KR20040058252A - 고체 형태의 고착 방지 조성물 - Google Patents

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KR20040058252A
KR20040058252A KR10-2004-7006400A KR20047006400A KR20040058252A KR 20040058252 A KR20040058252 A KR 20040058252A KR 20047006400 A KR20047006400 A KR 20047006400A KR 20040058252 A KR20040058252 A KR 20040058252A
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oil
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프라카쉬 에스. 파텔
샤비르 아타르왈라
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헨켈 코포레이션
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Abstract

약 120℉를 초과하는 온도에서 비유동성이고 치수적으로 안정하며 실온에서 열을 가하지 않고도 분배되는 고착 방지 조성물이 제공된다. 이 조성물은 고체 고착 방지 윤활제, 예컨대 금속 구리, 금속 니켈, 금속 알루미늄, 금속 납, 금속 아연, 흑연, 칼슘 옥사이드, 칼슘 카르보네이트, 칼슘 플루오라이드, 칼슘 스테아레이트, 리튬, 몰리브데늄 디술피드, 보론 니트라이드, 바륨 술페이트, 또는 그의 조합물을 포함한다. 고착 방지 윤활제는 실온에서 고체인 담체 중에 분산된다. 담체는 25℃에서 약 200 내지 약 400mm의 ASTM D 217 침투성을 갖는 그리스, 매트릭스 물질 및 100℉에서 약 300SUS 미만의 점도 및 60℉에서 약 23 내지 약 25의 API 비중을 갖는 나프텐 석유 기름을 포함한다. 이 매트릭스 물질은 중합체 물질이다. 임의로, 정제 석유 왁스도 포함될 수 있다.

Description

고체 형태의 고착 방지 조성물 {ANTI-SEIZE COMPOSITION IN SOLID FORM}
미국 특허 제 5,498,351 호(헤플링(Heffling))는 고착 방지 윤활제 조성물의 제조 방법을 청구했는데, 나프텐 기름, 윤활 그리스(grease), 흑연, 실리콘 유체 및 금속 박편/기름 현탁액(65% 알루미늄 박편 및 35% 기름)을 포함하는 이러한 유형의 조성물을 기술한다. 기술된 조성물이 고체 형태는 아니지만, 일반적으로 페이스트와 유사한 굳기(consistency)로 형성되며 전형적으로 침지 또는 브러싱(brushing) 기술에 의해 도포된다.
헨켈 록타이트 코포레이션(Henkel Loctite Corporation)은 다수의 유동성 고착 방지 윤활제 조성물을 시판하고 있다. 예를 들면, C5-A 구리 고착 방지제(Copper Anti-Seize)는 고품질 그리스 중 구리 및 흑연의 현탁액이며, 금속 부품이 1800℉(982℃)까지의 온도에서 MIL(PRF)-A-907-E에 따라서 시험될 때 녹슬거나, 부식되거나, 마모되거나, 고착되는 것을 방지한다; 니켈 고착 방지제(NickelAnti-Seize)는 구리를 포함하지 않는 제품이며, 스테인리스 강 및 기타 금속 부속품용으로 권장되고 있고, 열악한 화학적 환경 및 2400℉(1315℃)까지의 온도에서 부식, 고착 및 마모를 방지한다; 몰리 페이스트(Moly Paste)는 저마찰 제품이며, 이것은 압입끼워맞춤을 윤활시키며, 750℉(400℃) 이하에서 브레이크-인(break-in) 도중 및 높은 정적 하중하에서 보호한다; 은 등급 고착 방지제(Silver Grade Anti-Seize)는 흑연 및 금속 박편으로 강화된 온도 내성, 석유 기재 비활성 윤활제 화합물인데, 이것은 극도의 냉각 또는 가열 시에 증발되거나 경화되지 않을 것이고, 1600℉(871℃) 이하에서 조립물에 사용된다; 고내구성 고착 방지제(Heavy Duty Anti-Seize)는 무금속 제품인데, 스테인리스 강, 알루미늄 및 연질 금속을 포함하는 모든 금속에 대해 2400℉(1315℃)까지의 온도에서 우수한 윤활성, 현저한 윤활을 제공한다; 해양 등급 고착 방지제(Marine Grade Anti-Seize)는 민물 및 바닷물에 직접 또는 간접적으로 노출될 때 조립물을 보호하도록 배합된 것이다; 해양 등급 고착 방지제는 습도가 높은 조건에서도 효과가 있으며, 우수한 윤활성, 우수한 수세척성 및 수분무 저항성을 가지며, -29℃ 내지 1315℃(-20℉ 내지 2400℉)의 온도에서 갈바노 부식을 방지하고, 보호한다; 흑연-50 고착 방지제(Graphite-50 Anti-Seize)는 전기 전도성의 비금속 제품이고, 900℉(82℃)까지의 온도를 견딘다; 몰리-50 고착 방지제(Moly-50 Anti-Seize)는 나사 윤활제이며, 700℉(400℃)까지의 온도를 견디면서 우수한 윤활성을 제공한다; 아연 고착 방지제(Zinc Anti-Seize)는 750℉(400℃)까지의 온도에서 알루미늄 및 철 표면이 고착되거나 부식되는 것을 막는다; 식품 등급 고착 방지제(Food Grade Anti-Seize)는 750℉(400℃)까지의 온도에서 스테인리스 강 및 기타 금속 부품이 고착, 마멸, 및 마모되는 것을 방지한다; N-1000 고순도 고착 방지제(High Purity Anti-Seize)는 구리 기재 제품인데, 이것은 장기간의 스테인리스 강 도포 및 고니켈 합금 볼트 조이기에 적합하다; N-5000 고순도 고착 방지제는 니켈 기재 제품인데, 이것은 부류 1, 2 및 3의 동력장치 하드웨어를 윤활하고 보호하며, 2400℉(1315℃)까지의 고부식성 환경에 대해 권장된다; 고성능 N-5000 고순도 고착 방지제(High Performance N-5000 High-Purity Anti-Seize)는 또한 니켈 기재 제품이며, 이것은 부류 1, 2 및 3의 동력장치 하드웨어에 대한 최대 윤활 및 고착 방지 성질을 제공한다. 2400℉(1315℃)까지의 온도를 견디는; N-7000 고순도 고착 방지제는 금속을 포함하지 않는 제품인데 부류 1, 2 및 3의 동력장치 하드웨어에 대하여 고순도 및 우수한 윤활 성질을 제공한다; 화이트 고온 고착 방지제(White Hi-Temp Anti-Seize)는 비금속 제품이며, 이것은 2000℉(1093℃)까지의 고온에서 결착된 금속 부품의 고착 및 마모를 방지하고, 다양한 금속, 예컨대 구리, 동, 주철, 강 및 스테인리스 강을 포함하는 모든 합금에 대한 우수한 윤활성 및 용도를 나타낸다.
최근에는 최종 사용자에 의한 용이한 운송 및 즉석 사용을 위해 특정 접착제, 밀봉제, 코팅 및 관련 제품을 고체의 스틱 유사 형태로 제조하거나 배합하는 것이 널리 보급되고 있다. 그러한 제품의 예는, "경화 제품 대체용 반고체 조성물"(예컨대 국제 특허 출원 공개 제 WO 01/92430 호에 기술되어 있다), "반고체 1- 또는 2-부분 조성물"(예컨대 국제 특허 출원 공개 제 WO 01/92434 호에 기술되어 있다), "반고체 프라이머 조성물"(예컨대 국제 특허 출원 공개 제 WO 01/92435 호에 기술되어 있다), "도포할 수 있는 접착제 조성물 및 그것을 사용하는 도포기"(예컨대 국제 특허 출원 공개 제 WO 01/91915 호에 기술되어 있다) 및 "비유동성 형태의 중합성 조성물"(예컨대 국제 특허 출원 공개 제 WO 00/25628 호에 기술되어 있다)을 포함한다. 이들 고체 접착제, 밀봉제 및 코팅과 고체 또는 반고체 형태 관련 제품의 모든 예는 립스틱 형태의 분배기로부터, 분배기의 바닥 부분에서 고체 또는 반고체 제품을 분배기 반대편 말단의 구멍을 통해 진전시키는 메커니즘으로 분배된다.
국제 특허 출원 공개 제 WO 00/44528 호는 고착방지제, 유리 카르복실산기를 갖는 장쇄 에스테르 및 알콜의 경질 왁스, 예컨대 칸델리아 또는 카르나우바 식물성 왁스, 500 내지 6,000SUS의 중점도 내지 고점도 석유 기름, 및 계면활성제, 예컨대 프로폭실화 미리스틸 알콜 또는 도데실벤젠 술폰산을 포함하는 고체 마모 방지제를 기술한다. 이 계면활성제는 약 15 내지 25%로 포함되며 성분들의 균질성을 유지하고 거기에 사용되는 경질 왁스를 연화시키고(연화시키거나) 습윤시키기 위해 명백하게 필요하다. 그러한 배합물은 LA-CO 인더스트리즈, 인크.(LA-CO Industries, Inc., 미국 일리노이즈 엘크 그로브 빌리지)의 상업적 제품인 것으로 생각되는데, E-Z 브레이크 트위스트-스틱, 구리 등급(Break Twist-Stick, Copper Grade)의 고착 방지 배합물로 시판되고 있다.
반고체 형태의 기타 상업적인 고착 방지 배합물을 구입할 수 있다. 예를 들면, AS-201 스틱(Stick)은 다나 시스템즈(Dana Systems, 미국 텍사스주 달라스)에 의해 공급되는 반고체 고착 방지 배합물이다. 이 제품은 돌려서 올리는 홀더 중에제공되지만, 이것은 비교적 연성인 반고체여서 용기 내로 다시 넣는데 시간이 걸린다. 게다가, 이 제품은 약 120℉ 미만의 저장 및 취급 제한을 갖는 것으로 기술되어 있다. 미국 일리노이주 데스 플레인스의 칼 프로덕츠(Kar Products)는 칼 고착 방지제 스틱(Kar Anti-Seize Stick)을 시판하고 있다. 이 스틱은 알루미늄 복합 그리스, 파라핀 왁스, 미정질 왁스, 알루미늄 분말 및 구리 분말로부터 제조된다. 이 스틱은 경질 왁스 기재 배합물인데, 이것은 전형적으로 기판 표면 위에 잘 도포되지 않는다. 경질 왁스는 또한 부서지거나 균열이 생기기 쉬우며, 이것은 또한 빈약한 도포성(spreadability)을 야기한다.
용기에 저장되고 다시 넣을 수 있도록 분배되는 치수 안정성을 가지면서 기판 표면을 균일하게 피복할 수 있도록 하는 충분한 도포성을 갖는 고체 형태의 고착 방지 조성물이 요구되고 있다. 보다 구체적으로, 당업계에서는 다양한 공업적 장치에 사용될 수 있도록 120℉까지 그리고 그것을 초과하는 온도에서도 치수 안정성을 갖는 비유동성 고착 방지 배합물이 요구되고 있다.
발명의 요약
본 발명은 제품 특성을 만족시키는데, 본 발명의 배합물은 도포되는 부품에 대해 약 1800℉ 까지의 또는 그것을 초과하는 온도에서 고착 방지 성질을 제공한다. 고착 방지 스틱 배합물은 120℉(50℃) 까지 또는 그것을 초과하는 온도, 예를 들면 130℉(55℃) 까지 또는 그것을 초과하는 온도에서 치수 안정성을 갖는데, 이것은 배합물이 자체 중량을 지탱하고 중력 하에서 형태가 변하지 않는다는 것을 나타낸다. 게다가, 본 발명의 고착 방지 스틱 배합물은 종종 400dmm 미만의 침투 수치를 가질 정도로 그렇게 단단하지 않아서, 균일한 도포성을 방해하지 않는다. 바람직하게, 본 발명의 고착 방지 조성물은 1종 이상의 고착 방지 윤활제, 매트릭스 물질, 예컨대 중합체 물질, 그리스 및 기름을 상기 바람직한 성질이 만족되도록 포함한다.
본 발명의 한 국면에 있어서, 고착 방지 조성물은 금속 구리, 금속 니켈, 금속 알루미늄, 금속 납, 금속 아연, 흑연, 칼슘 옥사이드, 칼슘 카르보네이트, 칼슘 플루오라이드, 칼슘 스테아레이트, 리튬, 몰리브데늄 디술피드, 보론 니트라이드, 바륨 술페이트, 또는 그의 조합물로 구성된 군으로부터 선택된 고체 고착 방지 윤활제 및 윤활제를 분산시키기 위한 담체를 포함하는데, 이것으로 제한되는 것은 아니다. 담체는 그리스, 기름 및 매트릭스 물질을 포함한다. 매트릭스 물질은 중합체 물질인데, 예를 들면 약 170℉ 내지 약 200℉의 융점을 갖는 히드록시 또는 아민 변형 지방족 탄화수소 중합체 물질이다. 담체는 조성물이 약 120℉를 초과하는 온도에서 치수적으로 안정하고 비유동성이도록 하는 양으로 존재한다. 게다가, 조성물은 실온에서 열을 가하지 않고도 분배될 수 있으며, 25℃에서 약 20 내지 약 100 10분의 1 밀리미터의 비작업 ASTM 217 침투성을 갖는다. 임의로, 왁스, 예를 들면 100℉에서 약 200SUS 미만의 점도를 갖는 정제 파라핀 왁스도 포함될 수 있다.
본 발명의 또 하나의 국면에 있어서, 2500푸트-파운드 미만의 MIL(PRF)-A-907E 분리 토크를 갖는 고착 방지 조성물은 고체 고착 방지 윤활제 및 윤활제를 분산시키는 담체를 포함하는데 이것으로만 제한되는 것은 아니며, 이 조성물은 열을가하지 않고도 분배 가능하고 도포될 수 있다. 담체는 그리스, 기름 및 매트릭스 물질을 포함하는데, 이것으로 제한되는 것은 아니다. 매트릭스 물질은 중합체 물질, 예를 들면 170℉ 내지 약 200℉의 융점을 갖는 히드록시 또는 아민 변형 지방족 탄화수소 중합체 물질이다. 담체는 조성물이 약 실온 이상의 온도에서 치수적으로 안정하고 비유동성이도록 할 수 있는 양으로 존재한다. 임의로, 왁스, 예를 들면 100℉에서 점도가 약 200SUS 미만인 정제 파라핀 왁스도 또한 포함될 수 있다.
본 발명의 또 하나의 국면에 있어서, 금속 구리, 금속 니켈, 금속 알루미늄, 금속 납, 금속 아연, 흑연, 칼슘 옥사이드, 칼슘 카르보네이트, 칼슘 플루오라이드, 칼슘 스테아레이트, 리튬, 몰리브데늄 디술피드, 보론 니트라이드, 바륨 술페이트 또는 그의 조합물로 구성된 군으로부터 선택된 고체 고착 방지 윤활제 및 약 실온 이상의 온도에서 고체이고 윤활제가 분산되어 있는 담체를 포함하는데, 이것으로 제한되는 것은 아닌 고착 방지 조성물이 제공된다. 담체는 그리스, 100℉에서 약 300SUS 미만의 점도를 가지며 60℉에서 약 23 내지 약 25의 API 비중을 갖는 나프텐 석유 기름 및 중합체 물질, 예를 들면 약 170℉ 내지 약 200℉의 융점을 갖는 히드록시, 아미드 또는 아민 변형 지방족 탄화수소 중합체 물질을 포함한다. 이 조성물은 실온에서 열을 가하지 않고 분배 가능하다. 임의로, 왁스, 예를 들면 100℉에서 약 200SUS 미만의 점도를 갖는 정제 파라핀 왁스도 또한 포함될 수 있다.
본 발명은 또한 비유동성 고착 방지 조성물의 제조 방법과 비유동성 고착 방지 조성물의 사용 방법을 제공한다.
본 발명은 또한 제품도 제공한다. 이러한 실시태양에 있어서는, 비유동성 고착 방지 조성물을 수용하고 분배하는 분배 용기가 포함된다. 이 용기는 제 1 및 제 2 말단을 가지며, 그 말단들 중 하나는 분배 구멍을 갖는 전반적으로 가늘고 긴 중공 몸체를 포함한다. 이 용기는 비유동성 고착 방지 조성물을 수용한다.
놀랍게도, 상기한 바와 같은 1종 이상의 록타이트(Loctite) 고착 방지 제품 라인을 고체이지만 도포할 수 있는 형태로 할 수 있는 것과 같이, 고착 방지 배합물을 제조할 수 있는데, 대부분의 고착 방지 조성물이 비극성 액체 탄화수소인데 비하여, 본 발명의 고착 방지 조성물에서 사용되는 중합체 물질은 고체이고, 이것은 본래 보다 더 극성이기 때문이다. 극성 차이는 잠재적으로 두 유형의 물질이 물리적으로 비혼화성이도록 하며 하나의 액체 성질 및 다른 하나의 고체 성질이 이들의 비혼화성에 더해진다.
본 발명은 두 유형의 물질을 혼합물이 실질적으로 균질한 유동성 물질이 되도록 하는데 있어서 충분한 승온 조건에서 혼합해서 비혼화성의 문제를 극복한다.
본 발명은 나사 형태 결착물의 고착 방지에 유용한 윤활제 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 비유동성 또는 고체 형태의 고착 방지 윤활제 조성물에 관한 것인데, 이것은 편리한 주머니 크기의 도포기 분배기 중에 포장될 수 있다.
도 1은 분배기 뚜껑이 있는 립스틱 형태 분배 용기의 투시도이다.
도 2는 본 발명의 고착 방지 조성물이 포함되어 있는 립스틱 형태 용기의 투시도이다.
도 3은 분배기 구멍에 톱니형의 가장자리가 있는 분배 용기의 투시도이다.
도 4는 형태적으로 상보적인 부분을 수용하기 위한 오목한 부분을 분배 구멍에 갖는 분배 용기를 나타낸다.
도 5는 분배 구멍 가장자리에 오목한 부분 및 톱니형 부분을 모두 갖는 분배 용기를 나타낸다.
도 6은 오목한 분배 구멍을 나타내는 분배 용기의 투시도이다.
도 7은 슬롯 천공에 의해 한정된 분배 구멍을 나타내는 용기 및 뚜껑의 투시도이다.
도 8은 전반적으로 원통형인 천공에 의해 한정된 분배 구멍을 갖는 용기 및 뚜껑의 투시도이다.
도 9는 오목한 표면 부분 및 그 안에 슬롯 천공을 갖는 분배 구멍을 나타내는 분배 용기 및 뚜껑의 투시도이다.
도 10은 한쪽 말단이 오목한 분배 용기용 뚜껑의 투시도이다.
도 11은 조성물을 분배하는 가늘고 긴 천공을 나타내는 도 10의 뚜껑의 상면도이다.
본 발명의 고착 방지 조성물은 비유동성 및 치수 안정성을 갖는데, 즉 이들은 적어도 70℉(21℃), 바람직하게는 120℉(49℃) 내지 적어도 약 130℉(55℃)의 온도에서 이동하지 않고 자체 지지지되면서 존재할 수 있다. 실제 사용될 때, 이들 조성물은 예컨대 주머니 크기 또는 손에 잡히는 립스틱 유형 용기에 의해 조성물을 원하는 위치로 편리하게 분배할 수 있는 도포기로 제공되는데, 기계공 또는 정비 작업자가 필요에 따라 사용하기 위해 이것들을 용이하게 휴대할 수 있다. 본발명의 고착 방지 조성물을 내부에서 분배할 수 있는 상기 분배기는 예를 들면 이것이 사용되는 환경으로의 누출 등의 많은 문제점들을 해결하였는데, 이것은 민감한 부품이 존재하고 오염되기 쉬운 곳에서 또는 본 발명의 고착 방지 조성물의 이동이 전반적으로 바람직하지 않을 때 특히 문제가 될 수 있다.
본 발명은 도포될 수 있지만 치수적으로 안정하고 고체 형태인 고착 방지 조성물을 제공한다. 본 발명의 조성물은 기름, 그리스, 매트릭스 물질, 예컨대 중합체 매트릭스 물질, 고융점 금속 분말(예컨대 구리 분말), 및(또는) 흑연을 기재로 한다. 이러한 여러 성분들에 대해서는 하기에 보다 상세하게 설명한다. 임의로 본 발명의 배합물은 또한 왁스, 특히 100℉에서 약 200SUS 미만의 점도를 갖는 정제 파라핀 왁스를 포함할 수 있다.
본 발명의 고체 고착 방지 윤활제 조성물은 고착 방지 윤활제를 포함하는데, 이것은 고융점 입자, 예컨대 분말 또는 박편이다. 유용한 고융점 입자는 약 500℉(260℃) 초과의 평균 융점을 갖는 것들을 포함한다. 바람직하게는, 평균 융점은 1000℉(540℃) 이상인데, 예를 들면 1600℉(870℃) 이상이다. 유용한, 고체 고착 방지 윤활제는 금속 분말 또는 박편, 비금속 윤활제, 및 금속 옥사이드, 히드록사이드 및 플루오라이드를 포함하는데, 이것으로 제한되는 것은 아니다. 금속 분말 또는 박편의 비제한적인 예는 구리, 니켈, 알루미늄, 납, 아연, 크로뮴, 코발트, 망간, 몰리브데늄 및 강, 예컨대 스테인리스 강을 포함한다. 비금속 윤활제의 비제한적인 예는 흑연, 몰리브데늄 디술피드, 보론 니트라이드, 폴리에틸렌플루오로에틸렌(PTFE), 운모 및(또는) 탈크를 포함한다. 금속 옥사이드, 히드록사이드및 플루오라이드의 비제한적인 예는 칼슘 옥사이드, 칼슘 플루오라이드, 아연 옥사이드, 티타늄 디옥사이드, 마그네슘 옥사이드, 칼슘 히드록사이드, 바륨 옥사이드 및(또는) 주석 옥사이드를 포함한다.
고체 고착 방지 윤활제는 일반적으로 작거나 미세한 입자 크기로 분쇄되거나 형성된 분말 또는 박편 물질이다. 일반적으로, 입자 크기는 미크론 크기 범위이다. 약 150미크론 미만(또는 약 100메쉬)의 입자 크기가 유용하다. 100미크론 미만(또는 약 150메쉬 초과)의 평균 입자 크기도 또한 유용하다. 바람직하게는 평균 입자 크기는 약 10미크론 내지 약 60미크론 미만이다.
그리스는 유체 윤활제, 통상적으로 석유 기름 또는 합성 기름과 증점제, 통상적으로 비누의, 윤활제 중에 분산된 혼합물이다. 비누 증점제는 금속 히드록사이드 또는 알칼리를 지방, 지방산 또는 에스테르와 반응시켜서, 즉 비누화시켜서 형성할 수 있다. 사용되는 비뉴의 유형은 원하는 그리스 성질에 의존한다. 칼슘(석회) 비누 그리스는 고내수성이지만, 고온에서 불안정하다. 소듐 비누 그리스는 고온에서 안정하지만 습윤 조건에서는 세척된다. 리튬 비누 그리스는 열 및 수분에 대해 모두 저항성을 갖는다. 혼합 염기 비누는 각 유형의 특정 장점을 제공하는 비누의 혼합물이다. 복합 비누는 알칼리와 고분자량 지방 또는 지방산의 비누를 형성하는 반응 및 알칼리와 단쇄 유기 또는 무기산의 금속 염(복합화제)을 형성하는 동시적인 반응에 의해 형성된다. 복합화제는 통상적으로 그리스의 적하점을 상승시킨다. 리튬, 칼슘 및 알루미늄 그리스가 복합 비누 그리스에 있어서 통상적인 알칼리이다. 비비누 증점제, 예컨대 점토, 실리카겔, 카본 블랙 및 다양한 합성 유기 물질이 또한 그리스 제조에 사용된다.
본 발명의 고착 방지 조성물을 형성하는데 유용한 그리스는 칼슘, 소듐, 리튬, 알루미늄, 벤토나이트 점토 및 실리카 포함 그리스를 포함한다. 중합체 증점 그리스, 예컨대 폴리우레아 그리스가 또한 유용하다. 바람직하게 그리스는 100℉에서 약 300 내지 350 세이볼트 유니버설 세컨즈(Saybolt Universal Seconds, SUS) 점도를 갖는 베이스 기름과 결합된 약 5 내지 10중량%의 리튬/칼슘 중합제를 갖는 칼슘/리튬 그리스이다. 상기 그리스는 또한 본 발명의 고착 방지 조성물에 유용한 굳기 또는 침투성을 갖는다.
그리스의 굳기 또는 침투성은 그리스의 굳기를 침투계를 사용하여 측정한 것이다. 침투는 중력의 영향하에서 작용하는 표준 원뿔이 시험 방법 ASTM D 217에 의해 지시된 시험 조건하에서 그리스에 침투하는 10분의 1 밀리미터(침투 수치)로서 보고된다. 표준 시험 온도는 25℃(77℉)이다. 침투수가 높을 수록 그리스가 연성이다. 평정 침투는 그리스 샘플이 그의 용기에 원래 수용된 상태로의 침투성이다. 비작업 침투성은 원래의 용기로부터 시험 용기로 이동시키는 최소한의 조작만 거친 그리스 샘플의 침투성이다. 작업 침투는 표준 그리스 작업기 중에서 60회 이중 스트로크를 거친 직후의 샘플의 침투이다; 기타 침투성 측정은 60회 초과 스트로크를 이용할 수 있다. 블록 침투는 블록 그리스(용기 없이 그의 형태를 유지하도록 충분히 단단한 그리스)의 침투이다. 바람직하게는 77℉(25℃)에서 약 200 내지 약 400mm의 ASTM D 217 작업 또는 비작업 침투성의 그리스가 본 발명을 실행하는데 있어서 유용하다. 보다 바람직하게는 77℉(25℃)에서 약 250 내지 약350mm의 ASTM D 217 작업 또는 비작업 침투성을 갖는 그리스가 본 발명을 실행하는데 있어서 유용하다.
더 내쇼날 루브리케이팅 그리스 인스티튜트(The National Lubricating Grease Institute(NLGI)) 수치는 ASTM D 217 원뿔 침투 수치를 근거로 해서 윤활 그리스의 굳기 범위를 분류하는 일련의 침투성 수치이다. NLGI 등급은 굳기(경도)의 증가 순서이다. 바람직하게는 본 발명의 수행에 사용되는 그리스는 약 0 내지 약 3의 NLGI 등급 또는 77℉(25℃)에서 약 220 내지 약 385mm의 ASTM D 217 작업 침투성을 갖는다. 보다 바람직하게는 본 발명의 수행에 사용되는 그리스는 2의 NLGI 등급, 또는 77℉(25℃)에서 약 265 내지 약 295mm의 ASTM D 217 작업 침투성을 갖는다.
보다 단단한 그리스, 예컨대 실온에서 고체이고 그의 형태를 유지할 수 있는 고체인 블록 그리스, 또는 보다 높은 NGLI 등급 또는 보다 낮은 침투 수치의 기타 그리스는 고착 방지 조성물의 양호한 도포성을 제공할 수 없는데, 즉 기판 위에 조성물을 간단하게 문질러서 용이하게 도포되는 기판 위의 틈이 없는 균일한 코팅을 형성할 수 없다. 보다 연성인 그리스는 도포성을 개선할 수 있지만, 고체 고착 방지 조성물의 열등한 치수 안정성을 야기할 수 있다.
고착 방지 조성물은 부분적으로 조성물의 도포성을 조절하기 위한 기름을 포함한다. 유용한 기름은 석유 기름; 광유; 합성 기름, 예컨대 실리콘 기름, 에스테르 기재 기름, 올레핀 기재 기름, 글리콜 기름 등; 식물성 기름, 예컨대 피미자 기름, 코코넛 기름, 옥수수 기름, 옥수수 종자 기름, 아마인 기름, 야자 기름, 등;및 동물 기름, 예컨대 생선 기름, 고래 기름 등을 포함한다.
바람직하게는 기름은 석유로부터 유도된 고도 수소화처리 나프텐 기름이다. 유용한 고도 수소화처리 나프텐 기름은 약 100℉에서 약 80 내지 300SUS의 점도 및 60℉에서 약 22 내지 26의 API 비중을 갖는 기름을 포함한다. 보다 바람직하게는 고도 수소화처리 나프텐 기름은 100℉에서 약 100 내지 110SUS의 점도 및 60℉에서 약 24.5 내지 25.5의 API 비중을 갖는 기름을 포함한다.
본 발명의 고착 방지 조성물은 중합체 매트릭스를 포함한다. 중합체 매트릭스는 약 150℉(65℃) 내지 약 500℉(260℃) 범위, 보다 바람직하게는 약 180℉(82℃) 내지 약 300℉(150℃) 범위의 융점 또는 연화점을 갖는 유기 물질을 포함한다. 본 발명에 유용한 중합체 매트릭스 물질은 폴리아미드, 폴리아크릴아미드, 폴리이미드, 폴리히드록시알킬아크릴레이트, 우레아-우레탄, 히드록시 또는 아민 변형 지방족 탄화수소(예컨대 피마자 기름 기재 유동변형적 첨가제), 액체 폴리에스테르-아미드 기재 유동변형적 첨가제 및 그의 조합물로부터 선택될 수 있다. 약 170℉ 내지 약 200℉(76℃ 내지 약 93℃)의 융점을 갖는 히드록시 또는 아민 변형 지방족 탄화수소 및 액체 폴리에스테르-아미드 기재 유동변형적 물질이 특히 유용하다.
히드록실, 아미드 또는 아민 변형 지방족 탄화수소의 비제한적인 예는 레옥스 인크.(Rheox Inc., 미국 뉴저지주 하이츠타운)로부터 구입할 수 있는 틱신(THIXCIN) R, 틱신 GR, 틱사트롤(THIXATROL) ST 및 틱사트롤 GST를 포함한다. 이들 변형 지방족 탄화수소는 피마자유 기재 물질이다. 히드록실 변형 지방족 탄화수소는 부분 탈수 피마자 기름 또는 12-히드로스테아르산의 부분 탈수 글리세라이드이다. 이들 탄화수소를 폴리아미드로 더 변형시켜서 히드록실 스테아르산의 폴리아미드를 형성할 수 있다. 특정한 틱신 제품은 금속 첨가제도 포함한다. 바람직하게는 히드록시, 아미드 또는 아민 변형 지방족 탄화수소는 틱신 R이다.
액체 폴리에스테르 아미드 기재 유동변형적 첨가제는 레옥스 인크.(미국 뉴저지주 하이츠타운)으로부터 구입할 수 있는 틱사트롤 TSR, 틱사트롤 SR 및 틱사트롤 VF 유동변형적 첨가제를 포함한다. 이들 유동변형적 첨가제는 폴리카르복실산, 폴리아민, 알콕실화 폴리올 및 캡핑제(capping agent)의 반응 생성물인 것으로 기술된다. 유용한 폴리카르복실산은 세박산, 폴리(부타디엔) 디오산, 도데칸 디카르복실산 등을 포함한다. 적합한 폴리아민은 디아민 알킬을 포함한다. 캡핑제는 지방족 불포화를 갖는 모노카르복실산인 것으로 기술되어 있다.
본 발명은 중합체 매트릭스, 예컨대 상기 히드록실, 아미드 또는 아민 변형 지방족 탄화수소를, 종종 총 조성물의 약 2% 내지 약 20중량%의 양으로 포함한다. 이들 양으로 존재할 때, 조성물의 비유동성 특성을 고착 방지 윤활성 또는 도포성 특성의 손실과 같은 부작용을 최소화하면서 얻을 수 있다. 고착 방지 윤활제 및 중합체 매트릭스가 함께 혼합되는 것과 같은 경우에, 고착 방지 조성물의 성분들을 가열해야만 한다. 예를 들면, 혼합물을 약 100℃(212℉)로 가열해서 최종 사용 고착 방지 제품의 복귀성을 개선하는 것이 바람직하다.
본 발명의 중합체 매트릭스 물질은, 다른 입자 크기도 유용하지만, 바람직하게는 약 100미크론 미만의 입자 크기를 바람직하게 갖는다. 바람직하게는 평균 입자 크기는 약 50미크론 미만이다.
본 발명에서 유용한 또 하나의 중합체 매트릭스는 폴리아미드 물질을 포함한다. 상기 폴리아미드는 약 260℉(127℃)의 융점을 가지며 상업적으로는 킹 인더스트리즈 스페셜티스 캄파니(King Industries Specialties Company, 미국 코네티커트주 노르워크)로부터 상표명 디스파론(DISPARLON) 6200으로 비반응성 자유 유동 분말로서 구입할 수 있다. 기타 폴리아미드는 디스파론 6100 및 6500을 포함한다.
본 발명에서 유용한 또 하나의 중합체 매트릭스는 알칼리 금속 양이온 및 (a) 다가 이소시아네이트와 히드록시 및 아민; 또는 (b) 포스겐 또는 포스겐 유도체와 한 말단은 에테르기로, 그리고 다른 말단은 아민, 아미드, 티올 또는 알콜로부터 선택된 반응성 작용기로 종결된 3 내지 7개의 폴리에틸렌 에테르 단위를 갖는 화합물; 또는 (c) 모노히드록시 화합물, 디이소시아네이트와 폴리아민의 반응 생성물의 조합을 포함한다. (c)에 기술되어 있는 반응 생성물이 사용될 때, 이것은 일반적으로 미국 특허 제 4,314,924 호에 기술되어 있는 바와 같이, 먼저 모노히드록시 화합물을 디이소시아네이트 화합물과 반응시켜서 모노-이소시아네이트 부가물을 형성한 다음에, 이어서 알칼리금속염 및 비양성자성 용매의 존재하에 모노-이소시아네이트 반응 생성물을 폴리아민과 반응시키는 것에 의해 형성되는데, 상기 특허는 참고문헌으로 인용된다. (c)에 기술된 반응 생성물의 상업적으로 구입할 수 있는 형태는 BYK-케미(BYK-Chemie, 미국 코네티커트주 월링포드)로부터의 BYK-410인 것으로 생각된다. BYK-케미는 이 반응 생성물을 우레아-우레탄으로서 설명한다.
첨가제의 반응 생성물(a)을 형성하는데 유용한 이소시아네이트는 폴리이소시아네이트, 예컨대 페닐 디이소시아네이트, 톨루엔 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐디이소시아네이트, 4,4'-디페닐렌 메탄 디이소시아네이트, 디아니시딘 디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐 에테르 디이소시아네이트, p-페닐렌 디이소시아네이트, 4,4'-디시클로-헥실메탄 디이소시아네이트, 1,3-비스-(이소시아네이토메틸)시클로헥산, 시클로헥실렌 디이소시아네이트, 테트라클로로페닐렌 디이소시아네이트, 2,6-디에틸-p-페닐렌디이소시아네이트 및 3,5-디에틸-4,4'-디이소시아네이토디페닐메탄을 포함한다. 사용될 수 있는 기타 폴리이소시아네이트는 말단, 1차 및 2차 아민기를 포함하는 폴리아민 또는 다가 알콜, 예를 들면 알칸, 시클로알칼, 알켄 및 시클로알칸 폴리올, 예컨대 글리세롤, 에틸렌 글리콜, 비스페놀-A, 4,4'-디히드록시-페닐디메틸메탄-치환 비스페놀-A 등을, 과량의 임의의 상기 이소시아네이트와 반응시켜서 얻은 폴리이소시아네이트이다.
폴리이소시아네이트와의 반응에 유용한 알콜은 또한 3-7개의 에틸렌 옥사이드 반복 단위를 가지며 한 말단은 에테르 또는 에스테르로 종결된 폴리에틸 글리콜 에테르, 폴리에테르 알콜, 폴리에스테르 알콜과 폴리부타디엔 기재 알콜을 포함한다. 선택되는 특정 유형의 알콜 및 분자량 범위는 원하는 효과가 달성되도록 변화될 수 있다. 일반적으로, C5-25의 모노히드록시 화합물, 직쇄 또는 분지쇄 지방족 또는 시클릭 1차 또는 2차 알콜 및 이들 모노히드록시 화합물의 알콕실화 유도체가 유용하다.
포스겐 및 포스겐 유도체, 예컨대 비스클로로포르메이트를 사용해서 첨가제(c)의 반응 생성물을 형성할 수 있다. 이들 화합물을 질소 함유 화합물, 예컨대 아민, 아미드 또는 티올과 반응시켜서 부가물을 형성한다. 포스겐 및 포스겐 유도체를 또한 알콜과 반응시켜서 반응 생성물을 형성할 수 있다.
알칼리 금속 양이온은 통상적으로 할라이드 염 형태로 제공된다. 예를 들면, 소듐, 포타슘 및 리튬 할라이드 염이 유용하다. 특히, 소듐 클로라이드, 소듐 요오다이드, 소듐 브로마이드, 포타슘 클로라이드, 포타슘 요오다이드, 포타슘 브로마이드, 리튬 클로라이드, 리튬 요오다이드, 리튬 브로마이드 및 그의 조합물이 사용될 수 있다.
본 발명의 첨가제의 반응 생성물(c)는 통상적으로 용매 담체 중에 존재하며 알칼리 금속 염과의 조성물에 첨가된다. 이 용매는 바람직하게는 극성 비양성자성 용매인데, 이 용매 중에서 반응 생성물을 형성하는 반응이 수행된다. 예를 들면, N-메틸 피롤리돈, 디메틸술폭시드, 헥사메틸포스포릭산 트리아미드, N,N-디메틸포름아미드, N,N,N'N'-테트라메틸우레아, N,N-디메틸아세트아미드, N-부틸피롤리돈, 테트라히드로푸란 및 디에틸에테르가 사용될 수 있다.
특히 바람직한 첨가제는 리튬 염과 및 모노히드록시 화합물을 디이소시아네이트 화합물과 반응시켜서 모노-이소시아네이트 제 1 부가물을 형성한 다음, 이것을 이어서 폴리아민과 리튬 클로라이드 및 1-메틸-2-피롤리돈 존재하에 반응시켜서 제 2 부가물을 형성해서 얻은 반응 생성물의 혼합물이다. 이러한 종류의 상업적으로 구입할 수 있는 첨가제는 BYK 케미(미국 코네티커트주 월링포드)에 의해 상표명 BYK 410으로 시판되는 것이다. 이러한 상업적으로 구입할 수 있는 첨가제는 BYK-케미 제품 문헌에 1-메틸-2-피롤리돈 용매 중에 존재하는 소량의 리튬 클로라이드를 포함하는 우레아 우레탄으로서 기술되어 있다.
반응 생성물을 제조하기 위해 포스겐 또는 포스겐 유도체와 반응될 수 있는 아민은 화학식 R11-NH2(여기에서, R11은 지방족 또는 방향족이다)에 해당하는 것들을 포함한다. 바람직한 지방족 아민은 폴리에틸렌 글리콜 에테르 아민을 포함한다. 바람직한 방향족 아민은 방향족 고리에 폴리에틸렌 글리콜 에테르 치환기를 갖는 것들을 포함한다.
예를 들면, 헌츠만 코포레이션(Huntsman Corporation, 미국 텍사스주 휴스톤)에 의해 상표명 제파민(JEFFAMINE)으로 시판되는 상업적으로 구입할 수 있는 아민을 사용할 수 있다. 예를 들면, 제파민 D-230, 제파민 D-400, 제파민 D-2000, 제파민 T-403, 제파민 ED-600, 제파민 ED-900, 제파민 ED-2001, 제파민 EDR-148, 제파민 XJT-509, 제파민 T-3000, 제파민 T-5000 및 그의 조합물을 포함한다.
제파민 D 시리즈는 디아민 기재 생성물이며 하기 화학식으로 나타낼 수 있다:
(CAS 등록 번호 제 904610-0 호)
상기 화학식에서, x는 각각 약 2.6(제파민 D-230), 5.6(제파민 D-400) 및 33.1(제파민 D-2000)이다.
제파민 T 시리즈는 프로필렌 옥사이드 기재 3가 아민 제품이며 하기 화학식으로 나타낼 수 있다:
상기 화학식에서, x, y 및 z는 하기 표 A에 기재했다.
제파민 근사 분자량 몰%
생성물 개시제(A)
T-403 트리메틸올프로판 440 5-6
T-3000 글리세린 3,000 50
T-5000 글리세린 5,000 85
보다 구체적으로, 제파민 T-403 제품은 3가 아민이며 하기 화학식으로 나타낼 수 있다:
상기 화학식에서, x+y+z는 5.3이다(CAS 등록 번호 제 39423-51-3 호)
제파민 ED 시리즈는 폴리에테르 디아민 기재 생성물이며 하기 화학식으로 표시될 수 있다:
상기 화학식에서, a, b 및 c는 하기 표 B에 기재했다.
제파민 제품 근사 수치 근사 분자량
B a+c
ED-600 8.5 2.5 600
ED-900 15.5 2.5 900
ED-2001 40.5 2.5 2,000
포스겐 또는 포스겐 유도체와 반응시키는데 유용한 아미드는 하기 화학식에 상응하는 것들을 포함한다.
상기 화학식에서, R12는 C1-36의 지방족 또는 방향족, 치환 또는 비치환의 탄화수소 또는 치환 또는 비치환의 헤테로탄화수소이다.
포스겐 또는 포스겐 유도체와 반응 생성물을 형성하는데 유용한 알콜은 상기한 것들을 포함한다.
본 발명의 조성물에서 임의 성분으로서 유용한 왁스는 석유 왁스, 식물성 왁스, 곤충 왁스, 동물 왁스 및 합성 왁스를 포함한다. 왁스는 다수의 물리적 성질, 예를 들면 융점 및 경도(또는 침투성)를 특징으로 한다. 왁스의 침투성은 침투계를 이용해서 측정한 왁스 경도이다. 침투성은 10분의 1 밀리미터 또는 dmm의 깊이로 기록되는데, 시험 방법 ASTM D 1321에 지시된 조건에서 표준 바늘이 왁스에 침투하는 깊이를 말한다. 침투 이전에, 왁스 샘플을 동결점을 초과하는 17℃(30℉)로 가열하고, 공기 냉각시킨 다음, 수욕 중에서 시험 온도로 조정하는데, 침투 시험 도중에 샘플은 수욕 중에 그대로 존재한다. 시험 온도는 분석되는 특정 왁스에 따라서 여러 수치로 조정될 수 있다. 보다 연성 또는 정제되지 않은 왁스에 대하여 ASTM D 937은 바늘 대신에 원뿔의 사용을 지시한다.
석유 왁스는 비교적 고분자량 탄화수소(대략 C16내지 C50)의 부류를 포함하며, 실온에서 고체이고, 고비점 석유 분획으로부터 유도된다. 3종의 기본적인 부류의 석유 유래 또는 혈암 기름 유래 왁스는 파라핀(결정질) 왁스, 미정질 왁스 및 석유 왁스를 포함한다. 파라핀 왁스는 보다 가벼운 윤활유 기름 증류물로부터, 일반적으로 기름의 냉각 및 결정화 왁스의 여과에 의해 제조된다. 파라핀 왁스는 독특한 결정질 구조를 가지며 일반적으로 48℃(118℉) 내지 71℃(160℉)의 융점 범위를 갖는다. 파라핀 왁스는 미정질이며 약 40-90중량%의 정상적인 알칸과 나머지의 C18-C36이소알칸 및 시클로알칸으로 구성된다. 완전 정제 파라핀은 1중량% 미만이며; 조질 스케일(crude scale) 1-2중량% 및 슬랙 [64742-61-61] 2중량% 이상을 포함한다. 파라핀 왁스는 통상적으로 고분자량 정상 파라핀으로 구성된 석유 유래 왁스이며; 고분자량 에스테르와 고분자량 산, 알콜 및 탄화수소로 구성된 기타 천연 왁스, 예컨대 밀랍 및 경랍(야자 나무)과는 구별된다. 정제 파라핀 왁스는 저 기름, 또는 저 액체 파라핀 함량의 왁스이며, 일반적으로 시험 방법 ASTM D 721에 의해 지시된 조건에서 1.0중량% 이하의 기름 함량을 갖는다. 완전하게 정제된 파라핀 왁스는 일반적으로 동일한 조건에서 약 0.5중량% 이하의 보다 낮은 기름 함량을 갖는다.
미정질 왁스는 보다 무거운 윤활유 증류물 및 잔류물로부터 용매 희석 및 냉각의 조합에 의해 제조된다. 이들은 빈약하게 정제된 결정질 구조, 보다 어두운 색, 보다 높은 점도, 및 전형적으로 63℃(145℉) 내지 93℃(200℉) 범위의 보다 높은 융점을 갖는다는 점에서 파라핀 왁스와 구별된다. 미정질 왁스는 파라핀 왁스보다 많은 분지쇄 및 시클릭 화합물을 포함하며 물리적 특성에 있어서 파라핀 왁스보다 광범위하게 변화된다. 미정질 왁스는 어느 정도 연성일 수 있지만, 종종 쉽게 부서지고 파괴된다.
석유 왁스(CAS 등록번호 제 8009-0-8 호)는 무거운 잔류 윤활유 원료로부터 프로판 희석 및 여과 또는 원심분리에 의해 유도된다. 이들은 미정질의 특성을 가지며, 실온에서 반고체이고, 주로 C25초과의 탄소수를 갖는 포화 결정질 및 액체 탄화수소로 구성된다.
유용한 곤충 및 동물 왁스는, 예를 들면 밀랍, 경랍, 차이니스 왁스, 울 왁스 및 쉘락 왁스를 포함하는데, 이것으로 제한되는 것은 아니다. 밀랍(CAS 등록번호 제 8012-89-3 호)의 주요 성분은 C30내지 C32의 알콜과 C16산, 자유 C25내지 C31카르복실산 및 C25내지 C31탄화수소의 에스테르이다. 밀랍은 전형적으로는 약 60 내지 70℃의 융점, 25℃(ASTM D1321)에서의 약 20dmm의 침투성(경도)을 갖는다. 경랍(CAS 등록번호 제 8002-23-1 호 및 제 68910-54-3 호)은 향유 고래로부터 유도되며 약 42 내지 50℃의 융점을 갖는다. 차이니스 왁스(CAS 등록 번호 제 8001-73-8 호)는 물푸레 나무(프락시무스 치넨시스(Fraximus chinensis))의 가지에 연지 벌레(코쿠스 세리페루스(Coccus ceriferus))의 분비물로부터 형성된다. 이것은 융점 약 80 내지 84℃의 경질 왁스이다. 울 왁스(CAS 등록번호 제 68815-23-6 호) 또는 라놀린 왁스(CAS 등록번호 제 68201-49-0 호)는 양모로부터 추출되며 약 36 내지 43℃의 융점을 갖는다. 쉘락 왁스는 남아시아의 특정 나무에서 사는 개각충(코쿠스 라카(Coccus lacca))의 랙(lac)으로부터 얻을 수 있으며 약 79 내지 82℃의 융점을 갖는다.
유용한 식물성 왁스는 카르나우바 왁스, 칸델리아 왁스, 재팬 왁스, 오우리쿠리 왁스, 쌀겨 왁스, 호호바 왁스, 피마자 왁스, 정향나무 왁스 및 콩 왁스를 포함하는데 이것으로 제한되는 것은 아니다. 카르나우바 왁스(CAS 등록번호 제 8015-86-9 호)의 주요 성분은 장쇄 알콜 및 산(보다 적은 양의 유리 지방산 및 알콜을 가짐)의 지방족 및 방향족 에스테르, 및 수지이다. 카르나우바 왁스는 25℃에서 약 2dmm의 침투성으로 매우 경질이며 약 83 내지 86℃의 융점을 갖는다. 칸델리아 왁스(CAS 등록번호 제 8006-44-8 호)는 남서 텍사스 및 멕시코의 관목이 무성한 설사풀(유포르비아 안티시필리티카(Euphorbia antisyphilitica))로부터 제조된다. 칸델리아 왁스의 주요 성분은 탄화수소, 장쇄 알콜 및 산의 에스테르, 장쇄 알콜, 스테롤 및 천연 수지와 장쇄 산이다. 전형적으로 칸델리아 왁스는 약 67 내지 70℃의 융점 및 25℃에서 약 3dmm의 침투성을 갖는다. 재팬 왁스(CAS 등록 번호 제 8001-39-6 호)는 일본 및 중국에서 왁스를 위해 재배되는 작은 나무의 열매로부터 유래한다. 재팬 왁스는 트리글리세라이드, 주로 트리팔미틴으로 구성된다.재팬 왁스는 전형적으로는 약 48 내지 53℃의 융점을 갖는다. 오우리쿠리 왁스(CAS 등록 번호 제 68917-70-4 호)는 브라질에서 서식하는 야자수의 잎으로부터 얻을 수 있는 갈색 왁스이며 약 79 내지 84℃의 융점을 갖는다. 쌀겨 왁스(CAS 등록번호 제 8016-60-2 호)는 조질의 쌀겨 기름으로부터 추출되며 약 75 내지 80℃의 융점을 갖는다. 이 왁스는 리그노세르산, 베헨산 및 C22-C36알콜의 에스테르로 주로 구성된다. 호호바 왁스(CAS 등록번호 제 61789-91-1 호)는 호호바 식물의 종자로부터 얻는다. 피마자 왁스(CAS 등록번호 제 8001-78-3 호)는 촉매적으로 수소화된 피마자 열매 기름이다. 정향나무 왁스(CAS 등록번호 제 8038-77-5 호)는 정향나무(은매화) 관목의 열매 껍데기로부터 얻는다. 이 왁스는 주로 라우르, 미리스트 및 팔미트산 에스테르로 구성된다. 이 왁스는 약 45 내지 49℃의 융점을 갖는다.
유용한 광물 왁스는 몬탄 왁스, 토탄 왁스, 오조세라이트 왁스 및 세레신 왁스를 포함하는데, 이것으로 제한되는 것은 아니다. 몬탄 왁스(CAS 등록번호 제 8002-53-7 호)는 주로 리그나이트의 용매 추출에 의해 유도된다. 몬탄의 왁스 성분은 장쇄(C24-C30) 에스테르, 장쇄 산, 및 장쇄 알콜, 케톤 및 탄화수소의 혼합물이다. 독일산 조질의 몬탄 왁스는 전형적으로 약 76 내지 86℃의 융점을 갖는다. 토탄 왁스는 몬탄 왁스와 매우 유사하며 토탄으로부터 얻고 약 73 내지 76℃의 융점을 갖는다. 오조세라이트 왁스(CAS 등록번호 제 001-75-0 호)는 원래 폴랜드, 오스트리아 및 구소련의 제품인데, 채굴된 것이며 약 74 내지 75℃의 융점을 갖는다. 세레신 왁스(CAS 등록번호 제 8001-75-0 호)는 원래 정제되고 표백된 오조세라이트 왁스이다.
합성 왁스는 폴리에틸렌 왁스, 폴리에틸렌 옥사이드 왁스, 폴리플루오로 왁스, 폴리프로필렌 왁스, 폴리테트라플루오로 에틸렌 왁스, α-올레핀 왁스, 카르보왁스 및 할로왁스를 포함하는데, 이것으로 제한되는 것은 아니다. 폴리에틸렌 왁스(CAS 등록번호 제 8002-72-4 호)는 폴리에틸렌의 중합 또는 피셔-트로프치(Fischer-Tropsch) 합성에 의해 얻는다. 이 왁스는 약 45-106℃ 범위의 융점을 갖는다. 이들 왁스는 또한 화학적으로 변형되어 산가와 같은 다양한 성질을 갖는다. 중합된 α-올레핀은 왁스와 유사한 성질을 갖도록 제조될 수 있으며 합성 왁스로서 시판되고 있다. 중합 방법은 고도 분지화 물질을 광범위한 분자량 분포로 생산한다. 카르보왁스(CAS 등록번호 제 9004-74-4 호 및 제 25322-68-3 호)는 고분자량 폴리에틸렌 글리콜이다. 할로왁스(CAS 등록번호 제 1321-65-9 호, 제 1335-87-1 호, 제 1335-88-2 호, 제 12616-35-2 호, 제 12616-36-3 호, 제 25586-43-0 호, 제 57817-66-7 호 및 제 58718-67-5 호)는 염소화된 나프탈렌이다.
바람직하게는 고착 방지 조성물에 사용되는 왁스는 파라핀 왁스이다. 보다 바람직하게는 왁스는 석유 또는 혈암 기름으로부터 유도된 정제되거나 완전히 정제된 파라핀 왁스이다. 적절하게 연성인 왁스가 또한 유용하다. 예를 들면, 77℉(25℃)에서 약 8 내지 30dmm의 바늘 침투성(ASTM D 1321)을 갖는 파라핀 왁스를 포함하는 왁스가 유용하다. 보다 바람직하게는, 77℉(25℃)에서 약 10 내지 25dmm의 바늘 침투성(ASTM D 1321)을 갖는 파라핀 왁스를 포함하는 왁스도 유용하다. 상기한 적절하게 연성인 왁스를 사용하면 보다 경성인 왁스와는 대조적으로, 고착 방지 조성물의 도포성이 개선되는 것으로 생각된다. 보다 연성인 왁스를 사용하면 적절한 치수 안정성을 갖지 못하는 고착 방지 조성물, 즉 비유동성 조성물과는 대조적인 유동성 조성물을 야기할 수 있다.
증점제, 가소제, 안료, 염료, 희석제, 충전제 및 당업계에서 통상적인 기타 시약을 임의의 합당한 방법으로 사용해서 바람직한 기능적 특성을 형성할 수 있지만, 단 고착 방지 기능성을 별로 방해하지 않아야 한다.
일반적으로, 본 발명의 고착 방지 조성물은 총 조성물을 기준으로 해서 약 10 내지 약 60중량%의 양의 고체 고착 방지 윤활제 및 총 조성물을 기준으로 해서 약 10 내지 약 30중량%의 양의 담체를 포함한다. 보다 구체적으로, 본 발명의 한 국면에 있어서, 조성물은 고체 고착 방지 윤활제로서의, 총 조성물을 기준으로 해서 약 10 내지 약 30중량%로 존재하는 흑연 및 총 조성물을 기준으로 해서 약 10 내지 약 30중량%로 존재하는 구리와 담체로서의 총 조성물을 기준으로 해서 약 10 내지 약 30중량%로 존재하는 중합체 매트릭스, 총 조성물을 기준으로 해서 약 10 내지 약 40중량%로 존재하는 그리스 및 총 조성물을 기준으로 해서 약 20 내지 약 60중량%로 존재하는 기름을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 조성물은 총 조성물을 기준으로 해서 약 20 내지 약 22중량%로 존재하는 흑연, 총 조성물을 기준으로 해서 약 16 내지 약 18중량%로 존재하는 구리, 총 조성물을 기준으로 해서 약 11 내지 약 17중량%로 존재하는 중합체 매트릭스, 총 조성물을 기준으로 해서 약 12 내지 약 20중량%로 존재하는 그리스 및 총 조성물을 기준으로 해서 약 25 내지 약 40중량%로 존재하는 기름을 포함할 수 있다.
본 발명의 고착 방지 스틱 배합물은 기름 성분 및 그리스 성분을 반응기에 넣고 배합물의 이들 성분을 혼합하는 것에 의해 제조할 수 있다. 바람직하게는, 이들 성분은 약한 승온의 온도 조건, 예를 들면 80℃ 내지 100℃에서 약 1000rpm에서 혼합한다. 다음에 매트릭스 물질을 첨가하는데, 온도는 약 80℃ 내지 100℃로 유지했다. 사용되는 실제 온도는 매트릭스 물질의 융점에 따라서 변화될 수 있다. 매트릭스 물질을 첨가한 후에, 금속 분말 및(또는) 흑연을 혼합 속도를 약 1500rpm으로 상승시켜서 첨가할 수 있다. 이렇게 형성된 고착 방지 배합물을 뜨거운 채로 립스틱 형태 분배기로 분배했다. 분배기를 냉각시켜서 본 발명의 고착 방지 배합물이 형성되도록 했다. 매트릭스 물질은 첨가하기 이전에 상기 온도로 예열할 수 있다.
고체 고착 방지 조성물을 제조하는 한 방법은 (1) 25℃에서 약 200 내지 약 400 10분의 1 밀리미터의 ASTM D 217 침투성을 갖는 그리스를 선택하고; (2) 100℉에서 약 300SUS 미만의 점도 및 60℉에서 약 23 내지 약 25의 API 비중을 갖는 나프텐 석유 기름을 선택하고; (3) 그리스 및 기름을 혼합해서 혼합된 기름/그리스 조성물을 형성하고; (4) 기름/그리스 조성물에 금속 구리, 금속 니켈, 금속 알루미늄, 금속 납, 금속 아연, 흑연, 칼슘 옥사이드, 칼슘 카르보네이트, 칼슘 플루오라이드, 칼슘 스테아레이트, 리튬, 몰리브데늄 디술피드, 보론 니트라이드, 바륨 술페이트, 또는 그의 조합물로부터 구성된 군으로부터 선택된 고체 고착 방지 윤활제; 및 중합체 매트릭스와 임의로 100℉에서 약 200SUS 미만의 점도를 갖는 정제파라핀 왁스를 첨가하고 혼합해서 고착 방지 조성물을 형성하는 단계를 포함한다. 이 방법은 중합체 매트릭스 및(또는) 왁스 또는 기름/그리스 조성물을 80℃ 이상의 온도로 가열하고; 조성물을 혼합하면서 80℃ 이상으로 유지하고; 조성물을 실온으로 냉각해서 조성물을 고형화시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 이 방법은 조성물을 전반적으로 가늘고 긴 중공 몸체를 가지며 제 1 및 제 2 말단을 갖고, 상기 말단들 중 하나가 조성물을 분리 가능하게 유지하도록 분배 바닥을 한정하는 분배 용기로 첨가한 다음에, 조성물을 실온으로 냉각해서 조성물을 용기 내에서 고형화시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 또한 상기 비유동성 조성물을 분배기 또는 도포기 중에 포함하는 제품 또는 제품의 제조 방법을 제공한다. 바람직하게는 분배기는 주머니에 넣을 수 있는 크기이고, 기계공 또는 정비 작업자에 의해 누출 또는 민감한 부분의 오염에 대한 염려 없이 휴대할 수 있고 필요에 따라 사용될 수 있는 립스틱 형태의 분배기이다. 전형적으로 이 분배기는 형태는 전반적으로 가늘고 긴 형태이며 조성물을 분배 구멍을 통해서 기계적으로 진전시킬 수 있도록 설계되어 있다. 분배 구멍은 용기 벽의 전체 외주부로서 한정되거나 용기의 말단 표면에 위치하는 그보다 작은 구멍일 수 있다. 분배 구멍을 한정하는 외주부 또는 구멍은 평탄하거나, 톱니형 또는 파형, 예컨대 사인파 형태일 수 있다. 추가적으로, 용기 분배 말단의 일부는 오목해서 조성물의 사용에 요구되는 나사형 부재 또는 관형 몸체의 형태를 제공할 수 있다.
또는, 용기의 분배 말단은 상부 표면의 슬롯 또는 구멍과 같은 구멍으로 한정되는 분배 구멍을 가질 수 있다. 이들 구멍은 상기한 기타 특성, 예컨대 나사형 부재 또는 기타 원통형 부품의 형태를 제공하는 오목한 표면 또는 외주부와 결합될 수 있다.
이 용기에는 전반적으로 용기 벽 위 및 주변에 맞는 뚜껑이 제공될 수 있다. 이 뚜껑은 그의 폐쇄된 말단이 또한 전술한 바와 같은 오목한 부분 및(또는) 구멍을 갖도록 설계될 수 있다.
용기 말단 반대편에서, 즉 용기의 바닥에서, 분배 구멍은 고착 방지 조성물을 기계적으로 진전시키는 메커니즘으로 가장 인접해서 위치한다. 이러한 메커니즘은 당업계에 공지되어 있으며 용기의 바닥에 위치된 손잡이를 포함할 수 있는데, 이 손잡이를 한 방향으로 돌리면 그 안에 포함된 고착 방지 조성물을 분배 구멍까지 진전시킬 수 있고 다른 방향으로 돌리면 고착 방지 조성물을 반대 방향으로 이동시킬 수 있는 미는 수단을 포함한다.
제품을 도 1-11을 참고로 하여 보다 구체적으로 설명할 수 있다. 도 1은 벽(20)에 의해 한정된 전반적으로 가늘고 긴 관 형태를 가지며 외주부(21)에 의해 한정된 분배 말단을 갖는 분배 용기(10)를 나타낸다. 도시된 뚜껑(50)은 그 위에 씌우면 관형 벽(20)에 폐쇄적으로 결착하도록 설계되어 있다.
도 1에 조성물(30)은 용기(10) 내부에 존재한다. 도 2는 조성물을 진전시키기 위해 돌린 오톨도톨한 테의 손잡이(40)를 사용해서 외주부(21) 위로 진전시킨 조성물(30)을 나타낸다. 손잡이(40)를 반대 방향으로 돌리면 조성물(30)은 용기 내부로 후진한다.
도 3은 톱니형 구멍을 한정하는 분배 외주부를 갖는 용기(10)를 보여준다. 이러한 디자인은 사인형 또는 그 위로 조성물이 도포되는 표면의 형태를 갖도록 만들어진 다른 기하학적 형태를 가질 수 있다. 예를 들면, 도 4는 볼트, 나사 또는 봉형 부품과 같은 원형 표면을 갖는 부품의 형태를 수용하기 위해서 그의 외주부(23)에 대응된 오목한 표면을 갖는 용기(10)를 보여준다. 도 5는 외주부(24)의 대응된 오목한 표면과 함께 동일한 외주부의 반대로 대응된 기하학적 형태가 조합된 것을 보여준다.
도 6은 대부분의 외주부(25)가 대응된 오목한 부분을 갖는 용기(10)를 보여준다.
도 7은 말단 표면(65) 및 조성물이 그를 통해 분배되는 가늘고 긴 천공(70)이 있는 분배 말단을 갖는 용기(10)를 보여준다.
도 8은 전반적으로 원형인 천공(71) 형태의 다양한 구멍 형태를 보여준다.
도 9는 천공들(72)이 모두 가늘고 길며 말단 표면(66)의 형태에 따라야 하기때문에 오목한 말단 표면(66)을 갖는 용기(10)를 보여준다. 이 용기의 뚜껑(51)은 외주부(80)에 맞아야 하며 천공이 있거나 없도록 설계될 수 있다. 도 10 및 11은, 천공이 있는 디자인을 나타내는데, 여기에서 뚜껑(51)은 도시되지 않은 폐쇄 수단에 의해 폐쇄되거나 개방될 수 있는 가늘고 긴 천공을 가지며 외주부(60)에 씌워질 수 있다.
하기 비제한 실시예는 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것이다.
비유동성 고착 방지 조성물을 하기 배합에 따라서 제조했다.
나프텐산 기름 및 리튬/칼슘 그리스를 반응기에 넣고 배합물의 이들 성분들을 약 1000rpm으로 혼합하여 조성물을 제조했다. 혼합시키면서, 이들 성분을 약 92℃(200℉)로 가열했다. 그 다음에 온도 및 혼합을 유지하면서, 중합체 매트릭스, 틱신 R을 첨가했다. 그 다음에, 혼합하면서 금속 및(또는) 비금속 분말을 첨가한 후에 합성 흑연을 첨가했다. 10분간 혼합했다. 이렇게 형성된 고착 방지 배합물을 립스틱 형태의 분배기에 뜨거운 상태로 분배했다. 분배기를 냉각시켜서 본 발명의 고착 방지 스틱 배합물을 제조했다.
A.1--알루미늄 고착 방지 스틱
성분 중량%
100-V 나프텐 베이스 기름 39
리튬/칼슘 그리스 10
틱신 R 13
알루미늄 분말 805 6
5026 흑연 17
칼슘 옥사이드 15
A.2--알루미늄 고착 방지 스틱
성분 중량%
100-V 나프텐 베이스 기름 39
리튬/칼슘 그리스 10
틱신 R 13
알루미늄 분말 805 15
5026 흑연 21
구리 2
칼슘 옥사이드 --
A.3--알루미늄 고착 방지 스틱
성분 중량%
100-V 나프텐 베이스 기름 39
리튬/칼슘 그리스 10
틱신 R 13
알루미늄 분말 805 6
5026 흑연 17
구리 2
칼슘 옥사이드 13
B--구리(C5-A) 고착 방지 스틱
성분 중량%
100-V 나프텐 베이스 기름 36
리튬/칼슘 그리스 13
틱신 R 13
5050D 구리 17
5026 흑연 21
C--니켈 고착 방지 스틱
성분 중량%
100-V 나프텐 베이스 기름 39
리튬/칼슘 그리스 10
틱신 R 13
흑연 5026 21
니켈 123 17
D--고내구성 고착 방지 스틱
성분 중량%
100-V 나프텐 베이스 기름 39
리튬/칼슘 그리스 10
틱신 R 13
흑연 5026 14
칼슘 스테아레이트 6
칼슘 플루오라이드 18
E--해양 등급 고착 방지 스틱
성분 중량%
100-V 나프텐 베이스 기름 38
틱신 R 12
칼슘 술포네이트 그리스 9
보론 니트라이드 3.1
칼슘 스테아레이트 6.2
칼슘 옥사이드 18.35
흑연 5026 12.4
리튬 술페이트 0.95
F--몰리 페이스트 고착 방지 스틱
성분 중량%
100-V 나프텐 베이스 기름 30
리튬/칼슘 그리스 5
틱신 R 11
알루미늄 스테아레이트 1
몰리브데늄 디술피드 52
바륨 술포네이트 1
G--화이트 고온 고착 방지 스틱
성분 중량%
100-V 나프텐 베이스 기름 39
Al 복합 그리스 10
틱신 R 13
티타늄 디옥사이드 2.7
칼슘 옥사이드 11
운모 C-3000 11
보론 니트라이드 2.3
칼슘 플루오라이드 11
H--N-5000 고착 방지 스틱
성분 중량%
화이트 광유 49
틱신 R 13
흑연 3144 22
니켈 박편 16
I--N-7000 고착 방지 스틱
성분 중량%
화이트 광유 45
틱신 R 13
칼슘 스테아레이트 7
흑연 3144 15
칼슘 옥사이드 20
J
성분 중량%
100-V 나프텐 베이스 기름 36
리튬/칼슘 그리스 13
틱신 GR 13
5050D 구리 17
5026 흑연 21
A.1, A.2, A.3 및 B로 지정된 조성물에 대한 특정한 물리적 성질을 하기에 제공했다. 조성물 A.1, A.2 및 A.3에 대한 물리적 성질을 3회 반복의 평균치로서 나타내는 반면에, 성분 B에 대한 물리적 성질은 5회 반복의 평균치로서 보고하고, 평균 분리 토크를 기록하는데, 이것은 3회 반복의 평균치로서 보고했다.
물리적 성질 조성물
A.1 A.2 A.3 B
색 알루미늄 알루미늄 알루미늄 구리
비작업 침투성, ASTM D 217(dmm) 36 33 35 38
1/4인치 복귀성@73℉(23℃) 통과 통과 통과 통과
치수 안정성@170℉(79.5℃), 24시간 통과 통과 통과 통과
18-8 SS, BT/PT에서의 고착 방지@1200℉, 24시간(in-lbs) -- -- -- 532/43
18-8 SS, BT/PT에서의 고착 방지@1500℉, 24시간(in-lbs) -- -- -- 439/279
18-8 SS, BT/PT에서의 고착 방지@1800℉, 24시간(in-lbs) 71/0 110/0 -- --
최대 분리 토크, MIL 907E Spec.(ft-lbs) -- -- -- <250
평균 분리 토크, MIL 907E Spec.(ft-lbs) -- -- -- 133
구리 부식, ASTM D13024hrs@212℉ -- -- -- 약간 부식 1A
수세척@100℉, ASTM D1264(%세척) -- -- -- 0.5
기름 분리, FTM791C, 321-3@140℉(%) -- -- -- 0.0
조성물 B는 고착 방지 성질 및 평균 분리 토크의 면에서 록타이트 구리(C5-A) 고착 방지 윤활제와 매우 유사했으며, 심지어는 개선된 % 수세척 및 % 기름분리를 나타내었는데, 이들 수치는 록타이트 구리(C5-A) 고착 방지 윤활제에 대해서는 각각 4 및 2.15이었다.
조성물 A.1 및 A.2는 록타이트 은 등급(767) 고착 방지 윤활제와 매우 유사한 성능을 나타내었다. 조성물 A.1 및 A.2를 18-8 스테인리스 강 너트와 결합된3/8"-16x1, 18-8 스테인리스 강 볼트 및 인코넬(Inconel) 600 고온 블록 상의 세척기에서 시험했다. 너트 및 볼트를 모두 고착 방지 조성물 A.1 또는 A.2로 균일하게 코팅했다. 너트를 볼트 말단까지 진행시켜서 조립물을 형성하고, 이것을 스냅-온(Snap-On) 토크 렌치로 360in-lbs까지 조이고 특정 온도에 24시간 동안 노출시켰다. 그 다음에 조립물을 실온으로 냉각시켰다. 너트를 풀고 분리 및 우세 토크를 측정했다.

Claims (24)

  1. 금속 분말 또는 박편, 비금속 윤활제, 및 금속 옥사이드, 히드록사이드 및 플루오라이드로 구성된 군으로부터 선택된 고체 고착 방지 윤활제; 및 상기 고착 방지 윤활제가 분산되어 있으며, 그리스(grease), 기름, 중합체 매트릭스, 100℉에서 약 200SUS 미만의 점도를 갖는 왁스, 100℉에서 약 300SUS 미만의 점도 및 60℉에서 약 23 내지 약 25의 API 비중을 갖는 나프텐 석유 기름으로 구성된 군으로 부터 선택되며, 조성물이 약 120℉를 초과하는 온도에서 비유동성이도록 하는 양으로 존재하는 담체를 포함하는 고착 방지 조성물로서,
    상기 조성물은 실온에서 열을 가하지 않아도 분배될 수 있고 250푸트-파운드 미만의 Mil-907-E 분리 토크를 갖는 고착 방지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 고체 고착 방지 윤활제가 구리, 니켈, 알루미늄, 납, 아연, 크로뮴, 코발트, 망간, 몰리브데늄, 강 및 그의 조합물로 구성된 군으로부터 선택되는 것인 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 고체 고착 방지 윤활제가 금속 구리, 금속 니켈, 금속 알루미늄, 금속 납, 금속 아연, 흑연, 칼슘 옥사이드, 칼슘 카르보네이트, 칼슘 플루오라이드, 칼슘 스테아레이트, 리튬, 몰리브데늄 디술피드, 보론 니트라이드, 바륨 술페이트, 및 그의 조합물로 구성된 군으로부터 선택되는 것인 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 고체 고착 방지 윤활제가 흑연, 몰리브데늄 디술피드, 보론 니트라이드, 폴리에틸렌플루오로에틸렌(PTFE), 운모, 탈크 및 그의 조합물로 구성된 군으로부터 선택되는 것인 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 고체 고착 방지 윤활제가 아연 옥사이드, 티타늄 디옥사이드, 망간 옥사이드, 칼슘 히드록사이드, 바륨 옥사이드, 주석 옥사이드 및 그의 조합물로 구성된 군으로부터 선택되는 것인 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 고체 고착 방지 윤활제가 150미크론 미만의 입자 크기를 갖는 것인 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 그리스가 칼슘 그리스, 소듐 그리스, 리튬 그리스, 알루미늄 그리스 또는 그의 조합물인 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 그리스가 25℃에서 약 200 내지 400mm의 ASTM D 217 침투성 및 25℃에서 약 220 내지 약 385mm의 ASTM D 217 작업 침투성을 갖는 것인 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 그리스가 번호 2 그리스인 조성물.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 그리스가 칼슘-리튬 그리스인 조성물.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 기름이 100℉에서 약 80 내지 약 300SUS의 점도 및 60℉에서 약 22 내지 약 26의 API 비중을 갖는 나프텐 석유 기름인 조성물.
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 중합체 매트릭스가 폴리아미드, 폴리아크릴아미드, 폴리이미드, 폴리히드록시알킬아크릴레이트, 우레아-우레탄, 히드록시 또는 아민 변형 지방족 탄화수소, 액체 폴리에스테르-아미드 기재 유동변형적 첨가제 또는 그의 조합물로 구성된 군으로부터 선택되는 중합체 물질인 조성물.
  13. 제 1 항에 있어서, 상기 중합체 매트릭스가 융점 약 170℉ 내지 약 200℉의 히드록시 또는 아민 변형 지방족 탄화수소 중합체 물질인 조성물.
  14. 제 1 항에 있어서, 상기 중합체 매트릭스가 25℃에서 약 20 내지 약 100dmm의 비작업 ASTM D 217 침투성을 갖는 히드록시 변형 지방족 탄화수소인 조성물.
  15. 제 1 항에 있어서, 상기 고체 고착 방지 윤활제가 총 조성물을 기준으로 해서 약 10 내지 약 60중량%로 존재하며, 상기 담체 중합체 매트릭스는 총 조성물을 기준으로 해서 약 10 내지 약 30중량%로 존재하는 조성물.
  16. 제 1 항에 있어서, 상기 왁스가 파라핀 왁스, 석유 왁스, 미정질 왁스, 동물 왁스, 식물성 왁스, 합성 왁스 또는 그의 조합물인 조성물.
  17. 제 1 항에 있어서, 상기 왁스가 정제 파라핀 왁스인 조성물.
  18. 제 17 항에 있어서, 상기 정제 파라핀 왁스가 연질 왁스인 조성물.
  19. 제 17 항에 있어서, 상기 정제 파라핀 왁스가 25℃에서 약 10 내지 약 30dmm의 ASTM D 1321 바늘 침투성을 갖는 것인 조성물.
  20. a. 비유동성 고착 방지 조성물을 수용하고 복귀가능하게 분배하며, 제 1 및 제 2 말단을 가지며 상기 말단들 중 하나가 분배 구멍을 한정하는 전반적으로 가늘고 긴 중공 몸체를 포함하는 분배 용기; 및
    b. 상기 용기 내의 제 1 항의 고체 고착 방지 조성물을 포함하는 제품.
  21. 고착 방지 조성물의 일부를 분배 구멍으로부터 분배하고;
    일정량의 상기 고착 방지 조성물의 부분을 기판의 나사 형태 표면 위에 도포하고;
    사용되지 않는 양의 상기 조성물의 부분을 상기 분배 구멍을 통해서 가늘고긴 중공 몸체 내부로 다시 넣는 것을 포함하는 제 20 항의 제품의 사용 방법.
  22. 25℃에서 약 200 내지 약 400mm 범위의 ASTM D 217 침투성을 갖는 그리스를 선택하고;
    100℉에서 약 300SUS 미만의 점도 및 60℉에서 약 23 내지 약 25의 API 비중을 갖는 나프텐 석유 기름을 선택하고;
    상기 그리스 및 상기 기름을 혼합해서 혼합된 기름/그리스 조성물을 형성하고;
    상기 기름/그리스 조성물에 (a) 고체 고착 방지 윤활제; 및 (b) 중합체 매트릭스를 첨가하고 혼합해서 고체 고착 방지 조성물을 형성하는 것을 포함하는 고체 고착 방지 조성물의 제조 방법.
  23. 제 22 항에 있어서,
    상기 매트릭스 물질 또는 상기 기름/그리스 조성물을 약 80℃ 내지 약 100℃의 온도로 가열하고;
    상기 고착 방지 조성물을 혼합하면서 약 80℃ 내지 약 100℃의 온도를 유지하고;
    약 80℃ 내지 약 100℃의 온도에서 상기 고체 고착 방지 조성물을 전반적으로 가늘고 긴 중공 몸체를 가지며 제 1 및 제 2 말단을 가지고, 상기 말단들 중 하나가 조성물을 분리 가능하게 유지하도록 분배 바닥을 한정하는 분배 용기에 첨가하고;
    상기 조성물을 실온으로 냉각시켜서 상기 조성물을 고형화시키는 것을 더 포함하는 방법.
  24. 제 1 항에 있어서, 상기 고착 방지 조성물이 130℉ 이하에서 치수적으로 안정한 조성물.
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