KR20060047210A - 폴리아미드 입자의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
라우로락탐 및 탄소수 6 내지 8의 락탐으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 락탐을, 불활성 용매 중에서 반응시켜 폴리아미드를 얻는 제조 방법에 있어서, 씨드로서 폴리아미드 입자를 가하여 평균 입경이 10 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하인 폴리아미드 입자를 제조하며, 얻어진 폴리아미드 입자는 화장품 분야, 정전 도장 용도, 분체 도장 용도, 광학 기기 분야 등에서의 사용에 적합한 것이다.
락탐, 라우로락탐, 폴리아미드
Description
[문헌1] JP 47-25157 B
[문헌2] JP 2000-248061 A
[문헌3] JP 10-316750 A
본 발명은 화장품 분야, 정전 도장 용도, 분체 도장 용도, 광학 기기 분야 등에서 사용되는 평균 입경이 10 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하인 폴리아미드 입자의 제조 방법 및 이 제조 방법에 의해 얻어지는 폴리아미드 입자에 관한 것이다.
라우로락탐으로부터 폴리아미드 입자를 제조하는 방법은, 일본 특허출원공고 소47-25157 (JP 47-25157 B) 및 일본 공개특허공보 특개2000-248061 (JP 2000-248061 A)로 알려져 있다. 이러한 방법으로 제조되는 폴리아미드는 일반적으로 평균 입경이 10 ㎛ 미만이어서, 목적으로 하는 평균 입경이 10 ㎛ 이상인 입자를 제조하는 것이 곤란하였다. 한편, 일본 공개특허공보 특개평10-316750 (JP 10-316750 A)에는 12-아미노도데칸산(12-aminododecanoic acid)으로부터 폴리아미드 입자를 제조하는 방법이 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 화장품 분야, 정전 도장 용도, 분체 도장 용도, 광학 기기 분야 등에서의 사용에 적합한, 평균 입경이 10 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하인 폴리아미드 입자를 제조하는 것이다.
본 발명은 락탐으로부터 평균 입경이 10 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하인 폴리아미드 입자를 제조하는 방법을 제공한다. 일반적으로 평균 입경이 10 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하인 폴리아미드 입자는, 화장품 분야, 정전 도장 용도, 분체 도장 용도, 광학 기기 분야 등에서의 사용에 적합한 것이고, 특히 본 발명의 제조 방법에 의해 얻어지는 폴리아미드 입자는, 비교적 입도 분포 폭이 좁고 구상이어서 상기 용도에 사용하기에 적합하다.
본 발명에 의하면, 탄소수 12의 라우로락탐(laurolactam) 및 탄소수 6 내지 8의 락탐으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 락탐을, 불활성 용매 중에서 반응시켜 폴리아미드를 얻는 제조 방법에 있어서, 씨드(seed)로서 폴리아미드 입자를 가하여 평균 입경이 10 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하인 폴리아미드 입자가 제조된다. 여기서, 평균 입경이란 체적중간직경(volume median diameter)을 의미하고, 예를 들면 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치로 측정할 수가 있다.
본 발명에 있어서, 탄소수 6 내지 8의 락탐의 대표적인 예로서는 탄소수 6의 카프로락탐(caprolactam)을 들 수 있다. 얻어지는 폴리아미드로는 라우로락탐, 카프로락탐 등의 단독 중합체, 라우로락탐과 카프로락탐과의 공중합체 등을 들 수 있 다.
락탐으로부터 폴리아미드를 얻는 불활성 용매 중에서의 반응은 통상의 방법에 따라서 행해지고, 통상 알칼리 금속과 함께 가열함으로써 행해진다. 알칼리 금속으로서는 칼륨, 나트륨 등을 들 수 있고, 칼륨이 바람직하다. 락탐 전체 중량의 1/100 내지 5/100 정도의 양의 알칼리 금속을 사용하는 것이 바람직하다.
락탐으로부터 폴리아미드를 얻는 반응에 있어서는, 알칼리 금속 이외에 유기산이나 인 화합물을 첨가할 수도 있다. 즉, 락탐, 알칼리 금속 및 유기산을 불활성 용매 중에서 가열하면서 교반하여 혼합하고, 인 화합물을 첨가한 후, 빠르게 씨드가 되는 폴리아미드 입자의 슬러리를 첨가하여 교반을 계속하고, 그 후 냉각 등에 의해 고체인 폴리아미드 입자를 분리하고, 건조시켜서 목적으로 하는 폴리아미드 입자를 얻는다.
반응 온도는 원료 락탐의 종류에도 따르지만, 일반적으로 생성되는 폴리아미드의 융점 이상이고, 150 ℃ 이상 200 ℃ 이하가 바람직하다.
유기산으로는, 통상 탄소수 10 내지 20의 지방산이 사용되고, 그 중에서도 스테아르산(stearic acid)이 바람직하다. 인 화합물로는, 통상 삼염화인(phosphorus trichloride)가 사용된다.
불활성 용매는 락탐으로부터 폴리아미드를 얻는 반응에 있어서 불활성인 용매이고, 상기 반응 온도보다도 높은 비점의 것이 바람직하다. 또한, 생성된 폴리아미드 입자를 용매로부터 추출하기 쉽게 하기 위해서, 폴리아미드를 실질적으로 용해시키지 않는 것이 바람직하다. 불활성 용매로는, 통상 파라핀(paraffin)계 용 매가 사용되고, 특히 이소파라핀(isoparaffin)이 바람직하다. 이용되는 불활성 용매의 양은 락탐의 1.5 중량배 이상이 바람직하다. 불활성 용매가 이것 보다도 적은 경우에는, 얻어지는 폴리아미드 입자 사이에서 융착(融着)을 일으키는 경우가 있기 때문이다.
본 발명에서 사용되는 씨드는 제조하고자 하는 폴리아미드 입자의 평균 입경의 2/3 이하의 입경을 갖는 폴리아미드 입자가 바람직하다. 이러한 입경이 작은 폴리아미드 입자는, 예를 들면 일본 특허출원공고 소47-25157이나 일본 공개특허공보 특개2000-248061에 기재된 방법으로 얻을 수 있다. 또한, 한번 본 발명의 방법에 의해 제조된 폴리아미드 입자를 다음의 제조에 이용할 수도 있다. 폴리아미드 입자의 씨드는 그대로 가할 수도 있지만, 탄화수소 등의 용매에 현탁시킨 상태의 슬러리로서 가할 수도 있다. 폴리아미드 입자의 씨드는 락탐으로부터 폴리아미드를 얻는 반응 중 또는 반응 종료 후에 가하여진다.
락탐으로부터 폴리아미드를 얻는 반응에 있어서는, 효율적으로 교반할 수 있도록 교반 날개의 형상이나 교반 속도 등의 교반 조건이 적절하게 선택된다. 예를 들면, 통상 사용되고 있는 모터 구동형의 교반 장치를 사용할 수 있고, 교반 날개로서 프로펠라(propeller) 날개, 패들(paddle) 날개, 터빈(turbine) 날개, 나선형 리본(helical ribbon) 날개, 앵커(anchor) 날개 등을 사용할 수 있다. 또한, 필요에 따라 방해판(baffle)이나 특수 형상의 교반 날개도 사용할 수 있다.
반응액은 씨드가 되는 폴리아미드가 가해진 후, 냉각 등의 조작이 실시되고, 고체의 폴리아미드 입자가 분리된다. 반응액은 그대로 냉각할 수도 있고, 다른 용 매와 혼합하여 냉각하거나 또는 반응액을 미리 냉각한 다른 용매와 혼합할 수도 있다. 냉각 온도는 통상 폴리아미드의 융점 또는 연화점보다 낮은 온도, 바람직하게는 유리 전이점(glass transition point)보다 낮은 온도이다. 다른 용매로는, 폴리아미드를 실질적으로 용해시키지 않는 용매, 예를 들면 크실렌(xylene) 등의 방향족 탄화수소, 헥산, 옥탄 등의 지방족 탄화수소, 시클로헥산, 시클로옥탄 등의 지환식 탄화수소(alicyclic hydrocarbon), 이소프로필 알코올 등의 알코올, 에틸메틸케톤 등의 케톤, 아세트산에틸(ethyl acetate) 등의 에스테르 등을 들 수 있으며, 특히 이소프로필 알코올의 사용이 바람직하다.
목적하는 폴리아미드 입자는 여과 등의 분리 조작에 의해 얻어지지만, 필요에 따라 분리한 폴리아미드 입자를 상기 용매 또는 반응에 이용한 불활성 용매로 또한 세정할 수도 있다.
이와 같이 하여, 평균 입경이 10 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하인 폴리아미드 입자가 제조된다. 일반적으로, 이 방법으로 제조된 폴리아미드 입자는 비교적 입경의 분포 폭이 좁고, 통상 모든 입자의 90 중량％ 이상이 평균 입경의 2 분의 1 내지 2 배의 범위 내에 들어가는 것이다. 상기 폴리아미드 입자는 구형으로, 화장품 분야, 정전 도장 용도, 분체 도장 용도, 광학 기기 분야 등에서의 사용에 적합한 것이다.
<실시예>
이하의 실시예에 의해 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이러한 실시예에만 한정되지 않는다.
<실시예 1>
온도계, 적하 깔대기(dropping funnel), 교반기 및 질소 가스 유입구를 세팅한 용량 1000 ㎖의 4구 플라스크(four-necked flask)에 이소파라핀(페가졸 AS-100 (Pegasol ASㆍ100), 엑슨 모빌 가가꾸 유한회사 제조) 408 g, 라우로락탐 106 g, 카프로락탐 6 g, 금속 칼륨 2.5 g, 스테아르산 1.5 g을 첨가하고, 180 ℃까지 가온하고, 500 rpm으로 교반하면서, 여기에 삼염화인 1.7 g을 첨가하였다. 씨드로서 평균 입경 7.5 ㎛의 폴리아미드 입자를 50 ％ 함유하는 슬러리 4.2 g을 첨가하고, 교반을 45 분간 계속하였다. 또한, 평균 입경 7.5 ㎛의 폴리아미드 미립자를 50 중량％ 함유하는 슬러리는 일본 공개특허공보 특개2000-248061에 기재된 방법으로 제조하였다. 냉각 후, 뷰흐너 깔대기(Buchner funnel)로 흡인, 여과하고, 고체의 분리를 행함으로써 폴리아미드 케이크를 얻었다(페이스티 케이크(pasty cake)로서 폴리아미드를 얻음). 이 폴리아미드 케이크에 이소프로필 알코올 200 g을 가하고, 30 분 교반한 후 뷰흐너 깔대기로 흡인 여과하여 폴리아미드 케이크를 얻었다. 또한, 이 조작을 3회 반복하고, 얻어진 폴리아미드 케이크를 10 mmHg 감압하에서 80 ℃에서 8 시간 건조하여 구상 폴리아미드 입자를 얻었다. 수율은 80 ％였다. 또한, 얻어진 구상 폴리아미드 입자의 입경을 입도 분포계(시마즈 세이사꾸쇼 제조, SALD-2000A)를 이용하여 측정한 결과 28 ㎛였다. 95 ％ 이상의 입자가 입경 20 ㎛ 내지 36 ㎛의 범위 내에 들어 가며, 그 입도 분포는 매우 가파른 것이었다.
<실시예 2>
온도계, 적하 깔대기, 교반기 및 질소 가스 유입구를 세팅한 용량 1000 ㎖의 4구 플라스크에 이소파라핀(페가졸 AS-100, 엑슨 모빌 가가꾸 유한회사 제조) 408 g, 라우로락탐 106 g, 카프로락탐 6 g, 금속 칼륨 2.5 g, 스테아르산 1.5 g을 첨가하였다. 180 ℃까지 가온하고, 350 rpm으로 교반하면서 여기에 삼염화인 1.7 g을 첨가하였다. 씨드로서 실시예 1에서 제조한 평균 입경 28.2 ㎛의 폴리아미드 미립자를 50 중량％ 함유하는 슬러리 15.7 g을 첨가하고, 교반을 45분간 계속하였다. 냉각 후, 뷰흐너 깔대기로 흡인, 여과하고, 고체의 분리를 행함으로써 폴리아미드 케이크를 얻었다. 이 폴리아미드 케이크에 이소프로필 알코올 200 g을 가하고, 30분 교반한 후, 뷰흐너 깔대기로 흡인, 여과하여 폴리아미드 케이크를 얻었다. 또한, 이 조작을 3 회 반복하고, 얻어진 폴리아미드 케이크를 10 mmHg 감압하에서 80 ℃에서 8 시간 건조하여 구상 폴리아미드 입자를 얻었다. 수율은 70 ％였다. 또한, 얻어진 구상 폴리아미드 입자의 입경을 입도 분포계를 이용하여 측정한 결과, 57 ㎛였다. 90 ％ 이상의 입자가 입경 40 ㎛ 내지 90 ㎛의 범위 내에 들어 가고, 그 입도 분포는 매우 가파른 것이었다.
본 발명에 의해 평균 입경이 10 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하인 폴리아미드 입자를 쉽게 제조할 수가 있으며, 제조된 구상 폴리아미드 입자는 화장품 분야, 정전 도장 용도, 분체 도장 용도, 광학 기기 분야 등에서의 사용에 적합한 것이다.
Claims (6)
- 라우로락탐 및 탄소수 6 내지 8의 락탐으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 락탐을 불활성 용매 중에서 반응시켜 폴리아미드를 얻는 제조 방법에 있어서, 씨드로서 폴리아미드 입자를 가하는 것을 특징으로 하는 평균 입경이 10 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하인 폴리아미드 입자의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 폴리아미드가 라우로락탐과 탄소수 6의 락탐을 반응시켜 얻어지는 폴리아미드인, 폴리아미드 입자의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 제조하고자 하는 폴리아미드 입자의 평균 입경의 2/3 이하의 입경을 갖는 폴리아미드 입자를 씨드로 사용하는 폴리아미드 입자의 제조 방법.
- 라우로락탐 및 탄소수 6 내지 8의 락탐으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 락탐을, 불활성 용매 중에서 반응시켜 폴리아미드를 얻는 제조 방법에서 씨드로 폴리아미드 입자를 가하여 얻어지며 평균 입경이 10 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하인 폴리아미드 입자.
- 제4항에 있어서, 모든 입자의 90 중량％ 이상이 평균 입경의 2 분의 1 내지 2 배의 범위 내에 들어가는 폴리아미드 입자.
- 제4항 또는 제5항에 있어서, 폴리아미드가 라우로락탐 및 탄소수 6의 라우로락탐을 반응시켜 얻어지는 폴리아미드인 폴리아미드 입자.
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| JPH0472329A (ja) * | 1990-07-12 | 1992-03-06 | Shinto Paint Co Ltd | ポリアミド樹脂粉末の製造方法 |
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