JPS6257424A - 改良された球形ポリアミド粉末の製造方法 - Google Patents
改良された球形ポリアミド粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS6257424A JPS6257424A JP19670285A JP19670285A JPS6257424A JP S6257424 A JPS6257424 A JP S6257424A JP 19670285 A JP19670285 A JP 19670285A JP 19670285 A JP19670285 A JP 19670285A JP S6257424 A JPS6257424 A JP S6257424A
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- Japan
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- polyamide
- powder
- solvent
- medium
- melting point
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は再沈澱法によるナイロン１２の球状粉末の製造
に関するものである。
に関するものである。
ポリアミド粉末は粉体塗装、吸着剤、化粧品基剤、焼結
成形品等の原料として工業的に大きな価値を有してふり
、特にこれらの分野では球状の形状をした粉末か望まれ
ている。
成形品等の原料として工業的に大きな価値を有してふり
、特にこれらの分野では球状の形状をした粉末か望まれ
ている。
ポリアミドを粉末にする方法としてはベレット等の塊状
物を機械的に粉砕する方法・あ゛るいは適当な溶媒を用
いて温度による溶解度差を利用するか、貧溶媒を加えて
沈澱を析出させるいわゆる再沈澱法が代表的である。
物を機械的に粉砕する方法・あ゛るいは適当な溶媒を用
いて温度による溶解度差を利用するか、貧溶媒を加えて
沈澱を析出させるいわゆる再沈澱法が代表的である。
機械的粉砕方法は粗砕には好適であるがポリアミドを微
細化するには限度がある上１得られた粉末は角ぼってい
て門凸に富み、あるいはヒゲ状の一突起を有する欠点が
ある。
細化するには限度がある上１得られた粉末は角ぼってい
て門凸に富み、あるいはヒゲ状の一突起を有する欠点が
ある。
再沈澱法は一般に粒径のより細い粉末を得ることが出来
、従来より幾つかの方法か提案されている。
、従来より幾つかの方法か提案されている。
従来のポリアミドに対する再沈澱法の溶“媒としてはエ
タノール、ブタノール、プロピレングリコールおよびベ
ンジルアルコールなどが使用出来ることが知られている
。しかしながらエタノール、ブタノールなどの低級アル
コールを使用する場合には高圧を必要とするかまたは特
別な無機化合物の添加を必要とするなど欠点がある。マ
タプロピレングリコール、ベンジルアルコールなどを使
用して得られるポリアミド粉末は不定形の２次凝集した
粒子を多く含んだ粉末となる欠点かある０ 従って本発明の目的は実質的に球形のポリアミド微粒子
を製造する方法を提供することにあるＯ 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者は再沈澱法における上記欠点を改良すべく実験
を重ねた結果、特定の媒体を使用することにより、ポリ
アミドを微細な球形になしうることを見いだし、この知
見に基づいて本発明を完成した。
タノール、ブタノール、プロピレングリコールおよびベ
ンジルアルコールなどが使用出来ることが知られている
。しかしながらエタノール、ブタノールなどの低級アル
コールを使用する場合には高圧を必要とするかまたは特
別な無機化合物の添加を必要とするなど欠点がある。マ
タプロピレングリコール、ベンジルアルコールなどを使
用して得られるポリアミド粉末は不定形の２次凝集した
粒子を多く含んだ粉末となる欠点かある０ 従って本発明の目的は実質的に球形のポリアミド微粒子
を製造する方法を提供することにあるＯ 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者は再沈澱法における上記欠点を改良すべく実験
を重ねた結果、特定の媒体を使用することにより、ポリ
アミドを微細な球形になしうることを見いだし、この知
見に基づいて本発明を完成した。
本発明は１〜８重量％のヒドロキシエチルセルロースを
溶解した多価アルフール系溶媒を媒体として用いて、こ
れにペレット等のポリアミドを加えて、ポリアミドの融
点以上の温度で攪拌して十分に混合分散せしめた後、冷
却して溶融しているポリアミドを固化し、次いで媒体と
分離することからなる球形ポリアミド粉末の製造法にあ
る。
溶解した多価アルフール系溶媒を媒体として用いて、こ
れにペレット等のポリアミドを加えて、ポリアミドの融
点以上の温度で攪拌して十分に混合分散せしめた後、冷
却して溶融しているポリアミドを固化し、次いで媒体と
分離することからなる球形ポリアミド粉末の製造法にあ
る。
本発明で使用しうるポリアミドとしてはナイロン１２、
ナイロン１１、ナイロンｌ Ｏ／１１がある。これらは
ペレットの形のもの、または他の任意の形のものを使用
でき、場合によっては予備粉砕して溶融を容易になしつ
るようにするのが好ましい。
ナイロン１１、ナイロンｌ Ｏ／１１がある。これらは
ペレットの形のもの、または他の任意の形のものを使用
でき、場合によっては予備粉砕して溶融を容易になしつ
るようにするのが好ましい。
本発明において用いられる多価アルコール系溶媒として
はエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエ
チレングリコール、テトラエチレングリフール、ジプロ
ピレングリコール、トリプロピレングリコール、トリメ
チレングリコール、グリセリンなどの多価アルコール類
およびその誘導体であるエチレングリコールモツプチル
エーテルアセテートなどである。これらは１種または２
種以上混合して使用することも可能である。
はエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエ
チレングリコール、テトラエチレングリフール、ジプロ
ピレングリコール、トリプロピレングリコール、トリメ
チレングリコール、グリセリンなどの多価アルコール類
およびその誘導体であるエチレングリコールモツプチル
エーテルアセテートなどである。これらは１種または２
種以上混合して使用することも可能である。
これら溶媒に添加溶解することにより媒体の粘度を増加
するヒドロキシエチルセルロースとしてはハーキレス社
の商品名ナトロゾール２５０ＭＲ。
するヒドロキシエチルセルロースとしてはハーキレス社
の商品名ナトロゾール２５０ＭＲ。
２５０１４Ｒ：フジケミカル社の商品名フジヘツクＨＰ
、Ａｗ−１５３ユニオン拳カーバイド社の商品名セロサ
イズＱＩ’１５０００Ｈ：ダイセル社の商品名５Ｐ−９
００などがある。
、Ａｗ−１５３ユニオン拳カーバイド社の商品名セロサ
イズＱＩ’１５０００Ｈ：ダイセル社の商品名５Ｐ−９
００などがある。
これらヒドロキシエチルセルロースの濃度は媒体中１．
０重謔％〜８．０重！ｉ％の範囲で存在させ、好ましく
は２．０重駄％〜５．０重四％存在させるのが望ましい
。
０重謔％〜８．０重！ｉ％の範囲で存在させ、好ましく
は２．０重駄％〜５．０重四％存在させるのが望ましい
。
とドロキシエチルセルロースが１．０ｆｆｉｆｌｆｆｉ
％以下であれば媒体の粘度を十分に増加出来ずその結果
得られるポリアミド粉末の形状は球形とは異なるものと
なりｓ、ｏ重量％以上であれば逆に媒体の粘度が渇くな
り攪拌が困難となり十分な分散が行なわれず微粒化か不
満足な結果となる。
％以下であれば媒体の粘度を十分に増加出来ずその結果
得られるポリアミド粉末の形状は球形とは異なるものと
なりｓ、ｏ重量％以上であれば逆に媒体の粘度が渇くな
り攪拌が困難となり十分な分散が行なわれず微粒化か不
満足な結果となる。
本発明において使用される媒体へとポリアミドの混合比
率は特に限定するものではないが一般にはポリアミド１
〜５０重量％と媒体５０〜９９重敗％とを混合する。
率は特に限定するものではないが一般にはポリアミド１
〜５０重量％と媒体５０〜９９重敗％とを混合する。
本発明によれば上述した如く、ポリアミドと本発明で使
用するヒドロキシエチルセルロース溶解多価アルコール
系溶媒との混合物を、ポリアミドの融点以上に加熱して
溶解し１十分に攪拌してポリアミドを分散させ、次いで
冷却してポリアミドを微粒子として固化させる。
用するヒドロキシエチルセルロース溶解多価アルコール
系溶媒との混合物を、ポリアミドの融点以上に加熱して
溶解し１十分に攪拌してポリアミドを分散させ、次いで
冷却してポリアミドを微粒子として固化させる。
ポリアミドと媒体の分離は直接またはエタノールやアセ
トンを加えて希釈し粘度を下けてからｐ過することで可
能となり、戸別した粉末は更に水、エタノールおよびア
セトン等で十分洗浄した後真空乾燥器で乾燥することか
出来る０〔作用〕 本発明に従えばナイロン１２の混合比、ヒドロキシエチ
ルセルロース溶解多価アルコール系溶媒からなる媒体の
粘度および攪拌条件等を適当に選定して組み合せること
により粉末の形状や粒径分布を調節することが出来る。
トンを加えて希釈し粘度を下けてからｐ過することで可
能となり、戸別した粉末は更に水、エタノールおよびア
セトン等で十分洗浄した後真空乾燥器で乾燥することか
出来る０〔作用〕 本発明に従えばナイロン１２の混合比、ヒドロキシエチ
ルセルロース溶解多価アルコール系溶媒からなる媒体の
粘度および攪拌条件等を適当に選定して組み合せること
により粉末の形状や粒径分布を調節することが出来る。
以下に実施例をあげて本発明を説明する。
実施例 １
ナイロン１２（ダイセル社品Ｌ −２１４００）１５？
、および３，５ｔのパーキュレス社のナトロゾール２５
０ＨＲを溶解したジエチレングリコール８５５’とを混
合し、２００°Ｃにて３０分間攪拌した後、攪拌しなが
ら冷却し、約１００°Ｃで減圧濾過し、戸別した粉末を
エタノールにて十分洗浄した後、６０°Ｃで３時間真空
乾燥器で乾燥した〇 得られたナイロン粉末１４．９ｙ−について電子顕微鏡
にて観察した結果３〜５０μの球形の微粒子であった〇 実施例 ２〜５ 媒体の組成をかえて実施例１と同様な実験を行なった。
、および３，５ｔのパーキュレス社のナトロゾール２５
０ＨＲを溶解したジエチレングリコール８５５’とを混
合し、２００°Ｃにて３０分間攪拌した後、攪拌しなが
ら冷却し、約１００°Ｃで減圧濾過し、戸別した粉末を
エタノールにて十分洗浄した後、６０°Ｃで３時間真空
乾燥器で乾燥した〇 得られたナイロン粉末１４．９ｙ−について電子顕微鏡
にて観察した結果３〜５０μの球形の微粒子であった〇 実施例 ２〜５ 媒体の組成をかえて実施例１と同様な実験を行なった。
結果を表−１に示す。
比較例 １
ナイロン１２（ダイセル社品Ｌ−２１４００）１５？を
ジエチレングリコール８５？と混合して２００℃で３０
分間攪拌後、攪拌しながら冷却したが冷却途中にて溶融
して分散していたナイロン全体が塊状にゲル化した。
ジエチレングリコール８５？と混合して２００℃で３０
分間攪拌後、攪拌しながら冷却したが冷却途中にて溶融
して分散していたナイロン全体が塊状にゲル化した。
比較例 ２〜３
混合する溶媒をかえて比較例１と同様な実験を行なった
◎結果を表−１に示す。
◎結果を表−１に示す。
本発明の方法によれば得られるナイロン例末は実質的に
均質な球形粉末であるので従来の欠点である不均一な不
定形状の粉末とは異なり粉体の流動性等が良好であり取
扱いの上で有利である。このような均質な球形微粒子は
粉体塗料、化粧品基剤および摺動部固体潤滑剤として好
適である。
均質な球形粉末であるので従来の欠点である不均一な不
定形状の粉末とは異なり粉体の流動性等が良好であり取
扱いの上で有利である。このような均質な球形微粒子は
粉体塗料、化粧品基剤および摺動部固体潤滑剤として好
適である。
同 安 達 智
−１−二
−１−二
Claims (1)
- １、１〜８重量％のヒドロキシエチルセルロースを溶解
した多価アルコール系溶媒を媒体として用いて、これに
ポリアミドを加えて、ポリアミドの融点以上の温度で攪
拌して十分に混合分散せしめた後、冷却して溶融したポ
リアミドを固化させ、次いで媒体と分離することを特徴
とする球形ポリアミド粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19670285A JPS6257424A (ja) | 1985-09-05 | 1985-09-05 | 改良された球形ポリアミド粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19670285A JPS6257424A (ja) | 1985-09-05 | 1985-09-05 | 改良された球形ポリアミド粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6257424A true JPS6257424A (ja) | 1987-03-13 |
| JPH0450331B2 JPH0450331B2 (ja) | 1992-08-14 |
Family
ID=16362163
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19670285A Granted JPS6257424A (ja) | 1985-09-05 | 1985-09-05 | 改良された球形ポリアミド粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6257424A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0376653A2 (en) * | 1988-12-23 | 1990-07-04 | Imperial Chemical Industries Plc | Non-attritive method for making polyester, polycarbonate or polyamide particles, particles obtainable by the method and their use |
| JP2006169373A (ja) * | 2004-12-15 | 2006-06-29 | Metal Color:Kk | ナイロン１２球状粒子粉末の製造方法 |
-
1985
- 1985-09-05 JP JP19670285A patent/JPS6257424A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0376653A2 (en) * | 1988-12-23 | 1990-07-04 | Imperial Chemical Industries Plc | Non-attritive method for making polyester, polycarbonate or polyamide particles, particles obtainable by the method and their use |
| JP2006169373A (ja) * | 2004-12-15 | 2006-06-29 | Metal Color:Kk | ナイロン１２球状粒子粉末の製造方法 |
| JP4553717B2 (ja) * | 2004-12-15 | 2010-09-29 | 株式会社メタルカラー | ナイロン１２球状粒子粉末の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0450331B2 (ja) | 1992-08-14 |
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