CN110964589B - 一种防护润滑剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明适用于金属防护技术领域，提供了一种防护润滑剂及其制备方法，所述防护润滑剂包括以下重量百分比的原料：脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷1~10%、N‑甲基吗啉0.2~0.6%、聚丙烯酸钠1~5%、反向嵌断聚醚1~5%、加氢油脂5~20%、抗氧剂0.1~0.5%、余量为基础油。本发明所得的防护润滑剂，一方面，具有优异的温度触变性能，低于40℃时呈现凝态状，高于45℃时为液体，40‑45℃为半凝状；在铝板表面优异的吸附性、防护性及润滑性，常温下不流挂，油膜强度高，保持性好，减摩防粘效果佳，不影响操作环境，铝板在高温高湿下表面不产生变色等腐蚀现象；另一方面，具有优异的可清洗性，满足汽车客户脱脂要求，不影响后续表面处理及电泳等。

Description

一种防护润滑剂及其制备方法

技术领域

本发明属于金属防护技术领域，尤其涉及一种防护润滑剂及其制备方法。

背景技术

铝及其合金是我国国民经济发展的重要基础材料，广泛应用于航空、航天、建筑、印刷、交通、电子、化工、食品、医药等行业。

铝及其合金冷轧时，为了防止粘铝，多采用润滑剂进行工艺润滑，然而，随着铝板冷轧生产的大力发展，不断轧制设备与日俱进，而且对轧制工艺润滑剂的要求也越来越高。当前，市面上的润滑剂琳琅满目，褒贬不一，虽然都能起到一定的润滑性能，但润滑效果仍有待提高，其所形成的油膜强度较低，不能在接触界面上形成连续而牢固的油膜，致使减摩防粘效果差，同时，其在长期使用过程中容易产生铝板的变色及腐蚀，影响铝板的表面光滑洁净度，甚至会影响到铝板的机械加工性能等，更严重的话，会导致铝板直接报废，造成生产/制造厂商的巨大经济损失。

由此可见，现有的铝板冷轧工艺润滑剂存在油膜强度低、减摩防粘效果差、易产生铝板的变色以及腐蚀的问题。

发明内容

本发明实施例提供一种防护润滑剂，旨在解决现有的铝板冷轧工艺润滑剂存在油膜强度低、减摩防粘效果差、易产生铝板的变色以及腐蚀的问题。

本发明实施例是这样实现的，一种防护润滑剂，包括以下重量百分比的原料：

本发明实施例还提供一种所述防护润滑剂的制备方法，所述方法包括：

按照上述的防护润滑剂的配方称取各组分备用；

将所述脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷、聚丙烯酸钠以及反向嵌断聚醚放入容器中，加热至60～80℃，搅拌混合均匀，得第一混合物；

将所述N-甲基吗啉、加氢油脂、抗氧剂以及基础油加入第一混合物中，加热至100～120℃，搅拌混合均匀，即得。

本发明实施例中，通过脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷、聚丙烯酸钠、反向嵌断聚醚与N-甲基吗啉、加氢油脂、抗氧剂以及基础油的相互配合，所得的防护润滑剂，一方面，具有优异的温度触变性能，低于40℃时呈现凝态状，高于45℃时为液体，40-45℃为半凝状；在铝板表面优异的吸附性、防护性及润滑性，常温下不流挂，油膜强度高，保持性好，减摩防粘效果佳，不影响操作环境，铝板在高温高湿下表面不产生变色等腐蚀现象；另一方面，具有优异的可清洗性，满足汽车客户脱脂要求，不影响后续表面处理及电泳等。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例通过脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷、聚丙烯酸钠、反向嵌断聚醚与N-甲基吗啉、加氢油脂、抗氧剂以及基础油的相互配合，所得的防护润滑剂，一方面，具有优异的温度触变性能，低于40℃时呈现凝态状，高于45℃时为液体，40-45℃为半凝状；具有针对铝板表面优异的吸附性、防护性及润滑性，常温下不流挂，油膜强度高，保持性好，减摩防粘效果佳，不影响操作环境，铝板在高温高湿下表面不产生变色等腐蚀现象；另一方面，具有优异的可清洗性，满足汽车客户脱脂要求，不影响后续表面处理及电泳等。

在本发明实施例中，该防护润滑剂包括以下重量百分比的原料：

脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷1～10％、N-甲基吗啉0.2～0.6％、聚丙烯酸钠1～5％、反向嵌断聚醚1～5％、加氢油脂5～20％、抗氧剂0.1～0.5％、余量为基础油。

在本发明实施例中，所述脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷的C数为12～18个，其中，EO数为2～10个，PO数为5～20个；为购买所得，具体为市场品沙索RT64或RT42类，具体所选类型不对本发明技术效果产生影响，在以下实施例中使用的类型为市场品沙索RT64类。

在本发明实施例中，所述加氢油脂为C12～C18饱和脂肪酸与多元醇合成；具体可以为：加氢后的C12～C18混合脂肪酸与三羟甲基丙烷、季戊四醇或新戊二醇、丙三醇在160～220℃下加热脱水反应合成，其中，脂肪酸羧基与醇羟基质量用量按比例1：0.9～1.1；此为常规合成方法，对本发明技术效果没有实质性影响；在以下实施例中所用加氢油脂均为由加氢后的C12～C18混合脂肪酸与三羟甲基丙烷、季戊四醇按脂肪酸羧基与醇羟基质量用量比1:1合成。

在本发明实施例中，所述多元醇为丙三醇、乙二醇、山梨醇中的一种或几种。

在本发明实施例中，所述抗氧剂为T501、626、BHT中的一种或几种。

在本发明实施例中，所述基础油为40℃运动粘度为10～46mm2/s的精制矿物油。

在本发明实施例中，所述N-甲基吗啉为无色透明液体，黏度(23℃)为2.3mPa.s，相对密度(23℃)为0.91，沸程为111～117℃，凝固点为-65～-66℃，折射率(20℃)为1.4328～1.4337，闪点为23℃，蒸气压(20℃)为2200Pa。溶于水，Pka＝7.5。在空气中爆炸极限2.2％～11.8％。

在本发明一个优选地实施例中，该防护润滑剂包括以下重量百分比的原料：

脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷4～7％、N-甲基吗啉0.3～0.5％、聚丙烯酸钠2～4％、反向嵌断聚醚2～4％、加氢油脂10～15％、抗氧剂0.2～0.4％、余量为基础油。

在本发明一个优选地实施例中，该防护润滑剂包括以下重量百分比的原料：

脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷5.5％、N-甲基吗啉0.4％、聚丙烯酸钠3％、反向嵌断聚醚3％、加氢油脂12.5％、抗氧剂0.3％、余量为基础油。

在本发明实施例中，所述聚丙烯酸钠以及反向嵌断聚醚的优选重量比例为1:1～1.5，经实验研究发现，从铝板表面质量来看，采用复合表面活性剂比单一表面活性剂的使用效果好。

在本发明实施例中，上述防护润滑剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

按照上述的防护润滑剂的配方称取各组分备用；

将所述脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷、聚丙烯酸钠以及反向嵌断聚醚放入容器中，加热至60～80℃，搅拌混合均匀，得第一混合物；

将所述N-甲基吗啉、加氢油脂、抗氧剂以及基础油加入第一混合物中，加热至100～120℃，搅拌混合均匀，即得。

在本发明一个优选的实施例中，上述将所述脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷、聚丙烯酸钠以及反向嵌断聚醚放入容器中，加热至60～80℃，搅拌混合均匀，得第一混合物的步骤，具体包括：

将所述脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷、聚丙烯酸钠以及反向嵌断聚醚放入容器中，加热至70℃，搅拌混合均匀，得第一混合物。

在本发明一个优选的实施例中，上述将所述N-甲基吗啉、加氢油脂、抗氧剂以及基础油加入第一混合物中，加热至100～120℃，搅拌混合均匀的步骤，具体包括：

将所述N-甲基吗啉、加氢油脂、抗氧剂以及基础油加入第一混合物中，加热至110℃，搅拌混合均匀。

下面结合具体实施例对本发明的防护润滑剂的技术效果做进一步的说明，但这些实施例并不应认为是限制本发明的定义。

实施例1

一种防护润滑剂，包括以下重量百分比的原料：

脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷1.5％、N-甲基吗啉0.2％、聚丙烯酸钠1％、反向嵌断聚醚1％、加氢油脂5％、抗氧剂T501 0.1％、余量为基础油。

按照上述的防护润滑剂的配方称取各组分备用；

将所述脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷、聚丙烯酸钠以及反向嵌断聚醚放入容器中，加热至60℃，搅拌混合均匀，得第一混合物；

将所述N-甲基吗啉、加氢油脂、抗氧剂以及基础油加入第一混合物中，加热至100℃，搅拌混合均匀，即得。

实施例2

一种防护润滑剂，包括以下重量百分比的原料：

脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷1％、N-甲基吗啉0.3％、聚丙烯酸钠1.5％、反向嵌断聚醚2％、加氢油脂6％、抗氧剂BHT 0.2％、余量为基础油。

按照上述的防护润滑剂的配方称取各组分备用；

将所述脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷、聚丙烯酸钠以及反向嵌断聚醚放入容器中，加热至80℃，搅拌混合均匀，得第一混合物；

将所述N-甲基吗啉、加氢油脂、抗氧剂以及基础油加入第一混合物中，加热至120℃，搅拌混合均匀，即得。

实施例3

一种防护润滑剂，包括以下重量百分比的原料：

脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷3％、N-甲基吗啉0.4％、聚丙烯酸钠3％、反向嵌断聚醚3％、加氢油脂8％、抗氧剂BHT 0.3％、余量为基础油。

按照上述的防护润滑剂的配方称取各组分备用；

将所述脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷、聚丙烯酸钠以及反向嵌断聚醚放入容器中，加热至70℃，搅拌混合均匀，得第一混合物；

将所述N-甲基吗啉、加氢油脂、抗氧剂以及基础油加入第一混合物中，加热至110℃，搅拌混合均匀，即得。

实施例4

一种防护润滑剂，包括以下重量百分比的原料：

脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷9.5％、N-甲基吗啉0.5％、聚丙烯酸钠4％、反向嵌断聚醚4.5％、加氢油脂19.5％、抗氧剂626 0.5％、余量为基础油。

按照上述的防护润滑剂的配方称取各组分备用；

将所述脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷、聚丙烯酸钠以及反向嵌断聚醚放入容器中，加热至60℃，搅拌混合均匀，得第一混合物；

将所述N-甲基吗啉、加氢油脂、抗氧剂以及基础油加入第一混合物中，加热至120℃，搅拌混合均匀，即得。

实施例5

一种防护润滑剂，包括以下重量百分比的原料：

脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷4％、N-甲基吗啉0.3％、聚丙烯酸钠2％、反向嵌断聚醚2％、加氢油脂10％、抗氧剂T501 0.2％、余量为基础油。

按照上述的防护润滑剂的配方称取各组分备用；

将所述脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷、聚丙烯酸钠以及反向嵌断聚醚放入容器中，加热至80℃，搅拌混合均匀，得第一混合物；

将所述N-甲基吗啉、加氢油脂、抗氧剂以及基础油加入第一混合物中，加热至100℃，搅拌混合均匀，即得。

实施例6

一种防护润滑剂，包括以下重量百分比的原料：

脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷7％、N-甲基吗啉0.5％、聚丙烯酸钠4％、反向嵌断聚醚4％、加氢油脂15％、抗氧剂626 0.4％、余量为基础油。

按照上述的防护润滑剂的配方称取各组分备用；

将所述脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷、聚丙烯酸钠以及反向嵌断聚醚放入容器中，加热至75℃，搅拌混合均匀，得第一混合物；

将所述N-甲基吗啉、加氢油脂、抗氧剂以及基础油加入第一混合物中，加热至110℃，搅拌混合均匀，即得。

实施例7

一种防护润滑剂，包括以下重量百分比的原料：

脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷6.5％、N-甲基吗啉0.5％、聚丙烯酸钠4.5％、反向嵌断聚醚3.5％、加氢油脂14％、抗氧剂626 0.35％、余量为基础油。

按照上述的防护润滑剂的配方称取各组分备用；

将所述脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷、聚丙烯酸钠以及反向嵌断聚醚放入容器中，加热至65℃，搅拌混合均匀，得第一混合物；

将所述N-甲基吗啉、加氢油脂、抗氧剂以及基础油加入第一混合物中，加热至115℃，搅拌混合均匀，即得。

实施例8

一种防护润滑剂，包括以下重量百分比的原料：

脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷5.5％、N-甲基吗啉0.4％、聚丙烯酸钠3％、反向嵌断聚醚3％、加氢油脂12.5％、抗氧剂T501 0.3％、余量为基础油。

按照上述的防护润滑剂的配方称取各组分备用；

将所述脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷、聚丙烯酸钠以及反向嵌断聚醚放入容器中，加热至70℃，搅拌混合均匀，得第一混合物；

将所述N-甲基吗啉、加氢油脂、抗氧剂以及基础油加入第一混合物中，加热至110℃，搅拌混合均匀，即得。

将本发明实施例1-8所制备得到防护润滑剂的性能进行测定，测试结果如下表1所示，其中，可清洗性试验方法具体为：将试板清洗干净后，涂油放置14天，再进行脱脂清洗。

表1

综上，由表1可知，本发明实施例1-8制备得到的防护润滑剂具有针对铝板表面优异的吸附性、防护性及润滑性，经湿热叠片试验后的铝板不产生变色腐蚀现象，同时，还具有优异的可清洗性，可满足汽车客户脱脂要求，不影响后续表面处理及电泳等。

进一步，对上述实施例1-8所制备得到的防护润滑剂进行四球磨损测试，以测定其磨损防护性能，具体试验方式为测定在测试参数下由四个滑动接触的金属球产生的磨损痕迹；将3个铝金属球夹在一起并覆盖以待测润滑剂，同时将第4个钢球压到由这三个夹紧的形成的空穴中。平均磨损痕迹越小，则磨损防护效果越好。测试结果见表2所示。

实验参数：使用1个钢制旋转球与3个静止的6061铝球进行四球磨损测试。在75℃，40kg负荷下进行测试。测试时旋转球的旋转速度为1800rpm。

表2

	磨痕(mm)
		实施例1	0.95
实施例2	0.93
		实施例3	0.89
实施例4	0.91
		实施例5	0.91
实施例6	0.91
		实施例7	0.93
实施例8	0.87

综上，由表2可知，本发明实施例1-8所制备得到防护润滑剂对铝球的磨损防护效果好，即实施例1-8所制备得到的防护润滑剂可在铝球接触表面上形成连续而牢固的油膜，油膜强度高，由此带来高效减摩擦防粘效果，远远优异于市面上的工艺润滑剂。

进一步，本发明在上述实施例的基础上，以实施例8的制备工艺为基础，研究了组合物成分对润滑剂的润滑效果的影响，即通过改变N-甲基吗啉、聚丙烯酸钠、反向嵌断聚醚含量，设计如下对比例1-4：

对比例1

除了去除实施例8中N-甲基吗啉组分，以及将脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷的组分含量提升至5.9％外，其余成分以及制备工艺均不变。

对比例2

除了将聚丙烯酸钠组分含量提升至6％，去除反向嵌断聚醚组分外，其余成分以及制备工艺均不变。

对比例3

除了将反向嵌断聚醚组分含量提升至6％，去除聚丙烯酸钠组分外，其余成分以及制备工艺均不变。

对比例4

除了将反向嵌断聚醚组分含量提升至5.5％，将聚丙烯酸钠组分含量减少至0.5％，其余成分以及制备工艺均不变。

将上述对比例1-4所制备得到润滑剂进行四球磨损测试(使用1个钢制旋转球与3个静止铝球进行四球磨损测试；在75℃，40kg负荷下进行测试。测试时旋转球的旋转速度为1800rpm)以及湿热叠片试验；测试结果见表3所示。

表3

	磨痕(mm)	湿热叠片试验
			对比例1	1.18	12d变色
对比例2	3.31	5d变色
			对比例3	3.52	6d变色
对比例4	1.56	11d变色

综上，由表3可知，结合对比例2-3以及实施例8所得防护润滑剂的测试结果，从铝板表面质量来看，采用复合表面活性剂比单一表面活性剂的使用效果好，说明书聚丙烯酸钠以及反向嵌断聚醚的添加对体系基础油等产生协同效应，形成表面保护机理，明显改善了润滑性以及防护效果；而对比例4添加的聚丙烯酸钠以及反向嵌断聚醚的重量比例为1:11，较对比例2-3而言，虽然润滑性与防护效果较好，但仍无法达标，说明聚丙烯酸钠以及反向嵌断聚醚的配比对体系效果贡献作用大，经实验确认优选为1:1～1.5。另外，结合对比例1以及实施例8所得防护润滑剂的测试结果，N-甲基吗啉组分的添加对体系组合物的磨损性能影响很小，但铝板在高温高湿下表面易产生变色等腐蚀现象，即防护效果有所下降。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种防护润滑剂，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：

脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷 1~10%；

N-甲基吗啉 0.2~0.6%；

聚丙烯酸钠 1~5%；

反向嵌断聚醚 1~5%；

加氢油脂 5~20%；

抗氧剂 0.1~0.5%

余量为基础油；

所述防护润滑剂的制备方法包括：

按照所述的防护润滑剂的配方称取各组分备用；

将所述脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷、聚丙烯酸钠以及反向嵌断聚醚放入容器中，加热至60~80℃，搅拌混合均匀，得第一混合物；

将所述N-甲基吗啉、加氢油脂、抗氧剂以及基础油加入第一混合物中，加热至100~120℃，搅拌混合均匀，即得。

2.如权利要求1所述的防护润滑剂，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：

脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷 4~7%；

N-甲基吗啉 0.3~0.5%；

聚丙烯酸钠 2~4%；

反向嵌断聚醚 2~4%；

加氢油脂 10~15%；

抗氧剂 0.2~0.4%

余量为基础油。

3.如权利要求1所述的防护润滑剂，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：

脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷 5.5%；

N-甲基吗啉 0.4%；

聚丙烯酸钠 3%；

反向嵌断聚醚 3%；

加氢油脂 12.5%；

抗氧剂 0.3%；

余量为基础油。

4.如权利要求1所述的防护润滑剂，其特征在于，所述聚丙烯酸钠以及反向嵌断聚醚的重量比例为1:1~1.5。

5.如权利要求1所述的防护润滑剂，其特征在于，所述加氢油脂为C12~C18饱和脂肪酸与多元醇合成。

6.如权利要求5所述的防护润滑剂，其特征在于，所述多元醇为丙三醇、乙二醇、山梨醇中的一种或几种。

7.如权利要求1所述的防护润滑剂，其特征在于，所述抗氧剂为T501、626、BHT中的一种或几种。

8.如权利要求1所述的防护润滑剂，其特征在于，所述基础油为40℃运动粘度为10~46mm²/s的精制矿物油。

9.一种如权利要求1~8任一项权利要求所述防护润滑剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

按照如权利要求1~8任意一项所述的防护润滑剂的配方称取各组分备用；

将所述脂肪醇聚氧乙烷聚氧丙烷、聚丙烯酸钠以及反向嵌断聚醚放入容器中，加热至60~80℃，搅拌混合均匀，得第一混合物；

将所述N-甲基吗啉、加氢油脂、抗氧剂以及基础油加入第一混合物中，加热至100~120℃，搅拌混合均匀，即得。