JP4089852B2 - 粗製共重合ポリアミド微粒子の製造法 - Google Patents

Description

【発明の属する技術分野】
本発明は化粧品分野等で使用される粗製共重合ポリアミド微粒子の製造法に関するものである。
【従来の技術】
ラウロラクタムを１成分とする共重合ポリアミド微粒子の製造法としては特公昭４７−２５１５７で知られている。
既方法では反応溶媒として流動パラフィンを用いているため、扱いにくく、また共重合ポリアミド微粒子に付着した流動パラフィンの除去が容易でないなどの欠点があった。
【発明が解決しようとする課題】
従来、共重合ポリアミド微粒子の製造方法としては反応溶媒として流動パラフィンが使用されていたが、その流動点、粘度が高いため反応終了後、流動パラフィンと共重合ポリアミドとを遠心分離機などで固液分離する時、作業性が非常に悪いものであった。またその後、有機溶媒で洗浄するが、この洗浄回数を多くしないと流動パラフィンを除去できないなど製造コストを圧迫する要因にもなっていた。本発明はこのような事情を鑑みて、容易且つ安価な粗製共重合ポリアミド微粒子の製造法を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
本発明者らはこのような目的を達成するため鋭意検討した結果、本発明を完成するに至った。すなわち、本発明はラウロラクタム及び炭素数６〜８の環状ラクタムの１種又は２種以上をイソパラフィン中で反応させることを特徴とする粗製共重合ポリアミド微粒子の製造法である。このように本発明は、反応溶媒としてイソパラフィンを用い、ラウロラクタム及び炭素数６〜８の環状ラクタム類の１種または２種以上を加熱反応させることにより粗製共重合ポリアミド微粒子を得ることができる。これを固液分離することにより、目的の粗製共重合ポリアミド微粒子ケーキ(以下ナイロン・ケーキという)を得ることができる。
【発明の実施の形態】
一般に共重合ポリアミド微粒子の製造は、不活性溶媒にラクタム類、アルカリ金属触媒、融着防止剤を分散させ、加熱撹拌する。さらにリン系の重合開始剤を加え、析出するポリアミドをフィルターなどで固液分離して得ることができる。
本発明においてもかかる製造法が採用できる。
本発明の粗製共重合ポリアミド微粒子の合成法について以下詳細に述べる。本発明で反応溶媒として用いられるイソパラフィンとは飽和炭化水素の鎖端から２番目の炭素原子にメチル側鎖をもつもので天然の石油に存在する。共重合ポリアミド微粒子を製造するのに適しているイソパラフィンは蒸留範囲の初留点が１８０℃以上のものであれば良い。共重合ポリアミド微粒子を得る反応温度が１５０〜１８０℃であるので、初留点が１８０℃未満の場合蒸留し、還流使用しなければならず不利である。用いるイソパラフィン量はラクタム類の重量に対して１．５〜２．５倍量が好ましい。１．５倍量未満では得られる共重合ポリアミド微粒子間で融着を起こし、また２．５倍量を超えると重合開始剤のリン系化合物が多量必要となる、あるいはまた固液分離に時間がかかる等でコスト的に不利になる。共重合ポリアミド微粒子を製造する際にイソパラフィンを使用する利点は流動パラフィンと比べ粘度が非常に低いことである。そのため固液分離が簡単なこと、反応溶媒を除去する洗浄が容易なことがあげられる。また、ラクタム類に対する溶解度も大きいためその使用量が少なくてすむというメリットもある。触媒として用いられるアルカリ金属としては金属カリウムが好ましく、その量はラクタム類の重量に対して１．５〜２．５％であることが好ましい。次いで温度が１５０〜１６０℃に到達した時点でラクタム類の重量に対し３．５〜４．５％のステアリン酸カリウムを投入する。更に加温を続行して、温度が１６５〜１７０℃に到達した時点でラクタム類の重量に対し１.５〜２％の３塩化リンを注加、１７５〜１８５℃で加温を停止し、１時間経過後、温度を１００℃以下、好ましくは７０〜８０℃まで冷却し、フィルターで固液分離を行い、ナイロン・ケーキを得る。その後、必要に応じて精製を行ってもよい。
【実施例】
以下実施例をあげて、さらに詳しく説明するが、本発明は実施例によって限定されないことはいうまでもない。
実施例１〜２
温度計、滴下ロート、攪拌機、窒素ガス流入口をセットした５００ｍｌ四つ口フラスコにイソパラフィン（シェルジャパン株式会社製、シェルゾール７１）、ラウロラクタム（以下Ｌ１２と記載）、カプロラクタム（以下Ｌ６と記載）を表１に記載の量、金属カリウム２ｇ、ステアリン酸カリウム５．５ｇを加えて窒素気流下、加熱しながら撹拌を行う。１７０℃になった時、３塩化リン１．４ｇを滴下ロートより一気に注入し、１７５℃に保ち撹拌を３０分間続けた。冷却後、ヌッチェで吸引濾過し、固液分離を行うことにより、ナイロンケーキを得た。本ナイロンケーキにイソプロパノール２００ｇを加え、３０分撹拌後ヌッチェで吸引濾過し、固液分離を行いナイロンケーキを得た。さらに本操作を３回繰り返し、得られたナイロンケーキを１０ｍｍＨｇ減圧下、８０℃で８時間乾燥し粗製共重合ポリアミド微粒子を得た。
【比較例１】
特公昭４７−２５１５７に記載の方法に準じて粗製共重合ポリアミド微粒子を得た。すなわち、実施例１〜２のイソパラフィンを流動パラフィン（株式会社村松石油研究所製、モレスコホワイトＰ−１４０）に変え、他は同じ条件で製造した。なお、Ｌ１２とＬ６の量は表１のとおりである。
実施例及び比較例で得られたデータを表１に示す。なお、溶剤可溶分は以下の方法で測定した。すなわち、円筒濾紙に共重合ポリアミド微粒子２０ｇを入れ、ソックスレー固液連続抽出器を用い、アセトンで２時間抽出する。抽出液を濃縮乾固し、重量を測定した。これから明らかなように本発明の製造法は比較例に比べ、より溶剤可溶分の含有率の低い共重合ポリアミド微粒子を製造できるものであった。
【図１】実施例１〜２及び比較例１
なお、炭素数６〜８環状ラクタムとしてはカプロラクタムの他にヘプタラクタム、オクタラクタム等を用いても、上記同様の操作により共重合ポリアミド微粒子が得られた。
また、これらの環状ラクタム類を２種以上用いても同様に共重合ポリアミド微粒子を得ることができた。
【発明の効果】
容易且つ安価に粗製共重合ポリアミド微粒子を得る。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１〜２及び比較例１
【符号の説明】

Claims (2)

1. ラウロラクタムおよび炭素数６から８の環状ラクタム類の１種または２種以上に対する重量比１．５〜２．５倍のイソパラフィン中で、アルカリ金属触媒、融着防止剤としてステアリン酸カリウムおよび重合開始剤の存在下に、１５０℃から１８５℃に加熱して重合させることを特徴とする粗製共重合ポリアミド微粒子の製造方法。
2. イソパラフィンの初留点が、１８０℃以上であることを特徴とする請求項１に記載の粗製共重合ポリアミド微粒子の製造方法。

Images