JPS6262816A - ポリアミド粉末の製造方法 - Google Patents
ポリアミド粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS6262816A JPS6262816A JP20365285A JP20365285A JPS6262816A JP S6262816 A JPS6262816 A JP S6262816A JP 20365285 A JP20365285 A JP 20365285A JP 20365285 A JP20365285 A JP 20365285A JP S6262816 A JPS6262816 A JP S6262816A
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- Japan
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- medium
- polyamide
- powder
- nylon
- spherical
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Polyamides (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は再沈殿法によるナイロン１２、ナイロン１１、
ナイロン１２／１１などの合成線状ポリアミドの球状粉
末の製造方法に関するものである。
ナイロン１２／１１などの合成線状ポリアミドの球状粉
末の製造方法に関するものである。
ポリアミド粉末は粉体塗装、吸着剤、化粧品基剤、焼結
成形品等の原料として工業的に大きな価値を有している
。ことに球状の形状をした粉末は取扱い上の有利さ又そ
の利用範囲が拡大するためその出現が望まれている。
成形品等の原料として工業的に大きな価値を有している
。ことに球状の形状をした粉末は取扱い上の有利さ又そ
の利用範囲が拡大するためその出現が望まれている。
ポリアミドを粉末にする方法としてはペレット等の塊状
物を機械的に粉砕゛する方法あるいは適当な溶媒を用い
て温度による溶解度差を利用するか貧溶媒を加えて沈殿
を析出させるいわゆる再沈殿法が代表的である。
物を機械的に粉砕゛する方法あるいは適当な溶媒を用い
て温度による溶解度差を利用するか貧溶媒を加えて沈殿
を析出させるいわゆる再沈殿法が代表的である。
機械的粉砕方法は粗砕には適用であるがポリアミドを１
ｆｉａｌ化するには限界がある上、得られた粉末は角ぼ
っていて凹凸に富みあるいはヒゲ状の突起を有する欠点
がある。
ｆｉａｌ化するには限界がある上、得られた粉末は角ぼ
っていて凹凸に富みあるいはヒゲ状の突起を有する欠点
がある。
再沈殿法は一般に粒径のより細い粉末を得ることが出来
、従来より幾つかの方法が提案されている。
、従来より幾つかの方法が提案されている。
〔本発明のが解決しようとする問題点〕再沈殿法の溶媒
としてはエタノール、ブタノール、プロピレングリコー
ルおよびベンジルアルコールなどが使用出来る事が知ら
れている。
としてはエタノール、ブタノール、プロピレングリコー
ルおよびベンジルアルコールなどが使用出来る事が知ら
れている。
しかしながらエタノール、ブタノールなどの低級アルコ
ールを使用する場合には高圧を必要とするか又は特別な
無機化合物の添加を必要とするなど欠点がある。又プロ
ピレングリコール、ベンジルアルコールなどを使用して
得られるポリアミド粉末は不定形の２次凝集した粒子を
多く含んだ粉末となる欠点があるや 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者は再沈殿法における上記欠点を改良すべく実験
を重ねた結果、媒体の粘性がポリアミド粉末の形状に影
響を及ぼすことがわかった。即ち媒体の粘性を高めるこ
とにより粉末の形状がより球状に近づく事を見いだしこ
の知見に基づいて本発明を完成した。
ールを使用する場合には高圧を必要とするか又は特別な
無機化合物の添加を必要とするなど欠点がある。又プロ
ピレングリコール、ベンジルアルコールなどを使用して
得られるポリアミド粉末は不定形の２次凝集した粒子を
多く含んだ粉末となる欠点があるや 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者は再沈殿法における上記欠点を改良すべく実験
を重ねた結果、媒体の粘性がポリアミド粉末の形状に影
響を及ぼすことがわかった。即ち媒体の粘性を高めるこ
とにより粉末の形状がより球状に近づく事を見いだしこ
の知見に基づいて本発明を完成した。
本発明は２．０〜１０．０ｗｔ％のエチルヒドロキシエ
チルセルロースを溶解したエステル系溶媒を媒体として
用いてこれにベレット等の塊状ポリアミドを加えてポリ
アミドの融点以上の温度で攪はんして十分に混合分散せ
しめた後、冷却して熔融しているポリアミドを固化させ
てから媒体と分離することを特徴とする球状ポリアミド
粉末の製造方法である。
チルセルロースを溶解したエステル系溶媒を媒体として
用いてこれにベレット等の塊状ポリアミドを加えてポリ
アミドの融点以上の温度で攪はんして十分に混合分散せ
しめた後、冷却して熔融しているポリアミドを固化させ
てから媒体と分離することを特徴とする球状ポリアミド
粉末の製造方法である。
従って本発明の目的は実買上球形なポリアミドの微粒子
と製造する方法を提供することである。
と製造する方法を提供することである。
本発明に使用されるポリアミドとしてはナイロン１１、
ナイロン１２、ナイロン１２／１１などの単独重合体ま
たは相互重合体があげられる。
ナイロン１２、ナイロン１２／１１などの単独重合体ま
たは相互重合体があげられる。
本発明において用いられるエステル系溶媒としては酢酸
−２−エチルヘキシル、安７蓼、香酸ブチル、フタル酸
ジメチル、フタル酸ジエチル、フタル酸ジブチルなどが
ある。
−２−エチルヘキシル、安７蓼、香酸ブチル、フタル酸
ジメチル、フタル酸ジエチル、フタル酸ジブチルなどが
ある。
これらは１種又は２種以上混合して使用する事も可能で
ある。そしてこれら溶媒に添加溶解する事により媒体の
粘度を増加するエチルヒドロキシエチルセルロースとし
てはパーキュレス社のＥＨＥＣ−Ｈｉ ｇｈ、ＥＴＨＣ
−ＥＸＴｒａＨｉｇｈなどがある。
ある。そしてこれら溶媒に添加溶解する事により媒体の
粘度を増加するエチルヒドロキシエチルセルロースとし
てはパーキュレス社のＥＨＥＣ−Ｈｉ ｇｈ、ＥＴＨＣ
−ＥＸＴｒａＨｉｇｈなどがある。
これらエチルヒドロキシエチルセルロース化合物の濃度
は媒体中２．０ｗｔ％〜１０゜０ｗｔ％の範囲であり、
好ましくは３．０ｗｔ％〜７．０ｗｔが好ましい。
は媒体中２．０ｗｔ％〜１０゜０ｗｔ％の範囲であり、
好ましくは３．０ｗｔ％〜７．０ｗｔが好ましい。
２、Ｑｗｔ％未満であれば媒体の粘度を十分に増加出来
ずその結果得られるナイロン粉末の球状は球形とは異な
るものとなり１０゜０ ｗ ｔ％を超えれば逆に媒体の
粘度が高くなり攪はんが困難となり十分な分散が行なれ
ずｉ紋ｔθ（ヒが不満足な結果となる。
ずその結果得られるナイロン粉末の球状は球形とは異な
るものとなり１０゜０ ｗ ｔ％を超えれば逆に媒体の
粘度が高くなり攪はんが困難となり十分な分散が行なれ
ずｉ紋ｔθ（ヒが不満足な結果となる。
本発明に於いて使用される媒体とポリアミドの混合比率
は特に限定するものではないが−ａにはポリアミド１〜
５０ｗｔ％と媒体５０〜９９ｗｔ％とをｌ昆合する。
は特に限定するものではないが−ａにはポリアミド１〜
５０ｗｔ％と媒体５０〜９９ｗｔ％とをｌ昆合する。
本発明に従えばポリアミドの混合比、媒体の粘度および
攪はん粂住等を適当に３定して組み合せる事により粉末
の形状や粒径分布を調節する事が出来る。
攪はん粂住等を適当に３定して組み合せる事により粉末
の形状や粒径分布を調節する事が出来る。
ポリアミドと媒体の分離は直接又はエタノールやアセト
ンを加えて希釈し粘度を下げてから濾過する事で可能と
なりｉｌｌ別した粉末は更に、水エタノール及びアセト
ン等で十分洗浄した後真空乾燥器で乾燥する事が出来る
。
ンを加えて希釈し粘度を下げてから濾過する事で可能と
なりｉｌｌ別した粉末は更に、水エタノール及びアセト
ン等で十分洗浄した後真空乾燥器で乾燥する事が出来る
。
実施例１
ナイロン１２（ダイセル社製商品名Ｌ−２１４００）１
５ｇと３．５ｇのエチルヒドロキシエチルセルロース（
パーキュレス社商品名Ｅ ＨＥ Ｃｌ−１ｉ ｇ ｈ
） ｆ！：とかし゛たフタル酸ジメチル８５ｇとを混合
し２００°Ｃにて３０分間攪はんした後置はんしながら
冷却し約１００℃で減圧濾過し濾別した粉末をエタノー
ルにて十分洗浄した後６０°Ｃ１３時間真空乾燥器で乾
燥した。
５ｇと３．５ｇのエチルヒドロキシエチルセルロース（
パーキュレス社商品名Ｅ ＨＥ Ｃｌ−１ｉ ｇ ｈ
） ｆ！：とかし゛たフタル酸ジメチル８５ｇとを混合
し２００°Ｃにて３０分間攪はんした後置はんしながら
冷却し約１００℃で減圧濾過し濾別した粉末をエタノー
ルにて十分洗浄した後６０°Ｃ１３時間真空乾燥器で乾
燥した。
得られたナイロン粉末１４．９ｇについて電子顕微鏡に
て観察した結果１０〜６０μの球形の微粒子であ一つな
。
て観察した結果１０〜６０μの球形の微粒子であ一つな
。
実施例２〜４
媒体の組成をかえて実施例１と同様な実験を行った。
結果を表−１に示す。
比鮫例１
ナイロン１２（ダイセル社製商品名Ｌ２１４００）１５
ｇをフタル酸ジメチル８５ｇと混合して２００℃で３０
分間攪はんｔ！を攪はんしながら冷却したが冷却途中に
て熔融して分散していたナイロン全体が塊状にゲルｆヒ
した。
ｇをフタル酸ジメチル８５ｇと混合して２００℃で３０
分間攪はんｔ！を攪はんしながら冷却したが冷却途中に
て熔融して分散していたナイロン全体が塊状にゲルｆヒ
した。
比較例２
フタル酸ジメチルの代りに安息香酸ジブチルを用いて比
較例１と同様な実験を行った結果を表１に示す。
較例１と同様な実験を行った結果を表１に示す。
本発明の方法に従って得られたポリアミド粉末は均質な
球形粉末であるので従来の欠点である布均−な市電形状
の粉末とは異なり粉体の流動性等が良好であり取板いの
上で有利である。この様な均質な球形微粒子は粉体塗料
、化粧品基剤及び店開部固体潤滑剤として好適である。
球形粉末であるので従来の欠点である布均−な市電形状
の粉末とは異なり粉体の流動性等が良好であり取板いの
上で有利である。この様な均質な球形微粒子は粉体塗料
、化粧品基剤及び店開部固体潤滑剤として好適である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ２．０〜１０重量％のエチルヒドロキシエ チルセルロースを溶解したエステル系溶媒を媒体として
用いて、これにポリアミドを加えて、ポリアミドの融点
以上の温度で攪はんして十分に混合分散せしめた後、冷
却して熔融したポリアミドを固化させてから媒体と分離
することを特徴とする球形ポリアミド粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20365285A JPS6262816A (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | ポリアミド粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20365285A JPS6262816A (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | ポリアミド粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6262816A true JPS6262816A (ja) | 1987-03-19 |
| JPH0311297B2 JPH0311297B2 (ja) | 1991-02-15 |
Family
ID=16477596
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20365285A Granted JPS6262816A (ja) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | ポリアミド粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6262816A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004156039A (ja) * | 2002-11-07 | 2004-06-03 | Degussa Ag | ポリマー組成物、成形部品を被覆する方法および前記組成物の使用 |
| JP2005307096A (ja) * | 2004-04-26 | 2005-11-04 | Shinto Fine Co Ltd | ポリアミド粒子及びその製造方法 |
-
1985
- 1985-09-13 JP JP20365285A patent/JPS6262816A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004156039A (ja) * | 2002-11-07 | 2004-06-03 | Degussa Ag | ポリマー組成物、成形部品を被覆する方法および前記組成物の使用 |
| JP2005307096A (ja) * | 2004-04-26 | 2005-11-04 | Shinto Fine Co Ltd | ポリアミド粒子及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0311297B2 (ja) | 1991-02-15 |
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