JPS58219298A - 高い極圧性を有する高滴点リチウムコンプレツクスグリ−ス組成物 - Google Patents
高い極圧性を有する高滴点リチウムコンプレツクスグリ−ス組成物Info
- Publication number
- JPS58219298A JPS58219298A JP10060482A JP10060482A JPS58219298A JP S58219298 A JPS58219298 A JP S58219298A JP 10060482 A JP10060482 A JP 10060482A JP 10060482 A JP10060482 A JP 10060482A JP S58219298 A JPS58219298 A JP S58219298A
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- Japan
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- lithium
- boric acid
- acid
- grease composition
- salt
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高い極圧性、高い滴点、長い潤滑寿命t−Wす
る高品質のリチウムコンプレックスグリース組成物に関
する。
る高品質のリチウムコンプレックスグリース組成物に関
する。
従来、リチウム石けんグリースは耐熱性、耐水性が比較
的良好で、また、あらゆるタイプの潤滑油基剤への石け
んの分散が容易であり、価格的にも適当である等の利点
によって広く用いられてきた。しかし、リチウム石けん
グリースの場合、使用環境・条件が130℃以上の高温
になると、酸化劣化によるミセルの破壊、付着力の減少
、軟化や離油度増加などにエリ、グリースの潤滑作用が
急速に失われる欠点がある。
的良好で、また、あらゆるタイプの潤滑油基剤への石け
んの分散が容易であり、価格的にも適当である等の利点
によって広く用いられてきた。しかし、リチウム石けん
グリースの場合、使用環境・条件が130℃以上の高温
になると、酸化劣化によるミセルの破壊、付着力の減少
、軟化や離油度増加などにエリ、グリースの潤滑作用が
急速に失われる欠点がある。
これらの欠点を補う耐熱性グリースとして、滴点が極め
て高い非石けん基グリースや各種コンブレックスグリー
スなどが開発されているが、侵期間の使用で増ちょう剤
が硬化したり、極度に軟化したりする等の欠点がある。
て高い非石けん基グリースや各種コンブレックスグリー
スなどが開発されているが、侵期間の使用で増ちょう剤
が硬化したり、極度に軟化したりする等の欠点がある。
しかも、極めて高価で−あるなどの欠点もあり、用途が
おのずから限定されている。
おのずから限定されている。
一方、グリースの使用環境は機械装置の小型化や作動部
の高速化に伴い悪化しつつある。例えば、自@車などの
電装部品用軸受のよりに、エンソノの熱源を近くにひか
えた部位で使用する場合、その軸受を潤滑するグリース
は特に高い温度条件に長時間さらされる。こうした場合
、グリース1ユ充分な耐高温性、耐久性等を備えている
必要がある。
の高速化に伴い悪化しつつある。例えば、自@車などの
電装部品用軸受のよりに、エンソノの熱源を近くにひか
えた部位で使用する場合、その軸受を潤滑するグリース
は特に高い温度条件に長時間さらされる。こうした場合
、グリース1ユ充分な耐高温性、耐久性等を備えている
必要がある。
また、工業の発達に伴い、機械はより高荷重で苛酷な条
件で運転されるようになり、それに耐えつる潤滑グリー
スを必要としている。現在高荷重用グリースとしては高
荷重の条件を満たすために多量の極圧添7JD剤を添加
している。しかし、極圧添加剤は一般に環境を汚染した
り腐食を伴ったりする欠点を持っている。例えば、良好
な極圧性會有する添加弁」のうちで、カドミウム、アン
チモン等を含むものは毒物として使用できなくなってい
る。
件で運転されるようになり、それに耐えつる潤滑グリー
スを必要としている。現在高荷重用グリースとしては高
荷重の条件を満たすために多量の極圧添7JD剤を添加
している。しかし、極圧添加剤は一般に環境を汚染した
り腐食を伴ったりする欠点を持っている。例えば、良好
な極圧性會有する添加弁」のうちで、カドミウム、アン
チモン等を含むものは毒物として使用できなくなってい
る。
また、腐食という点では塩素系の極圧添加剤は100℃
以上で鉄、銅等を発錆、腐食させる傾向を持っている。
以上で鉄、銅等を発錆、腐食させる傾向を持っている。
他の極圧添加剤も同様の性質を持つものが少なくない。
本発明の目的は、前記の要望に応えるために、耐高温性
、耐久性、耐水性、極圧性(耐荷重性)等の特性を有す
る優秀な高品質のリチウムコンプレックスグリ−スケ提
供することである。
、耐久性、耐水性、極圧性(耐荷重性)等の特性を有す
る優秀な高品質のリチウムコンプレックスグリ−スケ提
供することである。
前記の目的は、基油に、増ちょう剤としてのC1!〜C
24ヒドロキシ脂肪酸のリチウム石けん、ホウ酸リチウ
ム及びホウ酸ナトリウムの3成分或いはそれら3成分に
さらにホウ酸カリウムを加えた4達成しつることが見い
出され、本発明を完成するに至った。本発明により提供
されるグリースは、上記特定の3成分の組合わせに基く
非常に高極圧性を有しており、同時に耐高温性の指標と
なる高い滴点を有する点で最も特徴的である。
24ヒドロキシ脂肪酸のリチウム石けん、ホウ酸リチウ
ム及びホウ酸ナトリウムの3成分或いはそれら3成分に
さらにホウ酸カリウムを加えた4達成しつることが見い
出され、本発明を完成するに至った。本発明により提供
されるグリースは、上記特定の3成分の組合わせに基く
非常に高極圧性を有しており、同時に耐高温性の指標と
なる高い滴点を有する点で最も特徴的である。
以下、本発明により提供されるリチウムコノブレックス
グリース組成物につきさらに詳細に説明する。
グリース組成物につきさらに詳細に説明する。
基油:
本発明の組成物に使用される基油は、従来から潤滑油に
使用されている公知の潤滑性粘度を宿する油がいずれも
使用可能であり、最も代表的なものは石油Sa品の一つ
である鉱油であるが、エステル油〔例:ヅオクチルセパ
ケートのようなりエステル油、脂肪族モノカルがン酸の
4ンタエリスリトールエステルt 例!ペンタエリスリ
トールテトラアミルエステル]の工うなテトラエステル
〕、ポリα−オレフィンオリゴマー類(例:粘度41.
0cst / 37.8℃、粘度指数130.流動点−
60℃、引火点223℃のオクテン−1/デセン−1共
重合体など)、ポリグリコール油、シリコーン油、4x
)フェニルエーテル油、ハロダン化炭化水素油、アルキ
ル々ンゼン油などの合成油もまた単独或いは鉱油と組み
合わせて使用することができる。
使用されている公知の潤滑性粘度を宿する油がいずれも
使用可能であり、最も代表的なものは石油Sa品の一つ
である鉱油であるが、エステル油〔例:ヅオクチルセパ
ケートのようなりエステル油、脂肪族モノカルがン酸の
4ンタエリスリトールエステルt 例!ペンタエリスリ
トールテトラアミルエステル]の工うなテトラエステル
〕、ポリα−オレフィンオリゴマー類(例:粘度41.
0cst / 37.8℃、粘度指数130.流動点−
60℃、引火点223℃のオクテン−1/デセン−1共
重合体など)、ポリグリコール油、シリコーン油、4x
)フェニルエーテル油、ハロダン化炭化水素油、アルキ
ル々ンゼン油などの合成油もまた単独或いは鉱油と組み
合わせて使用することができる。
ここで、「潤滑性粘度を有する油」とは、一般に40℃
において約2〜500eSt、好ましくは約20〜20
0cStの範囲内の粘度を有する油tいう。
において約2〜500eSt、好ましくは約20〜20
0cStの範囲内の粘度を有する油tいう。
(α)成分:
本発明に従い基油に添加されるリチウム石けんn、Ca
t〜C24ヒドロキシ脂肪酸のリチウム塩から選ばれる
。かかるリチウム塩の形成に用いられるG’tt−Ct
<ヒドロキシ脂肪酸は分子中にヒドロキシル基會有する
通常は直鎖状の飽和又は不飽和の脂肪族モノカルゲン酸
であり、具体的には、例え轄、2−ヒドロキシドデカン
酸、2−ヒドロキシテトラデカン酸、2−ヒドロキシヘ
キサデカン酸、11− ヒドロキシヘキサデカン酸献
アノブレトリック酸、リシノール酸、リシノステアロリ
ツク酸、9−ヒドロキシステアリン酸、10−ヒドロキ
システアリン酸、12−ヒドロキシステアリン酸等が挙
げられ、中″t′も炭素原子数が11NIiilOもの
及びヒドロキシル基9〜.10−、 %しくは12−位
に結合しているもの、就中、12−ヒ 。
t〜C24ヒドロキシ脂肪酸のリチウム塩から選ばれる
。かかるリチウム塩の形成に用いられるG’tt−Ct
<ヒドロキシ脂肪酸は分子中にヒドロキシル基會有する
通常は直鎖状の飽和又は不飽和の脂肪族モノカルゲン酸
であり、具体的には、例え轄、2−ヒドロキシドデカン
酸、2−ヒドロキシテトラデカン酸、2−ヒドロキシヘ
キサデカン酸、11− ヒドロキシヘキサデカン酸献
アノブレトリック酸、リシノール酸、リシノステアロリ
ツク酸、9−ヒドロキシステアリン酸、10−ヒドロキ
システアリン酸、12−ヒドロキシステアリン酸等が挙
げられ、中″t′も炭素原子数が11NIiilOもの
及びヒドロキシル基9〜.10−、 %しくは12−位
に結合しているもの、就中、12−ヒ 。
ドロキシステアリン酸及びリシノール酸が好適である。
上記の高級脂肪酸のリチウム塩又はヒドロキシ1旨肪酸
のリチウム塩はそれぞれ単独で使用することができ、或
いは2棟又はそれ以上の組み合i′)せで使用すること
もできる。なお1.上記のヒドロキシ曜肋酸からそのリ
チウムYM’c形成するに際しては、該ヒドロキシ脂肪
酸は遊離酸の形のみならずグリセリド”の形で水酸化リ
チウムと反応させることができる。
のリチウム塩はそれぞれ単独で使用することができ、或
いは2棟又はそれ以上の組み合i′)せで使用すること
もできる。なお1.上記のヒドロキシ曜肋酸からそのリ
チウムYM’c形成するに際しては、該ヒドロキシ脂肪
酸は遊離酸の形のみならずグリセリド”の形で水酸化リ
チウムと反応させることができる。
(b)成分:
本発明に従い基油に添加される第2σ)成分にホウ酸の
リチウム塩である。このリチウム塩はホウ酸モノリチウ
ム、メタホウ酸リチウム、四ホウ酸リチウム、五ホウ酸
リチウム、過ホウ酸リチウム等或いはこれらの2種もし
くはそれ以上σノ混合物の形態で存在しつる。
リチウム塩である。このリチウム塩はホウ酸モノリチウ
ム、メタホウ酸リチウム、四ホウ酸リチウム、五ホウ酸
リチウム、過ホウ酸リチウム等或いはこれらの2種もし
くはそれ以上σノ混合物の形態で存在しつる。
(C) 成分:
本発明に従い基油に添加さnる第3の成分はホメタホウ
酸ナトリウム、四ホウ酸ナトリウム、五ホウ酸ナトリウ
ム、へホウ酸ナトリウム等或いはこれらの2糧もしくは
それ以上の混合物の形態で存在しつる。なお上記(6)
成分としてのホウ酸のリチ、ラム塩及び(C) JyX
分としてのホウ酸のナトリウム塩はそれぞれ別個独立の
単独塩の形態で使用してもよく或いはホウ酸のリチウム
−ナトリウム塩複合金属塩又は混合金属塩の形態で用い
ることもできる。後者の混合金属塩はもちろん(b)成
分と<c)成分の役割全同時に果たす成分として使用で
きる。
酸ナトリウム、四ホウ酸ナトリウム、五ホウ酸ナトリウ
ム、へホウ酸ナトリウム等或いはこれらの2糧もしくは
それ以上の混合物の形態で存在しつる。なお上記(6)
成分としてのホウ酸のリチ、ラム塩及び(C) JyX
分としてのホウ酸のナトリウム塩はそれぞれ別個独立の
単独塩の形態で使用してもよく或いはホウ酸のリチウム
−ナトリウム塩複合金属塩又は混合金属塩の形態で用い
ることもできる。後者の混合金属塩はもちろん(b)成
分と<c)成分の役割全同時に果たす成分として使用で
きる。
(d) 成分:
本発明に従い基油に添加される第4の成分は、ホウ酸の
カリウム塩である。このカリウム塩tまたオルトホウ酸
カリウム、ニホウ酸カリウム、メタホウ酸カリウム、四
ホウ酸カリウム、五ホウ酸カリウム、へホウ酸カリウム
等或いはこれらの2種もしくはそれ以上の混合物の形態
で存在しりる。
カリウム塩である。このカリウム塩tまたオルトホウ酸
カリウム、ニホウ酸カリウム、メタホウ酸カリウム、四
ホウ酸カリウム、五ホウ酸カリウム、へホウ酸カリウム
等或いはこれらの2種もしくはそれ以上の混合物の形態
で存在しりる。
なお、前記(b)成分としてのホウ酸のリチウム塩、(
C)成分としてのホウ酸のナトリウム塩及び(力成分と
してのホウ酸のカリウム塩はそれぞれ別個独立の単独塩
の形態で使用してもよく、或いはホウ酸のりチウム−ナ
トリウム−カリウム複合金属塩又は混合金属塩の形態で
使用することもできる。後者の混合金属塩は(6)成分
、(C)成分及び(d)成分の3成分の役割を同時に果
す成分として使用できる。
C)成分としてのホウ酸のナトリウム塩及び(力成分と
してのホウ酸のカリウム塩はそれぞれ別個独立の単独塩
の形態で使用してもよく、或いはホウ酸のりチウム−ナ
トリウム−カリウム複合金属塩又は混合金属塩の形態で
使用することもできる。後者の混合金属塩は(6)成分
、(C)成分及び(d)成分の3成分の役割を同時に果
す成分として使用できる。
グリース組成物の調製:
本発明のグリース組成物は、前述した基油中に、(α)
、(6)、及び(C)の3g分或イU((Z)、(b)
、(C)、(d) (1!J4成分を均一に混合し、か
つ微細に分散させることにより製造することができる。
、(6)、及び(C)の3g分或イU((Z)、(b)
、(C)、(d) (1!J4成分を均一に混合し、か
つ微細に分散させることにより製造することができる。
七の際の(α)、(b)(C)及び(d)の各成分の基
油に対する配合量は厳密なもので汀なく、各成分の種類
により異なるが、基油1001i部当り、一般に下記の
割合で用いるのが有利である(カッコ内は好適な範囲で
あるJo(α)成分:2〜40車1部(5〜20重量部
)(b)成分=005〜20重量部(0,1〜10!i
tml(C)成分:0.05〜20車量部(0,1〜1
O−7fit部)(d)成分:0.05〜20重量部(
0,1〜10車ft部ン本発明のグリース組成物には上
記(α)、(b)及び(d)牛 の3成分或いは(a)、(b)、(6>及び(d)4分
に加えて、必要に応じて通常の潤滑油添加剤、例えば、
酸化防止剤(例:2,6−ソター廟シャリブチルー4−
メfルフェノール、N−フェニル−α−ナフチ刀・ルア
ミン、オクチル化ソフェニルアミンなど)、防錆剤(例
:醇化/ぐラフイン、・アミノイミダシリン、ソノニル
ナツタレノスルホン酸カルシウム、ヅノニルナフタレン
スルホン酸バリウムなどン等金通常使用されている鎗で
配合することもできる。
油に対する配合量は厳密なもので汀なく、各成分の種類
により異なるが、基油1001i部当り、一般に下記の
割合で用いるのが有利である(カッコ内は好適な範囲で
あるJo(α)成分:2〜40車1部(5〜20重量部
)(b)成分=005〜20重量部(0,1〜10!i
tml(C)成分:0.05〜20車量部(0,1〜1
O−7fit部)(d)成分:0.05〜20重量部(
0,1〜10車ft部ン本発明のグリース組成物には上
記(α)、(b)及び(d)牛 の3成分或いは(a)、(b)、(6>及び(d)4分
に加えて、必要に応じて通常の潤滑油添加剤、例えば、
酸化防止剤(例:2,6−ソター廟シャリブチルー4−
メfルフェノール、N−フェニル−α−ナフチ刀・ルア
ミン、オクチル化ソフェニルアミンなど)、防錆剤(例
:醇化/ぐラフイン、・アミノイミダシリン、ソノニル
ナツタレノスルホン酸カルシウム、ヅノニルナフタレン
スルホン酸バリウムなどン等金通常使用されている鎗で
配合することもできる。
次に本発明のグリースの一般的な製造法について述べる
。
。
本発明のグリースは基油に、(α)成分を形成する友め
のヒドロキシ脂肪酸を加え、70〜80℃の温間で溶解
させる。次に80〜90℃で上記ヒドロキシ脂肪酸とほ
ぼ当量の水酸化リチウムを投入し、石けんを生成させる
。次いで少し冷却させ、70〜80℃で(b)成分を形
成するためのホウ酸ケ投入し、これとほぼ当量の水酸化
リチウムを加える。さらに、(c)成分を形成するため
のホウ酸ケ投入し、これとほぼ当量の水酸化ナトリウム
もしくは水酸化ナトリウムと水酸化カリウムの両者k
7JOえる。なお、ここでホウ酸の全量ヲ一度に投入し
、次いで水酸化リチウム・及び水酸化ナトリウムもしく
は水酸化す) IJウムと水酸化カリウムの両者金加え
るようにしてもよい。しかる後加熱、加圧しながら14
0〜150℃まで昇温させ、140〜150℃に達し友
ら脱水を開始する。完全に脱水が終われば195〜22
0℃まで加熱し、次いで175〜193℃まで冷却し、
その温度で10分〜40分間維持し、冷却する。
のヒドロキシ脂肪酸を加え、70〜80℃の温間で溶解
させる。次に80〜90℃で上記ヒドロキシ脂肪酸とほ
ぼ当量の水酸化リチウムを投入し、石けんを生成させる
。次いで少し冷却させ、70〜80℃で(b)成分を形
成するためのホウ酸ケ投入し、これとほぼ当量の水酸化
リチウムを加える。さらに、(c)成分を形成するため
のホウ酸ケ投入し、これとほぼ当量の水酸化ナトリウム
もしくは水酸化ナトリウムと水酸化カリウムの両者k
7JOえる。なお、ここでホウ酸の全量ヲ一度に投入し
、次いで水酸化リチウム・及び水酸化ナトリウムもしく
は水酸化す) IJウムと水酸化カリウムの両者金加え
るようにしてもよい。しかる後加熱、加圧しながら14
0〜150℃まで昇温させ、140〜150℃に達し友
ら脱水を開始する。完全に脱水が終われば195〜22
0℃まで加熱し、次いで175〜193℃まで冷却し、
その温度で10分〜40分間維持し、冷却する。
以上に述べた本発明に、J:り提供されるリチウムコン
ブレックスグリース組成物は、耐高【品性の指標となる
非常に高い滴点及び長い潤滑寿命を持ち、かつ高い極圧
性を有しており、グリースとして極めて高性能のもので
ある。
ブレックスグリース組成物は、耐高【品性の指標となる
非常に高い滴点及び長い潤滑寿命を持ち、かつ高い極圧
性を有しており、グリースとして極めて高性能のもので
ある。
以下、本発明を実施例によってさらに説明する。
なお、実施例及び比較例で使用する水酸化リチウムは、
水塩であり水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムはそn
ぞれ無水塩である。
水塩であり水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムはそn
ぞれ無水塩である。
実施例 1
精製鉱油(・ソラフインに一ス、粘度指数102、流動
点−15℃、動粘度37.8℃で44.9cSt%98
.9℃で6.4 cst J 2501.7g及び12
−ヒドロキシステアリン酸2i oit5iのオートク
レーフ1に仕込み、攪拌しながら30〜40分間かけて
80℃に加熱し、12−ヒドロキシステアリン酸を完全
に溶解させる。次いで水酸化リチウム38.51を溶解
した熱水溶液(95℃)300yl加え、攪拌しながら
90℃で5〜15分間維持する。次いで75℃まで冷却
し、ホウ酸444gを溶解した熱水溶液(95℃)30
0.!i+會加え攪拌し溶解させる。5〜15分間攪拌
後、水酸化リチウム31.4.9e溶解した熱水溶液(
95℃)25011’に加え6.〜15分間攪拌する。
点−15℃、動粘度37.8℃で44.9cSt%98
.9℃で6.4 cst J 2501.7g及び12
−ヒドロキシステアリン酸2i oit5iのオートク
レーフ1に仕込み、攪拌しながら30〜40分間かけて
80℃に加熱し、12−ヒドロキシステアリン酸を完全
に溶解させる。次いで水酸化リチウム38.51を溶解
した熱水溶液(95℃)300yl加え、攪拌しながら
90℃で5〜15分間維持する。次いで75℃まで冷却
し、ホウ酸444gを溶解した熱水溶液(95℃)30
0.!i+會加え攪拌し溶解させる。5〜15分間攪拌
後、水酸化リチウム31.4.9e溶解した熱水溶液(
95℃)25011’に加え6.〜15分間攪拌する。
温度を75〜80℃に保つ7jままホウ酸44.4 F
を溶解した熱水溶液(95℃)aoO]’!r加え攪拌
し溶解させる。5〜15分間攪分間攪拌化水酸化ナトリ
ウム9會溶解した水溶液(30℃)50gを加え攪拌し
ながら徐々に加熱會続ける。145〜150℃まで約1
〜1.5時1ノζけてゆっくり力鳴し、加圧し、同温度
に達したらオートクレーブ?開放し、同温度で15〜2
5分間かけて脱水する。脱水が終わったらオートクレー
ブの内容物ケ205〜220℃の温度まで加熱し、次い
で攪拌しながら185〜192℃まで冷却し、この温度
に20〜30分間維持した醜さらに冷却し、約160℃
になったら酸化防市剤60IIを添加する。さらに3・
O〜60分間撹拌全続は約85℃の温度に下っタラ、マ
ントン・ゴーリング型のホモジナイザーで処理する。
を溶解した熱水溶液(95℃)aoO]’!r加え攪拌
し溶解させる。5〜15分間攪分間攪拌化水酸化ナトリ
ウム9會溶解した水溶液(30℃)50gを加え攪拌し
ながら徐々に加熱會続ける。145〜150℃まで約1
〜1.5時1ノζけてゆっくり力鳴し、加圧し、同温度
に達したらオートクレーブ?開放し、同温度で15〜2
5分間かけて脱水する。脱水が終わったらオートクレー
ブの内容物ケ205〜220℃の温度まで加熱し、次い
で攪拌しながら185〜192℃まで冷却し、この温度
に20〜30分間維持した醜さらに冷却し、約160℃
になったら酸化防市剤60IIを添加する。さらに3・
O〜60分間撹拌全続は約85℃の温度に下っタラ、マ
ントン・ゴーリング型のホモジナイザーで処理する。
このようにして得られたグリース組成物の性状は次の通
りであった。
りであった。
ちょう# (不混和) 254(60回混和
) 258 シェルロールアスト (100℃x5h)試験前:1
27 試験後:153 差:+26 * 1 。
) 258 シェルロールアスト (100℃x5h)試験前:1
27 試験後:153 差:+26 * 1 。
滴点(”C1、253
離油度′4′1(too℃質24h):2..9%加熱
銅板腐食 (100℃X24h):合格シェル式4球
試験*3 融着荷重:355ゆ 初期焼付荷重ニア9に9 平均ヘルツ荷重:44.6klP *l JIS K2220による。
銅板腐食 (100℃X24h):合格シェル式4球
試験*3 融着荷重:355ゆ 初期焼付荷重ニア9に9 平均ヘルツ荷重:44.6klP *l JIS K2220による。
*2 ASTM D1831に準拠するロール安定
度試験。
度試験。
*3 7F239による・
実施例 2
実施例1で調製するグリース中のホウ酸リチウム及びホ
ウ酸ナトリウムを半数に変えるため、ホウ酸すチウムケ
形成するためのホウ酸’に2Z2#、水酸化リチウム=
i 15.7 I!とし、ホウ酸ナトリウムを形成する
ためのホウrR會2λ211水酸化ナトリウムを4.8
gとし、精製鉱油を2566.51!使用する以外は実
施例1と同様にしてグリース組成物音調製した。得られ
几グリース組成物の性状は次のとおりであった。
ウ酸ナトリウムを半数に変えるため、ホウ酸すチウムケ
形成するためのホウ酸’に2Z2#、水酸化リチウム=
i 15.7 I!とし、ホウ酸ナトリウムを形成する
ためのホウrR會2λ211水酸化ナトリウムを4.8
gとし、精製鉱油を2566.51!使用する以外は実
施例1と同様にしてグリース組成物音調製した。得られ
几グリース組成物の性状は次のとおりであった。
ちょう度(不混和J:250
(60回混和1 : 254
°シェルロールテスト(100℃×sA)試験前:12
5 試験後:142 差二+17 1滴点(℃):ン260 シェル式4球試験 融着荷重:282kg 実施例 3 実施例1に記載の方法において、ホウ酸リチウム及びホ
ウ酸ナトリウムを形成するためのホウ酸を一緒にし、8
8.8.!Fの全at一度に投入した後約10分間かき
まぜ、しかる硬水酸化リチウム及び水酸化ナトリウムを
同時に投入すること以外は実施例1と同様にしてグリー
ス組成物t ill製した。
5 試験後:142 差二+17 1滴点(℃):ン260 シェル式4球試験 融着荷重:282kg 実施例 3 実施例1に記載の方法において、ホウ酸リチウム及びホ
ウ酸ナトリウムを形成するためのホウ酸を一緒にし、8
8.8.!Fの全at一度に投入した後約10分間かき
まぜ、しかる硬水酸化リチウム及び水酸化ナトリウムを
同時に投入すること以外は実施例1と同様にしてグリー
ス組成物t ill製した。
得られたグリース組成物の性状は次のとおりであった。
ちょうV(不混和):256
(60回混MU):263
シェルロールテスト(100℃x5h1′ 試験前:
128 試験後:148 差:+20 滴点(℃):254 シェル式4球試験 融着荷重:35・5 K9 実施例 4 実施例3で調製するグリース中のホウ酸リチウム及びホ
ウ酸ナトリウムをそれぞれ1倍半の量に変えるため、ホ
ウ酸會133.2g、水酸化リチウムi47.6.?、
水酸化ナトリウムi14.4gとし、精製鉱油を243
6.3 、?使用する以外は実施例3と同様にしてグリ
ース組成物を調製した。
128 試験後:148 差:+20 滴点(℃):254 シェル式4球試験 融着荷重:35・5 K9 実施例 4 実施例3で調製するグリース中のホウ酸リチウム及びホ
ウ酸ナトリウムをそれぞれ1倍半の量に変えるため、ホ
ウ酸會133.2g、水酸化リチウムi47.6.?、
水酸化ナトリウムi14.4gとし、精製鉱油を243
6.3 、?使用する以外は実施例3と同様にしてグリ
ース組成物を調製した。
得られたグリース組成物の性状は次のとおりであつ几。
ちょう度(不混和1:252
(60回混和):258
シェルロールテスト(100℃X5Al試験@ : 1
26 試験後:149 差:+23 滴点(’Cl:242 シェル式4球試験 融着荷重:355ゆ 実施例 5 精製鉱油(−#ラフインペース、粘度指数102、H,
@点−t 5℃、Q粘[37,8℃で44.90St。
26 試験後:149 差:+23 滴点(’Cl:242 シェル式4球試験 融着荷重:355ゆ 実施例 5 精製鉱油(−#ラフインペース、粘度指数102、H,
@点−t 5℃、Q粘[37,8℃で44.90St。
98.9℃で6.4eSt )2499.7g及び12
−ヒドロキシステアリン酸27019會5jのオートク
レーブに仕込み、攪拌しながら30〜40分間かけて8
0℃に加熱し、12−ヒドロキシステアリン酸を完全に
溶解させる。次いで水酸化リチウム3&5111溶解し
た熱水溶液(95℃)300gt加え、攪拌しながら9
0℃で5〜15分間維持する。次いで75℃まで冷却し
、ホウ酸44.4yヶ溶解した熱水溶液(95℃730
011を加え攪拌し溶解させる。5〜15分間攪拌後、
水酸化リチウム31.4gを溶解した熱水溶液(95℃
〕250gを加え5〜15分間攪拌する。温M175〜
80℃に保ったままホウ酸44.4.9ケ溶解した熱水
溶液(95℃7300F’i加え攪拌し溶解させる。5
〜15分間攪分間攪拌化水酸化ナトリウム4及び水酸化
カリウム6、8 、!i’ を溶解した水溶液(30℃
350g’i加え攪拌しながら徐々に加燃會続ける。1
45〜150℃まで約1〜1.5時間をかけてゆっくり
加熱し、加圧し、同温度に達したらオートクレーブを開
放し、同温度で15〜25分間かけて脱水する。脱水が
終わったらオートクレーブの内容物を205〜220’
Cの温度まで加熱し、次いで攪拌しながら185〜19
2℃まで冷却し、この温度に20〜30分間維持した後
さらに冷却し、約160℃になったら酸化防止剤60g
’i添加する。さらに30〜60分間攪拌ケ続は約85
℃の温度に下ったら、マントン・ゴーリング型のホモジ
ナイザーで処理する。
−ヒドロキシステアリン酸27019會5jのオートク
レーブに仕込み、攪拌しながら30〜40分間かけて8
0℃に加熱し、12−ヒドロキシステアリン酸を完全に
溶解させる。次いで水酸化リチウム3&5111溶解し
た熱水溶液(95℃)300gt加え、攪拌しながら9
0℃で5〜15分間維持する。次いで75℃まで冷却し
、ホウ酸44.4yヶ溶解した熱水溶液(95℃730
011を加え攪拌し溶解させる。5〜15分間攪拌後、
水酸化リチウム31.4gを溶解した熱水溶液(95℃
〕250gを加え5〜15分間攪拌する。温M175〜
80℃に保ったままホウ酸44.4.9ケ溶解した熱水
溶液(95℃7300F’i加え攪拌し溶解させる。5
〜15分間攪分間攪拌化水酸化ナトリウム4及び水酸化
カリウム6、8 、!i’ を溶解した水溶液(30℃
350g’i加え攪拌しながら徐々に加燃會続ける。1
45〜150℃まで約1〜1.5時間をかけてゆっくり
加熱し、加圧し、同温度に達したらオートクレーブを開
放し、同温度で15〜25分間かけて脱水する。脱水が
終わったらオートクレーブの内容物を205〜220’
Cの温度まで加熱し、次いで攪拌しながら185〜19
2℃まで冷却し、この温度に20〜30分間維持した後
さらに冷却し、約160℃になったら酸化防止剤60g
’i添加する。さらに30〜60分間攪拌ケ続は約85
℃の温度に下ったら、マントン・ゴーリング型のホモジ
ナイザーで処理する。
得られたグリース組成物の性状は次のとおりであった。
ちょう度(不混和):277
(60回混和):286
シェルロールテスト(100℃X5A)試験前=139
試験後:153
差:+14
滴点(”C1:250
シェル式4球試験
融着荷重: 355 X?
比較例 1
ホウ酸リチウムを形成するためのホウ酸44,4yと水
酸化リチウム314 g’に加える代わりに精製鉱油を
2577.5 IIを使用する以外は実施例1と同様に
してグリース組成物を調製し几。得られたグリース組成
物の性状は次のとおりであった。
酸化リチウム314 g’に加える代わりに精製鉱油を
2577.5 IIを使用する以外は実施例1と同様に
してグリース組成物を調製し几。得られたグリース組成
物の性状は次のとおりであった。
ちょう度(不混和):)500
シェル式4球試験
融着荷重:282kl?
これは、ちょう度が500以上とな1す・、グリースの
形態を示していないフルード状のものでグリースとして
は全く実用性を有していない。
形態を示していないフルード状のものでグリースとして
は全く実用性を有していない。
比較例 2
ホウ酸ナトリウムを形成するためのホウ酸44.4μと
水酸化ナトリウム9.6gを加える代わりに精製鉱油1
2555.7F使用する以外eユ実施例1と同゛様にし
てグリース組成物を調製した。得られたグリース組成物
の性状は次のとおりであった。
水酸化ナトリウム9.6gを加える代わりに精製鉱油1
2555.7F使用する以外eユ実施例1と同゛様にし
てグリース組成物を調製した。得られたグリース組成物
の性状は次のとおりであった。
ちょう度(不混和1:246
(60回混和):236
シェルロールテスト(100てユに5h)試験前:12
3 1 試験後=148 差:+25 滴点t”cJ:>2.60 シェル式4球試験 融着荷重:251ゆ 比較例 3 ホウ酸リチウムを形成するためのホウ酸444gと水酸
化リチウム31.4 、?及びホウ酸ナトリウム會形成
するためのホウe444I!と水酸化ナトリウム9.6
IIを加える代わりに精製鉱油を2631.5g使用
する以外は実施例1と同様にしてグリース組成物を調製
した。得られたグリース組成物の性状は次のとおりであ
った。
3 1 試験後=148 差:+25 滴点t”cJ:>2.60 シェル式4球試験 融着荷重:251ゆ 比較例 3 ホウ酸リチウムを形成するためのホウ酸444gと水酸
化リチウム31.4 、?及びホウ酸ナトリウム會形成
するためのホウe444I!と水酸化ナトリウム9.6
IIを加える代わりに精製鉱油を2631.5g使用
する以外は実施例1と同様にしてグリース組成物を調製
した。得られたグリース組成物の性状は次のとおりであ
った。
ちょう度(不混和):235
(60回混和):233
シェルロールテスト(100℃X5Aン試験前:117
試験後=165
差:+48
滴点(℃J:200
シェル式4球試験
融着荷重:158ゆ
比較例 4
12−ヒドロキシステアリン酸すチウム?形成するため
の12−ヒドロキシステアリンn!270yと水酸化リ
チウム38.5 、!i’ i加える代わりにステアリ
ン酸リチウムを形成するためのステアリン酸360Iと
水酸化リチウム54.4gを加え、精製鉱油f2395
.89使用する以外V工実施例1と同様にしてグリース
組成物を調製した。得られたグリース組成物の性状は次
のとおりであった。
の12−ヒドロキシステアリンn!270yと水酸化リ
チウム38.5 、!i’ i加える代わりにステアリ
ン酸リチウムを形成するためのステアリン酸360Iと
水酸化リチウム54.4gを加え、精製鉱油f2395
.89使用する以外V工実施例1と同様にしてグリース
組成物を調製した。得られたグリース組成物の性状は次
のとおりであった。
ちょう度(不況^口):238
(60回混和J : 272
シェルロールテスト(100″Cx5A)試験前:11
9 試験後:255 差:+136 滴点(”C) : 197 シェル式4球試験 融着荷重: 2 s t ke 比較例 5 極圧性添加剤を含まない市販の汎用12−ヒドロキシス
テアリン酸すチウム石けんグリースの性状は次のとおり
であった。
9 試験後:255 差:+136 滴点(”C) : 197 シェル式4球試験 融着荷重: 2 s t ke 比較例 5 極圧性添加剤を含まない市販の汎用12−ヒドロキシス
テアリン酸すチウム石けんグリースの性状は次のとおり
であった。
ちよ″う度(不混和):272
(60回混和):273
シェルロールテスト(100℃y5h)試験前=137
試験後=168
差:+31
滴点(℃J:130
シェル式4球試験
融着荷重: 2 (l Q kg
初期焼付荷重: 63kl!
平均ヘルツ荷重: 29.6 K9
比較例 6
極圧添加剤として硫化物及び鉛化合物な含んでいる市販
の12−ヒドロキシステアリン酸すチウム石けんグリー
スの性状は次のとおりで、Thツた。
の12−ヒドロキシステアリン酸すチウム石けんグリー
スの性状は次のとおりで、Thツた。
ちょう度(不混和): 282
(6o回混オ0):’276
シェルロールテスト(100”C〆5h)試験前:14
1 試験後:180 差:+39 滴点(’Cl:184 シェル式4球試験 融着荷4:355kl? 初期焼付荷置:8゛9′kg 平均ヘルツ荷重:47.8ゆ 手続補正書(自発) 昭和57年7 月23日 特許庁長官 若 杉 和 夫 殿 1、事件の表私 陥和57年!l(′計願第100604号2、発明の名
称 3補止をする渚 事件との関係 特許出願人 住 所 来方ξ41S千代田区製が関3丁目2企5号4
代 理 人〒107 (1)明細書第す頁第9行に「3成分」とある後にr又
は4成分jを加入する。
1 試験後:180 差:+39 滴点(’Cl:184 シェル式4球試験 融着荷4:355kl? 初期焼付荷置:8゛9′kg 平均ヘルツ荷重:47.8ゆ 手続補正書(自発) 昭和57年7 月23日 特許庁長官 若 杉 和 夫 殿 1、事件の表私 陥和57年!l(′計願第100604号2、発明の名
称 3補止をする渚 事件との関係 特許出願人 住 所 来方ξ41S千代田区製が関3丁目2企5号4
代 理 人〒107 (1)明細書第す頁第9行に「3成分」とある後にr又
は4成分jを加入する。
(2)同第8頁第3行に「高級脂肪酸のリチウム塩又は
」とあるをF’41除する。
」とあるをF’41除する。
(3)同第9貞第13行及び第10員第10〜11行に
「後者の」とめる後にr複合金属塩又はJをカロ入する
。
「後者の」とめる後にr複合金属塩又はJをカロ入する
。
(4)同第13貞第13行に「水塩」とあるを「真水塩
jと訂正する。
jと訂正する。
以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、潤滑性粘度帖有する油から成る基油に、増ちょう剤
として下記の3成分、すなわち(α)CI!〜C!4ヒ
ドロギシ脂肪酸のリチウム石けん、 (b) ホウ酸のリチウム塩、及び CC) ホウ酸のナトリウム塩 を必須成分として均一に混合分散させりこと′tl−特
徴とする高い極圧性會有する高滴点リチウムコンブレッ
クスグリース組成物。 2、潤滑性粘度?!−有する油から成る基油に、増ちょ
う剤として下記の4成分1.すなわち(α)CI#〜G
!4ヒドロキシ脂肪酸のリチウム石け(6) ホウ酸
のリチウム塩 (C) ホウ酸のナトリウム塩 (d) ホウ酸のカリウム塩 を必須成分として均一に混合分散させ几ことを特徴とす
る高い極圧性を有する高滴点リチウムコンブレックスグ
リース組成物。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10060482A JPS58219298A (ja) | 1982-06-14 | 1982-06-14 | 高い極圧性を有する高滴点リチウムコンプレツクスグリ−ス組成物 |
EP83200784A EP0096919B1 (en) | 1982-06-14 | 1983-06-01 | High dropping-point lithium-complex grease composition having improved extreme pressure properties |
DE8383200784T DE3373313D1 (en) | 1982-06-14 | 1983-06-01 | High dropping-point lithium-complex grease composition having improved extreme pressure properties |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10060482A JPS58219298A (ja) | 1982-06-14 | 1982-06-14 | 高い極圧性を有する高滴点リチウムコンプレツクスグリ−ス組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58219298A true JPS58219298A (ja) | 1983-12-20 |
JPS6121593B2 JPS6121593B2 (ja) | 1986-05-28 |
Family
ID=14278461
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10060482A Granted JPS58219298A (ja) | 1982-06-14 | 1982-06-14 | 高い極圧性を有する高滴点リチウムコンプレツクスグリ−ス組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58219298A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010037383A (ja) * | 2008-08-01 | 2010-02-18 | Panasonic Corp | 実装機用グリース組成物、ならびにこれを含有する案内装置および実装機 |
CN108559586A (zh) * | 2018-05-22 | 2018-09-21 | 吉尔润科(湖南)石油化工有限公司 | 一种汽车转向器齿轮齿条专用润滑脂及其制备方法 |
-
1982
- 1982-06-14 JP JP10060482A patent/JPS58219298A/ja active Granted
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010037383A (ja) * | 2008-08-01 | 2010-02-18 | Panasonic Corp | 実装機用グリース組成物、ならびにこれを含有する案内装置および実装機 |
CN108559586A (zh) * | 2018-05-22 | 2018-09-21 | 吉尔润科(湖南)石油化工有限公司 | 一种汽车转向器齿轮齿条专用润滑脂及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6121593B2 (ja) | 1986-05-28 |
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