KR20060048628A - 광정보 기록 매체용 반투과-반사막과 반사막, 광정보 기록매체, 및 스퍼터링 타겟 - Google Patents

광정보 기록 매체용 반투과-반사막과 반사막, 광정보 기록매체, 및 스퍼터링 타겟 Download PDF

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Abstract

각각의 광정보 기록 매체용 반투과-반사막 또는 반사막, 및 Ag계 합금 스퍼터링 타겟은 0.01 내지 10 원자%의 Li를 함유하는 Ag계 합금을 포함한다. Ag계 합금은 순 Ag 또는 종래 Ag 합금에 의해서는 실현되지 못한 고내응집성, 고내광성, 고내열성, 고반사율, 고투과율, 저흡수율 및 고열전도율을 나타낸다. 생성된 광정보기록 매체용 반투과-반사막 및 반사막은 우수한 기록 재생 특성 및 장기 신뢰성을 나타낸다. 광정보 기록 매체용 스퍼터링 타겟은 반투과-반사막 및 반사막을 침착시키는데 사용된다. 상기 반투과-반사막 및/또는 반사막을 사용하여 광정보 기록 매체가 제조된다.

Description

광정보 기록 매체용 반투과-반사막과 반사막, 광정보 기록 매체, 및 스퍼터링 타겟{SEMI-REFLECTIVE FILM AND REFLECTIVE FILM FOR OPTICAL INFORMATION RECORDING MEDIUM, OPTICAL INFORMATION RECORDING MEDIUM, AND SPUTTERING TARGET}
본 발명은, 콤팩트 디스크(CD), 디지털 범용 디스크(DVD), 블루-레이 디스크(Blu-ray Disc), HD DVD 등의 광정보 기록 매체 분야에서, 고내응집성, 고내광성 및 고내열성을 갖는 동시에 고반사율, 고투과율, 저흡수율 및 고열전도율도 갖는 광정보 기록 매체용 반투과-반사막과 반사막에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 반투과-반사막 또는 반사막의 침착에 사용되는 광정보 기록 매체용 스퍼터링 타겟, 및 반투과-반사막 또는 반사막을 갖춘 광정보 기록 매체에 관한 것이다.
광정보 기록 매체(광 디스크)에는 여러 종류가 있으며, 기록 재생 방식에 따라 재생 전용형(read-only), 추기형(write-only), 개서형(rewritable)의 3종류로 대별된다. 또한, 저장 용량을 증가시키기 위하여, 통상적인 편면 단일 층 광학 디스크로부터 편면 다층 광학 디스크가 개발되었다. 예컨대, 레이저광의 입사측으로 부터 멀리 떨어진 기록층에서 신호가 기록되고 재생되는 편면 2층 광학 디스크의 경우, 레이저광 입사에 가까운 기록층을 통해 투과되어 먼 측의 기록층에 의해 반사되고, 다시 가까운 측의 기록층을 투과시켜야 한다. 따라서, 레이저광을 반사시키고 투과시키는 것이 가능한 반투과-반사막이 레이저광의 입사에 가까운 측의 기록층에 사용된다.
반투과-반사막으로서 기능하는 재료는, Ag, Al, Au, Pt, Rh 및 Cr 등의 금속 및, Si 및 Ge 등의 원소 반도체를 들 수 있다. 이들 재료 중에서, (1) 광 효율(즉, 반사율 및 투과율)이 높고, (2) 블루-레이 디스크 및 HD DVD에 사용되는 청자색 레이저(파장: 405nm)에 대하여 고반사율을 나타내고, (3) 신호 기록시 기록막으로부터 발생하는 열을 적절히 확산시킬 수 있는 고열전도율을 나타낸다는 점에서, 순 Ag 및 Ag 합금이 주목되고 있다. 이러한 Ag계 물질은 고반사율, 고투과율, 저흡수율 및 고열전도율을 포함한 광학 디스크의 반투과-반사막으로서 사용하기에 우수한 특성을 나타낸다. 이와 관련하여, 흡수율은 식: 흡수율=100%-(반사율+투과율)에 따라 측정된다. 그러나, 장기 신뢰성을 갖는 광 디스크의 반투과-반사막으로서의 충분한 기능을 발휘하기 위해서는, Ag계 물질이 Ag계 물질의 단점, 즉 (1) 내응집성, (2) 내광성 및 (3) 내열성을 개선시켜야 한다.
[1] 내응집성
Ag계 물질은 열 및/또는 할로젠(불소, 염소, 브롬 및 요오드)의 영향을 받아 응집하기 쉽다. 광학 디스크의 신뢰성 시험에 사용되는 고온 고습 환경하에서, 또는 유기 염료 재생 필름, 보호층 또는 접착층의 전형적인 할로젠-함유 유기 재료와 접촉되어 배열되는 경우, 응집이 일어나, 박막의 표면 조도가 증가하거나 또는 박막의 연속성이 결여되어, 반투과-반사막 또는 반사막으로서의 기능이 열화하는 문제가 있다.
[2] 내광성
예컨대, 단일면의 2층 재생 전용 광학 디스크는 폴리카보네이트(PC) 기판/반투과-반사막/접착제층/반사막/PC 기판의 기본적인 단면 구조로 이루어진다. 이러한 광학 디스크는 소위 "내광성 시험"이라 지칭되는 Xe 램프(태양광과 닮은 스펙트럼의 램프)에 조사될 때, 반투과-반사막 실험은 필름이 Ag계 재료인 경우에 한해 반사율의 저하가 일어나고, 재생 신호를 검출할 수 있는 반사율의 하한을 하회한 시점에서 신호를 재생하는 것이 불가능해진다는 문제가 있다.
[3] 내열성
예컨대, 단일면의 2층 추기형 광 디스크는 PC 기판/기록막/반투과-반사막/스페이서/기록막/전반사막/PC 기판의 기본적인 단면 구조로 이루어지고, 또한, 편면 2층 개서형 광 디스크는 PC 기판/유전체 보호막/계면층/기록막/계면층/유전체 보호막/반투과-반사막/중간층/유전체 보호막/계면층/기록막/계면층/유전체 보호막/반사막/PC 기판의 기본적인 단면 구조를 가진다. 이들 추기형 및 개서형을 포함한 기록형 광 디스크의 경우, 기록층은 신호 기록시 300 내지 600℃로 승온되고, 반투과-반사막 또는 반사막이 받는 열 이력은 매우 엄격하다. 열 이력의 영향으로 일어나는 박막의 결정립 성장이나 연속성의 결여는 반투과-반사막이나 반사막으로서의 기능을 열화시키는 문제가 있다.
순 Ag를 개선하는 각종 시도(주로 Ag를 합금화함)가 이루어져 왔다. 예컨대, USP 6007889호에서 Ag에 Au, Pd, Cu, Rh, Ru, Os, Ir 또는 Pt를 첨가함으로써, 또는 USP 6280811호 및 일본 특허 공개 2002-518596호 공보에 대한 PCT 국제 출원의 일문 번역문에서는 Ag에 Au, Pd, Cu, Rh, Ru, Os, Ir, Be 또는 Pt를 첨가함으로써, 또한 USP 5948497 호 및 일본 특허 공개 1994-208732호 공보에서는 Ag에 Pd 또는 Cu를 첨가함으로써, 내부식성을 개선시키는 방법이 제시되어 있다. 또한, 본 발명자들은 일본 특허 3365762호에서 Ag에 Nd를 첨가함으로써 결정 구조 안정성(Ag 확산 및 결정립 성장이 억제됨으로써 결정 구조가 안정화됨)을 개선시키는 방법을 개시하였다.
이러한 노력에도 불구하고, 고반사율, 고투과율, 저흡수율 및 고열전도율을 갖는 동시에 고내응집성, 고내광성 및 고내열성도 갖는 Ag계 합금이 발견되지 않고 따라서 이들 모든 요구특성을 겸비하는 Ag계 합금이 강력히 요청되고 있다.
본 발명은 이러한 상황에 비추어 이루어진 것으로, 본 발명의 목적은 순 Ag 또는 종래 Ag 합금이 실현하지 못한 고내응집성, 고내광성, 고내열성, 고반사율, 고투과율, 저흡수율 및 고열전도율을 나타내는 Ag계 합금을 발견하는 것이며, 또한 이러한 합금에 기초하여 우수한 기록 재생 특성과 장기간 신뢰성을 갖는 광정보 기록 매체용 반투과-반사막 및 반사막을 제공하고, 반투과-반사막 및 반사막의 침착에 사용되는 광정보 기록 매체용 스퍼터링 타겟, 및 상기 반투과-반사막 또는 반사 막을 포함한 광정보 기록 매체를 제공하는 것에 있다.
구체적으로, 본 발명은, 제 1 양태에서, 0.01 내지 10 원자%의 Li를 함유하는 Ag계 합금을 함유하는 광정보 기록 매체용 반투과-반사막 또는 반사막을 제공한다.
Ag계 합금은 0.005 내지 0.8 원자%의 Bi를 추가로 함유할 수 있다.
또한, Ag계 합금은 Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 및 Lu로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 금속 원소를 합계 0.1 내지 2 원자% 추가로 함유할 수 있다.
상기 희토류 금속 원소는 Nd 및 Y 중 1종 이상인 것이 바람직하다.
Ag계 합금은 Cu, Au, Rh, Pd 및 Pt로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 합계 0.1 내지 3 원자% 추가로 함유할 수 있다.
본 발명은, 제 2 양태에서, 본 발명의 반투과-반사막을 갖는 광정보 기록 매체를 제공한다.
추가로, 본 발명은, 제 3 양태에서, 본 발명의 반사막을 갖는 광정보 기록 매체를 제공한다.
제 4 양태에서, 본 발명은 Ag 및 0.01 내지 10 원자%의 Li를 함유하는 Ag계 합금 스퍼터링 타겟을 제공한다.
상기 Ag계 합금 스퍼터링 타겟은 0.02 내지 8 원자%의 Bi를 추가로 함유할 수 있다.
상기 Ag계 합금 스퍼터링 타겟은 Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 및 Lu로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 금속 원소를 합계 0.1 내지 2 원자% 추가로 함유할 수 있다.
상기 희토류 금속 원소는 Nd 및 Y 중 1종 이상인 것이 바람직하다.
스퍼터링 타겟은 Cu, Au, Rh, Pd 및 Pt로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 추가로 함유할 수 있다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 광정보 기록 매체용 반투과-반사막 및 반사막은 고내응집성, 고내광성 및 고내열성과 함께 고반사율, 고투과율, 저흡수율 및 고열전도율을 겸비하여, 생성되는 광정보 기록 매체의 기록 재생 특성과 장기 신뢰성을 현저히 높일 수 있다. 또한, 본 발명의 스퍼터링 타겟은, 전술한 반투과-반사막 또는 반사막의 침착에 잘 부합되며, 이것을 이용하여 성막된 반투과-반사막 또는 반사막은 합금 조성, 합금 원소 분포 및 막면 방향으로의 균일성이 우수하고, 또한 불순물 성분의 함유량이 적기 때문에, 반투과-반사막 또는 반사막으로서의 고성능을 양호히 발휘하여, 기록 재생 특성과 장기 신뢰성이 우수한 광정보 기록 매체의 생산을 가능하게 한다. 또한, 본 발명의 광정보 기록 매체는, 기록 재생 특성과 장기 신뢰성을 현저히 높이는 것이 가능해진다.
상기와 같은 과제하에서, 본 발명자들은 고내응집성, 고내광성 및 고내열성과 함께 고반사율, 고투과율, 저흡수율, 고열전도율을 겸비하는 광정보 기록 매체에 부합되는 Ag계 합금을 포함하는 반투과-반사막 및 반사막을 제공하기 위해 예의 연구를 거듭해 왔다. 더욱 구체적으로, 각종 Ag계 합금 스퍼터링 타겟을 사용하여 스퍼터링함으로써 각종 합금 조성의 Ag계 합금 박막을 침착시켜, 막 조성, 내응집성, 내광성, 내열성, 반사율, 투과율, 흡수율, 열전도율을 평가했다. 그 결과, Li를 0.01 내지 10 원자% 함유하는 Ag계 합금 반투과-반사막 및 반사막이, 순 Ag 박막이나 종래의 Ag계 합금 박막을 능가하는 우수한 내응집성, 내광성, 내열성과 함께 고반사율, 고투과율, 저흡수율 및 고열전도율을 겸비하는 것을 발견하였다. 본 발명은 이러한 발견에 근거하여 완성되었다.
본 발명자들은 Li를 함유하는 Ag계 합금 박막이 순 Ag 박막이나 종래의 Ag계 합금 박막과 비교하여 전형적으로 내광성이 우수한 것을 밝혔다. 예컨대, PC 기판/반투과-반사막/접착제층/반사막/PC 기판을 기본적인 단면 구조로 하는 편면 2층 재생 전용 광 디스크에 Xe 램프(태양광과 닮은 스펙트럼의 램프)에 의해 광 조사할 때, 반투과-반사막이 Ag계 재료인 경우에만 반사율의 저하가 일어난다. 이는 광 조사에 의해 Ag계 반투과-반사막을 구성하는 Ag 원자가 인접하는 PC 기판 및/또는 접착제층으로 확산 투과하는 것에 의해 생기는 현상이다. 본 발명의 Li를 함유하는 Ag계 합금 박막에서, Ag보다 이온화 경향이 큰 Li의 희생 보호 효과에 의해, 즉 Li의 우선적인 이온화에 의해 광 조사로 인한 Ag의 이온화가 억제된다. 이에 따라, 내광성이 개선된다. 또한, Li-함유 Ag계 합금 박막은 내광성이 우수할 뿐 아니라 종래 Ag계 재료의 단점인 내응집성 및 내열성도 개선되고, 더욱이 Ag계 재료의 이점인 고반사율, 고투과율, 저흡수율 및 고열전도율도 겸비하는 최선의 Ag계 합금 박막인 것을 밝혔다.
본 발명의 광정보 기록 매체용 Ag계 합금 반투과-반사막 및 반사막은 Li를 0.01 내지 10%(이하, 특기하지 않는 한 원자%를 나타낸다) 함유하는 특징을 갖는다. Li의 함유량의 증가에 따라, 내광성, 내응집성 및 내열성의 향상이 명확해지지만 반사율, 투과율 및 열전도율의 저하와 흡수율의 증가를 야기한다. 따라서, Li는 0.01 내지 10%가 첨가된다. Li의 함유량이 0.01% 미만인 경우는 고내응집성, 고내광성 및 고내열성을 수득하기 어렵고, 한편 Li의 함유량이 10%를 넘는 경우는 고반사율, 고투과율, 저흡수율 및 고열전도율이 얻어지지 않아 바람직하지 않다. 따라서, Li의 함유량은 바람직하게는 0.01 내지 10%, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 8%, 더더욱 바람직하게는 0.1 내지 6%이다.
또한, 본 발명의 광정보 기록 매체용 Ag계 합금 반투과-반사막 및 반사막에, 내응집성, 내열성 및 내부식성을 더욱 향상시키기 위해 Bi를 첨가하는 것이 유효하다. 한편, Bi의 함유량이 0.005% 미만인 경우는 내응집성, 내열성 및 내부식성의 추가적인 향상 효과가 얻어지지 않는다. 다른 한편, 0.8%를 넘는 경우는 고반사율, 고투과율, 저흡수율 및 고열전도율이 얻어지지 않는다. 따라서, Bi 함유량을 바람직하게는 0.005 내지 0.8%, 더욱 바람직하게는 0.01 내지 0.6%, 더더욱 바람직하게는 0.05 내지 0.4%로 한다.
또한, 본 발명의 광정보 기록 매체용 Ag계 합금 반투과-반사막 및 반사막에, 내응집성과 내열성을 더욱 향상시킬 목적으로, Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 및 Lu로 이루어진 군으로부터 선택되는 희토류 금속 원소 1종 이상, 특히 Nd 및 Y 중 1종 이상을 합계 0.1 내지 2% 함유시키는 것도 유효하다. 희토류 금속 원소의 총 함유량이 0.1% 미만인 경우는 내응집성 및 내열성의 추가적인 향상 효과가 얻어지지 않는다. 반면, 2%를 넘는 경우는 고반사율, 고투과율, 저흡수율 및 고열전도율이 얻어지지 않는다. 따라서, 이러한 원소들의 총 함유량을 바람직하게는 0.1 내지 2%, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 1%, 더더욱 바람직하게는 0.3 내지 0.5%로 한다.
또한, 본 발명의 Ag계 합금 반투과-반사막 및 반사막에, 내부식성을 더욱 향상시킬 목적으로, Cu, Au, Rh, Pd 및 Pt에서 선택되는 1종 이상을 첨가하는 것도 유효하다. Cu, Au, Rh, Pd 및 Pt에서 선택되는 1종 이상의 총 함유량이 0.1% 미만인 경우는 내부식성 및 내열성의 추가적인 향상 효과가 얻어지지 않는다. 반면, 3%를 넘는 경우는 고반사율, 고투과율, 저흡수율 및 고열전도율이 얻어지지 않는다. 따라서, 이러한 원소는 총 함유량을 0.1 내지 3%, 바람직하게는 0.2 내지 2%, 보다 바람직하게는 0.3 내지 1%로 한다.
본 발명의 광정보 기록 매체용 Ag계 합금 반투과-반사막이란, 레이저광의 입사 측으로부터 가장 멀리 위치한 기록 층 이외의 기록층에서 레이저광의 투과 및 반사를 가능하도록 기능하는 편면 다층 광 디스크에서의 박막이며, 이 박막은 투과율이 약 45 내지 80%이고, 반사율이 약 5 내지 30%이다. 그 두께는, 이들의 투과율과 반사율이 소정 범위내에 있도록 적절히 결정할 수 있다. 그러나, Ag계 합금 반투과-반사막은 일반적으로 5 내지 25nm 범위의 두께를 가질 수 있다.
본 발명의 광정보 기록 매체용 Ag계 합금 반사막이란, 편면 단일층 광 디스크에서의 반사막, 또는 레이저광의 입사 측으로부터 가장 멀리 떨어진 편면 다층 광 디스크에서의 반사막이며, 이 막은 반사율이 약 50% 이상이고, 투과율이 실질적으로 0%이다. 그 두께는, 이들의 반사율과 투과율이 소정 범위내에 있도록 적절히 결정할 수 있다. 그러나, Ag계 합금 반사막은 일반적으로 50 내지 250nm 범위의 두께를 가질 수 있다.
본 발명의 Ag계 합금 반투과-반사막 및 반사막은 전술한 Ag계 합금을 진공증착법, 이온 도금법 및 스퍼터링법 등의 각종 박막 침착 방법에 의해 기판 상에 침착시킴으로써 제조되지만, 스퍼터링법을 이용하여 박막을 형성하는 것이 추천된다. 스퍼터링법에 의해 성막된 Ag계 합금 반투과-반사막과 및 반사막은 다른 박막 형성 방법에 의해 성막된 것과 비교하여 합금 조성, 합금 원소 분포 및 막 두께의 막면내 균일성이 우수하며, 따라서 반투과-반사막 및 반사막으로서의 성능(고반사율, 고투과율, 저흡수율, 고열전도율, 고내응집성, 고내광성 및 고내열성)이 우수하고, 우수한 기록 재생 특성과 장기 신뢰성을 갖는 광정보 기록 매체의 생산이 가능해진다.
목적하는 합금 조성의 반사막은 Li를 0.01 내지 10% 함유하는 Ag계 합금으로 이루어진 스퍼터링 타겟(이하, 단순히「타겟」이라 함)으로 성막할 수 있다. 타겟의 Li 함유량은 0.01 내지 10%, 바람직하게는 0.05 내지 8%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 6%이다.
0.005 내지 0.8%의 Bi를 추가로 함유하는 Ag계 합금 반투과-반사막 또는 반사막을 침착시키기 위해, 타겟은 Bi를 0.02 내지 8% 함유하고, 바람직하게는 0.1 내지 6% 함유하고, 보다 바람직하게는 0.2 내지 4% 추가로 함유해야 한다. 타켓 중의 Bi 함유량은 반투과-반사막 또는 반사막 중의 Bi 함량보다 높은데, 이는 생성된 반투과-반사막 또는 반사막 중의 Bi 함량이 Bi-함유 Ag계 합금을 포함하는 타겟을 이용하여 스퍼터링함으로써 성막 과정에서 타겟에 존재하는 Bi를 수% 내지 수십% 저하시키기 때문이다. 이러한 감소는 Ag와 Bi 간의 실질적인 융점차에 의해 성막 과정에서 막 표면으로부터 Bi를 재증발시키는 것; Ag의 스퍼터링율이 Bi의 스퍼터링율에 비해 높기 때문에 B가 스퍼터링되기 어려운 것; 및 Ag에 비해 높은 Bi의 반응성으로 인해 타겟 표면 상의 Bi만이 산화되는 것에 의해 야기되는 것으로 생각된다. 타겟으로부터 반사막 중의 Bi 함량의 실질적인 감소는 Ag-희토류 금속 합금 등의 다른 Ag계 합금에서는 발견되지 않는 현상이다. 따라서, 타겟 중의 Bi 함량은 침착되는 반투과-반사막 또는 반사막 중의 Bi 함유량에 비해 높아야 한다.
Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 및 Lu에서 선택되는 희토류 금속 원소 1종 이상, 특히 Nd 및 Y 중 1종 이상이 반투과-반사막 또는 반사막에 추가로 첨가되는 경우, 이들 원소들은 타겟에 첨가되어야 한다. 희토류 금속 원소, 특히 Nd 및 Y 중 1종 이상은 총 함유량 0.1 내지 2%, 바람직하게는 0.2 내지 1%, 더욱 바람직하게는 0.3 내지 0.5%로 첨가될 수 있다.
Cu, Au, Rh, Pd 및 Pt에서 선택되는 1종 이상을 반투과-반사막 또는 반사막에 첨가되는 경우, 이들 원소는 타겟에 첨가될 수 있다. Cu, Au, Rh, Pd 및 Pt에서 선택되는 1종 이상은 총 함유량 0.1 내지 3%, 바람직하게는 0.2 내지 2%, 더욱 바람직하게는 0.3 내지 1%로 첨가될 수 있다.
본 발명의 Ag계 합금 스퍼터링 타겟은 용융·주조법, 분말 소결법 및 스프레 이 포밍법 등 어느 방법에 의해 제조될 수 있으며, 이들 중 진공 용융·주조법에 의해 제조된 것이 바람직한데, 이는 진공 용융·주조법에 의해 제조된 Ag계 합금 스퍼터링 타겟은 다른 방법에 의해 제조된 것에 비해 질소나 산소 등의 불순물 성분의 함유량이 적기 때문이며, 이 스퍼터링 타겟을 사용하여 성막된 반투명반사막 및 반사막이 우수한 특성(고반사율, 고투과율, 저흡수율, 고열전도율, 고내응집성, 고내광성, 고내열성)을 효과적으로 나타내어, 기록 재생 특성과 장기 신뢰성이 우수한 광정보 기록 매체의 생산이 가능해진다.
본 발명의 광 기록 매체는, 본 발명의 Ag계 합금 반투과-반사막 및/또는 Ag계 합금 반사막을 갖추고 있는 한 광정보 기록 매체로서의 구성은 특별히 한정되지 않고, 광정보 기록 매체 분야에 공지된 모든 구성을 채용할 수 있다. 예컨대, 상기한 바와 같은 Ag계 합금으로 이루어지는 반투과-반사막 또는 반사막은, 고반사율, 고투과율, 저흡수율, 고열전도율, 고내응집성, 고내광성 및 고내열성을 갖고 있기 때문에, 현재의 재생전용형, 추기형, 개서형 광정보 기록 매체에 적합하게 사용할 수 있는 것은 물론 차세대 대저장 용량 광정보 기록 매체에도 적합하게 이용할 수 있다.
(실시예)
본 발명을 하기 실험예를 참조하여 더욱 상술하지만, 이하의 실험예는 본 발명을 제한하는 것이 아니다. 본 발명의 취지를 벗어나지 않는 범위로 변경 실시하는 것은 모두 본 발명의 범위에 포함된다.
(1) 박막의 침착
스퍼터링 타겟을 이용함으로써, 샘플 박막(샘플 번호 1 내지 139)을 시마즈(Shimadzu) 코포레이션제 스퍼터링 장치 HSM-552에서 DC 마그네트론 스퍼터링에 의해 0.27×10-3 Pa 이하의 베이스 압력, 0.27 Pa의 Ar 기체 압력, 및 30 sccm의 Ar 기체 유량, DC 200W의 스퍼터링 전력, 52mm의 타겟과 기판 간의 거리 및 실온의 기판 온도로 폴리카보네이트 기판(직경 50mm 및 두께 1.0mm) 상에 각각 침착하였다. 본원에 사용된 스퍼터링 타겟은 순 Ag 스퍼터링 타겟(직경 101.6mm 및 두께 5mm), Ag-Li 합금 스퍼터링 타겟(직경 101.6mm 및 두께 5mm), Ag-Li-Bi 합금 스퍼터링 타겟(직경 101.6mm 및 두께 5mm), Ag-Li 합금 스퍼터링 타겟 또는 Ag-Li-Bi 스퍼터링 타겟을 포함하는 복합 스퍼터링 타겟(직경 101.6mm 및 두께 5mm)이며, 합금 원소(Nd, Y, Cu 또는 Au)의 소정 수의 칩(두께 5mm, 길이 5mm 및 두께 1mm)을 Ag-Li 합금 스퍼터링 타겟 또는 Ag-Li-Bi 스퍼터링 타겟, 또는 Ag 합금 스퍼터링 타겟(직경 101.6mm 및 두께 5mm) 상에 배열하였다. 막 조성의 분석, 및 내응집성(열 기인 응집 및 할로젠 기인 응집), 내열성 및 열전도율의 평가를 위한 샘플 박막은 광정보 기록 매체에 사용된 반사막의 두께에 상응하여 100nm의 두께를 가진다. 내광성, 반사율, 투과율 및 흡수율의 평가를 위한 샘플 필름은 광정보 기록 매체에 사용되는 반투과-반사막의 두께에 상응하여 15nm의 두께를 가진다.
(2) 막 조성의 분석
이와 같이 침착된 박막 중, Ag 합금 박막(샘플 번호 2 내지 139)을 유도 결 합 플라즈마(ICP) 질량 분석에 의해 막 조성을 분석하였다. 더욱 구체적으로는, 산 용액(질산:순수=1:1) 중의 분석물 Ag 합금 박막을 용해시키고, 산 용액을 200℃의 핫 플레이트 상에서 가열하여 분석물이 모두 산 용액에 용해된 것을 확인하고, 세이코 인스트루먼트 인코포레이션(Seiko Instrument Inc.)제 ICP 질량 분석기 SPQ-8000을 이용함으로써 Ag 합금 박막 중의 합금 성분의 양을 측정하여 분석을 수행하였다. 분석한 샘플의 막 조성을 표 1a 내지 1c에 나타내고, 막 구조 분석 결과와 하기 여러 특성 평가 결과를 표 2a 내지 7c에 함께 나타내었다.
Figure 112005034640422-PAT00001
Figure 112005034640422-PAT00002
Figure 112005034640422-PAT00003
(3) 내광성의 평가
이와 같이 침착된 박막(샘플 번호 1 내지 139)의 상층에 UV 경화성 수지 막을 적층한 것에 대하여, JASCO사제 UV-Vis-NIR 분광광도계 V-570DS를 이용하여, 파장 400 내지 800nm에서의 분광반사율과 분광투과율을 측정했다. 그 후, 스가 테스트 인스트루먼츠 캄파니 리미티드(Suga Test Instruments Co., Ltd.)제 슈퍼 제논 페이딩 장치 SX75F를 이용하여 UV/가시광 조사 시험(조사 조도: 120 W/m2, 조사온도: 80℃, 조사시간: 144시간)을 실시하였다. 이 시험 후에 다시 분광반사율과 분광투과율을 측정했다. 내광성의 평가 결과를 표 2a 내지 표 2c에 나타낸다.
Figure 112005034640422-PAT00004
Figure 112005034640422-PAT00005
Figure 112005034640422-PAT00006
표 2a 내지 표 2c에서, 블루-레이 디스크 및 HD DVD에 전형적으로 사용되는 파장 405 nm의 레이저광에 대한 반사율의 조사 시험 전후의 반사율 변화가 1% 미만인 것을 고내광성을 갖는 것으로 간주하여 "A"로 하고, 0.1% 이상인 것을 고내광성을 갖지 않는 것으로 간주하여 "B"라 하였다.
표 2a 내지 표 2c는 Ag 박막(샘플 번호 1), Ag-Au 박막(샘플 번호 2), Ag-Pd 박막(샘플 번호 3), Ag-Pt 박막(샘플 번호 4)은 고내광성을 나타내지 않음을 보여준다.
이에 반해, 샘플 번호 5 내지 139는 Li를 혼입함으로써 고내광성을 나타낸다. 한편, Rh, Pd 및 Pt의 첨가 효과는 Cu 및 Au의 첨가 효과와 동등하다.
(4) 내응집성(열 기인 응집)의 평가
이와 같이 침착된 박막(샘플 번호 1 내지 139)에 대하여, 디지털 인스트루먼츠사제 나노스코프 IIIa 주사형 탐침 현미경을 이용하여, 원자력 현미경(AFM) 관찰 모드에서 평균 표면 조도(Ra)를 측정했다. 이들 박막은 고온 고습 시험(온도: 80℃, 습도: 90%RH, 유지시간: 48시간)을 실시하고, 이 시험 후에 다시 평균 표면 조도(Ra)의 측정했다. 내응집성(열 기인 응집)의 평가 결과를 표 3a 내지 표 3c에 나타낸다.
Figure 112005034640422-PAT00007
Figure 112005034640422-PAT00008
Figure 112005034640422-PAT00009
표 3a 내지 표 3c에서, 고온 고습 시험 전후의 평균 표면 조도 변화가 1.5nm 미만인 것을 고내응집성을 갖는 것으로 간주하여 "A"로 하고, 1.5nm 이상인 것을 고응집성을 갖지 않는 것으로 간주하여 "B"라 하였다.
표 3a 내지 표 3c에 시사하는 바와 같이, Li를 함유하는 모든 Ag 합금 박막(샘플 번호 5 내지 139)은 고내응집성을 나타내며, Li를 함유하지 않는 것, 즉 Ag 박막(샘플 번호 1), Ag-Au 박막(샘플 번호 2), Ag-Pd 박막(샘플 번호 3) 및 Ag-Pt 박막(샘플 번호 4)은 고내응집성을 나타내지 못하였다. Rh, Pd 및 Pt의 첨가 효과는 Cu 및 Au의 첨가 효과와 동등하다.
(5) 내응집성(할로젠 기인 응집)의 평가
이와 같이 침착된 박막(샘플 번호 1 내지 139)에 대하여, 디지털 인스트루먼츠사제 나노스코프 IIIa 주사형 탐침 현미경을 이용하여, 원자력 현미경(AFM) 관찰 모드에서 평균 표면 조도(Ra)를 측정했다. 이들 박막에 대하여 염수 침지(염수 농도(NaC1 농도): 0.05 몰/ℓ, 염수온도: 20℃, 침지시간: 5분) 시험을 실시하고, 이 시험후에 다시 평균 표면 조도(Ra)를 측정했다. 내응집성(할로젠 기인 응집)의 평가 결과를 표 4a 내지 표 4c에 나타낸다.
Figure 112005034640422-PAT00010
Figure 112005034640422-PAT00011
Figure 112005034640422-PAT00012
표 4a 내지 표 4c에서, 염수 침지 시험 전후의 평균 표면 조도 변화가 3nm 미만인 것을 고내응집성을 갖는 것으로 간주하여 "A"로 하고, 3nm 이상인 것을 고응집성을 갖지 않는 것으로 간주하여 "B"라 하였다.
표 4a 내지 표 4c에 시사하는 바와 같이, Ag-Au 박막(샘플 번호 2), Ag-Pd 박막(샘플 번호 3), Ag-Pt 박막(샘플 번호 4) 및 Li를 함유하는 모든 Ag 합금 박막(샘플 번호 5 내지 139)은 고내응집성을 나타내며, Ag 박막(샘플 번호 1)은 고내응집성을 나타내지 못하였다. Rh, Pd 및 Pt의 첨가 효과는 Cu 및 Au의 첨가 효과와 동등하다.
(6) 내열성의 평가
이와 같이 침착된 박막(샘플 번호 1 내지 139)에 대하여, 디지털 인스트루먼츠사제 나노스코프 IIIa 주사형 탐침 현미경을 이용하여, 원자력 현미경(AFM) 관찰 모드에서 평균 표면 조도(Ra)를 측정했다. 이들 박막에 대하여, 나루세 사이언티픽 머신즈(Naruse Scientific Machines)사제 회전 자장 열처리 장치를 사용한 진공 가열(진공도: 0.27×10-3 Pa이하, 온도: 300℃, 유지시간: 0.5시간) 시험을 실시하여, 이 시험 후에 다시 평균 표면 조도(Ra)를 측정했다. 내열성의 평가 결과를 표 5a 내지 표 5c에 나타낸다.
Figure 112005034640422-PAT00013
Figure 112005034640422-PAT00014
Figure 112005034640422-PAT00015
표 5a 내지 표 5c에서, 진공 가열 시험 전후의 평균 표면 조도 변화가 1.5nm 미만인 것을 우수한 내열성을 갖는 것으로 간주하여 "A"로 하고, 1.5nm 이상 3.0nm 미만인 것을 고내열성을 갖는 것으로 간주하여 "B"라 하고, 3.0nm 이상인 것을 이와 같은 고내열성을 갖지 않는 것으로 간주하여 "C"라 하였다.
Ag 박막(샘플 번호 1), Ag-Au 박막(샘플 번호 2), Ag-Pd 박막(샘플 번호 3), Ag-Pt 박막(샘플 번호 4)은 고내열성을 나타내지 않는다.
이에 반해, 샘플 번호 5 내지 139의 박막은 고내열성을 나타낸다. 이들 중에서도, Nd 및 Y 중 1종 이상을 함유하는 박막은 더욱더 고내열성을 나타낸다. Rh, Pd 및 Pt의 첨가 효과는 Cu 및 Au의 첨가 효과와 동등하다.
(7) 반사율, 투과율, 흡수율의 평가
이와 같이 침착된 박막(샘플 번호 1 내지 139)을 JASCO사제 UV-Vis-NIR 분광광도계 V-570DS를 이용하여, 파장 400 내지 800nm에서의 분광반사율과 분광투과율을 측정하고, 측정한 반사율 및 투과율로부터 다음 식에 따라 흡수율을 산출했다.
흡수율 = 100% - (반사율 + 투과율)
블루-레이 디스크 및 HD DVD에 전형적으로 사용되는 파장 405nm를 갖는 레이저광에 대한 반사율, 투과율 및 흡수율에 대한 평가 결과를 표 6a 내지 표 6c에 나타낸다.
Figure 112005034640422-PAT00016
Figure 112005034640422-PAT00017
Figure 112005034640422-PAT00018
표 6a 내지 표 6c에서, 순 Ag 박막의 반사율 18%, 투과율 68%, 흡수율 14%에 대하여, 반사율 15% 이상, 투과율 60% 이상, 흡수율 25% 미만을 나타내는 것을 우수한 광학 특성을 갖는 것으로 간주하여 "A"라 하고, 반사율 15% 미만, 투과율 60% 미만, 흡수율 25% 이상을 나타내는 것을 우수한 광학 특성을 갖지 않는 것으로 간주하여 "B"라 하였다.
Ag-16%Li 박막(샘플 번호 8)은 Li 함유량이 지나치게 높기 때문에, 고반사율, 고투과율 및 저흡수율을 나타내지 않는다.
이에 반해, 다른 박막들은 고반사율, 고투과율 및 저흡수율을 나타낸다. Rh, Pd 및 Pt의 첨가 효과는 Cu 및 Au의 첨가 효과와 동등하다.
(8) 열전도율의 평가
이와 같이 침착된 박막(샘플 번호 1 내지 139)은 하기와 같은 절차에 의해 열전도율을 측정하였다. 즉, 열전도율을 히오키 이. 이. 코포레이션(HIOKI E. E. CORPORATION)사제 3226 mΩ Hi TESTER를 이용하여 DC 4개 탐침 기법에 의해 시이트 저항성(Rs)을 측정하고, 전기적 저항(ρ)(μΩcm)을 ρ = 시이트 저항성(Rs) × 막 두께(t)에 따라 산출한 후, 열전도율(κ)(W/(m·K)를 비데만-프란츠법(Wiedemann-Franz law)에 의해 절대 온도 300K(약 27℃)에서 κ = 2.51 × (절대 온도(T))/(전기적 저항(ρ))에 따라 산출하였다. 열전도율의 평가 결과를 표 7a 내지 표 7c에 나타낸다.
Figure 112005034640422-PAT00019
Figure 112005034640422-PAT00020
Figure 112005034640422-PAT00021
표 7a 내지 표 7c에서, 순 Ag 박막의 열전도율 320W/(m·K)의 50% 이상에 상응하는 160W/(m·K) 이상의 열전도율을 갖는 샘플을 고전도율을 갖는 것으로 간주하여 "A"라 하고, 160W/(m·K) 미만의 열전도율을 갖는 샘플을 고열도율을 갖지 않는 것으로 간주하여 "B"라 하였다.
Ag-16%Li 박막(샘플 번호 8)은 Li 함유량이 지나치게 높기 때문에, 고열전도율을 나타내지 않는다.
이에 반해, 다른 박막들은 고열전도율을 나타낸다. Rh, Pd 및 Pt의 첨가 효과는 Cu 및 Au의 첨가 효과와 동등하다.
본 발명은 바람직한 실시양태로 간주되는 것을 참조하여 기술되었지만, 개시된 실시양태에 제한되는 것으로 이해되어서는 안된다. 반면, 본 발명은 첨부된 청구범위의 취지 및 범위 내에 포함되는 각종 변형예 및 등가물을 포괄하는 것으로 의도된다. 하기 청구범위의 범위는 이러한 모든 변형예 및 등가의 구조와 기능을 포함하도록 가장 넓게 해석되어야 한다.
본 발명에 따른 Ag계 합금은 순 Ag 또는 종래 Ag 합금이 실현하지 못한 고내응집성, 고내광성, 고내열성, 고반사율, 고투과율, 저흡수율 및 고열전도율을 나타내며, 이러한 합금에 의해 우수한 기록 재생 특성과 장기간 신뢰성을 갖는 광정보 기록 매체용 반투과-반사막과 반사막, 및 이의 침착에 사용되는 스퍼터링 타겟, 및 상기 반투과-반사막 또는 반사막을 포함하는 광정보 기록 매체가 제공된다.

Claims (12)

  1. 0.01 내지 10 원자%의 Li를 함유하는 Ag계 합금을 포함하는 광정보 기록 매체용 반투과-반사막 또는 반사막.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 Ag계 합금이 0.005 내지 0.8 원자%의 Bi를 추가로 포함하는 반투과-반사막 또는 반사막.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 Ag계 합금이 Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 및 Lu로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 금속 원소를 합계 0.1 내지 2 원자% 추가로 함유하는 반투과-반사막 또는 반사막.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 희토류 금속 원소가 Nd 및 Y 중 1종 이상인 반투과-반사막 또는 반사막.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 Ag계 합금이 Cu, Au, Rh, Pd 및 Pt로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 합계 0.1 내지 3 원자% 추가로 함유하는 반투과-반사막 또는 반사막.
  6. 제 1 항에 따른 반투과-반사막을 갖는 광정보 기록 매체.
  7. 제 1 항에 따른 반사막을 갖는 광정보 기록 매체.
  8. Ag 및 0.01 내지 10 원자%의 Li를 포함하는 Ag계 합금 스퍼터링 타겟.
  9. 제 8 항에 있어서,
    0.02 내지 8 원자%의 Bi를 추가로 포함하는 Ag계 합금 스퍼터링 타겟.
  10. 제 8 항에 있어서,
    Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 및 Lu로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 희토류 금속 원소를 합계 0.1 내지 2 원자% 추가로 함유하는 Ag계 합금 스퍼터링 타겟.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 희토류 금속 원소가 Nd 및 Y 중 1종 이상인 Ag계 합금 스퍼터링 타겟.
  12. 제 8 항에 있어서,
    Cu, Au, Rh, Pd 및 Pt로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 합계 0.1 내지 3 원자% 추가로 포함하는 Ag계 합금 스퍼터링 타겟.
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