KR20040095743A - Ｏｌｅｄ 디바이스에 방출보호층의 제공 - Google Patents
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Abstract
기판 위에 형성된 애노드; 상기 애노드 위에 형성된 정공 수송층; 및 상기 정공 수송층 위에 형성된 것으로, 정공-전자 재결합에 반응하여 광을 발생시키기 위한 발광층을 포함하는 개선된 성능을 갖는 유기 발광 디바이스. 상기 유기 발광 디바이스는 또한 상기 발광층 위에 형성된 층으로, 유기 발광층의 표면 오염을 저지하고 이 층이 제공되지 않았을 경우보다 표면 오염이 더 적을 것을 보장하도록 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 방출보호층; 상기 방출보호층 위에 형성된 전자 수송층; 및 상기 전자 수송층 위에 형성된 캐쏘드를 포함한다.
Description
본 발명은 유기 전기발광(EL) 디바이스에서 발광층의 오염을 최소화하는 방법에 관한 것이다.
유기 전기발광(EL) 디바이스 또는 유기 발광 다이오드(OLED)는 인가된 포텐셜에 반응하여 광을 방출하는 전자 디바이스이다. OLED의 구조는 순차적으로 애노드, 유기 EL 매질 및 캐쏘드를 포함한다. 애노드와 캐쏘드 사이에 배치된 유기 EL 매질은 공통적으로 유기 정공 수송층(HTL) 및 유기 전자 수송층(ETL)을 포함한다. 정공 및 전자는 HTL/ETL의 계면 근방의 ETL중에서 재결합하여 광을 방출한다. 문헌[Tang et al. "Organic Electroluminescent Diodes",Applied Physics Letters, 51, 913(1987)] 및 일반 양도된 미국 특허 제 4,769,292호는 상기 층 구조를 사용하는 고효율 OLED를 설명하였다. 그 이후, 다른 층 구조를 갖는 다양한 OLED가 개시되었다. 예를 들어, HTL과 ETL 사이에 유기 발광층(LEL)을 함유하는 3층 OLED가 있으며, 예컨대 문헌[Adachi et al., "Electroluminescence in Organic Films with Three-Layer Structure",Japanese Journal of Applied Physics, 27, L269(1988)] 및 문헌[Tang et al., "Electroluminescence of Doped Organic Thin Films",Journal of Applied Physics, 65, 3610(1989)]에 개시된 것들이다. LEL은 통상 게스트 물질로 도핑된 호스트 물질로 구성된다. 여기서는 층 구조가 HTL/LEL/ETL로 표시된다. 또한, 디바이스 내에 추가의 기능성 층을 함유하는 다른 다층 OLED가 있다. 동시에, 많은 종류의 EL 물질이 또한 합성되어 OLED에 사용된다. 상기 새로운 구조 및 새로운 물질은 또한 개선된 디바이스 성능을 가능하게 한다.
공지된 바와 같이, 대부분의 EL 물질은 산소 및/또는 수분 및/또는 다른 성분에 민감하다. 예를 들어, 트리스(8-하이드록시퀴놀린)알루미늄(Alq)은 물과 반응하는 것으로 공지되어 있다(문헌[F. Papadimitrakopoulos et al, "A Chemical Failure Mechanism for Aluminum(III) 8-Hydroxyquinoline Light-EmittingDevices",Chem. Mater.8, 1363(1996)]). 진공 또는 저 산소 및/또는 수분 조건을 디바이스 제조 단계 동안 사용하는 것은 OLED 디바이스의 고장률을 감소시키는데 도움이 될 수 있다. 그러나, 침착 단계 또는 단계 사이의 장치 이동 또는 지연이 있는 임의 시간 동안 또는 그 사이에 산소, 수분 및/또는 다른 성분에 의한 디바이스의 우연한 오염이 일어날 수 있다. 이는 휘도 켄칭(quenching) 및/또는 오염물에 기인한 더 높은 캐리어 주입 장벽으로 인한 열등한 EL 성능을 초래할 수 있다.
풀-컬러 유기 디스플레이에서, 적, 녹 및 청색과 같은 유색 픽셀(통상적으로 RGB 픽셀이라 지칭됨)의 어레이가 있다. 착색된 LEL의 정밀 패턴화가 RGB 픽셀을 제조하는데 필요하다. RGB 픽셀은 여러 단계를 통해 제조되고, 각각의 유색 LEL은 그 자체의 특별한 패턴화 및 증발 단계를 필요로 한다. 3색의 LEL 모두를 픽셀화한 후에야, 후속의 공통 ETL 및 다른 공통 층이 상기 유색 픽셀의 상부에 제조될 수 있다. 따라서, 각 픽셀 패턴화 단계 동안 및 픽셀 패턴화와 후속 ETL 제조 단계 사이에 일정량의 대기 시간이 있다. 대기 시간 동안, 개별 유색 LEL의 표면을 상이한 유색 분자를 갖는 환경에 노출시킨다. 따라서, 환경이 진공 조건하일지라도 오염은 피할 수 없다. 그 결과, 오염된 픽셀은 열등한 EL 성능, 예컨대 갑작스런 초기 휘도 하락, 또는 불량한 작동 안정성을 가질 수 있다. 게다가, 몇몇 경우에, LEL은 후속 제작 단계를 계속하기 전에 일정 시간 동안 대기에 노출되어야 한다. 이 상황에서, 공기에 노출된 LEL의 표면은 수분 및 다른 목적하지 않은 성분으로 심하게 오염되어 열등한 EL 성능을 나타낸다. 게다가, LEL로서 중합체를 사용함에 의한 일부 유형의 OLED(중합체 OLED)의 제조 동안, 스핀-코팅되거나 잉크-젯 인쇄된 LEL은 후속 제조 단계를 계속하기 전에 일정 시간에 걸쳐 특정 온도에서 어닐링되어야 한다. 따라서, 어닐링된 표면은 또한 목적하지 않은 성분으로 심하게 오염되어 열등한 EL 성능을 초래한다.
따라서, 본 발명의 목적은 OLED 디바이스의 EL 성능에 대한 표면 오염의 영향을 감소시키는 것이다.
상기 목적은 a) 기판 위에 형성된 애노드; b) 상기 애노드 위에 형성된 정공 수송층; c) 상기 정공 수송층 위에 형성된 것으로, 정공-전자 재결합에 반응하여 광을 발생시키기 위한 발광층; d) 상기 발광층 위에 형성된 층으로, 유기 발광층의 표면 오염을 저지하고 이 층이 제공되지 않았을 경우보다 표면 오염이 적을 것을 보장하도록 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 방출보호층; e) 상기 방출보호층 위에 형성된 전자 수송층; 및 f) 상기 전자 수송층 위에 형성된 캐쏘드를 포함하는, 개선된 성능을 갖는 유기 발광 디바이스에 의해 달성된다.
도 1은 종래 기술의 OLED 디바이스의 단면도를 나타낸다.
도 2는 본 발명에 따라 발광층 위에 방출보호층을 구비한 OLED 디바이스의 한 실시양태의 단면도를 나타낸다.
도 3은 본 발명에 따른 방법에 포함된 단계를 나타내는 블록 다이어그램이다.
도 4는 본 발명에 따른 방법에 포함된 단계를 나타내는 블록 다이어그램이다.
"픽셀"이란 용어는 당업계의 인식 관례상 자극되어 다른 영역과 독립적으로 광을 방출할 수 있는 디스플레이 패널의 영역을 나타내는 것으로 사용된다. "OLED 디바이스"란 용어는 픽셀로서 유기 발광 다이오드를 포함하는 디스플레이 장치라는기술적 의미로 사용되며, 유기 발광 장치로도 지칭될 것이다. 컬러 OLED 디바이스는 하나 이상의 색상의 광을 방출한다. "다색"이란 용어는 상이한 영역에서 상이한 색상의 광을 방출할 수 있는 디스플레이 패널을 기술하는데 사용된다. 특히, 상이한 컬러의 화상을 표시할 수 있는 디스플레이 패널을 기술하는데 사용된다. 상기 영역들은 꼭 인접하지는 않는다. "풀컬러"란 용어는 가시광 스펙트럼의 적, 녹 및 청 영역에서 광을 발생시키고 색상의 임의의 조합으로 화상을 표시할 수 있는 다색 디스플레이 패널을 기술하는데 사용된다. 적색, 녹색 및 청색은 3원색을 구성하며 상기 3원색을 적절히 혼합함으로써 다른 모든 색이 생성될 수 있다. "색상"이란 용어는 가시광 스펙트럼 내에서 광 방출의 강도 프로필을 지칭하며, 상이한 색상은 색의 식별가능한 차이를 나타낸다. 픽셀 또는 서브픽셀은 일반적으로 디스플레이 패널에서 어드레싱 가능한 최소 단위를 나타내는데 사용된다. 단색 디스플레이에서는, 픽셀 또는 서브픽셀 사이에 차이점이 없다. "서브픽셀"이란 용어는 다색 디스플레이 패널에 사용되며 특정 색상을 방출하도록 독립적으로 어드레싱 가능할 수 있는 픽셀의 임의의 부분을 나타내는데 사용된다. 예를 들어, 청 서브픽셀은 어드레싱되어 청색광을 생성할 수 있는 픽셀의 부분이다. 풀컬러 디스플레이에서, 픽셀은 일반적으로 3원색 서브픽셀, 즉 청, 녹 및 적 서브픽셀을 포함한다.
이제 첨부 도면을 참조하는데, 층 두께와 같은 장치 구성 치수가 대개 미크론 이하 범위이므로 치수 정확성보다는 시각적인 편의를 위해 축척되어 있다.
도 1은 종래 기술의 OLED 디바이스의 단면도이다. OLED 디바이스(100)는 기판(10)을 포함한다. 기판(10)은 도너로부터 유기 물질을 수용하기 위한 표면을 제공하는 유기 고체, 무기 고체, 또는 유기 및 무기 고체의 조합물일 수 있다. 기판(10)은 강성이거나 가요성일 수 있으며 분리된 개별 조각, 예컨대 시이트 또는 웨이퍼로서, 또는 연속 롤로서 가공될 수 있다. 전형적인 기판 물질은 유리, 플라스틱, 금속, 세라믹, 반도체, 금속 산화물, 반도체 산화물, 반도체 질화물, 또는 이들의 조합물을 포함한다. 기판(10)은 물질의 균질 혼합물, 물질의 복합물, 또는 물질의 다중층일 수 있다. 기판(10)은 OLED 디바이스를 제조하는데 통상적으로 사용되는 기판인 OLED 기판, 예컨대 능동매트릭스 저온 폴리실리콘 TFT 기판일 수 있다. 기판(10)은 의도된 광 방출 방향에 따라 투광성이거나 불투명할 수 있다. 투광성은 기판을 통해 EL 방출을 보기 위해 바람직하다. 투명 유리 또는 플라스틱이 이러한 경우에 통상적으로 사용된다. EL 방출을 상부 전극을 통해 보는 용도를 위해서는, 저부 지지체의 투과 특성은 중요하지 않으므로, 투광성, 광흡수성 또는 광반사성일 수 있다. 이 경우에 사용되는 기판은 유리, 플라스틱, 반도체 물질, 세라믹, 및 회로판 물질, 또는 수동매트릭스 디바이스 또는 능동매트릭스 디바이스일 수 있는 OLED 디바이스의 형성에 통상적으로 사용되는 기타 물질을 포함하지만 이에 한정되지 않는다.
애노드(20)는 기판(10) 위에 형성된다. EL 방출을 기판(10)을 통해 볼 경우, 애노드는 해당 방출에 대해 투명하거나 실질적으로 투명해야 한다. 본 발명에서 유용한 통상적 투명 애노드 물질은 인듐-주석 산화물 및 산화주석이지만, 알루미늄- 또는 인듐-도핑된 산화아연, 마그네슘-인듐 산화물, 및 니켈-텅스텐 산화물을 포함하나 이에 한정되지 않는 다른 금속 산화물을 사용할 수 있다. 상기 산화물 이외에, 질화갈륨과 같은 금속 질화물, 셀렌화아연과 같은 금속 셀렌화물, 및 황화아연과 같은 금속 황화물이 애노드 물질로서 사용될 수 있다. EL 방출을 상부 전극을 통해 보는 용도를 위해서는, 애노드 물질의 투과 특성은 중요하지 않으며, 투명, 불투명 또는 반사성의 임의의 전도성 물질을 사용할 수 있다. 상기 용도를 위한 예시적 전도체는 금, 이리듐, 몰리브덴, 팔라듐, 및 백금을 포함하나 이에 한정되지 않는다. 바람직한 애노드 물질은 투과성이든 그렇지 않든 4.1eV 이상의 일함수를 갖는다. 바람직한 애노드 물질은 증발, 스퍼터링, 화학 증착, 또는 전기화학적 수단과 같은 임의의 적당한 수단을 통해 침착될 수 있다. 애노드 물질은 잘 공지된 포토리소그래픽 공정을 사용하여 패턴화될 수 있다.
항상 필요한 것은 아니지만, 유기 발광 디스플레이에서 애노드(20) 위에 정공 주입층(22)을 형성하는 것이 종종 유용하다. 정공 주입 물질은 후속 유기 층의 성막 특성을 향상시키고 정공 수송층으로의 정공의 주입을 용이하게 하는 역할을 할 수 있다. 정공 주입층(22)에 사용하기 적합한 물질은 미국 특허 제 4,720,432호에 기술된 바와 같은 포르피린계 화합물, 및 미국 특허 제 6,208,075호에 기술된 바와 같은 플라즈마-침착된 플루오로카본 중합체를 포함하나 이에 한정되지 않는다. 유기 EL 장치에 유용한 것으로 보고된 다른 정공 주입 물질은 EP 0 891 121 A1호 및 EP 1,029,909 A1호에 기술되어 있다.
항상 필요한 것은 아니지만, 정공 수송층(24)을 정공 주입층(22) 위에, 또는 정공 주입층이 사용되지 않을 경우 애노드(20) 위에 형성하는 것이 종종 유용하다.목적하는 정공 수송 물질은 증발, 스퍼터링, 화학 증착, 전기화학적 수단, 열 전달, 또는 레이저 열 전달과 같은 임의의 적당한 수단에 의해 도너 물질로부터 침착될 수 있다. 정공 수송층(24)으로 유용한 정공 수송 물질은 방향족 3차 아민과 같은 화합물을 포함하는 것으로 널리 공지되어 있으며, 상기 방향족 3차 아민은 탄소 원자에만 결합된 하나 이상의 3가 질소 원자를 함유하고, 상기 탄소 원자중 하나 이상이 방향족 고리의 일원인 화합물인 것으로 이해된다. 한 양태에서, 방향족 3차 아민은 아릴아민, 예컨대 모노아릴아민, 디아릴아민, 트리아릴아민, 또는 중합체성 아릴아민일 수 있다. 예시적인 단량체성 트리아릴아민은 클러펠(Klupfel) 등의 미국 특허 제 3,180,730호에 설명되어 있다. 하나 이상의 비닐 라디칼로 치환되고/되거나 하나 이상의 활성 수소-함유 기를 포함하는 다른 적합한 트리아릴아민은 브랜틀리(Brantley) 등의 미국 특허 제 3,567,450호 및 제 3,658,520호에 개시되어 있다.
더 바람직한 부류의 방향족 3차 아민은 미국 특허 제 4,720,432호 및 제 5,061,569호에 기술된 바와 같은 둘 이상의 방향족 3차 아민 잔기를 포함하는 것이다. 상기 화합물은 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함한다:
상기 식에서, Q1및 Q2는 독립적으로 방향족 3차 아민 잔기로부터 선택되고; G는 탄소-탄소 결합의 아릴렌, 사이클로알킬렌, 또는 알킬렌 기와 같은 연결기이다.
한 실시양태에서, Q1및 Q2중 하나 이상은 다환식 융합 고리 구조, 예컨대 나프탈렌을 함유한다. G가 아릴기일 경우, 이는 편리하게는 페닐렌, 비페닐렌, 또는 나프탈렌 잔기이다.
화학식 1을 만족시키고 2개의 트리아릴아민 잔기를 함유하는 트리아릴아민의 유용한 부류는 화학식 2로 표시된다.
상기 식에서, R1및 R2는 각각 독립적으로 수소 원자, 아릴기, 또는 알킬기를 나타내거나 R1및 R2가 함께 사이클로알킬기를 완성하는 원자를 나타내고; R3및 R4는 각각 독립적으로 아릴기를 나타내고, 이들은 차례로 화학식 3에 나타낸 바와 같이 디아릴 치환된 아미노기로 치환된다.
상기 식에서, R5및 R6은 독립적으로 아릴기에서 선택된다. 한 실시양태에서, R5또는 R6중 하나 이상은 다환식 융합 고리 구조, 예컨대 나프탈렌을 함유한다.
방향족 3차 아민의 다른 부류는 테트라아릴디아민이다. 바람직한 테트라아릴디아민은 아릴렌기를 통해 연결된 화학식 3에 지시된 바와 같은 2개의 디아릴아미노기를 포함한다. 유용한 테트라아릴디아민은 화학식 4로 표시되는 것을 포함한다.
상기 식에서, Are는 각각 독립적으로 선택된 아릴렌기, 예컨대 페닐렌 또는 안트라센 잔기이고; n은 1 내지 4의 정수이고; Ar, R7, R8, 및 R9는 독립적으로 선택된 아릴기이다.
전형적인 실시양태에서, Ar, R7, R8, 및 R9중 하나 이상은 다환식 융합 고리구조, 예컨대 나프탈렌이다.
상기 화학식 1 내지 4의 각종 알킬, 알킬렌, 아릴, 및 아릴렌 잔기는 차례로 치환될 수 있다. 전형적인 치환체는 알킬기, 알콕시기, 아릴기, 아릴옥시기, 및 플루오라이드, 클로라이드 및 브로마이드와 같은 할로겐을 포함한다. 각종 알킬 및 알킬렌 잔기는 전형적으로 1 내지 약 6개의 탄소 원자를 함유한다. 사이클로알킬 잔기는 3 내지 약 10개의 탄소 원자를 함유할 수 있으나, 전형적으로 5, 6, 또는 7개의 탄소원자를 함유하며, 예컨대 사이클로펜틸, 사이클로헥실, 및 사이클로헵틸 고리 구조를 갖는다. 아릴 및 아릴렌 잔기는 통상 페닐 및 페닐렌 잔기이다.
OLED 디바이스의 정공 수송층은 단일 방향족 3차 아민 화합물 또는 그들의 혼합물로 형성될 수 있다. 구체적으로는, 화학식 2를 만족시키는 트리아릴아민 등의 트리아릴아민을 화학식 4로 지시된 바와 같은 테트라아릴디아민과 함께 사용할수 있다. 트리아릴아민을 테트라아릴디아민과 함께 사용할 경우, 후자는 트리아릴아민과 전자 주입 및 수송층 사이에 삽입된 층으로서 배치된다. 유용한 방향족 3차 아민의 예는 다음과 같다:
1,1-비스(4-디-p-톨릴아미노페닐)사이클로헥산
1,1-비스(4-디-p-톨릴아미노페닐)-4-페닐사이클로헥산
4,4'-비스(디페닐아미노)쿼드리페닐
비스(4-디메틸아미노-2-메틸페닐)-페닐메탄
N,N,N-트리(p-톨릴)아민
4-(디-p-톨릴아미노)-4'-[4(디-p-톨릴아미노)-스티릴]스틸벤
N,N,N',N'-테트라-p-톨릴-4-4'-디아미노비페닐
N,N,N',N'-테트라페닐-4,4'-디아미노비페닐
N-페닐카바졸
폴리(N-비닐카바졸)
N,N'-디-1-나프탈레닐-N,N'-디페닐-4,4'-디아미노비페닐
4,4'-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐아미노]비페닐
4,4"-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐아미노]p-터페닐
4,4'-비스[N-(2-나프틸)-N-페닐아미노]비페닐
4,4'-비스[N-(3-아세나프테닐)-N-페닐아미노]비페닐
1,5-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐아미노]나프탈렌
4,4'-비스[N-(9-안트릴)-N-페닐아미노]비페닐
4,4"-비스[N-(1-안트릴)-N-페닐아미노]-p-터페닐
4,4'-비스[N-(2-페난트릴)-N-페닐아미노]비페닐
4,4'-비스[N-(8-플루오란테닐)-N-페닐아미노]비페닐
4,4'-비스[N-(2-피레닐)-N-페닐아미노]비페닐
4,4'-비스[N-(2-나프타세닐)-N-페닐아미노]비페닐
4,4'-비스[N-(2-페릴레닐)-N-페닐아미노]비페닐
4,4'-비스[N-(1-코로네닐)-N-페닐아미노]비페닐
2,6-비스(디-p-톨릴아미노)나프탈렌
2,6-비스[디-(1-나프틸)아미노]나프탈렌
2,6-비스[N-(1-나프틸)-N-(2-나프틸)아미노]나프탈렌
N,N,N',N'-테트라(2-나프틸)-4,4"-디아미노-p-터페닐
4,4'-비스{N-페닐-N-[4-(1-나프틸)-페닐]아미노}비페닐
4,4'-비스[N-페닐-N-(2-피레닐)아미노]비페닐
2,6-비스[N,N-디(2-나프틸)아민]플루오렌
1,5-비스 [N-(1-나프틸)-N-페닐아미노]나프탈렌
유용한 정공 수송 물질의 다른 부류는 EP 1 009 041호에 기술된 바와 같은 다환식 방향족 화합물을 포함한다. 또한, 중합체 정공 수송 물질, 예컨대 폴리(N-비닐카바졸)(PVK), 폴리티오펜, 폴리피롤, 폴리아닐린, 및 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리(4-스티렌설포네이트)와 같은 공중합체(일명 PEDOT/PSS)가 사용될 수 있다.
정공-전자 재결합에 반응하여 광을 발생시키는 LEL(26)은 애노드(20) 위 및 임의의 다른 형성된 층, 예컨대 정공 수송층(24) 위에 형성된다. 목적하는 유기 발광 물질은 도너 물질로부터 증발, 스퍼터링, 화학 증착, 전기화학적 수단, 또는 방사선 전달과 같은 임의의 적당한 방법에 의해 침착될 수 있다. 유용한 유기 발광 물질은 널리 공지되어 있다. 미국 특허 제 4,769,292호 및 제 5,935,721호에 더욱 충분히 설명된 바와 같이, 유기 EL 요소의 LEL(26)은 상기 영역에서 전자-정공 쌍의 재결합의 결과로 전기발광이 발생하는 발광성 또는 형광성 물질을 포함한다. LEL(26)은 단일 물질로 이루어질 수 있으나, 더욱 통상적으로는 게스트 화합물 또는 도판트로 도핑된 호스트 물질을 포함하며 여기서 광 방출은 도판트로부터 주로 나오며 임의의 색일 수 있다. LEL(26)중의 호스트 물질은 하기 정의되는 전자 수송 물질, 상기 정의된 정공 수송 물질, 또는 정공-전자 재결합을 지지하는 임의의 물질일 수 있다. 도판트는 통상적으로 고도의 형광성 염료로부터 선택되지만, 인광성 화합물, 예컨대 WO 98/55561호, WO 00/18851호, WO 00/57676호, 및 WO 00/70655호에 기술된 바와 같은 전이 금속 착물이 또한 유용하다. 도판트는 전형적으로 호스트 물질에 0.01 내지 10중량%로 코팅된다.
도판트로서의 염료를 선택하기 위한 중요한 관계는 분자의 최고 점유 분자 오비탈과 최저 비점유 분자 오비탈 사이의 에너지 차로 정의되는 밴드갭 포텐셜의 비교이다. 호스트 물질로부터 도판트 분자로의 효율적인 에너지 전달을 위해, 필요 조건은 도판트의 밴드 갭이 호스트 물질의 밴드 갭보다 작아야 한다는 것이다.
유용한 것으로 공지된 호스트 및 방출 분자는 미국 특허 제 4,768,292호, 제5,141,671호, 제 5,150,006호, 제 5,151,629호, 제 5,294,870호, 제 5,405,709호, 제 5,484,922호, 제 5,593,788호, 제 5,645,948호, 제 5,683,823호, 제 5,755,999호, 제 5,928,802호, 제 5,935,720호, 제 5,935,721호 및 제 6,020,078호에 개시된 것을 포함하나 이에 한정되지 않는다.
8-하이드록시퀴놀린 및 유사한 유도체의 금속 착물(화학식 5)은 전기발광을 지지할 수 있는 유용한 호스트 물질의 한 부류를 구성하며, 특히 500nm보다 긴 파장, 예컨대 녹, 황, 오렌지 및 적색 발광에 적합하다.
상기 식에서, M은 금속을 나타내고; n은 1 내지 3의 정수이고; Z는 각각 독립적으로 둘 이상의 융합 방향족 고리를 갖는 핵을 완성하는 원자를 나타낸다.
상기로부터, 금속이 1가, 2가, 또는 3가 금속일 수 있음이 명백하다. 금속은, 예를 들어, 리튬, 나트륨 또는 칼륨과 같은 알칼리 금속; 마그네슘 또는 칼슘과 같은 알칼리 토금속; 또는 붕소 또는 알루미늄과 같은 토금속일 수 있다. 일반적으로, 유용한 킬레이팅 금속으로 공지된 임의의 1가, 2가 또는 3가 금속이 사용될 수 있다.
Z는 둘 이상의 융합 방향족 고리를 함유하되 그중 하나 이상이 아졸 또는 아진 고리인 헤테로환식 핵을 완성한다. 두 개의 필요한 고리에, 지방족 및 방향족고리 둘 다를 포함하는 추가의 고리를 필요시 융합시킬 수 있다. 기능을 개선시키지 않고 분자 크기만을 키우는 것을 피하도록, 고리 원자의 수는 통상 18 이하로 유지된다.
유용한 킬레이팅된 옥시노이드 화합물의 예는 다음과 같다:
CO-1: 알루미늄 트리속신[일명 트리스(8-퀴놀리놀레이토)알루미늄(III)]
CO-2: 마그네슘 비속신[일명 비스(8-퀴놀리놀레이토)마그네슘(II)]
CO-3: 비스[벤조{f}-8퀴놀리놀레이토]아연(II)
CO-4: 비스(2-메틸-8-퀴놀리놀레이토)알루미늄(III)-μ-옥소-비스(2-메틸-8-퀴놀리놀레이토)알루미늄(III)
CO-5: 인듐 트리속신{일명 트리스(8-퀴놀리놀레이토)인듐]
CO-6: 알루미늄 트리스(5-메틸록신)[일명 트리스(5-메틸-8-퀴놀리놀레이토)알루미늄(III)]
CO-7: 리튬 옥신[일명 (8-퀴놀리놀레이토)리튬(I)]
9,10-디-(2-나프틸)안트라센의 유도체(화학식 6)는 전기발광을 지지할 수 있는 유용한 호스트 물질의 한 부류를 구성하고, 특히 400nm보다 긴 파장, 예컨대 청, 녹, 황, 오렌지 또는 적색 발광에 적합하다.
상기 식에서, R1, R2, R3, R4, R5및 R6은 각 고리상의 하나 이상의 치환체를 나타내고, 상기 치환체는 하기 그룹으로부터 개별적으로 선택된다:
그룹 1: 수소, 또는 탄소수 1 내지 24의 알킬;
그룹 2: 탄소수 5 내지 20의 아릴 또는 치환된 아릴;
그룹 3: 안트라세닐, 피레닐 또는 페릴레닐의 융합 방향족 고리를 완성하는데 필요한 4 내지 24개의 탄소 원자;
그룹 4: 푸릴, 티에닐, 피리딜, 퀴놀리닐 또는 다른 헤테로환식 시스템의 융합 헤테로방향족 고리를 완성하는데 필요한 탄소수 5 내지 24의 헤테로아릴 또는 치환된 헤테로아릴;
그룹 5: 탄소수 1 내지 24의 알콕실아미노, 알킬아미노, 또는 아릴아미노; 및
그룹 6: 불소, 염소, 브롬 또는 시아노.
벤즈아졸 유도체(화학식 7)는 전기발광을 지지할 수 있는 유용한 호스트 물질의 다른 부류를 구성하고, 특히 400nm 이상의 파장, 예컨대 청, 녹, 황, 오렌지 또는 적색 발광에 적합하다.
상기 식에서, n은 3 내지 8의 정수이고; Z는 O, NR 또는 S이고; R'은 수소, 탄소수 1 내지 24의 알킬, 예를 들어 프로필, t-부틸, 헵틸 등, 탄소수 5 내지 20의 아릴 또는 헤테로원자 치환된 아릴, 예를 들어 페닐 및 나프틸, 푸릴, 티에닐, 피리딜, 퀴놀리닐 및 다른 헤테로환식 시스템; 또는 클로로, 플로로와 같은 할로, 또는 융합 방향족 고리를 완성하는데 필요한 원자이고; L은 알킬, 아릴, 치환된 알킬, 또는 치환된 아릴로 이루어진 연결 단위로서, 다중 벤즈아졸을 공액적 또는 비공액적으로 연결한다.
유용한 벤즈아졸의 예는 2,2',2"-(1,3,5-페닐렌)트리스[1-페닐-1H-벤즈이미다졸]이다.
바람직한 형광성 도판트는 안트라센, 테트라센, 크산텐, 페릴렌, 루브렌, 쿠마린, 로다민, 퀴나크리돈, 디시아노메틸렌피란 화합물, 티오피란 화합물, 폴리메틴 화합물, 피릴리움 및 티아피릴리움 화합물, 및 카보스티릴 화합물의 유도체를포함한다. 유용한 도판트의 예는 하기를 포함하나 이에 한정되지 않는다:
다른 유기 발광 물질은 워크(Wolk) 등에 의해 일반 양도된 미국 특허 제 6,194,119 B1호 및 그에 인용된 문헌에 교시된 바와 같이 중합체성 물질, 예컨대 폴리페닐렌비닐렌 유도체, 디알콕시-폴리페닐렌비닐렌, 폴리-파라-페닐렌 유도체, 및 폴리플루오렌 유도체일 수 있다.
도시되지는 않았으나, LEL(26)은 생산된 OLED 디바이스의 적절한 방출 특성에 요망되는 경우 둘 이상의 방출층을 추가로 포함할 수 있다.
전자 수송층(28)은 LEL(26) 위에 형성된다. 목적하는 전자 수송층은 도너물질로부터 증발, 스퍼터링, 화학 증착, 전기화학적 수단, 열 전달, 또는 레이저 열 전달과 같은 임의의 적당한 수단에 의해 침착될 수 있다. 전자 수송층(28)에 사용하기 바람직한 전자 수송 물질은 옥신 그 자체의 킬레이트(또한 통상적으로 8-퀴놀리놀 또는 8-하이드록시퀴놀린이라 지칭됨)를 포함하는 금속 킬레이팅된 옥시노이드 화합물이다. 상기 화합물은 전자의 주입 및 수송을 돕고 둘 다에 대해 높은 수준의 성능을 나타내며 박막의 형태로 쉽게 제작된다. 고려되는 옥시노이드 화합물의 예는 전술된 화학식 5를 만족시키는 것이다.
다른 전자 수송 물질은 미국 특허 제 4,356,429호에 개시된 바와 같은 각종 부타디엔 유도체 및 미국 특허 제 4,539,507호에 기술된 바와 같은 각종 헤테로환식 광학 표백제를 포함한다. 화학식 7을 만족하는 벤즈아졸이 또한 전자 수송 물질로 유용하다.
다른 전자 수송 물질은 중합체성 물질, 예컨대 폴리페닐렌비닐렌 유도체, 폴리-파라-페닐렌 유도체, 폴리플루오렌 유도체, 폴리티오펜, 폴리아세틸렌, 및 문헌[Handbook of Conductive Molecules and Polymers, Vols. 1-4, H.S. Nalwa, ed., John Wiley and Sons, Chichester(1997)]에 기재된 바와 같은 다른 전도성 중합체성 유기 물질일 수 있다.
캐쏘드(30)는 전자 수송층(28) 위에 형성된다. 광 방출이 애노드를 통할 경우, 캐쏘드 물질은 거의 임의의 전도성 물질을 포함할 수 있다. 목적하는 물질은 하부의 유기층과의 양호한 접촉을 보장하고, 낮은 전압에서 전자 주입을 촉진시키고, 양호한 안정성을 갖도록 양호한 성막 특성을 갖는다. 유용한 캐쏘드 물질은종종 낮은 일함수 금속(<3.0eV) 또는 금속 함금을 함유한다. 한 바람직한 캐쏘드 물질은 Mg:Ag 함금을 포함하며 여기서 은의 비율은 미국 특허 제 4,885,221호에 기술된 바와 같이 1 내지 20%이다. 다른 적당한 부류의 캐쏘드 물질은 전도성 금속의 더 두꺼운 층으로 씌워진 낮은 일함수 금속 또는 금속염의 얇은 층을 포함하는 이중층(bilayer)을 포함한다. 이러한 캐쏘드는 미국 특허 제 5,677,572호에 기술된 바와 같이 LiF의 박층, 이후의 Al의 더 두꺼운 층을 포함한다. 다른 유용한 캐쏘드 물질은 미국 특허 제 5,059,861호, 제 5,059,862호 및 제 6,140,763호에 기술된 것을 포함하나 그에 한정되지 않는다.
광 방출을 캐쏘드를 통해 볼 경우, 캐쏘드는 투명하거나 거의 투명해야 한다. 이러한 용도에서, 금속은 얇아야 하거나 투명 전도성 산화물을 사용해야 하거나, 상기 물질의 조합물을 사용해야 한다. 광학적으로 투명한 캐쏘드는 미국 특허 제 5,776,623호에 더욱 상세하게 기술되었다. 캐쏘드 물질은 증발, 스퍼터링, 또는 화학 증착에 의해 침착될 수 있다. 필요시, 패터닝은 미국 특허 제 5,276,380호 및 EP 0 732 868호에 기술된 바와 같은 쓰루-마스크 침착, 인테그랄 섀도우 마스킹, 레이저 삭마, 및 선택적 화학 증착을 포함하나 그에 한정되지 않는 많은 공지된 방법을 통해 달성될 수 있다.
이제 도 2를 참조하면, 본 발명에 따라 LEL 위에 방출보호층을 구비한 OLED 디바이스의 한 실시양태의 단면도가 도시되어 있다. OLED 디바이스(200)에서, 방출보호층(32)은 LEL(26) 위 및 전자 수송층(28) 아래에 형성된다. 방출보호층(32)은 LEL상의 표면 오염을 저지하고 OLED 디바이스의 전기발광의 손실을 감소시키도록 선택된 1종 이상의 물질을 포함한다. 본 명세서에서 사용된 "표면 오염"이란 용어는 벌크 층을 구성하는 분자 이외의 분자가 시험된 층의 표면상에 임의의 화학적 또는 물리적으로 흡착되는 것을 의미한다. 표면 오염은 약 10-6Torr 압력의 진공 시스템하에서도 쉽게 제거될 수 없다. 오염물이 1의 부착 계수를 가지면, 표면이 약 10-6Torr의 압력을 갖는 환경에 1초 동안 저장될 경우 오염물의 1개의 모노층을 얻을 수 있다. LEL의 표면은 오염에 매우 민감하다. 상기 표면상의 수개의 모노층의 오염물은 OLED 디바이스의 EL 성능을 변화시킬 수 있다. LEL이 주위 조건에 노출될 경우, 심한 휘도 하락이 관찰될 수 있다. 따라서, 표면 노출 시간을 감소시키는 것이 LEL을 보호하는 적절한 방법이다. 제조의 관점에서, 특히 풀 컬러 디스플레이의 제조 공정에서는 LEL의 형성과 LEL상의 다음 층의 형성 사이에 일정한 시간 지연이 불가피하다. 달리 말하면, 새로이 침착된 LEL은 다른 서브픽셀상에서 모든 컬러 LEL의 제조가 마무리될 때까지 침착 챔버내에서 다른 화학종의 상이한 분압을 갖는 환경에 노출되어야 한다. 몇몇 경우, LEL, 예컨대 방사선-전달 LEL은 다음 제조 단계 동안 주위 조건에 간단히 노출되어야 한다. 따라서, 임의의 추가의 노출 이전에 LEL(26)상에 방출보호층(32)을 형성하는 것은 LEL을 보호하고 OLED 디바이스의 EL 성능을 개선하는 한 방법이다.
방출보호층(32)은 하부의 LEL을 표면 오염으로부터 실질적으로 보호할 수 있는 1종 이상의 물질을 포함할 수 있다. 편리성 및 OLED 디바이스의 제조와의 호환성을 고려하면, 바람직한 물질은 유기 물질이다. 방출보호층(32)이 LEL(26)과 직접 접촉하므로, 방출보호층(32)을 형성하는데 사용되는 물질은 LEL(26)중의 호스트 물질과 같거나 그보다 더 높은 이온화 포텐셜, 및 디바이스의 본래 방출 색을 변화시키지 않기 위해 LEL(26)중의 호스트 물질과 같거나 그보다 더 큰 광학 밴드 갭을 가져야 한다. 바람직하게는, 방출보호층(32)의 광학 밴드 갭은 3.0eV보다 크다. 방출보호층(32)은 오염물의 투과를 감소시키기 위해 양호한 성막 특성을 가져야 한다. 게다가, 방출보호층(32)은 바람직하게는 LEL(26)보다 소수성이다. 풀 컬러 디스플레이의 제조에서, 방출보호층(32)을 형성하기 위해 청색 호스트 물질을 편리하게 사용할 수 있다. 다른 디바이스 제조에서, 정공 차단층을 디바이스중에 사용한다. 이 경우, 정공 차단층을 형성하는데 사용되는 물질은 또한 방출보호층(32)을 형성하는데 편리하게 사용될 수 있다. 두꺼운 방출보호층은 LEL을 효과적으로 보호할 수 있다. 그러나, 방출보호층이 꼭 ETL로서 기능하지는 않을 수 있으므로, 결과적으로 두꺼운 방출보호층은 불량한 전자 수송 특성을 가질 것이다. 한편, 얇은 방출보호층은 전자 수송 특성을 저해하지 않을 수는 있으나, 보호 기능은 약하다. 본 발명에서 상기 인자를 고려한 결과, 방출보호층(32)은 0.1 내지 50nm, 바람직하게는 1.0 내지 5.0nm의 두께를 갖도록 선택된다. 방출보호층(32)은 순차적으로 침착되거나 동시-침착된 2종 이상의 상이한 물질로 형성될 수 있다. 목적하는 방출보호 물질은 열 증발, 전자빔 증발, 이온 스퍼터링, 또는 다른 성막 방법과 같은 임의의 적당한 수단으로 침착될 수 있다. 유기 층의 침착과 호환되도록 하기 위해, 방출보호층(32)은 바람직하게는 열 증발에 의해 형성된다. 방출보호층(32)은 LEL(26) 위에 침착된다. 상기 발광층 위에 형성된 방출보호층은 상기 유기 발광층상의 표면 오염에 저항하도록 선택된 1종 이상의 물질을 가지며 이는 이러한 층이 제공되지 않았을 경우보다 표면 오염이 더 적을 것을 보장할 것이다.
추가적으로, 중합체 OLED의 제조 동안, 스핀-코팅 또는 잉크-젯 인쇄된 LEL은 특정 온도에서 후속 제조 단계를 계속하기 전의 일정 기간에 걸쳐 어닐링되어야 한다. 이 상황에서, LEL의 표면은 잔여 용매뿐만 아니라 주위 조건중에 존재하는 오염물의 혼입으로 아마도 재구성되었다. 따라서, 어닐링 전에 방출보호층(32)을 LEL(26)상에 침착시키는 것은 LEL을 보호하고 중합체 OLED 디바이스의 EL 성능을 개선시키는 한 방법이다.
중합체 OLED의 제조시에, 목적하는 방출보호층의 두께는 0.5 내지 100nm이고, 바람직하게는 1.0 내지 50nm일 수 있다. 목적하는 방출보호층은 LEL을 열적으로 어닐링하기 전에 스핀-코팅, 잉크-젯 인쇄, 또는 다른 적당한 방법으로 발광층상에 형성될 수 있다. 중합체 OLED중의 방출보호층(32)은 1층 또는 다층일 수 있다.
이제 도 3을 도 2와 함께 참고하면, 본 발명에 따라 유기 발광 디바이스를 형성하기 위한 방법의 한 실시양태에서의 단계를 포함하는 블록 다이어그램이 도시되어 있다. 공정의 시작(단계 40)에서, 애노드 또는 애노드의 패턴(20)이 기판(10) 위에 형성된다(단계 42). 다르게는, 애노드(20)는 기판(10), 예컨대 OLED 기판의 일부일 수 있다. 이후 선택적으로 정공 주입층(22)을 애노드(20) 위의 전체 표면상에 형성한다(단계 44). 이후 정공 수송층(24)을 정공 주입층(22) 위의 전체 표면상에 형성한다(단계 46). 이후 LEL(26)을 정공 수송층(24) 위에 형성한다(단계 48). 이후 본 발명에 따른 방출보호층(32)을 LEL(26) 위에 형성한다(단계 50). 방출보호층(32)은 LEL(26)상의 표면 오염에 저항하도록 선택된 1종 이상의 물질을 포함한다. 전자 수송층(28)을 방출보호층(32) 위에 형성한다(단계 52). 이후 캐쏘드층 또는 일련의 캐쏘드(30)를 전자 수송층(28) 위에 침착시킨다(단계 54). 추가의 단계, 예를 들어 공정의 종료 이전에 보호층을 침착하는 단계가 있을 수 있다(단계 56).
이제 도 4를 도 2와 함께 참고하면, 본 발명에 따른 풀-컬러 유기 발광 디바이스를 형성하기 위한 방법의 다른 실시양태에서의 단계를 포함하는 블록 다이어그램이 도시되어 있다. 공정의 시작(단계 60)에서, 애노드의 패턴(20)을 기판(10) 위에 형성한다(단계 62). 다르게는, 애노드(20)는 기판(10), 예컨대 OLED 기판의 일부일 수 있다. 이후 선택적으로 정공 주입층(22)을 애노드(20) 위의 전체 표면상에 형성한다(단계 64). 이후 정공 수송층(24)을 정공 주입층(22) 위의 전체 표면상에 형성한다(단계 66). 이후 하나의 LEL(26)을 서브픽셀중 하나의 정공 수송층(24) 위에 패턴식으로 형성한다(단계 68). 이후 본 발명에 따른 방출보호층(32)을 패턴화 LEL(26) 위에 형성한다(단계 70). 다른 LEL(26)을 서브픽셀중 다른 하나의 정공 수송층(24) 위에 패턴식으로 형성한 후(단계 72), 본 발명에 따른 방출보호층(32)을 패턴화 LEL(26) 위에 형성한다(단계 74). 또 다른 LEL(26)을 서브픽셀중 다른 하나의 정공 수송층(24) 위에 패턴식으로 형성한 후(단계 76), 본 발명에 따른 방출보호층(32)을 패턴화 LEL(26) 위에 형성한다(단계 78). 전자 수송층(28)을 모든 서브픽셀에 대한 모든 패턴화 방출보호층(32) 위에 형성한다(단계 80). 이후 캐쏘드층 또는 일련의 캐쏘드(30)를 전자 수송층(28) 위에 형성한다(단계 82). 추가의 단계, 예를 들어 공정의 종료 이전에 보호층을 침착하는 단계가 있을 수 있다(단계 84).
실시예
본 발명 및 그의 이점은 하기 실시예 및 비교예로 더욱 잘 이해될 것이다.
실시예 1(본 발명의 실시예)
본 발명의 요건을 만족하는 방출보호층을 갖는 OLED 디바이스를 하기 방법으로 구성하였다:
1. 투명한 유리 기판을 인듐 주석 산화물(ITO)로 진공-침착시켜 34nm 두께의 투명 전극을 형성하였다. ITO층의 시트 저항은 약 60Ω/스퀘어이다.
2. 상기 제조된 ITO 표면을 미국 특허 제 6,208,075호에 기술된 바와 같이 플라즈마 산소 에칭으로 처리한 후 불화탄소 중합체(CFx)의 1.0nm 층을 플라즈마 침착시켰다.
3. 상기 제조된 기판을 추가로 약 10-6Torr의 진공하에서 진공-침착으로 처리하여 가열된 보트 공급원으로부터 4,4'-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐아미노]비페닐(NPB)의 75nm HTL을 형성하였다.
4. LEL로서 20nm의 트리스(8-퀴놀리놀레이토)알루미늄(III)(Alq)의 코팅을 가열된 보트 공급원을 포함하는 코팅 스테이션에서 HTL상에 진공-침착시켰다.
5. 방출보호층으로서 2nm 2-(1,1-디메틸에틸)-9,10-비스(2-나프탈레닐)안트라센(TBADN)의 코팅을 단계 4 직후에 가열된 보트 공급원을 포함하는 코팅 스테이션에서 LEL상에 진공-침착시켰다.
6. 상기 기판을 20℃ 및 45%보다 높은 상대 습도에서 주위 조건에 5분 동안 노출시킨 후, 진공으로 되돌렸다.
7. Alq의 38nm ETL을 가열된 보트 공급원을 포함하는 코팅 스테이션에서 방출보호층상에 진공-침착시켰다.
8. 210nm 캐쏘드층을, 그중 하나는 은을 함유하고 다른 하나는 마그네슘을 함유하는 분리된 탄탈륨 보트를 갖는 코팅 스테이션에서 ELT상에 침착시켰다. 캐쏘드층은 마그네슘과 은의 부피비가 20:1이었다. OLED 디바이스는 0.1cm2의 조명 영역을 갖도록 형성되었다.
9. OLED 디바이스를 캡슐화를 위해 드라이 박스로 옮겼다.
실시예 2(비교예)
단계 5(방출보호층의 침착)를 건너뛰고 단계 7에서 LEL의 두께를 38nm에서 40nm로 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1에 기술된 방법으로 OLED 디바이스를 구성하였다.
실시예 3(비교예)
단계 5(방출보호층의 침착) 및 단계 6(주위 조건에의 노출)을 건너뛰고, 단계 7에서 LEL 두께를 38nm에서 40nm로 변화시킨 점을 제외하고는 실시예 1에 기술된 방법으로 OLED 디바이스를 구성하였다.
실시예 1 내지 3의 디바이스를 실온에서 전극을 가로질러 20mA/cm2의 일정 전류를 인가하고 강도 및 색을 측정하여 시험하였다. 표 1에 결과를 나타낸다.
방출보호층으로서의 2nm 두께의 TBADN이 효과적으로 LEL을 표면 오염으로부터 보호할 수 있고 휘도의 손실을 감소시킬 수 있다는 것이 명백하다. 비록 방출보호층을 갖는 디바이스의 휘도가 방출보호층을 갖지 않고 LEL이 주위 조건에 노출되지 않은 디바이스(실시예 3)의 휘도의 약 85%이지만, 방출보호층을 갖는 디바이스(실시예 1)는 LEL을 주위 조건에 노출시킨 후에 방출보호층이 없는 디바이스(실시예 2)보다 2배 높은 휘도를 가질 수 있다.
실시예 4(본 발명의 실시예)
본 발명의 요건을 만족하는 방출보호층을 갖는 OLED 디바이스를 하기 방법으로 구성하였다:
1. 투명한 유리 기판을 인듐 주석 산화물(ITO)로 진공-침착시켜 30nm 두께의 투명 전극을 형성하였다. ITO층의 시트 저항은 약 100Ω/스퀘어이다.
2. 상기 제조된 ITO 표면을 미국 특허 제 6,208,075호에 기술된 바와 같이 플라즈마 산소 에칭으로 처리한 후 불화탄소 중합체(CFx)의 1.0nm 층을 플라즈마침착시켰다.
3. 상기 제조된 기판을 추가로 약 10-6Torr의 진공하에서 진공-침착으로 처리하여 가열된 보트 공급원으로부터 4,4'-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐아미노]비페닐(NPB)의 75nm HTL을 형성하였다.
4. LEL로서 20nm의 트리스(8-퀴놀리놀레이토)알루미늄(III)(Alq)의 코팅을 가열된 보트 공급원을 포함하는 코팅 스테이션에서 HTL상에 진공-침착시켰다.
5. 방출보호층으로서 2nm 비스(2-메틸-8-퀴놀리놀레이토)(4-페닐페놀레이토)알루미늄(B-Alq)의 코팅을 단계 4 직후에 가열된 보트 공급원을 포함하는 코팅 스테이션에서 LEL상에 진공-침착시켰다.
6. 상기 기판을 20℃ 및 약 30%의 상대 습도에서 주위 조건에 10분 동안 노출시킨 후, 진공으로 되돌렸다.
7. Alq의 40nm ETL을 가열된 보트 공급원을 포함하는 코팅 스테이션에서 방출보호층상에 진공-침착시켰다.
8. 210nm 캐쏘드층을, 그중 하나는 은을 함유하고 다른 하나는 마그네슘을 함유하는 분리된 탄탈륨 보트를 갖는 코팅 스테이션에서 ELT상에 침착시켰다. 캐쏘드층은 마그네슘과 은의 부피비가 20:1이었다. OLED 디바이스는 0.1cm2의 조명 영역을 갖도록 형성되었다.
9. OLED 디바이스를 캡슐화를 위해 드라이 박스로 옮겼다.
실시예 5(비교예)
단계 5(방출보호층의 침착)를 건너뛴 것을 제외하고는 실시예 4에 기술된 방법으로 OLED 디바이스를 구성하였다.
실시예 6(비교예)
단계 5(방출보호층의 침착) 및 단계 6(주위 조건에의 노출)을 건너뛴 것을 제외하고는 실시예 4에 기술된 방법으로 OLED 디바이스를 구성하였다.
실시예 4 내지 6의 디바이스를 실온에서 전극을 가로질러 20mA/cm2의 일정 전류를 인가하고 강도 및 색을 측정하여 시험하였다. 표 2에 결과를 나타낸다.
방출보호층으로서의 2nm 두께의 B-Alq가 효과적으로 LEL을 표면 오염으로부터 보호할 수 있고 휘도의 손실을 감소시킬 수 있다는 것이 명백하다.
실시예 7(본 발명의 실시예)
단계 6을 하기와 같이 변화시킴을 제외하고는 실시예 1에 기술된 방법으로 OLED 디바이스를 구성하였다:
6. 4-(디시아노메틸렌)-2-t-부틸-6-(1,1,7,7,-테트라메틸줄롤리딜-9-에닐)-4H-피란(DCJTB)의 0.1nm 두께 필름을, DCJTB 분자를 약 10-6Torr의 분압으로 진공중에 갖는 환경을 생성하기 위해 가열된 보트 공급원을 포함하는 코팅 스테이션으로부터 증발시킨다. DCJTB 분자는 유기 층의 표면상으로의 직접 침착이 방지되었다. 이는 풀 컬러 디스플레이를 위한 제조 공정의 시뮬레이션이었다. DCJTB의 증발 공정을 약 10분 이내에 마무리하였다.
초기 디바이스 성능을 실온에서 전극을 가로질러 20mA/cm2의 일정 전류를 인가하여 시험하였다. 구동 전압은 8.3V, 휘도는 628cd/m2이었고, 발광 효율은 3.1cd/A였다. 초기 시험 후에, 안정성 시험을 위해 디바이스를 70℃ 오븐에서 20mA/cm2에서 작동시켰다. 시험의 첫 1시간 내에는 초기 하락이 없었으며 초기 휘도는 계속적인 190시간의 작동 후에 20% 하락했다.
실시예 8(비교예)
단계 5(방출보호층의 침착)를 건너뛰고, 단계 7에서 LEL 두께를 38nm에서 40nm로 변화시킨 점을 제외하고는 실시예 7에 기술된 방법으로 OLED 디바이스를 구성하였다.
초기 디바이스 성능을 실온에서 전극을 가로질러 20mA/cm2의 일정 전류를 인가하여 시험하였다. 구동 전압은 8.0V, 휘도는 598cd/m2이었고, 발광 효율은 3.0cd/A였다. 초기 시험 후에, 안정성 시험을 위해 디바이스를 70℃ 오븐에서 20mA/cm2에서 작동시켰다. 시험의 첫 1시간 내에 약 5%의 초기 하락이 있었으며 초기 휘도는 계속적인 130시간의 작동 후에 20% 하락했다.
실시예 7 및 8은 표면이 다음 단계를 기다리는 진공 챔버 내에 놓일 경우 표면 오염이 여전히 가능하다는 것을 보여준다. 상기 오염은 꼭 불량한 초기 성능을 초래하지 않을 수도 있으나, 열등한 작동 안정성을 유발할 수 있다. 방출보호층은 LEL을 표면 오염으로부터 효과적으로 보호하고 양호한 작동 안정성을 유지시킬 수 있다.
본 발명의 이점은 OLED 층의 공기에의 노출 또는 제조 동안의 지연으로 인한 OLED 디바이스의 휘도 손실을 감소시킬 수 있다는 것이다. 또한, 본 발명에 따라 제조된 OLED 디바이스는 개선된 작동 안정성을 갖는다는 추가의 이점을 갖는다.
Claims (10)
- a) 기판 위에 형성된 애노드;b) 상기 애노드 위에 형성된 정공 수송층;c) 상기 정공 수송층 위에 형성되며 정공-전자 재결합에 반응하여 광을 발생시키는 발광층;d) 상기 발광층 위에 형성된 층으로, 유기 발광층의 표면 오염을 저지하고 이 층이 제공되지 않았을 경우보다 표면 오염이 적을 것을 보장하도록 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 방출보호층;e) 상기 방출보호층 위에 형성된 전자 수송층; 및f) 상기 전자 수송층 위에 형성된 캐쏘드를 포함하는, 개선된 성능을 갖는 유기 발광 디바이스.
- 제 1 항에 있어서,상기 발광층이 적어도 하나의 호스트 및 하나의 도판트를 포함하고, 상기 방출보호층이 상기 발광층의 호스트 물질의 이온화 포텐셜과 같거나 그보다 높은 이온화 포텐셜을 갖는 1종 이상의 물질을 포함하는 유기 발광 디바이스.
- 제 1 항에 있어서,상기 방출보호층이 3.0eV보다 높은 광학 밴드 갭을 갖는 유기 발광 디바이스.
- 제 1 항에 있어서,상기 방출보호층이 상기 발광층보다 더 소수성인 유기 발광 디바이스.
- 제 1 항에 있어서,상기 방출보호층이 0.1 내지 10nm의 두께를 갖는 유기 발광 디바이스.
- 제 5 항에 있어서,상기 방출보호층이 0.5 내지 5.0nm의 두께를 갖는 유기 발광 디바이스.
- 개선된 성능을 갖는 유기 발광 디바이스에 사용하기 위한 발광층의 오염을 방지하는 방법으로서,a) 유기 발광 층의 표면 오염을 저지하고 제공되지 않았을 경우보다 표면 오염이 적을 것을 보장하도록 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 방출보호층을 상기 발광층 위에 형성하는 단계; 및b) 유기 발광 디바이스를 완성하는 단계를 포함하는 방법.
- 제 7 항에 있어서,상기 방출보호층이 순차적으로 침착되거나 동시-침착된 2종 이상의 상이한 물질로 형성될 수 있는 방법.
- 개선된 성능을 갖는 풀 컬러-방출 픽셀의 오염을 방지하는 방법으로서,a) 선택된 서브픽셀상에 제 1 컬러 발광층을 형성하는 단계;b) 동일한 서브픽셀 영역상에서 동일한 픽셀화 기법으로 상기 컬러-방출층 위에, 유기 발광층의 표면 오염을 저지하고 제공되지 않았을 경우보다 표면 오염이 적을 것을 보장하도록 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 방출보호층을 형성하는 단계;c) 상이한 컬러 방출층 각각에 대해 단계 a) 및 b)를 반복하는 단계; 및d) 유기 발광 디바이스를 완성하는 단계를 포함하는 방법.
- 개선된 성능을 갖는 중합체 유기 발광 디바이스에 사용하기 위한 발광층의 오염을 방지하는 방법으로서,a) 열적 어닐링 이전에 1종 이상의 물질을 포함하는 발광층상에, 유기 발광층의 표면 오염을 저지하고 제공되지 않았을 경우보다 표면 오염이 적을 것을 보장하도록 선택된 1종 이상의 물질을 포함하는 방출보호층을 형성하는 단계;b) 방출보호층을 열적으로 어닐링하는 단계; 및c) 중합체 유기 발광 디바이스를 완성하는 단계를 포함하는 방법.
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