KR102631524B1 - 내수성이 우수한 저융점 유리 조성물 - Google Patents
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Abstract
치과용 도재 또는 치과 세라믹스용 착색 재료로서 사용할 수 있는 유리 조성물로서, 치과용 도재 또는 치과 세라믹스용 착색 재료에 요구되는 저온 융해성, 내산성, 다습 환경하에 있어서의 보존 안정성을 갖는 유리 조성물 및 그 유리 조성물 분말을 포함하는 치과용 도재 또는 치과 세라믹스용 착색 재료를 제공한다. 구성 성분으로서, SiO2: 55.0∼75.0중량%, B2O3: 6.1∼12.0중량%, Al2O3: 2.0∼8.0중량%, ZnO: 2.0∼8.5중량%, 2종류 이상의 알칼리 금속 산화물: 10.5∼20.0중량%를 포함하고, 600℃ 미만의 연화점(Ts)을 갖는 저융점 유리 조성물을 제공한다.
Description
본 발명은 치과용 도재 또는 치과 세라믹스용 착색 재료에 사용할 수 있는 저융점 유리 조성물에 관한 것이다.
치과용 도재는, 장석 등을 원료로 한 유리 세라믹스 재료이며, 주로 결손 치아의 치관보철 수복에 사용된다. 사용 방법에 따라 분류하면, 금속제 프레임 상에 소부하는 메탈 본드용 도재, 지르코니아제 프레임 상에 소부하는 지르코니아용 도재가 있으며, 또한 치과용 도재 단독으로 보철 장치를 제작하는 경우도 있다.
또한, 치과 세라믹스용 착색 재료는, 치과용 도재와 동일하게, 유리 재료 혹은 유리 세라믹스 재료를 베이스로 하고, 다양한 착색재 성분(안료)을 배합시키고 있다. 치과용 도재나 치과용 세라믹스 재료(알루미나, 지르코니아 등)의 색조 조정에 사용되는 것이다.
근래, 치과용 도재 및 치과 세라믹스용 착색 재료에 요구되는 특성으로는, 다양한 코어 재료(금속, 리튬 실리케이트 유리 세라믹스, 지르코니아, 마이카 유리 세라믹스 등)에 대한 적용이 가능해지는 저온 융해성, 구강 내에서 장기 안정적이기 위한 내산성 등을 들 수 있다. 또한, 치과용 도재 및 치과 세라믹스용 착색 재료의 경년 열화에 의한 성능 저하를 억제하기 위해, 다습 환경하에 있어서의 보존 안정성도 요구되고 있다.
일본 특허 제4716633호 공보에는, 850℃ 미만의 소성 온도를 갖는 비정질의 유리상으로 이루어지는 치과용 도재 조성물이 개시되어 있다.
일본 특허 제4716633호 공보에는, 산화붕소(B2O3)는 열팽창 계수 및 소성 온도를 내리는 기능이 있다는 기재가 있다.
일본 특허 제4716633호 공보에 기재된 조성은, 산화붕소(B2O3)를 2.6∼6.0중량%의 범위로 포함하고 있기 때문에, 어느 조성에 있어서도 600℃ 미만의 연화점(Ts)을 만족하는 것은 곤란하다.
일본 공개특허공보 2002-53339호에는, 저온 소결 칼륨-아연-규산염 유리가 개시되어 있다.
일본 공개특허공보 2002-53339호에 기재된 조성은, 산화규소(SiO2)를 유리 골격에, 2종류의 알칼리 금속으로 저온 융해성을 부여하고 있다. 그러나, 이 조성의 유리는, 산화아연(ZnO)이 다량(8.5∼20.0중량%)으로 포함되어 있는 점에서, 내산성 및 다습 환경하에서의 보존 안정성을 유지하는 것이 곤란하다.
일본 특허 제4209946호 공보에는, 11.5∼12.5×10-6K-1[30℃-430℃]의 열팽창 계수를 갖는, 의치에 사용하기 위한 저융해 온도의 도재 조성물이 개시되어 있다.
일본 특허 제4209946호 공보에 기재된 조성은, 성분 조성 중에 산화아연(ZnO)을 포함하지 않고 저온 융해성을 부여하고 있는 점에서, 내산성 및 다습 환경하에서의 보존 안정성을 유지하는 것이 곤란하다.
일본 공개특허공보 2009-185001호에는, 산화규소, 산화알루미늄, 산화붕소, 산화아연 및 산화나트륨을 주성분으로서 함유하는 유리질 입자를 2종류 포함하는 치과용 도재 조성물로서, 제2 유리질 입자는, 제1 유리질 입자의 연화점보다 20∼80℃ 높은 연화점을 갖는 치과용 도재 조성물이 개시되어 있다.
일본 공개특허공보 2009-185001호에 기재된 제1 유리질 입자는, 산화붕소(B2O3)를 15∼25질량%의 범위로 포함하고 있기 때문에, 내산성 및 다습 환경하에서의 보존 안정성을 유지하는 것이 곤란하다. 또한, 제2 유리질 입자는, 연화점이 제1 유리질 입자보다 20℃ 이상 높은 점에서, 600℃ 미만의 연화점을 만족하는 것은 곤란하다.
일본 특허 제4481937호 공보에는, 750∼900℃의 범위 내의 온도로 소성 가능하고, 또한 소성 후에 있어서 30∼450℃의 온도 범위에서 8.8∼9.8×10-6/℃의 범위의 열팽창 계수를 갖는 치과용 도재가 개시되어 있다.
일본 특허 제4481937호 공보에 기재된 조성은, 치과용 도재의 황변을 억제하기 위해 Sb2O3 및 CeO2를 필수 원소로서 함유하고 있다.
어느 선행 기술도, 높은 내산성 및 다습 환경하에 있어서의 우수한 보존 안정성을 유지하면서, 600℃ 미만의 연화점을 달성할 수 없었다.
치과용 도재 또는 치과 세라믹스용 착색 재료로서 사용할 수 있는 유리 조성물로서, 치과용 도재 또는 치과 세라믹스용 착색 재료에 요구되는 저온 융해성, 내산성, 다습 환경하에 있어서의 보존 안정성을 갖는 유리 조성물 및 그 유리 조성물 분말을 포함하는 치과용 도재 또는 치과 세라믹스용 착색 재료를 제공한다.
본 발명의 저융점 유리 조성물은, 구성 성분으로서,
SiO2 55.0∼75.0중량%
B2O3 6.1∼12.0중량%
Al2O3 2.0∼8.0중량%
ZnO 2.0∼8.5중량%
2종류 이상의 알칼리 금속 산화물 10.5∼20.0중량%를 포함하고, 600℃ 미만의 연화점(Ts)을 갖는 저융점 유리 조성물이다.
본 발명의 저융점 유리 조성물은, 하기 성분 중 적어도 하나를 추가로 포함하는 것이 바람직하다.
MgO 3.0중량% 이하
CaO 3.0중량% 이하
ZrO2 4.0중량% 이하
TiO2 3.0중량% 이하
F 2.0중량% 이하
본 발명의 저융점 유리 조성물은, ISO 6872:2015에 준거한 25℃∼400℃의 범위에 있어서의 열팽창 계수가, 7.0∼11.0×10-6K-1인 것이 바람직하다.
본 발명의 저융점 유리 조성물은, ISO 6872:2015에 준거한 산에 대한 용해량이, 35㎍/㎠ 이하인 것이 바람직하다.
본 발명은 또한, 본 발명의 저융점 유리 조성물을 배합한 치과용 도재를 제공한다.
본 발명은 또한, 본 발명의 저융점 유리 조성물을 배합한 치과 세라믹스용 착색 재료를 제공한다.
본 발명의 저융점 유리 조성물을 기재에 사용한 치과용 도재 또는 치과 세라믹스용 착색 재료는, 베이스가 되는 각종 코어재(금속, 리튬 실리케이트 유리 세라믹스, 지르코니아, 류사이트 유리 세라믹스, 마이카 유리 세라믹스 등)의 소결 온도보다 낮은 소성 온도로 설정할 수 있기 때문에, 베이스를 변형시키지 않는 낮은 온도에서 사용하는 것이 가능하다.
본 발명의 저융점 유리 조성물을 기재에 사용한 치과용 도재는, 낮은 소성 온도이며, 열팽창 계수가 적합한 리튬 실리케이트 유리 세라믹스, 지르코니아 등의 열팽창 계수가 8.0∼13.0×10-6K-1 범위 내인 코어재에 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 저융점 유리 조성물을 기재에 사용한 치과 세라믹스용 착색 재료는, 낮은 소성 온도이기 때문에, 사용하는 재료의 열팽창 계수의 차에 의한 응력의 영향을 받기 어려운 점에서 각종 코어재 및 그들에 사용하는 치과용 도재에 사용하는 것이 가능하다. 보다 바람직하게는, 리튬 실리케이트 유리 세라믹스, 지르코니아, 리튬 실리케이트 유리 세라믹스용 치과용 도재, 지르코니아용 치과용 도재에 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 저융점 유리 조성물을 기재에 사용한 치과용 도재 또는 치과 세라믹스용 착색 재료는, 우수한 내산성을 갖는 점에서, 구강 내에서 장기간, 안정적으로 사용하는 것이 가능하다.
본 발명의 저융점 유리 조성물을 기재에 사용한 치과용 도재 또는 치과 세라믹스용 착색 재료는, 습기 등의 환경적 요인에 의한 품질의 열화가 거의 없다.
본 발명의 저융점 유리 조성물은, 구성 성분으로서,
SiO2 55.0∼75.0중량%
B2O3 6.1∼12.0중량%
Al2O3 2.0∼8.0중량%
ZnO 2.0∼8.5중량%
2종류 이상의 알칼리 금속 산화물 10.5∼20.0중량%를 포함하고, 600℃ 미만의 연화점(Ts)을 갖는 것이 특징이다.
본 발명의 저융점 유리 조성물은, 구성 성분으로서, 보다 바람직하게는,
SiO2 60.0∼70.0중량%
B2O3 6.5∼9.0중량%
Al2O3 4.0∼7.0중량%
ZnO 2.5∼6.5중량%
2종류 이상의 알칼리 금속 산화물 12.5∼19.0중량%의 범위로 포함하는 것이다.
본 발명의 저융점 유리 조성물은, 하기 성분 중 적어도 하나를 추가로 포함하는 것이 바람직하다.
MgO 3.0중량% 이하
CaO 3.0중량% 이하
ZrO2 4.0중량% 이하
TiO2 3.0중량% 이하
F 2.0중량% 이하
본 발명의 저융점 유리 조성물은, 하기 성분 중 적어도 하나를 추가로 포함하는 것이 바람직하다.
MgO 0.1∼3.0중량% 이하
CaO 0.1∼3.0중량% 이하
ZrO2 0.1∼4.0중량% 이하
TiO2 0.1∼3.0중량% 이하
F 0.1∼2.0중량% 이하
본 발명의 저융점 유리 조성물은, SiO2, B2O3, Al2O3, ZnO, MgO, CaO, ZrO2, TiO2, F 이외의 성분을 포함하지 않는 것이 바람직하다. 즉, 본 발명의 저융점 유리 조성물은, SiO2, B2O3, Al2O3 및 ZnO로 이루어지는 필수 성분과, MgO, CaO, ZrO2, TiO2 및 F로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 이상의 임의 성분으로만 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명의 저융점 유리 조성물은, 유리 형성 산화물로서 SiO2를 55.0∼75.0중량%, 보다 바람직하게는 60.0∼70.0중량%의 범위로 함유한다. 유리 중에서의 SiO2의 존재는 유리 골격의 형성에 기여하고, SiO2 함유량이 적은 경우에는, 내산성 및 다습 환경하에 있어서의 보존 안정성이 현저히 저하된다. 또한, SiO2 함유량이 많은 경우에는, SiO2를 주로 하는 결정의 석출이나 연화점의 상승을 초래한다.
본 발명의 저융점 유리 조성물의 필수 성분 B2O3은, 일반적으로 연화점을 저하시키기 위해 사용된다. 그러나, 과잉의 B2O3은 내산성 및 다습 환경하에 있어서의 보존 안정성을 악화시키는 경향이 있다. 본 발명에서는 B2O3을 6.1∼12.0중량%, 보다 바람직하게는 6.5∼9.0중량%의 범위로 함유함으로써, 유리 골격의 형성 및 유리 골격 수식의 양쪽에 기여할 수 있으며, 내산성 및 다습 환경하에 있어서의 보존 안정성을 손상시키지 않고, 연화점을 저하시키는 것이 가능하다. B2O3 함유량이 적으면, 본 발명의 특징이기도 한 600℃ 미만의 연화점을 만족시킬 수 없다.
본 발명의 저융점 유리 조성물의 필수 성분 Al2O3은, 유리 조성물을 안정화시키기 위한 성분이다. 본 발명에서는 Al2O3을 2.0∼8.0중량%, 보다 바람직하게는 4.0∼7.0중량%의 범위로 함유함으로써, 내산성 및 다습 환경하에 있어서의 보존 안정성의 향상에 기여한다. Al2O3 함유량이 적어지게 되면, 본 발명의 특징인 내산성 및 다습 환경하에 있어서의 보존 안정성이 현저히 저하된다. 또한, Al2O3 함유량이 많아지면, 결정 석출에 의한 투명성의 변화, 연화점의 상승을 초래한다.
본 발명의 저융점 유리 조성물의 필수 성분 ZnO는, 유리 조성물의 연화점을 저하시키는 효과가 있다. 본 발명에서는 ZnO를 2.0∼8.5중량%, 보다 바람직하게는 2.5∼6.5중량%의 범위로 함유함으로써, 연화점의 저하 및 다습 환경하에 있어서의 보존 안정성에 기여한다. ZnO 함유량이 적으면, 본 발명의 특징이기도 한 600℃ 미만의 연화점 및 높은 보존 안정성을 만족시킬 수 없다. ZnO 함유량이 많으면, Zn을 주성분으로 하는 결정 석출에 의해 투명성이 변화하고, 또한 내산성 및 다습 환경하에 있어서의 보존 안정성의 저하를 초래한다.
본 발명의 저융점 유리 조성물의 필수 성분인 알칼리 금속 산화물은, 유리의 연화점을 내리기 위해 첨가된다. 구체적인 알칼리 금속 산화물은, Li, Na, K이다. 그러나, 과잉의 알칼리 금속 산화물의 첨가는, 내산성 및 다습 환경하에 있어서의 보존 안정성의 저하를 초래한다. 알칼리 금속 산화물을 1종류만 배합했을 경우에는, 앞서 설명한 특징에 의해, 연화점과 내산성, 연화점과 보존 안정성 사이에 트레이드 오프의 관계를 발생시킨다. 그러나, 2종류 이상의 알칼리 금속 산화물(바람직하게는, 3종류 이상)을 배합시킴으로써, 혼합 알칼리 효과를 발현시키고, 내산성을 손상시키지 않고 연화점을 저하시키는 것, 연화점의 저하와 보존 안정성의 양립이 가능해진다. 본 발명에서는, 2종류 이상의 알칼리 금속 산화물을 10.5∼20.0중량%, 보다 바람직하게는 3종류 이상의 알칼리 금속 산화물을 10.5∼20.0중량%, 더욱 바람직하게는 3종류 이상의 알칼리 금속 산화물을 12.5∼19.0중량%의 범위로 함유하여, 내산성 및 다습 환경하에 있어서의 보존 안정성을 손상시키지 않고, 유리 연화점을 저하시키는 것이 가능하다. 알칼리 금속 산화물 함유량이 적은 조성으로, 본 발명의 특징인 600℃ 미만의 연화점을 만족한 경우, 내산성의 저하를 초래한다. 한편, 알칼리 금속 산화물 함유량이 많으면, 내산성 및 다습 환경하에 있어서의 보존 안정성의 저하를 초래한다.
여기서, 바람직하게는 본 발명의 저융점 유리 조성물은, MgO를 3.0중량% 이하로 포함하는 것이다. MgO는, 저온 융해성, 내산성이나 보존 안정성을 향상시키기 위해, 본 발명의 저융점 유리 조성물에는 필수는 아니지만, 상기 비율을 상한으로 하여 포함되는 것이 바람직하다. 한편, MgO 양이 과잉이 되면 내산성이나 보존 안정성이 저하되기 때문에, MgO를 포함하는 경우에는, 3.0중량% 이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, MgO의 함유량은 2.3중량% 이하이다.
여기서, 바람직하게는 본 발명의 저융점 유리 조성물은, CaO를 3.0중량% 이하로 포함하는 것이다. CaO는, 저온 융해성, 내산성이나 보존 안정성을 향상시키기 위해, 본 발명의 저융점 유리 조성물에는 필수는 아니지만, 상기 비율을 상한으로 하여 포함되는 것이 바람직하다. 한편, CaO 양이 과잉이 되면 내산성이나 보존 안정성이 저하되기 때문에, CaO를 포함하는 경우에는, 3.0중량% 이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, CaO의 함유량은 2.6중량% 이하이다.
여기서, 바람직하게는 본 발명의 저융점 유리 조성물은, ZrO2를 4.0중량% 이하로 포함하는 것이다. ZrO2는, 내산성이나 보존 안정성을 향상시키기 위해, 본 발명의 저융점 유리 조성물에는 필수는 아니지만 상기 비율을 상한으로 하여 포함되는 것이 바람직하다. 한편, ZrO2 양이 과잉이 되면 유리가 불투명하고 고융점이 되기 쉽기 때문에, ZrO2를 포함하는 경우에는, 4.0중량% 이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, ZrO2의 함유량은 2.7중량% 이하이다.
여기서, 바람직하게는 본 발명의 저융점 유리 조성물은, TiO2를 3.0중량% 이하로 포함하는 것이다. TiO2는, 내산성이나 보존 안정성을 향상시키기 위해, 본 발명의 저융점 유리 조성물에는 필수는 아니지만, 상기 비율을 상한으로 하여 포함되는 것이 바람직하다. 한편, TiO2 양이 과잉이 되면 유리가 고융점이 되기 쉽기 때문에, TiO2를 포함하는 경우에는, 3.0중량% 이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, TiO2의 함유량은 2.6중량% 이하이다.
여기서, 바람직하게는 본 발명의 저융점 유리 조성물은, F를 2.0중량% 이하로 포함하는 것이다. F는, 저온 융해성을 향상시키기 위해, 본 발명의 저융점 유리 조성물에는 필수는 아니지만, 상기 비율을 상한으로 하여 포함되는 것이 바람직하다. 한편, F 양이 과잉이 되면 내산성이나 보존 안정성의 저하에 영향을 미치기 때문에, F를 포함하는 경우에는, 2.0중량% 이하로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, F의 함유량은 1.5중량% 이하이다.
상기 조성 범위 내의 저융점 유리 조성물은, ISO 6782:2015에 준거한 열팽창 계수가 7.0∼11.0×10-6K-1의 범위인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는, 7.5∼9.5×10-6K-1의 범위이다. 본 발명의 저융점 유리 조성물의 주된 사용 방법의 하나는, 리튬 실리케이트 유리 세라믹스나 지르코니아 등의 프레임재(코어재)의 상부에 적층하여 치관보철 장치를 제작하는 것이다. 치과용 리튬 실리케이트 유리 세라믹스나 지르코니아의 열팽창 계수는, 약 10.0∼11.0×10-6K-1이기 때문에, 본 발명의 저융점 유리 조성물의 열팽창 계수를 이것보다 조금 낮게 설정함으로써 보철 장치 제작시 크랙 발생을 억제할 수 있다.
상기 조성 범위 내의 저융점 유리 조성물은, ISO 6872:2015에 준거한 산에 대한 용해량이 35㎍/㎠ 이하, 보다 바람직하게는 10㎍/㎠ 이하이다. 당해 ISO 규격의 요구값은, 용해량 100㎍/㎠ 이하이다. 본 발명에서는, 각 유리 성분의 양을 조정함으로써, 이 요구값을 크게 밑도는 용해량의 저융점 유리 조성물을 얻을 수 있다.
본 발명의 저융점 유리 조성물의 제작은, 당해 업자가 보유하는 일반적인 유리 조성물의 제조 방법에 의해 제한없이 실시 가능하다. 일반적인 제조 방법으로는, 목적으로 하는 유리 조성물이 얻어지도록 각종 무기 화합물을 배합하고, 유리 용융 오븐에서 1300∼1500℃로 용융한다. 용융한 융액을 수중에 흘려 급냉하여(퀀치) 유리 프릿을 얻는 방법이다.
본 발명의 저융점 유리 조성물을 치과용 도재 또는 치과 세라믹스용 착색 재료로서 응용하기 위해서는, 저융점 유리 조성물을 분말상으로 하는 것이 필요하다. 저융점 유리 조성물 분말을 제작하기 위해서는, 예를 들면, 앞서 설명한 유리 프릿을, 볼 밀, 제트 밀 등의 분쇄기로 분쇄하는 방법이 있다.
이 때, 목적으로 하는 치과용 도재 또는 치과 세라믹스용 착색 재료의 특성에 맞춰서, 저융점 유리 조성물 분말의 입자 직경을 조정하는 것이 필요하다. 일반적인 치과용 도재, 치과 세라믹스용 착색 재료의 경우, 평균 입자 직경이 100㎛ 이하이다. 분말의 조작 특성을 향상시키거나 얇은 층에서 사용하는 것을 목적으로 하는 경우, 원료가 되는 저융점 유리 조성물 분말의 평균 입자 직경을 50㎛ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 저융점 유리 조성물을 치과용 도재 또는 치과 세라믹스용 착색 재료로서 응용하는 경우, 안료(착색제), 형광 안료(형광재) 및 불투명재(유백제) 등을 제한없이 함유하는 것이 가능하다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 참조하여 본 발명의 더욱 구체적인 설명을 하지만, 본 발명은, 이들의 실시예 및 비교예에 한정되는 것은 전혀 아니다.
실시예 및 비교예에 있어서의 조성물의 열팽창 계수, 연화점, 내산성 및 다습 환경하에 있어서의 보존 안정성의 평가 방법을 이하에 나타낸다.
(열팽창 계수 및 연화점의 평가)
실시예 및 비교예의 각 유리 분말을 증류수로 연화하고, 연화물을 실리콘제의 봉상(6×6×25㎜) 틀에 충전하고, 컨덴스와 흡수를 반복하여, 성형체를 제작했다.
제작한 성형체를 실리콘 틀로부터 취출하고, 치과 기공용 포세린 소성 오븐 에스테매트 슬림(소후 제조)을 이용하여, 진공 소성 1회, 대기 소성 1회의 합계 2회 행했다.
얻어진 2회 소성물의 양단을 연마하여 평행면을 내고, 5×5×20㎜의 크기로 조정한 시료를 시험체로 하여, 열팽창계 TM8140C(리가쿠 제조)를 이용하여, 열팽창 계수 및 연화점을 측정했다.
(내산성의 평가)
실시예 및 비교예의 각 유리 분말을 증류수로 연화하고, 연화물을 실리콘제의 원반(φ12㎜×2㎜) 틀에 충전하고, 컨덴스와 흡수를 반복하여, 성형체를 제작했다. 제작한 성형체를 실리콘 틀로부터 취출하고, 치과 기공용 포세린 소성 오븐 에스테매트 슬림(소후 제조)을 이용하여, 진공 소성을 행하여 10개의 시험체를 제작했다. 이 시험체의 양면을 평면 연마 후, 2회째의 대기 소성을 행했다. 이 시험체를 ISO 6872:2015의 순서에 준거하여, 산에 대한 용해성 시험을 행했다.
(다습 환경하에 있어서의 보존 안정성의 평가)
실시예 및 비교예의 각 유리를, 분쇄한 유리 분말을 70℃-습도 100% 환경하에서 30일간 보존했다. 보존 후 유리 분말을 증류수로 연화하고, 연화물을 실리콘제의 원반(φ12㎜×2㎜) 틀에 충전하고, 컨덴스와 흡수를 반복하여, 성형체를 제작했다. 제작한 성형체를 실리콘 틀로부터 취출하고, 치과 기공용 포세린 소성 오븐 에스테매트 슬림(소후 제조)을 이용하여, 진공 소성을 행하고, 소성물을 시험체로 했다. 이 시험체를, 육안에 의해 투명성을 평가했다. 다습 환경 보존 전의 표준 시험체와의 비교에 의해, 투명성이 현저히 손상되지 않은 경우를 A로 판정했다. 투명성이 손상되어 있는 경우 B로 판정했다.
<실시예 1∼20, 비교예 1∼11>
표 1에 기재된 유리 조성이 되도록, 각종 무기 화합물을 조합·용융하여 실시예 1∼20 및 비교예 1∼11의 유리 프릿을 제조했다(중량% 표기). 실시예 1∼20 및 비교예 1∼11의 유리 프릿을 분쇄하여, 평균 입자 직경 약 20㎛의 유리 분말을 얻었다.
얻어진 유리 분말의 열팽창 계수, 연화점, 내산성 및 다습 환경하에 있어서의 보존 안정성을 시험했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
모든 실시예에 있어서, 용해량은 35㎍/㎠ 이하로 높은 내산성을 나타내고, 또한, 보존 안정성 시험 후에도 투명성이며, 다습 환경하에 있어서의 우수한 보존 안정성을 나타냈다.
한편, 비교예 2, 4, 6∼10에서는, 용해량이 높고(35㎍/㎠보다 많다), 충분한 내산성이 얻어지지 않았다. 또한, 비교예 1, 3, 5, 11에서는, 보존 안정성 시험 전후로 투명성이 변화했기 때문에, 충분한 다습 환경하에 있어서의 보존 안정성이 얻어지지 않았다.
모든 실시예에 있어서, 열팽창 계수는 7.0∼11.0×10-6K-1의 범위를 만족하고, 또한, 연화점이 600℃ 미만이며, 저온 융해성을 나타냈다.
한편, 비교예의 일부에 있어서, 열팽창 계수가 7.0∼11.0×10-6K-1의 범위 및 연화점 600℃ 이하를 벗어나는 값이었다. 또한, 비교예에 있어서, 열팽창 계수 및 연화점이 설정한 범위 내여도, 용해량이 35㎍/㎠보다 많거나 보존 안정성 시험 후에 투명성이 변화하는 점에서, 충분한 내산성 또는 다습 환경하에 있어서의 보존 안정성이 얻어지지 않았다.
이상의 결과로부터, 본 발명의 유리 조성물은, 종래의 유리 조성물에서는 달성할 수 없었던 저융점이면서 높은 내산성 및 다습 환경하에 있어서의 우수한 보존 안정성을 만족하는 양호한 결과를 나타냈다. 이는, 유리 조성을 특정 산화물 함유량 범위로 한 것에 기인하고 있는 것이라고 생각된다.
따라서, 본 발명의 유리 조성물은, 종래의 유리 조성물의 저온 융해성을 유지하면서, 내산성 및 다습 환경하에 있어서의 보존 안정성을 비약적으로 개선한 것이다.
본 명세서에 있어서, 발명의 구성 요소가 단수 혹은 복수 중 어느 한쪽으로서 설명된 경우, 또는, 단수 혹은 복수 중 어느 것으로도 한정되지 않고 설명된 경우여도, 문맥상별로 이해해야 하는 경우를 제외하고, 당해 구성 요소는 단수 또는 복수 중 어느 것이어도 된다.
본 발명을 도면 및 상세한 실시 형태를 참조하여 설명했지만, 당업자이면, 본 명세서에 있어서 개시된 사항에 기초하여 각종 변경 또는 수정이 가능한 것을 이해해야 한다. 따라서, 본 발명의 실시형태의 범위에는, 어떠한 변경 또는 수정을 포함하는 것이 의도되어 있다.
본 발명은 저융점 유리 조성물에 관한 것이며, 치과용 도재 또는 치과 세라믹스용 착색 재료에 사용할 수 있기 때문에, 산업상 이용 가능하다.
Claims (11)
- SiO2 55.0∼75.0중량%
B2O3 6.1∼12.0중량%
Al2O3 2.0∼8.0중량%
ZnO 2.0∼8.5중량%
2종류 이상의 알칼리 금속 산화물 10.5∼20.0중량%로 이루어지고,
600℃ 미만의 연화점(Ts)을 갖는, 치과용 저융점 유리 조성물. - SiO2 55.0∼75.0중량%
B2O3 6.1∼12.0중량%
Al2O3 2.0∼8.0중량%
ZnO 2.0∼8.5중량%
2종류 이상의 알칼리 금속 산화물 10.5∼20.0중량%와,
MgO 3.0중량% 이하
CaO 3.0중량% 이하
ZrO2 4.0중량% 이하
TiO2 3.0중량% 이하 및
F 2.0중량% 이하 중 적어도 하나로 이루어지고,
600℃ 미만의 연화점(Ts)을 갖는, 치과용 저융점 유리 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
ISO 6872:2015에 준거한 25℃∼400℃의 범위에 있어서의 열팽창 계수가, 7.0∼11.0×10-6K-1인 것을 특징으로 하는 저융점 유리 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
ISO 6872:2015에 준거한 산에 대한 용해량이, 35㎍/㎠ 이하인 것을 특징으로 하는 저융점 유리 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항의 저융점 유리 조성물을 배합한 치과용 도재.
- 제 1 항 또는 제 2 항의 저융점 유리 조성물을 배합한 치과 세라믹스용 착색 재료.
- 제 3 항에 있어서,
ISO 6872:2015에 준거한 산에 대한 용해량이, 35㎍/㎠ 이하인 것을 특징으로 하는 저융점 유리 조성물. - 제 3 항의 저융점 유리 조성물을 배합한 치과용 도재.
- 제 3 항의 저융점 유리 조성물을 배합한 치과 세라믹스용 착색 재료.
- 제 4 항의 저융점 유리 조성물을 배합한 치과용 도재.
- 제 4 항의 저융점 유리 조성물을 배합한 치과 세라믹스용 착색 재료.
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