WO2017170749A1 - 電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents

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多津彦 平谷
尾田　善彦
善彰 財前
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Definitions

  • the present invention relates to an electromagnetic steel sheet used for iron core materials such as a high frequency transformer, a reactor, and a motor for power electronics, and a method for manufacturing the same.
  • the iron loss of magnetic steel sheets consists of hysteresis loss that strongly depends on precipitates, crystal grain size, texture, etc. in steel, and eddy current loss that strongly depends on plate thickness, specific resistance, magnetic domain structure, and the like.
  • General magnetic steel sheet increases crystal grain growth and reduces history loss by reducing impurities in the steel as much as possible.
  • the ratio of hysteresis loss is large in the iron loss of electrical steel sheets.
  • the hysteresis loss increases in proportion to the frequency
  • the eddy current loss increases in proportion to the square of the frequency. Therefore, when the frequency is higher than several kHz, the ratio of the eddy current loss is increased.
  • elements such as Si and Al, which are thinner than the conventional general electrical steel sheet thickness of 0.3 to 0.5 mm, that is, to reduce the sheet thickness to 0.2 mm or less, or to increase the specific resistance of the steel, are added. Attempts have been made to reduce eddy current losses by increasing the amount. Recently, not only automobiles and air conditioners but also new energy fields such as solar power generation, switching elements of several kHz to 50 kHz have been used in relatively large-capacity power supplies, and iron cores with lower high-frequency iron loss. There is a need for materials.
  • ultra-thin electromagnetic steel sheets with a thickness of 0.1 mm or less, high-Si electromagnetic steel sheets, or powder magnetic cores obtained by solidifying iron powder are applied to such power supply fields.
  • Mn-Zn ferrite having a specific resistance several orders of magnitude higher than that of metallic soft magnetic materials is used.
  • the ultra-thin electrical steel sheet cannot be said to have a sufficiently low eddy current loss even if the plate thickness is 0.1 mm.
  • high-Si electrical steel sheets having a Si concentration exceeding 4% by mass are hard and brittle and are not easy to manufacture.
  • the dust core has a remarkably large hysteresis loss as compared with the magnetic steel sheet, so that the iron loss is greatly deteriorated at a frequency of several kHz.
  • Mn-Zn ferrite has extremely small eddy current loss, but the saturation magnetic flux density is 0.5T at most, which is very low compared with 2.0T of a general electromagnetic steel sheet.
  • Patent Document 1 discloses a method for producing a 6.5 mass% Si steel sheet by a siliconization method.
  • This technology is a process for increasing the Si concentration in steel by reacting a 3% by mass Si steel sheet having a thickness of 0.05 to 0.3 mm with silicon tetrachloride gas at a high temperature.
  • the 6.5 mass% Si steel sheet has a specific resistance approximately twice that of the 3 mass% Si steel sheet, and can effectively reduce eddy current loss. This is because the effect is excellent in reducing the noise of the iron core.
  • Patent Document 2 discloses a so-called “Si” which is a steel plate having a Si concentration gradient in the plate thickness direction by interrupting Si homogenization diffusion when the surface Si concentration becomes 6.5 mass% in the siliconization process. It is disclosed that an “inclined steel plate” can be obtained, and that when this material is used, iron loss in a high frequency region is reduced as compared with the case where Si is made uniform.
  • Patent Document 3 specifies the Si concentration difference (maximum-minimum), the surface Si concentration, and the Si concentration difference between the front and back surfaces of the steel sheet in order to reduce the high-frequency iron loss of the Si-gradient steel sheet.
  • the lowest iron loss can be obtained when the surface Si concentration is 6.5 mass%.
  • an electrical steel sheet containing 3 mass% or more of Si does not become an austenite phase ( ⁇ phase) even when heated to a high temperature, and remains in a ferrite phase ( ⁇ phase) until a liquid phase is generated. Accordingly, the above-described siliconization treatment is all performed in the ⁇ phase.
  • Patent Document 4 by applying a siliconization treatment only to the surface layer in a temperature range of 900 to 1000 ° C. for a steel plate having less than 3% by mass of Si, the average Si concentration of the entire plate thickness is as low as 0.5 to 4% by mass, A magnetic steel sheet for motors with excellent workability and high frequency characteristics is disclosed.
  • Patent Documents 5 and 6 there is a technique for obtaining excellent magnetic properties by diffusing a ferrite-forming element from a steel sheet surface to an internal austenite phase, transforming it into a ferrite phase, and forming a structure strongly accumulated on a specific crystal plane. It is disclosed.
  • Patent Document 7 a partial region in the plate thickness direction has an ⁇ - ⁇ transformation composition and a portion where elements other than Fe are concentrated is imparted to reduce residual stress on the surface of the steel plate, thereby obtaining excellent magnetic properties.
  • Technology is disclosed.
  • Patent Document 8 eddy current loss can be greatly reduced by subjecting a low-carbon steel sheet to silicon agitation at 1050 to 1250 ° C in the austenite phase region and cooling the surface layer with a high Si concentration to obtain a Si-gradient steel sheet. Is disclosed.
  • Patent Document 9 discloses a technique for obtaining a clad electromagnetic steel sheet having excellent magnetic properties by subjecting a steel sheet containing 0.003 to 0.02 mass% of C to an austenite phase at a high temperature to siliconization.
  • iron loss is represented by the sum of hysteresis loss and eddy current loss. It is known that the higher the excitation frequency, the higher the proportion of eddy current loss in the total iron loss. Since the eddy current becomes difficult to flow as the specific resistance of the material increases, a material having a large specific resistance is used for the magnetic core for high frequency.
  • Si, Al, Cr, and Mn are known as elements that increase the specific resistance of the steel sheet, and a general electromagnetic steel sheet increases the specific resistance mainly by adding Si.
  • Si concentration exceeds 4% by mass, the material becomes extremely brittle and cold rolling becomes difficult. Therefore, the upper limit of Si addition is usually around 4% by mass, and in order to further increase the specific resistance, 1 to 4% by mass of Al and Cr are added and added.
  • the saturation magnetic flux density of 3% by mass Si steel is 2.03T, but if 1% by mass of Al and 3% by mass of Cr are added thereto, the saturation magnetic flux density is reduced to about 1.80T.
  • high-frequency core materials must be designed with the assumption that the excitation current contains a DC component of a certain magnitude and that the material is magnetically saturated by the high current that flows instantaneously.
  • the core is increased in size.
  • Patent Document 1 after rolling a 3% by mass Si steel plate to the final plate thickness, it has been difficult to produce by the rolling method until now by the siliconization process in which silicon tetrachloride is sprayed at a high temperature during the final annealing.
  • 6.5 mass% Si steel sheet can be manufactured. Since 6.5 mass% Si steel sheet has a specific resistance approximately twice that of 3 mass% Si steel sheet, it is a suitable material for high frequency iron cores. However, in order to actually use it as an iron core, it is necessary to further slit, press or bend the 6.5 mass% Si steel sheet of the material, and in that case, cracks and chipping often occur, yield. In order to produce a core well, a high processing technique is required. Further, since the Si content is large, there is a problem that the saturation magnetic flux density is lowered to about 1.80 T.
  • Patent Documents 2 and 3 describe a Si-gradient steel plate having a Si concentration gradient in the thickness direction as a material having higher frequency characteristics than a 6.5 mass% Si steel plate. Even if the surface Si concentration is as high as 6.5%, this Si grade steel plate has a low Si concentration of 3-4% by mass in the center of the plate thickness, and the average Si concentration of the entire steel sheet can be kept low, so 6.5% by mass Compared to Si steel plate, it is easier to work with, and the saturation magnetic flux density is also high at 1.85 to 1.90T.
  • Patent Document 4 when manufacturing a steel sheet having a Si concentration gradient in the sheet thickness direction, a material having a Si concentration of less than 3% is used as a material to lower the average Si concentration of the entire steel sheet, and high frequency low iron with good workability. I am trying to get a lossy material.
  • a material having a low Si concentration can become an austenite ( ⁇ ) phase at a high temperature.
  • ⁇ austenite
  • Patent Document 4 if silicon is silicified with a ⁇ phase at a high temperature exceeding 1000 ° C., it cracks at the interface of the surface ⁇ / ⁇ transformation. Will occur. Therefore, the siliconizing treatment is performed in the temperature range of 900 to 1000 ° C. where almost no austenite phase is generated.
  • Patent Documents 5 and 6 attempt to improve soft magnetic properties by diffusing ferrite-forming elements from the steel sheet surface to the internal austenite phase and forming a specific texture using the ⁇ ⁇ ⁇ transformation.
  • changes in texture strongly affect hysteresis loss, which is part of iron loss, but have little effect on eddy current loss, and can be said to be effective in reducing eddy current loss, which accounts for most of iron loss at high frequencies. Absent. Rather, developing a texture that is effective in reducing hysteresis loss leads to an increase in magnetic domain width and increases abnormal eddy current loss.
  • Patent Document 7 in a steel sheet having a concentration difference of elements other than Fe in the sheet thickness direction, soft magnetic characteristics are improved by keeping the residual stress on the surface low.
  • the technique for reducing the residual stress in order to suppress the increase in the hysteresis loss of the soft magnetic material has been performed for a long time, and the relation with the reduction in eddy current loss is not clear.
  • Patent Document 8 low carbon steel with C exceeding 0.02% by mass is used as a raw material, and it is silicon-treated by high-temperature treatment exceeding 1050 ° C. to form a Si-gradient steel plate, with in-plane tensile stress on the surface layer and in-plane compressive stress on the inner layer.
  • the eddy current loss is drastically reduced by forming a stress distribution.
  • the central portion of the plate thickness of this material has a complex transformation structure, and there is a problem that the DC magnetic characteristics as an electromagnetic steel plate are extremely poor.
  • the magnetic flux density B8 corresponding to a magnetization force of 800 A / m in the magnetization curve is only about 0.75 T.
  • the actual size of the core material is determined by the magnetic flux density at which the differential permeability of the magnetization curve starts to decrease rapidly, the so-called BH curve shoulder height, and the value of B8 is often used as the index. Therefore, even if the saturation magnetic flux density is high, a material having poor DC magnetic characteristics and low B8 is substantially unsuitable for downsizing the core.
  • Patent Document 9 when an impact force such as shearing is applied, the crystal of the surface layer part is cracked in the plate thickness direction along the grain boundary, or cracks occur at the boundary between the surface layer part and the inner layer part. A phenomenon of variation was also observed. In fact, even in the same production conditions, there were cases in which the variation in soft magnetic characteristics increased depending on the sample, and this tendency was particularly remarkable when the C content was 0.005% by weight or less. High-frequency switching elements of 10k to 50kHz have recently begun to be used in relatively large-capacity power sources such as hybrid vehicles, electric vehicles, and solar power generation, and have high saturation magnetic flux density and low high-frequency iron loss. There is a demand for practical materials with little variation. From this point, variation in magnetic characteristics becomes a problem.
  • An object of the present invention is to solve such problems and to provide an electrical steel sheet having a high saturation magnetic flux density and a low high-frequency iron loss and a method for producing the same.
  • the present inventors diligently studied means for obtaining an electrical steel sheet having a high saturation magnetic flux density and a low high-frequency iron loss.
  • a Si-gradient steel plate as shown in FIG. 1 as an electromagnetic steel plate.
  • the Si-gradient steel plate in FIG. 1 has a surface layer part that continuously changes from a high Si concentration to a low Si concentration in the plate thickness depth direction from the steel plate surface, with the center of the plate thickness as the symmetry plane, and the Si concentration is low. It has a continuously changing boundary portion and an inner layer portion including a thickness center where the Si concentration does not substantially change in the thickness direction, and the surface layer portion has an in-plane tensile stress, and the inner layer portion has an in-plane compressive stress.
  • This is an electrical steel sheet that reduces high-frequency iron loss by utilizing the stress distribution.
  • test piece having a width of 50 mm and a length of 200 mm was cut out from a cold-rolled sheet having a thickness of 0.2 mm made of impurities and subjected to siliconization treatment and diffusion treatment using this as a raw material.
  • the amount of silicon immersion that is, the amount of Si added to the steel sheet by the siliconization treatment is within 2.4 ⁇ 0.2%
  • the ratio of the thickness ds of the surface layer portion that is, the Si concentrated layer to the plate thickness d0 is 30%.
  • the siliconizing treatment conditions and the diffusion treatment conditions were adjusted to be within ⁇ 3%.
  • both the widths of the siliconized and diffused samples were sheared to a width of 30 mm, and a magnetic measurement was performed by a method (Epstein test method) based on JIS C2550 using a small single-plate test frame. After completion of the magnetic measurement, the sample was further sheared, and the microstructure of the cross section was confirmed with an optical microscope, and the Si distribution in the thickness direction was confirmed with EPMA.
  • the form of the crystal grains in the surface layer can be adjusted according to the siliconization treatment conditions. For example, when performing the siliconizing treatment within the austenite temperature range of the material (steel plate), the higher the temperature or the lower the silicon tetrachloride gas concentration, the larger the crystal grains in the surface layer grow in the direction parallel to the plate surface. A trend is observed. On the other hand, when performing the siliconizing treatment within the austenite temperature range of (steel plate), the lower the temperature, or the higher the silicon tetrachloride concentration, the larger the crystal grains in the surface layer portion tend to grow in the thickness direction. It is done.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view in the L direction (rolling direction) schematically showing the aspect ratio b / a of the crystal grains in the surface layer portion.
  • a and b are the maximum value in the plate thickness direction and the maximum value in the direction parallel to the surface of each crystal grain.
  • the aspect ratio does not cause a difference between the L direction (rolling direction) and the C direction (sheet width direction), but in the present invention, the aspect ratio is evaluated by the aspect ratio in the L direction.
  • FIG. 2 shows the relationship between the average aspect ratio b / a of the crystal grains in the surface layer part (abbreviated as the average aspect ratio b / a in the surface part in the figure) and the iron loss.
  • b / a values ranging from 0.5 to 4.5 were obtained.
  • the iron loss showed a value above a certain level and reduced iron loss. No effect was found.
  • the material component, the plate thickness, the amount of silicon immersion, the thickness of the surface layer are aligned, and for each of the plurality of samples prepared by changing the average aspect ratio of the crystal grains of the surface layer, the average value of iron loss is m, When the standard deviation is ⁇ and the variation coefficient ⁇ / m is less than 10%, it is considered that the variation is small. As a result, it was found that when the average aspect ratio of the crystal grains in the surface layer portion is 0.7 or more and 4.0 or less, the variation in iron loss can be suppressed small.
  • the direct relationship between the iron loss and the average aspect ratio of the crystal grains in the surface layer is not clear, when the sample shear plane is observed with a magnifying glass, in the sample with a large iron loss, the crystal grains in the surface layer are cracked or missing. Many were recognized. In the sample showing the average iron loss, almost no cracks or missing parts were observed. It is considered that the average aspect ratio of the crystal grains in the surface layer has an influence on the variation in the iron loss because the susceptibility to cracking and missing varies depending on the average aspect ratio of the crystal grains in the surface layer. Also in the cross-sectional structure observation, it was confirmed that a crack occurred at the boundary between the surface layer portion and the inner layer portion.
  • Such defects are conspicuous in a sample having a very small average aspect ratio of crystal grains in the surface layer portion or a sample having a very large average aspect ratio. Conversely, in a sample in which the average aspect ratio of crystal grains in the surface layer portion is within a certain range, It is presumed that defects are less likely to occur and variations in iron loss are kept small.
  • An electrical steel sheet characterized in that the steel sheet has an average aspect ratio of crystal grains in the surface layer portion: a dimension ratio in the plate surface parallel direction to the plate surface vertical direction (depth direction) is 0.7 or more and 4.0 or less.
  • the average aspect ratio is an average value of the aspect ratios of 50 or more crystal grains.
  • the plate surface vertical direction (depth direction) Dimensions shall be measured including the inner layer.
  • a non-oxidizing atmosphere containing silicon at a temperature of 1100 to 1250 ° C, Si is infiltrated from the steel sheet surface to make the steel sheet surface layer a ferrite phase, and then the austenite phase is left in the inner layer, and a non-oxidizing atmosphere containing no Si Inside, hold at a temperature of 1100 to 1250 ° C for a certain period of time until the surface layer part, which is a ferrite phase, becomes 10 to 40% of the plate thickness,
  • a method for producing an electrical steel sheet characterized by cooling to 400 ° C. at an average cooling rate of 5 to 30 ° C./s.
  • “%” indicating the component of steel is “% by mass” unless otherwise specified.
  • an electrical steel sheet having a high saturation magnetic flux density and a low high-frequency iron loss can be obtained.
  • an electromagnetic steel sheet having a high saturation magnetic flux density and a low high-frequency iron loss can be obtained with stable characteristics with little variation, and an iron core material that is advantageous for downsizing a high-frequency transformer or the like can be provided. it can. Therefore, the steel plate of this invention can be used suitably for the high frequency transformer for power electronics, a reactor, and the iron core material of a motor.
  • the electrical steel sheet of the present invention heats a steel sheet having a low Si concentration to a high temperature austenite phase, changes the surface layer to a high Si concentration by a siliconizing treatment / diffusion treatment, further transforms the surface layer into a ferrite phase, and forms a low Si concentration austenite in the inner layer.
  • Si gradient steel sheet obtained by cooling while leaving the phase, and the surface layer continuously changes from high Si concentration to low Si concentration in the plate thickness depth direction from the steel sheet surface, with the plate thickness center as the symmetry plane A boundary portion where the Si concentration changes discontinuously, and an inner layer portion including a plate thickness center where the Si concentration does not change substantially in the plate thickness direction.
  • the inner layer part including the center of the plate thickness in which the Si concentration does not substantially change in the plate thickness direction is located in the center part in the plate thickness direction from the boundary part, and is between one boundary part and the other boundary part.
  • the boundary where the Si concentration changes discontinuously is that the difference in Si concentration is 0.2% or more within the range of plate thickness ⁇ 1 ⁇ m, and the minimum Si concentration in the surface layer and the maximum Si concentration in the inner layer are discontinuous. This is the distribution area that appears.
  • the electrical steel sheet of the present invention has a stress distribution that is in-plane tensile stress in the surface layer part and in-plane compressive stress in the inner layer part. By using this stress distribution, eddy current loss is reduced and high-frequency iron is reduced. Loss can be reduced.
  • the Si steel sheet of the present invention has a Si concentration distribution with the center of the steel plate thickness as the plane of symmetry.
  • the Si concentration distribution on the front and back sides of the steel sheet becomes asymmetrical, not only does the steel sheet warp significantly, it becomes defective in shape, but it also has a characteristic of Si-gradient steel sheet that has in-plane tensile stress at the surface layer and in-plane compressive stress at the inner layer.
  • the stress distribution becomes asymmetric with respect to the center plane of the plate thickness, and the effect of reducing eddy current loss is reduced.
  • the smaller the Si concentration difference between the front and back surfaces of the steel plate the better, and 0.2% or less is preferable.
  • the magnetic steel sheet of the present invention that is, the Si inclined steel sheet obtained by the siliconization treatment in the austenite phase, has a discontinuous Si concentration distribution region resulting from the ⁇ / ⁇ transformation, that is, Si.
  • a boundary (Si concentration gap) where the concentration changes discontinuously.
  • This boundary part is a Si concentration difference of 0.1% or more per ⁇ m in the plate thickness direction (concentration gradient of 0.1% / ⁇ m or more), that is, a portion where the Si concentration difference is 0.2% or more within the range of plate thickness ⁇ 1 ⁇ m. is there.
  • This Si concentration gap existing at the boundary between the surface layer portion and the inner layer portion can be said to be suitable for reducing the eddy current loss by concentrating the magnetic flux on the surface layer portion.
  • the stress distribution changes abruptly at this boundary portion, there is a risk that it is easy to break at the interface when subjected to an impact force such as shearing. Such cracks do not propagate to the entire plate and remain in a small range, so the material itself does not break down, but appears as variations in magnetic properties, particularly iron loss.
  • the stabilization of the characteristics of the Si gradient steel sheet having a discontinuous Si distribution at the interface between the surface layer portion and the inner layer portion and an abrupt stress distribution is an issue.
  • the present invention solves the problem by defining the average aspect ratio of the crystal grains in the surface layer portion: the dimensional ratio in the plate surface parallel direction to the plate surface vertical direction (depth direction).
  • the average aspect ratio of the crystal grains of the surface layer portion 0.7 or more and 4.0 or less, variation in iron loss is suppressed and specific stabilization is achieved.
  • Average aspect ratio of crystal grains in the surface layer part dimensional ratio in the plate surface parallel direction to the plate surface vertical direction (depth direction) is 0.7 or more and 4.0 or less
  • the average aspect ratio b / a of crystal grains in the surface layer was found to be a very important factor.
  • b / a is less than 0.7, the shearing process causes cracks or omissions at the grain boundaries of the crystal grains in the surface layer portion, and the variation in iron loss becomes obvious.
  • b / a exceeds 4.0, cracks are likely to occur at the boundary between the surface layer portion and the inner layer portion during the shearing process, and variations in iron loss become apparent.
  • b / a is 0.7 or more and 4.0 or less, such cracks are almost eliminated, and the variation in iron loss can be suppressed to an extremely small level.
  • the average aspect ratio is an average value of the aspect ratios of 50 or more crystal grains.
  • the plate surface vertical direction (depth direction) Dimensions are measured including the inner layer.
  • the texture of the surface layer portion and the inner layer portion is not particularly limited, and may be a structure in which crystal orientation is random or highly integrated in a specific plane and a specific orientation.
  • the crystal orientation is random, the dislocation movement for each crystal is the average Therefore, cracks are less likely to occur at high Si-concentration surface layer grains and at boundaries where there are discontinuous Si concentration differences. Therefore, the crystal orientation is preferably random.
  • the thickness of the surface layer is 10 to 40% of the plate thickness (preferred conditions)
  • the thickness of the surface layer portion becomes magnetically saturated at the stage where the excitation magnetic flux density is low, and the magnetic permeability decreases.
  • the inner layer portion also begins to be magnetized, and the effect of reducing eddy current loss is diminished.
  • the thickness of the surface layer exceeds 40% of the plate thickness, a wide range from the surface to the depth near the center of the plate thickness is magnetized, resulting in a magnetic flux distribution close to Si uniform material, and the eddy current reduction effect diminishes. End up.
  • the thickness of the surface layer portion is preferably 10% or more and 40% or less of the plate thickness. More preferably, it is 20% or more and 35% or less.
  • Average Si concentration in the surface layer is 2.5 to 6.5% (preferred conditions) When the average Si concentration in the surface layer is less than 2.5%, the eddy current reduction effect is small. On the other hand, when it exceeds 6.5%, the frequency of surface cracks may increase rapidly. Therefore, the average Si concentration in the surface layer is preferably 2.5 to 6.5%.
  • the average Si concentration in the inner layer is 2.0% or less (preferred conditions) When the average Si concentration exceeds 2.0%, it is difficult to form a discontinuous Si concentration distribution (boundary portion) at the boundary between the surface layer portion and the inner layer portion, and a sufficient eddy current loss reduction effect cannot be obtained. Therefore, the average Si concentration in the inner layer portion is preferably 2.0% or less. On the other hand, if the average Si concentration in the inner layer is less than 0.15%, even if the siliconization treatment conditions and diffusion treatment conditions are adjusted, the crystal grains in the surface layer grow elongated in the plate thickness direction, and the average of the crystal grains in the surface layer part The aspect ratio b / a tends to be less than 0.7, and cracks are likely to occur on the surface layer. Therefore, the average Si concentration in the inner layer portion is preferably 0.15% or more.
  • Si concentration difference at the boundary is 0.4% or more (preferred condition)
  • the Si concentration difference at the boundary portion is less than 0.4%, the inner layer portion is also easily magnetized and the effect of concentrating the magnetic flux on the surface layer portion is diminished, so that a sufficient eddy current loss reduction effect may not be obtained. Therefore, the Si concentration difference at the boundary is preferably 0.4% or more.
  • the minimum concentration of Si in the boundary portion is equivalent to the concentration in the inner layer portion, and the maximum concentration is the lowest Si concentration that the surface layer portion ( ⁇ phase) can take in the temperature range where the siliconization treatment and diffusion treatment are performed. Equivalent to.
  • the eddy current loss is reduced by making the stress distribution of the tensile stress in the surface layer portion and the compressive stress in the inner layer portion.
  • the tensile stress of the surface layer is 50 MPa or more and the compressive stress of the inner layer is 50 MPa. The above is preferable.
  • the tensile stress of the surface layer portion exceeds 200 MPa and the compressive stress of the inner layer portion exceeds 200 MPa, even when the aspect ratio of the crystal grains of the surface layer portion is within the range of the present invention, the crack at the time of shearing is significant and the iron loss varies. May become large. Accordingly, it is preferable that the tensile stress of the surface layer portion is 50 to 200 MPa and the compressive stress of the inner layer portion is 50 to 200 MPa.
  • these internal stress values are values obtained from the curvature radius of the plate warpage that is observed when the surface is removed by chemical polishing from the surface to the center of the plate thickness only on one side of the Si-gradient steel plate that has substantially no plate warpage. It is.
  • Thickness 0.03-0.5mm (preferred conditions) The eddy current loss can be reduced as the plate thickness is reduced. However, if it is less than 0.03 mm, not only will the manufacturing cost of rolling increase, but it is expected that a large load will be imposed on the processing and assembly of the core material. On the other hand, when the thickness exceeds 0.5 mm, it takes time for the siliconizing treatment from the steel plate surface and the diffusion treatment for optimizing the Si distribution. Even when the core is processed, if the plate thickness exceeds 0.5 mm, cracks are likely to occur on the sheared surface, which may increase the variation in characteristics. Therefore, the plate thickness is preferably 0.03 to 0.5 mm.
  • the electrical steel sheets of the present invention described above are in mass%, C: 0.020% or less, Si: 0.15-2.0%, Mn: 0.05-2.00%, P: 0.1% or less, S: 0.01% or less, Al: 0.1% or less , N: 0.01% or less, steel sheet having a composition composed of Fe and inevitable impurities in the balance, heated to 1100-1250 ° C in a non-oxidizing atmosphere to form an austenite phase, and then 10 mol% or more In a non-oxidizing atmosphere containing less than 45 mol% silicon tetrachloride, at a temperature of 1100 to 1250 ° C., Si is infiltrated from the steel sheet surface to make the steel sheet surface layer a ferrite phase, and then the austenite phase is left in the inner layer part, In a non-oxidizing atmosphere that does not contain copper, hold at a temperature of 1100 to 1250 ° C for a certain period of time until the surface layer portion, which is a ferrite phase, has
  • the C concentration of the material is preferably low for improving soft magnetic properties.
  • the material C concentration should be 0.020% or less.
  • the lower limit of the C concentration is not particularly limited, but as in the case of the ultra-low carbon steel, when the solid solution C concentration in the steel becomes extremely low, intergranular fracture tends to occur. Therefore, it is preferably 0.0005 to 0.020%.
  • Si 0.15-2.0% If the Si concentration of the material is less than 0.15%, surface grains with an aspect ratio of less than 0.7 that are elongated in the thickness direction during the siliconization treatment and diffusion treatment are likely to occur. This leads to frequent cracking and increased iron loss variation during shearing. On the other hand, when the material Si concentration exceeds 2.0%, a discontinuous Si concentration distribution (boundary portion) is hardly formed at the boundary between the surface layer portion and the inner layer portion, and a sufficient eddy current loss reduction effect cannot be obtained. Therefore, the material Si concentration is 0.15 to 2.0%.
  • Mn 0.05-2.00%
  • Mn is an element effective for improving the toughness of steel. In steel, it combines with S and precipitates as MnS. When the Mn concentration of the material is less than 0.05%, S is segregated at the grain boundary, and the grain boundary fracture is likely to occur in the crystal grains of the surface layer portion having a high Si concentration. Mn is also an element that stabilizes the austenite phase. When the material Mn concentration exceeds 2.00%, large transformation strain tends to remain in the inner layer portion when the inner layer portion transforms from austenite to ferrite in the cooling process after the siliconization treatment and the diffusion treatment. Since this transformation distortion disturbs the stress distribution of the Si-gradient steel sheet, the eddy current reduction effect is suppressed. Therefore, the material Mn concentration is set to 0.05 to 2.00%.
  • P 0.1% or less
  • P is an element effective for improving the strength of steel, but also an element that promotes embrittlement. There is also a tendency to segregate at the phase transformation interface. If it is 0.1% or less, the grain boundary cracks in the surface layer part and the cracks at the boundary part are not substantially realized. Therefore, the material P concentration is 0.1% or less.
  • S 0.01% or less S is an element that easily segregates at grain boundaries, and the concentration is preferably low in order to prevent embrittlement. If it is 0.01% or less, cracks are not substantially realized. Therefore, the material S concentration should be 0.01% or less.
  • Al 0.1% or less Al, like Si, is an element that increases the specific resistance of steel, and is often combined with Si in electrical steel sheets.
  • Si is an element that reduces the interstitial distance of the Fe crystal
  • Al is an element that conversely increases the interstitial distance of the Fe crystal.
  • Al addition is not preferable because it works in the direction of relaxing the stress distribution suitable for eddy current reduction obtained by Si addition. However, if it is 0.1% or less, no adverse effect occurs. Therefore, the material Al concentration is set to 0.1% or less.
  • the lower limit of the Al concentration is not particularly limited, but when it is limited to less than 0.002%, a structure in which various particle diameters are mixed tends to be formed, and iron loss may be deteriorated.
  • the upper limit is not particularly limited, but is preferably 0.01% or less from the viewpoint of processing. Therefore, it is preferably 0.002 to 0.01%.
  • N 0.01% or less When N exceeds 0.01%, iron loss increases. Therefore, 0.01% or less.
  • the balance is Fe and inevitable impurities.
  • the slab having the above component composition is heated, hot-rolled, and cold-rolled or cold-rolled with one or more intermediate annealings is repeated to obtain a steel plate having a predetermined thickness. You may perform finish annealing as needed. Thereafter, the steel sheet is heated to 1100 to 1250 ° C. in a non-oxidizing atmosphere to form an austenite phase, and then at a temperature of 1100 to 1250 ° C. in a non-oxidizing atmosphere containing 10 mol% or more and less than 45 mol% of silicon tetrachloride.
  • Si is infiltrated from the steel sheet surface to make the steel sheet surface layer (up to a depth of 5 to 40% of the plate thickness) a ferrite phase, and then the austenite phase is left in the inner layer portion, in a non-oxidizing atmosphere containing no Si.
  • the ferrite layer is maintained for a certain period of time until the surface layer of the ferrite phase becomes 10 to 40% of the plate thickness, and then cooled to 400 ° C. at an average cooling rate of 5 to 30 ° C./s.
  • the steel sheet in a state of high-temperature austenite phase is subjected to siliconization treatment / diffusion treatment, and only the surface layer portion is set to a high Si ferrite phase, and the inner layer portion is left in a state in which the austenite phase remains.
  • the inner layer is also transformed into a ferrite phase in the course of cooling to room temperature.
  • the siliconization treatment condition is one of the important factors for obtaining the electrical steel sheet of the present invention.
  • a method of infiltrating (siliciding) Si a conventionally known method may be used, and examples thereof include a vapor phase siliconization method, a liquid phase siliconization method, and a solid phase siliconization method.
  • the Si-based gas used at that time is not particularly limited.
  • one or more gases selected from silicon tetrachloride, trichlorosilane, dichlorosilane, monosilane, and disilane are preferable.
  • a description will be given by a vapor phase siliconization method in which a steel plate is heated in a non-oxidizing atmosphere and silicon tetrachloride gas is used.
  • the silicon tetrachloride gas concentration, reaction temperature, and reaction time are adjusted in a non-oxidizing atmosphere such as nitrogen and argon, and the subsequent non-oxidizing atmosphere does not contain silicon tetrachloride gas.
  • a non-oxidizing atmosphere such as nitrogen and argon
  • the subsequent non-oxidizing atmosphere does not contain silicon tetrachloride gas.
  • the siliconization treatment in the high temperature region of the austenite phase, it is possible to change the crystal grain morphology of the surface layer by adjusting the siliconization treatment conditions and the diffusion treatment conditions.
  • the concentration of silicon tetrachloride in the non-oxidizing atmosphere is about 50 to 75 mol% from the viewpoint of the efficiency of the siliconization treatment.
  • the concentration of silicon tetrachloride is increased in this way, the siliconization rate increases, and the surface layer grains transformed into the ferrite phase grow in the thickness direction and tend to have a small aspect ratio b / a.
  • the aspect ratio b / a of the surface grain of Si-gradient steel sheet is set to 0.7 or more and 4.0 or less to suppress the occurrence of defects during shearing and to reduce the iron loss variation, so that the silicon tetrachloride concentration is 10 mol% or more and less than 45 mol%.
  • the temperature of the siliconization treatment is set to a range of 1100 to 1250 ° C.
  • diffusion treatment is performed at 1100 to 1250 ° C. in a non-oxidizing atmosphere containing no Si until the surface layer portion, which is a ferrite phase, has a predetermined thickness. That is, the diffusion treatment is performed until the thickness of the surface layer portion that is a ferrite phase becomes 10 to 40% of the plate thickness.
  • Cooling after the siliconization / diffusion treatment is performed at an average cooling rate of 5-30 ° C / s up to 400 ° C. If it is less than 5 ° C./s, the internal stress is relaxed and a sufficient effect of reducing eddy current loss cannot be obtained. On the other hand, when rapidly cooled at a rate exceeding 30 ° C./s, the inner layer portion of the steel sheet has a structure distorted in various directions, and the soft magnetic properties are greatly deteriorated. Therefore, in order to obtain good DC magnetic characteristics, it is necessary to set the average cooling rate up to 400 ° C. in the range of 5 to 30 ° C./s.
  • a steel ingot containing the components shown in Table 1 and the balance consisting of Fe and inevitable impurities is heated to 1100 ° C and hot-rolled to a thickness of 2.3 mm, and then cold-rolled to a thickness of 0.2 mm did.
  • a test piece for siliconizing treatment having a width of 50 mm and a length of 150 mm was cut out from the cold-rolled sheet.
  • the test piece was heated while being transported from a room temperature range to a temperature range of 1100 to 1225 ° C. where an austenite phase was generated in an argon atmosphere, and then argon gas containing 8 to 66% silicon tetrachloride by volume was placed in the furnace.
  • the siliconizing treatment was performed for 1 to 6 minutes at the same temperature as described above.
  • a non-oxidizing atmosphere containing only silicon tetrachloride was switched to a non-oxidizing atmosphere containing only argon, and diffusion treatment was performed for 2 to 30 minutes in a temperature range of 1100 to 1250 ° C.
  • the amount of silicon immersion that is, the amount of Si added to the steel sheet was adjusted by the concentration of silicon tetrachloride in the atmosphere and the treatment time.
  • the thickness of the surface layer that transforms from the austenite phase to the ferrite phase by Si diffusion from the surface is adjusted by the time of the siliconization treatment and diffusion treatment.
  • the Si concentration distribution in the steel sheet cross section is changed to EPMA (electron beam microanalyzer). ).
  • EPMA electron beam microanalyzer
  • the sample After completion of the siliconization treatment and diffusion treatment, the sample was cooled to an average cooling rate of 15 ° C./s to 400 ° C. or less by being transported to a room temperature region in a nitrogen atmosphere, and taken out when the temperature reached 100 ° C. or less. . It was confirmed that the samples prepared under the same conditions have the same silicon immersion amount due to mass change before and after the treatment.
  • one sheet is covered with a seal on one side of the plate surface and removed by chemical polishing using hydrofluoric acid from the surface on the opposite side to the center of the plate thickness. It was confirmed that a stress distribution occurred.
  • the remaining 10 samples were sheared by 10 mm from both ends of the plate width with a precision shearing machine dedicated to thin plates, and cut out a single plate sample for magnetic property evaluation having a width of 30 mm.
  • Magnetic measurement was performed by measuring the iron loss (W1 / 10k) by a method (Epstein test method) based on JIS C2550 using a single-plate test frame that can magnetize and evaluate a sample 30 mm wide ⁇ 100 mm long.
  • the sample after measurement was cut with a high-speed rotating cutter for microstructural examination, and the microstructure was observed with an optical microscope and the Si concentration distribution was investigated with EPMA in the plate thickness direction.
  • the ratio of the iron loss average value of the other samples to the iron loss value of the sample with the uniform Si concentration is 0.9 or less.
  • a steel ingot containing the components shown in Table 3 and the balance consisting of Fe and inevitable impurities is heated to 1100 ° C and hot-rolled to a thickness of 2.3 mm, and then cold-rolled to a thickness of 0.5 to 0.08 mm Rolled.
  • a test piece for siliconizing treatment having a width of 50 mm and a length of 150 mm was cut out from the cold-rolled sheet. Next, the test piece is heated while being transported from a room temperature range to a temperature range of 1200 ° C. where an austenite phase is generated in an argon atmosphere, and then argon gas containing 8 to 57% silicon tetrachloride by volume is flowed into the furnace.
  • the siliconizing treatment was performed at the same temperature as above for 1 to 10 minutes.
  • the atmosphere was switched to a non-oxidizing atmosphere containing only silicon tetrachloride and containing only argon, and diffusion treatment was carried out at a temperature of 1200 ° C. for 2 to 40 minutes.
  • the amount of silicon immersion that is, the amount of Si added to the steel sheet was adjusted by the concentration of silicon tetrachloride in the atmosphere and the treatment time.
  • the thickness of the surface layer that transforms from the austenite phase to the ferrite phase by Si diffusion from the surface is adjusted by the time of the siliconization treatment and diffusion treatment.
  • the Si concentration distribution in the steel sheet cross section is changed to EPMA (electron beam microanalyzer). ). Eleven samples of the same form were prepared.
  • the sample after the above treatment was transported to room temperature in a nitrogen atmosphere, cooled to 400 ° C. or lower at a cooling rate of 15 ° C./s, and taken out when cooled to 100 ° C. or lower. It was confirmed that the samples prepared under each condition had the same silicon immersion amount due to the weight change before and after the treatment.
  • the remaining 10 samples were sheared by 10 mm from both ends of the plate width with a precision shearing machine dedicated to thin plates, and cut out a single plate sample for magnetic property evaluation having a width of 30 mm.
  • Magnetic measurement was performed by measuring the iron loss (W1 / 10k) by a method (Epstein test method) based on JIS C2550 using a single-plate test frame that can magnetize and evaluate a sample 30 mm wide ⁇ 100 mm long.
  • the sample after measurement was cut with a high-speed rotating cutter for microstructural examination, and the microstructure was observed with an optical microscope and the Si concentration distribution was investigated with EPMA in the plate thickness direction.
  • the Si concentration on the steel sheet surface As described above, the Si concentration on the steel sheet surface, the average Si concentration in the surface layer, the thickness ratio of the surface layer to the plate thickness, the average aspect ratio of the crystal grains in the surface layer, the Si concentration difference at the boundary, and the magnetic flux density of 0.1 T; excitation at 10 kHz
  • the average value m of the high-frequency iron loss W 1 / 10k , its standard deviation ⁇ , and the coefficient of variation ⁇ / m were measured. Table 4 shows the obtained results.
  • a steel ingot containing the components shown in Table 5 and the balance consisting of Fe and inevitable impurities was heated to 1100 ° C. and hot rolled to a thickness of 2.3 mm, and then rolled to a thickness of 0.2 mm by cold rolling. .
  • a test piece for siliconizing treatment having a width of 50 mm and a length of 150 mm was cut out from the cold-rolled sheet. Next, the test piece is heated while being conveyed from a room temperature range to an temperature range of 1100 to 1250 ° C. where an austenite phase is generated in an argon atmosphere, and then argon gas containing 10 to 30% by volume of silicon tetrachloride is introduced into the furnace.
  • the siliconizing treatment was performed for 1 to 6 minutes at the same temperature as described above.
  • a non-oxidizing atmosphere containing only silicon tetrachloride was switched to a non-oxidizing atmosphere containing only argon, and diffusion treatment was performed for 2 to 30 minutes in a temperature range of 1100 to 1250 ° C.
  • the amount of silicon immersion that is, the amount of Si added to the steel sheet was adjusted by the concentration of silicon tetrachloride in the atmosphere and the treatment time.
  • the thickness of the surface layer that transforms from the austenite phase to the ferrite phase by Si diffusion from the surface is adjusted by the time of the siliconization treatment and diffusion treatment.
  • the Si concentration distribution in the steel sheet cross section is changed to EPMA (electron beam microanalyzer). ). Twelve samples each having the same form were prepared.
  • the sample after the above treatment was transported to a room temperature in a nitrogen atmosphere, cooled to 400 ° C. or lower at a cooling rate of 15 ° C./s, and then taken out when cooled to 100 ° C. or lower. It was confirmed that the samples prepared under each condition had the same silicon immersion amount due to the weight change before and after the treatment.
  • one sheet is covered with a seal on one side of the plate surface and removed by chemical polishing using hydrofluoric acid from the surface on the opposite side to the center of the plate thickness. It was confirmed that a stress distribution occurred.
  • the remaining 10 samples were sheared by 10 mm from both ends of the plate width with a precision shearing machine dedicated to thin plates, and cut out a single plate sample for magnetic property evaluation having a width of 30 mm.
  • Magnetic measurement was performed by measuring the iron loss (W1 / 10k) by a method (Epstein test method) based on JIS C2550 using a single-plate test frame that can magnetize and evaluate a sample 30 mm wide ⁇ 100 mm long.
  • the sample after the measurement was cut with a high-speed rotating cutter for microstructural examination, and the microstructure was observed with an optical microscope, and the Si concentration distribution was investigated in the plate thickness direction with EPMA.
  • the sample was cut with a high-speed rotating cutter for microstructural examination, and the structure was observed with an optical microscope, and the Si concentration distribution was investigated in the thickness direction with EPMA.
  • the average value m of the high-frequency iron loss W1 / 10k, its standard deviation ⁇ , and the coefficient of variation ⁇ / m were measured.
  • the iron loss W1 / 10k of the sample with uniform Si concentration (Si uniform material) was measured, and the ratio of the iron loss average value of the Si gradient material measured above to the iron loss of the Si uniform material for each experiment number. was calculated. The results obtained are shown in Table 6.
  • ds / d0 is less than 10% or more than 40%, the iron loss is reduced, but compared to the sample with ds / d0 of 10-40% Is small.
  • the iron loss with respect to the Si uniform sample is close to 1, and the iron loss is hardly reduced by providing the Si concentration distribution.

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Abstract

飽和磁束密度が高くかつ高周波鉄損の低い電磁鋼板およびその製造方法を提供する。　鋼板の板厚中心を対称面として、鋼板表面より板厚深さ方向に高Si濃度から低Si濃度に連続的に変化する表層部と、Si濃度が不連続的に変化する境界部と、Si濃度が実質的に板厚方向に変化しない板厚中心を含む内層部とを有する。表層部では面内引張応力を、内層部では面内圧縮応力を、それぞれ有する。表層部の結晶粒の平均アスペクト比：板面垂直方向（深さ方向）に対する板面平行方向の寸法比が0.7以上4.0以下である。

Description

電磁鋼板およびその製造方法
　本発明は、パワーエレクトロニクス用の高周波トランス、リアクトル、モーター等の鉄心材料に使用される電磁鋼板およびその製造方法に関するものである。
　電磁鋼板の鉄損は、鋼中の析出物や結晶粒径、集合組織等に強く依存する履歴損と、板厚、比抵抗、磁区構造等に強く依存する渦電流損からなっている。
　一般的な電磁鋼板は、鋼中不純物を極力減らすことで、結晶粒の成長性を高め、履歴損の低減化を図っている。
　商用周波数（50/60Hz）においては、電磁鋼板の鉄損中、履歴損の占める割合が大きい。履歴損は周波数に比例して大きくなるものの、渦電流損は周波数の２乗に比例して大きくなるため、数kHz以上の高周波となると、逆に渦電流損の占める割合が大きくなってしまう。
　加えて近年、パワーエレクトロニクス分野でスイッチング素子の高周波化が進み、トランスやリアクトル、モーター等の鉄心材料として用いられる電磁鋼板に対して、高周波鉄損の低減が強く望まれるようになっている。
　上述の要望に応えるため、従来の一般的な電磁鋼板の板厚0.3～0.5mmより薄く、すなわち、板厚を0.2mm以下まで薄くしたり、鋼の固有抵抗を高めるSiやAl等の元素添加量を増すことにより渦電流損を低減する試みが行われている。
また、最近は、自動車やエアコンのみならず太陽光発電等の新エネルギー分野においても、比較的大容量の電源において数kHz～50kHzのスイッチング素子が使われるようになり、さらに高周波鉄損の低い鉄心材料が求められてきている。
　現在、このような電源分野には、板厚：0.1mm以下の極薄電磁鋼板や高Si電磁鋼板、あるいは鉄粉を固めた圧粉磁心等が適用されている。また小容量分野においては、金属系の軟磁性材料に比べて固有抵抗が数桁大きいMn-Znフェライト等が用いられる。
　しかしながら、将来の更なる高周波化を考えると、極薄電磁鋼板は板厚が0.1mmであっても渦電流損が十分に低いとはいえない状況である。またSi濃度が４質量％を超える高Siの電磁鋼板は硬く脆いため製造が容易ではない。圧粉磁心は電磁鋼板と比べて履歴損が著しく大きいため数kHzの周波数では鉄損が大きく劣化してしまう。Mn-Znフェライトは、渦電流損が極めて小さい反面、飽和磁束密度は高々0.5Tと一般的な電磁鋼板の2.0Tに比べて極めて低いため、大容量の電源ではコアが大型化してしまう。
　上記に対して、電磁鋼板の高周波鉄損を低減する手段として、特許文献１には、浸珪法による6.5質量％Si鋼板の製造方法が開示されている。この技術は、板厚：0.05～0.3mmの３質量％Si鋼板を、高温で四塩化珪素ガスと反応させて、鋼中のSi濃度を高めるプロセスである。これは、6.5質量％Si鋼板が3質量％Si鋼板の約２倍の固有抵抗を有していて、渦電流損失を効果的に低減できるため、高周波用材料として有利であると共に、磁歪が実質的にゼロであって、鉄心の低騒音化に優れた効果を発揮するからである。
　特許文献２には、浸珪プロセスにおいて、表層Si濃度が6.5質量％となった時点で、Si均一化拡散を中断することにより、板厚方向にSi濃度勾配を有する鋼板である、いわゆる「Si傾斜鋼板」が得られること、また、この材料を用いると、Siを均一化した場合よりも、高周波領域での鉄損が低減することが開示されている。
　特許文献３は、Si傾斜鋼板の高周波鉄損を低減するために、板厚方向のSi濃度差（最大－最小）と表層Si濃度および鋼板表裏面のSi濃度差について規定している。とりわけ、表層Si濃度が6.5質量％の場合に最も低い鉄損が得られる旨の記載がある。
　一般に、Siを３質量％以上含む電磁鋼板は、高温に加熱してもオーステナイト相（γ相）となることはなく、液相が生じるまでフェライト相（α相）となっている。従って、上述した浸珪処理は全てα相中で行われている。
　特許文献４では、Siが３質量％未満の鋼板に対し、900～1000℃の温度範囲で表層のみ浸珪処理を施すことによって、板厚全体の平均Si濃度が0.5～４質量％と低く、加工性の良い高周波特性に優れたモーター用電磁鋼板が開示されている。
　特許文献５、６では、鋼板表面から内部オーステナイト相へフェライト形成元素を拡散させてフェライト相に変態させ、特定の結晶面に強く集積した組織を形成させることにより、優れた磁気特性を得る技術が開示されている。
　特許文献７では、板厚方向の一部領域がα-γ変態組成でありFe以外の元素が濃化した部分を付与し、鋼板表面の残留応力を低減することにより、優れた磁気特性を得る技術が開示されている。
　特許文献８では、低炭素鋼板をオーステナイト相域の1050～1250℃で浸珪処理し、表層のみ高Si濃度としたまま冷却してSi傾斜鋼板とすることにより、渦電流損を大幅に低減できることが開示されている。
　特許文献９では、0.003～0.02質量％のCを含み、高温でオーステナイト相となる鋼板に浸珪処理を施すことにより、磁気特性に優れたクラッド型電磁鋼板を得る技術が開示されている。
特公平６－４５８８１号公報 特公平５－４９７４４号公報 特開２００５－２４０１８５号公報 特開２０００－３２８２２６号公報 特許第５５３３８０１号公報 特許第５６４８３３５号公報 特開２０１５－６１９４１号公報 特許第５６５５２９５号公報 特許第５６４４６８０号公報
　上述したように鉄損は、履歴損と渦電流損の和で表され、励磁周波数が高くなるほど、全鉄損に占める渦電流損の占める割合が増すことが知られている。渦電流は、材料の比抵抗が大きいほど流れ難くなるため、高周波用の磁心には比抵抗の大きな材料が用いられる。
　また、鋼板の比抵抗を高める元素としてSi、Al、Cr、Mnが知られており、一般的な電磁鋼板は、主としてSiを添加することにより比抵抗を高めている。ただし、Si濃度が４質量％を超えると材料は著しく脆化し、冷間圧延が困難となる。従って、通常はSi添加の上限は４質量％前後であり、さらに比抵抗を高めるためには、１～４質量％のAl、Crが加えて添加される。
　しかしながら、合金元素を多量に添加することはコストアップを招くとともに、素材の飽和磁束密度の低下を招いてしまう。例えば、３質量％Si鋼の飽和磁束密度は2.03Ｔであるが、これにAlを１質量％、Crを３質量％加えると、飽和磁束密度は1.80Ｔ程度に低下してしまう。
　また、高周波用のコア材においても、励磁電流に一定の大きさの直流成分が含まれることや、瞬間的に流れる高電流によって材料が磁気飽和してしまうことを想定して材料設計されることが多いが、このような材料の飽和磁束密度の低下を補うためには、コアの大型化を伴うという問題がある。
　特許文献１によれば、３質量％Si鋼板を最終板厚まで圧延した後、最後の焼鈍の際に高温で四塩化珪素を吹き付ける浸珪プロセスにより、これまで圧延法では製造困難とされていた6.5質量％Si鋼板の製造を可能としている。6.5質量％Si鋼板は３質量％Si鋼板の約２倍の比抵抗を有するため、高周波用の鉄心として好適な材料である。
しかしながら、実際に鉄心として使用するには、材料の6.5質量％Si鋼板に対して、さらにスリット、プレスまたは曲げ加工などを施す必要があり、その際に、割れや欠けが生じることが多く、歩留まり良くコアを作製するためには高い加工技術が要求される。またSi含有量が多いため、飽和磁束密度が1.80Ｔ程度と低くなる問題も有していた。
　特許文献２、３には、6.5質量％Si鋼板よりさらに高周波特性に優れた材料として、板厚方向にSi濃度勾配を有するSi傾斜鋼板が記載されている。このSi傾斜鋼板は、表層Si濃度が6.5％程度と高くても、板厚中央層のSi濃度は３～４質量％程度と低く、鋼板全体の平均Si濃度も低く抑えられるため、6.5質量％Si鋼板に比べて加工しやすく、かつ、飽和磁束密度も1.85～1.90Ｔと高くなっている。
　しかしながら、この技術は基本的に拡散の速いフェライト単相で浸珪処理が行われるため、Siが気相から鋼板表層に浸透すると同時に鋼板内部へ速やかに拡散していき、極薄鋼板の場合は浸珪処理の間に既に板厚中央部までSi原子が到達し、鋼板全体のSi濃度が上がってしまうという問題があった。
　特許文献４では、板厚方向にSi濃度勾配を有する鋼板を製造するにあたり、素材としてSi濃度が３％未満の材料を用いることで鋼板全体の平均Si濃度を下げ、加工性の良い高周波低鉄損材料を得ようとしている。
　ここで、低Si濃度の素材は高温でオーステナイト（γ）相となりうるが、特許文献４の技術においては、1000℃を超える高温のγ相で浸珪すると表層のγ／α変態の界面で割れが生じてしまう。そのため、オーステナイト相が殆ど生成しない900～1000℃の温度域で浸珪処理を行っている。
　しかしながら、このような浸珪処理は、従来のα相での浸珪処理の延長であり、渦電流損を低減する効果も予想の範囲内でしかない。
　特許文献５、６では鋼板表面から内部のオーステナイト相へフェライト形成元素を拡散させ、γ→α変態を利用して特定の集合組織を形成させることにより、軟磁気特性向上を図っている。しかしながら、集合組織の変化は、鉄損の一部であるヒステリシス損に強く影響する反面、渦電流損には影響が少なく、高周波域において鉄損の大半を占める渦電流損低減に有効とはいえない。むしろ、ヒステリシス損低減に有効な集合組織を発達させることは、磁区幅の拡大をまねき、異常渦電流損を増大させてしまう。
　特許文献７では、板厚方向にFe以外の元素の濃度差を有する鋼板において、表面の残留応力を低く抑えることにより、軟磁気特性向上を図っている。しかしながら、軟磁性材料のヒステリシス損増大を抑制するために残留応力を低減する手法は、古くから行われてきたものであり、また渦電流損低減との関連は明確ではない。
　特許文献８では、Ｃが0.02質量％を超える低炭素鋼を素材として用い、1050℃を超える高温域で浸珪処理してSi傾斜鋼板とし、表層で面内引張応力、内層で面内圧縮応力となる応力分布を形成させることにより、飛躍的な渦電流損の低減を図っている。しかしながら、この材料の板厚中央部は複雑な変態組織となっており、電磁鋼板としての直流磁気特性は極めて悪いという問題があった。
　例えば、磁化曲線で磁化力800A/mに相当する磁束密度Ｂ８は0.75Ｔ程度でしかない。実際のコア材の寸法は、磁化曲線の微分透磁率が急激に減少し始める磁束密度、いわゆるBH曲線の肩の高さで決められるが、その指標としてＢ８の値が用いられることも多い。従って、例え飽和磁束密度が高かったとしても、直流磁気特性が悪くＢ８が低い材料は、実質的にコアの小型化には不向きである。
　特許文献９では、剪断加工のような衝撃力を受けた場合、表層部の結晶が粒界に沿って板厚方向に割れたり、表層部と内層部の境界で割れが生じ、軟磁気特性にバラツキが生じる現象も認められた。実際、同じ作製条件でも試料によって軟磁気特性のバラツキが大きくなるケースもあり、とりわけC量が0.005重量％以下の場合、その傾向が顕著であった。ハイブリッド車や電気自動車、太陽光発電等の比較的容量の大きな電源において、10k～50kHzの高周波のスイッチング素子が最近使われ始めており、高い飽和磁束密度を有しつつ、高周波鉄損の低い、特性バラツキの少ない実用材料が求められている。この点から、磁気特性のバラツキは問題となる。
　本発明はかかる課題を解決し、飽和磁束密度が高くかつ高周波鉄損の低い電磁鋼板およびその製造方法を提供することを目的とする。
　本発明者らは、飽和磁束密度が高くかつ高周波鉄損の低い電磁鋼板を得る手段について鋭意検討した。まず、電磁鋼板として、図１に示すようなSi傾斜鋼板に着目した。なお、図１のSi傾斜鋼板は、鋼板の板厚中心を対称面として、鋼板表面より板厚深さ方向に高Si濃度から低Si濃度に連続的に変化する表層部と、Si濃度が不連続的に変化する境界部と、Si濃度が実質的に板厚方向に変化しない板厚中心を含む内層部とを有し、前記表層部で面内引張応力、前記内層部で面内圧縮応力となる応力分布を利用することにより高周波鉄損低減を図る電磁鋼板である。
　そして、Si傾斜鋼板の鉄損低減を目的として、表層部の結晶粒の形態を様々に変えた試料を作製し、特性調査を行った。具体的には、質量％で、C：0.0024％、Si：0.6％、Mn：0.12％、P：0.008％、S：0.003％以下、Al：0.003％、N：0.003％、残部Fe及び不可避的不純物からなる板厚0.2mmの冷間圧延板から幅50mm×長さ200mmの試験片を切り出し、これを素材として浸珪処理・拡散処理を行った。ここで浸珪量、すなわち浸珪処理による鋼板へのSi添加量は2.4±0.2％以内となるように、また板厚d0に対する表層部、すなわちSi濃化層の厚さdsの比率が30％±3％以内となるように、浸珪処理条件、拡散処理条件を調整した。次いで、浸珪処理・拡散処理した試料の両幅を剪断して幅30mmとし、小型の単板試験枠を用いて、JIS C２５５０に準拠する方法（エプスタイン試験方法）により、磁気測定を行った。磁気測定終了後に、試料を更に剪断し、光学顕微鏡により断面のミクロ組織、EPMAにより板厚方向のSi分布を確認した。
　なお、表層部の結晶粒の形態は、浸珪処理条件によって調整することが可能である。たとえば、素材（鋼板）のオーステナイト温度域内で浸珪処理を行う際に、高温にするほど、または、四塩化珪素ガス濃度を低くするほど、表層の結晶粒は板面と平行方向に大きく成長する傾向が認められる。一方、（鋼板）のオーステナイト温度域内で浸珪処理を行う際に、低温にするほど、または、四塩化珪素濃度を高くするほど、表層部の結晶粒は板厚方向に大きく成長する傾向が認められる。
　表層部の結晶粒について、図３に示すように、表面と平行方向（板面平行方向と称することもある）の寸法をb、板厚方向（板面垂直方向または深さ方向と称することもある）の寸法をaとし、表層50個以上の結晶粒でそれぞれの寸法を測り結晶粒毎にアスペクト比b/aを計算しその平均を各試料の代表値（表層部の結晶粒の平均アスペクト比b/a）とした。図３は表層部の結晶粒のアスペクト比b/aを模式的に示す、Ｌ方向（圧延方向）の断面図である。図３において、ａとｂは各々の結晶粒における板厚方向の寸法の最大値、表面と平行方向の寸法の最大値である。なお、アスペクト比はＬ方向（圧延方向）とＣ方向（板幅方向）とで差が生じるものではないが、本発明ではＬ方向でのアスペクト比で評価することとする。
　図２に表層部の結晶粒の平均アスペクト比b/a（図中、表層部の平均アスペクト比b/aと略す）と鉄損の関係を示す。本実験ではb/aの値として0.5～4.5の範囲の試料が得られた。しかしながら、素材成分、板厚、浸珪量、表層部厚さを揃えた本実験で、表層部の結晶粒の平均アスペクト比を変えても鉄損は概ね一定以上の値を示し、鉄損低減効果は見出せなかった。一方、表層部の結晶粒の平均アスペクト比に対応して、鉄損のバラツキが大きく現れる場合と、バラツキが小さく納まる場合と明確にわかれることが判明した。表層部の結晶粒の平均アスペクト比が極めて小さい場合、または極めて大きい場合、鉄損のバラツキが大きくなるのに対し、表層部の結晶粒の平均アスペクト比が一定範囲内であれば、鉄損のバラツキが小さく納まることがわかった。
　このような傾向は、素材成分や板厚の異なる試料において上記と同様の試験を行った場合でも認められた。ただし、素材成分、板厚、Si濃度分布を変えると、それぞれ鉄損の平均値も変わり、バラツキの幅も変わる。そこで、本発明では、素材成分、板厚、浸珪量、表層厚さを揃え、表層の結晶粒の平均アスペクト比を変えて作製したそれぞれ複数の試料に対し、鉄損の平均値をm、標準偏差をσとして、その変動係数σ/mが10％未満となる場合をバラツキの小さい状態とみなすこととした。その結果、表層部の結晶粒の平均アスペクト比が0.7以上4.0以下とすることにより、鉄損のバラツキを小さく抑えられることを見出した。
　なお、鉄損と表層部の結晶粒の平均アスペクト比との直接的な関係は明らかではないが、試料剪断面をルーペで観察すると、鉄損の大きな試料では表層部の結晶粒に割れや欠落が多く認められた。平均的な鉄損を示す試料では割れや欠落が殆ど認められなかった。表層部の結晶粒の平均アスペクト比によって割れや欠落の生じやすさが異なっているため、表層部の結晶粒の平均アスペクト比が鉄損のバラツキに影響しているものと考えられる。断面組織観察においても、表層部と内層部の境界部で割れの生じているものが確認された。このような欠陥は、表層部の結晶粒の平均アスペクト比の極めて小さい試料、または極めて大きい試料で顕著であり、逆に表層部の結晶粒の平均アスペクト比が一定範囲内の試料では、剪断時に欠陥が生じにくく、鉄損のバラツキも小さく抑えられているものと推測される。さらに組織観察を詳細に行った結果、表層部の結晶粒の平均アスペクト比が小さい場合、すなわち表層部の結晶粒が板厚方向に細長く伸びた形態の場合に、表層部の粒界や粒径を起点として割れが生じやすいこと、また、表層部の結晶粒の平均アスペクト比が大きい場合、すなわち表層部の結晶粒が表面と平行方向に細長く伸びた形態の場合に、表層部と内層部の境界部で割れが生じやすい傾向が認められた。これらの欠陥が顕著な試料は大きな鉄損を示した。
　本発明は以上の知見に基づいてなされたものであり、以下を要旨とするものである。
［１］鋼板の板厚中心を対称面として、鋼板表面より板厚深さ方向に高Si濃度から低Si濃度に連続的に変化する表層部と、Si濃度が不連続的に変化する境界部と、Si濃度が実質的に板厚方向に変化しない板厚中心を含む内層部とを有し、前記表層部で面内引張応力、前記内層部で面内圧縮応力となる応力分布を有する電磁鋼板であり、前記表層部の結晶粒の平均アスペクト比：板面垂直方向（深さ方向）に対する板面平行方向の寸法比が0.7以上4.0以下であることを特徴とする電磁鋼板。
　なお、前記平均アスペクト比とは、50個以上の結晶粒のアスペクト比の平均値であり、表層部の結晶粒が境界部を超えて内層部に及ぶ場合、板面垂直方向（深さ方向）寸法は内層部も含めて計測することとする。
［２］前記表層部の厚さは板厚の10～40％の範囲であることを特徴とする上記［１］に記載の電磁鋼板。
［３］質量％で、前記表層部の平均Si濃度が2.5～6.5％、前記内層部の平均Si濃度が2.0％以下であることを特徴とする上記［１］または［２］に記載の電磁鋼板。
［４］前記表層部では、板面と平行方向に50～200MPaの引張応力を、前記内層部では、板面と平行方向に50～200MPaの圧縮応力を、有することを特徴とする上記［１］～［３］のいずれかに記載の電磁鋼板。
［５］板厚が0.03～0.5mmであることを特徴とする上記［１］～［４］のいずれかに記載の電磁鋼板。
［６］質量％で、C：0.020％以下、Si：0.15～2.0％、Mn：0.05～2.00％、P：0.1％以下、S：0.01％以下、Al： 0.1％以下、N：0.01％以下を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼板に対して、非酸化雰囲気中で、1100～1250℃に加熱しオーステナイト相とし、次いで、10mol％以上45mol％未満の四塩化珪素を含む非酸化雰囲気中、1100～1250℃の温度で、鋼板表面からSiを浸透させて鋼板表層をフェライト相とし、次いで、内層部にオーステナイト相を残したまま、Siを含まない非酸化雰囲気中、1100～1250℃の温度で、フェライト相である表層部が板厚に対し10～40％の厚さとなるまで一定時間保持し、
次いで、400℃まで、5～30℃/sの平均冷却速度で冷却することを特徴とする電磁鋼板の製造方法。
なお、本明細書において、鋼の成分を示す％は特に断りのない限り質量％である。
　本発明によれば、飽和磁束密度が高くかつ高周波鉄損の低い電磁鋼板が得られる。本発明によれば、飽和磁束密度が高くかつ高周波鉄損の低い電磁鋼板を、ばらつきが少なく安定した特性とともに得られるもので、高周波トランス等の小型化にも有利な鉄心材を提供することができる。
したがって、本発明の鋼板は、パワーエレクトロニクス用の高周波トランス、リアクトル、モーターの鉄心材料に好適に用いることができる。
Si傾斜鋼板の基本構成を示す図である。 表層部の結晶粒の平均アスペクト比b/aと鉄損の関係を示す図である。 表層部の結晶粒のアスペクト比b/aを示す図である。
　以下、本発明を詳細に説明する。
まず、鋼板の基本構造の限定理由について述べる。
　本発明の電磁鋼板は、低Si濃度の鋼板を高温オーステナイト相まで加熱し、浸珪処理・拡散処理によって表層を高Si濃度とし、さらに表層をフェライト相に変態させ、内層に低Si濃度のオーステナイト相を残したまま冷却することによって得られるSi傾斜鋼板であり、鋼板の板厚中心を対称面として、鋼板表面より板厚深さ方向に高Si濃度から低Si濃度に連続的に変化する表層部と、Si濃度が不連続的に変化する境界部と、Si濃度が実質的に板厚方向に変化しない板厚中心を含む内層部とを有する。このような構成とすることにより、高飽和磁束密度と高周波低鉄損の両立をはかることが可能となる。なお、Si濃度が実質的に板厚方向に変化しない板厚中心を含む内層部とは、境界部より板厚方向の中央部に位置し、一方の境界部から他方の境界部の間でのSiの最大濃度と最小濃度の差が±0.1％未満である分布域である。Si濃度が不連続的に変化する境界部とは、板厚±1μm以内の範囲でSi濃度差が0.2％以上であり、表層部の最低Si濃度と内層部の最高Si濃度が不連続的に現われる分布域である。また、本発明の電磁鋼板は、表層部で面内引張応力、内層部で面内圧縮応力となる応力分布を有しており、この応力分布を利用することにより渦電流損が低減し高周波鉄損低減をはかることが可能となる。
　上記したように、本発明の電磁鋼板は、鋼板の板厚中心を対称面としたSi濃度分布が形成されている。鋼板表裏のSi濃度分布が非対称となった場合、鋼板に大きな反りが発生して形状不良となるばかりでなく、鋼板表層部で面内引張応力、内層部で面内圧縮応力というSi傾斜鋼板特有の応力分布が板厚中心面に対して非対称となり、渦電流損低減効果が低下する。さらに、板形状、高周波鉄損低減の観点から、鋼板表裏面のSi濃度差は小さいほど良く、0.2％以下が好ましい。
　また、上記したように、本発明の電磁鋼板、すなわち、オーステナイト相での浸珪処理で得られたSi傾斜鋼板には、γ/α変態に起因する不連続なSi濃度分布域、すなわち、Si濃度が不連続的に変化する境界部（Si濃度ギャップ）が存在する。この境界部は、板厚方向での１μｍあたり0.1％以上のＳｉ濃度差（0.1％／μm以上の濃度勾配）、すなわち、板厚±1μm以内の範囲でSi濃度差が0.2％以上の部分である。
　表層部と内層部の境界部に存在するこのSi濃度ギャップは、磁束を表層部に集中させて渦電流損低減を図るためには好適といえる。しかしながら、この境界部において急激に応力分布が変化するため、剪断加工などの衝撃的な力を受けた場合、界面で割れやすいというリスクもかかえている。このような割れは板全体に進展せず小さい範囲に留まるため、材料自体が破壊するわけではないが、磁気特性、とくに鉄損のバラツキとなって現れる。実用材料として考えると、表層部と内層部の界面部に不連続なSi分布を有し急激な応力分布を有しているSi傾斜鋼板の特性安定化は課題といえる。
　上記課題に対して、本発明では、表層部の結晶粒の平均アスペクト比：板面垂直方向（深さ方向）に対する板面平行方向の寸法比を規定することで解決する。表層部の結晶粒の平均アスペクト比を0.7以上4.0以下とすることで、鉄損のバラツキを抑制し、特定安定化を達成する。
　表層部の結晶粒の平均アスペクト比：板面垂直方向（深さ方向）に対する板面平行方向の寸法比が0.7以上4.0以下
前述したように、発明者らが鋭意調査を進めた結果、Si傾斜鋼板では、表層部の結晶粒の平均アスペクト比b/aが極めて重要な因子であることを見出した。b/aが0.7未満の場合、剪断加工により表層部の結晶粒の粒界で割れが生じたり欠落が生じて鉄損のバラツキが顕在化してしまう。一方、b/aが4.0を超える場合、剪断加工の際に、表層部と内層部の境界部で割れが生じやすくなり、やはり鉄損のバラツキが顕在化してしまう。b/aが0.7以上4.0以下の場合、このような割れは殆どなくなり、鉄損のバラツキも極めて小さく抑えることができる。
　なお、前記平均アスペクト比とは、50個以上の結晶粒のアスペクト比の平均値であり、表層部の結晶粒が境界部を超えて内層部に及ぶ場合、板面垂直方向（深さ方向）寸法は内層部も含めて計測する。
　表層部および内層部の集合組織については、結晶配向がランダムであっても、特定面、特定方位に高集積した組織であっても良く、特に限定はしない。しかしながら、表層部と内層部のSi濃度分布が明確に分かれている本発明の電磁鋼板においては、剪断などの加工を施した際、結晶配向がランダムであるほうが、結晶毎の転位の動きが平均化され、高Si濃度の表層粒や不連続なSi濃度差のある境界部で割れが生じにくい。よって、結晶配向はランダムであることが好ましい。
　表層部の厚さは板厚の10～40％（好適条件）
表層部の厚さが板厚の10％未満の場合、励磁磁束密度の低い段階で、表層部が磁気的に飽和近くなり透磁率が低下する。その結果、内層部も磁化し始めるため、渦電流損の低減効果が薄れてしまう。一方、表層部の厚さが板厚の40％を超える場合、表面から板厚中心付近の深さまでの広範囲が磁化されるため、Si均一材に近い磁束分布となり、渦電流低減効果は薄れてしまう。Si傾斜鋼板において、渦電流損を効果的に低減するためには、表層の一定領域に磁束を集中させることが重要である。以上より、表層部の厚さは板厚の10％以上40％以下が好ましい。より好まくは、20％以上35％以下である。
　表層部の平均Si濃度が2.5～6.5％（好適条件）
表層部の平均Si濃度が2.5％未満の場合、渦電流低減効果が少ない。一方、6.5％を超える場合は、表層割れの頻度が急激に増加する場合がある。よって、表層部の平均Si濃度は、2.5～6.5％が好ましい。
　内層部の平均Si濃度が2.0％以下（好適条件）
平均Si濃度が2.0％を超える場合、表層部と内層部の境界で不連続なSi濃度分布（境界部）が形成されにくく、十分な渦電流損低減効果が得られない。よって、内層部の平均Si濃度は2.0％以下が好ましい。一方、内層部の平均Si濃度が、0.15％未満の場合、浸珪処理条件や拡散処理条件を調整しても表層部の結晶粒が板厚方向に細長く成長して表層部の結晶粒の平均アスペクト比b/aが0.7未満となりやすく、表層で割れが生じやすい。よって、内層部の平均Si濃度は0.15％以上が好ましい。
　境界部のSi濃度差が0.4％以上（好適条件）
表層部と内層部を分ける境界部の板厚±1μm以内の範囲のSi濃度差が0.4％以上の場合、Si濃度分布を完全に均一化した場合より、10％以上の渦電流損低減効果が得られる。一方、境界部のSi濃度差が0.4％未満の場合、内層部も磁化されやすくなり、表層部への磁束集中効果が薄れるため、十分な渦電流損低減効果が得られない場合がある。よって境界部のSi濃度差は0.4％以上が好ましい。ここで、境界部におけるＳｉの最小濃度は内層部の濃度に相当とし、最大の濃度は浸珪処理・拡散処理を行った温度域において、表層部（α相）がとりうる最低のＳｉ濃度に相当する。
　表層部：板面と平行方向に50～200MPaの引張応力、内層部：板面と平行方向に50～200MPaの圧縮応力（好適条件）
本発明では、表層部に引張応力、内層部に圧縮応力の応力分布とすることで渦電流損の低減をはかる。同板厚かつ平均Si濃度の同じSi均一鋼板と比較して、明確な渦電流損低減（10％以上）を図るためには、表層部の引張応力が50MPa以上、内層部の圧縮応力が50MPa以上とすることが好ましい。一方、表層部の引張応力が200MPa、内層部の圧縮応力が200MPaを超える場合、表層部の結晶粒のアスペクト比を本発明範囲内にしたとしても、剪断時の割れが著しく、鉄損のバラツキが大きくなってしまう恐れがある。したがって、表層部の引張応力は50～200MPa、内層部の圧縮応力は50～200MPaの範囲が好ましい。なお、これらの内部応力値は、実質的に板反りのないSi傾斜鋼板に対し、片面のみ表面から板厚中心部まで化学研磨で除去したときに観察される板反りの曲率半径から求めた値である。
　板厚が0.03～0.5mm（好適条件）
板厚を薄くするほど渦電流損を低減できる。しかし、0.03mm未満は圧延の製造コストが増加するのみならず、コア材の加工・組立作業にも大きな負荷がかかると予想される。一方、板厚0.5mmを超える場合、鋼板表面からの浸珪処理、およびSi分布適正化のための拡散処理に時間がかかる。またコア加工時においても、板厚0.5mmを超える場合、剪断面で割れが発生し易く特性のバラツキを増大させるおそれがある。よって、板厚は0.03～0.5mmが好ましい。
　以上の本発明の電磁鋼板は、質量％で、C：0.020％以下、Si：0.15～2.0％、Mn：0.05～2.00％、P：0.1％以下、S：0.01％以下、Al： 0.1％以下、N：0.01％以下を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼板に対して、非酸化雰囲気中で、1100～1250℃に加熱しオーステナイト相とし、次いで、10mol％以上45mol％未満の四塩化珪素を含む非酸化雰囲気中、1100～1250℃の温度で、鋼板表面からSiを浸透させて鋼板表層をフェライト相とし、次いで、内層部にオーステナイト相を残したまま、Siを含まない非酸化雰囲気中、1100～1250℃の温度で、フェライト相である表層部が板厚に対し10～40％の厚さとなるまで一定時間保持し、次いで、400℃まで、5～30℃/sの平均冷却速度で冷却することで製造することができる。
　以下、浸珪処理前の素材成分の限定理由について述べる。
　C：0.020％以下
　素材のC濃度は、軟磁気特性向上のため低い方が好ましい。0.020％を超える場合、浸珪処理・拡散処理後の冷却時において、Si濃度の低い内層部でパーライト組織やベイナイト組織、マルテンサイト組織が形成されやすく、これらは鋼板の保磁力を増し、ヒステリシス損を増大させる。したがって、素材C濃度は0.020 ％以下とする。なお、C濃度の下限はとくに限定されるものではないが、極低炭素鋼の場合と同様に、鋼中の固溶C濃度が極めて低くなると粒界破壊が生じやすくなる。よって、好ましくは、0.0005～0.020％である。
　Si：0.15～2.0％
　素材のSi濃度は、0.15 ％未満の場合、浸珪処理・拡散処理時に板厚方向に細長く伸びたアスペクト比0.7未満の表層粒が生じやすい。これは、剪断加工時の割れ多発、鉄損バラツキ増大を招く。一方、素材Si濃度が2.0％を超える場合、表層部と内層部の境界で不連続なSi濃度分布（境界部）が形成されにくく、十分な渦電流損低減効果が得られない。
したがって、素材Si濃度は0.15～2.0％とする。
　Mn：0.05～2.00％
　Mnは鋼の靱性改善に有効な元素である。鋼中ではSと結合しMnSとして析出する。素材のMn濃度が0.05％未満の場合、Sが粒界偏析して高Si濃度の表層部の結晶粒で粒界破壊が生じやすくなる。またMnはオーステナイト相を安定化させる元素でもある。素材Mn濃度が2.00％を超える場合、浸珪処理・拡散処理した後の冷却過程で内層部がオーステナイトからフェライトに変態する際、内層部に大きな変態歪みが残留し易い。この変態歪みは、Si傾斜鋼板の応力分布を乱すため、渦電流低減効果が抑制されてしまう。したがって、素材Mn濃度は0.05～2.00％とする。
　P：0.1％以下
　Pは、鋼の強度向上に有効な元素である反面、脆化を促進させる元素でもある。また相変態の界面で偏析する傾向もある。0.1％以下であれば、実質的に表層部の粒界割れや境界部の割れが顕在化することはない。そこで、素材P濃度は0.1％以下とする。
　S：0.01％以下
　Sは、粒界に偏析しやすい元素であり、脆化防止のためには濃度は低い方が好ましい。0.01％以下であれば、実質的に割れが顕在化することはない。そこで、素材S濃度は0.01 ％以下とする。
　Al： 0.1％以下
　AlはSiと同様に鋼の固有抵抗を増加させる元素であり、電磁鋼板においてはSiと複合添加されることも多い。一方、SiはFe結晶の格子間距離を縮める元素であるのに対し、Alは逆にFe結晶の格子間距離を拡げる元素である。Si傾斜鋼板においては、Al添加はSi添加によって得られる渦電流低減に適した応力分布を緩和する方向に働くため、好ましくない。しかし、0.1％以下であれば、悪影響は生じない。よって、素材Al濃度は0.1％以下とする。Al濃度の下限はとくに限定するものではないが、0.002％未満に制限した場合、種々の粒径が混在した組織となりやすく、鉄損を劣化させる場合がある。また、上限についてもとくに限定するものではないが、加工の観点から0.01％以下とすることが有利である。よって、好ましくは0.002～0.01％である。
　N：0.01％以下
　Nは、0.01％を超えて含有した場合、鉄損の増大を招いてしまう。よって、0.01％以下とする。
　残部はFe及び不可避的不純物である。
　次に、好適な製造方法について説明する。
　前記した成分組成からなるスラブを、加熱し、熱間圧延を施して、冷間圧延または１回もしくは２回以上の中間焼鈍を挟む冷間圧延を繰り返して所定の板厚の鋼板とする。必要に応じ仕上げ焼鈍を施しても良い。その後、かかる鋼板に対し、非酸化雰囲気中で、1100～1250℃に加熱しオーステナイト相とし、次いで、10mol％以上45mol％未満の四塩化珪素を含む非酸化雰囲気中、1100～1250℃の温度で、鋼板表面からSiを浸透させて鋼板表層(板厚の5～40％の深さまで)をフェライト相とし、次いで、内層部にオーステナイト相を残したまま、Siを含まない非酸化雰囲気中、1100～1250℃の温度で、フェライト相である表層が板厚の10～40％の厚さとなるまで一定時間保持し、次いで、400℃まで、5～30℃/sの平均冷却速度で冷却する。
　上記のように、高温のオーステナイト相となった状態の鋼板に浸珪処理・拡散処理を施して、表層部のみを高Siのフェライト相とし、内層部はオーステナイト相を残したままの状態とし、室温までの冷却過程で内層部もフェライト相に変態させる。このようなプロセスを経ることによって、鋼板の板厚中心面を対称として、鋼板表面より板厚深さ方向に高Si濃度から低Si濃度に連続的に変化する表層部と、Si濃度が不連続的に変化する境界部と、Si濃度が実質的に板厚方向に変化しない板厚中心を含む内層部とを有する電磁鋼板が得られる。
　浸珪処理条件は、本発明の電磁鋼板を得るために重要な要素の一つである。Siを浸透（浸珪）させる方法としては、従来公知の方法で良く、気相浸珪法、液相浸珪法、固相浸珪法等が挙げられる。また、その際に使用するSi系のガスは、特に限定されない。例えば、四塩化珪素、トリクロロシラン、ジクロロシラン、モノシラン、ジシランの内から選んだ１種または２種以上のガスであることが好ましい。ここでは、非酸化雰囲気中で鋼板を加熱し四塩化珪素ガスを用いて行う気相浸珪法で説明する。
　気相浸珪法では、窒素やアルゴンのような非酸化雰囲気中で、四塩化珪素ガス濃度、反応温度、反応時間を調整すること、また、それに続く四塩化珪素ガスを含まない非酸化雰囲気中での拡散温度、拡散時間を調整することにより、鋼板へのSi添加量やSi濃度分布を制御することができる。短時間で所定のSi量を鋼板に添加するためには、高温かつ高濃度の四塩化珪素条件で製造するのが好ましく、Si添加量やSi濃度分布を精度良く調整するためには低温かつ低Si濃度の四塩化珪素条件で製造するのが好ましい。
　オーステナイト相の高温域で浸珪処理を行う本発明では、浸珪処理条件、拡散処理条件を調整することにより、表層部の結晶粒の形態を変えることが可能である。例えば、従来では非酸化雰囲気中の四塩化珪素濃度は浸珪処理の効率の観点から50～75mol％程度であった。しかし、このように四塩化珪素濃度を高めると、浸珪速度が増してフェライト相に変態した表層粒が板厚方向に成長してアスペクト比b/aの小さな形態となりやすい。45mol％を超える四塩化珪素濃度で浸珪処理した場合、表層部の結晶粒の平均アスペクト比b/aが0.7未満の表層粒が形成されやすい。逆に、四塩化珪素濃度を低くすると、表層粒が板面と平行方向に成長してアスペクト比の大きな形態となりやすい。10mol％未満の四塩化珪素濃度で浸珪処理した場合、表層部の結晶粒の平均アスペクト比b/aが4.0を超える表層粒が形成されやすい。そこで、Si傾斜鋼板の表層粒のアスペクト比b/aを0.7以上4.0以下として、剪断加工時の欠陥発生を抑制し、鉄損バラツキを小さく抑えるため、四塩化珪素濃度は10mol％以上45mol％未満とする。
　浸珪処理を1100℃未満で行うと、表層部に十分な引張応力を付与することができずに、渦電流の低減効果は限定的となってしまう。一方、1250℃を超えた温度で浸珪処理を行うと、表層部の最もSi濃度の高い部分で液相が生じてしまい、鋼板の破断や皺、反りの発生原因となる。よって、浸珪処理の温度は1100～1250℃の範囲とする。
　浸珪処理後、1100～1250℃でSiを含まない非酸化雰囲気中、フェライト相である表層部が所定の厚さとなるまで一定時間保持する拡散処理を行う。すなわち、拡散処理は、フェライト相である表層部の厚さが板厚の10～40％となるまで行う。
　浸珪処理・拡散処理後の冷却は、400℃まで、5～30℃/sの平均冷却速度で行う。５℃/s未満の場合、内部応力が緩和して十分な渦電流損の低減効果が得られない。一方、30℃/sを超える速度で急冷却した場合、鋼板内層部は種々の方向に歪みの入った組織となり、軟磁気特性が大幅に劣化してしまう。従って、良好な直流磁気特性を得るためには、少なくとも400℃までを平均冷却速度：５～30℃/sの範囲とすることが必要である。
　以下、本発明を実施例により詳細に説明する。
表１に示す成分を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる鋼塊を、1100℃に加熱し板厚2.3mmまで熱間圧延を施した後、冷間圧延により板厚0.2mmまで圧延した。この冷延板から幅50mm×長さ150mmの浸珪処理用の試験片を切り出した。次いで、試験片を、アルゴン雰囲気中で室温域からオーステナイト相が生じる1100～1225℃の温度域まで搬送しながら加熱し、次いで体積比で8～66％の四塩化珪素を含むアルゴンガスを炉内に流し、上記と同じ温度で1～6分間の浸珪処理を行った。その後、四塩化珪素を含まないアルゴンのみの非酸化雰囲気に切り替え1100～1250℃の温度域で2～30分間の拡散処理を行った。ここで、浸珪量すなわち鋼板へのSi添加量は、雰囲気中の四塩化珪素濃度と処理時間により調整した。また、表面からのSi拡散によりオーステナイト相からフェライト相に変態させる表層部の厚さは、浸珪処理および拡散処理の時間により調整し、後で鋼板断面のSi濃度分布をEPMA（電子線マイクロアナライザ）で確認した。実験番号ごと、同じ処理条件で同じ形態の試料を各12枚ずつ作製した。
　浸珪処理及び拡散処理が終了した試料は、次いで、窒素雰囲気中で室温域まで搬送することにより、400℃以下まで平均冷却速度15℃/sで冷却し、100℃以下となったところで取り出した。同一の条件で作製した試料は、処理前後の質量変化により浸珪量が同じであることを確認した。
　各実験番号毎の試料各12枚のうち、1枚は、再度アルゴン雰囲気中で加熱し、900℃のフェライト相域で板厚方向Si分布が均一になるまで追加熱処理を行った。
　さらに、1枚は、板表面の片面をシールで覆い、反対側の表面から板厚中心までフッ酸を用いた化学研磨により除去し、反り形態から表層部に引張応力、内層部に圧縮応力の応力分布が生じていることを確認した。
　残り10枚の試料は、薄板専用の精密剪断機により、刃のクリアランスを適正に保持したうえで、板幅の両端から10mmずつ剪断して幅30mmの磁気特性評価用単板試料を切り出した。磁気測定は幅30mm×長さ100mmの試料を励磁して磁性評価できる単板試験枠を用い、JIS C２５５０に準拠する方法（エプスタイン試験方法）により、鉄損（Ｗ１/１０ｋ）を測定した。
　また、測定後の試料はミクロ組織調査用の高速回転カッターで切断し、光学顕微鏡による組織観察、EPMAによる板厚方向のSi濃度分布調査を行った。
　以上により、内層部の平均Si濃度、鋼板表面のSi濃度、表層部の平均Si濃度、板厚に対する表層部厚さ比、表層部の結晶粒の平均アスペクト比、境界部のSi濃度差、飽和磁束密度Bs、磁束密度0.1T；10kHzで励磁したときの高周波鉄損W1/10kの平均値m、その標準偏差σ、および変動係数σ/mを計測した。また、Si濃度を均一化した試料（Si均一材）の鉄損W1/10kを測定し、実験番号毎にSi均一材の鉄損に対する上記で測定したSi傾斜材の鉄損平均値との比を算出した。得られた結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２より、表層部の結晶粒の平均アスペクト比が0.7以上4.0以下の本発明例においては、いずれも高周波の鉄損が低く、鉄損の変動係数が2.4～5.5％と小さく鉄損のバラツキが抑えられていることがわかる。
　一方、表層部の結晶粒の平均アスペクト比が0.7未満または4.0を超える比較例では、変動係数が10％を超えており、鉄損のバラツキが大きくなっていることがわかる。
　また、Si濃度を均一化した試料の鉄損値に対する他の試料の鉄損平均値の比は0.9以下となっている。これはSi濃度分布を付与して表層部に引張応力、内層部に圧縮応力の応力分布を形成した本発明例が、Si濃度を均一化した場合より低鉄損となっていることを示すものである。
　表３に示す成分を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる鋼塊を1100℃に加熱し板厚2.3mmまで熱間圧延を施した後、冷間圧延により板厚0.5～0.08mmまで圧延した。この冷延板から幅50mm×長さ150mmの浸珪処理用の試験片を切り出した。次いで、試験片を、アルゴン雰囲気中で室温域からオーステナイト相が生じる1200℃の温度領域まで搬送しながら加熱し、次いで体積比で8～57％の四塩化珪素を含むアルゴンガスを炉内に流し、上記と同じ温度で1～10分間の浸珪処理を行った。その後、四塩化珪素を含まないアルゴンのみの非酸化雰囲気に切り替え1200℃の温度域で2～40分間の拡散処理を行った。ここで、浸珪量すなわち鋼板へのSi添加量は、雰囲気中の四塩化珪素濃度と処理時間により調整した。また、表面からのSi拡散によりオーステナイト相からフェライト相に変態させる表層部の厚さは、浸珪処理および拡散処理の時間により調整し、後で鋼板断面のSi濃度分布をEPMA（電子線マイクロアナライザ）で確認した。同じ形態の試料を各11枚ずつ作製した。
　以上の処理が終了した試料は、窒素雰囲気中で室温域まで搬送することにより、400℃以下まで冷却速度15℃/sで冷却し、100℃以下に冷えたところで取り出した。各条件で作製した試料は、処理前後の重量変化により浸珪量が同じであることを確認した。
　各実験番号毎の試料各11枚のうち、1枚は、板表面の片面をシールで覆い、反対側の表面から板厚中心までフッ酸を用いた化学研磨により除去し、反り形態から表層部に引張応力、内層部に圧縮応力の応力分布が生じていることを確認した。
　残り10枚の試料は、薄板専用の精密剪断機により、刃のクリアランスを適正に保持したうえで、板幅の両端から10mmずつ剪断して幅30mmの磁気特性評価用単板試料を切り出した。磁気測定は幅30mm×長さ100mmの試料を励磁して磁性評価できる単板試験枠を用い、JIS C２５５０に準拠する方法（エプスタイン試験方法）により、鉄損（Ｗ１/１０ｋ）を測定した。
　また、測定後の試料はミクロ組織調査用の高速回転カッターで切断し、光学顕微鏡による組織観察、EPMAによる板厚方向のSi濃度分布調査を行った。
　以上により、鋼板表面のSi濃度、表層部の平均Si濃度、板厚に対する表層部厚さ比、表層部の結晶粒の平均アスペクト比、境界部のSi濃度差、磁束密度0.1T；10kHzで励磁したときの高周波鉄損W1/10kの平均値m、その標準偏差σ、および変動係数σ/mを計測した。得られた結果を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４より、表層部の結晶粒のアスペクト比を0.7以上4.0以下とした本発明例では、いずれも高周波の鉄損が低く、鉄損の変動係数は5％前後と小さく鉄損のバラツキが小さいのに対し、表層粒のアスペクト比が0.7未満または4.0を超える比較例では、鉄損は変動係数が10％を超える大きなバラツキが生じた。
　表５に示す成分を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる鋼塊を1100℃に加熱し板厚2.3mmまで熱間圧延を施した後、冷間圧延により板厚0.2mmまで圧延した。この冷延板から幅50mm×長さ150mmの浸珪処理用の試験片を切り出した。次いで、試験片を、アルゴン雰囲気中で室温域からオーステナイト相が生じる1100～1250℃の温度領域まで搬送しながら加熱し、次いで体積比で10～30％の四塩化珪素を含むアルゴンガスを炉内に流し、上記と同じ温度で1～6分間の浸珪処理を行った。その後、四塩化珪素を含まないアルゴンのみの非酸化雰囲気に切り替え1100～1250℃の温度域で2～30分間の拡散処理を行った。ここで、浸珪量すなわち鋼板へのSi添加量は、雰囲気中の四塩化珪素濃度と処理時間により調整した。また、表面からのSi拡散によりオーステナイト相からフェライト相に変態させる表層部の厚さは、浸珪処理および拡散処理の時間により調整し、後で鋼板断面のSi濃度分布をEPMA（電子線マイクロアナライザ）で確認した。同じ形態の試料を各12枚ずつ作製した。
　以上の処理が終了した試料は、窒素雰囲気中で室温域まで搬送することにより、400℃以下まで冷却速度15℃/sで冷却し、次いで100℃以下に冷えたところで取り出した。各条件で作製した試料は、処理前後の重量変化により浸珪量が同じであることを確認した。
　各実験番号毎の試料各12枚のうち、1枚は、再度アルゴン雰囲気中で加熱し、900℃のフェライト相域で板厚方向Si分布が均一になるまで追加熱処理を行った。
　さらに、1枚は、板表面の片面をシールで覆い、反対側の表面から板厚中心までフッ酸を用いた化学研磨により除去し、反り形態から表層部に引張応力、内層部に圧縮応力の応力分布が生じていることを確認した。
　残り10枚の試料は、薄板専用の精密剪断機により、刃のクリアランスを適正に保持したうえで、板幅の両端から10mmずつ剪断して幅30mmの磁気特性評価用単板試料を切り出した。磁気測定は幅30mm×長さ100mmの試料を励磁して磁性評価できる単板試験枠を用い、JIS C２５５０に準拠する方法（エプスタイン試験方法）により、鉄損（Ｗ１/１０ｋ）を測定した。
　また測定後の試料はミクロ組織調査用の高速回転カッターで切断し、光学顕微鏡による組織観察、EPMAによる板厚方向のSi濃度分布調査を行った。
　また、測定後の試料はミクロ組織調査用の高速回転カッターで切断し、光学顕微鏡による組織観察、EPMAによる板厚方向のSi濃度分布調査を行った
　以上により、内層部の平均Si濃度、鋼板表面のSi濃度、表層部の平均Si濃度、板厚に対する表層部厚さ比、表層部の結晶粒の平均アスペクト比、境界部のSi濃度差、飽和磁束密度Bs、磁束密度0.1T；10kHzで励磁したときの高周波鉄損W1/10kの平均値m、その標準偏差σ、および変動係数σ/mを計測した。また、Si濃度を均一化した試料（Si均一材）の鉄損W1/10kを測定し、実験番号毎にSi均一材の鉄損に対する上記で測定したSi傾斜材の鉄損平均値との比を算出した。得られた結果を表６に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　好適条件である板厚に対する表層部厚さの比ds/d0が10％未満または40％を超える試料は鉄損が低減するものの、ds/d0が10～40％である試料に比べるとその効果は小さい。一方、境界部のSi濃度差が0.1％の試料では、Si均一化した試料に対する鉄損が1に近く、Si濃度分布を付与したことによる低鉄損化は殆どなされていない。
ds/d0が10％以上40％以下で境界部のSi濃度差が0.2％以上、かつ表層部の結晶粒の平均アスペクト比が0.7以上4.0以下の本発明例は、Si濃度を均一化した場合より10％以上の低鉄損化が成されており、鉄損のバラツキも変動係数10％未満と小さく抑えられていることがわかる。

Claims (6)

  1. 　鋼板の板厚中心を対称面として、鋼板表面より板厚深さ方向に高Si濃度から低Si濃度に連続的に変化する表層部と、Si濃度が不連続的に変化する境界部と、Si濃度が実質的に板厚方向に変化しない板厚中心を含む内層部とを有し、
    前記表層部で面内引張応力、前記内層部で面内圧縮応力となる応力分布を有する電磁鋼板であり、
    前記表層部の結晶粒の平均アスペクト比：板面垂直方向（深さ方向）に対する板面平行方向の寸法比が0.7以上4.0以下であることを特徴とする電磁鋼板。
    なお、前記平均アスペクト比とは、50個以上の結晶粒のアスペクト比の平均値であり、表層部の結晶粒が境界部を超えて内層部に及ぶ場合、板面垂直方向（深さ方向）寸法は内層部も含めて計測することとする。
  2. 　前記表層部の厚さは板厚の10～40％の範囲であることを特徴とする請求項１に記載の電磁鋼板。
  3. 　質量％で、前記表層部の平均Si濃度が2.5～6.5％、前記内層部の平均Si濃度が2.0％以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の電磁鋼板。
  4. 　前記表層部では、板面と平行方向に50～200MPaの引張応力を、前記内層部では、板面と平行方向に50～200MPaの圧縮応力を、有することを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の電磁鋼板。
  5. 　板厚が0.03～0.5mmであることを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載の電磁鋼板。
  6. 　質量％で、C：0.020％以下、Si：0.15～2.0％、Mn：0.05～2.00％、P：0.1％以下、S：0.01％以下、Al： 0.1％以下、N：0.01％以下を含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼板に対して、
    非酸化雰囲気中で、1100～1250℃に加熱しオーステナイト相とし、
    次いで、10mol％以上45mol％未満の四塩化珪素を含む非酸化雰囲気中、1100～1250℃の温度で、鋼板表面からSiを浸透させて鋼板表層をフェライト相とし、
    次いで、内層部にオーステナイト相を残したまま、Siを含まない非酸化雰囲気中、1100～1250℃の温度で、フェライト相である表層部が板厚に対し10～40％の厚さとなるまで一定時間保持し、
    次いで、400℃まで、5～30℃/sの平均冷却速度で冷却する
    ことを特徴とする電磁鋼板の製造方法。
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