KR20220006530A - 마찰 방지 코팅 제제 조성물 - Google Patents

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Abstract

마찰 방지 코팅 제제 조성물이 개시된다. 마찰 방지 코팅 제제 조성물은 (a) 수지 및 (b) 몰리브덴 및 코발트를 함유하는 금속 황화물, 그리고 선택적으로 금속 황화물 이외의 (c) 고체 윤활유 및 (d) 용제를 포함한다. 마찰 방지 코팅 제제 조성물로 형성되는 코팅된 필름은 더 양호한 마모 저항뿐만 아니라 양호한 마찰 계수를 제공한다.

Description

마찰 방지 코팅 제제 조성물
본 발명은 마찰 방지 코팅 제제 조성물, 조성물로 형성되는 마찰 방지 코팅, 및 마찰 방지 코팅을 갖는 슬라이딩 부재에 관한 것이다.
산업 기계, 건설 기계 및 자동차에 사용되는 구성 요소의 슬라이딩 특성을 개선하는 마찰 방지 코팅이 관련 분야에 알려져 있다. 전형적인 마찰 방지 코팅 조성물은 수지 고착제, 고체 윤활유 및 용제를 포함한다. 고체 윤활유는 상대적 모션에서의 접촉면의 마찰 및 마모를 감소시키고 손상으로부터 보호하도록 작용한다. 널리 알려져 있는 고체 윤활유는 몰리브덴 디설파이드(MoS2), 그래파이트 및 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)을 포함한다.
몰리브덴 디설파이드를 포함하는 마찰 방지 코팅이 우수한 슬라이딩 특성을 나타내지만, 마모 특성을 계속해서 개선하는 것이 항상 바람직하다. WO2016/073341A는 내마모 코팅을 포함하는 연결 로드를 개시한다. 내마모 코팅은 중합체 매트릭스, 고체 윤활유 및 경질 입자를 포함하며, 고체 윤활유는 몰리브덴 디설파이드, 그래파이트, 텅스텐 황화물, 육방정 붕소 질화물, 폴리테트라플루오로에틸렌 및 금속 황화물로부터 선택된다. 내마모 코팅은 한 가지 이상의 고체 윤활유를 함유할 수 있다. US7,368,182B는 마모 저항을 개선하기 위한 다수의 코팅층을 개시한다.
WO2011/008513A 및 US4,752,623B와 같은 혼합 금속 황화물이 촉매의 분야에서 알려져 있다. 이러한 종래 기술 참조문들은 소량의 코발트 금속이 페어런트 MoS2 구조에 포함되는 코발트-몰리브덴 디설파이드를 개시한다. 촉매의 사용에서, MoS2 구조로 포함되는 제2 금속(즉, 코발트)은 촉매 촉진제로서의 역할을 한다. 그러나, 이러한 종래 기술 참조문들은 마찰 방지 코팅의 고체 윤활유로서 혼합 금속 황화물의 사용에 대하여 언급하지 않는다.
(a) 수지 및 (b) 몰리브덴 및 코발트를 포함하는 금속 황화물, 그리고 선택적으로 금속 황화물 이외의 (c) 고체 윤활유 및 (d) 용제를 포함하는 마찰 방지 코팅 제제 조성물이 본원에 개시된다. 그러한 마찰 방지 코팅 제제 조성물은 더 높은 마모 저항을 나타내는 마찰 방지 코팅을 제공할 수 있다.
마찰 방지 코팅 제제 조성물로 형성되는 코팅된 필름이 또한 본원에 개시된다.
마찰 방지 코팅 제제 조성물로 형성되는 윤활 필름을 갖는 슬라이딩 부재가 추가로 본원에 개시된다.
도 1은 볼-온-플레이트 마모 테스트의 테스트 장비의 기하학적 구조를 도시한다.
도 2는 LFW-1(블록 온 링) 테스트의 기하학적 구조를 도시한다.
본원에 개시되는 마찰 방지 코팅(AFC) 제제 조성물은 적어도 2가지의 성분: (a) 수지 및 (b) 몰리브덴 및 코발트를 포함하는 금속 황화물을 포함하며, 여기서 금속 황화물에서의 몰리브덴 및 코발트의 몰 비율은 99 대 1 내지 1 대 99이다.
수지(a)
마찰 방지 코팅 제제 조성물에 사용되는 수지(a)는 후술하는 코팅 필름의 매트릭스 중합체로서 작용한다. 수지의 예들은 폴리아미드이미드, 폴리이미드, 폴리아미드, 에폭시 수지, 페놀 수지, 폴리벤즈이미다졸, 폴리페닐 설포네이트, 폴리에테르 에테르 케톤, 폴리우레탄, 폴리-부틸티타네이트, 폴리아크릴-알키드 수지, 폴리에테르케톤케톤(PEKK), 폴리옥시메틸렌(POM), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT), 플루오로중합체들 및 이들의 혼합물들을 포함한다. 바람직한 수지는 폴리아미드이미드, (폴리이미드) 및 (폴리아미드)를 포함하며, 폴리아미드이미드가 가장 바람직하다.
바람직하게는, 마찰 방지 코팅 제제 조성물에 존재하는 수지는 마찰 방지 코팅 제제 조성물의 100 중량부의 고체 함량에 대하여 10 내지 90 중량부의 범위이다. 보다 바람직하게는, 수지 함량은 마찰 방지 코팅 제제 조성물의 100 중량부의 고체 함량에 대하여 20 내지 80 중량부, 그리고 훨씬 보다 바람직하게는 30 내지 70 중량부이다. 본 명세서에서, 마찰 방지 코팅 제제 조성물의 고체 함량의 중량은 AFC 제제 조성물(즉, 수지, 금속 황화물, 고체 윤활유 및 고체 형태를 갖는 부가 성분들)의 고체 함량의 총 중량을 의미한다.
금속 황화물(b)
마찰 방지 코팅 제제 조성물에 사용되는 금속 황화물은 몰리브덴 및 코발트를 포함한다. 금속 황화물은 적어도 2가지의 금속을 포함하므로, 혼합 금속 황화물로도 일컬어진다. 금속 황화물의 금속 요소들이 코발트 및 몰리브덴일 때, 금속 황화물은 코발트-몰리브덴 디설파이드라 일컬어질 수도 있고, 식 (Co,Mo)S2 또는 CoxMo(1-x)S2로 기술될 수 있다. 상기 식에서, x는 1 미만의 수이다.
금속 황화물에서의 몰리브덴 및 코발트의 몰 비율은 99 대 1 내지 1 대 99의 범위이다. 상기 몰 비율은 금속 황화물을 포함하는 마찰 방지 코팅 제제 조성물의 필요한 특성들에 기반하여 선택될 수 있다. 금속 황화물을 포함하는 마찰 방지 코팅 제제 조성물이 더 높은 마모 저항을 갖는 마찰 방지 코팅들에 사용될 때, 바람직하게는, 몰리브덴 및 코발트의 몰 비율은 Mo:Co 85:15 내지 Mo:Co 98:2의 범위이다. 그러한 몰 비율 범위에서, 소량의 코발트 금속이 페어런트 MoS2 구조의 몰리브덴 금속을 대체하므로, 금속 황화물을 포함하는 필름의 마모 저항이, 기본적 마찰 방지 특성이 유지되면서 개선된다는 점이 고려된다. 보다 바람직하게는, 금속 황화물에서의 몰리브덴 및 코발트의 비율은 Mo:Co 85:15 내지 95:5이며, 훨씬 보다 바람직하게는, 상기 비율은 Mo:Co 90:10 내지 95:5이다.
금속 황화물은 이하의 출판물들에 설명된 방법에 의해 얻어질 수 있다: 1) 바이메탈(Co-Mo) 알킬티오몰리브데이트들의 제 위치 활성화에 의해 조제되는 코발트-몰리브덴 황화물 촉매들(Cobalt-molybdenum sulfide catalysts prepared by in situ activation of bimetallic (Co-Mo) alkylthiomolybdates). Nava, et al, Catalysis Letters 2003, Vol. 86, No. 4, p. 257, 및 2) 전이 금속 황화물 수소 처리 촉매들에서의 구조적 카본의 역할(The Role of Structural Carbon in Transition Metal Sulfides Hydrotreating Catalysts). Berhault, et al. Journal of Catalysis 2001, Vol. 198 (1), pp. 9-19.
이러한 방법에 의해 합성되는 금속 황화물은 MoS2와 외관이 유사한 혈소판 구조를 갖는 매우 짙은 색의 고체를 생성한다. 금속 황화물의 일차 입자 크기는 바람직하게는 0.1 내지 10 마이크로미터, 보다 바람직하게는 1 내지 6 마이크로미터의 무리들로 뭉쳐지는 경향이 있다. 상기 크기는 레이저 회절 산란과 같은 입자 분석기에 의해 측정될 수 있거나, 스캐닝 전자 현미경(SEM) 이미지들로부터 추정될 수 있다.
수지 조성물에서의 금속 황화물의 양은 마찰 방지 코팅 제제의 100 중량부의 고체 함량에 대하여 10 내지 60 중량부, 바람직하게는 20 내지 40 중량부의 범위이다.
고체 윤활유(c)
마찰 방지 코팅 제제 조성물은 고체 윤활유(c)를 선택적으로 포함할 수 있다. 고체 윤활유는 앞서 개시된 금속 황화물(b)과 상이하다. 고체 윤활유들의 비제한적인 예들은 그래파이트, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리에틸렌(PE) 및 이들의 혼합물들을 포함한다. 그래파이트가 바람직하다.
본원에 설명하는 마찰 방지 코팅 제제 조성물에서의 고체 윤활유들은 전형적으로 혈소판형의 구조이며, 이러한 “시트들”은 서로에 대하여 비교적 용이하게 슬라이딩한다. 재료들은 더 큰 덩어리들로 자연스럽게 모이며, 이러한 덩어리들은 마찰 방지 코팅의 조제 및 혼합 동안 더 작은 입자들로 용이하게 분해된다. 고체 윤활유들의 평균 일차 입자 크기는 바람직하게는 0.1 내지 10 마이크로미터, 보다 바람직하게는 1 내지 6 마이크로미터이다.
마찰 방지 코팅 제제 조성물이 고체 윤활유를 포함할 때, 고체 윤활유의 양은 마찰 방지 코팅 제제 조성물의 100 중량부의 고체 함량에 대하여 1 내지 100 중량부, 바람직하게는 5 내지 50 중량부, 그리고 보다 바람직하게는 10 내지 30 중량부의 범위이다.
용제(d)
마찰 방지 코팅 제제 조성물은 코팅 특성들을 개선하기 위해 용제(d)를 선택적으로 포함할 수 있다. 용제는 고착제 수지의 타입에 따라 선택될 수 있다. 사용 가능한 용제들은, 예를 들어 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤 및 시클로헥사논과 같은 케톤류; 메틸 아세테이트 및 에틸 아세테이트와 같은 에스테르류; 톨루엔 및 크실렌과 같은 방향족 하이드로카본류; 에탄올, 2-프로판올, 디아세톤 알코올(DAA)과 같은 알코올류; 메틸 클로로포름, 트리클로로에틸렌 및 트리클로로트리플루오로에탄과 같은 유기 할로겐 화합물들; N-메틸-2-피롤리돈(NMP), N-에틸-2-피롤리돈(NEP), 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논(DMI), 3-메톡시-N,N-디메틸프로판아미드, 메틸이소피롤리돈(MIP), 디메틸포름알데히드(DMF), 디메틸아세트알데히드(DMAC), 및 이들의 혼합물들을 포함한다. 바람직한 용제들은 DMI, NEP 및 크실렌이다.
부가 성분들(e)
본원에 설명하는 마찰 방지 코팅 제제 조성물은, 본 발명의 목적이 침해되지 않는 한 자외선 흡수제, 안정제, 산화 방지제, 평활제, 변이제, 농축제, 안료, 염료 및 분산제와 같은 부가 성분들을 선택적으로 포함할 수 있다. 존재할 때, 부가 성분의 양은 마찰 방지 코팅 제제 조성물의 100 중량부의 고체 함량에 대하여 바람직하게는 0.1 내지 5 중량부의 범위일 것이다.
조성물의 금속 황화물(b)이 코발트 및 몰리브덴을 포함하지만(CoxMo(1-x)S2), 다른 금속 황화물(MxMo(1-x)S2, M은 텅스텐, 탄탈륨 또는 니켈임)이 사용될 수 있다.
본원에 설명하는 마찰 방지 코팅 제제 조성물들은, 예를 들어 임의의 적절한 순서로 통상적 장치를 사용하여 기술된 성분들을 혼합시키는, 당업자에게 알려져 있는 방법들을 이용하여 조제될 수 있다. 예를 들어, 수지를 용해시키고 금속 황화물 및 존재하는 경우 다른 성분들을 도입.
코팅된 필름
본 발명의 제2 양태는 앞서 언급된 마찰 방지 코팅 제제 조성물로 형성되는 코팅된 필름에 관한 것이다. 필름은 기재의 표면 상에 상술한 조성물을 도포하고, 그 다음 도포된 조성물을 경화시키도록 기재의 표면을 가열시킴으로써 형성된다. 기재는 금속, 플라스틱, 목재, 탄성 중합체, 합성물 등일 수 있다. 코팅은 임의의 통상적 방법, 예를 들어 솔질, 담금 및 분무에 의해 표면에 도포될 수 있다. 코팅 두께는 필요한 특성들 및 필름의 수명으로부터 결정되지만, 전형적으로 5 내지 20 마이크로미터이다. 마찰 방지 코팅 제제 조성물이 기재의 표면 상에 도포되면, (적용 가능하다면) 이를 건조하여 용제를 증발시키고 경화되어 코팅된 필름을 형성한다. 경화 공정은 기재의 성질 및 수지의 유형에 따른다. 예를 들어, 경화는 100 내지 280℃의 온도로 30 내지 90 분 동안 오븐에서 행해질 수 있다.
슬라이딩 부재
본 발명의 제3 양태는 앞서 언급된 마찰 방지 코팅 제제 조성물로 형성되는 윤활 필름을 갖는 슬라이딩 부재에 관한 것이다. 슬라이딩 부재는 압축기의 회전 경사판, 엔진 태핏, 캠샤프트, 크랭크샤프트, 엔진 금속, 엔진 피스톤, 엔진 파스너, 슬라이드 베어링, 피스톤 링, 기어, 도어 락, 브레이크 심 또는 브레이크 클립으로부터 선택될 수 있다.
실시예
실시예 시리즈 I: 마모 저항 테스트
표 1에 나타난 원료들이 실시예의 조성물들을 조제하는 데 사용되었다.
Figure pct00001
CoxMo(1-x)S2의 조제
화학량적인 양의 암모늄 황화물[(NH4)2S] 및 암모늄 헵타몰리브데이트[(NH4)2Mo7O24-4H2O]를 수용액에서 결합하였고 (고체들이 완전히 용해될) 1 시간 동안 60 ℃에서 교반하였다. 결과로서 생기는 수용액을 60℃에서 첨가 깔때기로부터 아세트산 용액으로 코발트 아세테이트[Co(C2H3O2)2]의 화학량적인 양의 수용액과 함께 떨어뜨렸고 1 시간 동안 교반시켰다. 결과로서 생기는 고체 재료{(NH4)4[Co(MoS4)3]}를 여과하고 80℃에서 건조하였다. 그 후 건조한 재료를 정화된 질소 노에 놓고, 500℃로 증가시키고, 대략 1 시간 동안 유지하여 고체를 최종 황화물 제품으로 분해시켰다. 가열 후에, 노를 질소 대기 하에서 유지하면서 자연스럽게 냉각되게 하였다.
CoxMo(1-x)S2의 특성화
합성됨에 따라, CoxMo(1-x)S2는 분말 엑스레이 회절에 의해 페어런트 MoS2 구조에 존재하는 상들과 동일한 상들을 나타내지만; 피크들은 나노 결정질 구조 때문에 더 약하고 더 넓다. 주사 전자 현미경법/전자 분산형 분광학(SEM-EDS)에 의해, 코발트는 알갱이들에 걸쳐 비교적 균등하게 분포되고, 입자 크기들은 대략 2 미크론 이하로 추정된다. 이들은 수 백 ㎚의 정도의 더 작은 일차 입자 크기의 무리들인 것으로 나타나며, 일부 큰 덩어리가 또한 존재한다. 큰 덩어리들은 밀링 공정 동안 마찰 방지 코팅 제제 내에서 부서질 것이다.
혼합 금속 황화물을 엑스레이 형광 발광으로 분석하여 Co:Mo의 실제 화학량적인 비율들을 얻었다. 실시예들의 데이터는 단순함을 위해 반올림된 비율들로서 나타내어진다.
테스트 방법들
테스트 1: 볼-온-플레이트 마모 테스트
ASTM G-133을 따라 볼-온-플레이트 마모 테스트를 수행하였다. ½” 직경 스틸 볼(11)이, 스틸(또는 다른 재료) 쿠폰에 도포된 마찰 방지 코팅(21)과 10 N의 힘으로 접촉되었다. 테스트 샘플이 총 10,000 번의 통과(또는 5000 번의 사이클) 동안 4 ㎜의 스트로크 길이로 앞뒤로 왕복 운동을 하게 됨에 따라, 하중이 테스트 전체에 걸쳐 유지되었다. ASTM G-133으로부터의 테스트 장비(1)의 기하학적 구조가 참조를 위해 도 1에 도시된다.
테스트 2: LFW-1 테스트
LFW-1 테스트는 ASTM-D 2714를 따르는 마찰 방지 코팅들 상에 빈번하게 행해지는 다른 마모 테스트이다. 이러한 건조 테스트는 코팅된 테스트 링에 대해 72 rpm에서 비교적 높은 하중(2860N)으로 행해지며(로크웰 경도 60); 기하학적 구조는 상부 블록이 샤프트 하부를 중심으로 회전하는 링 상에 하중을 인가하는 것이다. 마모 테스트 기하학적 구조 개략도에 대해 도 2를 참조한다.
실시예
표 2 및 표 3에 개시된 마찰 방지 코팅 제제 조성물들을 조제하고 테스트하였다. 성분들(수지, MoS2 또는 CoxMo(1-x)S2, 고체 윤활유, 용제 및 첨가제)을 밀링 및 이후의 여과에 의해 혼합하였으며, 그 다음 기재 상에 분무하여 테스트 필름들을 만들었다. 테스트 필름들을 10 분 동안 80℃, 뒤이어 1 시간 동안 230℃로 가열하여, 수지를 경화시켰다.
Figure pct00002
Figure pct00003
실시예 시리즈 II: 마모 수명 테스트
샘플 8 및 샘플 11의 제제를 사용하여, 장기간 볼-온-플레이트 테스트들이 행해졌다. 샘플 8 및 샘플 11의 필름 두께는 각각 13.7 및 11.0 마이크로미터였다. 샘플 8을 갖는 제제는 고장 이전에 샘플 11보다 훨씬 더 오래 지속된다. 상대 습도의 큰 변화들로부터 유의미한 영향이 없다는 것을 보장하기 위해 샘플 11의 대조 샘플들을 겨울 및 여름에 테스트하였다.
Figure pct00004
S:Mo 비율들이 또한 표 4에 나타내어진다. 엑스레이 광전자 분광법을 이용하여, 황 대 몰리브덴의 비율들을 적절한 접합 상태들에 상응하는 피크들로부터 계산하였고 상대적 감도에 대해 교정된다. 이러한 추정치들은 1.94(샘플 11) 및 1.93(샘플 8)의 필름면들 상의 값들에 의해 나타내어지는 바와 같이 타당하다. 표준 MoS2를 함유하는 샘플 11은 높은 마모 시간들 또는 고장을 갖는 샘플들 모두로 황이 황화물이 아닌 황산염으로서 존재하는 것을 나타낸다. 이는, 황화물:Mo 비율들이 본래의 필름면 값들과 아주 유사하게 남아 있음에 따른 혼합 금속 황화물을 갖는 샘플 8과의 핵심적 차이이다. 상기 핵심적 차이가 여전히 완전히 이해되지는 않지만, 이러한 차이는 MoS2 구조에서의 코발트의 존재가 마모와 관련 있는 산화를 가능하게는 지연시키거나 억제할 수 있다는 발상을 뒷받침한다.

Claims (12)

  1. (a) 수지; 및
    (b) 몰리브덴 및 코발트를 포함하는 금속 황화물을 포함하며,
    상기 금속 황화물에서의 몰리브덴 및 코발트의 몰 비율은 99 대 1 내지 1 대 99인, 마찰 방지 코팅 제제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 금속 황화물의 양은 상기 마찰 방지 코팅 제제 조성물의 100 중량부의 고체 함량에 대하여 10 내지 60 중량부인, 마찰 방지 코팅 제제 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 금속 황화물의 평균 입자 크기는 스캐닝 전자 현미경으로 관찰할 경우 0.1 내지 10 마이크로미터인, 마찰 방지 코팅 제제 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 금속 황화물 이외의 적어도 하나의 (c) 고체 윤활유를 더 포함하는, 마찰 방지 코팅 제제 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 고체 윤활유는 그래파이트, 폴리테트라플루오로에틸렌 및 폴리에틸렌으로부터 선택되는, 마찰 방지 코팅 제제 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    (d) 용제를 더 포함하는, 마찰 방지 코팅 제제 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 수지는 폴리아미드이미드, 폴리이미드, 폴리아미드, 에폭시 수지, 페놀 수지, 폴리벤즈이미다졸, 폴리페닐 설포네이트, 폴리에테르 에테르 케톤, 폴리우레탄, 폴리-부틸티타네이트, 폴리아크릴-알키드 수지, 폴리에테르 케톤 케톤, 폴리옥시메틸렌, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 또는 플루오로중합체로부터 선택되는, 마찰 방지 코팅 제제 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 금속 황화물에서의 몰리브덴 및 코발트의 비율은 85 대 15 내지 95 대 5인, 마찰 방지 코팅 제제 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 마찰 방지 코팅 제제 조성물로 형성되는 코팅된 필름.
  10. 제9항에 있어서,
    구성 요소의 금속면 상에 형성되는, 코팅된 필름.
  11. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 마찰 방지 코팅 제제 조성물로 형성되는 윤활 필름을 갖는 슬라이딩 부재.
  12. 제11항에 있어서,
    압축기의 회전 경사판, 엔진 태핏, 캠샤프트, 크랭크샤프트, 엔진 금속, 엔진 피스톤, 엔진 파스너, 슬라이드 베어링, 피스톤 링, 기어, 도어 락, 브레이크 심 및 브레이크 클립으로부터 선택되는, 슬라이딩 부재.
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