KR101961246B1 - 점착제 조성물, 점착 시트 및 터치패널용 적층체 - Google Patents

점착제 조성물, 점착 시트 및 터치패널용 적층체 Download PDF

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Abstract

[과제] 금속 혹은 금속 산화물로 이루어지는 도전막을 갖는 터치패널용의 점착제 조성물에 있어서, 내열발포성, 내습열 안정(내백화)성이 우수하고, 금속 혹은 금속 산화물에 대한 부식성이 없는 점착제 조성물, 점착 시트, 및, 이것을 사용한 터치패널용 적층체를 제공하는 것, 및 도공작업성이 좋은 점착제 조성물을 제공하는 것.
[해결 수단] 본 발명의 도전막의 첩합에 사용되는 점착제 조성물은 다음에 나타내는 성분 (a-1), (a-2) 및 (a-3) 그 중량평균 분자량 50만의 호모 폴리머를 원통형 평판법으로 측정한 40℃ 90% RHRH에 있어서의 수증기 투과율이 500g/m2·day 이하인 (메타)아크릴산알킬에스테르(a-1); 50중량% 이상, 수산기를 갖는 모노머(a-2); 0.5∼10중량%, 질소 함유 모노머(a-3); 0.1∼5중량%를 포함하는 모노머(전체 모노머를 100중량%로 함)를 공중합시켜 얻어지는 산성 기를 실질적으로 갖지 않는 중량평균 분자량이 5만 이상 40만 미만인 아크릴계 폴리머(A)와, 가교제(B)를 함유하는 것을 특징으로 한다.

Description

점착제 조성물, 점착 시트 및 터치패널용 적층체{ADHESIVE COMPOSITION, ADHESIVE SHEET AND LAMINATE FOR TOUCH PANEL}
본 발명은 도전막의 첩합에 사용되는 점착제 조성물, 이 점착제 조성물로 이루어지는 점착제층을 갖는 점착 시트, 및, 이 점착 시트를 사용하여 부재를 첩착한 터치패널용 적층체에 관한 것이다.
현재, 주로 사용되고 있는 터치패널 유닛에는, 대별하여 저항막식 터치패널과 정전용량 방식의 터치패널이 있고, 이것들 모두는 각종 재료의 적층체이며, 그 첩합에는 주로 아크릴계 점착제가 사용되고 있다. 터치패널 유닛은, 화면의 최표면에 배치되는 점에서, 사용되는 아크릴계 점착제에는, 높은 투명성이 요구되고, 또한 내구성 시험이나 가속 시험에 있어서 고온고습의 환경에 놓이므로, 높은 내열성, 내습열 안정성 등의 특성이 필요하게 된다.
구체적으로는, 각종 재료의 적층체인 터치패널 유닛은 터치패널 장치의 최표면에 배치되는 점에서, 외부로부터의 수분의 침입에 의해 백화 현상을 일으키는 경우가 있고, 또한 적층체의 구성층을 점착제에 의해 첩합할 때, 공기를 끌어들이는 것으로 인한 발포 및 적층하는 재료로부터 발생하는 아웃 가스에 의한 발포 등에 의해, 외관 불량을 일으키는 것이 문제가 된다.
또한 지금까지의 터치패널의 주류였던 저항막 방식의 터치패널에서는, 폴리카보네이트(PC) 혹은 인 몰드 필름(IMD)의 첩부를 위해 여러 점착제가 사용되어 왔다.
그렇지만, PC의 재료상의 특성으로서 고온조건에서 아웃 가스가 발생하는 것, 또한 PC는 수분을 통과시키기 쉽기 때문에 내열조건에서 발포가 일어나는 것, 습열조건에서 수분 유입에 의한 점착제층의 백화 현상을 억제하는 것이 어렵다고 하는 문제도 있다. 또한, IMD는 서브마이크론 오더의 단차를 갖기 때문에, 그 단차에 점착제를 추종할 수 없어 거품을 말려들게 한다고 하는 문제도 있다.
종래는, 상기와 같은 문제를 점착제에 산 성분을 배합함으로써 해결하고 있었다. 즉, 산 성분은 혼입한 수분을 분산시켜 석출시키지 않는다고 하는 기능을 가지고 있어, 점착제층에 침입한 수분은 산 성분의 분산력에 의해 점착제층 내에 분산되어 석출하지 않았으므로, 점착제층이 백화되는 것을 방지하고, 또 수소 결합을 형성하므로 그 수소 결합에 의한 높은 응집력에 의해, 내열발포에 있어서의 거품의 발생을 억제하고 있었던 것이다.
그런데, 최근, 멀티 터치화를 비롯한 기능의 충실화에 따라, 저항막 방식의 터치패널을 대신하여 정전용량 방식의 터치패널이 주류가 되고 있다. 이 정전용량 방식의 터치패널에서는, 저항막 방식의 터치패널에서 요구되고 있던 특성은 당연 필요하게 되지만, 그것에 더하여, 점착제가 배선을 형성하고 있는 도전층과 직접 접촉하기 때문에, 점착제가 도전층의 특성을 변동시키지 않는다고 하는 특성이 필요하게 된다. 도전층은, 산화인듐주석(ITO), 산화안티몬주석(ATO)과 같은 금속 혹은 금속 산화물로 형성되어 있어, 산과의 접촉에 의해 부식을 일으키고, 그 저항값이 상승해 버리므로, 종래 사용되고 있던 산 성분을 사용하여 내열성, 내습열성 등의 특성을 확보한다고 하는 수단은 사용할 수 없다.
이러한 ITO, ATO 등의 금속 혹은 금속 산화물로 이루어지는 투명 전극의 부식에 관해서는, 특허문헌 1(일본 특개 2010-77287호 공보)에는, 알콕시알킬아크릴레이트를 주성분으로 하는 중합체가 개시되어 있고, 이 특허문헌 1에서는, 중량평균 분자량이 40만∼160만의 알콕시알킬아크릴레이트계의 폴리머이며 카르복실기 함유 모노머를 사용하지 않는 폴리머를 사용하는 것이 개시되어 있다.
이와 같이 카르복실기 함유 모노머를 사용하지 않고 40만∼160만의 알콕시알킬아크릴레이트계의 폴리머를 사용함으로써, ITO, ATO 등의 금속 혹은 금속 산화물로 이루어지는 투명 전극의 부식에 관해서는 어느 정도 개선되지만, 내습열 백화성, 내열발포성 등의 성능에 관해서는 충분한 효과를 얻고 있지 못했다. 또한, 점착제를 투명 전극 등에 도공할 때의 작업성도 충분하다고는 할 수 없다.
또한, 특허문헌 1에 개시되어 있는 폴리머의 중량평균 분자량은 40만∼160만으로 크므로, 이것을 용매에 용해하여 도포액을 조제할 때에 고형분의 양이 많아지면 폴리머 용액의 점도가 지나치게 높아진다. 터치패널 용도, 특히 정전용량 방식의 터치패널 용도에서는, 표면 지지체와 ITO, ATO 등의 도전성 막을 접착하기 위하여, 또한 정전용량의 변화를 검지하는 감도를 높이기 위하여 후막의 점착제층을 형성할 필요가 있다. 그러나, 중량평균 분자량이 40만∼160만의 알콕시알킬아크릴레이트계 폴리머를 사용하고서는 고형분 함량이 높은 도포액을 조제할 수 없으므로, 고형분 함유량이 낮은 도포액을 조제하여, 반복 도포할 필요가 있어, 일단의 도공으로 필요하게 되는 두께의 점착제층을 형성하는 것이 곤란하다는 문제가 있다.
일본 특개 2010-77287호 공보
본 발명은, 금속 혹은 금속 산화물로 이루어지는 도전막을 갖는 터치패널용의 점착제 조성물에 있어서, 내열발포성, 내습열 안정(내백화)성이 우수하고, 금속 혹은 금속 산화물에 대한 부식성이 없는 점착제 조성물, 점착 시트, 및, 이것을 사용한 터치패널용 적층체를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
또한 본 발명은 도공작업성이 좋은 점착제 조성물을 제공하는 것도 목적으로 하고 있다.
본 발명의 점착제 조성물은,
다음에 나타내는 성분 (a-1), (a-2) 및 (a-3)
그 중량평균 분자량 50만의 호모 폴리머의 원통형 평판법으로 측정한 40℃ 90% RH에 있어서의 수증기 투과율이 500g/m2·day 이하인 (메타)아크릴산알킬에스테르(a-1); 50중량% 이상,
수산기를 갖는 모노머(a-2); 0.5∼10중량%,
질소 함유 모노머(a-3); 0.1∼5중량%
를 포함하는 모노머(전체 모노머를 100중량%로 함)를 공중합시켜 얻어지는 산성 기를 실질적으로 갖지 않는 중량평균 분자량이 5만 이상 40만 미만인 아크릴계 폴리머(A)와, 가교제(B)를 함유하는 것을 특징으로 하는 도전막의 첩합에 사용되는 점착제 조성물이다.
상기 (메타)아크릴계 폴리머(A)를 형성하는 수산기를 갖는 모노머(a-2)는, 수산기 함유 (메타)아크릴산에스테르인 것이 바람직하고, 상기 (메타)아크릴산알킬에스테르(a-1)는 지방족환 또는 방향족환을 갖는 것이 바람직하고, 상기 지방족환 및 방향족환은 단환 구조인 것이 보다 바람직하다.
한편 본 발명의 점착제 조성물에서는, 상기 (메타)아크릴계 폴리머(A)를 형성하는 (메타)아크릴산알킬에스테르(a-1)의 알킬기의 탄소수가 8∼22인 것이 바람직하고, 상기 알킬기의 탄소수는 10∼22인 것이 보다 바람직하다.
또한 본 발명의 점착제 조성물은 통상 금속 혹은 금속 산화물과 직접 접촉하는 정전용량 방식의 터치패널용의 점착제 조성물이다.
본 발명의 점착 시트는 기재와, 이 기재 위에 적층된, 본 발명의 점착제 조성물로 이루어지는 점착제층을 갖는 것을 특징으로 하고 있다.
상기 기재의 예로서는 박리 처리를 시행한 커버 필름을 들 수 있다.
본 발명의 터치패널용 적층체는 표면 지지체와, 본 발명의 점착제 조성물로 이루어지는 점착제층과, 금속, 금속 산화물 또는 전극 지지체 부착 금속 혹은 금속 산화물로 이루어지는 투명 도전막이 이 순서로 적층되어 이루어지는 것이다.
상기 점착제층의 두께는 통상 10∼1000㎛이며, 상기 표면 지지체의 두께는 통상 25∼2000㎛의 범위 내에 있고, 상기 투명 도전막의 두께는 통상 10∼100nm의 범위 내에 있다.
또 본 발명의 터치패널용 적층체는 바람직하게는 정전용량 방식의 터치패널을 형성하는 부재이다.
그러한 용도에 있어서는, 통상, 상기 표면 지지체의, 상기 점착제층과 대면하는 면의 가장자리부에 테두리 인쇄가 되어 있고, 이 테두리 인쇄의 두께는 통상 10∼50㎛의 범위 내에 있다.
상기 투명 도전막은 통상 금속 산화물로서 ITO 또는 ATO를 사용한 배선 패턴이며, 이 배선 패턴에 상기 점착제층이 직접 접촉하고 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 실질적으로 산 성분을 함유하고 있지 않으므로, ITO, ATO 등의 금속 혹은 금속 산화물로 이루어지는 배선의 부식에 의한 열화를 유효하게 억제할 수 있다.
또한, 본 발명의 점착제 조성물은 점착제 성분인 폴리머의 중량평균 분자량(Mw)이 5만 이상 40만 미만이므로, 용매 중에 있어서 고형분을 고농도로 유지할 수 있어, 1회의 도공 공정으로 충분한 두께의 도포를 할 수 있고, 또한 대단히 양호한 단차 추종성(단차추종성)을 갖는다.
또한 호모 폴리머로 한 경우의 수증기 투과율이 일정한 수치 이하인 (메타)아크릴산알킬에스테르를 (메타)아크릴계 폴리머의 주성분으로 사용함으로써, 점착제 조성물로부터 형성되는 점착제층으로의 수분의 침입이 억제되어, 점착제층의 백화가 유효하게 억제된다. 또한 (메타)아크릴계 폴리머 측쇄에 긴 알킬쇄를 가지고 있기 때문에, 저극성의 피착체에 대한 도공성도 우수하다.
그리고, 가교제에 의해 가교 구조가 형성되어 응집력이 높아지므로, 본 발명의 점착제 조성물은 내열발포성 및 내습열 안정성이 우수하다.
따라서, 본 발명의 점착제 조성물, 이 점착제 조성물을 점착제층으로서 갖는 점착 시트, 및, 이 점착 시트를 사용한 터치패널용 적층체는 ITO, ATO 등의 금속 혹은 금속 산화물로 이루어지는 투명 도전막에 대한 부식이 일어나기 어려워 투명 도전막의 전기적 특성의 변동이 적음과 아울러, 백화, 발포도 발생하기 어렵다.
도 1은 본 발명의 터치패널용 적층체를 편입한 저항막 방식의 터치패널에 있어서의 터치패널 유닛의 예를 모식적으로 도시하는 단면도.
도 2는 본 발명의 터치패널용 적층체를 편입한 정전용량 방식의 터치패널에 있어서의 터치패널 유닛의 예를 모식적으로 도시하는 단면도.
도 3은 정전용량 방식의 터치패널에 있어서의 단부의 구성의 예를 모식적으로 도시하는 단면도.
도 4는 터치패널의 단부에 형성된 테두리 인쇄 부분으로의 점착 시트의 점착 상태를 모식적으로 도시하는 단면도.
도 5는 터치패널용 적층체에 생기는 발포의 상태를 설명하기 위한 단면도.
도 6은 터치패널용 적층체에 생기는 백화 현상의 발생을 설명하기 위한 단면도.
다음에 본 발명의 점착제 조성물, 점착 시트 및 터치패널용 적층체에 대하여 구체적으로 설명한다.
[점착제 조성물]
본 발명의 점착제 조성물은,
다음에 나타내는 성분 (a-1), (a-2) 및 (a-3)
그 중량평균 분자량 50만의 호모 폴리머를 원통형 평판법으로 측정한 40℃ 90%RH에 있어서의 수증기 투과율이 500g/m2·day 이하인 (메타)아크릴산알킬에스테르(a-1); 50중량% 이상,
수산기를 갖는 모노머(a-2); 0.5∼10중량%,
질소 함유 모노머(a-3); 0.1∼5중량%
를 포함하는 모노머(전체 모노머를 100중량%로 함)를 공중합시켜 얻어지는 산성 기를 실질적으로 갖지 않는 중량평균 분자량이 5만 이상 40만 미만인 아크릴계 폴리머(A)와, 가교제(B)를 함유한다.
[(A) (메타)아크릴계 폴리머]
<(a-1) (메타)아크릴산알킬에스테르>
본 발명의 점착제 조성물에 사용되는 (메타)아크릴계 폴리머(A)에는, (메타)아크릴산알킬에스테르(a-1)가 공중합되어 있다.
상기 (메타)아크릴산알킬에스테르(a-1)는, 그 중량평균 분자량 50만의 호모 폴리머를 조제하고, 상기 호모 폴리머를 50㎛ 두께의 필름으로 형성하여 원통형 평판법으로 측정한 40℃ 90% RH에 있어서의 수증기 투과율(WVTR)이 500g/m2·day 이하, 바람직하게는 0∼300g/m2·day이다.
상기 원통형 평판법은 JIS Z 0208의 「방습 포장 재료의 투과습도 시험 방법」에 규정되는 필름 등의 투습도를 평가하는 시험 방법으로, 흡습제를 넣은 전용 컵의 입구에 시험편을 부착하고, 일정 시간 시험 환경하에 정치한 후에 흡습제의 질량을 측정하여, 질량 변화로부터 시험편을 투과한 수증기량을 정량하는 방법이다. 수증기 투과율은 하기 식으로 산출된다.
WVTR(g/m2·day)=질량 변화(g)/(투습 면적(m2)×시간(day))
일반의 (메타)아크릴산알킬에스테르의 수증기 투과율 (40℃, 90% RH)을 표 1에 나타낸다.
모노머 컵법 수증기 투과율(WVTR) g/m2·day
메틸아크릴레이트 650
에틸아크릴레이트 620
n-부틸아크릴레이트 580
2-에틸헥실아크릴레이트 300
라우릴아크릴레이트 250
라우릴메타크릴레이트 250
n-스테아릴아크릴레이트 250
iso-스테이릴아크릴레이트 250
시클로헥실아크릴레이트 100
페녹시에틸아크릴레이트 100
이와 같이 수분의 침입을 막고, 그리고 침입했다고 해도 그것을 신속하게 배출할 수 있는 모노머를 폴리머 주구성성분으로서 도입함으로써, 내습열 안정성이 우수한 점착제 조성물이 얻어진다.
또한, 본 명세서에서 중량평균 분자량은 GPC(겔 퍼미에이션 크로마토그래피)에 의해 측정한 표준 폴리스티렌 환산의 중량평균 분자량이다.
상기 (메타)아크릴산알킬에스테르(a-1)는 지방족환 및/또는 방향족환을 갖는 (메타)아크릴산알킬에스테르가 바람직하고, 지방족환 또는 방향족환을 갖는 (메타)아크릴산알킬에스테르가 바람직하다. 상기 지방족환 및 방향족환은 단환 구조인 것이 보다 바람직하다. 이와 같이 에스테르의 알코올 유래의 탄화수소 부분으로서 리지드한 환 구조나, 소수성이 높은 구조를 갖는 (메타)아크릴산알킬에스테르를 도입함으로써, 수분의 침입을 억제하는 (메타)아크릴계 폴리머가 얻어진다.
상기 수증기 투과율의 요건을 충족시키는 상기 지방족환 또는 방향족환을 갖는 (메타)아크릴산알킬에스테르의 예로서는 시클로헥실(메타)아크릴레이트, 페녹시에틸(메타)아크릴레이트, 페닐(메타)아크릴레이트, 벤질(메타)아크릴레이트를 들 수 있다. 이것들 중에서도, 본 발명의 점착제 조성물의 내습열 안정성의 관점에서, 시클로헥실아크릴레이트, 페녹시에틸아크릴레이트가 바람직하다.
또한 상기 (메타)아크릴산알킬에스테르(a-1)는 알킬기의 탄소수가 8∼22의 (메타)아크릴산알킬에스테르가 바람직하고, 알킬기의 탄소수가 10∼22인 (메타)아크릴산알킬에스테르가 보다 바람직하다. 또한, 상기 알킬기는 (메타)아크릴산알킬에스테르(a-1)의 에스테르부의 알킬기를 말한다. 알킬기의 탄소수가 상기 범위에 있으면, 공중합시켜 얻어지는 (메타)아크릴계 폴리머(A)를 적절하게 소수화하여, 수증기 투과율을 낮게 할 수 있다.
상기 수증기 투과율의 요건을 충족시키는 상기 알킬기의 탄소수가 8∼22의 (메타)아크릴산알킬에스테르의 예로서는 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 옥틸(메타)아크릴레이트, 노닐(메타)아크릴레이트, 데실(메타)아크릴레이트, 운데카(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트, 올레일(메타)아크릴레이트, n-스테아릴(메타)아크릴레이트, 디데카(메타)아크릴레이트, iso-스테아릴(메타)아크릴레이트를 들 수 있다.
이것들 중에서도, 본 발명의 점착제 조성물의 내습열 안정성의 관점에서, 알킬기의 탄소수가 10∼22인 라우릴(메타)아크릴레이트, iso-스테아릴(메타)아크릴레이트가 바람직하다.
이상에서 설명한 (메타)아크릴산알킬에스테르(a-1)는 1종 단독이어도 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
(메타)아크릴산알킬에스테르(a-1)는, (메타)아크릴계 폴리머(A)의 중합에 사용되는 전체 모노머에 대하여, 50중량% 이상, 바람직하게는 60∼97.9중량%이다. 50중량% 미만이면, 우수한 내습열 안정성이 얻어지지 않는다. 또한, (메타)아크릴계 폴리머(A)에 있어서, 모노머의 장입 비율이 공중합 비율과 동일하다.
<(a-2) 수산기를 갖는 모노머>
본 발명의 점착제 조성물에 사용되는 (메타)아크릴계 폴리머(A)에는 수산기를 갖는 모노머(a-2)가 공중합 되어 있다.
이 모노머(a-2)의 적어도 일부가 후술하는 가교제(B)에 의해 가교됨으로써, 본 발명의 점착제 조성물에서 높은 응집력이 달성되어, 발포가 효율적으로 억제된다.
또한 수산기를 갖는 모노머(a-2)로서는 수산기를 갖는 (메타)아크릴산에스테르가 바람직하다. 그러한 화합물의 예로서는 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 3-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시 헥실(메타)아크릴레이트 및 8-히드록시옥틸(메타)아크릴레이트를 들 수 있다.
상기와 같은 수산기를 갖는 (메타)아크릴산에스테르로서는 가교제(B)와의 반응성의 관점에서, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트 및 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트가 바람직하다.
이상에서 설명한 수산기를 갖는 모노머(a-2)는 1종 단독이어도 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
상기 수산기를 갖는 모노머(a-2)는, (메타)아크릴계 폴리머(A)의 중합에 사용되는 전체 모노머에 대하여, 0.5∼10중량%, 바람직하게는 2∼8중량%이다. 수산기를 갖는 모노머(a-2)의 양이 상기 범위보다 적으면, 필연적으로 그 밖의 가교성 작용기를 가지고 있지 않은 모노머의 공중합량이 많아져, 후술하는 가교제(B)에 의한 가교 구조가 충분히 형성되지 않는 경우가 있다. 한편 공중합량이 상기 범위보다 많으면, 가교 구조가 과도하게 형성되어, 단차 추종성 등의 그 밖의 특성이 불충분하게 되는 경우가 있다.
<(a-3) 질소 함유 모노머>
본 발명의 점착제 조성물에 사용되는 (메타)아크릴계 폴리머(A)에는 질소 함유 모노머(a-3)가 공중합되어 있다.
질소 함유 모노머로서는 아미노기 함유 모노머, 아미드기 함유 모노머, 질소계 복소환 함유 모노머, 시아노기 함유 모노머로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종류를 사용하는 것이 바람직하다.
여기에서 아미노기 함유 모노머의 예로서는 디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 디에틸아미노에틸(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있고,
또한 아미드기 함유 모노머의 예로서는 (메타)아크릴아미드, N-메틸(메타)아크릴아미드, N-에틸(메타)아크릴아미드, N-프로필(메타)아크릴아미드, N-헥실(메타)아크릴아미드 등을 들 수 있고,
또한 질소계 복소환 함유 모노머의 예로서는 비닐피롤리돈, 아크릴로일모르폴린, 비닐카프로락탐 등을 들 수 있고,
또한 시아노기 함유 모노머의 예로서는 시아노(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
그 중에서도 (a-1) 모노머 및 (a-2) 모노머와의 공중합성의 관점에서, 아크릴아미드, 디메틸아미노에틸아크릴레이트, 비닐피롤리돈, 아크릴로일모르폴린이 바람직하다.
상기 질소 함유 모노머(a-3)는, (메타)아크릴계 폴리머(A)의 중합에 사용되는 전체 모노머에 대하여, 0.1∼5중량%, 바람직하게는 0.1∼4중량%이다. 질소 함유 모노머(a-3)의 양이 상기 범위이면 점착제 조성물의 응집력을 향상시켜, 가교제(B)에 의한 가교를 더욱 촉진할 수 있고, 상기 범위에 없으면, 피착체로부터의 아웃 가스, 말림(휩쓸림) 거품에 의한 발포를 억제할 수 없다.
<그 밖의 모노머>
(메타)아크릴계 폴리머(A)에는, 이상에서 설명한 (메타)아크릴산알킬에스테르(a-1), 수산기를 갖는 모노머(a-2) 및 질소 함유 모노머(a-3) 이외에, 이 폴리머(A)의 특성을 손상시키지 않는 범위 내에서 그 밖의 모노머가 공중합 되어 있어도 된다.
그 밖의 모노머의 예로서는 2-메톡시에틸(메타)아크릴레이트 등의 알콕시알킬(메타)아크릴레이트, 메톡시디에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트 등의 알콕시폴리알킬렌글리콜모노(메타)아크릴레이트, 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, n-프로필(메타)아크릴레이트, iso-프로필(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, iso-부틸(메타)아크릴레이트, tert-부틸(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, 헥실(메타)아크릴레이트 및 헵틸(메타)아크릴레이트 등의 성분 (a-1)의 수증기 투과율의 요건을 충족시키지 않는 알킬(메타)아크릴레이트를 들 수 있다 (또한, 알킬(메타)아크릴레이트에 있어서의 알킬기의 탄소수는 7 이하가 바람직함). 이것들은 단독으로 혹은 조합하여 사용할 수 있다.
이들 알콕시알킬(메타)아크릴레이트, 알콕시폴리알킬렌글리콜모노(메타)아크릴레이트 및 알킬기의 성분 (a-1)의 수증기 투과율의 요건을 충족시키지 않는 알킬(메타)아크릴레이트는 피착체의 극성과 아크릴계 폴리머의 극성을 조정하기 위해 사용되는 경우가 있고, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, (메타)아크릴계 폴리머(A)의 중합에 사용되는 전체 모노머에 대하여, 그것들의 총계가 바람직하게는 0∼49.4중량%, 보다 바람직하게는 0∼37.9중량%의 범위에서 사용할 수 있다. 특히, 상기 알콕시알킬(메타)아크릴레이트 및 알콕시폴리알킬렌글리콜모노(메타)아크릴레이트의 총계는, (메타)아크릴계 폴리머(A)의 중합에 사용되는 전체 모노머에 대하여, 0중량% 이상 20중량% 미만이 바람직하고, 0중량%∼10중량%가 보다 바람직하다.
또한, 그 밖의 모노머로서 아세트산비닐; (메타)아크릴로니트릴; 시클로헥실(메타)아크릴레이트, 벤질(메타)아크릴레이트, 페닐(메타)아크릴레이트; 스티렌, 메틸스티렌, 디메틸스티렌, 트리메틸스티렌, 프로필스티렌, 부틸스티렌, 헥실스티렌, 헵틸스티렌 및 옥틸스티렌 등의 알킬스티렌, 플루오로스티렌, 클로로스티렌, 브로모스티렌, 디브로모 스티렌, 요오드화 스티렌, 니트로스티렌, 아세틸스티렌 및 메톡시스티렌 등의 스티렌계 단량체; 글리시딜(메타)아크릴레이트 등을 본 발명의 작용효과를 손상시키지 않는 범위에서 사용할 수 있다.
이상에서 설명한 그 밖의 모노머는 1종 단독으로 혹은 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
<(A) (메타)아크릴계 폴리머>
본 발명에서 사용하는 (메타)아크릴계 폴리머(A)는, 이상에서 설명한 모노머를 상기 비율로 공중합함으로써 얻어지는데, 산성 기를 실질적으로 가지고 있지 않다. 여기에서 산성 기를 실질적으로 가지고 있지 않다는 것은 공중합 시에 작위적으로 산성 기를 갖는 모노머를 배합하지 않는 것을 의미하고, 얻어지는 폴리머의 산값으로 나타내면 통상은 0.5mgKOH/g 이하이다. 본원 명세서에서는 산성 기에 수산기를 포함하지 않는다.
여기에서 산성 기를 갖는 모노머로서는 (메타)아크릴산, 말레산, 이타콘산 등의 카르복실기를 갖는 모노머, 인산기를 갖는 모노머, 술폰산기를 갖는 모노머 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서 (메타)아크릴계 폴리머(A)에는, 상기한 바와 같은 산성 기 함유 모노머는 공중합 하지 않았다. 이와 같이 산성 기 함유 모노머를 공중합 시키지 않았으므로, 본 발명에 사용되는 (메타)아크릴계 폴리머(A)는 금속 혹은 금속 산화물로 이루어지는 배선과 직접 접촉해도 이것들을 부식하지 않아, 본 발명의 점착제 조성물에, 배선의 저항값을 장기간에 걸쳐 변동시키지 않는다고 하는 특성을 부여할 수 있다.
또한, 본 발명에서 사용하는 (메타)아크릴계 폴리머(A)는 중량평균 분자량이 5만 이상 40만 미만, 바람직하게는 20만∼38만의 범위 내에 있다.
종래 사용되고 있던 점착제에서는 중량평균 분자량이 40만∼160만 정도의 고분자량의 아크릴계 폴리머가 사용되고 있었지만, 본 발명에서는 전술한 바와 같이 (메타)아크릴계 폴리머로서 종래와 비교하여 중량평균 분자량이 낮은 (메타)아크릴계 폴리머(A)를 사용함으로써, 점착제 조성물이 연질로 되어 단차 추종성이 좋아지고, 또한 이 점착제 조성물을 사용한 점착 시트를 첩착할 때에 기포를 끌어들이기 어렵게 된다. 또한 용매 중에서 고형분을 고농도로 유지할 수 있어, 1회의 도공 공정으로 충분한 두께의 도포를 할 수 있어, 도공성도 우수하다. 또한, 중량평균 분자량이 5만 미만의 (메타)아크릴계 폴리머(A)를 사용해도 충분한 응집력이 얻어지지 않는다. 또 중량평균 분자량이 40만 이상인 경우에는, 형태 추종성이 불충분할 뿐만 아니라, 수분이 침입한 경우에 그것이 배출되기 어려워, 후술하는 백화의 원인이 된다.
본 발명에 있어서, (메타)아크릴계 폴리머(A)는 Fox의 식에 의해 구한 유리전이 온도(Tg)가 통상은 -70℃∼0℃, 바람직하게는 -70℃∼-30℃의 범위 내에 있다. 이러한 유리전이 온도(Tg)를 갖는 (메타)아크릴계 폴리머(A)를 사용함으로써, 상온에서 우수한 접착 강도를 갖는 점착제 조성물을 얻을 수 있다.
<(메타)아크릴계 폴리머(A)의 제조방법>
상기의 (메타)아크릴계 폴리머(A)는 공지의 방법에 의해 제조할 수 있지만, 용액 중합에 의해 제조하는 것이 바람직하다. 용액 중합에서는, 중합 용매로서, 예를 들면, 아세트산에틸, 메틸에틸케톤, 톨루엔, 아세톤 등을 사용할 수 있다.
구체적으로는 반응용기 내에 중합용매, 원료 모노머를 상기에서 설명한 비율로 장입하고, 질소 가스 등의 불활성 가스 분위기하에서 중합개시제를 첨가하여, 반응온도 50∼90℃ 정도에 가열하고, 4∼20시간 반응시킨다.
용액 중합에 사용하는 반응개시제로서는 아조계 개시제, 과산화물계 개시제를 들 수 있다. 이들 반응개시제는, 원료 모노머 100중량부에 대하여, 통상은 0.01∼5중량부의 범위 내의 양으로 사용된다. 또한 상기 중합반응 중에, 중합개시제, 연쇄이동제, 원료 모노머, 용매를 적당히 추가 첨가해도 된다.
상기와 같은 조건에서, 얻어지는 (메타)아크릴계 폴리머(A)의 중량평균 분자량은, 공지기술에 따라, 사용하는 용매의 종류 및 양, 중합개시제의 종류 및 양, 반응시간, 반응온도 등의 반응조건을 조정함으로써 조절할 수 있다.
[(B) 가교제]
본 발명의 점착제 조성물은 가교제(B)를 더 함유하고 있다. 가교제(B)의 예로서는 이소시아네이트계 가교제, 금속 킬레이트계 가교제 등을 들 수 있는데, 고온 환경하에서의 내구성의 관점에서, 이소시아네이트계 가교제가 바람직하다.
상기 이소시아네이트계 가교제의 예로서는 톨릴렌디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트, 클로로페닐렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 테트라메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 수소 첨가된 디페닐메탄디이소시아네이트 등의 분자 중에 2개 이상의 이소시아네이트 기를 갖는 화합물(이하, 상기 예시된 화합물을 「이소시아네이트 화합물」이라고도 함): 상기 이소시아네이트 화합물을 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨 등의 다가 알코올과 부가반응시킨 화합물이나 상기 이소시아네이트 화합물의 이소시아누레이트 화합물 및 뷰렛형 화합물, 더욱이 상기 이소시아네이트 화합물을 공지의 폴리에테르폴리올이나 폴리에스테르폴리올, 아크릴폴리올, 폴리부타디엔폴리올, 폴리이소프렌 등과 부가반응시킨 우레탄 프리폴리머형의 분자 내에 2개 이상의 이소시아네이트기를 갖는 화합물을 들 수 있다.
이것들 중에서도, 피착체로의 친밀성을 향상시켜 첩합 시의 거품의 끌어들임을 저감할 수 있고, 고온에서의 아웃 가스를 억제할 수 있는 점에서 크실렌디이소시아네이트 및 그 트리메틸올프로판 부가체, 및 헥사메틸렌디이소시아네이트의 이소시아누레이트 화합물이 바람직하고, 또한 첩부면의 단차 추종성을 향상시켜, 내열발포성을 양호하게 할 수 있는 점에서 헥사메틸렌디이소시아네이트 및 그 트리메틸올프로판 부가체가 바람직하다.
이상에서 설명한 가교제(B)는 1종 단독으로 혹은 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 가교제(B)를 배합함으로써, 본 발명의 점착제 조성물의 응집력이 향상되고, 첩부 시에 약간 기포를 끌어들여도, 이 기포의 팽창을 억제할 수 있어, 우수한 내열발포성이 발휘된다.
[점착제 조성물]
본 발명의 점착제 조성물은 상기(메타)아크릴계 폴리머(A)와, 이 (메타)아크릴계 폴리머(A) 100중량부에 대하여, 가교제(B)를 통상 0.1∼2중량부, 바람직하게는 0.1∼1중량부, 또한 필요에 따라 그 밖의 성분을 배합함으로써 얻어진다.
상기 그 밖의 성분으로서는 산화방지제, 광안정제, 금속부식방지제, 점착부여제, 가소제, 대전방지제, 가교촉진제, 리워크제 등을 들 수 있다. 이것들의 성분을 본 발명의 점착제 조성물의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 배합할 수 있다.
이렇게 하여 얻어진 점착제 조성물은, 공지의 점착제와 마찬가지로, 용제에 의해 적당한 농도로 희석된 후, 도공, 건조함으로써, 각종 부재의 접착에 사용할 수 있다. 본 발명에서 사용하는 (메타)아크릴계 폴리머(A) 및 가교제(B), 및 그 밖의 성분을 용제 중에 함유하는 도포 용액은 (메타)아크릴계 폴리머(A)의 중량평균 분자량(Mw)이 낮으므로, 아세트산에틸, 메틸에틸케톤, 아세톤, 톨루엔 등의 용제를 사용하여 불휘발분의 농도를 원하는 농도로 조정할 수 있다.
그 때문에 본 발명의 점착제 조성물을 사용함으로써, 도공 후의 점착제층의 두께를 용이하게 원하는 두께로 할 수 있다. 특히 본 발명의 점착제 조성물로부터는, 불휘발분 함량이 높은 용액을 용이하게 조제할 수 있어, 예를 들면, 불휘발분을 10∼70%, 바람직하게는 30∼60%의 범위 내에서 조정하는 것이 가능하므로, 적은 도포 회수로 원하는 두께의 점착제층을 형성할 수 있다. 또한 이와 같이 불휘발분 함량이 높은 용액을 사용함으로써, 도공·건조 후의 도막의 레벨링성이 향상되고, 또한 건조시간도 단축되어 작업성이 향상된다. 또한 휘발 용제량이 적으므로 환경에 대한 부하도 작아진다.
당해 점착제 조성물은, 상기한 바와 같이, 내열발포성, 내습열 안정성 및 단차 추종성이 우수하고, 금속 혹은 금속 산화물로 이루어지는 배선과 직접 접촉해도 이것들을 부식하지 않으므로, 터치패널을 구성하는 적층체에 있어서의 투명 도전막 등의 도전막을 첩합에 적합하게 사용할 수 있다.
[점착 시트]
본 발명의 점착 시트는 통상은 불휘발분이 10∼70%, 바람직하게는 30∼60%로 조정된 점착제 조성물의 도포액을, 표면이 박리 처리된 기재(예: 박리 처리 PET 등)의 표면에 건조 두께가 10∼1000㎛의 범위 내의 두께, 바람직하게는 25∼500㎛의 범위 내의 두께가 되도록 도포하고, 용제를 제거한 후, 형성된 점착제층의 표면에, 표면이 박리 처리된 커버 필름을 첩착하여 통상은 0∼50℃의 온도에서 1일∼10일 양생함으로써 얻어진다.
이렇게 하여 얻어진 점착 시트의 점착제층의 겔 분률은 통상은 50∼80%, 바람직하게는 60∼70%의 범위 내에 있어, 우수한 응집력을 가지고 있어, 발포가 효과적으로 억제된다. 또한, 본 발명에서 겔 분률은 이하와 같이 하여 구한다.
23℃에서 7일간 숙성 후의 점착제층 샘플 약 0.1g을 샘플병에 채취하고, 아세트산에틸 30cc를 가하고 4시간 진탕한 후, 이 샘플병의 내용물을 200메시의 스테인리스제 철망으로 여과하고, 철망 상의 잔류물을 100℃에서 2시간 건조하여 건조 중량을 측정하고, 다음 식에 의해 구한다.
겔 분율(%)=(건조 중량/샘플 채취 중량)×100
[터치패널용 적층체]
이렇게 하여 얻어진 점착 시트, 더욱 특정하면 그 기재 위에 형성된 점착제층은 각종 부재에 대하여 첩착할 수 있는데, 특히 이종 부재를 첩합하는 터치패널용 적층체의 첩착에 적합하다.
도 1 및 도 2에 도시하는 바와 같이, 터치패널 유닛에는 저항막 방식 터치패널의 유닛(도 1 참조)과, 정전용량 방식 터치패널의 유닛(도 2 참조)이 있다. 도 1에 저항막 방식 터치패널 유닛(10-1)의 예를 도시한다.
도 1에 도시되는 바와 같이, 저항막 방식의 터치패널 유닛(10-1)은, 첩합제(30)에 의해 간극(34)이 형성되도록 상부 적층체(11-1)와 하부 적층체(13-1)를 첩합시킴으로써 형성되어 있고, 간극(34) 내에는 유효하게 간극폭을 확보하기 위하여 스페이서(32)가 배치되어 있다.
상부 적층체(11-1)에는, 간극(34)에 면하여 금속 혹은 금속 산화물로 이루어지는 투명 도전막(27-1)이 배치되어 있다. 이 투명 도전막(27-1)은 ITO(인듐틴옥사이드), ATO(안티몬틴옥사이드), 산화주석 등의 투명성을 갖는 도전 재료로 형성되어 있고, 통상은 도 1에 도시하는 바와 같이 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리카보네이트(PC), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 혹은 유리 등의 투명 부재로 이루어지는 상부 전극 지지체(25-1)의 표면에 형성되어 있다.
상부 적층체(11-1)의 최표면에는 표면 지지체(21-1)가 배치되어 있고, 이 표면 지지체(21-1)는 통상은 투명성이 높은 유리와 같은 투명 부재 혹은 폴리카보네이트(PC), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 등의 투명 필름이다.
상기 표면 지지체(21-1)와 상부 전극 지지체(25-1)를 접착하기 위하여, 본 발명의 점착제 조성물로 이루어지는 점착제층(23-1)이 형성되어 있다.
또한 하부 적층체(13-1)는, 마찬가지로 간극(34)에 면하여 금속 혹은 금속 산화물로 이루어지는 투명 도전막(27-2)이 형성되어 있고, 이 투명 도전막(27-2)은 ITO, ATO, 산화주석 등의 투명성을 갖는 도전 재료로 형성되어 있고, 통상은 도 1에 도시하는 바와 같이 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리카보네이트(PC), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 등의 투명 필름 혹은 유리 등의 투명 부재로 이루어지는 하부 전극 지지체(25-2)의 표면에 형성되어 있다.
하부 적층체(13-1)의 최심부에는 플랫 패널 디스플레이(FPD)의 표면과 대면하도록 심부의 표면 지지체(21-2)가 형성되어 있고, 이 심부의 표면 지지체(21-2)는 유리와 같은 투명 부재 혹은 폴리카보네이트(PC), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 등의 투명 필름 등의 투명성이 높은 부재로 형성되어 있다.
하부 적층체(13-1)에 있어서, 심부의 표면 지지체(21-2)와 하부 전극 지지체(25-2)를 접착하기 위하여, 본 발명의 점착제 조성물로 이루어지는 점착제층(23-2)이 형성되어 있다.
또한 첩합제(30)로서 본 발명의 점착제 조성물이 사용되는 경우도 있다.
또한, 상기 투명 도전막(27-1, 27-2)에는 회로가 형성되어 있고, 표면 지지체(21-1)의 위로부터 손가락 등으로 압력을 가함으로써, 압력이 가해진 부분의 간극(34)이 소멸되고 투명 도전막(27-1 및 27-2)이 접촉해서 통전되어, 가압 부분을 검지하도록 형성되어 있다.
저항막 방식의 터치패널 유닛(10-1)에 있어서, 표면 지지체(21-1)의 두께는 통상은 25∼2000㎛이고, 상부 투명 도전막(27-1)의 두께는 통상 10∼100nm이고, 상부 전극 지지체(25-1)의 두께는 통상은 25∼2000㎛이다. 이것들을 적층하는 점착제층(23-1)의 두께는 전술한 바와 같이 통상 10∼1000㎛의 범위 내, 바람직하게는 25∼500㎛의 범위 내에 있다.
마찬가지로 저항막 방식의 터치패널 유닛에 있어서, 심부의 지지체(21-2)의 두께는 통상은 25∼2000㎛이며, 하부 투명 도전막(27-2)의 두께는 통상 10∼100nm이며, 상부 전극 지지체(25-2)의 두께는 통상은 25∼2000㎛이다. 이것들을 적층하는 점착제층(23-2)의 두께는 전술한 바와 같이, 통상 10∼1000㎛의 범위 내, 바람직하게는 25∼500㎛의 범위 내에 있다.
또한 저항막 방식의 터치패널 유닛(10-1)에 있어서, 중앙에 형성되어 있는 간극(30)의 폭은 통상은 1∼2000㎛의 범위 내에 있다.
다른 한편, 정전용량 방식의 터치패널 유닛(10-2)은 일반적으로는 유리, 폴리카보네이트(PC) 등의 투명성이 높은 부재로 이루어지는 중앙 지지체(60)를 사이에 끼고 상부 적층체(15-1)와 하부 적층체(15-2)가 배치된 구조를 가지고 있는 경우가 많다.
정전용량 방식의 터치패널(10-2)에 있어서의 상부 적층체(15-1)에서는, 중앙 지지체(60)에 접촉하여 투명 도전막(57-1)이 배치되어 있고, 최표면에는, 커버 유리 혹은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리카보네이트(PC), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 등의 광 투과성 부재로 이루어지는 표면 지지체(51-1)가 배치되어 있다. 이 투명 도전막(57-1)과 표면 지지체(51-1)를 접착하도록 본 발명의 점착제 조성물로 이루어지는 점착제층(53-1)이 배치되어 있고, 이 점착제층(53-1)은 투명 도전막(57-1)과 직접 접촉하고 있다.
한편, 정전용량 방식의 터치패널 유닛(10-2)에 있어서의 하부 적층체(15-2)에서는, 중앙 지지체(60)에 접촉하여 투명 도전막(57-2)이 배치되어 있고, 최심부에는 커버 유리 혹은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리카보네이트(PC), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 등의 광 투과성 부재로 이루어지는 표면 지지체(51-2)가 배치되어 있다. 이 투명 도전막(57-2)과 최심부의 표면 지지체(51-2)를 접착하도록 본 발명의 점착제 조성물로 이루어지는 점착제층(53-2)이 배치되어 있고, 이 점착제층(53-2)은 투명 도전막(57-2)과 직접 접촉하고 있다.
정전용량 방식의 터치패널 유닛(10-2)에 있어서, 최심부의 표면 지지체(51-2)는 플랫 패널 디스플레이와 대면하도록 배치된다.
상기 정전용량 방식의 터치패널 유닛(10-2)에 있어서, 상부 적층체(15-1)의 두께는 통상은 175∼3000㎛, 상부 투명 전극막(57-1)의 두께는 통상은 10∼100nm이며, 양자를 접착하는 점착제층(53-1)의 두께는 전술한 바와 같이 통상 10∼1000㎛이다. 또한 하부 적층체(15-2)에 있어서, 하부 투명 도전막(57-2)의 두께는 통상은 10∼100nm이고, 최심부의 표면 지지체(51-2)의 두께는 통상은 25∼2000㎛이며, 양자를 접착하는 점착제층(53-2)의 두께는 전술한 바와 같이 통상 10∼1000㎛이다. 또한 상기 상부 적층체(15-1)와 하부 적층체(15-2) 사이에 있는 중앙 지지체(60)의 두께는 통상은 25∼1000㎛의 범위 내에 있다.
또한, 투명 도전막(57-1 및 57-2)은 회로를 형성하고 있다. 또한 도 2에 도시하는 정전용량 방식의 터치패널 유닛(10-2)에서는, 상부 적층체(15-1) 및 하부 적층체(15-2)를, X축방향 및 Y축방향으로 각각 독립적으로 설치된 2계열의 회로로 함으로써, 상부 적층체(15-1) 또는 하부 적층체(15-2)의 일방을 생략할 수도 있다.
정전용량 방식의 터치패널에서는, 터치패널 유닛(10-2)의 표면에 손가락이 접촉하는 것에 의한 접촉 부분의 정전용량의 변화를 읽어내어 접촉 위치를 검지한다.
상기와 같은 터치패널 유닛에는, 예를 들면, 도 2에 A로 나타내는 가장자리부의 표면 지지체(51-1)의 점착제층(53-1)과 접촉하는 면에 테두리 인쇄가 시행된다. 이 테두리 인쇄 부분을 도 3에 확대하여 나타낸다. 도 3에서 테두리 인쇄 부분은 첨부 번호 62로 표시되어 있다. 이 테두리 인쇄 부분(62)의 두께(t0)는 통상 10∼50㎛이며, 그 단면은 거의 직사각형으로 형성되어 있다. 점착제층(53-1)은, 상기한 본 발명의 점착 시트를 표면 지지체(51-1)에 첩착함으로써 형성되므로, 점착 시트에 형성된 점착제층이 경질이어서 형태 추종성이 부족하면, 도 4(가)에 도시하는 바와 같이, 테두리 인쇄 부분(62)의 단부이며 표면 지지체(51-1)와의 사이에 점착제층(53-1)이 표면 지지체(51-1) 및 테두리 인쇄 부분(62)의 가장자리부의 어느 쪽에도 접촉해 있지 않은 공극(64)이 형성되어 버린다. 이 부분은 본래는 도 4(나)에 도시하는 바와 같이, 공극(64)을 형성하지 않고 표면 지지체(51-1) 및 테두리 인쇄 부분(62)의 가장자리에 점착제층(53-1)이 밀착하지 않으면 안 된다.
그렇지만, 종래와 같이 중량평균 분자량이 40만∼160만의 아크릴계 폴리머를 베이스로 한 점착제에 있어서는, 이러한 대단히 미세한 형태의 변화에 점착제층의 형상이 완전히 변화될 수 없어, 공극(64)이 형성되어 버리는 것이다.
표면 지지체, 점착제층 및 (지지체를 갖는 경우도 있음) 투명 도전막이 적층된 본 발명의 터치패널용 적층체를 구성하는 점착제층(53-1)은, 전술한 바와 같이, 특정 조성을 갖고, 중량평균 분자량(Mw)이 5만 이상 40만 미만의 (메타)아크릴계 폴리머(A)를 사용하여, 이것을 가교제(B)로 가교함으로써 우수한 응집력을 달성함과 아울러, 대단히 우수한 형태 추종성을 가지고 있어, 테두리 인쇄 부분(62)의 주변에 공극(64)이 형성되지 않는다.
또한 본 발명의 터치패널용 적층체가, 도 5에 도시하는 바와 같이, 지지체(51-2)로서 폴리카보네이트(PC)와 같이 아웃 가스가 발생하기 쉬운 부재를 사용한 경우, 예를 들면, 내열 시험 조건 80℃의 조건에서 시험을 행하면 지지체로부터 아웃 가스가 발생하여 지지체와 점착제층 사이에 기포(66)를 생기게 하는 경우가 있다. 또한 아웃 가스가 발생하지 않는 지지체를 사용했다고 해도, 지지체와 점착제층과의 접착 시에 거품(68)을 끌어들이는 경우가 있어, 온도변화에 의해 이 기포가 성장하면 발포 원인이 된다.
본 발명의 점착제 조성물은, 특정 조성을 갖고, 중량평균 분자량(Mw)이 5만 이상 40만 미만의 (메타)아크릴계 폴리머(A)를 사용하고, 이것을 가교제(B)로 가교하고 있으므로, 대단히 높은 응집력을 가지고 있어, 상기와 같은 아웃 가스에 의한 발포 및 끌어들인 기포의 성장에 의한 발포를 높은 응집력에 의해 억제할 수 있다. 따라서, 본 발명의 터치패널용 적층체에서는, 상기와 같은 발포는 거의 관찰되지 않도록 할 수 있다.
또한 터치패널용 적층체에서는, 내구 시험 조건(예를 들면, 85℃, 85%)에 부재를 방치하면, 도 6에 도시하는 바와 같이, 지지체측 및 단부로부터 수분이 침입하는 경우가 있다. 온도가 높은 조건에서는, 이 침입한 수분이 석출되는 일은 없지만, 온도가 내려가면 침입한 수분이 석출되어, 눈에 보이는 크기의 액적을 형성함으로써, 터치패널용 적층체가 백화되어, 헤이즈가 현저하게 악화된다.
그렇지만, 본 발명의 터치패널용 적층체를 형성하는 점착제층은 특정 조성을 가짐으로써 지지체층이나 단부로부터 수분이 대단히 침입하기 어렵게, 백화현상에 의한 헤이즈의 악화가 지극히 발생하기 어렵다.
또한, 본 발명의 점착제 조성물에는 산성 기가 실질적으로 함유되어 있지 않으므로, 금속 혹은 금속 산화물로 이루어지는 투명 도전막에 이 점착제 조성물이 직접 접촉했다고 해도, 투명 전극막의 저항값의 변화는 최대이어도 10% 정도이며, 이 변화량은 터치패널을 구동시키는데 전혀 문제가 안 되는 양이다.
상기한 바와 같이 본 발명의 터치패널용 적층체는 점착제로서 특정 조성을 갖는 중량평균 분자량 5만 이상 40만 미만의 (메타)아크릴계 폴리머(A)와, 가교제(B)를 갖는 점착제 조성물을 사용하여 표면 지지체와 투명 도전성 막을 점착하고 있고, 우수한 형태 추종성을 가지고 있어, 가장자리에 형성된 테두리 인쇄 부분에 공극이 형성되지 않고, 또한 끌어들임에 의한 발포 및 아웃 가스에 의한 발포 모두를 억제할 수 있으며, 또한 수분을 침입시키지 않으므로, 점착제층이 백화하여 문제가 되는 것과 같은 헤이즈의 악화가 발생하는 일도 없다.
(실시예)
다음에 본 발명의 실시예를 제시하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하는데 본 발명은 이것들에 의해 한정되는 것은 아니다.
이하에 나타내는 방법에 의해, 점착제의 물성을 측정 및 평가했다.
[측정 방법]
<수증기 투과율>
JIS Z 0208의 「방습 포장 재료의 투과 습도 시험 방법」에 따라 측정했다.
구체적으로는, 측정하는 모노머 각각에 대하여, 중량평균 분자량 50만의 호모 폴리머를 제조하고, 건조 후의 두께가 50㎛가 되도록 박리 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름 위에 도공, 80℃의 건조기에서 2분간 건조시켜 점착 시트를 얻었다. 점착 시트의 점착제면에 여과지를 첩합한 후, 박리 처리된 PET 필름을 박리하고, 흡습제를 넣은 전용 컵의 입구를 점착면으로 덮어서 고정하고, 40℃, 90% 환경하에서 48시간 정치하여, 흡습제의 질량 변화로부터 수증기 투과율을 산출했다.
WVTR(g/m2·day)=질량변화(g)/(투습 면적(m2)×시간(day))
<중량평균 분자량>
겔 퍼미에이션 크로마토그래피(GPC)를 사용하여, 표준 폴리스티렌 환산에 의한 중량평균 분자량(Mw) 및 수평균 분자량(Mn)을 구했다.
측정조건
장치: HLC-8120(토소(주)제)
컬럼: G7000HXL(토소(주)제)
GMHXL(토소(주)제)
G2500HXL(토소(주)제)
샘플 농도: 1.5mg/ml(테트라히드로푸란으로 희석)
이동상 용매: 테트라히드로푸란
유속: 1.0ml/min
컬럼 온도: 40℃
<습열 백화성>
이소프로필알코올로 닦은 폴리카보네이트판에 50mm×60mm로 자른 실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 시트(점착제층의 두께 50㎛)를 첩부하고, 50℃×5atm에서 20분간 오토클레이브 처리를 행했다. 이어서, 1시간 실온에서 정치한 후, 85℃, 85% RH 환경하에 500시간 두고, 23℃, 65% RH에서 1시간 정치 후, 헤이즈 미터 HM-150(무라카미 시키사이켄큐쇼(주)제)을 사용하여 JIS K 7361에 준거하여 헤이즈를 측정하고, 점착제층의 백화를 평가했다.
<발포성>
이소프로필알코올로 닦은 폴리카보네이트판에 50mm×60mm로 자른 실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 시트(점착제층의 두께 50㎛)를 첩부하고, 50℃×5atm에서 20분간 오토클레이브 처리를 행했다. 이어서, 1시간 실온에서 정치한 후, 85℃, 85% RH 환경하에 500시간 두고, 23℃, 65% RH에서 1시간 정치한 후, 점착제층의 발포의 유무를 육안으로 확인했다. 평가의 기준은 이하와 같다.
(평가) (내용)
○: 육안으로는 점착제층에 기포는 확인할 수 없다.
△: 육안으로 약간 기포를 확인할 수 있다.
×: 큰 기포를 확인할 수 있다. 또한 점착제층이 기재 또는 피착체로부터 떠 있다.
<ITO 부식성>
10mm×100mm로 자른 ITO 증착 PET 필름에, 실시예 및 비교예에서 얻어진 점착 시트를 10mm×60mm로 잘라서 첩부하고, 50℃×5atm에서 20분간 오토클레이브 처리를 행했다. 이어서, 1시간 실온에서 정치한 후, 60℃, 90% RH 환경하에 500시간 두고, 23℃, 65% RH에서 1시간 정치한 후, ITO 증착 필름의 저항값을 측정하고, 미리 측정해 둔 내구 시험 전의 저항값과 비교하여, 저항값의 변화율을 구했다. 또한, 저항값의 측정에는, 테스터(산와덴키케키(주)제; digital multimeter PC510)를 사용했다.
<도공성>
두께 38㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름에, 실시예 및 비교예에서 얻어진 점착제 조성물을 건조 후의 두께가 200㎛가 되도록 도공하고, 80℃에서 2분간 건조한 후, 도막 표면을 육안으로 확인했다.
○: 도막 표면이 매끄럽고 기포나 거칠함이 없음
×: 도막 표면에 기포나 거칠함이 보임
[제조예 1]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 라우릴아크릴레이트(LA) 60중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 31중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 7중량부, 아크릴아미드(AM) 2중량부, 아세트산에틸(EtAc) 100중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 20중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다. 반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 30만의 아크릴계 폴리머 1을 얻었다.
[제조예 2]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 라우릴아크릴레이트(LA) 80중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 11중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 7중량부, 아크릴아미드(AM) 2중량부, 아세트산에틸(EtAc) 100중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 20중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 30만의 아크릴계 폴리머 2를 얻었다.
[제조예 3]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 라우릴 메타크릴레이트(LMA) 60중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 31중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 7중량부, 아크릴아미드(AM) 2중량부, 아세트산에틸(EtAc) 100중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 20중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 30만의 아크릴계 폴리머 3을 얻었다.
[제조예 4]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 시클로헥실아크릴레이트(CHA) 60중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 31중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 7중량부, 아크릴아미드(AM) 2중량부, 아세트산에틸(EtAc) 100중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 20중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 30만의 아크릴계 폴리머 4를 얻었다.
[제조예 5]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 페녹시에틸아크릴레이트(POA) 60중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 31중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 7중량부, 아크릴아미드(AM) 2중량부, 아세트산에틸(EtAc) 100중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 20중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 30만의 아크릴계 폴리머 5를 얻었다.
[제조예 6]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 2-에틸헥실아크릴레이트(2-EHA) 60중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 31중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 7중량부, 아크릴아미드(AM) 2중량부, 아세트산에틸(EtAc) 100중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 20중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 30만의 아크릴계 폴리머 6을 얻었다.
[제조예 7]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 라우릴아크릴레이트(LA) 60중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 32.9중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 7중량부, 아크릴아미드(AM) 0.1중량부, 아세트산에틸(EtAc) 100중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 20중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 30만의 아크릴계 폴리머 7을 얻었다.
[제조예 8]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 라우릴아크릴레이트(LA) 60중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 28중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 7중량부, 아크릴아미드(AM) 5중량부, 아세트산에틸(EtAc) 100중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 20중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 30만의 아크릴계 폴리머 8을 얻었다.
[제조예 9]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 라우릴아크릴레이트(LA) 60중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 31중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 7중량부, 디메틸아미노에틸아크릴레이트(DMAEA) 2중량부, 아세트산에틸(EtAc) 100중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 20중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 30만의 아크릴계 폴리머 9를 얻었다.
[제조예 10]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 라우릴아크릴레이트(LA) 60중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 31중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 7중량부, n-비닐피롤리돈(n-VP) 2중량부, 아세트산에틸(EtAc) 100중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 20중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 30만의 아크릴계 폴리머 10을 얻었다.
[제조예 11]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 라우릴아크릴레이트(LA) 60중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 31중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 7중량부, 아크릴로일모르폴린(ACMO) 2중량부, 아세트산에틸(EtAc) 100중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 20중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 30만의 아크릴계 폴리머 11을 얻었다.
[제조예 12]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 라우릴아크릴레이트(LA) 60중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 37.5중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 0.5중량부, 아크릴아미드(AM) 2중량부, 아세트산에틸(EtAc) 100중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 20중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 30만의 아크릴계 폴리머 12를 얻었다.
[제조예 13]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 라우릴아크릴레이트(LA) 60중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 28중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 10중량부, 아크릴아미드(AM) 2중량부, 아세트산에틸(EtAc) 100중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 20중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 30만의 아크릴계 폴리머 13을 얻었다.
[제조예 14]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 라우릴아크릴레이트(LA) 60중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 31중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 7중량부, 아크릴아미드(AM) 2중량부, 및 메틸에틸케톤(MEK) 120중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 10만의 아크릴계 폴리머 14를 얻었다.
[제조예 15]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 라우릴아크릴레이트(LA) 60중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 31중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 7중량부, 아크릴아미드(AM) 2중량부, 아세트산에틸(EtAc) 110중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 10중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 40만의 아크릴계 폴리머 15를 얻었다.
[제조예 16]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 메틸아크릴레이트(MA) 60중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 31중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 7중량부, 아크릴아미드(AM) 2중량부, 아세트산에틸(EtAc) 100중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 20중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 30만의 아크릴계 폴리머 16을 얻었다.
[제조예 17]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 에틸아크릴레이트(EA) 60중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 31중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 7중량부, 아크릴아미드(AM) 2중량부, 아세트산에틸(EtAc) 100중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 20중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 30만의 아크릴계 폴리머 17을 얻었다.
[제조예 18]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, n-부틸아크릴레이트(BA) 91중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 7중량부, 아크릴아미드(AM) 2중량부, 아세트산에틸(EtAc) 100중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 20중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 30만의 아크릴계 폴리머 18을 얻었다.
[제조예 19]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 라우릴아크릴레이트(LA) 45중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 46중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 7중량부, 아크릴아미드(AM) 2중량부, 아세트산에틸(EtAc) 100중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 20중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 30만의 아크릴계 폴리머 19를 얻었다.
[제조예 20]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 라우릴아크릴레이트(LA) 60중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 30중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 7중량부, 아크릴아미드(AM) 2중량부, 아크릴산(AA) 1중량부, 아세트산에틸(EtAc) 100중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 20중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 30만의 아크릴계 폴리머 20을 얻었다.
[제조예 21]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 라우릴아크릴레이트(LA) 60중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 31중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 7중량부, 아크릴아미드(AM) 2중량부, 및 아세트산에틸(EtAc) 120중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 50만의 아크릴계 폴리머 21을 얻었다.
[제조예 22]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 라우릴아크릴레이트(LA) 60중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 31중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 7중량부, 아크릴아미드(AM) 2중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 180중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 3만의 아크릴계 폴리머 22를 얻었다.
[제조예 23]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 라우릴아크릴레이트(LA) 60중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 33중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 7중량부, 아세트산에틸(EtAc) 100중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 20중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 30만의 아크릴계 폴리머 23을 얻었다.
[제조예 24]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 라우릴아크릴레이트(LA) 60중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 26중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 7중량부, 아크릴아미드(AM) 7중량부, 아세트산에틸(EtAc) 100중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 20중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 50℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.6중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 50℃에서 8시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 헥산(HEX)으로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 30만의 아크릴계 폴리머 24를 얻었다.
[제조예 25]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 라우릴아크릴레이트(LA) 60중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 38중량부, 아크릴아미드(AM) 2중량부 및 아세트산에틸(EtAc) 100중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 20중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 30만의 아크릴계 폴리머 25를 얻었다.
[제조예 26]
교반기, 환류냉각기, 온도계 및 질소 도입관을 구비한 반응 장치에, 라우릴아크릴레이트(LA) 60중량부, n-부틸아크릴레이트(BA) 27중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 11중량부, 아크릴아미드(AM) 2중량부, 아세트산에틸(EtAc) 100중량부 및 메틸에틸케톤(MEK) 20중량부를 장입하고, 질소 가스를 도입하면서 70℃로 승온했다.
이어서, 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.2중량부를 가하고, 질소 분위기하에, 70℃에서 5시간 중합반응을 행했다.
반응 종료 후, 아세트산에틸(EtAc)로 반응액을 희석하고, 고형분 농도 30%로 조정하여, 중량평균 분자량 30만의 아크릴계 폴리머 26을 얻었다.
[실시예 1]
제조예 1에서 얻은 아크릴계 폴리머 1 100중량부에 대하여, 가교제로서 트리메틸올프로판 어덕트형의 크실렌디이소시아네이트인 타케네이트 D-110N (미츠이 카가쿠사제) 0.4중량부(고형분)를 혼합하여, 점착제 조성물을 얻었다.
얻어진 점착제 조성물을, 박리 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름의 위에, 건조 후의 두께가 50㎛가 되도록 도공하고, 80℃에서 2분간 건조시켜 용제를 제거하고 점착제층을 형성했다. 점착제층의 PET 필름과 접하고 있는 면과 마주보는 표면에, 박리 처리된 PET 필름을 첩합하고, 23℃, 65% 환경하에서 7일간 에이징을 행하고, 점착 시트를 얻었다.
[실시예 2]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 2에서 얻은 아크릴계 폴리머 2 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[실시예 3]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 3에서 얻은 아크릴계 폴리머 3 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[실시예 4]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 4에서 얻은 아크릴계 폴리머 4 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[실시예 5]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 5에서 얻은 아크릴계 폴리머 5 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[참고예 6]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 6에서 얻은 아크릴계 폴리머 6 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[실시예 7]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 7에서 얻은 아크릴계 폴리머 7 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[실시예 8]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 8에서 얻은 아크릴계 폴리머 8 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[실시예 9]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 9에서 얻은 아크릴계 폴리머 9 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[실시예 10]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 10에서 얻은 아크릴계 폴리머 10 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[실시예 11]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 11에서 얻은 아크릴계 폴리머 11 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[실시예 12]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 12에서 얻은 아크릴계 폴리머 12 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[실시예 13]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 13에서 얻은 아크릴계 폴리머 13 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[실시예 14]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 14에서 얻은 아크릴계 폴리머 14 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[실시예 15]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 15에서 얻은 아크릴계 폴리머 15 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[비교예 1]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 16에서 얻은 아크릴계 폴리머 16 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[비교예 2]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 17에서 얻은 아크릴계 폴리머 17 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[비교예 3]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 18에서 얻은 아크릴계 폴리머 18 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[비교예 4]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 19에서 얻은 아크릴계 폴리머 19 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[비교예 5]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 20에서 얻은 아크릴계 폴리머 20 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[비교예 6]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 21에서 얻은 아크릴계 폴리머 21 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[비교예 7]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 22에서 얻은 아크릴계 폴리머 22 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[비교예 8]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 23에서 얻은 아크릴계 폴리머 23 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[비교예 9]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 24에서 얻은 아크릴계 폴리머 24 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[비교예 10]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 25에서 얻은 아크릴계 폴리머 25 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
[비교예 11]
아크릴계 폴리머 1 100중량부 대신에 제조예 26에서 얻은 아크릴계 폴리머 26 100중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 점착 시트를 얻었다.
Figure 112018123526776-pat00008
표 2 중의 약호는 이하와 같다.
LA···라우릴아크릴레이트
LMA···라우릴메타크릴레이트
CHA···시클로헥실아크릴레이트
POA···페녹시에틸아크릴레이트
2EHA···2-에틸헥실아크릴레이트
MA···메틸아크릴레이트
EA···에틸아크릴레이트
BA···부틸아크릴레이트
2-HEA···2-히드록시에틸아크릴레이트
AA···아크릴산
DMAEA···디메틸아미노에틸메타크릴레이트
AM···아크릴아미드
n-VP···n-비닐피롤리돈
ACMO···아크릴로일모르폴린
D-110N···크실렌디이소시아네이트의 트리메틸올프로판 부가체(미츠이 카가쿠사제)
또한 표 2 중, Mw의 단위는 만이다. 중합에 사용되는 전체 모노머를 100중량부로 한다.
10-1 ···저항막 방식의 터치패널 유닛
10-2 ···정전용량 방식의 터치패널 유닛
11-1 ···상부 적층체
13-1 ···하부 적층체
15-1 ···상부 적층체
15-2 ···하부 적층체
21-1 ···표면 지지체
21-2 ···심부의 표면 지지체
23-1 ···점착제층
23-2 ···점착제층
25-1 ···상부 전극 지지체
25-2 ···하부 전극 지지체
27-1 ···투명 도전막
27-2 ···투명 도전막
30···첩합제
32···스페이서
34···간극
51-1 ···표면 지지체
51-2 ···표면 지지체
53-1 ···점착제층
53-2 ···점착제층
57-1 ···투명 도전막
57-2 ···투명 도전막
60···중앙 지지체
62···테두리 인쇄 부분
64···공극
66···기포
68···거품

Claims (17)

  1. 다음에 나타내는 성분 (a-1), (a-2) 및 (a-3)
    그 중량평균 분자량 50만의 호모 폴리머의 원통형 평판법으로 측정한 40℃ 90% RH에 있어서의 수증기 투과율이 500g/m2·day 이하인 (메타)아크릴산알킬에스테르(a-1); 50중량% 이상,
    수산기를 갖는 모노머(a-2); 0.5∼10중량%,
    질소 함유 모노머(a-3); 0.1∼5중량%
    를 포함하는 모노머(전체 모노머를 100중량%로 함)를 공중합시켜 얻어지는 산성 기를 갖지 않는 중량평균 분자량이 5만 이상 40만 미만인 아크릴계 폴리머(A)와, 가교제(B)를 함유하고,
    상기 (메타)아크릴산알킬에스테르(a-1)가 지방족환 또는 방향족환을 갖거나, 또는, 상기 (메타)아크릴산알킬에스테르(a-1)의 알킬기의 탄소수가 10∼22인 것을
    특징으로 하는 도전막의 첩합에 사용되는 점착제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 (메타)아크릴계 폴리머(A)를 형성하는 수산기를 갖는 모노머(a-2)가 수산기 함유 (메타)아크릴산에스테르인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  3. 삭제
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 지방족환 및 방향족환이 단환 구조인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 점착제 조성물이 금속 혹은 금속 산화물과 직접 접촉하는 정전용량 방식의 터치패널용의 점착제 조성물인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
  8. 기재와, 이 기재 위에 적층된 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 점착제 조성물로 이루어지는 점착제층을 갖는 점착 시트.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 기재가 박리 처리를 시행한 커버 필름인 것을 특징으로 하는 점착 시트.
  10. 표면 지지체와, 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 점착제 조성물로 이루어지는 점착제층과, 금속, 금속 산화물 또는 전극 지지체 부착 금속 혹은 금속 산화물로 이루어지는 투명 도전막이 이 순서로 적층되어 이루어지는 터치패널용 적층체.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 점착제층의 두께가 10∼1000㎛인 것을 특징으로 하는 터치패널용 적층체.
  12. 제 10 항에 있어서, 상기 터치패널용 적층체가 정전용량 방식의 터치패널을 형성하는 부재인 것을 특징으로 하는 터치패널용 적층체.
  13. 제 10 항에 있어서, 상기 표면 지지체의, 상기 점착제층과 대면하는 면의 가장자리부에 테두리 인쇄가 되어 있는 것을 특징으로 하는 터치패널용 적층체.
  14. 제 13 항에 있어서, 상기 테두리 인쇄의 두께가 10∼50㎛의 범위 내에 있는 것을 특징으로 하는 터치패널용 적층체.
  15. 제 10 항에 있어서, 상기 투명 도전막이 금속 산화물로서 ITO 또는 ATO를 사용한 배선 패턴이며, 이 배선 패턴에 상기 점착제층이 직접 접촉하고 있는 것을 특징으로 하는 터치패널용 적층체.
  16. 제 10 항에 있어서, 상기 표면 지지체의 두께가 25∼2000㎛의 범위 내에 있는 것을 특징으로 하는 터치패널용 적층체.
  17. 제 10 항에 있어서, 상기 투명 도전막의 두께가 10∼100nm의 범위 내에 있는 것을 특징으로 하는 터치패널용 적층체.
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