KR20000035395A - 근적외흡수필터 - Google Patents
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Abstract
종래 기술의 문제점을 해결하여, 내열성이 뛰어나며, 장기간에 걸쳐서 안정한 흡수특성을 나타내는 뿐만 아니라, 가시광투과율 및 근적외선흡수효율이 높고, 특히 플라즈마디스플레이패널용의 근적외선흡수필터에 사용하기 적합한 근적외흡수필터를 제공한다.
[해결수단]
본 발명의 근적외흡수필터는, 폴리카보네이트 및 폴리아릴레이트의 한쪽 또는 양쪽을 원료로 하여, 용액유연법(溶液流延法)에 의해 작성한 수지필름 중에, 식(1)
[화 1]
로 표시되는 디티올니켈착체, 및 식(2)
[화 2]
(식중, R1내지 R8은 서로 동일 혹은 상이한 수소, 알킬기, 아릴기이며, X-는할로겐음이온, 과염소산음이온, 6불화안티몬음이온 또는 초산음이온으로 대표되는 음이온이다.)로 나타내는 디이모늄화합물의 적어도 1종 이상을 첨가하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 근적외흡수필터에 관한 것이며, 더욱 자세하게는, 별도의 기능을 갖는 층과 조합시킴으로써, 특히 플라즈마 디스플레이 패널용의 근적외흡수필터로서 사용하기에 적절한 근적외흡수필터에 관한 것이다.
근년, 대형디스플레이로서 여러 가지 형식의 디스플레이가 개발, 상품화되어 있고, 플라즈마 디스플레이도 그 하나의 예인데, 이 플라즈마 디스플레이로부터는, 원리적으도 명백하듯이 플라즈마 방전시에 근적외선이 발생하고, 이 근적외선이 가전용 텔레비젼, 에어컨, 비디오 데크 등의 전자기기의 리모트컨트롤시스템이 사용하는 근적외선과 근사하기 때문에, 플라즈마 디스플레이는 근방의 이들 전자기기의 오동작을 유발하는 것이 문제로 되어 있다.
따라서 근적외영역인 800 nm∼1000 nm, 특히 850∼1000 nm의 영역을 흡수하여 차폐하는 근적외선필터를 이용하는 것이 제안되어 있고, 이러한 근적외흡수필터로서는, 금속이온(예컨대 2가의 동이온을 포함하는 인산염 유리제 필터, 유리 등의 표면에 금속(예컨대 은)의 박층을 증착법, 스퍼터법이나 이온도금법 그 밖의 방법에 의해 형성한 필터, 금속이온(예컨대 2가의 동이온)을 포함하는 인산기 함유의 아크릴제 필터나, 근적외영역의 파장을 흡수하는 색소를 수지 중에 첨가한 필터 등을 들 수 있다.
그렇지만, 상기와 같은 근적외흡수필터 중, 금속이온을 포함하는 인산염유리제 필터에는, 흡습성이나 제조공정의 번잡함 등의 문제가, 유리 등의 표면에 금속(예컨대 은)의 박층을 증착법, 스퍼터법이나 이온도금법 그 밖의 방법에 의해 형성한 필터에서는, 근적외영역과 비교하면 적지만, 가시광영역의 빛도 반사되어 버리고, 너무 두꺼우면 투과율이 저하하며, 또한 제조비용이 높다는 등의 문제가 있고, 양자에게 공통적으로, 많은 경우, 유리를 사용하기 때문에 얻어지는 필터가 무겁거나 깨지기 쉽거나 가공이 곤란하다는 등의 문제가 있다.
또한 금속이온을 포함하는 인산기 함유의 아크릴제 필터에도, 제조공정의 번잡함 등의 문제가 지적되어 있다.
이에 대하여, 근적외영역의 파장을 흡수하는 색소를 수지 중에 첨가한 필터는, 유리를 사용한 필터와 비교하여 경량이며, 제조도 간편하다는 등, 이점이 많다.
그렇지만, 근적외영역의 파장을 흡수하는 색소에는, 동시에 가시광영역에도 흡수를 가지는 것이 많고, 이들 색소를 첨가한 근적외흡수필터는, 근적외영역 이외에도 흡수를 가지게 되기 때문에, 부적당하게 되는 경우가 많다는 난점이 있다.
또한, 근적외영역의 파장을 흡수하는 색소, 특히 디이모늄계 화합물의 색소는, 내열성이나 열안정성에서 뒤떨어지는 것이 많고, 예컨대 이겨서 속에 넣는 방법에 의해 제조된 근적외흡수필터에는, 이겨서 속에 넣은 색소의 열분해물이 함유되게 되고, 이 열분해물은 근적외영역의 파장을 원래의 색소와 비교하여 거의 흡수하지 않고, 한쪽에서 가시광영역의 파장을 보다 많이 흡수하고, 따라서 근적외영역의 흡수는 가시광영역의 흡수와 비교해서 상대적으로 낮게 되기 때문에, 결과적으로 근적외영역의 파장을 충분히 흡수하는 근적외흡수필터는 가시광영역의 투과율이 낮게 되어 버린다.
또한 근적외영역의 파장을 흡수하는 색소, 특히 디이모늄계 화합물의 색소는, 동시에 배합하는 다른 색소 등에 의해서, 더욱 열화가 빨라지는 경우가 있기 때문에, 상기와 같은 근적외흡수필터에 대하여 색소의 배합을 행함에 있어서, 상호작용이 없는 것을 선택하여 사용하거나 혹은 복수의 층에 별개로 배합한다는 등의 번잡한 작업이 필요하였다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래 기술의 난점을 해소하고, 내열성이 뛰어나며, 장기간에 걸쳐서 안정한 흡수특성을 나타낼 뿐만 아니라, 가시광투과율 및 근적외선흡수효율이 높고, 특히 플라즈마 디스플레이 패널용의 근적외흡수필터에 사용하기 적합한 근적외흡수필터를 제공하는 것을 목적으로 하여 이루어졌다.
도 1은, 실시예1에서 얻은 필름(근적외흡수필터)의 분광 스펙트럼,
도 2는, 실시예2에서 얻은 필름(근적외흡수필터)의 분광 스펙트럼,
도 3은, 실시예3에서 얻은 필름(근적외흡수필터)의 분광 스펙트럼,
도 4는, 실시예4에서 얻은 필름(근적외흡수필터)의 분광 스펙트럼,
도 5는, 실시예5에서 얻은 필름(근적외흡수필터)의 분광 스펙트럼,
도 6은, 실시예6에서 얻은 필름(근적외흡수필터)의 분광 스펙트럼,
도 7은, 실시예7에서 얻은 필름(근적외흡수필터)의 분광 스펙트럼,
도 8은, 비교예1에서 얻은 필름(근적외흡수필터)의 분광 스펙트럼,
도 9는, 비교예2에서 얻은 필름(근적외흡수필터)의 분광 스펙트럼,
도 10은, 비교예3에서 얻은 필름(근적외흡수필터)의 분광 스펙트럼,
도 11은, 실시예8에서 얻은 필름(근적외흡수필터)의 분광 스펙트럼,
도 12는, 실시예9에서 얻은 필름(근적외흡수필터)의 분광 스펙트럼,
도 13은, 실시예10에서 얻은 필름(근적외흡수필터)의 분광 스펙트럼,
도 14는, 실시예11에서 얻은 필름(근적외흡수필터)의 분광 스펙트럼,
도 15는, 실시예12에서 얻은 필름(근적외흡수필터)의 분광 스펙트럼이다.
상기 목적을 달성하기 위해서 본발명이 채용한 근적외흡수필터의 구성은, 폴리카보네이트 및 폴리아릴레이트의 한쪽 혹은 양쪽의 원료로 하고, 용액유연법에 의하여 작성한 수지필름 중에, 식(1)
[화 4]
로 표시되는 디티올니켈착체, 및 식(2)
[화 5]
(식중, R1내지 R8은 서로 동일 혹은 상이한 수소, 알킬기, 아릴기이며, X-는 할로겐음이온, 과염소산음이온, 6불화안티몬음이온 또는 질산음이온으로 대표되는 음이온이다.)로 나타내는 디이모늄화합물의 적어도 1종 이상을 첨가하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 것이다.
〈실시의 형태〉
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 근적외흡수필터의 주된 구성은, 상기한 바와 같이, 폴리카보네이트 및 폴리아릴레이트의 한쪽 또는 양쪽을 원료로 하고, 용액유연법에 의해 작성한 수지필름 중에, 소정의 디티올니켈착체, 및 디인모늄화합물을 첨가하여 이루어지는 것이며, 상기의 수지필름을 작성하기 위한 폴리카보네이트로서는 수평균분자량 10000∼30000의 범위의 것을, 또한, 폴리아릴레이트로서는 수평균분자량 18000∼30000의 범위의 것을 각각 예시할 수 있다.
폴리카보네이트 및 폴리아릴레이트 중 어느 하나를 사용하거나 혹은 폴리카보네이트 및 폴리아릴레이트의 양쪽을 사용하는 경우의 배합비는, 얻어지는 근적외흡수필터의 적용형태나 적용방법에 따라서 결정하면 좋고, 예컨대, 근적외흡수필터에 내충격성이나 가시광 투과성을 구하는 것이면 폴리카보네이트를 사용하는 것이 바람직하고, 표면경도나 자외선흡수능력을 구하는 것이면 폴리아릴레이트를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 얻어지는 근적외흡수필터에 이들 성능을 밸런스에 맞게 구하는 것이면, 폴리카보네이트와 폴리아릴레이트를 배합하여 사용하면 좋고, 그 배합비는, 예컨대 폴리아릴레이트: 폴리카보네이트= 3:7∼9:1의 범위(중량비)인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서 사용하는 디티올니켈착체는, 상기 식(1)으로 나타내는 것이며, 본 발명에서 사용하는 상기 수지필름 중에 있어서의 최대흡수파장이 900 nm이며, 흡수의 파형도 최대흡수파장에 대하여 거의 대칭이며, 특히 플라즈마 디스플레이 패널용으로서 필요하게 되는 850∼1000 nm의 근적외영역을 이 색소단독으로, 더구나 효율 좋게 차폐할 수가 있다.
본 발명에 있어서, 상기 디티올니켈착체의 상기 수지필름에 대한 첨가비율은, 본 발명의 근적외흡수필터를 제조시의 해당 근적외흡수필터의 두께나 요구되는 흡수능력을 감안하여 결정되는 것이며, 흡수능력을 일정하게 하면, 얇은 근적외흡수필터인 경우에는 디티올니켈착체를 많이 첨가할 필요가 있고, 반대로 두꺼운 근적외흡수필터의 경우에는 디티올니켈착체의 첨가량은 적어도 되는 셈이다.
상기 디티올니켈착체의 첨가량은, 구체적으로는, 예컨대 본 발명의 근적외흡수필터의 단위면적, 즉 1 m2당 1 mg 내지 후술하는 근적외흡수필터의 제조공정에 있어서의 용액에의 포화농도에 가까운 800 mg, 바람직하게는 1 m2당 5 mg 내지 500 mg, 더욱 바람직하게는 1 m2당 30 mg 내지 300 mg이라는 범위를 예시할 수가 있다.
디티올니켈착체의 첨가량이 상기의 범위보다 적은 경우는, 소망하는 흡수능력을 얻을 수 없는 경우가 있고, 너무 많으면 가시광의 투과율이 저하하는 경우가 있다.
또한, 본 발명으로 사용하는 디이모늄화합물은, 식(2)
[화 6]
으로 나타내는 것이며, 상기 식 중, R1내지 R8은 서로 동일 혹은 상이한 수소, 알킬기, 아릴기이며, X-는 할로겐음이온, 과염소산음이온, 6불화안티몬음이온 또는 질산음이온으로 대표되는 음이온을 나타내고 있다. 한편, R1내지 R8은, 서로 동일 혹은 상이한 수소 혹은 탄소수 1 내지 8의 알킬기인 것이, 입수성의 면에서 보다 바람직하다.
상기 디이모늄화합물의 중에서도, R1내지 R8이 알킬기인 화합물은, 근적외영역와 비교해서 가시광영역에 거의 흡수를 가지지 않고, 또한, 용매에 대한 용해도가 높기 때문에 색소농도를 높일 수 있고, 수지필름의 두께를 얇게 할 수가 있기 때문에 바람직하고, 이러한 디이모늄화합물로서는,
[화 7]
나,
[화 8]
등을 예시할 수 있다.
한편, 상기 식(2)으로 나타내는 디이모늄화합물의 첨가량으로서는, 예컨대 본 발명의 근적외흡수필터의 단위면적 1 m2에 대하여, 1 mg 내지 800 mg, 바람직하게는 5 mg 내지 500 mg, 더욱 바람직하게는 30 mg 내지 300 mg라는 범위를 예시할 수가 있다.
디이모늄화합물의 첨가량이 상기 범위보다 적은 경우는, 소망하는 흡수능력을 얻을 수 없고, 반대로 상기 범위보다 많은 경우는, 가시광의 투과율이 저하하는 경우도 있고, 어느 쪽이든 바람직하지 못하다.
또한, 상기 식(1)으로 나타내어지는 디티올니켈착체와 상기 식(2)으로 나타내어지는 디이모늄화합물과의 배합비를 1:2∼2:1(중량비)로 하면, 근적외영역의 파장을 밸런스에 맞게 흡수할 수 있는 근적외흡수필터를 얻을 수 있다.
상기 식(2)으로 나타내는 디이모늄화합물은, 1종류를 사용하더라도 두 종류 이상을 사용하더라도 좋지만, 이 화합물은 특히 다른 색소와 혼합한 경우에, 그 내열성이 현저히 저하한다는 것이 알려져 있는 것이고, 종래 다른 색소와 병용하는 경우는, 별개의 층에 배합할 필요가 있었다.
본 발명에서는 상기 식(1)으로 나타내는 디티올니켈착체 및 식(2)으로 나타내는 디이모늄화합물에 가하고, 식(3)
[화 9]
으로 나타내는 다른 디티올니켈착체를 적어도 1종 이상 첨가하고, 비교적 비싼 상기 식(1)으로 나타내는 디티올니켈착체의 사용량을 감소시킴으로써 비용절감을 도모하여도 좋다.
상기 식 중, R9∼R12은 서로 동일 혹은 상이한 탄소수가 1부터 4인 알킬렌기, 아릴기, 아랄킬기, 알킬아미노기, 알콕시기, 할로겐원자 또는 수소를 나타내고 있다. 또한 R9∼R12는, 서로 동일 혹은 상이한 수소 혹은 알킬기초부분이 탄소수 1내지 4의 알콕시기나 디메틸아미노기인 것이, 입수성의 점에서 보다 바람직하다.
상기 디티올니켈착체로서는,
[화 10]
나,
[화 11]
등을 예시할 수가 있다.
한편, 상기 다른 디티올니켈착체는, 상기 수지에 대하여, 예컨대 필터의 단위면적 1 m2당 1 mg 내지 후술하는 근적외흡수필터의 제조공정에 있어서 용액에의 포화농도에 가까운 800 mg, 바람직하게는 1 m2당 5 mg 내지 500 mg, 더욱 바람직하게는 1 m2당 30 mg 내지 300 mg라는 범위를 예시할 수가 있다.
상기 다른 디티올니켈착체의 첨가량이 상기의 범위보다 적은 경우는 소망하는 흡수능력을 얻을 수 없는 경우가 있으며, 반대로 첨가량이 너무나 많으면, 가시광의 투과율이 저하하는 경우가 있어, 어느 방법이나 바람직하지 못하다.
한편, 상기 식(3)으로 나타내어지는 다른 디티올니켈착체는, 상술한 바와 같이 상기 식(1)으로 나타내어지는 디티올니켈착체의 사용량의 일부를 바꿔 놓을 수 있는 것이며, 상기 식(1)으로 나타내어지는 디티올니켈착체만의 사용량의 범위에 있어서, 상기 식(1)으로 나타내어지는 디티올니켈착체와, 식(3)으로 나타내어지는 다른 디티올니켈착체와의 배합비를 1:4∼4:1(중량비)의 범위로 함으로써, 근적외영역의 파장을 밸런스에 맞게 흡수할 수 있고, 또는 800∼900 n의 흡수능력을 높이고, 혹은 비용을 제한한 근적외흡수필터를 얻을 수 있다.
본 발명의 근적외흡수필터를 제조하기 위해서는, 상기 식(1)으로 나타내는 디티올니켈착체, 식(2)으로 나타내는 디이모늄화합물, 및 필요에 따라서 사용되는 식(3)으로 나타내는 다른 디티올니켈착체를, 용액유연법에 의해 수지필름을 작성하기 위한 폴리카보네이트 또는 폴리아릴레이트 혹은 폴리카보네이트와 폴리아릴레이트의 혼합물에 첨가하는 것만으로 좋고, 그 수단에 특히 제한은 없지만, 상기 성분을 상기 수지 또는 수지혼합물을 용해하는 용매를 사용하여 용액으로 하고, 수지 또는 수지혼합물의 용액에 첨가하는 것이 바람직하다.
상기의 용매로서는 상기 수지 또는 수지혼합물을 용해하는 것이면 특히 제한은 없지만, 염소계용매, 에테르계용매 또는 이들 혼합용매가 바람직하고, 예컨대, 테트라히드로푸란(THF), 디에틸에테르, 1, 4-디옥산, 1, 3-디옥소란, 클로로포름, 염화메틸렌 등, 또는 이들 혼합용매를 들 수 있다.
즉, 본 발명의 근적외흡수필터의 제조방법을 구체적으로 예시하면, 상기 수지의 용액에, 상기 식(1)으로 나타내는 디티올니켈착체, 식(2)으로 나타내는 디이모늄화합물, 및 필요에 따라서 사용되는 식(3)으로 나타내는 다른 디티올니켈착체의 용액을 첨가하고, 균일한 용액이 될 때까지 교반용해하고, 용액유연법 등에 의해 판 또는 필름 등의 적절한 기재 상에 흘려 건조하면 좋은 것이다.
상기 용액유연법에는, 콤머코터, 바코터, 나이프코터, 다이코터, 닥터블래이드 등을 사용할 수 있다. 또한 판 또는 필름 등의 기재를 투명한 것, 혹은 후술의 별도의 기능을 갖는 것으로 하여, 이들에 대하여 필터를 형성하면서 마주 붙이면 된다.
또한, 본 발명의 근적외흡수필터의 두께로서는, 소망하는 근적외흡수능력을 발휘할 수 있는 것에 필요한 근적외흡수색소량을 함유하는 것이면 특히 제한은 없고, 필터로서 실용적인 투과율을 유지할 수 있는 두께라면 된다. 예컨대 1∼300μm, 바람직하게는 3∼200μm, 더욱 바람직하게는 5∼100μm이라는 범위를 예시할 수가 있다.
이렇게 하여 얻어진 본 발명의 근적외흡수필터는, 반사방지, 전자파차폐나 뉴튼링 방지, 대전방지 등의 다른 기능을 갖는 층과 조합시키는 것에 의해, 특히 플라즈마 디스플레이 패널용의 근적외흡수필터로서 사용하는 데 적합한 특성을 구비하고 있다.
또한, 본 발명의 근적외흡수필터에는, 또한 근적외흡수물질, 예컨대 프탈로시아닌계 및/또는 나프탈로시아닌계화합물의 적어도 1종 이상, 자외선흡수물질, 가소제, 가교제, 산화방지제, 중합지연제, 색소, 염료, 안료나 색보정제를 첨가할 수가 있고, 특히 색소, 염료, 안료, 색보정제를 첨가한 경우는, 본 발명의 근적외흡수필터를 칼라필터로서 사용할 수가 있다.
〈실시예〉
이하에 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명한다.
(실시예1)
클로로포름 100중량부에, 폴리카보네이트수지(팬라이트 L-1225[상품명, 데이진카세이제]) 10.2중량부, 식(1)으로 나타내는 디티올니켈착체 0.065중량부, 및 식,
[화 12]
으로 나타내는 디이모늄화합물(이하, 실시예 및 비교예에 있어서 이것을 디이모늄화합물[1]이라 함) 0.095중량부를 가하여 용해하였다. 이 용액을 빈틈치수 300μm인 바코터(닥터블래이드 YD-7형[상품명, 요시미츠 정기제] 이하, 실시예 및 비교예에 있어서 동일하다.)를 사용하고 폴리에스테르 필름상에 캐스트법으로써 성막하여 근적외흡수필터로서의 필름을 얻었다.
또한 이 필름에 관해서 90℃, 500시간의 내열시험을 하였다. 이 필름의 내열시험전 및 내열시험후의 분광 스펙트럼을 도 1에 나타낸다. 챠트로부터 알 수 있듯이, 850 내지 1000 nm의 근적외영역이 충분히 차폐되어 있고, 가시광투과도 양호하다. 또한 500시간의 내열시험 후도 색소의 분해가 억제되어 있고, 스펙트럼에 거의 변화는 보이지 않고, PDP용 필터로서 충분한 장기내열성을 갖고 있다(한편, 위쪽의 파선곡선이 500시간의 내열시험후에 대응한다.).
(실시예2)
클로로포름 100중량부에, 폴리카보네이트수지(팬라이트 L-1225 [상품명, 데이진카세이제]) 10.2중량부, 식(1)에 나타내는 디티올니켈착체 0.065중량부, 및 식,
[화 13]
으로 나타내는 디이모늄화합물(이하, 실시예 및 비교예에 있어서 이것을 디이모늄화합물[2]이라 함) 0.095중량부를 가하여 용해하였다. 이 용액을, 빈틈치수 300μm의 바코터를 사용하고, 폴리에스테르 필름상에 캐스트법으로써 성막하여, 근적외흡수필터로서의 필름을 얻었다. 이 필름의 분광 스펙트럼을 도 2에 나타낸다. 챠트로부터 알 수 있듯이, 850 내지 1000 nm의 근적외영역이 충분히 차폐되어 있고, 가시광투과도 양호하다.
(실시예3)
클로로포름 100중량부에, 폴리카보네이트수지(팬라이트 C1400[상품명, 데이진카세이제]) 10.0중량부, 식(1)으로 나타내는 디티올니켈착체 0.015중량부, 디이모늄화합물[2] 0.06중량부 및 식,
[화 14]
으로 나타내는 디티올니켈착체(이하, 실시예 및 비교예에 있어서 이것을 디티올니켈착체[1]라 함) 0.03중량부를 용해하고, 빈틈치수 300μm의 바코터를 사용하여, 폴리에스테르 필름 상에 캐스트법으로써 성막하고, 근적외흡수필터로서의 필름을 얻었다. 이 필름의 분광 스펙트럼을 도 3에 나타낸다. 챠트로부터 알 수 있듯이, 850 내지 1000 nm의 근적외영역이 충분히 차폐되어 있고, 가시광투과도 양호하다.
(실시예4)
1, 3-디옥소란:1, 4-디옥산:테트라히드로플란=40:40:30(부피비)의 혼합용액 100중량부에, 폴리카보네이트수지(팬라이트 L-1225[상품명, 데이진카세이제]) 23.4중량부, 식(1)으로 나타내는 디티올니켈착체 0.025중량부, 디이모늄화합물[2] 0.10중량부, 디티올니켈착체[1] 0.06중량부, 색보정제로서의 Kaya Violet AR(상품명[니혼카야쿠제]) 0.01중량부 및 Kaya Blue N(상품명[니혼카야쿠제]) 0.003중량부를 가하여 용해하였다. 이 용액을, 빈틈치수300μm의 바코터를 사용하여, 폴리에스테르 필름상에 캐스트법으로써 성막하고, 근적외흡수필터로서의 필름을 얻었다. 얻어진 필름은 PDP용필터로서 바람직한 회색을 보이고 있었다. 이 필름의 분광 스펙트럼을 도 4에 나타낸다. 챠트로부터 알 수 있듯이, 850 내지 1000 nm의 근적외영역이 충분히 차폐되어 있고, 가시광투과도 양호하다.
(실시예5)
1, 3-디옥소란 100중량부에, 폴리카보네이트수지(팬라이트 L-1225[상품명, 데이진카세이제]) 16.0중량부, 식(1)으로 나타내는 디티올니켈착체 0.025중량부, 디이모늄화합물[1] 0.10중량부, 디티올니켈착체[1」 0.06중량부, 색보정제로서의 Kaya Red B(상품명[니혼카야쿠제]) 0.007중량부 및 Kaya Blue N(상품명[니혼카야쿠제]) 0.007중량부를 가하여 용해하였다. 이 용액을, 빈틈치수 300μm의 바코터를 사용하고, 폴리에스테르 필름상에 캐스트법으로써 성막하여, 근적외흡수필터로서의 필름을 얻었다. 얻어진 필름은 PDP필터로서 바람직한 회색을 보이고 있었다. 이 필름의 분광 스펙트럼을 도 5에 나타낸다. 챠트로부터 알 수 있듯이, 850 내지 1000 nm의 근적외영역이 충분히 차폐되어 있고, 가시광투과도 양호하다.
(실시예6)
클로로포름 100중량부에, 폴리아릴레이트수지(1)파우더[상품명, 유니치카제]) 16.7중량부, 식(1)으로 나타내어지는 디티올니켈착체 0.07중량부 및 디이모늄화합물[2] 0.09중량부를 가하여 용해하였다. 이 용액을, 빈틈치수 300μm의 바코터를 사용하여, 폴리에스테르 필름상에 캐스트법으로써 성막하였다. 이 필름의 분광 스펙트럼을 도 6에 나타낸다. 챠트로부터 알 수 있듯이, 850 내지 1000 nm의 근적외영역이 충분히 차폐되어 있고, 가시광투과도 양호하다.
또한 500시간의 내열시험 후도 색소의 분해가 억제되어 있으며, 스펙트럼에 거의 변화는 보이지 않고, PDP용 필터로서 충분한 장기내열성을 갖고 있다(한편, 파선곡선이 500시간의 내열시험 후에 대응한다.).
(실시예7)
클로로포름 100중량부에 폴리아릴레이트와 폴리카보네이트의 알로이(1:1)수지(P-5001[상품명, 유니치카제]) 16.7중량부, 식(1)으로 나타내어지는 디티올니켈착체 0.05중량부 및 디이모늄화합물[2] 0.09중량부를 가하여 용해하였다. 이 용액을, 빈틈치수 300μm의 바코터를 사용하고, 폴리에스테르 필름상에 캐스트법으로써 성막하였다. 이 필름의 분광 스펙트럼을 도 7에 나타낸다. 챠트로부터 알 수 있듯이, 850내지 1000 nm의 근적외영역이 충분히 차폐되어 있고, 가시광투과도 양호하다. 또한, 500시간의 내열시험 후도 색소의 분해가 억제되어 있고, 스펙트럼에 거의 변화는 보이지 않고, PDP용 필터로서 충분한 장기내열성을 갖고 있다(한편, 파선곡선이 500시간의 내열시험 후에 대응한다.).
(비교예1)
클로로포름 100중량부에, 폴리카보네이트수지(팬라이트 L-1250Z[상품명, 데이진카세이제]) 10.2중량부, 및 식(1)으로 나타내는 디티올니켈착체 0.065중량부를 가하여 용해하였다. 이 용액을, 빈틈치수 300μm의 바코터를 사용하고, 폴리에스테르 필름상에 캐스트법으로써 성막하여, 근적외흡수필터로서의 필름을 얻었다. 이 필름의 분광 스펙트럼을 도 8에 나타낸다. 도 8에서 900∼1000 nm의 흡수가 약하다는 것을 알 수 있다.
(비교예2)
클로로포름 100중량부에, 폴리카보네이트수지(팬라이트 L-1250Z[상품명, 데이진카세이제]) 10.2중량부, 및 디이모늄화합물[1] 0.095중량부를 가하여 용해하였다. 이 용액을, 빈틈치수 300μm의 바코터를 사용하고, 폴리에스테르 필름상에 캐스트법으로써 성막하여, 근적외흡수필터로서의 필름을 얻었다. 이 필름의 분광 스펙트럼을 도 9에 나타낸다. 도 9에서 850∼900 nm의 흡수가 약하다는 것을 알 수 있다.
(비교예3)
클로로포름 100중량부에, 아크릴계수지(아크릴페트[상품명, 미쓰비시레이욘제]) 10.2중량부, 식(1)으로 나타내는 디티올니켈착체 0.065중량부 및 디이모늄화합물[1] 0.095중량부를 가하여 용해하였다. 이 용액을, 빈틈치수 300μm의 바코터를 사용하고, 폴리에스테르 필름상에 캐스트법으로써 성막하여, 근적외흡수필터로서의 필름을 얻었다. 또한 이 필름에 관해서 90℃, 500시간의 내열시험을 하였다. 이 필름의 내열시험 전 및 내열시험 후의 분광스펙트럼을 도 10에 나타낸다. 챠트로부터 알 수 있듯이, 500시간의 내열시험 후에는, 색소의 분해에 의해 특히 900 nm 이상의 흡수가 약해지고 있다(한편, 위쪽의 곡선이 500시간의 내열시험 후에 대응한다.).
(실시예8)
1, 3-디옥소란 250중량부에 폴리카보네이트수지팬라이트 L-1250Z(데이진카세이제) 32중량부, 식(1)으로 나타내는 디티올·니켈착체 0.47중량부, 디이모늄화합물[1] 0.53중량부, 프탈로시아닌계화합물 TX-EX812K(주식회사 니혼쇼쿠바이제) 0.25중량부를 가하여 용해하였다. 이 용액을 빈틈치수 100 μm의 바코터를 사용하여 폴리에스테르 필름상에 캐스트법으로써 성막하였다.
이 필름의 분광 스펙트럼을 도 11에 나타낸다. 이 챠트로부터 알 수 있듯이, 850 내지 1000 nm의 근적외영역이 충분히 차폐되어 있고, 가시광투과도 양호하다. 또한 500시간의 내열시험 후도 색소의 분해가 억제되어 있고, 스펙트럼에 거의 변화는 보이지 않고, PDP용 필터로서 충분한 장기내열성을 갖고 있다(한편 파선곡선이 500시간의 내열시험 후에 대응한다.).
(실시예9)
1, 3-디옥소란 250중량부에 폴리카보네이트수지팬라이트 L-1250Z(데이진카세이제) 32중량부, 식(1)으로 나타내는 디티올·니켈착체(화합물 1) 0.13중량부, 디티올·니켈착체[1] 0.34중량부, 디이모늄화합물[2] 0.53중량부, 프탈로시아닌계화합물 TX-EX801B(주식회사 니혼쇼쿠바이제) 0.25중량부를 가하여 용해하였다. 이 용액을 빈틈치수 100μm의 바코터를 사용하여 폴리에스테르 필름 상에 캐스트법으로써 성막하였다. 이 필름의 분광 스펙트럼을 도 12에 나타낸다. 이 챠트로부터 알 수 있듯이, 850 내지 1000 nm의 근적외영역이 충분히 차폐되어 있고 가시광투과도 양호하다. 또한, 500시간의 내열시험 후도 색소의 분해가 억제되어 있고, 스펙트럼에 거의 변화는 보이지 않고, PDP용 필터로서 충분한 장기내열성을 갖고 있다(한편, 파선곡선이 500시간의 내열시험 후에 대응한다.).
(실시예10)
1, 3-디옥소란 300중량부에 폴리카보네이트수지팬라이트 L-1250Z(데이진카세이제) 36중량부, 식(1)으로 나타내는 디티올·니켈착체 0.5중량부, 디이모늄화합물[2] 0.5중량부, 프탈로시아닌계화합물 TX-EX812K(주식회사 니혼쇼크바이제) 0.25중량부, 색보정제로서 Kaya violet AR(니혼카야쿠제) 0.083중량부 및 Kaya Blue N(니혼카야쿠제) 0.025중량부를 가하여 용해하였다. 이 용액을 빈틈치수 150μm의 바코터를 사용하여 폴리에스테르 필름 상에 캐스트법으로써 성막하였다. 얻어진 필름은 PDP용 필터로서 바람직한 회색을 보이고 있었다. 이 필름의 분광 스펙트럼을 도 13에 나타낸다. 이 챠트로부터 알 수 있듯이, 850 내지 1000 nm의 근적외영역이 충분히 차폐되어 있고 가시광투과도 양호하다. 또한 500시간의 내열시험 후도 색소의 분해가 억제되어 있고, 스펙트럼에 거의 변화는 보이지 않고, PDP용 필터로서 충분한 장기내열성을 갖고 있다(한편, 파선곡선이 500시간의 내열시험 후에 대응한다.).
(실시예11)
1, 3-디옥소란 300중량부에 폴리카보네이트수지팬라이트 L-1250Z(데이진카세이제) 36중량부, 식(1)으로 나타내는 디티올·니켈착체 0.13중량부, 디티올·니켈착체 IRadditive 200(다이니치인키화학공업 주식회사 제) 0.34중량부, 디이모늄화합물[2] 0.53중량부, 프탈로시아닌계화합물 TX-EX80 lB(주식회사 니혼쇼쿠바이제) 0.25중량부, 색보정제로서 Kaya vio1et AR(니혼카야쿠제) 0.083중량부 및 Kaya Blue N(니혼카야쿠제) 0.025중량부를 가하여 용해하였다. 이 용액을 빈틈치수 150μm의 바코터를 사용하여 폴리에스테르 필름 상에 캐스트법으로써 성막하였다. 얻어진 필름은 PDP용 필터로서 바람직한 회색을 보이고 있었다. 이 필름의 분광 스펙트럼을 도 14에 나타낸다. 이 챠트로부터 알 수 있듯이, 850내지 1000 nm의 근적외영역이 충분히 차폐되어 있고 가시광투과율도 양호하다. 또한, 500시간의 내열시험 후도 색소의 분해가 억제되어 있고, 스펙트럼에 거의 변화는 보이지 않고, PDP용 필터로서 충분한 장기내열성을 갖고 있다(한편, 파선곡선이 500시간의 내열시험 후에 대응한다.).
(실시예12)
1, 3-디옥소란 270중량부에 폴리카보네이트수지팬라이트 L-1250Z(데이진카세이제) 36중량부, 식(1)으로 나타내는 디티올·니켈착체 0.6중량부, 프탈로시아닌계화합물 TX-EX812K(주식회사 니혼쇼쿠바이제) 0.3중량부, 프탈로시아닌계화합물 TX-EX903B(주식회사 니혼쇼쿠바이제) 0.4중량부를 가하여 용해하였다. 이 용액을 빈틈치수 150μm의 바코터를 사용하여 폴리에스테르 필름 상에 캐스트법으로써 성막하였다. 이 필름의 분광 스펙트럼을 도 15에 나타낸다. 이 챠트로부터 알 수 있듯이, 850 내지 1000 nm의 근적외영역이 충분히 차폐되어 있고 가시광투과율도 양호하다. 또한 500시간의 내열시험 후도 색소의 분해가 억제되어 있고, 스펙트럼에 거의 변화는 보이지 않고, PDP용 필터로서 충분한 장기내열성을 갖고 있다(한편, 파선곡선이 500시간의 내열시험 후에 대응한다.)
이상과 같이, 본 발명의 근적외흡수필터는, 폴리카보네이트 및 폴리아릴레이트의 한쪽 또는 양쪽을 원료로 하고, 용액유연법에 의해 작성한 수지필름 중에, 디티올니켈착체 및 디이모늄화합물을 첨가함에 의해, 특히 다른 색소와 혼합하였을 때에 현저히 저하하는 디이모늄화합물의 내열성의 문제를 해소하고, 고온 하에서도 장기간에 걸쳐서 안정한 흡수특성을 나타내는 것이다.
또한, 본 발명의 근적외흡수필터는, 디티올니켈착체 및 디이모늄화합물을 병용함에 의해, 높은 가시광투과율, 및 근적외영역(850∼1000 nm)흡수능력을 갖는 것이며, 디티올니켈착체 및 디이모늄화합물을 별개의 층에 첨가하는 것은 아니고, 한층에 첨가할 수 있음과 더불어, 특히 플라즈마 디스플레이 패널용 근적외흡수필터에 사용하기에 적합하다.
Claims (4)
- 폴리카보네이트 및 폴리아릴레이트의 한쪽 또는 양쪽을 원료로 하고, 용액유연법에 의해 작성한 수지필름 중에, 식(1)[화 1]으로 나타내는 디티올니켈착체, 및 식(2)[화 2](식중, R1내지 R8은 서로 동일 혹은 상이한 수소, 알킬기, 아릴기이며, X-는 할로겐음이온, 과염소산음이온, 6불화안티몬음이온 또는 질산음이온으로 대표되는 음이온이다.)으로 나타내는 디이모늄화합물의 적어도 1종 이상을 첨가하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 근적외흡수필터.
- 제 1 항에 있어서,식(3)[화 3](식 중, R9∼R12는 서로 동일 혹은 상이한 탄소수가 1로부터 4의 알킬렌기, 아릴기, 아랄킬기, 알킬아미노기, 알콕시기, 할로겐원자 또는 수소를 나타낸다.)으로 나타내는 디티올니켈착체의 적어도 1종 이상을 더욱 첨가하여 이루어지는 근적외흡수필터.
- 제 1 항 또는 제 2 항 중 어느 한 항에 있어서, 프탈로시아닌계 및/또는 나프탈로시아닌계화합물의 적어도 1종 이상을 더욱 첨가하여 이루어지는 근적외흡수필터.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 기재된 근적외흡수필터를 사용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널용의 근적외흡수필터.
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