JP2008124509A - 研磨方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】二酸化シリコンの基板上に形成された、バリア層となる導体を含む面の研磨に使用される研磨液であって、上記導体は、タンタル、窒化タンタル、タンタル合金又はその他のタンタル化合物であり、上記研磨液は、砥粒、導体の酸化剤、金属表面に対する保護膜形成剤、酸及び水を含有する研磨液であり、上記砥粒が、一次粒子が平均2〜3粒子凝集した平均粒径が60nm以下の2次粒子からなる粒子であり、研磨液pHが3以下であり、かつ導体の酸化剤の濃度が0.01〜3重量%である研磨液を用いて、バリア層を研磨する研磨方法。
【選択図】なし
Description
CMPに用いられる金属用研磨液は、一般には酸化剤及び砥粒からなっており必要に応じてさらに酸化金属溶解剤、保護膜形成剤が添加される。まず酸化剤によって金属膜表面を酸化し、その酸化層を砥粒によって削り取るのが基本的なメカニズムと考えられている。凹部の金属表面の酸化層は研磨パッドにあまり触れず、砥粒による削り取りの効果が及ばないので、CMPの進行とともに凸部の金属層が除去されて基板表面は平坦化される。この詳細については非特許文献1に開示されている。
銅及び銅合金のディッシングや研磨中の腐食を抑制し、信頼性の高いLSI配線を形成するために、グリシン等のアミノ酢酸又はアミド硫酸からなる酸化金属溶解剤及び保護膜形成剤としてベンゾトリアゾール(BTA)を含有する金属用研磨液を用いる方法が提唱されている。この技術は、例えば特許文献3に記載されている。
バリア層として用いられるタンタルやタンタル合金及び窒化タンタルやその他のタンタル化合物は、化学的に安定でエッチングが難しく、硬度が高いために機械的な研磨も銅及び銅合金ほど容易ではない。そこで、砥粒の硬度を上げた場合には、銅又は銅合金に研磨キズが発生して電気特性不良の原因になったり、砥粒の粒子濃度を高くした場合には、二酸化シリコン膜の研磨速度が大きくなってしまいシニングが発生するという問題があった。
砥粒は、シリカ、アルミナ、セリア、チタニア、ジルコニア及びゲルマニアより選ばれた少なくとも1種であることが好ましく、コロイダルシリカ又はコロイダルアルミナであることがより好ましい。コロイダルシリカは、シリコンアルコキシドの加水分解により製造したものが好ましいが、珪酸ナトリウムを原料として製造したものも使用できる。砥粒濃度は、0.05〜3重量%であることが好ましい。
導体用研磨液にはさらに水溶性高分子を含むことができ、その場合の導体の酸化剤濃度は、0.01〜1.5重量%であることが好ましい。
導体用研磨剤をバリア層となる導体用に使用する場合は、導体の酸化剤の濃度は、0.01〜1.5重量%であることが好ましい。
バリア層を研磨する方法として、砥粒の硬度を上げた場合には、銅合金に研磨キズが発生して電気特性不良の原因になったり、砥粒の粒子濃度を高くした場合には、二酸化シリコン膜の研磨速度が大きくなりシニングが発生してしまうという問題があったが、本発明の研磨液を用いると、バリア層として用いられるタンタルやタンタル合金及び窒化タンタルやその他のタンタル化合物の研磨が低pH領域かつ低酸化剤濃度領域で容易に進行する。また、これらの研磨速度が最大になる砥粒濃度が低濃度領域に存在し、酸化剤濃度が低い場合に、一般に低pH領域で問題になる銅又は銅合金のエッチング速度の増加による配線のディッシングも問題とならず、砥粒濃度が低いためにシニングも少ない。
また、粒子の凝集度は、透過型電子顕微鏡(例えば(株)日立製作所製のH-7100FA)を用いて、研磨液をミクロメッシュ上で凝集が発生しないように乾燥させて10〜50万倍で測定した。凝集度は2次粒子の200個の凝集粒子数を観察して平均値を求めた。
《研磨液の作製方法》
リンゴ酸0.4重量%、砥粒1.0重量%及び保護膜形成剤としてのBTA0.2重量%に水97.9重量%を加えて溶解し、過酸化水素水(試薬特級、30%水溶液)を0.5重量%加えて得られたものを導体用研磨液とした。
砥粒としては、テトラエトキシシランのアンモニア溶液中での加水分解により作製し、テトラエトキシシラン濃度、アンモニア濃度、反応温度を調整することにより砥粒粒径、凝集数を調整して得られた表1に示す砥粒粒径25〜100nmの範囲のコロイダルシリカを用いた。使用したリンゴ酸のpKaは、3.4である。
実施例1〜3、比較例1〜3では表1に示す砥粒を含む上記導体用研磨液を用いてCMPした。
基板:
厚さ200nmのタンタル膜を形成した配線形成のない二酸化シリコン膜層付きシリコン基板
厚さ100nmの窒化タンタル膜を形成した配線形成のない二酸化シリコン膜層付きシリコン基板
厚さ1μmの二酸化シリコン膜を形成したシリコン基板
厚さ1μmの銅膜を形成した配線形成のない二酸化シリコン膜層付きシリコン基板
銅配線パターン付きシリコン基板
研磨パッド:独立気泡を持つ発泡ポリウレタン樹脂
研磨圧力:25KPa
基板と研磨定盤との相対速度:18m/min
CMPによる研磨速度:タンタル膜、窒化タンタル膜、銅膜については、例えばナプソン(株)製Model RT−7を用いてシート抵抗値を測定し、抵抗率から膜厚を計算し、CMP前後での膜厚差を求めた。このとき、銅膜の抵抗率は1.83μΩcm、タンタル膜の抵抗率は184μΩcm、窒化タンタル膜の抵抗率は263μΩcmを用いた。二酸化シリコン膜の膜厚は光干渉式膜厚計(例えばナノメトリクス(株)製、Nanospec Model 5100)で測定し、CMP前後の膜厚差を求めた。このとき二酸化シリコン膜の屈折率は1.45を用いた。
銅膜用の1段目研磨液としては、窒化タンタルに対する銅の研磨速度比が十分大きい銅及び銅合金用の研磨液(日立砥粒フリーC430Kスラリー)を使用して研磨した。1段研磨後に、絶縁膜部上にバリア層が露出した状態で測定したディッシング量が、50nmになるように基板サンプルを作製しておき、次に、バリア層用の2段目研磨液として、実施例及び比較例の研磨液を用いて絶縁膜部でバリア層がなくなるまで2段研磨し、配線金属部の膜減り量を測定した。
Claims (3)
- 二酸化シリコンの基板上に形成された、銅または銅合金のバリア層となる導体を含む面の研磨に使用される研磨液であって、
上記導体は、タンタル、窒化タンタル、タンタル合金又はその他のタンタル化合物であり、
上記研磨液は、砥粒、導体の酸化剤、金属表面に対する保護膜形成剤、酸及び水を含有する研磨液であり、
上記砥粒が、一次粒子が平均2〜3粒子凝集した平均粒径が60nm以下の2次粒子からなる粒子であり、
研磨液pHが3以下であり、
かつ導体の酸化剤の濃度が0.01〜3重量%である研磨液を用いて、バリア層を研磨する研磨方法。 - 請求項1記載の研磨液を用いて、タンタル又は窒化タンタルからなる導体のバリア層を研磨する研磨方法。
- 請求項1記載の研磨液を用いて、銅又は銅合金とそのバリア層であるタンタル、窒化タンタル、タンタル合金又はその他のタンタル化合物からなる導体を含む面を研磨する研磨方法。
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