JPH0450331B2 - - Google Patents
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- JPH0450331B2 JPH0450331B2 JP19670285A JP19670285A JPH0450331B2 JP H0450331 B2 JPH0450331 B2 JP H0450331B2 JP 19670285 A JP19670285 A JP 19670285A JP 19670285 A JP19670285 A JP 19670285A JP H0450331 B2 JPH0450331 B2 JP H0450331B2
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Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は再沈澱法によるナイロン12の球状粉末
の製造に関するものである。 〔従来の技術〕 ポリアミド粉末は粉体塗装、吸着剤、化粧品基
剤、焼結成形品等の原料として工業的に大きな価
値を有しており、特にこれらの分野では球状の形
状をした粉末が望まれている。 ポリアミドを粉末にする方法としてはペレツト
等の塊状物を機械的に粉砕する方法、あるいは適
当な溶媒を用いて温度による溶解度差を利用する
か、貧溶媒を加えて沈澱を析出させるいわゆる再
沈澱法が代表的である。 機械的粉砕方法は粗砕には好適であるがポリア
ミドを微細化するには限度がある上、得られた粉
末は角ばつていて凹凸に富み、あるいはヒゲ状の
突起を有する欠点がある。 再沈澱法は一般に粒径のより細い粉末を得るこ
とが出来、従来より幾つかの方法が提案されてい
る。 〔発明が解決しようとする問題点〕 従来のポリアミドに対する再沈澱法の溶媒とし
てはエタノール、ブタノール、プロピレングリコ
ールおよびベンジルアルコールなどが使用出来る
ことが知られている。しかしながらエタノール、
ブタノールなどの低級アルコールを使用する場合
には高圧を必要とするかまたは特別な無機化合物
の添加を必要とするなど欠点がある。またプロピ
レングリコール、ベンジルアルコールなどを使用
して得られるポリアミド粉末は不定形の２次凝集
した粒子を多く含んだ粉末となる欠点がある。 従つて本発明の目的は実質的に球形のポリアミ
ド微粒子を製造する方法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者は再沈澱法における上記欠点を改良す
べく実験を重ねた結果、特定の媒体を使用するこ
とにより、ポリアミドを微細な球形になしうるこ
とを見いだし、この知見に基づいて本発明を完成
した。 本発明は１〜８重量％のヒドロキシエチルセル
ロースを溶解した多価アルコール系溶媒を媒体と
して用いて、これにペレツト等のポリアミドを加
えて、ポリアミドの融点以上の温度で撹拌して十
分に混合分散せしめた後、冷却して溶融している
ポリアミドを固化し、次いで媒体と分離すること
からなる球形ポリアミド粉末の製造法にある。 本発明で使用しうるポリアミドとしてはナイロ
ン12、ナイロン11、ナイロン10/11がある。これ
らはペレツトの形のもの、または他の任意の形の
ものを使用でき、場合によつては予備粉砕して溶
融を容易になしうるようにするのが好ましい。 本発明において用いられる多価アルコール系溶
媒としてはエチレングリコール、ジエチレングリ
コール、トリエチレングリコール、テトラエチレ
ングリコール、ジプロピレングリコール、トリプ
ロピレングリコール、トリメチレングリコール、
グリセリンなどの多価アルコール類およびその誘
導体であるエチレングリコールモノブチルエーテ
ルアセテートなどである。これらは１種または２
種以上混合して使用することも可能である。 これら溶媒に添加溶解することにより媒体の粘
度を増加するヒドロキシエチルセルロースとして
はハーキレス社の商品名ナトロゾール250MR、
250HR；フジケミカル社の商品名フジヘツク
HP，AW−15；ユニオン・カーバイド社の商品
名セロサイズQP15000H；ダイセル社の商品名
SP−900などがある。 これらヒドロキシエチルセルロースの濃度は媒
体中1.0重量％〜8.0重量％の範囲で存在させ、好
ましくは2.0重量％〜5.0重量％存在させるのが望
ましい。 ヒドロキシエチルセルロースが1.0重量％以下
であれば媒体の粘度を十分に増加出来ずその結果
得られるポリアミド粉末の形状は球形とは異なる
ものとなり8.0重量％以上であれば逆に媒体の粘
度が高くなり撹拌が困難となり十分な分散が行な
われず微粒化が不満足な結果となる。 本発明において使用される媒体とポリアミドの
混合比率は特に限定するものではないが一般には
ポリアミド１〜50重量％と媒体50〜99重量％とを
混合する。 本発明によれば上述した如く、ポリアミドと本
発明で使用するヒドロキシエチルセルロース溶解
多価アルコール系溶媒との混合物を、ポリアミド
の融点以上に加熱して溶解し、十分に撹拌してポ
リアミドを分散させ、次いで冷却してポリアミド
を微粒子として固化させる。 ポリアミドと媒体の分離は直接またはエタノー
ルやアセトンを加えて希釈し粘度を下げてから
過することで可能となり、別した粉末は更に
水、エタノールおよびアセトン等で十分洗浄した
後真空乾燥器で乾燥することが出来る。 〔作用〕 本発明に従えばナイロン12の混合比、ヒドロキ
シエチルセルロース溶解多価アルコール系溶媒か
らなる媒体の粘度および撹拌条件等を適当に選定
して組み合せることにより粉末の形状や粒径分布
を調節することが出来る。 〔実施例〕 以下に実施例をあげて本発明を説明する。 実施例 １ ナイロン12（ダイセル社品Ｌ−21400）15ｇ、お
よび3.5ｇのハーキユレス社のナトロゾール
250HRを溶解したジエチレングリコール85ｇと
を混合し、200℃にて30分間撹拌した後、撹拌し
ながら冷却し、約100℃で減圧過し、別した
粉末をエタノールにて十分洗浄した後、60℃で３
時間真空乾燥器で乾燥した。 得られたナイロン粉末14.9ｇについて電子顕微
鏡にて観察した結果３〜50μの球形の微粒子であ
つた。 実施例 ２〜５ 媒体の組成をかえて実施例１と同様な実験を行
なつた。結果を表−１に示す。 比較例 １ ナイロン12（ダイセル社品Ｌ−21400）15ｇをジ
エチレングリコール85ｇと混合して200℃で30分
間撹拌後、撹拌しながら冷却したが冷却途中にて
溶融して分散していたナイロン全体が塊状にゲル
化した。 比較例 ２〜３ 混合する溶媒をかえて比較例１と同様な実験を
行なつた。結果を表−１に示す。
の製造に関するものである。 〔従来の技術〕 ポリアミド粉末は粉体塗装、吸着剤、化粧品基
剤、焼結成形品等の原料として工業的に大きな価
値を有しており、特にこれらの分野では球状の形
状をした粉末が望まれている。 ポリアミドを粉末にする方法としてはペレツト
等の塊状物を機械的に粉砕する方法、あるいは適
当な溶媒を用いて温度による溶解度差を利用する
か、貧溶媒を加えて沈澱を析出させるいわゆる再
沈澱法が代表的である。 機械的粉砕方法は粗砕には好適であるがポリア
ミドを微細化するには限度がある上、得られた粉
末は角ばつていて凹凸に富み、あるいはヒゲ状の
突起を有する欠点がある。 再沈澱法は一般に粒径のより細い粉末を得るこ
とが出来、従来より幾つかの方法が提案されてい
る。 〔発明が解決しようとする問題点〕 従来のポリアミドに対する再沈澱法の溶媒とし
てはエタノール、ブタノール、プロピレングリコ
ールおよびベンジルアルコールなどが使用出来る
ことが知られている。しかしながらエタノール、
ブタノールなどの低級アルコールを使用する場合
には高圧を必要とするかまたは特別な無機化合物
の添加を必要とするなど欠点がある。またプロピ
レングリコール、ベンジルアルコールなどを使用
して得られるポリアミド粉末は不定形の２次凝集
した粒子を多く含んだ粉末となる欠点がある。 従つて本発明の目的は実質的に球形のポリアミ
ド微粒子を製造する方法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者は再沈澱法における上記欠点を改良す
べく実験を重ねた結果、特定の媒体を使用するこ
とにより、ポリアミドを微細な球形になしうるこ
とを見いだし、この知見に基づいて本発明を完成
した。 本発明は１〜８重量％のヒドロキシエチルセル
ロースを溶解した多価アルコール系溶媒を媒体と
して用いて、これにペレツト等のポリアミドを加
えて、ポリアミドの融点以上の温度で撹拌して十
分に混合分散せしめた後、冷却して溶融している
ポリアミドを固化し、次いで媒体と分離すること
からなる球形ポリアミド粉末の製造法にある。 本発明で使用しうるポリアミドとしてはナイロ
ン12、ナイロン11、ナイロン10/11がある。これ
らはペレツトの形のもの、または他の任意の形の
ものを使用でき、場合によつては予備粉砕して溶
融を容易になしうるようにするのが好ましい。 本発明において用いられる多価アルコール系溶
媒としてはエチレングリコール、ジエチレングリ
コール、トリエチレングリコール、テトラエチレ
ングリコール、ジプロピレングリコール、トリプ
ロピレングリコール、トリメチレングリコール、
グリセリンなどの多価アルコール類およびその誘
導体であるエチレングリコールモノブチルエーテ
ルアセテートなどである。これらは１種または２
種以上混合して使用することも可能である。 これら溶媒に添加溶解することにより媒体の粘
度を増加するヒドロキシエチルセルロースとして
はハーキレス社の商品名ナトロゾール250MR、
250HR；フジケミカル社の商品名フジヘツク
HP，AW−15；ユニオン・カーバイド社の商品
名セロサイズQP15000H；ダイセル社の商品名
SP−900などがある。 これらヒドロキシエチルセルロースの濃度は媒
体中1.0重量％〜8.0重量％の範囲で存在させ、好
ましくは2.0重量％〜5.0重量％存在させるのが望
ましい。 ヒドロキシエチルセルロースが1.0重量％以下
であれば媒体の粘度を十分に増加出来ずその結果
得られるポリアミド粉末の形状は球形とは異なる
ものとなり8.0重量％以上であれば逆に媒体の粘
度が高くなり撹拌が困難となり十分な分散が行な
われず微粒化が不満足な結果となる。 本発明において使用される媒体とポリアミドの
混合比率は特に限定するものではないが一般には
ポリアミド１〜50重量％と媒体50〜99重量％とを
混合する。 本発明によれば上述した如く、ポリアミドと本
発明で使用するヒドロキシエチルセルロース溶解
多価アルコール系溶媒との混合物を、ポリアミド
の融点以上に加熱して溶解し、十分に撹拌してポ
リアミドを分散させ、次いで冷却してポリアミド
を微粒子として固化させる。 ポリアミドと媒体の分離は直接またはエタノー
ルやアセトンを加えて希釈し粘度を下げてから
過することで可能となり、別した粉末は更に
水、エタノールおよびアセトン等で十分洗浄した
後真空乾燥器で乾燥することが出来る。 〔作用〕 本発明に従えばナイロン12の混合比、ヒドロキ
シエチルセルロース溶解多価アルコール系溶媒か
らなる媒体の粘度および撹拌条件等を適当に選定
して組み合せることにより粉末の形状や粒径分布
を調節することが出来る。 〔実施例〕 以下に実施例をあげて本発明を説明する。 実施例 １ ナイロン12（ダイセル社品Ｌ−21400）15ｇ、お
よび3.5ｇのハーキユレス社のナトロゾール
250HRを溶解したジエチレングリコール85ｇと
を混合し、200℃にて30分間撹拌した後、撹拌し
ながら冷却し、約100℃で減圧過し、別した
粉末をエタノールにて十分洗浄した後、60℃で３
時間真空乾燥器で乾燥した。 得られたナイロン粉末14.9ｇについて電子顕微
鏡にて観察した結果３〜50μの球形の微粒子であ
つた。 実施例 ２〜５ 媒体の組成をかえて実施例１と同様な実験を行
なつた。結果を表−１に示す。 比較例 １ ナイロン12（ダイセル社品Ｌ−21400）15ｇをジ
エチレングリコール85ｇと混合して200℃で30分
間撹拌後、撹拌しながら冷却したが冷却途中にて
溶融して分散していたナイロン全体が塊状にゲル
化した。 比較例 ２〜３ 混合する溶媒をかえて比較例１と同様な実験を
行なつた。結果を表−１に示す。
本発明の方法によれば得られるナイロン粉末は
実質的に均質な球形粉末であるので従来の欠点で
ある不均一な不定形状の粉末とは異なり粉体の流
動性等が良好であり取扱いの上で有利である。こ
のような均質な球形微粒子は粉体塗料、化粧品基
剤および摺動部固体潤滑剤として好適である。
実質的に均質な球形粉末であるので従来の欠点で
ある不均一な不定形状の粉末とは異なり粉体の流
動性等が良好であり取扱いの上で有利である。こ
のような均質な球形微粒子は粉体塗料、化粧品基
剤および摺動部固体潤滑剤として好適である。
Claims (1)
- １ １〜８重量％のヒドロキシエチルセルロース
を溶解した多価アルコール系溶媒を媒体として用
いて、これにポリアミドを加えて、ポリアミドの
融点以上の温度で撹拌して十分に混合分散せしめ
た後、冷却して溶融したポリアミドを固化させ、
次いで媒体と分離することを特徴とする球形ポリ
アミド粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19670285A JPS6257424A (ja) | 1985-09-05 | 1985-09-05 | 改良された球形ポリアミド粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19670285A JPS6257424A (ja) | 1985-09-05 | 1985-09-05 | 改良された球形ポリアミド粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6257424A JPS6257424A (ja) | 1987-03-13 |
| JPH0450331B2 true JPH0450331B2 (ja) | 1992-08-14 |
Family
ID=16362163
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19670285A Granted JPS6257424A (ja) | 1985-09-05 | 1985-09-05 | 改良された球形ポリアミド粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6257424A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4553717B2 (ja) * | 2004-12-15 | 2010-09-29 | 株式会社メタルカラー | ナイロン１２球状粒子粉末の製造方法 |
-
1985
- 1985-09-05 JP JP19670285A patent/JPS6257424A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6257424A (ja) | 1987-03-13 |
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