CN113755125B - 一种高强度双层着色粘结剂组合及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度双层着色粘结剂组合及其制备方法与应用，涉及粘结剂领域。所述粘结剂组合包括油墨粘结剂组合A和聚酯粘结剂组合B；其中A由着色聚酯树脂a1和固化剂c组成，B由着色聚酯树脂b1和固化剂c组成；a1按重量百分含量计包括40‑95％的聚酯多元醇树脂、4.9‑40％的炭黑、0.1‑19％的分散剂和0‑1％的助剂；b1按重量百分含量计包括70‑98％的聚酯多元醇树脂、1.9‑20％的炭黑、0.1‑9％的分散剂和0‑1％的助剂。本发明中双层粘结剂组合组成相似，相互作用力强，分别与尼龙和铝箔层有较强的结合力，获得到高强度且耐热性良好的性能，可应用于3C电池，动力电池等电池的包装材料中。

Description

一种高强度双层着色粘结剂组合及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及粘结剂领域，涉及一种粘结剂组合及其制备方法与应用，尤其涉及一种高强度双层着色粘结剂组合及其制备方法与应用。
背景技术
现有的3C电池几乎全部采用着色的软包装材料，而生产着色的软包装材料必需着色粘结剂组合。
公开号为CN110341261A的中国发明提出了一种表面着色的锂电池铝塑膜及其制备方法，其中，所述外胶层用韩国SK生产的ES350、拜耳的异氰酸酯类固化剂N3300及溶剂乙酸乙酯混合组成并经反应固化干燥后的覆盖物，其质量比为ES350∶N3300∶乙酸乙酯＝2∶0.6∶8；所述的油墨层用洋紫荆油墨的GS03-5708黑色油墨、韩国SK生产的ES350、拜耳的异氰酸酯类固化剂N3300及溶剂乙酸乙酯混合组成并经反应固化干燥后的覆盖物，其质量比为GS03-5708∶ES350∶N3300∶乙酸乙酯＝20∶1.5∶1.4∶24。
但是油墨层的炭黑添加量固定且含量较小，油墨层外覆盖的外胶层未添加炭黑，也会减弱炭黑的遮盖度，从而影响最终的铝塑膜外观，难以满足多样的市场需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度双层着色粘结剂组合，解决现有着色粘结剂组合强度低，遮盖力小等问题。
具体技术方案如下：
本发明目的一在于提供一种高强度双层着色粘结剂组合，包括油墨粘结剂组合(A)和聚酯粘结剂组合(B)；其中油墨粘结剂组合(A)由着色聚酯树脂(a1)和固化剂(c)组成，聚酯粘结剂组合(B)由着色聚酯树脂(b1)和固化剂(c)组成；所述固化剂与着色聚酯树脂的重量比均为1:20-1:5；所述着色聚酯树脂(a1)包括按重量百分含量计的如下组分：
Figure BDA0002526766570000011
Figure BDA0002526766570000021
所述着色聚酯树脂(b1)包括按重量百分含量计的如下组分：
Figure BDA0002526766570000022
进一步的，所述的固化剂包括异氰酸酯固化剂、环氧固化剂中的一种或多种。
进一步的，所述固化剂优选异氰酸酯固化剂。
进一步的，所述异氰酸酯固化剂包括饱和脂肪族多异氰酸酯和芳香族多异氰酸酯。
进一步的，所述饱和脂肪族多异氰酸酯包括1.6-己二异氰酸酯、2.4.4-三甲基-1.6-己二异氰酸酯、丁二异氰酸酯、1.2-丙二异氰酸酯中的一种或多种。
进一步的，所述芳香族多异氰酸酯包括二苯甲基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、苯二异氰酸酯、4.4’-甲苯胺二异氰酸酯中的一种或多种。
进一步的，所述的炭黑a3的平均粒径为0.1-5微米。
进一步的，平均粒径为0.5-2微米。
进一步的，所述的分散剂包括KMT-3007，KMT-S155，KMT-5510，KMT-3017，KMT-3020，BYK-163，BYK-168，BYK-161，BYK-300中的一种或多种。
进一步的，所述助剂包括芥酸酰胺，油酸酰胺、硬脂酸钙中的一种或多种。
本发明的发明目的二在于提供一种高强度双层着色粘结剂组合的制备方法，具体技术方案如下：
一种高强度双层着色粘结剂组合的制备方法，包括如下步骤：
A、预分散：将炭黑a3和分散剂a4及助剂a5加入到聚酯多元醇树脂a2中，分散机转速200-1000转/min分散10-30min，将炭黑预分散；
B、研磨：用三辊研磨机3000转/min，研磨5-20min研磨至炭黑平均粒径至0.1-5微米之间，即得着色聚酯树脂a1和着色聚酯树脂b1；
C、共混：将着色聚酯树脂a1和b1分别与固化剂混合。
本发明的发明目的三在于提供一种高强度双层着色粘结剂组合的用法，具体方案如下：
一种高强度双层着色粘结剂组合的用法，所述的油墨粘结剂组合刮涂或浸涂到热塑性树脂表面，聚酯粘结剂组合刮涂或浸涂到涂有耐腐蚀层的金属表面，用于粘结金属箔和热塑性树脂，用于制造电池包装材料。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
(1)油墨粘结剂组合与最外侧的热塑性树脂贴合，粘结剂中的聚酯树脂与热塑性树脂相互作用强，强度大，且炭黑的添加量可以高达40％，遮盖力较强。
(2)本发明通过聚酯粘结剂组合同时添加炭黑，保证了更强的遮盖力。
(3)本发明所添加的助剂可以增大胶层的延展性，减小树脂的摩擦系数，增大电池包装材料的耐折性能，从而提高产品的可加工性能。
(4)本发明通过特定采用的分散剂，可实现对炭黑更好的分散性，使研磨效率提高，放置稳定性更好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
一、材料
用于制备本发明的粘结剂组合括油墨粘结剂组合(A)和聚酯粘结剂组合(B)；其中油墨粘结剂组合(A)由着色聚酯树脂(a1)和固化剂(c)组成，聚酯粘结剂组合由着色聚酯树脂(b1)和固化剂(c)组成。其中着色聚酯树脂(a1)按重量百分含量计包括40-95％的聚酯多元醇树脂(a2)、4.9—40％的炭黑(a3)、0.1-19％的分散剂(a4)和0-1％的助剂(a5)；着色聚酯树脂(b1)按重量百分含量计包括70-98％的聚酯多元醇树脂(a2)、1.9—20％的炭黑(a3)、0.1-9％的分散剂(a4)和0-1％的助剂(a5)。
聚酯多元醇树脂(a2)：本实施方式的聚酯多元醇树脂(a2)只要是分子中含酯键和2个以上的羟基的聚酯多元醇，就不受过多限制。此外，从耐热性能及高强度的观点出发，聚酯多元醇树脂(a2)优选为羟值在2mgKOH/g以上的聚酯多元醇。
炭黑(a3)：本实施方式中炭黑(a3)的平均粒径要求为0.1-5微米。优选的，平均粒径为0.5-2微米。此外，从粘结剂组合的外观出发，炭黑的着色力优选在60％以上。
分散剂(a4)：本实施方式中分散剂(a4)选自KMT-3007，KMT-S155，KMT-5510，KMT-3017，KMT-3020，BYK-163，BYK-168，BYK-161，BYK-300中的一种或多种。
助剂(a5)：本实施方式中助剂(a5)选自芥酸酰胺，油酸酰胺、硬脂酸钙中的一种或多种。
固化剂(c)：本实施方式中固化剂(c)可以与聚酯多元醇树脂及分散剂发生交联反应，从而得到高强度耐热的着色交联网络。本实施方式中的固化剂(c)选自异氰酸酯固化剂及环氧固化剂的一种或多种。异氰酸酯固化剂的反应速率更快，交联密度更高，优选异氰酸酯固化剂。异氰酸酯固化剂包括饱和脂肪族多异氰酸酯和芳香族多异氰酸酯。
作为饱和脂肪族多异氰酸酯，可举例1.6-己二异氰酸酯，2.4.4-三甲基-1.6-己二异氰酸酯、丁二异氰酸酯、1.2-丙二异氰酸酯等。
作为芳香族多异氰酸酯，可举例二苯甲基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、苯二异氰酸酯、4.4’-甲苯胺二异氰酸酯等。
电池包装材料：本实施方式的电池包装材料使用本实施方式的粘结剂组合来获得。粘结剂可粘结金属箔和热塑性树脂形成叠层体，并在叠层体的金属箔内侧设置具有耐电解液性能的粘结剂层和耐化学性能优异的热熔性树脂膜。其中金属箔承担对水蒸气的阻隔作用，优选厚度为10-100μm的铝箔。铝箔过薄难以阻挡水和氧气的进入，过厚则难以成型加工。热塑性树脂祈祷耐热性。成型加工性及绝缘的作用，树脂膜通常选用尼龙或聚酯树脂的拉伸膜。树脂膜厚度在8-50μm之间。
二、实施例1-9，对比例1-9
实施例1：
一种高强度双层着色粘结剂组合，其制备方法如下：
着色聚酯树脂a1：取聚酯树脂VN930(上海维凯光电有限公司产品，丁酮溶剂，30％固含)100g；炭黑(卡博特，粒径5微米)6g；分散剂KMT-3007 3g；助剂芥酸酰胺0.5g。
着色聚酯树脂b1：取聚酯树脂VN930(上海维凯光电有限公司产品，丁酮溶剂，30％固含)100g；炭黑(卡博特，粒径5微米)3g；分散剂KMT-3007 2g；助剂芥酸酰胺0.5g。
将各自称好的炭黑、分散剂加入聚酯树脂VN930中，在分散机中600转/min分散20min，将炭黑和分散剂预分散均匀，然后在高速研磨机上3000转/min，研磨15min，研磨炭黑至平均粒径为1微米，得到着色聚酯树脂a1和b1。
然后在着色聚酯树脂a1和b1中分别添加主要成分为二苯甲基甲烷二异氰酸酯的固化剂Desmodur L75(德国拜耳，乙酸乙酯溶剂，75％固含)13g混合，得油墨粘结剂组合(A)和聚酯粘结剂组合(B)。
一种高强度双层着色粘结剂组合的应用，以干式层压方式制备出具有内层树脂膜/内层用粘结剂/铝箔/着色粘结剂组合/热塑性树脂膜结构的电池包装材料，各层的详细情况如下：
内层树脂膜：拉伸聚丙烯膜(厚度为40μm)；
内层用粘结剂：酸改性聚烯烃系层压用粘结剂(VP118，上海维凯光电有限公司产品，涂布量3g/m2)；
铝箔层：铝箔(厚度为40μm)；
着色粘结剂组合：油墨粘结剂组合(A)(涂布量2g/m2)；聚酯粘结剂组合(B)(涂布量2g/m2)；
热塑性树脂膜：拉伸尼龙膜(厚度为25μm)。
实施例2-9：
一种高强度双层着色粘结剂组合的制备及应用，与实施例1的区别之处在于，其组分、用量、炭黑的粒径均不相同，具体参见表1所示，除此之外与实施例1的操作相同，然后制备出电池包装材料。
表1实施例2-9的组分及用量(g)
Figure BDA0002526766570000051
Figure BDA0002526766570000061
注：聚酯多元醇K55为日本东洋莫顿公司生产，丁酮溶剂，30％固含；所述固化剂的加入量为分别在与a1和b1形成油墨粘结剂组合(A)和聚酯粘结剂组合(B)中的加入量。
实施例10
一种高强度双层着色粘结剂组合的制备及应用，与实施例1的区别之处仅在于：本对比例的着色聚酯树脂a1的组分中，不添加助剂芥酸酰胺。除此之外与实施例1的操作相同，然后制备出电池包装材料。
实施例11
一种高强度双层着色粘结剂组合的制备及应用，与实施例1的区别之处仅在于：本对比例的着色聚酯树脂b1的组分中，不添加助剂芥酸酰胺。除此之外与实施例1的操作相同，然后制备出电池包装材料。
对比例1：
一种高强度双层着色粘结剂组合的制备及应用，与实施例1的区别之处在于其各组分的用量不同，其中，着色聚酯树脂a1中聚酯树脂VN930(上海维凯光电有限公司产品，丁酮溶剂，30％固含)0g；炭黑(卡博特，粒径5微米)6g；分散剂KMT-3007 3g；助剂芥酸酰胺0.5g。着色聚酯树脂b1中聚酯树脂VN930(上海维凯光电有限公司产品，丁酮溶剂，30％固含)100g；炭黑(卡博特，粒径5微米)3g；分散剂KMT-3007 2g；助剂芥酸酰胺0.5g。除此之外与实施例1的操作相同，然后制备出电池包装材料。
对比例2：
一种高强度双层着色粘结剂组合的制备及应用，与实施例1的区别之处在于其各组分的用量不同，其中，着色聚酯树脂a1中聚酯树脂VN930(上海维凯光电有限公司产品，丁酮溶剂，30％固含)100g；炭黑(卡博特，粒径5微米)0g；分散剂KMT-3007 3g；助剂芥酸酰胺0.5g。着色聚酯树脂b1中聚酯树脂VN930(上海维凯光电有限公司产品，丁酮溶剂，30％固含)100g；炭黑(卡博特，粒径5微米)3g；分散剂KMT-3007 2g；助剂芥酸酰胺0.5g。除此之外与实施例1的操作相同，然后制备出电池包装材料。
对比例3：
一种高强度双层着色粘结剂组合的制备及应用，与实施例1的区别之处在于其各组分的用量不同，其中，着色聚酯树脂a1中聚酯树脂VN930(上海维凯光电有限公司产品，丁酮溶剂，30％固含)100g；炭黑(卡博特，粒径5微米)6g；分散剂KMT-3007 0g；助剂芥酸酰胺0.5g。着色聚酯树脂b1中聚酯树脂VN930(上海维凯光电有限公司产品，丁酮溶剂，30％固含)100g；炭黑(卡博特，粒径5微米)3g；分散剂KMT-3007 2g；助剂芥酸酰胺0.5g。除此之外与实施例1的操作相同，然后制备出电池包装材料。
对比例4：
一种高强度双层着色粘结剂组合的制备及应用，与实施例1的区别之处在于其各组分的用量不同，其中，着色聚酯树脂a1中聚酯树脂VN930(上海维凯光电有限公司产品，丁酮溶剂，30％固含)100g；炭黑(卡博特，粒径5微米)6g；分散剂KMT-3007 3g；助剂芥酸酰胺0.5g。着色聚酯树脂b1中聚酯树脂VN930(上海维凯光电有限公司产品，丁酮溶剂，30％固含)0g；炭黑(卡博特，粒径5微米)3g；分散剂KMT-3007 2g；助剂芥酸酰胺0.5g。除此之外与实施例1的操作相同，然后制备出电池包装材料。
对比例5：
一种高强度双层着色粘结剂组合的制备及应用，与实施例1的区别之处在于其各组分的用量不同，其中，着色聚酯树脂a1中聚酯树脂VN930(上海维凯光电有限公司产品，丁酮溶剂，30％固含)100g；炭黑(卡博特，粒径5微米)6g；分散剂KMT-3007 3g；助剂芥酸酰胺0.5g。着色聚酯树脂b1中聚酯树脂VN930(上海维凯光电有限公司产品，丁酮溶剂，30％固含)100g；炭黑(卡博特，粒径5微米)0g；分散剂KMT-3007 2g；助剂芥酸酰胺0.5g。除此之外与实施例1的操作相同，然后制备出电池包装材料。
对比例6：
一种高强度双层着色粘结剂组合的制备及应用，与实施例1的区别之处在于其各组分的用量不同，其中，着色聚酯树脂a1中聚酯树脂VN930(上海维凯光电有限公司产品，丁酮溶剂，30％固含)100g；炭黑(卡博特，粒径5微米)6g；分散剂KMT-3007 3g；助剂芥酸酰胺0.5g。着色聚酯树脂b1中聚酯树脂VN930(上海维凯光电有限公司产品，丁酮溶剂，30％固含)100g；炭黑(卡博特，粒径5微米)3g；分散剂KMT-3007 0g；助剂芥酸酰胺0.5g。除此之外与实施例1的操作相同，然后制备出电池包装材料。
对比例7：大日本印刷株式会社出品113μm着色电池包装材料。
对比例8：TOPPAN印刷公司出品113μm着色电池包装材料。
对比例9：
一种高强度双层着色粘结剂组合的制备及应用，与实施例1的区别之处在于制备电池工艺不同，将油墨粘结剂组合涂布于金属箔面，将聚酯粘结剂组合涂布于热塑性树脂面制备出着色电池包装材料，除此之外与实施例1的操作相同。
对比例10：
一种高强度双层着色粘结剂组合的制备及应用，与实施例1的区别之处仅在于：本对比例采用的分散剂为辛胺。除此之外与实施例1的操作相同，然后制备出电池包装材料。
对比例11：
一种高强度双层着色粘结剂组合的制备及应用，与实施例1的区别之处仅在于：本对比例采用的分散剂为己酸。除此之外与实施例1的操作相同，然后制备出电池包装材料。
三、性能测试方法
将由实施例1-9高强度双层着色粘结剂组合制备的电池包装材料及对比例1-9电池包装材料裁成15mm宽样条，剥离速度为100mm/min，测试剥离强度。将电池包装材料横向对折后再次纵向对折，打开180度后再次反复对折，然后在光照下观察材料是否透光。透光则表示折叠次数为耐折次数。然后将电池包装材料放入冲深机内进行冲深操作，分别冲压成1.5cm*1.5cm的双坑小壳样品及3.5cm*5cm的双坑3C壳样品，评测不同冲深深度下样品壳的外观完整度。然后将冲压成型的样品放置于85℃/85％湿度的高温高湿箱内放置7h，观测样品壳的完整性及脱离程度，将实验结果示于表2。
表2实施例1-11和对比例1-11的性能测试结果
Figure BDA0002526766570000081
Figure BDA0002526766570000091
数据表明该工艺生产的铝塑膜的具有高强度和优异的性能，性能远优于对比例。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高强度双层着色粘结剂组合，其特征在于，包括油墨粘结剂组合A和聚酯粘结剂组合B；其中油墨粘结剂组合A由着色聚酯树脂a1和固化剂c组成，聚酯粘结剂组合B由着色聚酯树脂b1和固化剂c组成；
所述着色聚酯树脂a1包括按重量百分含量计的如下组分：
聚酯多元醇树脂a2： 40-95%；
炭黑a3： 4.9-40%；
分散剂a4： 0.1-19%；
助剂a5： 0-1%；
所述着色聚酯树脂b1包括按重量百分含量计的如下组分：
聚酯多元醇树脂a2： 70-98%；
炭黑a3： 1.9-20%；
分散剂a4： 0.1-9%；
助剂a5： 0-1%；
所述固化剂c与聚酯多元醇树脂a2的重量比均为1:20-1:5；
所述聚酯多元醇树脂a2为VN930或K55；
所述的炭黑a3的平均粒径在0.1-5微米之间；
所述的分散剂选自KMT-3007，KMT-S155，KMT-5510，KMT-3017，KMT-3020，BYK-163，BYK-168，BYK-161，BYK-300中的一种或多种；
所述助剂为芥酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸钙中的一种或多种；
油墨粘结剂组合刮涂或浸涂到热塑性树脂表面，聚酯粘结剂组合刮涂或浸涂到涂有耐腐蚀层的金属表面。
2.根据权利要求1所述的高强度双层着色粘结剂组合，其特征在于，所述的固化剂为异氰酸酯固化剂。
3.根据权利要求2所述的高强度双层着色粘结剂组合，其特征在于，所述异氰酸酯固化剂包括饱和脂肪族多异氰酸酯和芳香族多异氰酸酯。
4.根据权利要求3所述的高强度双层着色粘结剂组合，其特征在于，所述饱和脂肪族多异氰酸酯包括1，6-己二异氰酸酯、2，4，4-三甲基-1，6-己二异氰酸酯、丁二异氰酸酯、1，2-丙二异氰酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的高强度双层着色粘结剂组合，其特征在于，所述芳香族多异氰酸酯包括二苯甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、苯二异氰酸酯、4，4’-甲苯胺二异氰酸酯中的一种或多种。
6.一种根据权利要求1-4任意一项所述高强度双层着色粘结剂组合的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、预分散：将炭黑a3和分散剂a4及助剂a5加入到聚酯多元醇树脂a2中预分散，在分散转速为200-1000转/min下预分散10-30min；
B、研磨：将预分散后的物料在研磨转速3000转/min下研磨5-20min，至炭黑平均粒径在0.1-5微米之间，即得着色聚酯树脂a1或着色聚酯树脂b1；
C、共混：将着色聚酯树脂a1和b1分别与固化剂混合，即得油墨粘结剂组合和聚酯粘结剂组合。
7.一种根据权利要求1-4任意一项所述的高强度双层着色粘结剂组合用于制造电池包装材料的用法，其特征在于，所述的油墨粘结剂组合刮涂或浸涂到热塑性树脂表面，聚酯粘结剂组合刮涂或浸涂到涂有耐腐蚀层的金属表面，用于粘结金属和热塑性树脂。
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