KR19980032608A - 질화알루미늄 기판의 접합체의 제조 방법 및 접합에 사용되는 접합 보조제 - Google Patents

질화알루미늄 기판의 접합체의 제조 방법 및 접합에 사용되는 접합 보조제 Download PDF

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Abstract

기판들의 접합 계면에서 실제적으로 제삼의 층이 개재되지 않는 질화알루미늄계 기판의 접합체의 제조 방법이 제공된다. 상기 방법에 있어서, 접합 보조제(3)를 기판들(1,2) 사이에 삽입하고, 상기 접합 보조제의 녹는점 이상의 온도에서 상기 기판들 및 상기 접합 보조제를 가열하여 상기 접합 보조제를 용융시키고 질화알루미늄의 입자들을 액체화하여 상기 용융된 접합 보조제와 상기 기판들 사이의 계면의 근처에 액상을 형성한 후, 상기 온도보다 높고 상기 기판들의 소결 온도보다는 낮은 온도에서 상기 기판들 및 상기 접합 보조제를 가열하여 상기 기판들 사이로부터 상기 접합 보조제를 배출함으로써 상기 질화알루미늄계 기판들(1,2)은 서로 접합된다.

Description

질화알루미늄 기판의 접합체의 제조 방법 및 접합에 사용되는 접합 보조제
본 발명은 질화알루미늄 기판의 접합체의 제조 방법 및 상기 접합에 사용되는 접합 보조제에 관한 것이다.
현재까지, 식각 장비들, 화학 기상 증착(CVD) 장비들 및 이와 유사한 장비들과 같은 종래의 반도체 제조 장비들에 있어서는 이른바 스테인레스(stainess) 히터 및 간접 가열 시스템의 히터들이 일반적으로 사용되었다.
그러나, 이러한 열원들이 사용될 경우, 할로겐계 부식성 가스들에 의해 상기 장비들이 부식되기 쉬워 상기 장비 상에 파티클(particle)이 형성되며 장비의 열효율이 떨어진다는 문제점이 있다. 상술한 문제점들을 해결하기 위하여, 본 출원인은 일본국 특허 공개 제3-261,131호에 치밀한 세라믹 기판에 삽입된 높은 융점을 갖는 열선(heating wire)을 포함하는 세라믹 히터를 개시하였다. 상기 열선은 디스크 형상을 가진 상기 기판의 내부에 나선형으로 감겨 있으며 상기 열선의 양단이 각기 전기 단자에 연결되어 있다. 이러한 형태의 세라믹 히터들은 특히 반도체의 제조에 있어서 우수한 특성을 가진다는 것이 알려져 있다.
상기 세라믹 히터의 기판을 구성하는 세라믹 재료들로서 질화규소, 질화알루미늄(AlN), 시알론(sialon) 및 이와 유사한 질화물계 세라믹 재료들이 바람직하다고 여겨지고 있다. 몇몇 경우에 있어서는 상기 세라믹 히터에 서셉터(susceptor)가 제공되며 반도체 웨이퍼는 상기 서셉터에 장착되고 가열된다. 본 출원인은 일본국 특허 공개 제5-101,871호에 그러한 세라믹 히터와 서셉터를 위한 기판으로서 질화알루미늄이 바람직하다는 것을 개시하였다. 이러한 점은, 특히 반도체 제조 장비에 있어 플루오르화염소(ClF3) 및 이와 유사한 할로겐계 부식성 가스가 식각 가스 혹은 세정 가스로 자주 이용되며 질화알루미늄이 그러한 할로겐계 부식성 가스에 대해 우수한 내부식성을 갖는다는 것이 알려져 있기 때문이다. 반면, 세라믹 재료들은 제조가 어렵기 때문에, 세라믹 부재 또는 복잡한 형상의 부품을 제조하기 위하여 간단한 형상을 갖는 세라믹 재료들을 서로 접합하는 방법이 연구되어 왔다.
그럼에도 불구하고, 세라믹 부재들 사이의 접합 계면에 있어서 다른 열 팽창 계수와 기계적 성질을 갖는 제삼의 상(phase)이 흔히 형성된다. 이러한 제삼의 층은 가열 및 냉각으로 인한 열적 스트레스(thermal stress)와 다양한 기계적 스트레스에 의하여 쉽게 부서지는 문제점이 있다. 특히, 질화알루미늄계의 세라믹 재료들에 있어서, 상기 제삼의 층이 형성되는 것은 질화규소계 세라믹 재료들 증에 비하여 낮은 접착력을 갖기 때문에 심각한 문제가 된다.
질화알루미늄계 세라믹 재료들을 규소를 주로 함유하는 화합물이나 유리를 이용하여 서로 접합할 경우, 접합 계면에 잔류하는 제삼의 상은 플루오르화질소(NF3), 플루오르화 염소, 또는 이와 유사한 할로겐계 가스들의 플라즈마(plasma)에 의해 선택적으로 부식된다. 따라서, 그러한 접합체들은 반도체 제조 장치의 부식성 환경 하에서는 견디지 못하게 된다.
질화알루미늄 소결체로 구성된 기판들을 서로 직접 접합하는 방법 또한 일본국 특허 공개 제2-124,778호에 기재되어 있다. 상기 기판들은 1800~1900℃에서 가열되며 확산 접합에 의해 일체로 접합된다. 그러나, 이러한 확산 접합 방법으로 질화알루미늄 소결체를 접합하기 위해서는 극히 높은 온도, 예를들면, 최초의 질화 알루미늄 소결체를 제조할때와 실제적으로 동일한 온도인 1800~1900℃의 고온이 요구된다. 이에 따라서, 접합 공정 동안 상기 기판들의 품질이 저하되고 변형이 일어난다. 게다가, 약 60MPa을 넘지 않는 낮은 강도를 갖는 접합체들만 얻을 수 있게 된다.
일본국 특허 공개 제8-13,280호에 따르면, 비교적 높은 강도를 갖는 질화알루미늄 소결체의 접합체가 개시되어 있다. 그러나, 이러한 방법 또한 최초의 질화 알루미늄 소결체의 기판들을 제조할때와 실제적으로 동일한 높은 온도가 요구된다. 더욱이, 상기 기판들의 접합면이 거친 정도 및 평탄도가 각기 0.2μm를 넘지 않는 고도로 정밀한 공정이 요구된다. 이러한 고도로 정밀도 공정을 제조 비용을 증가시킨다.
본 발명의 목적은, 기판들의 접합 계면에서 실질적으로 제삼의 층을 개재하지 않는 질화알루미늄계 기판들의 접합체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은, 접합되는 질화알루미늄계 기판들 사이에 접합 보조제를 삽입하고, 상기 기판들 및 상기 삽입된 상태에 있는 접합 보조제를 상기 접합 보조제의 용융점 이상의 온도에서 가열함으로써 상기 접합 보조제를 용융시키고 상기 질화알루미늄계 기판들의 입자들을 액체화하여 상기 용융된 접합 보조제와 상기 기판들 사이의 계면의 근처에 액상을 형성하는 제1공정 그리고 상기 제1공정으 가열 온도보다 높고 상기 기판들의 소결 온도보다는 낮은 온도에서 상기 기판들 및 상기 접합 보조제를 가열하여 상기 기판들 사이로부터 상기 접합 보조제를 배출하는 제2공정을 포함하는 질화알루미늄계 기판의 접합체의 제조 방법을 제공한다.
본 발명자들은 질화알루미늄계 세라믹 재료를 제삼의 층이 개재되지 않는 비교적 낮은 온도에서 접합하는 방법에 대해 많은 연구를 하였다. 이러한 목적을 위하여, 본 발명자들은 질화알루미늄계 세라믹 재료들 사이에 다양한 금속 산화물들을 삽입하고 상기 금속 산화물들을 가열하여 용융시키는 많은 실험들을 하였다. 그 결과, 본 발명자들은 접합 보조제가 먼저 용융되고 그 후에 가열되어 용융 온도보다 높은 온도가 유지될때, 접합 보조제가 상기 기판들 사이에서 배출되어 상기 기판들 사이에 단단한 접합이 형성된다는 것을 발견하였다. 이러한 기판들의 계면을 관찰함으로써 접합 보조제는 실제적으로 질화알루미늄 기판의 연속적 구조를 떠나남지 않는다는 것이 밝혀졌다. 더욱이, 본 발명자들은, 상술한 바와 같은 접합체는 매우 높은 접합 강도와 매우 우수한 기밀 특성(airtight property)과 내부식성(corrosion resistant property)을 갖는다는 것을 발견하였다.
도 1a는 그 사이에 접합 보조제가 삽입된 제1기판과 제2기판을 접합하기 전의 상태를 개략적으로 도시한 정면도이다.
도 1b는 제1기판과 제2기판을 접합한 후 제1기판과 제2기판의 계면의 근처에서 접합 보조제가 용융된 상태를 개략적으로 도시한 정면도이다.
도 2a는 그 사이에 접합 보조제가 용융된 제1기판과 제2기판을 개략적으로 도시한 부분 단면도이다.
도 2b는 제1기판과 제2기판 사이의 접합 계면과 접합 보조제의 용융층 근처가 용융된 상태를 나타내는 제1기판과 제2기판을 개략적으로 도시한 부분 단면도이다.
도 3은 서셉터(6)와 원형 지지 부재(8)가 접합되어 제공되는 서셉터(6)를 지지하기 위한 구조의 일 실시예를 개략적으로 도시한 부분 단면도이다.
도 4는 도 3의 지지 구조를 도시한 평면도이다.
도 5는 온도 및 압력의 일람표의 일 실시예를 도시한 그래프이다.
도 6은 표 1에 나타낸 실시예 1에 따른 접합체의 계면 근처의 세라믹 조직을 보여주는 반사 전자 영상의 사진이다.
도 7은 표 1에 나타낸 실시예 2에 따른 굽힘 시험(bending test) 시편의 접합 계면 근처의 세라믹 조직을 보여주는 반사 전자 영상의 사진이다.
도 8은 가열 사이클(heating cycle) 시험에 의해 도 7의 접합체가 열처리된 후 상기 접합체의 접합 계면 근처의 세라믹 조직을 보여주는 2차 전자 영상의 사진이다.
도 9는 표 1에 나타낸 실시예 1에 따른 굽힘 시험 시편의 접합 계면 근처의 세라믹 조직을 보여주는 2차 전자 영상의 사진이다.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
1:제1기판1a:제1기판의 접합면
2:제2기판2a:제2기판의 접합면
3:접합 보조제4:접합 보조제의 용융층의 팽창부
5:접합 보조제의 용융층6:서셉터
7:관통 구멍8:지지 부재
9:지지 부재(8)의 내부 공간10:제1전선
11:제2전선12:저항 발열체의 단자
13:전극 단자20:접합 보조제의 용융층
21:기판들 사이의 액체화된 계면 근처
이하, 본 발명은 첨부된 도면들을 참조로 하여 보다 명확히 설명될 것이다.
기판들을 구성하는 질화알루미늄계 세라믹 재료들에 있어서, 다양한 소결 보조제(sintering agent), 착색제 또는 따른 첨가제가 혼합될 수 있다. 도 1에 개략적으로 도시된 바와 같이, 제1기판(1)의 접합면(1a)과 제2기판(1)의 접합면(2a)은 대향하도록 배치된다. 이때, 소정의 접합 보조제(3)가 상기 제1기판(1)의 접합면(1a)과 제2기판(2)의 접합면(2a) 사이에 삽입된다. 이어서, 도 1b에 도시된 바와 같이, 적어도 상기 접합 보조제(3)의 용융점에서 상기 제1기판(1), 제2기판(2), 그리고 접합 보조제(3)를 가열하여 상기 접합 보조제(3) 용융시킨다. 도 1b에 도시된 바와 같이, 상기 접합 보조제(3)의 용융부(20)의 일부가 상기 제1기판(1)의 접합면(1a)과 제2기판(2)의 접합면(2a)을 적시면서 이동하여 외부 팽창부(4)를 형성한다.
상기 접합 보조제(3)의 용융의 초기 단계에서는, 상기 용융부(20)는 제1기판(1)의 접합면(1a)과 제2기판(2)의 접합면(2a)의 사이에 위치한다. 그러나, 상기 접합 보조제(3)의 용융점 이상의 온도가 유지될 경우, 상기 용융부(20) 근처에서 제1기판(1)과 제2기판(2)의 일부분들(21)은 액상이 된다. 참조 부호 5는 상기 접합 보조제(3)의 용융층을 나타낸다. 예를들면, Ca-Al-O계 공융(eutectic) 조성물 또는 Y-Ca-Al-O계 공융 조성물의 산화물로 구성된 접합 보조제(3)를 사용할 경우, 1415℃ 또는 1375℃ 부근에서 상기 접합 보조제가 용융되기 시작하고 제1기판(1)의 접합면(1a)과 제2기판(2)의 접합면(2a)이 상기 용융된 접합 보조제와 접촉되어 액체화되기 시작한다.
질화알루미늄계 세라믹 재료들은 대체로 소위 '액상 소결(liquid phase sintering)'이라 불리우는 소결 공정을 겪는다. 즉, 질화알루미늄계 세라믹 재료들은 일단 질화알루미늄 입자들이 액체화된 후 냉각 과정에서 고체화되는 공정을 겪는다. 본 발명에 있어서도, 상기 제1기판(1), 제2기판(2) 및 용융된 접합 보조제(3) 사이의 계면 부위에서 질화알루미늄계 입자들이 액체화되어 액상을 형성하며, 상기 접합 보조제(3)의 성분이 상기 액상을 통해 확산되어 상기 부위의 조성이 변하는 것으로 생각된다.
상기 질화알루미늄 입자들이 상기 액상 내로 용융되면, 제1기판(1)의 접합면(1a)과 제2기판(2)의 접합면(2a)의 돌출된 부위들이 우선적으로 상기 용융된 접합 보조제 내로 용융된다. 따라서, 제1기판(1)의 접합면(1a)과 제2기판(2)의 접합면(2a)은 평탄화된다. 제2공정이 수행되지 않은 채 냉각되면, 상기 접합 보조제의 성분은 상기 질화알루미늄 입자들의 결정 입계(crystal grain boundaries)에서 응결된다.
상기 용융 공정(제1공정)에 있어서, 상기 접합 보조제의 용융점 이상의 온도에서의 가열이 효과적이다. 바람직하게는, 상기 용융 공정에서 접합 보조제가 배출되는 것을 방지하기 위하여 상기 가열은 하기의 상기 접합 보조제의 배출이 실제적으로 일어나는 온도 이하에서 수행되는 것이 효과적이다.
다음에, 제2공정에서 상기 제1공정 보다 높은 온도로 온도가 상승될 경우, 상기 용융된 접합 보조제는 상기 기판들 사이에서 실제적으로 배출되어 제삼의 층을 개재하지 않는 기판들의 연속적인 구조가 제공된다. 이러한 과정은 액체화된 질화알루미늄 입자들로부터 이트륨 등과 같은 소결 보조제를 배출시키는 과정 및 나아가서는 액상으로부터 질화알루미늄이 고체화되어 질화알루미늄 입자들이 응결될때, 소결체의 내부로부터 질화알루미늄 입자들의 소결체의 외부가 배출되는 과정과 유사하다.
본 발명은 적어도 95%의 상대 밀도(relative density)를 갖는 질화알루미늄계 세라믹 재료들에 적합하며, 적어도 98%의 상대 밀도를 갖는 질화알루미늄계 세라믹 재료들에 특히 적합하다. 본 발명이 큰 비표면적을 갖는 하소체(calcinedbody) 등에 적용될 경우 변형 등의 결함이 때때로 발생할 수 있기 때무에, 본 발명은 질화알루미늄계 세라믹 재료 중 적어도 하나가 고온 가압 소결 공정(hot press sintering process) 또는 고온 정압 성형 공정(hot isostactic pressing process)으로 제조된 소성물일때 특히 적합하다.
상기 제1공정 및 제2공정에 있어서, 상기 단계들의 각각의 온도 범위 내에서 일정한 온도가 유지되는 것이 바람직하다. 그러나, 상기 제1공정 및 제2공정의 온도는 상기 단계들의 각각의 온도 범위보다 높게 또는 낮게 변화될 수도 있다.
특히, 상기 제1공정의 온도 범위는 상기 접합 보조제를 확실히 용융시킬 수 있도록 적어도 1400℃가 바람직하며, 상기 접합 보조제 사이의 계면에서 질화알루미늄 입자들이 액체화되는 것을 촉진시킬 수 있도록 적어도 1450℃가 더욱 바람직하다.
상기 제1공정에서 접합 보조제의 배출이 진행되면, 상기 접합 보조제가 기판 내로 확산 또는 침투되어 단계의 수행이 어렵게 된다. 따라서, 상기 접합 보조제의 배출을 억제하기 위하여, 상기 제1공정의 온도는 1650℃ 이하가 바람직하다.
상기 제2공정의 온도 범위는 상기 접합 보조제의 배출을 촉진시킬 수 있도록 적어도 1650℃가 바람직하고, 질화알루미늄계 기판들의 변형 및 변질 등을 방지하기 위하여 1800℃ 이하가 바람직하다.
상기 제1공정 및 제2공정의 가열 시간은 적어도 30분 그리고 10시간 이하가 바람직하다.
상기 제1공정 및 제2공정의 분위기는, 비산화성(non-oxidizing) 분위기인 한 질소(N2) 등과 같은 비활성 가스 분위기가 될 수 있고 또는 진공도 된다. 상기 제2공정에서는, 진공에서는 미세한 정도로 질화알루미늄계의 분해가 관찰되기 때문에 질소 분위기가 특히 바람직하다.
바람직하게는, 접합 강도를 보다 향상시키기 위하여, 접합할때 도 2b에 도시된 화살표 A를 따라 압력이 가해진다. 압력을 가하는 실질적인 효과는 적어도 5kg/cm2내지 500kg/cm2의 상한선 이하에서 나타날 수 있다. 상기 상한선을 초과하는 압력이 가해지면 상기 기판들에서 변형 또는 균열이 발생하게 된다. 저온에서 압력이 가해지면, 상기 기판들은 쪼개지기 쉽다. 따라서, 상기 접합 보조제의 용융점 이상의 온도에서 압력이 가해지는 것이 바람직하다.
다음에, 본 발명에서 특히 적합하게 사용될 수 있는 접합 보조제에 대해 설명한다. 본 발명자들은 접합 보조제를 특별히 한정하는 것은 아니지만, 상기 접합보조제는 X-Y-Z계 조성이 특히 바람직한 것을 발견하였으며, X는 알카리 금속 원소 및 알카리 토류 금속 원소로 이루어진 그룹 중에서 선택된 하나 이상의 금속 원소의 화합물이고, Y는 희토류 원소의 화합물이며, 그리고 Z는 알루미늄의 화합물이다. 상기 접합 보조제를 구성하는 모든 금속 원소들 중 상기 X를 구성하는 금속 원소들의 비율은 25~50mol%이고, 상기 Y를 구성하는 희토류 원소들의 비율은 5~30mol%이며, 나머지는 알루미늄이다.
상기 질화알루미늄계 기판들에 있어서, 상기 접합 보조제의 배출은 1650℃를 초과하는 온도에서 진행되며, 이러한 높은 온도에서는 상기 접합 보조제는 질화알루미늄으로 거의 침투하지 않는다. 그러므로, 1650℃ 이하, 바람직하게는, 1600℃ 이하의 용융점을 갖는 접합 보조제가 요구된다. 본 발명에 있어서, '접합 보조제의 용융점'이라는 표현은 액상이 형성되기 시작하는 온도를 의미한다.
상술한 희토류 원소는 스칸듐(scandium), 이트륨, 란타늄(lanthanum), 세륨(cerium), 프라세오디뮴(praseodymium), 네오디뮴(neodymium), 프로메튬(promethium), 사마륨(samarium), 유로퓸(europium), 가돌리늄(gadolinum), 테르븀(terbium), 디스프로슘(dyspropsium), 홀뮴(holmium), 에르븀(erbium), 툴륨(thulium), 이테르븀(ytterbium), 그리고 루테슘(lutetuim)의 17가지 원소를 의미한다. 이러한 원소들 중에서, 이트륨, 란타늄, 세륨, 네오디뮴 및 이테르븀이 접합 보조제를 배출하는데 특히 높은 효과를 가지며, 이트륨과 이테르븀이 보다 바람직하고, 이트륨이 가장 바람직하다.
X를 구성하는 금속 원소들로는 리튬(lithium), 칼슘(calcium), 스트론튬(strontium), 그리고 비륨(barium)이 특히 바람직하다.
X의 화합물, Y의 화합물 및 Z의 화합물로서는, 구체적으로 산화물 또는 플루오르화물이 바람직하다. 산화물과 플루오르화물 이외의 화합물이 사용될 수도 있으나 이러한 경우, 접합 보조제를 용융시킬때 산화물 또는 플루오르화물을 생성할 수 있는 화합물이 바람직하다. 이러한 화합물로는 탄산염(carbonate), 질산염(nitrate), 옥살산염(oxalate), 그리고 인산염(phosphate)이 있다.
상기 접합 보조제의 바람직한 조성물은 상기에서 열거되었고 상기 접합 보조제는 하기를 포함한다.
(1) X의 화합물, Y의 화합물, 그리고 Z의 화합물로 구성된 혼합물, 이러한 경우에 있어서, 상술한 산화물, 풀루오르화물, 탄산염, 질산염, 옥살산염, 그리고 인산염 등이 X의 화합물, Y의 화합물 및 Z의 화합물로 사용될 수 있다.
(2) X, Y 및 Z의 모든 성분을 포함하는 화합물, 예를들면, X를 구성하는 금속의 산화물 Y를 구성하는 금속의 산화물, 그리고 Z를 구성하는 금속의 산화물을 혼합하여 혼합물을 얻을 수 있고, 상기 혼합물을 하소하거나 소성(fired)하여 복합화합물 또는 유리를 얻을 수 있다. 상기 복합 화합물 또는 유리는 접합 보조제로 사용될 수 있다.
상기 접합 보조제는 혼합된 분말, 하소된 분말, 포일(foil), 또는 평판의 형상을 가질 수 있다.
상기 접합 보조제들 중에서, 1650~1800℃에서 0.001~1000Pa의 증기압을 갖는 산화물 또는 플루오르화물을 함유하는 적어도 하나의 화합물 X 및 화합물 Y를 갖는 접합 보조제가 바람직하다. 이러한 산화물과 플루오르화물의 구체적인 예로는 산화리튬(Li2O), 산화마그네슘(MgO), 산화칼슘(CaO), 산화스트론듐(SrO), 산화바륨(BaO), 그리고 플루오르화스트론듐(SrF2)을 들 수 있다.
산화칼슘(CaO) 25~40중량%, 산화이트륨(Y2O3) 15~30중량%, 그리고 나머지가 산화알루미늄(Al2O3)인 계열의 접합 보조제가 특히 바람직하다. 이러한 접합 보조제들 중에서, 37CaO-19Y2O3-44Al2O3(용융점이 1375℃)의 공융 조성물과 28CaO-26Y2O3-46Al2O3(용융점이 1395℃)의 공융 조성물의 접합 보조제들이 특히 바람직하다.
도 3은 반도체 제조에 사용되는 서셉터(6)를 지지하기 위한 구조를 개략적으로 도시한 단면도이며, 도 4는 도 3의 구조를 Ⅳ-Ⅳ선으로 자른 개략적인 부분 단면도이다. 예를들면, 서셉터(60는 디스크(disc)의 형상을 가지고, 상기 서셉터(6)의 전면(前面)(6b) 상에 실리콘 웨이퍼가 제공될 수 있다. 예를들면, 실질적으로 실린더형인 지지 부재(8)의 일단면(8a)에 상기 서셉터(6)의 후면(後面)(6a)이 접합한다. 상기 서셉터(6)와 지지 부재(8)는 질화알루미늄계 재료로 구성되며 본 발명에 따로 서로 접합된다. 참조 부호 7은 리프트 핀(lift pin)을 삽입하기 위한 관통 구멍이다. 바람직하게는, 상기 지지 부재(8)의 일단면(8a) 주위에 플랜지부(flange portion)(8b)를 형성할때, 도 3에 도시된 화살표 B를 따라 상기 플랜지부(8b)의 주변 모서리 표면(8c)에 압력이 가해진다.
상기 서셉터(6)의 기능과 구조는 특별히 한정되는 것은 아니며, 이러한 예들로서 질화알루미늄계 기판에 내장된 저항 발열체를 갖는 세라믹 정전 히터(ceramicelectrostatic heater), 기판에 내장된 정전 척을 위한 전극을 갖는 세라믹 정전척(ceramic electrostatic chuck), 저항 발열체 및 기판에 내장된 정전 척을 위한 전극을 갖는 정전 척이 부착된 히터, 그리고 기판에 내장된 플라즈마 발생 전극을 갖는 고주파 발생을 위한 전극 장치가 있다.
예를들면, 도 3 및 도 4에 도시된 장치에 있어서, 저항 발열체(도시되지 않음)는 서셉터(6)에 내장되며 제1전선(10)은 저항 발열체의 단자(12)에 연결된다. 플라즈마 발생 전극 또는 정전 척의 전극으로 기능하는 평판형 전극(도시되지 않음)은 상기 서셉터(6)에 내장되며, 제2전선(11)은 상기 평판형 전극의 단자(13)와 연결된다.
상기 제1전선(10), 제2전선(11), 저항 발열체의 단자(12), 그리고 전극의 단자(13)는 모두 지지 부재(8)의 내부 공간(9)에 수용되고, 반도체 생산 장비의 챔버 내에서 부식성 가스 또는 플라즈마와 직접 접촉되지 않는다.
더욱이, 본 발명은 반도체 웨이퍼를 설치하기 위한 서셉터, 다미 웨이퍼(damy wafer), 쉐도우 링(shadow ring), 고주파 플라즈마를 발생하기 위한 튜브, 고주파 플라즈마를 발생하기 위한 돔(dome), 고주파 투과창, 적외선 투과창, 반도체 웨이퍼를 지지하기 위한 리프트 핀(lift pin), 또는 샤워판(shower plate) 등을 다른 부재와 접합하는데 이용할 수 있다.
이하, 본 발명을 상세한 실시 예들을 참조로 하여 보다 명확히 설명한다.
[실시예 1]
도 1a에 도시된 바와 같이, 20mm×20mm×10mm의 크기를 갖는 제1질화알루미늄 블록과 제2질화알루미늄 블록의 제1기판(1)의 접합면(1a)과 제2기판(2)의 접합면(2a)을 제800호 연삭 숯돌(grinding stone)을 사용하여 연삭했다. 이때, 일측 블록은 95%(5%는 산화이트륨)의 순도를 가지며, 타측 블록은 99.9%의 순도를 가졌다.
상기 두 블록 사이에 37CaO-19Y2O3-44Al2O3(1375℃의 공융점을 갖는)의 중량비로 혼합된 조성을 갖는 혼합 분말을 삽입하였다. 상기와 같이 준비된 시편을 전기로에 넣고, 1500℃까지 가열하여 2시간 동안 유지한 후, 상기 전기로 내에서 냉각시켰다. 상기 가열은 질소 분위기 하에서 효과적이었다. 가열하는 동안, 상기 접합면들에 50kgf/cm2의 압력을 지속적으로 가했다. 상기 시편의 단면은 주사형 전자현미경 사진 및 반사 전자 영상의 사진으로 관찰하였다. 도 6은 상기 접합체의 접합 계면 부근의 세라믹 조직을 보여주는 반사 전자 영상의 사진이다.
도 6에 나타낸 사진에서, 상기 세라믹 조직은 왼쪽에서부터 95% 순도의 질화 알루미늄층, 접합 보조제층, 그리고 99.9% 순도의 질화알루미늄층 등의 3개의 층으로 분리되어 보인다. 왼쪽의 질화알루미늄층에 있어서, 질화알루미늄 입자들의 흑색의 결정 입계층에서 주로 산화이트륨으로 이루어진 흰색의 결정 입계층들이 보인다. 상기 접합 보조제층에 있어서, 백색이 바늘형 결정들과 상기 백색 결정들 주변에 회색의 매트릭스(matrix)를 관찰할 수 있다. 상기 백색의 바늘형 결정들과 회색의 매트릭스는 모두 37CaO-19Y2O3-44Al2O3의 공융 조성을 갖는 접합 보조제로부터 형성되지만, 서로 다른 조성을 갖는 것으로 여겨진다. 오른쪽의 질화알루미늄층은 대부분의 흑색의 질화알루미늄 입자와 약간의 결정 입계층으로 구성된다.
상기 왼쪽의 질화알루미늄층과 접합 보조제층 사이의 계면 근처에서는, 상기 질화알루미늄 입자들의 결정 입계층은 백색이 아니라(산화이트륨의 존재를 보여준다), 상기 접합 보조제층의 매트릭스와 동일한 색상을 보인다. 그러므로, 상기 접합 보조제가 상기 결정 입계층에 침투했음을 보여준다.
상기 접합 보조제가 침투한 부분의 두께는 약 10μm에 이른다. 이것은 1500℃에서 가열 및 유지하는 공정 동안, 상기 기판과 용융된 접합 보조제 사이의 계면 근처에서 질화알루미늄 입자들이 용융되었고 상기 접합 보조제의 성분이 확산되었기 때문이다.
또한, 상기 오른쪽 질화알루미늄층과 접합 보조제층 사이의 계면 근처에서, 상기 질화알루미늄 입자들의 결정 입계층으로 상기 접합 보조제가 0.5μm 또는 그 이상 침투했음이 보인다.
[실시예 2]
상기 접합 보조제의 조성을 각각 CaO, CaF, Y2O3, Y(NO3)3또는 YN으로 변경한 점을 제외하고는 상술한 실시예 1의 공정을 반복하였다. 그 결과, 모든 시편들에서 제1기판(1)과 제2기판(2)은 결합되지 않았다.
[실시예 3]
표 1에 도시된 바와 같이 본 발명의 범위 내에서 실험 1 내지 실험 7을 수행하였다.
도 1a에 도시된 바와 같이, 20mm×20mm×10mm의 크기를 갖는 제1질화알루미늄 블록과 제2질화알루미늄 블록의 제1기판(1)의 접합면(1a)과 제2기판(2)의 접합면(2a)을 제800호 연삭 숯돌을 사용하여 연삭하였다. 이때, 일측 블록은 95%(5%는 산화이트륨)의 순도를 가지며, 타측 블록은 99.9%의 순도를 갖는다.
비 시약 등급(specific reagent grade)의 CaO, Y2O3및 Al2O3의 분말을 에탄올(ethanol)에서 37CaO-19Y2O3-44Al2O3의 중량비로 혼합하여 공융점이 1375℃인 혼합분말을 얻었다. 다음에, 상기 혼합 분말을 대기 중에서 1000℃에서 2시간 동안 가열하여 하소된 분말을 얻었다. 상기 하소된 분말을 100μm의 최대 직경을 갖도록 정립(整粒)했다. 상기 정립된 분말을 상기 기판들의 접합면들 사이에 삽입하였다. 상기 접합 보조제의 도포량은 1~20mg/cm2이었다.
상기와 같이 얻어진 시편을 전기로에 넣고 도 5에 도시된 온도 및 압력 일람표에 근거하여 가열하였다. 도 5에서, t0 내지 t7은 각각 가열 경과 시간을. T1 내지 T4는 각각 가열 온도를, 그리고 P1 및 P2는 압력을 나타낸다. 온도가 t1의 시간에 T1=1400℃에 도달하면 압력이 가해지기 시작하였고, 온도가 t2의 시간에 T=1400℃에 도달하면, 표 1에 도시된 바와 같은 각각의 값으로 압력을 증가시켰다. t3의 시간 동안 가열함으로써, 시편은 제1유지 공정의 시편 유지 온도인 온도 T3에 도달하였으며, 시간 t4와 t3의 차이가 상기 온도 T3에의 유지시간이다.
다음에, 시편의 온도를 시간 t4에서 시간 t5까지 온도 T4로 상승시켰다. 상기 T4는 제2유지 공정에서 시편의 유지 온도이며, 시간 t6과 t5의 차이가 상기 온도 T4에서 유지하는 시간이다. 이러한 온도 및 압력 일람표에 근거하여 상기 기판들의 접합이 수행되었고, 이렇게 얻은 접합체의 각각의 특성들을 측정하였다. 측정 결과는 표 1에 나타낸다.
'접합 강도'는 일본국 공업 기준(Japanese Industrial Standard) R 1601에 따른 네점 굽힘 강도 측정 방법(method of measuring a four-points bending strength)으로 측정하였으며, 굽힘 시험(bending test)을 위한 시편 프리즘(prism)을 가공하여 상기 시편의 중심에서 접합 계면을 갖도록 하였다. 접합 강도는 실온에서 측정되었다. 상기 접합 보조제 성분의 잔류 정도를 확인하기 위하여 시편의 단면을 주사 전자 현미경으로 관찰하였다. '제삼의 층의 잔존량'에 관해서는, 접합계면을 관찰하여 상기 제삼의 층의 두께를 측정하였다. 반면, '도포된 접합 보조제 층의 두께'는 도포량/접합 보조제의 이론적인 밀도/접합 면적의 공식으로부터 계산하였으며, '제삼의 층의 두께'를 '도포된 접합 보조제층의 두께'로 나누어 얻은 값을 표 1에 나타내었다.
표 1의 '누출량'의 값은 다음과 같은 측정되었다. 50mm의 직경 및 15mm의 두께를 갖는 원형 디스크를 일측의 기판으로 사용하였고, 반면 36mm의 외측 직경, 28mm의 내측 직경 및 10mm의 길이를 갖는 원형 관(round pipe)을 타측의 기판으로 사용하였다. 도 4에 도시된 바와 같이, 상술한 접합 방법과 동일한 방법으로 상기 원형 디스크와 원형 관을 접합하였다. 이렇게 얻은 접합체에 헬륨 누출 시험(helium leakage test)을 실시하였다. 사용된 시험기의 측정 한계는 1.0×10-8torr·1/sec였다.
[표 1]
표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 일 실시예의 실험 1 내지 실험 7에서 얻은 모든 시편들은 극히 높은 접합 강도를 보인 반면 제삼의 층의 잔존량은 없었으며 누출량이 매우 적었다. 이러한 것들 중에서, 순도 99.9%의 질화알루미늄 소결체를 제1기판과 제2기판으로 사용한 실험 1의 접합체가 가장 강한 강도를 나타내었다. 실험 2 내지 실험 7에서는, 압력이 상승함에 따라 접합 강도가 증가하였다.
또한, 진공에서 접합을 실시한 실험 4에 비하여 질소 분위기 하에서 접합을 수행한 실험들이 접합 강도도 높고 누출량도 매우 적다는 사실을 발견하였다.
누출량을 측정한 후, 접합체가 열 충격(thermal shock)에 견뎌 낼 수 있는지를 판단하기 위하여 대기 중에서 50℃ 내지 700℃의 가열을 100 사이클을 수행하는 열 사이클 시험을 실시하였다. 실험 1 내지 실험 7에서, 결함이 발견되지 않았으며 누출량의 악화도 발견되지 않았다. 표 1에서, 실험 1 내지 실험 3의 시편들은 450℃에서 24시간 동안 플루오르화 질소(NF3) 플라즈마에 노출시켰지만 누출량의 악화를 보이지 않았다.
도 7은 표 1에 도시된 실험 2에 따른 시편의 접합 계면 근처의 세라믹 조직을 보여주는 반사 전자 영상이다. 상기 세라믹 조직은 상부에서부터 95% 순도의 질화알루미늄층과 99.9% 순도의 질화알루미늄층의 2개 층으로 분리되어 관찰된다.
상기 상부의 질화알루미늄층에서는, 흑색의 질화알루미늄 입자들의 결정 입계면에서 주로 산화이트륨으로 구성된 백색의 결정 입계층의 관찰된다. 상기 하부의 질화알루미늄층에서는, 산화이트륨은 관찰되지 않는다.
상기 상부 및 하부 질화알루미늄층들 사이의 계면 근처에서, 질화알루미늄입자의 크기들과 상기 상부 및 하부층들의 결정 입계들의 크기들은 확실히 다르므로 분명한 경계를 관찰할 수 있다. 상기 경계에서, 제이의 층 또는 균열이 존재하지 않기 때문에 상기 상부 및 하부의 질화알루미늄 조직들은 직접 연속적으로 접합된 것으로 이해된다.
도 8은 상술한 열 사이클 시험 후 굽힘 시험 시편의 접합 계면 근처의 세라믹 조직을 보여주는 2차 전자 영상이다. 상기 2차 전자 영상은 상부로부터 95% 순도의 질화알루미늄층인 상부와 99.9% 순도의 질화알루미늄층인 하부의 두 층으로 분리되어 관찰된다. 상기 두 층 사이의 계면에서, 균열 또는 변질층을 발견할 수 없다.
도 9는 표 1에 나타낸 실험 1에 다른 굽힘 시험 시폄의 접합 계면 근처의 세라믹 조직을 보여주는 2차 전자 영상이다. 상부 및 하부 질화알루미늄층들 사이의 계면 근처에서, 분명한 경계를 관찰할 수 없으며 제이의 층 또는 균열이 전혀 존재하지 않으므로 상기 상부 및 하부 질화알루미늄 조직들은 직접적으로 그리고 연속적으로 접합된 것으로 이해된다.
[실시예 4]
표 2에 나타낸 바와 같은 실험 8 내지 실험 12의 접합체(비교예)들이 상술한 실시예 3과 동일한 방법으로 각각 제조되었다. 각각의 실험들의 조건 및 결과는 표 2에 나타내었다.
[표 2]
표 2에 나타낸 바와 같이, 비교 시편은 1550℃에서 2시간 동안 유지되었고 실험 8에서 어느 정도 강한 접합 강도를 얻을 수 있었지만, 10-6수준의 누출량과 제삼의 층의 잔존을 보여주었다. 상기 시편에 열 사이클 시험을 실시했을때, 접합 계면이 박리(剝離)되었다. 실험 9에서는, 비교 시편은 1700℃에서 2시간 동안 유지되었지만, 접합 강도는 20MPa 정도의 불충분한 값이었고 누출량은 10-6수준이었다.
접합 보조제는 가열 공정 동안 배출되었고 제삼의 층은 관찰되지 않았다. 실험 10에서는, 비교 시편은 1400℃에서 2시간 동안 및 1500℃에서 2시간 동안 유지되었지만, 제삼의 층의 배출이 실질적으로 관찰되지 않았고, 접합 보조제가 약 80% 정도 잔류하였으며 누출량은 10-6수준이었다.
실험 11에서는, 비교 시편은 1700℃ 및 1900℃에서 각각 2시간 동안 유지되었고 제삼의 층의 잔존은 관찰되지 않았다. 그러나, 접합 강도는 여전히 충분하지 않았고 누출량은 10-5수준이었다. 열 사이클 시험이 실시된 후, 기판들의 변형이 발견되었다. 실험 12에서는, 비교 시편은 1300℃ 및 1700℃에서 각각 2시간 동안 유지되었고 제삼의 층의 잔존은 관찰되지 않았다. 그러나, 접합 강도는 여전히 충분하지 않았고 누출량은 10-5수준이었다. 실험 11 및 실험 12에서는, 용융물이 기판들로 침투하는 과정은 진행되지 않은 것으로 여겨진다.
[실시예 5]
표 3에 나타낸 바와 같은 실험 13 내지 실험 17의 접합체(본 발명의 실시예)들이 상술한 실시예 3과 동일한 방법으로 각기 제조되었다. 각각의 실험들의 조건과 측정된 결과는 표 3에 나타내었다. 그러나, 하소되기 전의 혼합 분말이 실험 13, 실험 14, 그리고 실험 15에서 사용되었고, 1360℃에서 2시간 동안 혼합 분말을 열 처리한 후 진동 밀(vibration mill)에서 연삭하여 얻어진 연삭 분말이 실험 16에서 사용되었다. 실험 17에서는, 1360℃에서 2시간 동안 혼합 분말을 열처리한 후 0.5mm 두께를 갖는 포일 형상으로 제조된 포일(foil)형 소결체를 사용하였다.
[표 3]
상기 실험들에서 볼 수 있듯이, 하소 분말, 하소 분말을 연삭하여 얻어진 분말 또는 포일형 소결체를 사용하는 경우에 있어 하소 분말을 사용하는 경우와 실질적으로 동일한 결과를 얻을 수 있었다.
[실시예 6]
상술한 실시예 3과 동일한 방법으로, 표 4에 나타낸 바와 같은 실험 18 내지 실험 21의 접합체들이 각기 제조되었다. 각각의 실험들의 조건과 측정된 결과는 표 4에 나타내었다. 그러나, 실험 18(본 발명의 실시예)에 있어서 28CaO-26Y2O3-46Al2O3조성의 연삭 분말이 사용되었고, 실험 19, 실험 20 및 실험 21(비교예)에 있어서 Y2O3, YN 또는 80YF3-20AlF3의 분말이 사용되었다.
[표 4]
실험 18에 있어서, 강한 접합 강도와 누출 방지 특성을 갖는 접합체를 얻을 수 있었다. 그러나, 실험 19에서 Y2O3은 전혀 배출되지 않았고 접합체는 얻을 수 없었다. 실험 20 및 실험 21에서 각각의 분말이 용융되지 않아 접합층을 형성하지 않았고 접합체를 얻을 수 없었다.
[실시예 7]
도 3 및 도 4에 도시된 바와 같은 접합체를 제조하였다. 그러나, 이러한 경우, 히터로써 기능하는 몰리브덴(molybdeum) 코일과 고주파 플라즈마의 전극으로써 기능하는 몰리브덴 메시(mesh)가 서셉터(6)에 내장된다. 소결체(6)는 99.9%의 순도 및 99.5% 이상의 상대 밀도를 가지며 고온 가압(hot press) 성형법으로 제조되었다.
또한, 60mm의 외측 직경, 52mm의 내측 직경, 그리고 210mm의 길이를 갖는 상압(normal pressure) 소결체로 이루어진 고리형 지지 부재(8)(순도 95% 산화이트륨 5%)가 제공된다. 상기 서셉터(6)와 지지 부재(8)는 본 발명에 따라 접합되었다.
상기 접합을 실시하기 위한 로(爐)(furnace)에 있어서, 로를 위한 탄소 재료로 이루어지는 고온 가압이 사용되었다. 가열은 1.5atm의 질소 분위기에서 효과적이었고, 1300℃ 이상의 온도에서 시편을 가열하는 동안 유압 프레스(hydraulic oil press)로 접합면에 60kgf/cm2의 압력을 가하였다. 상기 시편은 100~1000℃/hr의 온도 상승률로 가열되었고, 접합 보조제들이 기판들이 접합 계면으로 침투되도록 1550℃에서 2시간 동안 유지한 후, 접합 보조제가 배출되도록 1700℃에서 2시간 동안 가열되었다. 1700℃에서 2시간 동안 가열한 후, 상기 시편을 로(爐) 내에서 냉각시켰다.
로에서 상기 접합체를 꺼내고 상술한 방법과 동일한 방법으로 누출량을 측정하였다. 그 결과, 누출량은 1.0×10-8torr·1/sec 이하였다.
상기 소결체에 내장된 몰리브덴 코일 및 몰리브덴 메시에 전극의 도선을 부착하였다. 전류가 통하여 함으로써 상기 코일과 메시를 가열하여 약 25℃/min의 비율로 열 상승과 열 하강의 30사이클을 반복하였다. 그 결과, 접합체의 균열 또는 변형이 발견되지 않았다. 상기 열 사이클 시험 후, 상기 시편을 헬륨 누출 시험으로 다시 시험하여 누출량이 1.0×10-8torr·1/sec 미만인 것을 발견하였다.
[실시예 8]
상술한 실시예 3과 동일한 방법으로, 표 5에 나타낸 바와 같은 실험 22 내지 실험 25의 접합체(본 발명의 실시예)가 각기 제조되었다. 각각의 실험들의 조건과 측정된 결과는 표 5에 나타낸 바와 같다.
[표 5]
실험 22, 실험 23, 그리고 실험 24에 있어서, Li2O-Y2O3-Al2O3계 하소된 분말이 접합 보조제로 사용되었다. 모든 경우에 있어 높은 접합 강도와 적은 누출량을 보였으며 제삼의 층의 잔존량을 없었다. 실험 22에 나타낸 바와 같이, 접합 강도의 관점에서 99.9%의 상대 밀도를 갖는 질화 알루미늄 기판이 사용되는 것과 질소 분위기의 압력을 2.5atm까지 증가시키는 것이 바람직하다.
실험 25에서는, Bao-Y2O3-Al2O3계 하소된 분말이 접합 보조제로 사용되었다. 시편은 높은 접합 강도 및 적은 누출량을 보였다.
실험 22 내지 실험 25의 시편들은 누출량을 측정한 후, 대기 중에서 50℃ 내지 700℃에서 상기 시편들을 가열하는 100 사이클의 열 사이클 시험을 실시하였다.
그 결과, 상기 모든 시편들은 어떠한 결함 및 누출량의 악화도 보이지 않았다. 실험 22의 굽힘 시험 시편을 450℃에서 24시간 동안 플루오르화 질소(NF3) 플라즈마에 노출시켰지만 접합 강도 및 누출량이 악화되지 않았다.
[실시예 9]
상술한 실시예 3과 동일한 방법으로, 표 6에 나타낸 바와 같은 실험 26 내지 실험 30의 접합체(본 발명의 실시예)가 각기 제조되었다. 각각의 실험들의 조건과 측정된 결과는 표 6에 나타낸 바와 같다.
[표 6]
접합 보조제로써, 실험 26에서는 CaO-La2O3-Al2O3계 하소된 분말이 사용되었고, 실험 27에서는 CaF2-Y2O3-Al2O3계 하소된 분말이 사용되었고, 실험 28에서는 CaO-YF3-Al2O3계 하소된 분말이 사용되었으며, 실험 29에서는 CaO-Y2O3-Al2O3계 하소된 분말이 사용되었으며, 실험 30에서는 BaO-La2O3-Al2O3계 하소된 분말이 사용되었다. 상기 실험들에 있어서 모든 시편들의 접합 강도는 강했고 누출량은 적었으며 제삼의 층의 잔존량은 없었다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따르면, 질화알루미늄계 기판들을 서로 접합할때, 질화알루미늄계 기판들은 기판들의 접합 계면에서 제삼의 층을 개재하지 않고 서로 접합될 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (8)

  1. 접합되는 질화알루미늄계 기판들 사이에 접합 보조제를 삽입하고, 상기 기판 들 및 상기 삽입된 상태에 있는 접합 보조제를 상기 접합 보조제의 용융점 이상의 온도에서 가열함으로써 상기 접합 보조제를 용융시키고 상기 질화알루미늄계 기판들의 입자들을 액체화하여 상기 용융된 접합 보조제와 상기 기판들 사이의 계면의 근처에 액상을 형성하는 제1공정; 그리고
    상기 제1공정의 가열 온도 범위보다 높고 상기 기판들의 소결 온도 보다는 낮은 온도 범위에서 상기 기판들 및 상기 접합 보조제를 가열함으로써 상기 기판들 사이로부터 상기 접합 보조제를 배출하는 제2공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄계 기판의 접합체의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1공정 및 상기 제2공정에 있어 상기 접합 보조제 및 상기 기판들을 가압하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄계 기판의 접합체의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 접합 보조제는 X-Y-Z계의 조성(X는 알칼리 금속원소 및 알칼리 토류 금속원소로 이루어진 그룹 중에서 선택된 하나 이상의 금속 원소의 화합물이고, Y는 희토류 원소의 화합물이고, Z는 알루미늄 화합물이며, 상기 접합 보조제를 구성하는 전금속원소 중에서 X를 구성하는 상기 금속원소의 비율이 25~50mol%이고, Y를 구성하는 희토류 원소의 비율이 5~30mol%이며, 나머지가 알루미늄이다)을 가지는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄계 기판의 접합체의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 제1공정에 있어 상기 접합 보조제를 용융시킬때, 상기 용융된 접합 보조제는, 상기 X를 구성하는 금속 원소의 산화물 및 플루오르화물의 적어도 하나, 상기 희토류 원소의 산화물 및 플루오르화물의 적어도 하나, 그리고 알루미늄의 산화물 및 플루오르화물의 적어도 하나를 함유하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄계 기판의 접합체의 제조 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 접합 보조제는 산화칼슘(CaO) 25~40중량%, 산화이트륨(Y2O3) 15~30중량%, 그리고 나머지가 산화알루미늄(Al2O3)인 조성을 가지며, 상기 제1공정의 온도 범위는 1400~1650℃이고, 상기 제2공정의 온도 범위는 1650~1800℃인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄계 기판의 접합체의 제조 방법.
  6. 제1항에 따른 질화알루미늄계 기판의 접합체의 제조 방법에 사용되는 접합 보조제에 있어서, 상기 접합 보조제는 X-Y-Z계 조성(X는 알칼리 금속 원소 및 알칼리 토류 금속원소로 이루어진 그룹 중에서 선택된 하나 이상의 금속 원소의 화합물이고, Y는 희토류 원소의 화합물이며, Z는 알루미늄 화합물이며, 상기 접합 보조제를 구성하는 전금속원소 중에서 X를 구성하는 상기 금속원소의 비율이 25~50mol%이며, Y를 구성하는 희토류 원소의 비율이 5~30mol%이며, 나머지가 알루미늄이다)을 가지는 것을 특징으로 하는 접합 보조제.
  7. 제6항에 있어서, 상기 X 및 상기 Y의 적어도 하나는 1650~1800℃에서 0.001~1000Pa의 증기압을 갖는 산화물 또는 플루오르화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄계 기판의 접합체의 제조에 사용되는 접합 보조제.
  8. 제1항에 또는 제2항에 따른 질화알루미늄계 기판의 접합체의 제조 방법에 사용되는 접합 보조제에 있어서, 상기 접합 보조제는 산화칼슘(CaO) 25~40중량%, 산화이트륨(Y2O3) 15~30중량%, 그리고 나머지가 산화알루미늄(Al2O3)인 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 접합 보조제.
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