CN116515545B - 一种润滑脂及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种润滑脂及其用途，所述润滑脂包括以下重量份的原料组分：基础油组合物71～125份；稠化剂5～15份；复合添加剂0.1～3份；所述基础油组合物包括以下重量份的组分：基础油70～100份；增黏剂1～25份。所述润滑脂的机械剪切稳定性好、黏度指数高、低温性能优良、具有优良的胶体稳定性和抗水淋性能。

Description

一种润滑脂及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及化工领域，特别是涉及一种润滑脂及其制备方法和用途。
背景技术
润滑脂是由一种或多种稠化剂分散在一种或多种液态基础油中得到的介于半流体到固体之间的具有非牛顿流体特征的一类润滑剂。润滑脂具有一定的形态，易于附着，流动性低于相应的基础油，通常用于齿轮、轴承等机械的摩擦部分，起到润滑和密封的作用。
微电机指直径小于160mm或额定功率小于750W的电机，品种达6000余种，规格繁杂，广泛应用于国民经济、国防装备、人类生活等方面。微电机综合了电机、微电子、计算机、自动控制和新材料等多门学科的高新技术，现代社会不同的使用环境对微电机的要求越来越高，迫切需要引入新技术、新材料以及新工艺推动微电机的发展。
其中，微电机所用的润滑脂主要用于与电机相连的齿轮箱部位滚动轴承的润滑、降噪和防护，从而保证微电机在使用过程中的良好润滑，减少机械磨损。对于润滑油和润滑脂的选择，由滚动轴承的dn值大小而定，其中dn值为轴承内径(d)和转速(n)的乘积，当dn小于300,000采用润滑脂润滑，反之则采用润滑油润滑。
当前，微电机轴承润滑脂存在机械剪切稳定性差的缺陷，在长时间剪切过程中润滑脂明显变稀，流失，从而出现污染微电机表面或造成电机短路烧坏，部分市售的润滑脂通过在配方中添加增黏剂以提高润滑脂的黏度，但经过长时间运行后，会出现润滑脂呈胶质状的现象，导致拆机后发现滚动轴承被卡死无法转动。
除此之外，市售微电机轴承润滑脂存在黏度指数低、低温性能不佳的缺陷，低温情况下润滑脂明显变硬，呈现固体状态，同样导致齿轮严重磨损或无法转动，不能满足微电机在冬季北方地区和低温环境下的启动和使用。
对于防止使用过程中润滑脂因机械剪切变稀发生流失，提高润滑脂的机械剪切稳定性和耐磨性能，中国专利CN201780044910.1提出将两种不同基础油与不同稠化剂调制的润滑脂混合起到协效作用，从而提高润滑脂的耐磨损性和防泄漏性能，但该方法制备步骤复杂，会导致生产效率降低。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种润滑脂，用于解决现有技术中润滑脂存在机械剪切稳定性差、黏度指数低、低温性能不佳和长时间使用时呈胶质的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。
本发明提供一种润滑脂，所述润滑脂包括以下重量份的原料组分：
基础油组合物 71～125份；
稠化剂 5～15份；
复合添加剂 0.1～3份；
所述基础油组合物包括以下重量份的组分：
基础油 70～100份；
增黏剂 1～25份。
基础油组合物的用量可以为：71重量份、80重量份、85重量份、86.5重量份、87重量份、87.5重量份、88.5重量份、90重量份、95重量份、100重量份、105重量份、110重量份、120重量份或125重量份。
稠化剂的用量可以为：5.0重量份、7.0重量份、10.6重量份、11.6重量份、12.1重量份、13重量份、12.1重量份、12.6重量份、13.0重量份、14.0重量份或15.0重量份。
复合添加剂的用量可以为，0.1重量份、0.5重量份、0.95重量份、1.0重量份、1.03重量份、1.04重量份、1.05重量份、1.5重量份、2.0重量份、2.5重量份或3.0重量份。
基础油的用量可以为：70重量份、75重量份、80重量份、82.0重量份、87.5重量份、92.0重量份、93.0重量份、95.0重量份、96.0重量份或100重量份。
增黏剂的用量可以为：1.0重量份、2.0重量份、3.0重量份、4.0重量份、4.5重量份、5.0重量份、6.5重量份、8.0重量份、12.5重量份、15.0重量份、17.0重量份、18.0重量份、20.0重量份、22重量份或25重量份。
优选地，基础油组合物的用量为80～110重量份。
优选地，所述基础油为选自API-III类油和API-Ⅳ类油中的一种或两种。
优选地，所述基础油为选自API-IV类油，即聚α-烯烃基础油(PAO)。
优选地，所述基础油的用量为75～100重量份。
优选地，所述API-IV类油在100℃下的运动黏度为2～10mm2/s。如可以为：2mm2/s、3mm2/s、4mm2/s、5mm2/s、6mm2/s、7mm2/s、8mm2/s、9mm2/s或10mm2/s。
更优选地，所述API-IV类油在100℃下的运动黏度为5～7mm2/s。
优选地，所述基础油还包括烷基萘、酯类合成油、矿物油、加氢精制油、天然气合成油或煤制基础油中的一种或多种。用于降低润滑脂的总体成本，提高聚α-烯烃基础油对复合添加剂的溶解性。
优选地，所述增黏剂为高黏度茂金属聚α-烯烃(mPAO)。
润滑油中常用的黏度指数改进剂，如甲基丙烯酸酯类共聚物(PMA)、聚异丁烯(PIB)、氢化苯乙烯-丁二烯的双烯共聚物(HSB)、乙烯-丙烯共聚物(OCP)，也可以起到增加基础油组合物的黏度和黏度指数效果，但这些黏度指数改进剂制备的基础油组合物低温性能或黏度指数不如mPAO。
所述高黏度茂金属聚α-烯烃是采用茂金属催化剂体系，由一种或者多种线性α烯烃聚合得到，所述线性α烯烃的碳原子个数为5-30，其中线性α烯烃的来源包括低碳烯烃均聚得到的α烯烃、费托法α烯烃和乙烯齐聚法α烯烃。
优选地，所述增黏剂的用量为3～20重量份。
优选地，所述高黏度茂金属聚α-烯烃在100℃下的运动黏度为90～13550mm2/s，黏度指数为200-420。在100℃下的运动黏度可以为：98mm2/s、100mm2/s、200mm2/s、300mm2/s、500mm2/s、508mm2/s、1000mm2/s、1094mm2/s、2000mm2/s、3000mm2/s、3069mm2/s、4916mm2/s、5000mm2/s、8000mm2/s、10000mm2/s、10450mm2/s或13520mm2/s。黏度指数为可以为，200、229、250、267、300、303、344、350、366、390、400、404或420。
更优选地，所述高黏度茂金属聚α-烯烃在100℃下的运动黏度为100-5000mm2/s，黏度指数为200-380。
进一步优选地，所述高黏度茂金属聚α-烯烃在100℃下的运动黏度为1000-5000mm2/s，黏度指数为290-380。更进一步优选地，所述高黏度茂金属聚α-烯烃在100℃下的运动黏度为1000-3000mm2/s，黏度指数为303-344。再进一步优选地，所述高黏度茂金属聚α-烯烃在100℃下的运动黏度为1094mm2/s，黏度指数为303。
优选地，所述稠化剂的用量为7～15重量份。
优选地，所述稠化剂为选自复合锂基稠化剂。
更优选地，所述复合锂基稠化剂为采用包含脂肪酸与氢氧化锂的原料反应制备。
进一步优选地，脂肪酸与氢氧化锂的用量比为(5～15)：(1～3)。如可以为：10：3、4：1、5：1、9：1.6、7：1、10：1.6、10.5：1.6、11：1.6或5：1。
进一步优选地，所述反应的反应温度为60～90℃。
进一步优选地，所述脂肪酸为选自12-羟基硬脂酸、硬脂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸或月桂酸中的一种或多种。
优选地，所述复合添加剂的用量为0.1～1.5重量份。
优选地，所述复合添加剂为选自抗氧剂、极压抗磨剂或金属减活剂中的一种或多种。
更优选地，所述抗氧剂为选自酚类抗氧剂或胺类抗氧剂中的一种或两种。
进一步优选地，所述酚类抗氧剂为选自2,4-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、2,4,6-三叔丁基苯酚、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸、三乙二醇-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯、4,4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯、N,N’-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、2,2’-硫代二乙基双(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸)中的一种或多种。
进一步优选地，所述胺类抗氧剂为选自羟胺、二苯胺、N,N’-二芳基对苯二胺、N,N’-二芳基丁基对苯二胺、N-芳基-N’-烷基对苯二胺、3,5-二乙基甲苯二胺、N-苯基萘胺、N,N’-二烷基对苯二胺、二烷基二苯胺、二氨基甲苯及其衍生物、1,8-二氨基萘及其衍生物中的一种或多种。
进一步优选地，所述抗氧剂为胺类抗氧剂。
优选地，所述极压抗磨剂为有机磷化物。
更优选地，所述极压抗磨剂为含硫的有机磷化物。
进一步优选地，所述极压抗磨剂为选自硫代磷酸三苯酯、硫代磷酸三烷基酯或硫代磷酸胺盐中的一种或多种。
优选地，所述金属减活剂为选自苯并三唑、烷基三唑、苯并噻唑、苯并咪唑、噻二唑及其衍生物中一种或多种。
更优选地，所述金属减活剂为苯并三唑。
优选地，所述复合添加剂包括以下重量份的组分：所述抗氧剂0.1-0.5重量份、所述极压抗磨剂0.1～1.0重量份、所述金属减活剂0.01～0.1重量份。
如抗氧剂可以为0.1重量份、0.2重量份、0.3重量份、0.4重量份或0.5重量份，极压抗磨剂可以为0.1重量份、0.3重量份、0.5重量份、0.6重量份、0.7重量份、0.9重量份或1.0重量份，金属减活剂可以为0.01重量份、0.03重量份、0.04重量份、0.05重量份、0.07重量份、0.09重量份或0.1重量份。
更优选地，所述复合添加剂包括以下重量份的组分：所述抗氧剂0.1-0.5份、所述极压抗磨剂0.5～1.0份、所述金属减活剂0.05份。
本申请还公开了所述润滑脂的制备方法，制备方法如下：
1)基础油与增黏剂混合均匀，得到基础油组合物；
2)基础油组合物与稠化剂和复合添加剂混合均匀。
优选地，所述润滑脂的制备方法，制备方法如下：
1)基础油与增黏剂混合均匀，得到基础油组合物；
2)在部分基础油组合物中加入稠化剂；
3)加入一部分基础油组合物混合均匀；
4)加入剩余的基础油组合物和复合添加剂，混合均匀。
更优选地，步骤1)中，混合温度为室温。
更优选地，步骤2)中，稠化剂发生皂化反应的温度为60～90℃。
更优选地，步骤2)中，所述基础油组合物为基础油组合物总量的20～40wt％。
更优选地，步骤3)中，所述基础油组合物为基础油组合物总量的20～40wt％。
更优选地，步骤3)中，所述基础油组合物的混合温度为200～230℃。
进一步优选地，步骤3)中，所述基础油组合物的加入温度为150～180℃。
更优选地，步骤4)中，所述基础油组合物为基础油组合物总量的30～60wt％。
进一步优选地，步骤4)中，复合添加剂的加入温度为30～60℃。
本申请还公开了如上述所述润滑脂作为微电机轴承润滑脂的用途。
本发明提供的一种润滑脂具有优良的综合性能，其中的基础油组合物具有更高的黏度指数和更优良的低温性能，保证润滑脂在不同工作温度情况下都能够起到正常的润滑作用，用于微电机轴承润滑时，既能够保证微电机在低温下的启动作业，又能够保证在气温高时对微电机轴承有正常的润滑与密封作用；润滑脂本身具有较高的机械剪切稳定性、较好的抗磨损性能和胶体稳定性，能够保证润滑脂在微电机轴承长时间运行、使用过程中，其黏度保持基本稳定，不会变稀，从而避免润滑脂发生泄露、流失，污染微电机表面或损坏微电机，也不会变稠导致齿轮卡死无法转动，从而提高了微电机轴承的耐久性和使用寿命；润滑脂本身还具有优良的抗水淋性能，润滑脂在水流冲击下表现出较少的重量损失，更难以发生泄露与流失，可用于水环境中，如自动剃须刀上的微电机润滑脂。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
提供一种所述润滑脂的更具体的制备方法，制备方法如下：
(1)基础油与增黏剂在室温下混合均匀，得到基础油组合物；
(2)将20～40wt％的基础油组合物升温至60～90℃，加入稠化剂后保温反应；
(3)继续升温至150～180℃，再加入20～40wt％的基础油组合物；
(4)升温至200～230℃进行炼制；
(5)停止加热，加入30～60wt％的基础油组合物，急冷降温至30～60℃，加入复合添加剂，混合均匀，继续冷却至室温。
实施例1～7
实施例1～7提供具体的基础油组合物，其配方如表1所示。
它们具体的制备方法为，将基础油和增黏剂在室温下混合，搅拌20min后获得一系列基础油组合物。
基础油采用PAO6，后面的数字代表其在100℃下的运动黏度(单位为mm2/s)。
增黏剂采用ApaSynTM系列的高黏度茂金属聚α烯烃(mPAO)，其中mPAO具体为ApaSynTM100、ApaSynTM500、ApaSynTM1000、ApaSynTM3000、ApaSynTM5000、ApaSynTM10000和ApaSynTM13500，后面的数字表示其在100℃下的运动黏度(单位为mm2/s)。
ApaSynTM系列的高黏度茂金属聚α烯烃的相关性质如表2所示。
对比例1～3
对比例1～3为实施例3的对比例，其配方如表1所示。不同之处在于，采用的增粘剂不同，对比例1～3采用的增粘剂分别为甲基丙烯酸酯类共聚物(PMA)、乙烯丙烯共聚物(OCP)、和聚异丁烯(PIB)。
PMA为赢创VISCOPLEX 3-510，OCP为路博润LUBRIZOL7077，PIB为路博润LUBRIZOL3174。
表1表中单位为重量份。
表2
实施例8～15
实施例8～15提供具体的润滑脂，其配方如表3所示。
润滑脂的制备方法为：
(1)将基础油总量的33wt％加入调和釜中进行搅拌，在搅拌的同时升温；
(2)升温至80℃加入稠化剂进行皂化反应1h，其中稠化剂中的氢氧化锂采用质量比为1:1的水配成悬浊液后加入；
(3)升温至165℃后继续加入基础油组合物总量的33wt％；
(4)升温至215℃进行高温炼制，保温1h；
(5)停止加热，加入剩余的基础油组合物急冷，降温至35℃后加入复合添加剂，混合物均匀，继续冷却至室温即得到润滑脂。
表3中，T309为硫代磷酸三苯酯。
对比例4～6
对比例4～6为实施例10的对比例，不同之处在于，采用的增粘剂不同，其配方如表3所示。
表3表中单位为重量份。
对实施例1～7以及对比例1～3制备的基础油组合物和市售G-741润滑脂的润滑油进行以下性能测试：运动黏度、黏度指数、倾点和低温黏度。测试结果见表4。
其中，市售G-741润滑脂样品购于Kanto Kasei公司，可用于微电机轴承，参考NB/SH/T0869-2013润滑脂离心分油测定法(Koppers法)，分离润滑脂中的润滑油组分，通过6h的离心分离(转速15000rpm)、加水萃取分离油层，由此提取得到润滑脂G-741中的润滑油，润滑油包括基础油和复合添加剂。
测试标准或方法：
运动黏度：采用GB/T265-1988《石油产品运动黏度测定法和动力粘度计算法》，在100℃和40℃下测试基础油组合物的运动黏度；
黏度指数：采用GB/T1995-1998中标准计算黏度指数；
倾点：采用GB/T 3535-2006测定倾点；
低温布氏黏度：按照GB/T 11145-2014《润滑剂低温黏度的测定》中的B方法测定布氏黏度。
表4
从实施例3和对比例1～3对比来看，对比例1中使用PMA对基础油组合物黏度指数提高的幅度明显高于使用mPAO形成的基础油组合物，但采用PMA形成的基础油组合物的布氏黏度明显更高，低温性能不佳；对比例3中，使用PIB形成的基础油组合物的低温性能与使用mPAO形成的基础油组合物接近，但对基础油组合物黏度指数的提高明显不如mPAO；对比例2中采用OCP形成的基础油组合物对黏度指数的提高与采用mPAO接近，但基础油组合物的低温性能略差于采用mPAO，综合考虑使用mPAO作为增黏剂制备的基础油组合物黏度指数和低温性能最佳，与市售产品G-741润滑脂中分离得到的润滑油性能相近，均能达到优良的综合性能。
实施例8～14、对比例4～6制备的润滑脂和市售G-741润滑脂样品进行以下性能测试：滴点、机械剪切稳定性、抗磨擦性能、防腐蚀性、胶体稳定性，测试结果见表5。
市售G-741润滑脂的滴点为200℃，与实施例8～14接近。
测试标准如下：
抗磨擦性能：采用SH/T 0202-1992《润滑脂极压性能测定法(四球机法)》测定润滑脂的最大无卡咬负荷；
机械剪切稳定性：采用GB/T 269-1991《润滑脂和石油脂锥入度测定法》在25℃下测定润滑脂的锥入度和十万次工作锥入度；
滴点：采用GB/T 4929-1985《润滑脂滴点测定法》测定润滑脂的滴点；
防腐蚀性：采用GB/T 5018-2008《润滑脂防腐蚀性试验法》测定润滑脂的防腐蚀性，测试条件：52℃，48h；
胶体稳定性：采用NB/SH/T 0324-2010《润滑脂钢网分油的测定锥网法》测试润滑脂的铜网分油百分比(w/w,％)，测试条件：100℃，30h。
抗水淋性能：按照SH-T 0109-2004《润滑脂抗水淋性能测定法》测定润滑脂的抗水淋性能，测试温度为79±2℃，测试时间为60min，记录润滑脂的抗水淋流失率(w/w,％)。
表5
由表5的数据可知：
从锥入度的测试结果来看，实施例8～12的锥入度差值最小，比对比例4～6以及市售G-741润滑脂更低。
从最大无卡咬负荷和铜网分油的测试结果来看，实施例8～14制备的润滑脂的结果好于对比例4～6制备的润滑脂以及G-741润滑脂，这表明实施例8～14制备的润滑脂的抗磨损性能和胶体稳定性优良。除此之外，实施例8～14制备的润滑脂和对比例4～6制备的润滑脂以及G-741润滑脂的滴点以及防腐蚀性的差距不大，均能满足微电机轴承润滑脂的使用要求。
从抗水淋流失率来看，实施例8～14制备的润滑脂的抗水淋流失率明显低于对比例4-6制备的润滑脂，同时也低于G-741润滑脂，这表明本申请的润滑脂在一定温度水流冲击下表现出较少的重量损失，更难以发生泄露与流失。
综合考虑，本申请制备的润滑脂与对比例4～7中形成的润滑脂、市售产品G-741润滑脂相比，其机械剪切稳定性、抗磨损性能、胶体稳定性和抗水淋流失率的综合性能最佳。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种润滑脂，其特征在于，包括以下重量份的原料组分：
基础油组合物 75～105份；
稠化剂 5～15份；
复合添加剂 0.1～3份；
所述基础油组合物包括以下重量份的组分：
基础油 70～100份；
增黏剂 1～25份；
所述基础油为API-Ⅳ类油；所述API-IV类油在100℃下的运动黏度为2-10mm2/s；所述增黏剂为高黏度茂金属聚α-烯烃，所述高黏度茂金属聚α-烯烃在100℃下的运动黏度为100-13500mm2/s，黏度指数为200-420；所述高黏度茂金属聚α-烯烃是采用茂金属催化剂体系，由一种或者多种线性α烯烃聚合得到，所述线性α烯烃的碳原子个数为5-30。
2.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述基础油还包括烷基萘、酯类合成油、矿物油、加氢精制油、天然气合成油或煤制基础油中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述稠化剂为复合锂基稠化剂；
和/或，所述复合添加剂为选自抗氧剂、极压抗磨剂或金属减活剂中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的润滑脂，其特征在于，所述抗氧剂为选自酚类抗氧剂或胺类抗氧剂中的一种或两种；
和/或，所述极压抗磨剂为有机磷化物；
和/或，所述金属减活剂为选自苯并三唑、烷基三唑、苯并噻唑、苯并咪唑、噻二唑及其衍生物中一种或多种；
和/或，所述复合锂基稠化剂为采用包含脂肪酸与氢氧化锂的原料反应制备。
5.根据权利要求3所述的润滑脂，其特征在于，所述复合添加剂包括以下重量份的组分：所述抗氧剂0.1-0.5份、所述极压抗磨剂0.1～1.0份、所述金属减活剂0.01～0.1份。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的润滑脂的制备方法，其特征在于，
1)基础油与增黏剂混合均匀，得到基础油组合物；
2)基础油组合物与稠化剂和复合添加剂混合均匀。
7.一种如权利要求1～5任一项所述的润滑脂用作微电机轴承润滑脂的用途。
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