젤 배기 필터의 흡기 채널은 필터의 일단부를 길이의 80%만큼 감마-알루미나는 습식 함침법(wet impregnation)에 의해 준비된 감마-알루미나 상의 20.0 그램의 1 중량%의 백금(미국 텍사스주 휴스턴의 세이솔 노스 아메리카 인크(Sasol North America, Inc.)의 카탈록스(Catalox) SBa-150), 2.0 그램의 디스팰(Dispal) 18N4-80(미국 텍사스주 휴스턴의 세이솔 노스 아메리카 인크(Sasol North America, Inc.), 2.0 그램의 8 중량% 메쏘셀 (Methocel) A15LV(미국 미시건주 미드랜드의 다우 케미컬 컴퍼니(The Dow Chemical Co.)) 그리고 77g의 물의 와시 코트 서스펜션에 적심으로써 코팅되어 오직 디젤 배기 필터의 다공성 벽의 흡기 측만이 디젤 산화 촉매 층을 형성하도록 입자로 코팅된다. 필터는 115℃에서 건조된 후에, 도6에 도시된 것과 같은 다공성 벽부를 갖는 본 발명의 디젤 배기 필터 실시예를 생성하기 위하여 600℃의 오븐 내에서 한 시간 동안 하소된다.
예 3
침상 멀라이트를 포함하는 경질 다공성 벽부를 갖는 디젤 배기 필터가 미국 특허 제5,098,455호의 교시에 따라 준비된다. 650 그램의 물 내에 10 그램의 메쏘셀(Methocel) A15LV(미국 미시건주 미드랜드의 다우 케미컬 컴퍼니(The Dow Chemical Co.))과, 160 그램의 콜로이드 알루미나 입자(디스팰(Dispal) 18N4-80, 미국 텍사스주 휴스턴의 세이솔 노스 아메리카 인크(Sasol North America, Inc.))와, 10 그램의 백금 질산염 용액(미국 캘리포니아 산타페 스프링스의 히래어스 메탈 프로세싱 인크(Heraeus Metal Process,Inc.)와, 1 그램의 로듐 질산염(미국 캘리포니아 산타페 스프링스의 히래어스 메탈 프로세싱 인크(Heraeus Metal Process,Inc.))와, 50 그램의 요소(미국 위스콘신주 밀워키의 알드리치 케미컬 컴퍼니(Aldrich Chemical Company))로 이루어지는 액체 용액이 준비된다. 디젤 배기 필터는 액체 용액 내에 함침되어, 디젤 배기 필터의 다공성 벽이 액체 용액으로 충전된다. 디젤 배기 필터는 그 후 플라스틱 백 내에 시일되고 수조 내에서 95℃로 하루 동안 가열되어 메쏘셀을 응고시키고 요소를 암모니아와 탄소 이산화물로 분해 하여 그에 의해 알루미나와 로듐과 백금 이온을 침상 멀라이트 상에 침전한다. 그리고 나서 디젤 배기 필터는 플라스틱 백으로부터 제거되고 오븐 내에서 105℃로 하루 동안 가열되어 물을 제거한다. 그리고 나서 디젤 배기 필터는 오븐 내에서 500℃로 한 시간 동안 가열되어 그 부품을 하소시킨다. 그리고 나서 하소된 필터는 500 g 물 내의 100g 바륨 아세테이트의 용액으로 함침되며, 115℃에서 오븐 건조되며, 그리고 나서 600℃로 한 시간 동안 하소되어 복합된 질소 산화물 흡수제 및 세 방향 촉매 층을 형성한다. 그리고 나서 디젤 배기 필터의 흡기 채널은 40 마이크로 미터의 평균 지름을 갖는 알루미나 입자 상의 백금(28.3 리터의 필터당 50g의 백금)의 와시 코트 서스펜션으로 헹구어져서, 디젤 배기 필터의 다공성 벽의 흡기 측은 도6에 도시된 것과 같은 시스템을 형성하기 위하여 알루미나 입자로 코팅된다.

Claims (10)

  1. 제1 측과 제2 측을 갖고 귀금속 촉매와 NOX 흡수제로 코팅되는 경질 다공성 벽부를 구비하는 타입의 개선된 디젤 배기 필터 요소로서,
    과잉 산소, NOX 그리고 매연을 포함하는 디젤 엔진으로부터의 배기 가스가 경질 다공성 벽을 통해 제1 측으로부터 제2 측으로 유동되는 경우에, 배기 가스 내의 매연이 경질 다공성 벽 내부에 포획되고 촉매적으로 산화되어 탄소 이산화물로 되고, NO가 촉매적으로 산화되어 NO2로 된 후에 NOX 흡수제에 의하여 흡수되며, 그리고 배기 가스가 과잉 탄화수소와 탄소 일산화물을 포함하는 경우에, NOX 흡수제가 재생되며 나머지 탄화수소와 탄소 일산화물이 촉매적으로 변환되어 질소 및 탄소 이산화물로 되는 개선된 디젤 필터요소이며, 경질 다공성 벽부는 침상 세라믹을 포함하는 개선된 디젤 배기 필터 요소.
  2. 제1항에 있어서, NOX 흡수제는 바륨염을 포함하는 개선된 디젤 배기 필터 요소.
  3. 제2항에 있어서, 귀금속 촉매는 백금, 로듐 및 팔라듐 중 적어도 하나를 포함하는 개선된 디젤 배기 필터 요소.
  4. 제1항에 있어서, 침상 세라믹은 침상 멀라이트를 포함하는 개선된 디젤 배기 필터 요소.
  5. 제3항에 있어서, 침상 세라믹은 침상 멀라이트를 포함하는 개선된 디젤 배기 필터 요소.
  6. 제1 측과 제2 측을 갖는 경질 다공성 벽부를 구비하는 타입의 개선된 디젤 배기 필터 요소로서,
    디젤 엔진으로부터의 배기 가스가 경질 다공성 벽을 통해 제1 측으로부터 제2 측으로 유동되는 경우에, 배기 가스 내의 매연이 경질 다공성 벽 내에 포획되는 개선된 디젤 배기 필터 요소이며, 경질 다공성 벽은, 경질 다공성 벽의 제1 측에 인접하고 디젤 산화 촉매를 포함하는 제1 층과, 경질 다공성 벽의 제2 측에 인접하고 삼 방향 촉매를 포함하는 제3 층과, 제1 층과 제3 층 사이에 있으며 질소 산화물 흡수제와 침상 세라믹을 포함하는 제2 층인 세 개의 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 개선된 디젤 배기 필터 요소.
  7. 제6항에 있어서, 침상 세라믹은 침상 멀라이트이며, 디젤 산화 촉매는 백금을 포함하고, 질소 산화물 흡수제는 바륨염을 포함하며, 그리고 삼 방향 촉매는 백금, 로듐 또는 팔라듐 중 하나 이상을 포함하는 개선된 디젤 배기 필터 요소.
  8. 제1 측과 제2 측을 갖는 경질 다공성 벽부를 구비하는 타입의 개선된 디젤 배기 필터 요소로서,
    디젤 엔진으로부터의 배기 가스가 경질 다공성 벽을 통해 제1 측으로부터 제2 측으로 유동되는 경우에, 배기 가스 내의 매연이 경질 다공성 벽 상에 그리고 그 내부에 포획되는 개선된 디젤 배기 필터 요소이며, 경질 다공성 벽은, 경질 다공성 벽의 제1 측에 인접하고 디젤 산화 촉매를 포함하는 제1 층과, 제1 층과 경질 다공성 벽의 제2 측 사이에 있으며 질소 산화물 흡수제와 삼방향 촉매와 침상 세라믹을 포함하는 제2 층인 두 개의 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 개선된 디젤 배기 필터 요소.
  9. 제8항에 있어서, 제1층은 백금을 포함하고, 제2 층은 바륨염을 포함하고, 백금, 로듐 또는 팔라듐 중 적어도 하나를 포함하며, 침상 세라믹은 침상 멀라이트인 개선된 디젤 배기 필터 요소.
  10. 경질 다공성 벽의 표면 상에 침전된 금속 이온을 증착하기 위한 공정이며,
    (a)용매 내의 금속 이온, 응고제 그리고 침전제의 액체 용액을 형성하되, 응고제의 농도는 상승된 온도에서 액체 용액을 응고시키기에 충분하고, 침전제는 상승된 온도에서 불안정하여, 침전제가 분해되어 금속 이온의 적어도 일부분을 침전시키는 생성물을 생성하여 침전된 금속 이온을 형성하는 단계와,
    (b)경질 다공성 벽의 기공 체적의 적어도 일부분을 용매 내의 금속 이온, 응고제 그리고 침전제의 액체 용액으로 충전시켜 충전된 구조를 형성하는 단계와,
    (c)충전된 구조의 온도를 상승시켜 용매 내의 금속 이온, 응고제 그리고 침전제의 액체 용액을 응고시키고 금속 이온을 침전시키는 단계와,
    (d)충전된 구조의 온도를 더 상승시켜 충전된 구조로부터 용매와 응고제를 증발시켜 경질 다공성 벽의 표면의 적어도 일부분 상에 증착된 침전된 금속 이온을 남기는 단계를 포함하는 공정.
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