KR100708981B1 - Ｐｄｐ 필터용 색보정 필름, 색보정-근적외선 흡수 복합화필름, 및 이를 이용한 ｐｄｐ 필터 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 시아닌계 색소를 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널(PDP) 필터용 색보정 필름 및 색보정-근적외선 흡수 복합화 필름, 및 상기 필름들을 포함하여 이루어지는 디스플레이 패널 필터에 관한 것이다.
상기 식에서, R1 내지 R4 및 A는 명세서에서 정의된 바와 같다.
본 발명에 따른 색보정 필름 및 색보정-근적외선 흡수 복합화 필름은 560-600nm 범위의 파장에서 선택적으로 광 흡수기능이 우수하고, 필름의 내구성이 향상될 수 있으며, 또한 PDP 영상의 콘트라스트 및 색재현성을 향상시킬 수 있다.
시아닌계 색소, 색보정 필름, 근적외선 흡수 필름, 플라즈마 디스플레이 패널 필터
Description
도 1은 본 발명의 실시예 1에서 제조한 색보정 필름의 80℃에서의 500시간 고온 테스트 전후의 투과율을 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에서 제조한 색보정 필름의 60℃, 상대습도 90%에서의 500시간 고온 고습 테스트 전후의 투과율을 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예 2에서 제조한 색보정 필름의 80℃에서의 500시간 고온 테스트 전후의 투과율을 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시예 2에서 제조한 색보정 필름의 60℃, 상대습도 90%에서의 500시간 고온 고습 테스트 전후의 투과율을 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명의 실시예 3에서 제조한 색보정 필름의 80℃에서의 500시간 고온 테스트 전후의 투과율을 나타낸 도면이다.
도 6은 본 발명의 실시예 3에서 제조한 색보정 필름의 60℃, 상대습도 90%에서의 500시간 고온 고습 테스트 전후의 투과율을 나타낸 도면이다.
도 7은 본 발명의 실시예 4에서 제조한 색보정-근적외선 흡수 복합화 필름의 80℃에서의 500시간 고온 테스트 전후의 투과율을 나타낸 도면이다.
도 8은 본 발명의 실시예 4에서 제조한 색보정-근적외선 흡수 복합화 필름의 60℃, 상대습도 90%에서의 500시간 고온 고습 테스트 전후의 투과율을 나타낸 도면이다.
도 9는 본 발명의 실시예 5에서 제조한 색보정-근적외선 흡수 복합화 필름의 80℃에서의 500시간 고온 테스트 전후의 투과율을 나타낸 도면이다.
도 10은 본 발명의 실시예 5에서 제조한 색보정-근적외선 흡수 복합화 필름의 60℃, 상대습도 90%에서의 500시간 고온 고습 테스트 전후의 투과율을 나타낸 도면이다.
도 11은 본 발명의 실시예 6에서 제조한 색보정-근적외선 흡수 복합화 필름의 80℃에서의 500시간 고온 테스트 전후의 투과율을 나타낸 도면이다.
도 12은 본 발명의 실시예 6에서 제조한 색보정-근적외선 흡수 복합화 필름의 60℃, 상대습도 90%에서의 500시간 고온 고습 테스트 전후의 투과율을 나타낸 도면이다.
도 13는 본 발명의 실시예 7에서 제조한 색보정-근적외선 흡수 복합화 필름의 80℃에서의 500시간 고온 테스트 전후의 투과율을 나타낸 도면이다.
도 14은 본 발명의 실시예 7에서 제조한 색보정-근적외선 흡수 복합화 필름의 60℃, 상대습도 90%에서의 500시간 고온 고습 테스트 전후의 투과율을 나타낸 도면이다.
본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 시아닌계 색소를 포함하는 PDP 필터용 색보정 필름 및 색보정-근적외선 흡수 복합화 필름, 및 상기 필름들을 포함하여 이루어지는 PDP 필터에 관한 것이다.
[화학식 1]
상기 식에서, R1 내지 R4 및 A는 하기에서 정의된 바와 같다.
PDP 필터는 PDP 패널에서 나오는 특유의 오렌지 스펙트럼(Orange spectrum)에 의한 레드 스펙트럼(Red spectrum)의 순도 저하를 보정하고 리모컨 기기의 오작동을 일으키는 근적외선과 인체에 유해한 전자파를 차폐하는 역할을 하는 것이다. 이러한 역할을 하기 위해 PDP 필터는 반사 방지층, 색 순도를 보정하는 색 보정층, 근적외선 흡수층, 전자파 차폐층 등 각각의 기능을 가진 층으로 이루어져 있다. 이러한 각각의 기능을 가진 층들은 일반적으로 필름의 형태로 되어 있으며 점착제를 사용하여 각각의 층을 적층하는 방법이 일반적으로 사용되고 있다.
특히, 색보정 필름은 레드(R), 그린(G), 블루(B)의 삼원색을 보정하는 색소 이외에 네온-컷 색소의 특성이 아주 중요시 된다. 네온-컷 색소는 PDP 패널로부터 네온 원자가 여기된 후에 기저 상태로 돌아올 때 발생하는 590nm 특유의 오렌지 스 펙트럼(Orange spectrum)을 차단하기 위하여 560-600nm 에서 최대흡수파장을 가져야 하면, 흡수 밴드의 반치폭(Half Band Width)이 50nm 이하여야 한다. 또한 투명 기재에 코팅하는 방식으로 필름을 제조하는 경우는 네온-컷 색소가 유기용매에 대한 용해성이 우수해야 하며, 동시에 필름을 제조한 후 열적 내구성이 우수하여야 한다. 또한 네온-컷 색소를 근적외선 흡수 색소와 함께 기재상에 코팅을 하여 색보정 기능과 근적외선 흡수 기능을 동시에 가지는 복합화 필름의 제조하는 경우에는 색소간에 호환성이 우수해야만 한다.
그러나, 종래의 방법으로 제조되어진 네온-컷 색소는 최대흡수파장과 반치폭이 브로드(Broad)하여 네온발광으로 인한 오렌지 스펙트럼의 차단이 불충분하거나, 형광을 방출시켜 PDP 영상의 콘트라스트 및 색 재현성을 저하시키고, 또한 제조된 필름의 열적 내구성을 만족하지 못하고 있다.
예를 들어, 문헌[US2003/0165640, JP2004-99711]에서는 흡수 파장을 만족시키기 위하여 여러 단계의 합성에 의하여 제조되는 비대칭 시아닌계 색소를 소개하고 있지만, 열적 내구성에 대한 평가는 이루어지지 않았다. 또한 열적 내구성을 만족시키기 위하여 금속과 착체를 형성시키기도 하지만(JP2003-36033), 이 또한 화학 구조상 여러 단계의 합성 단계를 거쳐야 하므로 제조 비용이 높아지고, 몰흡광계수(molar extinction coefficient)가 낮아서 원하는 커팅 효율을 얻기 위해서는 다른 색소들에 비하여 많은 양이 첨가되어야만 한다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명자들은 예의 연구를 지속한 결과 화학식 1로 표시되는 피롤(Pyrrole) 유도체를 포함하는 시아닌계 색소를 이용하여 색보정 필름 및 색보정-근적외선 흡수 복합화 필름을 제조하면 선택파장에서 충분한 흡수기능을 가지며, PDP 영상의 콘트라스트 향상 및 색 재현성을 향상시킬 수 있고, 필름의 열적 내구성을 증가시킬 수 있다는 사실을 발견하여 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 화학식 1로 표시되는 시아닌계 색소를 포함하는 PDP 필터용 색보정 필름 및 색보정-근적외선 흡수 복합화 필름, 및 상기 필름들을 포함하여 이루어지는 PDP 필터를 제공하고자 하는 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 하기 화학식 1로 표현되는 피롤 유도체를 포함하는 시아닌계 색소를 포함하는 PDP 필터용 색보정 필름에 관한 것이다.
[화학식 1]
상기 식에서, -A- 는 공액 이중결합을 형성하는 탄소수가 홀수인 기, 예를 들면 
,
또는 
를 나타내고,
R1은 수소원자, 치환기를 가질 수 있는 알킬기, 치환기를 가질 수 있는 아릴 기, 치환기를 가질 수 있는 아릴알킬기, 치환기를 가질 수 있는 알콕시기, 치환기를 가질 수 있는 아릴옥시기, 또는 치환기를 가질 수 있는 알콕시카르보닐기이며;
R2 ~ R4 는 각각 독립적으로 수소원자, 치환기를 가질 수 있는 알킬기, 치환기를 가질 수 있는 알케닐기, 치환기를 가질 수 있는 알콕시카르보닐기, 치환기를 가질 수 있는 페닐기, 할로겐원자, 니트로기, 시아노기, 하이드록시기, 아미노기, 설폰산기, 설포닐기 또는 카르복실기이고;
R5 및 R6은 각각 독립적으로 수소원자, 할로겐원자, 시아노기, 치환기를 가질 수 있는 아릴기, 디페닐아미노기 또는 치환기를 가질 수 있는 알킬기이며;
Y 및 Z는 수소원자, 할로겐원자, 시아노기, 치환기를 가질 수 있는 탄소수 1~8의 알킬기, 또는 탄소수 6~30의 아릴기이고;
X- 는 염소 음이온, 브롬 음이온, 요오드 음이온, 및 불소 음이온과 같은 할로겐 음이온; 과염소산 음이온, 과브롬산 음이온 및 과요오드산 음이온과 같은 과할로겐산 음이온; 사불화붕소 음이온, 육불화안티몬 음이온 및 육불화인 음이온과 같은 플루오로 착음이온; 메틸 설페이트 음이온 및 에틸 설페이트 음이온과 같은 알킬 설페이트 음이온; p-톨루엔 설포네이트 음이온 및 p-클로로벤젠 설포네이트 음이온과 같은 술폰산염 음이온이다.
상기 R1의 치환체 정의 중 치환기를 가질 수 있는 알킬기는 탄소수 1 내지 20의 직쇄 또는 분지쇄 탄화수소기를 의미하며, 예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 이소부틸, s-부틸, t-부틸, 펜틸, 이소펜틸, 네오펜틸, t-펜틸, 1-메틸 펜틸, 2-메틸 펜틸, 헥실, 시클로헥실, 이소헥실, 5-메틸 헥실, 2-시클로헥실에틸, 헵틸, 이소헵틸, 옥틸 이소옥틸, 3-옥틸, 2-에틸 헥실, 노닐, 이소노닐, 데실, 도데실, 트리데실, 테트라데실, 펜타데실, 헥사데실, 헵타데실, 옥타데실 등을 들 수 있다.
치환기를 가질 수 있는 아릴기는 탄소수 6 내지 30의 아릴기를 의미하며, 예를 들면, 페닐, 나프틸, 2-메틸 페닐, 3-메틸 페닐, 4-메틸 페닐, 4-비닐 페닐, 3-이소프로필 페닐, 4-이소프로필 페닐, 이소부틸 페닐, 4-부틸 페닐, 4-헥실 페닐, 4-시클로헥실 페닐, 4-옥틸 페닐, 4-(2-에틸 헥실) 페닐, 4-옥타데실 페닐, 2,3-디메틸 페닐, 2,4-디메틸 페닐, 2,5-디메틸 페닐, 2,6-디메틸 페닐, 3,4-디메틸 페닐, 3,5-디메틸 페닐, 시클로헥실 페닐 등을 들 수 있다.
또한, 치환기를 가질 수 있는 아릴알킬기는 탄소수 7 내지 20의 아릴알킬기로, 구체적인 예로서, 벤질, 디페틸 메틸, 트리페닐 메틸, 페네틸(phenethyl), 스티릴(styryl), 신아밀(cinnamyl) 등을 들 수 있다.
또, 치환기를 가질 수 있는 알콕시기 중의 알킬은 상기 정의된 알킬기와 동일하며, 예를 들면 메톡시, 에톡시, 프로폭시, 부톡시, 펜틸 옥시 등을 들 수 있다. 추가로, 치환기를 가질 수 있는 아릴옥시 중의 아릴은 역시 상기 정의된 아릴기와 동일하며, 구체적인 예로서 벤질 옥시, 페녹시, 벤조일 옥시 등을 들 수 있다.
치환기를 가질 수 있는 알콕시카르보닐기의 알킬은 상기 정의된 알킬과 동일하며, 구체적인 예로서 메톡시 카르보닐, 에톡시 카르보닐, 프로폭시 카르보닐 등 을 들 수 있다.
상기 R2 ~ R4의 치환체 정의 중 치환기를 가질 수 있는 알킬기는 탄소수 1 ~ 6 의 직쇄 또는 분지쇄 탄화수소기를 의미하며, 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기, t-부틸기 등을 들 수 있다.
또한, 치환기를 가질 수 있는 알케닐기는 탄소수가 2 ~ 6이 바람직하며, 예를 들면, 비닐기, 아릴기, 3-부텐-1-일기 등을 들 수 있다.
치환기를 가질 수 있는 알콕시카르보닐기는 상기 R1에서의 알콕시카르보닐과 동일하며, 예를 들면, 메톡시 카르보닐, 에톡시 카르보닐, 프로폭시 카르보닐 등을 들 수 있다.
또한, 치환기를 가질 수 있는 페닐기는 상기 R1에서 언급된 알킬, 알콕시, 또는 할로겐이 치환된 페닐기를 의미한다.
추가로, R5 및 R6의 치환체 중 치환기를 가질 수 있는 아릴기 및 치환기를 가질 수 있는 알킬기는 상기 R1의 치환체로 정의된 것과 동일한 의미를 갖는다.
Y 및 Z의 치환체 중 치환기를 가질 수 있는 탄소수 1 ~ 8의 알킬기 및 탄소수 6 ~ 30의 아릴기의 구체적인 예로는 상기 R1에서 정의된 것을 들 수 있다.
상기 화학식 1의 시아닌계 색소는 피롤(pyrrole) 유도체를 포함하고, 탄소수가 홀수인 공액 이중결합(conjugated double bond)에 의해 대칭으로 연결된 구조를 가진다. 공액 이중 결합을 형성하는 탄소수는 홀수인 것이 본 발명의 목적에 적합하며, 바람직하게는 1, 3, 또는 5개의 탄소에 의해 공액 이중 결합이 형성될 수 있다.
본 발명은 또한 상기 화학식 1의 시아닌계 색소 및 근적외선 흡수 색소를 포함하여 이루어지는 색보정-근적외선 흡수 복합화 필름에 관한 것이다.
용해성 및 호환성이 우수한 상기 화학식 1의 시아닌계 색소를 근적외선 흡수색소와 혼합하여 필름을 제조하면 색보정 기능과 근적외선 흡수 기능을 동시에 만족시키게 되어 공정의 단순화 및 제조비용의 절감의 효과를 가질 수 있다.
본 발명의 색보정 필름 및 색보정-근적외선 흡수 복합화 필름에 적용되어지는 상기 화학식 1의 화합물 중, 바람직하게는 -A- 가 
, 또는 
이며, Y 및 Z 가 수소원자이고, R1 이 수소원자이며, R2 내지 R4 가 각각 독립적으로 치환기를 가질 수 있는 알킬기 또는 치환기를 가질 수 있는 알킬 카르보닐기이고, R5 및 R6 이 수소원자이며, X- 가 과할로겐산 음이온 또는 알킬 설페이트 음이온인 시아닌계 색소가 본 발명의 목적에 적합하며, 더욱 바람직하게는 화학식 1의 화합물 중 하기 화학식 1a 내지 1d의 화합물이 특히 본 발명의 목적에 적합하다.
본 발명에서 사용가능한 근적외선 흡수 색소로는 디이모늄염계, 프탈로시아닌계, 나프탈로시아닌계, 및 금속착체계(metal-complex) 색소로 이루어진 군으로부터 1종 이상이 선택될 수 있다.
구체적으로는, 본 발명에서 사용가능한 근적외선 흡수색소로 하기 화학식 2로 표시되는 디이모늄(diimmonium)계 색소, 화학식 3으로 표시되는 프탈로시아닌계 색소, 화학식 4로 표시되는 나프탈로시아닌계 색소, 화학식 5 및 화학식 6으로 표시되는 금속-착체(metal-complex)계 색소로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것을 사용할 수 있다.
상기 화학식 2에서,
R1 ∼ R12 는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1∼16의 치환 또는 비치환 알킬기, 또는 탄소수 6∼30의 치환 또는 비치환 아릴기이고;
상기 화학식 3 및 4에서,
상기 R은 각각 독립적으로 수소원자, 할로겐 원자, 치환 또는 비치환된 알킬기, 치환 또는 비치환된 아릴기, 치환 또는 비치환된 알콕시기, 치환 또는 비치환된 아릴옥시기, 치환 또는 비치환된 질소 원자를 한 개 이상 가지는 오각환이며, 상기 치환기는 할로겐원자, 알킬티오기, 탄소수 1~5의 알콕시기, 탄소수 6~10의 아릴옥시기, 또는 탄소수 1~16의 알킬아미노기이며,
M 은 2개의 수소원자, 2가의 금속 원자, 3가 또는 4가의 치환 금속 원자 및 옥시 금속의 어느 하나를 나타내며;
상기 화학식 5에서,
R1 ∼ R4는 각각 독립적으로 수소, 시아노기, 하이드록시, 니트로기, 알콕시기, 아릴옥시기, 알킬티오기, 플루오로알킬기, 아실기, 카바모일기, 알킬아미노카르보닐기, 알콕시카르보닐기, 아릴옥시카르보닐기, 또는 치환 또는 비치환된 아릴기, 치환 또는 비치환된 나프틸기이고, 상기 치환기는, 할로겐 원자, 알킬티오기, 탄소수 1~5의 알콕시기, 탄소수 6~10의 아릴옥시기, 또는 탄소수 1~16의 알킬아미노기이며,
M은 니켈, 플라티늄, 팔라듐 또는 구리이며;
상기 화학식 6에서,
A1 ∼ A8 은 각각 독립적으로 수소, 할로겐 원소, 니트로기, 시아노기, 티오시아네이토기, 시아네이토기, 아실기, 카바모일기, 알킬아미노카르보닐기, 알콕시카르보닐기, 아릴옥시카르보닐기, 치환 또는 비치환된 알킬기, 치환 또는 비치환된 아릴기, 치환 또는 비치환된 알콕시기, 치환 또는 비치환된 아릴옥시기, 치환 또는 비치환된 알킬티오기, 치환 또는 비치환된 아릴티오기, 치환 또는 비치환된 알킬아미노기, 치환 또는 비치환된 아릴아미노기, 치환 또는 비치환된 알킬카르보닐아미노기, 또는 치환 또는 비치환된 아릴카르보닐아미노기이며, 상기에서 치환기는 할로겐원자, 탄소수 1~5의 알콕시기, 탄소수 6~10의 아릴옥시기 또는 탄소수 1~16의 알킬아미노기이고;
Y1 및 Y2 는 각각 독립적으로 산소 또는 황이며;
X+ 는 4급 암모늄기, 또는 4급 포스포늄기를 나타내고;
M은 니켈, 플라티늄, 팔라듐 또는 구리이다.
상기 화학식 2의 디이모늄 양이온은 유기산 1가 또는 2가 음이온 내지 무기산 1가 또는 2가 음이온과 결합하여 디이모늄염계 색소를 형성할 수 있다.
유기산 1가 음이온은 유기 카복실산 이온, 예를 들면, 아세테이트 이온, 락테이트 이온, 트리플루오로아세테이트 이온, 프로피오네이트 이온, 벤조에이트 이온, 옥살레이트 이온, 숙시네이트 이온 및 스테아레이트 이온; 유기 설폰산 이온, 예를 들면, 메탄 설포네이트 이온, 톨루엔 설포네이트 이온, 나프탈렌 모노설포네이트 이온, 클로로벤젠 설포네이트 이온, 니트로벤젠 설포네이트 이온, 도데실벤젠 설포네이트 이온, 벤젠 설포베이트 이온, 에탄 설포네이트 이온 및 트리플루오로메탄 설포네이트 이온; 및 유기 붕산 이온, 예를 들면 테트라페닐보레이트 이온 및 부틸트리페닐보레이트 이온이 바람직하다.
또한 유기산 2가 음이온으로는 나프탈렌-1,5-디설폰산, 나프탈렌-1,6-디설폰산, 나프탈렌 디설폰산 유도체 등을 사용할 수 있다.
한편, 무기산 1가 음이온으로는 할로게나이트 이온 예를 들면, 플루오라이드 이온, 클로라이드 이온, 브로마이드 이온, 요오다이드 이온, 티오시아네이트 이온, 헥사플루오로안티모노네이트 이온, 퍼클로레이트 이온, 퍼요오데이트 이온, 니트레이트 이온, 테트라플루오로보레이트 이온, 헥사플로오로포스페이트 이온, 몰리브데이트 이온, 텅스테이트 이온, 티타네이트 이온, 바나데이트 이온, 포스페이트 이온 또는 보레이트 이온 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 색보정 필름은 상기 화학식 1의 시아닌계 색소와 바인더 수지를 유기용매에 용해시켜 배합을 하여 코팅액을 제조한 후 이 코팅액을 투명기재 위에 1-20㎛의 두께가 되도록 코팅하여 제조한다.
상기 바인더 수지로는 폴리아크릴계, 폴리에스테르계, 폴리우레탄계, 폴리카 보네이트계, 폴리아미드계, 폴리스티렌계, 폴리아크릴로니트릴계 및 이들의 공중합체 등을 사용할 수 있다. 상기 유기용매로는 톨루엔, 자일렌, 프로필 알코올, 이소프로필 알코올, 에틸 아세테이트, 디메틸포름아미드, 아세톤, 테트라하이드로퓨란, 메틸에틸케톤 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 색보정 필름은 560-600nm 사이에서 최대 투과율을 가지면서, 즉 상기 범위에서 선택적으로 PDP 패널에서 발광하는 네온 빛을 차단하는 기능을 가지며, 동시에 반치폭(Half Band Width)이 50nm 이하이다. 또한, 본 발명의 색보정 필름은 고온 및 고온 고습, 더 구체적으로 80℃에서 500시간 고온 테스트 전후, 및 60℃ 상대습도 90%에서 500시간 고온고습 테스트 전후의, 가시영역에서, 특히 500~650nm에서 투과율의 차이가 5% 미만의 우수한 내구성을 보인다.
상기 색소와 근적외선 흡수색소를 포함하여 이루어지는 색보정-근적외선 흡수 복합화 필름은 상기의 색보정 필름과 동일하게 제조한다. 이와 같이 제조된 필름은 560-600 nm 부근에 발생하는 네온 빛을 효율적으로 차단하면서 근적외선 영역인 800-1200nm 영역, 특히 850-1100nm 영역에서 20% 이하로 차단하는 근적외선 흡수기능을 동시에 만족한다.
추가로, 본 발명은 상기한 플라즈마 디스플레이 패널 필터용 색보정 필름, 또는 색보정-근적외선 흡수 복합화 필름을 포함하는 플라즈마 디스플레이 패널 필터에 관한 것이다.
상기 플라즈마 디스플레이 패널 필터는 반사방지필름(AR 필름), 상기한 색보정 필름, 또는 색보정 및 근적외선 흡수기능을 동시에 갖는 복합화 필름, 전자파 차폐 필름(EMI 필름) 등을 적층하여 이루어질 수 있다.
본 발명에 따른 색보정 필름의 제조방법, 색보정-근적외선 흡수 복합화 필름의 제조방법 및 각각의 물성 평가(내구성)는 하기와 같다.
<색보정 필름의 제조방법>
1. 코팅액 제조: PMMA(폴리메틸메타아크릴레이트) 30g을 메틸에틸케톤(MEK) 70g에 녹인 바인더 수지용액 100g에 화학식 1a 내지 화학식 1d 중 어느 하나의 시아닌계 색소를 혼합하여 코팅액을 제조한다.
2. 코팅: 상기 코팅액을 투명기재필름의 면에 원하는 두께(예를 들면, 15 ㎛)로 코팅하고, 120℃에서 5분간 건조하여 색보정 필름을 제조한다.
<색보정-근적외선 흡수 복합화 필름의 제조방법>
1. 코팅액 제조: PMMA 또는 SAN 30g을 메틸에틸케톤(MEK) 70g에 녹인 바인더 수지용액 100g에 화학식 1a 내지 1d 중의 어느 하나의 시아닌계 색소, 제 1 근적외선 흡수 색소, 제 2 근적외선 흡수 색소 및 색보정 색소를 혼합하여 다기능 복합화 필름을 제조하기 위한 코팅액을 제조한다.
2. 코팅: 상기 코팅액을 투명기재필름의 면에 원하는 두께(예를 들면, 15 ㎛)로 코팅하고, 120℃에서 5분간 건조하여 색보정-근적외선 흡수 복합화 필름을 제조한다.
이하 하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
PMMA 30g을 메틸에틸케톤(MEK) 70g에 녹인 바인더 수지용액 100g에 화학식 1a의 화합물 0.025g을 30분간 배합한 후, 투명 PET필름에 웨트(wet) 두께 90㎛의 바 코팅(bar coating)으로 필름을 제조하였다. 120℃에서 5분간 건조를 하였다. 최종적으로 제조된 색보정 필름의 두께는 15㎛ 이었다. 제조된 색보정 필름은 584nm에서 최대 흡수를 보였다. 고온(80℃) 및 고온 고습(60℃, 상대습도 90%) 조건하에 500시간 보관후 투과율을 측정하였으며, 테스트 전후에 필름의 584nm에서의 투과율 변화가 1.3% 이하이었다. 그 결과를 도 1 및 2에 도시하였다.
[실시예 2]
PMMA 30g을 메틸에틸케톤(MEK) 70g에 녹인 바인더 수지 용액 100g에 화학식 1c의 화합물 0.025g을 30분간 배합한 후, 투명 PET 필름에 웨트(wet) 두께 90㎛의 바 코팅(bar coating)으로 필름을 제조하였다. 120℃에서 5분간 건조를 하였다. 최종적으로 제조된 색보정 필름의 두께는 15㎛ 이었다. 제조된 색보정 필름은 588nm에서 최대 흡수를 보였다. 고온(80℃) 및 고온 고습(60℃, 상대습도 90%) 조건하에 500시간 보관후 투과율을 측정하였으며, 테스트 전후에 필름의 588nm에서의 투과율 변화가 1.9% 이하로서, 그 결과를 각각 도 3 및 도 4에 도시하였다
[실시예 3]
PMMA 30g을 메틸에틸케톤(MEK) 70g에 녹인 바인더 수지 용액 100g에 화학식 1d의 화합물 0.04g을 30분간 배합한 후, 투명 PET필름에 웨트(wet) 두께 90㎛의 바 코팅(bar coating)으로 필름을 제조하였다. 120℃에서 5분간 건조를 하였다. 최종적으로 제조된 색보정 필름의 두께는 15㎛ 이었다. 제조된 색보정 필름은 590nm에서 최대 흡수를 보였다. 고온(80℃) 및 고온 고습(60℃, 상대습도 90%) 조건하에 500시간 보관후 투과율을 측정하였으며, 테스트 전후에 필름의 590nm에서의 투과율 변화가 1.0% 이하이고, 그 결과를 각각 도 5 및 도 6에 도시하였다.
[실시예 4]
PMMA 30g을 메틸에틸케톤(MEK) 70g에 녹인 바인더 수지용액 100g에 화학식 1c의 시아닌계 색소 0.025g 및 디이모늄계 근적외선 흡수염료(제조사: Japan Carlit, 제조명: CIR1081)를 0.4g, 프탈로시아닌계 근적외선 흡수염료(제조사: 일본촉매, 제조명: IR12)를 0.22g씩 각각 용해시키고, 투명 PET필름에 웨트(wet) 두께 90㎛ 로 바코팅(bar coating)으로 필름을 제조하였다. 상기 필름을 건조온도 120℃에서 5분간 건조를 하였다. 최종적으로 제조된 색보정-근적외선 복합화 필름의 두께는 17㎛ 이었다. 제조된 색보정-근적외선 복합화 필름은 가시영역에서는 588nm에서 최대 흡수를 보이면서, 근적외선 영역에서, 특히 850nm, 950nm에서 8.8%, 4.7%의 투과율을 보였다. 색보정-근적외선 복합화 필름을 고온(80℃) 및 고온 고습(60℃, 상대습도 90%) 조건하에 500시간 보관 후 투과율을 측정하였으며, 테스트 전후의 투과율 변화가 가시영역인 430~700nm에서 2.2%이하이고 근적외 영역인 850nm와 950nm에서 각각 0.2%, 0.8% 이하이었다. 그 결과를 각각 도 7(표 1) 및 도 8(표 2)에 도시하였다.
| 구분 | 영역 투과율(%) | ||||||
| 430nm | 450nm | 550nm | 588nm | 628nm | 850nm | 950nm | |
| 초기 | 70.3 | 74.3 | 54.7 | 17.6 | 74.5 | 8.8 | 4.4 |
| 500시간 | 68.1 | 72.6 | 55.1 | 19.1 | 74.4 | 8.8 | 5.2 |
| 구분 | 영역 투과율(%) | ||||||
| 430nm | 450nm | 550nm | 588nm | 628nm | 850nm | 950nm | |
| 초기 | 70.8 | 74.8 | 55.3 | 18.2 | 75.0 | 9.1 | 4.7 |
| 500시간 | 69.0 | 73.3 | 55.3 | 19.9 | 75.1 | 9.3 | 5.3 |
[실시예 5]
PMMA 30g을 메틸에틸케톤(methylethylketone, MEK) 70g에 녹인 바인더 수지용액 100g에 화학식 1d의 시아닌계 색소 0.04g 및 디이모늄계 근적외선 흡수염료(제조사: Japan Carlit, 제조명: CIR1085)를 0.47g, 프탈로시아닌계 근적외선 흡수염료(제조사: 일본촉매, 제조명: IR12)를 0.017g씩 각각 용해시키고, 투명 PET필름에 웨트(wet) 두께 90㎛ 로 바코팅(bar coating)으로 필름을 제조하였다. 상기 필름은 건조온도 120℃에서 5분간 건조를 하였다. 최종적으로 제조된 색보정-근적외선 복합화 필름의 두께는 17㎛ 이었다. 제조된 색보정-근적외선 복합화 필름은 가시영역에서는 589nm에서 최대 흡수를 보이면서, 근적외선 영역에서, 특히 850nm, 950nm에서 13.3%, 5.7%의 투과율을 보였다. 색보정-근적외선 흡수 복합화 필름을 고온(80℃) 및 고온 고습(60℃, 상대습도 90%) 조건하에 500시간 보관후 투과율을 측정하였으며, 테스트 전후의 투과율 변화가 가시영역인 430~700nm에서 3%이하이고 근적외영역인 850nm와 950nm에서 각각 0.2%, 1.3% 이하였다. 그 결과를 각각 도 9(표 3) 및 도 10(표 4)에 도시하였다.
| 구분 | 영역 투과율(%) | ||||||
| 430nm | 450nm | 550nm | 590nm | 628nm | 850nm | 950nm | |
| 초기 | 71.1 | 75.6 | 60.7 | 20.6 | 76.7 | 13.3 | 5.7 |
| 500시간 | 68.1 | 73.2 | 60.8 | 22.1 | 77.3 | 13.5 | 7.0 |
| 구분 | 영역 투과율(%) | ||||||
| 430nm | 450nm | 550nm | 590nm | 628nm | 850nm | 950nm | |
| 초기 | 71.4 | 75.8 | 61.3 | 21.4 | 77.1 | 13.9 | 6.1 |
| 500시간 | 69.9 | 74.5 | 61.2 | 22.8 | 78.5 | 13.9 | 6.9 |
[실시예 6]
SAN 30g을 메틸에틸케톤(methylethylketone, MEK) 70g에 녹인 바인더 수지용액 100g에 화학식 1c의 시아닌계 색소 0.051g 및 디이모늄계 근적외선 흡수염료(제조사: Japan Carlit, 제조명: CIR1081)를 0.54g, 프탈로시아닌계 근적외선 흡수염료(제조사: 일본촉매, 제조명: IR12)를 0.32, 색보정 염료를 각각 용해시키고, 투명 PET필름에 웨트(wet) 두께 90㎛ 로 바코팅(bar coating)으로 필름을 제조하였다. 상기 필름을 건조온도 120℃에서 5분간 건조를 하였다. 최종적으로 제조된 색보정-근적외선 복합화 필름의 두께는 15㎛ 이었다. 제조된 색보정-근적외선 복합화 필름은 가시영역에서는 591nm에서 최대 흡수를 보이면서, 근적외선 영역에서, 특히 850nm, 950nm에서 15.2%, 7.2%의 투과율을 보였다. 색보정-근적외선 복합화 필름을 고온(80℃) 및 고온 고습(60℃, 상대습도 90%) 조건하에 500시간 보관 후 투과율을 측정하였으며, 테스트 전후의 투과율 변화가 가시영역인 430~700nm에서 1.0%이하이고 근적외 영역인 850nm와 950nm에서 각각 0.4%, 0.3% 이하이었다. 그 결과를 각각 도 11(표 5) 및 도 12(표 6)에 도시하였다.
| 구분 | 영역 투과율(%) | ||||||
| 430nm | 450nm | 550nm | 591nm | 628nm | 850nm | 950nm | |
| 초기 | 61.0 | 64.5 | 57.9 | 37.7 | 71.7 | 15.2 | 7.2 |
| 500시간 | 60.4 | 63.9 | 57.6 | 38.0 | 71.4 | 15.7 | 7.5 |
| 구분 | 영역 투과율(%) | ||||||
| 430nm | 450nm | 550nm | 591nm | 628nm | 850nm | 950nm | |
| 초기 | 59.6 | 63.7 | 59.7 | 42.3 | 73.0 | 16.2 | 8.7 |
| 500시간 | 5936 | 63.4 | 59.6 | 43.1 | 73.3 | 16.2 | 8.7 |
[실시예 7]
SAN 30g을 메틸에틸케톤(methylethylketone, MEK) 70g에 녹인 바인더 수지용액 100g에 화학식 1d의 시아닌계 색소 0.04g 및 디이모늄계 근적외선 흡수염료(제조사: Japan Carlit, 제조명: CIR1081)를 0.54g, 프탈로시아닌계 근적외선 흡수염료(제조사: 일본촉매, 제조명: IR12)를 0.32g씩 각각 용해시키고, 투명 PET필름에 웨트(wet) 두께 90㎛ 로 바코팅(bar coating)으로 필름을 제조하였다. 상기 필름은 건조온도 120℃에서 5분간 건조를 하였다. 최종적으로 제조된 색보정-근적외선 복합화 필름의 두께는 14㎛ 이었다. 제조된 색보정-근적외선 복합화 필름은 가시영역에서는 591nm에서 최대 흡수를 보이면서, 근적외선 영역에서, 특히 850nm, 950nm에서 15.2%, 7.2%의 투과율을 보였다. 색보정-근적외선 흡수 복합화 필름을 고온(80℃) 및 고온 고습(60℃, 상대습도 90%) 조건하에 500시간 보관후 투과율을 측정하였으며, 테스트 전후의 투과율 변화가 가시영역인 430~700nm에서 1.0%이하이고 근적외영역인 850nm와 950nm에서 각각 0.8%, 0.6% 이하였다. 그 결과를 각각 도 13(표 7) 및 도 14(표 8)에 도시하였다.
| 구분 | 영역 투과율(%) | ||||||
| 430nm | 450nm | 550nm | 591nm | 628nm | 850nm | 950nm | |
| 초기 | 61.1 | 64.5 | 57.9 | 37.7 | 71.7 | 15.2 | 7.2 |
| 500시간 | 60.4 | 64.0 | 57.8 | 38.5 | 71.6 | 16.2 | 7.8 |
| 구분 | 영역 투과율(%) | ||||||
| 430nm | 450nm | 550nm | 591nm | 628nm | 850nm | 950nm | |
| 초기 | 59.7 | 63.4 | 57.4 | 37.2 | 71.2 | 15.5 | 7.3 |
| 500시간 | 59.2 | 62.8 | 57.5 | 37.7 | 71.5 | 15.3 | 7.4 |
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 색보정 필름은 560-600nm에서 최대 투과율을 가지면서 동시에 반치폭(Half Band Width)가 50nm 이하이다. 상기 색보정 필름은 PDP 패널에서 나오는 특유의 오렌지 스펙트럼(Orange spectrum)에 의한 레드 스펙트럼(Red spectrum)의 순도 저하를 보정하고, 고온 및 고온고습 조건에서의 투과율 변화가 적어 내구성이 우수하고, 또한 용해성 및 호환성이 우수하여, 근적외선 흡수 색소와 함께 560-600nm 부근의 네온 피크를 효율적으로 차단하는 색보정 기능과 근적외선 영역인 800-1200nm 영역, 특히 850-1100nm 영역에서 20% 이하로 차단하는 근적외선 흡수기능을 동시에 만족하는 복합화 필름의 제조에도 유리하여, 공정의 단순화 및 제조비용 절감이 가능한 효과가 있는 유용한 발명이다.
상기에서 본 발명은 기재된 구체예를 중심으로 상세히 설명되었지만, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
Claims (8)
- 하기 화학식 1의 시아닌계 색소를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 PDP 필터용 색보정 필름.[화학식 1]
상기 식에서, -A- 는 공액 이중결합을 형성하는 탄소수가 홀수인 기를 나타내며,R1은 수소원자, 치환기를 가질 수 있는 알킬기, 치환기를 가질 수 있는 아릴기, 치환기를 가질 수 있는 아릴알킬기, 치환기를 가질 수 있는 알콕시기, 치환기를 가질 수 있는 아릴옥시기, 또는 치환기를 가질 수 있는 알콕시카르보닐기이고;R2 ~ R4 는 각각 독립적으로 수소원자, 치환기를 가질 수 있는 알킬기, 치환기를 가질 수 있는 알케닐기, 치환기를 가질 수 있는 알콕시카르보닐기, 치환기를 가질 수 있는 페닐기, 할로겐원자, 니트로기, 시아노기, 하이드록시기, 아미노기, 설폰산기, 설포닐기 또는 카르복실기이며;X- 는 할로겐 음이온, 과할로겐산 음이온, 플루오로 착음이온, 알킬 설페이트 음이온, 또는 술폰산염 음이온이다. - 제 1 항에 있어서,상기 -A- 는,
또는
를 나타냄을 특징으로 하는 색보정 필름.
상기 식에서, R5 및 R6은 각각 독립적으로 수소원자, 할로겐원자, 시아노기, 치환기를 가질 수 있는 아릴기, 디페닐아미노기 또는 치환기를 가질 수 있는 알킬기이고;Y 및 Z는 수소원자, 할로겐원자, 시아노기, 치환기를 가질 수 있는 탄소수 1~8의 알킬기, 또는 탄소수 6~30의 아릴기이다. - 제 2 항에 있어서,화학식 1의 시아닌계 색소는 -A- 가또는
이며, Y 및 Z 가 수소원자이고, R1 이 수소원자이며, R2 내지 R4 가 각각 독립적으로 치환기를 가질 수 있는 알킬기 또는 치환기를 가질 수 있는 알킬 카르보닐기이고, R5 및 R6 이 수소원자이며, X- 이 과할로겐산 음이온 또는 알킬 설페이트 음이온인 색소임을 특징으로 하는 색보정 필름.
- 제 3 항에 있어서,화학식 1의 시아닌계 색소가 하기 화학식 1a 내지 1d의 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 색보정 필름.[화학식1a]
[화학식 1b]
[화학식 1c]
[화학식 1d]
- 제 1 항 내지 제 4 항 중의 어느 한 항 기재의 화학식 1의 시아닌계 색소 및 근적외선 흡수색소를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 PDP 필터용 색보정-근적외선 흡수 복합화 필름.
- 제 5 항에 있어서,상기 근적외선 흡수색소는 디이모늄염계, 프탈로시아닌계, 나프탈로시아닌계, 및 금속착체계 (metal-complex) 색소로 이루어진 군으로부터 1 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 색보정-근적외선 흡수 복합화 필름.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항 기재의 색보정 필름을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널용 필터.
- 제 6 항 기재의 복합화 필름을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널용 필터.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR20040098507 | 2004-11-29 | ||
| KR1020040098507 | 2004-11-29 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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