KR102250420B1 - 전환 코팅 및 제조 방법 - Google Patents
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- C23C22/80—Pretreatment of the material to be coated with solutions containing titanium or zirconium compounds
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Abstract
복합체는 기재 및 상기 기재 위에 놓이고 지르코늄 옥사이드, 하프늄 옥사이드, 또는 이들의 조합 중 적어도 하나를 포함하는 전환 코팅을 포함할 수 있다. 상기 전환 코팅은 지르코늄 이온 공급원, 하프늄 이온 공급원, 또는 이들의 조합 중 적어도 하나를 일 반응에서 킬레이트화 화합물 및 또 다른 반응에서 또 다른 킬레이트화 화합물과 반응시킴에 의해 수득된 지르코니아 또는 하프니아-계 착화합물로부터 형성될 수 있다.
Description
본 개시내용은 전환 코팅물에 관한 것으로 더 상세하게는 지르코늄 옥사이드 및 하프늄 옥사이드 중 적어도 하나를 포함하는 전환 코팅물에 관한 것이다.
금속 표면에 대한 전환 코팅물은 부식 방지, 장식용의 색상 및 페인트 프라이머와 같은 다양한 용도에 사용될 수 있다. 기존의 전환 코팅물은 인간의 건강과 환경에 해로운 물질을 포함할 수 있다.
구현예는 예로써 설명되고 첨부된 도면에 제한되지 않는다.
도 1은 본 명세서에 기재된 또 다른 구현예에 따른 킬레이팅 화합물의 예시를 포함한다.
도 2는 본 명세서에 기재된 또 다른 구현예에 따른 킬레이팅 화합물의 예시를 포함한다.
도 3 및 4는 본 명세서에 기재된 일 구현예에 따른 지르코니아-계 전환 코팅을 형성하는 기전을 설명하는 예시를 포함한다.
도 5는 본 명세서에 기재된 내부식성 시험에 따라 내부식성을 측정하기 위해 사용된 전기화학 시스템의 예시를 포함한다.
도 6은 본 명세서에 기재된 내부식성 시험에 따른 impedance 및 내부식성 Rt를 플롯팅하는 예시적인 그래프를 포함한다.
도 7은 본 명세서에 기재된 실시예 1에 대한 샘플의 예시를 포함한다.
도 8은 본 명세서에 기재된 실시예 1에 대한 비교 샘플의 예시를 포함한다.
도 9는 본 명세서에 기재된 실시예 2에 대한 샘플의 예시를 포함한다.
도 10은 본 명세서에 기재된 실시예 2에 대한 비교 샘플의 예시를 포함한다.
도 1은 본 명세서에 기재된 또 다른 구현예에 따른 킬레이팅 화합물의 예시를 포함한다.
도 2는 본 명세서에 기재된 또 다른 구현예에 따른 킬레이팅 화합물의 예시를 포함한다.
도 3 및 4는 본 명세서에 기재된 일 구현예에 따른 지르코니아-계 전환 코팅을 형성하는 기전을 설명하는 예시를 포함한다.
도 5는 본 명세서에 기재된 내부식성 시험에 따라 내부식성을 측정하기 위해 사용된 전기화학 시스템의 예시를 포함한다.
도 6은 본 명세서에 기재된 내부식성 시험에 따른 impedance 및 내부식성 Rt를 플롯팅하는 예시적인 그래프를 포함한다.
도 7은 본 명세서에 기재된 실시예 1에 대한 샘플의 예시를 포함한다.
도 8은 본 명세서에 기재된 실시예 1에 대한 비교 샘플의 예시를 포함한다.
도 9는 본 명세서에 기재된 실시예 2에 대한 샘플의 예시를 포함한다.
도 10은 본 명세서에 기재된 실시예 2에 대한 비교 샘플의 예시를 포함한다.
숙련가는 도면들에서의 요소들이 단순하고 명료하게 도시되고 반드시 일정한 비율로 그려진 것은 아님을 인정한다. 예를 들어, 도면들에서의 요소들 중 일부의 치수들은 본 발명의 구현예들에 대한 이해를 향상시키는 것을 돕기 위해 다른 요소들에 비해 확대될 수 있다.
바람직한 구현예(들)의 상세한 설명
이하의 설명은 도면들과 함께 본 명세서에 개시된 교시 내용을 이해하는 것을 돕기 위해 제공된다. 이하의 논의는 본 교시 내용의 특정 실행 및 구현예에 대해 초점을 맞출 것이다. 이 초점은 교시 내용을 설명하는데 도움이 되도록 제공되는 것이고 그 교시 내용의 범위 또는 적용 가능성에 대한 제한으로 해석되어서는 안된다. 그러나, 본원에 개시된 바와 같은 교시 내용에 기초하여 다른 구현예들이 사용될 수 있다.
용어 "포함한다", "포함하는", "함유한다", "함유하는", "갖는다", "갖는" 또는 이들의 임의의 다른 변형은 비-배타적인 포함을 커버하는 것으로 의도된다. 예를 들어, 특징들의 목록을 포함하는 방법, 물품 또는 장치는 반드시 그러한 특징들에만 제한되는 것이 아니라 명시적으로 열거되지 않거나 그러한 방법, 물품 또는 장치에 내재하는 다른 특징들을 포함할 수 있다. 또한, 명시적으로 반대되는 것으로 언급되지 않는 한, "또는"은 포괄적인-또는을 지칭하고 배타적인-또는을 지칭하는 것은 아니다. 예를 들어, 조건 A 또는 B는 다음 중 어느 하나에 의해 충족된다: A가 참(또는 존재)이고 B가 거짓(또는 부존재), A가 거짓(또는 부존재)이고 B가 참(또는 존재), 그리고 A 및 B 둘 모두가 참(또는 존재).
또한, "a" 또는 "an"의 사용은 본 명세서에 기재된 요소들 및 성분들을 기술하는데 이용된다. 이는 단지 편의상 사용되고 본 발명의 범위의 일반적인 의미를 제공하기 위해 이루어진다. 이 설명은 다른 의미가 있는 것이 명백하지 않는 한, 하나, 적어도 하나, 또는 단수형이 복수형을 또한 포함하는 것으로, 또는 그 반대로 판독되어야 한다. 예를 들어, 본 명세서에 단일 항목이 기술될 때, 1 초과 항목이 단일 항목 대신 사용될 수 있다. 유사하게, 본 명세서에 1 초과 항목이 기술되는 경우, 단일 항목은 그 1 초과 항목으로 대체될 수 있다.
달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술 및 과학 용어는 본 발명이 속하는 기술분야의 숙련가에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 물질, 방법, 및 예들은 단지 예시적인 것이고 제한적인 것으로 의도되지 않는다. 특정 물질들 및 프로세싱 작업들에 관한 많은 세부 사항은 통상적인 것이고 전환 코팅 기술 내의 교재들 및 다른 자료들에서 찾아볼 수 있는 결과로, 본 명세서에서는 설명되지 않는다.
내부식성, 페인트에 접착성, 또는 둘 모두를 나타낼 수 있는 조성물이 본 명세서에 기재되어 있다. 일 구현예에서, 본 조성물은 크로뮴-계 전환 코팅물, 예컨대 CrVI 전환 코팅물을 대체하기에 충분한 성능을 나타낼 수 있다. 예를 들어, 본 조성물은 지르코늄 및 하프늄 중 적어도 하나의 염, 및 용액 중의 지르코늄 및 하프늄 옥시하이드레이트 중 적어도 하나의 형성을 감소시키기 위한 후속적인 반응에서 사용되는 적절한 킬레이트제의 혼합물을 포함할 수 있다. 본 출원인은 반응에서 킬레이트화 화합물을 사용하고 또 다른 반응에서 또 다른 킬레이트화 화합물을 사용하여 지르코니아 또는 하프니아-계 착화합물을 형성시킴으로써 접착성 및 내부식성이 향상될 수 있음을 발견했다. 본 개념은 본 발명의 범위를 제한하는 것이 아니라 설명하는 하기에 기술된 구현예들을 고려하여 더 잘 이해된다.
일 구현예에서, 본 조성물은 지르코니아 또는 하프니아-계 착화합물을 포함할 수 있다. 본 지르코니아 또는 하프니아-계 착화합물은 지르코늄 이온 공급원, 하프늄 이온 공급원, 또는 이들의 조합을 제1 반응에서 제1 킬레이트화 화합물 그리고 후속적인 제2 반응에서 제2 킬레이트화 화합물과 반응시킴에 의해 제조될 수 있다. 특정 구현예에서, 지르코늄 이온 공급원은 지르코늄 염 예컨대 지르코늄(IV) 플루오라이드 수화물, 지르코늄 옥시니트레이트, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다.
제1 킬레이트화 화합물 및 제2 킬레이트화 화합물 중 적어도 하나는 옥시 음이온을 포함할 수 있다. 옥시 음이온은, 예를 들어, 유기 아민 또는 아미드을 포함할 수 있다. 일 구현예에서, 제1 킬레이트화 화합물 및 제2 킬레이트화 화합물 중 적어도 하나는 에틸렌 디아민, 아미노폴리카복실 산, 또는 폴리하이드록시알킬 알킬렌 폴리아민을 포함할 수 있다. 특정 구현예에서, 아미노폴리카복실 산은 에틸렌디아민테트라아세트산 ("EDTA")을 포함할 수 있다. EDTA의 예는 도 1에 도시되어 있다. 특정 구현예에서, 폴리하이드록시알킬 알킬렌 폴리아민은 N,N, N' , N'-테트라키스(2-하이드록시프로필)에틸렌 디아민을 포함할 수 있다. N,N, N' , N'-테트라키스(2-하이드록시프로필)에틸렌 디아민은 도 2에 도시되어 있다. 킬레이트화 화합물의 추가의 예는 글리시네이트, 아스파르트산, 아미노폴리카복실레이트 니코티아나민, 아미노산 글리신, 1,2-비스(o-아미노페녹시)에탄-N,N,N′,N′-테트라아세트산 (BAPTA), 1,4,7,10-테트라아자사이클로도데칸-1,4,7,10-테트라아세트산 (DOTA), 에틸렌 글리콜-비스(β-아미노에틸 에테르)-N,N,N',N'-테트라아세트산 (EGTA), 니트릴로트리아세트산 (NTA), 이미노디아세트산 (IDA), 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산 (DTPA)을 포함한다. 특정 구현예에서, 제1 킬레이트화 화합물은 에틸렌 디아민, 아미노폴리카복실 산, 또는 폴리하이드록시알킬 알킬렌 폴리아민을 포함할 수 있고, 그리고 제1 킬레이트화 화합물과 제2 킬레이트화 화합물이 상이한 한, 제2 킬레이트화 화합물은 에틸렌 디아민, 아미노폴리카복실 산, 또는 폴리하이드록시알킬 알킬렌 폴리아민을 포함할 수 있다.
이전에 언급된 바와 같이, 상기에 기재된 킬레이트화 화합물 중 2종 이상의 조합이 지르코늄 이온, 하프늄 이온, 이들의 조합, 또는 이의 염과 반응될 수 있어 복합체를 형성한다. 복합체는 이온의 안정성을 향상시키고 용액 중에 지르코늄 또는 하프늄 함유 화합물의 침전을 감소시킬 수 있다. 도 3 및 4는 본 명세서에 기재된 조성물의 구현예를 사용하여 전환 코팅의 형성의 비-제한적인 예의 예시를 포함한다. 특히, 도 3은 본 명세서에 기재된 구현예에 따른 지르코니아-계 복합체의 형성을 설명하고, 도 4는 본 명세서에 기재된 일 구현예에 따라 아연 코팅 (20)을 갖는 기재 (10)의 표면을 향한 지르코니아-계 복합체의 이동을 설명한다. 도시된 바와 같이, 아연 코팅 (20)은 지르코니아-계 복합체에 노출되고 아연 코팅 (20)과의 교환 반응에 관여하여 기재 위에 놓인 지르코니아 코팅을 형성한다. 도 3 및 4에 도시된 특정 예에서, 지르코늄 옥시니트레이트는 EDTA 음이온과 복합 화합물을 먼저 형성한다. 지르코늄 옥시니트레이트-EDTA 복합체는 그런 다음 에틸렌 디아민과 반응하여 지르코니아-계 복합체의 구현예를 형성한다.
일 구현예에서, 본 조성물은 내부식성 첨가제를 포함할 수 있다. 내부식성 첨가제는 몰리브데이트 이온, 텅스테이트 이온, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 예를 들어, 본 조성물은 몰리브데이트 염 및 텅스테이트 염 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 일 구현예에서, 본 명세서에 기재된 복합체는 용액일 수 있다. 특정 구현예에서, 본 용액은 수용액이다. 예를 들어, 본 용액은 유기 용매가 없을 수 있다.
일 구현예에서, 지르코니아 또는 하프니아-계 착화합물은 적어도 1, 또는 적어도 2, 또는 적어도 3, 또는 적어도 3.5, 또는 적어도 3.7, 또는 적어도 3.9, 또는 적어도 4의 pH를 갖는 용액일 수 있다. 본 용액은 최대 11, 또는 최대 10, 또는 최대 9, 또는 최대 8.5, 또는 최대 8.3, 또는 최대 8.1, 또는 최대 8.0의 pH를 가질 수 있다. 본 용액은 1 내지 11, 또는 2 내지 10, 또는 3 내지 9, 또는 3.5 내지 8.5, 또는 3.7 내지 8.3, 또는 3.9 내지 8.1, 또는 4 내지 8의 범위인 pH를 가질 수 있다. 예를 들어, 본 용액의 pH는 1 내지 11의 범위, 예컨대 2 내지 8의 범위, 예컨대 3 내지 6의 범위, 또는 심지어 3 내지 5일 수 있다. 특정 구현예에서, 본 용액의 pH는 5 내지 11, 또는 6 내지 11, 또는 7 내지 11, 또는 8 내지 11, 또는 9 내지 11의 범위 내일 수 있다. 일 구현예에서, 본 조성물은 pH 조정 첨가제를 포함할 수 있다. 일 구현예에서, 본 pH 조정 첨가제는 무기산을 포함할 수 있다.
이전에 언급된 바와 같이, 본 조성물은 전환 코팅일 수 있다. 일 구현예에서, 본 전환 코팅은 기재 표면 상에 수동적인 층을 생성할 수 있다. 본 수동적인 층은 부식성 환경으로부터 보호될 수 있고, 기재에 대한 페인트의 접착을 향상시킬 수 있고 또는 둘 모두가 가능하다.
일 구현예에서, 기재는 금속 표면을 포함할 수 있다. 본 금속 표면은 강철-계 금속, 알루미늄, 아연 또는 이들의 산화물을 포함할 수 있다. 특정 구현예에서, 금속 표면은 아연을 포함할 수 있다. 아연은 불량한 내부식성 및 접착성을 입증할 수 있다. 예를 들어, 아연 표면은 반응성일 수 있으며 특정 수지 또는 페인트는 아연 상에 코팅될 때 비누화할 수 있어 수지가 결국 접착력을 잃을 수 있게 한다. 본 명세서에 기재된 조성물의 이점은 향상된 내부식성, 페인트와 금속 표면 사이의 향상된 접착성, 또는 향상된 내부식성과 접착성의 조합을 나타낼 수 있는 전환 코팅으로서의 그것의 용도를 포함한다.
기재는 금속 표면 밑에 있는 금속 뒷면대기를 포함할 수 있다. 일 구현예에서, 금속 뒷면대기는 금속 표면과 다른 금속을 포함할 수 있다. 예를 들어, 금속 뒷면대기는 알루미늄, 철, 이들의 합금 또는 이들의 조합 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 특정 구현예에서, 금속 뒷면대기는 강철 또는 더욱이 아연 도금된 강철과 같은 철-계 합금을 포함할 수 있다.
상기에 논의된 전환 코팅을 포함하는 복합체가 또한 본 명세서에 기재된다. 특정 구현예에서, 본 복합체는 기재와 상기 기재 위에 놓인 전환 코팅을 포함할 수 있다. 기재는 상기에 기술된 바와 같은 기재를 포함할 수 있다. 특히, 본 복합체는 전환 코팅과 기재 사이에 배치된 중간층을 포함할 수 있다. 본 중간층은 알루미나, 아연, 또는 이들의 조합을 포함하는 금속 표면과 같이, 상기에 논의된 금속 표면일 수 있다. 또한, 본 전환 코팅은 상기에 논의된 조성물로부터 형성될 수 있고 지르코니아 및 하프니아, 또는 이들의 조합 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 특정 구현예에서, 본 전환 코팅은, 상기에 논의된 바와 같이 지르코늄 이온 공급원, 하프늄 이온 공급원, 또는 이들의 조합 중 적어도 하나를, 일 반응에서 킬레이트화 화합물 및 또 다른 반응에서 또 다른 킬레이트화 화합물과 반응시킴에 의해 수득된 지르코니아 또는 하프니아-계 착화합물로부터 형성될 수 있다.
또한 지르코늄 이온 공급원, 하프늄 이온 공급원, 또는 이들의 조합 중 적어도 하나를, 일 반응에서 킬레이트화 화합물 및 후속적인 반응에서 킬레이트화 화합물과 반응시킴에 의해 지르코니아 또는 하프니아-계 착화합물을 제조하는 방법이 본 명세서에 기재된다. 기재는 지르코니아 또는 하프니아-계 착화합물에 노출될 수 있어 본 기재 위에 놓이고 지르코늄 옥사이드, 하프늄 옥사이드, 또는 이들의 조합 중 적어도 하나를 포함하는 전환 코팅을 형성할 수 있다.
일 구현예에서, 전환 코팅은 내부식성 시험에 따라 측정될 때 향상된 내부식성 특성을 나타낼 수 있다. 본 명세서에서 기재된 바와 같이, 내부식성 시험은 임피던스 분광법을 사용하여 내부식성을 측정한다. 시험 절차는 전기화학 전지를 제공하는 단계 및 본 전지에 부식성 매체 (pH 6.5의 3.5 중량% NaCl 용액)를 첨가하는 단계를 포함한다. 시험되어 지는 샘플을 포함하는 작동 전극, 흑연을 포함하는 상대 전극 및 포화된 칼로멜 전극을 포함하는 기준 전극을 포함한 세 개의 전극이 전지에 연결된다. 작동 전극은 부식성 매체에 노출되고 정현파 신호가 전지에 인가된다. 수득한 임피던스가 플롯되고 내부식성 Rt를 결정하는 데 사용된다. 도 5는 내부식성을 측정하기 위해 사용된 전기화학 시스템의 예시를 포함하고, 도 6은 임피던스 및 내부식성 Rt를 플롯팅하는 예시적인 그래프를 포함한다. 임피던스 테스트는 실온에서 인가된 20mV의 정현파 신호로 수행되며 신호의 주파수는 1MHz에서 0.01Hz까지 스캐닝된다.
예를 들어, 전환 코팅을 포함하는 복합체는 내부식성 시험에 따라 0.01Hz에서 측정된, 적어도 3000 Ωㆍ㎠의 내부식성 Rt를 나타낼 수 있다. 특정 구현예에서, 본 복합체는 내부식성 시험에 따라 0.01Hz에서 측정된, 적어도 3500 Ωㆍ㎠, 또는 적어도 4000 Ωㆍ㎠, 또는 적어도 4500 Ωㆍ㎠, 적어도 5000 Ωㆍ㎠의 내부식성 Rt를 나타낸다. 특정 구현예에서, 본 복합체는 내부식성 시험에 따라 0.01Hz에서 측정된, 최대 10000 Ωㆍ㎠, 또는 최대 9000 Ωㆍ㎠, 또는 최대 8000 Ωㆍ㎠, 최대 7000 Ωㆍ㎠의 내부식성 Rt를 나타낼 수 있다. 또한, 본 복합체는 내부식성 시험에 따라 0.01Hz에서 측정된, 임의의 상기 최소 값과 최대 값의 범위 내, 예컨대 3500 내지 10000 Ωㆍ㎠, 또는 4000 내지 9000 Ωㆍ㎠, 또는 4500 내지 8000 Ωㆍ㎠, 또는 5000 내지 7000 Ωㆍ㎠의 내부식성 Rt를 나타낼 수 있다.
일 구현예에서, 본 전환 코팅은 중간층 또는 금속 표면의 내부식성을 향상시킬 수 있다. 예를 들어, 전환 코팅을 포함하는 복합체는 전환 코팅이 없는 것을 제외하고 동일한 복합체의 내부식성보다 적어도 1% 큰, 적어도 5% 큰, 또는 적어도 10% 큰 내부식성을 나타낼 수 있다.
일 구현예에서, 본 복합체는 전환 코팅 위에 놓인 처리 층을 포함할 수 있다. 본 처리 층은 수지를 포함할 수 있다. 예를 들어, 본 처리 층은 페인트를 포함할 수 있다. 금속 표면은 처리 층에 대하여 감소된 접착성을 나타낼 수 있고, 전환 코팅은 금속 표면과 처리 층 사이의 접착성을 향상시킬 수 있다.
일 구현예에서, 전환 코팅은 박리 강도 시험에 따라 측정된 바와 같이 중간층 또는 금속 표면과 처리 층 사이의 접착성을 향상시킬 수 있다. 박리 강도 시험은 1) 2개의 강철 기재를 제공하는 단계, 2) 각각의 강철 기재 위에 변형된 ETFE의 접착층을 적용하고, 변형된 ETFE의 층 사이에 탄소-충전된 폴리테트라플루오로에틸렌의 테이프 층을 적용하는 단계, 3) 315℃의 라미네이팅 온도 및 0.5MPa의 라미네이팅 압력 하에서 강철 기재를 함께 프레싱하고, 이어서 약 45℃로 냉각시키고 2MPa로 압력을 증가시키는 단계, 및 4) INSTRON 인장 시험 기계 상에서 표준 산업 T-박리 시험을 수행하여 박리 강도를 얻는 단계를 포함한다. T-박리 시험을 수행하기 위해, 전술한 바와 같이 시험 라미네이트를 제조한 후, 시험편을 1 인치 (약 2.5cm)의 폭 및 약 7 인치 (약 17.8cm)의 길이로 절단한다. 각각의 시험편 (강철 기재 최상부 및 바닥 둘 모두)의 단부를 90도 각도로 구부려 수득한 시험 샘플이 문자 "T"와 같은 모양이 되도록 하여 시험 샘플이 INSTRON 인장 시험 기계의 상단 및 하단 턱에 고정될 수 있도록 한다. 각각의 시험 샘플을 분당 2 인치 (약 5cm)의 속도로 이격시켜 떼어내고, 박리력을 시험 샘플의 변위의 함수로서 뉴턴 단위로 측정하였다.
예를 들어, 복합체는 박리 강도 시험에 따라 측정된, 적어도 140N의 박리 강도를 나타낼 수 있다. 특정 구현예에서, 복합체는 박리 강도 시험에 따라 측정된, 적어도 142N, 또는 적어도 144N, 또는 적어도 146N, 또는 적어도 148N, 또는 적어도 150N의 박리 강도를 나타낸다. 특정 구현예에서, 복합체는 박리 강도 시험에 따라 측정된, 최대 250N, 또는 최대 240N, 또는 최대 230N, 또는 적어도 220N, 또는 적어도 210N의 박리 강도를 나타낸다. 또한, 복합체는 박리 강도 시험에 따라 측정된, 임의의 상기 최소 값과 최대 값의 범위 내, 예컨대 140 내지 250N, 또는 142 내지 240N, 또는 144 내지 230N, 또는 146 내지 220N, 또는 148 내지 210N, 또는 150 내지 210N의 박리 강도를 나타낼 수 있다.
많은 상이한 양태 및 구현예가 가능하다. 이들 양태 및 구현예 중 일부가 아래에 기재되어 있다. 본 명세서를 읽은 후, 숙련가는 이들 양태 및 구현예들이 단지 예시적인 것이고 본 발명의 범위를 제한하지 않는다는 것을 인정할 것이다. 구현예들은 하기에 열거된 바와 같은 구현예들 중 임의의 하나 이상에 따를 수 있다.
구현예 1. 하기를 포함하는 복합체:
기재; 및
기재 위에 놓이고 지르코늄 옥사이드, 하프늄 옥사이드, 또는 이들의 조합 중 적어도 하나를 포함하는 전환 코팅;
상기 복합체는 내부식성 시험에 따라 0.01Hz에서 측정된, 적어도 3000 Ωㆍ㎠의 내부식성 Rt를 나타내고; 그리고
상기 복합체는 박리 강도 시험에 따라 측정된, 적어도 140N의 박리 강도를 나타냄.
구현예 2. 하기를 포함하는 복합체:
기재; 및
기재 위에 놓이고 지르코늄 옥사이드, 하프늄 옥사이드, 또는 이들의 조합 중 적어도 하나를 포함하는 전환 코팅;
상기 전환 코팅은 지르코늄 이온 공급원, 하프늄 이온 공급원, 또는 이들의 조합을 제1 반응에서 제1 킬레이트화 화합물 및 후속적인 제2 반응에서 제2 킬레이트화 화합물과 반응시킴에 의해 수득된 지르코니아 또는 하프니아-계 착화합물로부터 형성됨.
구현예 3. 하기 단계를 포함하는, 복합체를 형성하는 방법:
지르코늄 이온 공급원, 하프늄 이온 공급원, 또는 이들의 조합 중 적어도 하나를 제1 반응에서 제1 킬레이트화 화합물 및 후속적인 제2 반응에서 제2 킬레이트화 화합물과 반응시킴에 의해 지르코니아 또는 하프니아-계 착화합물을 제조하는 단계; 및
기재를 상기 지르코니아 또는 하프니아-계 착화합물에 노출시켜 기재 위에 놓이고 지르코늄 옥사이드, 하프늄 옥사이드, 또는 이들의 조합 중 적어도 하나를 포함하는 전환 코팅을 형성하는 단계.
구현예 4. 구현예 2 및 3 중 어느 하나의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 제1 및 제2 킬레이트화 화합물 중 적어도 하나는 에틸렌디아민테트라아세트산 ("EDTA"), 에틸렌 디아민, 및 N,N, N' , N'-테트라키스(2-하이드록시프로필)에틸렌 디아민, 글리시네이트, 아스파르트산, 아미노폴리카복실레이트 니코티아나민, 아미노산 글리신, 1,2-비스(o-아미노페녹시)에탄-N,N,N′,N′-테트라아세트산 (BAPTA), 1,4,7,10-테트라아자사이클로도데칸-1,4,7,10-테트라아세트산 (DOTA), 에틸렌 글리콜-비스(β-아미노에틸 에테르)-N,N,N',N'-테트라아세트산 (EGTA), 니트릴로트리아세트산 (NTA), 이미노디아세트산 (IDA), 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산 (DTPA) 중 적어도 하나를 포함한다.
구현예 5. 구현예 2 내지 4 중 어느 하나의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 제1 킬레이트화 화합물은 EDTA, 또는 더욱이 EDTA 디나트륨 염 이수화물을 포함한다.
구현예 6. 구현예 2 내지 5 중 어느 하나의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 제2 킬레이트화 화합물은 에틸렌 디아민 및 N,N, N' , N'-테트라키스(2-하이드록시프로필)에틸렌 디아민 중 적어도 하나를 포함한다.
구현예 7. 구현예 2 내지 6 중 어느 하나의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 지르코니아 또는 하프니아-계 착화합물은 수용액으로 된다.
구현예 8. 구현예 7의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 수용액은 유기 용매가 없다.
구현예 9. 구현예 2 내지 8 중 어느 하나의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 지르코니아 또는 하프니아-계 착화합물은 적어도 1, 또는 적어도 2, 또는 적어도 3, 또는 적어도 3.5, 또는 적어도 3.7, 또는 적어도 3.9, 또는 적어도 4의 pH를 갖는 용액으로 된다.
구현예 10. 구현예 2 내지 9 중 어느 하나의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 지르코니아 또는 하프니아-계 착화합물은 최대 11, 또는 최대 10, 또는 최대 9, 또는 최대 8.5, 또는 최대 8.3, 또는 최대 8.1, 또는 최대 8.0의 pH를 갖는 용액으로 된다.
구현예 11. 구현예 2 내지 10 중 어느 하나의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 지르코니아 또는 하프니아-계 착화합물은 1 내지 11, 또는 3 내지 9, 또는 4 내지 8, 또는 6 내지 7의 범위의 pH를 갖는 용액으로 된다.
구현예 12. 구현예 2 내지 11 중 어느 하나의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 지르코늄 이온 공급원은 지르코늄(IV) 플루오라이드 수화물, 지르코늄 옥시니트레이트, 또는 이들의 조합을 함유하는 염을 포함한다.
구현예 13. 이전의 구현예 중 어느 하나의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 기재는 금속 표면을 포함한다.
구현예 14. 구현예 13의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 금속 표면은 강철-계 금속, 알루미나, 아연, 또는 이들의 조합을 포함한다.
구현예 15. 구현예 13의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 금속 표면은 아연을 포함한다.
구현예 16. 구현예 13 내지 15 중 어느 하나의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 금속 표면은 처리 층에 관하여 감소된 접착성을 나타낸다.
구현예 17. 구현예 16의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 처리 층은 페인트를 포함한다.
구현예 18. 구현예 13 내지 17 중 어느 하나의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 전환 코팅은 금속 표면과 처리 층 사이에 접착성을 개선한다.
구현예 19. 이전의 구현예 중 어느 하나의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 기재는 금속 표면 아래에 놓인 금속 뒷면대기를 포함한다.
구현예 20. 구현예 19의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 금속 뒷면대기는 알루미늄, 철, 이들의 임의의 합금, 또는 이들의 조합을 포함한다.
구현예 21. 구현예 19 및 20 중 어느 하나의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 금속 backing includes an 철-계 합금.
구현예 22. 구현예 19 내지 21 중 어느 하나의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 금속은 강철 또는 더욱이 아연도금된 강철을 포함한다.
구현예 23. 이전의 구현예 중 어느 하나의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 복합체는 내부식성 시험에 따라 0.01Hz에서 측정된, 적어도 3500 Ωㆍ㎠, 또는 적어도 4000 Ωㆍ㎠, 또는 적어도 4500 Ωㆍ㎠, 적어도 5000 Ωㆍ㎠의 내부식성 Rt를 나타낸다.
구현예 24. 이전의 구현예 중 어느 하나의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 복합체는 내부식성 시험에 따라 0.01Hz에서 측정된, 최대 10000 Ωㆍ㎠, 또는 최대 9000 Ωㆍ㎠, 또는 최대 8000 Ωㆍ㎠, 최대 7000 Ωㆍ㎠의 내부식성 Rt를 나타낸다.
구현예 25. 이전의 구현예 중 어느 하나의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 복합체는 내부식성 시험에 따라 0.01Hz에서 측정된, 3500 내지 10000 Ωㆍ㎠, 또는 4000 내지 9000 Ωㆍ㎠, 또는 4500 내지 8000 Ωㆍ㎠, 또는 5000 내지 7000 Ωㆍ㎠의 범위인 내부식성 Rt를 나타낸다.
구현예 26. 이전의 구현예 중 어느 하나의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 복합체는 박리 강도 시험에 따라 측정된, 적어도 142N, 또는 적어도 144N, 또는 적어도 146N, 또는 적어도 148N, 또는 적어도 150N의 박리 강도를 나타낸다.
구현예 27. 이전의 구현예 중 어느 하나의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 복합체는 박리 강도 시험에 따라 측정된, 최대 250N, 또는 최대 240N, 또는 최대 230N, 또는 적어도 220N, 또는 적어도 210N의 박리 강도를 나타낸다.
구현예 28. 이전의 구현예 중 어느 하나의 복합체 또는 방법으로서, 여기서 상기 복합체는 박리 강도 시험에 따라 측정된, 140 내지 250N, 또는 142 내지 240N, 또는 144 내지 230 N, 또는 146 내지 220N, 또는 148 내지 210N, 또는 150 내지 210N의 범위인 박리 강도를 나타낸다.
일반적인 설명에서 상기에 기재되거나 실시예에서 아래에 기재된 모든 활동이 요구되는 것은 아니며, 특정 활동의 일부가 요구되지 않을 수도 있고, 그리고 기재된 것에 추가하여 하나 이상의 활동이 수행될 수도 있다는 점에 유의한다. 또한, 활동이 열거되는 순서가 반드시 이들이 수행되는 순서는 아니다.
실시예
실시예 1 - 박리 강도
본 명세서에 기재된 구현예에 따라 지르코니아-전환 코팅된 아연도금된 강철의 3개 샘플 (샘플 1, 2, 및 3)을 시험하여 박리 강도를 평가하고 비-변형된 아연도금된 강철의 3개 샘플 (샘플 4, 5, 및 6)과 비교하였다. 샘플 1 내지 6은 각각의 강철 기재 위에 변형된 ETFE의 접착 층을 적용하고 변형된 ETFE의 층들 사이에 탄소-충진된 폴리테트라플루오로에틸렌의 테이프 층을 적용함에 의해 형성하였다. 기재를 그런 다음 315℃의 라미네이팅 온도 및 0.5MPa의 라미네이팅 압력하에 함께 가압한 후, 이어서 약 45℃로 냉각하고 2MPa로 압력을 증가시켰다. 샘플 1, 2 및 3의 최종 조성은 도 7에 예시되어 있고, 샘플 4, 5 및 6의 조성은 도 8에 예시되어 있다.
각각의 샘플은 상기에 기재된 박리 강도 시험을 거쳤다. 특히, 시험편은 1 인치 (약 2.5cm)의 폭 및 약 7 인치 (약 17.8cm)의 길이로 절단되었다. 각각의 시험편 (강철 기재 최상부 및 바닥 둘 모두)의 단부를 90도 각도로 구부려 수득한 시험 샘플이 문자 "T"와 같은 모양이 되도록 하여 시험 샘플이 INSTRON 인장 시험 기계의 상단 및 하단 턱에 고정될 수 있도록 한다. 각각의 시험 샘플을 분당 2 인치 (약 5cm)의 속도로 이격시켜 떼어내고, 박리력을 시험 샘플의 변위의 함수로서 뉴턴 단위로 측정하였다.
박리 강도 시험 동안, 샘플 1, 2, 및 3은 박리 시험 동안 응집 파괴를 주로 나타내는 반면에 샘플 4, 5 및 6은 그렇지 않았다. 또한, 샘플 1, 2 및 3의 평균 박리 강도는 150-220N의 범위인 반면에 샘플 4, 5 및 6의 평균 박리 강도는 100-170N의 범위였다.
실시예 2 - 내부식성
본 명세서에 기재된 구현예에 따라 지르코니아-전환 코팅된 아연도금된 강철의 2개 샘플 (샘플 7 및 8)을 시험하여 내부식성을 평가하고 비-변형된 아연도금된 강철의 2개 샘플 (샘플 9 및 10)과 비교하였다. 샘플 7 및 8의 조성은 도 9에 예시되어 있고, 샘플 9 및 10의 조성은 도 10에 예시되어 있다
샘플 7 및 9는 실온에서 28시간 동안 DI 수 내 5 wt% 염화나트륨의 용액 내에 액침하였다. 샘플 9는 샘플 7과 비교하여 심한 백색 부식을 나타냈다.
샘플 8 및 10은 그 다음 90℃에서 4시간 동안 DI 수 내 16 wt% 염화나트륨의 용액 내에 액침하였다. 샘플 10은 샘플 8과 비교하여 심한 적색 부식을 나타냈다.
본 명세서에 기재된 구현예에 따른 지르코늄 옥사이드 기반 전환 코팅물은 표준 대조군 샘플과 비교하여 박리 강도에서 향상을 나타냈다. 또한, 본 명세서에 기재된 구현예에 따른 지르코늄 옥사이드 기반 전환 코팅물은 내부식성에서 향상을 실증하였다.
이점들, 다른 장점들 및 문제들에 대한 해결책이 특정 구현예들과 관련하여 상술되었다. 그러나 이점, 장점, 해결책을 발생시키거나 더 표명하게 만들 수 있는 이점들, 장점들, 문제에 대한 해결책, 및 임의의 특징(들)은 임의의 또는 모든 구현예의 중요한, 요구되거나 또는 필수적인 특징으로 해석되어서는 안된다.
본 명세서에 기재된 구현예의 상세한 설명 및 예시는 다양한 구현예의 구조에 대한 일반적인 이해를 제공하기 위한 것이다. 상세한 설명 및 예시는 본 명세서에서 기재된 구조 또는 방법을 사용하는 장치 및 시스템의 모든 요소 및 특징을 소모적 및 포괄적으로 설명하기 위한 것이 아니다. 개별 구현예들은 또한 단일 구현예에 조합하여 제공될 수 있으며, 반대로, 간략화를 위해, 단일 구현예의 문맥에서 설명된 다양한 특징들이 또한 개별적으로 또는 임의의 하위 조합으로 제공될 수 있다. 또한, 범위에 언급된 값에 대한 참조는 그 범위 내의 각각 및 모든 값을 포함한다. 많은 다른 구현예들은 단지 본 명세서를 읽은 후에 숙련가에게 명백할 수 있다. 구조적 치환, 논리적 치환 또는 또 다른 변경이 본 개시내용의 범위를 벗어나지 않고 이루어질 수 있도록, 다른 구현예가 본 개시내용으로부터 사용되고 유래될 수 있다. 따라서, 본 개시내용은 제한적이기보다 예시적인 것으로 간주되어야 한다.
Claims (15)
- 복합체로서,
금속 표면을 포함하는 기재; 및
기재 위에 놓이고 지르코늄 옥사이드, 하프늄 옥사이드, 또는 이들의 조합 중 적어도 하나를 포함하는 전환 코팅을 포함하되;
상기 복합체는 0.01Hz에서 측정된, 적어도 3000 Ωㆍ㎠의 내부식성 Rt를 나타내고;
상기 복합체는 상기 기재와 상기 전환 코팅 사이에 적어도 140N의 박리 강도를 나타내고;
상기 전환 코팅은 지르코늄 이온 공급원, 하프늄 이온 공급원, 또는 이들의 조합을 제1 반응에서 제1 킬레이트화 화합물 및 후속적인 제2 반응에서 제2 킬레이트화 화합물과 반응시킴에 의해 수득된 지르코니아 또는 하프니아-계 착화합물로부터 형성되고,
여기서 상기 제1 및 제2 킬레이트화 화합물 중 적어도 하나는 에틸렌디아민테트라아세트산 (EDTA), N,N,N',N'-테트라키스(2-하이드록시프로필)에틸렌 디아민, 글리시네이트, 아스파르트산, 아미노폴리카복실레이트 니코티아나민, 아미노산 글리신, 1,2-비스(o-아미노페녹시)에탄-N,N,N′,N′-테트라아세트산 (BAPTA), 1,4,7,10-테트라아자사이클로도데칸-1,4,7,10-테트라아세트산 (DOTA), 에틸렌 글리콜-비스(β-아미노에틸 에테르)-N,N,N',N'-테트라아세트산 (EGTA), 니트릴로트리아세트산 (NTA), 이미노디아세트산 (IDA), 또는 디에틸렌트리아민펜타아세트산 (DTPA) 중 적어도 하나를 포함하고, 상기 제1 킬레이트화 화합물과 제2 킬레이트화 화합물은 서로 상이한, 복합체. - 복합체로서,
금속 표면을 포함하는 기재; 및
기재 위에 놓이고 지르코늄 옥사이드, 하프늄 옥사이드, 또는 이들의 조합 중 적어도 하나를 포함하는 전환 코팅을 포함하되;
상기 전환 코팅은 지르코늄 이온 공급원, 하프늄 이온 공급원, 또는 이들의 조합을 제1 반응에서 제1 킬레이트화 화합물 및 후속적인 제2 반응에서 제2 킬레이트화 화합물과 반응시킴에 의해 수득된 지르코니아 또는 하프니아-계 착화합물로부터 형성되고,
여기서 상기 제1 및 제2 킬레이트화 화합물 중 적어도 하나는 에틸렌디아민테트라아세트산 (EDTA), N,N,N',N'-테트라키스(2-하이드록시프로필)에틸렌 디아민, 글리시네이트, 아스파르트산, 아미노폴리카복실레이트 니코티아나민, 아미노산 글리신, 1,2-비스(o-아미노페녹시)에탄-N,N,N′,N′-테트라아세트산 (BAPTA), 1,4,7,10-테트라아자사이클로도데칸-1,4,7,10-테트라아세트산 (DOTA), 에틸렌 글리콜-비스(β-아미노에틸 에테르)-N,N,N',N'-테트라아세트산 (EGTA), 니트릴로트리아세트산 (NTA), 이미노디아세트산 (IDA), 또는 디에틸렌트리아민펜타아세트산 (DTPA) 중 적어도 하나를 포함하고, 상기 제1 킬레이트화 화합물과 제2 킬레이트화 화합물은 서로 상이한, 복합체. - 복합체를 형성하는 방법으로서,
지르코늄 이온 공급원, 하프늄 이온 공급원, 또는 이들의 조합 중 적어도 하나를 제1 반응에서 제1 킬레이트화 화합물 및 후속적인 제2 반응에서 제2 킬레이트화 화합물과 반응시킴에 의해 지르코니아 또는 하프니아-계 착화합물을 제조하는 단계; 및
금속 표면을 포함하는 기재를 상기 지르코니아 또는 하프니아-계 착화합물에 노출시켜, 상기 기재 위에 놓이고 지르코늄 옥사이드, 하프늄 옥사이드, 또는 이들의 조합 중 적어도 하나를 포함하는 전환 코팅을 형성하는 단계를 포함하고,
여기서 상기 제1 및 제2 킬레이트화 화합물 중 적어도 하나는 에틸렌디아민테트라아세트산 (EDTA), N,N,N',N'-테트라키스(2-하이드록시프로필)에틸렌 디아민, 글리시네이트, 아스파르트산, 아미노폴리카복실레이트 니코티아나민, 아미노산 글리신, 1,2-비스(o-아미노페녹시)에탄-N,N,N′,N′-테트라아세트산 (BAPTA), 1,4,7,10-테트라아자사이클로도데칸-1,4,7,10-테트라아세트산 (DOTA), 에틸렌 글리콜-비스(β-아미노에틸 에테르)-N,N,N',N'-테트라아세트산 (EGTA), 니트릴로트리아세트산 (NTA), 이미노디아세트산 (IDA), 또는 디에틸렌트리아민펜타아세트산 (DTPA) 중 적어도 하나를 포함하고, 상기 제1 킬레이트화 화합물과 제2 킬레이트화 화합물은 서로 상이한, 방법. - 청구항 2에 있어서, 상기 제1 및 제2 킬레이트화 화합물 중 적어도 하나는 에틸렌디아민테트라아세트산 (EDTA)을 포함하는, 복합체.
- 청구항 2에 있어서, 상기 제1 킬레이트화 화합물은 EDTA를 포함하는, 복합체.
- 청구항 2에 있어서, 상기 제2 킬레이트화 화합물은 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA) 또는 N,N,N',N'-테트라키스(2-하이드록시프로필)에틸렌 디아민 중 적어도 하나를 포함하는, 복합체.
- 청구항 2에 있어서, 상기 지르코니아 또는 하프니아-계 착화합물은 수용액 중에 있는, 복합체.
- 청구항 2에 있어서, 상기 지르코니아 또는 하프니아-계 착화합물은 적어도 1의 pH를 갖는 용액 중에 있는, 복합체.
- 청구항 2에 있어서, 상기 지르코니아 또는 하프니아-계 착화합물은 최대 11의 pH를 갖는 용액 중에 있는, 복합체.
- 청구항 2에 있어서, 상기 지르코늄 이온 공급원은 지르코늄(IV) 플루오라이드 수화물, 지르코늄 옥시니트레이트, 또는 이들의 조합을 포함하는 염을 포함하는, 복합체.
- 청구항 1 또는 2에 있어서, 상기 금속 표면은 강철-계 금속, 알루미나, 아연, 또는 이들의 조합을 포함하는, 복합체.
- 청구항 1 또는 2에 있어서, 상기 기재는 금속 표면 아래에 놓인 금속 뒷면대기(backing)를 포함하는, 복합체.
- 청구항 12에 있어서, 상기 금속 뒷면대기는 알루미늄, 철, 이들의 임의의 합금, 또는 이들의 조합을 포함하는, 복합체.
- 청구항 1 또는 2에 있어서, 상기 복합체는 0.01Hz에서 측정된, 3500 내지 10000 Ωㆍ㎠의 범위인 내부식성 Rt를 나타내는, 복합체.
- 삭제
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