KR102500875B1 - 성형용 포장재 및 성형 케이스 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 성형용 포장재(1)는, 외측층으로서의 내열성 수지층(2)과, 내측층으로서의 열가소성 수지층(3)과, 이들 양 층 사이에 배설된 금속박층(4)과, 그 금속박층과 내열성 수지층(2)의 사이에 마련된 착색 잉크층(10)을 포함하고, 착색 잉크층(10)은, 주제로서의 폴리에스테르 수지와 경화제로서의 다관능 이소시아네이트 화합물에 의한 2액 경화형 폴리에스테르우레탄 수지 바인더와, 무기 안료를 포함하는 착색 안료를 포함하는 착색 잉크 조성물로 이루어지고, 폴리에스테르 수지는, Mn이 8000∼25000, Mw이 15000∼50000, 비율(Mw/Mn)이 1.3∼2.5이고, 다관능 이소시아네이트 화합물의 50몰% 이상이 방향족계 다관능 이소시아네이트 화합물인 구성으로 한다. 성형시 및 실할 때에 있어서, 또한 고온 다습 등의 약간 가혹한 환경하에서 사용된 때라도, 내열성 수지층이 박리하지 않는 성형용 포장재를 제공할 수 있다.
Description
본 발명은, 예를 들면, 노트 퍼스널 컴퓨터용, 휴대 전화용, 차량탑재용, 고정형의 2차 전지(리튬 이온 2차 전지)의 케이스로서 알맞게 사용되고, 또한 식품의 포장재, 의약품의 포장재로서 알맞게 사용되는 성형용 포장재 및 성형 케이스에 관한 것이다.
리튬 이온 2차 전지 등의 전지는, 장착 대상의 전기기기 등의 기기의 외관과 색채를 통일시키기 위해, 착색할 것을 요구되는 일이 많아져 오고 있다. 예를 들면, 중후감, 고급감의 부여를 위해, 기기를 흑색으로 하는 것이 많고, 이 경우에는 전지도 흑색으로 하는 것이 많아져 오고 있다.
이런 종류의 전지는, 전지 본체가 포장재(성형 케이스)로 포장된 것으로 이루어지고, 그 포장재로서는, 금속박의 양면에 기재(基材) 수지층을 적층한 적층체가 일반적이다. 그리고, 전지를 착색하려면, 전지의 포장재에 사용되고 있는 기재 수지층을 착색하는, 기재 수지층의 아래에 착색 인쇄층을 마련하는, 기재 수지층과 금속박 사이의 접착제층을 착색하는, 기재 수지층이 복수층으로 구성되어 있는 경우는 이들 층 사이의 접착제층을 착색하는, 등의 수단이 있다.
종래, 착색층을 갖는 전지용 포장재로서는, 기재층, 접착제층, 금속박층, 열접착성 수지층이 이 순서로 적층된 구조를 가지며, 기재층, 접착제층, 금속박층의 어느 하나의 층에 식별 표식으로서의 펄 안료나 형광 안료를 함유시킨 구성의 것(특허문헌 1 참조), 기재층, 접착제층, 금속박층, 열접착성 수지층이 이 순서로 적층된 구조를 가지며, 기재층, 접착제층, 금속박층의 어느 하나의 층에 식별 표식으로서의 안료가 첨가된 것(특허문헌 2 참조)이 공지이다.
또한, 전지의 방열성 향상을 위해, 금속박층과 외층 필름의 사이에 탄소 재료 등의 흑체 재료층을 구비한 전지용 외장재(특허문헌 3 참조)가 공지이다.
일반적으로, 필름재, 시트재를 흑색으로 착색하는 경우에는, 카본블랙 등의 무기 안료를 포함하는 인쇄 잉크로 인쇄층을 마련하는 것이 일반적이다.
그러나, 전지를 흑색으로 착색하기 위해, 전지 포장재를 구성하는 외측 수지층의 내면에 카본블랙을 안료로서 포함하는 흑색 인쇄층을 마련한 경우에는, 다음과 같은 문제가 있다.
즉, 상기 흑색 포장재를 디프드로잉 성형이나 장출(張出) 성형에 의해 용기(케이스) 형상으로 성형할 때에, 포장재의 흑색 인쇄층으로부터 외측 수지층이 박리한다는 문제가 있다.
이와 같은 외측 수지층의 박리는, 전극이나 전해액을 봉입한 후의 흑색 포장재의 실할 때나, 흑색 포장재로 포장된 전지가 고온 다습 등의 약간 가혹한 환경하에서 사용된 때에도 발생한다.
상기 여러 문제는, 카본블랙을 사용한 흑색 포장재로 한하지 않고, 다른 무기 안료로 마찬가지로 하여 각종의 색으로 착색하여 이루어지는 착색 포장재에서도 생긴다.
본 발명은, 이러한 기술적 배경을 감안하여 이루어진 것으로, 성형시 및 실할 때에 있어서, 또한 고온 다습 등의 약간 가혹한 환경하에서 사용된 때라도, 내열성 수지층이 박리하는 일이 없는 성형용 포장재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 이하의 수단을 제공한다.
[1] 외측층으로서의 내열성 수지층과, 내측층으로서의 열가소성 수지층과, 이들 양 층 사이에 배설된 금속박층과, 그 금속박층과 상기 내열성 수지층 사이에 배설 착색 잉크층을 포함하는 성형용 포장재로서,
상기 착색 잉크층은,
주제(主劑)로서의 폴리에스테르 수지와 경화제로서의 다관능 이소시아네이트 화합물에 의한 2액 경화형 폴리에스테르우레탄 수지 바인더와,
무기 안료를 포함하는 착색 안료를 포함하는 착색 잉크 조성물로 이루어지고,
상기 주제로서의 폴리에스테르 수지는, 수(數)평균분자량(Mn)이 8000∼25000이고, 질량평균분자량(Mw)이 15000∼50000이고, 이들의 비율(Mw/Mn)이 1.3∼2.5이고,
상기 경화제로서의 다관능 이소시아네이트 화합물의 50몰% 이상이 방향족계 다관능 이소시아네이트 화합물인 것을 특징으로 하는 성형용 포장재.
[2] 상기 착색 잉크층에 있어서, 상기 주제로서의 폴리에스테르 수지와 상기 착색 안료의 합계 질량에 대한 착색 안료의 함유 질량의 비율이 5질량%∼60질량%인 전항 1에 기재된 성형용 포장재.
[3] 상기 착색 안료의 50몰% 이상이 상기 무기 안료로 구성되어 있는 전항 1 또는 2에 기재된 성형용 포장재.
[4] 상기 2액 경화형 폴리에스테르우레탄 수지 바인더는, 상기 주제와 상기 경화제가 반응한 후의 경화막의 인장 시험(JIS K7162)에 의한 영률이 70㎫∼400㎫인 전항 1∼3의 어느 한 항에 기재된 성형용 포장재.
[5] 상기 금속박층의 적어도 일방의 면에 화성 피막이 형성되어 있는 전항 1∼4의 어느 한 항에 기재된 성형용 포장재.
[6] 전항 1∼5의 어느 한 항에 기재된 성형용 포장재를 디프드로잉 성형 또는 장출 성형하여 이루어지는 성형 케이스.
[7] 전지 케이스로서 사용되는 전항 6에 기재된 성형 케이스.
[1]의 발명에서는, 금속박층과 내열성 수지층의 사이에 착색 잉크층이 마련되어 있기 때문에, 성형용 포장재의 외면측에 유색이 부여된다. 또한, 착색 잉크층은, 주제로서의 폴리에스테르 수지와 경화제로서의 다관능 이소시아네이트 화합물에 의한 2액 경화형 폴리에스테르우레탄 수지 바인더와, 무기 안료를 포함하는 착색 안료를 포함하는 착색 잉크 조성물로 이루어지고, 상기 주제로서의 폴리에스테르 수지는, 수평균분자량(Mn)이 8000∼25000, 질량평균분자량(Mw)이 15000∼50000, 이들의 비율(Mw/Mn)이 1.3∼2.5인 구성이기 때문에, 착색 잉크층(착색 잉크 도막)으로서 적정한 강도와 늘어남, 우수한 내열성을 얻을 수 있다. 또한, 다관능 이소시아네이트 화합물의 50몰% 이상이 방향족계 다관능 이소시아네이트 화합물로 구성되어 있기 때문에, 경화 후의 접착 강도를 증대시킬 수 있다. 따라서, 이 포장재에 디프드로잉 성형, 장출 성형 등의 성형을 행한 때, 밀봉을 위해 포장재를 실 한 때에, 내열성 수지층이 착색 잉크층으로부터 박리하는 일이 없다. 또한, 고온 다습 등의 약간 가혹한 환경하에서 사용된 때라도, 내열성 수지층이 착색 잉크층으로부터 박리하는 일이 없다.
[2]의 발명에서는, 착색 잉크층에 있어서, 폴리에스테르우레탄 수지 바인더와 착색 안료의 합계 질량에 대한 착색 안료의 함유 비율이 5질량%∼60질량%이고, 5질량% 이상임으로써 금속박층을 은폐하는 효과가 충분히 얻어져서 금속 광택이 시인되는 일 없이 중후감, 고급감을 충분히 부여할 수 있음과 함께, 60질량% 이하임으로써 내열성 수지층에 대한 착색 잉크층의 접착력을 충분히 확보할 수 있다.
[3]의 발명에서는, 착색 안료의 50질량% 이상이 무기 안료로 구성되어 있기 때문에, 금속박층을 은폐하는 은폐력이 보다 충분히 얻어지고, 이에 의해, 중후감, 고급감을 보다 충분히 부여할 수 있는 특정한 색조의 착색 잉크층을 형성할 수 있다. 또한, 종래는, 일반적으로, 은폐력을 향상시키기 위해, 착색 안료에서의 무기 안료의 함유율을 50질량% 이상으로 설계하면, 당해 착색 잉크층의 밀착력이 저하된다는 문제가 생기고 있지만, 본 발명에서는, 「주제로서의 폴리에스테르 수지는, 수평균분자량(Mn)이 8000∼25000, 질량평균분자량(Mw)이 15000∼50000, 이들의 비율(Mw/Mn)이 1.3∼2.5이고, 또한, 다관능 이소시아네이트 화합물의 50몰% 이상이 방향족계 다관능 이소시아네이트 화합물로 구성되어 있다」는 한정 구성이 채용되어 있기 때문에, 착색 안료의 50질량% 이상이 무기 안료로 구성되어 있는 구성을 채용하여도, 착색 잉크층으로서 충분한 밀착력을 확보할 수 있는 것이다.
[4]의 발명에서는, 상기 효과(성형시 및 실할 때에 있어서, 또한 고온 다습 등의 약간 가혹한 환경하에서 사용된 때에 있어서, 내열성 수지층이 착색 잉크층으로부터 박리하는 일이 없다는 효과)가 특히 우수하다.
[5]의 발명에서는, 금속박층의 적어도 일방의 면에 화성 피막이 형성되어 있기 때문에, 금속박의 부식을 충분히 방지할 수가 있어서 내식성에 우수한 성형용 포장재가 제공된다.
[6]의 발명에서는, 실할 때는 물론이고, 고온 다습 등의 약간 가혹한 환경하에서 사용된 때라도, 내열성 수지층이 착색 잉크층으로부터 박리하는 일이 없는 성형 케이스가 제공된다.
[7]의 발명에서는, 실할 때는 물론이고, 고온 다습 등의 약간 가혹한 환경하에서 사용된 때라도, 내열성 수지층이 착색 잉크층으로부터 박리하는 일이 없는 전지 케이스가 제공된다.
도 1은, 본 발명에 관한 성형용 포장재의 한 실시 형태를 도시하는 단면도.
도 2는, 본 발명에 관한 성형용 포장재의 다른 실시 형태를 도시하는 단면도.
도 3은, 2액 경화형 폴리에스테르우레탄 수지 바인더의 경화막의 S-S 곡선도.
도 2는, 본 발명에 관한 성형용 포장재의 다른 실시 형태를 도시하는 단면도.
도 3은, 2액 경화형 폴리에스테르우레탄 수지 바인더의 경화막의 S-S 곡선도.
본 발명에 관한 성형용 포장재(1)의 한 실시 형태를 도 1에 도시한다. 이 성형용 포장재(1)는, 리튬 이온 2차 전지 케이스용 포장재로서 사용되는 것이다. 즉, 상기 성형용 포장재(1)는, 디프드로잉 성형 등의 성형에 제공되어 2차 전지 케이스로서 사용되는 것이다.
상기 성형용 포장재(1)는, 금속박층(4)의 상면에 제1 접착제층(5)을 통하여 내열성 수지층(외측층)(2)이 적층 일체화됨과 함께, 상기 금속박층(4)의 하면에 제2 접착제층(6)을 통하여 열가소성 수지층(내측층)(3)이 적층 일체화된 구성으로 이루어진다. 또한, 상기 금속박층(4)과 상기 내열성 수지층(2)의 사이에 착색 잉크층(10)이 배치되어 있다(도 1 참조). 본 실시 형태에서는, 상기 금속박층(4)의 상면에 제1 접착제층(5)을 통하여 상기 착색 잉크층(10)이 적층되고, 그 착색 잉크층(10)의 상면에 상기 내열성 수지층(2)이 적층되어 있다(도 1 참조). 또한, 본 실시 형태에서는, 상기 내열성 수지층(2)의 하면에 인쇄에 의해 상기 착색 잉크층(10)이 적층되어 있다.
다음에, 본 발명에서의 각 구성층에 관해 상세히 기술한다.
(내열성 수지층)
상기 내열성 수지층(외측층)(2)으로서는, 특히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 폴리아미드 필름, 폴리에스테르 필름 등을 들 수 있고, 이들의 연신(延伸) 필름이 바람직하게 사용된다. 그 중에서도, 상기 내열성 수지층(2)으로서는, 성형성 및 강도의 점에서, 2축연신 폴리아미드 필름, 2축연신 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 필름, 2축연신 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 또는 2축연신 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 필름을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 상기 폴리아미드 필름으로서는, 특히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 6나일론 필름, 6,6나일론 필름, MXD나일론 필름 등을 들 수 있다. 또한, 상기 내열성 수지층(2)은, 단층으로 형성되어 있어도 좋고, 또는, 예를 들면 PET 필름/폴리아미드 필름으로 이루어지는 복층으로 형성되어 있어도 좋다.
상기 내열성 수지층(2)의 두께는, 9㎛∼50㎛인 것이 바람직하다. 폴리에스테르 필름을 사용하는 경우에는 두께는 9㎛∼50㎛인 것이 바람직하고, 폴리아미드 필름을 사용하는 경우에는 두께는 10㎛∼50㎛인 것이 바람직하다. 상기 알맞는 하한치 이상으로 설정함으로써 포장재로서 충분한 강도를 확보할 수 있음과 함께, 상기 알맞는 상한치 이하로 설정함으로써 장출 성형시나 드로잉시의 응력을 작게 할 수가 있어서 성형성을 향상시킬 수 있다.
(열가소성 수지층)
상기 열가소성 수지층(내측층)(3)은, 리튬 이온 2차 전지 등에서 사용되는 부식성이 강한 전해액 등에 대해서도 우수한 내약품성을 구비시킴과 함께, 포장재에 히트 실 성을 부여하는 역할을 담당하는 것이다.
상기 열가소성 수지층(3)으로서는, 특히 한정되는 것은 아니지만, 열가소성 수지 미연신(未延伸) 필름층인 것이 바람직하다. 상기 열가소성 수지 미연신 필름층은, 특히 한정되는 것은 아니지만, 내약품성 및 히트 실 성의 점에서, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 올레핀계 공중합체, 이들의 산변성물 및 아이오노머로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 열가소성 수지로 이루어지는 미연신 필름에 의해 구성되는 것이 바람직하다.
상기 열가소성 수지층(3)의 두께는, 20㎛∼80㎛로 설정되는 것이 바람직하다. 20㎛ 이상으로 함으로써 핀 홀의 발생을 충분히 방지할 수 있음과 함께, 80㎛ 이하로 설정함으로써 수지 사용량을 저감할 수가 있고 비용 저감을 도모할 수 있다. 그 중에서도, 상기 열가소성 수지층(3)의 두께는 30㎛∼50㎛로 설정되는 것이 특히 바람직하다. 또한, 상기 열가소성 수지층(3)은, 단층이라도 좋고, 복층이라도 좋다. 복층 구성의 열가소성 수지층(3)으로서, 블록 폴리프로필렌 필름의 양면에 랜덤 폴리프로필렌 필름을 적층한 3층 필름 등을 예시할 수 있다.
(금속박층)
상기 금속박층(4)은, 성형용 포장재(1)에 산소나 수분의 침입을 저지하는 가스 배리어성을 부여하는 역할을 담당하는 것이다. 상기 금속박층(4)으로서는, 특히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 알루미늄박, 구리박, 스테인리스박 등을 들 수 있고, 알루미늄박이 일반적으로 사용된다. 상기 금속박층(4)의 두께는, 20㎛∼100㎛인 것이 바람직하다. 20㎛ 이상임으로써 금속박을 제조할 때의 압연시의 핀 홀 발생을 방지할 수 있음과 함께, 100㎛ 이하임으로써 장출 성형시나 드로잉시의 응력을 작게 할 수가 있어서 성형성을 향상시킬 수 있다.
상기 금속박층(4)은, 적어도 내측의 면(4a)(제2 접착제층(6) 측의 면)에, 화성 처리가 시행되어 있는 것이 바람직하다(도 1, 2 참조). 이와 같은 처리가 시행되어 있음에 의해 내용물(전지의 전해액, 식품, 의약품 등)에 의한 금속박 표면의 부식을 충분히 방지할 수 있다. 예를 들면 다음과 같은 처리를 함에 의해 금속박에 화성 처리를 시행한다. 즉, 예를 들면, 탈지 처리를 행한 금속박의 표면에,
1) 인산과, 크롬산과, 불화물의 금속염 및 불화물의 비금속염으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물을 포함하는 혼합물의 수용액
2) 인산과, 아크릴계 수지, 키토산 유도체 수지 및 페놀계 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 수지와, 크롬산 및 크롬(Ⅲ)염으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물을 포함하는 혼합물의 수용액
3) 인산과, 아크릴계 수지, 키토산 유도체 수지 및 페놀계 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 수지와, 크롬산 및 크롬(Ⅲ)염으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물과, 불화물의 금속염 및 불화물의 비금속염으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 화합물을 포함하는 혼합물의 수용액의
어느 하나를 도포한 후, 건조함에 의해 화성 처리를 시행한다.
(착색 잉크층)
상기 착색 잉크층(10)은, 상기 금속박층(4)과 상기 내열성 수지층(2)의 사이에 배치되는 층이고, 상기 실시 형태에서는, 상기 제1 접착제층(5)과 상기 내열성 수지층(2)과의 접합을 담당함과 함께, 성형용 포장재(1)의 외면측에 색(무채색을 포함한다)을 부여하는 층이다.
상기 착색 잉크층(10)은, 주제로서의 폴리에스테르 수지와 경화제로서의 다관능 이소시아네이트 화합물에 의한 2액 경화형 폴리에스테르우레탄 수지 바인더(B)와, 무기 안료를 포함하는 착색 안료(A)를 포함하는 착색 잉크 조성물의 경화막으로 이루어진다.
상기 착색 안료(A)로서는, 적어도 무기 안료를 포함하는 구성이 채용된다. 상기 착색 안료로서는, 상기 무기 안료 이 외에, 예를 들면, 아조계 안료, 프탈로시아닌계 안료, 축합 다환계 안료 등을 들 수 있다. 또한, 상기 무기 안료로서는, 특히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 카본블랙, 탄산칼슘, 산화티탄, 산화아연, 산화철, 알루미늄분(粉) 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 상기 무기 안료로서는, 카본블랙을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 무기 안료로서는, 평균입경이 0.1㎛∼5㎛의 것을 사용하는 것이 바람직하고, 평균입경이 0.5㎛∼2.5㎛인 것을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 상기 착색 안료를 분산할 때에는, 안료 분산기를 이용하여 착색 안료를 분산시키는 것이 바람직하다. 상기 착색 안료를 분산하는데 즈음하여, 계면미끄럼성제 등의 안료 분산제를 사용할 수도 있다.
상기 착색 안료(A)의 50질량% 이상이 상기 무기 안료로 구성되어 있는 것이 바람직하다. 이 경우에는, 금속박층(4)을 은폐하는 은폐력이 보다 충분히 얻어져서 중후감, 고급감을 충분히 부여할 수 있는 특정한 색조의 착색 잉크층(10)을 형성할 수 있다. 그 중에서도, 상기 착색 안료(A)의 60질량% 이상이 상기 무기 안료로 구성되어 있는 것이 보다 바람직하다.
상기 2액 경화형 폴리에스테르우레탄 수지 바인더(B)에 관해 설명한다. 상기 주제로서의 폴리에스테르 수지는, 디카르본산 및 디알코올을 원료로 하는 공중합체이고, 바람직한 재료 및 조성은, 이하와 같다.
상기 디카르본산으로서는, 지방족 디카르본산과 방향족 디카르본산의 양쪽을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 지방족 디카르본산의 메틸렌쇄(鎖)의 메틸렌수(數)의 홀짝(奇偶)은, 수지의 결정성에 영향을 미치는 인자이고, 짝수의 메틸렌을 갖는 카르본산은, 결정성이 높은 딱딱한 수지를 생성하기 때문에, 짝수의 메틸렌을 갖는 지방족 디카르본산을 사용하는 것이 바람직하다. 메틸렌수가 짝수의 지방족 디카르본산으로서, 호박산(메틸렌수 2), 아디핀산(메틸렌수 4), 스베린산(메틸렌수 6), 세바신산(메틸렌수 8) 등을 예시할 수 있다. 상기 방향족 디카르본산으로서, 이소프탈산, 테레프탈산, 나프탈렌디카르본산, 무수프탈산 등을 예시할 수 있다.
또한, 지방족 디카르본산과 방향족 디카르본산의 합계량에 대한 방향족 디카르본산의 함유율을 40몰%∼80몰%의 범위로 함에 의해, 환언하면, 지방족 디카르본산의 함유율을 20몰%∼60몰%의 범위로 남김에 의해, 접착 강도가 높고 또한 성형성이 좋은 수지를 생성하고, 성형성이 좋고 측벽이 높은 케이스에의 성형이 가능하고, 또한 내열성 수지층(2)의 착색 잉크층(10)으로부터의 박리를 충분히 방지할 수 있는 성형용 포장재로 할 수 있다. 방향족 디카르본산의 함유율이 40몰% 미만에서는, 막(膜) 물성이 저하되어 응집 박리가 발생하기 쉬워져서, 내열성 수지층(2)의 착색 잉크층(10)으로부터의 박리가 발생하기 쉽게 되기 때문에, 바람직하지가 않다. 한편, 방향족 디카르본산의 함유율이 80몰%를 초과하면, 수지가 딱딱해져서 밀착성능이 저하되는 경향이 있기 때문에, 바람직하지가 않다. 그 중에서도, 지방족 디카르본산과 방향족 디카르본산의 합계량에 대한 방향족 디카르본산의 함유율을 50몰%∼70몰%의 범위로 하는 것이 특히 바람직하다.
상기 디알코올로서는, 특히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3부탄디올, 1,4-부탄디올, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 1,5-펜탠디올, 1,6-헥산디올, 옥탄디올, 1,4-시클로헥산디올, 2-부틸-2-에틸-1,3-프로판디올 등을 예시할 수 있다.
상기 폴리에스테르 수지(주제)의 분자량은, 수평균분자량(Mn)을 8000∼25000, 중량 평균분자량(Mw)을 15000∼50000의 범위에 각각 규정하고, 또한 이들의 비율(Mw/Mn)을 1.3∼2.5로 한다. 수평균분자량(Mn)이 8000 이상이고, 중량 평균분자량(Mw)이 15000 이상임으로써, 적정한 도막 강도와 내열성을 얻을 수 있고, 수평균분자량(Mn)이 25000 이하이고, 중량 평균분자량(Mw)이 50000 이하임으로써, 지나치게 단단해지지 않고 적정한 도막 늘어남을 얻을 수 있다. 또한, 이들의 비율(Mw/Mn)이 1.3∼2.5임으로써, 적정한 분자량 분포가 되고 접착제 도포 적성(분포가 넓다)과 성능(분포가 좁다)의 밸런스를 유지할 수 있다. 상기 폴리에스테르 수지의 특히 바람직한 수평균분자량(Mn)은 10000∼23000이고, 특히 바람직한 중량 평균분자량(Mw)은 20000∼40000이고, 특히 바람직한 (Mw/Mn)은 1.5∼2.3이다.
상기 폴리에스테르 수지(주제)의 분자량은, 다관능성의 이소시아네이트로 쇄(鎖) 신장하는 것으로 조정할 수 있다. 즉, 주제 중의 폴리에스테르 성분을 NCO로 연결하면 말단이 수산기(水酸基)의 폴리머가 생성되고, 이소시아네이트기(基)와 폴리에스테르의 수산기와의 당량비의 조정에 의해 폴리에스테르 수지(주제)의 분자량을 조정할 수 있다. 본 발명에서는, 이들의 당량비(OH/NCO)가 1.01∼10이 되도록 연결한 것을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 다른 분자량 조정 방법으로서, 디카르본산과 디알코올을 공중합 반응의 반응 조건(디카르본산과 디알코올의 배합 몰비)의 조정을 들 수 있다.
상기 주제의 첨가제(착색 잉크 조성물의 첨가제)로서, 에폭시계 수지나 아크릴계 수지를 첨가하여도 좋다.
또한, 상기 폴리에스테르 수지(주제)로서, 알맞는 구성으로서 들었던 한정 구성의 어느 하나 이상을 채용한 경우에는, 착색 안료의 50질량% 이상이 무기 안료로 구성되어 있는 구성을 채용하여도, 착색 잉크층으로서 보다 충분한 밀착력을 확보할 수 있는 이점이 있다. 상기 폴리에스테르 수지(주제)의 알맞는 구성은, 이와 같은 효과를 얻을 수 있는 점에 있어서, 특히 기술적으로 중요하다.
상기 경화제로서의 다관능 이소시아네이트 화합물은, 방향족계, 지방족계, 지환족계의 각종 다관능 이소시아네이트 화합물을 사용할 수 있다. 구체례로서는, 예를 들면, 지방족계의 헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI), 이소포론디이소시아네이트(IPDI), 방향족계의 트릴렌디이소시아네이트(TDI), 디페닐메탄디이소시아네이트(MDI) 등의 디이소시아네이트의 1종류 또는 2종류 이상을 베이스로 하여 변성한 다관능 이소시아네이트 변성체를 들 수 있다. 변성 수단으로서, 물(水), 글리세린, 트리메티롤프로판 등의 다관능 미끄럼성 수소화합물과의 어덕트체(體) 외에, 이소시아누레이트화, 카르보디이미드화, 폴리메릭화 등의 다량화 반응에 의한 다관능 이소시아네이트 변성체를 들 수 있고, 이들의 1종 또는 2종 이상을 혼합하고 사용할 수도 있다.
상기 경화제로서의 다관능 이소시아네이트 화합물로서는, 그 50몰% 이상(50몰% 이상 100몰% 이하)을 방향족계 다관능 이소시아네이트 화합물로 구성한다. 즉, 다관능 이소시아네이트 화합물의 전량 100몰%에 대해 50몰% 이상을 방향족계 다관능 이소시아네이트 화합물로 구성한다. 50몰% 이상을 방향족계 다관능 이소시아네이트 화합물로 구성함에 의해, 경화 후의 접착 강도를 증대시킬 수 있기 때문에, 보다 깊은 성형을 행한 경우라도, 성형시나 실할 때에 있어서, 또한 고온 다습 등의 약간 가혹한 환경하에서 사용된 때에 있어서, 내열성 수지층(2)이 착색 잉크층(10)으로부터 박리하는 것을 충분히 방지할 수 있다. 그 중에서도, 상기 경화제로서의 다관능 이소시아네이트 화합물로서는, 그 70몰% 이상을 방향족계 다관능 이소시아네이트 화합물로 구성하는 것이 바람직하고, 또한 그 80몰% 이상을 방향족계 다관능 이소시아네이트 화합물로 구성하는 것이 특히 바람직하다.
또한, 상기 다관능 이소시아네이트 화합물(경화제)로서, 알맞는 구성으로서 들었던 한정 구성의 어느 하나 이상을 채용한 경우에는, 착색 안료의 50질량% 이상이 무기 안료로 구성되어 있는 구성을 채용하여도, 착색 잉크층으로서 보다 충분한 밀착력을 확보할 수 있는 이점이 있다. 상기 다관능 이소시아네이트 화합물(경화제)의 알맞는 구성은, 이와 같은 효과를 얻을 수 있는 점에서, 특히 기술적으로 중요하다.
상기 2액 경화형 폴리에스테르우레탄 수지 바인더에 있어서, 주제와 경화제와의 배합 비율은 폴리올 수산기(OH) 1몰에 대해 이소시아네이트 관능기(NCO) 2∼25 몰의 비율로 배합되어 있는 것이 바람직하다. 이들의 몰비(NCO)/(OH)가 2 미만으로 이소시아네이트 관능기(NCO)가 적어지면, 충분한 경화 반응이 행하여지지 않고 적정한 도막 강도 및 내열성을 얻을 수 없게 될 우려가 있다. 한편, (NCO)/(OH)가 25를 초과하여 이소시아네이트 관능기(NCO)가 많아지면, 폴리올 이외의 관능기와의 반응이 너무 진행되어 도막이 지나치게 단단해지고 적정한 신장을 얻을 수 없게 될 우려가 있다. 특히 바람직한 폴리올 수산기와 이소시아네이트 관능기의 몰비(NCO)/(OH)는 5∼20이다.
상기 2액 경화형 폴리에스테르우레탄 수지 바인더는, 반응 후의 경화막이 이하의 물성을 갖고 있는 것이 바람직하다. 즉, 상기 주제와 상기 경화제가 반응한 후의 경화막의 인장 시험(JIS K7162)에 의한 영률이 70㎫∼400㎫인 구성이 바람직하다. 특히 바람직한 영률은 100㎫∼300㎫이다. 또한, 상기 경화막의 파단 강도가 20㎫∼70㎫이고, 상기 경화막의 파단 신률이 50%∼400%인 것이 바람직하다. 특히 바람직한 파단 강도는 30㎫∼50㎫이고, 특히 바람직한 파단 신률은 100%∼300%이다. 또한, 2액 경화형 폴리에스테르우레탄 수지 바인더의 경화막의 인장 응력-왜곡 곡선(S-S 곡선)이 파단 전에 강도 저하를 나타내지 않는 것이 바람직하다. 도 3은, S-S 곡선의 3개의 패턴을 나타내고 있다. 인장 응력에 대해 패턴(A)은 왜곡량이 작고 패턴(B)은 왜곡량이 크지만 어느 것도 인장 응력의 증가에 수반하여 왜곡량이 증가하고 있고, 파단 전의 강도 저하는 보여지지 않는다. 한편, 패턴(C)는, 왜곡량의 증가의 과정에서 인장 응력이 저하하고 있고, 파단 전에 강도 저하를 나타내고 있다. 본 발명에서는, 2액 경화형 접착제의 경화막이 S-S 곡선에서 강도 저하가 없는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는, S-S 곡선에서 강도가 급격하게 변화하는 굴곡점이 없는 것이 바람직하다.
상기 2액 경화형 폴리에스테르우레탄 수지를 포함하는 접착제는, 폴리에스테르 수지의 원료인 디카르본산 및 디알코올을 중축합반응하고, 필요하면 또한 다관능성인 이소시아네이트로 쇄 신장하고, 용매 및 우레탄화 반응 촉매, 접착력 향상을 위한 커플링제나 에폭시 수지, 소포제, 레벨링제, 자외선 흡수제, 산화방지제 등의 각종 첨가제를 혼합하여 유동상의 폴리에스테르 수지액으로 하여, 이것에 경화제인 다관능 이소시아네이트 화합물 또는 다시 용매를 배합하여 저점도 유동상물로서 조제할 수 있다.
상기 착색 잉크층(10)에서, 상기 폴리에스테르 수지(2액 경화형 폴리에스테르우레탄 수지 바인더의 주제)와 상기 착색 안료의 합계 질량(당연히, 용매는 포함하지 않는다)에 대한 착색 안료의 함유 질량의 비율이 5질량%∼60질량%로 설정되는 것이 바람직하다. 5질량% 이상임으로써 금속박층(4)을 은폐하는 효과가 충분히 얻어져서 금속 광택이 시인되는 일이 없고 중후감, 고급감을 충분히 부여할 수 있음과 함께, 성형할 때에 그 성형부에서 부분적인 색 얼룩이 생기는 일도 없다. 또한, 60질량% 이하임으로써, 착색 잉크층(10)이 딱딱해지거나, 취약하게 되거나 하는 일이 없고, 내열성 수지층(2)에 대한 착색 잉크층(10)의 접착력을 충분히 확보할 수 있고, 성형시 및 실할 때에 있어서, 또한 고온 다습 등의 약간 가혹한 환경하에서 사용된 때에 있어서, 내열성 수지층(2)이 착색 잉크층(10)으로부터 박리하는 것을 충분히 방지할 수 있다. 그 중에서도, 상기 착색 잉크층(10)에서, 상기 폴리에스테르 수지와 상기 착색 안료의 합계 질량에 대한 착색 안료의 함유 질량의 비율은 15질량%∼50질량%로 설정되는 것이 특히 바람직하다.
상기 착색 잉크층(경화막)10의 두께는, 1㎛∼5㎛로 설정되는 것이 바람직하다.
(제1 접착제층)
상기 제1 접착제층(5)은, 상기 금속박층(4)과 상기 내열성 수지층(2)(상기 실시 형태에서는 착색 잉크층(10))과의 접합을 담당하는 층이다. 상기 제1 접착제층(5)으로서는, 특히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 2액 경화형 접착제에 의해 형성된 접착제층 등을 들 수 있다. 상기 2액 경화형 접착제로서는, 예를 들면, 폴리우레탄계 폴리올, 폴리에스테르계 폴리올, 폴리에테르계 폴리올 및 폴리에스테르우레탄계 폴리올로 이루어지는 군에서 선택되는 폴리올의 1종 또는 2종 이상으로 이루어지는 제1액과, 이소시아네이트로 이루어지는 제2액(경화제)으로 구성되는 2액 경화형 접착제 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 폴리에스테르계 폴리올 및 폴리에스테르우레탄계 폴리올로 이루어지는 군에서 선택되는 폴리올의 1종 또는 2종 이상으로 이루어지는 제1액과, 이소시아네이트로 이루어지는 제2액(경화제)으로 구성되는 2액 경화형 접착제를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 제1 접착제층(5)은, 예를 들면, 상기 2액 경화형 접착제 등의 접착제가, 상기 금속박층(4)의 상면에 또는/및 상기 내열성 수지층(2)의 하면(예를 들면 착색 잉크층(10)의 하면)에, 그라비어 코트법 등의 수법에 의해 도포됨에 의해 형성된다.
상기 금속박층(4)과 상기 내열성 수지층(2)과의 맞붙임 방법은, 특히 한정되지 않지만, 드라이 라미네이트라고 불리는 방법을 추천할 수 있다. 구체적으로는, 금속박층(4)의 상면 또는 내열성 수지층(2)의 하면(상기 실시 형태에서는 착색 잉크층(10)의 하면), 또는 이들의 양방의 면에, 조제한 제1 접착제를 도포하고, 용매를 증발시켜서 건조 피막으로 한 후에, 금속박층(4)과 내열성 수지층(2)을 맞붙인다. 그 후, 제1 접착제의 경화 조건에 따라 경화시킨다. 이에 의해, 금속박층(4)과 내열성 수지층(2)이 제1 접착제층(5)을 통하여 접합된다. 또한, 제1 접착제의 도포 수법으로서는, 그라비어 코트법, 리버스 롤 코트법, 립 롤 코트법 등을 예시할 수 있다.
(제2 접착제층)
상기 제2 접착제층(6)으로서는, 특히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 폴리우레탄계 접착제, 아크릴계 접착제, 에폭시계 접착제, 폴리올레핀계 접착제, 일래스토머계 접착제, 불소계 접착제, 산변성 폴리프로필렌 접착제 등에 의해 형성된 접착제층을 들 수 있다. 그 중에서도, 아크릴계 접착제, 폴리올레핀계 접착제를 사용하는 것이 바람직하고, 이 경우에는, 성형용 포장재(1)의 내(耐)전해액성 및 수증기 배리어성을 향상시킬 수 있다.
상기 금속박층(4)과 상기 열가소성 수지층(3)과의 맞붙임 방법은, 특히 한정되지 않지만, 상술한 금속박층(4)과 내열성 수지층(2)과의 맞붙임과 마찬가지로, 제2 접착제를 도포하여 건조시킨 후에, 금속박층(4)과 열가소성 수지층(3)을 맞붙이는 드라이 라미네이트법을 예시할 수 있다.
본 발명의 성형용 포장재(1)는, 도 1에 도시한 적층 구조로 특히 한정되는 것이 아니고, 다시 층을 추가하여 포장재로서 기능을 향상시킬 수도 있다. 도 2에 도시한 성형용 포장재(1)는, 도 1의 구성의 포장재에 있어서의 내열성 수지층(2)의 외면에 다시 매트 코트층(20)을 형성한 것이다.
(매트 코트층)
상기 매트 코트층(20)은, 성형용 포장재(1)의 표면에 양호한 미끄럼성(滑り性)을 부여하여 성형성을 향상시키기 위해 마련된 표면층이다.
상기 매트 코트층(20)은, 내열성 수지 성분중에 무기 미립자가 분산 함유된 수지 조성물로 이루어지는 매트 코트층이다. 그 중에서도, 상기 매트 코트층(20)은, 2액 경화형의 내열성 수지에, 평균입경이 1㎛∼10㎛의 무기 미립자가 0.1질량%∼1질량% 함유된 수지 조성물로 이루어지는 구성인 것이 바람직하다. 상기 내열성 수지로서는, 예를 들면, 아크릴계 수지, 에폭시계 수지, 폴리에스테르계 수지, 우레탄계 수지, 폴리올레핀계 수지, 불소계 수지, 페녹시계 수지 등을 들 수 있지만, 내열성, 내약품성에 우수한 점에서, 테트라플루오로에틸렌 또는 플루오로에틸렌비닐에테르를 베이스로 한 불소계 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 무기 미립자로서는, 특히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 실리카, 알루미나, 산화칼슘, 탄산칼슘, 황산칼슘, 규산칼슘 등을 들 수 있고, 그 중에서 실리카를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 매트 코트층(20)의 형성은, 상술한 무기 미립자와 내열성 수지를 포함하는 매트 코트 조성물을, 상기 내열성 수지층(2)의 표면에 도포하여 경화시킴에 의해 행할 수 있다.
상기 매트 코트층(20)의 두께(경화 후의 두께)는, 0.5㎛∼5㎛인 것이 바람직하다. 상기 알맞는 하한치 이상임으로써 미끄럼성 향상 효과가 충분히 얻어짐과 함께, 상기 알맞는 상한치 이하임으로써 비용을 억제할 수 있다. 그 중에서도, 상기 매트 코트층(20)의 두께(경화 후의 두께)는, 1㎛∼3㎛인 것이 특히 바람직하다.
상기 매트 코트층(20)의 표면의 그로스값은, JIS Z8741에 의거한 60°반사각 측정치로 1%∼15%로 설정되는 것이 바람직하다. 상기 그로스값은, BYK사제의 그로스 측정기「micro-TRI-gloss-s」에 의해 60°반사각으로 측정하여 얻어진 값이다.
또한, 상기 매트 코트층(20)을 형성하는 공정의 실시 시기(실시 순서)는, 특히 한정되지 않지만, 금속박층(4)에 (제1 접착제층(5), 착색 잉크층(10)을 통하여)내열성 수지층(2)을 맞붙이는 공정에 계속해서 행하는 것이 바람직하다.
상기 실시 형태에서는, 내열성 수지층(2)의 상면에 매트 코트층(20)이 적층된 구성을 채용하고 있지만, 이 매트 코트층(20)은, 필수의 구성층은 아니고, 도 1에 도시하는 바와 같이, 매트 코트층(20)을 갖지 않는 구성을 채용하여도 좋다.
또한, 상기 실시 형태에서는, 제1 접착제층(5)과 제2 접착제층(6)을 마련한 구성을 채용하고 있지만, 이들 양 층(5, 6)은, 모두 필수의 구성층은 아니고, 이들을 마련하지 않는 구성을 채용할 수도 있다.
본 발명의 성형용 포장재(1)는, 각 층의 맞붙임 방법 등을 포함하여 상기 예시한 제조 방법으로 제조되는 것으로 한정되는 것이 아니고, 다른 제조 방법으로 제조된 것도 본 발명에 포함된다.
본 발명의 성형용 포장재(1)를 성형(디프드로잉 성형, 장출 성형 등)함에 의해, 성형 케이스(전지 케이스 등)를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명에 관한 성형용 포장재(1)는, 리튬 이온 2차 전지 케이스용 포장재로서 알맞게 사용되지만, 특히 이와 같은 용도로 한정되는 것은 아니다.
실시례
다음에, 본 발명의 구체적 실시례에 관해 설명하지만, 본 발명은 이들 실시례의 것으로 특히 한정되는 것은 아니다.
<실시례 1>
두께 35㎛의 알루미늄박(A8079 알루미늄박)(4)의 양면에, 폴리아크릴산, 3가크롬 화합물, 물, 알코올로 이루어지는 화성 처리액을 도포하고, 150℃로 건조를 행함에 의해, 양면에 화성 피막을 형성한 알루미늄박을 준비하였다. 이 화성 피막에 의한 크롬 부착량은, 편면으로 5mg/㎡였다.
2액 경화형 폴리에스테르우레탄 수지 바인더의 주제인 폴리에스테르 수지(폴리에스테르폴리올)를 제작한다. 네오펜틸글리콜 30몰부, 에틸렌글리콜 30몰부, 1,6-헥산디올 40몰부를 80℃로 용융하고, 교반하면서, 지방족 디카르본산인 아디핀산 30몰부와 방향족 디카르본산인 이소프탈산 70몰부로 이루어지는 디카르본산 혼합물을 210℃로 20시간 중축합 반응시켜서, 주제로서의 폴리에스테르폴리올(폴리에스테르 수지)을 얻었다. 이 폴리에스테르폴리올은, 수평균분자량(Mn)이 12000, 중량평균분자량(Mw)이 20500, 이들의 비율(Mw/Mn)이 1.71이다. 또한, 상기 얻어진 폴리에스테르폴리올 40질량부에, 아세트산에틸 60질량부를 가하여, 유동상의 폴리에스테르폴리올 수지 용액을 얻었다. 이 폴리에스테르폴리올 수지 용액에서 폴리에스테르폴리올의 수산기가는 2.2mgKOH/g(용액치)였다.
다음에, 평균입경 1.0㎛의 카본블랙 13.3질량부, 상기 폴리에스테르폴리올 수지 용액 100질량부(폴리에스테르폴리올이 40질량부), 아세트산에틸 64.4질량부를 혼합한 후, 안료 분산기를 사용하여 카본블랙 안료를 분산함에 의해, 주제 잉크 조성물을 얻었다. 상기 주제 잉크 조성물에서의 고형 성분(폴리에스테르폴리올 및 카본블랙)의 함유율은 30질량%이고, 고형 성분에서 착색 안료(카본블랙)의 함유율은 25질량%이다.
상기 주제 잉크 조성물 100질량부에 대해, 경화제로서, 트릴렌디이소시아네이트(TDI)와 트리메티롤프로판과의 어덕트체(NCO% : 13.0%, 고형분 75질량% ; 방향족계 다관능 이소시아네이트 화합물)를 7.1질량부 배합하고, 또한 아세트산에틸 34.1질량부를 배합하여 교반함에 의해, 착색 잉크 조성물을 얻었다.
상기 착색 잉크 조성물에 있어서, 이소시아네이트 관능기(NCO)와 폴리에스테르폴리올 수산기(OH)의 몰비(NCO/OH)는, 10이다.
다음에, 두께 15㎛의 2축연신 나일론 필름(내열성 수지층)(2)의 일방의 면에, 상기 착색 잉크 조성물을 도포하여 건조시킴에 의해, 착색 잉크층(10)을 형성하였다. 이 착색 잉크층(10)의 건조 후의 두께는 3㎛였다.
다음에, 상기 양면에 화성 피막을 형성한 알루미늄박(4)의 일방의 면에, 2액 경화형 폴리에스테르우레탄 수지 접착제를 도포하고 건조시켜서 제1 접착제층(5)을 형성하고, 그 제1 접착제층(5)의 표면에 상기 2축연신 나일론 필름(2)의 착색 잉크층(10)측을 맞붙임과 함께, 알루미늄박(4)의 타방의 면에 폴리아크릴 접착제를 도포하고 건조시켜서 제2 접착제층(6)으로 하고, 제2 접착제층(6)의 표면에 두께 30㎛의 미연신 폴리프로필렌 필름(열가소성 수지층)(3)을 맞붙였다. 이 적층체를 40℃ 환경하에서 5일간 방치함에 의해, 도 1에 도시하는 구성의 성형용 포장재(1)를 얻었다.
<실시례 2>
실시례 1과 같은 출발 재료를 사용하여, 디카르본산 전량에 대한 디올 성분 전량의 배합 몰비를 실시례 1보다 많게 조정함에 의해, 수평균분자량(Mn)이 8900, 중량 평균분자량(Mw)이 15000, 이들의 비율(Mw/Mn)이 1.69인 폴리에스테르폴리올을 얻었다.
실시례 1의 폴리에스테르폴리올에 대신하여, 상기 폴리에스테르폴리올을 사용함과 함께, 경화제로서, 트릴렌디이소시아네이트(TDI)와 트리메티롤프로판과의 어덕트체(NCO% : 13.0%, 고형분 75질량% ; 방향족계 다관능 이소시아네이트 화합물)를 4.8질량부 배합하고, 착색 잉크 조성물에 있어서 경화제의 이소시아네이트 관능기(NCO)와 폴리에스테르폴리올 수산기(OH)의 몰비(NCO/OH)를 5로 한 이외는, 실시례 1과 마찬가지로 하여, 도 1에 도시하는 성형용 포장재(1)를 얻었다.
<실시례 3>
실시례 1의 경화제의 디이소시아네이트 성분을, 방향족의 트릴렌디이소시아네이트(TDI) 70몰%와 지방족 이소시아네이트 화합물인 헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI) 30몰%로 이루어지는 혼합 이소시아네이트에 트리메티롤프로판을 반응시켜서 얻은 어덕트체인 다관능 이소시아네이트 화합물(NCO% : 13.0%, 고형분 75질량%)로 변경한 이외는, 실시례 1과 마찬가지로 하여, 도 1에 도시하는 성형용 포장재(1)를 얻었다.
<실시례 4>
실시례 1의 평균입경 1.0㎛의 카본블랙 13.3질량부, 폴리에스테르폴리올 수지 용액 100질량부, 아세트산에틸 64.4질량부를 혼합하는 것에 대신하여, 평균입자경 1.0㎛의 카본블랙 4.4질량부, 폴리에스테르폴리올 수지 용액 100질량부, 아세트산에틸 43.6질량부를 혼합함에 의해, 폴리에스테르 수지와 카본블랙의 합계 질량에 대한 카본블랙의 함유 비율을 10질량%로 설정한 이외는, 실시례 1과 마찬가지로 하여, 도 1에 도시하는 성형용 포장재(1)를 얻었다.
<실시례 5>
실시례 1의 주제 잉크 조성물 100질량부에 대해, 경화제로서, 트릴렌디이소시아네이트(TDI)와 트리메티롤프로판과의 어덕트체(NCO% : 13.0%, 고형분 75질량% ; 방향족계 다관능 이소시아네이트 화합물)를 7.1질량부 배합하고, 또한 아세트산에틸 34.1질량부를 배합하여 착색 잉크 조성물을 얻는 것에 대신하여, 주제 잉크 조성물 100질량부에 대해, 경화제로서, 트릴렌디이소시아네이트(TDI)와 트리메티롤프로판과의 어덕트체(NCO% : 13.0%, 고형분 75질량% ; 방향족계 다관능 이소시아네이트 화합물)를 3.6질량부 배합하고, 또한 아세트산에틸 31질량부를 배합하여 착색 잉크 조성물을 얻음에 의해, 경화제의 이소시아네이트 관능기(NCO)와 폴리에스테르폴리올 수산기(OH)의 몰비(NCO/OH)를 5로 한 이외는, 실시례 1과 마찬가지로 하여, 도 1에 도시하는 성형용 포장재(1)를 얻었다.
<실시례 6>
플루오로에틸렌비닐에스테르(내열성 수지) 80질량부, 황산바륨(무기 미립자) 10질량부, 분상(粉狀) 실리카(무기 미립자) 10질량부를 혼합하여 매트 코트 조성물을 얻었다. 이 매트 코트 조성물을, 실시례 1의 공정에서의 2축연신 나일론 필름(내열성 수지층)(2)의 맞붙임에 계속해서, 2축연신 나일론 필름(내열성 수지층)(2)의 표면에 도포하여, 건조 후의 두께가 2㎛의 매트 코트층(20)을 형성시킨 이외는, 실시례 1과 마찬가지로 하여, 도 2에 도시하는 구성의 성형용 포장재(1)를 얻었다.
상기 매트 코트층(20)의 표면에 관해, BYK사제의 그로스 측정기 「micro-TRI-gloss-s」에 의해 60°반사각으로 광택도를 측정한 바, 매트 코트층(20)의 표면의 그로스값(JIS Z8741에 의거한 60°반사각 측정치)는, 1.9%였다.
<비교례 1>
실시례 1과 같은 출발 재료를 사용하여, 반응 조건을 바꿈(디카르본산 전량에 대한 디올 성분 전량의 배합 몰비를 실시례 1보다 많게 조정한다)에 의해, 수평균분자량(Mn)이 6700, 중량 평균분자량(Mw)이 8400, 이들의 비율(Mw/Mn)이 1.25인 폴리에스테르폴리올을 얻었다.
실시례 1의 폴리에스테르폴리올에 대신하여, 상기 폴리에스테르폴리올을 사용한 이외는, 실시례 1과 마찬가지로 하여, 성형용 포장재를 얼었다. 또한, 착색 잉크 조성물에 있어서, 이소시아네이트 관능기(NCO)와 폴리에스테르폴리올 수산기(OH)의 몰비(NCO/OH)는 4였다.
<비교례 2>
경화제로서, 실시례 1의 트릴렌디이소시아네이트(TDI)와 트리메티롤프로판과의 어덕트체(NCO% : 13.0%, 고형분 75질량% ; 방향족계 다관능 이소시아네이트 화합물) 7.1질량부에 대신하여, 트릴렌디이소시아네이트(TDI) 30몰%와 헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI) 70몰%로 이루어지는 혼합 이소시아네이트에 트리메티롤프로판을 반응시켜서 얻은 어덕트체(NCO% : 13.0%, 고형분 75질량% ; 다관능 이소시아네이트 화합물) 7.1질량부를 사용한 이외는, 실시례 1과 마찬가지로 하여, 성형용 포장재를 얻었다.
<비교례 3>
경화제로서, 실시례 2의 트릴렌디이소시아네이트(TDI)와 트리메티롤프로판과의 어덕트체(NCO% : 13.0%, 고형분 75질량% ; 방향족계 다관능 이소시아네이트 화합물) 4.8질량부에 대신하여, 트릴렌디이소시아네이트(TDI) 30몰%와 헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI) 70몰%로 이루어지는 혼합 이소시아네이트에 트리메티롤프로판을 반응시켜서 얻은 어덕트체(NCO% : 13.0%, 고형분 75질량% ; 다관능 이소시아네이트 화합물) 4.8질량부를 사용한 이외는, 실시례 2와 마찬가지로 하여, 성형용 포장재를 얻었다.
상기한 바와 같이 하여 얻어진 각 성형용 포장재에 관해 하기 평가법에 의거하여 평가를 행하였다. 이들의 결과를 표 1에 표시한다.
[표 1]
<성형품의 외관(색 얼룩 유무)의 평가법>
각 실시례마다, 각 비교례마다, 각각 30개의 성형용 포장재를 제조하고, 이들에 있어서 내열성 수지층(2)이 알루미늄박(4)으로부터 박리하지 않은 것을 육안으로 확인한 후, 펀치와 다이스 등을 이용하여, 내측의 열가소성 수지층(3)을 펀치라고 접촉시키는 양태로, 세로 50㎜×가로 35㎜×깊이 5.5㎜의 직방체 형상으로 디프드로잉 성형을 행하여, 주위에 플랜지 부를 갖는 성형 케이스를 제작하였다.
제작한 성형 케이스의 외관을 내열성 수지층의 측에서 육안 관찰하고, 성형 개소 등에서의 색 얼룩의 유무를 하기 판정 기준에 의거하여 평가하였다.
(판정 기준)
「○」…30개 전부에서 색 얼룩은 인정되지 않았다
「△」…색 얼룩이 조금 인정되는 것이 존재하였다
「×」…현저한 색 얼룩이 인정되는 것이 존재하였다.
<박리의 유무의 평가법>
각 실시례마다, 각 비교례마다, 각각 30개의 성형용 포장재를 제조하고, 이들에 관해 내열성 수지층의 박리의 유무 등을 육안으로, 하기 a), b), c)의 3개의 상태시(狀態時)에서 조사하고, 하기 판정 기준에 의거하여 평가하였다.
(판정 기준)
「◎」…내열성 수지층이 알루미늄박으로부터 박리한 것이, 30개 중 0개이다
「○」…내열성 수지층이 알루미늄박으로부터 박리한 것이, 30개 중, 1개 또는 2개이다
「△」…내열성 수지층이 알루미늄박으로부터 박리한 것이, 30개 중, 3개∼5개이다
「×」…내열성 수지층이 알루미늄박으로부터 박리한 것이, 30개 중, 6개∼30개이다.
a) 디프드로잉 성형한 직후의 성형용 포장재(즉 상기한 성형품 외관 평가를 행한 후의 성형 케이스)
b) 상기 a)의 성형 케이스와 동일 구성의 성형 전의 플랫한 성형용 포장재(이하, 「덮개재」라고 한다)를 준비하였다. 한편, 상기 a)의 성형 케이스에서 내열성 수지층의 박리가 없었던 것만을 선출하고, 이 박리가 없는 성형 케이스의 플랜지 부에 상기 덮개재(의 주연부)를 겹쳐서, 200℃×0.3㎫×6초의 조건으로 히트 실 하였다. 이 히트 실 직후의 성형용 포장재
c) 상기 a)의 성형 케이스에서 내열성 수지층의 박리가 없었던 것만을 선출하고, 이 박리가 없는 성형 케이스를, 60℃×95%RH의 고온 고습 시험기의 중에 72 시간 계속 넣은 후, 취출하여 상온에서 5일 경과 후의 성형용 포장재.
<경화막의 물성 평가>
실시례 1∼6, 비교례 1∼3에서 사용한 2액 경화형 폴리에스테르우레탄 수지 바인더의 경화막(즉각 착색 잉크 조성물로부터 착색제의 카본블랙을 제거한 조성의 조성물의 경화막 ; 환언하면, 주제와 경화제가 반응한 경화막)를 작성하고, 이 경화막의 물성을 평가하였다.
즉, 비접착성의 미처리 PP 필름에, 건조 후의 두께가 50㎛가 되도록 2액 경화형 폴리에스테르우레탄 수지 바인더를 도포하고, 용매를 건조시킨 후, 잔존 이소시아네이트가 5% 이하가 될 때 까지 60℃로 에이징을 행하여 경화시켜서 경화막을 형성하였다. 경화막을 미처리 PP 필름으로부터 박리한 후, 그 경화막을 15㎜ 폭, 길이 100㎜의 장척재(長尺材)로 절단하여 이것을 시험편으로 하였다.
작성한 시험편에 대해, 표점(標點) 사이 거리 50㎜, 인장 속도 200㎜/분의 조건으로, JIS K7162에 준거하여 인장 시험을 행하여, 영률, 파단 강도 및 파단 신률을 측정하였다. 또한, 이 인장 시험에서의 S-S 곡선을 구한 바, 그 패턴은, 실시례 1∼6에서는 도 3에서 도시하는 패턴(A)이고, 비교례 1∼3에서는 도 3에서 도시하는 패턴(B)이였다.
표 1로부터 분명한 바와 같이, 본 발명의 실시례 1∼6의 성형용 포장재는, 성형시 및 히트 실할 때에 있어서, 내열성 수지층이 박리하는 일이 없고, 고온 다습의 환경하에서 사용된 때라도, 내열성 수지층이 박리하는 것이 거의 없다.
이에 대해, 주제로서의 폴리에스테르 수지의 분자량 등이, 본 발명의 규정 범위를 일탈하는 비교례 1의 성형용 포장재에서는, 히트 실할 때 및 고온 다습의 환경하에서 사용된 후에서는, 내열성 수지층이 박리하는 것이 많았다. 또한, 경화제로서의 다관능 이소시아네이트 화합물 중의 방향족계 다관능 이소시아네이트 화합물의 함유율이 50몰% 미만인 비교례 2, 3의 성형용 포장재에서는, 히트 실할 때 및 고온 다습의 환경하에서 사용된 후에서는, 내열성 수지층이 박리하는 것이 많았다.
본 발명에 관한 성형용 포장재는, 노트 퍼스널 컴퓨터용, 휴대 전화용, 차량탑재용, 고정형의 리튬 이온 폴리머 2차 전지 등의 전지의 케이스로서 알맞게 사용되고, 이 이외에도, 식품의 포장재, 의약품의 포장재로서 알맞지만, 특히 이들의 용도로 한정되는 것은 아니다. 그 중에서도, 전지 케이스용으로서 특히 알맞다.
본 출원은, 2014년 5월 16일자로 출원된 일본 특허출원 특원2014-102149호의 우선권 주장을 수반하는 것이고, 그 개시 내용은, 그대로 본원의 일부를 구성하는 것이다.
여기서 사용된 용어 및 설명은, 본 발명에 관한 실시 형태를 설명하기 위해 사용되는 것으로서, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다. 본 발명은, 청구의 범위 내라면, 그 정신을 일탈하는 것이 아닌 한 어떠한 설계적 변경도 허용하는 것이다.
1 : 성형용 포장재
2 : 내열성 수지층(외측층)
3 : 열가소성 수지층(내측층)
4 : 금속박층
10 : 착색 잉크층
2 : 내열성 수지층(외측층)
3 : 열가소성 수지층(내측층)
4 : 금속박층
10 : 착색 잉크층
Claims (1)
- 외측층으로서의 내열성 수지층과, 내측층으로서의 열가소성 수지층과, 이들 양 층 사이에 배설된 금속박층과, 그 금속박층과 상기 내열성 수지층 사이에 배설 착색 잉크층을 포함하는 성형용 전지 포장재로서,
상기 착색 잉크층은,
주제로서의 폴리에스테르 수지와 경화제로서의 다관능 이소시아네이트 화합물에 의한 2액 경화형 폴리에스테르우레탄 수지 바인더와,
카본블랙을 포함하는 착색 잉크 조성물로 이루어지고,
상기 주제로서의 폴리에스테르 수지는, 수평균분자량(Mn)이 8000∼25000이고, 질량평균분자량(Mw)이 15000∼50000이고, 이들의 비율(Mw/Mn)이 1.3∼2.5이고,
상기 경화제로서의 다관능 이소시아네이트 화합물의 50몰% 이상이 방향족계 다관능 이소시아네이트 화합물인 것을 특징으로 하는 성형용 전지 포장재.
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