KR102153604B1 - 절연체용 조성물, 절연체 및 박막 트랜지스터 - Google Patents
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Abstract
나노입자-폴리오가노실록산 합성물, 가교제 및 용매를 포함하는 절연체용 조성물, 상기 절연체용 조성물로부터 형성된 절연체 및 상기 절연체를 포함하는 전자 소자에 관한 것이다.
Description
절연체용 조성물, 절연체 및 박막 트랜지스터에 관한 것이다.
액정 표시 장치(liquid crystal display, LCD), 유기 발광 표시 장치(organic light emitting diode display, OLED display), 전기 영동 표시 장치(electrophoretic display) 등의 평판 표시 장치는 복수 쌍의 전기장 생성 전극과 그 사이에 들어 있는 전기 광학 활성층을 포함한다. 액정 표시 장치의 경우 전기 광학 활성층으로 액정층을 포함하고, 유기 발광 표시 장치의 경우 전기 광학 활성층으로 유기 발광층을 포함한다.
한 쌍을 이루는 전기장 생성 전극 중 하나는 통상 스위칭 소자에 연결되어 전기 신호를 인가받고, 전기 광학 활성층은 이 전기 신호를 광학 신호로 변환함으로써 영상을 표시한다.
평판 표시 장치는 스위칭 소자로서 삼단자 소자인 박막 트랜지스터(thin film transistor, TFT), 상기 박막 트랜지스터를 제어하기 위한 주사 신호를 전달하는 게이트선(gate line) 및 화소 전극에 인가될 신호를 전달하는 데이터선(data line)이 구비된 박막 트랜지스터 표시판을 포함한다.
상기 박막 트랜지스터는 여러 가지 요인에 의해 이동도(mobility), 누설전류(leakage current) 및 온/오프 전류 비(Ion/Ioff ratio)와 같은 특성이 결정될 수 있지만, 그 중에서 반도체와 접하고 있는 게이트 절연체의 성능이 중요하다.
일 구현예는 신뢰성이 높은 게이트 절연체로 적용할 수 있는 절연체 조성물을 제공한다.
다른 구현예는 상기 절연체 조성물로부터 형성된 절연체를 제공한다.
또 다른 구현예는 상기 절연체를 포함하는 박막 트랜지스터를 제공한다.
일 구현예에 따르면, 나노입자-폴리오가노실록산 합성물, 가교제 및 용매를 포함하는 절연체용 조성물을 제공한다.
상기 나노입자-폴리오가노실록산 합성물은 화학결합에 의해 3차원 네트워크 구조를 이루는 나노입자와 폴리오가노실록산을 포함할 수 있다.
상기 나노입자-폴리오가노실록산 합성물은 나노입자와 상기 나노입자를 둘러싸는 폴리오가노실록산을 포함하는 코어-쉘 구조일 수 있다.
상기 나노입자-폴리오가노실록산 합성물은 졸 상태의 나노입자와 적어도 1종의 실리콘 모노머의 축중합 반응에 의해 얻어질 수 있다.
상기 나노입자-폴리오가노실록산 합성물에 포함된 나노입자는 금속 산화물을 포함할 수 있다.
상기 금속 산화물은 실리카, 티타니아, 티탄산바륨, 지르코니아, 황산바륨, 알루미나, 하프늄산화물 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 나노입자-폴리오가노실록산 합성물에 포함된 폴리오가노실록산은 상기 가교제와 반응할 수 있는 작용기를 포함할 수 있다.
상기 나노입자-폴리오가노실록산 합성물에 포함된 폴리오가노실록산은 광중합성 작용기, 열중합성 작용기 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 나노입자-폴리오가노실록산 합성물에 포함된 폴리오가노실록산은 하기 화학식 1로 표현되는 구조를 가질 수 있다.
[화학식 1]
(R1R2R3SiO1 /2)M(R4R5SiO2 /2)D(R6SiO3 /2)T(SiO4 /2)Q
상기 화학식 1에서,
R1 내지 R6은 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 에폭시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
0≤M<1, 0≤D<1, 0≤T<1, 0≤Q<1이고,
M+D+T+Q=1이다.
상기 R1 내지 R6 중 적어도 하나는 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 에폭시기 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 나노입자-폴리오가노실록산 합성물은 약 2nm 내지 200nm의 평균입경을 가질 수 있다.
상기 가교제는 광가교제, 열가교제 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
상기 절연체용 조성물은 광 개시제, 광산발생제 및 분산제 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
상기 가교제는 나노입자-폴리오가노실록산 합성물 100 중량부에 대하여 약 1 내지 50 중량부로 포함될 수 있다.
다른 구현예에 따르면, 상기 절연체용 조성물로부터 형성된 절연체를 제공한다.
또 다른 구현예에 따르면, 게이트 전극, 상기 게이트 전극과 중첩하는 반도체, 상기 게이트 전극과 상기 반도체 사이에 위치하는 상기 절연체, 그리고 상기 반도체와 전기적으로 연결되어 있는 소스 전극 및 드레인 전극을 포함하는 박막 트랜지스터를 제공한다.
상기 반도체는 유기 반도체일 수 있다.
절연강도, 유전율, 내열성 및 내화학성이 높고 균일하고 단단한 막질을 가지는 절연체를 구현할 수 있다. 이에 따라 상기 절연체를 적용한 박막 트랜지스터의 특성을 개선할 수 있다.
도 1은 일 구현예에 따른 나노입자-폴리오가노실록산 합성물을 예시적으로 보여주는 개략도이고,
도 2는 도 1의 'A' 부분을 확대하여 도시한 개략도이고,
도 3은 일 구현예에 따른 박막 트랜지스터를 도시한 단면도이고,
도 4는 제조예 1에 따른 박막 트랜지스터의 절연 강도를 보여주는 그래프이고,
도 5는 비교제조예 1에 따른 박막 트랜지스터의 절연 강도를 보여주는 그래프이고,
도 6은 비교제조예 2에 따른 박막 트랜지스터의 절연 강도를 보여주는 그래프이다.
도 2는 도 1의 'A' 부분을 확대하여 도시한 개략도이고,
도 3은 일 구현예에 따른 박막 트랜지스터를 도시한 단면도이고,
도 4는 제조예 1에 따른 박막 트랜지스터의 절연 강도를 보여주는 그래프이고,
도 5는 비교제조예 1에 따른 박막 트랜지스터의 절연 강도를 보여주는 그래프이고,
도 6은 비교제조예 2에 따른 박막 트랜지스터의 절연 강도를 보여주는 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 구현예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "위에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 위에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
이하 일 구현예에 따른 절연체용 조성물을 설명한다.
일 구현예에 따른 절연체용 조성물은 나노입자-폴리오가노실록산 합성물(nanoparticle-polyorganosiloxane composite), 가교제 및 용매를 포함한다.
상기 나노입자-폴리오가노실록산 합성물은 나노입자와 폴리오가노실록산의 화학결합에 의해 3차원 네트워크 구조를 이루는 물질로, 예컨대 도 1 및 도 2에 도시된 구조일 수 있다.
도 1은 일 구현예에 따른 나노입자-폴리오가노실록산 합성물을 예시적으로 보여주는 개략도이고, 도 2는 도 1의 'A' 부분을 확대하여 도시한 개략도이다.
도 1을 참고하면, 일 구현예에 따른 나노입자-폴리오가노실록산 합성물(10)은 복수의 나노입자(11)와 각 나노입자(11)에 화학결합되어 랜덤하게 배치되어 있는 폴리오가노실록산(12)을 포함한다. 나노입자(11)는 예컨대 구형일 수 있고 폴리오가노실록산(12)은 사슬 구조 및/또는 망상 구조를 포함할 수 있다. 나노입자(11)와 폴리오가노실록산(12)은 화학결합에 의해 3차원 네트워크 구조를 이루고 있다.
도 2를 참고하면, 각 나노 입자(11)는 복수의 결합 사이트를 가지고 폴리오가노실록산(12)에 화학 결합되어 있다. 예컨대 각 나노입자-폴리오가노실록산 합성물(10)은 폴리오가노실록산(12)이 나노입자(11)를 둘러싸는 코어-쉘(core-shell) 구조일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
나노입자-폴리오가노실록산 합성물(10)은 예컨대 졸(sol) 상태의 나노입자(이하 '나노 졸'이라 한다)와 적어도 1종의 실리콘 모노머의 축중합 반응에 의해 얻어질 수 있다.
상기 나노 졸은 나노 입자의 표면에 반응 사이트를 가질 수 있으며, 예컨대 축합 반응을 일으킬 수 있는 적어도 하나의 히드록시기, 알콕시기, 할로겐 기, 카르복실기 또는 이들의 조합을 가질 수 있다.
상기 나노 입자는 수 내지 수십 나노미터의 평균 입경을 가지는 입자이면 특별히 한정되지 않으며, 예컨대 금속 산화물일 수 있다. 상기 금속 산화물은 예컨대 실리카, 티타니아, 티탄산바륨, 지르코니아, 황산바륨, 알루미나, 하프늄산화물 또는 이들의 조합일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 실리콘 모노머는 치환 또는 비치환된 실란 모노머일 수 있으며, 예컨대 R1R2R3SiZ1으로 표현되는 적어도 1종의 모노머, R4R5SiZ2Z3으로 표현되는 적어도 1종의 모노머, R6SiZ4Z5Z6으로 표현되는 적어도 1종의 모노머 및/또는 SiZ7Z8Z9Z10으로 표현되는 적어도 1종의 모노머일 수 있다.
여기서 R1 내지 R6은 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 에폭시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합일 수 있고, Z1 내지 Z10은 각각 독립적으로 C1 내지 C6 알콕시기, 히드록시기, 할로겐기, 카르복실기 또는 이들의 조합이다.
상기 R1 내지 R6 중 적어도 하나는 광중합성 작용기, 열중합성 작용기 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으며, 예컨대 적어도 하나의 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 적어도 하나의 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기 또는 이들의 조합을 가질 수 있다.
상기 실리콘 모노머는 상기 나노 졸의 반응 사이트와 예컨대 축중합하여 결합하는 동시에, 상기 실리콘 모노머들 사이의 가수분해 및 축중합에 의해 결합하여 사슬 구조 및/또는 망상 구조의 폴리오가노실록산을 형성할 수 있다. 이에 따라 상기 나노 입자와 상기 폴리오가노실록산이 화학결합에 의해 네트워크 구조를 가지는 나노입자-폴리오가노실록산 합성물을 얻을 수 있다.
상기 나노입자-폴리오가노실록산 합성물에 포함된 폴리오가노실록산은 예컨대 하기 화학식 1로 표현되는 구조를 가질 수 있다.
[화학식 1]
(R1R2R3SiO1 /2)M(R4R5SiO2 /2)D(R6SiO3 /2)T(SiO4 /2)Q
상기 화학식 1에서,
R1 내지 R6은 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 에폭시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
0≤M<1, 0≤D<1, 0≤T<1, 0≤Q<1이고,
M+D+T+Q=1이다.
상기 나노입자-폴리오가노실록산 합성물에 포함된 폴리오가노실록산은 전술한 모노머와 마찬가지로, R1 내지 R6 중 적어도 하나에 광중합성 작용기, 열중합성 작용기 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 예컨대 R1 내지 R6 중 적어도 하나는 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 적어도 하나의 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기 또는 이들의 조합을 가질 수 있다.
상기 광중합성 작용기 및/또는 상기 열중합성 작용기는 박막 형성시 광 경화 또는 열 경화에 의해 후술하는 가교제와 결합하여 치밀한 네트워크 구조를 형성할 수 있다.
상기 나노입자-폴리오가노실록산 합성물은 상기 나노입자보다 큰 평균입경을 가질 수 있으며, 예컨대 2nm 내지 200nm의 평균입경을 가질 수 있다.
상기 가교제는 예컨대 광 가교제, 열 가교제 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 상기 광 가교제는 예컨대 (메타)아크릴레이트 화합물일 수 있으며, 예컨대 펜타에리트리톨트리아크릴레이트일 수 있다. 상기 열 가교제는 예컨대 에테르화합물일 수 있으며, 예컨대 트리메틸로프로판트리글리시딜에테르, 1,4-부탄디올디비닐에테르, 트리(에틸렌글리콜)디비닐에테르, 트리메틸올프로판트리비닐에테르 또는 1,4-시클로헥산디메탄올디비닐에테르 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 용매는 특별히 한정되지 않으며, 예컨대 헥산 등의 지방족 탄화수소 용매; 아니솔, 메시틸렌, 자이렌 등의 방향족 탄화수소 용매; 메틸이소부틸케톤, 1-메틸-2-피롤리디논, 아세톤 등의 케톤계 용매; 사이클로헥사논, 테트라하이드로퓨란, 이소프로필에테르 등의 에테르계 용매; 에틸아세테이트, 부틸아세테이트, 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트 등의 아세테이트계 용매; 이소프로필알코올, 부틸알코올 등의 알코올계 용매; 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드 등의 아미드계 용매; 실리콘계 용매 또는 이들의 조합을 들 수 있다.
상기 가교제는 나노입자-폴리오가노실록산 합성물 100 중량부에 대하여 약 1 내지 50 중량부로 포함될 수 있고, 상기 범위 내에서 약 10 내지 50 중량부로 포함될 수 있다. 상기 나노입자-폴리오가노실록산과 상기 가교제는 상기 용매를 포함하는 절연체용 조성물의 총 함량에 대하여 약 5 내지 70 중량%로 포함될 수 있고 상기 범위 내에서 약 5 내지 50중량%로 포함될 수 있다.
상기 절연체용 조성물은 광 개시제, 광산발생제 및 분산제 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
상기 절연체용 조성물은 기판 또는 하부막 위에 도포되고 경화되어 절연체로 형성될 수 있다.
상기 절연체는 유무기 복합 절연체로서 유기 절연체에 비해 절연강도, 유전율, 내열성 및 내화학성이 우수하다. 또한 상기 절연체는 유무기 복합 절연체로서 무기 절연체와 달리 용액 공정으로 형성할 수 있어서 공정을 단순화할 수 있다.
또한 상기 절연체는 3차원 네트워크 구조를 가지는 나노입자-폴리오가노실록산 합성물을 포함함으로써 고분자 내에 나노입자가 단순히 분산되어 있는 유무기 복합 절연체와 비교하여 더욱 균일하고 단단한 막질을 가질 수 있다. 또한 상기 절연체는 상기 나노입자-폴리오가노실록산 합성물과 상기 가교제의 치밀한 가교 결합에 의한 네트워크 구조에 의해 더욱 치밀하고 단단한 막질을 가질 수 있다. 이에 따라 상기 절연체를 박막 트랜지스터의 게이트 절연체로 사용하는 경우 우수한 막질과 높은 절연 강도에 의해 누설 전류를 현저하게 낮추고 박막 트랜지스터의 특성을 개선할 수 있다.
상기 절연체는 전자 소자의 절연 특성이 요구되는 영역에 제한 없이 사용될 수 있으며, 예컨대 게이트 절연체, 유전체, 충진제 등에 사용될 수 있다.
이하 일 예로 상기 절연체를 포함하는 박막 트랜지스터에 대하여 설명한다.
도 3은 일 구현예에 따른 박막 트랜지스터를 도시한 단면도이다.
도 3을 참고하면, 일 구현예에 따른 박막 트랜지스터는 기판(110) 위에 형성된 게이트 전극(124), 게이트 전극(124)과 중첩하는 반도체(154), 게이트 전극(124)과 반도체(154) 사이에 위치하는 게이트 절연체(140) 및 반도체(154)와 전기적으로 연결되어 있는 소스 전극(173) 및 드레인 전극(175)을 포함한다.
기판(110)은 예컨대 투명 유리, 실리콘 또는 고분자 따위로 만들어질 수 있다. 게이트 전극(124)은 게이트 신호를 전달하는 게이트선(도시하지 않음)과 연결되어 있으며, 예컨대 금(Au), 구리(Cu), 니켈(Ni), 알루미늄(Al), 몰리브덴(Mo), 크롬(Cr), 탄탈륨(Ta), 티타늄(Ti), 이들의 합금 및 이들의 조합으로 만들어질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
반도체(154)는 유기 반도체 또는 무기 반도체일 수 있으며, 예컨대 유기 반도체 일 수 있다. 상기 유기 반도체는 예컨대 펜타센(pentacene)과 그 전구체, 테트라벤조포피린(tetrabenzoporphyrin)과 그 유도체, 폴리페닐렌비닐렌(polyphenylenevinylene)과 그 유도체, 폴리플러렌(polyfluorene)과 그 유도체, 폴리티닐렌비닐렌(polythienylenevinylene)과 그 유도체, 폴리티오펜(polythiophene)과 그 유도체, 폴리티에노티오펜(polythienothiophene)과 그 유도체, 폴리아릴아민(polyarylamine)과 그 유도체, 프탈로시아닌(phthalocyanine)과 그 유도체, 금속화 프탈로시아닌(metallized phthalocyanine) 또는 그의 할로겐화 유도체, 페릴렌테트라카르복실산 이무수물(perylenetetracarboxylic dianhydride, PTCDA), 나프탈렌테트라카르복실산 이무수물(naphthalenetetracarboxylic dianhydride, NTCDA) 또는 이들의 이미드 유도체, 퍼릴렌(perylene) 또는 코로넨(coronene)과 그들의 치환기를 포함하는 유도체 중에서 선택된 적어도 하나일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
게이트 절연체(140)는 전술한 절연체용 조성물로부터 형성될 수 있으며, 예컨대 전술한 절연체용 조성물을 도포하고 광 경화 및/또는 열 경화하여 박막을 형성할 수 있다.
소스 전극(173) 및 드레인 전극(175)은 반도체(154)를 중심으로 마주하고 있으며 반도체(154)와 전기적으로 연결되어 있다. 소스 전극(173)은 데이터 신호를 전달하는 데이터선(도시하지 않음)과 연결되어 있다. 소스 전극(173) 및 드레인 전극(175)은 예컨대 금(Au), 구리(Cu), 니켈(Ni), 알루미늄(Al), 몰리브덴(Mo), 크롬(Cr), 탄탈륨(Ta), 티타늄(Ti), 이들의 합금 및 이들의 조합으로 만들어질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 박막 트랜지스터는 반도체 소자, 평판 표시 장치, 에너지 장치 및 센서와 같은 다양한 전자 소자에 적용될 수 있다. 상기 전자 소자는 예컨대 액정 표시 장치, 유기 발광 장치, 태양 전지 및 유기 센서를 포함할 수 있다.
이하 실시예를 통하여 상술한 본 발명의 구현예를 보다 상세하게 설명한다. 다만 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것이며 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
나노입자-
폴리오가노실록산
합성물의 합성
합성예
1
제조된 수성 알카리성 실리카졸 500g을 강산성 양이온교환수지가 충진된 컬럼을 통과시켜 pH 2의 산성 실리카졸을 얻는다. 상기에서 얻어진 산성 실리카졸 500g을 환류냉각기가 부착되어 있고 교반가능한 유리 재질의 반응기에 투입하고 메틸알코올 1000g을 첨가하여 희석한다. 이어서 글리시독시프로필트리메톡시실란 11g을 첨가하고 상온에서 1시간 동안 교반한 후 95℃로 가열하면서 6시간 동안 반응하여 실리카 표면처리를 실시한다. 이어서 상기 표면처리된 실리카졸을 압력 50㎝Hg, 온도 80℃의 조건으로 감압증류를 실시하여 500g으로 농축하면서 실리카졸에 함유된 물의 일부를 제거한다. 이어서 메틸알코올 1000g을 첨가하여 희석한 후 동일한 조건으로 감압증류를 실시하는 공정을 추가로 4회 실시하여 물 함량이 1중량% 미만으로 되도록 한다. 이어서 여기에 메틸트리메톡시실란 43g, 글리시독시프로필트리메톡시실란 89g, 3-(메타크릴옥시프로필)트리메톡시실란 183g, 디에톡시디페닐실란 86g 및 테트라에톡시실란 66g을 첨가하고 상온에서 1시간 교반을 실시한다. 이어서 여기에 0.1N 농도의 염산수용액 56g을 2시간에 걸쳐서 적하하고 상온에서 2시간 동안 추가로 교반하여 가수분해반응을 실시한다. 이어서 80℃로 승온 후 36시간 동안 반응하여 축합 및 중합을 실시하여, 실리카가 코어에 위치하고 폴리오가노실록산이 실리카 주위에 쉘의 형태로 축중합된 실리카-폴리오가노실록산 합성물을 얻는다.
상기에서 얻어진 실리카-폴리오가노실록산 합성물에 프로필렌글리콜모노메 틸에테르아세트산 335g을 첨가하여 희석한 후, 60㎝Hg 및 60℃의 조건으로 감압증류를 실시하여 부산물을 제거하여 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세트산에 분산된 실리카-폴리오가노실록산 합성물을 얻는다.
상기에서 얻어진 실리카-폴리오가노실록산 합성물을 GPC법으로 측정한 결과 중량평균분자량은 2200, PDI 1.2, 점도는 20℃에서 9.2cPs, pH는 5이다.
절연체 조성물의 준비
실시예
1
합성예 1에서 준비된 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세트산에 분산된 실리카-폴리오가노실록산 합성물(35wt%) 1.67g, 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트(pentaerythritol triacrylate) 0.75g 및 트리메틸프로판트리글리시딜에테르(trimethylpropane triglycidyl ether) 0.075g을 넣고 1시간 동안 볼밀(ball mill)에서 혼합하여 절연체 조성물을 준비한다.
비교예
1
플라스크에 메타크릴옥시프로필 트리메톡시실란 20g을 넣고 여기에 탈이온수에 일정량의 염산을 희석시켜 만든 용액(물 1cc당 염산 0.001021mol)을 첨가하고 30분 동안 상온에서 반응을 진행한다. 이어서 테트라하이드로퓨란 100ml와 디에틸에테르 100ml를 넣어 반응을 종결한다. 이어서 상기 용액을 분별깔대기에 옮긴 후 물 30ml로 3회 세정한 후 감압하에서 휘발성 물질을 제거하여 무색의 폴리오가노실록산을 얻는다. 이어서 상기 폴리오가노실록산과 나노입자로서 테트라부톡시 티타네이트(Ti(OC4H9)4)를 70:30 중량비로 혼합하고 상기 혼합물을 부탄올에 용해하여 폴리오가노실록산에 나노입자가 분산되어 있는 절연체 조성물을 준비한다.
비교예
2
플라스크에 메틸트리메톡시실란 43g, 글리시독시프로필트리메톡시실란 89g, 3-(메타크릴옥시프로필)트리메톡시실란 183g, 디에톡시디페닐실란 86g 및 테트라에톡시실란 66g을 첨가하고 상온에서 교반을 실시한다. 이어서 여기에 0.1N 농도의 염산수용액 56g을 2시간에 걸쳐서 적하하고 상온에서 2시간 동안 교반하여 가수분해반응을 실시한다. 이어서 80℃로 승온 후 36시간 동안 반응하여 축합 및 중합을 실시하여 폴리오가노실록산 화합물을 얻는다. 이어서 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세트산에 분산된 상기 폴리오가노실록산 합성물(35wt%) 5.01g, 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트(pentaerythritol triacrylate) 5.99g 및 트리메틸프로판트리글리시딜에테르(trimethylpropane triglycidyl ether) 0.23g을 넣고 1시간 동안 볼밀(ball mill)에서 혼합하여 절연체 조성물을 준비한다.
박막 트랜지스터의 제조
제조예
1
유리 기판 위에 스퍼터링 방법으로 몰리브덴을 적층한 후 사진 식각하여 게이트 전극을 형성한다. 이어서 스핀 코팅으로 실시예 1에서 얻은 절연체 조성물을 도포한 후 90℃에서 2분간 선경화(pre-annealing)하고 240 내지 400nm의 파장 영역을 가지는 200W 고압 수은램프를 이용하여 1분간 조사한다.
이어서 펜타센 유도체를 진공 증착하여 유기 반도체를 형성한다. 이어서 그 위에 스퍼터링 방법으로 금(Au)을 적층한 후 사진 식각하여 소스 전극 및 드레인 전극을 형성하여 박막 트랜지스터를 제조한다.
비교제조예
1
실시예 1에서 얻은 절연체 조성물 대신 비교예 1에서 얻은 절연체 조성물을 사용한 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방법으로 박막 트랜지스터를 제조한다.
비교제조예
2
실시예 1에서 얻은 절연체 조성물 대신 비교예 2에서 얻은 절연체 조성물을 사용한 것을 제외하고는 제조예 1과 동일한 방법으로 박막 트랜지스터를 제조한다.
평가
제조예 1 및 비교제조예 1, 2에 따른 박막 트랜지스터의 특성을 평가한다. 박막 트랜지스터의 특성은 절연 강도, 전하 이동도 및 온-오프 전류비로 평가한다.
도 4는 제조예 1에 따른 박막 트랜지스터의 절연 강도를 보여주는 그래프이고, 도 5는 비교제조예 1에 따른 박막 트랜지스터의 절연 강도를 보여주는 그래프이고, 도 6은 비교제조예 2에 따른 박막 트랜지스터의 절연 강도를 보여주는 그래프이다.
도 4 내지 도 6을 참고하면, 제조예 1에 따른 박막 트랜지스터는 비교제조예 1, 2에 따른 박막 트랜지스터와 비교하여 절연 강도가 우수한 것을 확인할 수 있으며 이에 따라 제조예 1에 따른 박막 트랜지스터는 비교제조예 1, 2에 따른 박막 트랜지스터와 비교하여 전기적 신뢰성이 높은 것을 알 수 있다.
하기 표 1은 제조예 1 및 비교제조예 1, 2에 따른 박막 트랜지스터의 전하 이동도 및 온-오프 전류비를 보여준다.
| 전하이동도(㎠/V·s) | 온-오프 전류비(Ion/Ioff) | |
| 제조예 1 | 1.5 | 6.86 x 106 |
| 비교제조예 1 | 0.8 | 4.22 x 106 |
| 비교제조예 2 | 0.9 | 1.5 x 16 |
표 1을 참고하면, 제조예 1에 따른 박막 트랜지스터는 비교제조예 1, 2에 따른 박막 트랜지스터와 비교하여 전하이동도 및 온-오프 전류비가 개선된 것을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
10: 나노입자-폴리오가노실록산 합성물
11: 나노입자 12: 폴리오가노실록산
110: 기판 124: 게이트 전극
140: 게이트 절연체 154: 유기 반도체
173: 소스 전극 175: 드레인 전극
11: 나노입자 12: 폴리오가노실록산
110: 기판 124: 게이트 전극
140: 게이트 절연체 154: 유기 반도체
173: 소스 전극 175: 드레인 전극
Claims (17)
- 나노입자와 상기 나노입자를 둘러싸는 폴리오가노실록산을 포함하는 코어-쉘 구조인 나노입자-폴리오가노실록산 합성물,
가교제, 그리고
용매
를 포함하는 절연체용 조성물.
- 제1항에서,
상기 나노입자와 상기 폴리오가노실록산은 화학결합에 의해 3차원 네트워크 구조를 이루는 절연체용 조성물.
- 삭제
- 제1항에서,
상기 나노입자-폴리오가노실록산 합성물은 졸 상태의 상기 나노입자와 적어도 1종의 실리콘 모노머의 축중합 반응에 의해 얻어지는 절연체용 조성물.
- 제1항에서,
상기 나노입자-폴리오가노실록산 합성물에 포함된 상기 나노입자는 금속 산화물을 포함하는 절연체용 조성물.
- 제5항에서,
상기 금속 산화물은 실리카, 티타니아, 티탄산바륨, 지르코니아, 황산바륨, 알루미나, 하프늄산화물 또는 이들의 조합을 포함하는 절연체용 조성물.
- 제1항에서,
상기 나노입자-폴리오가노실록산 합성물에 포함된 상기 폴리오가노실록산은 상기 가교제와 반응할 수 있는 작용기를 포함하는 절연체용 조성물.
- 제7항에서,
상기 나노입자-폴리오가노실록산 합성물에 포함된 상기 폴리오가노실록산은 광중합성 작용기, 열중합성 작용기 또는 이들의 조합을 포함하는 절연체용 조성물.
- 제1항에서,
상기 나노입자-폴리오가노실록산 합성물에 포함된 상기 폴리오가노실록산은 하기 화학식 1로 표현되는 구조를 가지는 절연체용 조성물.
[화학식 1]
(R1R2R3SiO1/2)M(R4R5SiO2/2)D(R6SiO3/2)T(SiO4/2)Q
상기 화학식 1에서,
R1 내지 R6은 각각 독립적으로 수소, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알킬기, 치환 또는 비치환된 C3 내지 C30 사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C6 내지 C30 아릴기, 치환 또는 비치환된 C7 내지 C30 아릴알킬기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 헤테로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 헤테로사이클로알킬기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알키닐기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 알콕시기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 에폭시기, 치환 또는 비치환된 C1 내지 C30 카르보닐기, 히드록시기 또는 이들의 조합이고,
0≤M<1, 0≤D<1, 0≤T<1, 0≤Q<1이고,
M+D+T+Q=1이다.
- 제9항에서,
상기 R1 내지 R6 중 적어도 하나는 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 알케닐기, 치환 또는 비치환된 C2 내지 C30 에폭시기 또는 이들의 조합을 포함하는 절연체용 조성물.
- 제1항에서,
상기 나노입자-폴리오가노실록산 합성물은 2nm 내지 200nm의 평균입경을 가지는 절연체용 조성물.
- 제1항에서,
상기 가교제는 광가교제, 열가교제 또는 이들의 조합을 포함하는 절연체용 조성물.
- 제1항에서,
광 개시제, 광산발생제 및 분산제 중 적어도 하나를 더 포함하는 절연체용 조성물.
- 제1항에서,
상기 가교제는 상기 나노입자-폴리오가노실록산 합성물 100 중량부에 대하여 1 내지 50 중량부로 포함되는 절연체용 조성물.
- 제1항, 제2항 및 제4항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 절연체용 조성물의 경화물을 포함하는 절연체.
- 게이트 전극,
상기 게이트 전극과 중첩하는 반도체,
상기 게이트 전극과 상기 반도체 사이에 위치하는 제15항에 따른 절연체, 그리고
상기 반도체와 전기적으로 연결되어 있는 소스 전극 및 드레인 전극
을 포함하는 박막 트랜지스터.
- 제16항에서,
상기 반도체는 유기 반도체인 박막 트랜지스터.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US14/445,862 US9431619B2 (en) | 2013-09-27 | 2014-07-29 | Composition for insulator, insulator, and thin film transistor |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR20130115353 | 2013-09-27 | ||
| KR1020130115353 | 2013-09-27 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20150035370A KR20150035370A (ko) | 2015-04-06 |
| KR102153604B1 true KR102153604B1 (ko) | 2020-09-08 |
Family
ID=53030345
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020140077501A KR102153604B1 (ko) | 2013-09-27 | 2014-06-24 | 절연체용 조성물, 절연체 및 박막 트랜지스터 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR102153604B1 (ko) |
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|---|---|---|---|---|
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| US20080166493A1 (en) * | 2007-01-09 | 2008-07-10 | Inframat Corporation | Coating compositions for marine applications and methods of making and using the same |
-
2014
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Patent Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20150035370A (ko) | 2015-04-06 |
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