JP6370062B2 - 窒化アルミニウム接合体およびその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、窒化アルミニウム焼結体の接合体に関する。

窒化アルミニウム焼結体は、優れた耐熱性、耐熱衝撃性、耐食性とともに高い熱伝導率を有することから、高温環境下での半導体製造工程における成膜装置またはエッチング装置などにおけるヒータ、静電チャックまたはサセプタなどに使用されている。ヒータ等はその形状が比較的複雑であり、窒化アルミニウム焼結体からなる発熱抵抗体が埋設されているヒータプレートおよびシャフト（支持体）の一端部が接合されることにより作製される（特許文献１参照）。

一般的にヒータプレートは４００［℃］以上で使用される一方、シャフトの他端部は２００［℃］以下に維持されるので、ヒータプレートおよびシャフトの他端部の間の温度勾配が大きくなる。このため、ヒータプレートおよびシャフトの接合箇所には気密性や耐食性が求められると同時に、熱応力に耐えうるような接合強度が求められる。そこで、ヒータプレートおよびシャフトを構成する母材と同等の接合強度の確保のため、窒化アルミニウム焼結体の接合材としてその焼結助剤として使用できる組成系を用いた接合方法が提案されている（特許文献２参照）。

特開平１０−１６７８５０号公報 特開平１１−１５７９５１号公報

しかし、ヒータプレートが過度に温度上昇したにもかかわらず、シャフトの他端部の温度上昇はわずかであるために両者間との温度差ひいては応力が大きくなり、接合箇所を起点として割れが生ずる場合がある。この際、母材強度と接合強度とが同等であるためにヒータプレートおよびシャフトが大きく破損してしまう可能性が高い。破損により生じたシャフト等の破片が高速で飛散するため、ヒータプレートおよびシャフトが収容されているチャンバの内壁が損傷する。さらに、ヒータプレートに埋設されている発熱抵抗体（金属）が露出し、そこで放電が発生してさらに母材の破壊を増長し、溶融した金属が飛散してチャンバが物理的損傷に加えて化学的な損傷も受けてしまう。

そこで、本発明は、温度勾配などの熱的な原因による割れが発生した際にチャンバ等を含む装置の損傷軽減を図りうる窒化アルミニウム焼結体の接合体およびその製造方法を提供することを目的とする。

本発明は、以下の［１］の窒化アルミニウム接合体および［２］、［３］の窒化アルミニウム接合体の製造方法を提供する。
［１］窒化アルミニウム焼結体からなるヒータプレートとシャフトとが接合助剤を含む接合材を介さずに直接的に接合されることにより構成されている窒化アルミニウム接合体であって、前記ヒータプレートおよび前記シャフトの強度に対する前記ヒータプレートと前記シャフトとの接合強度の比率が０．５０〜０．９０の範囲に含まれ、前記ヒータプレートと前記シャフトとの接合箇所のＨｅリーク量が１．０×１０^-9［Ｐａ・ｍ³／ｓ］以下であることを特徴とする窒化アルミニウム接合体。
［２］［１］記載の窒化アルミニウム接合体の製造方法であって、前記窒化アルミニウム焼結体は１００〜５００［ｐｐｍ］のカーボンを含有している窒化アルミニウム原料を用いた焼結体であり、前記ヒータプレートおよび前記シャフトのそれぞれの接合面の表面粗さＲａが０．１［μｍ］以下になるように当該接合面を表面加工する工程と、前記ヒータプレートおよび前記シャフトのそれぞれの接合面を、接合材を用いずに直接的に当接させ、当接方向に対して前記ヒータプレートおよび前記シャフトに対して１〜５［ＭＰａ］の圧力を加えながら、１６００〜１７００［℃］の温度で１［ｈｒ］以上の時間にわたり保持する工程と、を含んでいることを特徴とする方法。
［３］窒化アルミニウム焼結体からなるヒータプレートとシャフトとが接合されることにより構成されている窒化アルミニウム接合体であって、前記ヒータプレートおよび前記シャフトのそれぞれの接合面を、接合助剤を含む接合材を用いずに直接的に当接させ、当接方向に対して前記ヒータプレートおよび前記シャフトに対して１〜５［ＭＰａ］の圧力を加えながら、１６００〜１７００［℃］の温度で１［ｈｒ］以上の時間にわたり保持することにより、前記ヒータプレートおよび前記シャフトを接合することを特徴とする方法。

本発明の窒化アルミニウム接合体によれば、たとえば接合されているヒータプレートとシャフトとの間の温度差が大きくなった場合、熱的な応力が当該接合箇所に集中し、ヒータプレートおよびシャフト自体には割れをきたすことなく当該接合界面に沿ってヒータプレートとシャフトとを分離させることができる。これにより、ヒータプレート片またはシャフト片が周囲に飛散することが防止され、接合体が収容されているチャンバ等の周囲の装置に対する損傷の軽減が図られる。

本発明の一実施形態としての窒化アルミニウム接合体の構成説明図。 図１の窒化アルミニウム接合体の製造方法に関する説明図。

（構成）
図１に示されている本発明の一実施形態としての窒化アルミニウム接合体はセラミックスヒータ１であり、略円盤状の窒化アルミニウム焼結体からなるヒータプレート１１の下面と、略円筒状の同じく窒化アルミニウム焼結体からなるシャフト１２の上面とが、中心軸線を一致させるように接合されることにより構成されている。ヒータプレート１１には金属からなる発熱抵抗体が埋設され、ヒータプレート１１の下面であってシャフト１２の貫通孔に相当する領域には当該発熱抵抗体に接続されている端子が設けられている。シャフト１２の貫通孔には当該端子に接続される給電用の金属ロッドが軸線方向に延在するように配置される。シャフト１２は円筒状に限らず、軸線方向に当該ロッド等が配置される複数の貫通孔が形成されている円柱状であってもよい。

ヒータプレート１１およびシャフト１２を構成する母材（窒化アルミニウム焼結体）の強度に対するセラミックスヒータ１のヒータプレート１１およびシャフト１２の接合強度の比率は０．５０〜０．９０の範囲に含まれている。母材強度（４点曲げ強度）が３００［ＭＰａ］である場合、接合体の強度（４点曲げ強度）が１５０〜２７０［ＭＰａ］の範囲に含まれる。当該接合箇所におけるＨｅリーク量が１．０×１０^-9［Ｐａ・ｍ³／ｓ］以下である。

（製造方法）
ヒータプレート１１の下面（接合面）およびシャフト１２の上面（接合面）の表面粗さＲａが０．１［μｍ］以下になるように当該接合面が表面加工される。その上で、ヒータプレート１１の下面およびシャフト１２の上面を両者の中心軸線が一致するように接合材を用いずに直接的に当接させる。そして、当該軸線方向にヒータプレート１１およびシャフト１２が１〜５［ＭＰａ］の圧力を加えられながら、１６００〜１７００［℃］の温度で１［ｈｒ］以上の時間にわたり保持される。これにより、セラミックスヒータ１が作製される。

窒化アルミニウムの拡散接合においては、カーボンは接合阻害因子となる。そこで、接合する窒化アルミニウムには所定量のカーボンを含有していることが望ましい。１００〜５００［ｐｐｍ］のカーボンを含有している窒化アルミニウム原料を用いた焼結体である。これ以上でも本願の接合強度の接合部を得ることは可能であるが、より温度を高くする、圧力を上げるといった操作が必要になる。こうなると、実用上、接合時に接合基材が大きく変形するため好ましくない。また、カーボン量が少ないと本願の接合強度を得る条件の範囲が狭くなってしまい制御し難い。カーボンの量は、原料粉末を大気もしくは非酸化雰囲気で所定の温度、時間で熱処理することで制御が可能である。

また、バインダーを含む成形体を焼成して得られる窒化アルミニウム焼結体の場合においては、脱脂後の成形体中に含まれるカーボン量を指す。この場合、脱脂条件によって１００〜５００［ｐｐｍ］に制御することが可能である。

（使用方法）
ヒータプレート１１の上面に半導体ウエハ等の被加熱物が載置され、発熱抵抗体に電力が供給されることでヒータプレート１１の温度を上昇させることにより当該被加熱物が加熱される。

図１に示されているようにセラミックスヒータ１はシャフト１２の下面においてアルミニウムよりなるチャンバ部材２（破線参照）に対して、シール部材を介して機械的に接続されて使用される。チャンバ部材２の内部にはシャフト１２との接続箇所を冷却するための水を流すための冷却水路が形成されている。チャンバ部材２の上部にはシャフト１２の貫通孔と連通するように開口部が形成されている。

（実施例）
（実施例１）
窒化アルミニウム粉末に対して酸化イットリウムが５重量％添加された原料粉末中に、モリブデン箔からなる発熱抵抗体（ヒータ電極）が埋設され、当該原料粉末が温度１８００［℃］、圧力１０［ＭＰａ］で時間３［ｈｒ］にわたりホットプレス焼成された。これにより、φ３００［ｍｍ］×ｔ１０［ｍｍ］の略円盤状のヒータプレート１１が作製された。ヒータプレート１１の中心に対して切削加工が施され、発熱抵抗体が部分的に露出された。ヒータプレート１１の下面（シャフト１２に対する接合面）に対して研磨加工が施され、その表面粗さＲａが０．０８［μｍ］に調節された。

窒化アルミニウム粉末に対して酸化イットリウムが５重量％添加された原料粉末がＣＩＰ成形され、略円筒状にグリーン加工された後、温度１８００［℃］で時間３［ｈｒ］にわたって常圧焼成された。これにより、外径φ８０［ｍｍ］、内径φ７０［ｍｍ］、長さ２５０［ｍｍ］の略円筒状のシャフト１２が作製された。シャフト１２の上面（ヒータプレート１１に対する接合面）に対して研磨加工が施され、その表面粗さＲａが０．０６［μｍ］に調節された。

ヒータプレート１１およびシャフト１２が直接的に当接させられ、軸線方向に５．０［ＭＰａ］の圧力が加えられた状態で、１６００［℃］の温度環境で３［ｈｒ］にわたって保持された。これにより、実施例１のセラミックスヒータ１が作製された。

（実施例２）
ヒータプレート１１およびシャフト１２の接合圧力が３．０［ＭＰａ］に制御され、かつ、温度が１７００［℃］に制御されたほかは、実施例１と同様の条件下で実施例２のセラミックスヒータ１が作製された。

（評価方法）
各実施例におけるヒータプレート１１およびシャフト１２のそれぞれと同様の条件下で一対の窒化アルミニウム焼結体が母材試験片（φ５０［ｍｍ］×ｔ３０［ｍｍ］）として作製された。各実施例と同様の条件下で母材試験片が接合されることにより接合体試験片（φ５０［ｍｍ］×ｔ６０［ｍｍ］）が作製された。母材試験片の４点曲げ強度が各実施例のヒータプレート１１およびシャフト１２のそれぞれを構成する母材の接合強度として測定された。接合体試験片の４点曲げ強度が各実施例のセラミックスヒータ１の接合強度として測定された。チャンバ部材２に対してセラミックスヒータ１が取り付けられ、当該チャンバ部材２の内部の粒水路に２０℃の冷却水が流されている状態で、セラミックスヒータ１が破壊するまで昇温され、当該破壊態様が観察された。質量分析型のヘリウムリークディテクターを用いてヒータプレート１１およびシャフト１２の接合箇所におけるＨｅリーク量が測定された。

表１には各実施例のセラミックスヒータの製造条件および当該試験結果がまとめて示されている。

表１から明らかなように、ヒータプレート１１およびシャフト１２（母材）が接合材を用いずに接合されることにより作製された実施例１〜２のセラミックスヒータ（接合体）によれば、母材強度に対する接合強度の比率が０．５０〜０．９０の範囲に含まれている。母材の接合箇所におけるＨｅリーク量が１．０×１０^-9［Ｐａ・ｍ³／ｓ］以下である。セラミックスヒータ１がその過度の昇温により接合界面に沿って破断する一方、ヒータプレート１１およびシャフト１２（母材）には破断が生じない。

（比較例）
（比較例１）
酸化イットリウムおよびアルミナがモル比で１：１で混合された粉末がペースト化された上でヒータプレート１１およびシャフト１２の接合面に対して塗布された。その上で、ヒータプレート１１およびシャフト１２が直接的に当接させられ、軸線方向に５．０［ＭＰａ］の圧力が加えられた状態で、１６００［℃］の温度環境で３［ｈｒ］にわたって保持された。これにより、比較例１のセラミックスヒータ１が作製された。

（比較例２）
ヒータプレート１１およびシャフト１２の接合温度が１７００［℃］に制御されたほかは、比較例１と同様の条件下で比較例２のセラミックスヒータ１が作製された。

（評価方法）
各実施例におけるセラミックスヒータが各実施例のセラミックスヒータと同様に試験された。表２には各比較例のセラミックスヒータの製造条件および当該試験結果がまとめて示されている。

表２から明らかなように、ヒータプレート１１およびシャフト１２（母材）が接合材を用いて接合されることにより作製された比較例１〜２のセラミックスヒータ（接合体）によれば、母材の接合箇所におけるＨｅリーク量が１．０×１０^-9［Ｐａ・ｍ³／ｓ］以下である。しかし、母材強度に対する接合強度の比率が０．５０〜０．９０の範囲から外れている（その上限値を超えている）。このため、セラミックスヒータ１がその過度の昇温により接合界面のみならず、ヒータプレート１１およびシャフト１２（母材）にも破断が生じる。

１‥セラミックスヒータ（窒化アルミニウム接合体）、１１‥ヒータプレート（第１の窒化アルミニウム焼結体）、１２‥シャフト（第２の窒化アルミニウム焼結体）。

Claims (3)

1. 窒化アルミニウム焼結体からなるヒータプレートとシャフトとが接合助剤を含む接合材を介さずに直接的に接合されることにより構成されている窒化アルミニウム接合体であって、
   前記ヒータプレートおよび前記シャフトの強度に対する前記ヒータプレートと前記シャフトとの接合強度の比率が０．５０〜０．９０の範囲に含まれ、前記ヒータプレートと前記シャフトとの接合箇所のＨｅリーク量が１．０×１０-9［Ｐａ・ｍ3／ｓ］以下であることを特徴とする窒化アルミニウム接合体。
2. 請求項１記載の窒化アルミニウム接合体の製造方法であって、
   前記窒化アルミニウム焼結体は１００〜５００［ｐｐｍ］のカーボンを含有している窒化アルミニウム原料を用いた焼結体であり、
   前記ヒータプレートおよび前記シャフトのそれぞれの接合面の表面粗さＲａが０．１［μｍ］以下になるように当該接合面を表面加工する工程と、
   前記ヒータプレートおよび前記シャフトのそれぞれの接合面を、接合材を用いずに直接的に当接させ、当接方向に対して前記ヒータプレートおよび前記シャフトに対して１〜５［ＭＰａ］の圧力を加えながら、１６００〜１７００［℃］の温度で１［ｈｒ］以上の時間にわたり保持する工程と、を含んでいることを特徴とする方法。
3. 窒化アルミニウム焼結体からなるヒータプレートとシャフトとが接合されることにより構成されている窒化アルミニウム接合体であって、前記ヒータプレートおよび前記シャフトの強度に対する前記ヒータプレートと前記シャフトとの接合強度の比率が０．５０〜０．９０の範囲に含まれ、前記ヒータプレートと前記シャフトとの接合箇所のＨｅリーク量が１．０×１０^-9［Ｐａ・ｍ³／ｓ］以下である窒化アルミニウム接合体の製造方法であって、
   前記ヒータプレートおよび前記シャフトのそれぞれの接合面を、接合助剤を含む接合材を用いずに直接的に当接させ、当接方向に対して前記ヒータプレートおよび前記シャフトに対して１〜５［ＭＰａ］の圧力を加えながら、１６００〜１７００［℃］の温度で１［ｈｒ］以上の時間にわたり保持することにより、前記ヒータプレートおよび前記シャフトを接合することを特徴とする方法。

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