KR102052015B1 - 연마용 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 연마용 조성물은, 상 변화 합금을 갖는 연마 대상물을 연마하는 용도에서 사용된다. 연마용 조성물은, 지립과 포화 모노카르복실산 및 유기 인 화합물로부터 선택되는 적어도 1개 이상인 취성 막 형성제를 함유하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은, 상 변화 합금을 갖는 연마 대상물의 연마에 적합한 연마용 조성물에 관한 것이다.
PRAM(상 변화 랜덤 액세스 메모리) 디바이스(오보닉 메모리 디바이스 또는 PCRAM 디바이스로서도 알려져 있음)에는, 전자 기억 용도를 위한 절연성 비정질상과 전도성 결정성상 사이에서 전기적으로 전환할 수 있는 상 변화 재료(PCM)가 이용된다. 이들 용도에 적합한 전형적 상 변화 재료에는, 주기율표의 다양한 VIB족(칼코게나이드, 예를 들어 Te 또는 Po) 및 VB족(예를 들어, Sb) 원소가 In, Ge, Ga, Sn, 또는 Ag 등의 1종 또는 복수종의 금속 원소와의 조합으로 이용된다. 특히 유용한 상 변화 재료는, 게르마늄(Ge)-안티몬(Sb)-텔루륨(Te) 합금(GST 합금)이다. 이들 재료는, 가열/냉각 속도, 온도 및 시간에 의존하여, 물리적 상태를 가역적으로 변화시킬 수 있다. 다른 유용한 합금에는, 인듐안티모나이트(InSb)가 포함된다. PRAM 디바이스 중의 기억 정보는, 상이한 물리적인 상 또는 상태의 전도 특성에 따라 손실을 최소로 하여 보존된다.
반도체 기재(예를 들어 집적 회로)의 금속 함유 표면을 연마하는 방법으로서는, 화학적 기계적 연마(CMP)가 알려져 있다. CMP에서 사용되는 연마용 조성물은, 전형적으로는 지립, 산화제, 착화제를 함유시켜 효과적으로 에칭을 이용하여 연마한다.
이러한 CMP는, 상 변화 재료를 사용하는 기억 디바이스를 제작하기 위해 이용할 수 있다. 그러나, 구리(Cu) 또는 텅스텐(W)과 같은 단일의 성분을 포함하는 종래의 금속층과는 상이하며, 연마되는 상 변화 재료는 황(S), 세륨(Ce), 게르마늄(Ge), 안티몬(Sb), 텔루륨(Te), 은(Ag), 인듐(In), 주석(Sn), 갈륨(Ga) 등이 결정상 및 비결정질상을 가역적으로 상 변화하는 특정한 비율로 혼합되어 이루어지고, 많은 상 변화 재료(예를 들어, GST)의 물리적 성질은, PCM 칩 중에서 이용되는 다른 재료와 비교하여 「연질」인 점 등 종래의 금속층 재료의 특성과 상이하기 때문에, 현행의 금속 함유 표면을 연마하기 위한 연마용 조성물을 그대로 적용하는 것은 곤란하였다.
이러한 상황 가운데, 상 변화 합금을 갖는 연마 대상물의 연마에 적합한 연마용 조성물에 대하여 다양한 검토가 이루어지고 있다. 예를 들어, 특허문헌 1에는, 지립 및 질소 화합물을 포함하는 상 변화 합금을 갖는 연마 대상물의 연마를 목적으로 한 연마용 조성물이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는, 지립, 철 이온 또는 철 킬레이트 착체를 포함하는 상 변화 합금을 갖는 연마 대상물의 연마를 목적으로 한 연마용 조성물이 개시되어 있다. 그러나, 이들의 발명만으로는 상 변화 합금을 갖는 연마 대상물의 연마를 목적으로 한 연마용 조성물로서 충분하지 않아, 개량이 요망되고 있었다.
따라서 본 발명의 목적은, 상 변화 합금을 갖는 연마 대상물을 연마하는 용도에서 적절하게 사용할 수 있는 연마용 조성물을 제공하는 것에 있다. 특히, 종래의 금속 함유 표면을 연마하기 위한 전형적인 연마용 조성물에 포함되는 산화제 및 착화제에 의존하지 않고, 높은 연마 속도를 얻을 수 있는 연마용 조성물을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 예의 검토한 결과, 지립과 특정한 취성 막 형성제를 포함함으로써, 상 변화 합금을 갖는 연마 대상물에 대하여 높은 연마 속도를 얻을 수 있는 연마용 조성물을 발견하였다.
즉, 본 발명의 요지는 하기와 같다.
<1> 상 변화 합금을 갖는 연마 대상물을 연마하는 용도에서 사용되는 연마용 조성물이며, 지립 및 취성 막 형성제를 포함하고, 상기 취성 막 형성제가 포화 모노카르복실산 및 유기 인 화합물로부터 선택되는 적어도 1개 이상인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
<2> 지립이 콜로이달 실리카인 연마용 조성물.
<3> 콜로이달 실리카가 유기산이 고정화된 콜로이달 실리카인 연마용 조성물.
<4> 취성 막 형성제가 포화 모노카르복실산으로부터 선택되는 적어도 1개 이상인 연마용 조성물.
<5> 포화 모노카르복실산이 아세트산, 글리콜산, 락트산 및 살리실산으로부터 선택되는 적어도 1개 이상인 연마용 조성물.
<6> 취성 막 형성제가 유기 인 화합물로부터 선택되는 적어도 1개 이상인 연마용 조성물.
<7> 유기 인산이 포스폰산, 알킬포스폰산, HEDP 및 포스핀산으로부터 선택되는 적어도 1개 이상인 연마용 조성물.
<8> 상 변화 합금을 갖는 연마 대상물을 연마하는 용도에서 사용되는 연마용 조성물이며, 취성 막 형성제를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
<9> 상 변화 합금으로서 GST를 갖는 연마 대상물을 연마하는 용도에서 사용되는 연마용 조성물.
<10> 상기 <1> 내지 <8> 중 어느 하나의 연마용 조성물을 사용하여, 상 변화 합금을 갖는 연마 대상물의 표면을 연마하는 것을 특징으로 하는 연마 방법.
<11> 상기 <1> 내지 <8> 중 어느 하나의 연마용 조성물을 사용하여, 상 변화 합금을 갖는 연마 대상물의 표면을 연마하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 기판의 제조 방법.
본 발명에 따르면, 상 변화 합금을 갖는 연마 대상물을 연마하는 용도에서 적절하게 사용할 수 있는 연마용 조성물이 제공된다. 특히, 연마 속도 향상에 효과적인 연마용 조성물이 제공된다.
이하, 본 발명의 한 실시 형태를 설명한다.
본 실시 형태의 연마용 조성물은, 지립과 특정한 취성 막 형성제를 포함한다.
이 연마용 조성물은, 상 변화 합금을 갖는 연마 대상물을 연마하는 용도에서 사용된다. 상 변화 합금은 PRAM(상 변화 랜덤 액세스 메모리) 디바이스(오보닉 메모리 디바이스 또는 PCRAM 디바이스로서도 알려져 있음)에 있어서, 전자 기억 용도를 위한 절연성 비정질상과 전도성 결정성상 사이에서 전기적으로 전환할 수 있는 재료로서 이용되는 것이다. 이들 용도에 적합한 상 변화 합금으로서, 주기율표의 다양한 VIB족(칼코게나이드, 예를 들어 Te 또는 Po) 및 VB족(예를 들어, Sb) 원소가, In, Ge, Ga, Sn, 또는 Ag 등의 1종 또는 복수종의 금속 원소와 조합된 것이 이용된다. 특히 유용한 상 변화 재료는, 게르마늄(Ge)-안티몬(Sb)-텔루륨(Te) 합금(GST 합금)이다.
(지립)
연마용 조성물은 지립을 함유한다. 지립은, 무기 입자, 유기 입자 및 유기 무기 복합 입자 중 어느 것일 수도 있다. 무기 입자의 구체예로서는, 예를 들어 실리카, 알루미나, 세리아, 티타니아 등의 금속 산화물을 포함하는 입자, 및 질화규소 입자, 탄화규소 입자 및 질화붕소 입자를 들 수 있다. 유기 입자의 구체예로서는, 예를 들어 폴리메타크릴산메틸(PMMA) 입자를 들 수 있다. 그 중에서도 실리카 입자가 바람직하고, 특히 바람직한 것은 콜로이달 실리카이다.
지립은 표면 수식되어 있을 수도 있다. 통상의 콜로이달 실리카는, 산성 조건하에서 제타 전위의 값이 제로에 가깝기 때문에, 산성 조건하에서는 실리카 입자끼리가 서로 전기적으로 반발하지 않고 응집을 일으키기 쉽다. 이에 비해, 산성 조건에서도 제타 전위가 비교적 큰 양 또는 음의 값을 갖도록 표면 수식된 지립은, 산성 조건하에서도 서로 강하게 반발하여 양호하게 분산되는 결과, 연마용 조성물의 보존 안정성을 향상시키게 된다. 이러한 표면 수식 지립은, 예를 들어 알루미늄, 티타늄 또는 지르코늄 등의 금속 또는 그들의 산화물을 지립과 혼합하여 지립의 표면에 도프시킴으로써 얻을 수 있다.
또는, 연마용 조성물 중의 표면 수식 지립은, 유기산을 고정화한 실리카일 수도 있다. 이 중에서도 유기산을 고정화한 콜로이달 실리카를 바람직하게 사용할 수 있다. 콜로이달 실리카에 대한 유기산의 고정화는, 콜로이달 실리카의 표면에 유기산의 관능기를 화학적으로 결합시킴으로써 행해진다. 콜로이달 실리카와 유기산을 단순히 공존시킨 것만으로는 콜로이달 실리카에 대한 유기산의 고정화는 행해지지 않는다. 유기산의 1종인 술폰산을 콜로이달 실리카에 고정화하는 것이면, 예를 들어 문헌 ["Sulfonic acid-functionalized silica through quantitative oxidation of thiol groups", Chem. Commun. 246-247(2003)]에 기재된 방법으로 행할 수 있다. 구체적으로는, 3-머캅토프로필트리메톡시실란 등의 티올기를 갖는 실란 커플링제를 콜로이달 실리카에 커플링시킨 후에 과산화수소로 티올기를 산화함으로써, 술폰산이 표면에 고정화된 콜로이달 실리카를 얻을 수 있다. 또는, 카르복실산을 콜로이달 실리카에 고정화하는 것이면, 예를 들어 문헌 ["Novel Silane Coupling Agents Containing a Photolabile 2-Nitrobenzyl Ester for Introduction of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel", Chemistry Letters, 3, 228-229(2000)]에 기재된 방법으로 행할 수 있다. 구체적으로는, 광반응성 2-니트로벤질에스테르를 포함하는 실란 커플링제를 콜로이달 실리카에 커플링시킨 후에 광조사함으로써, 카르복실산이 표면에 고정화된 콜로이달 실리카를 얻을 수 있다.
연마용 조성물 중의 지립의 함유량은 0.1질량% 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5질량% 이상, 더욱 바람직하게는 1질량% 이상이다. 지립의 함유량이 많아짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 제거 속도가 향상된다는 이점이 있다.
또한, 연마용 조성물 중의 지립의 함유량은 20질량% 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 15질량% 이하, 더욱 바람직하게는 10질량% 이하이다. 지립의 함유량이 적어짐에 따라, 연마용 조성물의 재료 비용을 억제할 수 있다.
지립의 평균 1차 입경은 5nm 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 7nm 이상, 더욱 바람직하게는 10nm 이상이다. 지립의 평균 1차 입경이 커짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 제거 속도가 향상된다는 유리한 점이 있다. 또한, 지립의 평균 1차 입경의 값은, 예를 들어 BET법으로 측정되는 지립의 비표면적에 기초하여 계산할 수 있다.
또한, 지립의 평균 1차 입경은 100nm 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 90nm 이하, 더욱 바람직하게는 80nm 이하이다. 지립의 평균 1차 입경이 작아짐에 따라, 연마용 조성물을 사용하여 연마 대상물을 연마함으로써 표면 결함이 적은 연마면을 얻기 쉽다.
지립의 평균 2차 입경은 150nm 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 120nm 이하, 더욱 바람직하게는 100nm 이하이다. 지립의 평균 2차 입경의 값은, 예를 들어 레이저광 산란법에 의해 측정할 수 있다.
지립의 평균 2차 입경의 값을 평균 1차 입경의 값으로 나눔으로써 얻어지는 지립의 평균 모임도는 1.2 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.5 이상이다. 지립의 평균 모임도가 커짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 제거 속도가 향상된다는 이점이 있다.
또한, 지립의 평균 모임도는 4 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3 이하, 더욱 바람직하게는 2 이하이다. 지립의 평균 모임도가 작아짐에 따라, 연마용 조성물을 사용하여 연마 대상물을 연마함으로써 표면 결함이 적은 연마면을 얻기 쉽다.
(취성 막 형성제)
연마용 조성물은, 포화 모노카르복실산 및 유기 인산으로부터 선택되는 적어도 1개 이상인 취성 막 형성제를 포함한다. 종래의 금속 함유 표면을 연마하기 위한 전형적인 연마용 조성물에서는, 그의 연마용 조성물에 포함되는 산화제로 연마 대상의 금속을 산화하여 금속 산화물을 형성하고, 나아가 착화제로 금속 산화물을 용해함으로써 연마한다. 그에 비해 본 발명의 연마용 조성물은, 그의 연마용 조성물에 포함되는 상기 취성 막 형성제가, 상 변화 합금 표면과 착형성되어 불용성의 취성 막을 형성하고, 이 취성 막을 지립으로 기계적으로 연마함으로써 높은 연마 속도가 얻어진다고 생각된다.
취성 막 형성제로서 포화 모노카르복실산을 사용하는 경우, 예를 들어 아세트산, 락트산, 프로피온산, 부티르산, 글리콜산, 글루콘산, 살리실산, 이소니코틴산, 이소부티르산, 발레르산, 이소발레르산, 피발산, 히드로안젤산, 카프로산, 2-메틸펜탄산, 4-메틸펜탄산, 2,3-디메틸부탄산, 2-에틸부탄산, 2,2-디메틸부탄산, 3,3-디메틸부탄산, 헵탄산, 옥탄산, 노난산, 데칸산을 들 수 있다. 포화 모노카르복실산의 탄소수는 2 내지 6이 바람직하고, 2 내지 4가 보다 바람직하다. 탄소수가 2 내지 6인 포화 모노카르복실산으로서는, 상 변화 합금 표면과 착형성되어 불용성의 취성 막을 형성하기 쉽고, 그 결과로서 높은 연마 속도가 얻어진다는 관점에서, 아세트산, 락트산, 프로피온산, 부티르산, 글리콜산, 글루콘산, 살리실산, 이소니코틴산, 이소부티르산, 발레르산, 이소발레르산, 피발산, 히드로안젤산, 카프로산, 2-메틸펜탄산, 4-메틸펜탄산, 2,3-디메틸부탄산, 2-에틸부탄산, 2,2-디메틸부탄산 및 3,3-디메틸부탄산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개 이상의 화합물을 함유하는 것이 바람직하다. 상기 포화 모노카르복실산은 염일 수도 있다. 또한, 상기 포화 모노카르복실산은 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
연마용 조성물 중의 포화 모노카르복실산의 함유량의 상한은 10질량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 8질량%, 더욱 바람직하게는 5질량%이다. 포화 모노카르복실산의 함유량이 적어짐에 따라, 제조 비용을 낮출 수 있기 때문에 바람직하다.
연마용 조성물 중의 포화 모노카르복실산의 함유량의 하한은 0.001질량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.01질량%, 더욱 바람직하게는 0.1질량%이다. 포화 모노카르복실산의 함유량이 많아짐에 따라, 연마 속도가 높아지기 때문에 바람직하다.
취성 막 형성제로서 유기 인 화합물을 사용하는 경우, 당해 유기 인 화합물은 탄소(C)-인(P) 결합을 포함하는 유기 화합물을 말하며, 예를 들어 포스핀, 포스핀옥시드, 포스핀술피드, 디포스판 등의 3가 인의 산 및 할로겐화물, 포스포늄염, 포스폰산, 포스핀산 및 이들의 유도체를 들 수 있다. 상 변화 합금 표면과 착형성 되어 불용성의 취성 막을 형성하기 쉽고, 그 결과로서 높은 연마 속도가 얻어진다는 관점에서 포스핀산 및 포스폰산이 바람직하며, 보다 구체적으로는 2-아미노에틸포스폰산, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산, 아미노트리(메틸렌포스폰산), 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산), 에탄-1,1,-디포스폰산, 에탄-1,1,2-트리포스폰산, 에탄-1-히드록시-1,1-디포스폰산, 에탄-1-히드록시-1,1,2-트리포스폰산, 에탄-1,2-디카르복시-1,2-디포스폰산, 메탄히드록시포스폰산, 2-포스포노부탄-1,2-디카르복실산, 1-포스포노부탄-2,3,4-트리카르복실산, α-메틸포스포노숙신산, 페닐포스폰산, 포스핀산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개 이상의 화합물을 함유하는 것이 바람직하다. 상기 유기 인 화합물은 염일 수도 있다. 또한, 상기 유기 인 화합물은 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
연마용 조성물 중의 유기 인 화합물 함유량의 상한은 10질량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 8질량%, 더욱 바람직하게는 5질량%이다. 유기 인 화합물의 함유량이 적어짐에 따라, 제조 비용을 낮출 수 있기 때문에 바람직하다.
연마용 조성물 중의 유기 인 화합물의 함유량의 하한은 0.001질량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.01질량%, 더욱 바람직하게는 0.1질량%이다. 유기 인 화합물의 함유량이 많아짐에 따라, 연마 속도가 높아지기 때문에 바람직하다.
(연마용 조성물의 pH 및 pH 조정제)
연마용 조성물의 pH의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 12인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10이다. pH가 낮아짐에 따라, 연마용 조성물의 조작성이 향상된다.
연마용 조성물의 pH의 하한도 특별히 한정되지 않지만, 1인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3이다. pH가 높아질수록, 연마용 조성물 중의 지립의 분산성이 향상된다.
연마용 조성물의 pH를 원하는 값으로 조정하기 위해 필요에 따라 사용되는 pH 조정제는 산 및 알칼리 중 어느 것일 수도 있고, 무기 및 유기의 화합물 중 어느 것일 수도 있다.
(산화제)
연마용 조성물에는, 산화제를 더 함유시킬 수 있다. 산화제는 연마 대상물의 표면을 산화하는 작용을 갖고, 연마용 조성물 중에 산화제를 가한 경우에는, 연마용 조성물에 의한 연마 속도의 향상 효과가 있다. 그러나, 연마 대상물이 상 변화 합금을 갖는 경우, 종래의 금속 함유 표면을 연마하기 위한 전형적인 연마용 조성물로 연마하면, 과도한 연마를 야기한다. 이것은, 종래의 반도체에서 사용되는 금속(예를 들어 Cu)과 상 변화 합금의 특성의 차이에 기초한다고 생각되며, 연마 대상물이 상 변화 합금을 갖는 경우에는 산화제의 함유량은 낮은 쪽이 바람직하다.
연마용 조성물 중의 산화제의 함유량의 상한은 10질량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5질량%이다. 산화제의 함유량이 적어짐에 따라, 산화제에 의한 상 변화 합금의 과잉의 산화가 일어나기 어려워져, 과도한 연마를 억제할 수 있다.
연마용 조성물 중의 산화제의 함유량의 하한은 0.1질량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.3질량%이다. 산화제의 함유량이 많아짐에 따라, 연마 속도의 향상을 조장한다.
사용 가능한 산화제는, 예를 들어 과산화물이다. 과산화물의 구체예로서는, 예를 들어 과산화수소, 과아세트산, 과탄산염, 과산화요소 및 과염소산 및 과황산나트륨, 과황산칼륨 및 과황산암모늄 등의 과황산염을 들 수 있다. 이 중에서도 과황산염 및 과산화수소가 연마 속도의 관점에서 바람직하고, 수용액 중에서의 안정성 및 환경 부하에 대한 관점에서 과산화수소가 특히 바람직하다.
(착화제)
연마용 조성물에는, 착화제를 더 함유시킬 수 있다. 연마용 조성물 중에 포함되는 착화제는, 상 변화 합금의 표면을 화학적으로 에칭하는 작용을 갖고, 연마용 조성물에 의한 연마 속도를 향상시키는 작용을 한다. 그러나, 연마 대상물이 상 변화 합금을 갖는 경우, 종래의 금속 함유 표면을 연마하기 위한 전형적인 연마용 조성물로 연마하면 과잉의 에칭을 야기하고, 그 결과 과도한 연마를 야기한다. 이것은, 종래의 반도체에서 사용되는 금속(예를 들어 Cu)과 상 변화 합금의 특성의 차이에 기초한다고 생각되며, 연마 대상물이 상 변화 합금을 갖는 경우에는 착화제의 함유량은 낮은 쪽이 바람직하다.
연마용 조성물 중의 착화제의 함유량의 상한은 10질량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1질량%이다. 착화제의 함유량이 적어짐에 따라, 착화제에 의한 상 변화 합금에 대한 과잉의 에칭이 일어나기 어려워진다. 그 결과, 과잉의 연마를 억제할 수 있다.
연마용 조성물 중의 착화제의 함유량의 하한은 0.01질량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1질량%이다. 착화제의 함유량이 많아짐에 따라, 상 변화 합금에 대한 에칭 효과가 증가한다. 그 결과, 연마용 조성물에 의한 연마 속도 의 향상을 조장한다.
사용 가능한 착화제는, 예를 들어 무기산, 유기산 및 아미노산이다. 무기산의 구체예로서는, 예를 들어 황산, 질산, 붕산, 탄산, 차아인산, 아인산 및 인산을 들 수 있다. 유기산의 구체예로서는, 예를 들어 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산, 2-메틸부티르산, n-헥산산, 3,3-디메틸부티르산, 2-에틸부티르산, 4-메틸펜탄산, n-헵탄산, 2-메틸헥산산, n-옥탄산, 2-에틸헥산산, 벤조산, 글리콜산, 살리실산, 글리세린산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 말레산, 프탈산, 말산, 타르타르산, 시트르산 및 락트산을 들 수 있다. 메탄술폰산, 에탄술폰산 및 이세티온산 등의 유기 황산도 사용 가능하다. 무기산 또는 유기산 대신에, 또는 무기산 또는 유기산과 조합하여, 무기산 또는 유기산의 알칼리 금속염 등의 염을 사용할 수도 있다. 아미노산의 구체예로서는, 예를 들어 글리신, α-알라닌, β-알라닌, N-메틸글리신, N,N-디메틸글리신, 2-아미노부티르산, 노르발린, 발린, 류신, 노르류신, 이소류신, 페닐알라닌, 프롤린, 사르코신, 오르니틴, 리신, 타우린, 세린, 트레오닌, 호모세린, 티로신, 비신, 트리신, 3,5-디요오도-티로신, β-(3,4-디히드록시페닐)-알라닌, 티록신, 4-히드록시-프롤린, 시스테인, 메티오닌, 에티오닌, 라티오닌, 시스타티오닌, 시스틴, 시스테인산, 아스파라긴산, 글루탐산, S-(카르복시메틸)-시스테인, 4-아미노부티르산, 아스파라긴, 글루타민, 아자세린, 아르기닌, 카나바닌, 시트롤린, δ-히드록시-리신, 크레아틴, 히스티딘, 1-메틸-히스티딘, 3-메틸-히스티딘 및 트립토판을 들 수 있다. 이 중에서도 착화제로서는, 연마 향상의 관점에서 글리신, 알라닌, 말산, 타르타르산, 시트르산, 글리콜산, 이세티온산 또는 그들의 염이 바람직하다.
(금속 방식제)
연마용 조성물에는, 금속 방식제를 더 함유시킬 수 있다. 연마용 조성물 중에 금속 방식제를 가한 경우에는, 연마용 조성물을 사용하여 연마한 후의 상 변화 합금에 디싱 등의 표면 결함이 보다 발생하기 어려워지는 효과가 있다. 또한, 이 금속 방식제는, 연마용 조성물 중에 산화제 및/또는 착화제가 포함되어 있는 경우에는, 산화제에 의한 상 변화 합금 표면의 산화를 완화함과 함께, 산화제에 의한 상 변화 합금 표면의 금속의 산화에 의해 발생하는 금속 이온과 반응하여 불용성의 착체를 생성하는 작용을 한다. 그 결과, 착화제에 의한 상 변화 합금에 대한 에칭을 억제할 수 있으며, 과도한 연마를 억제할 수 있다.
사용 가능한 금속 방식제의 종류는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 복소환 화합물이다. 복소환 화합물 중의 복소환의 원수는 특별히 한정되지 않는다. 또한, 복소환 화합물은 단환 화합물일 수도 있고, 축합환을 갖는 다환 화합물일 수도 있다.
금속 방식제로서의 복소환 화합물의 구체예는, 예를 들어 피롤 화합물, 피라졸 화합물, 이미다졸 화합물, 트리아졸 화합물, 테트라졸 화합물, 피리딘 화합물, 피라진 화합물, 피리다진 화합물, 피리딘 화합물, 인돌리진 화합물, 인돌 화합물, 이소인돌 화합물, 인다졸 화합물, 푸린 화합물, 퀴놀리진 화합물, 퀴놀린 화합물, 이소퀴놀린 화합물, 나프티리딘 화합물, 프탈라진 화합물, 퀴녹살린 화합물, 퀴나졸린 화합물, 신놀린 화합물, 부테리진 화합물, 티아졸 화합물, 이소티아졸 화합물, 옥사졸 화합물, 이소옥사졸 화합물 및 푸라잔 화합물 등의 질소 함유 복소환 화합물을 들 수 있다. 피라졸 화합물의 구체예로서, 예를 들어 1H-피라졸, 4-니트로-3-피라졸카르복실산 및 3,5-피라졸카르복실산을 들 수 있다. 이미다졸 화합물의 구체예로서는, 예를 들어 이미다졸, 1-메틸이미다졸, 2-메틸이미다졸, 4-메틸이미다졸, 1,2-디메틸피라졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-이소프로필이미다졸, 벤즈이미다졸, 5,6-디메틸벤즈이미다졸, 2-아미노벤즈이미다졸, 2-클로로벤즈이미다졸 및 2-메틸벤즈이미다졸을 들 수 있다. 트리아졸 화합물의 구체예로서는, 예를 들어 1,2,3-트리아졸, 1,2,4-트리아졸, 1-메틸-1,2,4-트리아졸, 메틸-1H-1,2,4-트리아졸-3-카르복실레이트, 1,2,4-트리아졸-3-카르복실산, 1,2,4-트리아졸-3-카르복실산메틸, 3-아미노-1H-1,2,4-트리아졸, 3-아미노-5-벤질-4H-1,2,4-트리아졸, 3-아미노-5-메틸-4H-1,2,4-트리아졸, 3-니트로-1,2,4-트리아졸, 3-브로모-5-니트로-1,2,4-트리아졸, 4-(1,2,4-트리아졸-1-일)페놀, 4-아미노-1,2,4-트리아졸, 4-아미노-3,5-디프로필-4H-1,2,4-트리아졸, 4-아미노-3,5-디메틸-4H-1,2,4-트리아졸, 4-아미노-3,5-디펩틸-4H-1,2,4-트리아졸, 5-메틸-1,2,4-트리아졸-3,4-디아민, 1-히드록시벤조트리아졸, 1-아미노벤조트리아졸, 1-카르복시벤조트리아졸, 5-클로로-1H-벤조트리아졸, 5-니트로-1H-벤조트리아졸, 5-카르복시-1H-벤조트리아졸, 5,6-디메틸-1H-벤조트리아졸, 1-(1'',2'-디카르복시에틸)벤조트리아졸을 들 수 있다. 테트라졸 화합물의 구체예로서는, 예를 들어 1H-테트라졸, 5-메틸테트라졸, 5-아미노테트라졸 및 5-페닐테트라졸을 들 수 있다. 인돌 화합물의 구체예로서는, 예를 들어 1H-인돌, 1-메틸-1H-인돌, 2-메틸-1H-인돌, 3-메틸-1H-인돌, 4-메틸-1H-인돌, 5-메틸-1H-인돌, 6-메틸-1H-인돌 및 7-메틸-1H-인돌을 들 수 있다. 인다졸 화합물의 구체예로서는, 예를 들어 1H-인다졸 및 5-아미노-1H-인다졸을 들 수 있다. 이들 복소환 화합물은, 상 변화 합금에 대한 화학적 또는 물리적 흡착력이 높기 때문에, 보다 강고한 보호막을 상 변화 합금 표면에 형성한다. 이것은, 연마용 조성물을 사용하여 연마한 후의 상 변화 합금의 과잉의 에칭을 억제할 수 있다. 그 결과, 과잉의 연마를 억제할 수 있다.
연마용 조성물 중의 금속 방식제의 함유량의 상한은 10질량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5질량%, 더욱 바람직하게는 1질량%이다. 금속 방식제의 함유량이 적어짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 연마 속도가 향상되는 효과가 있다.
연마용 조성물 중의 금속 방식제의 함유량의 하한은 0.001질량%인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.01질량%, 더욱 바람직하게는 0.1질량%이다. 금속 방식제의 함유량이 많아짐에 따라, 연마용 조성물을 사용하여 연마한 후의 상 변화 합금의 과잉의 에칭을 억제할 수 있다. 그 결과, 과잉의 연마를 억제할 수 있다.
본 발명의 다른 실시 형태에서는, 본 발명의 연마용 조성물 사용하여 상 변화 합금을 갖는 연마 대상물의 표면을 연마하는 연마 방법을 제공한다. 본 연마 방법에서 사용할 수 있는 패드로서는, 일반적인 부직포, 발포 폴리우레탄, 다공질 불소 수지 등을 사용할 수 있으며, 특별히 제한은 없다. 또한, 연마 패드에는 연마용 조성물이 저류되는 홈 가공이 실시되어 있을 수도 있다.
상 변화 합금을 갖는 연마 대상물을 연마하는 연마 패드의 경도의 하한은, 쇼어 D 경도 50인 것이 바람직하다. 패드의 쇼어 D 경도가 높을수록 패드의 기계적 작용이 커지고, 연마 속도가 향상된다. 또한, 본 발명의 실시 형태에 있어서의 연마용 조성물에 있어서는, 지립을 포함하지 않고도 높은 연마 속도를 얻을 수 있다는 이점이 있다. 그러한 관점에서, 보다 바람직하게는 쇼어 D 경도의 하한이 60이다.
상 변화 합금을 갖는 연마 대상물을 연마하는 연마 패드의 경도의 상한은, 쇼어 D 경도 99인 것이 바람직하다. 패드의 쇼어 D 경도가 낮을수록, 연마 대상물에 흠집이 발생하기 어려워진다. 그러한 관점에서, 더욱 바람직하게는 쇼어 D 경도의 상한은 95이다. 패드 경도 50 미만이면 패드의 기계적 작용이 작아져, 연마 속도가 저하된다. 또한, 쇼어 D 경도는 정의상 100 이상의 값이 되지 않는다. 패드의 쇼어 D 경도는 쇼어 D 경도계로 측정할 수 있다.
쇼어 D 경도 50 이상의 연마 패드는 발포체와, 천, 부직포 등의 비발포체 중 어느 것일 수도 있고, 연마 패드의 재질로서는 폴리우레탄, 아크릴, 폴리에스테르, 아크릴-에스테르 공중합체, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리4-메틸펜텐, 셀룰로오스, 셀룰로오스에스테르, 나일론 및 아라미드 등의 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리이미드아미드, 폴리실록산 공중합체, 옥시란 화합물, 페놀 수지, 폴리스티렌, 폴리카르보네이트, 에폭시 수지 등의 수지를 사용할 수 있다.
본 실시 형태에 따르면 이하의 작용 및 효과가 얻어진다.
종래의 금속 함유 표면을 연마하기 위한 전형적인 연마용 조성물에서는, 이 연마용 조성물에 포함되는 산화제로 연마 대상의 금속을 산화하여 금속 산화물을 형성하고, 나아가 착화제로 금속 산화물을 용해함으로써 연마한다. 그에 비해 본 실시 형태의 연마용 조성물은, 이 연마용 조성물에 포함되는 취성 막 형성제가 상 변화 합금 표면과 착형성되어 불용성막을 형성하고, 이 불용성막을 지립으로 기계적으로 연마하고 있다고 생각된다. 그 결과, 연마 속도를 향상시킬 수 있다.
상기 실시 형태는 다음과 같이 변경될 수도 있다.
·상기 실시 형태의 연마용 조성물은, 필요에 따라 계면활성제나 수용성 고분자, 방부제와 같은 공지된 첨가제를 더 함유할 수도 있다.
·상기 실시 형태의 연마용 조성물은 일액형일 수도 있고, 이액형을 비롯한 다액형일 수도 있다.
·상기 실시 형태의 연마용 조성물은, 연마용 조성물의 원액을 물로 희석함으로써 제조될 수도 있다.
이어서, 본 발명의 실시예 및 비교예를 설명한다.
표 1에 기재된 조성이 되도록 각 성분을 혼합함으로써, 실시예 1 내지 14 및 비교예 1 내지 21의 연마용 조성물을 조정하였다. 표 1의 "취성 막 형성제"란의 "종류"란에는, 실시예에 있어서는 각 연마용 조성물 중에 포함되는 포화 모노카르복실산 및 유기 인 화합물로부터 선택되는 취성 막 형성제의 종류를, 비교예에 있어서는 당해 포화 모노카르복실산 및 유기 인 화합물로부터 선택되는 취성 막 형성제 이외의 첨가제나 각 연마용 조성물 중에 포함되는 종래의 금속 함유 표면을 연마하기 위한 전형적인 연마용 조성물에 포함되는 착화제, 방식제로부터 선정한 첨가제의 종류를 나타낸다. 또한, "함유량(질량%)"란에는, 각 연마용 조성물 중의 당해 취성 막 형성제 또는 취성 막 형성제 이외의 첨가제의 함유량을 나타낸다. 동란에 있어서, "-" 표기는 당해 취성 막 형성제 또는 취성 막 형성제 이외의 첨가제를 함유하고 있지 않은 것을 나타낸다. 표 1의 "pH"란에는, 각 연마용 조성물 중의 pH를 나타낸다. 또한, 표 1 중의 지립은 약 60nm의 평균 2차 입경(평균 1차 입경 30nm)을 갖는 콜로이달 실리카를 사용하여, "지립"란에 함유량을 나타낸다. 또한, pH는 무기산 또는 무기 염기를 첨가하여 소정의 값으로 조정하였다. 또한, 표 1 중에는 표시되어 있지 않지만, 각 연마용 조성물에는 산화제로서 과산화수소수가 2.1질량%가 되도록 첨가되어 있다.
실시예 1 내지 14 및 비교예 1 내지 21의 각 연마용 조성물을 사용하여, GST 합금(Ge, Sb 및 Te의 질량%비는 2:2:5)을 포함하는 블랭킷 웨이퍼를 표 2에 나타내는 조건으로 연마하였다. 표 2에 나타내는 조건으로 일정 시간 연마했을 때의 연마 속도에 대하여, 직류 4 탐침법에 의한 시트 저항의 측정으로부터 구해지는 연마 전후의 블랭킷 웨이퍼의 두께의 차를 연마 시간으로 나눔으로써 구하였다. 그 결과를 표 1의 "평가"란의 "연마 속도"란에 나타낸다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 14의 연마용 조성물을 사용한 경우에는, 본 발명의 조건을 만족하지 않는 비교예 1 내지 21의 연마용 조성물을 사용한 경우에 비해, 연마 속도에 있어서 현저하게 우수한 효과를 발휘하는 것이 인정되었다.
Claims (11)
- 상 변화 합금을 갖는 연마 대상물을 연마하는 용도에서 사용되는 연마용 조성물이며,
지립 및 취성 막 형성제를 포함하고,
상기 지립이 5nm 이상 100nm 이하의 평균 1차 입경 및 150nm 이하의 평균 2차 입경을 갖고, 또한 상기 평균 2차 입경을 상기 평균 1차 입경으로 나눔으로써 얻어지는 평균 모임도는 1.2 이상 4 이하이고,
상기 취성 막 형성제가 페닐포스폰산, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산(HEDP), 및 포스핀산으로부터 선택되는 적어도 1개 이상인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 지립이 콜로이달 실리카인, 연마용 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 콜로이달 실리카가 유기산이 고정화된 콜로이달 실리카인, 연마용 조성물.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 상 변화 합금이 GST인 연마용 조성물.
- 제1항에 기재된 연마용 조성물을 사용하여, 상 변화 합금을 갖는 연마 대상물의 표면을 연마하는 것을 특징으로 하는 연마 방법.
- 제1항에 기재된 연마용 조성물을 사용하여, 상 변화 합금을 갖는 연마 대상물의 표면을 연마하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 기판의 제조 방법.
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