KR20090093777A - 유리 기판의 열처리용 세터, 그 제조 방법 및 유리 기판의 열처리 방법 - Google Patents

유리 기판의 열처리용 세터, 그 제조 방법 및 유리 기판의 열처리 방법

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KR20090093777A
KR20090093777A KR1020080115650A KR20080115650A KR20090093777A KR 20090093777 A KR20090093777 A KR 20090093777A KR 1020080115650 A KR1020080115650 A KR 1020080115650A KR 20080115650 A KR20080115650 A KR 20080115650A KR 20090093777 A KR20090093777 A KR 20090093777A
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heat treatment
porous
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마사나리 토야마
카즈히로 사토
유키토 무라구치
신노스케 나가하마
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가부시기가이샤 이낙스
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

과제
플랫 패널 디스플레이 기판 등의 유리 기판이 슬립하기 어렵고, 강도가 높은 유리 기판의 열처리용 세터를 제공한다.
해결 수단
윗면에 유리 기판을 실어서 열처리하기 위한 세터로서, 다공질 영역(P)과 치밀질 영역(T)을 갖는다. 다공질 영역(P)은, 3차원 그물코구조의 연통기공을 가지며, 그 공기 투과율은 바람직하게는 0.5 내지 10×10-3㎠이다. 바람직하게는 리티아계 소결체로 이루어진다.

Description

유리 기판의 열처리용 세터, 그 제조 방법 및 유리 기판의 열처리 방법{Heat treating setter for glass substrate, Manufacturing method thereof, and Heat treatment method for glass substrate}
본 발명은, 플랫 패널 디스플레이 기판 등의 유리 기판을 실어서 열처리하기 위한 유리 기판 열처리용 세터 및 그 제조 방법과, 이 열처리용 세터를 이용한 유리 기판의 열처리 방법에 관한 것이다.
플라즈마 디스플레이 등의 표시부의 플랫한 디스플레이 기판은, 유리 기판상에 전극, 절연체, 발광체 등이 복수 적층된 일체 구조로 되어 있다. 이 디스플레이 기판을 제작하는 공정의 하나로서, 디스플레이 기판을 유리 기판 열처리용 세터에 실어서 가열 장치 내에 배치(또는 통과)시켜서 열처리(예를 들면, 전극이나 절연체의 소착(燒付) 처리)하는 공정이 있다.
이 플랫 패널 디스플레이 기판은, 휘어짐이 작은 것, 및 표면의 요철이 작은 것이 요구되고, 그 제조를 위한 선반용 판자(棚板)에도 마찬가지로 휘어짐·뒤틀림이 작은 것, 표면의 요철이 작은 것이 요구된다. 특개2002-114537호에는, 열팽창 계수가 15×10-7/K 이하이고, 표면의 평탄도가 0.3% 이하이고, 표면 조도(Ra)가 0.1 내지 1㎛인 결정화 유리로 이루어지는 유리 기판 열처리용 세터가 기재되어 있다.
이 세터의 위에 디스플레이 기판을 싣는 경우, 세터와 디스플레이 기판과의 사이에 공기층이 존재하여 디스플레이 기판이 세터 위를 미끄러져 움직이기 쉽다. 특개2001-316186호에는, 표면에 10 내지 1000㎛m의 홈을 마련함에 의해, 디스플레이 기판이 세터 위를 미끄러져 움직이는 것을 방지하도록 한 유리 기판의 열처리용 세터가 기재되어 있다.
특허 문헌 1 : 특개2002-114537호 공보
특허 문헌 2 : 특개2001-316186호 공보
상기 각 특허 문헌에 기재된 세터(정반)는, 윗면에 실린 유리 기판이 밀착하거나, 또는 슬립하여 위치 어긋나거나 하지 않도록 하기 위해, 표면 조도를 어느 정도 거칠게 하거나, 표면에 홈을 마련한 것이다.
상기 특허 문헌 1과 같이 유리 기판의 열처리용 세터의 표면 거칠기를 어느 정도 거칠게 하는것 만으로는, 유리 기판의 미끄러져 움직임을 충분히 막을 수 없다. 또한, 상기 특허 문헌 2와 같이 홈을 세라믹제 세터의 윗면에 마련하는 것은, 가공 비용이 불어난다.
본 발명은, 유리 기판의 미끄러져 움직임을 충분히 방지할 수 있는 유리 기판의 열처리용 세터를 염가로 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은, 이 열처리용 세터를 이용한 유리 기판의 열처리 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
청구항 제 1항의 유리 기판 열처리용 세터는, 윗면에 유리 기판을 실어서 열처리하기 위한 세터로서, 판형상의 세라믹스 소결체로 이루어지는 유리 기판 열처리용 세터에 있어서, 다공질 영역과, 그보다도 치밀한 치밀질 영역을 갖는 세라믹스 소결체로 이루어지고, 상기 다공질 영역은, 연통기공(連通氣孔)을 구비하고, 세터의 두께 방향으로 통기성을 갖는 것을 특징으로 하는 것이다.
청구항 제 2항의 유리 기판 열처리용 세터는, 청구항 제 1항에 있어서, 상기 세터는 사각형의 판형상이고, 상기 치밀질 영역은 상기 세터의 일단변부터 타단변까지 연속하여 연재되어 있는 것을 특징으로 하는 것이다.
청구항 제 3항의 유리 기판 열처리용 세터는, 청구항 제 2항에 있어서, 상기 치밀질 영역은 직교 2방향으로 연재되어 있는 것을 특징으로 하는 것이다.
청구항 제 4항의 유리 기판 열처리용 세터는, 청구항 제 2항 또는 제 3항에 있어서, 상기 치밀질 영역의 연재 방향과 직교 방향의 폭이 10 내지 300㎜이고, 세터 윗면에 있어서의 다공질 영역의 면적의 비율이 40 내지 95%인 것을 특징으로 하는 것이다.
청구항 제 5항의 유리 기판 열처리용 세터는, 청구항 제 1항 내지 제 4항중 어느 한 항에 있어서, 다공질 영역의 부피 밀도는 치밀질 영역의 부피 밀도의 70 내지 95%인 것을 특징으로 하는 것이다.
청구항 제 6항의 유리 기판 열처리용 세터는, 청구항 제 1항 내지 제 4항중 어느 한 항에 있어서, 상기 세라믹스 소결체는, 20 내지 600℃의 열팽창 계수가 0 내지 10×10-7/℃이고, 또한 상기 연통기공은 3차원 그물코구조의 연통기공인 것을 특징으로 하는 것이다.
청구항 제 7항의 유리 기판 열처리용 세터는, 청구항 제 6항에 있어서, 상기 다공질 영역의 세터 두께 방향의 공기 투과율이 0.5 내지 10×10-3㎠인 것을 특징으로 하는 것이다.
청구항 제 8항의 유리 기판 열처리용 세터는, 청구항 제 1항 내지 제 7항중 어느 한 항에 있어서, 상기 세터의 윗면의 표면 조도(Ra)가 0.1 내지 20㎛인 것을 특징으로 하는 것이다.
청구항 제 9항의 유리 기판 열처리용 세터는, 청구항 제 1항 내지 제 8항중 어느 한 항에 있어서, 상기 세라믹스 소결체가 리티아계 세라믹스 소결체인 것을 특징으로 하는 것이다.
청구항 제 10항의 유리 기판 열처리용 세터의 제조 방법은, 청구항 제 1항 내지 제 9항중 어느 한 항의 유리 기판 열처리용 세터를 제조하는 방법에 있어서, 원료분(原料粉)의 니장(泥漿)을 합성수지의 스펀지에 함침시킨 것을 상기 다공질 영역에 갖는 성형체를 성형하고, 건조 후, 소성하고, 그 후, 표면을 연마하여 유리 기판 열처리용 세터를 제조하는 것을 특징으로 하는 것이다.
청구항 제 11항의 유리 기판 열처리용 세터의 제조 방법은, 청구항 제 1항 내지 9항중 어느 한 항의 유리 기판 열처리용 세터를 제조하는 방법에 있어서, 원료의 입상(粒狀) 성형체 및/또는 입상 소성품과 원료분의 니장을 혼합하여 얻은 예비 성형체를 상기 다공질 영역에 갖는 성형체를 성형하고, 이 성형체를 건조 후, 소성하고, 그 후, 표면을 연마하여 유리 기판 열처리용 세터를 제조하는 것을 특징으로 하는 것이다. 이 예비 성형체는, 소성됨에 의해 다공질 영역을 형성한다.
청구항 12항의 유리 기판의 열처리 방법은, 청구항 제 1항 내지 제 9항중 어느 한 항에 기재된 유리 기판 열처리용 세터의 위에 유리 기판을 실어서 열처리하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명의 유리 기판 열처리용 세터는, 다공질 영역과 치밀질 영역을 갖고 있다. 이 다공질 영역은, 연통기공을 구비하고, 두께 방향으로 통기성을 갖고 있다. 그 때문에, 유리 기판을 상기 세터의 위에 실은 때에, 유리 기판과 세터 사이의 공기가 상기 연통기공을 통과하여 유출되기 때문에, 유리 기판의 미끄러져 움직임이 충분히 방지된다.
본 발명의 유리 기판 열처리용 세터는, 치밀질 영역을 갖고 있다. 따라서, 전체를 다공질로 한 세터에 비하여 강도가 높다.
청구항 제 2항 내지 제 4항과 같이, 치밀질 영역을 세터의 일단변부터 타단변까지 연재시킴에 의해, 치밀질 영역이 들보와 같이 작용하고, 세터의 강도가 높아진다.
청구항 제 3항과 같이 치밀질 영역을 직교 2방향으로 마련함에 의해, 세터의 강도가 2방향에 있어서 충분히 높아진다.
청구항 제 4항과 같이, 치밀질 영역의 폭을 10 내지 300㎜로 하고, 세터 윗면에 있어서의 다공질 영역의 면적의 비율을 40 내지 95%로 함에 의해, 세터의 강도가 높고, 게다가 세터에 충분한 통기성을 줄 수 있다.
청구항 제 5항과 같이, 다공질 영역의 부피 밀도는 치밀질 영역의 겉보기 경도의 70 내지 95%인 것이 바람직하다. 이 치밀질 영역은 충분히 치밀하고, 강도가 높다.
청구항 제 6항의 세터는, 열팽창이 작고, 또한 다공질 영역이 3차원 그물코구조의 연통기공을 갖기 때문에, 미세 크랙이 발생하여도 진행되기 어렵다. 또한, 내부까지 열이 전해지기 쉽기 때문에, 상하 휘어짐 응력이 작아진다. 이 때문에, 세터는, 반복하여 열충격을 주어도 강도가 저하되기 어려운 것으로 된다.
청구항 제 7항과 같이, 이 다공질 영역의 세터 두께 방향의 공기 투과율을 0.5 내지 10×10-3㎠로 함에 의해, 유리 기판의 미끄러져 움직임이 충분히 방지됨과 함께, 세터의 강도도 높은 것으로 된다.
본 발명의 유리 기판의 열처리용 세터는, 연마한 세터의 표면 조도(Ra)를 0.1 내지 20um로 함에 의해, 유리 기판의 밀착(흡수) 현상이나 슬립을 보다 확실하게 막을 수 있다.
본 발명의 유리 기판의 열처리용 세터는, 판형상의 세라믹스 소결체로 이루어지기 때문에, 1회 또는 복수회 사용한 후, 표면을 연마하여 반복하여 다수회 사용할 수 있다.
본 발명의 유리 기판의 열처리용 세터를 구성하는 세라믹스 소결체는, 페타라이트를 원료에 포함하는 리티아계 세라믹스 소결체인 것이 바람직하다. 이러한 세라믹스 소결체는, 내열 충격성에 우수하다.
청구항 10항, 제 11항의 제조 방법에 의하면, 이와 같은 3차원 그물코구조의 연통기공을 갖는 다공질의 세라믹스 소결체로 이루어지는 세터를 용이하게 제조할 수 있다.
도 1은 세터의 사시도.
도 2는 성형틀의 단면도.
도 3은 세터의 사시도.
본 발명의 유리 기판 열처리용 세터는, 연통기공을 구비하고, 세터의 두께 방향으로 통기성을 갖는 다공질 영역과, 그보다도 치밀한 치밀질영역을 갖는 세라믹스 소결체로 이루어진다.
본 발명의 세터는, 다공질 영역을 갖기 때문에, 유리 기판을 실은 때에 공기가 연통기공으로부터 빠지기 쉽고, 유리 기판의 미끄러져 움직임이 방지된다. 또한, 치밀질 영역을 갖기 때문에, 강도도 높다.
도 1 및 도 3은, 본 발명의 세터의 예를 도시하는 사시도이다.
도 1의 세터(10)는, 직사각형의 판형상이고, 치밀질 영역(T)이 긴변 방향의 양단측과 중앙부에 위치하고, 다공질 영역(P)이 그들의 사이에 배치되어 있다.
치밀질 영역(T) 및 다공질 영역(P)은, 모두 세터(10)의 한쪽의 긴변부터 다른쪽의 긴변까지 연속하여 연재(延在)되어 있다.
도 3의 세터(11)는, 직사각형의 판형상이고, 치밀질 영역이 직사각형의 긴변 및 짧은변과 평행하게 격자형상으로 연속 마련되어 있다. 또한, 세터(11)의 전주연(全周緣)은 치밀질 영역으로 되어 있다. 다공질 영역(P)은, 사각형이고, 바둑판모양으로 배열되어 있다.
또한, 제 1 도 및 도 3의 세터(10, 11)는 본 발명의 한 예이고, 다공질 영역의 배치나 수는 도시하는 것으로 한정되지 않는다.
상기한 다공질 영역(P)은, 연통기공을 가지며, 세터의 두께 방향으로 통기성을 갖고 있다.
치밀질 영역은, 다공질 영역(P)의 부피 밀도가 치밀질 영역(T)의 부피 밀도의 70 내지 95%, 특히 80 내지 90%가 될 정도로 치밀한 것이 바람직하다. 이와 같이 치밀한 소결체로 이루어지는 치밀질 영역은 강도가 충분히 높다.
치밀질 영역(T)은, 도시하는 바와 같이 세터의 일단측부터 타단측까지 연속하여 연재되는 것이 바람직하다. 이와 같이 치밀질 영역(T)을 연속 마련함에 의해, 세터의 강도 특히 구부림 강도가 충분히 높은 것으로 된다. 도 3의 세터(11)와 같이, 치밀질 영역을 격자형상으로 마련함에 의해, 세터의 긴변 방향 및 짧은변 방향의 2방향의 구부림 강도가 모두 충분히 높은 것으로 된다.
치밀질 영역의 연재 방향과 직교 방향의 폭은, 과도하게 작으면 보강 효과가 낮아지고, 과도하게 크면 다공질 영역의 면적 비율이 작아지기 때문에, 10 내지 300㎜ 특히 20 내지 100㎜ 정도가 알맞다. 세터 윗면에 있어서의 다공질 영역의 면적은, 과도하게 작으면 유리 기판이 미끄러지기 쉽게 되고, 과도하게 크면 세터의 강도가 낮아지기 때문에, 40 내지 95% 특히 50 내지 70% 정도가 알맞다.
다공질 영역(P)의 세터 두께 방향의 공기 투과율을 0.5 내지 10×10-3㎠로 함에 의해, 유리 기판을 실은 때에 공기가 연통기공으로부터 빠지기 쉽고, 게다가 다공질 영역을 구성하는 세라믹스 소결체의 강도도 높은 것으로 된다. 또한, 공기 투과율이 10×10-3㎠보다도 크면, 유리 기판의 미끄러짐 방지 효과는 한계점에 달하게 됨과 함께, 다공질 영역을 구성하는 세라믹스 소결체의 강도가 낮아질 우려가 있다. 또한, 공기 투과율이 0.5×10-3㎠보다 작으면, 유리 기판을 실은 때의 공기의 빠짐이 불충분하게 될 우려가 있다.
이 공기 투과율은, 규정 면적의 세터의 한쪽의 면에 공기를 공급하고, 다른쪽의 면으로부터 유출되는 공기량과, 통기(通氣) 차압(差壓)을 측정하고, 다음 식에 의해 산출한 값이다(교토공예섬유대학, 「세라믹스 실험 매뉴얼」, p127-128,(일간공업신문사)).
공기 투과율=[(유량)·(공기 점성)·(세터 두께)]/[(통기 면적)·(차압)]
상기 계산식에 있어서의 각 수치의 단위는 다음과 같다.
공기 투과율 : ㎠
유량 : ㎤/s
공기 점성 : mPa·s(25℃에서는 0.018mPa·s)
세터 두께 : ㎝
통풍 면적 : ㎠
차압 : Pa
본 발명의 세터를 구성하는 세라믹스 소결체는, 주성분으로서의 Li2O·Al2O3·nSiO2를 원료의 총량에 대해 96중량% 이상 함유하도록, 또한 n이 1.8 내지 12.5이고 Li2O와 Al2O3의 비율 Li2O/Al2O3가 2.0 내지 0.5의 범위가 되도록 조제된 원료분을 주원료로 이용하여 제조된 세라믹스 소결체인 것이 바람직하다.
이 세라믹스 소결체는, 특히. 페타라이트(Li2O·Al2O3·8SiO2)를 원료로서 포함하는 리티아계 세라믹스로 이루어지는 것이 바람직하다.
이 리티아계 세라믹스 소결체는, 페타라이트 50 내지 90중량% 바람직하게는 60 내지 80중량%에 대해, 융제(融劑)로서 유리 프리트를 바람직하게는 5 내지 30중량% 특히 바람직하게는 10 내지 25중량%를 배합함과 함께, 성형시의 가소성을 부여한 성분으로서 점토(粘土)를 바람직하게는 3 내지 20중량% 특히 바람직하게는 5 내지 15중량%를 배합하고, 물 및 필요에 따라 폴리비닐알코올, 메틸셀룰로오스 등의 성형 조제를 첨가하여 혼합한 니장(泥漿)을 이용하여 성형체를 성형하고, 이것을 소성함에 의해 제조되는 것이 바람직하다. 페타라이트, 유리 프리트 및 점토 100중량부에 대한 물의 첨가량은 40 내지 70중량부 특히 50 내지 60중량부 정도가 바람직하다. 이 니장중의 고형분(페타라이트, 유리 프리트 및 점토)의 평균 입자경은 0.001 내지 0.01㎜ 정도가 알맞다. 이 평균 입자경은, 현미경 사진으로부터 계측되는 값이다.
다공질 영역과 치밀질 영역을 갖는 세라믹스 소결체를 제조하는 알맞는 방법으로서는, 다음의 (1) 내지 (3)의 방법이 예시된다.
(1) 합성수지의 스펀지를 이용하는 방법
3차원 그물코구조의 합성수지제 스펀지를 이용하는 방법이다. 합성수지로서는, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 우레탄 등, 소성시에 탄산가스와 물만을 발생시키는 것이 바람직하다. 스펀지의 구멍 지름 등은, 제조되는 다공질 세라믹스 소결체의 3차원 그물코구조의 연통기공의 구멍 지름 등에 따라 선정되면 좋지만, 통상은 선경(線徑) 0.05 내지 1㎜ 특히 0.1 내지 0.3㎜ 정도로 부피 밀도가 0.02 내지 005g/㎤ 정도의 것을 이용하면 좋다.
도 2에 도시하는 바와 같이, 다공질 합성수지판, 석고판 등의 흡수성 다공질판(1)의 위에 틀(2)을 설치하여, 얕은 용기형상의 성형틀(3)을 구성한다. 이 성형틀(3) 내에 소정량의 상기 니장(4)을 주입한 후, 스펀지(5)를 이 니장(4)중에 조용히 가라앉혀서 스펀지(5)에 니장을 함침시킨다. 이 때, 스펀지(5)를 다공질 영역(P)의 형성 예정 영역에 위치시킨다. 또한, 먼저 스펀지(5)를 성형틀(3) 내에 배치하여 두고, 니장을 나중에 유입하여 함침시켜도 좋다.
이 상태에서 니장중의 수분의 일부를 다공질판(1)에 흡수시키고, 니장이 탈수되어 형태유지(保形) 가능한 상태의 성형체가 되었으면, 탈형(脫型)하고, 뒤이어 성형체를 건조시킨다. 탈형시의 수분이 18 내지 25중량% 정도이면, 성형체는 핸들링에 지장이 없는 보형성(保形性)을 갖는다.
성형체를 건조 후, 바람직하게는 1050 내지 1250℃ 정도 특히 바람직하게는 1100 내지 1220℃ 정도로 8 내지 20시간 정도 소성함에 의해, 세라믹스 소결체(원판)가 제조된다. 이 소성시에 합성수지 스펀지가 산화하여 소실하고, 스펀지의 타서 없어진 흔적이 기공(氣孔)으로서 잔류함에 의해 다공질 영역(P)이 형성된다. 스펀지를 배치하지 않은 부분은 치밀질 영역이 된다.
(2) 소성 골재(骨材)를 이용하는 방법
리티아계 세라믹스 소결체로 이루어지는 골재를 이용하는 방법이다. 이 리티아계 세라믹스 소결체로서는, 상기한 니장의 원료와 마찬가지의, 페타라이트 50 내지 90중량% 바람직하게는 60 내지 80중량%에 대해, 융제로서 유리 프리트를 바람직하게는 5 내지 30중량% 특히 바람직하게는 10 내지 25중량%를 배합함과 함께, 점토를 바람직하게는 3 내지 20중량% 특히 바람직하게는 5 내지 15중량%를 배합하고, 물 및 필요에 따라 폴리비닐알코올, 메틸셀룰로오스 등의 성형 조제를 첨가하여 혼합한 혼합물을 성형하고, 건조 후, 마찬가지의 소성 조건으로 소성하고, 얻어진 소성품을 필요에 따라, 파쇄하고, 목적 입도(粒度)로 체(篩)로 분급함에 의해 정립(整粒)한 것이 알맞다. 목적 입도로서는, 각 입자의 입경이 0.3 내지 8㎜ 특히 0.5 내지 5㎜의 범위에 들어갈 정도가 알맞다.
또한, 전동조립(轉動造粒) 등의 조립법에 의한 경우에는, 미리 목적 입도가 되도록 조립함에 의해, 파쇄 및 정립은 불필요하게 된다. 성형 및 건조를 스프레이 드라이법에 의해 행하는 경우도, 목적 입도가 되도록 스프레이 드라이 조작을 행함에 의해, 파쇄 및 정립은 불필요하게 된다.
이 골재와 상기 (1)에서 이용한 것과 같은 니장을, 골재 100중량부에 대해 니장 20 내지 40중량부, 특히 25 내지 35중량부의 비율로 혼합하여 혼합 슬러리로 한다.
이 혼합 슬러리를 흡수성의 성형틀에 유입하여 다공질 영역과 같은 크기의 예비 성형체를 형성한다. 이 예비 성형체를 도 2에 도시한 성형틀(3) 내의 다공질 영역 형성 예정역에 배치한 후, 그 주위에 니장을 유입한다. 또한, 먼저 니장의 적어도 일부를 성형틀(3) 내에 부어 놓고, 그 속에 예비 성형체를 넣도록 하여도 좋다. 이 예비 성형체는, 소성됨에 의해 다공질 영역이 되는 것이다.
그 후, 성형체가 보형성을 갖을 정도까지 수분을 성형틀(3)에 흡수시킨 후, 탈형하고, 건조 후, 상기 (1)과 마찬가지로 소성함에 의해 다공질 세라믹스 소결체가 제조된다.
이 예비 성형체의 골재 입자끼리의 사이에 존재하고 있던 니장의 건조물은, 골재에 비하여 부피 밀도가 현저하게 작은 것이고, 소성에 의해 다공질이 된다. 이로써, 얻어진 소결체의 다공질 영역에서는, 골재끼리 사이의 니장 건조물 유래의 부분이 연통기공을 갖는 3차원 그물코구조의 다공질 부분이 된다.
(3) 비소성(非燒成) 골재를 이용하는 방법
상기 (2)의 방법에 있어서, 소성 골재 대신에 비소성 골재를 이용하는 방법이다. 이 비소성 골재로서는, 상기 (1)의 니장의 원료와 마찬가지의, 페타라이트 50 내지 90중량% 바람직하게는 60 내지 80중량%에 대해, 융제로서 유리 프리트를 바람직하게는 5 내지 30중량% 특히 바람직하게는 10 내지 25중량%를 배합함과 함께, 점토를 바람직하게는 3 내지 20중량% 특히 바람직하게는 5 내지 15중량%를 배합하고, 물 및 필요에 따라 폴리비닐알코올, 메틸셀룰로오스 등의 성형 조제를 첨가하여 혼합한 혼합물을 성형 및 건조하고, 필요에 따라, 파쇄하고, 목적 입도로 체로 분급함에 의해 정립한 것이 알맞다. 목적 입도로서는, 각 입자의 입경이 0.3 내지 8㎜ 특히 0.5 내지 5㎜의 범위에 들어갈 정도가 알맞다.
또한, 전동조립 등의 조립법에 의한 경우에는, 미리 목적 입도가 되도록 조립함에 의해, 파쇄 및 정립은 불필요하게 된다. 성형 및 건조를 스프레이 드라이법에 의해 행하는 경우도, 목적 입도가 되도록 스프레이 드라이 조작을 행함에 의해, 파쇄 및 정립은 불필요하게 된다.
이 비소성 골재와 상기 (1)에서 이용한 것과 같은 니장을, 비소성 골재 100중량부에 대해 니장 20 내지 40중량부. 특히 25 내지 35중량부의 비율로 혼합하여 혼합 슬러리로 한다.
이 혼합 슬러리를 이용하여 예비 성형체를 성형한다. 이 예비 성형체는, 소성에 의해 다공질 영역이 되는 것이다. 이 예비 성형체를 이용하여, 상기 (2)와 마찬가지로 하여 성형, 건조 및 소성함에 의해, 다공질 세라믹스 소결체가 제조된다. 이 소결체에서도, 예비 성형체중의 니장에 유래하는 부분이 연통기공을 갖는 3차원 그물코구조로 되어 있다. 또한, 비소성 골재 유래의 부분도, 상기 (2)의 소성 골재 유래의 부분에 비하여, 통기성이 높은 것으로 된다.
상기 (1) 내지 (3)과 같이 하여 제조한 다공질 세라믹스 소결체로 이루어지는 원판을 평면 연마반 등에 의해, 바람직하게는 표면 조도(Ra)가 0.1 내지 20㎛ 특히 0.1 내지 10㎛이 되도록 연마함에 의해, 유리 기판 열처리용 세터가 제조된다.
상기한 조건으로 제조된 리티아계 세라믹스는, 20℃ 내지 600℃의 열팽창 계수가 0 내지 10×10-7/℃ 이하이고, 내열 충격성에 우수하다. 또한, 연마에 의해 3차원 그물코구조의 기공(氣孔)이 표면에 드러낸다. 이와 같이 표면에 드러낸 연통기공은, 공기가 출입하기 쉽기 때문에, 유리 기판을 세터 위에 실은 때의 유리 기판의 미끄러짐(슬립)이 방지된다. 또한, 이 연통기공은, 유리 기판의 열처리의 과정에서 발생하는 저융점 금속의 증기나, 그 밖의 승화물을 흡수 내지 내포하게 되고, 이것이 유리 기판의 표면에 석출하는 것이 방지 내지 억제된다. 이로써 고품질의 열처리 유리 기판이 제조된다.
또한. 본 발명의 세터를 구성하는 세라믹스 소결체는 β-스포듀멘(Li2O.Al2O3·4SiO2)계 세라믹스 또는 β-유크립타이트(Li2O.Al2O3·2SiO2)계 세라믹스라도 좋다. 모두 리티아계 세라믹스이고, 페탈라이트, 유리 프리트, 점토의 배합비를 적절히 변경함으로써, 제조 설비를 변경하는 일 없이, 세터를 제조할 수 있다.
또한, 다공질 영역과 치밀질 영역의 성분은, 동일한 것이 바람직하다. 양 영역 성분을 동일하게 함으로써, 열팽창 계수를 일치시켜서, 내열 충격성이 양호해진다.
제조된 세터의 조성이 매우 적합한 범위는 다음과 같다.
SiO2 … 65 내지 79중량%
Al2O3 … 12 내지 23중량%
Li2O … 3 내지 10중량%
Na2O … 1중량% 이하
K2O … 1중량% 이하
CaO … 1중량% 이하
Fe2O3 … 1중량% 이하
TiO2 … 1중량% 이하
본 발명의 세터는, 각종 디스플레이용 유리 기판의 열처리에 이용할 수 있다. 이 세터는, 예를 들면 1변이 500㎜ 이상의 대형의 플랫 패널 디스플레이 기판의 열처리에도 이용할 수 있는 크기로 할 수 있다. 또한, 이 세터의 두께는 3 내지 15㎜ 특히 5 내지 10㎜ 정도가 알맞다.
이 세터를 이용하여 유리 기판을 열처리하는데는, 상기 유리 기판을 세터의 윗면에 싣고, 열처리로에 도입하고, 소정의 온도(예를 들면 500 내지 700℃)로 소정 시간 유지한 후. 취출하면 좋다. 또한, 유리 기판은 하나의 다공질 영역에만 겹치도록 재치되어도 좋고, 복수의 다공질 영역에 걸쳐서 재치되어도 좋다.
[실시예]
실시예 1(스펀지 이용)
표 1에 표시하는 조성의 페타라이트 70중량%, 유리 프리트 20중량% 및 와목점토 10중량%의 조합물 100중량부에 대해 물 40중량부 및 성형 조제를 첨가하고, 볼밀을 이용하여 평균 입자경이 5㎛가 되도록 세마(細磨) 혼합하여 니장을 제조하였다. 이 니장을, 도 2에 도시하는 성형틀(3)에 깊이 1.5㎝가 되도록 유입하였다. 틀(2)의 내부 치수는 300㎝×350㎝이다.
뒤이어, 선경 0.2㎜, 부피 비중 0.03g/㎤의 폴리에틸렌제 스펀지(160㎝×120㎝×1.3㎝)를 4개 이 니장중에 조용히 가라앉혔다.
10시간 방치하여 니장중의 수분을 성형틀(3)에 흡수시킨 후, 탈형하였다. 탈형하여 얻은 성형체의 수분은 20중량%였다.
이 성형체를, 건조 후, 1100℃×12시간의 소성을 행하여 소결체로 이루어지는 원판으로 하였다. 이 원판을 다이아몬드 지석(조도 #100)을 이용한 평면 연마반을 이용하여 표면 연마하여 도 1에 도시하는 두께 5㎜의 세터로 하였다. 표면 조도(Ra)는 0.53um이였다.
[표 1]
이와 같이 하여 제조한 셈에 관해, 다공질 영역 및 치밀질 영역의 부피 밀도, 다공질 영역의 공기 투과율, 20 내지 600℃의 열팽창 계수, 및, 짧은변 방향의 3점 구부림 강도를 측정하였다. 결과를 표 2에 표시한다.
[유리판의 슬립 시험]
이 세터를 수평으로 설치하고, 그 상면의 다공질 영역에서 100×100×2㎜의 유리판을 연직으로 기립시켰다. 이 유리판을 가볍게 밀어서, 세터 위에 중력에 의해 도복(倒伏)시킨 때의 미끄럼 양(슬립 거리)을 측정하였다. 이 결과를 표 2에 아울러서 표시한다.
[열내구성 시험]
이 세터를 이용하여 플랫 패널 디스플레이 기판을 750℃로 열처리한 바, 표면성 형상이 양호한 플랫 패널 디스플레이 기판이 얻어졌다.
이 세터를, 이 열처리로 반복 사용하고, 짧은변 방향의 3점 구부림 강도가 어떻게 변화하는지 측정하였다. 결과를 표 3에 표시한다.
실시예 2(소성 골재 이용)
[소성 골재의 제조]
표 1의 페타라이트 70중량부, 프리트 20중량부 및 점토 10중량부를 건식 혼합한 후 프레싱하여 판형상으로 한 후, 1100℃×12시간 소성하였다. 소성품을 파쇄하여, 0.5 내지 5㎜로 체로 분급하여 정립하였다.
[세터의 제조]
실시예 1로 이용한 것과 같은 니장 100중량부와 상기 소성 골재 30중량부를 혼합하여 슬러리로 하였다. 이 슬러리를 이용하여 80㎝×120㎝×1.5㎝ 크기의 예비 성형체(수분 18%)를 성형하였다. 이 예비 성형체를 도 2에 도시하는 성형틀(3) 내에 배치하였다. 뒤이어, 실시예 1에서 이용한 것과 같은 니장을 예비 성형체의 주위에 유입하고, 성형, 탈형, 건조하였다. 뒤이어, 실시예 1과 동일 조건으로 소성 및 연마하여 세터를 제조하였다.
부피 밀도, 공기 투과율, 20 내지 600℃의 열팽창 계수, 및 짧은변 방향의 3점 구부림 강도를 측정한 결과를 표 2에 표시한다.
유리판의 슬립 시험 및 세터의 열내구성의 측정을 실시예 1과 마찬가지로 행하고, 결과를 표 2, 3에 표시하였다.
실시예 3(비소성 골재 이용)
[비소성 골재의 제조]
실시예 1에서 이용한 것과 동일한 니장을 가열 건조하여, 판형상으로 한 후, 파쇄하고, 0.5 내지 5㎜로 체로 분급하여 정립하였다.
[세터의 제조]
실시예 1에서 이용한 것과 같은 니장 100중량부와 상기 비소성 골재 250중량부를 혼합하여 슬러리로 하였다. 이 슬러리를 이용하여 80㎝×120㎝×1.5㎝ 크기의 예비 성형체(수분 18%)를 성형하였다. 이 예비 성형체를 도 2에 도시하는 성형틀(3) 내에 배치하였다. 뒤이어, 실시예 1에서 이용한 것과 같은 니장을 예비 성형체의 주위에 유입하고, 성형, 탈형, 건조하였다. 뒤이어, 실시예 1과 동일 조건으로 소성 및 연마하여 세터를 제조하였다.
부피 밀도, 공기 투과율, 20 내지 600℃의 열팽창 계수, 및, 3점 구부림 강도를 측정한 결과를 표 2에 표시한다. 또한, 유리판의 슬립 시험 및 세터의 열내구성의 측정을 실시예 1과 마찬가지로 행하고, 결과를 표 2, 3에 표시하였다.
비교예 1
스펀지를 침지하지 않고 니장만을 이용한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 세터를 제조하였다.
부피 밀도, 공기 투과율, 20 내지 600℃의 열팽창 계수, 및, 짧은변 방향의 3점 구부림 강도를 측정한 결과를 표 2에 표시한다. 또한, 슬립 시험 및 세터의 열내구성 시험 결과를 표 2, 3에 표시한다.
비교예 2
스펀지를 성형틀(3) 내의 전체에 침지한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 세터를 제조하였다.
부피 밀도, 공기 투과율, 20 내지 600℃의 열팽창 계수, 및, 짧은변 방향의 3점 구부림 강도를 측정한 결과를 표 2에 표시한다. 또한, 슬립 시험 및 세터의 열내구성 시험 결과를 표 2, 3에 표시한다.
[표 2]
주 : 공기 투과율의 계산식은 하기와 같다
[표 3]
표 2로부터, 실시예 1 내지 3에 관한 세터는, 그 위에 재치한 유리판이 비교예 1에 비하여 미끄러지기 어려운 것이 명료하게 인정된다. 또한, 표 3으로부터, 실시예 1 내지 3의 세타는, 비교예 1에 비하여 내열내구성에 우수하고, 비교예 2에 비하여 구부림 강도가 높은 것이 인정된다.

Claims (12)

  1. 윗면에 유리 기판을 실어서 열처리하기 위한 세터로서, 판형상의 세라믹스 소결체로 이루어지는 유리 기판 열처리용 세터에 있어서,
    다공질 영역과, 그보다도 치밀한 치밀질 영역을 갖는 세라믹스 소결체로 이루어지고,
    상기 다공질 영역은, 연통기공을 구비하고, 세터의 두께 방향으로 통기성을 갖는 것을 특징으로 하는 유리 기판 열처리용 세터.
  2. 제 1에 있어서,
    상기 세터는 사각형의 판형상이고, 상기 치밀질 영역은 상기 세터의 일단변부터 타단변까지 연속하여 연재되어 있는 것을 특징으로 하는 유리 기판 열처리용 세터.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 치밀질 영역은 직교 2방향으로 연재되어 있는 것을 특징으로 하는 유리 기판 열처리용 세터.
  4. 제 2항 또는 제 3항에 있어서,
    상기 치밀질 영역의 연재 방향과 직교 방향의 폭이 10 내지 300㎜이고, 세터 윗면에 있어서의 다공질 영역의 면적의 비율이 40 내지 95%인 것을 특징으로 하는 유리 기판 열처리용 세터.
  5. 제 1항 내지 제 4항중 어느 한 항에 있어서,
    다공질 영역의 부피 밀도는 치밀질 영역의 부피 밀도의 70 내지 95%인 것을 특징으로 하는 유리 기판 열처리용 세터.
  6. 제 1항 내지 제 4항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 세라믹스 소결체는, 20 내지 600℃의 열팽창 계수가 0 내지 10×10-7/℃이고, 또한 상기 연통기공은 3차원 그물코구조의 연통기공인 것을 특징으로 하는 유리 기판 열처리용 세터.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 다공질 영역의 세터 두께 방향의 공기 투과율이 0.5 내지 10×10-3㎠인 것을 특징으로 하는 유리 기판 열처리용 세터.
  8. 제 1항 내지 제 7항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 세터의 윗면의 표면 조도(Ra)가 0.1 내지 20㎛인 것을 특징으로 하는 유리 기판의 열처리용 세터.
  9. 제 1항 내지 제 8항중 어느 한 항에 있어서,
    상기 세라믹스 소결체가 리티아계 세라믹스 소결체인 것을 특징으로 하는 유리 기판의 열처리용 세터.
  10. 제 1항 내지 제 9항중 어느 한 항의 유리 기판 열처리용 세터를 제조하는 방법으로서,
    원료분의 니장을 합성수지의 스펀지에 함침시킨 것을 상기 다공질 영역에 갖는 성형체를 성형하고, 건조 후, 소성하고, 그 후, 표면을 연마하여 유리 기판 열처리용 세터를 제조하는 것을 특징으로 하는 유리 기판 열처리용 세터의 제조 방법.
  11. 제 1항 내지 제 9항중 어느 한 항의 유리 기판 열처리용 세터를 제조하는 방법으로서,
    원료의 입상 성형체 및/또는 입상 소성품과 원료분의 니장을 혼합하여 얻은 예비 성형체를 상기 다공질 영역에 갖는 성형체를 성형하고,
    상기 성형체를 건조 후, 소성하고, 그 후, 표면을 연마하여 유리 기판 열처리용 세터를 제조하는 것을 특징으로 하는 유리 기판 열처리용 세터의 제조 방법.
  12. 제 1항 내지 제 9항중 어느 한 항에 기재된 유리 기판 열처리용 세터의 위에 유리 기판을 실어서 열처리하는 것을 특징으로 하는 유리 기판의 열처리 방법.
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