KR20020055410A - 근적외선흡수재료 - Google Patents

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구와바라신
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모치즈키 아키히로
닛신보세키 가부시키 가이샤
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Abstract

본 발명은, 투명기재 및, 적어도, 근적외선흡수색소와 550∼620 nm 파장영역을 선택적으로 흡수하는 색소를 함유하고 투명기재상에 형성된 투명수지도포막, 또는 적어도, 근적외선흡수색소와, 550∼620nm 파장영역을 선택적으로 흡수하는 색소를 함유하는 점착제층을 함유하며, 해당 점착제층이 최바깥층이 되도록 투명기재상에 형성된 투명수지도포막을 포함하여 구성되는 근적외선흡수재료를 제공한다.

Description

근적외선흡수재료{NEAR INFRARED ABSORPTION MATERIAL}
본 발명은, 근적외선흡수재료에 관한 것이다.
근년에, 플라즈마 디스플레이패널의 개발이 활발하게 행하여져, 제품으로서도 시장에 제공되게 되었다. 이 플라즈마 디스플레이로부터는, 원리적으로도 명백하듯이 플라즈마방전시에 근적외선이 발생하고, 이 근적외선이, 가정용 텔레비젼, 에어컨, 비디오플레이어 등의 전자기기의 리모콘시스템이 사용하는 근적외선과 비슷하므로, 플라즈마 디스플레이는 근방의 이들 전자기기의 오동작을 유발하는 것이 문제가 되고 있기 때문에, 그 전면판으로서, 근적외영역인 800 nm∼1000 nm, 특히 850∼1000 nm의 영역을 흡수하여 차폐하는 근적외흡수 필터가 배치되는 경우가 많다.
상기 근적외흡수 필터는, 종래부터 여러 가지 형태의 것이 제조되고 있다. 특히 최근에 와서, 근적외선흡수(종래의 필터에 의해 흡수됨)에 더하여, 550∼620 nm 영역의 오렌지광(이 오렌지광은 화상을 선명하게 하지 않음)을 선택적으로 흡수함과 동시에, 다른 가시광영역은 거의 흡수하지 않도록 하여, 화상을 선명하게 하도록 구성한 근적외흡수 필터도 제안되어 있다.
예컨대, 일본 특허공개2000-250420호 및 일본 특허공개2000-275432호공보에는, 플라즈마 디스플레이패널을 포함하는 화상표시장치의 전면판으로서, 투명기재상에 반사방지층, 전자파 시일층(electromagnetic wave-shielding layer), 근적외흡수층 및 560 내지 620 nm 파장광의 흡수층을 적층한 것이 개시되어 있다.
그렇지만, 일본 특허공개2000-250420호공보의 화상표시용 전면판으로서는, 560 내지 620 nm 파장광의 흡수층을 젤라틴에 흡수색소를 분산함으로써 형성하고 있지만, 수용성 젤라틴을 사용하고 있기 때문에, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 및 폴리올레핀 등에 대해서는, 도포막이 겉돌고, 이대로는 균일한 도포막형성을 할 수 없고, 더욱이, 젤라틴속에서는 열, 습도 등에 의해 근적외선흡수색소가 분해되기 쉬우며, 따라서 내기후·내구성이 낮다는 난점이 있었다.
또한, 일본 특허공개2000-275432호 공보로서는, 560 내지 620 nm 파장광의 흡수층을 PMMA 수지에 분산함에 의해 화상표시용전면판을 형성하고 있지만, 이 경우도 열, 습도 등에 의해 근적외선흡수색소가 분해되기 쉽고, 따라서 내기후·내구성이 낮다. 그래서, 상기 문헌에 개시된 전면판은 문제가 있었다.
본 발명은, 상기와 같은 종래 기술의 난점을 해소하고, 근적외선흡수에 가하여, 화상을 선명하지 않게 하는 550∼620 nm 영역의 오렌지광(이 오렌지광은 화상을 선명하게 하지 않음)을 선택적으로 흡수함과 동시에, 다른 가시광영역은 거의 흡수하지 않도록 함으로써, 화상을 선명하게 하고, 동시에 내기후·내구성이 뛰어난 근적외선흡수재료를 제공하는 것을 목적으로 한다.
도 1은, 실시예1에서 얻어진 근적외선흡수재료로서의 필름의 내열시험전 및 내열시험후의 분광 스펙트럼,
도 2는, 실시예2에서 얻어진 근적외선흡수재료로서의 필름의 내열시험전 및 내열시험후의 분광 스펙트럼,
도 3은, 실시예3에서 얻어진 근적외선흡수재료로서의 필름의 내열시험전 및 내열시험후의 분광 스펙트럼,
도 4는, 실시예4에서 얻어진 근적외선흡수재료로서의 필름의 내열시험전 및 내열시험후의 분광 스펙트럼,
도 5는, 실시예5에서 얻어진 근적외선흡수재료로서의 필름의 내열시험전 및 내열시험후의 분광 스펙트럼,
도 6은, 실시예6에서 얻어진 근적외선흡수재료로서의 필름의 내열시험전 및 내열시험후의 분광 스펙트럼,
도 7은, 실시예7에서 얻어진 근적외선흡수재료로서의 필름의 내열시험전 및 내열시험후의 분광 스펙트럼,
도 8은, 비교예1에서 얻어진 근적외선흡수재료로서의 필름의 내열시험전 및 내열시험후의 분광 스펙트럼,
도 9은, 비교예2에서 얻어진 근적외선흡수재료로서의 필름의 내열시험전 및 내열시험후의 분광 스펙트럼,
도 10은, 비교예3에서 얻어진 근적외선흡수재료로서의 필름의 내열시험전 및 내열시험후의 분광 스펙트럼이다.
상기 목적을 달성하기 위해서 본 발명은, 투명기재 및, 적어도, 근적외선흡수색소와 550∼620 nm 파장영역을 선택적으로 흡수하는 색소를 함유하고 투명기재상에 형성된 투명수지도포막, 또는 적어도, 근적외선흡수색소와, 550∼620 nm 파장영역을 선택적으로 흡수하는 색소를 함유하는 점착제층을 함유하며, 해당 점착제층이 최바깥층이 되도록 투명기재상에 형성된 투명수지도포막을 포함하여 구성되는 근적외선흡수재료를 제공한다.
[발명의 실시의 형태]
이하, 본 발명에 관해서 상세히 설명한다.
본 발명의 근적외선흡수재료에 있어서의 투명기재로서는, 그 표면에 투명수지도포막을 형성할 수 있으면 되고, 특히 한정되지 않지만, 폴리카보네이트 및 폴리아릴레이트의 한쪽 혹은 쌍방으로 이루어지는 것이 후술하는 색소의 안정성의 면에서 바람직하다.
또한, 상기 투명기재는, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 혹은 폴리시클로올레핀의 1종류 이상으로 이루지는 것이어도 좋고, 이들을 사용한 경우, 높은 내용제성 및 내열안정성을 나타내며, 특히 폴리에틸렌 나프탈레이트 혹은 폴리시클로올레핀을 사용한 경우, 유리 그 외의 투명기재에 붙였을 때의 간섭줄무늬가 발생하기 어렵다.
본 발명의 근적외선흡수재료는, 투명기재 및, 투명기재상에 적어도, 근적외선흡수색소와 550∼620 nm 파장영역을 선택적으로 흡수하는 색소를 함유하고, 투명기재상에 형성된 투명수지도포막을 포함하여 구성된다. 근적외선흡수재료는 투명기재 및, 적어도, 근적외선흡수색소와, 550∼620 nm 파장영역을 선택적으로 흡수하는 색소를 함유하는 점착제층을 함유하며, 해당 점착제층이 최바깥층이 되도록 투명기재상에 형성된 투명수지도포막을 포함하여 구성되어도 좋다.
또한, 본 발명의 근적외선흡수재료에는, 투명수지도포막(혹은 투명수지도포막 및 점착제층)과는 별도로, 반사방지성, 눈부심방지성, 반사방지눈부심방지성, 대전방지성, 안티뉴톤링성, 가스장벽성, 하드코트성, 오염방지성 등의 층을 형성할 수도 있다.
본 발명의 근적외선흡수재료로 사용하는 상기 근적외선흡수색소로서는, 예컨대, 식(1)
로 나타내는 디티올-니켈착제 및 식(2)
로 나타내는 디이모늄화합물의 1종 이상을 들 수 있다.
한편, 상기 디이모늄화합물의 식중, R1내지 R8은 동일 혹은 각각 달라도 좋고, 수소원자 또는 C1-12알킬기 또는 C6-12아릴기를, X는 SbF6 -, ClO4 -, NO3 -나 할로겐 이온으로 대표되는 음이온을 각각 나타내고 있다.
또한, 상기 근적외선흡수색소의 상기 투명수지도포막에 대한 첨가량으로서는, 상기 투명수지분에 대하여, 0.001중량% 내지 50중량%이라는 범위를 예시할 수가 있다. 상기 근적외선흡수색소의 첨가량이 0.001중량%을 너무 밑돌면, 근적외의 흡수능력이 약해지고, 또한 50중량%을 넘으면, 해당 색소의 석출이 보이거나, 해당 색소의 분해나 열화(이는 흡수파장영역이 변화됨)에 의해, 어느 쪽의 경우도 요구 특성을 만족할 수 없게 된다.
본 발명의 근적외선흡수재료로 사용하는 상기 근적외선흡수색소에는, 근적외영역의 특정 파장의 선택적인 흡수를 보장하도록, 더욱, 식(3)
로 나타내는 디티올-니켈착체의 1종 이상을 첨가하여도 좋다.
한편, 디티올-니켈착체의 식 중, R9내지 R12는 동일 혹은 각각 달라도 좋고, 수소원자 또는 C1-4알킬렌기, 아릴기, 아랄킬기, 알킬아미노기, 알콕시기 혹은 할로겐원자를 각각 나타내고 있다.
또한, 상기 디티올-니켈착체 내에서도, 식(9)
로 나타내는 디티올-니켈착체가, 특히 근적외선의 흡수능력의 면에서 바람직하고, 또한, 그 첨가량으로서는, 상기 투명수지분에 대하여, 0.001중량% 내지 100중량%라는 범위를 예시할 수가 있다. 상기 디티올-니켈착체의 첨가량이 0.001중량 %을 너무 밑돌면, 근적외의 흡수능력이 약해지고, 또한 100중량%을 넘으면, 해당색소의 석출이 보이거나, 해당 색소의 분해나 열화(이는 흡수파장영역이 변화됨)에 의하여, 어느 쪽의 경우도 요구 특성을 만족할 수 없게 되어 버린다.
본 발명의 근적외선흡수재료로 사용하는 상기 근적외선흡수색소에는, 또한, 식(4)
로 나타내는 폴리메틴색소의 1종 이상을 첨가하여, 근적외영역의 특정파장만을 선택적으로 흡수할 수 있도록 하더라도 좋다.
한편, 상기 폴리메틴색소의 식 중, R13및 R14는 동일 혹은 각각 달라도 좋고, 수소원자 또는 C1-12알킬기 또는 C6-12아릴기, 알케닐기, 아랄킬기 혹은 알키닐기를, Y는 유황원자 또는 메틴기 혹은 클로로시클로헥센기를, X는 SbF6 -, ClO4 -, NO3 -나 할로겐 이온으로 대표되는 음이온을 각각 나타내고 있다.
또한, 상기 폴리메틴색소의 첨가량으로서는, 상기 투명수지분에 대하여, 0.001중량% 내지 50중량%를 예시할 수가 있다. 상기 폴리메틴색소의 첨가량이 0.001중량%을 너무 밑돌면, 근적외의 흡수능력이 약해지고, 또한, 50중량%를 넘으면, 해당 색소의 석출이 보이거나, 해당 색소의 분해나 열화(이는 흡수파장영역이변화됨)에 의하여, 어느 쪽의 경우도 요구 특성을 만족할 수 없게 된다.
상기 폴리메틴색소로서는, 구체적으로는, 식(5)
로 나타내는 것을 들 수 있다.
한편, 본 발명의 근적외선흡수재료로 사용하는 상기 550∼620 nm 파장영역을 선택적으로 흡수하는 색소로서는, 예컨대 식(6)
로 나타내는 시아닌색소의 1종 이상을 들 수 있다.
한편, 상기 시아닌색소의 식중, R15, R16, R19,R20, R21및 R22는 동일 혹은 각각 달라도 좋고, 수소원자 또는 C1-12알킬기 또는 알콕시기 혹은 아미노기, 시아노기, 니트로기, 카르복실기를, R17및 R18은 동일 혹은 각각 달라도 좋고, 수소원자 또는 C1-12알킬기 또는 C6-12의 아릴기, 알케닐기, 아랄킬기 혹은 알키닐기를, X는SbF6 -, ClO4 -, NO3 -나 할로겐 이온으로 대표되는 음이온을 각각 나타내고 있다.
상기 550∼620 nm 파장영역을 선택적으로 흡수하는 색소로서는, 구체적으로는, 식(7)
또는, 식(8)
로 나타내는 시아닌색소의 1종 이상을 들 수 있다.
또한, 상기 550 nm∼620 nm을 선택적으로 흡수하는 색소는, 상기 점착제층 또는 투명수지도막 혹은 점착제층과 투명수지도포막의 양쪽에 첨가할 수 있다. 점착제층 또는 투명수지도포막에 첨가하는 첨가량으로서는, 예컨대, 상기 점착제 혹은 상기 투명수지에 대하여 0.0001중량% 내지 50중량%하는 범위를 들 수 있고, 더욱 바람직하게는 적량흡수범위로서 0.0002중량% 내지 20중량%를 들 수 있다.
상기 투명기재 위에 투명수지도포막의 형성방법으로서는, 특히 한정되지 않지만, 예컨대 상기 근적외선흡수색소 및 상기 550 nm∼620 nm을 선택적으로 흡수하는 색소 및 투명수지를, 이들과 상용하는 유기용매에 용해하여, 롤코터, 다이코터, 그라비아코터 등을 사용하여 상기 투명기재 상에 도포한 뒤, 용매를 상온 혹은 송풍, 송풍가열, 원적외가열, 전자파가열 등의 단독 혹은 병용에 의해 증발, 건조시키는 방법을 들 수 있다.
또한, 점착재층의 형성방법으로서는, 특히 한정되지 않지만, 예컨대 상기 근적외선흡수색소 및 상기 550 nm∼620 nm을 선택적으로 흡수하는 색소 및 상술한 투명수지를, 이들과 상용하는 유기용매에 용해하고, 롤코터, 다이코터, 그라비아코터 등을 사용하여 박리용 필름에 도포한 뒤, 용매를 상온 혹은 송풍, 송풍가열, 원적외가열, 전자파가열등의 단독 혹은 병용에 의해 증발, 건조시켜, 투명기재에 라미네이트하는 방법을 들 수 있다.
상기 점착층은, 상기 투명수지도포막층의 위, 혹은, 투명기재를 사이에 세운 반대측에 형성함에 의해, 본 발명의 근적외선흡수재료의 최바깥층으로 할 수 있다.
상기 투명수지층의 두께는, 0.1 ㎛∼30 ㎛, 바람직하게는 0.5 ㎛∼15 ㎛이 좋고, 또한, 점착제층의 두께는, 0.1 ㎛∼50 ㎛이 바람직하다.
근적외선흡수재료는, 반사방지성, 눈부심방지성, 반사 및 눈부심방지성, 대전방지성, 안티뉴톤링성, 가스장벽성, 하드코트성, 오염방지성 등의 층 및 투명도전막, 혹은 전자파 쉴드재층(기하학적모양의 금속 패턴)과, 어떤 접착점착제도 쓰지 않고서, 혹은 점착층, 접착 필름 또는 그 양쪽을 통해, 열압착 프레스기 또는 라미네이터로 적층함으로써 플라즈마 디스플레이패널용 필터의 제조에 사용될 수 있다.
<실시예>
이하에 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 상세히 설명한다.
실시예1
1,3-디옥소란 100중량부에, 폴리카보네이트(팬라이트L1250Z[상품명, 데이진카세이제])수지 18중량부, 및, 상기 식(1)로 나타내는 디티올-니켈착체 0.07중량부, 식(9)로 나타내는 디티올-니켈착체 0.2중량부, 식(10)
로 나타내는 디이모늄화합물색소 0.2중량부 및 상기 식(7)로 나타내는 시아닌화합물색소 0.008중량부를 용해하고, 극간 치수 100 ㎛의 바코터(닥터브레이드YD -2형[상품명, 요시미쯔정기제])를 사용하여 폴리에스테르필름상에 캐스트법으로써 성막하고, 90℃에서 3분간 건조시켜 필름형상의 근적외선흡수재료를 얻었다. 이렇게 하여 형성한 도막은, 겉돌기 등이 없고, 충분히 균일하였다.
또한, 필름형상의 근적외선흡수재료에 관해서 90℃×500시간의 내열시험을하였다. 이 필름의 내열시험전 및 내열시험후의 분광 스펙트럼을 도 1에, 투과색도측정결과를 표1에 나타낸다. 분광 스펙트럼의 챠트로부터 알 수 있듯이, 550∼ 620 nm의 오렌지광영역 및 850 내지 1000 nm의 근적외영역이 충분히 차폐되어 있고, 가시광투과율도 양호하다. 또한, 500시간의 내열시험후에도 색소의 분해가 억제되어 있고, 스펙트럼 또는 색도는 거의 변화가 보이지 않아서, 필름형상의 근적외선흡수재료는 PDP 필터로서 충분한 장기내열성을 갖고 있다.
실시예2
1,3-디옥소란 100중량부에, 폴리카보네이트(팬라이트L1250Z[상품명, 데이진카세이제]) 18중량부, 및, 상기 식(1)으로 나타내는 디티올-니켈착체 0.07중량부, 상기 식(9)으로 나타내는 디티올-니켈착체 0.2중량부, 상기 식(10)으로 나타내는 디이모늄화합물색소 0.2중량부 및 상기 식(8)으로 나타내는 시아닌화합물색소 0.02중량부를 용해하고, 극간 치수 100 ㎛의 바코터(닥터브레이드YD-2형[상품명, 요시미쯔정기제])를 사용하여 폴리에스테르 필름상에 캐스트법으로써 성막하고, 90℃에서 3분간 건조시켜 필름형상의 근적외선흡수재료를 얻었다. 이렇게 하여 형성한 도포막은, 겉돌기 등이 없고, 충분히 균일하였다.
또한, 필름형상의 근적외선흡수재료에 관해서 90℃×500시간의 내열시험을 하였다. 이 필름의 내열시험전 및 내열시험후의 분광 스펙트럼을 도 2에, 투과색도측정결과를 표1에 나타낸다. 분광 스펙트럼의 챠트로부터 알 수 있듯이 550∼ 620 nm의 오렌지광영역 및 850 내지 1000 nm의 근적외영역이 충분히 차폐되고, 가시광투과율도 양호하다. 또한, 500시간의 내열시험후에도 색소의 분해가 억제되어있고, 스펙트럼 또는 색도는 거의 변화가 보이지 않아서, 필름형상의 근적외선흡수재료는 PDP 필터로서 충분한 장기내열성을 갖고 있다.
실시예3
1,3-디옥소란 100중량부에, 폴리카보네이트(팬라이트L1250Z[상품명, 데이진카세이제]) 18중량부, 및, 상기 식(1)으로 나타내는 디티올-니켈착체 0.07중량부, 상기 식(9)으로 나타내는 디티올-니켈착체 0.2중량부, 상기 식(10)으로 나타내는 디이모늄화합물색소 0.2중량부 및 상기 식(6)으로 나타내는 시아닌화합물색소 0.016중량부를 용해하고, 극간 치수 100 ㎛의 바코터(닥터브레이드YD-2형[상품명, 요시미쯔정기제])를 사용하여 폴리에스테르 필름상에 캐스트법으로써 성막하여, 90℃에서 3분간 건조시켜 필름형상의 근적외선흡수재료를 얻었다. 이렇게 하여 형성한 도포막은, 겉돌기 등이 없고, 충분히 균일하였다.
또한, 필름형상의 근적외선흡수재료에 관해서 90℃×500시간의 내열시험을 하였다. 이 필름의 내열시험전 및 내열시험후의 분광 스펙트럼을 도 3에, 투과색도측정결과를 표1에 나타낸다. 분광 스펙트럼의 챠트로부터 알 수 있듯이 550∼ 620 nm의 오렌지광영역 및 850 내지 1000 nm의 근적외영역이 충분히 차폐되어 있고, 가시광투과율도 양호하다. 또한, 500시간의 내열시험후에도 색소의 분해가 억제되고 있으며, 스펙트럼 또는 색도의 변화는 거의 보이지 않아서, 필름형상의 근적외선흡수재료는 PDP 필터로서 충분한 장기내열성을 갖고 있다.
실시예4
디클로로메탄 100중량부에, 폴리아릴레이트(U폴리머 D파우더[상품명유니치카제])수지 10중량부, 및, 상기 식(1)으로 나타내는 디티올-니켈착체 0.03중량부, 상기 식(9)으로 나타내는 디티올-니켈착체 0.9중량부, 상기 식(10)으로 나타내는 디이모늄화합물색소 0.13중량부 및 상기 식(7)으로 나타내는 시아닌화합물색소 0.075중량부를 용해하고, 극간 치수 100 ㎛의 바코터(닥터브레이드YD-2형[상품명, 요시미쯔정기제])를 사용하여 폴리에스테르 필름상에 캐스트법으로써 성막하여, 90℃에서 3분간 건조시켜 필름형상의 근적외선흡수재료를 얻었다. 이렇게 하여 형성한 도막은, 겉돌기 등이 없고, 충분히 균일하였다.
또한, 필름형상의 근적외선흡수재료에 관해서 90℃×500시간의 내열시험을 하였다. 이 필름의 내열시험전 및 내열시험후의 분광 스펙트럼을 도 4에, 투과색도측정결과를 표1에 나타낸다. 분광 스펙트럼의 챠트로부터 알 수 있듯이 550∼ 620 nm의 오렌지광영역 및 850 내지 1000 nm의 근적외영역이 충분히 차폐되어 있고, 가시광투과율도 양호하다. 또한, 500시간의 내열시험후에도 색소의 분해가 억제되고 있으며, 스펙트럼 또는 색도는 거의 변화가 보이지 않아서, 필름형상의 근적외선흡수재료는 PDP 필터로서 충분한 장기내열성을 갖고 있다.
실시예5
디클로로메탄 100중량부에, 폴리아릴레이트(U폴리머D파우더[상품명유니치카제])수지 10중량부, 및, 상기 식(1)으로 나타내는 디티올-니켈착체 0.03중량부, 상기 식(9)로 나타내는 디티올-니켈착체 0.9중량부, 상기 식(10)으로 나타내는 디이모늄화합물색소 0.13중량부 및 상기 식(8)으로 나타내는 시아닌화합물색소 0.014중량부를 용해하고, 극간 치수 100 ㎛의 바코터(닥터브레이드YD-2형[상품명, 요시미쯔정기제])를 사용하여 폴리에스테르 필름상에 캐스트법으로써 성막하여, 90℃에서 3분간 건조시켜 필름형상의 근적외선흡수재료를 얻었다. 이렇게 하여 형성한 도막은, 겉돌기 등이 없고, 충분히 균일하였다.
또한, 필름형상의 근적외선흡수재료에 관해서 90℃×500시간의 내열시험을 하였다. 이 필름의 내열시험전 및 내열시험후의 분광 스펙트럼을 도 5에, 투과색도측정결과를 표1에 나타낸다. 분광 스펙트럼의 챠트로부터 알 수 있도록, 550∼ 620 nm의 오렌지광영역 및 850 내지 1000 nm의 근적외영역이 충분히 차폐되어 있고, 가시광투과율도 양호하다. 또한, 500시간의 내열시험후에도 색소의 분해가 억제되고 있으며, 스펙트럼 또는 색도는 거의 변화가 보이지 않아서, 필름형상의 근적외선흡수재료는 PDP 필터로서 충분한 장기내열성을 갖고 있다.
실시예6
디클로로메탄 100중량부에, 폴리아릴레이트(U폴리머 D파우더[상품명유니치카제])수지 10중량부, 및, 상기 식(1)으로 나타내는 디티올-니켈착체 0.03중량부, 상기 식(9)으로 나타내는 디티올-니켈착체 0.9중량부, 상기 식(10)으로 나타내는 디이모늄화합물색소 0.13중량부 및 상기 식(6)으로 나타내는 시아닌화합물색소 0.012중량부를 용해하여, 극간 치수 100 ㎛의 바코터(닥터브레이드YD-2형[상품명, 요시미쯔정기제])를 사용하여 폴리에스테르 필름상에 캐스트법으로써 성막하여, 90℃에서 3분간 건조시켜 필름형상의 근적외선흡수재료를 얻었다. 이렇게 하여 형성한 도막은, 겉돌기 등이 없고, 충분히 균일하였다.
또한, 필름형상의 근적외선흡수재료에 관해서 90℃×500시간의 내열시험을하였다. 이 필름의 내열시험전 및 내열시험후의 분광 스펙트럼을 도 6에, 투과색도측정결과를 표1에 나타낸다. 분광 스펙트럼의 챠트로부터 알 수 있듯이 550∼ 620 nm의 오렌지광영역 및 850 내지 1000 nm의 근적외영역이 충분히 차폐되어 있고, 가시광투과율도 양호하다. 또한, 500시간의 내열시험후에도 색소의 분해가 억제되어 있어, 스펙트럼 또는 색도는 거의 변화가 보이지 않아서, 필름형상의 근적외선흡수재료는 PDP 필터로서 충분한 장기내열성을 갖고 있다.
실시예7
1,3-디옥소란 100중량부에, 폴리카보네이트(팬라이트L1250Z[상품명, 데이진카세이제]) 18중량부, 및, 상기 식(1)으로 나타내는 디티올-니켈착체 0.07중량부, 상기 식(9)으로 나타내는 디티올-니켈착체 0.2중량부, 상기 식(10)으로 나타내는 디이모늄화합물색소 0.2중량부, 상기 식(5)으로 나타내는 폴리메틴화합물색소 0.03중량부 및 상기 식(7)으로 나타내는 시아닌화합물색소 0.015중량부를 용해하여, 극간 치수 100 ㎛의 바코터(닥터브레이드YD-2형[상품명, 요시미쯔정기제])를 사용하여 폴리에스테르 필름상에 캐스트법으로써 성막하고, 90℃에서 3분간 건조시켜 필름형상의 근적외선흡수재료를 얻었다. 이렇게 하여 형성한 도포막은, 겉돌기 등이 없고, 충분히 균일하였다.
또한, 필름형상의 근적외선흡수재료에 관해서 90℃×500시간의 내열시험을 하였다. 이 필름의 내열시험전 및 내열시험후의 분광 스펙트럼을 도 7에, 투과색도측정결과를 표1에 나타낸다. 분광 스펙트럼의 챠트로부터 알 수 있듯이 550∼ 620 nm의 오렌지광영역 및 850 내지 1000 nm의 근적외영역이 충분히 차폐되어 있고, 가시광투과율도 양호하다. 또한, 500시간의 내열시험후에도 색소의 분해가 억제되고 있으며, 스펙트럼 또는 색도는 거의 변화가 보이지 않아서, 필름형상의 근적외선흡수재료는 PDP 필터로서 충분한 장기내열성을 갖고 있다.
실시예8
1,3-디옥소란 100중량부에, 폴리카보네이트(팬라이트L1250Z[상품명, 데이진카세이제]) 18중량부, 및, 상기 식(1)으로 나타내는 디티올-니켈착체 0.07중량부, 상기 식(9)로 나타내는 디티올-니켈착체 0.2중량부, 상기 식(10)으로 나타내는 디이모늄화합물색소 0.2중량부, 상기 식(5)으로 나타내는 폴리메틴화합물색소 0.03중량부 및 상기 식(7)으로 나타내는 시아닌화합물색소 0.015중량부를 용해하여, 극간 치수 100 ㎛의 바코터(닥터브레이드YD-2형[상품명, 요시미쯔정기제])를 사용하여 폴리에틸렌 나프탈레이트 상에 캐스트법으로써 성막하여, 90℃에서 3분간 건조시켜 필름형상의 근적외선흡수재료를 얻었다. 이렇게 하여 형성한 도막은, 겉돌기 등이 없고, 충분히 균일하였다.
또한, 필름형상의 근적외선흡수재료에 관해서 90℃×500시간의 내열시험을 하였다. 이 필름의 내열시험전 및 내열시험후의 분광스펙트럼, 및, 투과색도측정결과는 실시예7의 그것들과 거의 같았다. 분광 스펙트럼의 챠트로부터는, 550∼ 620 nm의 오렌지광영역 및 850 내지 1000 nm의 근적외영역이 충분히 차폐되어 있고, 가시광투과율도 양호하며, 500시간의 내열시험후에도 색소의 분해가 억제되고 있으며, 스펙트럼 또는 색도는 거의 변화가 보이지 않아서, 필름형상의 근적외선흡수재료는 PDP 필터로서 충분한 장기내열성을 갖고 있다.
또한, 200 mm×200 mm 싸이즈로 베어낸 필름형상의 근적외선흡수재료를, 200 mm×200 mm×2(두께) mm 싸이즈의 유리판, 투명아크릴수지판 및 투명폴리카보네이트판에, 열프레스법으로써 붙인 바 간섭줄무늬는 발생하지 않았다. 또한, 상기 싸이즈의 필름과 상기 투명마루방에 용융성점착 필름을 끼워, 열프레스법으로써 붙인 바 간섭줄무늬는 발생하지 않았다. 더욱이, 상기 싸이즈의 필름에 점착제를 라미네이트하여, 상기 투명판에 붙인 바 간섭줄무늬는 발생하지 않았다.
실시예9
1,3-디옥소란 100중량부에, 폴리카보네이트(팬라이트L1250Z[상품명, 데이진카세이제]) 18중량부, 및, 상기 식(1)으로 나타내는 디티올-니켈착체 0.07중량부, 상기 식(9)으로 나타내는 디티올-니켈착체 0.2중량부, 상기 식(10)으로 나타내는 디이모늄화합물색소 0.2중량부, 상기 식(5)으로 나타내는 폴리메틴화합물색소 0.03중량부 및 상기 식(5)으로 나타내는 시아닌화합물색소 0.015중량부를 용해하여, 극간 치수 100 ㎛의 바코터(닥터브레이드YD-2형[상품명, 요시미쯔정기제])를 사용하여 폴리시클로올레핀 필름상에 캐스트법으로써 성막하고, 90℃에서 3분간 건조시켜 필름형상의 근적외선흡수재료를 얻었다. 이렇게 하여 형성한 도막은, 겉돌기 등이 없고, 충분히 균일하였다.
또한, 필름형상의 근적외선흡수재료에 관해서 90℃×500시간의 내열시험을 하였다. 이 필름의 내열시험전 및 내열시험후의 분광스펙트럼, 및, 투과색도측정결과는 실시예7의 그것들과 거의 같았다. 분광 스펙트럼의 챠트로부터는, 550∼ 620 nm의 오렌지광영역 및 850 내지 1000 nm의 근적외영역이 충분히 차폐되어 있고, 가시광투과율도 양호한 것과, 500시간의 내열시험후에도 색소의 분해가 억제되고 있으며, 스펙트럼 또는 색도는 거의 변화가 보이지 않아서, 필름형상의 근적외선흡수재료는 PDP 필터로서 충분한 장기내열성을 갖고 있는 것을 알았다.
또한, 200 mm×200 mm 싸이즈로 베어낸 필름형상의 근적외선흡수재료를, 200 mm×200 mm×2 (두께)mm 싸이즈의 유리판, 투명아크릴수지판 및 투명폴리카보네이트판에, 열프레스법으로 붙인 바 간섭줄무늬는 발생하지 않았다. 또한, 상기 싸이즈의 필름과 상기 투명판 사이에 용융성점착 필름을 끼워, 열프레스법으로써 붙인 바 간섭줄무늬는 발생하지 않았다. 더욱이, 상기 싸이즈의 필름형상의 근적외선흡수재료에 감압성(pressure-sensitive)점착제를 올려놓고, 상기 투명판의 각각에 붙인 바 간섭줄무늬는 발생하지 않았다.
비교예1
디클로로메탄 100중량부에, 폴리메타크릴산메틸(아크릴펫[상품명 미쓰비시레이온제]) 22.2중량부, 및, 상기 식(1)으로 나타내는 디티올-니켈착체 0.07중량부, 상기 식(9)으로 나타내는 디티올-니켈착체 0.2중량부, 상기 식(10)으로 나타내는 디이모늄화합물색소 0.27중량부 및 상기 식(10)로 나타내는 시아닌화합물색소 0.0075중량부를 용해하고, 극간 치수 100 ㎛의 바코터(닥터브레이드YD-2형[상품명, 요시미쯔정기제])를 사용하여 폴리에스테르 필름상에 캐스트법으로써 성막하고, 90℃에서 3분간 건조시켜 필름형상의 근적외선흡수재료를 얻었다.
또한, 필름형상의 근적외선흡수재료에 관해서 90℃×500시간의 내열시험을 하였다. 이 필름의 내열시험전 및 내열시험후의 분광 스펙트럼을 도 8에, 투과색도측정결과를 표1에 나타낸다. 분광 스펙트럼의 챠트로부터 알 수 있듯이 500시간의 내열시험후에는, 색소의 분해에 의해 특히 900 nm 이상의 흡수가 약해지고 있고, 더욱이, 색도의 변화가 크다.
비교예2
디클로로메탄 100중량부에, 폴리메타크릴산메틸(아크릴펫[상품명 미쓰비시레이온제])수지 22.2중량부, 및, 상기 식(1)으로 나타내는 디티올-니켈착체 0.07중량부, 상기 식(9)으로 나타내는 디티올-니켈착체 0.2중량부, 상기 식(10)으로 나타내는 디이모늄화합물색소 0.27중량부 및 상기 식(7)로 나타내는 시아닌화합물색소 0.0014중량부를 용해하고, 극간 치수 100 ㎛의 바코터(닥터브레이드YD-2형[상품명, 요시미쯔정기제])를 사용하여 폴리에스테르 필름상에 캐스트법으로써 성막하여, 90℃에서 3분간 건조시켜 필름형상의 근적외선흡수재료를 얻었다.
또한, 필름형상의 근적외선흡수재료에 관해서 90℃×500시간의 내열시험을 하였다. 이 필름의 내열시험전 및 내열시험후의 분광 스펙트럼을 도 9에, 투과색도측정결과를 표1에 나타낸다. 분광 스펙트럼의 챠트로부터 알 수 있듯이 500시간의 내열시험후에는, 색소의 분해에 의해 특히 900 nm 이상의 흡수가 약해지고 있고, 더욱이, 색도의 변화가 크다.
비교예3
디클로로메탄 100중량부에, 폴리메타크릴산메틸(아크릴펫[상품명 미쓰비시레이온제]) 22.2중량부, 및, 상기 식(1)으로 나타내는 디티올-니켈착체 0.07중량부, 상기 식(9)으로 나타내는 디티올-니켈착체 0.2중량부, 상기 식(10)으로 나타내는디이모늄화합물색소 0.27중량부 및 상기 식(6)으로 나타내는 시아닌화합물색소 0.012중량부를 용해하고, 극간 치수 100 ㎛의 바코터(닥터브레이드YD-2형[상품명, 요시미쯔정기제])를 사용하여 폴리에스테르 필름상에 캐스트법으로써 성막하고, 90℃에서 3분간 건조시켜 필름형상의 근적외선흡수재료를 얻었다.
또한, 필름형상의 근적외선흡수재료에 관해서 90℃×500시간의 내열시험을 하였다. 이 필름의 내열시험전 및 내열시험후의 분광 스펙트럼을 도 10에, 투과색도측정결과를 표1에 나타낸다. 챠트로부터 알 수 있도록, 500시간의 내열시험후에는, 색소의 분해에 의해 특히 900 nm 이상의 흡수가 약해지고 있고, 더욱이, 색도의 변화가 크다.
비교예4
20중량% 젤라틴수용액을 극간 치수 100 ㎛의 바코터(닥터플레이드 YD-2형[상품명, 요시미쯔정기제] )를 사용하여 폴리에스테르 필름상에 캐스트법으로써 도포막하였지만, 겉돌아, 균일한 도포막를 얻을 수 없었다.
또한, 식(1), 식(7), 식(8), 식(9), 식(10)의 색소는 물에 용해되지 않았다.
[표 1]
Y x y Δx Δy
실시예1 0시간 67.14 0.3028 0.3148
500시간 67.02 0.3028 0.3148 0 0.0001
실시예2 0시간 70.04 0.3011 0.3023
500시간 69.94 0.3009 0.3024 -0.0002 0.0001
실시예3 0시간 64.99 0.2978 0.3194
500시간 65.52 0.2982 0.3199 0.0004 0.0005
실시예4 0시간 79.11 0.3068 0.3186
500시간 79.34 0.3072 0.3191 0.0004 0.0005
실시예5 0시간 67.51 0.2964 0.2982
500시간 67.72 0.2970 0.2988 0.0006 0.0006
실시예6 0시간 35.90 0.2135 0.2227
500시간 35.77 0.2139 0.2233 0.0004 0.0005
실시예7 0시간 65.26 0.3024 0.3176
500시간 65.51 0.3028 0.3183 0.0004 0.0007
비교예1 0시간 62.36 0.3004 0.3142
500시간 62.94 0.3111 0.3272 0.0067 0.0130
비교예2 0시간 48.52 0.2914 0.2733
500시간 49.11 0.2986 0.2855 0.0072 0.0122
비교예3 0시간 66.27 0.3057 0.3253
500시간 66.33 0.3121 0.3389 0.0064 0.0316
이상의 실시예 및 비교예로부터 명백하듯이, 본 발명의 근적외선흡수재료는, 투명기재 및 투명기재상에 적어도, 근적외선흡수색소와 550∼620 nm 파장영역을 선택적으로 흡수하는 색소를 함유하는 투명수지도포막을 형성하여 이루어지므로, 550∼620 nm 영역의 오렌지광을 선택적으로, 흡수할 수가 있고, 이 때문에, 플라즈마 디스플레이패널 등으로부터 필요한 RGB 광을 꺼낼 수 있게 되어 색순도의 향상을 꾀할 수 있다.
바꾸어 말하면, 본 발명의 근적외선흡수재료로서는 오렌지광이 흡수되기 때문에, 플라즈마 디스플레이패널등의 화상이 선명하게 되는 것이다.
또한, 본 발명의 근적외선흡수재료는, 내후성(내열, 내습 및 내구)성이 종래 기술에 의한 것과 비교하더라도 이 점은 훨씬 높다는 우수한 것이다.

Claims (11)

  1. 투명기재 및 적어도, 근적외선흡수색소와 550∼620 nm 파장영역을 선택적으로 흡수하는 색소를 함유하고 투명기재상에 형성된 투명수지도포막을 포함하여 구성되는 근적외선흡수재료.
  2. 투명기재 및 적어도, 근적외선흡수색소와, 550∼620 nm 파장영역을 선택적으로 흡수하는 색소를 함유하는 점착제층을 함유하며, 해당 점착제층이 최바깥층이 되도록 투명기재상에 형성된 투명수지도포막을 포함하여 구성되는 근적외선흡수재료.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 근적외선흡수색소가, 식(1)
    로 나타내는 디티올-니켈착체, 및, 식(2)
    (식중, R1내지 R8은 동일 혹은 각각 달라도 좋고, 수소원자 또는 C1-12알킬기 또는 C6-12아릴기를, X는 SbF6 -, ClO4 -, NO3 -나 할로겐 이온으로 대표되는 음이온을 각각 나타낸다.)로 나타내는 디이모늄화합물의 1종 이상인 근적외선흡수재료.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 근적외선흡수색소가, 식(3)
    (식 중, R9내지 R12은 동일 혹은 각각 달라도 좋고, 수소원자 또는 C1-4알킬렌기, 아릴기, 아랄킬기, 알킬아미노기, 알콕시기 혹은 할로겐원자를 각각 나타낸다.)로 나타내는 디티올-니켈착제의 1종 이상인 근적외선흡수재료.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    또한, 식(4)
    (식중, R13및 R14는 동일 혹은 각각 달라도 좋고, 수소원자 또는 C1-12알킬기 또는 C6-12아릴기, 알케닐기, 아랄킬기 혹은 알키닐기를, Y는 유황원자 또는 메틴기 혹은 클로로시클로헥센기를, X는 SbF6 -, ClO4 -, NO3 -나 할로겐 이온으로 대표되는 음이온을 각각 나타낸다.)로 나타내는 폴리메틴색소의 1종 이상을 첨가하여 이루어지는 근적외선흡수재료.
  6. 제 5 항에 있어서,
    폴리메틴색소는 식(5)
    로 나타내는 것을 특징으로 하는 근적외선흡수재료.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 550∼620 nm 파장영역을 선택적으로 흡수하는 색소가, 식(6)
    (식중, R15, R16,R19,R20, R21및 R22는 동일 혹은 각각 달라도 좋고, 수소원자 또는 C1-12알킬기 또는 알콕시기 혹은 아미노기, 시아노기, 니트로기, 카르복실기를, R17및 R18는 동일 혹은 각각 달라도 좋고, 수소원자 또는 C1-12알킬기 또는 C6-12아릴기, 알케닐기, 아랄킬기 혹은 알키닐기를, X는 SbF6 -, ClO4 -, NO3 -나 할로겐 이온으로 대표되는 음이온을 각각 나타낸다.)로 나타내는 시아닌색소의 1종이상인것을 특징으로 하는 근적외선흡수재료.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 550∼620 nm 파장영역을 선택적으로 흡수하는 색소가, 식(7)
    및, 식(8)
    로 나타내는 색소로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 근적외선흡수재료.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 투명기재가, 폴리카보네이트, 폴리아릴레이트의 한쪽 혹은 쌍방으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 근적외선흡수재료.
  10. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 투명기재가, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 및 폴리시클로올레핀으로부터 선택된 1종 이상인 것을특징으로 하는 근적외선흡수재료.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 기재된, 근적외선흡수재료를 사용하여 이루어지는 플라즈마 디스플레이패널용의 필터.
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