JP2014079755A - 改良されたディーゼル排気フィルター - Google Patents
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Abstract
【解決手段】硬質多孔質壁部材を有するタイプの改良されたディーゼル排気フィルター素子であって、多孔質壁部材が第一の側面と第二の側面とを有し、多孔質壁部材が貴金属触媒及びNOx吸着剤で被覆されており、その結果、ディーゼルエンジンからの排気ガスが、硬質多孔質壁部材を第一の側面から第二の側面へ通過し、排気ガスが過剰な酸素、NOx及び煤を含むときは、排気ガス中の煤を、その硬質多孔質壁内に捕捉して触媒により二酸化炭素に酸化し、NOは触媒によりNO2に酸化し、次いでNO2はNOx吸着剤で吸着し、そして排気ガスが過剰の炭化水素及び一酸化炭素を含むときは、NOx吸着剤が再生され、残りの炭化水素及び一酸化炭素は触媒により窒素と二酸化炭素に転化される、硬質多孔質壁が針状セラミックを含む改良されたディーゼル排気フィルター素子。
【選択図】図1
Description
本出願は2003年8月29日に出願された米国仮出願第60/499130号の優先権を主張する。
言い換えれば、被膜42は、ディーゼル酸化触媒(好ましくは、28.3L当たり5〜150gの範囲の白金)、NOx吸着剤(好ましくは、相対的に高レベル、例えば10体積%での酸化バリウム)並びに三元触媒(好ましくは白金0.1〜10g/L、ロジウム0.02〜2g/L及びパラジウム0.1〜10g/Lと共に、その他の成分、例えばアルミナ、活性アルミナ、酸化セリウム及び酸化ジルコニウムなどの混合物、例えば米国特許第4,965,243号及び第4,714,694号の各明細書を参照されたい)として作用するための、貴金属触媒(好ましくは貴金属の混合物)を含む。本発明では、酸化硫黄(SOx)吸着剤も使用することができる。例えば図4に示されるシステムでは、その入口側を、SOx吸着剤を含む層で被覆しておくことができる。
針状ムライトを含む硬質多孔質壁部材を有する、寸法が2.5cm×2.5cm×7.7cm(長さ)のディーゼル排気フィルターを、特許文献1の教示に従って作製する。8重量%“Methocel A15LV”溶液(The Dow Chemical Company,Midland,MI,USA)3.0g及び26.7重量%コロイダル
アルミナ懸濁液(“Dispal 18N4−80”、Sasol North America,Inc.,Houston,TX,USA)30.0gを含む液体溶液を製造
する。その溶液の13.2gをフィルターに塗布し、そのディーゼル排気フィルターの多孔質壁をその液体で満たす。その溶液がそのディーゼル排気フィルター中に均一に分配された後、フィルターはオーブン中において115℃で乾燥する。ディーゼル排気フィルターは、次いでオーブン中において500℃で1時間焼成する。焼成に続いて、焼成フィルターは硝酸白金溶液(Heraeus Metal Processing,Inc.,Santa Fe Springs,CA,USA)中に浸漬することにより、白金0.091gを焼成フィルターに適用する。115℃で乾燥後、フィルターは、水10.0g及び硝酸バリウム(Aldrich Chemical Co.,Milwaukee,WI,USA)1.56gの80℃の溶液に含浸し、次いで115℃で乾燥する。乾燥フィルターは600℃で1時間焼成して、窒素酸化物を吸着するディーゼル排気フィルターを形成する。ディーゼル排気フィルターの吸入流路は、次いで、フィルターの一端、通路(way)の90%を、湿式含浸により製造された白金1重量%坦持γ−アルミナ(“Catalox SBa−150,Sasol North America,Inc.,H
ouston,TX,USA)20.0g、“Dispal 18N4−80”(Sasol North America,Inc.,Houston,TX,USA)2.0
g、8重量%“Methocel A15LV”(The Dow Chemical Company,Midland,MI,USA)2.0g及び水77gのウォッシュコ
ートの懸濁液中に含浸することによって被覆して、ディーゼル排気フィルターの多孔質壁の吸入側のみをその粒子で被覆し、ディーゼル酸化触媒層を形成する。このフィルターはオーブン中115℃で乾燥する。ディーゼル排気フィルターの排出流路は、同様に、その通路の90%のフィルターの反対側の端を、白金1.2%坦持γ−アルミナ(“Catalox SBa−150,Sasol North America,Houston,TX,USA)13.33g、ロジウム0.24重量%坦持CeO2:ZrO22:1共沈殿物6.67g、“Dispal 18N−4”(Sasol North America,Inc.,Houston,TX,USA)2.0g、8重量%“Methoce
l A15LV”(The Dow Chemical Company,Midland,MI,USA)2.0g及び水77gから製造されたウォッシュコートの懸濁液中に含浸することによって被覆して、ディーゼル排気フィルターの多孔質壁の排出側がその粒子で被覆し、三元触媒層を形成する。フィルターが乾燥した後、ディーゼル排気フィルターはオーブン中600℃で1時間焼成して、図5に示すような、多孔質壁部材を有する本発明のディーゼル排気フィルターの一態様を作製した。
針状ムライトを含む硬質多孔質壁部材を有する、寸法が2.5cm×2.5cm×7.7cm(長さ)のディーゼル排気フィルターを、特許文献1の教示に従って作製する。8重量%“Methocel A15LV”溶液(The Dow Chemical Company,Midland,MI,USA)3.0g及び26.7重量%コロイダル
アルミナ懸濁液(“Dispal 18N4−80”、Sasol North America,Inc.,Houston,TX,USA)30.0gを含む液体溶液を製造
する。その溶液の13.2gを、フィルターに塗布し、そのディーゼル排気フィルターの多孔質壁をその液体で満たす。この溶液をディーゼル排気フィルター中に均一に分配させた後、フィルターはオーブン中115℃で乾燥する。このディーゼル排気フィルターは、次いでオーブン中500℃で1時間焼成する。焼成に続いて、その焼成フィルターを硝酸白金溶液(Heraeus Metal Processing,Inc.,Santa Fe Springs,CA,USA)中に含浸することにより、白金0.091gを焼成フィルターに適用する。115℃で乾燥後、フィルターは、水10.0g及び硝酸バリウム(Aldrich Chemical Co.,Milwaukee,WI,USA)1.56gの80℃の溶液に含浸し、次いで115℃で乾燥する。乾燥フィルターは600℃で1時間焼成して、窒素酸化物を吸着するディーゼル排気フィルターを形成させる。このディーゼル排気フィルターの吸入流路は、フィルターの一端、通路(way)の80%を、湿式浸漬により製造された白金1重量%坦持γ−アルミナ(“Catalox SBa−150,Sasol North America,Inc.,Houston,TX,USA)20.0g、“Dispal 18N4−80”(Sasol North America,Inc.,Houston,TX,USA)2.0g、8重量%
“Methocel A15LV”(The Dow Chemical Company,Midland,MI,USA)2.0g及び水77gのウォッシュコートの懸濁液
中に含浸することによって被覆して、ディーゼル排気フィルターの多孔質壁の吸入側のみを粒子で被覆し、ディーゼル酸化触媒層を形成する。このフィルターはオーブン中115℃で乾燥し、次いで600℃で焼成して、図6に示すような、多孔質壁部材を有する本発明の1つのディーゼル排気フィルターの態様を作製した。
針状ムライトを含む硬質多孔質壁部材を有する2.5Lのディーゼル排気フィルターが、特許文献1の教示に従って作製する。水650g中に、“Methocel A15LV”(The Dow Chemical Company,Midland,MI,USA)10g、コロイダルアルミナ粒子(“Dispal 18N4−80”,Sasol North America,Inc.,Houston, TX,USA)160
g、硝酸白金(Heraeus Metal Processing,Inc.,Santa Fe Springs,CA,USA)10g、硝酸ロジウム(Heraeus Metal Processing,Inc.,Santa Fe Springs,CA,USA)1g、及び尿素(Aldrich Chemical Co.,Milwaukee,WI,USA)50gを含む液体溶液を製造する。ディーゼル排気フィルターをその液体溶液中に浸漬し、そのディーゼル排気フィルターの多孔質壁をその液体で満たす。このディーゼル排気フィルターは、次いでプラスチック製袋の中に封入し、水浴中95℃で1日加熱して、メトセルがゲル化し、尿素がアンモニアと二酸化炭素に分解し、それによりアルミナ、ロジウムイオン及び白金イオンが針状ムライト上に沈積する。次いでディーゼル排気フィルターはプラスチック製袋から取り出し、オーブン中105℃で1日加熱して水を除去する。次にそのディーゼル排気フィルターは、オーブン中500℃で1時間加熱してその部材を焼成する。焼成されたフィルターは、次いで水500g中酢酸バリウム100gの溶液に浸漬し、115℃でオーブン乾燥し、次に600℃で1時間焼成して、窒素酸化物吸着剤と三元触媒との組合せ層を形成する。ディーゼル排気フィルターの吸入流路は、次いで、白金を坦持した平均粒径40μmのアルミナ粒子(platinum on forty micrometer average diameter alumina particle)のウォッシュコートの懸濁液で濯ぎ(フィルター28.3L当たり白金50g)、ディーゼル排気フィルターの吸入流路側の多孔質壁をそのアルミナ粒子で被覆して、図6に示すようなシステムを形成する。
12 硬質多孔質流路壁
14 吸入流路
16 排出流路
18 プラグ
20 プラグ
22 吸入流路の上流端部
24 排出流路の下流端部
40 本発明の一態様
41 針状ムライト
42 単一の被膜
50 本発明の好ましい態様
51 針状ムライト
52 アルミナ、白金及び酸化バリウムの混合物
53 多孔質アルミナ粒子
54 白金
55 多孔質アルミナ粒子
56 貴金属触媒を含む混合物
60 本発明の一態様
61 針状ムライト
62 混合被膜
63 多孔質アルミナ粒子
64 貴金属触媒の被膜
70 本発明の別の好ましい一態様
71 針状ムライト
72 白金
73 アルミナ、白金及び酸化バリウムの混合物
74 貴金属触媒を含む混合物
針状ムライトを含む硬質多孔質壁部材を有する2.5Lのディーゼル排気フィルターが、特許文献1の教示に従って作製する。水650g中に、“Methocel A15LV”(The Dow Chemical Company,Midland,MI,USA)10g、コロイダルアルミナ粒子(“Dispal 18N4−80”,Sasol North America,Inc.,Houston, TX,USA)160
g、硝酸白金(Heraeus Metal Processing,Inc.,Santa Fe Springs,CA,USA)10g、硝酸ロジウム(Heraeus Metal Processing,Inc.,Santa Fe Springs,CA,USA)1g、及び尿素(Aldrich Chemical Co.,Milwaukee,WI,USA)50gを含む液体溶液を製造する。ディーゼル排気フィルターをその液体溶液中に浸漬し、そのディーゼル排気フィルターの多孔質壁をその液体で満たす。このディーゼル排気フィルターは、次いでプラスチック製袋の中に封入し、水浴中95℃で1日加熱して、メトセルがゲル化し、尿素がアンモニアと二酸化炭素に分解し、それによりアルミナ、ロジウムイオン及び白金イオンが針状ムライト上に沈積する。次いでディーゼル排気フィルターはプラスチック製袋から取り出し、オーブン中105℃で1日加熱して水を除去する。次にそのディーゼル排気フィルターは、オーブン中500℃で1時間加熱してその部材を焼成する。焼成されたフィルターは、次いで水500g中酢酸バリウム100gの溶液に浸漬し、115℃でオーブン乾燥し、次に600℃で1時間焼成して、窒素酸化物吸着剤と三元触媒との組合せ層を形成する。ディーゼル排気フィルターの吸入流路は、次いで、白金を坦持した平均粒径40μmのアルミナ粒子(platinum on forty micrometer average diameter alumina particle)のウォッシュコートの懸濁液で濯ぎ(フィルター28.3L当たり白金50g)、ディーゼル排気フィルターの吸入流路側の多孔質壁をそのアルミナ粒子で被覆して、図6に示すようなシステムを形成する。
以下に、本発明及びその関連態様を記載する。
態様1.硬質多孔質壁部材を有するタイプの改良されたディーゼル排気フィルター素子であって、多孔質壁部材が第一の側面と第二の側面とを有し、多孔質壁部材が貴金属触媒及びNO x 吸着剤で被覆されており、その結果、ディーゼルエンジンからの排気ガスが、硬質多孔質壁部材を第一の側面から第二の側面へ通過し、排気ガスが過剰な酸素、NO x 及び煤を含むときは、排気ガス中の煤を、その硬質多孔質壁内に捕捉して触媒により二酸化炭素に酸化し、NOは触媒によりNO 2 に酸化し、次いでNO 2 はNO x 吸着剤で吸着し、そして排気ガスが過剰の炭化水素及び一酸化炭素を含むときは、NO x 吸着剤が再生され、残りの炭化水素及び一酸化炭素は触媒により窒素と二酸化炭素に転化される、改良ディーゼル排気フィルター素子において、改良点が硬質多孔質壁が針状セラミックを含むことにある改良されたディーゼル排気フィルター素子。
態様2.NO x 吸着剤がバリウム塩を含む態様1に記載の改良されたディーゼル排気フィルター素子。
態様3.貴金属触媒が白金、ロジウム及びパラジウムの少なくとも1種を含む態様2に記載の改良されたディーゼル排気フィルター素子。
態様4.針状セラミックが針状ムライトを含む態様1に記載の改良されたディーゼル排気フィルター素子。
態様5.針状セラミックが針状ムライトを含む態様3に記載の改良されたディーゼル排気フィルター素子。
態様6.硬質多孔質壁部材を有するタイプの改良されたディーゼル排気フィルター素子であって、多孔質壁部材が第一の側面と第二の側面とを有し、その結果、ディーゼルエンジンからの排気ガスが、その硬質多孔質壁部材を第一の側面から第二の側面へ通過するとき、排気ガス中の煤をその硬質多孔質壁内に捕捉するディーゼル排気フィルター素子において、改良点が、硬質多孔質壁が三層を含み、第一の層が多孔質壁の第一の側面に隣接し、第一の層はディーゼル酸化触媒を含み、第三の層は硬質多孔質壁の第二の側面に隣接し、第三の層は三元触媒を含み、第二の層は第一の層と第三の層の間にあり、第二の層が窒素酸化物吸着剤を含み、第二の層が針状セラミックを含むことにある改良されたディーゼル排気フィルター素子。
態様7.針状セラミックが針状ムライトであり、ディーゼル酸化触媒が白金を含み、窒素酸化物吸着剤がバリウム塩を含み、且つ三元触媒が白金、ロジウム及びパラジウムの1種又はそれ以上を含む態様6に記載の改良されたディーゼル排気フィルター素子。
態様8.硬質多孔質壁部材を有するタイプの改良されたディーゼル排気フィルター素子であって、多孔質壁部材が第一の側面と第二の側面を有し、その結果、ディーゼルエンジンからの排気ガスが、多孔質壁部材の第一の側面から第二の側面へと通過するとき、排気ガス中の煤を硬質多孔質壁の上及びその内部に捕捉するディーゼル排気フィルター素子において、その改良点が硬質多孔質壁が二層を含み、その第一の層が多孔質壁の第一の側面に隣接し、第一の層がディーゼル酸化触媒を含み、第二の層が第一の層と硬質多孔質壁の第二の側面の間にあり、第二の層が窒素酸化物吸着剤及び三元触媒を含み、第二の層が針状セラミックを含むことにある改良されたディーゼル排気フィルター素子。
態様9.第一の層が白金を含み、そして第二の層がバリウム塩と白金、ロジウム又はパラジウムの少なくとも1種とを含み、そして針状セラミックが針状ムライトである態様8に記載の改良されたディーゼル排気フィルター素子。
態様10.硬質多孔質壁の表面上に、沈殿した金属イオンを付着させる方法であって、(a)溶媒中に、金属イオン、ゲル化剤及び沈殿剤の液体溶液を生成せしめ、ゲル化剤の濃度は高温でその液体溶液をゲル化させるのに十分な濃度であり、沈殿剤は高温では不安定で、沈殿剤が分解して、金属イオンの少なくとも一部を沈殿させ、沈殿金属イオンを生成させる生成物を生成せしめ;(b)硬質多孔質壁の孔の体積の少なくとも一部を、溶媒中の金属イオン、ゲル化剤及び沈殿剤の液体溶液で満たして、充満構造を形成し;(c)充満構造の温度を上昇させて、溶媒中の金属イオン、ゲル化剤及び沈殿剤の液体溶液をゲル化させかつ金属イオンを沈殿させ;(d)充満構造の温度を更に上昇させて、溶媒及びゲル化剤を充満構造から蒸発させ、硬質多孔質壁の表面の少なくとも一部の上に、沈殿金属イオンを残す方法。
Claims (10)
- 硬質多孔質壁部材を有するタイプの改良されたディーゼル排気フィルター素子であって、多孔質壁部材が第一の側面と第二の側面とを有し、多孔質壁部材が貴金属触媒及びNOx吸着剤で被覆されており、その結果、ディーゼルエンジンからの排気ガスが、硬質多孔質壁部材を第一の側面から第二の側面へ通過し、排気ガスが過剰な酸素、NOx及び煤を含むときは、排気ガス中の煤を、その硬質多孔質壁内に捕捉して触媒により二酸化炭素に酸化し、NOは触媒によりNO2に酸化し、次いでNO2はNOx吸着剤で吸着し、そして排気ガスが過剰の炭化水素及び一酸化炭素を含むときは、NOx吸着剤が再生され、残りの炭化水素及び一酸化炭素は触媒により窒素と二酸化炭素に転化される、改良ディーゼル排気フィルター素子において、改良点が硬質多孔質壁が針状セラミックを含むことにある改良されたディーゼル排気フィルター素子。
- NOx吸着剤がバリウム塩を含む請求項1に記載の改良されたディーゼル排気フィルター素子。
- 貴金属触媒が白金、ロジウム及びパラジウムの少なくとも1種を含む請求項2に記載の改良されたディーゼル排気フィルター素子。
- 針状セラミックが針状ムライトを含む請求項1に記載の改良されたディーゼル排気フィルター素子。
- 針状セラミックが針状ムライトを含む請求項3に記載の改良されたディーゼル排気フィルター素子。
- 硬質多孔質壁部材を有するタイプの改良されたディーゼル排気フィルター素子であって、多孔質壁部材が第一の側面と第二の側面とを有し、その結果、ディーゼルエンジンからの排気ガスが、その硬質多孔質壁部材を第一の側面から第二の側面へ通過するとき、排気ガス中の煤をその硬質多孔質壁内に捕捉するディーゼル排気フィルター素子において、改良点が、硬質多孔質壁が三層を含み、第一の層が多孔質壁の第一の側面に隣接し、第一の層はディーゼル酸化触媒を含み、第三の層は硬質多孔質壁の第二の側面に隣接し、第三の層は三元触媒を含み、第二の層は第一の層と第三の層の間にあり、第二の層が窒素酸化物吸着剤を含み、第二の層が針状セラミックを含むことにある改良されたディーゼル排気フィルター素子。
- 針状セラミックが針状ムライトであり、ディーゼル酸化触媒が白金を含み、窒素酸化物吸着剤がバリウム塩を含み、且つ三元触媒が白金、ロジウム及びパラジウムの1種又はそれ以上を含む請求項6に記載の改良されたディーゼル排気フィルター素子。
- 硬質多孔質壁部材を有するタイプの改良されたディーゼル排気フィルター素子であって、多孔質壁部材が第一の側面と第二の側面を有し、その結果、ディーゼルエンジンからの排気ガスが、多孔質壁部材の第一の側面から第二の側面へと通過するとき、排気ガス中の煤を硬質多孔質壁の上及びその内部に捕捉するディーゼル排気フィルター素子において、その改良点が硬質多孔質壁が二層を含み、その第一の層が多孔質壁の第一の側面に隣接し、第一の層がディーゼル酸化触媒を含み、第二の層が第一の層と硬質多孔質壁の第二の側面の間にあり、第二の層が窒素酸化物吸着剤及び三元触媒を含み、第二の層が針状セラミックを含むことにある改良されたディーゼル排気フィルター素子。
- 第一の層が白金を含み、そして第二の層がバリウム塩と白金、ロジウム又はパラジウムの少なくとも1種とを含み、そして針状セラミックが針状ムライトである請求項8に記載の改良されたディーゼル排気フィルター素子。
- 硬質多孔質壁の表面上に、沈殿した金属イオンを付着させる方法であって、(a)溶媒中に、金属イオン、ゲル化剤及び沈殿剤の液体溶液を生成せしめ、ゲル化剤の濃度は高温でその液体溶液をゲル化させるのに十分な濃度であり、沈殿剤は高温では不安定で、沈殿剤が分解して、金属イオンの少なくとも一部を沈殿させ、沈殿金属イオンを生成させる生成物を生成せしめ;(b)硬質多孔質壁の孔の体積の少なくとも一部を、溶媒中の金属イオン、ゲル化剤及び沈殿剤の液体溶液で満たして、充満構造を形成し;(c)充満構造の温度を上昇させて、溶媒中の金属イオン、ゲル化剤及び沈殿剤の液体溶液をゲル化させかつ金属イオンを沈殿させ;(d)充満構造の温度を更に上昇させて、溶媒及びゲル化剤を充満構造から蒸発させ、硬質多孔質壁の表面の少なくとも一部の上に、沈殿金属イオンを残す方法。
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