KR20040089592A - 석출 강화된 니켈-철-크롬 합금 및 이의 가공방법 - Google Patents

석출 강화된 니켈-철-크롬 합금 및 이의 가공방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 합금의 단조 및 고온가공 도중에 미립 구조를 유지할 수 있는 강화 상(strengthening phsase)을 함유하도록 배합된 Fe-Ni-Cr 합금에 관한 것이다. 상기 합금은 형성된 미세한 티탄 및 지르콘 카보니트라이드 석출물은 용융시의 합금에서 용해도 한계에 근접하도록 충분한 양의 티탄, 지르콘, 탄소 및 질소를 함유한다. 이러한 합금으로부터 열역학적 가공을 통한 제품의 제조에 있어서, 용융물의 고형화 도중에 미세한 티탄 및 지르콘 카보니트라이드의 석출물이 형성되며 오스테나이트계 그레인 성장을 방지하도록 후속적인 상승된 처리단계 도중 존재를 유지한다.

Description

석출 강화된 니켈-철-크롬 합금 및 이의 가공방법{PRECIPITATION-STRENGTHENED NICKEL-IRON-CHROMIUM ALLOY AND PROCESS THEREFOR}
본 발명은 일반적으로 철-니켈-크롬 합금에 관한 것이다. 보다 특히 본 발명은 미세한 (TixZr1-x)(CyN1-y) 석출물을, 그레인 조질(調質)(grain refinement)에서 역할을 하고 합금의 승온강도를 증가시키기에 충분한 양으로 형성하는 조성을 갖는 철-니켈-크롬 오스테나이트계 합금에 관한 것이다.
각종 합금이 보호판(shroud), 유지 환(retaining ring), 연소기 라이너, 노즐 및 기타 터보기계류의 고온 부품용으로 고려되고 사용되어 왔으며, 바람직한 합금으로는 특정한 용도 요건을 기준으로 선택되어 왔다. 터보기계 예를 들어 터보 엔진의 터보 부분 내의 외부 날 선단을 둘러싸는 보호판은 양호한 저사이클 피로특성 및 산화특성을 요구한다.
다수의 철-니켈-크롬(Fe-Ni-Cr) 오스테나이트계 합금이 터보기계류, 강 및 화학 산업 부품 예를 들어 엔진 밸브, 열처리 정착물 및 반응용기용으로 개발되어 왔다. Fe-Ni-Cr 합금은 터보기계의 터빈부의 내부에서 양호한 내산화성 및 크리프 내성(creep resistance)을 나타낸다. 승온 특성을 증진시키기 위해서 Fe-Ni-Cr 합금은 카바이드 및 니트라이드 형성 원소 예를 들어 니오븀 및 바나듐을 함유하도록 배합된다. 이러한 합금의 예는 로트만(Rothman) 등의 미국특허 제4,853,185호 및 제4,981,647호에 개시된 것을 포함한다. 상기 로트만 등의 미국특허에 따르면 "유리" 질소 및 탄소의 존재를 보장하는 한정된 관계로 조절된 양의 질소, 니오븀 (콜룸븀) 및 탄소가 "유리" 질소 및 탄소의 존재를 보장하도록 정의된 관계로 사용되고 있다. 니오븀은 탄소함량보다 9배 이상 많은 양으로 요구된다고 언급되고 있다. 질소는 침입형 고용체 강화제로서 작용하며 또한 추가적인 강화 메카니즘을 제공하는 니트라이드를 형성한다고 말해지고 있다. 그러나, 강력한 니트라이드 형성제 예를 들어 알루미늄 및 지르콘은 강도를 저하시키는 것으로 알려진 과잉의 초기 조질(組質) 니트라이드의 발생을 방지하도록 제한하는 것으로 기재되어 있다. 최종적으로, 합금 중의 니오븀, 바나듐 또는 탄탈룸의 존재는 유익한 강화효과를제공할 목적으로 매우 소량의 티탄(0.20중량% 미만)의 존재를 허용한다고 개시되어 있다.
전술한 유형의 Fe-Ni-Cr 오스테나이트계 합금은 보호판 적용에서 그 용도를 찾았다. 그러나, 오스테나이트계 합금은 단조 및 열처리공정 도중에 감소된 저사이클 피로성능을 초래하는 그레인 성장 경향이 있다. 이러한 합금에서의 대부분의 석출물은 석출물이 필요한 가공온도에서 안정하지 않기 때문에 열역학적 가공도중 그레인 성장을 효과적으로 방해할 수 없다. 결과적으로, 특히 대형 보호판 단조 링의 생산에서 허용될 수 없는 저사이클 피로 성능을 생성할 정도로 균일하고 미세한 그레인 구조가 성취될 수 없다.
상기의 견지에서 합금이 터보기계류 보호판 및 링을 포함하는 고온 용도로 의도된 단조물에 바람직한 특성을 나타내는 것이 바람직하다.
발명의 요약
본 발명은 개선된 저사이클 피로 내성 뿐만 아니라 양호한 내산화성 및 기타 승온 특성을 나타내는 Fe-Ni-Cr 합금 및 이의 제조방법을 제공한다. 상기 합금은 Fe-Ni-Cr 합금의 단조 및 고온 가공 도중에 미세한 그레인 구조를 유지할 수 있는 강화 상을 함유하도록 제한된다. 본 발명의 한 양상에 따르면, 강화 상은 티탄 및지르콘 카보니트라이드의 석출물 (TixZr1-x)(CyN1-y)을 포함하며, 상기 합금의 화학 조성은 (TixZr1-x)(CyN1-y) 농도가 용융시 합금 중에서 용해도 한계 또는 그 근처로 되도록 하는 것이 바람직하다. 결과적으로, 최대량의 미세한 (TixZr1-x)(CyN1-y) 석출물은 합금의 고형화 도중 및 후에 형성한다. 본 발명의 한 양상에 따르면, 이러한 석출물은 단조 및 고온 가공 예를 들어 열처리 도중 및 그 후에 합금 중에 존재하며, 이때 Fe-Ni-Cr 합금 중에서 발견되는 전형적인 카바이드 및 니트라이드 석출물은 전형적으로는 예를 들어 니오븀, 탄탈룸, 바나듐 및 크롬 카바이드를 용해시킨다.
상기 바람직한 특성을 달성하는 Fe-Ni-Cr 오스테나이트계 합금은 본질적으로 약 34 내지 약 40중량%의 니켈, 약 32 내지 약 38중량%의 철, 약 22 내지 약 28중량%의 크롬, 약 0.10 내지 약 0.60중량%의 티탄, 약 0.05 내지 약 0.30중량%의 지르콘, 약 0.05 내지 약 0.30중량%의 탄소, 약 0.05 내지 약 0.30중량%의 질소, 약 0.05 내지 약 0.5중량%의 알루미늄, 0.99중량% 이하의 몰리브덴, 0.01중량% 이하의 붕소, 약 1중량% 이하의 규소, 약 1중량% 이하의 망간 및 부수적인 불순물로 구성된다. 상기 제품으로부터 열처리에 의한 합금의 제조에 있어서, 합금의 용융물은 형성된 (TixZr1-x)(CyN1-y) 석출물이 바람직하게는 용융물 중의 용해도 한계 근처가 되도록 충분한 양의 티탄, 지르콘, 탄소 및 질소를 함유하도록 제조된다. 일단 고형화되면 미세한 (TixZr1-x)(CyN1-y) 석출물의 분산액을 함유하는 합금은 열역학적으로 가공, 예를 들어 단조시킨 다음, 제품을 용액 열처리하고 담금질하며, 미세한 미세한 (TixZr1-x)(CyN1-y) 석출물이 여전히 존재하는 미세하게 그레이닝된 제품을 생산한다.
상기 견지에서 본 발명은 터보기계류 보호판을 포함하는 고온 용도용으로 의도된 단조품에 대한 바람직한 특성을 나타내는 Fe-Ni-Cr 오스테나이트계 합금 및 이의 가공방법을 제공한다. 상기 합금은 종래기술의 Fe-Ni-Cr 합금이므로 단조 및 열처리 가공 도중의 그레인 성장 경향이 없으며, 미세한 (TixZr1-x)(CyN1-y) 석출물의 존재의 결과로서 합금의 승온 강도에 기여하기도 한다. 결과적으로, 균일하고 미세한 그레인 구조가 달성될 수 있으며 Fe-Ni-Cr 오스테나이트계 합금 중에 유지되어 대형 보호판 단조 링을 포함하는 열역학적 공정에 의해 형성된 각종 부품을 생성하며, 이것은 결과적으로 양호한 저사이클 피로 성능 및 고온 강도를 나타내게 된다.
본 발명의 목적 및 이점은 하기 상세한 설명으로부터 보다 잘 알 수 있을 것이다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 범주에 속하는 조성을 갖는 Fe-Ni-Cr 오스테나이트계 합금의 미세구조를 도시한 주사된 영상이다.
도 3 및 도 4는 본 발명의 범주에 속하는 조성을 갖는 7종의 Fe-Ni-Cr 오스테나이트계 합금 각각의 인장강도 및 저사이클 피로(LCF) 특성을 플롯팅한 그래프이다.
본 발명은 석출 강화된 Fe-Ni-Cr 합금 및 강화 석출물을 함유하는 제품의 제조를 위한 가공방법을 제공한다. 본 발명의 합금은 하기와 같은 원소들을 중량비를 기준으로 한 적절한 비율로 함유한다:
본 발명의 한 양상에 따르면, 티탄, 지르콘, 질소 및 탄소의 수준은 고형화 도중 및 고형화 후에 합금 중에서 매우 미세한 (TixZr1-x)(CyN1-y) 석출물의 최대량을 형성하도록 조절된다. 열역학적 가공을 통해 합금으로부터 생산된 제품은 승온 예를 들어 약 2250℉(약 1230℃) 이하의 온도에서 단조 및 열처리공정 도중에 오스테나이트계 그레인 성장을 방지하는 미세한 (TixZr1-x)(CyN1-y) 석출물의 결과로서 조질된 그레인 구조 및 개선된 저사이클 피로특성을 갖는다.
니트라이드 예를 들어 TiN 및 ZrN의 용해도는 오스테나이트에서 매우 낮으며, 따라서 고온의 열역학적 가공도중에 안정하다. 그러나, 매우 제한된 양의 미세한 니트라이드 석출물만이 Fe-Ni-Cr 오스테나이트계 합금 중에서 수득될 수 있다. Fe-Ni-Cr 합금 중의 티탄, 지르콘 및 질소의 양을 단순 증가시키는 경우 합금의 액상에서 조질(組質)이고 분리된 니트라이드 석출물의 형성을 유도한다. 이러한 조질(組質)이고 분리된 니트라드 석출물은 그레인 조질(調質)에 대한 잇점을 거의 또는 전혀 제공하지 않으며, Fe-Ni-Cr 합금의 저사이클 피로특성에 대해 악영향을 주게 된다. 이를테면 TiC 및 ZrC에 대한 카바이드 석출반응은 Fe-Ni-Cr 합금의 열역학적 가공을 위한 전형적인 온도범위 미만의 온도 예를 들어 약 2150℉ 내지 약 2250℉(약 1175℃ 내지 약 1230℃)의 온도에서 시작한다. 따라서, 티탄 및 지르콘 석출물은 이러한 승온에서 열역학적 가공도중 존재하지 않으며, 따라서 이러한 가공도중 그레인 성장 억제제로서 작용할 수 없다.
그러나, 충분하고 조절된 양의 탄소를 티탄, 지르콘 및 질소와 함께 가하는 경우 조질(組質)의 니트라이드의 석출을 최소화할 수 있으며 유사-캐스트 합금(as-cast alloy) 중에서 미세한 카보니트라이드의 형성, 즉 용융물로부터의 후속 고형화를 촉진시키는 것으로 여겨진다. 본 발명의 한 양상에 따라, 합금 중의 탄소 대 질소(C:N)의 비는 1:2 이상 내지 약 1:1, 바람직하게는 1:1 미만, 이며, 약 1:1.5의 비가 바람직하다. Fe-Ni-Cr 매트릭스 중의 탄소와 질소의 밸런스는 카바이드 및 니트라이드 석출물 대신에 바람직한 (TixZr1-x)(CyN1-y) 석출물을 수득하는데 중요하다. 대조적으로, 로트만(Rothman) 등의 미국특허 제4,853,185호 및 제4,981,647호에 개시된 합금 중의 질소, 니오븀 및 탄소의 조절된 양의 결과로서 로트만 등의 합금 중에 존재하는 석출물은 카보니트라이드와는 반대로 니오븀 니트라이드(NbN)과 같은 니트라이드가 우세적으로 존재하는 것으로 여겨진다. 본 발명의 합금 중에 존재하는 카보니트라이드의 조성물은 카보니트라이드 석출물 중의 탄소함량이 온도증가에 따라 감소하는 온도 의존성을 나타낸다. 본 발명의 합금 중에 존재하는 미세한 (TixZr1-x)(CyN1-y) 석출물은 그레인 조질(調質)에서 중요한 역할을 할뿐만 아니라 합금의 승온강도를 크게 개선시킬 수도 있다. 이러한 잇점은 합금 중에 존재하는 니오븀, 탄탈룸 또는 바나듐에 대한 요구없이, 즉 0.1중량% 미만, 바람직하게는 0.05중량% 미만의 미미한 수준으로 수득된다.
승온, 예를 들어 약 1400℉ 내지 약 1900℉(약 760℃ 내지 약 1040℃)의 범위에서 합금강도를 추가로 강화시키기 위해서 적정량의 알루미늄 및, 임의적으로 몰리브덴 및 붕소가 합금 중에 포함된다. 합금의 티탄 및 지르콘 수준과 혼합된 충분량의 알루미늄의 존재는 또한 합금의 내산화성을 최대화하고, 오스테나이트계 안정화를 달성하고 석출성 유해 상의 형성을 방지하도록 크롬 카바이드의 형성을 피할 수 있다. 철, 니켈 및 크롬의 범위는 약 1000℉(약 540℃) 초과의 온도에서 오스테나이트계 구조를 수득하도록 의도된다.
조질(調質)된 그레인 구조 및 최적화된 기계적 특성을 달성하기 위해서는 합금이 적당한 열역학적 작용 및 적절한 열처리를 허용하여야만 하는 것으로 여겨진다. 단조하는 경우 적당한 단조공정변수는 약 2150℉ 내지 약 2250℉(약 1175℃ 내지 약 1230℃)의 단조온도를 포함하며, 상기 온도범위에서 합금의 잉곳이 적어도 50%까지 압축(upset)되고, 원래 길이로 인발(drawing)된 다음, 적어도 50%까지 재차 압축된다. 이러한 방식으로 생산된 단조품은 바람직하게는 약 2050℉ 내지 약 2100℉(약 1120℃ 내지 약 1150℃)의 온도에서 약 1시간 내지 약 4시간, 바람직하게는 약 2시간동안 용액 가열 처리한 다음, 수 담금질(water quenching)시킨다. 열역학적 가공의 결과로 합금은 ASTM No. 5 또는 그 이상 미세한 평균 그레인 크기를 가질 수 있다. 터보기계를 위한 단조된 보호판의 생산에 있어서, 합금은 ASTM No. 4 또는 그 이상, 보다 바람직하게는 ASTM No. 5 또는 그 이상 미세한 평균 그레인 크기를 갖는다.
하기 표 1에 제시된 적절한 화학을 갖는 7종의 합금이 배합되고, 용융되고, 캐스트되고 단조된다. 복수의 견본의 다양한 합금을 잉곳 형태로 캐스트한다. 이어서, 각각의 견본에 대해 약 2150℉ 내지 약 2250℉(약 1175℃ 내지 약 1230℃)의 온도범위에서 단조를 실시한 다음, 진공 중에서 약 2시간동안 약 2100℉(약 1150℃)에서의 용액 열처리를 포함한 열처리 사이클을 실시하며, 이로부터 견본에 대한 급속한 수 담금질이 주위온도로 실시된다. 단조조작은 50% 압축, 원래 크기로의 인발 및 두 번째 75% 압축을 포함한다.
상기 합금화 수준은 탄소, 질소, 티탄 및 지르콘의 상이한 수준 및 알루미늄 및 붕소를 가하는 효과를 평가하도록 선택되었다. 예를 들어 1번 가열, 2번 가열은 티탄의 수준에서만 상이하였으며, 3번 가열 및 4번 가열은 4번 가열의 탄소 및 붕소함량의 수준에서만 상이하였다. 또한, 가열은 존재하는 탄소 및 질소의 상대량(C:N)에서 상이하였으며, 결과적으로 형성된 카보니트라이드 석출물 중의 탄소 및 질소의 상대량이 다르게 되었다. 4번 가열 및 5번 가열은 1:3 내지 1:1의 C:N 비를 가졌으며 모든 다른 가열은 상기 범위 밖의 C:N 비를 가졌다.
열처리후, 단조된 견본으로부터 머쉬닝(machining)된 표준 평활 봉 견본(standard smooth bar specimen)으로 각각의 가열로부터의 견본의 인장강도를 측정하였다. 최상의 성능 합금, 4번 가열로부터의 견본의 시험결과는 도 3에 요약되어 있다. 이러한 결과는 상기 합금이 존재하는 보호판 물질에 대해 실온 및 승온 인장강도를 개선시키는 것으로 나타냄을 보여주었다. 도 4는 4번 가열의 합금으로 형성된 견본의 저사이클 피로(LCF)특성을 나타내며, 합금의 LCF 특성이 현재의 보호판 물질과 대등하고나 우월한 것임을 보여준다. 4번 가열 및 5번 가열로부터의 합금으로 형성된 견본의 인장 및 LCF 특성은 나머지 가열의 인장 및 LCF 특성에 비해 우월한 것으로 밝혀졌다.
전술한 기재에 따라 가공된 4번 가열의 합금에 대한 전형적인 미세구조는 도 1 및 2에 도시되어 있다(도 1 및 2에서의 봉은 각각 200㎛ 및 20㎛를 나타낸다) 열역학적 가공후 존재하는 카보니트라이드 석출물의 조질(調質)된 그레인 구조 및 미세 분산액은 이러한 이미지로부터 명백하다.
본 발명은 바람직한 양태의 견지에서 기술되었으나, 다른 형태의 것이 당업자에 의해 채택될 수 있음이 명확하다. 따라서, 본 발명의 범주는 하기 청구범위에 의해서만 제한되어야 한다.

Claims (11)

  1. 미세한 (TixZr1-x)(CyN1-y) 석출물의 균일한 분산액을, 용융된 상태의 합금에서 (TixZr1-x)(CyN1-y) 석출물의 용해도 한계에 근접하는 양으로 함유하는, 니켈-철-크롬 합금.
  2. 제 1 항에 있어서,
    약 32 내지 약 38중량%의 철, 약 22 내지 약 28중량%의 크롬, 약 0.10 내지 약 0.60중량%의 티탄, 약 0.05 내지 약 0.30중량%의 지르콘, 약 0.05 내지 약 0.30중량%의 탄소, 약 0.05 내지 약 0.30중량%의 질소, 약 0.05 내지 약 0.5중량%의 알루미늄, 0.99중량% 이하의 몰리브덴, 0.01중량% 이하의 붕소, 약 1중량% 이하의 규소, 약 1중량% 이하의 망간, 균형량의 니켈 및 부수적인 불순물로 본질적으로 구성된, 니켈-철-크롬 합금.
  3. 제 1 항에 있어서,
    0.20중량% 이상의 티탄을 함유하는, 니켈-철-크롬 합금.
  4. 제 3 항에 있어서,
    0.05중량% 이상의 지르콘, 0.05중량% 이상의 탄소 및 0.05중량% 이상의 질소, 0.30중량% 이상의 티탄을 함유하고 1:2 이상 내지 1:1 미만의 탄소:질소 중량비를 갖는 것인, 니켈-철-크롬 합금.
  5. 제 1 항에 있어서,
    니오븀, 탄탈룸 및 바나듐이 실질적으로 존재하지 않는 것인, 니켈-철-크롬 합금.
  6. 제 1 항에 있어서,
    크롬 카바이드가 실질적으로 존재하지 않는 것인 충분한 티탄, 지르콘 및/또는 알루미늄을 함유하는, 니켈-철-크롬 합금.
  7. 제 1 항에 있어서,
    대략 ASTM No. 4 또는 그 이상의 평균 그레인 크기를 갖는 것인, 니켈-철-크롬 합금.
  8. 약 32 내지 약 38중량%의 철, 약 22 내지 약 28중량%의 크롬, 약 0.10 내지 약 0.60중량%의 티탄, 약 0.05 내지 약 0.30중량%의 지르콘, 약 0.05 내지 약 0.30중량%의 탄소, 약 0.05 내지 약 0.30중량%의 질소, 약 0.05 내지 약 0.5중량%의 알루미늄, 0.99중량% 이하의 몰리브덴, 0.01중량% 이하의 붕소, 약 1중량% 이하의 규소, 약 1중량% 이하의 망간, 균형량의 니켈 및 부수적인 불순물로 본질적으로 구성되고, 탄소와 질소가 1:2 이상 내지 1:1 미만의 탄소:질소 중량비로 존재하는 것인, 니켈-철-크롬 합금.
  9. 제 8 항에 있어서,
    33 내지 37중량%의 철, 23 내지 27중량%의 크롬, 0.25 내지 0.35중량%의 티탄, 0.05 내지 0.10중량% 지르콘, 0.05 내지 0.15중량%의 탄소, 0.10 내지 0.20중량%의 질소, 0.1 내지 0.2중량% 알루미늄, 0.60 내지 0.90중량%의 몰리브덴, 0.006 중량% 이하의 붕소, 0.80중량% 이하의 망간, 균형량의 니켈 및 부수적인 불순물로 실질적으로 구성된, 니켈-철-크롬 합금.
  10. 제 8 항에 있어서,
    미세한 (TixZr1-x)(CyN1-y) 석출물의 균일한 분산액을 함유하는, 니켈-철-크롬 합금.
  11. 형성된 (TixZr1-x)(CyN1-y) 석출물이 용융물 중에서 용해도 한계에 근접하도록 하는 충분한 양의 티탄, 지르콘, 탄소 및 질소를 함유하는 합금의 용융물을 제조하는 단계;
    미세한 (TixZr1-x)(CyN1-y) 석출물의 분산액을 함유하는 합금의 잉곳(ingot)를 형성하는 단계;
    상기 합금을 약 1175℃ 내지 약 1230℃의 온도에서 열역학적으로 처리(working)하는 단계;
    제품을 용액 열처리하는 단계; 및 이어서,
    미세한 (TixZr1-x)(CyN1-y) 석출물을 함유하는 제품을 담금질하는 단계를 포함하는,
    니켈-철-크롬 합금의 가공방법.
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