CN117321012A - 二氧化硅玻璃多孔体及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种在不进行机械加工的情况下得到具有耐清洗性的喷淋板的技术。本发明涉及一种二氧化硅玻璃多孔体，其具有多个气泡，上述多个气泡包含非连通气泡和连通气泡，利用压汞法求出的上述气泡的平均气泡直径为10μm～150μm。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅玻璃多孔体及其制造方法。
背景技术
半导体设备的制造工序包含蚀刻工序、CVD(化学气相沉积，Chemical VaporDeposition)工序，这些工序中的源气体的供给通常使用喷淋板。
喷淋板例如通过对由玻璃、陶瓷构成的板状部件利用机械加工形成大量的直管状贯通孔来制作。贯通孔以直径为几百μm～几mm左右的方式形成。
然而，如上所述的基于机械加工的贯通孔的形成存在如下问题：除了加工难度高、加工中喷淋板破损的可能性高以外，还容易导致成本变高。
因此，例如，如专利文献1那样，提出了在不进行机械加工的情况下形成贯通孔的喷淋板。
专利文献1中公开了一种由非晶二氧化硅的多孔体构成的喷淋板。通过制备包含平均粒径为20～100μm且上述平均粒径的±50％的范围内的二氧化硅粒子的浆料，并对其进行成型、煅烧而得到一种作为不完全烧结体的多孔体，其邻接的二氧化硅粒子彼此的至少1处的接触长度为该二氧化硅粒子的粒径的1/15～3/4，且具有平均气孔径为5μm～25μm的连通孔。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013－147390号公报
发明内容
然而，在蚀刻工序或CVD工序中，因各种化学反应而产生的反应副产物等沉积于喷淋板，有时成为颗粒的发尘源。发尘的颗粒附着在基板上，有可能导致成品率降低。
因此，为了抑制颗粒的发尘，定期清洗喷淋板。清洗通常使用王水、氢氟酸(hydrogen fluoride)、氢氟酸与硝酸的混合液等药液。
然而，专利文献1中记载的喷淋板在利用药液进行清洗时，邻接的二氧化硅粒子彼此的结合部分容易被蚀刻，二氧化硅粒子容易剥落。此时，喷淋板的体积除了被蚀刻的体积以外，还减少了剥落的二氧化硅粒子本身的体积，因此体积明显减少。此外，剥落的二氧化硅粒子残留于喷淋板内部，有可能妨碍气体的透过。因此，专利文献1中记载的喷淋板会因清洗而使特性变化很大，因此并不适合于进行清洗并反复使用。
因此，难以在不进行机械加工的情况下得到具有耐清洗性的喷淋板。
本发明的目的在于提供一种在不进行机械加工的情况下得到具有耐清洗性的喷淋板的技术。
本发明涉及以下的[1]～[7]。
[1]一种二氧化硅玻璃多孔体，具有多个气泡，该多个气泡包含非连通气泡和连通气泡，利用压汞法求出的上述气泡的平均气泡直径为10μm～150μm。
[2]根据[1]所述的二氧化硅玻璃多孔体，其中，使用Perm-Porometer求出的气体透过系数为0.01μm2～10μm2。
[3]根据[1]或[2]所述的二氧化硅玻璃多孔体，其中，利用BET法求出的比表面积为0.01m2/g～0.1m2/g。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的二氧化硅玻璃多孔体，其中，堆积密度为0.3g/cm3～2g/cm3。
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的二氧化硅玻璃多孔体，其中，锂(Li)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、钛(Ti)、钴(Co)、锌(Zn)、银(Ag)、镉(Cd)、铅(Pb)、钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)和铁(Fe)的各金属杂质的含量分别为0.5质量ppm以下。
[6]一种喷淋板，由[1]～[5]中任一项所述的二氧化硅玻璃多孔体构成。
[7]一种二氧化硅玻璃多孔体的制造方法，所述二氧化硅玻璃多孔体具有多个气泡，上述多个气泡包含非连通气泡和连通气泡且利用压汞法求出的上述气泡的平均气泡直径为10μm～150μm，所述制造方法包括如下步骤：使将硅化合物进行火焰水解所生成的二氧化硅粒子沉积而得到灰料体；将上述灰料体在非活性气体气氛下致密化而得到二氧化硅玻璃致密体；以及，在与得到上述二氧化硅玻璃致密体时相比至少为低压或高温的条件下将上述二氧化硅玻璃致密体多孔化。
根据本发明，能够在在不进行机械加工的情况下得到具有耐清洗性的喷淋板。
附图说明
图1是示意地示出一个实施方式的二氧化硅玻璃多孔体的任意一部分的切断面的图。
图2是表示将一个实施方式的二氧化硅玻璃多孔体的任意一部分切下成长方体形而得的部件的图，图2的(A)为部件的立体图，图2的(B)为(A)的X－X’箭头方向的截面图。
图3是表示一个实施方式的二氧化硅玻璃多孔体的制造方法的流程图。
图4是对例1的二氧化硅玻璃多孔体的切断面进行光学研磨而拍摄到的光学显微镜图像。
图5是例8的灰料体的SEM图像。
图6是例9的预煅烧体的SEM图像。
具体实施方式
以下，利用附图对本发明的实施方式(以下，简称为本实施方式)进行详细说明。附图中，上下左右等位置关系只要没有特别说明，就基于附图所示的位置关系。应予说明，附图的尺寸比率并不限于图示的比率。另外，说明书中，表示数值范围的“～”表示包含其前后所记载的数值作为下限值和上限值。上述下限值和上述上限值包含四舍五入的范围。
首先，参照图1和图2，对本实施方式的二氧化硅玻璃多孔体1的结构进行说明。
图1表示示意地示出二氧化硅玻璃多孔体1的任意一部分的切断面的图。二氧化硅玻璃多孔体1具有二氧化硅玻璃部10和气泡12。
二氧化硅玻璃部10以非晶的氧化硅(SiO2)为主成分，为透明的。另外，其密度约为2.2g/cm3。应予说明，二氧化硅玻璃部10除了SiO2以外，也可以出于控制二氧化硅玻璃部10的特性的目的而含有不同元素。
气泡12包含非连通气泡14和连通气泡16。
非连通气泡14大致均匀地分散存在于二氧化硅玻璃多孔体1中，内部含有气体。非连通气泡14的形状为大致球形。
连通气泡16通过相邻的非连通气泡14彼此连通而形成。图1中，描绘了二维连通的情形，当然也存在三维连通的情形。二氧化硅玻璃多孔体1的气泡12中的至少一部分形成连通气泡16。
图2的(A)是将二氧化硅玻璃多孔体1的任意一部分切下成长方体形而得的部件2的立体图，图2的(B)为(A)的X－X’箭头方向的截面图。由二氧化硅玻璃多孔体1构成的部件2具有二氧化硅玻璃部10、非贯通孔22a、22b、以及贯通孔24。
非贯通孔由从部件的任意一表面不贯通到另一表面的气泡形成。这里，有时气泡即便连通也不贯通。因此，非贯通孔由从部件的任意一表面不贯通到另一表面的连通气泡或非连通气泡形成。如图2的(B)所示，非贯通孔22a由不贯通的非连通气泡形成，非贯通孔22b由不贯通的连通气泡形成。部件2的表面上的非贯通孔22a、22b的外观具有大致圆形或大致圆形连成的形状。
贯通孔24由从部件2的任意一表面贯通到另一表面的连通气泡形成。部件2的表面上的贯通孔24的外观具有大致圆形或大致圆形连成的形状。贯通孔24可以使液体或气体通过，因此部件2适合用作半导体制造装置中使用的喷淋板。应予说明，部件2的用途不限定于喷淋板，可以在本说明书中记载的二氧化硅玻璃多孔体1的特性有利地发挥作用的范围内适用于各种用途。
接下来，对本实施方式的二氧化硅玻璃多孔体1的特性进行说明。
气泡12的平均气泡直径的下限值为10μm，优选为25μm，上限值为150μm，优选为125μm。如果平均气泡直径为10μm以上，则作为喷淋板使用时，气体通过由气泡12形成的贯通孔24时的压力损失减少，能够均匀地供给气体。另外，如果平均气泡直径为150μm以下，则作为喷淋板使用时，能够充分抑制异常放电的产生。应予说明，气泡12的平均气泡直径利用压汞法而求出。
二氧化硅玻璃多孔体1的气体透过系数的下限值为0.01μm2，优选为0.1μm2，更优选为0.2μm2，上限值为10μm2，优选为5μm2，更优选为4μm2。如果气体透过系数在该范围内，则能够适当作为喷淋板使用。应予说明，二氧化硅玻璃多孔体1的气体透过系数使用Perm-Porometer而求出。
二氧化硅玻璃多孔体1的比表面积的下限值为0.01m2/g，优选为0.03m2/g，上限值为0.1m2/g。如果比表面积在该范围内，则作为喷淋板使用时适合供于清洗用。应予说明，二氧化硅玻璃多孔体1的比表面积利用BET法而求出。
二氧化硅玻璃多孔体1的堆积密度的下限值为0.3g/cm3，优选为0.6g/cm3，上限值为2g/cm3，优选为1.6g/cm3。如果堆积密度为0.3g/cm3以上，则充分得到二氧化硅玻璃多孔体1的强度。另外，如果堆积密度为2g/cm3以下，则二氧化硅玻璃多孔体1充分包含气泡12，能够适当作为喷淋板使用。
二氧化硅玻璃部10的锂(Li)、钠(Na)、镁(Mg)、铝(Al)、钾(K)、钙(Ca)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、钛(Ti)、钴(Co)、锌(Zn)、银(Ag)、镉(Cd)和铅(Pb)的各金属杂质的含量分别为0.5质量ppm以下，优选为0.1质量ppm以下。如果各金属杂质的含量分别为0.5质量ppm以下，则能够适当用作半导体制造装置中使用的部件。应予说明，说明书中，ppm表示百万分率，ppb表示十亿分率。
接下来，参照图3对本实施方式的二氧化硅玻璃多孔体1的制造方法进行说明。
本实施方式中，虽然使用VAD(Vapor－phase Axial Deposition)法作为二氧化硅玻璃的合成方法，但只要起到本发明的效果，制造方法进行适当变更也没有关系。
如图3所示，二氧化硅玻璃多孔体1的制造方法具有步骤S31～S34。
步骤S31中，选定二氧化硅玻璃的合成原料。二氧化硅玻璃的合成原料只要是可气化的含硅原料，就没有特别限制，可代表性地举出硅氯化物(例如SiCl4、SiHCl3、SiH2Cl2、SiCH3Cl3)、硅氟化物(例如SiF4、SiHF3、SiH2F2)等含有卤素的硅化合物，或者RnSi(OR)4－n(R：碳原子数1～4的烷基，n：0～3的整数)表示的烷氧基硅烷、(CH3)3Si－O－Si(CH3)3等不含有卤素的硅化合物。
接下来，在步骤S32中，将上述合成原料在1000℃～1500℃的温度下进行火焰水解而生成二氧化硅粒子，并吹送并使其沉积到旋转的基材上，由此得到灰料体。灰料体中，二氧化硅粒子彼此进行了一部分烧结。
另外，虽然未图示，但出于控制电特性的目的，也可以通过将上述灰料体在真空气氛下进行热处理而脱水来降低OH基浓度。此时，优选热处理时的温度为1000℃～1300℃、处理时间为1小时～240小时。
接下来，在步骤S33中，将上述灰料体在非活性气体气氛下进行高温高压处理，从而进行灰料体中的二氧化硅粒子彼此的烧结而致密化，得到二氧化硅玻璃致密体。二氧化硅玻璃致密体为基本不含有气泡的透明二氧化硅玻璃、或者含有微小气泡的不透明二氧化硅玻璃。此时，优选上述高温高压处理时的温度为1200℃～1700℃、压力为0.01MPa～200MPa、处理时间为10小时～100小时。
步骤S33中，上述非活性气体溶解于二氧化硅玻璃。非活性气体代表性地为氦(He)、氖(Ne)、氩(Ar)、氪(Kr)、氙(Xe)、氮(N2)、或者包含它们中的至少2种以上的混合气体，详细内容进行后述，优选为Ar。一般已知非活性气体在二氧化硅玻璃中的溶解度随着气氛中的非活性气体的分压越低或者二氧化硅玻璃的温度越高而存在降低的趋势。
接下来，在步骤S34中，通过将上述二氧化硅玻璃致密体进行高温低压处理而使溶解于二氧化硅玻璃中的非活性气体进行发泡，并且通过二氧化硅玻璃致密体中含有的气泡进行热膨胀而多孔化，得到具有气泡12的二氧化硅玻璃多孔体1。此时，优选上述高温低压处理时的温度为1300℃～1800℃、压力为0Pa～0.1MPa、处理时间为1分钟～20小时。应予说明，如果处理时间在20小时以内，则不会担心因过度加热而导致气泡12关闭。
在此，对发泡的机理进行说明。之前也说过，非活性气体在二氧化硅玻璃中的溶解度随着气氛中的非活性气体的分压越低或二氧化硅玻璃的温度越高而存在降低的趋势。因此，步骤S34中，通过以比步骤S33时低的压力或高的温度进行处理而存在使非活性气体的溶解量达到过饱和状态的情况，此时，在二氧化硅玻璃中产生发泡。
如果考虑以上机理，则步骤S34的高温低压处理时的温度即便低于步骤S33的高温高压处理时的温度也能够产生发泡，但高于步骤S33的高温高压处理时的温度时，发泡越得到促进，越容易进行多孔化。
应予说明，上述非活性气体的选择项中，从比较便宜且在二氧化硅玻璃中的溶解度的温度依赖性大、容易进行多孔化的控制的观点考虑，优选Ar。
通过适当地调整上述的步骤S33的高温高压处理和步骤S34的高温低压处理中的温度、压力和处理时间，改变发泡量和气泡的膨胀度而能够控制二氧化硅玻璃多孔体1中含有的气泡12的个数和气泡直径等。
实施例
接下来，参照表1和图4～6对实验数据进行说明。应予说明，表1中，例1～7为实施例，例8～9为比较例。
表1所示的各物性值通过以下所示的方法而求出。
平均气泡直径通过基于JIS－R1655：2003的压汞法而求出。具体而言，将评价对象物切出为直径10mm、厚度5mm的圆筒形，利用汞孔隙仪(Micromeritics公司制：AutoPoreV9620)测定气孔直径分布，将累积气孔体积为总气孔体积的50％时的气孔直径作为平均气泡直径。
气体透过系数利用Perm-Porometer而求出。具体而言，将评价对象物切出为直径25mm、厚度2mm的圆盘形，放置于Perm-Porometer(PMI公司制：CFP－1200AEXL)的支架上，使气体以1～200L/min的流量流通。此时，由下述式(1)求出ΔP＝10kPa时的气体透过系数(K)。应予说明，作为气体，使用大气。
K＝(μ·L·Q)/(ΔP·A)…(1)
上述式(1)中，K为气体透过系数(单位：m2)，μ为气体粘度(单位：Pa·s)，L为试样厚度(单位：m)，Q为气体流量(m3/s)，ΔP为试样中的气体流入部与气体流出部的压力差(单位：Pa)，A为试样截面积(m2)。
比表面积利用基于JIS－Z8830：2013的BET法而求出。具体而言，从评价对象物中切出约1g的小片，作为预处理，以200℃进行约5小时的减压脱气处理后，利用比表面积测定装置(日本拜尔公司制：BELSORP－max)进行氪(Kr)气的吸附测定，由BET式而算出。
堆积密度通过将评价对象物切出成直径10mm、厚度5mm的圆筒形，将用电子天秤测定的试样质量除以试样的表观体积而求出。
基于氢氟酸的重量变化率通过将评价对象物切出成宽度15mm、深度15mm、厚度3mm的板状，在室温在5质量％的氢氟酸中浸渍1小时，算出浸渍前后的试样重量的变化率而求出。
(例1～7)
选定四氯化硅(SiCl4)作为二氧化硅玻璃的合成原料，对其进行火焰水解而生成二氧化硅粒子，吹送并使其沉积到旋转的基材上，由此得到灰料体。接下来，将该灰料体配置在加热炉内，填充Ar气体，以规定的温度、压力和处理时间进行高温高压处理，使灰料体致密化后，恢复到大气压并放冷。此时得到的二氧化硅玻璃致密体为含有微小气泡的不透明二氧化硅玻璃。接下来，进行真空排气，以规定的温度和处理时间进行高温低压处理，将二氧化硅玻璃致密体多孔化后，恢复到大气压并放冷，取出所得到的二氧化硅玻璃多孔体1。通过将上述高温高压处理和上述高温低压处理中的温度、压力和处理时间任意组合而分别得到具有表1的例1～7所示的物性值的二氧化硅玻璃多孔体1。
图4中示出对例1的二氧化硅玻璃多孔体1的切断面进行光学研磨而拍摄到的光学显微镜图像。根据图4可知：例1的二氧化硅玻璃多孔体1中存在大致均匀分散的气泡12，其中的一部分以连通气泡16的形式存在。
另外，对例1的二氧化硅玻璃多孔体1的金属杂质的含量进行测定，结果，Li、Al、Cr、Mn、Ni、Cu、Ti、Co、Zn、Ag、Cd和Pb小于3ppb，Na为41ppb，Mg为8ppb，K为70ppb，Ca为21ppb，Fe为14ppb。应予说明，金属杂质的含量通过将上述得到的二氧化硅气体多孔体1切出成适当大小后利用ICP－MS(电感耦合等离子体质谱，Inductively Coupled Plasma－MassSpectrometer)法而求出。例1～7的二氧化硅玻璃多孔体的基于氢氟酸的体积变化率均为10％以下。因此，可以说用作喷淋板进行清洗时具有高耐清洗性。
(例8)
选定四氯化硅(SiCl4)作为二氧化硅玻璃的合成原料，对其进行火焰水解而生成二氧化硅粒子，吹送并使其沉积到旋转的基材上，由此得到灰料体。
图5中示出例8的灰料体的SEM图像。根据图5可知：例8的灰料体与专利文献1的多孔体同样地具有邻接的二氧化硅粒子彼此一部分烧结而成的结构。
(例9)
利用与例8同样的方法得到灰料体后，以1250℃在真空气氛下处理50小时，由此得到使灰料体中的二氧化硅粒子彼此的烧结进一步进行而成的预煅烧体。
图6中示出例9的预煅烧体的SEM图像。根据图6可知：例9的预煅烧体与专利文献1的多孔体同样地具有邻接的二氧化硅粒子彼此烧结而成的结构，相对于例8的灰料体进一步进行了烧结。
例8～9的灰料体或预煅烧体的基于氢氟酸的体积变化率为30％以上。因此，用作喷淋板进行清洗时，因二氧化硅粒子的剥落而体积明显减小，特性变化很大，因此明显不适合作为喷淋板。
[表1]
以上，对本发明的二氧化硅玻璃多孔体及其制造方法进行了说明，但本发明并不限定于上述实施方式等。可以在要求保护的范围所记载的范围内进行各种变更、修正、置换、附加、删除和组合。这些也当然属于本发明的技术范围。
本申请基于2021年4月7日申请的日本专利申请(日本特愿2021－065433)，并将其内容作为参照并入于此。
符号说明
1 二氧化硅玻璃多孔体
10 二氧化硅玻璃部
12 气泡
14 非连通气泡
16 连通气泡
2 部件
22a 非贯通孔
22b 非贯通孔
24 贯通孔
Claims (7)
1.一种二氧化硅玻璃多孔体，其具有多个气泡，
所述多个气泡包含非连通气泡和连通气泡，
利用压汞法求出的所述气泡的平均气泡直径为10μm～150μm。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅玻璃多孔体，其中，使用孔径分析仪即Perm-Porometer求出的气体透过系数为0.01μm2～10μm2。
3.根据权利要求1或2所述的二氧化硅玻璃多孔体，其中，利用BET法求出的比表面积为0.01m2/g～0.1m2/g。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的二氧化硅玻璃多孔体，其中，堆积密度为0.3g/cm3～2g/cm3。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的二氧化硅玻璃多孔体，其中，锂Li、铝Al、铬Cr、锰Mn、镍Ni、铜Cu、钛Ti、钴Co、锌Zn、银Ag、镉Cd、铅Pb、钠Na、镁Mg、钾K、钙Ca和铁Fe的各金属杂质的含量分别为0.5质量ppm以下。
6.一种喷淋板，由权利要求1～5中任一项所述的二氧化硅玻璃多孔体构成。
7.一种二氧化硅玻璃多孔体的制造方法，是制造如下二氧化硅玻璃多孔体的方法，所述二氧化硅玻璃多孔体具有多个气泡，所述多个气泡包含非连通气泡和连通气泡，利用压汞法求出的所述气泡的平均气泡直径为10μm～150μm，
所述制造方法包含如下步骤：
使将硅化合物进行火焰水解所生成的二氧化硅粒子沉积而得到灰料体，
将所述灰料体在非活性气体气氛下致密化而得到二氧化硅玻璃致密体，以及
在与得到所述二氧化硅玻璃致密体时相比至少为低压或高温的条件下将所述二氧化硅玻璃致密体多孔化。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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