KR102632659B1 - 저 광택 코팅용 방사선 경화성 조성물 - Google Patents
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-
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-
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-
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Abstract
본 발명은, 본질적으로,
- 20 내지 95 wt% 의, 하나 이상의 (메트)아크릴레이트화 화합물 (a),
- 5 내지 80 wt% 의, C10 내지 C22 지방산의 하나 이상의 금속 염 (b), 및
- 임의로, 0 내지 10 wt% 의, 하나 이상의 첨가제 (c)
로 이루어지며,
화합물 (a) 내지 (c) 의 wt% 의 합은 적어도 95%, 바람직하게는 100% 가 되는, 방사선 경화성 코팅 조성물 (I) 에 관한 것이다.
본 발명의 조성물은 모든 범위의 방사선 경화성 물질 및 표준 소광제와 같은 표준 첨가제와 상용 가능하다. 본 발명의 조성물은 보다 적은 양의 소광제, 예컨대 실리카 및/또는 왁스를 사용하여 완전 무광 효과를 수득할 수 있게 한다. 완전 무광 효과는 넓은 범위의 코팅 두께에 걸쳐 수득될 수 있다.
- 20 내지 95 wt% 의, 하나 이상의 (메트)아크릴레이트화 화합물 (a),
- 5 내지 80 wt% 의, C10 내지 C22 지방산의 하나 이상의 금속 염 (b), 및
- 임의로, 0 내지 10 wt% 의, 하나 이상의 첨가제 (c)
로 이루어지며,
화합물 (a) 내지 (c) 의 wt% 의 합은 적어도 95%, 바람직하게는 100% 가 되는, 방사선 경화성 코팅 조성물 (I) 에 관한 것이다.
본 발명의 조성물은 모든 범위의 방사선 경화성 물질 및 표준 소광제와 같은 표준 첨가제와 상용 가능하다. 본 발명의 조성물은 보다 적은 양의 소광제, 예컨대 실리카 및/또는 왁스를 사용하여 완전 무광 효과를 수득할 수 있게 한다. 완전 무광 효과는 넓은 범위의 코팅 두께에 걸쳐 수득될 수 있다.
Description
본 발명은 건조 시 매우 무광인 (matt) (저 광택) 코팅을 생성시키는 방사선 경화성 조성물, 상기 조성물의 제조 방법 및 상기 조성물로부터 수득된 코팅에 관한 것이다. 본 발명의 조성물은 각종 기재, 예컨대 목재, 보드, 금속, 돌, 콘크리트, 유리, 직물, 가죽, 종이, 플라스틱, 필름, 포일 (종이 및/또는 플라스틱), 발포체 및 복합체 상에의 매우 무광인 코팅 (저 광택) 의 제조에 적합한다. 본 발명은 또한 본 발명의 방사선 경화성 조성물로/로부터 제조된, 잉크, 바니시, 접착제 및 성형품에 관한 것이다.
방사선 경화성 코팅 조성물은 오랫동안 소정의 목적하는 코팅 특성을 갖는 코팅을 제조하는데 사용되어 왔다. 이미지 손상이 보다 적은 저 광택 코팅은 종종 미적인 면에서 더욱 선호된다.
용매계 또는 수계 수지 조성물과 같은 통상적인 기법으로, 소량의 소광제 (matting agent) (예를 들어, 1 내지 5 wt% 의 실리카) 를 첨가함으로써 저 광택 코팅이 용이하게 달성된다.
하지만, 일반적으로, 100% UV 방사선 경화성 수지 조성물은 소광시키기가 어렵다. 전형적으로 소광제의 표면으로의 수송을 돕고 증발되는, 용매 또는 기타 희석제가 존재하지 않으면, 전형적으로 2 배 만큼의 소광제가 요구된다.
종종, 100% UV 방사선 경화성 수지 조성물에서는, 15 wt% 초과, 종종 20 wt% 초과의 소광제가 저 광택을 수득하는데 요구되며, 60°각도에서 15 미만의 광택 값 달성하는 것은 매우 어렵다. 그 결과, 수지 조성물의 점도가 유의하게 증가한다. 매우 높은 점도는 양호한 유동 및 기타 목적하는 특성에 불리할 수 있다.
다량의 소광제에서 기인한 다른 단점에는, 지저분한 외관을 초래하는 조성물의 응집, 코팅의 취성 증가, 및 종종 도포 전 불균질한 혼합을 초래하는 소광제의 침강이 포함된다. 이는 코팅에 대한 광택의 변화를 유도할 수 있다. 다른 단점에는, 코팅의 성능 및 일반적인 저항성의 저하가 포함된다. 일반적으로 외관의 변화는, 코팅의 광택 수준의 변화로 측정될 수 있다. 매우 저 광택의 코팅이 많은 시장 분야에서 요구되고 있다.
화장품 포장에서 자동차, 스마트폰 및 스낵 식품 포장에 이르기까지, 무광 마감재에 대한 소비자의 관심이 증가하고 있다. 예를 들어, 목재 (가구, 파케트 (parquet), 부엌, 건축) 산업 뿐 아니라, 플라스틱, 금속 및 콘크리트 (가전제품, 자동차, 건축) 산업 및 그래픽 아트 (프린팅 잉크, 오버프린트 바니시 (overprint vanish)) 산업에서의 매우 저 광택 코팅에 대한 큰 수요가 존재한다.
EP2534208 (DSM) 에는, C8-C20 단관능성 지방족 알킬 (메트)아크릴레이트를 함유하는 저 광택 코팅이 개시되어 있다. 높은 수준의 라우릴 아크릴레이트 및 옥틸 데실 아크릴레이트 (ODA) 는, 수지의 UV 반응성에 부정적인 영향을 미치기도 하지만, 이에 더하여 나쁜 냄새를 유발하는 것으로 확인되었다. 이러한 화합물은 또한 스크래치 및 코인 저항성 (coin resistance) 등과 같은 성능에 부정적인 영향을 미치는 것으로 확인되었다.
US6399672 (SARTOMER) 에는, 유용성 금속-함유 화합물을 함유하는 코팅, 접착제, 잉크 및 성형품에 대한 방사선 경화성 조성물이 개시되어 있다. 표준 아연 디(메트)아크릴레이트는, 코팅된 및 경화된 제형의 광택을 유의하게 감소시킬 수 있는 고체의 미세 백색 분말이다 (US6399672 에서는 요망되지 않는 효과임). 대조적으로, 가용성 변형물을 함유한 코팅의 광택은 변하지 않고 유지되었다.
중금속 비누는 오래 전부터 존재해 왔다 (예를 들어 US2416074, GB2134517 참조). 용어 "중금속 비누" 는 상이한 용도를 갖는 광범위한 화합물을 포함한다. US2416074 에는, 각종 유기산 에스테르의 중금속 염의 제조가 기재되어 있다. 중금속 비누의 제조에 사용되는 유기산 에스테르로서 US2416074 에 열거된 것은, 하기와 같다: 다양한 길이의 지방산의 에스테르, 폴리카르복실산의 모노 및 폴리에스테르, 불포화 산의 에스테르 및 특정 방향족 산의 에스테르 (컬럼 2, 라인 1-34). GB2134517 에는, 적어도 하나의 지방족 모노카르복실산의 금속 비누의 제조 방법이 기재되어 있다. 마찬가지로, 각종 유형의 다양한 길이의 화합물이 기재되어 있다 (페이지 1, 라인 45-60). 이러한 문헌은 100% UV 코팅 조성물은 말할 것도 없고, 코팅 조성물의 소광과 관련이 없다. Vold 및 Hattiangdi (1949) 는, 중금속 비누의 가능한 용도로, 윤활용 그리스 (greases) 의 제조, 페인트에서의 건조제로서의 용도, 플랫화제 (flatting agent) 로서의 용도 및 겔화된 가솔린의 제조를 위한 증점제서의 용도를 기재하였다. 이러한 문헌에 방사선 경화성 물질에서의 중금속 비누의 용도에 대한 언급은 없다.
효과적인 및 오래 지속되는 소광 효과는 임의의 유형의 소광제로는 수득되지 않는다. 100% UV 방사선 경화성 수지 조성물은 소광시키기에 어려울 뿐 아니라, 그 결과를 예측할 수 없다.
이러한 배경에 대하여, 본 발명자들은, 본질적으로
- 20 내지 95 wt% (중량%), 하나 이상의 (메트)아크릴레이트화 화합물 (a),
- 5 내지 80 wt% 의, C10 내지 C22 지방산의 하나 이상의 금속 염 (b), 및
- 임의로, 0 내지 10 wt% 의, (a) 및 (b) 와 상이한 화합물 (c)
로 이루어진, 방사선 경화성 조성물 (I) 을 제공한다.
상기에서, wt% 는 조성물 (I) 의 총 중량에 대한 것이다. 전형적으로 (a) + (b) + (c) 의 wt% 의 합은 95 wt% 이상이 된다. 일반적으로, 이들의 wt% 의 합은 97 wt% 이상, 바람직하게는 98 wt% 이상, 더욱 바람직하게는 99 wt% 이상이다. 가장 전형적으로, 화합물 (a) 내지 (c) 의 wt% 의 합은 100 wt% 가 된다. 물론 이러한 합은 100 wt% 를 초과할 수 없다.
본 발명의 조성물 (I) 은, 본 발명의 맥락에서, 또한 "무광 증량제 (matt extender)" 로서 지칭된다. 본 발명의 무광 증량제 (I) 은 표준 방사선 경화성 물질 및 기타 소광제와 혼합될 수 있고, 일반적으로 코팅 조성물에 저 광택을 제공한다.
본 발명의 "무광 증량제" (I) 의 이점은 하기와 같다:
· 적용 점도에 대한 영향이 적음,
· 유연성, 경도, 얼룩 저항성, 스크래치 저항성 및/또는 샌딩 가능성 (sandability) 과 같은 기타 목적하는 특성에 최소한의 영향을 미침,
· 온도-안정성이 있음,
· 새틴 (satin), 무광 또는 심지어 완전 무광 효과 (dead matt effect) 를 달성하는데 높은 하중이 요구되지 않음,
· 3 개월 이상 보관 후 실질적으로 동일한 광택 수준을 갖는 안정한 제형을 수득할 수 있게 함,
· 100% UV 적용에 통상적으로 사용되는 중합체 및 소광제와 상용 가능하여, 이상적인 블렌딩 파트너가 됨;
· 조성물을 소광시키기 용이하기 때문에, 최종 사용자에게 특정한 사용 유연성을 제공함,
· 실질적으로 VOC 가 없기 때문에, 규제에 친화적임,
· 황변이 거의 없음, 및/또는
· UV 반응성이 양호하게 유지됨.
상기 "무광 증량제" 가 사용되는 방사선 경화성 조성물 (II) 의 이점은 하기와 같다:
· 일반적으로 낮은 점도를 가짐,
· 표준 소광제과 조합되는 경우 양호한 안정성 (침강 없음) 을 제공함,
· 60°각도에서 10 미만, 심지어 5 미만의 광택 수준을 수득할 수 있게 함,
· 60°각도에서 1-2 의 완전 무광 수준을 수득할 수 있게 함,
· 광범위한 코팅 두께에 걸쳐 안정한 광택을 수득할 수 있게 함,
· 일반적으로 저 광택과, 양호한 UV 경화 활성, 양호한 얼룩 및 양호한 스크래치 저항성을 구비하고 있음,
· 용매 또는 단관능성 단량체 등의 첨가가 절대적으로 필요하지 않기 때문에, 가장 엄격한 규제 요건을 충족시킬 수 있음,
· UV 광원 및/또는 전자빔을 사용하여 경화시키기 용이함, 및/또는
· 심지어 UV-LED 경화가 가능함.
본 발명은, 특히 본질적으로
- 50 내지 95 wt% (중량%) 의, 하나 이상의 (메트)아크릴레이트화 화합물 (a),
- 5 내지 50 wt% 의, C10 내지 C22 지방산의 하나 이상의 금속 염 (b), 및
- 임의로, 0 내지 10 wt% 의, (a) 및 (b) 와 상이한 화합물 (c)
로 이루어진, 방사선 경화성 조성물 (I) 을 제공한다.
본 발명의 하나의 구현예에서, 화합물 (c) 는 존재하지 않는다. 본 발명의 또 다른 구현예에서, 화합물 (c) 는 무광 증량제 (I) 중에 존재한다.
이론에 구애됨 없이, 금속 비누 (b) 는, 겔화 단계 동안 비양립성 (incompatibility) 으로 인해 소광제를 표면으로 수송하는 습윤제로서의 역할을 하는 것으로 여겨진다. 그 결과, 광택 수준을 감소시키는데 보다 적은 보충 소광제가 요구되며, 심지어 코팅 성능의 손실 없이 초-무광 (ultra-matte) 외관이 가능하다.
지방산의 사슬 길이는 단기간 및 장기간 소광 효과 둘 모두에 대하여 영향을 미치는 것으로 확인되었다 (예를 들어 표 10 및 비교 데이터 참조). 본 발명의 화합물 (b) 와 달리, ADDITOL™ 습윤제, DISPERBYK™ 습윤제 등과 같은 기타 습윤제는, 종종 광택의 저하에 미미한 영향을 미치고/미치거나 심지어 광택을 증가시킨다. 본 발명의 화합물 (b) 는, 여분의 소광제의 첨가 없이 광택을 저하시키는 이점을 갖는다. 다른 구현예에서, 추가의 소광제가 본 발명의 방사선 경화성 조성물 (II) 에 첨가되어, 완전 무광 효과를 수득한다. "완전 무광 효과" 는, 코팅이, 코팅이 전혀 존재하지 않는 것처럼 보이는 바와 같은 저 광택을 갖는다는 것을 의미한다. 본 발명의 화합물 (b) 의 이점은, 목적하는 저 광택 수준을 수득하는데 보다 적은 표준 소광제 (예컨대 실리카 및/또는 왁스) 가 요구된다는 점이다.
하나 이상의 화합물 (a) 는, 전형적으로 적어도 하나의 (메트)아크릴레이트화 올리고머를 포함한다. (메트)아크릴레이트화 올리고머는, 전형적으로 단지 수 개의 단량체 단위, 예컨대 이량체, 삼량체, 사량체 등으로만 구성된다. 또한, 하나 이상의 (메트)아크릴레이트화 중합체가 사용될 수 있다.
적합한 화합물 (a) 의 예에는, 폴리에스테르 (메트)아크릴레이트, 폴리에테르 (메트)아크릴레이트, 에폭시 (메트)아크릴레이트, 아미노 (메트)아크릴레이트, 폴리카르보네이트 (메트)아크릴레이트, (폴리)우레탄 (메트)아크릴레이트, (메트)아크릴레이트화 (메트)아크릴, 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것들이 포함된다. 폴리에스테르 (메트)아크릴레이트, 폴리에테르 (메트)아크릴레이트 및/또는 에폭시 (메트)아크릴레이트가 바람직하다. 폴리에스테르 (메트)아크릴레이트 및/또는 에폭시 (메트)아크릴레이트가 가장 바람직하다. "(메트)아크릴레이트" 는 아크릴레이트, 메타크릴레이트 또는 이들의 혼합물을 표기하는 것을 의미한다. 아크릴레이트가 이의 보다 높은 UV 반응성으로 인해 일반적으로 바람직하다.
폴리에스테르 (메트)아크릴레이트 올리고머는 익히 공지되어 있다. 이러한 (메트)아크릴레이트화 폴리에스테르는, 히드록실기-함유 폴리에스테르 백본을 (메트)아크릴산과 반응시킴으로써, 또는 카르복실기-함유 폴리에스테르 백본을, 예를 들어 2-히드록시에틸 아크릴레이트, 2- 또는 3-히드록시프로필 아크릴레이트 등과 같은 히드록시알킬 (메트)아크릴레이트와, 또는 글리시딜 (메트)아크릴레이트와 반응시킴으로써 수득될 수 있다. 폴리에스테르 백본은, 적어도 하나의 폴리히드록시 알코올, 예컨대 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부탄디올, 네오펜틸 글리콜, 헥산디올, 트리메틸올프로판, 비스페놀 A, 펜타에리트리톨 등, 및/또는 이의 에톡실레이트 및/또는 프로폭실레이트와, 적어도 하나의 폴리카르복실산 또는 이의 무수물, 예컨대 아디프산, 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 트리멜리트산 등의 중축합에 의해 통상적인 방식으로 수득될 수 있다. 폴리에스테르 합성에 불포화 화합물, 예를 들어 푸마르산, 말산, 이타콘산 등을 사용함으로써, 중합체 사슬에 (메트)아크릴 및 에틸렌성 불포화기를 모두 보유하는 폴리에스테르가 수득될 수 있다. 또한, 폴리락톤 및/또는 폴리락티드가 폴리에스테르 백본으로서 사용될 수 있다. 예를 들어, 폴리(ε-카프로락톤), 폴리락티드 및/또는 폴리(락티드, 카프로락톤) 은, 임의로 하나 이상의 폴리히드록시 알코올 존재 하에서의 ε-카프로락톤 및/또는 락티드의 개환 중합에 의해 수득될 수 있다. 적합한 폴리에스테르 (메트)아크릴레이트의 예에는, EBECRYL® 854, EBECRYL® 5849, EBECRYL® 450, EBECRYL® 452, EBECRYL® 657, EBECRYL® 810, EBECRYL® 852, EBECRYL® 853, EBECRYL® 870, 및/또는 EBECRYL® 892 (Allnex 사제) 가 포함된다. 사용될 수 있는 오일-개질된 폴리에스테르 (메트)아크릴레이트의 예는, RAYLOK® 1621 및/또는 RAYLOK® 1622 이다.
폴리에테르 (메트)아크릴레이트 올리고머는, 히드록시관능성 폴리에테르와 (메트)아크릴산의 에스테르화에 의해 제조될 수 있다. 히드록시관능성 폴리에테르는, 시클릭 에테르, 예컨대 테트라히드로푸란, 에틸렌 옥시드 및/또는 프로필렌 옥시드의 개환 동종- 또는 공중합에 의해 수득되거나, 또는 폴리히드록시 알코올을 에틸렌 및/또는 프로필렌 옥시드와 반응시킴으로서 제조될 수 있다.
폴리카르보네이트 (메트)아크릴레이트 올리고머는 또한 익히 공지되어 있다. 이는 히드록시관능성 폴리카르보네이트와 (메트)아크릴산의 에스테르화에 의해 제조될 수 있다.
(폴리)우레탄 (메트)아크릴레이트 올리고머는, 디- 및/또는 폴리이소시아네이트, 예컨대 헥사메틸렌-디이소시아네이트, 이소포론-디이소시아네이트, 톨루엔-디이소시아네이트를, 히드록실 관능성 (메트)아크릴레이트와 반응시킴으로써 제조될 수 있다. 배타적으로 상기 언급된 것들과 같은 히드록실 관능성 (메트)아크릴레이트를 사용할 수 있지만, 사슬을 연장시키기 위하여, 히드록실기를 함유한 폴리에스테르, 폴리에테르 또는 폴리카르보네이트의 합성을 위해 상기 언급된 것들과 같은 모노- 또는 폴리히드록시 알코올이 또한 첨가될 수 있다.
적합한 우레탄 (메트)아크릴레이트의 예에는, EBECRYL® 264, EBECRYL® 265, EBECRYL® 4820 및/또는 EBECRYL® 4680 (모두 Allnex 사제) 이 포함된다. 적합한 방향족 우레탄 (메트)아크릴레이트의 예는: EBECRYL® 210 및/또는 EBECRYL® 220 (모두 Allnex 사제) 이다.
에폭시 (메트)아크릴레이트 올리고머는, 에폭시드, 바람직하게는 폴리에폭시드, 즉 적어도 하나, 바람직하게는 적어도 2 개의 에폭시드 관능기를 포함하는 화합물의 (메트)아크릴 에스테르를 표기하는 것을 의미한다. 에폭시 (메트)아크릴레이트 올리고머는 일반적으로 (메트)아크릴산과 에폭시드의 에스테르화 반응으로부터 수득된다. 에폭시드는 일반적으로 에폭시드화 올레핀, 포화 또는 불포화 카르복실산의 글리시딜 에스테르, 방향족 또는 지방족 알코올 또는 폴리올의 글리시딜 에테르, 및 지환족 폴리에폭시드로부터 선택된다. 바람직한 에폭시드는, 방향족 및 지방족 디올의 디글리시딜에테르, 및 지환족 디에폭시드, 예컨대 비스페놀-A 의 디글리시딜 에테르, 비스페놀-F 의 디글리시딜 에테르, 폴리(에틸렌옥시드-코-프로필렌 옥시드)의 디글리시딜에테르, 폴리프로필렌 옥시드의 디글리시딜에테르, 헥산디올의 디글리시딜에테르, 부탄디올의 디글리시딜에테르이다. 비스페놀-A 의 디글리시딜 에테르가 특히 바람직하다. 에폭시드화 천연 오일 또는 에폭시드화 페놀-포름알데히드 공중합체가 또한 사용될 수 있다. 천연 오일의 예에는, 대두 오일, 아마인 오일, 들깨 오일, 생선 오일, 탈수된 피마자 오일, 텅 오일 (tung oil), 코코넛 오일, 옥수수 오일, 면실 오일, 올리브 오일, 팜 오일, 팜핵 오일, 땅콩 오일, 해바라기 오일, 홍화 오일, 피마자 오일이 포함된다. 적합한 에폭시 (메트)아크릴레이트의 예에는, EBECRYL® 600, EBECRYL® 648, EBECRYL® 645, EBECRYL® 860, EBECRYL® 6040, EBECRYL® 3700 및/또는 EBECRYL® 3203 (모두 Allnex 사제) 이 포함된다.
(메트)아크릴레이트화 (메트)아크릴 올리고머는, 먼저 (메트)아크릴레이트 단량체, 예컨대 부틸 아크릴레이트와, 펜던트 카르복실산, 무수물, 히드록시, 글리시딜 또는 이소시아네이트기를 함유하는 단량체의 공중합에 의해 (메트)아크릴 공중합체를 제조한 후, 상기 공중합체를 적어도 하나의 (메트)아크릴레이트 관능기 및 적어도 하나의 카르복실산, 무수물, 히드록실, 글리시딜 또는 이소시아네이트 반응성기를 포함하는 단량체와 반응시킴으로써 수득될 수 있다. 예를 들어, 먼저 관능화된 단량체, 예컨대 글리시딜 (메트)아크릴레이트와 기타 (메트)아크릴레이트 단량체를 공중합시킴으로써 글리시딜기-함유 공중합체를 제조할 수 있고, 상기 글리시딜기-함유 중합체를 통상적으로 제 2 단계에서 (메트)아크릴산과 반응시킨다. 관능화된 단량체가 (메트)아크릴산인 경우, 일반적으로 제 2 단계에서 카르복실기-함유 중합체를 글리시딜 (메트)아크릴레이트와 반응시킨다. 적합한 (메트)아크릴레이트화 (메트)아크릴의 예는, EBECRYL® 1200 이다.
또한 아미노 (메트)아크릴레이트가 본 발명의 조성물에 그 자체로 첨가될 수 있다. 아미노(메트)아크릴레이트는, (메트)아크릴레이트 및 아민의 부가 반응에 의해 수득될 수 있다. 적합한 아미노 (메트)아크릴레이트의 예에는, EBECRYL® 7100, EBECRYL® 80, EBECRYL® 81, EBECRYL® 83, EBECRYL® 85, EBECRYL® 880, EBECRYL® LEO 10551, EBECRYL® LEO 10552 및 EBECRYL® LEO 10553 (모두 Allnex 사제) 이 포함된다.
화합물 (a) 는, 전형적으로 분자 당 2 내지 10 개의 (메트)아크릴로일기를 함유하는 폴리(메트)아크릴레이트이다. "(메트)아크릴로일기" 는 아크릴로일기, 메타크릴로일기 또는 상기 두 가지의 혼합물을 의미한다. 보다 전형적으로, 화합물 (a) 는 2 내지 6 개 및 가장 전형적으로 2 내지 4 개의 (메트)아크릴로일기를 포함한다. 여기서는, 아크릴로일기가 바람직하다.
화합물 (a) 는, 전형적으로 반복 단량체 단위로 구성되고, 500 내지 20,000 달톤 (Dalton) 의 분자량 (MW) 을 갖는 것으로 정의될 수 있다. (메트)아크릴레이트 올리고머는 바람직하게는 500 내지 5,000 달톤의 분자량을 갖는다. 바람직하게는 화합물 (a) 는, 300 달톤 이상 및 더욱 바람직하게는 500 달톤 이상의 수 평균 분자량 (Mn) 을 갖는다. 이는 종종 1,000 달톤 이상의 Mn 을 갖는다. 전형적으로, 화합물 (a) 는, 최대 20,000 달톤, 바람직하게는 최대 10,000 달톤, 더욱 바람직하게는 최대 9,000 달톤 및 보다 더욱 바람직하게는 최대 8,000 달톤의 Mn 을 갖는다. 여기서, 수 평균 분자량은 폴리스티렌 표준 및 용리액으로서 테트라히드로푸란 (THF) 을 사용하여, 25℃ 에서 겔 투과 크로마토그래피 (GPC) 에 의해 측정된다. 바람직하게는, 화합물 (a) 는 25℃ 의 온도에서 < 50 Pa.s 의 점도를 갖는다.
하나 이상의 화합물 (a) 는, 또한 당업계에 익히 공지되어 있는 바와 같은 적어도 하나의 반응성 단량체 또는 희석제를 포함할 수 있다 (또한 하기 참조). 종종 하나 이상의 화합물 (a) 는, 적어도 하나의 (메트)아크릴레이트화 올리고머 및 적어도 하나의 (메트)아크릴레이트화 단량체를 포함한다. 구현예에서, (메트)아크릴레이트화 단량체는 단관능성, 이관능성, 또는 삼관능성, 사관능성, 오관능성 또는 육관능성 (메트)아크릴레이트 단량체일 수 있다. 상기와 같은 단량체의 대표적인 예에는, 비제한적으로, 하기가 포함된다: (메트)아크릴산, 에틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 에톡실화 비스페놀 A 디(메트)아크릴레이트 에스테르, 이소소르비드 디(메트)아크릴레이트, 트리스(2-히드록시에틸) 이소시아누레이트 트리(메트)아크릴레이트 뿐 아니라, 디(메트)아크릴레이트, 아크릴산 또는 메타크릴산의 알킬 (예컨대 이소보르닐, 이소데실, 이소부틸, n-부틸, t-부틸, 메틸, 에틸, 테트라히드로푸르푸릴, 시클로헥실, n-헥실, 이소-옥틸, 2-에틸헥실, n-라우릴, 옥틸 또는 데실) 또는 히드록시 알킬 (예컨대 2-히드록시에틸 및 히드록시 프로필) 에스테르, 페녹시에틸(메트)아크릴레이트, 노닐페놀에톡실레이트 모노(메트)아크릴레이트, 2-(-2-에톡시에톡시)에틸(메트)아크릴레이트, 2-부톡시에틸(메트)아크릴레이트, 부틸렌글리콜 디(메트)아크릴레이트 및 트리(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 에톡실화 및/또는 프로폭실화 헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸디(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올 디(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 디(메트)아크릴레이트 및 트리(메트)아크릴레이트 및 테트라(메트)아크릴레이트 및 이의 에톡실화 및/또는 프로폭실화 유도체, 디-펜타에리트리톨 헥사 아크릴레이트 (DPHA), 프로필렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 에톡실화 및/또는 프로폭실화 네오펜틸글리콜 디(메트)아크릴레이트, 헥사메틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 4,4'-비스(2-아크릴로일옥시에톡시)디페닐프로판, 디- 또는 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트 및 이의 에톡실화 또는/및 프로폭실화 유도체, 페닐글리시딜에테르(메트)아크릴레이트, 지방족 글리시딜 에테르의 (메트)아크릴산을 이용한 에스테르화에 의해 수득된 (메트)아크릴레이트.
하지만, 본 발명의 일 구현예에서, 본 발명의 코팅 조성물 (I) 은 실질적으로 용매를 포함하지 않고, 유리하게는 또한 실질적으로 스테노머릭 (stenomeric) (메트)아크릴레이트를 포함하지 않는다.
화합물 (b), C10 내지 C22 지방산의 적어도 하나의 금속 염은, 또한 금속 비누로서 공지되어 있다. 전형적으로, 조성물 (I) 에서 화합물 (b) 는 화학식 I 로 특징지워진다:
M+n (RCOO-)n
[식 중, M 은 하나 이상의 금속 원자이고, n 은 1 내지 3 범위의 정수이고, R 은 이러한 하나 이상의 C10 내지 C22 지방산 (바람직하게는 C10 내지 C20 지방산) 의 잔기임].
통상적으로, 지방산은 C12 내지 C22 지방산, 종종 C12 내지 C20 지방산이다. 더욱 바람직하게는, 이는 C12 내지 C18 지방산이고, 여기서 C16 내지 C18 지방산이 가장 바람직하다. "Cx 내지 Cy 지방산" 은 이의 알킬 사슬에 Cx 내지 Cy 개의 탄소 원자를 갖는 지방산을 표기하는 것을 의미한다. 지방산은 포화 또는 불포화일 수 있고, 두 가지의 혼합도 가능하다. 불포화인 경우, 지방산은 2 개 이하의 C=C 이중 결합, 바람직하게는 1 개 이하의 C=C 이중 결합을 함유하는 것이 바람직하다. 하지만, 포화 지방산인 것이 바람직하다. 지방산은 또한 수소첨가된 지방산일 수 있다. 바람직하게는, 지방산은 이량체 지방산이 아니다.
카프르산 (데칸산, C10:0), 라우르산 (도데칸산, C12:0), 미리스트산 (테트라데칸산, C14:0), 팔미트산 (헥사데칸산, C16:0), 팔미트올레산 (C16:1), 스테아르산 (옥타데칸산, C18:0), 올레산 (C18:1, 시스), 박센산 (C18:1), 엘라이드산 (C18:1), 아라키드산 (에이코산산, C20:0), 파울린산 (C20:1), 곤도산 (C20:1), 베헨산 (도코산산, C22:0), 코코넛 오일 (기본적으로 C10 내지 C18 오일의 혼합물), 수소첨가된 오일 (예를 들어, 수소첨가된 팜 오일) 에서 유도된 네오데칸산 및/또는 카르복실산이, 본 발명에 사용하기에 특히 적합하다. 팔미트산 (C16), 팔미트올레산 (C16:1), 스테아르산 (C18), 및/또는 올레산 (C18:1) 이 특히 바람직하다. 팔미트산, 스테아르산 및/또는 올레산이 더욱 바람직하다. 스테아르산이 특히 바람직하다.
적합한 금속 (M) 에는, 리튬, 소듐, 포타슘, 마그네슘, 칼슘, 바륨, 티타늄, 지르코늄, 바나듐, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 망간, 철, 니켈, 구리, 아연, 보론, 알루미늄, 갈륨, 규소, 안티몬, 비스무트 등이 포함된다. 본 발명의 맥락에서, 아연, 칼슘, 지르코늄 및/또는 비스무트가 바람직하다. 특히 2가 금속 원자가 바람직하다. 아연, 칼슘 및/또는 지르코늄이 최상의 용해도를 제공하기 때문에, 가장 바람직하다. 이는 추가로 오래 지속되는 완전 무광 효과를 수득할 수 있게 한다.
적합한 화합물 (b) 에는, 예를 들어 아연 스테아레이트 (또한 아연 옥타데카노에이트 또는 아연 디스테아레이트로서 공지됨), 칼슘 스테아레이트, 지르코늄 스테아레이트, 소듐 스테아레이트, 리튬 스테아레이트, 알루미늄 스테아레이트 (또한 알루미늄 트리스테아레이트, ALUGEL™ 로서 공지됨), 아연 팔미테이트 및/또는 비스무트 네오데카노에이트가 포함된다. 금속 스테아레이트가 특히 바람직하다. 바람직한 화합물 (b) 는, 예를 들어 아연 스테아레이트, 칼슘 스테아레이트 및/또는 지르코늄 스테아레이트이다. 아연 스테아레이트 및/또는 칼슘 스테아레이트가, 60℃ 내지 80℃ 에서의 T°노화 시험을 가장 우수하게 통과하였기 때문에, 가장 바람직하다. 사용되는 금속 스테아레이트의 입자 크기는 최종 용도의 기능에 맞게 조정될 수 있으며, 예를 들어 잉크 및 오버프린트 바니시의 경우, 보다 미세한 크기의 금속 스테아레이트가 바람직하다.
유리하게는, 화합물 (b) 는 포화 화합물 (즉, 이는 유리하게는 에틸렌성 불포화 화합물을 갖지 않음) 이다. 화합물 (b) 는 전형적으로 알릴, 비닐 및/또는 (메트)아크릴레이트기를 전혀 포함하지 않는다. 특히 본 발명에 따른 화합물 (b) 는, 유리하게는 (메트)아크릴레이트기를 전혀 포함하지 않는다.
종종 하나 이상의 첨가제가 무광 증량제 (I) 중에 존재한다 - 본 발명의 화합물 (c). 일반적으로 화합물 (c) 는 하나 이상의 통상적으로 사용되는 안정화용 첨가제로부터 선택된다. 적합한 첨가제 (c) 의 예에는, 비제한적으로, 열 안정화제, 소포제, 레벨링제 (leveling agent), 습윤제, 분산제, 크레이터링 방지제 (anti-cratering agent), 침강 억제제, UV 흡수제, 항산화제 등이 포함된다. 또 다른 또는 동일한 구현예에서, 화합물 (c) 는 (a) 및 (b) 와 상이한 하나 이상의 소광제로부터 선택될 수 있다. 이의 예에는, 비제한적으로, 전형적인 유기 및/또는 무기 소광제, 예컨대 실리카 및/또는 왁스 뿐 아니라, 기재된 바와 다른 유형의 소광제, 예컨대 단관능성 C8-C20 알킬 (메트)아크릴레이트 (예를 들어 라우릴 아크릴레이트), 지르코늄 에틸 헥사노에이트 등이 포함된다.
조성물 (I) 중 화합물 (a) 는, 무광 증량제 (I) 의 총 중량에 대하여, 일반적으로 50 내지 95 wt% (중량%) 의 양으로, 전형적으로 60 내지 95 wt% 의 양으로, 보다 전형적으로 65 내지 95 wt% 의 양으로 존재한다. 바람직하게는 이러한 양은 70 내지 90 wt% 이고, 가장 바람직하게는 이러한 양은 75 내지 90 wt% 이다. 바람직하게는, 조성물 (I) 중 화합물 (b) 는, 무광 증량제 (I) 의 총 중량에 대하여, 5 내지 50 wt% (중량%), 전형적으로 5 내지 40 wt% (중량%) 의 양으로, 더욱 바람직하게는 5 내지 35 wt% 의 양으로 존재한다. 통상적으로 이러한 양은 5 내지 30 wt% 이고, 보다 전형적으로 5 내지 25 wt% 및 가장 전형적으로 5 내지 20 wt% 이다. 종종 이러한 양은 10 내지 30 wt% 이고, 보다 전형적으로 10 내지 25 wt% 및 가장 전형적으로 10 내지 20 wt% 이다. 40 wt% 초과의 화합물 (b) 가 사용되는 경우, 겔이 형성될 수 있으며, 다른 성분과 잘 혼합될 수 있는 능력에 부정적인 영향을 미칠 수 있으나, 일부 적용에 있어서 이는 방해가 되지 않을 수도 있다. 40 wt% 초과의 (b) 농도에서, 습윤 및/또는 분산제를 첨가하는 것이 유익할 수 있다. 화합물 (c) 는 전형적으로 무광 증량제 (I) 의 총 중량에 대하여, 0 내지 10 wt% (중량%) 의 양으로 존재한다. 통상적으로, 이의 양은 최대 8 wt%, 보다 전형적으로 최대 5 wt% 이다. 존재하는 경우, 전형적으로 이는 0.1 wt% 이상, 보다 전형적으로 0.5 wt% 이상의 양으로 사용된다. 가장 전형적으로, 이는 0.1 내지 3 wt% 의 양으로 사용된다. 상기에서, 상기 언급된 임의의 최소량은 언급된 임의의 최대량과 조합될 수 있다.
전형적으로, 본 발명의 조성물 (I) 은 비(非)수성 방사선 경화성 조성물 (또한 100% 방사선 경화성 조성물로서 언급됨) 이다. 전형적으로, 이러한 조성물 중 용매 (물 포함) 의 양은, 조성물 (I) 의 총 중량에 대하여, 최대 5 wt%, 더욱 바람직하게는 최대 3 wt%, 가장 바람직하게는 최대 1 wt% 이다. 일반적으로, 본 발명의 조성물 (I) 은 5 wt% 미만의 용매를 포함한다. 통상적으로, 첨가제 (c) 의 혼입에 의해 존재할 수 있는 미량의 용매를 제외하고는, 용매는 본 발명의 조성물 (I) 중에 존재하지 않는다.
유리하게는, 최대 80, 바람직하게는 최대 60, 더욱 바람직하게는 최대 50 및 가장 바람직하게는 최대 45 의 광택 수준이 85°각도에서 수득된다. 일반적으로, 60°광택 수준은 최대 50 (새틴 (satin)) 이다. "완전 무광" 코팅이 바람직하기는 하지만, 경화 시 60°광택 수준은 전형적으로 최대 15, 바람직하게는 최대 10, 더욱 바람직하게는 최대 8 및 가장 바람직하게는 최대 7 이다. 일부 경우에, 경화 시 무광 코팅의 60°광택 수준은 최대 5 이며, 특정한 경우 이는 1-2 정도로 낮을 수 있다. 상기 광택 수준은 12 ㎛ 의 건조 두께 (경화 후 두께) 를 갖는 코팅의 경우이다. 본 발명의 "무광 증량제" (I) 을 사용하는 이점은, 상기 광택 수준이 광범위한 코팅 두께에 대하여 수득될 수 있다는 점이다. 일반적으로, 상기 광택 수준은 6 내지 120 ㎛ 의 건조 두께를 갖는 코팅의 경우에 수득될 수 있다.
본 발명의 조성물 (I) 은 제조하기가 간단하다. 화합물 (a), (b) 및 존재하는 경우 (c) 는 간단하게 함께 혼합되고/되거나 단계적으로 첨가될 수 있으며, 여기서 단계의 순서는 중요하지 않다.
본 발명의 조성물 (I) 은 무광 (저 광택) 코팅의 제조에 매우 적합하다. 일반적으로, 본 발명에 따른 조성물 (I) 을 이용하여 수득될 수 있는 무광 코팅의 85°광택 수준은, 최대 80, 바람직하게는 최대 60, 더욱 바람직하게는 최대 50 및 가장 바람직하게는 최대 45 이다. 일반적으로, 60°광택 수준은 최대 50 (새틴) 이다. 완전 무광 코팅이 바람직하기는 하지만, 경화 시 60°광택은 전형적으로 최대 15, 바람직하게는 최대 10, 더욱 바람직하게는 최대 8 및 가장 바람직하게는 최대 7 이다. 일부 경우에, 경화 시 무광 코팅의 60°광택 수준은 최대 5 이고, 이는 1-2 정도로 낮을 수 있다. 상기 광택 수준은 12 ㎛ 의 건조 두께 (경화 후 두께) 를 갖는 코팅의 경우이다. 본 발명의 "무광 증량제" (I) 을 사용하는 이점은, 상기 광택 수준이 광범위한 코팅 두께에 대하여 수득될 수 있다는 점이다. 일반적으로, 상기 광택 수준은 6 내지 120 ㎛ 의 건조 두께를 갖는 코팅의 경우에 수득될 수 있다.
본 발명의 한 양태는, 저 광택 (코팅) 조성물 (II) 의 제조를 위한 본 발명의 조성물 (I) 의 용도에 관한 것이다. 본 발명의 또 다른 양태는 저 광택 코팅의 제조 방법으로서,
(i) 물품 또는 기재의 적어도 하나의 표면에 본 발명의 조성물 (I) 로부터 제조된 코팅 조성물을 도포하는 단계,
(ii) 이어서 코팅을 방사선 경화시키는 단계를 거쳐,
60°각도에서 최대 50 및 85°각도에서 최대 80 의 광택 수준을 갖는 무광 코팅을 수득하며, 여기서 코팅은 12 ㎛ 의 경화된 필름 두께를 갖는 방법에 관한 것이다. 일반적으로, 12 ㎛ 의 건조 두께 (경화 후 두께) 를 갖는 코팅의 경우, 60°각도에서 광택 수준은 최대 15 이고, 85°각도에서 광택 수준은 최대 50 이다. 유리하게 도달할 수 있는 더 많은 광택 수준은 상기를 참조한다. 본 발명의 이점은, 이러한 광택 수준이 광범위한 코팅 두께에 걸쳐 수득될 수 있다는것이다. 이는 6 내지 120 ㎛ 의 건조 두께를 갖는 코팅의 경우에 수득될 수 있으며, 실리카 및/또는 왁스와 같은 (추가의) 소광제의 첨가가 절대적으로 요구되지 않는다.
하지만, 전형적으로 화합물 (b) 및 (c) 와 상이한 하나 이상의 (추가의) 소광제가, 본 발명의 조성물 (I) 에 첨가된다. 본 발명자들은, 보다 낮은 광택 수준이 수득될 수 있도록 하는, 화합물 (b) 와 실리카 및/또는 왁스와 같은 표준 소광제 (d) 간의 시너지 효과를 발견하였다. 무기 및/또는 유기 소광제 (특히 실리카) 를 첨가함으로써, 예를 들어 60°각도에서 10 미만의 무광 수준이 보다 용이하게 수득된다.
따라서, 본 발명의 방사선 경화성 소광 조성물 (II) 는, 전형적으로 당업계에 익히 공지된 바와 같은 적어도 하나의 무기 소광제 (d) 및/또는 적어도 하나의 유기 소광제 (d) 를 포함한다. 통상적으로, 적어도 하나의 무기 소광제가 존재한다. 무기 산화물이 특히 바람직하고, 실리카 입자가 가장 바람직하다.
용어 "입자" 는, 규칙적인 또는 불규칙적인 형상 또는 표면을 갖는 물질의 회전타원체(들), 과립(들), 단편(들), 또는 조각(들)을 포함하여, 단수체로서 또는 이들의 집합체 (예를 들어, 분말) 로서의 고체를 의미하는 것으로 사용된다. 용어 "무기 산화물" 은 원소 및 산소의 2원 화합물을 기재하는데 사용되며, 금속 및 반금속 산화물을 포함한다. 이와 같은 산화물의 예는, SiO2, Al2O3, AlPO4, MgO, TiO2, ZrO2, Fe2O3 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 혼합 무기 산화물은 통상의 제조 기법, 예를 들어 동시블렌딩 (coblending), 공침 (coprecipitating), 동시겔화 (cogelling) 등에 의해 제조될 수 있다. 산화물은 겔화된, 침강된, 훈증된, 콜로이드성 등을 포함하는 각종 형태로 존재할 수 있다. 무기 산화물에는, 또한 천연 광물질, 가공된/활성화된 광물질, 몬모릴로나이트, 아타풀자이트, 벤토나이트, 규조토, 규사, 석회암, 카올린, 볼 클레이 (ball clay), 탈크, 파이로필라이트, 펄라이트, 소듐 실리케이트, 소듐 알루미늄 실리케이트, 마그네슘 실리케이트, 마그네슘 알루미늄 실리케이트, 실리카 히드로겔, 실리카겔, 훈증 실리카, 침강 실리카, 투막성 (dialytic) 실리카, 알루미나 제올라이트, 분자체, 규조토, 역상 실리카, 표백토 및 이들의 혼합물이 포함될 수 있다.
표준 무기 소광제 (d) 에는, 실리카 (예를 들어 비정질 이산화규소), 규조토, 탈크, 초크 및 왁스가 포함된다. 바람직하게는, 소광제는 실리카, 규조토, 탈크, 초크 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 실리카가 종종 바람직하다. 실리카는 처리 또는 미처리된 실리카이거나, 또는 이 둘의 혼합물일 수 있다. 무기 소광제의 예에는, ACEMATT™ 3300 (발열성 실리카), ACEMATT™ TS-100, ACEMATT™ TS-100/20, ACEMATT™ HK-400, ACEMATT™ HK-450, ACEMATT™ 3600, AEROSIL™ R-7200 및 AEROSIL™ R-9200 (Evonik Degussa 사제); SYLOID™ ED5, SYLOID™ 162C, Syloid MX™ 306 및 Syloid MX™ 309 (W.R. Grace & Co. 사제); GASIL™ ED-5, GASIL™ 23D, GASIL™ 23F, GASIL™ 35M, GASIL™ HP-230, GASIL™ HP-270, GASIL™ HP335, GASIL™ HP380, GASIL™937, GASIL™ EBN, GASIL™ HP-880 및 SILCRON™ G-602 (PQ Corporation 사제), DEUTERON™ MK (Deuteron 사제) 및 CP4-8991 (Grace & Co. 사제) 가 포함된다.
적합한 유기 소광제 (d) 의 예에는, 유기 왁스, 예컨대 Deuteron 사의 (메틸렌디아미노메틸에테르-중축합물) 이 포함된다. BYK 사의 CERAFLOUR™ 988 가 미분화된 아미드 개질된 폴리에틸렌 왁스 소광제의 일례이다. 기타 적합한 예에는, Lubrizol 사의 LANCO™ 1930 및 LANCOWAX™ PP 1362D, 및 Sasol 사의 SASOLWAX™ 5413 이 포함된다.
종종, 적어도 하나의 실리카 유형 및 적어도 하나의 유기 왁스의 조합이 사용된다. 따라서, 본 발명의 특정 구현예에서, 조성물 (II) 는 적어도 하나의 무기 소광제 (d) 및 적어도 하나의 유기 소광제 (d) 를 포함한다.
소광제의 유형은 최종 적용에 맞게 선택될 수 있다. 예를 들어, GASIL™ 23D 가 사용되는 경우, 높은 투명성을 갖는 무광 필름이 수득된다. 하지만, GASIL™ UV-70C 및/또는 ACEMATT™ 3300 이 사용되는 경우에는, 낮은 투명성을 갖는 무광 필름이 수득된다. 일반적으로 단관능성 (메트)아크릴레이트의 양, 특히 단관능성 알킬(메트)아크릴레이트의 양, 더욱 특히 C8-C20 단관능성 알킬(메트)아크릴레이트 (예컨대 라우릴 아크릴레이트) 의 양은, 조성물 (II) 의 총 중량에 대하여, 10 wt% (중량%) 수준 미만, 바람직하게는 8 wt% 수준 미만, 더욱 바람직하게는 5 wt% 수준 미만으로 잘 유지된다. 본 발명의 일 구현예에서, 라우릴 아크릴레이트와 같은 단관능성 C8-C20 알킬(메트)아크릴레이트는, 이것이 냄새, UV 반응성 및 성능에 부정적인 영향을 미칠 수 있기 때문에 존재하지 않는다.
전형적으로, 본 발명의 소광 조성물 (II) 는, 조성물 (II) 의 총 중량에 대하여, 0 내지 20 wt% (중량%) 의 소광제 (d) 를 포함한다. 존재하는 경우, 소광 조성물 (II) 중 이의 양은, 조성물 (II) 의 총 중량에 대하여, 전형적으로 0.1 내지 15 wt%, 통상적으로 0.5 내지 10 wt%, 바람직하게는 0.75 내지 9 wt% 및 가장 바람직하게는 1 내지 8 wt% 이다. 상기 언급된 임의의 최소량은 상기 언급된 임의의 최대량과 조합될 수 있다. 예를 들어, 조성물 중 소광제 (d) 의 양은, 0.1 wt% 내지 20 wt% 이하, 또는 0.5 wt% 이상 내지 8 wt% 이하일 수 있다.
본 발명의 조성물의 이점은, 당업계에서 일반적으로 요구되는 양보다 적은 양의 소광제 (d), 예컨대 실리카 및/또는 왁스가 요구되며, 이는 조성물의 안정성에 긍정적인 영향을 미친다는 점이다. 본 발명의 조성물은 광범위한 코팅 두께에 걸쳐 실질적으로 광택 변화가 없는 무광 코팅을 수득하는 것을 가능하게 한다. 적은 수준의 소광제 (d) 와 조합되는 경우, 제형 유연성 또는 성능의 손실 없이 낮은 광택 값이 수득될 수 있다.
일반적으로, 포뮬레이터 (formaulator) 는 본 발명의 "무광 증량제" (I) 을, 조성물 (I) 의 총량에 대하여, 2 내지 50 wt% (중량%), 전형적으로 5 내지 40 wt%, 전형적으로 10 내지 40 wt%, 보다 전형적으로 15 내지 30 wt%, 및 가장 전형적으로 15 내지 25 wt% 의 양으로 사용할 수 있다. 상기 언급된 임의의 최소량은 상기 언급된 임의의 최대량과 조합될 수 있다.
전형적으로, 상기와 같은 본 발명의 소광 조성물 (II) 는, 본 발명의 조성물 (II) 의 총 중량에 대하여, 0.1 내지 40 wt% (중량%) 의 금속 비누 (b) 를 포함한다. 소광 조성물 (II) 중 이의 양은 전형적으로, 조성물 (II) 의 총 중량에 대하여, 0.1 내지 20 wt%, 통상적으로 0.1 내지 15 wt%, 바람직하게는 0.5 내지 10 wt% 및 가장 바람직하게는 1 내지 8 wt% 이다. 상기 언급된 임의의 최소량은 상기 언급된 임의의 최대량과 조합될 수 있다. 예를 들어, 조성물 중 소광제 (d) 의 양은 1 wt% 이상 내지 10 wt% 이하일 수 있다.
통상적으로, 최종 사용자는 상기 언급된 바와 같은 (메트)아크릴레이트화 화합물 (a) 와 동일하거나 상이할 수 있는, 하나 이상의 (메트)아크릴레이트화 화합물 (e) 를 추가로 첨가할 수 있다. 통상적으로 적어도 하나의 (메트)아크릴레이트화 올리고머 (e) 가 첨가되며, 이러한 화합물의 선택 및 양은 목적하는 최종 특성에 따라 달라진다. 적합한 (메트)아크릴레이트화 올리고머의 예는 화합물 (a) 에 대하여 상기 열거된 바와 동일하다.
반응성 희석제 (e) 가 소광 조성물 (II) 의 점도를 감소시키기 위하여 "무광 증량제" (I) 에 첨가될 수 있다. 본 발명의 맥락에서 사용되는 반응성 희석제는 전형적으로 적어도 하나의 활성 에너지선 경화성 기, 더욱 특히 적어도 하나의 (메트)아크릴로일기, 알릴기 및/또는 비닐기를 함유한다. 비닐 및/또는 (메트)아크릴로일기가 바람직하다. (메트)아크릴로일기 및 특히 아크릴로일기가 가장 전형적이다. 적합한 비닐 화합물에는, 예를 들어 스티렌, [알파]-메틸스티렌, 비닐 톨루엔, 브로모스티렌, tert-부틸스티렌, N-비닐피롤리돈, N-비닐카프로락탐, N-비닐포름아미드, 비닐 아세테이트, 비닐 프로피오네이트, 비닐 피발레이트, 비닐 스테아레이트, 비닐 2-에틸헥사노에이트, 메틸 비닐 케톤, 에틸 비닐 케톤, C1-C20 알코올의 비닐 에테르, 2,3-디히드로푸란, 비닐(메트)아크릴레이트, 알릴 비닐 에테르, 및 C1-C20 디올의 디비닐 에테르가 포함된다. 적합한 (메트)아크릴레이트화 화합물에는, 부틸(메트)아크릴레이트, 메틸(메트)아크릴레이트, 이소부틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 시클로헥실-(메트)아크릴레이트, n-헥실(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 이소-옥틸-(메트)아크릴레이트, n-라우릴-(메트)아크릴레이트, 옥틸/데실(메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 페녹시에틸-(메트)아크릴레이트, 노닐페놀에톡실레이트 모노(메트)아크릴레이트, 2-(-2-에톡시에톡시)-에틸-(메트)아크릴레이트, 2-부톡시에틸(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메트)아크릴레이트 (HDD(M)A), 디 또는 트리 프로필렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트 (DPGD(M)A, TPGD(M)A), 에톡실화 및/또는 프로폭실화 네오펜틸글리콜 디(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리(메트)아크릴레이트 (PETI(M)A) 및 이의 에톡실화 및/또는 프로폭실화 유도체, 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트 (TMPT(M)A) 및 이의 에톡실화 및/또는 프로폭실화 유도체, 디-트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트 (diTMPT(M)A) 글리세롤 트리(메트)아크릴레이트, 디-펜타에리트리톨 헥사 아크릴레이트 (DPHA) 및 이의 에톡실화 및/또는 프로폭실화 유도체, 디안히드로헥시톨 디(메트)아크릴레이트 (예컨대 이소소르비드 디(메트)아크릴레이트) 및 이의 에톡실화 및/또는 프로폭실화 유도체, 비스페놀 A 디(메트)아크릴레이트 및 이의 에톡실화 및/또는 프로폭실화 유도체, 페닐글리시딜에테르(메트)아크릴레이트 및 이의 에톡실화 또는/및 프로폭실화 유도체, 특히 탄소수 6 내지 24, 더욱 바람직하게는 탄소수 8 내지 18 의 알킬 사슬을 갖는 지방족 글리시딜 에테르의 (메트)아크릴산을 이용한 에스테르화로부터 수득된 (메트)아크릴레이트, 및/또는 포화 및 불포화 카르복실산의 글리시딜 에스테르, 특히 탄소수 6 내지 24, 더욱 바람직하게는 탄소수 8 내지 18 의 알킬 사슬을 갖는 장쇄 알킬 카르복실산의 글리시딜 에스테르가 포함된다.
디 및/또는 트리(메트)아크릴레이트화 단량체, 예컨대 1,6-헥산디올 디(메트)아크릴레이트 (HDD(M)A), 디 또는 트리 프로필렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트 (DPGD(M)A, TPGD(M)A), 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트 (TMPT(M)A) 및 이의 에톡실화 및/또는 프로폭실화 유도체, 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트 (PETI(M)A) 및 이의 에톡실화 및/또는 프로폭실화 유도체, 글리세롤트리(메트)아크릴레이트 및 이의 에톡실화 및/또는 프로폭실화 유도체, 디안히드로헥시톨 디(메트)아크릴레이트 (예컨대 이소소르비드 디(메트)아크릴레이트) 및 이의 에톡실화 및/또는 프로폭실화 유도체, 비스페놀 A 디(메트)아크릴레이트 및 이의 에톡실화 및/또는 프로폭실화 유도체가 바람직하다. 본 발명의 일 구현예에서, 적어도 하나의 디 및/또는 트리(메트)아크릴레이트화 단량체가, 본 발명의 방사선 경화성 소광 조성물 (II) 중에 존재한다. 단관능성 (메트)아크릴레이트, 특히 단관능성 알킬(메트)아크릴레이트의 양, 더욱 특히 C8-C20 단관능성 알킬(메트)아크릴레이트 (예컨대 라우릴 아크릴레이트) 의 양을, 본 발명의 소광 조성물 (II) 의 총 중량에 대하여, 10 wt% (중량%) 수준 미만, 바람직하게는 8 wt% 수준 미만, 더욱 바람직하게는 5 wt% 수준 미만으로 유지하는 것이 바람직하다. 본 발명의 일 구현예에서, 단관능성 (메트)아크릴레이트는 전혀 존재하지 않는다. 본 발명의 또 다른 바람직한 구현예에서, 실질적으로 스테노머릭 (메트)아크릴레이트 단량체가 존재하지 않으며, 전혀 첨가되지 않는다.
반응성 희석제는 전형적으로 단량체이다. 바람직하게는, 사용되는 반응성 희석제의 점도는 25℃ 의 온도에서 5 mPa.s 내지 2 Pa.s 범위이고, 가장 바람직하게는 <500 mPa.s 이다. 바람직하게는, 사용되는 반응성 희석제는 100 내지 1000 달톤, 더욱 바람직하게는 200 내지 800 달톤 및 가장 바람직하게는 200 내지 500 달톤의 평균 범위의 수 평균 분자량 (Mn) 을 갖는다. 전형적으로, 중량 평균 분자량 (MW) 은 최대 1000 달톤이다.
전형적으로, 본 발명의 소광 조성물 (II) 중에 존재하는 (메트)아크릴레이트화 화합물의 총량은, 조성물의 총 중량에 대하여 40 내지 95 wt% (중량%) 이다. 소광 조성물 (II) 중 이의 양은, 조성물 (II) 의 총 중량에 대하여, 전형적으로 50 내지 90 wt%, 통상적으로 60 내지 85 wt%, 바람직하게는 70 내지 80 wt% 및 가장 바람직하게는 75 내지 80 wt% 이다. 상기 언급된 임의의 최소량은 상기 언급된 임의의 최대량과 조합될 수 있다.
본 발명의 무광 증량제 (I) 의 화학은, 임의의 용매 또는 단관능성 (반응성) 희석제의 첨가가 절대적으로 요구되지 않으면서, 60°에서 <5 의 초저 ("완전 무광") 광택 수준을 포함하여, 넓은 범위의 저 광택 수준을 달성할 수 있게 한다.
본 발명의 조성물은, 제조 공정의 임의의 단계에서 또는 후속으로 도입되는, 복합 (coalescing) 유기 용매, 안료, 염료, 열 안정화제, 소포제, 레벨링제, 크레이터링 방지제, 충전제, 침강 억제제, UV 흡수제, 항산화제 등의 기타 통상적인 성분 (f) 를 함유할 수 있다.
본 발명의 조성물은 유리하게는 액체이고, 바람직하게는 25℃ 의 온도에서 5,000 mPa.s 미만, 종종 4,000 mPa.s 미만, 더욱 바람직하게는 2,000 mPa.s 미만의 적용 점도를 갖는다.
낮은 점도는, 본 발명의 무광 증량제 (I) 을 코팅 제형에 혼입하는 것을 매우 용이하게 만든다. 무광 증량제 (I) 은 100% UV 적용에 통상적으로 사용되는 중합체 및 소광제와 상용 가능하며, 예를 들어 우레탄 (메트)아크릴레이트, 폴리에스테르 (메트)아크릴레이트, 에폭시 (메트)아크릴레이트, (메트)아크릴레이트화 (메트)아크릴 등과의 이상적인 블렌딩 파트너가 된다.
본 발명의 조성물은 코팅 조성물로서, 또는 코팅 조성물 (예를 들어 보호용 또는 장식용 코팅 조성물) 의 주성분을 제공하는데 특히 유용하며, 이를 위하여 휘발성 유기 용매로 추가로 희석될 수 있다. 제형은 용매를 함유할 수 있으나, 무(無)용매인 것이 바람직하다.
사용될 수 있는 휘발성 유기 용매는, 지방족 또는 방향족 탄화수소, 예컨대 SOLVESSO™ 100(R), 99.5 중량% 의 방향족 용매 함량을 갖고 주로 C9-10 디알킬 및 트리알킬 벤젠을 포함하는 방향족 용매들의 혼합물일 수 있다. 또한, 톨루엔 또는 자일렌, 알코올, 예컨대 n-부탄올 또는 이소프로판올, 에스테르, 예컨대 이소-부틸 아세테이트, n-부틸 아세테이트, n-프로필 아세테이트, 메틸 아세테이트 또는 에틸 아세테이트, 케톤, 예컨대 아세톤, 메틸 이소부틸 케톤 또는 메틸 에틸 케톤, 에테르, 에테르-알코올 또는 에테르-에스테르, 예컨대 에틸 3-에톡시프로피오네이트, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 에틸 에테르, 프로필렌 글리콜 n-프로필 에테르 또는 프로필렌 글리콜 t-부틸 에테르, 또는 이들의 임의의 혼합물이 적합하다. 사용되는 용매의 수준 및 유형은 기타 성분의 점도 및 의도된 적용 방법에 따라 달라질 수 있다.
하지만, 바람직하게는, 본 발명의 조성물 (II) 는 최대 50 wt% (중량%), 더욱 바람직하게는 최대 20 wt%, 가장 바람직하게는 최대 5 wt% 및 특히 최대 0.5 wt% 의 유기 용매 (물 포함) 를 포함한다. 통상적으로, 본 발명의 조성물은, 첨가제 중 일부가 용매 중에 공급되는 첨가제의 혼입에 의해 존재하는 약간의 최소량을 제외하고는, 휘발성 유기 용매를 포함하지 않는다.
종종 금속 비누 (b) 이외에 습윤제 (g) 가 첨가된다. 이의 예는, 기재 습윤제이다. 이러한 습윤제 (e) 는, 존재하는 경우, 조성물의 총 중량에 대하여 전형적으로 최대 3 wt% (중량%) 의 양으로 존재한다. 통상적으로 이러한 양은 최대 2 wt%, 가장 바람직하게는 최대 1 wt% 이다.
본 발명의 소광 조성물 (II) 는 일반적으로, UV 의 전체 스펙트럼 또는 기타 적합한 수단을 사용하여 경화시키기에 용이하다. 본 발명의 소광 조성물 (II) 는, 예를 들어 자연 야외광 하에서, 전자빔을 통해, 자외선 (UV) 램프 방사선 및/또는 퍼옥시드 경화에 의해 경화될 수 있다. 본 발명의 소광 조성물 (II) 로부터 제조된 코팅은, 일반적으로 신속하게 건조되고, 샌딩 가능하고 (sandable), 양호한 화학적 저항성을 갖는다.
LED 광에 의한 경화가 또한 가능하다. UV-광원은 전형적으로 200 내지 800 nm 파장에서 방사하지만, 본 발명의 이점은 전형적으로 365 내지 395 nm 범위의 가장 강한 파장을 갖는 스펙트럼으로 방사하는, UV LED 광원을 이용한 경화가 가능하다는 점이다.
하지만, UV 광 방사선에 의한 경화가 가장 전형적이기는 하다. 경화는 광개시제의 사용 유무 하에서 이루어질 수 있다. 하지만, 본 발명의 소광 조성물 (II) 가 적어도 하나의 광개시제를 포함하는 것이 전형적이기는 하다. 방사선에의 노출 시 자유 라디칼을 생성할 수 있는 임의의 광개시제 및 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 바람직한 광개시제에는, IRGACURE™ 184; 아실 포스핀 옥시드, 예를 들어 IRGACURE™ 819; 또는 벤지케탈 (benziketal), 예컨대 BASF 사의 IrgacurE™ 651, Allnex 사의 ADDITOL® BP (벤조페논), 및 BASF 사의 IRGACURE™ 1173 또는 IRGACURE™ BP (벤조페논) 가 포함된다. 존재하는 경우, 본 발명의 소광 조성물 (II) 중 광개시제의 양은, 조성물의 총 중량에 대하여, 전형적으로 0.01 내지 10 wt% (중량%), 더욱 바람직하게는 1 내지 8 wt%, 가장 바람직하게는 3 내지 5 wt% 의 적어도 하나의 광개시제이다.
본 발명의 또 다른 양태는, 본 발명의 소광 조성물 (II) 의 제조 방법으로서,
(i) 상기 기재된 바와 같은 "무광 증량제" (I) (상기 중 임의의 것) 또는 이의 성분을 제공하는 단계,
(ii) 해당량으로 소광제 (d) 를 첨가하는 단계,
(iii) 임의로, 해당량으로 추가의 (메트)아크릴레이트화 화합물을 첨가하는 단계, 및
(iv) 임의로, 해당량으로 첨가제 및/또는 용매를 첨가하는 단계
를 포함하며,
여기서 단계 (i), (ii), (iii) 및 (iv) 는 임의의 순서일 수 있는 방법에 관한 것이다. 기재 상에의 도포 전, 하나 이상의 광개시제가 첨가될 수 있다 (v).
조성물 (II) 의 점도를 낮추는 것은, 무광 마감재를 수득하는데 도움을 줄 수 있다. 이와 같이, 상기 방법은 하기의, 단계 (vi) 를 추가로 포함할 수 있다:
- (via) DPGDA, HDDA, ODA 등과 같은 반응성 희석제를 첨가하는 단계, 및/또는
- (vib) 경화시키기 전, 소광 조성물 (II) 의 온도를 25℃ 이상, 바람직하게는 30℃ 이상, 가능하게는 50℃ 이상 및 전형적으로 60℃ 이하의 온도로 증가시키는 단계.
소광 조성물 (II) 의 온도는, UV 경화 전 코팅하고자 하는 표면을 가열하는 IR-램프를 설치함으로써 증가될 수 있다. 상기 제시된 바와 같이 온도를 상승시키는 것은, 금속 비누(들) (b) 이 코팅 표면에 보다 빠르고 보다 원활하게 이동하여 수득되는 무광 마감재에 긍정적인 영향을 미칠 수 있게 하는 추가의 이점을 갖는다.
방사선에 의한 경화 단계 후, 유리하게는 12 ㎛ 의 경화된 필름 두께에서, 60°각도에서 최대 15 및 85°각도에서 최대 50 의 광택 수준을 갖는 무광 코팅이 수득된다.
본 발명의 소광 조성물 (II) 는, 브러싱, 디핑, 유동 코팅, 분무, 롤러, 커튼 코팅 등을 포함하는 통상의 방법에 의해, 목재, 보드, 금속, 돌, 콘크리트, 유리, 직물, 가죽, 종이, 플라스틱, 필름, 포일 (종이 및/또는 플라스틱), 발포체, 복합체 등을 포함하는 각종 기재에 적용될 수 있다. 이는 특히 목재, 종이, 플라스틱 및 보드 기재 상에 코팅을 제공하는데 유용하다. 이는 특히 탄력있는 바닥재 (resilient flooring) (PVC), 소비재 플라스틱 (ABS, PMMA, PC, PP,...) 및 포일 (PET, PVC, PP, PE,...) 의 코팅에 유용하다. 본 발명의 조성물은 나아가 부엌 & 욕실 캐비넷, 가구, 바닥재, 가전제품, 자동차 적용, 그래픽 적용 (플렉소, 오프셋, 스크린 및 잉크젯 프린팅 잉크 뿐 아니라, 종이 & 보드, 플라스틱 필름, 예컨대 PE, PET, PP 등 상에의 오버프린트 바니시 포함) 내 또는 상에의 사용에 특히 적합하다. 이는 목재 (가구, 파케트, 부엌, 건축) 산업 뿐 아니라, 플라스틱, 금속 및 콘크리트 (가전제품, 자동차, 건축, 콘크리트 보호) 산업 및 그래픽 아트 (프린팅 잉크, 오버프린트 바니시) 산업에서의 사용에 특히 적합하다.
본 발명의 조성물은 또한 각종 바닥재 기재, 예컨대 목재, 플라스틱, 콘크리트, 복합체, 예컨대 MDF, 데크 (deck) 및 테라초 (terrazzo) 용 플라스틱-목재 복합체, 탄력있는 바닥재, 예컨대 VCT, 비닐, 리놀륨, PVC, 고무 및 코르크 상에의 현장 적용 응용분야에 적합하다. 이는 또한 특히 트림 (trim) 코팅, 예컨대 윈도우 프레임, 도어, 셔터, 펜스, 팀버 등의 코팅을 위한 수직 기재 상에 현장 적용 응용분야에 적합하다. 기타 적합한 기재는 종이 포일 기재이다.
이는 나아가 또한 고급 전자제품 (예를 들어 휴대폰, 태블릿) 및 럭셔리 포장 또는 광고물, 식품 포장, 화장품 포장 등을 위한 무광 및 초-무광 마감재에의 사용에 적합하다.
본 발명에 따른 조성물은 실내 및 실외 적용 둘 모두에 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 조성물은 단일 층 코팅으로서 또는 다층 시스템에서 하나 이상의 층으로서 사용하기에 적합한 코팅을 수득하는 것을 가능하게 한다. 코팅은 종종 탑 코트이지만, 본 발명의 방사선 경화성 조성물은 또한 프라이머 및/또는 실러 (sealer) 및/또는 탑코트의 제조에 사용될 수 있다. (탑) 코팅은 투명하거나 불투명할 수 있다. 불투명 코팅은, 예를 들어 모바일 폰 및/또는 기타 전자 장치의 백킹 (backing) 에 적용된다. 본 발명의 조성물은 또한 헤드 램프, 트림 조각의 코팅, 자동차 산업에 사용되는 조성물 및/또는 플라스틱 재료의 코팅과 같은 자동차 산업에 매우 적합하다.
플라스틱 상에의 코팅의 경우, 완전 무광 효과는 유기 첨가제 및 소광제 (Microchem 사의 DECOSILK™, DECOSOFT™) 의 첨가에 의해 형성될 수 있는 소프트한 느낌 및/또는 햅틱 (haptic) 특성과 종종 조합된다.
탑코트, 실러 및/또는 프라이머는 모두 본 발명에 따른 조성물로부터 제조될 수 있다. 코팅은 착색된 및/또는 클리어 코트일 수 있다. 프라이머는 일반적으로 용이하게 샌딩 가능하다. 탑코트는 유리하게는 무광 효과와 탁월한 스크래치 및/또는 얼룩 저항성을 모두 겸비한다. 본 발명에 따른 방사선 경화성 조성물로부터 제조된 실러는 일반적으로 높은 안료 부하를 가능하게 한다.
보다 적은 소광제 (d) 의 필요성은, 개선된 레올로지 특성, 보다 우수한 투명성, 보다 깊은 경화, 및 고 광택 시스템과 유사한 얼룩 및 스크래치 저항성 성능으로 번역된다.
본 발명의 소광 조성물 (II) 는 코팅의 제조에 특히 적합하다. 하지만, 본 발명의 조성물은 또한 잉크, 오버프린트 바니시, 접착제 및/또는 성형품의 제조에 사용될 수 있다. 따라서, 본 발명의 또 다른 양태는 본 발명에 따른 적어도 하나의 방사선 경화성 조성물을 포함하거나 이로 제조된 코팅, 잉크, 오버프린트 바니시, 접착제 및/또는 성형품에 관한 것이다.
본 발명의 하나의 특정 구현예는 본 발명에 따른 방사선 경화성 조성물로부터 제조된 코팅에 관한 것이다.
나아가, 본 발명은 또한 물품 또는 기재를 코팅하는 방법으로서, 상기 방법은:
(i) 물품 또는 기재의 적어도 하나의 표면에 본 발명의 방사선 경화성 조성물을 도포하는 단계,
(ii) 이어서 코팅을 방사선 경화시키는 단계를 거쳐,
12 ㎛ 의 경화된 필름 두께에서, 60°각도에서 최대 15 및 85°각도에서 최대 50 의 광택 수준을 갖는 무광 코팅을 수득하는 방법을 제공한다. 본 발명의 조성물을 사용하는 이점은, 상기 광택 수준 또는 6 내지 120 ㎛ 의 건조 두께 (경화된 필름 두께) 를 갖는 코팅이 수득될 수 있다는 점이다. 따라서, 소광 효과는 광범위한 코팅 두께에 걸쳐 수득 가능하다.
나아가, 본 발명에 따른 조성물로부터 또는 본 발명에 따른 방법을 통해 수득된 코팅이 제공된다.
또한, 본 발명에 따른 조성물을 포함하는 코팅을 포함하는 코팅된 기재; 및코팅 조성물을 기재에 도포하여 코팅을 형성하는 단계, 이어서 코팅을 방사선 경화시켜 12 ㎛ 의 경화된 필름 두께에서 60°각도에서 최대 15 및 85°각도에서 최대 50 의 광택 측정치를 갖는 무광 코팅을 수득하는 단계를 포함하는 기재의 코팅을 위한, 본 발명에 따른 코팅 조성물의 용도가 제공된다. 또한, 본 발명의 조성물 (II) 로 기재를 코팅함으로써 제조된 무광 코팅으로서, 12 ㎛ 의 경화된 필름 두께에서, 60°각도에서 최대 15 및 85°각도에서 최대 50 의 광택 측정치를 갖는 무광 코팅이 제공된다. 본 발명의 조성물을 사용하는 이점은, 상기 광택 수준 또는 6-120 ㎛ 의 경화된 필름 두께를 갖는 코팅이 수득될 수 있다는 점이다. 따라서, 소광 효과는 광범위한 코팅 두께에 걸쳐 수득 가능하다. 본 발명 전반에 걸쳐, 60°및 85°각도에서의 광택은, DIN-67530 에 따라 BYK Gardner 마이크로-TRI-광택 20-60-85 광택계를 사용하여 측정되었다.
본 발명의 무광 증량제 (I) 을 함유하는 코팅은, 보다 소프트한 느낌을 갖는 경향이 있고, 목재 기재용으로 디자인된 코팅은 향상된 투명성을 나타낸다. 신규한 결합제는 또한 코팅의 유연성 또는 경도에 부정적인 영향을 미치지 않는다. 그 결과, 본 발명의 무광 증량제 (I) 은 탑 코팅 및 자가-밀봉 코팅에의 사용에 이상적이다.
본 발명을 이제 하기 실시예에서 보다 상세하게 기재하는데, 이는 결코 본 발명을 이에 제한하고자 하는 것이 아니다. 본 발명 전반에 걸쳐 및 특히 실시예에서, 하기 측정 방법이 적용되었다.
재료 및 방법
UV 경화:
경화를 하기 방식으로 수행하였다: 6-120 ㎛ 두께 코팅 층을 바 코터 (bar coater) 를 이용하여 Leneta 종이 불투명 카드 상에 도포하였다. 이어서, 코팅을 40, 80 또는 120 와트(Watt)/㎠ Hg 램프를 사용하여 5 m/min 의 경화 속도로 UV 광 하에서 경화시켰다.
광택 측정:
본 발명 전반에 걸쳐 및 또한 여기서, 광택 측정은 DIN-67530 에 따라 BYK Gardner 마이크로 TRI-광택 20-60-85 광택계를 사용하여 수행하였다.
얼룩 저항성:
시험 조건:
80 ㎛ 건조 코팅을 백색 Leneta 종이 상에 바 코터로 도포하였다. 이어서, 코팅을 80 와트/㎠ Hg 램프를 사용하여 5 m/min 의 경화 속도로 UV 광 하에서 경화시켰다. 조사 후, 샘플을 조건화된 룸 (conditioned room) (20℃, 50% RH) 에서 적어도 1 시간 동안 안정화시켰다.
평가:
얼룩 저항성을 기재된 바와 같이 측정하였다. 제품 (Z) 를 일정 기간 (Y) 동안 코팅 상에 두고, 공기 건조를 방지하기 위해 유리 캡핑으로 커버하였다. 시간 (Y) 후, 제품 (Z) 를 용매 (S) 또는 물/비누 용액 중에 흠뻑 적신 티슈로 제거하였다. 하기 제품을 시험하였다 (표 1):
이어서, 하기와 같은 스코어 1 내지 5 를 사용하여, 얼룩 저항성을 측정하고 점수를 매겼다:
화학적 저항성:
이 방법은, 건조 필름이 특정 용매에 저항성이 있는 지를 측정한다.
시험 조건:
80 ㎛ 건조 코팅을 백색 Leneta 종이 상에 바 코터로 도포하였다. 이어서, 코팅을 80 와트/㎠ Hg 램프를 사용하여 5 m/min 의 경화 속도로 UV 광 하에서 경화시켰다. 조사 후, 샘플을 조건화된 룸 (20℃, 50% RH) 에서 적어도 1 시간 동안 안정화시켰다.
평가:
코팅 (X) 를 일정 기간 (Y) 동안 용매 (Z) 와 접촉시켰다. 시험한 다른 제품은 10% NH3, 10% NaOH, 50% 에탄올 (물로 희석됨), 물, 이소프로필 알코올 및 아세톤이었다. 그 후, 외관을 평가하였다. 또한, 외관을 온전성, 가용성, 광택 변화, 접촉 실패 등으로서, 육안으로 채점하였다.
이어서, 하기와 같은 스코어 1 내지 5 를 사용하여, 화학적 저항성을 측정하고 점수를 매겼다:
콘 및 플레이트 점도: ISO 3219 에 따름
열-안정성:
요구되는 경우, 샘플을 시험 시작 전에 균질하게 만들었다. 이어서, 병의 목에만 샘플이 채워지지 않도록 하여 30 ml 병에 샘플을 충전하였다. 이어서, 샘플을 적절한 온도 및 시간에서 오븐에 넣었다. 매일, 겔 형성을 확인하였다: 샘플을 거꾸로 뒤집어서 샘플이 겔화되었는지 확인함. 규정된 시험 시간 후, 샘플을 오븐에서 제거하고, 겔을 확인하였다. 샘플이 겔을 함유하는 경우, 시험을 중단시켰다. 전형적으로 2 가지 노화 시험을 수행하였다: 60℃ (140℉) 에서 10 일 및 80℃ (176℉) 에서 10 일. 샘플이 겔화될 때까지의 일 수를 표기하였다.
실시예 섹션:
본 발명의 무광 증량제 (I) 은 소광제 (d) 의 첨가 없이도, 광택을 저하시킨다.
본 발명의 조성물을 소광제 (EX1-R) 로서 실리카를 함유하는 표준 무광 코팅과 비교하였다. 코팅을 바 코터를 사용하여 흑색 Leneta 종이 상에 도포한 후, 80 와트/㎠ Hg 램프 하에서 UV 경화시켰다. 코팅의 건조 두께는 각각 10-20-40-80 ㎛ 였다. 코팅의 조성, 및 60°및 85°각도에서의 광택 수준은 각각 표 2 에 제시되어 있다. 또한, 얼룩 저항성 및 화학적 저항성을 평가하였다. 달리 언급되지 않는 한, 양은 부 (part) 로 제시된다.
표 2 의 데이터는, 본 발명의 무광 증량제로부터 제조된 코팅이 보다 낮은 광택 (EX2-3) 을 나타낸다는 것을 보여준다. (여분의) 표준 소광제를 첨가하여, 60°각도에서 5 미만의 광택 수준을 달성할 수 있었다 ("완전 무광 효과"). 얼룩 및 화학적 저항성은 금속 비누 (b) 의 첨가에 의해 부정적인 영향을 받지 않았다.
15 미만의 소광은 표준 무기 소광제 (d) 의 첨가에 의해 달성될 수 있다.
전체 범위의 무기 실리카 소광제 (d) 를, 본 발명의 "무광 증량제" 와의 상용성에 대하여 시험하였다. 각각 10-20-40-80 ㎛ 의 건조 두께를 갖는 코팅을 블랙 Leneta 종이 상에 바 코터로 도포하였다. 이어서, 코팅을 120 와트/㎠ Hg 램프를 사용하여 5 m/min 의 경화 속도로 UV 광 하에서 경화시켰다. 코팅의 조성은 표 3 에 제시되어 있으며, 그 결과는 표 4 에 요약되어 있다.
표 4 의 데이터는, 표준 실리카를 이용하여 60℃ 에서 10 미만의 광택 수준에 도달할 수 있다는 것을 보여준다. 심지어 5 미만의 광택 수준에 용이하게 도달할 수 있다.
15 미만의 소광은 보다 적은 실리카 소광제를 사용하여 수득될 수 있다.
20 ㎛ 의 건조 두께를 갖는 코팅을 흑색 Leneta 종이 상에 바 코터로 도포하였다. 이어서, 코팅을 120 와트/㎠ Hg 램프를 사용하여 5 m/min 의 경화 속도로 UV 광 하에서 경화시켰다. 60°각도에서의 광택 및 23℃ 에서의 콘-플레이트 점도를 측정하였다. 코팅의 조성은 표 5 에 제시되어 있으며, 그 결과는 표 6 에 요약되어 있다.
10 미만의 소광은 표준 유기 소광제 (d) 를 첨가함으로써 달성될 수 있다.
각각 10-20-40-80 ㎛ 두께의 건조 두께를 갖는 코팅을 흑색 Leneta 종이 상에 바 코터로 도포하였다. 이어서, 코팅을 120 와트/㎠ Hg 램프를 사용하여 5 m/min 의 경화 속도로 UV 광 하에서 경화시켰다. 60°각도에서의 광택 및 85°각도에서의 광택을 측정하였다. 코팅의 조성은 표 7 에 제시되어 있으며, 그 결과는 표 8 에 요약되어 있다.
탑코트에서의 상이한 아연 화합물의 시험
80 ㎛ 두께의 건조 두께를 갖는 코팅을 흑색 Leneta 종이 상에 바 코터로 도포하였다. 이어서, 코팅을 2x 80 와트/㎠ Hg 램프를 사용하여 7 m/min 의 경화 속도로 UV 광 하에서 경화시켰다. 60°에서의 광택 측정을 2 주의 저장수명 후 반복하였다. 탑코트 조성은 표 9 에 제시되어 있다. 결과는 표 10 에 요약되어 있다. 초기에, 모든 Zn 촉매는 약간의 수준의 무광 확장을 가졌지만, 본 발명의 무광 증량제가 사용되지 않는 경우, 이러한 효과는 혼합물의 12 일 보관 후 사라졌다 (예를 들어 비교예 17R 및 18R 참조). 이러한 경우 무광 효과는 유지되고, 코팅의 경도도 양호하여 유지되었다. 특성의 최상의 균형은 본 발명의 무광 증량제 (I) 을 사용한 경우 수득되었다 (예를 들어 실시예 19 참조). 비교예 17-R 은, 지방산의 길이가 기여한다는 것을 보여준다.
양호한 기계적 및 화학적 특성을 함께 갖는 소광 효과
DC 코팅을 실링된 목재 (EBECRYL® 8332) 상에 도포하였다. 탑코트를 8 내지 15 g/㎡ 의 양으로 도포하였다. 이어서, 코팅을 80 와트/㎠ Hg 램프를 사용하여 2X 7 m/min 의 경화 속도로 UV 광 하에서 경화시켰다. 경화 속도 및 기계적 특성을 조사하였다 (표 11). 본 발명의 소광제는 ODA (옥틸 데실 아크릴레이트) 와 같은 당업계에서 사용되는 다른 작용제들보다 확실한 이점을 갖는다 (표 12). 표 13 에서, 본 발명에 따른 상이한 무광 증량제를 비교하였다 (EX26-35).
Claims (18)
- 본질적으로,
- 20 내지 95 wt% 의, 하나 이상의 (메트)아크릴레이트화 화합물 (a),
- 5 내지 80 wt% 의, C10 내지 C22 지방산의 하나 이상의 금속 염 (b), 및
- 0 내지 10 wt% 의, (a) 및 (b) 와 상이한 하나 이상의 화합물 (c)
로 이루어지며,
화합물 (a) 내지 (c) 의 wt% 의 합은 100% 가 되고, 단관능성 C8-C20 알킬(메트)아크릴레이트는 존재하지 않는,
방사선 경화성 코팅 조성물 (I). - 제 1 항에 있어서, 화합물 (a) 가 폴리에스테르 (메트)아크릴레이트, 에폭시 (메트)아크릴레이트, 폴리에테르 (메트)아크릴레이트, 아민 개질된 폴리에테르 (메트)아크릴레이트, 아크릴 (메트)아크릴레이트 및/또는 우레탄 (메트)아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방사선 경화성 코팅 조성물 (I).
- 제 1 항에 있어서, 금속이 2가 금속인, 방사선 경화성 코팅 조성물 (I).
- 제 3 항에 있어서, 금속이 칼슘, 아연 및/또는 지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방사선 경화성 코팅 조성물 (I).
- 제 1 항에 있어서, 지방산이 C16 내지 C18 지방산으로부터 선택되는, 방사선 경화성 코팅 조성물 (I).
- 제 1 항에 있어서, 화합물 (b) 가 (메트)아크릴로일기를 전혀 포함하지 않는, 방사선 경화성 코팅 조성물 (I).
- 제 1 항에 있어서, 화합물 (b) 가 아연 스테아레이트 및/또는 칼슘 스테아레이트로부터 선택되는, 방사선 경화성 코팅 조성물 (I).
- 제 1 항에 있어서, 5 wt% 미만의 용매를 포함하는, 방사선 경화성 코팅 조성물 (I).
- - 2 내지 40 wt% 의, 제 1 항에 기재된 방사선 경화성 코팅 조성물 (I), 및
- 임의로, 0 내지 20 wt% 의, 화합물 (b) 와 상이한 하나 이상의 소광제 (matting agent) (d)
를 포함하며,
방사선에 의한 경화 후, 12 ㎛ 의 경화된 필름 두께에서, 60°각도에서 최대 15 및 85°각도에서 최대 50 의 광택 수준을 갖는 무광 (matt) 코팅이 수득되는,
방사선 경화성 소광 (matting) 조성물 (II). - 제 9 항에 있어서, 방사선 경화성 소광 조성물 (II) 중 화합물 (b) 의 양이, 상기 조성물의 총 중량에 대하여 0.1 내지 20 wt% 인, 방사선 경화성 소광 조성물 (II).
- 제 9 항에 있어서, 방사선 경화성 소광 조성물 (II) 중 소광제 (d) 의 양이, 상기 조성물의 총 중량에 대하여 0.5 내지 15 wt% 인, 방사선 경화성 소광 조성물 (II).
- 제 9 항에 있어서, 소광제 (d) 가 실리카 및/또는 왁스로부터 선택되는, 방사선 경화성 소광 조성물 (II).
- 제 9 항에 있어서, 방사선 경화성 소광 조성물 (II) 중 단관능성 알킬(메트)아크릴레이트의 양이, 10 wt% 수준 미만인, 방사선 경화성 소광 조성물 (II).
- 제 9 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 기재된 바와 같은 방사선 경화성 소광 조성물 (II) 의 제조 방법으로서,
(i) 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 방사선 경화성 코팅 조성물 (I) 을 제공하는 단계,
(ii) 요구되는 경우, 소광제 (d) 를 첨가하는 단계,
(iii) 임의로, 추가의 (메트)아크릴레이트화 화합물을 첨가하는 단계,
(iv) 임의로, 첨가제 및/또는 용매를 첨가하는 단계
를 포함하며,
단계 (i), (ii), (iii) 및 (iv) 는 임의의 순서일 수 있는,
방사선 경화성 소광 조성물 (II) 의 제조 방법. - 물품 또는 기재의 코팅 방법으로서,
(i) 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 따른 방사선 경화성 조성물을, 물품 또는 기재의 적어도 하나의 표면에 도포하는 단계,
(ii) 이어서 코팅을 방사선 경화시키는 단계를 거쳐,
12 ㎛ 의 경화된 필름 두께에서, 60°각도에서 최대 15 및 85°각도에서 최대 50 의 광택 측정치를 갖는 무광 코팅을 수득하는, 물품 또는 기재의 코팅 방법. - 제 15 항에 따른 코팅 방법에 의해 수득된 기재로서, 목재, 플라스틱, 필름 및/또는 포일로 이루어진 군으로부터 선택되는 기재.
- 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 따른 방사선 경화성 조성물로부터 제조된, 코팅.
- 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서, 6 내지 120 ㎛ 의 건조 두께를 갖는 코팅에 대하여, 광택 수준을 60°각도에서 최대 50 및 85°각도에서 최대 80 으로 저하시키기 위해 사용되는, 방사선 경화성 조성물.
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