KR20020021408A - 화학기계연마용 연마제 및 기판의 연마법 - Google Patents

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이사오 우치가사키
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Abstract

본 발명에서는 도체의 산화제와, 금속표면에 대한 보호막형성제와, 산과, 물을 포함하고, (1) pH가 3 이하이고, 산화제의 농도가 0.01∼3중량%이고, 또한 (2) 평균입경이 50nm 이하이고, 입경분포의 표준편차치가 5nm보다 큰 지립을 포함하는 화학기계연마용 연마제가 제공된다.

Description

화학기계연마용 연마제 및 기판의 연마법{POLISHING COMPOUND FOR CHEMIMECHANICAL POLISHING AND METHOD FOR POLISHING SUBSTRATE}
최근, 반도체집적회로(이하 LSI라 한다)의 고집적화, 고성능화에 따라 새로운 미세가공기술이 개발되고 있다. 화학기계연마(이하 CMP라 한다)법도 그중 하나이고, LSI제조공정, 특히 다층배선 형성공정에 있어서 층간절연막의 평탄화, 금속플러그형성, 매립배선형성에 있어서 빈번하게 이용되는 기술이다. 이 기술은 예컨대 미국특허 제 4944836호 공보에 개시되어 있다.
또한, 최근에는 LSI를 고성능화하기 위해서, 배선재료로서 구리 또는 구리합금의 이용이 시험되고 있다. 그러나, 구리 또는 구리합금은 종래의 알루미늄합금배선의 형성에 빈번하게 사용된 드라이에칭법에 의한 미세가공이 곤란하다. 따라서, 미리 홈이 형성되어 있는 절연막상에 구리 또는 구리합금박막을 퇴적하여 매립하고, 홈부분 이외의 구리 또는 구리합금의 박막을 CMP에 의해 제거하여 매립배선을 형성하는, 소위 대머신(Damascene)법이 주로 채용되고 있다. 이 기술은 예컨대 특개평 제 2-278822호 공보에 개시되어 있다.
구리 또는 구리합금 등의 금속 CMP의 일반적인 방법은 원형의 연마정반(플래튼 : platen)상에 연마패드를 붙이고, 연마패드 표면을 연마제에 담그고, 기판의 금속막을 형성한 면을 눌러 붙여서, 그 이면으로부터 소정의 압력(이하 연마압력이라 한다)을 가한 상태에서 연마정반을 회전시켜, 연마제와 금속막의 볼록부와의 기계적 마찰에 의해서 볼록부의 금속막을 제거하는 것이다.
CMP에 사용되는 연마제는 일반적으로는 산화제 및 지립(砥粒)으로 이루어지고, 필요에 따라서 산화금속용해제, 보호막형성제가 더 첨가된다. 이 CMP용 연마제에 의한 CMP의 기본적인 메카니즘은 우선 산화제에 의해 금속막 표면을 산화하고, 그 산화층을 지립에 의해 깍아내는 것으로 여겨지고 있다. 오목부의 금속표면의 산화층은 연마패드에 그다지 접촉하지 않아서, 지립에 의해 깎아내는 효과가 미치지 않기 때문에, CMP의 진행과 함께 볼록부의 금속층이 제거되어 기판표면은 평탄화된다. 이 상세한 설명에 관해서는 저널ㆍ오브ㆍ일렉트로케미컬서사이어티지(Journal of Electrochemical Society)의 제 138권 11호(1991년 발행)의 3460∼3464페이지에 개시되어 있다.
CMP에 의해 연마속도를 빠르게 하는 데에는, 산화금속용해제를 첨가하는 것이 유효하다고 되어 있다. 이것은 지립에 의해 깍아내어진 금속산화물의 입자를 연마제로 용해(이하 에칭이라 한다)시키게 되면, 지립에 의해 깍여지는 효과가 증대하기 때문이라고 해석될 수 있다. 그러나, 산화금속용해제를 첨가하면, 오목부의 금속막 표면의 산화층도 에칭(용해)되고 말며, 금속막 표면이 노출되면, 산화제에 의해 금속막 표면이 더 산화된다. 이것이 반복되면, 오목부의 금속막의 에칭이 진행되고 만다. 이 때문에 연마후에 매립된 금속배선의 표면 중앙부분이 접시와 같이 오목한 현상(이하, 디싱이라 한다)이 발생하여, 평탄화 효과가 손상된다.
이것을 방지하기 위하여, CMP용 금속연마제에는 보호막 형성제가 더 첨가된다. 보호막 형성제는 금속막 표면의 산화층 위에 보호막을 형성하여, 산화층의 연마제로의 용해를 방지하는 것이다. 이 보호막에는, 지립에 의해 용이하게 깍여지는 것이 가능하고, 또한 CMP에 의한 연마속도를 저하시키지는 않을 것이 요망된다.
구리 또는 구리합금의 디싱이나 연마중의 부식을 억제하여, 신뢰성이 높은 LSI배선을 형성하기 위해서, 산화금속용해제로서 글리신 등의 아미노아세트산 또는 아미드황산을 사용하고, 더욱이 보호막형성제로서 벤조트리아졸(이하, BTA라 한다)을 사용한 CMP용 연마제가 제창되어 있다. 이 기술은 예컨대 특개평 제 8-83780호 공보에 기재되어 있다.
구리 또는 구리합금의 대머신 배선형성이나 텅스텐 등의 플러그배선의 형성과 같은 금속매립형성에 있어서는, 매립부분 이외에 형성되는 층간절연막인 이산화실리콘막의 연마속도가 금속막의 연마속도에 가까우면, 층간절연막마다 배선의 두께가 얇게 되어 시닝이라 불리우는 현상이 발생한다. 그 결과, 배선저항의 증가나 패턴밀도 등에 의한 저항의 불균일이 생긴다. 이 때문에, CMP용 연마제에는 연마되는 금속막에 대해서 이산화실리콘막의 연마속도가 충분히 작다는 특성이 요구된다. 따라서, 산의 해리에 의해 생기는 음이온에 의해 이산화실리콘의 연마속도의 억제를 도모하기 위해서, 연마제의 pH를 pKa -0.5보다도 크게 하는 방법이 제창되고 있다. 이 기술은 예컨대 특허 제 2819196호 공보에 기재되어 있다.
한편, 배선의 구리 또는 구리합금 등의 하층에는 층간절연막중으로의 구리확산방지를 위해서 배리어층으로서, 탄탈, 탄탈합금, 질화탄탈, 그 밖의 탄탈화합물 등이 형성된다. 따라서, 구리 또는 구리합금이 매립된 배선부분 이외에서는, 노출된 배리어층을 CMP에 의해 제거할 필요가 있다. 그러나, 이들 배리어층을 구성하는 도체는 구리 또는 구리합금에 비하여 경도가 높기 때문에, 구리 또는 구리합금용의 연마재료의 조합에서는 충분한 연마속도가 얻어지지 않는 경우가 많다. 따라서, 구리 또는 구리합금을 연마하는 제 1 공정과, 배리어층 도체를 연마하는 제 2 공정으로 이루어진 2단 연마방법이 검토되고 있다.
제 2 공정인 배리어층의 CMP에서는, 구리 또는 구리합금 매립배선부의 디싱을 방지할 필요가 있고, 구리 또는 구리합금의 연마속도 및 에칭속도를 억제하기 위해서, 연마제의 pH를 작게 하는 것은 마이너스효과인 것으로 여겨지고 있었다.
배리어층으로서 사용되는 탄탈, 탄탈합금 및 탄탈화합물(질화탄탈 등)은 화학적으로 안정하여 에칭이 어렵고, 경도가 높기 때문에 기계적인 연마도 구리 및 구리합금만큼 용이하지 않다. 이 때문에, 지립의 경도를 높게 하면, 구리 또는 구리합금에 연마흠이 발생하여 전기특성불량의 원인으로 되는 경우가 있다. 또한, 지립의 입자농도를 높게 하면, 이산화실리콘막의 연마속도가 크게 되어, 시닝이 발생한다는 문제가 있다.
본 발명은 특히 반도체장치의 배선형성공정의 연마에 적당한 화학기계연마용 연마제와, 그것을 사용하는 기판의 연마방법에 관한 것이다.
도 1은 실시예에 있어서 기판연마공정을 나타내는 설명도이다.
본 발명은 구리 또는 구리합금배선에 있어서 디싱, 시닝 및 연마흠의 발생을 억제하고, 낮은 지립농도로 배리어층의 고속연마를 실현하여, 신뢰성이 높은 금속막의 매립패턴을 형성할 수 있는 CMP용 연마제와, 그것을 사용하는 기판의 연마방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 이 목적을 달성하기 위해서 예의 검토한 결과, 배리어층으로서 사용되는 도체인 탄탈, 탄탈합금 및 탄탈화합물의 연마가 연마제의 pH가 낮고 또한 산화제의 농도가 낮은 경우, 용이하게 진행되는 것을 발견하여, 본 발명에 이르렀다. 본 발명에서는 이들 도체의 산화제, 금속표면에 대한 보호막형성제, 산 및 물을 함유하는 연마제로서, pH가 3 이하이고, 또한 산화제의 농도가 0.01∼3중량%인 제 1의 화학기계연마용 연마제가 제공된다. 이 제 1의 연마제는 지립을 더 포함하고 있어도 좋다.
배리어층을 연마하는 경우에 지립의 경도를 높이면, 구리합금에 연마흠이 발생하여 전기특성불량의 원인으로 되는 경우가 있고, 지립의 입자농도를 높게 하면 이산화실리콘막의 연마속도가 크게 되어 시닝이 발생하는 경우가 있다는 문제가 있었다.
본 발명자들은 배리어층으로서 사용되는 탄탈이나 탄탈합금 및 질화탄탈이나 그 밖의 탄탈화합물의 연마가, 낮은 pH영역과 낮은 산화제농도영역에서 용이하게 진행하는 것을 발견하였다. 더구나 이와 같은 CMP용 연마제를 사용한 경우는 산화제 농도가 충분하게 낮은 영역에 있으므로, 일반적으로 낮은 pH영역에서 문제로 되는 구리 및 구리합금의 에칭속도의 증가에 따른 배선의 디싱도 문제로 되지 않는다는 것을 알 수 있었다.
또한, 본 발명자들은 배리어층 도체로서 사용되는 탄탈, 탄탈합금 또는 탄탈화합물의 연마에 있어서, 지립입경이 지나치게 크면 배리어층의 연마속도가 저하되어 이산화실리콘의 연마속도가 증가한다는 것과, 또한 지립입경이 작아도 입경분포의 표준편차가 지나치게 작게 되어 이산화실리콘의 연마속도가 증가한다는 것을 발견하였다. 이 현상은 pH가 낮고, 또한 산화제 농도가 낮은 연마제로 탄탈, 탄탈합금 또는 탄탈화합물을 연마하는 경우에 현저하다.
이와 같은 연마제를 사용한 경우는 산화제 농도가 충분하게 낮은 영역에 있으므로, 일반적으로 낮은 pH영역에서 문제로 되는 구리 또는 구리합금의 에칭속도의 증가에 의한 배선의 디싱도 문제로 되지 않고, 지립농도가 낮기 때문에 옐로우죤(yellow zone)도 적다는 것을 알 수 있었다.
따라서, 본 발명에서는 도체의 산화제, 금속표면에 대한 보호막형성제, 산 및 물을 함유하는 연마제로서, 지립을 포함하고, 당해 지립의 평균입경이 50nm 이하이고, 입경분포의 표준편차치가 5nm보다 큰 연마제가 제공된다.
또, 이러한 본 발명의 연마제는 pH가 3 이하이고, 또한 산화제의 농도가 0.01∼3중량%인 것이 바람직하다. 연마제를 낮은 pH, 또한 낮은 산화제농도로 하는 것에 의해, 구리 또는 구리합금의 배선에 있어서 디싱, 시닝 및 연마흠의 발생을 억제하여, 낮은 지립농도로 배리어층의 높은 연마속도를 실현할 수 있다.
본 발명의 CMP용 연마제는, 수용성 고분자를 더 포함할 수 있고, 그 경우의 산화제의 농도는 0.01∼1.5중량%인 것이 바람직하다. 수용성 고분자에는 폴리아크릴산 또는 그 염, 폴리메타크릴산 또는 그 염, 폴리아미드산 및 그 염, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종이 바람직하다.
산은 유기산인 것이 바람직하고, 말론산, 말산, 주석산, 글리콜산 및 시트르산으로부터 선택된 적어도 1종인 것이 보다 바람직하다.
도체의 산화제는 과산화수소, 질산, 과요오드산칼륨, 차아염소산, 오존수로부터 선택된 적어도 1종인 것이 바람직하다.
보호막 형성제는 벤조트리아졸(BTA) 및 그 유도체로부터 선택된 적어도 1종(이하, BTA류라 한다)인 것이 바람직하다.
지립은 실리카, 알루미나, 세리어, 티타니아, 지르코니아, 게르마니아, 탄화규소로부터 선택된 적어도 1종인 것이 바람직하고, 평균입경 50nm 이하인 콜로이드 실리카 또는 콜로이드 알루미나가 본 발명에 적당하다. 지립의 평균입경은 30nm 이하인 것이 특히 바람직하고, 입경분포의 표준편차가 10nm 이상인 것이 특히 바람직하다. 지립농도는 0.05∼10중량%인 것이 바람직하고, 0.1∼5중량%가 더 바람직하며, 0.2∼3중량%인 것이 특히 바람직하다. 콜로이드 실리카는 실리콘알콕시드의 가수분해에 의해 제조된 것이 바람직하지만, 규산나트륨을 원료로 하여 제조한 것도 사용할 수 있다.
본 발명의 CMP용 연마제는 탄탈 또는 질화탄탈과 구리(구리합금을 포함한다)와의 연마속도비(Ta/Cu, TaN/Cu)가 1보다도 크고, 또한 탄탈 또는 질화탄탈과 이산화실리콘막과의 연마속도비(Ta/SiO2, TaN/SiO2)가 10보다도 큰 것이 바람직하다.
본 발명의 CMP용 연마제를 사용한 연마에 적당한 도체(반도체를 포함한다)로서는 구리, 구리합금, 산화구리 및 그들의 배리어층(구리원자의 확산을 방지하기 위한 층)을 구성하는 탄탈, 탄탈합금, 탄탈화합물(질화탄탈 등) 등을 들 수 있다. 따라서, 본 발명에서는 이러한 본 발명의 CMP용 연마제를 사용하여 탄탈, 탄탈합금 및 탄탈화합물(질화탄탈 등)을 포함하는 배리어층을 연마하는 연마방법 및 본 발명의 CMP용 연마제를 사용하여, 배선층(구리, 구리합금 및/또는 그들의 산화물)과 그 배리어층(구리원자의 확산을 방지하기 위한 층)을 포함하는 면을 연마하는 연마방법이 제공된다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명의 연마제는 표면에 이산화실리콘의 오목부를 갖는 기판상에 배리어층 및 구리 또는 구리합금을 포함하는 금속막을 형성ㆍ충진한 기판을 연마대상으로 하는 경우에 적당하다. 이와 같은 기판은 예컨대, 도 1에 나타난 바와 같이 실리콘웨이퍼(10)(도 1(a))의 표면에 이산화실리콘막(11)을 형성하고(도 1(b)), 이 표면에 소정의 패턴의 레지스트층(12)을 형성하고(도 1(c)), 드라이에칭에 의해 이산화실리콘막(11)에 오목부(13)를 형성하여 레지스트층(12)을 제거하고(도 1(d)), 이산화실리콘막(11) 표면과 실리콘웨이퍼(10)의 노출개소를 덮도록, 증착, CVD 등에 의해 탄탈 등의 배리어금속을 성막하여 배리어층(14)을 형성하고(도 1(e)), 그 표면에 구리 등의 금속을 증착, 도금 또는 CVD에 의해 성막하여 배선층(15)으로 하는 것에 의해 얻어진다(도 1(f)).
이 기판을 배선층(구리 및/또는 구리합금)/배리어층의 연마속도비가 충분하게 큰 구리 및 구리합금용 연마제를 사용하여 CMP하면, 기판의 볼록부(즉, 이산화실리콘(11)이 설치된 개소)의 배리어층(14)이 표면에 노출하여, 오목부에 배선층(구리 또는 구리합금막)(15)이 남겨진 소망의 도체패턴이 얻어진다(도 1(g)).
이 기판을, 배리어층(14) 및 배선층(15)을 연마할 수 있는 CMP용 연마제를 사용하여 더 연마하면, 도 1(h)에 나타난 바와 같이, 이산화실리콘(11)이 표면에 노출된 반도체기판이 얻어진다.
본 발명의 제 1의 CMP용 연마제는 도체의 산화제, 금속표면에 대한 보호막형성제, 산 및 물을 함유하는 연마제로서, pH가 3 이하이고, 또한 산화제의 농도가 0.01∼3중량%로 되도록 조정한 것이다. 필요에 따라서, 수용성 고분자, 지립을 첨가하여도 좋다.
CMP용 연마제의 pH가 3보다 크면, 탄탈, 탄탈합금 및/또는 탄탈화합물의 연마속도가 작다. pH는 산의 첨가량에 따라 조정할 수 있다. 또한 암모니아, 수산화나트륨, 테트라메틸암모늄하이드라이드 등의 알칼리 성분의 첨가에 의해서도 조정가능하다.
또한, 도체의 산화제의 농도가 0.15중량% 부근에서 탄탈, 탄탈합금 및/또는 탄탈화합물의 연마속도가 극대로 된다. 산화제에 의해 탄탈, 탄탈합금, 탄탈화합물 등의 도체막 표면에 기계적으로 연마되기 쉬운 1차 산화층이 형성되어, 높은 연마속도가 얻어진다.
일반적으로 pH가 3보다 작은 경우에는 구리 또는 구리합금막의 에칭속도가 커서, 보호막형성제에 의한 에칭억제는 곤란하다. 그러나, 본 발명에서는 산화제의 농도가 충분하게 낮기 때문에, 보호막 형성제에 의한 에칭억제가 가능하다. 산화제의 농도가 3중량%보다 크면, 구리 또는 구리합금의 에칭속도가 크게 되어 디싱 등이 발생하기 쉽게 될 뿐만 아니라, 탄탈, 탄탈합금, 질화탄탈, 그 밖의 탄탈화합물 등의 도체막 표면에 1차 산화층보다도 연마되기 어려운 2차 산화층이 형성되므로 연마속도가 저하한다. 산화제의 농도가 0.01중량% 미만이면, 산화층이 충분히 형성되지 않기 때문에 연마속도가 작게 되어, 탄탈막의 박리 등이 발생하는 경우도 있다.
또, 본 발명의 제 1의 CMP용 연마제는 지립을 더 포함하고 있어도 좋고, 분산안정성이 높고, 연마손상의 발생수가 적도록, 그 평균입경은 100nm 이하인 것이 바람직하며, 50nm 이하인 것이 특히 바람직하다.
또한, 본 발명의 제 2의 CMP용 연마제는 도체의 산화제, 금속표면에 대한 보호막형성제, 산 및 물을 함유하는 CMP용 연마제로서, 평균입경이 50nm 이하, 또한 입경분포의 표준편차가 5nm 보다 큰 지립을 포함한 것이다. 이 제 2의 연마제도 pH가 3 이하, 또한 도체의 산화제의 농도가 0.01∼3중량%로 되도록 조정하는 것이 바람직하다. 필요에 따라서 수용성 고분자를 첨가하여도 좋다. 지립의 평균입경이 30nm 이하이고, 그 입경분포의 표준편차가 10nm보다 큰 지립은 본 발명에 특히 적합하다. 평균입경이 50nm보다 크면, 배리어층막의 연마속도가 작고, 이산화실리콘막의 연마속도가 크다. 또한, 평균입경이 50nm 이하이어도, 입경분포의 표준편차가 5nm 미만이면 이산화실리콘막의 연마속도가 크게 되는 경향이 나타난다.
본 발명의 제 1 또는 제 2의 CMP용 연마제에 있어서, 도체의 산화제의 농도는 수용성 고분자를 함유하는 경우에는 0.01∼1.5중량%로 하는 것이 바람직하다.수용성 고분자는 탄탈, 탄탈합금, 탄탈화합물 또는 그의 산화막 표면에 흡착하기 때문에 높은 연마속도가 얻어지는 산화제 농도범위가 작게 된다. 또한, 수용성 고분자는 특히 질화탄탈막, 질화티탄 등의 질화화합물막의 표면에 흡착하기 쉽기 때문에, 질화탄탈막, 질화티탄 등의 질화화합물막의 연마속도가 작게 되는 것으로 여겨진다. 한편, 수용성 고분자는 금속의 표면보호막 형성효과를 가져서, 디싱이나 시닝 등의 평탄화특성을 향상시킨다.
본 발명에서 도체의 산화제로서는 과산화수소(H2O2), 질산, 과요오드산칼륨, 차아염소산, 오존수 등을 들 수 있고, 그 중에서도 과산화수소가 특히 바람직하다. 기판이 집적회로용 소자를 포함하는 실리콘기판인 경우, 알칼리금속, 알칼리토류금속, 할로겐화물 등에 의한 오염은 바람직하지 않으므로, 불휘발성분을 포함하지 않는 산화제가 바람직하다. 다만, 오존수는 조성의 시간변화가 급격하므로 과산화수소가 가장 적당하다. 다만, 적용대상인 기판이 반도체소자를 포함하지 않는 유리기판 등인 경우는 불휘발성분을 포함하는 산화제이어도 차이가 없다.
본 발명에 있어서 사용되는 산으로서는 포름산 또는 유기산(아세트산, 프로피온산, 발레르산(valeric acid), 2-메틸부틸산, n-헥산, 3,3-디메틸부틸산, 2-에틸부틸산, 4-메틸펜탄산, n-헵탄산, 2-메틸헥산, n-옥탄산, 2-에틸헥산, 벤조산(benzoic acid), 글리콜산, 살리실산, 글리세린산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디핀산, 피메린산, 말레인산, 프탈산, 말산, 주석산, 시트르산 등)이 바람직하고, 더욱이 이들의 암모늄염 등의 염, 황산, 질산, 암모니아, 암모늄염류, 예컨대 과황산암모늄, 질산암모늄, 염화암모늄, 크롬산 등 또는 그들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 이들 중에서는 실용적인 CMP 연마속도가 얻어진다는 점에서 말론산, 말산, 주석산, 글리콜산 및 시트르산이 바람직하다.
본 발명에 있어서 보호막 형성제는 벤조트리아졸(BTA), BTA유도체(예컨대 BTA의 벤젠고리중의 하나의 수소원자를 메틸기로 치환한 것인 톨릴트리아졸, 카르복실기 등으로 치환한 것인 벤조트리아졸-4-카본산, 그의 메틸, 에틸, 프로필, 부틸 및 옥틸에스테르 등), 나프토트리아졸, 나프토트리아졸 유도체 또는 이들을 포함하는 혼합물중에서 선택된다.
본 발명에 있어서 사용되는 수용성 고분자로서는 예컨대, 폴리아크릴산, 폴리아크릴산암모늄염, 폴리아크릴산나트륨염, 폴리메타크릴산, 폴리메타크릴산암모늄염, 폴리메타크릴산나트륨염, 폴리아크릴아미드 등의 카르복실기를 갖는 모노머를 기본구성단위로 하는 폴리머 또는 그 염, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈 등의 비닐기를 갖는 모노머를 기본구성단위로 하는 폴리머를 들 수 있다. 다만, 적용되는 기판이 반도체집적회로용 실리콘기판 등인 경우는 알칼리금속, 알칼리토류금속, 할로겐화물 등에 의한 오염은 바람직하기 않기 때문에, 산 또는 그 암모늄염이 바람직하다. 기판이 유리기판 등인 경우에는 그 제한이 없다. 이들 수용성 고분자를 첨가하는 것에 의해, 보호막 형성제에 의한 에칭저지효과에 의해 디싱특성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명에서는 탄탈 또는 질화탄탈과 구리(구리합금을 포함한다)와의 연마속도비(Ta/Cu, TaN/Cu)가 1보다도 크고, 또한 탄탈 또는 질화탄탈과 이산화실리콘과의 연마속도비(Ta/SiO2, TaN/SiO2)가 10보다 큰 CMP용 연마제가 제공된다.
전술한 바와 같이, 본 발명에서는 CMP용 연마제의 pH를 3보다 작게 하고, 낮은 산화제농도로 하는 것에 의해(산화제의 농도가 0.15중량% 부근), 배리어층으로서 사용되는 탄탈이나 탄탈합금 및 질화탄탈이나 그 밖의 탄탈화합물의 연마속도가 극대로 될 수 있고, pH가 3보다 작으면 구리 및 구리합금막의 에칭속도가 크게 되지만, 산화제 농도가 충분하게 낮기 때문에 보호막 형성제에 의한 억제가 가능하고, 이산화실리콘의 연마속도가 작게 되는 평균입경 50nm의 콜로이드 실리카, 콜로이드 알루미나 등의 지립을 사용하면, 탄탈 또는 질화탄탈과 구리(구리합금을 포함한다)와의 연마속도비(Ta/Cu, TaN/Cu)를 1보다도 크게 하고, 또한 탄탈 또는 질화탄탈과 이산화실리콘과의 연마속도비(Ta/SiO2, TaN/SiO2)를 10보다 크게 할 수 있다.
본 발명의 CMP용 연마제의 지립으로서는 실리카, 알루미나, 세리어, 티타니아, 지르코니아, 게르마니아, 탄화규소 등의 무기물 지립, 폴리스티렌, 폴리아크릴, 폴리염화비닐 등의 유기물 지립 모두 좋지만, 연마제중에서의 분산안정성이 좋고, CMP에 의해 발생하는 연마손상(스크래치)의 발생수가 적은, 평균입경이 50nm 이하인 콜로이드 실리카, 콜로이드 알루미나가 바람직하다. 평균입경은 배리어층의 연마속도가 보다 크게 되어, 이산화실리콘의 연마속도가 보다 작게 되는 30nm 이하가 보다 바람직하고, 20nm 이하가 특히 바람직하다. 콜로이드 실리카로서는 예컨대 실리콘알콕시드의 가수분해 또는 규산나트륨의 이온교환에 의해 제조된 것을 사용할 수 있고, 콜로이드 알루미나로서는 예컨대 질산알루미늄의 가수분해에 의해 제조된 것을 사용할 수 있다.
제 1 또는 제 2의 CMP용 연마제에 있어서 지립의 첨가량은 전체 중량에 대해서 0.01중량%∼10중량%인 것이 바람직하고, 0.05중량%∼5중량%의 범위인 것이 보다 바람직하다. 이 배합량이 0.01중량% 미만에서는 지립을 포함하지 않는 경우의 연마속도와 유의차가 없고, 10중량%를 넘으면, 그 이상 첨가하여도 CMP에 의한 연마속도의 향상은 나타나지 않는다.
본 발명의 CMP용 연마제는 구리, 구리합금, 산화구리 및 그들의 배리어층(예컨대, 탄탈, 탄탈합금, 탄탈화합물(질화탄탈 등))과 같은 도체(반도체를 포함한다)의 연마에 특히 적합하다.
본 발명의 연마제에 있어서 산의 배합량은 도체의 산화제, 산, 보호막형성제, 수용성 고분자 및 물의 총량 100g에 대해서 0.0001∼0.05mol로 하는 것이 바람직하고, 0.001∼0.01mol로 하는 것이 보다 바람직하다. 이 배합량이 0.05mol을 넘으면, 구리 또는 구리합금의 에칭이 증가하는 경향이 있다.
본 발명의 연마제에 있어서 보호막형성제의 배합량은 도체의 산화제, 산, 보호막형성제, 수용성 고분자 및 물의 총량 100g에 대해서, 0.0001∼0.01mol로 하는 것이 바람직하고, 0.0005∼0.005mol로 하는 것이 보다 바람직하다. 이 배합량이 0.0001mol 미만에서는 구리 또는 구리합금의 에칭이 증가하는 경향이 있고, 0.01mol을 넘어도 효과에 변화가 없다.
본 발명에서는 수용성 고분자를 첨가하는 것도 가능하고, 수용성 고분자의배합량은 도체의 산화제, 산, 보호막형성제, 수용성 고분자 및 물의 총량 100g에 대해서 0.001∼0.5중량%로 하는 것이 바람직하고, 0.01∼0.2중량%로 하는 것이 보다 바람직하다. 이 배합량이 0.001중량% 미만에서는 에칭억제에 있어서 보호막형성제와의 병용효과가 나타나지 않는 경향이 있고, 0.5중량%를 넘으면, CMP에 의한 연마속도가 저하하는 경향이 있다.
본 발명의 CMP용 연마제를 사용한 기판의 연마방법은 CMP용 연마제를 연마정반상의 연마패드에 공급하고, 피연마면과 접촉시켜 피연마면과 연마패드를 상대운동시켜 연마하는 연마방법이다. 연마하는 장치로서는 피연마면을 갖는 반도체기판 등을 유지하는 홀더와 연마패드를 붙인(회전수가 변경가능한 모터 등을 부착한다) 연마정반을 갖는 일반적인 연마장치가 사용될 수 있다. 연마패드로서는 일반적인 부직포, 발포폴리우레탄, 다공질불소수지 등이 사용될 수 있고, 특별히 제한은 없다. 연마조건에는 제한은 없지만, 연마정반의 회전속도는 기판이 튀어나가지 않도록 200rpm 이하의 저회전이 바람직하다. 피연마면(피연마막)을 갖는 반도체기판으로부터 연마패드로 누른 압력이 9.8∼98.1KPa(100∼1000gf/㎠)인 것이 바람직하고, 연마속도의 웨이퍼 면내균일성 및 패턴의 평탄성을 만족시키기 위해서는 9.8∼49.0KPa(100∼500gf/㎠)인 것이 보다 바람직하다. 연마하고 있는 사이, 연마패드에는 CMP용 연마제를 펌프 등으로 연속적으로 공급한다. 이 공급량에 제한은 없지만, 연마패드의 표면이 항상 연마제로 덮여 있는 것이 바람직하다. 연마종료후의 반도체기판은 유수중에서 잘 세정후, 스핀드라이어 등을 사용하여 반도체기판상에 부착한 물방울을 흔들어 떨어뜨리므로써 건조시키는 것이 바람직하다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명한다.
본 발명은 이들 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
(1) 화학기계연마용 연마제의 조제
표 1에 나타난 바와 같이, 산 0.4중량%, 지립(실시예 1은 첨가하지 않고, 실시예 2∼9는 1중량부, 실시예 10∼13은 1중량%), 수용성 고분자 0.05중량부(실시예 4, 6, 7만) 및 보호막형성제(BTA) 0.2중량%에, 물(실시예 1∼9에서는 98.85중량부, 실시예 10∼13에서는 97.9중량%)을 가하여 용해하고, 도체의 산화제로서 과산화수소수(시약특급, 30% 수용액)를 더 가하여 얻어진 것을 CMP용 연마제로 하였다. 또, 지립은 테트라에톡시실란의 암모니아용액중에서의 가수분해에 의해 제조된 평균입경 20∼60nm의 콜로이드 실리카를 첨가하였다. 또한, 사용한 말산 및 글리콜산의 pKa는 각각 3.2이다.
(2) 연마
얻어진 CMP용 연마제를 사용하여 CMP를 실시하였다. 연마조건은 다음과 같다.
기판 :
두께 200nm의 탄탈막을 형성한 실리콘기판
두께 100nm의 질화탄탈막을 형성한 실리콘기판
두께 1㎛의 이산화실리콘막을 형성한 실리콘기판
두께 1㎛의 구리막을 형성한 실리콘기판
연마패드 : 독립기포를 갖는 발포폴리우레탄수지
연마압력 : 250gf/㎠
기판과 연마정반과의 상대속도 : 18m/분
(3) 연마품 평가항목
CMP를 실시한 연마품에 관해서, 다음의 각 항목에 관해서 평가하였다.
CMP에 의한 연마속도 :
막의 CMP전후에서의 막두께차이를 전기저항치로부터 환산하여 구하였다.
에칭속도 :
25℃, 100rpm으로 교반한 화학기계연마용 연마제로의 침지전후의 구리층 두께차이를 전기저항치로부터 환산하여 구하였다.
디싱량 :
이산화실리콘중에 깊이 0.5㎛의 홈을 형성하여, 공지의 스팩터법에 의해 배리어층으로서 두께 50nm의 질화탄탈막을 형성하고, 동일하게 스팩터법에 의해 구리막을 형성하여 공지의 열처리에 의해 매립한 실리콘기판을 기판으로 사용하여 2단연마를 행하고, 촉침식단차계(觸針式段差計)로 배선금속부 폭 100㎛, 절연막부 폭 100㎛가 교대로 늘어선 스트라이프상 패턴부의 표면형상으로부터, 절연막부에 대한 배선금속부의 막감소량을 구하였다. 구리용의 1단째 연마제로서는 질화탄탈에 대한 구리의 연마속도비가 충분하게 큰 구리 및 구리합금용의 연마제를 사용하여 연마하였다. 1단 연마후에 절연막부상에 배리어층이 노출된 상태에서 측정한 디싱량이50nm로 되도록 기판샘플을 제조하고, 절연막부에서 배리어층이 없어질 때까지 상기 화학기계연마용 연마제를 사용하여 2단 연마하였다.
시닝량 :
상기 디싱량 평가용 기판에 형성된 배선금속부 폭 45㎛, 절연막부 폭 5㎛가 교대로 늘어선 총 폭 2.5mm의 스트라이프상 패턴부의 표면형상을 촉침식단차계로 측정하고, 스트라이프상 패턴주변의 절연막 필드부에 대한 패턴중앙 부근의 절연막부의 막감소량을 구하였다. 1단 연마후에 절연막부 위에 배리어층이 노출된 상태에서 측정한 시닝량이 20nm로 되도록 기판샘플을 제조하고, 절연막부에서 배리어층이 없어질 때까지 상기 화학기계연마용 연마제를 사용하여 2단 연마하였다.
(4) 평가결과
각 실시예에 있어서 CMP에 의한 연마속도를 표 2에 나타내었다. 또한 디싱량 및 시닝량을 표 3에 나타내었다.
실시예 1∼3은 모두 양호한 디싱 및 시닝특성이 얻어졌다. 특히 산화제 농도가 0.01∼3중량%에서 pH가 3 이하인 실시예 1∼6은 탄탈이나 질화탄탈의 연마속도가 크고, 디싱량, 시닝량이 작아서 특히 바람직하다. 또한, 실시예 10, 11에서는배리어층 도체인 탄탈, 질화탄탈막의 연마속도가 크고, 이산화실리콘막의 연마속도가 비교적 작기 때문에, 양호한 디싱 및 시닝특성이 얻어진다.
특히, 수용성 고분자를 사용하여, 산화제의 농도가 0.01∼1.5중량%의 범위에 있는 실시예 4, 6은, 그것보다 산화제의 첨가량이 많은 실시예 7(1.8중량%)에 비하여 디싱량, 시닝량이 작아서 양호하다. 또, 수용성 고분자를 사용한 경우는 산화제의 농도를 0.01∼1.5중량%로 하는 것이 바람직하고, 그것보다 첨가량이 많으면, 탄탈이나 질화탄탈의 연마속도가 작게 되는 경향이 있어, 시닝량이 크게 된다.
또한, 산화제의 농도가 3중량% 이하이고, pH가 3 이하인 실시예 2는 산화제의 농도가 3중량%를 넘는 실시예 8에 비하여 구리의 에칭속도가 늦고, 또한 pH가 3을 넘는 실시예 9에 비하여 탄탈이나 질화탄탈의 연마속도가 빨라서, 디싱량, 시닝량이 작기 때문에 바람직하다.
실시예 10, 11은 지립의 입경이 큰 실시예 12에 비하여 배리어층막(특히 탄탈막)의 연마속도가 빠르고, 이산화실리콘막의 연마속도가 작기 때문에, 디싱 및 시닝특성의 점에서 우수하다. 또한, 실시예 10, 11은 입도분포표준편차가 작은 실시예 13에 비하여, 배리어층막(특히 탄탈막)의 연마속도는 동등하지만, 이산화실리콘막의 연마속도가 작기 때문에 디싱 및 시닝특성이 우수하다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 배리어층으로서 사용되는 탄탈, 탄탈합금, 탄탈화합물 등을 효율적으로 연마할 수 있고, 또한 구리 또는 구리합금배선의 디싱, 시닝, 연마흠발생을 억제하여, 신뢰성이 높은 금속막의 매립패턴을 형성할 수 있다.

Claims (22)

  1. 도체의 산화제와, 금속표면에 대한 보호막형성제와, 산과 물을 포함하고,
    pH가 3 이하이며,
    상기 산화제의 농도가 0.01∼3중량%인 화학기계연마용 연마제,
  2. 제 1항에 있어서, 지립을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 화학기계연마용 연마제.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 지립의 평균입경이 50nm 이하이고,
    상기 지립의 입경분포의 표준편차치가 5nm보다 큰 것을 특징으로 하는 화학기계연마용 연마제.
  4. 지립과, 도체의 산화제와, 금속표면에 대한 보호막형성제와, 산과, 물을 포함하고,
    상기 지립의 평균입경이 50nm 이하이며,
    상기 지립의 입경분포의 표준편차치가 5nm보다 큰 화학기계연마용 연마제.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 화학기계연마용 연마제의 pH가 3 이하이고,
    상기 도체의 산화제의 농도가 0.01∼3중량%인 것을 특징으로 하는 화학기계연마용 연마제.
  6. 제 2항 내지 제 5항중 어느 한 항에 있어서, 상기 지립이 실리카, 알루미나, 세리어, 티타니아, 지르코니아 및 게르마니아로부터 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 화학기계연마용 연마제.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 지립이 콜로이드 실리카 또는 콜로이드 알루미나인 것을 특징으로 하는 화학기계연마용 연마제.
  8. 제 2항 내지 제 7항중 어느 한 항에 있어서, 상기 지립의 배합량이 0.1∼5중량%인 것을 특징으로 하는 화학기계연마용 연마제.
  9. 제 1항 내지 제 8항중 어느 한 항에 있어서, 수용성 고분자를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 화학기계연마용 연마제.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 수용성 고분자가 폴리아크릴산, 폴리아크릴산염, 폴리메타크릴산, 폴리메타크릴산염, 폴리아미드산, 폴리아미드산염, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐알코올 및 폴리비닐피롤리돈으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 화학기계연마용 연마제.
  11. 제 9항 또는 제 10항에 있어서, 상기 도체의 산화제의 농도가 0.01∼1.5중량%인 것을 특징으로 하는 화학기계연마용 연마제.
  12. 제 1항 내지 제 11항중 어느 한 항에 있어서, 상기 산이 유기산인 것을 특징으로 하는 화학기계연마용 연마제.
  13. 제 12항에 있어서, 상기 산이 말론산, 말산, 주석산, 글리콜산 및 시트르산으로부터 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 화학기계연마용 연마제.
  14. 제 1항 내지 제 13항중 어느 한 항에 있어서, 상기 보호막형성제가 벤조트리아졸 또는 그 유도체로부터 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 화학기계연마용 연마제.
  15. 제 1항 내지 제 14항중 어느 한 항에 있어서, 상기 도체의 산화제가 과산화수소, 질산, 과요오드산칼륨, 차아염소산 및 오존수로부터 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 화학기계연마용 연마제.
  16. 제 1항 내지 제 15항중 어느 한 항에 있어서, 상기 도체가 구리, 구리합금, 구리산화물 및 구리합금산화물중 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 화학기계연마용 연마제.
  17. 제 1항 내지 제 15항중 어느 한 항에 있어서, 상기 도체가 구리원자의 확산을 방지하기 위한 배리어층인 것을 특징으로 하는 화학기계연마용 연마제.
  18. 제 17항에 있어서, 상기 배리어층이 탄탈, 탄탈합금, 탄탈화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 화학기계연마용 연마제.
  19. 탄탈과 구리 또는 구리합금과의 연마속도비(Ta/Cu)가 1보다 크고,
    질화탄탈과 구리 또는 구리합금과의 연마속도비(TaN/Cu)가 1보다 크며,
    탄탈과 이산화실리콘과의 연마속도비(Ta/SiO2)가 10보다 크고,
    질화탄탈과 이산화실리콘과의 연마속도비(TaN/SiO2)가 10보다 큰 화학기계연마용 연마제.
  20. 제 1항 내지 제 18항중 어느 한 항에 있어서,
    탄탈과 구리 또는 구리합금과의 연마속도비(Ta/Cu)가 1보다 크고,
    질화탄탈과 구리 또는 구리합금과의 연마속도비(TaN/Cu)가 1보다 크며,
    탄탈과 이산화실리콘과의 연마속도비(Ta/SiO2)가 10보다 크고,
    질화탄탈과 이산화실리콘과의 연마속도비(TaN/SiO2)가 10보다 큰 것을 특징으로 하는 화학기계연마용 연마제.
  21. 제 1항 내지 제 19항중 어느 한 항에 따른 화학기계연마용 연마제를 사용하여 탄탈, 탄탈합금, 탄탈화합물을 포함하는 배리어층을 연마하는 기판의 연마방법.
  22. 제 1항 내지 제 19항중 어느 한 항에 따른 화학기계연마용 연마제를 사용하여, 배선층 및 배리어층을 포함하는 면을 연마하는 기판의 연마방법.
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