KR101893482B1 - 복합 실리카 유리제 광 확산 부재 - Google Patents

복합 실리카 유리제 광 확산 부재 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 치밀질 실리카 유리 및 다공질 실리카 유리를 포함하고, 상기 다공질 실리카 유리가 상기 치밀질 실리카 유리의 표면에 적층되어 있는 복합 실리카 유리제 광 확산 부재에 관한 것이다. 상기 다공질 실리카 유리는, 복수의 구상 실리카 유리를 포함하는 골격을 갖고, 그 간극에 의해 형성된 연통 기공부를 갖고, 중심 기공경이 10∼20㎛이고 기공률이 25∼40％인 다공체이고, 또한, 상기 치밀질 실리카 유리와의 계면에서 상기 다공질 실리카 유리의 외표면까지 균질한 기공 분포를 갖는다. 상기 구상 실리카 유리의 평균 지름은 30∼100㎛이고, 상기 다공질 실리카 유리의 외표면으로 노출되는 각 구상 실리카 유리에 있어서 측정 길이 1㎛에서의 산술 평균 거칠기 Ra를 10회 측정하여 얻은 평균값이 0.8∼4.0㎚이다.

Description

복합 실리카 유리제 광 확산 부재{COMPOSITE SILICA GLASS MADE LIGHT DIFFUSION MEMBER}
본 발명은, 특히 자외선 또는 자외선을 포함하는 광원 광의 확산에 이용되는 복합 실리카 유리제 광 확산 부재에 관한 것이다.
일반적으로, 광 확산 부재에는, 광 투과성의 기재(基材) 중에, 기재와 굴절률이 상이한 미세한 입자나 기포를 존재시킨 광 확산 부재나, 불투명 유리와 같이 광 투과성의 기재 표면에 샌드 블라스트(sand blast) 또는 에칭(etching) 등의 처리에 의해 미세한 요철을 형성한 광 확산 부재 등이 있다. 이들 광 확산 부재는, 기재 내부의 미세한 입자나, 표면의 미세한 요철 형상에 의해, 자외선 등의 빛을 산란 또는 확산시킨다.
기재와 굴절률이 상이한 미세한 입자를 함유하는 광 확산 부재에 있어서는, 입자의 굴절률, 입자 형상 또는 입자 농도에 따라 광 확산의 정도를 바꿀 수 있기는 하지만, 통상은 광 투과율이 40∼60％ 정도이고 빛의 투과 손실이 크다. 또한, 불투명 유리와 같이 기재 표면에 미세한 요철을 형성한 광 확산 부재에 있어서는, 자외선을 확산할 수는 있어도, 확산 각도가 좁아, 충분한 확산성을 얻는 것은 어렵다.
이러한 광 확산 부재로서, 예를 들면, 특허문헌 1에서는, 복수의 실리카 다공체끼리, 또는, 실리카 다공체와, 석영 유리 등의 실리카 치밀체(緻密體)가 실리카분(粉)을 통하여 접합된 실리카 접합체가 개시되어 있다. 특허문헌 1에서는, 실리카 다공체와 실리카 치밀체를 접착하는 데에, 이들의 재료와 동질의 실리카분을 이용함으로써, 다공체의 기공 전체를 막히게 하는 일이 없이, 높은 접합 강도로 접합된 실리카 접합체가 얻어지는 것이 개시되어 있다.
그러나, 특허문헌 1에 기재된 실리카 접합체에서는, 석영 유리인 실리카 치밀체와, 실리카 다공체를 각각 제조하고 나서 접합하기 때문에, 가공의 리드 타임(lead time)이 길고, 비용도 막대해져, 생산성이 충분하다고 말할 수 있는 것은 아니었다. 또한, 실리카 치밀체와 실리카 다공체의 계면 근방에 실리카분을 이용한 접착층이 존재하기 때문에, 실리카 접합체에 있어서, 자외선의 투과 효율이 뒤떨어지는 경향이 있고, 또한, 실리카분이 개재되는 접착층의 두께가 불균일해지는 경향이 있어, 스포트(spot) 광원으로부터 조사된 자외선 강도의 면 내 균일성이 충분한 것은 아니었다.
일본공개특허공보 2014-114186호
본 발명은, 치밀질(緻密質) 실리카 유리 및 다공질 실리카 유리를 포함하는 복합체로 구성되고, 자외선의 투과율이 우수하고, 자외선 강도의 면 내 편차가 낮은 복합 실리카 유리제 광 확산 부재를 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명의 복합 실리카 유리제 광 확산 부재는, 치밀질 실리카 유리 및 다공질 실리카 유리를 포함하고, 상기 다공질 실리카 유리는 상기 치밀질 실리카 유리의 표면에 적층되어 있고, 상기 다공질 실리카 유리가, 복수의 구상(球狀) 실리카 유리를 포함하는 골격을 갖고, 그 간극에 의해 형성된 연통 기공부를 갖고, 중심 기공경이 10∼20㎛이고 기공률이 25∼40％인 다공체이고, 상기 구상 실리카 유리는 평균 지름이 30∼100㎛이고, 상기 다공질 실리카 유리의 외표면으로 노출되는 각 구상 실리카 유리에 있어서 측정 길이 1㎛에서의 산술 평균 거칠기 Ra를 10회 측정하여 얻은 평균값이 0.8∼4.0㎚이고, 또한, 상기 다공질 실리카 유리는, 상기 치밀질 실리카 유리와의 계면에서 상기 다공질 실리카 유리의 외표면까지 균질한 기공 분포를 갖는다.
상기 구상 실리카 유리의 단면 진원도(眞圓度)는 0.80 이상인 것이 바람직하다.
상기 다공질 실리카 유리 중의 Na, Mg, Al, K 및 Fe의 함유량은 모두 0.2ppm 이하이고, Cu의 함유량은 0.05ppm 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 복합 실리카 유리제 광 확산 부재는, 상기 구성을 가짐으로써, 자외선의 투과율이 우수하여, 자외선 강도의 면 내 균일성을 높이는 것이 가능해진다.
도 1은, 본 발명의 복합 실리카 유리제 광 확산 부재를 두께 방향으로 절단했을 때의 다공질 실리카 유리 부분의 SEM 사진이다.
도 2는, 본 발명의 복합 실리카 유리제 광 확산 부재 중의 치밀질 실리카 유리와 다공질 실리카 유리의 계면 근방의 SEM 사진이다.
도 3은, 본 발명의 복합 실리카 유리제 광 확산 부재를 구성하는 다공질 실리카 유리의 미세 공경 분포를 나타내는 그래프이다.
도 4는, 본 발명의 복합 실리카 유리제 광 확산 부재를 구성하는 다공질 실리카 유리 중의 수광 각도(°)에 대한 상대 투과율(％)의 관계를 나타내는 그래프이다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
이하, 본 발명에 대해서 상세하게 설명한다.
본 발명의 복합 실리카 유리제 광 확산 부재는, 치밀질 실리카 유리 및 이 표면에 형성된 다공질 실리카 유리로 이루어지고, 상기 다공질 실리카 유리는, 복수의 구상 실리카 유리로 이루어지는 골격을 갖고, 그 간극에 의해 연통 기공부를 형성한, 중심 기공경이 10∼20㎛이고 기공률이 25∼40％인 다공체이고, 상기 구상 실리카 유리의 평균 지름이 30∼100㎛이고, 외표면으로 노출되는 각 구상 실리카 유리에 있어서 측정 길이 1㎛에서의 산술 평균 거칠기 Ra를 10회 측정하여 얻은 평균값은 0.8∼4.0㎚이고, 또한, 상기 다공질 실리카 유리는, 상기 치밀질 실리카 유리와의 계면에서 외표면까지 균질한 기공 분포를 갖는다.
본 발명의 복합 실리카 유리제 광 확산 부재에 있어서, 다공질 실리카 유리는, 치밀질 실리카 유리의 표면 상에 위치한다. 본 발명의 복합 실리카 유리제 광 확산 부재는, 실리카분 등의 접착제를 포함하지 않는 것이 바람직하고, 치밀질 실리카 유리와 다공질 실리카 유리만으로 이루어지는 것이 보다 바람직하다.
상기 다공질 실리카 유리는, 복수의 구상 실리카 유리로 이루어지는 골격 구조를 갖고 있다. 실리카 유리 파쇄물을 이용한 비(非)구상 골격으로 이루어지는 다공체에서는, 광원으로부터 조사되는 자외선 강도에 편차가 발생하기 쉬운 점에서, 상기 다공질 실리카 유리의 골격 구조는 구상 실리카 유리의 골격 구조로 하는 것이 바람직하다. 본 발명의 복합 실리카 유리제 광 확산 부재에 있어서, 치밀질 실리카 유리의 표면에 형성되는 다공질 실리카 유리는, 그 간극에 의해 형성된 연통 기공부를 갖고, 중심 기공경이 10㎛∼20㎛이고 기공률이 25∼40％인 다공체이다. 상기 중심 기공경이 10㎛ 미만, 상기 기공률이 25％ 미만에서는, 출사되는 자외선의 투과율이 불충분하여 효율성이 나쁘다. 또한 상기 중심 기공경이 20㎛ 초과, 상기 기공률이 40％ 초과에서는, 상기 다공질 실리카 유리의 강도가 낮아, 실용성이 뒤떨어지고, 또한 자외선의 확산성이 불충분해진다.
상기 구상 실리카 유리는 단단하고 투명한 유리 구조체인 것이 바람직하다. 이에 따라, 자외선의 투과율을 보다 높고, 또한, 보다 균일화할 수 있기 때문이다.
여기에서, 전술의 중심 기공경이란, 다공질 실리카 유리 중의 입자끼리의 사이에 형성되는 간극 및, 기공끼리가 연결한 연통 기공경의 중앙값을 말한다.
또한, 상기 구상 실리카 유리는, 평균 지름이 30∼100㎛, 바람직하게는 50∼80㎛인 구상체이다. 상기 평균 지름이 30㎛ 미만에서는, 자외선의 투과율이 불충분해진다. 또한, 상기 평균 지름을 30㎛ 미만으로 하기 위해, 30㎛ 미만의 입자경의 입자를 다량으로 포함하는 실리카 유리 입자(원료)를 이용하면, 소결시의 수축률이 높아, 응력 집중이 발생하고, 다공질 실리카 유리가 휨이나 크랙을 갖는 것이 되어, 광 확산 부재로서 이용할 수 없다. 또한, 상기 평균 지름이 100㎛를 초과하는 경우, 자외선의 확산성이 불충분해지고, 또한, 다공체의 강도 부족에 의해, 입자의 탈락이 발생하는 것과 같은 문제가 발생한다. 또한, 구상 실리카 유리의 입자경의 최솟값은 10㎛인 것이 바람직하고, 최댓값은 250㎛인 것이 바람직하고, 이 범위 내에 입자경 분포의 피크값을 1개 갖는 것이 보다 바람직하다. 이에 따라, 자외선 투과의 면 내 균일성이 얻어져, 안정적인 확산광을 실현할 수 있다.
또한, 상기 다공질 실리카 유리에 있어서는, 이 골격을 구성하는 구상 실리카 유리의 평균 지름이 30∼100㎛이고, 이 골격의 간극에 의해 형성되는 연통 기공부의 중심 기공경이 10∼20㎛이며, 또한, 상기 중심 기공경이 상기 평균 지름의 20％±5％의 관계에 있는 것이 보다 최적이다. 이에 따라, 광원으로부터의 자외선의 출사 효율을 보다 높일 수 있고, 또한 출사되는 자외선의 확산성을 보다 높일 수 있다.
상기 구상 실리카 유리에 대해서, 외표면으로 노출되는 각 구상 실리카 유리에 있어서 측정 길이 1㎛에서의 산술 평균 거칠기 Ra를 10회 측정하여 얻은 평균값은 0.8∼4.0㎚이고, 바람직하게는 2.0∼3.0㎚이다. 이에 따라, 광원으로부터의 자외선의 투과성이 높아, 자외선의 출사 효율을 보다 높일 수 있고, 추가로 출사되는 자외선의 산란성을 보다 향상시킬 수 있다.
상기 다공질 실리카 유리는, 상기 치밀질 실리카 유리와의 계면에서 외표면까지 균질한 기공 분포를 갖는다. 이에 따라, 자외선이 입사된 경우에, 상기 다공질 실리카 유리로부터 출사되는 자외선 강도의 면 내 편차가 낮은 복합 실리카 유리제 광 확산 부재를 제공할 수 있다.
상기 균질한 기공 분포란, 전술의 종래 기술과 같이, 상기 계면 근방의 다공질 유리의 기공부에 실리카분이 조밀하거나 혹은 분산되어 개재됨으로써 기공경 및/또는 기공률이 상기 계면 근방과 외표면 근방에서 5％를 초과하여 상위하는 일이 없고, 5％ 이하의 균질성이 있는 것을 의미한다. 이에 따라, 상기 출사되는 자외선 강도의 면 내 편차를 상당히 저감할 수 있다.
본 발명의 복합 실리카 유리제 광 확산 부재에 대해서, 상기 구상 실리카 유리의 임의의 단면에 있어서의 단면 진원도가, 0.80 이상 1.0이하인 것이 바람직하다. 상기 단면 진원도가 0.80 이상이면, 복수의 구상 실리카 유리에 의해 형성되는 기공, 또는, 이들 구상 실리카 유리의 간극에 의해 형성되는 연통 기공부의 지름의 편차가 충분히 작아, 광원으로부터의 자외선의 출사처에서의 확산성을 보다 높일 수 있다. 본 발명의 복합 실리카 유리제 광 확산 부재에 있어서는, 상기 다공질 실리카 유리 중의 Na, Mg, Al, K 및, Fe의 함유량이, 모두 0ppm 이상 0.2ppm 이하이고, Cu의 함유량은 0ppm 이상 0.05ppm 이하인 것이 바람직하다. 이들 금속은, 다공질 실리카 유리의 원료인 실리카 유리 구상 입자의 제조시에 혼입할 수 있는 것이다. 이들 금속의 함유량을 상기와 같이 0ppm 이상 0.2ppm 이하 또는 0ppm이상 0.05ppm 이하로 함으로써, 자외선 조사를 받아도, 이들의 성분이 형광 등을 발하는 일이 없고, 또한 자외선에 의한 다공체의 국부적 열화를 일으키는 일도 없어, 복합 실리카 유리제 광 확산 부재의 내용(耐用) 수명을 보다 길게 할 수 있다.
또한, 상기 치밀질 실리카 유리는, 기공률이 0% 초과 0.1％ 이하이고, 380∼450㎚의 파장의 자외선에 대하여 90％ 이상 100% 이하의 투과율을 갖는 것이 바람직하다. 이에 따라, 상기 다공질 실리카 유리와의 적층 구조에 의해, 충분한 내(耐)사용 강도가 확보되어, 전술의 다공질 실리카 유리 특성을 유효하게 기능시킨 복합 실리카 유리제 광 확산 부재를 구성할 수 있다.
상기 다공질 실리카 유리의 두께는 0.5∼3㎜이고, 상기 치밀질 실리카 유리의 두께는 0.5∼5㎜인 것이 바람직하다. 이 두께의 조합에 의해, 실용적인 강도가 확보됨과 함께, 보다 효율적인 자외선의 출사 및 충분한 확산성이 얻어지는 복합 실리카 유리제 광 확산 부재로 할 수 있다.
상기 다공질 실리카 유리는, OH기 함유량을 550ppm 이상 1000ppm 이하, Cl 함유량을 0ppm 초과 1ppm 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
이에 따라, 자외선 조사에 수반하는 실리카 유리의 시간 경과적 열화를 보다 억제할 수 있다.
또한, 상기 치밀질 실리카 유리는, 다공질 실리카 유리와 동등의 순도로 하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 치밀질 실리카 유리에 있어서, 상기한 Na, Mg, Al, K 및 Fe의 함유량을 모두 0ppm 이상 0.2ppm 이하, Cu의 함유량을 0ppm 이상 0.05ppm 이하로 하고, 또한, 각 금속의 함유량을 다공질 실리카 유리와 동등, 즉, Na, Mg, Al, K 및 Fe는 다공질 실리카 유리와의 차를 0.04ppm 이하, Cu는 다공질 실리카 유리와의 차를 0.01ppm 이하에 근사시키는 것이 보다 바람직하다. 이에 따라, 치밀질 실리카 유리와 다공질 실리카 유리를 일체화할 때에 있어서, 상기 금속과 같은 불순물이 다공질 실리카 유리로 열 확산되어, 형광 등을 발하는 일이 없고, 또한 자외선에 의한 다공체의 국부적 열화도 방지할 수 있어, 복합 실리카 유리제 광 확산 부재의 내용 수명을 보다 길게 할 수 있다.
본 발명의 복합 실리카 유리제 광 확산 부재는, 치밀질 실리카 유리로서, 예를 들면, 석영 유리를 수지 형틀에 올려놓고, 여기에, 결합재에 분산시킨 단단한 투명 실리카 유리 구상 입자를 녹여 거푸집에 붓고, 소정의 온도하에서 일체화시킴으로써 제조한다.
이러한 방법을 이용함으로써, 치밀질 실리카 유리 및 다공질 실리카 유리는, 각각 그 표면만이 용융 상태가 되고, 상호의 접촉점에 소위 넥(neck)부가 형성된 상태가 되기 때문에, 실리카분 등의 접착제를 사용하지 않아도, 높은 접합 강도가 얻어진다.
상기 일체화시킬 때의 온도는, 통상 1200∼1350℃이다. 1200℃ 미만이면, 치밀질 실리카 유리와 다공질 실리카 유리의 접합이 약하고, 박리되기 쉬운 경향이 있다. 한편, 1350℃를 초과하면, 치밀질 실리카 유리가 실투(失透)하는 경우가 있다.
상기 온도로 일체화시킴으로써, 얻어지는 복합 실리카 유리제 광 확산 부재에 있어서, 다공질 실리카 유리는, 치밀질 실리카 유리와의 계면 근방에서 그 외표면까지 균질한 기공 분포를 갖는 것이 가능해진다.
상기 결합재에는, 다양한 범용의 재료를 이용할 수 있지만, 예를 들면, 실리카 졸(silica sol)이, 고순도의 복합 실리카 유리제 광 확산 부재가 얻어지는 점에서 바람직하다.
이러한 방법으로 제조한 복합 실리카 유리제 광 확산 부재에 있어서, 치밀질 실리카 유리와 다공질 실리카 유리의 계면에 있어서의 상기 단단한 투명 실리카 유리 구상 입자는 거의 변형하는 일 없이, 구상 그대로, 치밀질 실리카 유리와 접합하고 있는 것이 보다 바람직하다.
(실시예)
본 발명의 복합 실리카 유리제 광 확산 부재의 평가에 이용한 장치 및 방법을 이하에 나타낸다.
[실시예 1]
(실리카 졸의 조제)
결합재가 되는 실리카 졸은, 오르토 규산 테트라메틸(TEOS; tetramethylorthosilicate), 초순수, 0.1㏖/L 염산 및, 프로필렌글리콜을, TEOS:초순수:0.1㏖/L 염산:프로필렌글리콜＝11.7:9:1:3의 중량비로, 스터러(stirrer)로 2.5시간 교반한 후, 0.1㏖/L 암모니아로 pH4.5∼5.0으로 조정함으로써 조제했다.
(복합 실리카 유리제 광 확산 부재의 제작)
다공질 실리카 유리의 원료분(粉)으로서의 단단한 투명 실리카 유리 구상 입자를 습식 분급(分級)함으로써, 평균 입자경이 75㎛가 되도록 하고, 충분한 산 세정을 행하여, 건조시켰다. 그 후, 실리카 졸과 당해 원료분을 5:12의 중량비로 혼합하고, 이 슬러리 상태의 혼합물을 초음파 세척기를 이용하여 분산시켰다. 수지 형틀 내하부(內下部)에 석영 유리 판상체(외경 20㎜; 두께 2㎜)를 배치하고, 그 상방으로부터 상기 분산체를 녹여 거푸집에 붓고, 50℃에서 3시간 방치하여 겔화시켰다. 이 겔과 상기 석영 유리 판상체의 일체물을 이형하고, 소성 지그(jig)에 고순도 알루미나 재료를 이용하여, 승온 속도 0.5℃/min으로 1300℃까지 승온하고, 12시간 유지함으로써 소성하여, 다공질 실리카 유리의 두께가 1㎜가 되도록 가공했다. 얻어진 소성체를 순수 세정한 후, 건조했다.
얻어진 복합 실리카 유리제 광 확산 부재는, 박리 등도 없이, 양호하게 접합되어 있었다.
(평가)
(1) 조직 관찰
얻어진 복합 실리카 유리제 광 확산 부재를 두께 방향으로 절단했을 때의 다공체 부분을 SEM 장치로 관찰한 결과, 도 1에 나타내는 바와 같이, 단단한 투명 실리카 유리 구상 입자가 접합되고, 그 간극에 연통구멍이 형성된 골격을 갖는 다공질 구조를 확인할 수 있었다.
또한, SEM 사진 중에, 구상 입자가 일부 융착된 바와 같은 구조가 확인되었지만, 이는 원료(단단한 투명 실리카 유리 구상 입자)의 제조 단계에서 혼입된 것이다. 본 발명에 있어서는, 이러한 입상체는 존재하지 않는 편이 좋지만, 구상 입자의 전체 개수의 10％ 이하, 바람직하게는 5％ 이하까지는 허용된다.
또한, 치밀질 실리카 유리와 다공질 실리카 유리의 계면 근방을 SEM으로 관찰한 결과, 도 2에 나타내는 바와 같이, 종래의 실리카 접합체에 있어서 확인된 바와 같은, 계면 근방의 다공질 실리카 유리부에 실리카분 등의 접착제의 잔류가 없어, 다공질 실리카 유리가 계면 근방에서 그 외표면까지 균질한 기공 분포를 갖고 있는 것이 확인되었다.
(2) 다공질 실리카 유리의 미세 공경 분포
얻어진 복합 실리카 유리 광 확산 부재 중의 다공질 실리카 유리를 두께 약 0.8㎜로 잘라내어, 미세 공경 분포를 측정한 결과, 도 3에 나타내는 바와 같이, 공경은 약 5㎛ 내지 약 30㎛의 범위에 분포하고, 그 중심 기공경은 16.8㎛, 기공률은 37.7％였다.
또한, 이 측정은, JIS R 1634:1998에 기초하여, 이하의 측정 기기를 이용하여 행했다.
수은 포로시미터: AutoPore IV 9500((주)시마즈 세이사쿠쇼 제조)
수은 표면 장력: 485.0dynes/㎝
수은 접촉각: 130.0°
수은 밀도: 13.5335g/ml
(3) 다공질 실리카 유리 중의 구상 실리카 유리의 입자경 분포 및 진원도
SEM 사진으로부터, 입자가 결합한 형상의 것을 제외한, 20개의 입자를 무작위로 선택하고, 그 최장경(l1)과 최단경(l2)을 계측하고, 그 평균값을 각 입자의 입자경으로 했다. 구상 실리카 유리 입자 단면의 진원도는 l2/l1로 산출했다.
이 결과, 입자경은 약 20㎛ 내지 약 100㎛의 범위에 분포하고, 그 평균 입자경은 39.2㎛였다.
구상 실리카 유리 단면의 진원도는 0.93 이상이었다.
(4) 다공질 실리카 유리의 외표면으로 노출되는 구상 실리카 유리의 측정 길이 1㎛에 있어서의 표면 거칠기 Ra
산술 평균 거칠기 Ra는, 스프링 정수 3N/m, 공진 주파수 75㎑의 캔틸레버(실리콘 캔틸레버)를 이용하여, AC 모드(태핑(tapping) 모드)에서 원자간력 현미경(Digital Instruments 제조)을 사용하여, 각 샘플의 표면 형상을 스캔함으로써 측정했다. 측정은 표준 스캐너의 최대 범위 10㎛ 사방에서 주사하고, 그 후에, 표면 형상의 특징이 반영되도록 시야의 범위 축소(확대)를 행했다. 산술 평균 거칠기 Ra의 산출은 1㎛ 길이로 실시했다. 상기 산술 평균 거칠기 Ra를 10회(n＝10) 측정하여, 평균값을 취했다.
다공질 실리카 유리의 표면으로 노출되는 구상 실리카 유리 20개에 대해서, 각각 10회, 상기 방법에 의해 산술 표면 거칠기 Ra의 측정을 행했다. 그 결과, 각각 10회의 평균값이 3.1∼3.9㎚의 범위 내에 있었다.
(5) 다공질 실리카 유리의 광학 특성
적분구식 측정 장치를 이용하여, 상대 투과율의 측정을 행했다. 상대 투과율은 이하의 식으로 정의되고, 각 샘플의 출사각 θ＝0°인 출사 광량에 대한 각 θ의 광량의 비율을 나타낸다.
Figure 112017023130416-pat00001
수광각 0(θ＝0°)에 있어서의 투과 광량을 100으로 한 경우에 상대 투과율이 50％의 광량이 되는 출사 각도(분산도)는 53°로서, 넓은 확산성이 확인되었다.
(6) 치밀질 실리카 유리 및 다공질 실리카 유리의 순도 분석
얻어진 복합 실리카 유리제 광 확산 부재의 치밀질 실리카 유리측으로부터, 가열(130℃)한 불화 수소산(50％)과 황산(20％)의 혼산(混酸)으로 10㎛ 두께의 에칭을 5회 행했다. 5회째의 에칭액을 냉각 후, 순수로 농도 조정하고, ICP 질량 분석 장치로 측정했다. 또한, 다공질 실리카 유리를 일부 파쇄하고, 이 파쇄립에 대해서, 상기 가열 혼산으로 에칭을 행하고, 이 에칭액에 대해서 동일하게 하여 측정을 행했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112017023130416-pat00002
[비교예 1]
이하에 나타내는 바와 같이, 특허문헌 1에 기재된 방법에 따라, 실리카 접합체를 제작했다.
(실리카 다공체의 제작)
입경 30∼60㎛, 평균 입자경 50㎛의 실리카 분말 500g에, 순수 80g 및 1％ 폴리비닐알코올 수용액 500g을 첨가하여 헨셀 믹서(Henschel mixer)로 혼합하여, 실리카의 조립분을 얻었다. 얻어진 조립분을 직경 200㎜, 높이 12㎜의 금형에 넣고, 0.5kN/㎠의 압력으로 가압 성형하여, 성형체를 얻었다.
이 성형체를, 120℃에서 2시간 건조시킨 후, 1250∼1500℃의 소성 온도로 10시간 유지하여 실리카 다공체를 얻었다.
또한, 얻어진 실리카 다공체는, 소결 실리카 입자의 평균 입자경이 50㎛, 입자 분포 폭이 당해 평균 입자경의 ±50％ 이내에 있고, 기공경이 20㎛, 기공률이 45％ 및, 겉보기 밀도가 2.2g/㎤였다.
(실리카 접합체의 제작)
얻어진 실리카 다공체(10㎜×10mm×30㎜)의 접합면(10㎜×10㎜)에, 평균 입경 15㎛의 실리카 조분(粗粉)과 평균 입자경 2㎛의 실리카 미분(微粉)을 6.5:3.5의 중량비로 혼합한 실리카분에 대하여, 아크릴 에멀젼 0.1중량％와 TEOS 15중량％를 첨가한 접합제를 도포하여, 석영 유리(10㎜×10mm×30㎜)의 접합면(10㎜×10㎜)과 합쳤다. 이를, 대기 중, 1200℃에서 3시간 열 처리하여 접합했다.
비교예 1의 실리카 접합체에서는, 실리카 다공체와 석영 유리의 계면 근방에 실리카분이 개재되기 때문에, 실시예 1에 비해, 자외선의 투과 효율이 뒤떨어지고, 자외선 강도의 실리카 접합체면 내에서의 편차가 커진다는 것과 같은 결과가 되었다.
본 발명을 상세하게 또한 특정의 실시 형태를 참조하여 설명했지만, 본 발명의 정신과 범위를 일탈하는 일 없이 여러 가지의 변경이나 수정을 더할 수 있는 것은 통상의 기술자에게 있어서 명백하다.
본 출원은, 2016년 3월 10일 출원된 일본특허출원 2016-046569호 및 2017년 2월 1일 출원된 일본특허출원 2017-016833호에 기초하는 것이며, 그 내용은 여기에 참조로서 포함된다.

Claims (3)

  1. 치밀질(緻密質) 실리카 유리 및 다공질 실리카 유리를 포함하고, 상기 다공질 실리카 유리가 상기 치밀질 실리카 유리의 표면에 적층되어 있는 복합 실리카 유리제의 자외선 또는 자외선을 포함하는 광원(光源) 광의 광 확산 부재로서,
    상기 다공질 실리카 유리가, 복수의 구상(球狀) 실리카 유리를 포함하는 골격을 갖고, 그 간극에 의해 형성된 연통 기공부를 갖고, 중심 기공경이 10∼20㎛이고 기공률이 25∼40％인 다공체이고,
    상기 구상 실리카 유리의 평균 지름이 30∼100㎛이고, 상기 다공질 실리카 유리의 외표면으로 노출되는 각 구상 실리카 유리에 있어서 측정 길이 1㎛에서의 산술 평균 거칠기 Ra를 10회 측정하여 얻은 평균값이 0.8∼4.0㎚이고, 또한,
    상기 다공질 실리카 유리는, 상기 치밀질 실리카 유리와의 계면에서 상기 다공질 실리카 유리의 외표면까지 균질한 기공 분포를 가짐과 함께,
    상기 다공질 실리카 유리 중의 Na, Mg, Al, K 및 Fe의 함유량이 모두 0.2ppm 이하이고, Cu의 함유량이 0.05ppm 이하인
    복합 실리카 유리제 광 확산 부재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 구상 실리카 유리의 단면 진원도가 0.80 이상인, 복합 실리카 유리제 광 확산 부재.
  3. 삭제
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