KR20210025753A - 고온 내구성이 향상된 윤활제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 베이스 오일, 증주제 및 증주보완제를 포함하는 윤활제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 윤활제 조성물은 고온에서도 증발량 및 마찰특성을 유지하는 고온 성능 개선 효과가 있으므로, 파워트레인 주변 부품 등의 고온 환경에서도 유분 오염 및 고착화를 방지할 수 있는 바, 부품의 내구성을 향상시킬 수 있는 윤활제 조성물을 제공할 수 있다.

Description

고온 내구성이 향상된 윤활제 조성물{A lubricant composition having improved high temperature durability}
본 발명은 베이스 오일, 증주제 및 증주보완제를 포함하는 윤활제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
그리이스는 광유에 비누류를 혼합한 끈끈한 풀 모양의 윤활유로서, 액상의 윤활유에 비하여 누설이 적고, 흡착력이 강하며 자체 밀봉 기능을 갖고 있으므로 먼지, 물, 고형물질, 가스등의 침입이 어렵다. 이러한 특성 때문에 누설에 의한 손실의 염려가 있는 경우, 먼지나 부식성 가스등과 접촉할 염려가 있는 경우에 많이 사용되고 있다. 특히 오일로 인하여 제품이 오염될 우려가 있는 각종 마찰부분의 윤활제로 광범위하게 사용되고 있으며, 자동차, 항공기, 선박 등의 수송기계와 제철, 제지 등의 설비기계, 건설기계, 전기기기 등의 전분야에 적용되고 있다. 또한 각종 기계 장치와 설비의 고성능화, 다운사이징 추세 및 고효율화에 따라 파워트레인 주변 부품의 한계 온도는 증가하고 있는 추세인 바, 이에 따라 그리이스의 사용 환경은 고온, 고하중 같은 가혹 환경에서의 작동을 요구하고 있으며, 이에 따른 그리이스의 종류와 요구특성도 더욱 세분화되고 있다.
그러나, 기존의 그리이스는 고온 장기 방치시 증주제에서 오일이 빠져나오고, 증발되어 딱딱하게 굳는 고착화 현상이 발생하고 있는 실정이었다. 또한, 오일이 과도하게 분리될 경우 주변 부품 오염 또는 모터나 스위치 기판 내부 유입으로 전기적 작동 불량 발생이 되며, 고착화될 경우 윤활이 되지 않아 부품의 작동 소음이 발생하거나, 기어 작동이 되지 않는 문제가 발생하고 있는 실정이었다.
따라서, 고온 고하중 같은 가혹한 환경에서도 파워트레인 주변 부품 등의 유분 오염이 없고 고착화가 방지되는 등의 내구성을 높이기 위한 윤활제 조성물의 개발이 필요한 실정이었다.
대한민국 공개특허공보 특2002-0075958
본 발명은 파워트레인 주변 부품 등의 고온 고하중과 같은 환경에서도 증발량 및 마찰 특성을 유지할 수 있는 윤활제 조성물 및 이의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않는다. 본 발명의 목적은 이하의 설명으로 보다 분명해 질 것이며, 특허청구범위에 기재된 수단 및 그 조합으로 실현될 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 윤활제 조성물은 베이스 오일, 증주제(Thichening agent) 및 증주보완제를 포함한다.
상기 윤활제 조성물은 베이스 오일 60~90중량%, 증주제 5~35중량% 및 증주보완제 2~7중량%를 포함할 수 있다.
상기 베이스 오일은 40℃점도가 50~400cSt인 폴리알파올레핀(Poly alpha olefin; PAO)일 수 있다.
상기 증주제는 금속 화합물과 메인 산, 서브 산 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 포함할 수 있다.
상기 메인 산은 12-하이드록시스테아르산(12-hydroxystearic acid), 스테아르산(Stearic acid) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함할 수 있다.
상기 서브 산은 아젤라인산(Azelaic acid), 라우르산(Lauric acid), 미리스트산(Mysistic acid), 세바스산(sebacic acid), 팔미르산(Palmitic acid) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함할 수 있다.
상기 금속은 리튬, 칼슘 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함할 수 있다.
상기 증주보완제는 폴리프로필렌(Polypropylene), 세레신(Cresin) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함할 수 있다.
상기 증주보완제는 폴리프로필렌(Polypropylene)과 세레신(Cresin)의 비율(P/C ratio)이 0.40~2.35일 수 있다.
상기 윤활제 조성물은 첨가제 0.1~3중량%를 더 포함할 수 있다.
상기 첨가제는 Zn계 산화방지제, Ba계 부식 방지제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 윤활제 조성물의 제조방법은 베이스 오일을 가열시키는 단계, 상기 가열된 베이스 오일에 증주제를 넣고 반응시켜 용해액을 얻는 단계, 상기 반응한 용해액의 수분을 제거하는 단계, 상기 수분을 제거한 용해액에 증주보완제를 첨가하는 단계 및 상기 증주보완제를 첨가한 용해액을 교반하는 단계를 포함한다.
상기 증주제를 넣고 반응시켜 용해액을 얻는 단계는 상기 가열된 베이스 오일에 메인 산, 서브 산 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 넣어 용해시켜 용해액을 얻는 단계 및 상기 용해액에 금속화합물을 넣고 가열하여 반응시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 금속화합물은 리튬-하이드록사이드(Li-hydroxide), 칼슘-하이드록사이드(Ca-hydroxide) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함할 수 있다.
상기 증주보완제를 첨가하는 단계는 상기 수분을 제거한 용해액을 냉각시키면서 폴리프로필렌 및 세레신 중 적어도 어느 하나를 첨가하는 것일 수 있다.
상기 증주보완제를 첨가하는 단계는 상기 폴리프로필렌을 베이스 오일에 140~160℃에서 용해시킨 후 교반시켜 폴리프로필렌 용해액을 준비한 뒤, 상기 냉각되는 용해액에 첨가하는 것일 수 있다.
상기 폴리프로필렌 용해액을 상기 냉각되는 용해액의 온도가 140~160℃일 때 첨가하는 것일 수 있다.
상기 증주보완제를 첨가하는 단계는 세레신(Sresin)을 상기 냉각되는 용해액의 온도가 75~95℃일 때 첨가하는 것일 수 있다.
상기 세레신을 첨가할 때, 첨가제를 더 첨가할 수 있다.
상기 윤활제 조성물은 베이스 오일 60~90중량%, 증주제 5~35중량% 및 증주보완제 2~7중량%를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 윤활제 조성물은 고온에서도 증발량 및 마찰특성을 유지하는 고온 성능 개선 효과가 있으므로, 파워트레인 주변 부품 등의 고온 환경에서도 유분 오염 및 고착화를 방지할 수 있는 바, 부품의 내구성을 향상시킬 수 있는 윤활제 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 효과는 이상에서 언급한 효과로 한정되지 않는다. 본 발명의 효과는 이하의 설명에서 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 윤활제 조성물의 제조방법을 도시한 흐름도이다.
도 2는 P/C ratio가 0.40~2.35인 범위 안에서 고온증발량이 5중량%이하인 것을 나타낸 그래프이다.
도 3는 P/C ratio가 0.40~2.35인 범위 안에서 고온마찰계수가 0.08이하인 것을 나타낸 그래프이다.
도 4는 P/C ratio가 0.40~2.35인 범위 안에서 고온이유도가 5중량%이하인 것을 나타낸 그래프이다.
도 5는 P/C ratio가 0.40~2.35인 범위 안에서 저온토크가 약 6,000이하인 것을 나타낸 그래프이다.
이상의 본 발명의 목적들, 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 첨부된 도면과 관련된 이하의 바람직한 실시예들을 통해서 쉽게 이해될 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 통상의 기술자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
달리 명시되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 성분, 반응 조건, 폴리머 조성물 및 배합물의 양을 표현하는 모든 숫자, 값 및/또는 표현은, 이러한 숫자들이 본질적으로 다른 것들 중에서 이러한 값을 얻는 데 발생하는 측정의 다양한 불확실성이 반영된 근사치들이므로, 모든 경우 "약"이라는 용어에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 본 기재에서 수치범위가 개시되는 경우, 이러한 범위는 연속적이며, 달리 지적되지 않는 한 이러한 범 위의 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지의 모든 값을 포함한다. 더 나아가, 이러한 범위가 정수를 지칭하는 경우, 달리 지적되지 않는 한 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지를 포함하는 모든 정수가 포함된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 윤활제 조성물은 베이스 오일, 증주제(Thichening agent) 및 증주보완제를 포함하고, 첨가제를 더 포함할 수 있다.
바람직하게, 상기 베이스 오일 60~90중량%, 상기 증주제 5~35중량% 및
상기 증주보완제 2~7중량%를 포함할 수 있고, 첨가제 0.1~3중량%를 더 포함할 수 있다.
이하 설명할 상기 열경화성 복합 수지 조성물의 각 성분의 함량은 상기 열경화성 복합 수지 조성물 100중량%를 기준으로 한 것임을 미리 밝힌다. 만약 그 기준이 달라지는 경우에는 항상 변경된 기준을 명시할 것이므로 통상의 지식을 가진 자라면 어떠한 구성을 기준으로 함량을 기술한 것인지 명확하게 알 수 있을 것이다.
(1) 베이스 오일
본 발명의 일 실시예에 따른 윤활제 조성물에 포함된 베이스 오일은 상기 윤활제 조성물의 기본 원료로서, 본 발명에 따른 윤활제 조성물을 제조할 때 특별한 문제가 없으면 제한되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따른 베이스 오일은 원유에서 증류하여 분리, 정제된 광유로서 미네랄 오일(mineral oil); 또는 합성하여 제조된 합성유(synthetic oil)일 수 있다. 바람직하게, 본 발명에서 사용되는 베이스 오일은 고온 고하중에도 견딜 수 있고 재윤활 주기가 우수한 합성유로써, 폴리알파올레핀(Poly alpha olefin; PAO), 폴리글리콜(Polyglycol; PAG) 또는 에스테르(Ester oil; ES) 일 수 있다. 더욱더 바람직하게는 40℃점도가 50~400cSt인 폴리알파올레핀(Poly alpha olefin; PAO)일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 베이스 오일은 윤활제 조성물 100중량%에 대하여60~90중량%인 것이 바람직하다. 60중량% 미만이면 증주제에 분산되어 안정적인 구조를 지니기 어려우며, 혼화주도의 문제점이 있어 윤활제 조성물을 제조하기 어려운 단점이 있고, 90중량% 초과하면 윤활제 조성물이 묽어 흘러내리는 현상 및 혼화주도 및 혼화 안정도의 문제점이 있을 수 있다.
(2) 증주제(Thickening agent)
본 발명의 일 실시예에 따른 윤활제 조성물에 포함된 증주제는 베이스 오일과 친화성이 있는 고체로서, 베이스 오일 속에 잘게 분산되어 안정된 3차원 구조를 형성하여 윤활제 조성물에 내열성, 내수성, 기계적 안정성 및 내진동성을 향상시킬 수 있는 물질이면 이에 제한되지 않는다.
이에 따라, 본 발명의 일 실시예에 따른 증주제는 단순 비누계로서 칼슘비누(Calcium soap), 나트륨 비누(Sodium soap), 리튬 비누(Lithium soap) 등이 있으며, 복합비누계로서 리튬 복합 비누(Lithium complex soap), 칼슘 복합 비누(Calcium complex soap), 알루미늄 복합 비누(Aluminium complex soap), 또는 비비누계로서 우레아(Urea), 실리카겔(Silica gel) 등일 수 있다. 바람직하게는, 고온 고하중에도 견딜 수 있고 내수성, 내하중성 및 기계적 안정성이 우수한 복합비누계일 수 있으며, 더욱 더 바람직하게는 리튬 복합 비누(Lithium complex soap)일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 증주제는 금속과 메인 산, 서브 산 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함할 수 있다. 상기 금속은 리튬, 칼슘 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있다. 상기 메인 산은 12-하이드록시스테아르산(12-hydroxystearic acid), 스테아르산(Stearic acid) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함할 수 있고, 상기 서브 산은 아젤라인산(Azelaic acid), 라우르산(Lauric acid), 미리스트산(Mysistic acid), 세바스산(sebacic acid), 팔미르산(Palmitic acid) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 증주제는 그 함량이 5~35중량%인 것이 바람직하다. 5중량% 미만이면 윤활제 조성물이 묽어 흘러내려 누출의 위험성 및 고온에서 유분리의 위험성이 존재하고, 35중량%를 초과하면 저온 유동성이 떨어지고 토크가 증가하는 문제점이 있다.
(3) 증주보완제
본 발명의 일 실시예에 따른 윤활제 조성물에 포함된 증주보완제는 증주제를 보완하여 윤활제 조성물의 내열성, 내수성, 기계적 안정성 및 내진동성과 같은 성능 향상에 기여하기 위한 물질로서, 증주제의 조직을 파괴해서 윤활제 조성물에 연화를 초래하지 않는 것이라면 제한되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따른 증주방지제는 윤활제 조성물의 고온성능을 개선시키고, 윤활제 조성물이 고온에서 유분리가 일어나지 않게 하기 위하여, 폴리프로필렌(Polypropylene), 세레신(Cresin) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함할 수 있다. 상기 폴리프로필렌은 녹는점이 130~140℃, 상기 세레신은 녹는점이 60~65℃인 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 따른 증주보완제는 그 함량이 2~7중량%인 것이 바람직하다. 2중량% 미만이면 고온에서 유분리의 위험성이 존재하고, 7중량%를 초과하면 윤활제 조성물이 뭉침 현상이 발생하고 저온에서 윤활제 조성물의 유동성이 저하되어 저온토크 측정이 불가능할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리프로필렌(Polypropylene) 및 세레신(Cresin)은 그 비율(Polypropylene/ Cresin ratio; 이하 P/C ratio)이 0.40~2.35일 수 있으며, 바람직하게는 0.43~2.33일 수 있다. P/C ratio가 상기 범위에 속하지 않으면 증발량이 증가하고 마찰특성을 유지할 수 없으므로 윤활제 조성물의 고온 성능 개선효과가 떨어진다는 문제점이 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리프로필렌(Polypropylene) 및 세레신(Cresin)은 파우더(Powder) 형태로 첨가되며, 그 크기는 0.1μm~1μm인 것이 바람직하다. 1μm를 초과하면 응집현상이 발생하여 원활한 생산이 어려운 단점이 있다.
(4) 첨가제
본 발명의 일 실시예에 따른 윤활제 조성물에 포함된 첨가제는 윤활제 조성물의 기타 각종 성능을 향상시키는 것이라면 제한되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따른 첨가제는 산화방지제, 부식 방지제, 방청제 극압제 내마모제 점착성 향상제 등을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 Zn계 산화방지제, Ba계 부식 방지제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 첨가제는 그 함량이 0.1~3중량%인 것이 바람직하다. 고온에서 그리이스 산화에 의한 기능 저하 및 부품 부식을 유발할 수 있고, 3중량%를 초과하더라도 개선되는 효과는 없다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 윤활제 조성물의 제조방법을 도시한 흐름도이다. 이를 참조하면, 상기 윤활제 조성물의 제조방법은 베이스 오일을 가열시키는 단계(S10), 상기 가열된 베이스 오일에 증주제를 넣고 반응시켜 용해액을 얻는 단계(S20), 상기 반응한 용해액의 수분을 제거하는 단계(S30), 상기 수분을 제거한 용해액에 증주보완제를 첨가하는 단계(S40), 및 상기 증주보완제를 첨가한 용해액을 교반하는 단계(S50)를 포함할 수 있다. 또한, 상기 증주 보완제에 포함되어 있는 세레신을 첨가할 때, 첨가제를 더 첨가할 수 있다.
상기 베이스 오일을 가열시키는 단계(S10)는 베이스 오일을 가열시켜 증주제에 포함되어 있는 산을 용해시키기 위해 준비하는 단계이다. 베이스 오일은 온도를 70~90℃까지, 바람직하게는 80℃까지 가열하는 것이 바람직하다.
상기 증주제를 넣고 반응시켜 용해액을 얻는 단계(S20)는 가열된 베이스 오일에 산 성분을 용해시킨 후 금속화합물을 넣어 비누화 반응시키고, 그 반응 용해액을 얻는 단계이다.
구체적으로, 상기 가열된 베이스 오일에 메인 산, 서브 산 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 넣어 용해시켜 용해액을 얻는 단계, 및 상기 용해액에 금속화합물을 넣고 가열하여 반응시키는 단계를 포함할 수 있다. 이때, 상기 반응 시킬 때 가열 온도는 80~125℃에서 반응시키는 것이 바람직하다.
상기 메인 산은 12-하이드록시스테아르산(12-hydroxystearic acid), 스테아르산(Stearic acid) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있고, 상기 서브 산은 아젤라인산(Azelaic acid), 라우르산(Lauric acid), 미리스트산(Mysistic acid), 세바스산(sebacic acid), 팔미르산(Palmitic acid) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있다. 또한, 상기 금속화합물은 리튬-하이드록사이드(Li-hydroxide), 칼슘-하이드록사이드(Ca-hydroxide) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함할 수 있다.
상기 반응한 용해액의 수분을 제거하는 단계(S30)는 상기 반응에서 생기는 수분을 제거 및 상기 반응한 용해액과 베이스 오일을 균일하게 분산시키기 위해 가열 교반하는 과정이다. 상기 가열 및 교반 공정이 적정한 온도 및 시간로 행해지지 않으면 분산이 균일하게 되지 않고, 수분이 남게되어 연질의 윤활제 조성물을 제조하게 되어 베이스 오일과의 분리가 쉬워지는 단점이 있다. 따라서, 본 발명에 따른 가열 교반 공정은 1.5시간 동안 180℃이상 가열시키면서 교반하는 것이 바람직하다.
상기 증주보완제를 첨가하는 단계(S40)는 상기 수분을 제거한 용해액을 냉각시켜 겔화시키면서 분산된 용해액에 균질한 미세구조를 형성시키는 단계이다.또한, 상기 용해액을 냉각시키면서 폴리프로필렌 및 세레신 중 적어도 어느 하나를 첨가시키는 단계이다.
구체적으로, 본 발명에 따른 폴리프로필렌은 파우더로서 녹는점이 130~140℃이고 크기가 0.1μm~1μm인 것을 사용한다. 상기 반응시켜 얻는 용해액에 포함된 베이스 오일과 동일한 종류의 베이스오일에 상기 준비한 폴리프로필렌 첨가한 후 교반시켜 폴리프로필렌 용해액을 준비한다. 그 후 냉각되는 용해액의 온도가 140~160℃일 때 상기 준비한 폴리프로필렌 용해액을 첨가한다.
또한, 본 발명에 따른 세레신 또한 파우더로서 녹는점이 60~65℃이고 크기가 0.1μm~1μm인 것을 사용한다. 상기 폴리프로필렌 용해액을 첨가한 후, 첨가된 용해액의 온도가 75~95℃일 때 상기 준비한 세레신을 첨가한다.
상기 교반하는 단계(S50)는 겔화된 용해액의 비누성분을 균일하게 분산시킴으로서 비누섬유의 크기와 길이를 일정하게 해주는 단계이다. 이 때, 주도를 조정하기 위하여, 콜로이드 밀(Colloid Mill), 삼단롤 밀(Three roll Mill), 균질기(Homogenizer)를 통해 처리할 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
이하 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
40℃ 점도가 50~400cSt인 폴리알파올레핀(Poly alpha olefin; PAO) 베이스 오일을 준비하여 80℃까지 가열한다. 그 후, 메인 산인 12-Hydroxystearic-acid와 서브 산인 Azelaic, Lauric, Mysistic, Sebacic, Palmitic acid을 가열한 베이스 오일에 용해시킨 후, 금속화합물인 리튬-하이드록사이드(Li-hydroxide)를 제공하여 온도를 80~90℃까지 높이면서 비누화 반응을 시킨다. 그 후, 상기 반응한 용해액을 1.5시간 동안 180℃ 에서 가열 및 교반하여 수분을 제거하였다. 그 후, 상기 수분을 제거한 용해액을 냉각시켜 겔화를 시킨다. 이 때, 냉각되는 용해액의 특정범위의 온도에서 증주보완제인 폴리프로필렌 및 세레신 중 적어도 어느 하나를 첨가한다. 구체적으로, 폴리프로필렌(녹는점이 130~140℃, 크기 1μm) 1.9~4.5g(전체 중량 100g 기준)을 폴리알파올레핀(Poly alpha olefin; PAO)(40℃ 점도가 50~400cSt)에 150℃에서 용해시킨 후 교반시켜 폴리프로필렌 용해액을 준비한 뒤, 냉각되는 용해액의 온도가 150℃일 때 상기 폴리프로필렌 용해액을 투입한다. 그 후, 세레신(녹는점이 75~95℃, 크기 1μm) 1.8~4.4g을 냉각되는 용해액의 온도가 80℃일 때 투입한다. 또한, 첨가제로서 Zn-stearate(C36H70O4Zn) 1.5wt%와 Ba계 부식 방지제인 Ba-sulfonate(BaSO4) 1.5wt%을 세레신을 투입할 때 동시에 투입하였다. 그 후, 증주보완제 및 첨가제를 첨가한 용해액을 40℃ 온도로 떨어질 때까지 교반(금속으로 된 중심축에 날개가 달려있는 회전체로 분당 30회 회전)하여, 윤활제 조성물을 제조하였다. 윤활제 조성물에 포함된 성분의 구체적인 중량%는 하기 표 1과 같다.
실시예 2~5
실시예 1과 비교하였을 때, P/C ratio 비율(0.43~2.33 이내)이 다른 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법 및 중량%로 윤활제 조성물을 제조하였다.
실시예 6~7
실시예 1과 비교하였을 때, 각 성분의 중량%을 변경한 것(P/C ratio 비율동일)을 제외하고 실시예 1 과 동일한 방법으로 윤활제 조성물을 제조하였다. 구체적인 중량%은 하기 표 1과 같다.
비교예 1~4
실시예 1 과 비교하였을 때, P/C ratio 비율(0.43~2.33을 벗어남)이 다른 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 윤활제 조성물을 제조하였다.
비교예 5~6
실시예 1 과 비교하였을 때, 각 성분의 중량%을 변경한 것(증주보완제의 함량%가 2~7중량%를 벗어남)을 제외하고 실시예 1 과 동일한 방법으로 윤활제 조성물을 제조하였다. 구체적인 중량%은 하기 표 2과 같다.
비교예 7
실시예 1 과 비교하였을 때, 각 성분의 중량%을 변경한 것(증주보완제의 함량%가 2~7중량% 범위에 포함된 5중량%)을 제외하고 실시예 1 과 동일한 방법으로 윤활제 조성물을 제조하였다. 구체적인 중량%은 하기 표 2과 같다.
비교예 8
실시예 1 과 비교하였을 때, 증주제 타입을 단순비누계로서 리튬비누로 사용한 것을 제외하고 실시예 1 과 동일한 방법으로 윤활제 조성물을 제조하였다.
비교예 9
실시예 1 과 비교하였을 때, 증주보완제의 폴리프로필렌 및 세레신의 파우더 크기를 5μm로 사용한 것을 제외하고 실시예 1 과 동일한 방법으로 윤활제 조성물을 제조하였다.
비교예 10
실시예 1 과 비교하였을 때, 증주보완제인 폴리프로필렌의 녹는점이 160℃이상인 것을 사용한 것을 제외하고 실시예 1 과 동일한 방법으로 윤활제 조성물을 제조하였다.

 실시예
1 2 3 4 5 6 7
베이스
오일		 80 80 80 80 80 60 90
증주제 10 10 10 10 10 35 6
증주보완제 7 7 7 7 7 2 3
(폴리
프로필렌)		 0.6 0.7 0.5 0.4 0.3 0.6 0.6
(세레신) 0.4 0.3 0.5 0.6 0.7 0.4 0.4
(P/C ratio) 1.5 2.33 1 0.67 0.43 1.5 1.5
첨가제 3 3 3 3 3 3 1
*단위 : 중량%
* 단, (폴리프로필렌) 및 (세레신)은 전체 증주보완제 중량이 1일 때의 각각의 비율.
* (P/C ratio)는 폴리프로필렌/세레신의 비율

비교예
1 2 3 4 5 6 7
베이스
오일		 80 80 80 80 85 78 81
증주제 10 10 10 10 12 9 11
증주보완제 7 7 7 7 0 10 5
(폴리
프로필렌)		 1 0.9 0.1 0 0 0.6 0.6
(세레신) 0 0.1 0.9 1 0 0.4 0.4
(P/C ratio) 10 9 0.111 0 -　 1.5 1.5
첨가제 3 3 3 3 3 3 3
*단위 : 중량%
* 단, (폴리프로필렌) 및 (세레신)은 전체 증주보완제 중량이 1일 때의 각각의 비율.
* (P/C ratio)는 폴리프로필렌/세레신의 비율

비교예
8 9 10(
베이스
오일		 80 80 80
증주제 10 10 10
증주보완제 7 7 7
(폴리
프로필렌)		 0.6 0.6 0.6
(세레신) 0.4 0.4 0.4
(P/C ratio) 1.5 1.5 1.5
첨가제 3 3 3
*단위 : 중량%
* 단, (폴리프로필렌) 및 (세레신)은 전체 증주보완제 중량이 1일 때의 각각의 비율.
* (P/C ratio)는 폴리프로필렌/세레신의 비율
실험예
(1) 실험 방법
- 고온 증발량 측정 방법
유리 페트리 접시를 80℃에서 30hr 방치 후 표면 온도가 상온이 될 때 까지 방냉하고 무게를 측정한다. 그 후, 상온에서 윤활제 조성물 1g을 1cm x 1cm 로 얇게 도포 후 무게 측정한다. 고온(150℃) 챔버에서 96hr 방치 후 상온 1hr 냉각 후 무게를 측정한다. 윤활제 조성물이 증발된 무게를 계산한다.
- 고온이유도 측정 방법
ASTM D6184 (Oil Separation from Lubricating Grease) 방법에 준하여 평가한다. 단, 온도는 150℃로 실시한다.
- 고온 마찰계수 측정 방법
ASTM D5707 (Test Method for Measuring Friction and Wear Properties of Lubricating Grease Using a High-Frequency, Linear-Oscillation (SRV) Test Machine) 시험 방법에 준한다. 단, 시험 조건은 150℃ x 50Hz x 1mm x 1hr x 200N 으로 한다.
- 저온토크 측정 방법
ASTM D1478 (Test Method for Low-Temperature Torque of Ball Bearing Grease) 방법에 준하여 평가한다.
(2) 실험 결과
상기 실시예 및 비교예에 따른 윤활제 조성물의 증발량 및 마찰 특성을 확인할 수 있는 지표들의 평가 결과는 다음과 같다.

 실시예
1 2 3 4 5 6 7
고온증발량 3% 2% 3% 4% 5% 2.5% 5%
고온마찰계수 0.08 0.06 0.06 0.05 0.08 0.08 0.07
고온이유도 4.78% 2.60% 3.2% 4.6% 4.87% 2.73% 4.3%
저온토크 6000 5200 4730 4320 3880 5900 3100
*단위 = 고온증발량 : %
고온마찰계수 : 무단위 인자
고온이유도 : %
저온토크 : 온도 -40℃ 기준, 단위 gfㆍcm

실시예
1 2 3 4 5 6 7
고온증발량 9% 8% 10% 12% 9% 6% 3%
고온마찰계수 0.12 0.09 0.11 0.12 0.12 0.13 0.05
고온이유도 10% 8.60% 11.3% 14% 15% 7% 3.67%
저온토크 10000 9600 3150 2100 1730 8700 4760
*단위 = 고온증발량 : %
고온마찰계수 : 무단위 인자
고온이유도 : %
저온토크 : 온도 -40℃ 기준, 단위 gfㆍcm

비교예
8 9 10
고온증발량 14% 7% 8%
고온마찰계수 0.12 0.13 0.13
고온이유도 16% 7.60% 11%
저온토크 4800 9,600 6,700
비고 - 뭉침현상 뭉침현상
*단위 = 고온증발량 : %
고온마찰계수 : 무단위 인자
고온이유도 : %
저온토크 : 온도 -40℃ 기준, 단위 gfㆍcm
상기 표 4를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 윤활제 조성물이 포함된 베이스 오일 60~90중량%, 증주제 5~35중량% 및 증주보완제 2~7중량%이면서, 폴리프로필렌(Polypropylene)과 세레신(Cresin)의 비율(P/C ratio)이 0.43~2.33인 경우, 고온증발량 5%미만, 고온 마찰계수 0.1 미만, 고온이유도 5%미만, 저온토크 6000미만인 것을 확인하였다. 즉 본 발명의 일 실시예에 따른 윤활제 조성물은 고온에서 증발량이 낮고, 마찰특성을 유지할 수 있어 고온 성능 개선에 효과가 있는 것을 확인하였는 바, 고착화 현상이 일어나지 않고 유분 오염이 적을 수 있으므로 파워트레인 등과 같은 부품에 사용할 경우 내구성을 향상시킬 수 있을 것이다.
반면, 표 5을 참조하여 비교예 1~4를 실시예 1~7과 비교해보면, 실시예와 성분의 중량%는 동일할 지라도 P/C ratio가 0.43~2.33의 범위를 넘었을 때, 고온증발량 9%이상, 고온 마찰계수 0.1 이상, 고온이유도 10%이상, 저온토크 6000이상 인 것을 확인 할 수 있었다. 즉, P/C ratio가 0.43~2.33의 범위를 벗어나서 윤활제 조성물을 제조한 경우에는 고온에서 증발량이 높고, 마찰특성을 유지할 수 없다는 것을 확인하였는 바, 고착화 현상이 일어날 수 있고 유분 오염이 발생할 수 있으므로 파워트레인 등과 같은 부품에 사용할 경우 내구성을 향상시킬 수 없다는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 표 5을 참조하였을 때, 비교예 5~6(P/C ratio는 실시예 1과 동일, 증주보완제 2~7중량% 범위를 넘어감)의 경우, 고온증발량 9%이상, 고온 마찰계수 0.1 이상, 고온이유도 10%이상인 것을 확인 할 수 있었다. 즉, P/C ratio가 0.43~2.33의 범위를 만족하더라도 증주보완제 2~7중량% 범위를 만족하지 못하면 이 역시 고온에서 증발량이 높고, 마찰특성을 유지할 수 없어 내구성을 향상시킬 수 없다는 것을 확인할 수 있었다.
이는 비교예 7(P/C ratio는 실시예 1과 동일, 증주보완제 2~7중량% 범위 만족)의 경우에는 고온증발량 5%미만, 고온 마찰계수 0.1 미만, 고온이유도 5%미만, 저온토크 6000미만인 것을 통해 한 번 더 확인할 수 있다.
마지막으로, 표 6을 참조하여 보면, 비교예 8(증주제 비누 타입을 단순비누계로서 리튬비누로 사용), 비교예 9(증주보완제의 폴리프로필렌 및 세레신의 파우더 크기를 5μm로 사용) 및 비교예 10(증주보완제인 폴리프로필렌의 녹는점이 160℃이상인 것을 사용)의 경우, 고온증발량 9%이상, 고온 마찰계수 0.1 이상, 고온이유도 10%이상인 것을 확인 할 수 있었고 특히 비교예 9. 10의 경우에는 뭉침현상까지 진행되는 것을 확인할 수 있었다. 즉, 증주제가 복합비누계가 아니거나, 파우더의 크기가 1μm을 넘거나, 또는 폴리프로필렌의 녹는점이 130~140℃을 만족하지 않는 경우에도 고온에서 증발량이 높고, 마찰특성을 유지할 수 없으므로, 파워트레인 등과 같은 부품에 사용할 경우 내구성을 향상시킬 수 없다는 것을 확인할 수 있었다.
이상, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징으로 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (20)

  1. 베이스 오일;
    증주제(Thickening agent); 및
    증주보완제를 포함하는 윤활제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 베이스 오일 60~90중량%;
    상기 증주제 5~35중량%; 및
    상기 증주보완제 2~7중량%;
    를 포함하는 것인 윤활제 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 베이스 오일은 40℃점도가 50~400cSt인 폴리알파올레핀(Poly alpha olefin; PAO)인 윤활제 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 증주제는 금속과 메인 산, 서브 산 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인 윤활제 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 메인 산은 12-하이드록시스테아르산(12-hydroxystearic acid), 스테아르산(Stearic acid) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인 윤활제 조성물.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 서브 산은 아젤라인산(Azelaic acid), 라우르산(Lauric acid), 미리스트산(Mysistic acid), 세바스산(sebacic acid), 팔미르산(Palmitic acid) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인 윤활제 조성물.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 금속은 리튬, 칼슘 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인 윤활제 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 증주보완제는 폴리프로필렌(Polypropylene), 세레신(Cresin) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인 윤활제 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 증주보완제는 폴리프로필렌(Polypropylene)과 세레신(Cresin)의 비율(P/C ratio)이 0.40~2.35인 것인 윤활제 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    첨가제 0.1~3중량%를 더 포함하는 것인 윤활제 조성물.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 첨가제는 Zn계 산화방지제, Ba계 부식 방지제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인 윤활제 조성물.
  12. 베이스 오일을 가열시키는 단계;
    상기 가열된 베이스 오일에 증주제를 넣고 반응시켜 용해액을 얻는 단계;
    상기 반응한 용해액의 수분을 제거하는 단계;
    상기 수분을 제거한 용해액에 증주보완제를 첨가하는 단계; 및
    상기 증주보완제를 첨가한 용해액을 교반하는 단계를 포함하는 윤활제 조성물의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 증주제를 넣고 반응시켜 용해액을 얻는 단계는
    상기 가열된 베이스 오일에 메인 산, 서브 산 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 넣어 용해시켜 용해액을 얻는 단계; 및
    상기 용해액에 금속화합물을 넣고 가열하여 반응시키는 단계를 포함하는 것인 윤활제 조성물의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 금속화합물은 리튬-하이드록사이드(Li-hydroxide), 칼슘-하이드록사이드(Ca-hydroxide) 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 포함하는 것인 윤활제 조성물의 제조방법.
  15. 제12항에 있어서,
    상기 증주보완제를 첨가하는 단계는 상기 수분을 제거한 용해액을 냉각시키면서 폴리프로필렌 및 세레신 중 적어도 어느 하나를 첨가하는 것인 윤활제 조성물의 제조방법.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 증주보완제를 첨가하는 단계는 상기 폴리프로필렌을 베이스 오일에 140~160℃에서 용해시킨 후 교반시켜 폴리프로필렌 용해액을 준비한 뒤, 상기 냉각되는 용해액에 첨가하는 것인 윤활제 조성물의 제조방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 폴리프로필렌 용해액을 상기 냉각되는 용해액의 온도가 140~160℃일 때 첨가하는 것인 윤활제 조성물의 제조방법.
  18. 제15항에 있어서,
    상기 증주보완제를 첨가하는 단계는 세레신(Sresin)을 상기 냉각되는 용해액의 온도가 75~95℃일 때 첨가하는 것인 윤활제 조성물의 제조방법.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 세레신을 첨가할 때, 첨가제를 더 첨가하는 것인 윤활제 조성물의 제조방법.
  20. 제12항에 있어서,
    상기 윤활제 조성물은
    상기 베이스 오일 60~90중량%;
    상기 증주제 5~35중량%; 및
    상기 증주보완제 2~7중량%;
    를 포함하는 것인 윤활제 조성물의 제조방법.
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