KR102129846B1 - 전자 강판 및 그의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

포화 자속 밀도가 높고 또한 고주파 철손이 낮은 전자 강판 및 그의 제조 방법을 제공한다.　강판의 판두께 중심을 대칭면으로 하여, 강판 표면으로부터 판두께 깊이 방향으로 고Si 농도로부터 저Si 농도로 연속적으로 변화하는 표층부와, Si 농도가 불연속적으로 변화하는 경계부와, Si 농도가 실질적으로 판두께 방향으로 변화하지 않는 판두께 중심을 포함하는 내층부를 갖는다. 표층부에서는 면 내 인장 응력을, 내층부에서는 면 내 압축 응력을, 각각 갖는다. 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비: 판면 수직 방향(깊이 방향)에 대한 판면 평행 방향의 치수비가 0.7 이상 4.0 이하이다.

Description

전자 강판 및 그의 제조 방법

본 발명은, 파워 일렉트로닉스용의 고주파 트랜스, 리액터(reactor), 모터 등의 철심 재료에 사용되는 전자 강판 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.

전자 강판의 철손(iron loss)은, 강 중의 석출물이나 결정 입경, 집합 조직 등에 강하게 의존하는 이력손(hysteresis loss)과, 판두께, 비(比)저항, 자구 구조(magnetic domain structure) 등에 강하게 의존하는 와전류손(eddy current loss)으로 이루어져 있다.

일반적인 전자 강판은, 강 중 불순물을 최대한 줄임으로써, 결정립의 성장성을 높이고, 이력손의 저감화를 도모하고 있다.

상용 주파수(50/60㎐)에 있어서는, 전자 강판의 철손 중, 이력손이 차지하는 비율이 크다. 이력손은 주파수에 비례하여 커지기는 하지만, 와전류손은 주파수의 제곱에 비례하여 커지기 때문에, 수㎑ 이상의 고주파가 되면, 반대로 와전류손이 차지하는 비율이 커져 버린다.

더하여 최근, 파워 일렉트로닉스 분야에서 스위칭 소자의 고주파화가 진행되어, 트랜스나 리액터, 모터 등의 철심 재료로서 이용되는 전자 강판에 대하여, 고주파 철손의 저감이 강하게 요망되고 있다.

전술의 요망에 응하기 위해, 종래의 일반적인 전자 강판의 판두께 0.3∼0.5㎜보다 얇게, 즉, 판두께를 0.2㎜ 이하까지 얇게 하거나, 강의 고유 저항을 높이는 Si나 Al 등의 원소 첨가량을 늘림으로써 와전류손을 저감하는 시도가 행해지고 있다.

또한, 최근에는, 자동차나 에어콘뿐만 아니라 태양광 발전 등의 신 에너지 분야에 있어서도, 비교적 대용량의 전원에 있어서 수㎑∼50㎑의 스위칭 소자가 사용되게 되어, 더욱 고주파 철손이 낮은 철심 재료가 요구되고 있다.

현재, 이러한 전원 분야에는, 판두께: 0.1㎜ 이하의 극박(ultrathin) 전자 강판이나 고Si 전자 강판, 혹은 철분을 굳힌 압분 자심(dust core) 등이 적용되고 있다. 또한 소용량 분야에 있어서는, 금속계의 연자성 재료에 비해 고유 저항이 자릿수가 큰 Mn-Zn 페라이트 등이 이용된다.

그러나, 장래의 더 한층의 고주파화를 생각하면, 극박 전자 강판은 판두께가 0.1㎜라도 와전류손이 충분히 낮다고는 할 수 없는 상황이다. 또한 Si 농도가 4질량％를 초과하는 고Si의 전자 강판은 단단하고 깨지기 쉽기 때문에 제조가 용이하지 않다. 압분 자심은 전자 강판과 비교하여 이력손이 현저하게 크기 때문에 수㎑의 주파수에서는 철손이 크게 열화해 버린다. Mn-Zn 페라이트는, 와전류손이 매우 작은 반면, 포화 자속 밀도는 많아야 0.5T로 일반적인 전자 강판의 2.0T에 비해 매우 낮기 때문에, 대용량의 전원에서는 코어가 대형화되어 버린다.

상기에 대하여, 전자 강판의 고주파 철손을 저감하는 수단으로서, 특허문헌 1에는, 침규법(浸珪法: siliconizing process)에 의한 6.5질량％ Si 강판의 제조 방법이 개시되어 있다. 이 기술은, 판두께: 0.05∼0.3㎜의 3질량％ Si 강판을, 고온에서 4염화 규소 가스와 반응시켜, 강 중의 Si 농도를 높이는 프로세스이다. 이는, 6.5질량％ Si 강판이 3질량％ Si 강판의 약 2배의 고유 저항을 갖고 있어, 와전류 손실을 효과적으로 저감할 수 있기 때문에, 고주파용 재료로서 유리함과 함께, 자왜(磁歪)가 실질적으로 제로이며, 철심의 저소음화가 우수한 효과를 발휘하기 때문이다.

특허문헌 2에는, 침규 프로세스에 있어서, 표층 Si 농도가 6.5질량％가 된 시점에서, Si 균일화 확산을 중단함으로써, 판두께 방향으로 Si 농도 구배를 갖는 강판인, 소위 「Si 경사 강판」이 얻어지는 것, 또한, 이 재료를 이용하면, Si를 균일화한 경우보다도, 고주파 영역에서의 철손이 저감하는 것이 개시되어 있다.

특허문헌 3은, Si 경사 강판의 고주파 철손을 저감하기 위해, 판두께 방향의 Si 농도차(최대-최소)와 표층 Si 농도 및 강판 표리면의 Si 농도차에 대해서 규정하고 있다. 특히, 표층 Si 농도가 6.5질량％인 경우에 가장 낮은 철손이 얻어지는 취지의 기재가 있다.

일반적으로, Si를 3질량％ 이상 포함하는 전자 강판은, 고온으로 가열해도 오스테나이트상(γ상)이 되는 일은 없고, 액상이 생길 때까지 페라이트상(α상)이 되고 있다. 따라서, 전술한 침규 처리는 모두 α상 중에서 행해지고 있다.

특허문헌 4에서는, Si가 3질량％ 미만인 강판에 대하여, 900∼1000℃의 온도 범위에서 표층만 침규 처리를 실시함으로써, 판두께 전체의 평균 Si 농도가 0.5∼4질량％로 낮고, 가공성이 좋은 고주파 특성이 우수한 모터용 전자 강판이 개시되어 있다.

특허문헌 5, 6에서는, 강판 표면으로부터 내부 오스테나이트상으로 페라이트 형성 원소를 확산시켜 페라이트상으로 변태시키고, 특정의 결정면에 강하게 집적한 조직을 형성시킴으로써, 우수한 자기 특성을 얻는 기술이 개시되어 있다.

특허문헌 7에서는, 판두께 방향의 일부 영역이 α-γ 변태 조성이고 Fe 이외의 원소가 농화한 부분을 부여하여, 강판 표면의 잔류 응력을 저감함으로써, 우수한 자기 특성을 얻는 기술이 개시되어 있다.

특허문헌 8에서는, 저탄소 강판을 오스테나이트상역의 1050∼1250℃에서 침규 처리하고, 표층만 고Si 농도로 한 채로 냉각하여 Si 경사 강판으로 함으로써, 와전류손을 대폭으로 저감할 수 있는 것이 개시되어 있다.

특허문헌 9에서는, 0.003∼0.02질량％의 C를 포함하고, 고온에서 오스테나이트상이 되는 강판에 침규 처리를 실시함으로써, 자기 특성이 우수한 클래드형 전자 강판(clad electrical steel sheet)을 얻는 기술이 개시되어 있다.

일본특허공고공보 평6-45881호 일본특허공고공보 평5-49744호 일본공개특허공보 2005-240185호 일본공개특허공보 2000-328226호 일본특허공보 제5533801호 일본특허공보 제5648335호 일본공개특허공보 2015-61941호 일본특허공보 제5655295호 일본특허공보 제5644680호

전술한 바와 같이 철손은, 이력손과 와전류손의 합으로 나타나고, 여자 주파수가 높아질수록, 전체 철손에 차지하는 와전류손의 차지하는 비율이 늘어나는 것이 알려져 있다. 와전류는, 재료의 비저항이 클수록 흐르기 어려워지기 때문에, 고주파용의 자심에는 비저항이 큰 재료가 이용된다.

또한, 강판의 비저항을 높이는 원소로서 Si, Al, Cr, Mn이 알려져 있고, 일반적인 전자 강판은, 주로 Si를 첨가함으로써 비저항을 높이고 있다. 단, Si 농도가 4질량％를 초과하면 재료는 현저하게 취화(brittle)하여, 냉간 압연이 곤란해진다. 따라서, 통상은 Si 첨가의 상한은 4질량％ 전후이고, 추가로 비저항을 높이기 위해서는, 1∼4질량％의 Al, Cr이 더하여 첨가된다.

그러나, 합금 원소를 다량으로 첨가하는 것은 비용 상승을 초래함과 함께, 소재의 포화 자속 밀도의 저하를 초래해 버린다. 예를 들면, 3질량％ Si강의 포화 자속 밀도는 2.03T이지만, 이에 Al을 1질량％, Cr을 3질량％ 더하면, 포화 자속 밀도는 1.80T 정도로 저하해 버린다.

또한, 고주파용의 코어재에 있어서도, 여자 전류에 일정한 크기의 직류 성분이 포함되는 것이나, 순간적으로 흐르는 고전류에 의해 재료가 자기 포화해 버리는 것을 상정하여 재료 설계되는 경우가 많지만, 이러한 재료의 포화 자속 밀도의 저하를 보충하기 위해서는, 코어의 대형화를 수반한다는 문제가 있다.

특허문헌 1에 의하면, 3질량％ Si 강판을 최종 판두께까지 압연한 후, 마지막 어닐링 시에 고온에서 4염화 규소를 분사하는 침규 프로세스에 의해, 지금까지 압연법에서는 제조 곤란했던 6.5질량％ Si 강판의 제조를 가능하게 하고 있다. 6.5질량％ Si 강판은 3질량％ Si 강판의 약 2배의 비저항을 갖기 때문에, 고주파용의 철심으로서 적합한 재료이다.

그러나, 실제로 철심으로서 사용하려면, 재료의 6.5질량％ Si 강판에 대하여, 추가로 슬릿, 프레스 또는 굽힘 가공 등을 실시할 필요가 있고, 그 때에, 균열이나 깨짐이 발생하는 경우가 많아, 수율 좋게 코어를 제작하기 위해서는 높은 가공 기술이 요구된다. 또한 Si 함유량이 많기 때문에, 포화 자속 밀도가 1.80T 정도로 낮아지는 문제도 갖고 있었다.

특허문헌 2, 3에는, 6.5질량％ Si 강판보다 더 고주파 특성이 우수한 재료로서, 판두께 방향으로 Si 농도 구배를 갖는 Si 경사 강판이 기재되어 있다. 이 Si 경사 강판은, 표층 Si 농도가 6.5％ 정도로 높아도, 판두께 중앙층의 Si 농도는 3∼4질량％ 정도로 낮고, 강판 전체의 평균 Si 농도도 낮게 억제되기 때문에, 6.5질량％ Si 강판에 비해 가공하기 쉽고, 또한, 포화 자속 밀도도 1.85∼1.90T로 높아져 있다.

그러나, 이 기술은 기본적으로 확산이 빠른 페라이트 단상에서 침규 처리가 행해지기 때문에, Si가 기상으로부터 강판 표층으로 침투함과 동시에 강판 내부로 신속하게 확산해 나가, 극박 강판의 경우는 침규 처리의 사이에 이미 판두께 중앙부까지 Si 원자가 도달하여, 강판 전체의 Si 농도가 올라버린다는 문제가 있었다.

특허문헌 4에서는, 판두께 방향으로 Si 농도 구배를 갖는 강판을 제조함에 있어서, 소재로서 Si 농도가 3％ 미만인 재료를 이용함으로써 강판 전체의 평균 Si 농도를 내려, 가공성이 좋은 고주파 저철손 재료를 얻고자 하고 있다.

여기에서, 저Si 농도의 소재는 고온에서 오스테나이트(γ)상이 될 수 있지만, 특허문헌 4의 기술에 있어서는, 1000℃를 초과하는 고온의 γ상에서 침규하면 표층의 γ/α 변태의 계면에서 균열이 발생해 버린다. 그 때문에, 오스테나이트상이 거의 생성되지 않는 900∼1000℃의 온도역에서 침규 처리를 행하고 있다.

그러나, 이러한 침규 처리는, 종래의 α상에서의 침규 처리의 연장이며, 와전류손을 저감하는 효과도 예상의 범위 내에 지나지 않는다.

특허문헌 5, 6에서는 강판 표면으로부터 내부의 오스테나이트상으로 페라이트 형성 원소를 확산시키고, γ→α 변태를 이용하여 특정의 집합 조직을 형성시킴으로써, 연자기 특성 향상을 도모하고 있다. 그러나, 집합 조직의 변화는, 철손의 일부인 히스테리시스손에 강하게 영향을 미치는 반면, 와전류손에는 영향이 적고, 고주파역에 있어서 철손의 대부분을 차지하는 와전류손 저감에 유효하다고는 할 수 없다. 오히려, 히스테리시스손 저감에 유효한 집합 조직을 발달시키는 것은, 자구 폭(width of magnetic domain)의 확대를 초래하여, 이상 와전류손을 증대시켜 버린다.

특허문헌 7에서는, 판두께 방향으로 Fe 이외의 원소의 농도차를 갖는 강판에 있어서, 표면의 잔류 응력을 낮게 억제함으로써, 연자기 특성 향상을 도모하고 있다. 그러나, 연자성 재료의 히스테리시스손 증대를 억제하기 위해 잔류 응력을 저감하는 수법은, 오래전부터 행해져 온 것이며, 또한 와전류손 저감과의 관련은 명확하지 않다.

특허문헌 8에서는, C가 0.02질량％를 초과하는 저탄소강을 소재로서 이용하고, 1050℃를 초과하는 고온역에서 침규 처리하여 Si 경사 강판으로 하고, 표층에서 면 내 인장 응력, 내층에서 면 내 압축 응력이 되는 응력 분포를 형성시킴으로써, 비약적인 와전류손의 저감을 도모하고 있다. 그러나, 이 재료의 판두께 중앙부는 복잡한 변태 조직으로 되어 있어, 전자 강판으로서의 직류 자기 특성은 매우 나쁘다는 문제가 있었다.

예를 들면, 자화 곡선에서 자화력 800A/m에 상당하는 자속 밀도 B8은 0.75T 정도에 지나지 않는다. 실제의 코어재의 치수는, 자화 곡선의 미분 투자율이 급격하게 감소하기 시작하는 자속 밀도, 소위 BH 곡선의 어깨의 높이로 결정되지만, 그 지표로서 B8의 값이 이용되는 경우도 많다. 따라서, 비록 포화 자속 밀도가 높았다고 해도, 직류 자기 특성이 나쁘고 B8이 낮은 재료는, 실질적으로 코어의 소형화에는 적합하지 않다.

특허문헌 9에서는, 전단 가공과 같은 충격력을 받은 경우, 표층부의 결정이 입계를 따라 판두께 방향으로 갈라지거나, 표층부와 내층부의 경계에서 균열이 발생하여, 연자기 특성에 불균일이 발생하는 현상도 확인되었다. 실제로, 동일한 제작 조건에서도 시료에 따라 연자기 특성의 불균일이 커지는 케이스도 있고, 특히 C량이 0.005 중량％ 이하인 경우, 그 경향이 현저했다. 하이브리드 차나 전기 자동차, 태양광 발전 등의 비교적 용량이 큰 전원에 있어서, 10k∼50㎑의 고주파의 스위칭 소자가 최근 사용되기 시작하고 있어, 높은 포화 자속 밀도를 가지면서, 고주파 철손이 낮은, 특성 불균일이 적은 실용 재료가 요구되고 있다. 이 점에서, 자기 특성의 불균일은 문제가 된다.

본 발명은 이러한 과제를 해결하고, 포화 자속 밀도가 높고 또한 고주파 철손이 낮은 전자 강판 및 그의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자들은, 포화 자속 밀도가 높고 또한 고주파 철손이 낮은 전자 강판을 얻는 수단에 대해서 예의 검토했다. 우선, 전자 강판으로서, 도 1에 나타내는 바와 같은 Si 경사 강판에 주목했다. 또한, 도 1의 Si 경사 강판은, 강판의 판두께 중심을 대칭면으로 하여, 강판 표면으로부터 판두께 깊이 방향으로 고Si 농도로부터 저Si 농도로 연속적으로 변화하는 표층부와, Si 농도가 불연속적으로 변화하는 경계부와, Si 농도가 실질적으로 판두께 방향으로 변화하지 않는 판두께 중심을 포함하는 내층부를 갖고, 상기 표층부에서 면 내 인장 응력, 상기 내층부에서 면 내 압축 응력이 되는 응력 분포를 이용함으로써 고주파 철손 저감을 도모하는 전자 강판이다.

그리고, Si 경사 강판의 철손 저감을 목적으로 하여, 표층부의 결정립의 형태를 여러 가지로 바꾼 시료를 제작하여, 특성 조사를 행했다. 구체적으로는, 질량％로, C: 0.0024％, Si: 0.6％, Mn: 0.12％, P: 0.008％, S: 0.003％ 이하, Al: 0.003％, N: 0.003％, 잔부 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 판두께 0.2㎜의 냉간 압연판으로부터 폭 50㎜×길이 200㎜의 시험편을 잘라내고, 이것을 소재로 하여 침규 처리·확산 처리를 행했다. 여기에서 침규량, 즉 침규 처리에 의한 강판으로의 Si 첨가량은 2.4±0.2％ 이내가 되도록, 또한 판두께 d0에 대한 표층부, 즉 Si 농화층의 두께 ds의 비율이 30％±3％ 이내가 되도록, 침규 처리 조건, 확산 처리 조건을 조정했다. 이어서, 침규 처리·확산 처리한 시료의 양 폭을 전단하여 폭 30㎜로 하고, 소형의 단판 시험틀을 이용하여, JIS C2550에 준거하는 방법(엡스타인 시험 방법; Epstein test method)에 의해, 자기 측정을 행했다. 자기 측정 종료 후에, 시료를 추가로 전단하여, 광학 현미경에 의해 단면의 마이크로 조직, EPMA에 의해 판두께 방향의 Si 분포를 확인했다.

또한, 표층부의 결정립의 형태는, 침규 처리 조건에 따라 조정하는 것이 가능하다. 예를 들면, 소재(강판)의 오스테나이트 온도역 내에서 침규 처리를 행할 때에, 고온으로 할수록, 또는, 4염화 규소 가스 농도를 낮게 할수록, 표층의 결정립은 판면과 평행 방향으로 크게 성장하는 경향이 확인된다. 한편, (강판)의 오스테나이트 온도역 내에서 침규 처리를 행할 때에, 저온으로 할수록, 또는, 4염화 규소 농도를 높게 할수록, 표층부의 결정립은 판두께 방향으로 크게 성장하는 경향이 확인된다.

표층부의 결정립에 대해서, 도 3에 나타내는 바와 같이, 표면과 평행 방향(판면 평행 방향이라고 칭하는 경우도 있음)의 치수를 b, 판두께 방향(판면 수직 방향 또는 깊이 방향이라고 칭하는 경우도 있음)의 치수를 a로 하고, 표층 50개 이상의 결정립에서 각각의 치수를 측정하여 결정립마다 애스펙트비 b/a를 계산하고 그의 평균을 각 시료의 대표값(표층부의 결정립의 평균 애스펙트비 b/a)으로 했다. 도 3은 표층부의 결정립의 애스펙트비 b/a를 개략적으로 나타내는, L 방향(압연 방향)의 단면도이다. 도 3에 있어서, a와 b는 각각의 결정립에 있어서의 판두께 방향의 치수의 최댓값, 표면과 평행 방향의 치수의 최댓값이다. 또한, 애스펙트비는 L 방향(압연 방향)과 C 방향(판폭 방향)에서 차가 발생하는 것은 아니지만, 본 발명에서는 L 방향에서의 애스펙트비로 평가하는 것으로 한다.

도 2에 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비 b/a(도면 중, 표층부의 평균 애스펙트비 b/a라고 약기함)와 철손의 관계를 나타낸다. 본 실험에서는 b/a의 값으로서 0.5∼4.5의 범위의 시료가 얻어졌다. 그러나, 소재 성분, 판두께, 침규량, 표층부 두께를 갖춘 본 실험에서, 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비를 바꾸어도 철손은 대체로 일정 이상의 값을 나타내고, 철손 저감 효과는 발견할 수 없었다. 한편, 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비에 대응하여, 철손의 불균일이 크게 나타나는 경우와, 불균일이 작게 되는 경우로 명확하게 구분되는 것이 판명되었다. 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비가 매우 작은 경우, 또는 매우 큰 경우, 철손의 불균일이 커지는 것에 대하여, 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비가 일정 범위 내이면, 철손의 불균일이 작게 되는 것을 알 수 있었다.

이러한 경향은, 소재 성분이나 판두께가 상이한 시료에 있어서 상기와 동일한 시험을 행한 경우에서도 확인되었다. 단, 소재 성분, 판두께, Si 농도 분포를 바꾸면, 각각 철손의 평균값도 바뀌고, 불균일의 폭도 바뀐다. 그래서, 본 발명에서는, 소재 성분, 판두께, 침규량, 표층 두께를 갖추고, 표층의 결정립의 평균 애스펙트비를 바꾸어 제작한 각각 복수의 시료에 대하여, 철손의 평균값을 m, 표준 편차를 σ로 하여, 그 변동 계수 σ/m가 10％ 미만이 되는 경우를 불균일이 작은 상태로 간주하는 것으로 했다. 그 결과, 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비를 0.7 이상 4.0 이하로 함으로써, 철손의 불균일을 작게 억제할 수 있는 것을 발견했다.

또한, 철손과 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비의 직접적인 관계는 분명하지 않지만, 시료 전단면(剪斷面)을 루페(loupe)로 관찰하면, 철손이 큰 시료에서는 표층부의 결정립에 균열이나 결락이 많이 확인되었다. 평균적인 철손을 나타내는 시료에서는 균열이나 결락이 거의 확인되지 않았다. 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비에 따라 균열이나 결락의 발생의 용이함이 상이하기 때문에, 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비가 철손의 불균일에 영향을 미치고 있는 것이라고 생각된다. 단면 조직 관찰에 있어서도, 표층부와 내층부의 경계부에서 균열이 발생하고 있는 것이 확인되었다. 이러한 결함은, 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비가 매우 작은 시료, 또는 매우 큰 시료에서 현저하고, 반대로 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비가 일정 범위 내인 시료에서는, 전단 시에 결함이 발생하기 어렵고, 철손의 불균일도 작게 억제되고 있는 것이라고 추측된다. 추가로 조직 관찰을 상세하게 행한 결과, 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비가 작은 경우, 즉 표층부의 결정립이 판두께 방향으로 가늘고 길게 신장한 형태의 경우에, 표층부의 입계나 입경을 기점으로 하여 균열이 발생하기 쉬운 것, 또한, 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비가 큰 경우, 즉 표층부의 결정립이 표면과 평행 방향으로 가늘고 길게 신장한 형태의 경우에, 표층부와 내층부의 경계부에서 균열이 발생하기 쉬운 경향이 확인되었다. 이들 결함이 현저한 시료는 큰 철손을 나타냈다.

본 발명은 이상의 인식에 기초하여 이루어진 것으로, 이하를 요지로 하는 것이다.

[1] 강판의 판두께 중심을 대칭면으로 하여, 강판 표면으로부터 판두께 깊이 방향으로 고Si 농도로부터 저Si 농도로 연속적으로 변화하는 표층부와, Si 농도가 불연속적으로 변화하는 경계부와, Si 농도가 실질적으로 판두께 방향으로 변화하지 않는 판두께 중심을 포함하는 내층부를 갖고, 상기 표층부에서 면 내 인장 응력, 상기 내층부에서 면 내 압축 응력이 되는 응력 분포를 갖는 전자 강판으로서, 상기 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비: 판면 수직 방향(깊이 방향)에 대한 판면 평행 방향의 치수비가 0.7 이상 4.0 이하인 것을 특징으로 하는 전자 강판.

또한, 상기 평균 애스펙트비란, 50개 이상의 결정립의 애스펙트비의 평균값으로서, 표층부의 결정립이 경계부를 넘어 내층부에 이르는 경우, 판면 수직 방향(깊이 방향) 치수는 내층부도 포함하여 계측하는 것으로 한다.

[2] 상기 표층부의 두께는 판두께의 10∼40％의 범위인 것을 특징으로 하는 상기 [1]에 기재된 전자 강판.

[3] 질량％로, 상기 표층부의 평균 Si 농도가 2.5∼6.5％, 상기 내층부의 평균 Si 농도가 2.0％ 이하인 것을 특징으로 하는 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 전자 강판.

[4] 상기 표층부에서는, 판면과 평행 방향으로 50∼200㎫의 인장 응력을, 상기 내층부에서는, 판면과 평행 방향으로 50∼200㎫의 압축 응력을, 갖는 것을 특징으로 하는 상기 [1]∼[3] 중 어느 하나에 기재된 전자 강판.

[5] 판두께가 0.03∼0.5㎜인 것을 특징으로 하는 상기 [1]∼[4] 중 어느 하나에 기재된 전자 강판.

[6] 질량％로, C: 0.020％ 이하, Si: 0.15∼2.0％, Mn: 0.05∼2.00％, P: 0.1％ 이하, S: 0.01％ 이하, Al: 0.1％ 이하, N: 0.01％ 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 강판에 대하여, 비(非)산화 분위기 중에서, 1100∼1250℃로 가열하여 오스테나이트상으로 하고, 이어서, 10mol％ 이상 45mol％ 미만의 4염화 규소를 포함하는 비산화 분위기 중, 1100∼1250℃의 온도에서, 강판 표면으로부터 Si를 침투시켜 강판 표층을 페라이트상으로 하고, 이어서, 내층부에 오스테나이트상을 남긴 채로, Si를 포함하지 않는 비산화 분위기 중, 1100∼1250℃의 온도에서, 페라이트상인 표층부가 판두께에 대하여 10∼40％의 두께가 될 때까지 일정 시간 보존유지(holding)하고,

이어서, 400℃까지, 5∼30℃/s의 평균 냉각 속도로 냉각하는 것을 특징으로 하는 전자 강판의 제조 방법.

또한, 본 명세서에 있어서, 강의 성분을 나타내는 ％는 특별히 언급이 없는 한 질량％이다.

본 발명에 의하면, 포화 자속 밀도가 높고 또한 고주파 철손이 낮은 전자 강판이 얻어진다. 본 발명에 의하면, 포화 자속 밀도가 높고 또한 고주파 철손이 낮은 전자 강판을, 불균일이 적고 안정적인 특성과 함께 얻어지는 것으로, 고주파 트랜스 등의 소형화에도 유리한 철심재를 제공할 수 있다.

따라서, 본 발명의 강판은, 파워 일렉트로닉스용의 고주파 트랜스, 리액터, 모터의 철심 재료에 적합하게 이용할 수 있다.

도 1은 Si 경사 강판의 기본 구성을 나타내는 도면이다.
도 2는 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비 b/a와 철손의 관계를 나타내는 도면이다.
도 3은 표층부의 결정립의 애스펙트비 b/a를 나타내는 도면이다.

(발명을 실시하기 위한 형태)

이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.

우선, 강판의 기본 구조의 한정 이유에 대해서 서술한다.

본 발명의 전자 강판은, 저Si 농도의 강판을 고온 오스테나이트상까지 가열하고, 침규 처리·확산 처리에 의해 표층을 고Si 농도로 하고, 추가로 표층을 페라이트상으로 변태시키고, 내층에 저Si 농도의 오스테나이트상을 남긴 채로 냉각함으로써 얻어지는 Si 경사 강판이고, 강판의 판두께 중심을 대칭면으로 하여, 강판 표면으로부터 판두께 깊이 방향으로 고Si 농도로부터 저Si 농도로 연속적으로 변화하는 표층부와, Si 농도가 불연속적으로 변화하는 경계부와, Si 농도가 실질적으로 판두께 방향으로 변화하지 않는 판두께 중심을 포함하는 내층부를 갖는다. 이러한 구성으로 함으로써, 고포화 자속 밀도와 고주파 저철손의 양립을 도모하는 것이 가능해진다. 또한, Si 농도가 실질적으로 판두께 방향으로 변화하지 않는 판두께 중심을 포함하는 내층부란, 경계부로부터 판두께 방향의 중앙부에 위치하고, 한 쪽의 경계부로부터 다른 한쪽의 경계부의 사이에서의 Si의 최대 농도와 최소 농도의 차가 ±0.1％ 미만인 분포역이다. Si 농도가 불연속적으로 변화하는 경계부란, 판두께 ±1㎛ 이내의 범위에서 Si 농도차가 0.2％ 이상이고, 표층부의 최저 Si 농도와 내층부의 최고 Si 농도가 불연속적으로 나타나는 분포역이다. 또한, 본 발명의 전자 강판은, 표층부에서 면 내 인장 응력, 내층부에서 면 내 압축 응력이 되는 응력 분포를 갖고 있고, 이 응력 분포를 이용함으로써 와전류손이 저감하여 고주파 철손 저감을 도모하는 것이 가능해진다.

상기한 바와 같이, 본 발명의 전자 강판은, 강판의 판두께 중심을 대칭면으로 한 Si 농도 분포가 형성되어 있다. 강판 표리의 Si 농도 분포가 비대칭이 된 경우, 강판에 큰 휨이 발생하여 형상 불량이 될뿐만 아니라, 강판 표층부에서 면 내 인장 응력, 내층부에서 면 내 압축 응력이라는 Si 경사 강판 특유의 응력 분포가 판두께 중심면에 대하여 비대칭이 되어, 와전류손 저감 효과가 저하한다. 또한, 판 형상, 고주파 철손 저감의 관점에서, 강판 표리면의 Si 농도차는 작을수록 좋고, 0.2％ 이하가 바람직하다.

또한, 상기한 바와 같이, 본 발명의 전자 강판, 즉, 오스테나이트상에서의 침규 처리로 얻어진 Si 경사 강판에는, γ/α 변태에 기인하는 불연속인 Si 농도 분포역, 즉, Si 농도가 불연속적으로 변화하는 경계부(Si 농도 갭)가 존재한다. 이 경계부는, 판두께 방향에서의 1㎛당 0.1％ 이상의 Si 농도차(0.1％/㎛ 이상의 농도 구배), 즉, 판두께 ±1㎛ 이내의 범위에서 Si 농도차가 0.2％ 이상인 부분이다.

표층부와 내층부의 경계부에 존재하는 이 Si 농도 갭은, 자속을 표층부에 집중시켜 와전류손 저감을 도모하기 위해서는 적합하다고 할 수 있다. 그러나, 이 경계부에 있어서 급격하게 응력 분포가 변화하기 때문에, 전단 가공 등의 충격적인 힘을 받은 경우, 계면에서 균열되기 쉽다는 리스크도 안고 있다. 이러한 균열은 판전체에 진전되지 않고 작은 범위에 머물기 때문에, 재료 자체가 파괴되는 것은 아니지만, 자기 특성, 특히 철손의 불균일이 되어 나타난다. 실용 재료로서 생각하면, 표층부와 내층부의 계면부에 불연속인 Si 분포를 갖고 급격한 응력 분포를 갖고 있는 Si 경사 강판의 특성 안정화는 과제라고 할 수 있다.

상기 과제에 대하여, 본 발명에서는, 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비: 판면 수직 방향(깊이 방향)에 대한 판면 평행 방향의 치수비를 규정함으로써 해결한다. 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비를 0.7 이상 4.0 이하로 함으로써, 철손의 불균일을 억제하여, 특정 안정화를 달성한다.

표층부의 결정립의 평균 애스펙트비: 판면 수직 방향(깊이 방향)에 대한 판면 평행 방향의 치수비가 0.7 이상 4.0 이하

전술한 바와 같이, 발명자들이 예의 조사를 진행한 결과, Si 경사 강판에서는, 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비 b/a가 매우 중요한 인자인 것을 발견했다. b/a가 0.7 미만인 경우, 전단 가공에 의해 표층부의 결정립의 입계에서 균열이 발생하거나 결락이 발생하여 철손의 불균일이 현재화해 버린다. 한편, b/a가 4.0을 초과하는 경우, 전단 가공 시에, 표층부와 내층부의 경계부에서 균열이 발생하기 쉬워져, 역시 철손의 불균일이 현재화해 버린다. b/a가 0.7 이상 4.0 이하인 경우, 이러한 균열은 거의 없어져, 철손의 불균일도 매우 작게 억제할 수 있다.

또한, 상기 평균 애스펙트비란, 50개 이상의 결정립의 애스펙트비의 평균값이고, 표층부의 결정립이 경계부를 넘어 내층부에 이르는 경우, 판면 수직 방향(깊이 방향) 치수는 내층부도 포함하여 계측한다.

표층부 및 내층부의 집합 조직에 대해서는, 결정 배향이 랜덤이라도, 특정 면, 특정 방위로 고(高)집적한 조직이라도 좋으며, 특별히 한정은 하지 않는다. 그러나, 표층부와 내층부의 Si 농도 분포가 명확하게 나뉘어져 있는 본 발명의 전자 강판에 있어서는, 전단 등의 가공을 실시했을 때, 결정 배향이 랜덤인 쪽이, 결정마다의 전위의 움직임이 평균화되고, 고Si 농도의 표층립이나 불연속인 Si 농도차가 있는 경계부에서 균열이 발생하기 어렵다. 따라서, 결정 배향은 랜덤인 것이 바람직하다.

표층부의 두께는 판두께의 10∼40％(적합 조건)

표층부의 두께가 판두께의 10％ 미만인 경우, 여자 자속 밀도가 낮은 단계에서, 표층부가 자기적으로 포화 가깝게 되어 투자율이 저하한다. 그 결과, 내층부도 자화하기 시작하기 때문에, 와전류손의 저감 효과가 약해져 버린다. 한편, 표층부의 두께가 판두께의 40％를 초과하는 경우, 표면에서 판두께 중심 부근의 깊이까지의 광범위가 자화되기 때문에, Si 균일재에 가까운 자속 분포가 되어, 와전류 저감 효과는 약해져 버린다. Si 경사 강판에 있어서, 와전류손을 효과적으로 저감하기 위해서는, 표층의 일정 영역에 자속을 집중시키는 것이 중요하다. 이상으로부터, 표층부의 두께는 판두께의 10％ 이상 40％ 이하가 바람직하다. 보다 바람하게는, 20％ 이상 35％ 이하이다.

표층부의 평균 Si 농도가 2.5∼6.5％(적합 조건)

표층부의 평균 Si 농도가 2.5％ 미만인 경우, 와전류 저감 효과가 적다. 한편, 6.5％를 초과하는 경우는, 표층 균열의 빈도가 급격하게 증가하는 경우가 있다. 따라서, 표층부의 평균 Si 농도는, 2.5∼6.5％가 바람직하다.

내층부의 평균 Si 농도가 2.0％ 이하(적합 조건)

평균 Si 농도가 2.0％를 초과하는 경우, 표층부와 내층부의 경계에서 불연속인 Si 농도 분포(경계부)가 형성되기 어려워, 충분한 와전류손 저감 효과가 얻어지지 않는다. 따라서, 내층부의 평균 Si 농도는 2.0％ 이하가 바람직하다. 한편, 내층부의 평균 Si 농도가, 0.15％ 미만인 경우, 침규 처리 조건이나 확산 처리 조건을 조정해도 표층부의 결정립이 판두께 방향으로 가늘고 길게 성장하여 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비 b/a가 0.7 미만이 되기 쉬워, 표층에서 균열이 발생하기 쉽다. 따라서, 내층부의 평균 Si 농도는 0.15％ 이상이 바람직하다.

경계부의 Si 농도차가 0.4％ 이상(적합 조건)

표층부와 내층부를 나누는 경계부의 판두께 ±1㎛ 이내의 범위의 Si 농도차가 0.4％ 이상인 경우, Si 농도 분포를 완전하게 균일화한 경우보다, 10％ 이상의 와전류손 저감 효과가 얻어진다. 한편, 경계부의 Si 농도차가 0.4％ 미만인 경우, 내층부도 자화되기 쉬워지고, 표층부로의 자속 집중 효과가 약해지기 때문에, 충분한 와전류손 저감 효과가 얻어지지 않는 경우가 있다. 따라서 경계부의 Si 농도차는 0.4％ 이상이 바람직하다. 여기에서, 경계부에 있어서의 Si의 최소 농도는 내층부의 농도에 상당한다고 하고, 최대의 농도는 침규 처리·확산 처리를 행한 온도역에 있어서, 표층부(α상)가 취할 수 있는 최저의 Si 농도에 상당한다.

표층부: 판면과 평행 방향으로 50∼200㎫의 인장 응력, 내층부: 판면과 평행 방향으로 50∼200㎫의 압축 응력(적합 조건)

본 발명에서는, 표층부에 인장 응력, 내층부에 압축 응력의 응력 분포로 함으로써 와전류손의 저감을 도모한다. 동(同)판두께 또한 평균 Si 농도가 동일한 Si 균일 강판과 비교하여, 명확한 와전류손 저감(10％ 이상)을 도모하기 위해서는, 표층부의 인장 응력이 50㎫ 이상, 내층부의 압축 응력이 50㎫ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 한편, 표층부의 인장 응력이 200㎫, 내층부의 압축 응력이 200㎫을 초과하는 경우, 표층부의 결정립의 애스펙트비를 본 발명 범위 내로 했다고 해도, 전단 시의 균열이 현저하여, 철손의 불균일이 커져 버릴 우려가 있다. 따라서, 표층부의 인장 응력은 50∼200㎫, 내층부의 압축 응력은 50∼200㎫의 범위가 바람직하다. 또한, 이들 내부 응력값은, 실질적으로 판 휨이 없는 Si 경사 강판에 대하여, 편면만 표면에서 판두께 중심부까지 화학 연마로 제거했을 때에 관찰되는 판 휨의 곡률 반경으로부터 구한 값이다.

판두께가 0.03∼0.5㎜(적합 조건)

판두께를 얇게 할수록 와전류손을 저감할 수 있다. 그러나, 0.03㎜ 미만은 압연의 제조 비용이 증가할뿐만 아니라, 코어재의 가공·조립 작업에도 큰 부하가 걸린다고 예상된다. 한편, 판두께 0.5㎜를 초과하는 경우, 강판 표면으로부터의 침규 처리 및, Si 분포 적정화를 위한 확산 처리에 시간이 걸린다. 또한 코어 가공 시에 있어서도, 판두께 0.5㎜를 초과하는 경우, 전단면에서 균열이 발생하기 쉬워 특성의 불균일을 증대시킬 우려가 있다. 따라서, 판두께는 0.03∼0.5㎜가 바람직하다.

이상의 본 발명의 전자 강판은, 질량％로, C: 0.020％ 이하, Si: 0.15∼2.0％, Mn: 0.05∼2.00％, P: 0.1％ 이하, S: 0.01％ 이하, Al: 0.1％ 이하, N: 0.01％ 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 강판에 대하여, 비산화 분위기 중에서, 1100∼1250℃로 가열하여 오스테나이트상으로 하고, 이어서, 10mol％ 이상 45mol％ 미만의 4염화 규소를 포함하는 비산화 분위기 중, 1100∼1250℃의 온도에서, 강판 표면으로부터 Si를 침투시켜 강판 표층을 페라이트상으로 하고, 이어서, 내층부에 오스테나이트상을 남긴 채로, Si를 포함하지 않는 비산화 분위기 중, 1100∼1250℃의 온도에서, 페라이트상인 표층부가 판두께에 대하여 10∼40％의 두께가 될 때까지 일정 시간 보존유지하고, 다음으로, 400℃까지, 5∼30℃/s의 평균 냉각 속도로 냉각함으로써 제조할 수 있다.

이하, 침규 처리 전의 소재 성분의 한정 이유에 대해서 서술한다.

C: 0.020％ 이하

소재의 C 농도는, 연자기 특성 향상을 위해 낮은 쪽이 바람직하다. 0.020％를 초과하는 경우, 침규 처리·확산 처리 후의 냉각 시에 있어서, Si 농도가 낮은 내층부에서 펄라이트 조직이나 베이나이트 조직, 마르텐사이트 조직이 형성되기 쉽고, 이들은 강판의 보자력(保磁力)을 늘려, 히스테리시스손을 증대시킨다. 따라서, 소재 C 농도는 0.020％ 이하로 한다. 또한, C 농도의 하한은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 극저탄소강의 경우와 동일하게, 강 중의 고용 C 농도가 매우 낮아지면 입계 파괴가 발생하기 쉬워진다. 따라서, 바람직하게는, 0.0005∼0.020％이다.

Si: 0.15∼2.0％

소재의 Si 농도는, 0.15％ 미만의 경우, 침규 처리·확산 처리 시에 판두께 방향으로 가늘고 길게 성장한 애스펙트비 0.7 미만의 표층립이 발생하기 쉽다. 이는, 전단 가공 시의 균열 다발, 철손 불균일 증대를 초래한다. 한편, 소재 Si 농도가 2.0％를 초과하는 경우, 표층부와 내층부의 경계에서 불연속인 Si 농도 분포(경계부)가 형성되기 어려워, 충분한 와전류손 저감 효과가 얻어지지 않는다.

따라서, 소재 Si 농도는 0.15∼2.0％로 한다.

Mn: 0.05∼2.00％

Mn은 강의 인성 개선에 유효한 원소이다. 강 중에서는 S와 결합하여 MnS로서 석출한다. 소재의 Mn 농도가 0.05％ 미만인 경우, S가 입계 편석하여 고Si 농도의 표층부의 결정립에서 입계 파괴가 발생하기 쉬워진다. 또한 Mn은 오스테나이트상을 안정화시키는 원소이기도 하다. 소재 Mn 농도가 2.00％를 초과하는 경우, 침규 처리·확산 처리한 후의 냉각 과정에서 내층부가 오스테나이트로부터 페라이트로 변태할 때, 내층부에 큰 변태 변형이 잔류하기 쉽다. 이 변태 변형은, Si 경사 강판의 응력 분포를 흩뜨리기 때문에, 와전류 저감 효과가 억제되어 버린다. 따라서, 소재 Mn 농도는 0.05∼2.00％로 한다.

P: 0.1％ 이하

P는, 강의 강도 향상에 유효한 원소인 반면, 취화를 촉진시키는 원소이기도 하다. 또한 상 변태의 계면에서 편석하는 경향도 있다. 0.1％ 이하이면, 실질적으로 표층부의 입계 균열이나 경계부의 균열이 현재화하는 일은 없다. 그래서, 소재 P 농도는 0.1％ 이하로 한다.

S: 0.01％ 이하

S는, 입계에 편석하기 쉬운 원소이고, 취화 방지를 위해서는 농도는 낮은 쪽이 바람직하다. 0.01％ 이하이면, 실질적으로 균열이 현재화하는 일은 없다. 그래서, 소재 S 농도는 0.01 ％ 이하로 한다.

Al: 0.1％ 이하

Al은 Si와 동일하게 강의 고유 저항을 증가시키는 원소이며, 전자 강판에 있어서는 Si와 복합 첨가되는 경우도 많다. 한편, Si는 Fe 결정의 격자 간 거리를 줄이는 원소인데 대하여, Al은 반대로 Fe 결정의 격자 간 거리를 넓히는 원소이다. Si 경사 강판에 있어서는, Al 첨가는 Si 첨가에 의해 얻어지는 와전류 저감에 적절한 응력 분포를 완화하는 방향으로 작용하기 때문에, 바람직하지 않다. 그러나, 0.1％ 이하이면, 악영향은 발생하지 않는다. 따라서, 소재 Al 농도는 0.1％ 이하로 한다. Al 농도의 하한은 특별히 한정하는 것은 아니지만, 0.002％ 미만으로 제한한 경우, 여러 가지의 입경이 혼재한 조직이 되기 쉬워, 철손을 열화시키는 경우가 있다. 또한, 상한에 대해서도 특별히 한정하는 것은 아니지만, 가공의 관점에서 0.01％ 이하로 하는 것이 유리하다. 따라서, 바람직하게는 0.002∼0.01％이다.

N: 0.01％ 이하

N은, 0.01％를 초과하여 함유한 경우, 철손의 증대를 초래해 버린다. 따라서, 0.01％ 이하로 한다.

잔부는 Fe 및 불가피적 불순물이다.

다음으로, 적합한 제조 방법에 대해서 설명한다.

상기한 성분 조성으로 이루어지는 슬래브를, 가열하고, 열간 압연을 실시하여, 냉간 압연 또는 1회 혹은 2회 이상의 중간 어닐링을 사이에 두는 냉간 압연을 반복하여 소정의 판두께의 강판으로 한다. 필요에 따라서 마무리 어닐링을 실시해도 좋다. 그 후, 이러한 강판에 대하여, 비산화 분위기 중에서, 1100∼1250℃로 가열하여 오스테나이트상으로 하고, 이어서, 10mol％ 이상 45mol％ 미만의 4염화 규소를 포함하는 비산화 분위기 중, 1100∼1250℃의 온도에서, 강판 표면으로부터 Si를 침투시켜 강판 표층(판두께의 5∼40％의 깊이까지)을 페라이트상으로 하고, 이어서, 내층부에 오스테나이트상을 남긴 채로, Si를 포함하지 않는 비산화 분위기 중, 1100∼1250℃의 온도에서, 페라이트상인 표층이 판두께의 10∼40％의 두께가 될 때까지 일정 시간 보존유지하고, 이어서, 400℃까지, 5∼30℃/s의 평균 냉각 속도로 냉각한다.

상기와 같이, 고온의 오스테나이트상이 된 상태의 강판에 침규 처리·확산 처리를 실시하여, 표층부만을 고Si의 페라이트상으로 하고, 내층부는 오스테나이트상을 남긴 채의 상태로 하고, 실온까지의 냉각 과정에서 내층부도 페라이트상으로 변태시킨다. 이러한 프로세스를 거침으로써, 강판의 판두께 중심면을 대칭으로 하여, 강판 표면으로부터 판두께 깊이 방향으로 고Si 농도로부터 저Si 농도로 연속적으로 변화하는 표층부와, Si 농도가 불연속적으로 변화하는 경계부와, Si 농도가 실질적으로 판두께 방향으로 변화하지 않는 판두께 중심을 포함하는 내층부를 갖는 전자 강판이 얻어진다.

침규 처리 조건은, 본 발명의 전자 강판을 얻기 위해 중요한 요소 중 하나이다. Si를 침투(침규)시키는 방법으로서는, 종래 공지의 방법으로 좋고, 기상 침규법, 액상 침규법, 고상(固狀) 침규법 등을 들 수 있다. 또한, 그 때에 사용하는 Si계의 가스는, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 4염화 규소, 트리클로로실란, 디클로로실란, 모노실란, 디실란 중으로부터 선택한 1종 또는 2종 이상의 가스인 것이 바람직하다. 여기에서는, 비산화 분위기 중에서 강판을 가열하고 4염화 규소 가스를 이용하여 행하는 기상 침규법으로 설명한다.

기상 침규법에서는, 질소나 아르곤과 같은 비산화 분위기 중에서, 4염화 규소 가스 농도, 반응 온도, 반응 시간을 조정하는 것, 또한, 거기에 계속되는 4염화 규소 가스를 포함하지 않는 비산화 분위기 중에서의 확산 온도, 확산 시간을 조정함으로써, 강판으로의 Si 첨가량이나 Si 농도 분포를 제어할 수 있다. 단시간에 소정의 Si량을 강판에 첨가하기 위해서는, 고온 또한 고농도의 4염화 규소 조건으로 제조하는 것이 바람직하고, Si 첨가량이나 Si 농도 분포를 정밀도 좋게 조정하기 위해서는 저온 또한 저Si 농도의 4염화 규소 조건으로 제조하는 것이 바람직하다.

오스테나이트상의 고온역에서 침규 처리를 행하는 본 발명에서는, 침규 처리 조건, 확산 처리 조건을 조정함으로써, 표층부의 결정립의 형태를 바꾸는 것이 가능하다. 예를 들면, 종래에서는 비산화 분위기 중의 4염화 규소 농도는 침규 처리의 효율의 관점에서 50∼75mol％ 정도였다. 그러나, 이와 같이 4염화 규소 농도를 높이면, 침규 속도가 증가하여 페라이트상으로 변태한 표층립이 판두께 방향으로 성장하여 애스펙트비 b/a가 작은 형태가 되기 쉽다. 45mol％를 초과하는 4염화 규소 농도로 침규 처리한 경우, 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비 b/a가 0.7 미만인 표층립이 형성되기 쉽다. 반대로, 4염화 규소 농도를 낮게 하면, 표층립이 판면과 평행 방향으로 성장하여 애스펙트비가 큰 형태가 되기 쉽다. 10mol％ 미만의 4염화 규소 농도로 침규 처리한 경우, 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비 b/a가 4.0을 초과하는 표층립이 형성되기 쉽다. 그래서, Si 경사 강판의 표층립의 애스펙트비 b/a를 0.7 이상 4.0 이하로 하여, 전단 가공 시의 결함 발생을 억제하고, 철손 불균일을 작게 억제하기 위해, 4염화 규소 농도는 10mol％ 이상 45mol％ 미만으로 한다.

침규 처리를 1100℃ 미만에서 행하면, 표층부에 충분한 인장 응력을 부여할 수 없어, 와전류의 저감 효과는 한정적이 되어 버린다. 한편, 1250℃를 초과한 온도에서 침규 처리를 행하면, 표층부의 가장 Si 농도가 높은 부분에서 액상이 발생해 버려, 강판의 파단이나 주름, 휨의 발생 원인이 된다. 따라서, 침규 처리의 온도는 1100∼1250℃의 범위로 한다.

침규 처리 후, 1100∼1250℃에서 Si를 포함하지 않는 비산화 분위기 중, 페라이트상인 표층부가 소정의 두께가 될 때까지 일정 시간 보존유지하는 확산 처리를 행한다. 즉, 확산 처리는, 페라이트상인 표층부의 두께가 판두께의 10∼40％가 될 때까지 행한다.

침규 처리·확산 처리 후의 냉각은, 400℃까지, 5∼30℃/s의 평균 냉각 속도로 행한다. 5℃/s 미만의 경우, 내부 응력이 완화하여 충분한 와전류손의 저감 효과가 얻어지지 않는다. 한편, 30℃/s를 초과하는 속도로 급냉각한 경우, 강판 내층부는 여러 가지의 방향으로 변형이 들어간 조직이 되어, 연자기 특성이 대폭으로 열화해 버린다. 따라서, 양호한 직류 자기 특성을 얻기 위해서는, 적어도 400℃까지를 평균 냉각 속도: 5∼30℃/s의 범위로 하는 것이 필요하다.

실시예 1

이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세하게 설명한다.

표 1에 나타내는 성분을 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 강괴를, 1100℃로 가열하여 판두께 2.3㎜까지 열간 압연을 실시한 후, 냉간 압연에 의해 판두께 0.2㎜까지 압연했다. 이 냉연판으로부터 폭 50㎜×길이 150㎜의 침규 처리용의 시험편을 잘라냈다. 이어서, 시험편을, 아르곤 분위기 중에서 실온역에서 오스테나이트상이 발생하는 1100∼1225℃의 온도역까지 반송하면서 가열하고, 이어서 체적비로 8∼66％의 4염화 규소를 포함하는 아르곤 가스를 로 내에 흐르게 하여, 상기와 동일한 온도에서 1∼6분간의 침규 처리를 행했다. 그 후, 4염화 규소를 포함하지 않는 아르곤만의 비산화 분위기로 전환하여 1100∼1250℃의 온도역에서 2∼30분간의 확산 처리를 행했다. 여기에서, 침규량 즉 강판으로의 Si 첨가량은, 분위기 중의 4염화 규소 농도와 처리 시간에 따라 조정했다. 또한, 표면으로부터의 Si 확산에 의해 오스테나이트상으로부터 페라이트상으로 변태시키는 표층부의 두께는, 침규 처리 및 확산 처리의 시간에 따라 조정하고, 후에 강판 단면의 Si 농도 분포를 EPMA(전자선 마이크로 애널라이저)로 확인했다. 실험 번호마다, 동일한 처리 조건으로 동일한 형태의 시료를 각 12매씩 제작했다.

침규 처리 및 확산 처리가 종료된 시료는, 이어서, 질소 분위기 중에서 실온역까지 반송함으로써, 400℃ 이하까지 평균 냉각 속도 15℃/s로 냉각하고, 100℃ 이하가 된 시점에서 취출했다. 동일한 조건으로 제작한 시료는, 처리 전후의 질량 변화에 의해 침규량이 동일한 것을 확인했다.

각 실험 번호마다의 시료 각 12매 중, 1매는, 재차 아르곤 분위기 중에서 가열하고, 900℃의 페라이트상역에서 판두께 방향 Si 분포가 균일하게 될 때까지 추가 열처리를 행했다.

추가로, 1매는, 판 표면의 편면을 시일로 덮고, 반대측의 표면으로부터 판두께 중심까지 불산을 이용한 화학 연마에 의해 제거하고, 휨 형태로부터 표층부에 인장 응력, 내층부에 압축 응력의 응력 분포가 발생하고 있는 것을 확인했다.

나머지 10매의 시료는, 박판 전용의 정밀 전단기에 의해, 날의 클리어런스를 적정하게 보존유지한 후에, 판폭의 양 단으로부터 10㎜씩 전단하여 폭 30㎜의 자기 특성 평가용 단판 시료를 잘라냈다. 자기 측정은 폭 30㎜×길이 100㎜의 시료를 여자하여 자성 평가할 수 있는 단판 시험틀을 이용하고, JIS C2550에 준거하는 방법(엡스타인 시험 방법)에 의해, 철손(W1/10k)을 측정했다.

또한, 측정 후의 시료는 마이크로 조직 조사용의 고속 회전 커터로 절단하여, 광학 현미경에 의한 조직 관찰, EPMA에 의한 판두께 방향의 Si 농도 분포 조사를 행했다.

이상에 의해, 내층부의 평균 Si 농도, 강판 표면의 Si 농도, 표층부의 평균 Si 농도, 판두께에 대한 표층부 두께비, 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비, 경계부의 Si 농도차, 포화 자속 밀도 Bs, 자속 밀도 0.1T; 10㎑로 여자했을 때의 고주파 철손 W1/10k의 평균값 m, 그의 표준 편차 σ 및, 변동 계수 σ/m을 계측했다. 또한, Si 농도를 균일화한 시료(Si 균일재)의 철손 W1/10k를 측정하고, 실험 번호마다 Si 균일재의 철손에 대한 상기에서 측정한 Si 경사재의 철손 평균값과의 비를 산출했다. 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.

표 2로부터, 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비가 0.7 이상 4.0 이하인 본 발명예에 있어서는, 모두 고주파의 철손이 낮고, 철손의 변동 계수가 2.4∼5.5％로 작고 철손의 불균일이 억제되고 있는 것을 알 수 있다.

한편, 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비가 0.7 미만 또는 4.0을 초과하는 비교예에서는, 변동 계수가 10％를 초과하고 있어, 철손의 불균일이 커지고 있는 것을 알 수 있다.

또한, Si 농도를 균일화한 시료의 철손값에 대한 다른 시료의 철손 평균값의 비는 0.9 이하가 되어 있다. 이는 Si 농도 분포를 부여하여 표층부에 인장 응력, 내층부에 압축 응력의 응력 분포를 형성한 본 발명예가, Si 농도를 균일화한 경우보다 저철손이 되어 있는 것을 나타내는 것이다.

실시예 2

표 3에 나타내는 성분을 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 강괴를 1100℃로 가열하여 판두께 2.3㎜까지 열간 압연을 실시한 후, 냉간 압연에 의해 판두께 0.5∼0.08㎜까지 압연했다.이 냉연판으로부터 폭 50㎜×길이 150㎜의 침규 처리용의 시험편을 잘라냈다. 다음으로, 시험편을, 아르곤 분위기 중에서 실온역에서 오스테나이트상이 발생하는 1200℃의 온도 영역까지 반송하면서 가열하고, 이어서 체적비로 8∼57％의 4염화 규소를 포함하는 아르곤 가스를 로 내에 흐르게 하여, 상기와 동일한 온도에서 1∼10분간의 침규 처리를 행했다. 그 후, 4염화 규소를 포함하지 않는 아르곤만의 비산화 분위기로 전환하여 1200℃의 온도역에서 2∼40분간의 확산 처리를 행했다. 여기에서, 침규량 즉 강판으로의 Si 첨가량은, 분위기 중의 4염화 규소 농도와 처리 시간에 따라 조정했다. 또한, 표면으로부터의 Si 확산에 의해 오스테나이트상으로부터 페라이트상으로 변태시키는 표층부의 두께는, 침규 처리 및 확산 처리의 시간에 따라 조정하고, 후에 강판 단면의 Si 농도 분포를 EPMA(전자선 마이크로 애널라이저)로 확인했다. 동일한 형태의 시료를 각 11매씩 제작했다.

이상의 처리가 종료된 시료는, 질소 분위기 중에서 실온역까지 반송함으로써, 400℃ 이하까지 냉각 속도 15℃/s로 냉각하고, 100℃ 이하로 식은 시점에서 취출했다. 각 조건으로 제작한 시료는, 처리 전후의 중량 변화에 의해 침규량이 동일한 것을 확인했다.

각 실험 번호마다의 시료 각 11매 중, 1매는, 판 표면의 편면을 시일로 덮고, 반대측의 표면에서 판두께 중심까지 불산을 이용한 화학 연마에 의해 제거하고, 휨 형태로부터 표층부에 인장 응력, 내층부에 압축 응력의 응력 분포가 발생하고 있는 것을 확인했다.

나머지 10매의 시료는, 박판 전용의 정밀 전단기에 의해, 날의 클리어런스를 적정하게 보존유지한 후에, 판폭의 양 단으로부터 10㎜씩 전단하여 폭 30㎜의 자기 특성 평가용 단판 시료를 잘라냈다. 자기 측정은 폭 30㎜×길이 100㎜의 시료를 여자하여 자성 평가할 수 있는 단판 시험틀을 이용하고, JIS C2550에 준거하는 방법(엡스타인 시험 방법)에 의해, 철손(W1/10k)을 측정했다.

또한, 측정 후의 시료는 마이크로 조직 조사용의 고속 회전 커터로 절단하여, 광학 현미경에 의한 조직 관찰, EPMA에 의한 판두께 방향의 Si 농도 분포 조사를 행했다.

이상에 의해, 강판 표면의 Si 농도, 표층부의 평균 Si 농도, 판두께에 대한 표층부 두께비, 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비, 경계부의 Si 농도차, 자속 밀도 0.1T; 10㎑로 여자했을 때의 고주파 철손 W_1/10k의 평균값 m, 그의 표준 편차 σ 및, 변동 계수 σ/m를 계측했다. 얻어진 결과를 표 4에 나타낸다.

표 4로부터, 표층부의 결정립의 애스펙트비를 0.7 이상 4.0 이하로 한 본 발명예에서는, 모두 고주파의 철손이 낮고, 철손의 변동 계수는 5％ 전후로 작고 철손의 불균일이 작은 데에 대하여, 표층립의 애스펙트비가 0.7 미만 또는 4.0을 초과하는 비교예에서는, 철손은 변동 계수가 10％를 초과하는 큰 불균일이 발생했다.

실시예 3

표 5에 나타내는 성분을 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 강괴를 1100℃로 가열하여 판두께 2.3㎜까지 열간 압연을 실시한 후, 냉간 압연에 의해 판두께 0.2㎜까지 압연했다. 이 냉연판으로부터 폭 50㎜×길이 150㎜의 침규 처리용의 시험편을 잘라냈다. 이어서, 시험편을, 아르곤 분위기 중에서 실온역에서 오스테나이트상이 발생하는 1100∼1250℃의 온도 영역까지 반송하면서 가열하고, 이어서 체적비로 10∼30％의 4염화 규소를 포함하는 아르곤 가스를 로 내에 흐르게 하여, 상기와 동일한 온도에서 1∼6분간의 침규 처리를 행했다. 그 후, 4염화 규소를 포함하지 않는 아르곤만의 비산화 분위기로 전환하여 1100∼1250℃의 온도역에서 2∼30분간의 확산 처리를 행했다. 여기에서, 침규량 즉 강판으로의 Si 첨가량은, 분위기 중의 4염화 규소 농도와 처리 시간에 따라 조정했다. 또한, 표면으로부터의 Si 확산에 의해 오스테나이트상으로부터 페라이트상으로 변태시키는 표층부의 두께는, 침규 처리 및 확산 처리의 시간에 따라 조정하고, 후에 강판 단면의 Si 농도 분포를 EPMA(전자선 마이크로 애널라이저)로 확인했다. 동일한 형태의 시료를 각 12매씩 제작했다.

이상의 처리가 종료된 시료는, 질소 분위기 중에서 실온역까지 반송함으로써, 400℃ 이하까지 냉각 속도 15℃/s로 냉각하고, 이어서 100℃ 이하로 식은 시점에서 취출했다. 각 조건으로 제작한 시료는, 처리 전후의 중량 변화에 의해 침규량이 동일한 것을 확인했다.

각 실험 번호마다의 시료 각 12매 중, 1매는, 재차 아르곤 분위기 중에서 가열하여, 900℃의 페라이트상역에서 판두께 방향 Si 분포가 균일하게 될 때까지 추가 열처리를 행했다.

또한, 1매는, 판 표면의 편면을 시일로 덮고, 반대측의 표면에서 판두께 중심까지 불산을 이용한 화학 연마에 의해 제거하고, 휨 형태로부터 표층부에 인장 응력, 내층부에 압축 응력의 응력 분포가 발생하고 있는 것을 확인했다.

나머지 10매의 시료는, 박판 전용의 정밀 전단기에 의해, 날의 클리어런스를 적정하게 보존유지한 후에, 판폭의 양 단으로부터 10㎜씩 전단하여 폭 30㎜의 자기 특성 평가용 단판 시료를 잘라냈다. 자기 측정은 폭 30㎜×길이 100㎜의 시료를 여자하여 자성 평가할 수 있는 단판 시험틀을 이용하고, JIS C2550에 준거하는 방법(엡스타인 시험 방법)에 의해, 철손(W1/10k)을 측정했다.

또한 측정 후의 시료는 마이크로 조직 조사용의 고속 회전 커터로 절단하여, 광학 현미경에 의한 조직 관찰, EPMA에 의한 판두께 방향의 Si 농도 분포 조사를 행했다.

또한, 측정 후의 시료는 마이크로 조직 조사용의 고속 회전 커터로 절단하여, 광학 현미경에 의한 조직 관찰, EPMA에 의한 판두께 방향의 Si 농도 분포 조사를 행했다

이상에 의해, 내층부의 평균 Si 농도, 강판 표면의 Si 농도, 표층부의 평균 Si 농도, 판두께에 대한 표층부 두께비, 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비, 경계부의 Si 농도차, 포화 자속 밀도 Bs, 자속 밀도 0.1T; 10㎑로 여자했을 때의 고주파 철손 W1/10k의 평균값 m, 그의 표준 편차 σ 및, 변동 계수 σ/m를 계측했다. 또한, Si 농도를 균일화한 시료(Si 균일재)의 철손 W1/10k를 측정하여, 실험 번호마다 Si 균일재의 철손에 대한 상기에서 측정한 Si 경사재의 철손 평균값과의 비를 산출했다. 얻어진 결과를 표 6에 나타낸다.

적합 조건인 판두께에 대한 표층부 두께의 비 ds/d0가 10％ 미만 또는 40％를 초과하는 시료는 철손이 저감하기는 하지만, ds/d0가 10∼40％인 시료에 비하면 그 효과는 작다. 한편, 경계부의 Si 농도차가 0.1％인 시료에서는, Si 균일화한 시료에 대한 철손이 1에 가깝고, Si 농도 분포를 부여함에 의한 저철손화는 거의 이루어져 있지 않다.

ds/d0가 10％ 이상 40％ 이하에서 경계부의 Si 농도차가 0.2％ 이상, 또한 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비가 0.7 이상 4.0 이하인 본 발명예는, Si 농도를 균일화한 경우보다 10％ 이상의 저철손화가 이루어져 있고, 철손의 불균일도 변동 계수 10％ 미만으로 작게 억제되고 있는 것을 알 수 있다.

Claims (6)

1. 강판의 판두께 중심을 대칭면으로 하여, 강판 표면으로부터 판두께 깊이 방향으로 Si 농도가 연속적으로 감소하면서 변화하는 표층부와, Si 농도가 불연속적으로 변화하는 경계부와, Si 농도가 실질적으로 판두께 방향으로 변화하지 않는 판두께 중심을 포함하는 내층부를 갖고,
   상기 표층부에서 면 내 인장 응력, 상기 내층부에서 면 내 압축 응력이 되는 응력 분포를 갖는 전자 강판으로서,
   상기 표층부의 결정립의 평균 애스펙트비: 판면 수직 방향(깊이 방향)에 대한 판면 평행 방향의 치수비가 0.7 이상 4.0 이하이고, 질량%로, 상기 표층부의 평균 Si 농도가 2.5∼6.5%, 상기 내층부의 평균 Si 농도가 2.0% 이하이고,
   질량％로, C: 0.020％ 이하, Mn: 0.05∼2.00％, P: 0.1％ 이하, S: 0.01％ 이하, Al: 0.1％ 이하, N: 0.01％ 이하를 함유하고, 추가로 Si를 상기 표층부 및 상기 내층부의 평균 Si 농도를 충족시키도록 함유하고, C, Mn, P, S, Al, N, Si 이외의 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전자 강판.
   (또한, 상기 Si 농도가 실질적으로 판두께 방향으로 변화하지 않는 판두께 중심을 포함하는 내층부란, 상기 경계부로부터 판두께 방향의 중앙부에 위치하고, 한 쪽의 경계부로부터 다른 한쪽의 경계부의 사이에서 Si의 최대 농도와 최소 농도의 차가 ±0.1％ 미만인 분포역이고, 상기 평균 애스펙트비란, 50개 이상의 결정립의 애스펙트비의 평균값으로서, 표층부의 결정립이 경계부를 넘어 내층부에 이르는 경우, 판면 수직 방향(깊이 방향) 치수는 내층부도 포함하여 계측하는 것으로 함)
2. 제1항에 있어서,
   상기 표층부의 두께는 판두께의 10∼40％의 범위인 것을 특징으로 하는 전자 강판.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
   상기 표층부에서는, 판면과 평행 방향으로 50∼200㎫의 인장 응력을, 상기 내층부에서는, 판면과 평행 방향으로 50∼200㎫의 압축 응력을, 갖는 것을 특징으로 하는 전자 강판.
4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
   판두께가 0.03∼0.5㎜인 것을 특징으로 하는 전자 강판.
5. 제3항에 있어서,
   판두께가 0.03∼0.5㎜인 것을 특징으로 하는 전자 강판
6. 질량％로, C: 0.020％ 이하, Si: 0.15∼2.0％, Mn: 0.05∼2.00％, P: 0.1％ 이하, S: 0.01％ 이하, Al: 0.1％ 이하, N: 0.01％ 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 강판에 대하여,
   비(非)산화 분위기 중에서, 1100∼1250℃로 가열하여 오스테나이트상으로 하고,
   이어서, 10mol％ 이상 45mol％ 미만의 4염화 규소를 포함하는 비산화 분위기 중, 1100∼1250℃의 온도에서, 강판 표면으로부터 Si를 침투시켜 강판 표층을 페라이트상으로 하고,
   이어서, 내층부에 오스테나이트상을 남긴 채로, Si를 포함하지 않는 비산화 분위기 중, 1100∼1250℃의 온도에서, 페라이트상인 표층부가 판두께에 대하여 10∼40％의 두께가 될 때까지 일정 시간 보존유지(holding)하고,
   이어서, 400℃까지, 5∼30℃/s의 평균 냉각 속도로 냉각하는 것을 특징으로 하는 전자 강판의 제조 방법.

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