KR102162824B1 - 연마용 조성물 - Google Patents

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Abstract

금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 연마 대상물을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물에 있어서, 연마 속도를 보다 한층 향상시킬 수 있는 수단을 제공한다. 금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 연마 대상물을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물에, 금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 옥소산과, 물을 포함시킨다.

Description

연마용 조성물{POLISHING COMPOSITION}
본 발명은 연마용 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 당해 연마용 조성물을 사용한 연마 방법 및 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
최근들어 LSI의 고집적화, 고성능화에 수반하여 새로운 미세 가공 기술이 개발되고 있다. 화학 기계 연마(이하, 「CMP」라고도 약칭함)법도 그 중 하나이며, LSI 제조 공정, 특히 다층 배선 형성 공정에 있어서 빈번히 이용되는 기술이다.
이 CMP법이 적용되는 장면의 하나로서, 상변화 합금을 포함하는 연마 대상물의 연마를 들 수 있다. 상변화 합금이란, 비정질상과 결정상 사이에서 가역적으로 상변화되는 상변화 재료의 1종인 합금이며, 전형적으로는 게르마늄-안티몬-텔루륨 합금(GST 합금)이나 인듐안티몬나이드(InSb) 등이 있다. 이들 상변화 합금은, 그 상변화 재료로서의 특성을 살려, 상변화 랜덤 액세스 메모리(PRAM 또는 PCRAM) 등의 상변화 디바이스의 구성 재료로서 사용되고 있다.
여기서, 상변화 합금은 구리 또는 텅스텐과 같은 다른 금속 재료와 비교하여 연질이라는 등 물리적 성질이, 다른 금속 재료와 크게 상이하다. 그로 인해, 종래의 CMP법으로 사용되고 있는 연마용 조성물을 그대로 상변화 합금의 연마에 사용해도 만족스러운 결과를 얻지 못하는 경우가 있다. 특히, 실용상 충분한 연마 속도를 얻는 것은 어렵다.
종래, 상변화 합금의 연마에 있어서의 연마 속도를 향상시키기 위한 기술로서는, 특허문헌 1에 기재된 기술이 있다. 특허문헌 1에서는, 상변화 메모리 장치의 CMP용 슬러리 조성물에, 탈이온수 및 트리에틸아민 등의 질소 화합물을 포함시킴으로써, GST 합금 등을 포함하는 상변화 재료층에 대한 연마 속도의 향상을 도모하고 있다.
또한, CMP법이 적용되는 다른 장면으로서, 절연체층에 배선 구조를 형성하는 공정을 들 수 있다. CMP법을 이용한 배선 구조의 형성 공정에서는, 먼저 오목부가 형성된 절연체층(예를 들어, SiO2층) 위에 텅스텐 등을 포함하는 메탈층을, 적어도 오목부가 완전히 매립되도록 형성한다. 계속해서, 오목부 이외의 개소의 절연체층이 노출될 때까지 메탈층을 CMP법에 의해 연마 제거함으로써, 오목부 내에 배선부가 형성된다.
종래, 메탈층의 연마에 있어서의 연마 속도를 향상시키기 위한 기술로서는, 특허문헌 2에 기재된 기술이 있다. 특허문헌 2에서는, 복수의 산화 상태를 갖는 촉매(예를 들어, 질산 제2 철 등)를 이용함으로써, 메탈층에 대한 연마 속도의 향상을 도모하고 있다.
일본 특허 공개 제2009-16821호 공보 일본 특허 제3822339호 공보
본 발명자의 검토에 의해, 특허문헌 1이나 특허문헌 2에 기재된 조성물을 사용하여 CMP법을 실시해도 충분한 연마 속도를 달성하지 못하는 경우가 있는 것이 판명되었다. 스루풋 향상을 위해서는, CMP법에 사용되는 연마용 조성물의 한층 더한 개량이 급선무이다.
따라서 본 발명은, 금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 연마 대상물을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물에 있어서, 연마 속도를 보다 한층 향상시킬 수 있는 수단을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 상기 과제를 해결하도록 예의 연구를 거듭했다. 그 결과, 연마용 조성물에 옥소산을 포함시킴으로써 상기 과제가 해결될 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
즉, 본 발명의 일 형태는 금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 연마 대상물을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물이다. 그리고, 당해 연마용 조성물은, 금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 옥소산과, 물을 포함하는 점에 특징을 갖는다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 일 형태는, 금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 연마 대상물을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물이다. 그리고, 당해 연마용 조성물은, 금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 옥소산과, 물을 포함하는 점에 특징을 갖는다. 이러한 구성으로 함으로써, 금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 연마 대상물을 연마할 때의 연마 속도를 보다 한층 향상시키는 것이 가능해져, 높은 스루풋화에도 이바지하게 된다.
이하에서는 먼저, 본 형태에 관한 연마용 조성물의 구성에 대하여 설명하고, 계속해서, 당해 연마용 조성물의 용도에 있어서의 연마 대상물에 대하여 설명한다.
[연마용 조성물의 구성 성분]
본 형태에 관한 연마용 조성물은, 금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 옥소산과, 물을 필수적인 구성 성분으로서 포함한다. 또한, 본 형태에 관한 연마용 조성물은, 비금속 산화제 및/또는 연마 촉진제(착화제 등)를 더 포함하는 것이 바람직하다. 그리고, 지립, 방식제, 계면 활성제 등의 첨가제를 더 포함해도 좋다.
(옥소산)
본 형태에 관한 연마용 조성물은, 그 특징적인 구성 성분으로서, 금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 옥소산을 필수적으로 포함한다.
「옥소산」은, 옥시산, 산소산이라고도 칭해지고, 프로톤(H+)으로서 해리할 수 있는 수소가 산소 원자에 결합한 산이며, 화학식 XOn(OH)m으로 표현된다. 전형적인 옥소산에는 금속 원소나 반금속 원자를 포함하지 않는 무기산인 황산(H2SO4), 질산(HNO3), 인산(H3PO4) 등이 있지만, 본 형태에 관한 연마용 조성물은, 옥소산으로서 「금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는」 것을 포함하는 점에 특징이 있다.
본 명세서 중, 「금속 원소」란, 그 단체가 「금속 광택을 갖고, 전성, 연성이 풍부하고, 전기와 열의 전도성이 현저하다」라는 금속의 성질을 나타내는 원소를 의미하며, 종래 「금속 원소」로서 알려져 있는 모든 원소가 이 개념에 포함된다. 또한, 「반금속 원소」는, 메탈로이드라고도 칭해지고, 금속과 비금속의 중간의 성질을 나타내는 원소이다. 반금속 원소에 대하여 엄밀하게 일의적인 정의는 존재하지 않으나, 본 명세서에서는, 붕소(B), 규소(Si), 게르마늄(Ge), 비소(As), 셀레늄(Se), 안티몬(Sb), 텔루륨(Te), 폴로늄(Po) 및 아스타틴(At)을 의미하는 것으로 한다.
바람직한 실시 형태에 있어서, 옥소산에 포함되는 금속 원소 또는 반금속 원소는, 원소의 주기율표에 있어서의 제3족 내지 제17족에 속하는 원소인 것이 바람직하고, 이하의 원소인 것이 보다 바람직하다: B, Al, Si, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Se, Y, Zr, Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, Sn, Sb, Te, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Hf, Ta, W, Re, Os, Ir, Tl, Pb, Bi, Po, At, Ac, Th, Pa, U, Np, Pu. 옥소산에 포함되는 금속 원소로서 특히 바람직하게는 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 바나듐(V), 망간(Mn), 구리(Cu), 철(Fe), 알루미늄(Al), 코발트(Co), 탄탈륨(Ta), 주석(Sn), 갈륨(Ga), 인듐(In), 아연(Zn), 납(Pb) 또는 니오븀(Nb)이며, 가장 바람직하게는 텅스텐(W) 또는 몰리브덴(Mo)이다. 또한, 옥소산에 포함되는 반금속 원소로서 특히 바람직하게는 텔루륨(Te), 게르마늄(Ge), 안티몬(Sb) 또는 규소(Si)이며, 가장 바람직하게는 텔루륨(Te)이다.
금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 옥소산의 구체예에 대하여 특별히 제한은 없고, 예를 들어 상술한 금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 옥소산을 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 예를 들어 텔루륨산(Te(OH)6), 텅스텐산(H2WO4(WO3·H2O), H4WO5(WO3·2H2O)), 몰리브덴산(MoO3·H2O), 규텅스텐산(H4 [SiW12O40]), 인텅스텐산(H3[PW12O40]), 메타바나듐산(HVO3), 과망간산, 알루민산, 주석산, 게르마늄산, 규산 등을 들 수 있다. 또한, 상술한 규텅스텐산이나 인텅스텐산 등의 폴리산의 중심 원자나 금속 원자가 다른 원자로 치환되어 이루어지는 각종 폴리산이 본 형태에 있어서의 옥소산으로서 사용되어도 좋다. 2종류 이상의 옥소산을 조합하여 사용해도 좋다.
본 명세서 중, 「옥소산」의 개념에는, 염 또는 수화물의 형태의 것도 포함되는 것으로 한다. 옥소산의 염은, 상술한 옥소산으로부터 프로톤(H+)이 탈리된 구조를 갖는 음이온과, 적당한 양이온의 염이다. 옥소산의 염을 구성하는 양이온으로서는, 예를 들어 나트륨, 칼륨 등의 알칼리 금속, 칼슘 등의 알칼리 토금속의 양이온, 암모늄 이온(NH4 +), 제1급 아민, 제2급 아민, 제3급 아민, 제4급 아민의 양이온 등을 들 수 있다. 또한, 옥소산의 수화물에 있어서 옥소산에 수화되는 물분자의 수에 대하여 특별히 제한은 없고, 종래 공지의 지견이 적절히 참조될 수 있다. 또한, 연마용 조성물이 물 등의 용매를 포함하는 경우, 옥소산(염)은 통상 음이온 등의 이온의 형태로 존재한다. 이러한 경우에도, 「연마용 조성물이 옥소산을 포함한다」는 점에서는 변함이 없는 것으로 한다.
본 형태에 관한 연마용 조성물 중의 옥소산 함유량의 하한은, 소량으로도 효과를 발휘하기 때문에 특별히 한정되는 것은 아니나, 조성물의 전량 100질량％에 대하여, 0.0001질량％ 이상인 것이 바람직하고, 0.0005질량％ 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.001질량％ 이상인 것이 특히 바람직하다. 또한, 본 형태에 관한 연마용 조성물 중의 옥소산 함유량의 상한도 특별히 제한되지 않지만, 제조 단가, 용해도에 의한 연마 대상물로의 잔류성이라는 관점에서는, 조성물의 전량 100질량％에 대하여, 15질량％ 이하인 것이 바람직하고, 10질량％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 5질량％ 이하인 것이 특히 바람직하다.
(물)
본 형태에 관한 연마용 조성물은, 각 성분을 분산 또는 용해하기 위한 분산매 또는 용매로서 물을 필수적으로 포함한다. 다른 성분의 작용을 저해하는 것을 억제한다는 관점에서, 불순물을 가능한 한 함유하지 않는 물이 바람직하고, 구체적으로는, 이온 교환 수지로 불순물 이온을 제거한 후, 필터를 통하여 이물을 제거한 순수나 초순수 또는 증류수가 바람직하다.
본 형태에 관한 연마용 조성물 중의 물 함유량의 바람직한 형태는, 물 이외의 구성 성분에 대하여 본 명세서에 각각 기재된 바람직한 함유량의 잔량부로서 계산된다.
(비금속 산화제)
본 형태에 관한 연마용 조성물은, 임의의 성분으로서, 비금속 산화제를 포함해도 좋다. 본 명세서에 있어서 「비금속 산화제」란, 금속 원소를 함유하지 않고, 연마 대상물에 포함되는 금속 원소 또는 반금속 원소의 단체에 대하여 산화제로서 기능할 수 있는 화합물을 의미한다. 따라서, 「비금속 산화제」는, 이러한 기능을 발휘하기에 충분한 산화 환원 전위를 갖는 것인지 여부라는 기준에 따라 선정될 수 있다. 이로 인해, 「비금속 산화제」의 외연은 반드시 일의적으로 명확하게 정해지는 것은 아니지만, 일례로서, 예를 들어 과산화수소, 질산, 과황산, 아염소산, 차아염소산, 산화수소 및 그의 부가물, 예를 들어 요소과산화수소 및 카르보네이트, 유기 과산화물, 예를 들어 벤조일, 과아세트산 및 디-t-부틸, 술페이트(SO5), 술페이트(S5O8), 및 과산화나트륨을 들 수 있다. 나아가, 과요오드산, 아요오드산, 차아요오드산, 요오드산, 과브롬산, 아브롬산, 차아브롬산, 브롬산, 과염소산, 염소산, 과염소산, 과붕산 및 각각의 염 등을 들 수 있다.
본 형태에 관한 연마용 조성물이 비금속 산화제를 포함하는 경우, 당해 연마용 조성물에 있어서의 당해 비금속 산화제의 함유량의 하한은, 조성물의 전량 100질량％에 대하여, 0.1질량％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.3질량％ 이상이다. 비금속 산화제의 함유량이 많아짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물에 대한 연마 속도가 향상되는 경향이 있다. 한편, 본 형태에 관한 연마용 조성물이 비금속 산화제를 포함하는 경우, 당해 연마용 조성물에 있어서의 당해 비금속 산화제의 함유량의 상한은, 조성물의 전량 100질량％에 대하여, 10질량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5질량％ 이하이다. 비금속 산화제의 함유량이 적어짐에 따라, 연마용 조성물의 재료 비용을 억제할 수 있는 것 외에, 연마 사용 후의 연마용 조성물의 처리, 즉 폐액 처리의 부하를 경감시킬 수 있다. 또한, 비금속 산화제에 의한 연마 대상물의 과잉 산화를 방지할 수 있다는 유리한 효과도 얻을 수 있다.
(연마 촉진제)
본 형태에 관한 연마용 조성물은, 임의의 성분으로서, 연마 촉진제를 포함해도 좋다. 연마 촉진제는, 연마 대상물의 표면에 착형성되어 결합하고, 불용성의 취성막을 연마 대상물의 표면에 형성함으로써 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도를 향상시키는 작용을 한다. 연마 촉진제의 구체예로서는, 질소 화합물, 카르복실산 화합물, 인 함유 화합물, 술폰산 화합물 등을 들 수 있다.
질소 화합물의 구체예로서는, 아민, 암모늄 화합물 등을 들 수 있다. 그 중에서도 암모늄 화합물이 바람직하다.
아민은, 지방족 아민이어도 좋고 방향족 아민이어도 좋다. 또한, 치환 아민이어도 좋고 비치환 아민이어도 좋다. 알킬기 또는 알코올기를 갖는 아민이 바람직하다. 알코올기는 화학식 -ROH로 표현되고, R은 탄화수소기이다. 알킬기의 구체예로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, 이소부틸기, sec-부틸기, tert-부틸기, 펜틸기, 이소펜틸기, 네오펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기, 2-에틸헥실기, 테트라데실기, 옥타데실기, 이코실기 등을 들 수 있다. 알코올기의 구체예로서는, 메탄올, 에탄올, 무수 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, sec-부탄올, tert-부탄올, 벤질알코올 또는 페놀에서 유래하는 기를 들 수 있다. 사용되는 아민의 구체예로서는, 메틸아민, 에틸아민, 프로필아민, n-부틸아민, sec-부틸아민, tert-부틸아민, 시클로헥실아민 등의 지방족 제1급 아민이나, 디메틸아민, 디에틸아민, 디프로필아민, 디부틸아민, 디이소부틸아민, 디-sec-부틸아민, 디-tert-부틸아민 등의 지방족 제2급 아민이나, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 트리프로필아민, 트리부틸아민 등의 지방족 제3급 아민이나, 디에틸에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 등의 기타 쇄상 아민이나, 피리딘, 피페라진 등의 환식 아민을 들 수 있다. 2종류 이상의 아민을 조합하여 사용해도 좋다.
암모늄 화합물의 구체예로서는, 수산화테트라메틸암모늄, 수산화테트라에틸암모늄, 수산화테트라프로필암모늄 등의 4급 암모늄 화합물이나, 수산화암모늄(암모니아수), 암모늄, 암모늄염 등을 들 수 있다. 암모늄은 암모늄 이온으로서 연마용 조성물 중에서 존재한다. 암모늄 이온은 상변화 합금과의 사이에서 특히 용이하게 착형성된다. 암모늄염의 산 성분은, 염산, 질산, 인산, 황산, 붕산 등의 무기산에서 유래하는 것이어도 좋다. 혹은, 포름산, 아세트산, 프로피온산 등 지방산, 벤조산, 프탈산 등의 방향족 카르복실산, 시트르산, 옥살산, 타르타르산, 말산, 말레산, 푸마르산, 숙신산, 유기 술폰산, 유기 포스폰산 등의 기타 유기산에서 유래하는 것이어도 좋다. 2종류 이상의 암모늄 화합물을 조합하여 사용해도 좋다.
카르복실산 화합물의 구체예로서는, 아세트산, 락트산, 프로피온산, 부티르산, 글리콜산, 글루콘산, 살리실산, 이소니코틴산, 이소부티르산, 발레르산, 이소 발레르산, 피발산, 히드로안젤산, 카프로산, 2-메틸펜탄산, 4-메틸펜탄산, 2,3-디메틸부탄산, 2-에틸부탄산, 2,2-디메틸부탄산, 3,3-디메틸부탄산, 헵탄산, 옥탄산, 노난산, 데칸산 등의 포화 모노카르복실산이나, 옥살산, 말론산, 타르타르산, 말레산, 시트르산 등의 다가 카르복실산이나, 이들 카르복실산의 염을 들 수 있다. 그 중에서도 포화 모노카르복실산이 바람직하다. 포화 모노카르복실산의 탄소수는 2 내지 6인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 2 내지 4이다. 탄소수가 2 내지 6인 포화 모노카르복실산의 구체예로서는, 아세트산, 락트산, 프로피온산, 부티르산, 글리콜산, 글루콘산, 살리실산, 이소니코틴산, 이소부티르산, 발레르산, 이소 발레르산, 피발산, 히드로안젤산, 카프로산, 2-메틸펜탄산, 4-메틸펜탄산, 2,3-디메틸부탄산, 2-에틸부탄산, 2,2-디메틸부탄산, 3,3-디메틸부탄산을 들 수 있다. 이들 탄소수가 2 내지 6인 포화 모노카르복실산은, 상변화 합금과의 사이에서 특히 용이하게 착형성된다. 2종류 이상의 카르복실산 화합물을 조합하여 사용해도 좋다.
인 함유 화합물은, 탄소-인 결합을 갖는 유기 인 화합물이어도 좋고, 무기 인 화합물이어도 좋다. 유기 인 화합물의 구체예로서는, 포스핀, 포스핀옥시드, 포스핀술피드, 디포스판 등의 3가의 유기 인 화합물이나, 포스포늄염, 포스폰산, 포스핀산 및 이들의 염이나 유도체 등을 들 수 있다. 그 중에서도 포스폰산 또는 포스핀산이 바람직하다. 포스폰산의 구체예로서는, 2-아미노에틸포스폰산, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산, 아미노트리(메틸렌포스폰산), 에틸렌디아민테트라(메틸렌포스폰산), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산), 에탄-1,1-디포스폰산, 에탄-1,1,2-트리포스폰산, 에탄-1-히드록시-1,1-디포스폰산, 에탄-1-히드록시-1,1,2-트리포스폰산, 에탄-1,2-디카르복시-1,2-디포스폰산, 메탄히드록시포스폰산, 2-포스포노부탄-1,2-디카르복실산, 1-포스포노부탄-2,3,4-트리카르복실산, α-메틸포스포노숙신산, 페닐포스폰산을 들 수 있다. 이들 포스폰산 및 포스핀산은, 상변화 합금과의 사이에서 특히 용이하게 착형성된다. 2종류 이상의 유기 인 화합물을 조합하여 사용해도 좋다.
무기 인 화합물의 구체예로서는, 오르토인산, 차인산, 퍼옥소일인산, 퍼옥소이인산, 폴리인산(이인산, 삼인산, 사인산), 메타인산, 디아미드인산, 아미드인산, 헥사플루오로인산, 헥사클로로인산, 페닐인산, 인회석, 포스포몰리브덴산, 포스포텅스텐산, 디포스포몰리브덴산, 디포스포텅스텐산, 울트라인산, 삼브롬화인, 오브롬화인, 이브롬화질화인, 삼염화인, 오염화인, 사염화이인, 이염화불화인, 이염화삼불화인, 이염화질화인, 사염화삼산화인, 테트라클로로인산, 삼시안화인, 삼불화인, 오불화인, 사불화이인, 삼요오드화인, 사요오드화이인, 질화인, 산화인(일산화인, 이산화인, 삼산화이인, 오산화이인, 육산화사인, 십산화사인), 브롬화포스포릴, 염화포스포릴, 불화포스포릴, 질화포스포릴, 디포스포릴테트라아미드, 황화 인(오황화이인, 삼황화사인, 오황화사인, 칠황화사인), 브롬화티오포스포릴, 염화티오포스포릴, 수소화인, 트리스(이소시안산)인, 트리스(이소시안산)포스포릴, 트리스(이소티오시안산)인, 트리스(이소티오시안산)포스포릴, 셀레늄화인, 삼셀레늄화이인, 삼셀레늄화사인, 오셀레늄화이인, 불화티오포스포릴, 요오드화티오포스포릴, 포스포릴아미드, 질화티오포스포릴, 티오포스포릴아미드, 이소티오시안산포스포릴, 인, 인화물(인화아연, 인화알루미늄, 인화이트륨, 인화이리듐, 인화칼륨, 인화갈륨, 인화칼슘, 인화오스뮴, 인화카드뮴, 인화금, 인화인듐, 인화우라늄, 인화크롬, 인화규소, 인화은, 인화게르마늄, 인화코발트, 인화지르코늄, 인화수은, 인화스칸듐, 인화주석, 인화탈륨, 인화텅스텐, 인화탄탈륨, 인화티타늄, 인화철, 인화구리, 인화토륨, 인화나트륨, 인화니오븀, 인화니켈, 인화넵투늄, 인화백금, 인화바나듐, 인화하프늄, 인화팔라듐, 인화바륨, 인화플루토늄, 인화베릴륨, 인화붕소, 인화마그네슘, 인화망간, 인화몰리브덴, 인화란탄, 인화리튬, 인화루테늄, 인화레늄, 인화로듐) 및 이들의 염 등을 들 수 있다. 그 중에서도 오르토인산, 차인산, 퍼옥소일인산, 퍼옥소이인산, 폴리인산(이인산, 삼인산, 사인산), 메타인산, 디아미드인산, 아미드인산, 헥사플루오로인산, 헥사클로로인산, 페닐인산이 바람직하고, 특히 바람직하게는 오르토인산 또는 페닐인산이다. 이들 무기 인 화합물은, 상변화 합금과의 사이에서 특히 용이하게 착형성된다. 2종류 이상의 무기 인 화합물을 조합하여 사용해도 좋다.
술폰산 화합물의 구체예로서는, 황산, 알킬황산, 알릴황산, 타우린, 이세티온산, 벤젠술폰산 및 이들의 염 등을 들 수 있다. 그 중에서도 벤젠술폰산이 바람직하다. 벤젠술폰산은, 상변화 합금과의 사이에서 특히 용이하게 착형성된다. 2종류 이상의 술폰산 화합물을 조합하여 사용해도 좋다.
연마 촉진제의 바람직한 형태로서, 착화제를 들 수 있다. 연마용 조성물 중에 착화제를 첨가한 경우에는, 상술한 연마 촉진제의 기능 외에, 착화제가 갖는 에칭 작용에 의해, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도가 향상된다는 유리한 효과가 있다. 또한, 이하의 구체예 중에는, 상기에서 이미 연마 촉진제로서 예시한 화합물군과 중복되는 것도 기재되어 있지만, 그러한 화합물이 연마용 조성물에 포함되는 경우, 당해 화합물은 착화제로서 포함되어 있는 것으로 한다.
착화제로서는, 예를 들어 무기산, 유기산, 아미노산, 니트릴 화합물 및 킬레이트제 등이 사용될 수 있다. 무기산의 구체예로서는, 황산, 질산, 붕산, 탄산, 차아인산, 아인산, 인산 등을 들 수 있다. 유기산의 구체예로서는, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산, 2-메틸부티르산, n-헥산산, 3,3-디메틸부티르산, 2-에틸부티르산, 4-메틸펜탄산, n-헵탄산, 2-메틸헥산산, n-옥탄산, 2-에틸헥산산, 벤조산, 글리콜산, 살리실산, 글리세린산, 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 말레산, 프탈산, 말산, 타르타르산, 시트르산, 락트산 등을 들 수 있다. 메탄술폰산, 에탄술폰산 및 이세티온산 등의 유기 황산도 사용 가능하다. 무기산 또는 유기산 대신 혹은 무기산 또는 유기산과 조합하여, 무기산 또는 유기산의 알칼리 금속염 등의 염을 사용해도 좋다. 아미노산의 구체예로서는, 글리신, α-알라닌, β-알라닌, N-메틸글리신, N,N-디메틸글리신, 2-아미노부티르산, 노르발린, 발린, 류신, 노르류신, 이소류신, 페닐알라닌, 프롤린, 사르코신, 오르니틴, 리신, 타우린, 세린, 트레오닌, 호모세린, 티로신, 비신, 트리신, 3,5-디요오도-티로신, β-(3,4-디히드록시페닐)-알라닌, 티록신, 4-히드록시-프롤린, 시스테인, 메티오닌, 에티오닌, 란티오닌, 시스타티오닌, 시스틴, 시스테인산, 아스파라긴산, 글루탐산, S-(카르복시메틸)-시스테인, 4-아미노부티르산, 아스파라긴, 글루타민, 아자세린, 아르기닌, 카나바닌, 시트룰린, δ-히드록시-리신, 크레아틴, 히스티딘, 1-메틸-히스티딘, 3-메틸-히스티딘, 트립토판 등을 들 수 있다. 그 중에서도 글리신, 알라닌, 말산, 타르타르산, 시트르산, 글리콜산, 이세티온산 또는 그들의 염이 바람직하다.
니트릴 화합물의 구체예로서는, 예를 들어 아세토니트릴, 아미노아세토니트릴, 프로피오니트릴, 부티로니트릴, 이소부티로니트릴, 벤조니트릴, 글루타로디니트릴, 메톡시아세토니트릴 등을 들 수 있다.
킬레이트제의 구체예로서는, 니트릴로삼아세트산, 디에틸렌트리아민오아세트산, 에틸렌디아민사아세트산, N,N,N-트리메틸렌포스폰산, 에틸렌디아민-N,N, N',N'-테트라메틸렌술폰산, 트랜스시클로헥산디아민사아세트산, 1,2-디아미노프로판사아세트산, 글리콜에테르디아민사아세트산, 에틸렌디아민오르토히드록시페닐아세트산, 에틸렌디아민디숙신산(SS체), N-(2-카르복실레이트에틸)-L-아스파라긴산, β-알라닌디아세트산, 2-포스포노부탄-1,2,4-트리카르복실산, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산, N,N'-비스(2-히드록시벤질)에틸렌디아민-N,N'-디아세트산, 1,2-디히드록시벤젠-4,6-디술폰산 등을 들 수 있다.
본 형태에 관한 연마용 조성물이 연마 촉진제를 포함하는 경우, 당해 연마용 조성물에 있어서의 당해 연마 촉진제의 함유량의 하한은, 조성물의 전량 100질량％에 대하여, 0.001질량％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.01질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 0.1질량％ 이상이다. 연마 촉진제의 함유량이 많아짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도가 향상된다. 한편, 본 형태에 관한 연마용 조성물이 연마 촉진제를 포함하는 경우, 당해 연마용 조성물에 있어서의 당해 연마 촉진제의 함유량의 상한은, 조성물의 전량 100질량％에 대하여, 10질량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 8질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 5질량％ 이하이다. 연마 촉진제의 함유량이 적어짐에 따라, 연마용 조성물의 재료 비용을 억제할 수 있다.
또한, 본 형태에 관한 연마용 조성물이 연마 촉진제를 포함하는 경우의 바람직한 형태로서, 착화제를 포함하는 경우, 당해 연마용 조성물에 있어서의 당해 착화제의 함유량의 하한은, 조성물의 전량 100질량％에 대하여, 0.01질량％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1질량％ 이상이다. 착화제의 함유량이 많아짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도가 향상된다. 한편, 착화제의 첨가에 의해 연마 대상물이 용이하게 과잉한 에칭을 받을 우려를 저감시킨다(과잉한 에칭을 방지한다)는 관점에서, 당해 연마용 조성물에 있어서의 당해 착화제의 함유량의 상한은, 조성물의 전량 100질량％에 대하여, 10질량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1질량％ 이하이다. 또한, 이러한 과잉한 에칭 방지의 효과는, 연마 대상물이 반금속 원소를 포함하는 경우(예를 들어, 상변화 합금을 포함하는 경우)에 특히 현저하다.
(지립)
본 형태에 관한 연마용 조성물은, 임의의 성분으로서, 지립(연마제)을 포함해도 좋다. 지립은, 연마 대상물을 기계적으로 연마하는 작용을 한다. 지립은, 무기 입자, 유기 입자 및 유기 무기 복합 입자 중 어느 하나이어도 좋다. 무기 입자의 구체예로서는, 예를 들어 실리카, 알루미나, 세리아, 티타니아 등의 금속 산화물을 포함하는 입자, 및 질화규소 입자, 탄화규소 입자 및 질화붕소 입자를 들 수 있다. 유기 입자의 구체예로서는, 예를 들어 폴리메타크릴산메틸 입자를 들 수 있다. 그 중에서도 실리카 입자가 바람직하고, 특히 바람직한 것은 콜로이달 실리카이다.
지립은 표면 수식되어 있어도 좋다. 통상의 콜로이달 실리카는, 산성 조건 하에서 제타 전위의 값이 제로에 가깝기 때문에, 산성 조건 하에서는 실리카 입자끼리 서로 전기적으로 반발하지 않아 응집을 일으키기 쉽다. 이에 대하여, 산성 조건에서도 제타 전위가 비교적 큰 정 또는 음의 값을 갖도록 표면 수식된 지립은, 산성 조건 하에서도 서로 강하게 반발하여 양호하게 분산되는 결과, 연마용 조성물의 보존 안정성을 향상시키게 된다. 이러한 표면 수식 지립은, 예를 들어 알루미늄, 티타늄 또는 지르코늄 등의 금속 혹은 그들의 산화물을 지립과 혼합하여 지립의 표면에 도프시킴으로써 얻을 수 있다.
혹은, 연마용 조성물 중의 표면 수식 지립은, 유기산을 고정화한 실리카이어도 좋다. 그 중에서도 유기산을 고정화한 콜로이달 실리카가 바람직하다. 콜로이달 실리카로의 유기산의 고정화는, 콜로이달 실리카의 표면에 유기산의 관능기를 화학적으로 결합시킴으로써 행하여진다. 콜로이달 실리카와 유기산을 간단히 공존시키는 것만으로는 콜로이달 실리카로의 유기산의 고정화는 행해지지 않는다. 유기산의 1종인 술폰산을 콜로이달 실리카에 고정화하는 것이면, 예를 들어 "Sulfonic acid-functionalized silica through quantitative oxidation of thiol groups", Chem. Co㎜un. 246-247(2003)에 기재된 방법으로 행할 수 있다. 구체적으로는, 3-머캅토프로필트리메톡시실란 등의 티올기를 갖는 실란 커플링제를 콜로이달 실리카에 커플링시킨 후에 과산화수소로 티올기를 산화함으로써, 술폰산이 표면에 고정화된 콜로이달 실리카를 얻을 수 있다. 혹은, 카르복실산을 콜로이달 실리카에 고정화하는 것이면, 예를 들어 "Novel Silane Coupling Agents Containing a Photolabile 2-Nitrobenzyl Ester for Introduction of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel", Chemistry Letters, 3,228-229(2000)에 기재된 방법으로 행할 수 있다. 구체적으로는, 광반응성 2-니트로벤질에스테르를 포함하는 실란 커플링제를 콜로이달 실리카에 커플링시킨 후에 광조사함으로써, 카르복실산이 표면에 고정화된 콜로이달 실리카를 얻을 수 있다.
지립의 평균 1차 입자 직경의 하한은, 5㎚ 이상인 것이 바람직하고, 7㎚ 이상인 것이 보다 바람직하고, 10㎚ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 지립의 평균 1차 입자 직경의 상한은, 500㎚ 이하인 것이 바람직하고, 100㎚ 이하인 것이 보다 바람직하고, 70㎚ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 이러한 범위이면, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도는 향상되고, 또한, 연마용 조성물을 사용하여 연마한 후의 연마 대상물의 표면에 디싱이 발생하는 것을 보다 억제할 수 있다. 또한, 지립의 평균 1차 입자 직경의 값으로서는, BET법으로 측정되는 지립의 비표면적에 기초하여 산출되는 값을 채용하는 것으로 한다.
본 형태에 관한 연마용 조성물이 지립을 포함하는 경우, 당해 연마용 조성물에 있어서의 당해 지립의 함유량의 하한은, 조성물의 전량 100질량％에 대하여, 0.1질량％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 1질량％ 이상이다. 지립의 함유량이 많아짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도가 향상된다. 한편, 본 형태에 관한 연마용 조성물이 지립을 포함하는 경우, 당해 연마용 조성물에 있어서의 당해 지립의 함유량의 상한은, 조성물의 전량 100질량％에 대하여, 20질량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 15질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 10질량％ 이하이다. 지립의 함유량이 적어짐에 따라, 연마용 조성물의 재료 비용을 억제할 수 있는 것 외에, 지립의 응집이 일어나기 어려워진다. 또한, 연마용 조성물을 사용하여 연마 대상물을 연마함으로써 스크래치가 적은 연마면을 얻기 쉽다는 이점도 있다.
(금속 방식제)
본 형태에 관한 연마용 조성물은, 임의의 성분으로서, 금속 방식제를 포함해도 좋다. 연마용 조성물 중에 금속 방식제를 첨가한 경우에는, 연마용 조성물을 사용하여 연마한 후의 연마 대상물에 디싱 등의 표면 결함이 보다 발생하기 어려워진다는 유리한 효과가 발휘된다. 또한, 연마용 조성물이 상술한 비금속 산화제를 포함하는 경우, 금속 방식제가 모두 포함되면, 비금속 산화제에 의한 연마 대상물 표면의 산화를 완화시킴과 함께, 비금속 산화제에 의한 연마 대상물 표면의 산화에 의해 발생하는 금속 이온과 반응하여 불용성의 착체를 생성하는 작용을 한다. 이 금속 방식제의 작용은, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 과잉한 에칭을 방지한다. 또한, 이러한 과잉한 에칭 방지의 효과는, 연마 대상물이 반금속 원소를 포함하는 경우(예를 들어, 상변화 합금을 포함하는 경우)에 특히 현저하다.
사용되는 금속 방식제의 종류는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 복소환 화합물 또는 계면 활성제이다. 복소환 화합물이나 계면 활성제는, 연마 대상물에 대한 화학적 또는 물리적 흡착력이 높아, 견고한 보호막을 연마 대상물 표면에 형성한다.
금속 방식제로서 복소환 화합물이 사용되는 경우, 복소환 화합물 중의 복소환의 원수는 특별히 한정되지 않는다. 또한, 복소환 화합물은, 단환 화합물이어도 좋고, 축합환을 갖는 다환 화합물이어도 좋다.
금속 방식제로서 사용 가능한 복소환 화합물의 구체예로서는, 피롤 화합물, 피라졸 화합물, 이미다졸 화합물, 트리아졸 화합물, 테트라졸 화합물, 피리딘 화합물, 피라진 화합물, 피리다진 화합물, 피리딘 화합물, 인돌리진 화합물, 인돌 화합물, 이소인돌 화합물, 인다졸 화합물, 푸린 화합물, 퀴놀리진 화합물, 퀴놀린 화합물, 이소퀴놀린 화합물, 나프티리딘 화합물, 프탈라진 화합물, 퀴녹살린 화합물, 퀴나졸린 화합물, 신놀린 화합물, 부테리진 화합물, 티아졸 화합물, 이소티아졸 화합물, 옥사졸 화합물, 이소옥사졸 화합물, 푸라잔 화합물 등의 질소 함유 복소환 화합물을 들 수 있다.
피라졸 화합물의 구체예로서는, 1H-피라졸, 4-니트로-3-피라졸카르복실산, 3,5-피라졸카르복실산 등을 들 수 있다.
이미다졸 화합물의 구체예로서는, 이미다졸, 1-메틸이미다졸, 2-메틸이미다졸, 4-메틸이미다졸, 1,2-디메틸피라졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-이소프로필이미다졸, 벤즈이미다졸, 5,6-디메틸벤즈이미다졸, 2-아미노벤즈이미다졸, 2-클로로벤즈이미다졸, 2-메틸벤즈이미다졸 등을 들 수 있다.
트리아졸 화합물의 구체예로서는, 1,2,3-트리아졸, 1,2,4-트리아졸, 1-메틸-1,2,4-트리아졸, 메틸-1H-1,2,4-트리아졸-3-카르복실레이트, 1,2,4-트리아졸-3-카르복실산, 1,2,4-트리아졸-3-카르복실산메틸, 3-아미노-1H-1,2,4-트리아졸, 3-아미노-5-벤질-4H-1,2,4-트리아졸, 3-아미노-5-메틸-4H-1,2,4-트리아졸, 3-니트로-1,2,4-트리아졸, 3-브로모-5-니트로-1,2,4-트리아졸, 4-(1,2,4-트리아졸-1-일)페놀, 4-아미노-1,2,4-트리아졸, 4-아미노-3,5-디프로필-4H-1,2,4-트리아졸, 4-아미노-3,5-디메틸-4H-1,2,4-트리아졸, 4-아미노-3,5-디펩틸-4H-1,2,4-트리아졸, 5-메틸-1,2,4-트리아졸-3,4-디아민, 1-히드록시벤조트리아졸, 1-아미노벤조트리아졸, 1-카르복시벤조트리아졸, 5-클로로-1H-벤조트리아졸, 5-니트로-1H-벤조트리아졸, 5-카르복시-1H-벤조트리아졸, 5,6-디메틸-1H-벤조트리아졸, 1-(1",2'-디카르복시에틸)벤조트리아졸 등을 들 수 있다.
테트라졸 화합물의 구체예로서는, 1H-테트라졸, 5-메틸테트라졸, 5-아미노 테트라졸, 5-페닐테트라졸 등을 들 수 있다.
인돌 화합물의 구체예로서는, 1H-인돌, 1-메틸-1H-인돌, 2-메틸-1H-인돌, 3-메틸-1H-인돌, 4-메틸-1H-인돌, 5-메틸-1H-인돌, 6-메틸-1H-인돌, 7-메틸-1H-인돌 등을 들 수 있다.
인다졸 화합물의 구체예로서는, 1H-인다졸, 5-아미노-1H-인다졸 등을 들 수 있다.
또한, 금속 방식제로서 계면 활성제가 사용되는 경우, 당해 계면 활성제는, 음이온성 계면 활성제, 양이온성 계면 활성제, 양쪽성 계면 활성제 및 비이온성 계면 활성제 중 어느 것이든 좋다.
음이온성 계면 활성제의 예에는, 폴리옥시에틸렌알킬에테르아세트산, 폴리옥시에틸렌알킬황산에스테르, 알킬황산에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬황산, 알킬황산, 알킬벤젠술폰산, 알킬인산에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬인산에스테르, 폴리옥시에틸렌술포숙신산, 알킬술포숙신산, 알킬나프탈렌술폰산, 알킬디페닐에테르디술폰산 및 그들의 염이 포함된다.
양이온성 계면 활성제의 예에는, 알킬트리메틸암모늄염, 알킬디메틸암모늄염, 알킬벤질디메틸암모늄염 및 알킬아민염이 포함된다.
양쪽성 계면 활성제의 예에는, 알킬베타인 및 알킬아민옥시드가 포함된다.
비이온성 계면 활성제의 예에는, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시알킬렌알킬에테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 글리세린 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬아민 및 알킬알칸올아미드가 포함된다.
그 중에서도 바람직한 계면 활성제는, 폴리옥시에틸렌알킬에테르아세트산, 폴리옥시에틸렌알킬에테르황산염, 알킬에테르황산염, 알킬벤젠술폰산염 및 폴리옥시에틸렌알킬에테르이다. 이들 계면 활성제는, 연마 대상물 표면으로의 화학적 또는 물리적 흡착력이 높기 때문에, 연마 대상물 표면에 의해 견고한 보호막을 형성한다. 이것은, 연마용 조성물을 사용하여 연마한 후의 연마 대상물의 표면 평탄성을 향상시키는 데 있어서 유리하다.
본 형태에 관한 연마용 조성물이 금속 방식제를 포함하는 경우, 당해 연마용 조성물에 있어서의 당해 금속 방식제의 함유량의 하한은, 조성물의 전량 100질량％에 대하여, 0.001질량％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.01질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 0.1질량％ 이상이다. 금속 방식제의 함유량이 많아짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 과잉한 에칭을 보다 강하게 방지할 수 있다. 한편, 본 형태에 관한 연마용 조성물이 금속 방식제를 포함하는 경우, 당해 연마용 조성물에 있어서의 당해 금속 방식제의 함유량의 상한은, 조성물의 전량 100질량％에 대하여, 10질량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 1질량％ 이하이다. 금속 방식제의 함유량이 적어짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 연마 속도가 향상된다.
(그 밖의 구성)
구체적인 기재는 생략하지만, 본 형태에 관한 연마용 조성물은, 임의의 성분으로서, 그 밖의 성분(예를 들어, 수용성 고분자, 방부제, 곰팡이 방지제, 금속 산화제, 환원제, 난용성의 유기물을 용해하기 위한 유기 용매 등)을 더 포함해도 좋다. 또한, 본 형태에 관한 연마용 조성물은, 1액형이어도 좋고, 2액형을 비롯한 다액형이어도 좋다. 또한, 상기 실시 형태의 연마용 조성물은, 연마용 조성물의 원액을 물로 희석함으로써 제조되어도 좋다.
(연마용 조성물의 pH)
연마용 조성물의 pH는 특별히 한정되지 않는다. 단, 12 이하, 더욱 상세히 설명하면 10 이하의 pH이면, 연마용 조성물의 취급은 용이해진다. 또한, 1 이상, 더욱 상세히 설명하면 3 이상이면, 연마용 조성물이 지립을 포함하는 경우에 당해 지립의 분산성이 향상된다.
연마용 조성물의 pH를 원하는 값으로 조정하는 데 pH 조정제를 사용해도 좋다. 사용하는 pH 조정제는 산 및 알칼리 중 어느 것이든 좋고, 또한 무기 및 유기의 화합물 중 어느 것이든 좋다. 또한, pH 조절제는, 단독으로도 또는 2종 이상 혼합해도 사용할 수 있다. 또한, 상술한 각종 첨가제(연마 촉진제 등)로서, pH 조정 기능을 갖는 것(예를 들어, 각종 산 등)을 사용하는 경우에는, 당해 첨가제를 pH 조정제의 적어도 일부로서 이용해도 좋다.
[연마용 조성물의 용도]
상술한 형태에 관한 연마용 조성물은, 금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 연마 대상물을 연마하는 용도로 사용된다. 이하, 당해 용도에 대하여, 상세하게 설명한다.
상술한 형태에 관한 연마용 조성물의 용도에 있어서, 연마 대상물은, 금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 것이다. 여기서, 「금속 원소」 및 「반금속 원소」의 정의에 대해서는 전술한 바와 같기 때문에, 여기에서는 상세한 설명을 생략한다.
연마 대상물은, 금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 것이면, 그 밖의 구체적인 구성에 대하여 특별히 제한은 없고, 본 발명에 관한 연마용 조성물의 용도에 있어서의 연마 대상물로서 채용될 수 있다.
(연마 대상물이 반금속 원소를 포함하는 경우)
우선, 연마 대상물이 반금속 원소를 포함하는 경우의 일례로서, 연마 대상물이 상변화 합금을 포함하는 경우에 대하여, 설명한다. 즉, 본 발명의 일 실시 형태에 있어서, 상술한 형태에 관한 연마용 조성물은, 상변화 합금을 포함하는 연마 대상물을 연마하는 용도, 더욱 상세히 설명하면, 상변화 합금을 포함한 연마 대상물을 연마하여 상변화 디바이스를 제조하는 용도로 사용된다. 상변화 합금의 구체예로서는, 상술한 게르마늄(Ge)이나 안티몬(Sb), 텔루륨(Te), 폴로늄(Po) 등의 반금속 원소를 함유하는 합금, 보다 구체적으로는, GST 합금 및 인듐안티몬나이드(InSb)를 들 수 있다. 특히 바람직한 실시 형태는, 연마 대상물은 GST 합금을 포함한다.
연마 대상물이 반금속 원소(GST 합금 등의 상변화 합금 등)를 포함하는 경우에, 상술한 형태에 관한 연마용 조성물을 사용하여 연마를 행함으로써, 연마 속도가 각별히 향상된다는 이점이 얻어진다(후술하는 실시예의 「I. 상변화 합금막에 대한 연마 속도의 측정」을 참조).
연마 대상물이 상변화 합금을 포함하는 실시 형태에 있어서는, 연마용 조성물에 포함되는 옥소산은, 반금속 원소를 포함하는 것이 바람직하다. 그 중에서도, 연마용 조성물에 포함되는 옥소산이 반금속 원소인 텔루륨을 포함하면(옥소산으로서 텔루륨산이 사용되면), 상변화 합금을 포함하는 연마 대상물(예를 들어, GST 합금)에 대한 연마 속도가 각별히 향상된다는 이점이 얻어진다. 즉, 연마 대상물이 반금속 원소를 포함하는 실시 형태에 있어서, 연마용 조성물에 포함되는 옥소산과 당해 연마 대상물은, 동일한 반금속 원소를 포함하는 것이 바람직하다고 할 수 있다.
연마 대상물이 반금속 원소를 포함하는 실시 형태에 있어서, 상술한 바와 같은 연마 속도의 향상 효과가 발휘되는 상세한 이유는 불분명하지만, 이하의 메커니즘이 추정되고 있다. 즉, 비금속 옥소산이나 비금속 산화제를 사용한 경우에는, 연마 대상물의 표면이 산화됨으로써 생성되는 산화막이 충분히 두꺼워지기 어렵고, 또한, 생성된 산화막이 불균일해지기 쉽다. 이에 반하여, 금속 원소나 반금속 원소를 포함하는 옥소산을 사용하면, 연마 대상물에 포함되는 금속 원소나 반금속 원소와의 높은 친화성에 기인하여 옥소산 자신이 산화막의 코어가 될 수 있으면서, 또한 산화 반응이 다단계로 진행되는 점에서, 충분히 산화 반응이 진행되어 충분한 두께의 산화막이 형성되는 결과, 연마 속도의 향상 효과가 초래될 것으로 생각되어진다. 또한, 상기 메커니즘은 추측에 의한 것이며, 본 발명은 상기 메커니즘에 전혀 한정되는 것은 아니다.
(연마 대상물이 금속 원소를 포함하는 경우)
계속해서, 상술한 형태에 관한 연마용 조성물을 사용한 CMP법이 적용되는 다른 장면으로서, 절연체층에 배선 구조를 형성하는 공정을 들 수 있다. CMP법을 이용한 배선 구조의 형성 공정에서는, 먼저 오목부가 형성된 절연체층(예를 들어, SiO2층) 위에 텅스텐 등을 포함하는 메탈층을, 적어도 오목부가 완전히 매립되도록 형성한다. 계속해서, 오목부 이외의 개소의 절연체층이 노출될 때까지 메탈층을 CMP법에 의해 연마 제거함으로써, 오목부 내에 배선부가 형성되는 것이다.
본 발명에 있어서, 연마 대상물이 금속 원소를 포함하는 경우의 일례로서는, 상술한 프로세스에 있어서의 메탈층이 금속 원소를 포함하는 경우를 들 수 있다. 이 경우에 있어서, 메탈층을 구성하는 금속 원소로서는, 예를 들어 텅스텐(W), 루테늄(Ru), 백금(Pt), 금(Au), 하프늄(Hf), 코발트(Co), 니켈(Ni) 등의 도체 금속을 들 수 있다. 또한, 메탈층으로 형성되는 배선부의 도전율을 향상시킨다는 관점에서는, 바람직하게는 W, Ru, Pt 또는 Au가 사용되고, 특히 바람직하게는 W 또는 Ru가 사용되고, 가장 바람직하게는 W가 사용된다.
연마 대상물이 금속 원소(텅스텐 등의 도체 금속 등)를 포함하는 경우에도 또한, 상술한 형태에 관한 연마용 조성물을 사용하여 연마를 행함으로써, 마찬가지로 연마 속도가 각별히 향상된다는 이점이 얻어진다(후술하는 실시예의 「II. 메탈층에 대한 연마 속도의 측정」을 참조). 또한, 연마 대상물이 금속 원소를 포함하는 실시 형태에 있어서도, 상술한 바와 같은 연마 속도의 향상 효과가 발휘되는 상세한 이유에 대해서는, 연마 대상물이 반금속 원소를 포함하는 실시 형태에 대하여 상술한 것과 마찬가지의 메커니즘이 추정되고 있다.
연마 대상물이 금속 원소를 포함하는 실시 형태에 있어서도, 연마용 조성물에 포함되는 옥소산과 당해 연마 대상물은, 동일한 금속 원소를 포함하는 것이 바람직하다. 그 중에서도, 연마용 조성물에 포함되는 옥소산이 금속 원소인 텅스텐을 포함하면(옥소산으로서 텅스텐산, 인텅스텐산 또는 이들의 염 등이 사용되면), 금속 원소를 포함하는 연마 대상물(예를 들어, 텅스텐을 포함하는 메탈층)에 대한 연마 속도가 각별히 향상된다는 이점이 얻어진다.
그리고, 연마 대상물이 금속 원소를 포함하고 연마용 조성물에 포함되는 옥소산이 당해 연마 대상물과 동일한 금속 원소를 포함하는 실시 형태에서는, 연마 속도의 향상 효과 외에, 메탈층을 구성하는 금속 원소에 기인하는 금속 오염이 저감된다는 효과도 발휘된다. 종래, 예를 들어 특허문헌 2에 기재되어 있는 기술과 같이, 메탈층의 구성 금속과는 상이한 금속 원소를 포함하는 금속 산화물을 사용하여 연마용 조성물을 구성한 경우에는, 연마용 조성물에 포함되는 금속 원소가 기판 위에 잔류되어, 기판의 성능에 영향을 미치는 결과, 목적으로 하고 있던 성능이 얻어지지 않게 되어 버리거나, 디바이스의 열화가 야기되거나 한다는 문제가 있었다. 이에 반하여, 연마 대상물과 동일한 금속 원소를 포함하는 옥소산이 연마용 조성물에 포함됨으로써, 이종 금속 원소의 잔류에 기인하는 상술한 바와 같은 문제의 발생이 효과적으로 방지될 수 있는 것이다.
[연마용 조성물의 제조 방법]
상술한 형태에 관한 연마용 조성물의 제조 방법은, 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 옥소산(또는 그의 염 혹은 수화물) 및 필요에 따라 상술한 바와 같은 다른 성분을, 수중에서 교반 혼합함으로써 얻을 수 있다.
각 성분을 혼합할 때의 온도는 특별히 제한되지 않지만, 10 내지 40℃가 바람직하고, 용해 속도를 올리기 위하여 가열해도 좋다. 또한, 혼합 시간도 특별히 제한되지 않는다.
[연마 방법 및 기판의 제조 방법]
상술한 바와 같이, 본 발명에 관한 연마용 조성물은, 금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 연마 대상물의 연마에 적절하게 사용된다. 따라서, 본 발명의 다른 형태에 의하면, 금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 연마 대상물을, 본 발명에 관한 연마용 조성물로 연마하는 공정을 포함하는 연마 방법이 제공된다. 또한, 본 발명의 또 다른 형태에 의하면, 금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 연마 대상물을, 본 발명에 관한 연마 방법으로 연마하는 공정을 포함하는 기판의 제조 방법도 또한 제공된다.
연마 장치로서는, 연마 대상물을 갖는 기판 등을 보유 지지하는 홀더와 회전 수를 변경 가능한 모터 등이 설치되어 있고, 연마 패드(연마포)를 부착 가능한 연마 정반을 갖는 일반적인 연마 장치를 사용할 수 있다.
상기 연마 패드로서는, 일반적인 부직포, 폴리우레탄 및 다공질 불소 수지 등을 특별히 제한없이 사용할 수 있다. 연마 패드에는, 연마액이 저류되는 홈 가공이 실시되어 있는 것이 바람직하다.
연마 조건에도 특별히 제한은 없으며, 예를 들어 연마 정반의 회전 속도는, 10 내지 500rpm가 바람직하고, 연마 대상물을 갖는 기판에 가해지는 압력(연마 압력)은 0.5 내지 10psi가 바람직하다. 연마 패드에 연마용 조성물을 공급하는 방법도 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 펌프 등으로 연속적으로 공급하는 방법이 채용된다. 이 공급량에 제한은 없지만, 연마 패드의 표면이 항상 본 발명의 연마용 조성물로 덮여 있는 것이 바람직하다.
연마 종료 후, 기판을 유수 중에서 세정하고, 스핀 드라이어 등에 의해 기판 위에 부착된 수적을 털어 건조시킴으로써, 연마 대상물이 연마된 후의, 원하는 구성을 갖는 기판이 얻어진다.
실시예
본 발명을, 이하의 실시예 및 비교예를 사용하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 본 발명의 기술적 범위가 이하의 실시예에만 제한되는 것은 아니다.
(실시예 1 내지 22 및 비교예 1 내지 15의 연마용 조성물의 제조)
다음의 표 1에 나타내는 조성으로, 지립, 옥소산(금속 원소 또는 반금속 원소를 포함함) 및 필요에 따라 비금속 산화제 및 연마 촉진제를 수중에서 교반 혼합하여(혼합 온도: 약 25℃, 혼합 시간: 약 10분), 실시예 1 내지 22 및 비교예 1 내지 15(옥소산을 포함하지 않음)의 연마용 조성물을 제조했다. 이때, 지립으로서는, 약 70㎚의 평균 2차 입자 직경(평균 1차 입자 직경 35㎚, 회합도 2)의 유기산(술폰산) 수식된 콜로이달 실리카를 사용했다. 또한, 조성물의 pH는 수산화칼륨(KOH)을 가함으로써 조정하고, pH 미터에 의해 확인했다.
(I. 상변화 합금막에 대한 연마 속도의 측정)
상기에 의해 얻어진 실시예 1 내지 22 및 비교예 1 내지 15의 연마용 조성물을 사용하여, 상변화 합금막인 GST 합금막(게르마늄과 안티몬과 텔루륨의 질량비는 2:2:5)을 포함하는 기판을 연마 대상물로 하여, 상변화 합금막(GST 합금막)에 대한 연마 속도를 측정했다. 연마 속도는, 직류 4탐침법을 원리로 하는 시트 저항 측정기를 사용하여 측정되는 연마 전후의 웨이퍼의 두께차를, 연마 시간으로 제산함으로써 구했다. 또한, 연마 조건은 이하와 같다.
Figure 112015020995814-pct00001
이와 같이 하여 얻어진, 상변화 합금막(GST 합금막)에 대한 연마 속도의 측정 결과를 다음의 표 2에 나타낸다.
Figure 112015020995814-pct00002
표 2에 나타내는 결과로부터, 실시예에 관한 연마용 조성물(금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 옥소산을 함유)을 사용하면, GST 합금막에 대한 연마 속도가 각별히 향상되는 것을 알 수 있다. 또한, 옥소산으로서 반금속 원소를 포함하는 것(상기에서는 텔루륨산)을 사용한 경우에는, 비금속 산화제를 병용함으로써, 연마 속도의 향상 효과가 보다 현저하게 발현되는 것도 알 수 있다. 그리고, 이 현상은, 연마 촉진제(상기에서는 글리콜산)를 더 병용한 경우에, 점점 증강되는 것도 나타났다. 또한, 옥소산으로서 텔루륨산을 사용하면, 조성물의 pH와 상관없이, 높은 연마 속도가 발휘되는 것도 알 수 있다(실시예 7 내지 8). 또한, 옥소산으로서 규텅스텐산을 사용한 경우에는, 조성물의 pH가 산성일 때에 더 높은 연마 속도가 달성되는(실시예 11 내지 12) 것에 반하여, 옥소산으로서 인텅스텐산을 사용한 경우에는, 조성물의 pH가 알칼리성일 때에 더 높은 연마 속도가 달성되는(실시예 13 내지 15) 것도 모두 나타났다.
(II. 메탈층에 대한 연마 속도의 측정)
상기에 의해 얻어진 실시예 9, 13, 16 및 18, 및 비교예 1 내지 4, 12 및 13의 연마용 조성물을 사용하여, 메탈층인 텅스텐층을 포함하는 텅스텐 블랭킷 기판을 연마 대상물로 하여, 메탈층(텅스텐층)에 대한 연마 속도를 측정했다. 또한, 연마 속도의 측정 방법 및 연마 조건은 상기한 「상변화 합금막에 대한 연마 속도의 측정」과 마찬가지이다.
이와 같이 하여 얻어진, 메탈층(텅스텐층)에 대한 연마 속도의 측정 결과를 다음의 표 3에 나타낸다.
Figure 112015020995814-pct00003
표 3에 나타내는 결과로부터, 실시예에 관한 연마용 조성물(금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 옥소산을 함유)을 사용하면, 메탈층(텅스텐층)에 대한 연마 속도가 각별히 향상되는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 9 및 실시예 13과 같이, 연마용 조성물에 포함되는 옥소산과 연마 대상물에 포함되는 메탈층이, 동일한 금속 원소(상기에서는 텅스텐)를 포함하는 경우에, 연마 속도의 향상 효과가 보다 현저하게 발현되는 것도 나타났다.

Claims (11)

  1. 금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 연마 대상물을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물이며,
    금속 원소(단, 망간을 제외함) 또는 반금속 원소를 포함하는 옥소산과,
    비금속 산화제와,
    물을 포함하고,
    하기 (1) 또는 (2) 요건을 충족하는 것인, 연마용 조성물:
    (1) 상기 연마 대상물이 상변화 합금을 포함하고, 상기 옥소산이 상기 상변화 합금에 포함되는 반금속 원소와 동일한 반금속 원소를 포함함;
    (2) 상기 연마 대상물이 금속 원소를 포함하는 메탈층을 포함하고, 상기 옥소산이 상기 메탈층과 동일한 금속 원소를 포함함;
  2. 제1항에 있어서, 상기 연마 대상물이 상변화 합금을 포함하고,
    상기 옥소산이 상기 상변화 합금에 포함되는 반금속 원소와 동일한 반금속 원소를 포함하는, 연마용 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 상변화 합금이 게르마늄-안티몬-텔루륨 합금인, 연마용 조성물.
  4. 제2항에 있어서, 상기 옥소산이, 반금속 원소인 텔루륨을 포함하는, 연마용 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 연마 대상물이 금속 원소를 포함하는 메탈층을 포함하는, 연마용 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 메탈층이 텅스텐을 포함하는, 연마용 조성물.
  7. 제1항 내지 제3항, 제5항 및 제6항 중 어느 한 항에 있어서,연마 촉진제를 더 포함하는, 연마용 조성물.
  8. 금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 연마 대상물을, 제1항 내지 제3항, 제5항 및 제6항 중 어느 한 항에 기재된 연마용 조성물로 연마하는 공정을 포함하는, 연마 방법.
  9. 금속 원소 또는 반금속 원소를 포함하는 연마 대상물을, 제8항에 기재된 연마 방법으로 연마하는 공정을 포함하는, 기판의 제조 방법.


  10. 삭제
  11. 삭제
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