KR102520360B1 - 반도체 장치 및 그 제조 방법, 및 가요성 수지층 형성용 수지 조성물 - Google Patents

반도체 장치 및 그 제조 방법, 및 가요성 수지층 형성용 수지 조성물 Download PDF

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슌스케 오타케
šœ스케 오타케
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Abstract

회로 부품을 봉지하는 가요성 수지층을 갖는 회로 기판을 구비하는 반도체 장치를 제조하는 방법이 개시된다. 당해 방법은, 봉지재에 가요성 기판을 침지하고, 건조함으로써 회로 부품을 봉지재로 봉지하는 공정과, 봉지재를 경화시킴으로써, 가요성 수지층을 형성시키는 공정을 구비할 수 있다.

Description

반도체 장치 및 그 제조 방법, 및 가요성 수지층 형성용 수지 조성물{SEMICONDUCTOR DEVICE AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR, AND RESIN COMPOSITION FOR FORMING FLEXIBLE RESIN LAYER}
본 발명은, 반도체 장치 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 가요성 수지층을 형성하기 위해 이용되는 수지 조성물 및 수지 필름, 및 이들을 이용한 반도체 장치에 관한 것이다.
최근, 웨어러블 기기에 관해서, 소형화에 대한 요망에 더하여, 신체에 장착하기 쉽도록, 신체와 같은 곡면을 따라 배치한 상태로 사용할 수 있음과 더불어 탈착하더라도 접속 불량이 잘 생기지 않는 플렉시블성 및 신축성이 요구되고 있다.
특허문헌 1에는, IC 등의 부품을 실장한 프린트 배선 기판과, 장섬유 강화 수지를 이용하여 전자 부품 구성물 내장 인몰드품을 얻는 방법이 개시되어 있다. 이 방법은, 복수의 부품 내장 모듈을 수지에 내장함으로써 소형화를 가능하게 하고 있다. 또한, 곡면에 있어서 사용하는 웨어러블 기기로서, 경질부와 가요부가 혼성되어 있는 기기도 개발되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는, 플렉시블 기판에 오목부를 형성하고, 오목부의 내부에 실장한 전자 부품을 장섬유 강화 수지를 이용하여 봉지하여, 플렉시블한 부품 내장 모듈을 얻는 방법이 기재되어 있다.
특허문헌 1: 일본 특허 공개 평5-229293호 공보 특허문헌 2: 일본 특허 공개 제2012-134272호 공보
장섬유 강화 수지를 이용하여 전자 부품 구성물을 내장하는 인몰드품을 얻는 경우, 전자 기기를 소형화하는 것은 가능하지만, 전자 부품을 구부리는 것이 곤란하기 때문에, 전자 기기를 곡면을 따라 배치하면서 사용하는 것은 곤란하다. 또한, 장섬유 강화 수지를 이용하여 제조한 수지는 투명성이 뒤떨어지기 때문에, 투명성이 요구되는 용도에는 불리하다. 또한, 경질부와 가요부가 혼성되어 있는 전자 기기의 경우, 경질부가 차지하는 비율이 큰 경향이 있는 점에서, 사용할 수 있는 곡면에 제한이 있음과 더불어, 탈착을 반복하면 접속 불량을 일으킬 우려가 있다. 또한, 플렉시블 기판에 오목부를 형성하여 전자 부품을 내장시키는 방법에서는, 오목부를 형성할 필요가 있기 때문에 제조 공정수가 증가하는 과제가 있다.
일측면에 있어서, 본 발명의 목적은, 곡면을 따라 사용할 수 있음과 더불어 탈착하더라도 접속 불량이 잘 생기지 않는 충분한 플렉시블성을 갖는 반도체 장치를 효율적으로 얻는 것이 가능한 방법, 및, 당해 방법에 의해 얻어지는 반도체 장치를 제공하는 것에 있다.
다른 측면에 있어서, 본 발명의 주된 목적은, 가요성 및 투명성이 우수한 가요성 수지층을, 양호한 단차 매립성으로 형성할 수 있는 수지 조성물을 제공하는 것에 있다.
본 개시의 일측면은, 가요성 기판과, 상기 가요성 기판 상에 실장된 회로 부품과, 상기 회로 부품을 봉지하는 가요성 수지층(가요성 부재)으로 구성되는 회로 기판을 구비하는 반도체 장치를 제조하는 방법을 제공한다. 이 방법은, 봉지재(봉지 부재)를 상기 가요성 기판에 적층함으로써 상기 회로 부품을 상기 봉지재로 봉지하는 공정과, 상기 봉지재를 경화시킴으로써, 상기 가요성 수지층(가요성 부재)을 형성시키는 공정을 구비한다.
본 개시의 다른 일측면에 관련된 방법은, 봉지재(봉지 부재)를 상기 가요성 기판에 인쇄함으로써 상기 회로 부품을 상기 봉지재로 봉지하는 공정과, 상기 봉지재를 경화시킴으로써, 상기 가요성 수지층(가요성 부재)을 갖는 상기 회로 기판을 얻는 공정을 구비한다.
본 개시의 다른 일측면에 관련된 방법은, 봉지재(봉지 부재)에 상기 가요성 기판을 침지하고, 건조함으로써 상기 회로 부품을 상기 봉지재로 봉지하는 공정과, 상기 봉지재를 경화시킴으로써, 상기 가요성 부재를 갖는 상기 회로 기판을 얻는 공정을 구비한다.
이들 방법에 있어서, 봉지재를, 가열 및/또는 노광에 의해 경화시킬 수 있다.
본 개시에 관련된 방법에 의해 얻어지는 반도체 장치는, 가요성 기판 및 가요성 수지층(가요성 부재)을 이용하고 있음으로써, 곡면을 따라 설치하면서 사용할 수 있음(예컨대, 신체 등의 곡면에 장착할 수 있음)과 더불어 탈착하더라도 접속 불량이 잘 생기지 않는 플렉시블성을 가질 수 있다. 본 개시에 관련된 방법에 의하면, 이러한 반도체 장치를 효율적으로 얻는 것이 가능하고, 예컨대, 적은 제조 공정수로 반도체 장치를 얻을 수 있다. 또한, 몇가지 형태에 관련된 방법에 의하면, 복수의 회로 부품을 이용하는 경우, 복수의 회로 부품을 가요성 수지층(가요성 부재)으로 봉지함으로써 전자 부품을 소형화할 수도 있다.
본 개시에 관련된 반도체 장치의 제조 방법은, 상기 회로 기판을 절단하는 공정을 더 구비하고 있어도 좋다. 이 공정을 행함으로써, 한번에 복수의 반도체 장치를 대면적으로 제조하는 것이 가능하여, 제조 공정을 더욱 감소시킬 수 있다.
상기 가요성 수지층(가요성 부재)은, 폴리이미드 수지, 아크릴 수지, 실리콘 수지, 우레탄 수지, 에폭시 수지 및 폴리에틸렌글리콜 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하고 있어도 좋다.
상기 가요성 기판 및 상기 가요성 수지층이, 가시 영역에서 투명해도 좋다. 가요성 기판 및 가요성 수지층이 가시 영역에서 투명함으로써, 적용 디바이스의 디자인성을 크게 손상시키지 않는 반도체 장치를 얻을 수 있다. 예컨대, 투명한 케이스를 이용한 디바이스 중에서 특히 기판면이 그대로 보여 크게 디자인성을 손상시키는 문제를 회피할 수 있다. 웨어러블 기기에 사용되는 전자 부품으로서는, 적용되는 디바이스를 몸에 달고 있어도 신체 및 주위에 융화되는 자연스러운 것이 바람직하다. 그 때문에, 디바이스 자체의 설계, 및 디자인을 손상시키지 않는 전자 부품이 요구되고 있다.
상기 회로 부품은, 2종류 이상이어도 좋다. 2종 이상의 회로 부품에 의해 회로 기판 중에 여러가지 기능을 갖게 함으로써, 전자 부품의 소형화가 용이하다.
본 발명자들은 예의 검토를 거듭한 결과, (A) 열가소성 폴리우레탄 또는 스티렌계 엘라스토머 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 엘라스토머, (B) 중합성 화합물 및 (C) 중합 개시제를 함유하는 수지 조성물, 및 이것으로부터 제조되는 수지 필름을 이용함으로써, 단차 매립성에 관련되는 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 발견했다. 즉, 본 발명의 다른 측면은, 이러한 수지 조성물, 수지 필름, 및 이들을 이용하여 제작한 가요성 수지층을 갖는 반도체 장치를 제공한다.
본 발명에 의하면, 곡면을 따라 사용할 수 있음과 더불어 탈착하더라도 접속 불량이 잘 생기지 않는 플렉시블성을 가지며, 또한, 전자 부품을 최대한 투명하게 함으로써, 적용 디바이스의 디자인성을 크게 손상시키지 않는 반도체 장치를 효율적으로 얻는 것이 가능한 반도체 장치의 제조 방법, 및, 당해 제조 방법에 의해 얻어지는 반도체 장치를 제공할 수 있다. 몇가지 형태에 관련된 방법에 의해 얻어지는 반도체 장치는, 우수한 신축성을 가질 수 있다.
본 발명의 수지 조성물 및 수지 필름은, 가요성이 우수하고, 높은 투명성을 갖는 가요성 수지층을 양호한 단차 매립성으로 형성할 수 있다.
도 1은, 반도체 장치의 일 실시형태를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 2는, 가요성 기판 및 회로 부품의 일 실시형태를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 3은, 복수의 반도체 장치를 얻는 공정의 일 실시형태를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
도 4는, 회복률의 측정예를 나타내는 응력-변형 곡선이다.
이하, 경우에 따라 도면을 참조하면서, 본 발명의 실시형태에 대하여 상세히 설명한다. 다만, 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 도면 중, 동일 또는 상당 부분에는 동일 부호를 부여하고, 중복되는 설명은 생략한다. 상하좌우 등의 위치 관계는, 특별히 언급하지 않는 한, 도면에 나타내는 위치 관계에 기초하는 것으로 한다. 도면의 치수 비율은 도시된 비율에 한정되는 것은 아니다.
<반도체 장치>
도 1은, 본 실시형태에 관련된 반도체 장치를 모식적으로 나타내는 단면도이다. 본 실시형태에 관련된 반도체 장치(100)는, 가요성을 갖는 가요성 기판(1)과, 회로 부품(2)과, 가요성을 갖는 가요성 수지층(가요성 층, 또는 가요성 부재라고 하는 경우도 있음)(3)으로 구성되는 회로 기판을 구비한다. 가요성 기판(1)은, 가시 영역에서 투명해도 좋다. 가요성 기판(1)은, 예컨대, 가시 영역에서 투명해도 좋은 플렉시블 기판이다. 회로 부품(2)은, 가요성 기판(1) 상에 실장되어 있다. 가요성 수지층(3)은, 가요성 기판(1) 및 회로 부품(2)을 봉지하고 있고, 회로 기판의 표면을 보호하고 있다.
여기서, 가시 영역에서 투명하다란, 가시광 영역 400 nm∼750 nm에 있어서의 광선 투과율이, 50 ㎛ 두께로 환산했을 때에, 90％ 이상인 것을 의미한다. 경화성을 갖는 봉지재의 경우에 관해서는, 가시 영역에서 투명하다란, 경화한 후의 상태에 있어서 상기 광선 투과율을 만족하는 것을 의미한다.
가시 영역에서 투명해도 좋은 가요성 기판(1)의 구성 재료로서는, 폴리이미드 수지, 아크릴 수지, 실리콘 수지, 우레탄 수지, 에폭시 수지, 폴리에틸렌글리콜 수지 등이 목적에 따라 이용된다. 이들은 가시 영역에서 투명한 재료일 수 있다. 가요성 기판(1)의 구성 재료는, 신축성이 더욱 우수한 관점에서, 실록산 구조 또는 지방족 에테르 구조 또는 디엔 구조를 갖는 폴리이미드 수지, 아크릴 수지, 실리콘 수지, 우레탄 수지, 장쇄 알킬쇄(예컨대, 탄소수 1∼20의 알킬쇄)를 갖는 비스말레이미드 수지, 에폭시 수지, 및, 로탁산 구조를 갖는 폴리에틸렌글리콜 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 좋고, 실록산 구조 또는 지방족 에테르 구조 또는 디엔 구조를 갖는 폴리이미드 수지, 실리콘 수지, 우레탄 수지, 및, 장쇄 알킬쇄를 갖는 비스말레이미드 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 좋다. 이들은 1종을 단독으로, 또는, 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다. 가요성 기판(1)이 배선부를 갖고 있는 경우, 배선부인 도전 재료는 반드시 가시 영역에서 투명할 필요는 없다.
가요성 기판(1)의 구성 재료는, 폴리이미드 수지, 아크릴 수지, 실리콘 수지, 우레탄 수지, 비스말레이미드 수지, 에폭시 수지 및 폴리에틸렌글리콜 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 좋다. 이 중에서도, 신축성이 더욱 우수한 관점에서, 가요성 기판(1)의 구성 재료는, 실록산 구조 또는 지방족 에테르 구조 또는 디엔 구조를 갖는 폴리이미드 수지, 아크릴 수지, 실리콘 수지, 우레탄 수지, 장쇄 알킬쇄(예컨대, 탄소수 1∼20의 알킬쇄)를 갖는 비스말레이미드 수지, 에폭시 수지, 및, 로탁산 구조를 갖는 폴리에틸렌글리콜 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 좋다. 신축성이 더욱 우수한 관점에서, 가요성 기판(1)의 구성 재료는, 실록산 구조 또는 지방족 에테르 구조 또는 디엔 구조를 갖는 폴리이미드 수지, 실리콘 수지, 우레탄 수지, 및, 장쇄 알킬쇄를 갖는 비스말레이미드 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 좋다. 가요성 기판(1)의 구성 재료는, 1종을 단독으로, 또는, 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
회로 부품(2)은, 예컨대, 메모리 칩, 발광 다이오드(LED), RF 태그(RFID), 온도 센서, 가속도 센서 등의, 반도체 소자를 포함하는 실장 부품이다. 1종류의 회로 부품(2)이 실장되어 있어도 좋고, 2종류 이상의 회로 부품(2)이 혼재하여 실장되어 있어도 좋다. 1개의 회로 부품(2)이 실장되어 있어도 좋고, 복수개의 회로 부품(2)이 실장되어 있어도 좋다.
가요성 수지층(3)은, 예컨대 수지 경화물층이고, 봉지재를 경화시킴으로써 얻어진다. 가요성 수지층(3)은, 예컨대, 후술하는 수지 조성물 또는 이것으로부터 제작되는 수지 필름을 봉지재로서 이용하고, 이들을 경화시킴으로써 형성시킬 수 있다.
혹은, 가요성 수지층(가요성 층)(3), 및, 가요성 수지층(3)을 형성하는 봉지재의 구성 재료로서는, 예컨대, 폴리이미드 수지, 아크릴 수지, 실리콘 수지, 우레탄 수지, 에폭시 수지, 폴리에틸렌글리콜 수지 등이 목적에 따라 이용될 수 있다. 이들은 가시 영역에서 투명한 재료일 수 있다. 가요성 수지층(3)의 구성 재료는, 신축성이 더욱 우수한 관점에서, 실록산 구조 또는 지방족 에테르 구조 또는 디엔 구조를 갖는 폴리이미드 수지, 아크릴 수지, 실리콘 수지, 우레탄 수지, 장쇄 알킬쇄(예컨대, 탄소수 1∼20의 알킬쇄)를 갖는 비스말레이미드 수지, 에폭시 수지, 및, 로탁산 구조를 갖는 폴리에틸렌글리콜 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 좋고, 실록산 구조 또는 지방족 에테르 구조 또는 디엔 구조를 갖는 폴리이미드 수지, 실리콘 수지, 우레탄 수지, 및, 장쇄 알킬쇄를 갖는 비스말레이미드 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 좋다. 이들은 1종을 단독으로, 또는, 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
가요성 수지층(3)이 되는 봉지재의 형상으로서는, 필름상, 액상 등을 들 수 있다. 봉지를 위한 매립시의 취급성, 및 단차를 매립하면서 형성되는 가요성 수지층의 평탄성이 우수한 관점에서, 봉지재는 필름상이어도 좋다.
경화 후의 가요성 수지층(3)은, 낮은 탄성률 및 고신장 특성을 나타내고, 또한, 높은 내굴곡성을 갖고 있어도 좋다. 이에 따라, 가요성이 더욱 양호해지기 때문에, 곡면을 따라 사용할 수 있음과 더불어 탈착하더라도 접속 불량이 잘 생기지 않는 플렉시블성을 더욱 용이하게 얻을 수 있다. 가요성 수지층(3)은, 신체에 장착하기 쉬운 관점에서, 내수성 및 내한성(耐汗性)이 우수한 것이 바람직하다.
<반도체 장치를 제조하는 방법>
본 실시형태에 관련된 반도체 장치를 제조하는 방법은, 예컨대, 실장 공정과, 봉지 공정과, 경화 공정과, 절단 공정을 이 순서로 구비한다.
(공정 1: 실장 공정)
우선, 도 2에 나타내는 바와 같이, 가요성 기판(1) 상에 회로 부품(2)을 실장한다. 실장되는 복수의 회로 부품(2)은, 1종류여도 좋고, 2종류 이상의 조합이어도 좋다. 실장되는 회로 부품(2)은, 1개여도 좋고 복수개여도 좋다.
(공정 2: 봉지 공정)
다음으로, 가요성 기판(1), 및, 회로 부품(2)을 봉지재로서의 수지 조성물 또는 수지 필름으로 봉지한다. 가요성 기판(1) 및 회로 부품(2)은, 예컨대, 필름상의 봉지재(수지 필름)를 가요성 기판(1)에 적층하는 것, 봉지재(수지 조성물)를 가요성 기판(1)에 인쇄하는 것, 또는, 봉지재(수지 조성물)에 가요성 기판(1)을 침지하고, 건조하는 것에 의해 봉지할 수 있다. 봉지는, 가열 프레스, 롤 라미네이트, 진공 라미네이트, 인쇄법 또는 디핑법 등에 의해 행할 수 있다. 이 중에서도, Roll to Roll의 프로세스로 사용할 수 있는 방법은, 제조 공정을 단축할 수 있다.
가열 프레스, 롤 라미네이트, 진공 라미네이트 등에 의한 봉지 공정에서는, 감압하에서 봉지재(수지 필름)를 적층하는 것이 바람직하다. 적층을 위한 압착 압력은, 0.1∼150 MPa 정도(1∼1500 kgf/cm2 정도)여도 좋다. 봉지를 위해, 봉지재(봉지 수지)를 50∼170℃로 가열해도 좋다. 이들 조건에는 특별히 제한은 없다.
(공정 3: 경화 공정)
봉지 공정에 있어서 가요성 기판(1) 및 회로 부품(2)을 봉지재로 봉지한 후, 봉지재를 경화시킴으로써 가요성 수지층(3)을 형성하여, 가요성 수지층(3)을 갖는 회로 기판을 얻는다. 이에 의해, 도 1에 도시된 반도체 장치(100)가 얻어진다. 가열에 의한 열경화, 노광에 의한 광경화, 또는 이들의 조합에 의해, 봉지재를 경화시킬 수 있다. 봉지재는, 회로 부품(2)의 내열성의 관점에서, 열경화성이면 저온에서 경화되는 재료(수지 조성물)여도 좋다. 봉지재는, 실온에서 경화할 수 있는 관점에서, 광경화되는 재료(수지 조성물)여도 좋다.
(공정 4: 절단 공정)
반도체 장치의 제조 방법은, 필요에 따라, 예컨대, 도 3에 나타내는 바와 같이, 회로 기판을 절단하여 분리함으로써, 회로 부품을 갖는 복수의 반도체 장치를 얻는 공정을 구비할 수 있다. 이에 의해, 복수의 반도체 장치를 한번에 대면적으로 제조하는 것이 가능해져, 용이하게 제조 공정을 감소시킬 수 있다.
<가요성 수지층 형성용 수지 조성물>
일 실시형태에 관련된 수지 조성물은, (A) 열가소성 폴리우레탄 또는 스티렌계 엘라스토머 중 적어도 한쪽을 포함하는 엘라스토머, (B) 중합성 화합물 및 (C) 중합 개시제를 함유하고, 가요성 수지층을 형성하기 위해 이용된다. 이 수지 조성물은, 활성 광선의 조사 및/또는 가열에 의해 경화할 수 있다.
열가소성 폴리우레탄으로서, 일반적으로 엘라스토머 또는 열가소성 엘라스토머로서 이용되고 있는 것을 사용할 수 있다. 열가소성 폴리우레탄의 시판품으로서는, 예컨대 BASF 재팬(주) 「엘라스톤 시리즈」, 토소(주) 「미락트란 시리즈」, 디아이시 바이엘 폴리머(주) 「PANDEX 시리즈」, 「Desmopan 시리즈」, 「Texin 시리즈」를 들 수 있다.
열가소성 폴리우레탄은, 내수성의 관점에서, 폴리에테르디올과 디이소시아네이트와의 반응 생성물인 폴리에테르계의 열가소성 폴리우레탄이어도 좋다. 폴리에테르계의 열가소성 폴리우레탄의 시판품의 예로서는, BASF 재팬(주) 「엘라스톤 ET385」를 들 수 있다. 투명성 및 내후성의 관점에서 소위 무황변 타입의 열가소성 폴리우레탄을 이용해도 좋다. 무황변 타입의 열가소성 폴리우레탄의 시판품의 예로서는, 헥사메틸렌디이소시아네이트와 폴리카보네이트디올과의 반응 생성물인, 토소(주) 「미락트란 XN-2001」을 들 수 있다.
열가소성 폴리우레탄의 중량 평균 분자량은, 도막성의 관점에서, 10,000∼200,000, 20,000∼175,000, 또는 30,000∼150,000이어도 좋다. 본 명세서에 있어서, 중량 평균 분자량(Mw)은, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)에 의한 표준 폴리스티렌 환산치여도 좋다.
스티렌계 엘라스토머란, 하드 세그먼트로서의 폴리스티렌과, 소프트 세그먼트로서의 폴리에틸렌, 폴리부틸렌, 및 폴리이소프렌 등으로부터 선택되는 불포화 이중 결합을 포함하는 디엔계 엘라스토머를 포함하는 공중합체를 기본 단위 구조로서 갖는 엘라스토머이다.
스티렌계 엘라스토머의 시판품으로서는, 예컨대 JSR(주) 「다이나론 SEBS 시리즈」, 크레이톤 폴리머 재팬(주) 「크레이톤 D 폴리머 시리즈」, 아론 카세이(주) 「AR 시리즈」를 들 수 있다.
수소 첨가형 스티렌계 엘라스토머는, 소프트 세그먼트로서의 디엔계 엘라스토머의 불포화 이중 결합에 수소를 부가 반응시켜 생성하는 것이다. 수소 첨가형 스티렌계 엘라스토머에 의하면 내후성 향상 등의 효과를 기대할 수 있다.
수소 첨가형 스티렌계 엘라스토머의 시판품으로서는, 예컨대 JSR(주) 「다이나론 HSBR 시리즈」, 크레이톤 폴리머 재팬(주) 「크레이톤 G 폴리머 시리즈」, 아사히 카세이 케미컬즈(주) 「타프테크 시리즈」를 들 수 있다.
스티렌계 엘라스토머의 중량 평균 분자량은, 도막성의 관점에서, 30,000∼200,000, 50,000∼150,000, 또는 75,000∼125,000이어도 좋다.
(A) 성분(엘라스토머)의 함유량은, (A) 성분 및 (B) 성분(중합성 화합물)의 총량에 대하여, 50∼90 질량％여도 좋다. (A) 성분의 함유량이 50 질량％ 이상이면, 특히 양호한 가요성이 얻어지기 쉽다. (A) 성분의 함유량이 90 질량％ 이하이면, 경화시에 엘라스토머가 중합성 화합물에 의해 얽혀 들어가기 쉬운 점에서, 수지 조성물을 특히 용이하게 경화시킬 수 있다. 동일한 관점에서, (A) 성분의 함유량은 60∼85 질량％, 또는 70∼80 질량％여도 좋다.
(B) 성분의 중합성 화합물은, 가열 또는 자외선 등의 조사에 의해 중합되는 화합물이면 특별히 제한은 없지만, 재료 선택성 및 입수 용이성의 관점에서, 예컨대 에틸렌성 불포화기 등의 중합성 치환기를 갖는 화합물이어도 좋다.
중합성 화합물의 구체예로서는, (메트)아크릴레이트, 할로겐화 비닐리덴, 비닐에테르, 비닐에스테르, 비닐피리딘, 비닐아미드, 및 아릴화 비닐을 들 수 있다. 투명성의 관점에서, 중합성 화합물은 (메트)아크릴레이트 및/또는 아릴화 비닐을 포함하고 있어도 좋다. (메트)아크릴레이트는, 1 작용, 2 작용 또는 다작용(3 작용 이상)의 어느 것이어도 좋지만, 충분한 경화성을 용이하게 얻기 위해, 2 작용 또는 다작용의 (메트)아크릴레이트여도 좋다.
단작용 (메트)아크릴레이트로서는, 예컨대, 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트, 이소부틸(메트)아크릴레이트, tert-부틸(메트)아크릴레이트, 부톡시에틸(메트)아크릴레이트, 이소아밀(메트)아크릴레이트, 헥실(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 헵틸(메트)아크릴레이트, 옥틸헵틸(메트)아크릴레이트, 노닐(메트)아크릴레이트, 데실(메트)아크릴레이트, 운데실(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트, 트리데실(메트)아크릴레이트, 테트라데실(메트)아크릴레이트, 펜타데실(메트)아크릴레이트, 헥사데실(메트)아크릴레이트, 스테아릴(메트)아크릴레이트, 베헤닐(메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 3-클로로-2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 에톡시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 메톡시폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 에톡시폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 모노(2-(메트)아크릴로일옥시에틸)숙시네이트 등의 지방족 (메트)아크릴레이트; 시클로펜틸(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 시클로펜틸(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 모노(2-(메트)아크릴로일옥시에틸)테트라히드로프탈레이트, 모노(2-(메트)아크릴로일옥시에틸)헥사히드로프탈레이트 등의 지환식 (메트)아크릴레이트; 벤질(메트)아크릴레이트, 페닐(메트)아크릴레이트, o-비페닐(메트)아크릴레이트, 1-나프틸(메트)아크릴레이트, 2-나프틸(메트)아크릴레이트, 페녹시에틸(메트)아크릴레이트, p-쿠밀페녹시에틸(메트)아크릴레이트, o-페닐페녹시에틸(메트)아크릴레이트, 1-나프톡시에틸(메트)아크릴레이트, 2-나프톡시에틸(메트)아크릴레이트, 페녹시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 노닐페녹시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 페녹시폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시프로필(메트)아크릴레이트, 2-히드록시-3-(o-페닐페녹시)프로필(메트)아크릴레이트, 2-히드록시-3-(1-나프톡시)프로필(메트)아크릴레이트, 2-히드록시-3-(2-나프톡시)프로필(메트)아크릴레이트 등의 방향족 (메트)아크릴레이트; 2-테트라히드로푸르푸릴(메트)아크릴레이트, N-(메트)아크릴로일옥시에틸헥사히드로프탈이미드, 2-(메트)아크릴로일옥시에틸-N-카르바졸 등의 복소환식 (메트)아크릴레이트, 이들의 카프로락톤 변성체를 들 수 있다. 이들 중에서도 지방족 (메트)아크릴레이트 및 방향족 (메트)아크릴레이트는, 열가소성 폴리우레탄 및 스티렌계 엘라스토머와의 상용성, 투명성 및 내열성의 관점에서 특히 우수하다.
2 작용 (메트)아크릴레이트로서는, 예컨대 에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 테트라프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 에톡시화 폴리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 1,3-부탄디올디(메트)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 3-메틸-1,5-펜탄디올디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트, 2-부틸-2-에틸-1,3-프로판디올디(메트)아크릴레이트, 1,9-노난디올디(메트)아크릴레이트, 1,10-데칸디올디(메트)아크릴레이트, 글리세린디(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올(메트)아크릴레이트, 에톡시화 2-메틸-1,3-프로판디올디(메트)아크릴레이트 등의 지방족 (메트)아크릴레이트; 시클로헥산디메탄올(메트)아크릴레이트, 에톡시화 시클로헥산디메탄올(메트)아크릴레이트, 프로폭시화 시클로헥산디메탄올(메트)아크릴레이트, 에톡시화 프로폭시화 시클로헥산디메탄올(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸디메탄올(메트)아크릴레이트, 에톡시화 트리시클로데칸디메탄올(메트)아크릴레이트, 프로폭시화 트리시클로데칸디메탄올(메트)아크릴레이트, 에톡시화 프로폭시화 트리시클로데칸디메탄올(메트)아크릴레이트, 에톡시화 수소 첨가 비스페놀 A 디(메트)아크릴레이트, 프로폭시화 수소 첨가 비스페놀 A 디(메트)아크릴레이트, 에톡시화 프로폭시화 수소 첨가 비스페놀 A 디(메트)아크릴레이트, 에톡시화 수소 첨가 비스페놀 F 디(메트)아크릴레이트, 프로폭시화 수소 첨가 비스페놀 F 디(메트)아크릴레이트, 에톡시화 프로폭시화 수소 첨가 비스페놀 F 디(메트)아크릴레이트 등의 지환식 (메트)아크릴레이트; 에톡시화 비스페놀 A 디(메트)아크릴레이트, 프로폭시화 비스페놀 A 디(메트)아크릴레이트, 에톡시화 프로폭시화 비스페놀 A 디(메트)아크릴레이트, 에톡시화 비스페놀 F 디(메트)아크릴레이트, 프로폭시화 비스페놀 F 디(메트)아크릴레이트, 에톡시화 프로폭시화 비스페놀 F 디(메트)아크릴레이트, 에톡시화 비스페놀 AF 디(메트)아크릴레이트, 프로폭시화 비스페놀 AF 디(메트)아크릴레이트, 에톡시화 프로폭시화 비스페놀 AF 디(메트)아크릴레이트, 에톡시화 플루오렌형 디(메트)아크릴레이트, 프로폭시화 플루오렌형 디(메트)아크릴레이트, 에톡시화 프로폭시화 플루오렌형 디(메트)아크릴레이트 등의 방향족 (메트)아크릴레이트; 에톡시화 이소시아누르산디(메트)아크릴레이트, 프로폭시화 이소시아누르산디(메트)아크릴레이트, 에톡시화 프로폭시화 이소시아누르산디(메트)아크릴레이트 등의 복소환식 (메트)아크릴레이트; 이들의 카프로락톤 변성체; 네오펜틸글리콜형 에폭시(메트)아크릴레이트 등의 지방족 에폭시(메트)아크릴레이트; 시클로헥산디메탄올형 에폭시(메트)아크릴레이트, 수소 첨가 비스페놀 A형 에폭시(메트)아크릴레이트, 수소 첨가 비스페놀 F형 에폭시(메트)아크릴레이트 등의 지환식 에폭시(메트)아크릴레이트; 레조르시놀형 에폭시(메트)아크릴레이트, 비스페놀 A형 에폭시(메트)아크릴레이트, 비스페놀 F형 에폭시(메트)아크릴레이트, 비스페놀 AF형 에폭시(메트)아크릴레이트, 플루오렌형 에폭시(메트)아크릴레이트 등의 방향족 에폭시(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 지방족 (메트)아크릴레이트 및 방향족 (메트)아크릴레이트는, 열가소성 폴리우레탄 및 스티렌계 엘라스토머와의 상용성, 투명성 및 내열성의 관점에서 특히 우수하다.
3 작용 이상의 다작용 (메트)아크릴레이트로서는, 예컨대 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 에톡시화 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 프로폭시화 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 에톡시화 프로폭시화 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 에톡시화 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 프로폭시화 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 에톡시화 프로폭시화 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메트)아크릴레이트, 에톡시화 펜타에리트리톨테트라(메트)아크릴레이트, 프로폭시화 펜타에리트리톨테트라(메트)아크릴레이트, 에톡시화 프로폭시화 펜타에리트리톨테트라(메트)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트 등의 지방족 (메트)아크릴레이트; 에톡시화 이소시아누르산트리(메트)아크릴레이트, 프로폭시화 이소시아누르산트리(메트)아크릴레이트, 에톡시화 프로폭시화 이소시아누르산트리(메트)아크릴레이트 등의 복소환식 (메트)아크릴레이트; 이들의 카프로락톤 변성체; 페놀노볼락형 에폭시(메트)아크릴레이트, 크레졸노볼락형 에폭시(메트)아크릴레이트 등의 방향족 에폭시(메트)아크릴레이트를 들 수 있다. 이들 중에서도 지방족 (메트)아크릴레이트 및 방향족 (메트)아크릴레이트는, 열가소성 폴리우레탄 및 스티렌계 엘라스토머와의 상용성, 투명성 및 내열성의 관점에서 특히 우수하다.
이들 화합물은, 단독 또는 2종류 이상 조합하여 사용할 수 있고, 그 밖의 중합성 화합물과 조합하여 사용할 수도 있다.
(B) 성분의 중합성 화합물의 함유량은, (A) 성분 및 (B) 성분의 총량에 대하여, 10∼50 질량％여도 좋다. (B) 성분의 함유량이 10 질량％ 이상이면, (A) 엘라스토머와 함께 경화하는 것이 특히 용이하다. (B) 성분의 함유량이 50 질량％ 이하이면, 경화물의 충분한 강도 및 가요성이 얻어지기 쉽다. 동일한 관점에서, (B) 성분의 함유량이 15∼40 질량％여도 좋다.
(C) 성분의 중합 개시제로서는, 가열 또는 자외선 등의 조사에 의해 중합을 개시시키는 화합물이면 특별히 제한은 없다. 예컨대 (B) 성분의 중합성 화합물로서 에틸렌성 불포화기를 갖는 화합물을 이용하는 경우, 중합 개시제는 열라디칼 중합 개시제, 또는 광라디칼 중합 개시제일 수 있다. 경화 속도가 빠르고 상온 경화가 가능한 점에서, (C) 성분은 광라디칼 중합 개시제를 포함하고 있어도 좋다.
열라디칼 중합 개시제로서는, 예컨대, 메틸에틸케톤퍼옥사이드, 시클로헥사논퍼옥사이드, 메틸시클로헥사논퍼옥사이드 등의 케톤퍼옥사이드; 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)시클로헥산, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-2-메틸시클로헥산, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 1,1-비스(t-헥실퍼옥시)시클로헥산, 1,1-비스(t-헥실퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산 등의 퍼옥시케탈; p-멘탄히드로퍼옥사이드 등의 히드로퍼옥사이드; α,α'-비스(t-부틸퍼옥시)디이소프로필벤젠, 디쿠밀퍼옥사이드, t-부틸쿠밀퍼옥사이드, 디-t-부틸퍼옥사이드 등의 디알킬퍼옥사이드; 옥타노일퍼옥사이드, 라우로일퍼옥사이드, 스테아릴퍼옥사이드, 벤조일퍼옥사이드 등의 디아실퍼옥사이드; 비스(4-t-부틸시클로헥실)퍼옥시디카보네이트, 디-2-에톡시에틸퍼옥시디카보네이트, 디-2-에틸헥실퍼옥시디카보네이트, 디-3-메톡시부틸퍼옥시카보네이트 등의 퍼옥시카보네이트; t-부틸퍼옥시피발레이트, t-헥실퍼옥시피발레이트, 1,1,3,3-테트라메틸부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, 2,5-디메틸-2,5-비스(2-에틸헥사노일퍼옥시)헥산, t-헥실퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, t-부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트, t-부틸퍼옥시이소부틸레이트, t-헥실퍼옥시이소프로필모노카보네이트, t-부틸퍼옥시-3,5,5-트리메틸헥사노에이트, t-부틸퍼옥시라우릴레이트, t-부틸퍼옥시이소프로필모노카보네이트, t-부틸퍼옥시-2-에틸헥실모노카보네이트, t-부틸퍼옥시벤조에이트, t-헥실퍼옥시벤조에이트, 2,5-디메틸-2,5-비스(벤조일퍼옥시)헥산, t-부틸퍼옥시아세테이트 등의 퍼옥시에스테르; 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴), 2,2'-아조비스(4-메톡시-2'-디메틸발레로니트릴) 등의 아조 화합물을 들 수 있다. 이들 중에서, 디아실퍼옥사이드, 퍼옥시에스테르, 및 아조 화합물은, 경화성, 투명성, 및 내열성의 관점에서 특히 우수하다.
광라디칼 중합 개시제로서는, 예컨대 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온 등의 벤조인케탈; 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 1-[4-(2-히드록시에톡시)페닐]-2-히드록시-2-메틸-1-프로판-1-온 등의 α-히드록시케톤; 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄-1-온, 1,2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온 등의 α-아미노케톤; 1-[(4-페닐티오)페닐]-1,2-옥타디온-2-(벤조일)옥심 등의 옥심에스테르; 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)페닐포스핀옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸펜틸포스핀옥사이드, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드 등의 포스핀옥사이드; 2-(o-클로로페닐)-4,5-디페닐이미다졸 2량체, 2-(o-클로로페닐)-4,5-디(메톡시페닐)이미다졸 2량체, 2-(o-플루오로페닐)-4,5-디페닐이미다졸 2량체, 2-(o-메톡시페닐)-4,5-디페닐이미다졸 2량체, 2-(p-메톡시페닐)-4,5-디페닐이미다졸 2량체 등의 2,4,5-트리아릴이미다졸 2량체; 벤조페논, N,N'-테트라메틸-4,4'-디아미노벤조페논, N,N'-테트라에틸-4,4'-디아미노벤조페논, 4-메톡시-4'-디메틸아미노벤조페논 등의 벤조페논 화합물; 2-에틸안트라퀴논, 페난트렌퀴논, 2-tert-부틸안트라퀴논, 옥타메틸안트라퀴논, 1,2-벤즈안트라퀴논, 2,3-벤즈안트라퀴논, 2-페닐안트라퀴논, 2,3-디페닐안트라퀴논, 1-클로로안트라퀴논, 2-메틸안트라퀴논, 1,4-나프토퀴논, 9,10-페난트라퀴논, 2-메틸-1,4-나프토퀴논, 2,3-디메틸안트라퀴논 등의 퀴논 화합물; 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인페닐에테르 등의 벤조인에테르; 벤조인, 메틸벤조인, 에틸벤조인 등의 벤조인 화합물; 벤질디메틸케탈 등의 벤질 화합물; 9-페닐아크리딘, 1,7-비스(9,9'-아크리디닐헵탄) 등의 아크리딘 화합물: N-페닐글리신, 쿠마린 등을 들 수 있다.
상기 2,4,5-트리아릴이미다졸 2량체에 있어서, 2개의 트리아릴이미다졸 부위의 아릴기의 치환기는, 동일하여 대칭인 화합물을 부여해도 좋고, 상이하여 비대칭인 화합물을 부여해도 좋다. 디에틸티오크산톤과 디메틸아미노벤조산의 조합과 같이, 티오크산톤 화합물과 3급 아민을 조합해도 좋다.
이들 중에서, α-히드록시케톤 및 포스핀옥사이드는, 경화성, 투명성, 및 내열성의 관점에서 특히 우수하다.
이들 열 및 광라디칼 중합 개시제는, 단독으로 또는 2종류 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 또한, 적절한 증감제와 조합할 수도 있다.
(C) 성분의 중합 개시제의 함유량은, (A) 성분 및 (B) 성분의 총량 100 질량부에 대하여, 0.1∼10 질량부여도 좋다. (C) 성분의 함유량이 0.1 질량부 이상이면, 수지 조성물을 충분히 경화시키기 쉬운 경향이 있다. (C) 성분의 함유량이 10 질량부 이하이면 충분한 광투과성을 갖는 가요성 수지층이 형성되기 쉬운 경향이 있다. 동일한 관점에서, (B) 성분의 함유량은 0.3∼7 질량부, 또는 0.5∼5 질량부여도 좋다.
이 밖에 필요에 따라, 수지 조성물 중에는, 산화 방지제, 황변 방지제, 자외선 흡수제, 가시광 흡수제, 착색제, 가소제, 안정제, 충전제 등의 소위 첨가제를 본 발명의 효과를 실질적으로 손상시키지 않는 범위에서 첨가해도 좋다.
일 실시형태에 관련된 수지 조성물을, 유기 용제를 이용하여 희석하고, 수지 바니시로서 사용해도 좋다. 여기서 이용하는 유기 용제로서는, 상기 수지 조성물을 용해할 수 있는 것이면 특별히 제한은 없다. 유기 용제로서는, 예컨대, 톨루엔, 크실렌, 메시틸렌, 쿠멘, p-시멘 등의 방향족 탄화수소; 테트라히드로푸란, 1,4-디옥산 등의 고리형 에테르; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥사논, 4-히드록시-4-메틸-2-펜타논 등의 케톤; 아세트산메틸, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 락트산메틸, 락트산에틸, γ-부티로락톤 등의 에스테르; 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트 등의 탄산에스테르; N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈 등의 아미드 등을 들 수 있다. 이들 중에서, 톨루엔, 및 N,N-디메틸아세트아미드는, 용해성 및 비점의 관점에서 선택할 수 있다. 이들 유기 용제는, 단독으로 또는 2종류 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 수지 바니시 중의 고형분 농도는, 20∼80 질량％여도 좋다.
(A) 엘라스토머, (B) 중합성 화합물 및 (C) 중합 개시제를 함유하는 수지 조성물을 경화하여 형성되는 가요성 수지층의 탄성률은, 0.1 MPa 이상 1000 MPa 이하여도 좋다. 탄성률이 0.1 MPa 이상 1000 MPa 이하이면, 필름으로서의 취급성 및 가요성을 얻을 수 있다. 이러한 관점에서, 탄성률이 0.3 MPa 이상 100 MPa 이하, 또는 0.5 MPa 이상 50 MPa 이하여도 좋다.
가요성 수지층의 파단 신장률은, 100％ 이상이어도 좋다. 파단 신장률이 100％ 이상이면 보다 우수한 신축성을 얻을 수 있다. 동일한 관점에서, 파단 신장률은 300％ 이상, 또는 500％ 이상이어도 좋다.
가요성 수지층의 측정 샘플을 이용한 인장 시험에 있어서, 1회째의 인장 시험으로 가한 변형(변위량)을 X, 다음으로 초기 위치로 복귀시켜 재차 인장 시험을 행했을 때에 하중이 가해지기 시작할 때의 위치를 Y로 하고, 식: R = Y/X로 계산되는 R을 회복률로 정의했을 때에, 이 회복률이 80％ 이상이어도 좋다. 회복률은, X를 50％로 하여 측정할 수 있다. 도 4는, 회복률의 측정예를 나타내는 응력-변형 곡선이다. 회복률이 80％ 이상이면 반복 사용에 대한 내성을 한층 더 높일 수 있다. 동일한 관점에서, 회복률은, 85％ 이상, 또는 90％ 이상이어도 좋다.
수지 조성물로부터 형성되는 가요성 수지층은, 80％ 이상의 전광선 투과율, 5.0 이하의 Yellowness Index, 및 5.0％ 이하의 헤이즈로부터 선택되는 어느 하나 이상의 특성을 갖고 있어도 좋다. 이들은, 예컨대 분광 헤이즈미터(닛폰 덴쇼쿠 공업(주) 제조의 분광 헤이즈미터 「SH7000」)를 이용하여 측정할 수 있다. 이들 특성이 상기한 범위에 있으면 충분한 투명성이 얻어지기 쉽다. 동일한 관점에서, 전광선 투과율이 85％ 이상, Yellowness Index가 4.0 이하, 헤이즈가 4.0％ 이하여도 좋고, 전광선 투과율이 90％ 이상, Yellowness Index가 3.0 이하, 헤이즈가 3.0％ 이하여도 좋다.
일 실시형태에 관련된 수지 필름은, 상기 수지 조성물로 이루어진다. 바꿔 말하면, 수지 필름은, (A) 엘라스토머, (B) 중합성 화합물, 및 (C) 중합 개시제를 포함할 수 있다. 이 수지 필름은, 예컨대, (A) 엘라스토머, (B) 중합성 화합물, (C) 중합 개시제, 및 이들을 용해하는 유기 용제를 함유하는 수지 바니시를 기재 필름에 도포하고, 도막으로부터 용매를 제거함으로써 용이하게 제조할 수 있다.
기재 필름으로서는, 특별히 제한은 없고, 예컨대, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀; 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리에테르이미드, 폴리에테르술피드, 폴리에테르술폰, 폴리에테르케톤, 폴리페닐렌에테르, 폴리페닐렌술피드, 폴리아릴레이트, 폴리술폰, 또는 액정 폴리머의 필름을 들 수 있다. 이들 중에서, 유연성 및 강인성의 관점에서, 기재 필름은, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리페닐렌에테르, 폴리페닐렌술피드, 폴리아릴레이트, 또는 폴리술폰의 필름이어도 좋다.
기재 필름의 두께는, 목적으로 하는 유연성에 따라 적절히 변경해도 좋지만, 3∼250 ㎛여도 좋다. 기재 필름의 두께가 3 ㎛ 이상이면 충분한 필름 강도가 얻어지기 쉽고, 기재 필름의 두께가 250 ㎛ 이하이면 충분한 유연성이 얻어지기 쉽다. 동일한 관점에서, 기재 필름의 두께는 5∼200 ㎛, 또는 7∼150 ㎛여도 좋다. 수지 필름과의 박리성 향상의 관점에서, 기재 필름의 표면이, 실리콘계 화합물, 함불소 화합물 등에 의해 이형 처리가 실시되어 있어도 좋다.
필요에 따라 보호 필름을 수지 필름 상에 첩부하여, 기재 필름, 수지 필름 및 보호 필름으로 이루어지는 3층 구조의 적층 필름을 형성해도 좋다. 보호 필름으로서는, 부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀의 필름을 들 수 있다. 이들 중에서, 유연성 및 강인성의 관점에서, 보호 필름은, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀의 필름이어도 좋다. 수지 필름과의 박리성 향상의 관점에서, 보호 필름의 표면이, 실리콘계 화합물, 함불소 화합물 등에 의해 이형 처리가 실시되어 있어도 좋다.
보호 필름의 두께는, 목적으로 하는 유연성에 따라 적절히 변경해도 좋지만, 10∼250 ㎛여도 좋다. 보호 필름의 두께가 10 ㎛ 이상이면 충분한 필름 강도가 얻어지기 쉽고, 보호 필름의 두께가 250 ㎛ 이하이면 충분한 유연성이 얻어지기 쉽다. 동일한 관점에서, 보호 필름의 두께는 15∼200 ㎛, 또는 20∼150 ㎛여도 좋다.
수지 필름의 건조 후의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 5∼1000 ㎛여도 좋다. 수지 필름의 두께가 5 ㎛ 이상이면, 수지 필름 또는 그 경화물(가요성 수지층)이 충분한 강도를 갖기 쉬운 경향이 있다. 수지 필름의 두께가 1000 ㎛ 이하이면, 건조에 의해 용이하게 수지 필름 중의 잔류 용매량을 충분히 감소시킬 수 있다. 잔류 용매량이 적으면, 수지 필름의 경화물을 가열했을 때에 발포하는 경우가 적다.
수지 필름은, 예컨대 롤상으로 권취함으로써 용이하게 보존할 수 있다. 또는, 롤상의 필름을 적합한 사이즈로 잘라내어, 시트상의 상태로 보존할 수도 있다.
일 실시형태에 관련된 수지 조성물은, 웨어러블 기기의 가요성 봉지 부재를 형성하기 위한 봉지재로서 이용할 수 있다. 마찬가지로 일 실시형태에 관련된 수지 필름은, 웨어러블 기기의 가요성 봉지 부재를 형성하기 위한 수지 봉지 필름으로서 이용할 수 있다.
실시예
이하의 본 발명의 실시예를 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 전혀 한정되지 않는다.
실시예 1
[수지 바니시 VU1의 조합]
(A) 성분으로서, 폴리에테르계 열가소성 폴리우레탄(BASF 재팬(주) 「엘라스톤 ET385A」) 80 질량부, (B) 성분으로서, 에틸렌옥사이드 변성 비스페놀 A형 디메타크릴레이트(히타치 카세이(주) 제조 「판크릴 FA-321M」) 20 질량부, (C) 성분으로서, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)페닐포스핀옥사이드(BASF사 제조 「이르가큐어 819」) 1.5 질량부, 및 용제로서 톨루엔 125 질량부를 교반하면서 혼합하여 수지 바니시 VU1을 얻었다.
[수지 필름 FU1의 제작]
기재 필름으로서 표면 이형 처리 PET 필름(테이진 듀퐁 필름(주) 제조 「퓨렉스 A31」, 두께 25 ㎛)을 준비했다. 이 PET 필름의 이형 처리면 상에 나이프 코터((주)야스이 세이키 제조 「SNC-350」)를 이용하여 수지 바니시 VU1을 도포했다. 계속해서 건조기((주)후타바 과학 제조 「MSO-80TPS」) 중 100℃에서 20분 건조하여, 수지 필름을 형성시켰다. 형성된 수지 필름에, 기재 필름과 동일한 표면 이형 처리 PET 필름을, 이형 처리면이 수지 필름측이 되도록 첩부하여, 적층 필름 FU1을 얻었다. 이 때 수지 필름의 두께는, 도공기의 갭을 조절함으로써 임의로 조정 가능하다. 본 실시예에서는 경화 후의 수지 필름의 막두께가 100 ㎛가 되도록 조절했다.
실시예 2∼5, 및 비교예 1∼2
실시예 1과 동일한 방법으로, 표 1에 나타내는 배합비에 따라 수지 바니시 VU2∼VU6을 조합하고, 수지 필름 FU2∼FU6을 제작했다. 비교예 2로서 실리콘 고무제의 시트상 필름 FS1(두께 200 ㎛)을 준비했다.
[탄성률, 신장률의 측정]
각 수지 필름에, 자외선 노광기(미카사(주) 「ML-320FSAT」)에 의해 자외선(파장 365 nm)을 5000 mJ/cm2 조사하여 수지 필름을 경화시킴으로써, 가요성 수지층을 형성시켰다. 계속해서, 길이 40 mm, 폭 10 mm의 적층 필름을 잘라내고, 기재 필름 및 보호 필름을 제거하여, 가요성 수지층의 측정용 샘플을 얻었다. 측정용 샘플의 응력-변형 곡선을, 오토그래프((주)시마즈 제작소 「EZ-S」)를 이용하여 측정하고, 그 응력-변형 곡선으로부터 탄성률 및 신장률을 구했다. 측정시의 척간 거리는 20 mm, 인장 속도는 50 mm/min으로 했다. 또한 여기서는, 탄성률로서 하중 0.5 내지 1.0 N에 있어서의 값을, 신장률로서 샘플이 파단되었을 때의 값(파단 신장률)을 측정했다.
[회복률의 측정]
각 수지 필름에, 자외선 노광기(미카사(주) 「ML-320FSAT」)에 의해 자외선(파장 365 nm)을 5000 mJ/cm2 조사하여 수지 필름을 경화시킴으로써, 가요성 수지층을 형성시켰다. 그 후, 길이 70 mm, 폭 5 mm의 적층 필름을 잘라내고, 기재 필름 및 보호 필름을 제거하여, 측정용 샘플을 얻었다. 측정용 샘플의 회복률을, 마이크로포스 시험기(IllinoisTool Works Inc 「Instron 5948」)를 이용하여 측정했다.
회복률이란, 1회째의 인장 시험으로 가한 변위량(변형)을 X, 다음으로 초기 위치로 복귀시켜 재차 인장 시험을 행했을 때에 하중이 측정 샘플에 가해지기 시작할 때의 위치(변위량)를 Y로 했을 때에, 식: R = Y/X로 계산되는 R을 가리킨다. 본 측정에서는 초기 길이(척간 거리)를 50 mm, X를 25 mm(변형 50％)로 했다.
[전광선 투과율, YI, 헤이즈의 측정]
적층 필름으로부터 보호 필름을 제거하고, 수지 필름을, 슬라이드 글라스(마츠나미 가라스 공업(주) 「S1111」) 상에 진공 가압식 라미네이터(니치고·모톤(주) 「V130」)를 이용하여, 압력 0.5 MPa, 온도 60℃ 및 가압 시간 60초의 조건에서 라미네이트했다. 라미네이트된 수지 필름에, 상기 자외선 노광기로 자외선(파장 365 nm)을 5000 mJ/cm2 조사하여, 가요성 수지층을 형성시켰다. 그 후, 기재 필름을 박리하고, 가요성 수지층의 전광선 투과율, YI 및 헤이즈를 분광 헤이즈미터(닛폰 덴쇼쿠 공업(주) 「SH7000」)를 이용하여 측정했다.
[단차 매립성의 평가]
실리콘 웨이퍼를 두께 0.1 mm, 10 mm×10 mm의 사이즈로 가공하고, 이것을 상기 실시예 및 비교예에서 제작한 수지 필름(두께는, 실시예 1∼5 및 비교예 1이 100 ㎛, 비교예 2가 200 ㎛)에 의해 매립 가능한지 시험했다. 상기 진공 가압식 라미네이터를 이용하여, 압력 0.8 MPa, 온도 90℃ 및 가압 시간 60초의 조건에서 수지 필름을 실리콘 웨이퍼에 라미네이트하고, 그 때의 매립의 상태를 관찰했다. 100 ㎛의 높이를 갖는 단차를, 보이드 등이 없이 매립이 가능했던 경우는 A, 매립을 할 수 없었던 경우는 C로서 평가했다.
실시예 1∼5 및 비교예 1∼2의 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112017018161830-pct00001
1) 폴리에테르계 열가소성 폴리우레탄, BASF 재팬(주) 「엘라스톤 ET385A」, 중량 평균 분자량: 1.3×105
2) 폴리에스테르계 열가소성 폴리우레탄, BASF 재팬(주) 「엘라스톤 C85A」, 중량 평균 분자량: 1.2×105
3) 무황변 타입 열가소성 폴리우레탄, 토소(주) 「미락트란 XN-2001」, 중량 평균 분자량: 8.1×104
4) 고무 변성 폴리아미드, 닛폰 카야쿠(주) 「카야플렉스 BPAM-155」, 중량 평균 분자량: 3.1×104
5) 실리콘 고무 시트, 타이거스 폴리머(주) 「SR-50」
6) 에틸렌옥사이드 변성 비스페놀 A형 디메타크릴레이트(히타치 카세이(주) 「판크릴 FA-321M」)
7) 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)페닐포스핀옥사이드(BASF 재팬(주) 「이르가큐어 819」)
열가소성 폴리우레탄을 포함하는 실시예 1∼5의 수지 조성물에 의해 형성된 가요성 수지층은, 탄성률이 낮고 높은 가요성을 가짐과 동시에, 투명성 및 단차 매립성이 우수한 것을 알 수 있다. 한편, 열가소성 폴리우레탄 이외의 엘라스토머를 포함하는 비교예 1, 2의 수지 조성물에 의해 형성된 가요성 수지층은, 가요성, 투명성 또는 단차 매립성이 뒤떨어지는 것을 알 수 있다.
실시예 6
[수지 바니시 VA1의 조합]
(A) 성분으로서, 스티렌이소프렌 공중합 폴리머(크레이톤 폴리머 재팬(주) 「크레이톤 D1117」) 80 질량부, (B) 성분으로서, 부탄디올디아크릴레이트(히타치 카세이(주) 제조 「판크릴 FA-124AS」) 20 질량부, (C) 성분으로서, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)페닐포스핀옥사이드(BASF사 제조 「이르가큐어 819」) 1.5 질량부, 및 용제로서 톨루엔 125 질량부를 교반하면서 혼합하여 수지 바니시 VA1을 얻었다.
[수지 필름 FA1의 제작]
기재 필름으로서 표면 이형 처리 PET 필름(테이진 듀퐁 필름(주) 제조 「퓨렉스 A31」, 두께 25 ㎛)을 준비했다. 이 PET 필름의 이형 처리면 상에 나이프 코터((주)야스이 세이키 제조 「SNC-350」)를 이용하여 수지 바니시 VA1을 도포했다. 계속해서 건조기((주)후타바 과학 제조 「MSO-80TPS」) 중 100℃에서 20분 건조하여, 수지 필름을 형성시켰다. 형성된 수지 필름에, 기재 필름과 동일한 표면 이형 처리 PET 필름을, 이형 처리면이 수지 필름측이 되는 방향에서 보호 필름으로서 첩부하여, 적층 필름 FA1을 얻었다. 수지 필름의 두께는, 도공기의 갭을 조절함으로써 임의로 조정 가능하다. 본 실시예에서는 경화 후의 수지 필름의 막두께가 100 ㎛가 되도록 조절했다.
실시예 7∼13, 및 비교예 1∼2
실시예 6과 동일한 방법으로, 표 2에 나타내는 배합비에 따라 수지 바니시 VA2∼VA8을 조합하고, 적층 필름 FA2∼FA8을 제작했다. 비교예 2로서 실리콘 고무제의 시트상 필름 FS1(두께 200 ㎛)을 준비했다.
각 수지 필름을 실시예 1∼5와 동일한 방법으로 평가했다. 실시예 7∼13 및 비교예 1∼2의 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112017018161830-pct00002
1) 스티렌이소프렌 공중합 폴리머, 크레이톤 폴리머 재팬(주) 「크레이톤 D1117」, 중량 평균 분자량: 1.6×105
2) 수소 첨가형 스티렌부타디엔 고무, JSR(주) 「다이나론 2324P」, 중량 평균 분자량: 1.0×105
3) 고무 변성 폴리아미드(닛폰 카야쿠(주) 「카야플렉스 BPAM-155」), 중량 평균 분자량: 3.1×104
4) 실리콘 고무 시트, 타이거스 폴리머(주) 「SR-50」
5) 부탄디올디아크릴레이트(히타치 카세이(주) 「판크릴 FA-124AS」)
6) 헥산디올디아크릴레이트(히타치 카세이(주) 「판크릴 FA-126AS」)
7) 노난디올디아크릴레이트(히타치 카세이(주) 「판크릴 FA-129AS」)
8) 에틸렌옥사이드 변성 비스페놀 A형 디메타크릴레이트(히타치 카세이(주) 「판크릴 FA-321M」)
9) 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)페닐포스핀옥사이드(BASF 재팬(주) 「이르가큐어 819」)
스티렌계 엘라스토머를 포함하는 실시예 7∼13의 수지 조성물에 의해 형성된 가요성 수지층은, 탄성률이 낮고 높은 가요성을 가짐과 동시에, 투명성 및 단차 매립성이 우수한 것을 알 수 있다. 한편, 스티렌계 엘라스토머 이외의 엘라스토머를 포함하는 비교예 1, 2의 수지 조성물에 의해 형성된 가요성 수지층은, 가요성, 투명성 또는 단차 매립성이 뒤떨어지는 것을 알 수 있다.
본 발명의 가요성 수지 조성물 및 수지 필름은, 가요성 및 투명성, 나아가서는 단차 매립성이 우수하고, 이들은 웨어러블 기기의 회로 기판을 보호하기 위한 봉지층으로서 적합하게 이용할 수 있다.
1: 가요성 기판, 2: 회로 부품, 3: 가요성 수지층(가요성 부재), 100: 반도체 장치.

Claims (17)

  1. 가요성 기판과, 상기 가요성 기판 상에 실장된 회로 부품과, 상기 회로 부품을 봉지하는 가요성 수지층을 갖는 회로 기판을 구비하는 반도체 장치를 제조하는 방법으로서,
    봉지재를 상기 가요성 기판에 적층함으로써 상기 회로 부품을 상기 봉지재로 봉지하는 공정과,
    상기 봉지재를 경화시킴으로써, 상기 가요성 수지층을 형성시키는 공정
    을 구비하고,
    상기 봉지재는 (A) 열가소성 폴리우레탄 또는 스티렌계 엘라스토머 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 엘라스토머, (B) 중합성 화합물 및 (C) 중합개시제를 함유하는 수지 조성물이고,
    상기 중합성 화합물이 (메트)아크릴레이트, 아릴화비닐 또는 둘 다를 포함하고,
    (A) 엘라스토머의 함유량이, (A) 엘라스토머 및 (B) 중합성 화합물의 총량에 대하여 50∼90 질량%인 것인, 방법.
  2. 가요성 기판과, 상기 가요성 기판 상에 실장된 회로 부품과, 상기 회로 부품을 봉지하는 가요성 수지층을 갖는 회로 기판을 구비하는 반도체 장치를 제조하는 방법으로서,
    봉지재를 상기 가요성 기판에 인쇄함으로써 상기 회로 부품을 상기 봉지재로 봉지하는 공정과,
    상기 봉지재를 경화시킴으로써, 상기 가요성 수지층을 형성시키는 공정
    을 구비하고,
    상기 봉지재는 (A) 열가소성 폴리우레탄 또는 스티렌계 엘라스토머 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 엘라스토머, (B) 중합성 화합물 및 (C) 중합개시제를 함유하는 수지 조성물이고,
    상기 중합성 화합물이 (메트)아크릴레이트, 아릴화비닐 또는 둘 다를 포함하고,
    (A) 엘라스토머의 함유량이, (A) 엘라스토머 및 (B) 중합성 화합물의 총량에 대하여 50∼90 질량%인 것인, 방법.
  3. 가요성 기판과, 상기 가요성 기판 상에 실장된 회로 부품과, 상기 회로 부품을 봉지하는 가요성 수지층을 갖는 회로 기판을 구비하는 반도체 장치를 제조하는 방법으로서,
    봉지재에 상기 가요성 기판을 침지하고, 건조함으로써 상기 회로 부품을 상기 봉지재로 봉지하는 공정과,
    상기 봉지재를 경화시킴으로써, 상기 가요성 수지층을 형성시키는 공정
    을 구비하고,
    상기 봉지재는 (A) 열가소성 폴리우레탄 또는 스티렌계 엘라스토머 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 엘라스토머, (B) 중합성 화합물 및 (C) 중합개시제를 함유하는 수지 조성물이고,
    상기 중합성 화합물이 (메트)아크릴레이트, 아릴화비닐 또는 둘 다를 포함하고,
    (A) 엘라스토머의 함유량이, (A) 엘라스토머 및 (B) 중합성 화합물의 총량에 대하여 50∼90 질량%인 것인, 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 회로 기판을 절단하는 공정을 더 구비하는 방법.
  5. 삭제
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가요성 기판 및 상기 가요성 수지층이 가시 영역에서 투명한 것인 방법.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 회로 부품이 2종류 이상인 것인 방법.
  8. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 얻어지는 반도체 장치.
  9. (A) 열가소성 폴리우레탄 또는 스티렌계 엘라스토머 중 적어도 어느 한쪽을 포함하는 엘라스토머, (B) 중합성 화합물 및 (C) 중합 개시제를 함유하고,
    상기 중합성 화합물이 (메트)아크릴레이트, 아릴화비닐 또는 둘 다를 포함하고,
    (A) 엘라스토머의 함유량이 (A) 엘라스토머 및 (B) 중합성 화합물의 총량에 대하여 50∼90 질량%인 것인, 가요성 수지층 형성용 수지 조성물.
  10. 제9항에 있어서, (A) 엘라스토머가 상기 열가소성 폴리우레탄을 포함하는, 가요성 수지층 형성용 수지 조성물.
  11. 제9항에 있어서, (A) 엘라스토머가 상기 스티렌계 엘라스토머를 포함하는, 가요성 수지층 형성용 수지 조성물.
  12. 삭제
  13. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, (C) 중합 개시제가, 광라디칼 중합 개시제인 것인, 가요성 수지층 형성용 수지 조성물.
  14. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    (B) 중합성 화합물의 함유량이, (A) 엘라스토머 및 (B) 중합성 화합물의 총량에 대하여 10∼50 질량％이고,
    (C) 중합 개시제의 함유량이, (A) 엘라스토머 및 (B) 중합성 화합물의 총량 100 질량부에 대하여 0.1∼10 질량부인 것인, 가요성 수지층 형성용 수지 조성물.
  15. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수지 조성물이 봉지재인 것인, 가요성 수지층 형성용 수지 조성물.
  16. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 가요성 수지층 형성용 수지 조성물로 이루어지는 수지 필름.
  17. 가요성 기판과, 상기 가요성 기판 상에 실장된 회로 부품과, 이 회로 부품을 봉지하는 가요성 수지층을 갖는 회로 기판을 구비하고,
    상기 가요성 수지층이, 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 가요성 수지층 형성용 수지 조성물을 경화한 층인 것인, 반도체 장치.
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