KR19990010555A - 도금밀착성 및 표면거칠기와 표면외관이 양호한 아연-철 합금도금강판의 제조방법 - Google Patents

도금밀착성 및 표면거칠기와 표면외관이 양호한 아연-철 합금도금강판의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 염화 아연과 염화 철에 염화 칼륨, 염화 칼슘, 염화나트륨, 염화 암모늄 등의 지지전해질 1종 혹은 2종 이상의 혼합물로 구성되는 염화물계 아연-철 합금 도금욕에 풀리에틸렌글리콜과 메독시폴리에틸렌글리콜 및 방향족산으로 구성되는 첨가제를 첨가하여 도금층의 밀착성이 향상되고, 표면거칠기 및 표면외관(백색도, 광택도)이 양호한 도금층을 얻을 수 있도록 한 것으로, 염화아연의 아연이온의 물농도 0.5-2.5몰/리터, 염화철의 철이온의 물농도 0.1-0.5몰/리터, 염화이온의 물농도를 4.0-9.0몰/리터, 철이온비가 0.05-0.3:1을 기본으로 하고, 폴리에틸렌글리콜(H(OCH2CH2)nOH의 중합도 n수가 10-20 범위와 20-30 범위인 것이 각각 1종이상 혼합되고, 그 혼합비가 중량비로 1:2-1:5인 혼합 폴리에틸렌글리콜의 농도가 5-15%인 수용액에 방향족산과 메톡시폴리에틸렌글리콜(CH3(OCH2CH2)nOH)의 중합도 N의 수가 10-40인 범위인 것이 수용액의 2-10%가 되며, 폴리에틸렌글리콜과 메톡시폴리에틸렌 글리콜합이 8-22%을 유지하는 혼합액의 중량에 대하여 방향족산이 0.1-1.0%로 구성되는 유기용매 첨가제를 0.2-8.0ml/L 농도로 첨가한 염화물계 아연-철 합금전기도금 용액을 이용하여 pH 1.0-6.0 도금액의 온도를 40-70℃, 전류밀도를 20-200A/dm2및 도금액과 음극의 상대 유속을 0.5-2.5m/sec의 도금조건으로 전기도금하여서 된것이다.

Description

도금밀착성 및 표면거칠기와 표면외관이 양호한 아연-철 합금도금강판의 제조방법
본 발명은 염화 아연과 염화 철에 염화 칼륨, 염화 칼슘, 염화 나트륨, 염화 암모늄 등의 지지전해질 1종 혹은 2종 이상의 혼합물로 구성되는 염화물계 아연-철 합금 도금욕에 폴리에틸렌글리콜과 매톡시폴리에틸렌글리콜 및 방향족산으로 구성되는 첨가제를 첨가하여 도금층의 밀착성이 향상되고, 표면거칠기 및 표면외관(백색도, 광택도)이 양호한 도금층을 얻을 수 있도록 한 도금밀착성 및 표면거칠기와 표면외관이 양호한 아연-철 합금 도금 강판의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 강판의 내식성을 향상하기 위하여 아연전기도금이 실시되고 있으며 아연전기도금 강판은 가전, 자동차, 건설 등의 분야에 널리 사용되고 있다.
그러나 가혹한 분위기하에서 내식성을 확보하기 위하여 아연도금층의 두께를 증가시켜야 하며, 이로 인하여 비용이 증가하고 도금밀착성, 가공성, 용접성, 도장성 등의 품질특성도 저하된다.
따라서 이러한 문제점을 개선하기 위하여 자동차용 강판을 중심으로 아연계 합금전기도금이 개발되었다. 이중에 아연-철 합금전기도금재는 내식성, 가공성, 도장성등이 우수한 도금계로서 알려져 있다.
아연-철 도금 방법은 도금욕의 성분에 따라서 여러 가지가 제안되어 있으나, 그 중 산성욕을 기본으로한 도금액이 일반적으로 많이 사용되고 있으며, 산성 도금액은 황화물욕과 염화물욕으로 구분할 수 있다.
염화물욕은 황화물욕에 비하여 전기 전도도가 우수하여 고전류밀도 도금이 가능하고, 주로 용해성 양극을 사용하여 불용성 양극을 사용하는 황화물욕에 비하여 용액의 관리가 용이하고 비용이 적게든다.
그러나 용해성 양극을 사용하는 염화물욕의 아연-철 합금전기도금 제품은 표면외관의 백색도 및 광택도 등이 불량하고, 표면이 거칠며, 부착량이 큰 경우에 도금 부착량이 불량해지는 경향이 있다.
종래에는 아연-철 합금도금의 표면외관 개선을 위해서 일본특허 소 57-114686호는 아연을 주 성분으로 철족의 금속(Fe, Ni, Co등)이 합금도금될 때 포리아민이나, 포리비닐알콜 등을 첨가하여 금속공침으로 작업성 및 경제성과 광택성을 향상시키나 도금부착성 및 표면 거칠기는 향상시키지 못하며, 일본특허 소 64-47893호는 첨가제로서 치환 포리에테러류 등을 첨가하여 표면 균일 및 외관 색조 등을 개선하였으나, 도금층의 표면이 거칠어지고, 철 석출률이 증가되지 못하고, 또한 일본특허 소 64-47892호에서는 비 이온성 계면활성제인 폴리에틸렌 글리콜의 첨가에 의하여, 내수밀착성, 화성처리성, 상층 철 함유율 등을 개선하였으나 표면외관이 불량해지는 결점이 있다.
따라서 본 발명은 아연-철 합금전기도금의 광택도, 표면거칠기 및 도금부착성을 개선하는 도금첨가제와 도금방법을 제공하여, 도금욕 중에 첨가한 유기 화합물과 금속이온의 상호 관계에 의하여 도금부착성, 표면거칠기 및 도금표면외관을 개선하고자 함에 그 목적이 있는 것이다.
본 발명은 염화아연을 이용하여 아연이온이 물농도 0.5-2.5몰/리터, 염화철을 이용하여 철이온의 물농도 0.1-0.5몰/리터, 염화이온의 물농도를: 4.0-9.0몰/리터, 철이온: (아연이온+철이온)의 물 비가 0.05-0.3 : 1이 되도록 하고 도금액의 PH 1.0-6.0, 도금액의 온도를 40-70℃, 전로밀도를 20-200A/dm2및 도금액과 음극의 상대 유속을 0.5-2.5m/sec의 도금조건으로 전기도금하여 철의 함량이 5-30%인 아연-철 합금전기도금 강판을 제조하되 폴리에틸렌글리콜(H(OCH2CH2)nOH의 중합도 n수가 10-20 범위와 20-30 범위인 것이 각각 1종이상 혼합되고, 그 혼합비가 중량비로 1:2-1:5인 혼합 폴리에틸렌글리콜의 농도가 5-15%인 수용액에 방향족산과 메톡시폴리에틸렌글리콜(CH3(OCH2CH2)nOH)의 중합도 n의 수가 10-40인 범위인 것이 수용액의 2-10%가 되며, 폴리에틸렌글리콜과 메톡시폴리에틸렌 합이 8-22%을 유지하는 혼합액의 중량에 대하여 방향족산이 0.1-1.0%로 구성되는 유기용매 첨가제를 0.2-8.0ml/L농도로 첨가한 조건으로 전기도금하여서 된 것이다.
이하 상기 수치 한정 이유에 대하여 설명이다.
상기 도금용액의 아연이온은 몰농도 0.5몰/리터 이하에서는 피복될 이온의 농도 부족에 의해서 도금에 검게 그을리는 자국(burning)을 일으키고, 2.5몰/리터 이상에서는 도금층이 분말 형태의 도금이 되어서 밀착성이 떨어지고 도금층의 철함량이 감소하여 용접성 및 도장성이 열화되며, 몰농도 0.5몰/리터 이상에서는 도금층의 철 함량이 너무 높아 가공성이 저하되고 갈바닉 부식에 의한 내식성이 저하된다.
염소이온이 4.0몰/리터 이하에서는 전기 전도도의 감소로 인하여 버닝이 다량 발생하고, 9.0몰/리터 이상에서는 용해도 문제로 염소이온이 석출되어 도금작업성이 저하되고 도금액 농도 관리가 어렵게된다.
아연-철 합금전기도금은 도금층의 철 함량이 4-30퍼센트 범위에서 내식성 및 가공성이 우수한데 바람직한 범위는 10-20퍼센트이다. 따라서 철이온: (철이온+아연이온) 비가 0.05 이하에서는 도금층 철 함량이 4퍼센트 이하로 낮아지고, 0.3이상에서는 철 함량이 30퍼센트 이상으로서 내식성 및 가공성이 불량하게 된다.
상기 도금용액의 온도가 40℃이하에서는 도금층 색상이 어둡고, 도금층 밀착성이 떨어져서 박리현상이 나타나며 도금층의 철 함량도 저하되는 경향을 보이게 된다.
도금층의 온도가 70℃이상이 되면 도금 줄무늬가 발생하게 되며, 도금액의 증발이 심하여 작업환경을 저해하고 아연 양극의 슬러지 발생이 심해지므로 도금액의 온도를 40℃에서 70℃ 범위로 제한하는게 바람직하다.
상기 도금용액의 PH는 1.0 이하에서는 도금표면이 어둡고 반광택 상태가 되며, 6.0이상에서는 도금표면이 거칠어지고 도금액 중에 수산화철의 침전이 발생하므로 도금액의 PH는 1.0-6.0로 제한하는게 바람직하다.
상기 도금용액에서 전류밀도는 20A/dm2에서는 도금속도가 느려서 생산성이 떨어져 비용이 상승되며 도금층의 철 함량도 감소하게 되며, 200A/dm2이상에서는 금속이온의 확산 속도의 제한으로 인하여 버닝 발생등 정상적인 도금품질을 얻기 어려우므로 전류밀도는 20-200A/dm2으로 제한하는 것이 필요하다.
상기 도금용액에서 도금용액과 음극의 상대유속이 0.5m/sec 이하에서는 금속이온의 확산속도가 제한되므로 고전류밀도도금을 어렵게하며, 2.5m/sec 이상의 유속을 얻는다는 것은 설비상으로 어렵기 때문에 유 속의 범위는 0.5-2.5m/sec로 한정하는게 바람직하다.
상기 도금용액에서 첨가제로서 폴리에틸렌글리콜 n의 수가 10 이하에서는 도금 결정립의 미세화 효과가 미약하여 조도가 불량하며, n의 수가 30이상인 것을 사용하면 도금층의 표면외관 향상 효과가 감소된다. n의 수가 10에서 20사이의 성분과 20에서 30사이의 성분의 비율을 1:2에서 1:5 범위로 한정한 것은 n수의 하한과 상한을 설정한 이유와 동일하며, n수가 많은 성분은 표면외관 향상 기능을 나타낸다.
이들의 수용액중 농도가 5퍼센트 이하에서는 도금 결정의 미세화 효과가 적어서 표면이 거칠게 되고 15퍼센트 이상이 되면 도금층의 표면외관 향상 효과가 감소하게 된다.
메톡시폴리에틸렌글리콜의 n수가 10 이하에서는 도금층의 결정 미세화 효과가 적어서 표면 거칠기가 향상되지 못하며, 40이상에서는 도금층의 표면외관 향상이 어렵다. 이것의 농도가 2퍼센트 이하에서는 표면 거칠기 효과가 미약하며, 10퍼센트 이상에서는 표면외관 향상 효과가 감소된다.
폴리에틸렌글리콜과 메톡시폴리에틸렌글리콜의 합이 8퍼센트 이하에서는 도금 부착성과 미세화 효과가 미약하며, 22퍼센트 이상에서는 도금층이 거칠어 진다.
방향족산은 0.1퍼센트 이하에서는 입자가 균일하지 못하며 1.0퍼센트 이상에서는 도금층에 노란 줄무늬가 발생되며 도금 상태도 불량하게 된다.
이상과 같이 제조된 첨가제의 도금욕 첨가량이 0.2ml/l이하 에서는 도금결정립 미세화에 의한 표면거칠기, 표면외관 향상 효과를 얻을 수 없으며 8.0ml/l 이상 함유되면 광택도가 오히려 저하되고 도금부착성이 감소된다.
이상에서 언급된 바와 같은 범위의 첨가제를 아연-철합금전기도금을 행할시 산성 염화물욕에 첨가하면 도금 결정립이 미세 균일하여 표면거칠기가 향상되며, 광택도 및 도금 부착성이 우수한 도금층을 얻을 수 있으며 특히 1.0ml/l에서 3.0ml/l까지의 범위의 첨가량에서 가장 우수한 특성을 나타낸다.
본 발명의 첨가제는 피도금체의 금속 종류, 형상에 관계없이 산성 염화물을 이용하는 아연-철 합금전기도금에 적용될 수 있으며 특히 고전류밀도 도금이 필요한 강판의 연속 전기아연도금시 우수한 도금품질을 용이하게 얻을 수 있는 매우 유효한 수단이 된다.
이하 본 발명의 실시예를 통하여 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
(실시예)
냉연 강판을 소지 금속으로하여 하기 표1에 나타낸 도금액 조성에서 도금조건에 따라서 도금량이 40g/dm2이되게 도금하였을 때 도금층의 백색도,광택도, 표면거칠기, 도금부착성을 나타낸 것이다.
하기 표1 도금용액에 첨가제에 따른 표면백색도, 광택도, 표면거칠기, 도금부착량을 측정하기 위해서 도금조건을 PH=2, 온도=55℃, 상대유속=1.5m/sec, 전류밀도=60A/dm2으로 설정하였다.
번호 첨가제ml/L 폴리에틸렌글리콜 메톡시폴리에틸렌글리콜 총농도(wt%) 방향족산(wt%) 도금부착성 표면거칠기 광택도 백색도
n의 수 n의수가다른것과비 농도(wt%) n의수 농도(wt%)
A B A:B
1 2.0 15 25 1:2 12.0 20 5.0 17.0 0.5 양호 양호 양호 양호
2 10 25 1:3 20 양호 양호 양호 양호
3 15 25 1:3 20 양호 양호 양호 양호
4 15 30 1:3 20 양호 양호 양호 양호
5 15 25 1:5 20 양호 양호 양호 양호
6 15 25 1:3 20 양호 양호 양호 양호
7 15 25 1:3 10.0 20 5.0 15.0 양호 양호 양호 양호
8 15 25 1:3 15.0 20 5.0 20.0 양호 양호 양호 양호
9 15 25 1:3 12.0 20 5.0 17.0 0.1 양호 양호 양호 양호
10 15 25 1:3 20 1.0 양호 양호 양호 양호
11 15 25 1:3 20 0.5 양호 양호 양호 양호
12 15 25 1:3 20 0.5 양호 양호 양호 양호
13 8 25 1:3 12.0 20 5.0 17.0 0.5 불량 불량 양호 양호
14 15 35 1:3 12.0 20 5.0 17.0 0.5 불량 양호 불량 불량
15 15 25 1:1 12.0 20 5.0 17.0 0.5 불량 불량 불량 불량
16 15 25 1:6 12.0 20 5.0 17.0 0.5 불량 불량 불량 불량
17 15 25 1:3 4.0 20 5.0 9.0 0.5 불량 불량 양호 불량
18 15 25 1:3 5.0 20 5.0 10.0 0.5 양호 양호 양호 양호
19 15 25 1:3 15.0 20 5.0 20.0 0.5 양호 양호 양호 양호
20 15 25 1:3 16.0 20 5.0 21.0 0.5 불량 양호 불량 불량
21 15 25 1:3 12.0 20 5.0 17.0 0.005 불량 불량 불량 불량
22 15 25 1:3 12.0 20 5.0 17.0 1.5 불량 불량 불량 불량
23 15 25 1:3 12.0 10 5.0 17.0 0.5 양호 양호 양호 양호
24 15 25 1:3 12.0 5 5.0 17.0 0.5 양호 양호 양호 양호
25 15 25 1:3 12.0 40 5.0 17.0 0.5 양호 양호 양호 양호
26 15 25 1:3 12.0 45 5.0 17.0 0.5 불량 불량 불량 불량
27 15 25 1:3 5.0 20 2.0 7.0 0.5 불량 불량 불량 불량
28 15 25 1:3 15.0 20 10.0 25.0 0.5 불량 불량 불량 불량
29 0.1 15 25 1:3 12.0 20 5.0 17.0 0.5 불량 불량 불량 불량
30 0.2 15 25 1:3 12.0 20 5.0 17.0 0.5 양호 양호 양호 양호
31 8.0 15 25 1:3 12.0 20 5.0 17.0 0.5 양호 양호 양호 양호
32 9.0 15 25 1:3 12.0 20 5.0 17.0 0.5 불량 불량 불량 불량
* 백색도: Color Difference Meter의 L값(양호:65이상, 불량:64 이하)
** 광택도: gloss Meter(양호: 63 이상, 불량: 62 이하)
*** 표면거칠기: 도금재조도(Rmax)-원판조도(Rmax)(양호: 0.7um이하,
불량:0.8um이상)
**** 도금부착성: (양호:120° 구부린 후 테이핑후 테이프에 도금층 없을 것, 그외 :불량)
상기 표1에 나타낸 바와 같이 본 발명에 부합되는 조건에서는 도금부착성, 표면거칠기, 표면외관(광택도, 백색도)이 양호하지만, 발명의 범위를 벗어난 도금조건에서 실시된 도금층은 불량함을 알 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명은 아연-철의 합금전기도금에 있어서 염화물계의 도금액에서 도금층의 부착성, 표면거칠기, 표면외관을 양호하게 하여 품질을 향상시키고, 우수한 아연-철 합금 전기도금강판을 제조할 수 있는 도금용액 및 도금방법을 제공하는데 있다.
이상과 같은 본 발명은 아연-철의 합금 전기도금에 있어서 염화물계의 도금액에서 도금층의 부착성, 표면거칠기, 표면 외관을 양호하게 하여 품질을 향상시키고 우수한 아연-철 합금 전기도금 강판을 제조할 수 있는 효과가 있다.

Claims (1)

  1. 염화아연의 아연이온의 물농도 0.5-2.5몰/리터, 염화철의 철이온의 물농도 0.1-0.5몰/리터, 염화이온의 물농도를 4.0-9.0몰/리터, 철이온비가 0.05-0.3:1을 기본으로 하고, 폴리에틸렌글리콜(H(OCH2CH2)nOH의 중합도 n수가 10-20 범위와 20-30 범위인 것이 각각 1종이상 혼합되고, 그 혼합비가 중량비로 1:2-1:5인 혼합 폴리에틸렌글리콜의 농도가 5-15%인 수용액에 방향족산과 메톡시폴리에틸렌글리콜(CH3(OCH2CH2)nOH)의 중합도 N의 수가 10-40인 범위인 것이 수용액의 2-10%가 되며, 폴리에틸렌글리콜과 메톡시폴리에틸렌 합이 8-22%을 유지하는 혼합액의 중량에 대하여 방향족산이 0.1-1.0%로 구성되는 유기용매 첨가제를 0.2-8.0ml/L 농도로 첨가한 염화물계 아연-철 합금전기도금 용액을 이용하여 pH 1.0-6.0 도금액의 온도를 40-70℃, 전류밀도를 20-200A/dm2및 도금액과 음극의 상대 유속을 0.5-2.5m/sec의 도금조건으로 전기도금하여서 됨을 특징으로 하는 밀착성 및 표면거칠기와 표면외관이 양호한 아연-철 합금전기도금강판의 제조방법.
KR1019970033361A 1997-07-18 1997-07-18 도금밀착성 및 표면거칠기와 표면외관이 양호한 아연-철 합금도금강판의 제조방법 KR100321374B1 (ko)

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