KR20040095189A - Ｏｌｅｄ 디바이스를 위한 고도의 투명성 상부 전극 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유기 발광 다이오드(OLED) 디바이스의 상부 전극을 통해 광을 방출할 수 있는 OLED 디바이스의 제조 방법에 관한 것으로, 상기 발명은 기판 및 기판위의 애노드를 제공하는 단계, 애노드위에 배치된 발광층을 제공하는 단계, 발광층위에 제 1 층 및 제 2 층을 제공하되, 제 1 층이 발광층 또는 전자 수송층과 접촉하고 전자 주입 원소를 포함하는 화합물을 가지며, 제 2 층이 반응성 금속을 가지며, 이때 상기 반응성 금속이 발광층 또는 전자 수송층의 계면 영역을 도핑하는 전자 주입 원소를 방출하는 화합물과 반응하여, 전자 주입을 개선시키는 단계, 또한 제 1 층 및 제 2 층의 반사성을 감소시키는 단계, 및 제 2 층위에 투명성 전도성 비금속성 상부 전극을 제공하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 고도의 투명성 상부 전극을 갖는 유기 발광 다이오드(OLED) 디바이스에 관한 것이다.
유기 발광 다이오드 디바이스인 통상적으로 OLED 디바이스로 지칭되는 유기 전기발광 표시장치는 전형적으로 고성능 표시장치를 제조하기 위해 활성 매트릭스(AM) 회로와 커플링된다. 기본 OLED 디바이스는 애노드, 캐쏘드, 및 애노드와 캐쏘드 사이에 위치한 유기 전기발광 매질을 공통으로 갖는다. 상기 표시장치는 미국 특허 제 5,550,006 호에 개시되어 있다. 그러나, 기판을 통해 하부로 광을 방출하는 표시장치의 기부 방출 유형에서, 광을 방출할 수 있는 전체 면적은 불투명성인 박막 트랜지스터(TFT) 및 기타 회로의 기판상에 존재하는 것에 의해 제한된다. 결과적으로, 광이 빠져나올 수 있는 개방 영역이 감소된다. 전체 디바이스 영역의 비에 대한 개방 영역의 비를 개구 비(Aperture Ratio, AR)로서 지칭한다. AR의 감소로 인해, 표시장치는 제대로 작동하지 않을 것이다. 감소된 평균 휘도 수준을 보상하기 위해 구동 전류를 증가시켜야 하지만, 표시장치는 증가된 작동 저하의 위험에 노출된다. 이 결과, 보다 높은 AR을 갖는 디바이스보다 짧은 이용가능한 수명을 갖는 보다 낮은 AR 디바이스가 제조된다. 기판 및 TFT 회로로부터 상부 표면을 통해 광이 빠져나가게 하는 상부 방출 디바이스 구조에서, AR은 통상적인 기부 방출 디바이스보다 상당히 높다.
따라서, 상부 또는 표면 방출하는 AM 디바이스를 제조하기 위해 많은 연구가 수행되었다. 이 구조는, (1) 개구 비를 증가시켜, 픽셀이 개선된 안정성을 보유한채 보다 낮은 전류 밀도에서 작동하게 하고, (2) 더욱 복잡한 구동 회로가 픽셀 전류를 보다 양호하게 제어하여 표시장치 성능(균일성 및 안정성)을 개선시키고, (3) 보다 낮은 이동성 물질, 예를 들어 미정질 실리콘이 TFT 제조를 위해 고려될 수 있고, (4) 이러한 설계안은 기부 방출형에서는 이용할 수 없는 커플링(증가된 효율성) 외부로의 방출을 증가시킴으로써, 기부 방출 OLED에 비해 표시장치 성능을 개선시키는 가능성을 갖는다. 상부 방출 OLED에 대한 고안은 상부 전극으로서 반사성 금속성 애노드 및 반-반사성 금속성 캐쏘드를 사용한다. 이들 금속성 물질은 광학 품질을 제한하는 디바이스내의 미세공동 효과에 기여한다. 고도의 투명성 물질(예를 들어, 산화인듐주석(ITO))이 반-반사성 캐쏘드를 대체하는 것으로 고려되어 왔지만, 이들 물질에 대한 공지된 침착 방법은 상기 구조 고안과 상용성이 없고, 이들 고도의 투명성 물질은 반-반사성 물질보다 낮은 전기 전도성이다. 이들물질이 보다 낮은 전기 전도성이라는 점은, 전류가 이동해야만 하는 보다 먼 거리로 인해 커다란 표시장치에서의 고도의 투명성 캐쏘드를 충족시키는 것을 어렵게 한다.
프린스톤 대학의 이사회에게 양도된 미국 특허 제 6,420,031 호에서, 광범위한 전기 활성 투명성 유기 디바이스에 유용한 부류의 낮은 반사성, 높은 투명성 및 비금속성 캐쏘드가 개시되어 있다. 본 발명의 대표적인 실시태양은 ITO를 전기 전도성 비금속성 층으로서 사용하고, ZnPc 또는 CuPc와 같은 프탈로시아닌 화합물을 전자 주입 계면층으로서 사용한다. 저-저항 전기 접촉은, 유기층이 ITO 층상에 침착되는 경우가 아니라 ITO가 유기층상에 침착되는 경우에만 형성된다. CuPc 층은 1) ITO 스퍼터링 공정 동안에 하부 유기층에서의 손상을 예방하는 보호층, 및 2) 인접한 전자 수송층으로 전자를 전달하기 위해 ITO 층과 함께 작용하는 전자 주입 영역으로서 작용한다. OLED에서 사용하기 위한 고도의 투명성 캐쏘드를 제공하기 위한 이러한 해결책은 불충분한데, 이는, OLED가 1) 전자 수송층내로의 전자 주입을 최적화하기 못하고, 2) 풀 칼라 디바이스에 적합하지 못한 물질을 사용하기 때문이다.
해를 끼치는 광 간섭은 반사성 캐쏘드를 갖는 상부 방출 OLED내의 미세공동 효과로부터 야기될 수 있고, 상부 방출 OLED가 경사각으로부터 관측되는 경우에 색상 왜곡을 야기할 수 있다. 미세공동 디바이스로부터의 방출은 특징적으로 방향성이 있다. 발광은 보다 짧은 파장으로 이동하고, 강도는 시야각과 함께 신속하게 감소한다(예를 들어, 문헌[N. Takada, T. Tsutsui, and S. Saito,Appl. Phys.Lett. 63(15) 2032 (1993) "Control of emission characteristics in organic thin film electroluminescent diodes using an optical microcavity structure"] 참조). 부가적으로, 상부 방출 미세공동 OLED의 반-투명성 캐쏘드에 비해 투명성 ITO 캐쏘드에서 훨씬 적은 광을 흡수한다. 이는 보다 적은 전력을 사용하여 동일한 수준의 발광을 방출할 수 있거나, 동일한 전력을 사용하여 보다 높은 수준의 발광을 방출할 수 있다는 것을 의미한다. 따라서, 고도의 투명성 캐쏘드를 갖는 상부 방출 OLED에 대한 요구가 존재한다.
상부 방출 OLED에서의 고도의 투명성 캐쏘드(예를 들어, 산화인듐주석을 포함하는 캐쏘드)용 침착 방법은 일반적으로 스퍼터 침착법을 포함한다. 스퍼터 침착법은 이들 캐쏘드를 침착하는 바람직한 방법인데, 이는 1) 상기 방법이 투명성 및 전도성의 최대화를 위해 막 침착 동안에 조성물을 최적화하고, 2) 침착 방법이 대량 제조와 상용성이기 때문이다. 그러나, 스퍼터링은 OLED 디바이스 내부의 전자 수송층(ETL)에 손상을 입힐 수 있다(문헌[L.S. Liao, L.S. Hung, W.C. Chan, X.M. Ding, T.K. Sham, I.Bello, C.S. Lee, and S.T. Lee, "Ion-bean induced surface damages on tris-(8-hydroxyquinoline)aluminum",Appl. Phys. Lett. 751619 (1999)] 참조). 이러한 손상으로 인해, 발광의 강도가 감소되고, 부가적으로 픽셀이 영구히 작동하지 않을 수 있다. 따라서, OLED의 제조 동안에 ETL을 보호하는 것이 요구된다.
따라서, 본 발명의 목적은 높은 효율성을 갖는 상부 표면을 통해 광을 방출할 수 있는 OLED 디바이스를 제공하는 것이다. 본 발명의 추가의 목적은 투명성 캐쏘드를 갖는 OLED의 제조를 가능하게 하는 것이다. 본 발명의 추가의 목적은 TE OLED에서의 시야 품질 및 이미지 품질을 최적화하는 것이다. 또한, 본 발명의 목적은 OLED를 위한 투명성 캐쏘드의 고속 침착 동안에 유기층에 대한 보호를 제공하는 것이다.
도 1은 통상적인(종래 기술분야의) 상부 방출 OLED 디바이스의 단면도를 나타낸다.
도 2는 본 발명에 따른 상부 방출 OLED 디바이스를 제조하는 단계에서의 단면도를 나타낸다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 상부 방출 OLED 디바이스의 완성된 구조의 단면도를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 한 실시태양에서의 단계를 나타내는 블록도이다.
층 두께와 같은 디바이스의 특징부 치수는 종종 마이크로미터 이하의 범위이므로, 도면은 치수의 정확성보다 보기에 용이하도록 도시한다.
도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
100: 상부 방출 OLED 디바이스 105: 부분 반사성 캐쏘드
110: 전자 수송층 115: 발광층
120: 정공 수송층 125: 정공 주입층
130: 애노드 135: 기판
150: 전기발광 200: 부분 OLED 디바이스
205: 투명성 전도성 비금속성 상부 전극
210: 증가된 전자 주입층
220: 증가된 전자 수송층 225: 제 1 층
230: 제 2 층 250: OLED 디바이스
이들 목적은 OLED 디바이스의 상부 전극을 통해 광을 방출할 수 있는 OLED 디바이스의 제조 방법에 의해 달성되는 것으로,
상기 방법은
(a) 기판 및 기판위의 애노드를 제공하는 단계,
(b) 애노드위에 배치된 발광층을 제공하는 단계,
(c) 발광층위에 제 1 층 및 제 2 층을 제공하되, 제 1 층이 발광층과 접촉하고 전자 주입 원소를 포함하는 화합물을 가지며, 제 2 층이 반응성 금속을 가지며, 이때 상기 반응성 금속이 발광층의 계면 영역을 도핑하는 전자 주입 원소를 방출하는 화합물과 반응하여, 전자 주입을 개선시키고, 또한 제 1 층 및 제 2 층의 반사성을 감소시키는 단계, 및
(d) 제 2 층위에 투명성 전도성 비금속성 상부 전극을 제공하는 단계
를 포함한다.
또한, 이러한 목적은 유기 발광 다이오드(OLED) 디바이스의 상부 전극을 통해 광을 방출할 수 있는 OLED 디바이스의 제조 방법에 의해 달성되는 것으로,
상기 방법은
(a) 기판 및 기판위의 애노드를 제공하는 단계,
(b) 애노드와 접촉하는 정공 수송층을 제공하는 단계,
(c) 정공 수송층위에 배치된 발광층을 제공하는 단계,
(d) 발광층과 접촉하는 전자 수송층을 제공하는 단계,
(e) 전자 수송층위에 제 1 층 및 제 2 층을 제공하되, 제 1 층이 전자 수송층과 접촉하고 전자 주입 원소를 포함하는 화합물을 가지며, 제 2 층이 반응성 금속을 가지며, 이때 상기 반응성 금속이 전자 수송층의 계면 영역을 도핑하는 전자 주입 원소를 방출하는 화합물과 반응하여, 전자 주입을 개선시키고, 또한 제 1 층 및 제 2 층의 반사성을 감소시키기는 단계, 및
(f) 제 2 층위에 투명성 전도성 비금속성 상부 전극을 제공하는 단계
를 포함한다.
본 발명의 방법의 이점은 높은 부피 및 고속에서 상부 방출 OLED 디바이스의 제조를 가능하게 한다는 것이다. 이러한 방법의 추가의 이점은 미세공동 효과를 감소시켜 보다 넓은 범위의 시야각 및 보다 적은 색상 왜곡을 갖는 OLED를 제조하는 것이다.
하기 설명 전체에서, 두문자어는 상이한 유기층의 명칭 및 유기 발광 디바이스의 작동 특징을 나타내기 위해 사용된다. 참고로, 이들은 표 1에 나열되어 있다.
"픽셀"이란 용어는 다른 구역과는 독립적으로 광을 방출하도록 자극될 수 있는 표시장치 패널의 구역을 나타내기 위해 이의 기술분야에서 인식되는 용도로 사용된다. "OLED 디바이스"란 용어는 유기 발광 다이오드를 픽셀로서 포함하는 표시장치 디바이스의 이의 기술분야에서 인식되는 의미로 사용되며, 유기 발광 디바이스로서 지칭될 수도 있다. 칼라 OLED 디바이스는 1종 이상의 색상의 광을 방출한다. "다중색상"이란 용어는 상이한 구역에서 상이한 색조의 광을 방출할 수 있는 표시장치 패널을 기술하기 위해 사용된다. 특히, 이는 상이한 색상의 이미지를 표시할 수 있는 표시장치 패널을 기술하기 위해 상용된다. 이들 구역은 필수적으로 연속적이지는 않다. "풀 칼라"란 용어는 가시광선 스펙트럼의 적색, 녹색 및 청색 영역에서의 광을 발생할 수 있고, 색조의 임의의 조합으로 이미지를 표시할 수 있는 다중색상 표시장치 패널을 기술하기 위해 사용된다. 적색, 녹색 및 청색 색상은 주요 색상을 구성하며, 이들 모든 색상은 이들 3종의 주요 색상을 적절히 혼합함으로써 생성될 수 있다. "색조"란 용어는 가시광선 스펙트럼내의 발광의 강도 프로파일을 지칭하며, 상이한 색조는 색상에서 시각적으로 인식가능한 차를 나타낸다. 픽셀 또는 하위 픽셀은 일반적으로 표시장치 패널에서 최소의 어드레싱가능한 유니트를 나타내기 위해 사용된다. 단색화 표시장치에 있어서, 픽셀과 하위 픽셀 사이의 구분은 없다. "하위 픽셀"이란 용어는 다중색상 표시장치 패널에서 사용되고, 특정한 색상을 방출하도록 독립적으로 어드레싱될 수 있는 픽셀의 임의의 부분을 나타내기 위해 사용된다. 예를 들어, 청색 하위 픽셀은 청색 광을 발생하도록 어드레싱될 수 있는 픽셀의 부분이다. 풀 칼라 표시장치에서, 픽셀은 일반적으로 주요 색상 하위 픽셀, 즉 청색, 녹색 및 적색을 포함한다. "피치"란 용어는 표시장치 패널에서 2개의 픽셀 또는 하위 픽셀을 분리하는 거리를 나타내기 위해 사용된다. 따라서, 하위 픽셀 피치는 2개의 하위 픽셀 사이의 분리점을 나타낸다.
본 발명을 상세하게 설명하기 위해, 상부 전극을 통해 광을 방출할 수 있는 하기 선행 기술분야의 OLED 디바이스의 구조가 기술되어 있다. 도 1은 선행 기술분야의 상부 방출 OLED 디바이스(100)의 단면도를 나타내는 것으로, 부분 반사성 캐쏘드(105), 전자 수송층(110), 발광층(115), 전공 수송층(120), 전공 주입층(125), 애노드(130) 및 기판(135)을 포함한다.
기판(135)은 유기 고체, 무기 고체 또는 유기 고체와 유기 고체의 조합일 수 있으며, 이들은 OLED를 포함하는 층이 침착되는 표면을 제공한다. 기판(135)은 강성이거나 연성일 수 있고, 시트 또는 웨이퍼와 같은 별개의 개개의 부품, 또는 연속 롤로서 가공될 수 있다. 전형적인 기판 물질로는 유리, 플라스틱, 금속, 세라믹, 반도체, 산화금속, 산화반도체, 질화반도체 또는 이들의 조합을 들 수 있다. 기타 예로서, 기판(135)은 Si, Ge, GaAs, GaP, GaN, GsSb, InAs, InP, InSb 및 AlxCa1-xAs(여기서, x는 0 내지 1임)를 포함하는 물질의 군으로부터 선택된 물질이지만, 이로서 한정되지 않는다. 기판(135)은 물질의 균질 혼합물, 물질의 복합체 또는 물질의 다층일 수 있다. 기판(135)은 OLED 디바이스, 예를 들어 활성 매트릭스 저온 폴리실리콘 TFT 기판을 제조하는데 일반적으로 사용되는 기판인 OLED 기판일 수 있다. EL 방출이 상부 전극을 통해 관측되는 용도에 있어서, 기부 지지체의 투과 특징은 중요하지 않으므로 광 투과성, 광 흡수성 또는 광 반사성일 수 있다. 이 경우에 사용하기 위한 기판으로는 유리, 플라스틱, 반도체 물질, 세라믹 및 회로판 물질, 또는 수동 매트릭스 디바이스 또는 활성 매트릭스 디바이스일 수 있는 OLED 디바이스의 형성에 일반적으로 사용되는 임의의 기타 물질을 들 수 있지만 이에 한정되지는 않는다. 부가적으로, 기재(135)는 노출된 상태이거나 Si 산화물 또는 Si 질화물과 같은 유전 물질의 층으로 피복된다.
애노드(130)는 기판(135)상에 형성된다. 애노드(130)는 전원에 연결되고, 정공을 발광층(115)내로 주입한다. EL 방출이 상부 전극을 통해서 관측되는 이 같은 용도에 있어서, 애노드 물질의 투과 특징은 종종 중요하지 않고, 투명성, 불투명성 또는 반사성인 임의의 전도성 물질이 사용될 수 있다. 이러한 용도를 위한 전도체의 예로는 산화인듐주석 또는 산화주석을 들 수 있지만 이에 한정되지 않지만, 알루미늄-도핑 또는 인듐-도핑된 산화아연, 산화마그네슘인듐, 산화니켈텅스텐, 금, 이리듐, 몰리브덴, 팔라듐 및 백금을 들 수 있지만 이에 한정되지 않는 기타 산화금속이 작용할 수 있다. 이들 물질 이외에, 질화갈륨과 같은 질화금속, 셀렌화아연과 같은 셀렌화금속, 황화아연과 같은 황화금속이 애노드 물질로서 사용될 수 있다. 다른 예로서, 애노드(130)는 희토류의 규화물, 규화이트륨, 붕소화크롬 및 붕소화란탄중 임의의 물질을 들 수 있지만 이에 한정되지 않는다. 투과성이거나 또는 그렇지 않은 바람직한 애노드 물질은 4.0eV 이상의 일 함수를 갖는다. 목적하는 애노드 물질은 증발, 스퍼터링, Si상의 고온 기판 침착, 레이저 삭마, 금속 침착 이후의 열적 어닐링, 화학 증착 또는 전기 화학적 수단과 같은 임의의 적절한 수단에 의해 침착될 수 있다. 애노드 물질은 널리 공지된 포토리쏘그래피 공정을 사용하여 패턴화될 수 있다. 애노드(130)의 투과 특징이 광의 방출에 직접적으로 영향을 미치지 않을 지라도, 이들은 간접적으로 광의 방출에 영향을 미친다. 한 예로서, 애노드(130) 또는 기판(135) 모두는 발광층(115)으로부터 방출된 광을 반사함으로써 OLED 디바이스(100)에 의해 방출된 광의 총량을 증가시킬 수 있도록 반사성이다. 다른 예로서, 애노드(130) 및 기판(135) 모두는 광 흡수성이어서 미세공동 효과를 제한하고, OLED 디바이스(100)의 전체 콘트라스트를 증가시킨다. 다른 예로서, 기판(135) 및 애노드(130) 모두는 상부 및 기부 전극 모두를 통해 광을 방출할 수 있는 완전 투명성 OLED 디바이스를 형성하기 위해 투명성이다.
항상 필요한 것은 아니지만, 정공 주입층(125)은 유기 발광 표시장치의 애노드(130)위에 형성되는 것이 종종 유용하다. 정공 주입 물질은 후속적인 유기층의 제막 특성을 개선시키고, 정공 수송층으로의 정공 주입을 용이하게 하여 디바이스의 발광 효율성 및 작동 안정성을 증가시키는 작용을 할 수 있다. 정공 주입층(125)에 사용하기에 적합한 물질로는 미국 특허 제 4,720,432 호에 기술된 바와 같은 포피린계 화합물 및 미국 특허 제 6,208,075 호에 기술된 바와 같은 플라즈마-침착된 불화탄소 중합체를 들 수 있지만 이에 제한되지 않는다. 기타 물질들은 정공 주입체로서 사용될 수도 있다. 이들 물질로는 Mo, V 또는 Ru의 산화물을 들 수 있다. 120㎚ 두께의 ITO상의 각각 약 30㎚ 두께의 이들 물질의 층은 TPD로의 정공 주입체 및 정공 수송층으로서 유용한 것으로 알려져 있다(문헌["Metal oxides as a hole-injecting layer for an organic electroluminescent device", S, Tokito, K. Noda and Y. Taga, J.Phys. D: Appl. Phys. 29, 2750(1996)] 참조). 본 발명에 따라, CFx또는 MoOx(여기서, x는 3.0 미만임)의 초박층은 금속 애노드(130)에서 도 1, 도 2 및 도 3의 정공 수송층(120)으로의 효율적인 정공 주입을 제공하는 것으로 밝혀졌다. MoOx층은 MoO3의 진공 증발에 의해 제조되고, 침착된 막은 비-화학량론적일 수 있다. 금속 애노드를 위한 기타 정공 주입체로는 ITO, IZO, Pr2O3, TeO2, CuPc 또는 SiO2를 들 수 있다.
보고된 바에 의하면, 유기 EL 디바이스에 유용한 대안적인 정공 주입 물질은 유럽 특허출원 제 EP 0 891 121 A1 호 및 유럽 특허출원 제 EP 1 029 090 A1 호에 기술되어 있다. 한 예에서, 금이 애노드(130)에 사용되는 경우에 매우 얇은 니켈 또는 산화니켈이 정공 주입층(125)으로서 특히 양호한데, 이는 이들 모두가 전도성을 개선시키도록 작용하고, 니켈 또는 산화니켈이 금이 부착하도록 보조하기 때문이다. 또한, 정공 주입층(125)의 일 함수는 정공 수송층(120)의 채워진 가장 높은 분자 궤도(HOMO)를 충족시키도록 선택되어야 한다.
항상 필요한 것은 아니지만, 정공 수송층(120)은 정공 주입층(125)위에, 또는 어떠한 정공 주입층도 사용되지 않는 경우에 애노드(130)위에 형성되는 것이 종종 유용하다. 목적하는 정공 수송 물질은 공여체 물질로부터 증발, 스퍼터링, 화학 증착, 전기화학 수단, 열적 전달 또는 레이저 열적 전달과 같은 적합한 수단에 의해 침착될 수 있다. 정공 수송층(120)에 유용한 정공 수송 물질은 방향족 3급 아민과 같은 화합물을 함유하는 것으로 공지되어 있으며, 여기서 상기 방향족 3급 아민은 하나 이상의 3가 질소 원자가 탄소 원자에만 결합되어 있고 이들 중 하나 이상이 방향족 고리의 일원인 화합물인 것으로 이해된다. 한 형태에서, 방향족 3급 아민은 모노아릴아민기, 디아릴아민기, 트리아릴아민기 또는 중합체성 아릴아민과 같은 아릴아민일 수 있다. 단량체성 트리아릴아민의 예로는 클루프펠(Klupfel) 등의 미국 특허 제 3,180,730 호에 예시되어 있다. 하나 이상의 비닐 라디칼로 치환되고/되거나 하나 이상의 활성 수소 함유 기를 포함하는 기타 적절한 트리아릴아민은 브란틀리(Brantley) 등의 미국 특허 제 3,567,450 호 및 미국 특허 제 3,658,520 호에 개시되어 있다.
방향족 3급 아민의 더욱 바람직한 부류는 미국 특허 제 4,720,432 호 및 미국 특허 제 5,061,569 호에 기술된 바와 같은 2개 이상의 방향족 3급 아민 잔기를 포함하는 것이다. 이러한 화합물로는 하기 화학식 1로 표시되는 것들을 포함한다:
상기 식에서,
Q1및 Q2는 독립적으로 선택된 방향족 3급 아민 잔기이고,
G는 아릴렌기, 사이클로알킬렌기 또는 알킬렌기와 같은 탄소-탄소 결합의 연결기이다.
한 실시태양에서, Q1및 Q2중 하나 이상은 다환상 접합 고리 구조, 예를 들어 나프탈렌을 함유한다. G가 아릴기인 경우, 이는 편의상 페닐렌, 비페닐렌 또는 나프탈렌 잔기이다.
화학식 1을 충족시키고 2개의 트리아릴아민 잔기를 함유하는 트리아릴아민의 유용한 부류는 하기 화학식 2로 표시된다:
상기 식에서,
R1및 R2는 각각 독립적으로 수소 원자, 아릴기 또는 알킬기를 나타내거나, R1및 R2는 함께 사이클로알킬기를 완성시키는 원자를 나타내고,
R3및 R4는 각각 독립적으로 아릴기를 나타내며, 이는 연속해서 하기 화학식 3에 의해 나타낸 바와 같은 디아릴 치환된 아미노기로 치환된다:
상기 식에서,
R5및 R6은 독립적으로 선택된 아릴기이다.
한 실시태양에서, R5및 R6중 하나 이상은 다환상 접합 고리 구조, 예를 들어 나프탈렌을 함유한다.
방향족 3급 아민의 다른 부류는 테트라아릴디아민이다. 바람직한 테트라아릴디아민기는 상기 화학식 3에 의해 나타낸 바와 같이 아릴렌기를 통해 연결된 2개의 디아릴아미노기를 함유한다. 유용한 테트라아릴디아민으로는 하기 화학식 4로 표시되는 것들을 포함한다.
상기 식에서,
Are 각각은 페닐렌기 또는 안트라센 잔기와 같은 독립적으로 선택된 아릴렌기이고,
n은 1 내지 4의 정수이고,
Ar, R7, R8및 R9는 독립적으로 선택된 아릴기이다.
전형적인 실시태양에서, Ar, R7, R8및 R9중 하나 이상은 다환상 접합 고리 구조, 예를 들어 나프탈렌이다.
상기 화학식 1, 화학식 2, 화학식 3 및 화학식 4의 다양한 알킬, 알킬렌, 아릴 및 아릴렌 잔기는 각각 번갈아 치환될 수 있다. 전형적인 치환기로는 알킬기, 알콕시기, 아릴기, 아릴옥시기 및 불소, 염소 및 브롬과 같은 할로겐을 들 수 있다. 다양한 알킬 및 알킬렌 잔기는 전형적으로 1 내지 약 6개의 탄소 원자를 함유한다. 사이클로알킬 잔기는 3 내지 약 10개의 탄소 원자를 함유할 수 있지만, 전형적으로 5, 6 또는 7개의 탄소 원자를 함유하며, 예를 들어 사이클로펜틸, 사이클로헥실 및 사이클로헵틸 고리 구조를 들 수 있다. 아릴기 및 아릴렌 잔기는 일반적으로 페닐 및 페닐렌 잔기이다.
OLED 디바이스에서의 정공 수송층은 단일 방향족 3급 아민 화합물 또는 이들의 혼합물로 형성될 수 있다. 특히, 화학식 4에 의해 나타낸 바와 같은 테트라아릴디아민과 조합된 형태로 화학식 2를 만족시키는 트리아릴아민과 같은 트리아릴아민을 사용할 수도 있다. 트리아릴아민을 테트라아릴디아민과 함께 사용하는 경우, 테트라아릴디아민은 트리아릴아민과 전자 주입층 및 수송층 사이에 삽입된 층으로서 배치된다. 유용한 방향족 3급 아민의 예는 하기와 같다:
1,1-비스(4-디-p-톨릴아미노페닐)사이클로헥산,
1,1-비스(4-디-p-톨릴아미노페닐)-4-페닐사이클로헥산,
4,4'-비스(디페닐아미노)쿼드리페닐,
비스(4-디메틸아미노-2-메틸페닐)-페닐메탄,
N,N,N-트리(p-톨릴)아민,
4-(디-p-톨릴아미노)-4'-[4(디-p-톨릴아미노)-스티릴]스틸벤],
N,N,N',N'-테트라-p-톨릴-4,4'-디아미노비페닐,
N,N,N',N'-테트라페닐-4,4'-디아미노비페닐,
N-페닐카바졸,
폴리(N-비닐카바졸)
N,N'-디-1-나프탈레닐-N,N'-디페닐-4,4'-디아미노비페닐,
4,4'-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐아미노]비페닐(NPB),
4,4"-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐아미노]-p-터페닐,
4,4'-비스[N-(2-나프틸)-N-페닐아미노]비페닐,
4,4'-비스[N-(3-아세나프테닐)-N-페닐아미노]비페닐,
1,5-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐아미노]나프탈렌,
4,4'-비스[N-(9-안트릴)-N-페닐아미노]비페닐,
4,4"-비스[N-(1-안트릴)-N-페닐아미노]-p-터페닐,
4,4'-비스[N-(2-펜안트릴)-N-페닐아미노]비페닐,
4,4'-비스[N-(8-플루오르안테닐)-N-페닐아미노]비페닐,
4,4'-비스[N-(2-피레닐)-N-페닐아미노]비페닐,
4,4'-비스[N-(2-나프타세닐)-N-페닐아미노]비페닐,
4,4'-비스[N-(2-페릴레닐)-N-페닐아미노]비페닐,
4,4'-비스[N-(1-코로네닐)-N-페닐아미노]비페닐,
2,6-비스(디-p-톨릴아미노)나프탈렌,
2,6-비스[디-(1-나프틸)아미노]나프탈렌,
2,6-비스[N-(1-나프틸)-N-(2-나프틸)아미노]나프탈렌,
N,N,N',N'-테트라(2-나프틸)-4,4"-디아미노-p-터페닐,
4,4'-비스{N-페닐-N-[4-(1-나프틸)-페닐]아미노}비페닐,
4,4'-비스[N-페닐-N-(2-피레닐)아미노]비페닐,
2,6-비스[N,N-디(2-나프틸)아민]플루오렌,
1,5-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐아미노]나프탈렌.
다른 부류의 유용한 정공 수송 물질로는 유럽 특허 제 EP 1 009 041 호에 기술된 바와 같은 다환상 방향족 화합물을 들 수 있다. 또한, 중합체성 정공 수송 물질, 예를 들어 폴리(N-비닐카바졸)(PVK), 폴리티오펜, 폴리피롤, 폴리아닐린, 및 PEDOT/PSS로도 지칭되는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리(4-스티렌설포네이트)와 같은 공중합체가 사용될 수 있다.
전공-전자 재조합에 반응하여 광을 발생하는 발광층(115)은 애노드(130), 및 정공 수송층(120)과 같은 형성된 임의의 기타 층위에 형성된다. 발광층(115)은 OLED 디바이스(100)내의 모든 방향으로 광을 방출하지만, OLED 디바이스(100)는 이미지가 부분 반사성 캐쏘드(105)를 통해 관측되는 경우에 시야 품질을 최대화하도록 고안된다. 목적하는 유기 발광 물질은 공여체 물질로부터 증발, 스퍼터링, 화학 증착, 용액으로부터의 스핀 코팅, 전기화학 수단 또는 방사선 전달과 같은 적합한 수단에 의해 침착될 수 있다. 유용한 유기 발광 물질이 널리 공지되어 있다. 미국 특허 제 4,769,292 호 및 미국 특허 제 5,935,721 호에 보다 상세하게 기술된 바와 같이, 유기 EL 소자의 발광층은 이 영역에서 전자-정공 쌍의 재조합의 결과로서 전기발광이 발생되는 발광 또는 형광 물질을 포함한다. 발광층(115)은 단일 물질을 함유할 수 있지만 보다 통상적으로는 게스트 화합물 또는 도판트 공급원으로 도핑된 호스트 물질을 함유할 수 있고, 이때 발광은 주로 도판트로부터 나타나고, 임의의 색상일 수 있다. 발광층(115)의 호스트 물질은 하기에서 정의된 바와 같은 전자 수송 물질, 상기에서 정의된 바와 같은 정공 수송 물질, 또는 정공-전자 재조합을 지지하는 기타 물질일 수 있다. 도판트는 일반적으로 고도의 형광성 염료로부터 선택되지만, 인광성 화합물, 예를 들어 국제 특허 공개공보 제 WO 98/55561, 국제 특허 공개공보 제 WO 00/18851, 국제 특허 공개공보 제 WO 00/57676 및 국제 특허 공개공보 제 WO 00/70655에 기술된 바와 같은 전이 금속 착체도 또한 유용하다. 도판트는 전형적으로 0.01 내지 10중량%로서 호스트 물질에 코팅된다.
염료를 도판트로서 선택하기 위한 중요한 관계는 분자의 채워진 가장 높은 분자 궤도(HOMO)와 채워지지 않은 가장 낮은 분자 궤도(LUMO) 사이의 에너지 차로서 정의되는 띠 간격 전위를 비교하는 것이다. 호스트 물질에서 도판트 분자로의 효과적인 에너지 전달을 위해, 필요한 조건은 도판트의 띠 간격이 호스트 물질의 띠 간격보다 좁아야 한다는 것이다.
사용될 수 있는 것으로 공지된 호스트 및 방출 분자로는 미국 특허 제 4,768,292 호, 미국 특허 제 5,141,671 호, 미국 특허 제 5,150,006 호, 미국 특허제 5,151,629 호, 미국 특허 제 5,294,870 호, 미국 특허 제 5,405,709 호, 미국 특허 제 5,484,922 호, 미국 특허 제 5,593,788 호, 미국 특허 제 5,645,948 호, 미국 특허 제 5,683,823 호, 미국 특허 제 5,755,999 호, 미국 특허 제 5,928,802 호, 미국 특허 제 5,935,720 호, 미국 특허 제 5,935,721 호 및 미국 특허 제 6,020,078 호에 개시된 분자를 들 수 있지만 이들에 제한되지 않는다.
8-하이드록시퀴놀린의 금속 착체 및 유사한 유도체(화학식 5)는 전기발광을 지지할 수 있는 유용한 호스트 화합물의 한 부류를 구성하고, 특히 500㎚ 보다 긴 파장, 예를 들어 녹색, 황색, 주황색 및 적색의 발광에 특히 적합하다.
상기 식에서,
M은 금속을 나타내고,
n은 1 내지 3의 정수이고,
Z는 각각의 경우 독립적으로 2개 이상의 접합된 방향족 고리를 갖는 핵을 완성시키는 원자를 나타낸다.
전술한 것으로부터, 금속은 1가, 2가 또는 3가 금속일 수 있음이 자명하다. 금속은, 예를 들어 리튬, 나트륨 또는 칼륨과 같은 알칼리 금속; 마그네슘 또는 칼슘과 같은 알칼리 토금속; 붕소 또는 알루미늄과 같은 토금속일 수 있다. 일반적으로, 유용한 킬레이트 금속인 것으로 공지된 임의의 1가, 2가 또는 3가 금속을 사용할 수 있다.
Z는 2개 이상의 접합된 방향족 고리(이들 중 하나 이상은 아졸 또는 아진 고리임)를 함유하는 헤테로사이클릭 핵을 완성시킨다. 지방족 및 방향족 고리를 모두 포함하는 부가적인 고리는 필요한 경우 2개의 목적하는 고리와 접합될 수 있다. 분자의 기능이 개선되지 않고 분자 크기만 증가되는 것을 피하기 위해, 고리 원자의 수는 일반적으로 18 이하로 유지한다.
유용한 킬레이트화 옥시노이드 화합물의 예는 하기와 같다:
CO-1: 알루미늄 트리속신[별칭, 트리스(8-퀴놀리놀레이토)알루미늄(III)]
CO-2: 마그네슘 비속신[별칭, 비스(8-퀴놀리놀레이토)마그네슘(II)]
CO-3: 비스[벤조{f}-8-퀴놀리놀레이토]아연(II)
CO-4: 비스(2-메틸-8-퀴놀리놀레이토)알루미늄(III)-μ-옥소-비스(2-메틸-8-퀴놀리놀레이토)알루미늄(III)
CO-5: 인듐 트리속신[별칭, 트리스(8-퀴놀리놀레이토)인듐]
CO-6: 알루미늄 트리스(5-메틸옥신)[별칭, 트리스(5-메틸-8-퀴놀리놀레이토)알루미늄(III)]
CO-7: 리튬 옥신[별칭, (8-퀴놀리놀레이토)리튬(I)]
9,10-디-(2-나프틸)안트라센(화학식 6)의 유도체는 전기발광을 지지할 수 있는 유용한 호스트의 한 부류를 구성하고, 400㎚ 보다 긴 파장, 예를 들어 청색, 녹색, 황색, 주황색 또는 적색의 발광에 특히 적합하다:
상기 식에서,
R1, R2, R3, R4, R5및 R6은 각각의 고리상의 하나 이상의 치환기를 나타내며, 이때 치환기 각각은 하기 그룹으로부터 선택된다:
그룹 1: 수소, 또는 1 내지 24개의 탄소 원자를 갖는 알킬;
그룹 2: 5 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 아릴 또는 치환된 아릴;
그룹 3: 안트라세닐, 피레닐 또는 페릴레닐의 접합된 방향족 고리 기를 완성시키는데 필요한 4 내지 24개의 탄소 원자;
그룹 4: 5 내지 24개의 탄소 원자를 갖는, 푸릴, 티에닐, 피리딜 및 퀴놀리닐의 헤테로사이클릭 접합 고리 또는 기타 헤테로사이클릭 시스템을 완성시키는데 필요한 바와 같은 헤테로아릴 또는 치환된 헤테로 아릴;
그룹 5: 1 내지 24개의 탄소 원자를 갖는 알콕실아미노, 알킬아미노 및 아릴아미노; 및
그룹 6: 불소, 염소, 브롬 및 시아노.
벤즈아졸 유도체(화학식 7)는 전기발광을 지지할 수 있는 유용한 호스트 물질의 다른 부류를 구성하고, 400㎚ 보다 긴 파장, 예를 들어 청색, 녹색, 황색, 주황색 또는 적색의 발광에 특히 적합하다:
상기 식에서,
n은 3 내지 8의 정수이고,
Z는 O, NR 또는 S이고,
R'는 수소; 1 내지 24개의 탄소 원자를 갖는 알킬, 예를 들어 프로필, t-부틸, 헵틸 등; 5 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 아릴 또는 헤테로원자 치환된 아릴, 예를 들어 페닐, 나프틸, 푸릴, 티에닐, 피리딜 및 퀴놀리닐 및 기타 헤테로사이클릭 시스템; 클로로 및 플루오로와 같은 할로; 또는 접합된 방향족 고리를 완성시키는데 필요한 원자이고,
L은 다수의 벤즈아졸을 함께 공액 또는 비공액 연결시키는 알킬, 아릴, 치환된 알킬 또는 치환된 아릴로 이루어진 연결 단위이다.
유용한 벤즈아졸의 예는 2,2',2"-(1,3,5-페닐렌)트리스[1-페닐-1H-벤즈이미다졸]이다.
바람직한 형광 도판트로는 안트라센, 테트라센, 크산텐, 페릴렌, 루브렌, 쿠마린, 로다민, 퀴나크리돈, 디시아노메틸렌피란 화합물, 티오피란 화합물, 폴리메틴 화합물, 피릴륨 및 티아피릴륨 화합물, 및 카보스티릴 화합물의 유도체를 들 수있다. 유용한 도판트의 예로는 하기의 화합물들을 들 수 있지만 이들에 제한되지 않는다:
월크(Wolk) 등에 의해 일반적으로 양도된 미국 특허 제 6,194,119 B1 호 및 이의 참고문헌에 교시된 바와 같이, 기타 유기 발광 물질은 중합체성 물질, 예를 들어 폴리페닐렌비닐렌 유도체, 디알콕시-폴리페닐렌비닐렌, 폴리-p-페닐렌 유도체 및 폴리플루오렌 유도체일 수 있다.
도시하지는 않았지만, 얻어진 OLED 디바이스의 적절한 방출 특성이 요구되는 경우에 발광층(115)은 부가적으로 2개 이상의 발광층을 포함할 수 있다.
전자 수송층(110)은 발광층(115)위에 형성된다. 목적하는 전자 수송 물질은공여체 물질로부터 증발, 스퍼터링, 화학 증착, 전기 화학적 수단, 열적 전달 또는 레이저 열적 전달과 같은 임의의 적절한 수단에 의해 침착될 수 있다. 전자 수송층(110)에서 사용하기에 바람직한 전자 수송 물질은 옥신 자체의 킬레이트(통상적으로 8-퀴놀리놀 또는 8-하이드록시퀴놀린으로도 지칭됨)를 비롯한, 금속 킬레이트화 옥시노이드 화합물이다. 이러한 화합물은 전자를 주입하고 수송하는 것을 도와주고, 전자 주입 및 수송 둘다에서 높은 수준의 성능을 나타내고, 박막의 형태로 용이하게 제작된다. 고려되는 옥시노이드 화합물의 예로는 전술한 화학식 5를 만족시키는 것이다.
기타 전자 수송 물질로는 미국 특허 제 4,356,429 호에 개시된 바와 같은 다양한 부타디엔 유도체 및 미국 특허 제 4,539,507 호에 기술된 바와 같은 다양한 헤테로사이클릭 광학 광택제를 들 수 있다. 화학식 7을 만족시키는 벤즈아졸도 또한 유용한 전자 수송 물질이다.
기타 전자 수송 물질은 문헌[Handbook of Conductive Molecules and Polymers, Vols, 1-4, H.S. Nalwa, ed., John Wiley and Sons, Chichester(1997)]에 나열된 것과 같이 중합체성 물질, 예를 들어 폴리페닐렌비닐렌 유도체, 폴리-p-페닐렌 유도체, 폴리플루오렌 유도체, 폴리티오펜, 폴릴아세틸렌 및 기타 전도성 중합체성 유기 물질일 수 있다.
부분 반사성 캐쏘드(105)는 상부 방출 OLED 디바이스(100)내의 반-투명성 캐쏘드이다. 부분 반사성 캐쏘드는 일반적으로 30% 이상의 투과도를 나타내며,1×10-4ohm-cm 미만의 저항을 갖는다. 부분 반사성 캐쏘드(105)(도 1)는 전원(도시되지 않음)에 연결되고, 발광층(115)내로 전자를 주입한다. 부분 반사성 캐쏘드(105)는 방출층(115)에서 후방으로 애노드(30)를 향해 광의 일부분을 다시 반사하여, OLED 디바이스(100)내의 바람직하지 못한 미세공동 효과에 기여한다. 한 예에서, 부분 반사성 캐쏘드(105)는 8 내지 10㎚ 두께의 반-투명성 MgAg 층을 포함한다.
캐쏘드(105)가 단일층으로만 도시되지만, 얇은 금속, 산화금속 및 기타 물질의 다수의 인접한 층을 사용하여 캐쏘드(105)의 목적하는 특성을 달성할 수 있는 것으로 이해되어야 한다.
작동시, 전원(도시되지 않음)은 OLED 디바이스(100)에 연결된다. 전원의 포지티브 말단부는 애노드(130)에 연결되고, 부분 반사성 캐쏘드(105)는 전원의 네가티브 말단부에 연결된다. 정공은 애노드(130)에서 발광층(115)내로 주입되고, 전자는 부분 반사성 캐쏘드(105)에서 발광층(115)내로 주입된다. 주입된 정공(양전하) 및 주입된 전자(음전하)는 발광층(115)에서 재조합되어 광(150)(전기발광)을 발생한다. 발광층(115)은 애노드(130) 및 부분 반사성 캐쏘드(105)를 향해 모든 방향으로 광을 방출한다. 부분 반사성 캐쏘드(105) 방향으로 입사되는 광의 일부는 발광층(115)를 통과한다. 나머지 광은 캐쏘드(105)에서 반사되어 애노드(130)로 향한다. 애노드(130)가 반사성인 경우에 캐쏘드(105)로부터 반사되거나 발광층(115)으로부터 방출되는 광은 애노드(130)로 향하고 부분 반사성 캐쏘드(105)를 향해 다시 반사될 수 있다. 일부 광은 부분 반사성 캐쏘드(105)를 통해 OLED 디바이스(100)를 빠져나가고, 일부 광은 부분 반사성 캐쏘드(105)와 반사성 애노드(130) 사이에서 앞뒤로 반사될 수 있다. 상당량의 발생된 광은 부분 반사성 캐쏘드(105)를 통과한다. 그러나, 광의 일부는 부분 반사성 캐쏘드(105)에 의해 애노드(130)를 향해 다시 반사되어 소실될 수 있다. 에너지를 소실하는 것 이외에, 이러한 미세공동 효과는 시야 품질 특성을 야기하는데, 이는 OLED 디바이스(100)가 경사각으로 관측되는 경우에 가장 중요한 광의 바람직하지 못한 색상 왜곡을 야기한다.
지금까지, 미세공동 효과를 주로 고려하지 않는 채 본 발명을 기술한다. 도 2는 본 발명에 따라 투명성 비금속성 상부 전극을 포함할 상부 방출 OLED 디바이스를 제조하는 단계에서의 단면도를 나타낸다. 제조 공정의 이 단계에서의 부분 OLED 디바이스(200)는 기판(135), 애노드(130), 정공 주입층(125), 정공 수송층(120), 발광층(115), 전자 수송층(110), 및 전자 수송층(110)(존재하는 경우)위 및 발광층(115)위에 하나 이상의 층의 소자를 포함한다. 바람직한 실시태양에서, 이는 제 1 층(225) 및 제 2 층(230)을 포함한다. 통상적인 상부 방출 OLED 제조 단계를 사용하여 전자 수송층(100)까지 부분 OLED 디바이스를 침착하고, 이는 OLED 디바이스(100)에 대해 도 1에서 도시되 바와 같이 기판위에 발광층(115), 정공 수송층(120), 정공 주입층(125) 및 애노드(130)를 포함한다.
이 실시태양에서, 제 1 층(225)은, 바람직하게는 열적 증발에 의해 전자 수송층(110)에 접촉하도록 침착된다. 제 1 층(225)은 (1) 후속적인 제조 단계 동안에 전자 수송층(110) 및 발광층(115)위에 보호 차단막을 제공하고, (2) 제 2 층(230)과의 반응에 있어서 전자 주입을 개선시키고, 또한 제 1 층(225) 및 제 2 층(230)의 반사성을 감소시키기 위해 전자 수송층(110)의 계면 영역을 도핑하는 전자 주입 원소를 제공하는 2개의 주요 기능을 갖는다. 이러한 도핑은 전자 수송층(110)에 부가적인 전자 주입 특성을 부여한다.
제 1 층(225)은 알칼리 금속(주기율표의 1A족) 또는 알칼리 토금속(주기율표의 2A족)과 같은 전자 주입 원소를 포함하는 화합물을 포함한다. 화합물은 1A족 또는 2A족 금속의 할로겐화물, 산화물, 황화물, 니트레이트, 요오데이트, 옥살레이트, 아세테이트 염 및 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다. 리튬을 제외한 1A족 금속의 불화물 염, 예를 들어 NaF, KF, RbF 및 CsF가 특히 바람직하다. 제 1 층(225)의 두께는 바람직하게는 1 내지 6㎚의 범위이다. 한 예에서, 제 1 층(225)은 Alq로 구성된 전자 수송층(110)상에서 열적으로 증발된 3㎚의 RbF의 층이다. 바람직하게는, 제 1 층(225)은 가능한 한 투명하여, 이 층의 흡광도를 최소화할 수 있다.
알칼리 금속의 불화물이 강력하고, 스퍼터 기체에서 일반적으로 사용되는 Ar 플라즈마에 내성이 있는 것으로 생각되므로, 제 1 층(225)은 또한 완충 층(buffer layer)으로서 작용한다. 완충 층은 후속적인 층의 스퍼터링 침착 동안에 하부 층을 보호한다. 완충 층은 또한 전자 주입 도판트 공급원으로서 작용한다.
제 2 층(230)은 제 1 층(225)상에 침착된다. 제 2 층(230)은 반응성 금속을 포함하는데 이는 전자 주입 원소를 방출하기 위해 제 1 층(225)에서 화합물과 반응해야 하기 때문이다. 반응성 금속으로는 Al, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Sc, Y, La, Ac, Th, Ti, Zr, Hf, La 또는 이들의 합금 또는 혼합물을 들 수 있다. 반응성 금속은 바람직하게는 Al, Mg 또는 이들의 합금 또는 혼합물이다. 제 2 층(230)은 바람직하게는 1 내지 6㎚의 두께를 갖는다. 제 1 층(225) 및 제 2 층(230)의 두께는 반응성 금속과 화합물 사이의 실질적으로 완전한 반응을 확보하도록 선택된다. 이는 제 2 층(230)을 위해 선택된 물질의 양이 모든 또는 거의 모든 물질이 제 1 층(225)과 반응할 수 있도록 선택된다는 것을 의미한다. 이는 제 2 층(230)의 반사성을 최소화하는 유리한 효과를 갖는다. 바람직하게는, 제 2 층(230)은 임의의 물질이 반응하지 않는 경우에 흡수 및 반사성이 잔류하는 물질에 의해 무시되도록 가능한 한 투명하다.
제조상의 오류로 인해 제 2 층(230)의 도포량이 약간 변할 수 있다. 상술한 예로서, 제 2 층(230)에서 너무 많은 마그네슘을 첨가하는 경우, 과량의 마그네슘이 일부의 광을 반사한다. 제 2 층(230)에서 너무 적은 마그네슘을 첨가하는 경우, 전자 수송층(110)상의 미반응 부분의 불화루비듐이 전자 수송의 효율성에 악영향을 미칠 것이다. 따라서, 제 1 층(225)과 제 2 층(230)의 두께를 선택하는 경우에 제조 변화를 고려하는 것이 중요하다.
제 2 층(230)에서 사용된 물질의 다른 중요한 품질은 저비용으로 도포될수 있다는 것이다. 한 예로서, 제 2 층(230)은 제 1층(225)에의 제 2 층(230)의 부착을 개선시키는 스퍼터링 공정에 의해 도포된다. 제 2 층(230)에서 사용된 물질의 다른 중요한 품질은 낮은 스퍼터링 전력을 사용하여 고속으로 스퍼터링하여, 전자수송층(110) 및 발광층(115)에 보다 낮은 손상을 입힌다는 것이다. 이러한 예로서, 제 2 층(230)은 Mg의 박층이다.
제 2 층(230)은 제 1 층(225)과 전자 수송층(110) 사이의 화학 반응을 시작하도록 요구된다. 제 2 층(230)을 위해 선택된 반응성 금속은 전자 주입 도판트를 방출하기 위해 제 1 층(225)과 반응하여 전자 수송층(110)과 반응하여야 한다. 한 특정한 예로서, RbF로 구성된 제 1 층((225)은 Alq 전자 수송층(110)상의 Mg로 구성된 제 2 층(230)과 반응한다. 이러한 예로서, 제 2 층(230)의 마그네슘은 제 1 층(225)의 RbF와 반응하여 MgF2를 형성한다. 이는 루비듐을 유리 상태로 남겨두어 계면 영역에서 전자 수송층(110)의 Alq를 도핑하여, 전자 수송층(110)의 상부 표면 영역에서 Rb+와 Alq-의 증가된 전자 주입 계면을 형성한다. 고도로 도핑된 계면은 증가된 전자 주입을 허용하는 표면 영역을 제공한다. RbF와 같은 불화 염이 제 1 층(225)에서 사용되는 경우, 제 2 층(230)을 위해 선택된 반응성 금속의 불화물의 형성에서의 표준 깁스(Gibbs) 유리 에너지는 F2의 약 -180Kcal/몰 미만이어야 한다. 제 1 층(225) 및 제 2 층(230)은 방출된 광이 가시 파장에서의 선택적인 감쇠없이 상부를 통해 빠져나오도록 반응 생성물은 투명하도록 선택된다.
제 1 층(225)의 화합물 및 제 2 층(230)의 반응성 금속을 갖는 것이 바람직한 실시태양이며, 이는 각각의 층에 대한 최상의 침착 방법, 예를 들어 제 1 층(225)을 위한 증발 및 제 2 층(230)을 위한 스퍼터링을 사용하도록 한다. 그러나, 예를 들어 2개의 상이한 보트(boat)로부터의 동시-증발에 의해 단일 층에서의화합물 및 반응성 금속을 침착할 수도 있다. 동시-침착 동안 또는 그 이후에, 반응성 금속 및 화합물은 상술한 바와 같이 반응할 수 있다.
도 3은 제조 공정이 완료된 이후의 OLED 디바이스(250)를 나타내며, 이는 증가된 전자 주입층(210)(제 1 층(225)과 제 2 층(230) 사이의 상술한 화학 반응에 의해 형성됨)위에 침착된 투명성 전도성 비금속성 상부 전극(205), 증가된 전자 수송층(220), 발광층(115), 전공 수송층(120), 정공 주입층(125), 애노드(130) 및 기판(135)의 소자를 포함한다. 전자 수송층(110)의 적어도 상부 일부는 제 1 층(225) 및 제 2 층(230)과 반응하여(도 2) 증가된 전자 수송층(220)을 형성하며(도 3), 이는 증가된 전자 수송층(220)의 적어도 상부 일부에서 제 1 층(225)으로부터의 부가적인 금속을 포함한다.
투명성 전도성 비금속성 상부 전극(205)은 이의 투과성 및 반사성이 보다 높다는 점에서 상술한 부분 반사성 캐쏘드(105)와는 구별된다. 바람직하게는, 투명성 전도성 비금속성 상부 전극(205)은 80% 이상의 투과률을 갖고, 10-3ohm-㎠ 미만의 저항을 갖는다. 투명성 전도성 비금속성 상부 전극(205)은 가시광선 스펙트럼에서의 파장에 투명해야 한다. 투명성 전도성 비금속성 상부 전극(205)의 두께는 전도성, 투명성, 및 OLED 디바이스가 확보할 수 있는 양의 응력(예를 들어, 투명성 전도성 비금속성 상부 전극(205)이 너무 얇은 경우에 전도성이 불충분하고, 투명성 전도성 비금속성 상부 전극(205)이 너무 두꺼운 경우에 발광층(115)의 응력이 너무 크고 투명성 전도성 비금속성 상부 전극(205)을 통한 투명성이 너무 작음) 사이의상쇄를 측정함으로써 또한 광학 스택 산정법으로부터 측정하였다
한 예로서, 투명성 전도성 비금속성 상부 전극(205)은 산화인듐주석(ITO)으로 구성된다. ITO은 일반적으로 Ar+O2분위기에서 ITO 표적, In:Sn 합금 표적 또는 금속 성분(In 및 Sn) 표적으로부터 스프터링된다. 스퍼터링 전력과 O2의 농도의 균형은 막을 고도의 투명성 및 전도성으로 만들고, 유기층의 스퍼터 손상을 최소화하기 위해 필요하다. 기타 예로서, 투명성 전도성 비금속성 상부 전극(205)은 산화인듐아연(IZO), 산화주석(TO), 안티몬-도핑된 산화주석(ATO), 불소-도핑된 산화주석(FTO), 산화인듐(IO), 산화아연(ZO), 주석산카드뮴(CTO), 산화카드뮴, 인산-도핑된 산화주석 및 알루미늄 도핑된 산화아연중 임의의 물질로 구성되지만 이에 한정되지 않는다.
투명성 전도성 비금속성 상부 전극(205)은 OLED 디바이스(250)내의 미세공동 효과를 거의 제거하지 못한다.
미세공동 효과를 감소시킴으로써, OLED 디바이스(250)는 본 발명의 수많은 목적을 충족시킨다. 먼저, 투명성 전도성 비금속성 상부 전극(205)이 낮은 반사성을 가져, 미세공동 효과 및 얻어진 색상 왜곡을 상당히 감소시키므로, 상부 방출 OLED에서 관측 품질 및 이미지 품질을 최적화하는 본 발명의 목적이 충족된다. 두번째로, 투명성 전극을 사용하여 OLED의 높은 처리량 제조 공정을 가능하게 하는 본 발명의 목적이 스퍼터링을 사용함으로써 달성된다. 세번째로, OLED 디바이스의 이용가능한 수명을 연장하는 본 발명의 목적은 OLED 디바이스(250)가 낮은 전류 밀도에서 구동되도록 함으로써 충족된다.
현재 도 4를 참고하면, 본 발명의 한 실시태양을 실시하는 것과 관련된 단계를 나타내는 블록도가 도시되어 있다. 시작 단계(단계 300)에서, OLED 기판(135)은 애노드(130)에 제공된다(단계 310). 애노드(130)는 널리 공지된 방법에 의해 침착될 수 있고, 수동 매트릭스 또는 활성 매트릭스 시스템의 일부일 수 있다. 이어, 정공 주입층(125) 및 정공 수송층(120)은 후속적으로 선택적으로 침착될 수 있다(단계 320 및 단계 330 각각). 이어, 발광층(115)이 침착된 후(단계340), 전자 수송층(110)이 침착된다(단계 350). 이어, 본원에서 기술된 바와 같이 소정의 두께의 제 1 층(225)이, 바람직하게는 열적 증발에 의해 전자 수송층(110)위에 침착된다(단계 360). 이어, 소정의 두께의 제 2 층(230)이, 바람직하게는 스퍼터링에 의해 제 1층(225)위에 침착된며(단계 370), 이는 본원에서 기술된 반응물을 생성한다. 이어, 투명성 전도성 비금속성 상부 전극(205)이, 바람직하게는 스퍼터링에 의해 제 2 층(230)위에 침착된다. 이어, 공정이 끝난다(단계 390).
실시예
본 발명 및 본 발명의 이점은 하기 비교예에 의해 보다 잘 이해될 수 있다.
일반 사항
시판 등급의 42㎚ 두께이고 70ohm/㎠의 패턴화된 산화인듐주석(ITO) 층을 갖는 유리 기판을 사용하여 종래 기술분야의 기부 방출 디바이스를 제조하였다. 통상적으로 세정한 후, RF 플라즈마에서 CHF3기체를 분해함으로써 1㎚ 두께의 CFx정공 주입층을 ITO 표면상에 침착하였다.
본 발명의 디바이스를 위한 기판은 Ar 분위기에서 스퍼터링함으로써 Ag의 100㎚ 층이 침착된 유리판이었다. 이어, 금속화된 유리 기판을 1㎚ 두께의 CFx정공 주입층으로 코팅하였다.
애노드 및 정공 주입층을 형성한 후에, 기판을 약 1×10-6Torr로 작동하는 진공 코터(vacuum coater)로 전달하였다. 전공 수송층, 발광층 및 전자 수송층을 순서적으로 침착하였다. 정공 수송층은 20 또는 30㎚의 두께까지 침착된 Alq를 포함하였다.
이어, 잔류 층이 적절한 순서로 침착되어 다양한 디바이스 구조를 생성하는 다작용 코터(multifuction coater)로 시편을 전달하였다. 디바이스를 위해 0.1㎠의 활성 면적을 제한하는 스퀘어 마스크(square mask)를 통해 캐쏘드 층을 침착하였다. 선행 기술분야의 기부 방출 디바이스는 증발에 의해 침착된 0.5㎚ LiF/1.0㎚ Al의 2층 캐쏘드를 갖는다. 본 발명의 디바이스는 전자 수송층상에 증착된 2.5 또는 3㎚ RbF 층, 5watt/㎠의 전력 밀도에서 1.0㎚/초의 속도로 RbF 층상에 스퍼터링된 3 내지 5㎚ 두께의 층, 및 마지막으로 0.5% O2를 갖는 Ar 분위기에서 8watt/㎠의 전력 밀도를 사용하여 스퍼터링함으로써 Mg 층상에 침착된 60㎚ 두께의 ITO의 층을 갖는다. 모든 디바이스(선행 기술분야 또는 본 발명)는 무수 질소로 충전된 글러브 박스(glove box)에서 밀봉 캡슐화되었다.
디바이스의 발광은 전류의 함수로서 포토 리서치(Photo Research) PR650 분광방사계를 사용하여 측정하였다. 본원에서 나타난 구동 전압 및 발광은 20mA/㎠의 전류가 디바이스를 통과하는 경우에 수득되었다. ITO 또는 금속 애노드 층의 직류 저항에 의해 야기되는 전류 강하값은 측정된 구동 전압에서 뺀 값이다.
실시예 1:
종래 기술분야의 기부 방출 디바이스(디바이스 "1A")를 발광층 도판트로서 1% C545T를 사용하여 상술한 바와 같이 제조하였다. 디바이스는 하기 층 구조를 갖는다:
Alq(30㎚)/Alq(20㎚)/LiF(0.5㎚)/Al(100㎚)중의 유리(1.1㎜)/ITO(42㎚)/CFx(1㎚)/NPB(50㎚)/1% C545T
실시예 2:
본 발명의 상부 방출 디바이스(디바이스 "2B")를 디바이스 "1A"와 동일한 전공 수송층, 발광층 및 전자 수송층을 사용하여 제조하였다. 디바이스 "2B"는 하기 층 구조를 갖는다.
Alq(30㎚)/Alq(20㎚)/RbF(3㎚)/Mg(5㎚)/ITO(60㎚)중의 유리(1.1㎜)/Ag(100㎚)/CFx(1㎚)/NPB(50㎚)/1% C545T
실시예 3:
종래 기술분야의 기부 방출 디바이스(디바이스 "3A")를 발광층 도판트로서1% DCJTB를 사용하여 상술한 바와 같이 제조하였다. 디바이스는 하기 층 구조를 갖는다:
Alq(30㎚)/Alq(30㎚)/LiF(0.5㎚)/Al(700㎚)중의 유리(1.1㎜)/ITO(42㎚)/CFx(1㎚)/NPB(60㎚)/1% CDJTB
실시예 4:
본 발명의 상부 방출 디바이스(디바이스 "4B")를 디바이스 "3A"와 동일한 전공 수송층, 발광층 및 전자 수송층을 사용하여 제조하였다. 디바이스 "4B"는 하기 층 구조를 갖는다.
Alq(30㎚)/Alq(30㎚)/RbF(2.5㎚)/Mg(3㎚)/ITO(60㎚)중의 유리(1.1㎜)/Ag(100㎚)/CFx(1㎚)/NPB(60㎚)/1% DCJTB
결과는 표 2에 나타나 있다.
디바이스 4B의 방출의 각 의존성을 측정하였다. 축상 방출에 비해, 45° 축이탈에서 측정된 발광은 30% 감소하였고, 최고 방출 파장은 8㎚의 보다 짧은 파장 측을 향해 이동한다. 본 발명에서의 파장의 이러한 작은 이동은 반사성 애노드의 기여를 반영할 수 있다. 40㎚의 최고 이동을 나타냈던 보고된 미세공동 디바이스와 비교하는 경우(문헌[N. Takada, T. Tsutsui, and S. Saito,Appl. Phys. Lett. 63(15) 2032 (1993) "Control of emission characteristics in organic thin film electroluminescent diodes using an optical microcavity structure"]), 45°에서의 본 발명의 디바이스 4B의 최고 이동이 상당히 최소화된다.
실시예 1 내지 실시예 4는 투명성 비금속성 캐쏘드를 갖는 상부 방출 비-미세공동 디바이스의 효율성은 동일한 유기층을 갖는 통상적인 미세공동 디바이스보다 상당히 높다. 그러나, 본 발명의 디바이스는 통상적인 비-미세공동 디바이스에 비해 다소 높은 전압을 갖는다. 이는 RbF와 Mg의 반응 생성물인 절연 MgF2의 존재 때문일 수 있다. RbF 또는 전자 주입 도판트 및 Mg, 또는 기타 반응성 금속을 함유하는 상기 화합물의 두께를 선택함으로써, 전자 수송층과 산화인듐주석 층 사이의 계면에서의 절연 반응 생성물의 보충이 최소화될 수 있어 보다 양호한 전자 주입 및 보다 낮은 구동 전압을 달성할 수 있는 것으로 생각된다.
본 발명은 전자 수송층과 산화인듐주석 층 사이의 계면에서의 절연 반응 생성물의 두께를 최소화하여 전자 주입이 보다 양호하고, 구동 접압이 낮은 유기 발광 다이오드(OLED) 디바이스를 제공한다.
Claims (11)
- 유기 발광 다이오드(OLED) 디바이스의 상부 전극을 통해 광을 방출할 수 있는 OLED 디바이스의 제조 방법으로서,(a) 기판 및 기판위의 애노드를 제공하는 단계,(b) 애노드위에 배치된 발광층을 제공하는 단계,(c) 발광층위에 제 1 층 및 제 2 층을 제공하되, 제 1 층이 발광층과 접촉하고 전자 주입 원소를 포함하는 화합물을 가지며, 제 2 층이 제 1 층과 접촉하고 반응성 금속을 가지며, 이때 상기 반응성 금속이 발광층의 계면 영역을 도핑하는 전자 주입 원소를 방출하는 화합물과 반응하여, 전자 주입을 개선시키고, 또한 제 1 층 및 제 2 층의 반사성을 감소시키기는 단계, 및(d) 제 2 층위에 투명성 전도성 비금속성 상부 전극을 제공하는 단계를 포함하는 OLED 디바이스의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,화합물이 알칼리 금속 및 알칼리 토금속의 할로겐화물, 산화물, 황화물, 니트레이트, 요오데이트, 옥살레이트, 아세테이트를 포함하는 방법.
- 제 2 항에 있어서,화합물이 리튬을 제외한 원소 주기율표의 1A족의 불화물을 포함하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,반응성 금속이 Ca, Ba, Sr, Y, 또는 이들의 합금 또는 혼합물을 포함하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,반응성 금속이 Mg, Al, 또는 이들의 합금 또는 혼합물을 포함하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,투명성 전도성 비금속성 상부 전극이 스퍼터링에 의해 형성되는 방법.
- 제 6 항에 있어서,투명성 전도성 비금속성 상부 전극이 산화인듐주석, 산화인듐아연, 산화주석, 안티몬-도핑된 산화주석, 산화인듐, 불소-도핑된 산화주석, 산화아연 또는 이들의 혼합물을 포함하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,제 1 층 및 제 2 층의 두께가 반응성 금속과 화합물 사이의 완전한 반응을 확보하도록 선택되는 방법.
- 제 8 항에 있어서,화합물이 NaF, KF, RbF 또는 CsF이고, 제 1층의 두께가 1 내지 6㎚의 범위인 방법.
- 제 8 항에 있어서,제 2 층의 두께가 1 내지 6㎚의 범위이고, 반응성 금속이 Mg, Al, 또는 이들의 합금 또는 혼합물을 포함하는 방법.
- 유기 발광 다이오드(OLED) 디바이스의 상부 전극을 통해 광을 방출할 수 있는 OLED 디바이스의 제조 방법으로서,(a) 기판 및 기판위의 애노드를 제공하는 단계,(b) 애노드와 접촉하는 정공 주입층을 제공하는 단계,(c) 정공 주입층과 접촉하는 정공 수송층을 제공하는 단계,(d) 정공 수송층위에 배치된 발광층을 제공하는 단계,(e) 발광층과 접촉하는 전자 수송층을 제공하는 단계,(f) 전자 수송층위에 제 1 층 및 제 2 층을 제공하되, 제 1 층이 전자 수송층과 접촉하고 전자 주입 원소를 포함하는 화합물을 가지며, 제 2 층이 제 1층과 접촉하고 반응성 금속을 가지며, 이때 상기 반응성 금속이 전자 수송층의 계면 영역을 도핑하는 전자 주입 원소를 방출하는 화합물과 반응하여, 전자 주입을 개선시키고, 또한 제 1 층 및 제 2 층의 반사성을 감소시키는 단계, 및(g) 제 2 층위에 투명성 전도성 비금속성 상부 전극을 제공하는 단계를 포함하는 OLED 디바이스의 제조 방법.
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