KR102394425B1 - 조성물, 전자 장치, 및 박막 트랜지스터 - Google Patents
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Abstract
Description
조성물, 전자 장치, 및 박막 트랜지스터에 관한 것이다.
액정 표시 장치(liquid crystal display, LCD), 유기 발광 표시 장치(organic light emitting diode display, OLED display), 전기 영동 표시 장치(electrophoretic display) 등의 평판 표시 장치는 복수 쌍의 전기장 생성 전극과 그 사이에 들어 있는 전기 광학 활성층을 포함한다. 액정 표시 장치의 경우 전기 광학 활성층으로 액정층을 포함하고, 유기 발광 표시 장치의 경우 전기 광학 활성층으로 유기 발광층을 포함한다.
한 쌍을 이루는 전기장 생성 전극 중 하나는 통상 스위칭 소자에 연결되어 전기 신호를 인가받고, 전기 광학 활성층은 이 전기 신호를 광학 신호로 변환함으로써 영상을 표시한다.
평판 표시 장치는 스위칭 소자로서 삼단자 소자인 박막 트랜지스터(thin film transistor, TFT), 상기 박막 트랜지스터를 제어하기 위한 주사 신호를 전달하는 게이트선(gate line), 및 화소 전극에 인가될 신호를 전달하는 데이터선(data line)이 구비된 박막 트랜지스터 표시판을 포함한다.
상기 박막 트랜지스터는 여러 가지 요인에 의해 이동도(mobility), 누설전류(leakage current), 및 온/오프 전류 비(Ion/Ioff ratio)와 같은 특성이 결정될 수 있지만, 그 중에서 반도체와 접하고 있는 게이트 절연체의 성능이 중요하다.
일 구현예는 투명성과 열 특성이 우수하고, 신뢰성이 높은 게이트 절연체로 적용할 수 있으며, 또한 패턴성이 있는 광가교 및 열가교 가능한 조성물을 제공한다.
다른 구현예는 상기 조성물의 경화물을 포함하는 전자 장치를 제공한다.
또 다른 구현예는 상기 조성물의 경화물을 포함하는 박막 트랜지스터를 제공한다.
일 구현예는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물의 가수분해 및 축중합 반응물과 열가교성 첨가제의 축합반응 생성물을 포함하는 조성물을 제공한다:
(화학식 1)
상기 화학식 1에서,
R1, R2, 및 R3 은 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 알콕시기, C1 내지 C20 치환 또는 비치환된 히드록시기, 할로겐기, 카르복실기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C20 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C20 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C20 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 알키닐기, 또는 이들의 조합이되, 단 R1, R2, 및 R3 중 적어도 하나는 C1 내지 C20 알콕시기, 히드록시기, 할로겐기, 또는 카르복실기이고,
R4는 수소, 또는 C1 내지 C20의 알킬기이고,
L1및 L3는 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20의 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C20의 아릴렌기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C20의 사이클로알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20의 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20의 알키닐렌기, -R-O-R'-, -R-N-R'-, -R-(C=O)-R'- (여기서 R 및 R'은 각각 독립적으로 C1 내지 C10의 탄화수소기이다), 또는 이들의 조합이고,
L2는 -O-(C=O)-NR"-, -(C=O)-NR"- (여기서 R"은 수소, 또는 C1 내지 C6의 탄화수소기이다), -O-, -COO-, 또는 -S-이다.
상기 화학식 1의 R1, R2 및 R3는 각각 독립적으로 C1 내지 C6 알콕시기이다.
상기 화학식 1의 L1 및 L3는 각각 독립적으로 C1 내지 C20의 알킬렌기이다.
상기 화학식 1의 L2는 -(C=O)-NR"- (여기서 R"은 수소 또는 C1 내지 C6의 탄화수소기이다)이다.
상기 화학식 1의 R4는 수소 또는 메틸기이다.
상기 열가교성 첨가제는 알루미늄, 지르코늄, 티타늄, 마그네슘, 하프늄, 및 주석으로부터 선택되는 금속의 아세테이트 화합물이다.
상기 열가교성 첨가제는 알루미늄 아세토아세테이트, 지르코늄 아세토아세테이트, 티타늄 아세토아세테이트, 마그네슘 아세토아세테이트, 하프늄 아세토아세테이트, 및 주석 아세토아세테이트로부터 선택되는 하나 이상이다.
상기 열가교성 첨가제는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 가수분해 및 축중합 반응물 100 중량부 당 40 중량부 이하 포함된다.
상기 열가교성 첨가제는 상기 화학식 1 로 표시되는 화합물의 가수분해 및 축중합 반응물 100 중량부 당 0.01 내지 30 중량부 포함된다.
상기 조성물은 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 가수분해 및 축중합 반응물과 화학 결합된 나노 입자를 더 포함할 수 있다.
상기 나노입자는 실리카, 티타니아, 티탄산바륨, 지르코니아, 황산바륨, 알루미나, 하프늄산화물 또는 이들의 조합으로부터 선택되는 1 이상을 포함하는 졸 상태의 나노입자일 수 있다.
상기 나노입자와 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 가수분해 및 축중합 반응물은 화학 결합에 의해 3 차원 네트워크 구조를 이룰 수 있다.
상기 나노입자와 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 가수분해 및 축중합 반응물은 코어-쉘 구조를 이룰 수 있다.
상기 나노입자는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 가수분해 및 축중합 반응물의 100 중량부 당 약 40 중량부 이하 포함될 수 있다.
상기 조성물은 광개시제, 광산발생제, 및 분산제 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
다른 구현예는, 상기 조성물의 경화물을 포함하는 전자 장치를 제공한다.
상기 전자 장치는 고상 조명 장치, 디스플레이 장치, 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 고상 조명 장치는 반도체 발광 다이오드, 유기 발광 다이오드, 및 중합체 발광 다이오드로부터 선택되는 하나 이상일 수 있고, 상기 디스플레이 장치는 전자 종이, 액정 디스플레이, 유기 발광 다이오드 디스플레이, 및 양자점 디스플레이로부터 선택되는 하나 이상일 수 있다.
또 다른 구현예는, 게이트 전극, 상기 게이트 전극과 중첩하는 반도체, 상기 게이트 전극과 상기 반도체 사이에 위치하는 절연체, 그리고 상기 반도체와 전기적으로 연결되어 있는 소스 전극 및 드레인 전극을 포함하는 박막 트랜지스터로서, 상기 절연체는 상기 구현예에 따른 조성물의 경화물을 포함하는 박막 트랜지스터를 제공한다.
상기 반도체는 유기 반도체일 수 있다.
절연강도, 유전율, 내열성, 및 내화학성이 높고, 경화시 균일하고 단단한 막질을 가지는 박막을 형성할 수 있어 유기절연체로 이용 가능하며, 높은 해상도와 고투명성 및 패턴성이 있어, LCD, OLED, 및 플렉시블 디스플레이 등에서 보호막(passivation layer), 평탄화막(laveling layer), 격벽 재료 등으로도 적용할 수 있다.
도 1은 일 실시예에 따른 나노입자-폴리오르가노실록산 복합체를 예시적으로 보여주는 개략도이고,
도 2는 도 1의 'A' 부분을 확대하여 도시한 개략도이고,
도 3은 일 실시예에 따른 박막 트랜지스터를 도시한 단면도이고,
도 4는 제조예 1에 따른 박막 트랜지스터의 절연 강도를 보여주는 그래프이고,
도 5는 제조예 2에 따른 박막 트랜지스터의 절연 강도를 보여주는 그래프이고,
도 6은 제조예 1에 따른 박막 트랜지스터의 전하이동도를 보여주는 그래프이고,
도 7은 제조예 2에 따른 박막 트랜지스터의 전하이동도를 보여주는 그래프이다.
도 2는 도 1의 'A' 부분을 확대하여 도시한 개략도이고,
도 3은 일 실시예에 따른 박막 트랜지스터를 도시한 단면도이고,
도 4는 제조예 1에 따른 박막 트랜지스터의 절연 강도를 보여주는 그래프이고,
도 5는 제조예 2에 따른 박막 트랜지스터의 절연 강도를 보여주는 그래프이고,
도 6은 제조예 1에 따른 박막 트랜지스터의 전하이동도를 보여주는 그래프이고,
도 7은 제조예 2에 따른 박막 트랜지스터의 전하이동도를 보여주는 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 상기 구현예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나, 상기 구현예들은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
이하, 일 구현예에 따른 절연체 제조용 조성물을 설명한다.
일 구현예에서는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물의 가수분해 및 축중합 반응물과 열가교성 첨가제의 축합반응 생성물을 포함하는 조성물을 제공한다:
(화학식 1)
상기 화학식 1에서,
R1, R2, 및 R3 은 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 알콕시기, C1 내지 C20 치환 또는 비치환된 히드록시기, 할로겐기, 카르복실기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C20 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C20 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C20 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 알키닐기, 또는 이들의 조합이되, 단 R1, R2, 및 R3 중 적어도 하나는 C1 내지 C20 알콕시기, 히드록시기, 할로겐기, 또는 카르복실기이고,
R4는 수소, 또는 C1 내지 C20의 알킬기이고,
L1및 L3는 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20의 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C20의 아릴렌기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C20의 사이클로알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20의 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20의 알키닐렌기, -R-O-R'-, -R-N-R'-, -R-(C=O)-R'- (여기서 R 및 R'은 각각 독립적으로 C1 내지 C10의 탄화수소기이다), 또는 이들의 조합이고,
L2는 -O-(C=O)-NR"-, -(C=O)-NR"-(여기서 R"은 수소, 또는 C1 내지 C6의 탄화수소기이다), -O-, -COO-, 또는 -S-이다.
상기 화학식 1로 표시한 화합물은 한 말단에는 실란 작용기를 포함하고, 다른 한 말단에는 아크릴기를 포함한다. 따라서, 상기 화학식 1로 표시한 화합물들은 실란 작용기 사이의 가수분해 및 축중합에 의해 결합하여 망상 구조의 폴리오르가노실록산을 형성할 수 있다. 또한, 상기 화학식 1로 표시한 화합물들은 아크릴기를 통해 광 가교될 수 있다. 따라서, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물들은, 상기 화합물간 가수분해 및 축중합 반응, 그리고 광 가교에 의해 치밀한 망상 구조의 폴리오르가노실록산을 형성할 수 있다.
또한, 상기 화학식 1로 표시한 화합물은 상기 실란 작용기와 상기 아크릴기 사이에 L1, L2, 및 L3로 표시한 연결기를 포함하며, 이에 따라 상기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는 조성물의 안정성을 유지할 수 있다. 상기 연결기를 포함하지 않는 경우, 실란 작용기와 아크릴기를 모두 포함하는 화합물은 화합물간 반응성이 너무 높아 보관 안정성이 유지되지 않을 수 있다.
상기 화학식 1에서, R1, R2 및 R3 중 하나 이상은 각각 독립적으로 C1 내지 C6의 알콕시기일 수 있고, 일 예로서, R1, R2 및 R3 는 각각 독립적으로 C1 내지 C6의 알콕시기일 수 있다.
상기 C1 내지 C6의 알콕시기는 메톡시기 또는 에톡시기일 수 있고, 이들에 제한되지 않는다.
상기 화학식 1에서 R1, R2 및 R3 모두가 C1 내지 C20 알콕시기, 히드록시기, 할로겐기, 또는 카르복실기인 경우, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물간 가수분해 및 축중합 반응에 의해 형성되는 폴리오르가노실록산은 하기 화학식 2로 표시되는 구조 단위를 포함할 수 있다:
(화학식 2)
상기 화학식 2에서, R4 및 L1 내지 L3에 대한 정의는 상기 화학식 1에서 정의한 바와 같다.
상기 화학식 2로 표시되는 폴리오르가노실록산은, 이후 광경화 반응을 통해 상기 말단의 아크릴기가 가교되어 보다 치밀한 구조의 폴리오르가노실록산으로 경화될 수 있다.
일 예로서, 상기 화학식 1의 R1, R2 및 R3는 각각 독립적으로 C1 내지 C6의 알콕시기일 수 있고, 예를 들어, 메톡시기 또는 에톡시기일 수 있으며, 이들에 제한되지 않는다.
상기 화학식 1 및 화학식 2에서, L1 및 L3는 각각 독립적으로 C1 내지 C20의 알킬렌기일 수 있고, 이들에 제한되지 않는다.
상기 화학식 1 및 화학식 2에서, L2는 -(C=O)-NR"- (여기서 R"은 수소 또는 C1 내지 C6의 탄화수소기이다)일 수 있고, 이에 제한되지 않는다.
상기 화학식 1 및 화학식 2에서, R4는 수소 또는 메틸기일 수 있고, 이들에 제한되지 않는다.
상기 열 가교성 첨가제는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 가수분해 및 축중합 반응물인 폴리오르가노실록산의 미반응 실란올기와 축합 반응을 할 수 있다. 이로 인해, 상기 열가교성 첨가제로부터 유래한 금속 입자가 상기 폴리오르가노실록산에 추가 가교되어 보다 치밀한 3 차원 망상 구조를 형성할 수 있고, 미반응 실란올기가 줄어들어 재료의 안정성도 확보할 수 있다.
상기 열가교성 첨가제는 Al, Ti, Zr, Mg, Sn, 또는 Hf로부터 선택되는 금속의 아세테이트 화합물, 예를 들어 알루미늄 아세토아세테이트(Aluminum acetoacetate), 티타늄 아세토아세테이트 (Titanium acetoacetate), 지르코늄 아세토아세테이트 (Zirconium acetoacetate), 마그네슘 아세토아세테이트 (Magnesium acetoacetate), 주석 아세토아세테이트 (Tin acetoacetate), 하프늄 아세토아세테이트 (Hafnium acetoacetate) 등을 들 수 있고, 이들에 제한되지 않는다.
상기 열가교성 첨가제는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 가수분해 및 축중합 반응물 100 중량부 당 약 40 중량부 이하 포함되어 화학식 1로 표시되는 화합물의 가수분해 및 축중합 반응물과 축합반응할 수 있다. 예를 들어, 상기 열가교성 첨가제는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 가수분해 및 축중합 반응물 100 중량부 당 약 0.01 중량부 내지 약 30 중량부, 예를 들어 약 0.03 중량부 내지 약 25 중량부 포함되어 축합반응할 수 있다.
상기 조성물은 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 가수분해 및 축중합 반응물과 화학 결합하고 있는 나노입자를 더 포함할 수 있다.
상기 나노입자는 수 내지 수십 나노미터의 평균 입경을 가지는 입자이면 특별히 한정되지 않으며, 예컨대 금속 산화물일 수 있다. 상기 금속 산화물은, 예컨대 실리카, 티타니아, 티탄산바륨, 지르코니아, 황산바륨, 알루미나, 하프늄산화물 또는 이들의 조합일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 나노입자는, 예컨대 졸 상태의 나노입자(이하, '나노 졸'이라 한다)일 수 있다.상기 나노 졸은 나노 입자의 표면에 반응 사이트를 가질 수 있으며, 예컨대 축합 반응을 일으킬 수 있는 적어도 하나의 히드록시기, 알콕시기, 할로겐기, 카르복실기 또는 이들의 조합을 가질 수 있다.
따라서, 상기 나노입자와 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 가수분해 및 축중합 반응물의 화학 결합은, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물이 가수분해 및 축중합 반응에 의해 사슬 구조 및/또는 망상 구조의 폴리오가노실록산을 형성하는 과정에서, 상기 나노 졸의 반응 사이트에서도, 예컨대, 축중합하여 결합함으로써 형성될 수 있다. 이에 따라, 상기 나노 입자와 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 가수분해 및 축중합 반응물은 화학 결합에 의한 3 차원 네트워크 구조를 가지는 나노입자-폴리오가노실록산 복합체를 형성할 수 있다.
상기 나노입자-폴리오가노실록산 복합체는 상기 나노입자보다 큰 평균 입경을 가질 수 있으며, 예컨대 2 nm 내지 200 nm의 평균 입경을 가질 수 있다.
상기 나노입자-폴리오르가노실록산 복합체의 형태를 예시적으로 보여주는 개략도가 도 1이고, 도 2는 도 1의 'A' 부분을 확대하여 도시한 개략도이다.
도 1을 참조하면, 일 실시예에 따른 상기 나노입자-폴리오가노실록산 복합체(10)는 복수의 나노입자(11)와 각 나노입자(11)에 화학 결합되어 랜덤하게 배치되어 있는 폴리오르가노실록산(12)을 포함한다. 나노입자(11)는, 예컨대 구형일 수 있고, 폴리오르가노실록산(12)은 사슬 구조 및/또는 망상 구조를 형성할 수 있다. 나노입자(11)와 폴리오르가노실록산(12)은 화학 결합에 의해 3 차원 네트워크 구조를 이루고 있다.
도 2를 참조하면, 각 나노입자(11)는 복수의 결합 사이트를 가지고 폴리오르가노실록산(12)에 화학 결합되어 있다. 예컨대, 각 나노입자-폴리오르가노실록산 복합체(10)는 폴리오르가노실록산(12)이 나노입자(11)를 둘러싸는 코어-쉘(core-shell) 구조일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 한편, 도 2에서는 편의상 폴리오르가노실록산의 구조 중 실란 작용기를 제외한 나머지 부분을 "R"로 간단히 나타내었다.
상기 나노입자는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 가수분해 및 축중합 반응물 100 중량부당 약 40 중량부 이하, 예를 들어 약 1 중량부 내지 30 중량부 이하, 예를 들어 약 2 중량부 내지 약 20 중량부 이하, 예를 들어 약 2 중량부 내지 약 10 중량부 이하 포함될 수 있다.
상기 조성물은 광개시제, 광산발생제, 및 분산제 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
상기 조성물이 광개시제 및/또는 광산발생제를 더 포함함으로써, 상기 조성물을 기판 등에 도포하여 광경화하는 경우, 폴리오르가노실록산 말단의 아크릴기가 광가교 결합하는 것을 촉진할 수 있다.
또한, 상기 조성물은 용매를 더 포함할 수 있다.
상기 조성물이 용매를 더 포함함으로써, 조성물의 점도를 적절히 조절할 수 있다.
상기 용매는 특별히 한정되지 않으며, 예컨대 헥산 등의 지방족 탄화수소 용매; 아니솔, 메시틸렌, 자이렌 등의 방향족 탄화수소 용매; 메틸이소부틸케톤, 1-메틸-2-피롤리디논, 아세톤 등의 케톤계 용매; 사이클로헥사논, 테트라하이드로퓨란, 이소프로필에테르 등의 에테르계 용매; 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트 등의 아세테이트계 용매; 이소프로필알코올, 부틸알코올 등의 알코올계 용매; 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드 등의 아미드계 용매; 실리콘계 용매 또는 이들의 조합을 들 수 있다.
상기 조성물은 기판 또는 하부막 위에 도포되고, 그 후 광 경화되어 경화물로 형성될 수 있다. 상기 광 경화에 의해 폴리오르가노실록산의 아크릴기가 광가교될 수 있으며, 이로 인해 폴리오르가노실록산은 더욱 치밀한 막질을 형성하게 된다.
이와 같이, 상기 구현예에 따른 조성물은 상기 화학식 1로 표시되는 화합물이 치밀한 망상 구조의 폴리오르가노실록산을 형성함으로써, 절연체에 적용하는 경우 치밀한 막질로 인해 보다 높은 절연 강도, 유전율, 내열성, 내화학성, 장기 안정성 등 우수한 절연체 특성을 구현할 수 있다. 따라서, 상기 절연체를 박막 트랜지스터의 게이트 절연체로 사용하는 경우 우수한 막질과 높은 절연 강도에 의해 누설 전류를 현저하게 낮추고 박막 트랜지스터의 특성을 개선할 수 있다.
또한, 상기 절연체는 유무기 복합 절연체로서, 무기 절연체와 달리 용액 공정으로 형성할 수 있어 공정을 단순화할 수 있다.
상기 절연체는 전자 소자의 절연 특성이 요구되는 영역에 제한 없이 사용될 수 있으며, 예컨대 게이트 절연체, 유전체, 충진제 등에 사용될 수 있다.
또한, 상기 조성물은 광경화 가능하므로, 상기 조성물을 기판 등에 코팅하여 건조시킨 후 특정 패턴을 가지는 마스크를 배치하여 광을 조사하면, 노광부는 경화되어 경화물을 형성하고, 비노광부는 현상액에 의해 씻겨 나감으로써 패턴을 형성할 수 있다. 이 때, 상기 조성물로부터 경화된 경화물은 높은 해상도, 예를 들어, 100 ㎛ 이하, 예를 들어, 50 ㎛ 이하, 예를 들어, 30 ㎛ 이하, 예를 들어, 20 ㎛ 이하, 예를 들어, 10 ㎛ 이하의 해상도를 가짐으로써, 디스플레이 장치의 평탄화막, 보호막, 격벽 재료 등에 유리하게 사용될 수 있고, 본 발명은 이에 제한되지 않는다.
따라서, 다른 일 구현예에서는, 상기 구현예에 따른 조성물을 경화시켜 얻어지는 경화물을 포함하는 전자 장치를 제공한다.
상기 전자 장치는 고상 조명 장치, 디스플레이 장치, 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 고상 조명 장치는 반도체 발광 다이오드, 유기 발광 다이오드, 및 중합체 발광 다이오드로부터 선택되는 하나 이상일 수 있고, 상기 디스플레이 장치는 전자 종이, 액정 디스플레이, 유기 발광 다이오드 디스플레이, 및 양자점 디스플레이로부터 선택되는 하나 이상일 수 있으며, 본 발명은 이에 제한되지 않는다.
이하, 일 예로 상기 절연체를 포함하는 박막 트랜지스터에 대하여 설명한다.
도 3은 일 구현예에 따른 박막 트랜지스터를 도시한 단면도이다.
도 3을 참고하면, 일 구현예에 따른 박막 트랜지스터는 기판(110) 위에 형성된 게이트 전극(124), 게이트 전극(124)과 중첩하는 반도체(154), 게이트 전극(124)과 반도체(154) 사이에 위치하는 게이트 절연체(140), 및 반도체(154)와 전기적으로 연결되어 있는 소스 전극(173) 및 드레인 전극(175)을 포함한다.
기판(110)은, 예컨대 투명 유리, 실리콘 또는 고분자 등으로 만들어질 수 있다. 게이트 전극(124)은 게이트 신호를 전달하는 게이트선(도시하지 않음)과 연결되어 있으며, 예컨대 금(Au), 구리(Cu), 니켈(Ni), 알루미늄(Al), 몰리브덴(Mo), 크롬(Cr), 탄탈륨(Ta), 티타늄(Ti), 이들의 합금 및 이들의 조합으로 만들어질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
반도체(154)는 유기 반도체 또는 무기 반도체일 수 있으며, 예컨대 유기 반도체 일 수 있다. 상기 유기 반도체는 예컨대 펜타센(pentacene)과 그 전구체, 테트라벤조포피린(tetrabenzoporphyrin)과 그 유도체, 폴리페닐렌비닐렌(polyphenylenevinylene)과 그 유도체, 폴리플러렌(polyfluorene)과 그 유도체, 폴리티닐렌비닐렌(polythienylenevinylene)과 그 유도체, 폴리티오펜(polythiophene)과 그 유도체, 폴리티에노티오펜(polythienothiophene)과 그 유도체, 폴리아릴아민(polyarylamine)과 그 유도체, 프탈로시아닌(phthalocyanine)과 그 유도체, 금속화 프탈로시아닌(metallized phthalocyanine) 또는 그의 할로겐화 유도체, 페릴렌테트라카르복실산 이무수물(perylenetetracarboxylic dianhydride, PTCDA), 나프탈렌테트라카르복실산 이무수물(naphthalenetetracarboxylic dianhydride, NTCDA) 또는 이들의 이미드 유도체, 퍼릴렌(perylene) 또는 코로넨(coronene)과 그들의 치환기를 포함하는 유도체 중에서 선택된 적어도 하나일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
게이트 절연체(140)는 상기 구현예에 따른 조성물로부터 제조될 수 있으며, 예컨대 상기 조성물을 도포하고 광 경화한 후, 열 경화함으로써 박막을 형성할 수 있다.
소스 전극(173) 및 드레인 전극(175)은 반도체(154)를 중심으로 마주하고 있으며 반도체(154)와 전기적으로 연결되어 있다. 소스 전극(173)은 데이터 신호를 전달하는 데이터선(도시하지 않음)과 연결되어 있다. 소스 전극(173) 및 드레인 전극(175)은, 예컨대 금(Au), 구리(Cu), 니켈(Ni), 알루미늄(Al), 몰리브덴(Mo), 크롬(Cr), 탄탈륨(Ta), 티타늄(Ti), 이들의 합금 및 이들의 조합으로 만들어질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 박막 트랜지스터는 반도체 소자, 평판 표시 장치, 에너지 장치, 및 센서와 같은 다양한 전자 소자에 적용될 수 있다. 상기 전자 소자는 예컨대 액정 표시 장치, 유기 발광 장치, 태양 전지 및 유기 센서를 포함할 수 있다.
이하, 실시예를 통해 상술한 구현예를 보다 상세하게 설명한다. 하기 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
실시예
실시예
1:
폴리오르가노실록산과
열가교성
첨가제의 축합반응 생성물의 제조
환류냉각기가 부착되어 있고 교반 가능한 유리 재질의 반응기에 메틸알콜 1000g을 첨가하고, 여기에 하기 화학식 4로 표시되는 실란 화합물 672.8 g을 첨가하여 상온에서 1 시간 교반한다. 여기에 0.1N 농도의 염산수용액 56g을 2 시간에 걸쳐 적하하고, 상온에서 2 시간 동안 추가 교반하여 가수분해 반응을 유도한다. 이어서, 상기 반응물을 80℃로 승온 후 36 시간 동안 더 반응시켜 축합 및 중합을 일으켜, 하기 화학식 5로 표시되는 구조 단위를 포함하는 폴리오르가노실록산을 얻는다. 상기 얻어진 폴리오르가노실록산을 GPC법으로 측정한 결과, 중량평균분자량은 2,800, 다분산도(PDI: polydispersity index) 1.79, 점도는 20℃에서 5.8cPs, pH는 7이다.
(화학식 4) (화학식 5)
상기 얻어진 폴리오르가노실록산에 프로필렌글리콜모노메 틸에테르아세트산 670g을 첨가하여 희석한 후, 60 ㎝Hg 및 60℃의 조건으로 감압 증류하여 부산물을 제거하여 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세트산에 분산된 폴리오가노실록산을 얻는다. 여기에, 상기 분산된 폴리오르가노실록산의 중량 대비 1%의 알루미늄 아세토아세테이트(aluminium acetoacetate)를 첨가하여 축합 반응을 일으켜, 알루미나가 가교된 폴리오가노실록산을 얻는다.
실시예
2: 나노입자-
폴리오르가노실록산
복합체와
열가교성
첨가제의 축합반응 생성물의 제조
제조된 수성 알카리성 실리카졸 500g을 강산성 양이온교환수지가 충진된 컬럼을 통과시켜 pH 2의 산성 실리카졸을 얻는다. 상기에서 얻어진 산성 실리카졸 500g을 환류냉각기가 부착되어 있고 교반가능한 유리 재질의 반응기에 투입하고 메틸알코올 1000g을 첨가하여 희석한다. 이어서 글리시독시프로필트리메톡시실란 11g을 첨가하고 상온에서 1시간 동안 교반한 후 95℃로 가열하면서 6 시간 동안 반응시켜 실리카 표면 처리를 실시한다. 이어서, 상기 표면 처리된 실리카졸을 압력 50 ㎝Hg, 온도 80℃의 조건으로 감압증류를 실시하여 500g으로 농축하면서 실리카졸에 함유된 물의 일부를 제거한다. 이어서 메틸알코올 1000g을 첨가하여 희석한 후 동일한 조건으로 감압증류를 실시하는 공정을 추가로 4 회 실시하여 물 함량이 1 중량% 미만으로 되도록 한다. 여기에 상기 화학식 4로 표시되는 실란 화합물 672.8g을 첨가하고 상온에서 1 시간 교반한다. 이어서, 0.1N 농도의 염산수용액 56g을 2 시간에 걸쳐 적하하고, 상온에서 2 시간 동안 추가 교반하여 가수분해반응을 실시한다. 이어서, 상기 반응물을 80℃로 승온한 후 36 시간 동안 더 반응시켜 축합 및 중합 반응을 일으켜, 실리카가 코어에 위치하고 상기 화학식 4로 표시되는 폴리오르가노실록산이 실리카 주위에 쉘의 형태로 축중합된 실리카-폴리오르가노실록산 복합체를 얻는다. 상기 얻어진 실리카-폴리오르가노실록산 복합체를 GPC법으로 측정한 결과, 중량평균분자량은 1800, PDI 1.34, 점도는 20℃에서 7.2cPs, pH는 6이다.
상기 얻어진 실리카-폴리오르가노실록산 복합체에 프로필렌글리콜모노메 틸에테르아세트산 335g을 첨가하여 희석한 후, 60 ㎝Hg 및 60℃의 조건으로 감압증류를 실시하여 부산물을 제거하여 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세트산에 분산된 실리카-폴리오르가노실록산 복합체를 얻는다. 여기에, 상기 분산된 실리카-폴리오르가노실록산 복합체의 중량 대비 1%의 알루미늄 아세토아세테이트를 첨가하여 축합 반응을 일으켜, 알루미나가 가교된 실리카-폴리오르가노실록산 복합체를 얻는다.
박막 트랜지스터의 제조
제조예
1:
실시예
1의 생성물을 이용한 박막 트랜지스터의 제조
유리 기판 위에 스퍼터링 방법으로 몰리브덴을 적층한 후, 사진 식각하여 게이트 전극을 형성한다. 이어 스핀 코팅으로 상기 실시예 1에서 얻은 알루미나가 가교된 폴리오르가노실록산을 도포한 후 90℃에서 2 분간 선경화(pre-annealing)하고, 240 nm 내지 400 nm의 파장 영역을 가지는 200W 고압 수은램프를 이용하여 96 초간 조사한다. 그 후 200℃에서 1 시간 후경화(post-annealing)한다.
이어서, 하기 화학식 6으로 표시되는 헤테로아센 유도체인 디벤조티오페노[6,5-b:6',5'-f]티에노[3,2-b]티오펜 (DBTTT) (dibenzothiopheno [6,5-b:6',5'-f]thieno[3,2-b]thiophene: DBTTT)을 진공 증착하여 유기 반도체를 형성한다. 상기 유기 반도체 위에 스퍼터링 방법으로 금(Au)을 적층한 후, 사진 식각하여 소스 전극 및 드레인 전극을 형성하여 박막 트랜지스터를 제조한다.
(화학식 6)
제조예
2:
실시예
2의 생성물을 이용한 박막 트랜지스터의 제조
실시예 2에서 얻은 나노입자-폴리오르가노실록산 복합체와 열가교성 첨가제의 축합반응 생성물을 사용한 것을 제외하고는, 제조예 1과 동일한 방법으로 박막 트랜지스터를 제조한다.
평가
제조예 1, 및 제조예 2에 따른 박막 트랜지스터의 특성을 평가한다. 박막 트랜지스터의 특성은 절연 강도, 전하이동도, 및 온-오프 전류비로 평가한다.
도 4는 제조예 1에 따른 박막 트랜지스터의 절연 강도를 보여주는 그래프이고, 도 5는 제조예 2에 따른 박막 트랜지스터의 절연 강도를 보여주는 그래프이다.
도 4 및 도 5를 참조하면, 제조예 1 및 제조예 2에 따른 박막 트랜지스터 모두 절연 강도가 우수함을 확인할 수 있다. 즉, μA(마이크로암페어) 수준에서 약 4 MV(메가볼트) 수준까지, 제조예 1 및 제조예 2에 따른 박막 트랜지스터 내 절연체의 절연 강도는 충분함을 알 수 있다. 이에 따라, 제조예 1 및 제조예 2에 따른 박막 트랜지스터는 전기적 신뢰성이 높은 것을 알 수 있다.
도 6은 제조예 1에 따른 박막 트랜지스터의 전하이동도 그래프이고, 도 7은 제조예 2에 따른 박막 트랜지스터의 전하이동도 그래프이다.
또한 하기 표 1은 제조예 1 및 제조예 2에 따른 박막 트랜지스터의 평균 전하이동도, 온-전류 값, 및 오프-전류 값을 보여준다.
전하이동동(㎠/V·s) | 온-전류값 | 오프-전류값 | |
제조예 1 | 10.29 | 4.86 X 104 | 3.50 X 1013 |
제조예 2 | 1.9 | 1.03 X 104 | 6.98 X 1010 |
도 6과 도 7, 및 표 1을 참고하면, 제조예 1 및 제조예 2에 따른 박막 트랜지스터는 전하이동도와 온-오프 전류비가 우수하여 유기절연체로 우수하게 사용 가능함을 알 수 있다.
이상 상기 구현예의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만, 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 이하의 청구 범위에서 정의하고 있는 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속한다. 예를 들어, 상기 실시예는 오직 절연체 및 이를 포함하는 박막 트랜지스터에 대해서만 기재하였으나, 일 구현예에 따른 조성물 또는 상기 조성물을 경화시켜 얻어지는 경화물은 다양한 물품 및 전자 장치에서 유용하게 사용될 것임을 충분히 알 수 있다.
10: 나노입자-폴리오르가노실록산 복합체
11: 나노입자 12: 폴리오르가노실록산
110: 기판 124: 게이트 전극
140: 게이트 절연체 154: 유기 반도체
173: 소스 전극 175: 드레인 전극
11: 나노입자 12: 폴리오르가노실록산
110: 기판 124: 게이트 전극
140: 게이트 절연체 154: 유기 반도체
173: 소스 전극 175: 드레인 전극
Claims (20)
- 게이트 전극, 상기 게이트 전극과 중첩하는 반도체, 상기 게이트 전극과 상기 반도체 사이에 위치하는 절연체, 및 상기 반도체와 전기적으로 연결되어 있는 소스 전극 및 드레인 전극을 포함하는 박막 트랜지스터로서,
상기 절연체는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물의 가수분해 및 축중합 반응물과 열가교성 첨가제의 축합반응 생성물을 포함하는 조성물의 경화물을 포함하는, 박막 트랜지스터:
(화학식 1)
상기 화학식 1에서,
R1, R2, 및 R3 은 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 알콕시기, C1 내지 C20 치환 또는 비치환된 히드록시기, 할로겐기, 카르복실기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C20 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C20 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C20 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 알키닐기, 또는 이들의 조합이되, 단 R1, R2, 및 R3 중 적어도 하나는 C1 내지 C20 알콕시기, 히드록시기, 할로겐기, 또는 카르복실기이고,
R4는 수소, 또는 C1 내지 C20의 알킬기이고,
L1및 L3는 각각 독립적으로 치환 또는 비치환된 C1 내지 C20의 알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C20 아릴렌기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C20 사이클로알킬렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 알케닐렌기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C20 알키닐렌기, -R-O-R'-, -R-N-R'-, -R-(C=O)-R'- (여기서 R 및 R'은 각각 독립적으로 C1 내지 C10의 탄화수소기이다), 또는 이들의 조합이고,
L2는 -O-(C=O)-NR"-, -(C=O)-NR"- (여기서 R"은 수소, 또는 C1 내지 C6의 탄화수소기이다), -O-, -COO-, 또는 -S-이다. - 제1항에서, 화학식 1의 R1, R2 및 R3는 각각 독립적으로 C1 내지 C6 알콕시기인, 박막 트랜지스터.
- 제1항에서, 화학식 1의 L1 및 L3는 각각 독립적으로 C1 내지 C20의 알킬렌기인, 박막 트랜지스터.
- 제1항에서, 화학식 1의 L2는 -(C=O)-NR"- (여기서 R"은 수소 또는 C1 내지 C6의 탄화수소기이다)인, 박막 트랜지스터.
- 제1항에서, 화학식 1의 R4는 수소 또는 메틸기인, 박막 트랜지스터.
- 제1항에서, 상기 열가교성 첨가제는 알루미늄, 지르코늄, 티타늄, 마그네슘, 하프늄, 및 주석으로부터 선택되는 금속의 아세테이트 화합물인, 박막 트랜지스터.
- 제1항에서, 상기 열가교성 첨가제는 알루미늄 아세토아세테이트, 지르코늄 아세토아세테이트, 티타늄 아세토아세테이트, 마그네슘 아세토아세테이트, 하프늄 아세토아세테이트, 및 주석 아세토아세테이트로부터 선택되는 하나 이상인, 박막 트랜지스터.
- 제1항에서, 상기 열가교성 첨가제는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 가수분해 및 축중합 반응물 100 중량부 당 40 중량부 이하 포함되는, 박막 트랜지스터.
- 제1항에서, 상기 열가교성 첨가제는 상기 화학식 1 로 표시되는 화합물의 가수분해 및 축중합 반응물 100 중량부 당 0.01 내지 30 중량부 포함되는, 박막 트랜지스터.
- 제1항에서, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 가수분해 및 축중합 반응물과 화학 결합된 나노 입자를 더 포함하는, 박막 트랜지스터.
- 제10항에서, 상기 나노입자와 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 가수분해 및 축중합 반응물은 화학 결합에 의해 3차원 네트워크 구조를 이루는, 박막 트랜지스터.
- 제10항에서, 상기 나노입자와 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 가수분해 및 축중합 반응물은 코어-쉘 구조를 이루는, 박막 트랜지스터.
- 제10항에서, 상기 나노입자는 실리카, 티타니아, 티탄산바륨, 지르코니아, 황산바륨, 알루미나, 하프늄산화물 또는 이들의 조합을 포함하는, 박막 트랜지스터.
- 제10항에서, 상기 나노입자는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 가수분해 및 축중합 반응물 100 중량부 당 40 중량부 이하 포함되는, 박막 트랜지스터.
- 제1항에서, 상기 조성물은 광개시제, 광산발생제, 및 분산제 중 적어도 하나를 더 포함하는, 박막 트랜지스터.
- 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 따른 박막 트랜지스터를 포함하는 전자 장치.
- 제16항에서, 상기 전자 장치는 고상 조명 장치, 디스플레이 장치, 또는 이들의 조합인 전자 장치.
- 제17항에서, 상기 고상 조명 장치는 반도체 발광 다이오드, 유기 발광 다이오드, 및 중합체 발광 다이오드로부터 선택되는 하나 이상이고, 상기 디스플레이 장치는 전자종이, 액정 디스플레이, 유기 발광 다이오드 디스플레이, 및 양자점 디스플레이로부터 선택되는 하나 이상인 전자 장치.
- 삭제
- 제1항에서, 상기 반도체는 유기 반도체인 박막 트랜지스터.
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- 2019-10-11 US US16/599,652 patent/US10879475B2/en active Active
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