KR20020094012A - 전도성 유기 코팅 - Google Patents

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헨켈 코만디트게젤샤프트 아우프 악티엔
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Abstract

본 발명은 조성물 전체에 기초하여 하기를 함유하는 것을 특징으로 하는, 금속 표면 코팅용 전도성 용접가능 부식 방지 조성물에 관한 것이다: (a) 하기를 함유하는 5 내지 40 중량%의 유기 바인더; (aa) 하나 이상의 에폭시드 수지; (ab) 시아노구아니딘, 벤조구아나민 및 가소화 우레아 수지로부터 선택된 하나 이상의 경화제; (ac) 폴리옥시알킬렌트리아민 및 에폭시드 수지-아민 부가물로부터 선택된 하나 이상의 아민 부가물; (b) 0 내지 15 중량%의 부식-방지 안료; (c) 분말 형태 아연, 알루미늄, 그래파이트, 황화몰리브덴, 카본 블랙 및 인화철로부터 선택된 40 내지 70 중량%의 전도성 안료; (d) 0 내지 45 중량%의 용매. 본 발명은 또한 전도성 유기 층을 갖는 코팅된 금속 구성품에 관한 것이다.

Description

전도성 유기 코팅 {CONDUCTIVE ORGANIC COATINGS}
본 발명은 금속 표면 코팅용 전도성 용접가능 부식-방지 조성물 및 전기전도성 유기 코팅물로 금속 표면을 코팅하는 방법에 관한 것이다.
금속-가공 산업에서, 특히 운송수단을 제조할 때, 제조품의 금속 부품은 부식으로부터 보호되어야 한다. 전통적인 선행 기술에 따라, 롤링 밀 (rolling mill)에서 시트형 금속을 우선 부식-방지 오일로 코팅하고, 임의로 포밍(forming) 및 펀칭(punching)에 앞서 드로잉(drawing) 화합물로 코팅한다. 운송수단 제조 분야에서, 적절히 성형된 시트형 금속 부분을 운송수단 몸체 또는 몸체 부품용으로 잘라내고, 딥-드로잉(deep-drawing) 방법으로 그러한 드로잉 화합물 또는 오일을 사용하여 성형한 후, 일반적으로 용접 및/또는 플랜징(flanging) 및/또는 본딩(bonding)을 이용하여 이들을 조립하고, 최종적으로 고비용의 과정으로 세정하였다. 침린(phosphatising) 및/또는 크롬처리(chromatising)와 같은 부식-방지 표면 처리 후, 제 1 래커 층을 전착을 이용하여 구조 부분에 적용한다. 일반적으로, 이러한 제 1 전착 방법 후, 특히 자동차 몸체의 경우, 수개의 래커 층이 더 적용된다.
운송수단 및 가정용 기구 제조 분야와 같은 금속 가공 산업에서, 공정을 단순화하기 위해, 화학적 부식-방지 처리의 비용을 감소시킬 필요가 있다. 이는, 이미 부식-방지 층을 갖고 있는 금속 시트(sheet) 또는 금속 스트립(strip) 형태로 원료를 제공함으로써 달성될 수 있다.
그러므로, 전-코팅된 시트를 용접한 후, 증명이 잘 된 방식의 전착 방법으로 래커링하는, 보다 간단한 제조 방법을 찾고자 하는 요구가 있다. 따라서, 이른바 코일-코팅 방법에서 침린 및/또는 크롬처리 후, 얼마간의 범위로 전기전도성이 있는 유기 코팅을 적용하는 수많은 방법들이 있다. 이러한 유기 코팅은 일반적으로 자동차 산업에서 사용되는 전형적인 용접 방법, 예를 들면 전기 점용접(spot-welding)에 의해 손상되지 않는 충분한 전기전도성을 갖는 방식으로 제조되어야 한다. 또한, 이러한 코팅은 통상적인 전착 래커로 덧칠 가능 (overpaintable) 해야 한다.
특히 자동차 산업에서, 노멀 스틸 시팅 (normal steel sheeting)에 더하여, 다양한 방법으로 아연도금 및/또는 합금 아연도금된 스틸 시팅이 최근 많이 사용되고 있다.
용접가능하고, 이른바 코일-코팅 방법에 의해 롤링 밀에 직접 적용되는 스틸 시팅의 유기 코팅이 주로 공지되어 있다.
즉, DE-C-3412234 는 전기분해적 박층 아연도금되거나, 침린되거나, 또는 크롬처리된, 늘일 수 있는 스틸 시팅용의 전도성 용접가능 부식-방지 프라이머(primer)를 기술하고 있다. 이러한 부식-방지 프라이머는 60 % 초과의 아연, 알루미늄, 그래파이트 및/또는 이황화몰리브덴 및 또한 기타 부식-방지 안료 및 33 내지 35 %의 유기 바인더 및 약 2 %의 분산제 또는 촉매의 혼합물로 구성된다. 폴리에스테르 수지 및/또는 에폭시드 수지 및 그 유도체가 유기 바인더로서 제안된다. 이 기술은, 업계에 명칭 "Bonazinc 2000"으로 공지된 코팅제에 기초한다는 것을 가정한다. 이 방법이 상기에 기술된 과정 (금속성 부품를 조립한 후 뒤이어 탈지하는, 부식-방지 오일을 사용한 일시적 부식 보호) 과 비교하여 몇가지 장점을 제공하지만, DE-C-3412234 에 기술된 방법은 여전히 많은 개선이 필요하다:
ㆍ코팅이 충분하게 점용접이 가능하지 않음.
ㆍ예비처리된 기질, 바람직하게는 아연도금된 스틸에의 래커의 부착이, 특히 자동차 프레스에서 시팅의 보다 강한 형성이 수행될 때, 항상 적절하지는 않음.
DE-C-3412234 의 개시 내용에 따라, 유기 바인더는 폴리에스테르 수지 및/또는 에폭시드 수지 및 그 유도체로 구성될 수 있다. 언급되는 구체적인 예로는 에폭시드/페닐 예비축합물(precondensate), 에폭시 에스테르 및 테레프탈산 기재의 선형 오일-프리 혼합 폴리에스테르가 있다.
EP-A-573015 는, 그 한쪽 또는 양쪽 표면이 아연 또는 아연 합금으로 코팅되고, 크로메이트(chromate) 필름 및 그에 적용된, 층 두께 0.1 내지 5 ㎛ 의 유기 코팅을 갖는, 유기-코팅된 스틸 콤포짓(composite) 시트를 기술하고 있다. 유기 코팅은 프라이머 조성물, 분자량이 500 내지 10,000 인 에폭시드 수지, 방향족 폴리아민 및 가속화제로서 페놀 또는 크레졸 화합물로부터 형성된다. 또한, 프라이머 조성물은 폴리이소시아네이트 및 콜로이드성 실리카를 함유한다. 본원 개시 내용에 따라, 유기 코팅은, 0.1 ㎛ 보다 얇은 층들은 너무 얇아서 부식 보호가 불가능하므로, 바람직하게는 건조 필름 층 두께가 0.6 내지 1.6 ㎛가 되도록 적용된다.그러나, 5 ㎛ 보다 두꺼운 층들은 용접성을 손상시킨다. 유사한 방식으로, DE-A-3640662 는 아연-코팅되거나 또는 아연 합금-코팅된 스틸 시트, 스틸 시트 표면 상에 생성된 크로메이트 필름 및 크로메이트 필름 상에 생성된 수지 조성물 층으로 구성된 표면-처리된 스틸 시트를 기술하고 있다. 이러한 수지 조성물은 염기성 수지, 에폭시드 수지를 아민과 반응시킴으로써 제조한 염기성 수지, 및 폴리이소시아네이트 화합물로 구성된다. 이 필름은 또한, 약 3.5 ㎛ 보다 두꺼운 층은 용접성을 크게 저하시키므로, 건조 필름 두께가 약 3.5 ㎛ 미만이도록 사용되어야 한다.
EP-A-380 024 는 분자량 300 내지 100,000 의 비스페놀 A-형 에폭시드 수지 및 또한 폴리이소시아네이트 또는 블로킹된(blocked) 폴리이소시아네이트, 발열성 실리카 및 하나 이상의 유기 착색 안료를 기재로 하는 유기 코팅 물질을 기술하고 있다. Cr을 고(高) 적용하는 크로메이트-함유 예비처리가 또한 이 방법에 요구된다. 보다 두꺼운 유기 층의 시트는 만족스러운 점용접을 가능하게 하지 않고, 유기 코팅에 적용된 전착 래커의 성질에 부정적인 영향이 있으므로, 유기 층은 2 ㎛ 보다 두껍지 않아야 한다.
WO 99/24515 는 하기를 함유하는 것을 특징으로 하는, 금속 표면 코팅용의 전도성 용접가능 부식-방지 조성물을 개시한다:
(a)하기를 함유하는 10 내지 40 중량%의 유기 바인더:
(aa)하나 이상의 에폭시드 수지
(ab)구아니딘, 치환된 구아니딘, 치환된 우레아, 고리형 3차 아민 및 이들의 혼합물로부터 선택된 하나 이상의 경화제
(ac)하나 이상의 블로킹된 폴리우레탄 수지
(b)실리케이트에 기초한 0 내지 15 중량%의 부식-방지 안료
(c)40 내지 70 중량%의 분말화된 아연, 알루미늄, 그래파이트 및/또는 황화몰리브덴, 카본 블랙, 인화철
(d)0 내지 30 중량%의 용매.
자동차 산업의 요구를 모든 면에서 충족시키는 개선된 코팅 조성물을 제공할 필요가 있다. 선행 기술에 비교하여, 코일-코팅 방법에 적합한 유기 코팅 조성물의 하기 성질이 개선되어야 한다:
ㆍDIN 50021에 따른 분무 시험에서 아연도금된 스틸 시팅 상의 백색 녹에서의 분명한 환원, 즉, 보다 나은 부식 방지,
ㆍT-벤드 시험 (T-bend test) (ECCA 표준) 및 충격 시험 (ECCA 표준)에 의한 평가에 따른 금속성 기질에의 유기 코팅의 부착성 향상,
ㆍ외부 스킨(skin)을 형성하는 능력 (즉, 차체에서 외부 시트로서의 용도에 대한 커패서티(capacity)),
ㆍ저비율의 Cr, 바람직하게는 또한 무-Cr 예비처리 공정으로도 적절한 부식 방지,
ㆍ현재 사용되는 통상적인, 왁스 또는 왁스-함유물로의 공동(cavity) 밀봉이 개선된 부식 방지로 인하여 불필요하게 될 수 있음,
ㆍ전형적인 자동차 용접 공정에 적절한 적합성.
본 발명은, 조성물 전체에 기초하여 하기를 함유하는 것을 특징으로 하는,금속 표면 코팅용의 전도성 용접가능 부식-방지 조성물을 제공한다:
(a)하기를 함유하는 5 내지 40 중량%의 유기 바인더:
(aa)하나 이상의 에폭시드 수지
(ab)시아노구아니딘, 벤조구아나민 및 가소화 우레아 수지로부터 선택된 하나 이상의 경화제
(ac)폴리옥시알킬렌트리아민 및 에폭시드 수지/아민 부가물로부터 선택된 하나 이상의 아민 부가물
(b)0 내지 15 중량%의 부식-방지 안료,
(C)분말화된 아연, 알루미늄, 그래파이트, 황화몰리브덴, 카본 블랙 및 인화철로부터 선택된 40 내지 70 중량%의 전도성 안료,
(d)0 내지 45 중량%의 용매,
및, 필요한 경우, 50 중량% 이하의 기타 활성 물질 또는 보조 물질 (성분의 전체 비율은 100 %임).
본 발명에서 코팅은, 경화 후, 자동차 산업에서 조인트 기술에 대한 통상적인 조건 하에서 용접될 수 있을 때, 특히 점용접 공정 후, 전기전도성인 것으로 이해될 것이다. 또한, 이러한 코팅은 전착 래커의 완전한 퇴적을 확실하게 하기에 충분한 전기전도성을 갖는다.
본 발명에 따른 부식-방지 조성물에서 유기 바인더의 필수적인 구성요소는 에폭시드 수지이다. 하나의 에폭시드 수지 또는 몇 가지 에폭시드 수지의 혼합물이 사용될 수 있다. 에폭시드 수지(들)은 분자량이 300 내지 100,000 이고; 경험으로부터, 보다 높은 분자량을 갖는 에폭시드가 적용 중에 직업적 건강 (occupational health) 및 안정성의 문제들을 유발하지 않기 때문에, 분자량이 700 초과인 분자 당 2개 이상의 에톡시 기를 갖는 에폭시드 수지가 바람직하게 사용된다. 기본적으로, 비스페놀 A 의 글리시딜 에테르 또는 Novolac 수지의 글리시딜 에테르와 같은 많은 수의 에폭시드가 사용될 수 있다. 전자의 유형의 예는 Shell Chemie에서 상표명 Epicote 1001, Epicote 1004, Epicote 1007, Epicote 1009 하에 판매하는 것들이다. 상기에 언급한 에폭시드 수지 뿐만 아니라, 시판되는 많은 다른 비스페놀A-/글리시딜 에테르 유형의 에폭시드 수지 역시 사용될 수 있다. Novolac 에폭시드 수지의 예로는 Ciba Geigy의 Araldit ECN 제품, Dow Chemicals 및 다른 많은 제조사들의 DEN 제품이 있다.
또한, 에폭시드 기-함유 폴리에스테르가 에폭시드 수지 바인더 성분으로서 사용될 수 있고, 이는 또한 이합체성 지방산의 에폭시 유도체를 포함한다.
본 발명에 따라 사용되는 이들 에폭시드 수지는 바람직하게는 실온에서, 무-용매 상태에서, 고체이다. 조성물을 제조할 때, 이는 유기 용매 중의 용액으로서 사용된다.
분자량이 800 이상인 비스페놀 A 글리시딜 에테르를 기재로 하는 에폭시드가 또한 에폭시드 수지로서 바람직하다.
에폭시드 수지를 경화하기 위해, 조성물은 시아노구아니딘, 벤조구아나민, 가소화 우레아 수지 및 이들의 혼합물로부터 선택된 하나 이상의 경화제를 함유한다. 바인더 및 경화제는 바람직하게는 중량비 0.8 : 1 내지 7 : 1 로 존재한다.
또다른 성분으로서, 유기 바인더는 또한 폴리옥시알킬렌트리아민 및 에폭시드 수지/아민 부가물로부터 선택된 하나 이상의 아민 부가물을 함유한다. 자명하게, 바인더는 또한 몇가지의 그러한 부가물의 혼합물을 함유할 수 있다. 언급한 아민 부가물의 총량에 대한 에폭시드 수지의 총량은 바람직하게는 중량비로 4 : 1 내지 9 : 1, 특히 5 : 1 내지 8 : 1 이다.
성분 (b)로서, 부식-방지 안료는 15 중량% 이하의 양으로 존재할 수 있다. 조성물은 바람직하게는 도핑된 실리카, 이가 금속의 실리케이트, 특히 칼슘-함유 개질된 실리케이트, 알루미늄 및 인산아연 및 이들의 개질물 및 표면-개질된 이산화티탄으로부터 선택된 2 내지 10 중량%의 부식-방지 안료를 함유한다.
제제는, 전도성 안료 (c)로서, 코팅된 금속 표면이 전기적으로 용접되고, 전기이동으로(electrophoretically), 예를 들면, 양이온성 전착 래커링에 의해 래커링될 수 있게 하는 전기전도성 물질의 분말을 함유한다. 전기전도성 물질은 바람직하게는 각각 분말화된 형태인, 아연, 알루미늄, 그래파이트, 카본 블랙, 황화몰리브덴 및/또는 인화철로부터 선택된다. 분말화된 인화철이 바람직하게 사용되고, 이는 바람직하게는 10 ㎛ 이하의 평균 입자 크기를 갖는다. 이 유형의 분말은 보다 거칠게 분할된 분말을 밀링(milling)하여 수득할 수 있다. 평균 입자 크기는 바람직하게는 2 내지 8 ㎛ 범위이다. 공지된 방법, 예컨대, 광산란(light scattering) 또는 전자 현미경을 입자 크기를 측정하는데 사용할 수 있다.
부식-방지 조성물은 또한, 0 내지 30 중량%의 용매 또는 용매 혼합물을 함유하며, 여기에서 이러한 용매 또는 용매 혼합물의 일부는 에폭시드 수지 성분 또는바인더의 기타 성분을 이용하여 혼입될 수 있다. 이는 특히 시판되는 바인더 성분이 제제에 사용되었을 때 적용된다. 적합한 용매는, 래커 기술에서 보통 사용되는 케톤, 예컨대 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 메틸n-아밀 케톤, 에틸 아밀 케톤, 아세틸아세톤, 디아세톤 알콜 및 또한 γ-부티로-락탐 및 이들의, 1 내지 3개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기를 갖는 N-알킬화된 생성물을 기재로 하는 용매이다. 또한, 방향족 탄화수소, 예컨대 톨루엔, 자일렌 또는 그 혼합물, 및 또한 약 80 내지 180℃의 끓는점을 갖는 지방족 탄화수소 혼합물이 사용될 수 있다. 기타 적합한 용매로는, 예를 들면, 에스테르, 예컨대 에틸 아세테이트,n-부틸 아세테이트, 이소부틸 이소부티레이트, 또는 알콕시알킬 아세테이트, 예컨대 메톡시프로필 아세테이트 또는 2-에톡시에틸 아세테이트가 있다. 또한, 단일작용기 알콜, 예컨대 이소프로필 알콜,n-부탄올, 메틸이소부틸카르비놀 또는 2-에톡시에탄올 또는 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 또는 프로필렌 글리콜의 모노알킬 에테르를 많은 적합한 용매 중 대표로 언급할 수 있다. 상기 언급한 용매들의 혼합물을 사용하는 것이 유리할 수 있다.
특히, 용매 (d)는 디아세톤 알콜, 부틸디글리콜 아세테이트, 방향족 화합물-풍부 탄화수소, 자일렌, 3-메톡시부틸 아세테이트, 메톡시아세톡시프로판, 벤질 알콜 또는 부탄올로부터 선택될 수 있다.
조성물은, 선택적인 기타의 활성 물질 또는 보조 물질로서, 개질된 피마자유, 개질된 폴리에틸렌 왁스 및 폴리에테르실록산 공중합체로부터 선택된 하나 이상의 물질을 함유할 수 있다.
본 발명에 따른 조성물의 한가지 특별한 장점은 유기 바인더 성분이 이소시아네이트를 함유하지 않을 수 있다는 것이다. 이는 이소시아네이트의 사용과 관련된 건강 상의 위험을 피한다는 것을 의미한다.
본 발명에 따른 제제는 이른바 코일-코팅 공정에서의 사용에 특히 적합하다. 여기에서, 금속 스트립이 연속적으로 코팅된다. 제제는 선행 기술에서 흔한 다양한 방법에 의해 적용될 수 있다. 예를 들면, 원하는 습윤 필름 두께를 제공하도록 직접적으로 조절될 수 있는 적용 롤러 (application roller)가 사용될 수 있다. 대안적으로, 금속 스트립을 제제에 담그거나, 제제를 분무할 수 있다.
제공된, 전기 분해 또는 용융-도금법 (melt-dip process)에서 금속 층, 예를 들면 아연 또는 아연 합금으로, 바로 직전에 코팅된 금속 스트립을 코팅한 후, 제제의 적용에 앞서 금속 표면의 세정이 요구되지 않는다. 그러나, 금속 스트립이 장기간 저장되었고, 특히 부식-방지 오일로 처리되었다면, 세정 단계가 요구된다. 본 발명에 따른 제제는, 제조 방법에 따라, 세정되거나 광택을 낸 금속 표면에 직접 적용될 수 있다. 그러나, 금속 표면에, 선행기술에서 "전환 처리"로서 공지된 기술을 사용하여, 제제를 적용하기 전에 무기 시약을 사용한 부식-방지 예비처리를 하면, 생성될 수 있는 부식-방지 효과가 향상될 수 있다. 이는, 예를 들면, 침린 공정, 특히 층-형성 아연 침린, 크롬처리 공정 또는 무-크롬 처리제, 예를 들면, 티타늄 및/또는 지르코늄의 복합 불화물을 기재로 하는 것을 사용한 전환 처리일 수 있다. 이러한 유형의 예비처리 공정이 선행 기술로부터 공지되어 있다. 크롬처리 공정이 예비처리로서 선택되면, 이는 바람직하게는 30 mg/㎡ 이하, 예를 들면, 20 내지 30 mg/㎡의 크롬 적용이 수득되는 방식으로 수행된다. 보다 높은 비율의 크롬 적용은 필요하지 않다.
본 발명에 따른 제제는 바람직하게는, 경화 후, 생성된 층의 두께가 약 1 내지 약 10 ㎛가 되는 습윤 필름 두께에서 금속 표면에 적용된다. 두께가 약 8 ㎛ 범위, 예를 들면 5 내지 9 ㎛ 범위인 층이 바람직하게 생성된다. 유기 코팅은 코팅된 금속 표면을 160 내지 260 ℃ 범위의 목적 온도 (PMT = 최고 금속 온도 (peak metal temperature)로 가열함으로써 경화된다. 바람직한 PMT는 230 내지 260℃ 범위이다.
기질 상에서 코팅을 경화시키기 위해, 온도가 언급한 범위 내의 값으로 상승할 때까지 코팅된 기질을 가열한다. 이러한 가열 과정은, 예를 들면, 일반적으로 PMT를 충분히 초과하는 온도를 가지며, 바람직하게는 공기 순환으로 작동하는 가열된 용광로, 특히 연속 용광로에서 일어날 수 있다. 용광로 온도는, 예를 들면, 350℃일 수 있고, 여기에서 PMT는 용광로 영역에서 코팅된 기질의 체류 시간으로 조절할 수 있다. 과정은 바람직하게는 기질이 PMT에서 장시간 유지되지 않고, PMT에 도달한 직후 냉각되도록 한다. 활성 냉각 수단, 예컨대 물을 이용한 냉각 또는 공기 송풍이 이러한 목적으로 제공될 수 있다. 코일-코팅 공정으로서 적용될 때, PMT에 도달하기까지의 시간은 1 분 미만, 예를 들면 약 30 초일 수 있다.
따라서, 또다른 구현예에서, 본 발명은 또한, 하기 단계를 특징으로 하는, 전도성 유기 부식-방지 층으로 금속 표면을 코팅하는 방법을 제공한다:
(i)- 하기로 구성되는 통상적인 예비처리:
- 세정
- 필요한 경우, 침린
- 필요한 경우, 크롬처리
- 필요한 경우, 무-크롬 예비처리
(ii)제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항의 조성물로 층 두께 1 내지 10 ㎛, 바람직하게는 5 내지 9 ㎛로 코팅,
(iii)160 내지 260℃ 최고 금속 온도 (PMT)의 온도에서 유기 코팅을 경화시킴.
코팅될 금속 표면은 바람직하게는, 전기분해적으로, 또는 용융방법(hot dip process)으로 아연도금 또는 합금 아연도금된 스틸 또는 알루미늄의 표면으로부터 선택된다. 합금 아연도금된 스틸의 예로는 재료 Galvannealed(Zn/Fe 합금), Galfan(Zn/Al 합금) 및 Zn/Ni 합금 코팅된 스틸이 있다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 방법으로 수득할 수 있는 부식-방지 층을 갖는 금속 물체에 관한 것이다. 본 발명에 따라 제조된 부식-방지 층은 또한 추가의 래커 층들로 덧칠(overpainting)될 수 있다.
예를 들면 운송수단 제조 분야 및 가정용 기구 산업에서, 본 발명에 따라 코팅된 금속 부품을 사용할 때, 최종 구조 부품의 부식-방지 처리를 위한 화학적 처리 단계는 필요하지 않다. 본 발명에 따른 코팅을 갖는 조립된 구조 부품은, 예를 들면 분말 코팅에 의해 또는 전기분해적 침지(dip) 래커링에 의해 직접적으로 덧칠될 수 있다. 덧칠이 불가능한 곳, 예를 들면 운송수단 몸체의 공동에서, 본 발명에 따라 코팅된 금속 부품은 적합하게 높은 부식 저항성을 갖는다. 공동 보존과같은 고비용의 수행 과정은 이 경우 필요하지 않다. 이는 운송수단 제조에 관련된 마무리 공정을 단순화하고, 또한 통상적인 공동 밀봉 공정과 비교하여 중량 감소 효과가 있고, 따라서 연료 소비를 감소시킨다.
본 발명에 따라 코팅된 재료의 한가지 장점은, 운송수단 제조시, '외부 스킨 (external skin)'으로서 사용될 수 있다는 사실이다. 저항성 점용접 도중 도달할 수 있는 전극 당 용접 점의 수가 상기 언급된 선행 기술의 코팅의 경우보다 많다. 깨지기 쉽고 프레싱(pressing)하여 가열성형(thermoform)하기 어려운 것으로 알려진 재료 Galvannealed에 적용될 때, 이는 매우 우수한 프레싱 반응을 나타내어, 프레싱 도중 덜 마멸된다. 또한, Galvannealed의 양이온성 전착 래커링 도중 발생하는 것으로 알려진 '크레이터링(cratering)' (래커의 흠)이 방지된다.
따라서 본 방법으로 제조된 전도성 유기 층은 금속 제조 산업에서 일반적으로 통상적인 바와 같이 추가 덧칠에 대한 기초를 제공한다. 예를 들면, 분말 코팅 층이 전도성 유기 층에 적용될 수 있다. 따라서, 본 발명은, 확장된 구현예에서, 금속 표면에 하기의 개별적인 층으로 구성된 코팅 시스템을 갖는 금속 물체에 관한 것이다:
(a)화학적 전환 층,
(b)적어도 유기 바인더 및 전기전도성 물질을 함유하는, 1 내지 10 ㎛ 두께의 전도성 유기 층,
(c)70 내지 120 ㎛ 두께의 분말 코팅 층.
분말 코팅이 특히 기계 제조, 건물의 내부 구조용 금속 부품 및 가구 및 가정용 기구 산업에서 통상적으로 사용된다. 운송수단 제조 분야에서, 높은 정도의 기계적 및 부식 변형으로 인해, 분화된 서열의 유기 코팅이 화학적 전환 층 위에 적용된 다층 시스템이 현재 바람직하다. 이러한 서열에서, 전도성 유기 층이, 첫번째 유기 층으로서 전환 층 위에 있게 된다. 그 다음, 선행 기술에서 사용된 것과 비교하여 단순화된, 전착 래커 및 1 또는 2개의 탑코트(top-coat) 층으로 구성된 층 구조가 뒤따를 수 있다. 아래에 놓인 재료가 이미 전도성 유기 층을 갖추고 있으므로, 운송수단 제작시 화학적 전환 층을 제조하고, 다양한 유기 코팅을 적용하기 위해 요구되는 단계들이 단순화된다.
따라서 본 발명은 또한, 금속 표면에 하기의 개별적인 층으로 구성된 코팅 시스템을 갖는 금속 물체를 포함한다:
(a)화학적 전환 층,
(b)적어도 유기 바인더 및 전기전도성 물질을 함유하는, 1 내지 10 ㎛ 두께의 전도성 유기 층,
(c)25 내지 35 ㎛ 두께의 전착 래커,
(d)단일층 또는 이중층의 탑코트
지금까지, 전착 래커를 유기 층 위에 적용하는 것은 선행 기술에서 통상적인 것이 아니었다. 본 발명에 따라, 두께가 25 내지 35 ㎛ 범위인 전착 래커가 전도성 유기 층에 적용될 수 있다. 이는, 두께가 약 20 ㎛인 전착 래커가 화학적 전환 층 위에 직접 퇴적되는 선행 기술에서 통상적인 것 보다 훨씬 더 두꺼운 층이다. 선행 기술에서는, 지금까지 기술한 바와 같이, 충전재가 전착 래커를 뒤따르고, 단지 그 다음에 1 또는 2개 층의 탑코트가 적용된다. 본 발명에 따르면, 충전재 층은, 그 기능 (특히 돌에 의한 충격에 대한 저항성 증가)이 전착 래커에 넘겨지므로, 없어도 된다. 그러므로, 하나의 래커링 단계가 줄어든다. 또한, 본 발명에 따른 전체 코팅 시스템이 선행 기술의 통상적인 것 보다 얇다. 이는 재료가 절약되어 경제적, 생태적 이점이 있다는 것을 의미한다.
탑코트는 단일 층 또는 2개의 층으로 구체화될 수 있다. 2-층인 경우, 이는, 코팅 시스템에 광학적 효과를 일차적으로 제공하는 이른바 베이스코트(basecoat) 및, 실질적인 보호 기능을 가지며, 베이스 코트가 비쳐 보이는 투명한 코트로 구성된다.
상기 기술한 2가지 경우, 화학적 전환 층은 앞서 기술한 바와 같은 전환 처리, 예를 들면 침린 또는 크롬처리 공정 또는 무-크롬 처리제를 사용한 전환 처리에 의해 제조되는 코팅일 수 있다. 제공된 전도성 유기 층 (b)는 상기 기술한 본 발명에 따른 방법에 의해 수득할 수 있는 층일 수 있다. 전도성 유기 층을 적용하는 또다른 방법이 선행 공보가 아닌 DE 199 51 133 으로부터 공지되어 있다. 여기에 기술된 층은 130 내지 159℃ 범위의 온도 (PMT)에서 경화된다는 장점이 있다. 그러므로, 또한 이른바 소부-경화(bake-hardening) 스틸에 사용될 수 있다. 이와 관련하여, 본 발명은 하기 조성을 갖는 코팅제를 화학적 전환 층 (a)를 갖는 금속 표면에 적용하고, 130 내지 159℃ 범위의 최고 금속 온도에서 경화시킴으로써 전도성 유기 층 (b)를 수득한, 상기 기술한 유형의 금속 물체에 관한 것이다:
(i)140 내지 159℃, 바람직하게는 149 내지 159℃의 온도에서 경화되는 10 내지30 중량%의 유기 바인더,
(ii)30 내지 60 중량%의 전기전도성 물질의 분말,
(iii) 10 내지 40 중량%의 물 및
(iv)필요한 경우, 전체 30 중량% 이하의 기타 활성 및/또는 보조 물질 (전체의 양은 100 중량%임).
본 발명은 또한 상기 기술한 금속 물체를 유도하는, 금속 물체 코팅 방법을 포함한다. 이는, 하기 층들을 금속 물체 표면의 적어도 일부에 순서대로 적용하는 것을 특징으로 하는 금속 물체의 코팅 방법을 제공한다:
(a)화학적 전환 층,
(b)적어도 유기 바인더 및 전기전도성 물질을 함유하는, 두께 1 내지 10 ㎛의 전도성 유기 층,
(c)두께 25 내지 35 pm 의 전착 래커,
(d)두께 70 내지 120 ㎛의 분말 코팅.
또한, 이는 하기 층들을 적어도 금속 물체 표면의 일부에 순서대로 적용하는 것을 특징으로 하는 금속 물체 코팅 방법을 제공한다:
(a)화학적 전환 층,
(b)적어도 유기 바인더 및 전기전도성 물질을 함유하는, 두께 1 내지 10 ㎛의 전도성 유기 층,
(c)두께 25 내지 35 ㎛의 전착 래커,
(d)단일층 또는 이중층의 탑코트.
개별적인 층 (a) 내지 (d)와 관련된 상기 설명을 참조한다.
하기 표들은 조성물의 예를 나타낸다. 통상적인 산업용 크롬처리 층으로 코팅되고, 전도성 유기 코팅이 235-250℃의 PMT에서 경화되어, 두께 5 내지 9 ㎛ 범위의 층이 수득된, 전기분해적으로 아연도금된 스틸의 샘플 시트로, 통상적으로 사용되는 적용 시험: DIN 53339 에 기술된 바와 같은, 메틸 에틸 케톤 시험에 따른 용매 저항성: 10 회 초과의 더블 와이프 (double wipes); VDA 621-415 에 따른 10 회의 다양한 기후 시험 후의 부식 효과: 플랜지(flange)의 붉은 녹: (반 스크래치 너비 (half scratch width)) < 1.5 mm 의 스크래치(scratch) 에서의 rO, 래커 크립(creep) 부식에서 하기의 결과를 수득하였다.
실시예 번호 / 성분 1 2 3 4 5
톨루일렌디이소시아네이트
시아노구아니딘 2.3 1.6 2.6 2.7
부틸 디글리콜(바인더로부터) 1.5 0.7 0.7 1.6 1.7
헥사메틸렌디이소시아네이트
가소화 우레아 수지 1.5
도핑된(doped) 실리카 4.1 5.0 4.5 4.1 4.8
글리콜 에테르(DowanolPMA) 14.0 6.6
글리콜 에테르(DowanolPM) 5.3 15.2
폴리알콕시알킬렌트리아민
폴리에테르실록산 공중합체
비스페놀 A 수지 7.0 5.5 5.0 7.7 8.2
아연 더스트(dust) 5.0
γ-부티로락탐의N-메틸화 생성물 3.1 3.1 3.5
벤조구아나민 1.3
이소포론디이소시아네이트 2.0
디페닐메탄디이소시아네이트 2.5 2.0
디아세톤 알콜 8.8 9.0 9.6 10.2
부틸디글리콜 아세테이트 15.5 17.0 10.0 9.3 4.8
방향족-풍부 탄화수소(Solvesso200) 2.3 2.0 6.6 2.7
자일렌 1.3 0.6
3-메톡시부틸아세테이트
분산 보조제 0.4
개질된 PE 왁스 0.4 0.2
인화철 45.3 45.0 47.0 41.4 52.6
벤질 알콜 4.8
부탄올 1.5 0.7 0.7 1.6 1.7
에폭시-개질된아민 부가물 1.6 1.3 1.6 1.9
개질된 피마자유 0.2
알루미늄 4.0
황화몰리브덴
표면-개질된 Ti 옥사이드
총 고체 60.7 65.8 63.6 61.6 70.6
총 안료 함량 49.4 55.0 51.5 49.5 57.4
총 바인더 함량 11.3 10.8 12.1 12.1 13.2
실시예 번호 / 성분 6 7 8 9 10
톨루일렌디이소시아네이트 3.0
시아노구아니딘 2.7 2.2 2.3
부틸 디글리콜(바인더로부터) 1.7 1.3 0.7 0.5 1.5
헥사메틸렌디이소시아네이트
가소화 우레아 수지
도핑된(doped) 실리카 4.8 5.0 7.0 5.0 4.1
글리콜 에테르(DowanolPMA)
글리콜 에테르(DowanolPM) 15.2 11.0
폴리알콕시알킬렌트리아민 2.5 5.0
폴리에테르실록산 공중합체
비스페놀 A 수지 8.2 6.5 5.5 5.3 7.0
아연 더스트(dust) 8.7
γ-부티로락탐의N-메틸화 생성물 9.5 3.1
벤조구아나민 1.3
이소포론디이소시아네이트
디페닐메탄디이소시아네이트 2.5
디아세톤 알콜 10.2 8.0 5.0 8.8
부틸디글리콜 아세테이트 7.9 22.0
방향족-풍부 탄화수소(Solvesso200) 2.7 2.2 2.3
자일렌 1.1 0.6
3-메톡시부틸아세테이트 11.0 10.7
분산 보조제 0.8
개질된 PE 왁스 0.4 0.2
인화철 52.6 45.0 43.0 42.3 45.3
벤질 알콜 5.0 15.0 13.3
부탄올 1.7 1.3 0.7 0.5 1.5
에폭시-개질된아민 부가물 2.5 1.3 1.6
개질된 피마자유 0.4
알루미늄
황화몰리브덴
표면-개질된 Ti 옥사이드
총 고체 70.8 61.6 60.8 69.7 61.1
총 안료 함량 57.4 50.0 50.0 56.0 49.4
총 바인더 함량 13.4 11.6 10.8 13.7 11.7
실시예 번호 / 성분 11 12 13 14 15
톨루일렌디이소시아네이트
시아노구아니딘 2.3 2.7 2.2 2.4
부틸 디글리콜(바인더로부터) 1.5 0.5 1.7 1.4 1.5
헥사메틸렌디이소시아네이트 5.0
가소화 우레아 수지
도핑된(doped) 실리카 4.1 5.0 4.8 3.8 3.0
글리콜 에테르(DowanolPMA) 4.4
글리콜 에테르(DowanolPM)
폴리알콕시알킬렌트리아민 5.0 0.5
폴리에테르실록산 공중합체 0.1
비스페놀 A 수지 7.0 5.3 8.2 6.5 7.2
아연 더스트(dust) 6.8
γ-부티로락탐의N-메틸화 생성물 3.1 3.4 2.8 14.1
벤조구아나민
이소포론디이소시아네이트
디페닐메탄디이소시아네이트
디아세톤 알콜 8.8 5.0 10.2 8.0 9.0
부틸디글리콜 아세테이트 11.2 5.0 22.4
방향족-풍부 탄화수소(Solvesso200) 2.3 2.7 3.0 2.4
자일렌 0.6 0.6
3-메톡시부틸아세테이트 18.3
분산 보조제 0.1
개질된 PE 왁스 0.2 0.2
인화철 38.5 41.7 52.6 41.8 45.0
벤질 알콜 11.1 13.3 5.0 9.0
부탄올 1.5 0.5 1.7 1.4 1.5
에폭시-개질된아민 부가물 1.6 1.4 1.5 1.8
개질된 피마자유 0.1 0.4 0.3
알루미늄
황화몰리브덴
표면-개질된 Ti 옥사이드 2.0
총 고체 60.5 62.4 70.2 56.0 61.9
총 안료 함량 49.4 46.7 57.4 45.6 50.0
총 바인더 함량 11.1 15.7 12.8 10.4 11.9
실시예 번호 / 성분 16 17 18 19 20
톨루일렌디이소시아네이트 5.0
시아노구아니딘 2.2 2.3 1.6 2.2
부틸 디글리콜(바인더로부터) 1.4 0.5 1.5 0.7 1.4
헥사메틸렌디이소시아네이트
가소화 우레아 수지 2.0 1.5
도핑된(doped) 실리카 5.0 5.0 5.0 4.5 5.0
글리콜 에테르(DowanolPMA) 4.0 15.0 14.7 4.0
글리콜 에테르(DowanolPM) 5.5 9.0
폴리알콕시알킬렌트리아민
폴리에테르실록산 공중합체 0.1 0.1
비스페놀 A 수지 6.5 6.3 7.0 5.0 6.5
아연 더스트(dust)
γ-부티로락탐의N-메틸화 생성물 2.8 22.5 2.9
벤조구아나민
이소포론디이소시아네이트 2.0
디페닐메탄디이소시아네이트 2.0
디아세톤 알콜 8.0 5.2 8.7 5.3 8.0
부틸디글리콜 아세테이트 17.4 4.8 10.0 17.8
방향족-풍부 탄화수소(Solvesso200) 2.8 2.4 2.0 2.8
자일렌 1.1 1.8 1.1
3-메톡시부틸아세테이트
분산 보조제 0.4 0.2
개질된 PE 왁스 0.4 0.6 0.4
인화철 45.0 50.0 45.0 38.0 45.0
벤질 알콜
부탄올 1.4 0.5 1.5 0.7 1.4
에폭시-개질된아민 부가물 1.5 1.6 1.5
개질된 피마자유
알루미늄
황화몰리브덴 3.0
표면-개질된 Ti 옥사이드
총 고체 61.0 68.5 61.6 57.6 60.6
총 안료 함량 50.0 55.0 50.0 45.5 50.0
총 바인더 함량 11.0 13.5 11.6 12.1 10.6
실시예 번호 / 성분 21 22 23 24 25
톨루일렌디이소시아네이트
시아노구아니딘 2.3 2.7 2.3 2.7
부틸 디글리콜(바인더로부터) 1.5 1.7 0.5 1.5 1.7
헥사메틸렌디이소시아네이트 3.0
가소화 우레아 수지
도핑된(doped) 실리카 4.1 4.8 5.0 5.0 4.8
글리콜 에테르(DowanolPMA)
글리콜 에테르(DowanolPM)
폴리알콕시알킬렌트리아민 5.0 2.5
폴리에테르실록산 공중합체 0.1
비스페놀 A 수지 7.0 8.2 5.3 7.0 8.2
아연 더스트(dust) 8.7
γ-부티로락탐의N-메틸화 생성물 3.1 3.7 24.3 1.6
벤조구아나민
이소포론디이소시아네이트
디페닐메탄디이소시아네이트
디아세톤 알콜 8.8 10.2 5.0 8.7 10.2
부틸디글리콜 아세테이트 11.2 5.0 5.4
방향족-풍부 탄화수소(Solvesso200) 2.3 2.7 2.4 2.7
자일렌
3-메톡시부틸아세테이트 11.0
분산 보조제 0.1 0.6
개질된 PE 왁스
인화철 45.3 52.6 42.3 45.0 52.6
벤질 알콜 11.1 5.0 13.3 5.0
부탄올 1.5 1.7 0.5 1.5 1.7
에폭시-개질된아민 부가물 1.6 1.7 1.6 0.9
개질된 피마자유 0.1 0.4
알루미늄
황화몰리브덴
표면-개질된 Ti 옥사이드
총 고체 60.5 70.0 69.7 61.6 71.7
총 안료 함량 49.4 57.4 56.0 50.0 57.4
총 바인더 함량 11.1 12.6 13.7 11.6 4.3
실시예 번호 / 성분 26 27 28
톨루일렌디이소시아네이트 2.7
시아노구아니딘 2.2 2.2
부틸 디글리콜(바인더로부터) 1.3 1.3 0.5
헥사메틸렌디이소시아네이트 2.7
가소화 우레아 수지
도핑된(doped) 실리카 2.5 5.0 4.0
글리콜 에테르(DowanolPMA)
글리콜 에테르(DowanolPM)
폴리알콕시알킬렌트리아민 4.1
폴리에테르실록산 공중합체
비스페놀 A 수지 6.5 6.5 5.3
아연 더스트(dust)
γ-부티로락탐의N-메틸화 생성물 9.5 14.8
벤조구아나민
이소포론디이소시아네이트
디페닐메탄디이소시아네이트 2.7
디아세톤 알콜 8.0 8.0 5.0
부틸디글리콜 아세테이트
방향족-풍부 탄화수소(Solvesso200) 2.2 2.2
자일렌 1.1 0.6
3-메톡시부틸아세테이트 10.0
분산 보조제
개질된 PE 왁스 0.4 0.2
인화철 45.0 45.0 48.8
벤질 알콜 15.0 10.0 13.3
부탄올 1.3 1.3 0.5
에폭시-개질된아민 부가물 2.5 2.5
개질된 피마자유 0.4 0.4
알루미늄
황화몰리브덴
표면-개질된 Ti 옥사이드 2.5
총 고체 61.6 61.8 68.7
총 안료 함량 50.0 50.0 53.5
총 바인더 함량 11.6 11.8 15.2

Claims (17)

  1. 조성물 전체를 기준으로 하기를 함유하는 것을 특징으로 하는, 금속 표면 코팅용 전도성 용접가능 부식-방지 조성물:
    (a)하기를 함유하는 5 내지 40 중량%의 유기 바인더:
    (aa) 하나 이상의 에폭시드 수지
    (ab) 시아노구아니딘, 벤조구아나민 및 가소화 우레아 수지로부터 선택된 하나 이상의 경화제(hardener)
    (ac) 폴리옥시알킬렌트리아민 및 에폭시드 수지/아민 부가물로부터 선택된 하나 이상의 아민 부가물
    (b)0 내지 15 중량%의 부식-방지 안료
    (c)분말 아연, 알루미늄, 그래파이트, 황화몰리브덴, 카본 블랙 및 인화철로부터 선택된 40 내지 70 중량%의 전도성 안료
    (d)0 내지 45 중량%의 용매,
    및, 필요한 경우, 50 중량% 이하의 기타 활성 물질 또는 보조 물질 (성분의 전체 비율은 100 %임).
  2. 제 1 항에 있어서, 분자량 800 이상의 비스페놀 A 글리시딜 에테르를 기재로 하는 하나 이상의 에폭시드가 에폭시드 수지로서 사용되는 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 성분 (b)로서, 도핑된(doped) 실리카, 2가 금속의 실리케이트, 알루미늄 및 인산아연 및 이들의 개질물 및 표면 개질된 이산화티탄으로부터 선택된 하나 이상의 부식-방지 안료를 함유하는 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (c)가 인화철인 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 용매 (d)가 디아세톤 알콜, 부틸디글리콜 아세테이트, 방향족-풍부 탄화수소, 자일렌, 3-메톡시부틸 아세테이트, 메톡시아세톡시 프로판, 벤질 알콜 및 부탄올로부터 선택되는 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 추가의 활성 물질 또는 보조 물질로서, 개질된 피마자유, 개질된 폴리에틸렌 왁스 및 폴리에테르실록산 공중합체로부터 선택된 하나 이상의 물질을 함유하는 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 이소시아네이트를 함유하지 않는 조성물.
  8. 코일-코팅 공정에서, 금속 스트립의 코팅을 위한 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항의 조성물의 용도.
  9. 하기 단계를 특징으로 하는, 전도성 유기 부식-방지층으로 금속 표면을 코팅하는 방법:
    (i)- 하기로 구성되는 통상적인 예비처리
    - 세정
    - 필요한 경우, 침린(phosphatising)
    - 필요한 경우, 크롬처리(chromatising)
    - 필요한 경우, 무-크롬 예비처리
    (ii)제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항의 조성물로 층 두께 1 내지 10 ㎛, 바람직하게는 5 내지 9 ㎛로 코팅,
    (iii)160 내지 260℃ 최고 금속 온도 (peak metal temperature, PMT)의 온도에서 유기 코팅을 경화시킴.
  10. 제 9 항에 있어서, 금속 표면이 알루미늄 또는 아연도금(galvanised) 또는 합금 아연도금 스틸의 표면인 방법.
  11. 제 9 항 또는 제 10 항의 방법에 의해 제조할 수 있는 부식-방지 층을 갖는 금속 물체.
  12. 금속 표면에 하기의 개별적인 층으로 구성된 코팅 시스템을 갖는 금속 물체:
    (a)화학적 전환 층,
    (b)적어도 유기 바인더 및 전기전도성 물질을 함유하는, 1 내지 10 ㎛ 두께의 전도성 유기 층,
    (c)70 내지 120 ㎛ 두께의 분말 코팅 층.
  13. 금속 표면에 하기의 개별적인 층으로 구성된 코팅 시스템을 갖는 금속 물체:
    (a)화학적 전환 층,
    (b)적어도 유기 바인더 및 전기전도성 물질을 함유하는, 1 내지 10 ㎛ 두께의 전도성 유기 층,
    (c)25 내지 35 ㎛ 두께의 전착 래커,
    (d)단일층 또는 이중층의 탑코트(topcoat).
  14. 제 12 항 또는 제 13 항에 있어서, 전도성 유기 층 (b)를 제 9 항 또는 제 10 항의 방법으로 수득할 수 있는 금속 물체.
  15. 제 12 항 또는 제 13 항에 있어서, 하기 조성을 갖는 코팅제를 화학적 전환 층 (a)를 갖는 금속 표면에 적용하고, 130 내지 159℃ 범위의 최고 금속 온도에서 경화시킴으로써 전도성 유기 층 (b)를 수득한 금속 물체:
    (i)140 내지 159℃, 바람직하게는 149 내지 159℃의 온도에서 경화되는 10 내지 30 중량%의 유기 바인더,
    (ii)30 내지 60 중량%의 전기전도성 물질의 분말,
    (iii) 10 내지 40 중량%의 물 및
    (iv)필요한 경우, 전체 30 중량% 이하의 기타 활성 및/또는 보조 물질 (전체의 양은 100 중량%임).
  16. 하기 층들을 금속 물체 표면의 적어도 일부에 순서대로 적용하는 것을 특징으로 하는 금속 물체의 코팅 방법:
    (a)화학적 전환 층,
    (b)적어도 유기 바인더 및 전기전도성 물질을 함유하는, 두께 1 내지 10 ㎛의 전도성 유기 층,
    (c)두께 70 내지 120 ㎛의 분말 코팅 층.
  17. 하기 층들을 적어도 금속 물체 표면의 일부에 순서대로 적용하는 것을 특징으로 하는 금속 물체 코팅 방법:
    (a)화학적 전환 층,
    (b)적어도 유기 바인더 및 전기전도성 물질을 함유하는, 두께 1 내지 10 ㎛의 전도성 유기 층,
    (c)두께 25 내지 35 ㎛의 전착 래커,
    (d)단일층 또는 이중층의 탑코트.
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