JPH0517180A - シリカ発泡体の製造方法 - Google Patents
シリカ発泡体の製造方法Info
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- JPH0517180A JPH0517180A JP19847391A JP19847391A JPH0517180A JP H0517180 A JPH0517180 A JP H0517180A JP 19847391 A JP19847391 A JP 19847391A JP 19847391 A JP19847391 A JP 19847391A JP H0517180 A JPH0517180 A JP H0517180A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【構成】ＯＨ基含有シリカをアンモニア雰囲気中で600
℃ないし1300℃の範囲の温度でアンモニア処理したアン
モニア処理粉体を所定形状の型の中で加圧した後に、14
00℃ないし1900℃の温度で溶融発泡させるシリカ発泡体
の製造方法。 【効果】本発明の方法によれば、発泡体の製造に結合剤
を必要とせず、プレス圧や発泡温度を選択して粉体を型
の中で発泡させることにより、見掛け密度，泡径等の物
理的性質のコントロ−ルされた発泡体を得ることがで
き、高純度で高い寸法精度を有する大型発泡成形体を容
易に得ることができる。
℃ないし1300℃の範囲の温度でアンモニア処理したアン
モニア処理粉体を所定形状の型の中で加圧した後に、14
00℃ないし1900℃の温度で溶融発泡させるシリカ発泡体
の製造方法。 【効果】本発明の方法によれば、発泡体の製造に結合剤
を必要とせず、プレス圧や発泡温度を選択して粉体を型
の中で発泡させることにより、見掛け密度，泡径等の物
理的性質のコントロ−ルされた発泡体を得ることがで
き、高純度で高い寸法精度を有する大型発泡成形体を容
易に得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シリカ発泡体の製造方
法に関し、特に、保温材，耐熱断熱材，耐熱フィルタ
−，光学用基体，低膨張基準器その他の種々な軽量体及
び触媒等として有用且つ好適なシリカ発泡体の製造方法
に関する。
法に関し、特に、保温材，耐熱断熱材，耐熱フィルタ
−，光学用基体，低膨張基準器その他の種々な軽量体及
び触媒等として有用且つ好適なシリカ発泡体の製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリカガラスの多孔質体は、耐熱性，断
熱性に優れているので、従来から高温保温材として広く
用いられているが、これら多孔質体は、天然珪石を出発
材料として、また、これにカ−ボンや窒化ほう素（Ｂ
Ｎ）等を発泡剤として混合し、加熱，発泡させるという
方法で製造されている。天然珪石を原料として得られる
発泡体は、混合する発泡剤自体が不純物として残留する
ので、それらの不純物を多く含んだ純度の低いものであ
り、半導体工業用のように高純度の多孔質体が要求され
る分野には使用することが困難で、特に、含有される不
純物がシリカガラスの結晶化を促進して熱膨張率の異な
った部分を形成したり、あるいは微細なクラックが発生
して崩壊や脆弱化を促進させるので、低熱膨張性，軽量
を必要とする構造体としてあるいは均質が要求される用
途には不適切であった。
熱性に優れているので、従来から高温保温材として広く
用いられているが、これら多孔質体は、天然珪石を出発
材料として、また、これにカ−ボンや窒化ほう素（Ｂ
Ｎ）等を発泡剤として混合し、加熱，発泡させるという
方法で製造されている。天然珪石を原料として得られる
発泡体は、混合する発泡剤自体が不純物として残留する
ので、それらの不純物を多く含んだ純度の低いものであ
り、半導体工業用のように高純度の多孔質体が要求され
る分野には使用することが困難で、特に、含有される不
純物がシリカガラスの結晶化を促進して熱膨張率の異な
った部分を形成したり、あるいは微細なクラックが発生
して崩壊や脆弱化を促進させるので、低熱膨張性，軽量
を必要とする構造体としてあるいは均質が要求される用
途には不適切であった。
【０００３】一方、高純度シリカ発泡体に関して、ＯＨ
基100ppm以上を含有する高純度で多孔質の石英ガラス母
材とアンモニアとを800℃から1300℃の温度で反応さ
せ、次いで、これを更に高い1350℃〜1700℃の温度に加
熱して発泡させる方法が提案された（特開平1-308846号
公報参照）。この方法によれば、軽量で耐熱性の優れた
高純度石英ガラス発泡体を製造することができるが、正
常な発泡を行うためには発泡させる出発原料にアンモニ
ア処理した一定形状の多孔質石英ガラス母材を使用した
り、あるいは同母材の微粉状物を結合剤により所望の形
状に成形した後に使用したりする必要があった。
基100ppm以上を含有する高純度で多孔質の石英ガラス母
材とアンモニアとを800℃から1300℃の温度で反応さ
せ、次いで、これを更に高い1350℃〜1700℃の温度に加
熱して発泡させる方法が提案された（特開平1-308846号
公報参照）。この方法によれば、軽量で耐熱性の優れた
高純度石英ガラス発泡体を製造することができるが、正
常な発泡を行うためには発泡させる出発原料にアンモニ
ア処理した一定形状の多孔質石英ガラス母材を使用した
り、あるいは同母材の微粉状物を結合剤により所望の形
状に成形した後に使用したりする必要があった。
【０００４】また、アンモニア処理した石英ガラスの多
孔質母材を粉砕した微粉状物を結合剤を混和して成形す
る方法では、結合材から混入する不純物を単なる熱分解
によって発泡体の内部の気泡から現実に除去することが
困難なため、高純度を必要とする用途には不適であり、
工業的に採用出来なかった。
孔質母材を粉砕した微粉状物を結合剤を混和して成形す
る方法では、結合材から混入する不純物を単なる熱分解
によって発泡体の内部の気泡から現実に除去することが
困難なため、高純度を必要とする用途には不適であり、
工業的に採用出来なかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】このような実情に鑑
み、本発明者らは、実用的に望ましい高純度シリカ発泡
体の製造方法を見出すべく多くの試作研究を重ねた。従
って、本発明の課題は優れた耐熱性と断熱性を有し、熱
膨張率の低い高純度シリカの軽量発泡体の製造方法を提
供することにある。また、他の課題は、特に製造が容易
で、成形物精度の優れた大型の発泡体成形物を工業的に
有利に提供することにある。
み、本発明者らは、実用的に望ましい高純度シリカ発泡
体の製造方法を見出すべく多くの試作研究を重ねた。従
って、本発明の課題は優れた耐熱性と断熱性を有し、熱
膨張率の低い高純度シリカの軽量発泡体の製造方法を提
供することにある。また、他の課題は、特に製造が容易
で、成形物精度の優れた大型の発泡体成形物を工業的に
有利に提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、ＯＨ基を含有
する粉末状シリカ又は多孔質状シリカ体をアンモニア雰
囲気中で600℃ないし1300℃の範囲の温度でアンモニア
処理し、次いで、多孔質状シリカ体の場合にはこれを粉
砕し、このようにして得られたアンモニア処理粉体を所
定形状の型の中で加圧した後に、1400℃ないし1900℃の
温度で溶融発泡させるシリカ発泡体の製造方法を要旨と
するものである。本発明は、アンモニア化処理された微
粉状シリカの加熱溶融発泡性を利用し、これを所定形状
の成形型に入れ、所望程度に加圧した後加熱溶融発泡さ
せて所望の見掛け密度を持った高度に均質なシリカ発泡
体を提供し得ることに技術的特徴を有する。
する粉末状シリカ又は多孔質状シリカ体をアンモニア雰
囲気中で600℃ないし1300℃の範囲の温度でアンモニア
処理し、次いで、多孔質状シリカ体の場合にはこれを粉
砕し、このようにして得られたアンモニア処理粉体を所
定形状の型の中で加圧した後に、1400℃ないし1900℃の
温度で溶融発泡させるシリカ発泡体の製造方法を要旨と
するものである。本発明は、アンモニア化処理された微
粉状シリカの加熱溶融発泡性を利用し、これを所定形状
の成形型に入れ、所望程度に加圧した後加熱溶融発泡さ
せて所望の見掛け密度を持った高度に均質なシリカ発泡
体を提供し得ることに技術的特徴を有する。
【０００７】本発明の方法に用いられる粉末状シリカ又
は多孔質状シリカ体は、高純度シリカであって、いわゆ
る合成シリカが代表的である。そのような高純度のシリ
カは、例えば、精製四塩化珪素等の珪素化合物を酸水素
火炎中で火炎加水分解することによって微粉末シリカ体
を製造する方法や、その酸水素火炎中で火炎加水分解し
て生成する微粉末シリカをタ−ゲットに堆積させて多孔
質シリカ体（ス−ト体）を得る方法、あるいはアルコキ
シシランを出発原料としてゾル−ゲル法により多孔質シ
リカ体を製造する方法によって提供されるが、そのほか
天然シリカ体を塩素や塩酸処理や電気分解等によって高
純度化されたものも包含される。
は多孔質状シリカ体は、高純度シリカであって、いわゆ
る合成シリカが代表的である。そのような高純度のシリ
カは、例えば、精製四塩化珪素等の珪素化合物を酸水素
火炎中で火炎加水分解することによって微粉末シリカ体
を製造する方法や、その酸水素火炎中で火炎加水分解し
て生成する微粉末シリカをタ−ゲットに堆積させて多孔
質シリカ体（ス−ト体）を得る方法、あるいはアルコキ
シシランを出発原料としてゾル−ゲル法により多孔質シ
リカ体を製造する方法によって提供されるが、そのほか
天然シリカ体を塩素や塩酸処理や電気分解等によって高
純度化されたものも包含される。
【０００８】このようにして得られたシリカは、そのシ
リカ中に水酸基（ＯＨ）を含有することが重要で、特に
100ppm以上のＯＨ基を含有することが好ましいが、その
含有量が少ない場合には、予め水素や水蒸気雰囲気中で
熱処理することにより表面にＯＨ基を存在させてアンモ
ニア化させることができる。
リカ中に水酸基（ＯＨ）を含有することが重要で、特に
100ppm以上のＯＨ基を含有することが好ましいが、その
含有量が少ない場合には、予め水素や水蒸気雰囲気中で
熱処理することにより表面にＯＨ基を存在させてアンモ
ニア化させることができる。
【０００９】このようなＯＨ基含有合成シリカの粉末又
は多孔質シリカ体は、アンモニアガス雰囲気中で加熱反
応させてアンモニア化される。その反応のメカニズムは
明らかではないが、アンモニアが珪素に結合したＯＨ基
と化学的又は物理化学的に結合するか置換するものと推
定される。その反応温度は、600℃〜1300℃の温度範囲
である。温度が600℃より低いとアンモニア化反応速度
が遅すぎて工業的に不利であり、また1300℃を超えると
結合したアンモニアの離脱が起こるので不都合である。
このアンモニア処理は、ＯＨ基に対するアンモニア化の
程度が、続く加熱溶融発泡により得られるシリカ体の多
孔性状態に大きく影響するので、ＯＨ基の含有量及び所
望発泡体との関連において、アンモニア雰囲気濃度や反
応時間化等の反応条件が選択される。
は多孔質シリカ体は、アンモニアガス雰囲気中で加熱反
応させてアンモニア化される。その反応のメカニズムは
明らかではないが、アンモニアが珪素に結合したＯＨ基
と化学的又は物理化学的に結合するか置換するものと推
定される。その反応温度は、600℃〜1300℃の温度範囲
である。温度が600℃より低いとアンモニア化反応速度
が遅すぎて工業的に不利であり、また1300℃を超えると
結合したアンモニアの離脱が起こるので不都合である。
このアンモニア処理は、ＯＨ基に対するアンモニア化の
程度が、続く加熱溶融発泡により得られるシリカ体の多
孔性状態に大きく影響するので、ＯＨ基の含有量及び所
望発泡体との関連において、アンモニア雰囲気濃度や反
応時間化等の反応条件が選択される。
【００１０】このようにアンモニア処理されたシリカ
は、粉末状シリカ体ではそのまま、また多孔質シリカ体
の場合には、これを粉砕して微粉末に調整して発泡体の
形成に供される。発泡成形に供されるアンモニア化シリ
カ粉末の径は、微細な気泡の発泡体を得るには小さいほ
ど好ましく、その径が大きくなればなるほど粗い発泡体
が形成され易いが、通常、2000μm以下のものが好まし
く実用される。このように調製されたアンモニア処理シ
リカ粉末は、所定形状の成形型の中に入れ、その型内で
所望程度に加圧した後、1400℃〜1900℃の温度に加熱す
ることにより粉末同士を融着させ、アンモニアガス又は
窒素ガスの離脱に基づくと推定されるガスの発生によっ
て発泡成形体を得ることができる。
は、粉末状シリカ体ではそのまま、また多孔質シリカ体
の場合には、これを粉砕して微粉末に調整して発泡体の
形成に供される。発泡成形に供されるアンモニア化シリ
カ粉末の径は、微細な気泡の発泡体を得るには小さいほ
ど好ましく、その径が大きくなればなるほど粗い発泡体
が形成され易いが、通常、2000μm以下のものが好まし
く実用される。このように調製されたアンモニア処理シ
リカ粉末は、所定形状の成形型の中に入れ、その型内で
所望程度に加圧した後、1400℃〜1900℃の温度に加熱す
ることにより粉末同士を融着させ、アンモニアガス又は
窒素ガスの離脱に基づくと推定されるガスの発生によっ
て発泡成形体を得ることができる。
【００１１】本発明において、アンモニア処理シリカ粉
末を所望成形型内に入れて単に加熱溶融するだけでは発
泡成形体は得られないが、型に入れたシリカ粉末を加圧
して粉末粒子間の距離を詰めて加熱することにより、シ
リカ微粉末間の融着が促進されると共に離脱ガスが溶融
シリカ体内に保持された多孔質発泡体が効果的に得られ
ることは意外な発見であった。この加圧成形における型
内での加圧は、その加圧程度が大きいほど微細で単位体
積当たりの気泡数の多い均質発泡体を得ることができる
が、その溶融発泡時の圧力は、通常、10ｇ／cm2以上が
好ましく、特に、50ｇ／cm2以上では、発泡前の粉体の
密度が充分高くなるので、型への形状的な馴染みも一層
よくなり一層好ましい。この加圧は、加熱溶融発泡時に
も保持することが望ましいが、熱処理前の加圧によって
成形型中の粉末の見掛け密度を充分大きくしておけば、
同様な発泡をさせることが可能である。
末を所望成形型内に入れて単に加熱溶融するだけでは発
泡成形体は得られないが、型に入れたシリカ粉末を加圧
して粉末粒子間の距離を詰めて加熱することにより、シ
リカ微粉末間の融着が促進されると共に離脱ガスが溶融
シリカ体内に保持された多孔質発泡体が効果的に得られ
ることは意外な発見であった。この加圧成形における型
内での加圧は、その加圧程度が大きいほど微細で単位体
積当たりの気泡数の多い均質発泡体を得ることができる
が、その溶融発泡時の圧力は、通常、10ｇ／cm2以上が
好ましく、特に、50ｇ／cm2以上では、発泡前の粉体の
密度が充分高くなるので、型への形状的な馴染みも一層
よくなり一層好ましい。この加圧は、加熱溶融発泡時に
も保持することが望ましいが、熱処理前の加圧によって
成形型中の粉末の見掛け密度を充分大きくしておけば、
同様な発泡をさせることが可能である。
【００１２】この溶融発泡温度は、1400℃より低い温度
でもアンモニアガス又は窒素ガスの離脱を行わせること
ができるが、型内が加圧された状態でも、シリカ粉末粒
子同士が離脱ガスを閉じ込めるほど充分に融着せず、結
果として必要な発泡が得られない。1400℃以上の温度に
おいては粒子間が閉じる充分な融着が行われ、温度が高
いほど閉じ込められた離脱ガスの膨張が進み、気泡の径
は大きくなるので結果として低密度の発泡体が形成され
る。しかし、1900℃より高い温度では気泡が破れて逆に
収縮する恐れがある。従って、溶融発泡は、1400℃ない
し1900℃の温度で行うことが重要であり、実用的に好ま
しい温度は1500℃〜1700℃である。
でもアンモニアガス又は窒素ガスの離脱を行わせること
ができるが、型内が加圧された状態でも、シリカ粉末粒
子同士が離脱ガスを閉じ込めるほど充分に融着せず、結
果として必要な発泡が得られない。1400℃以上の温度に
おいては粒子間が閉じる充分な融着が行われ、温度が高
いほど閉じ込められた離脱ガスの膨張が進み、気泡の径
は大きくなるので結果として低密度の発泡体が形成され
る。しかし、1900℃より高い温度では気泡が破れて逆に
収縮する恐れがある。従って、溶融発泡は、1400℃ない
し1900℃の温度で行うことが重要であり、実用的に好ま
しい温度は1500℃〜1700℃である。
【００１３】また、型内に入れるアンモニア処理シリカ
粉末に、該粉末より平均粒径の小さいアンモニア処理し
ていないシリカ粉末を混合することにより、発泡の際の
シリカ粉末粒子の融着及び離脱ガスの保持を確実にする
ことが出来、均質性を増すことが出来る。更に、アンモ
ニア処理していないシリカ粉末の混合量を多くすると得
られる発泡体の気泡間の壁厚を厚くすることができるの
で、未アンモニア処理シリカ粉末の混合比率を選択する
ことにより、所望の密度及び機械的強度の発泡体を得る
ことが出来る。
粉末に、該粉末より平均粒径の小さいアンモニア処理し
ていないシリカ粉末を混合することにより、発泡の際の
シリカ粉末粒子の融着及び離脱ガスの保持を確実にする
ことが出来、均質性を増すことが出来る。更に、アンモ
ニア処理していないシリカ粉末の混合量を多くすると得
られる発泡体の気泡間の壁厚を厚くすることができるの
で、未アンモニア処理シリカ粉末の混合比率を選択する
ことにより、所望の密度及び機械的強度の発泡体を得る
ことが出来る。
【００１４】また、型内で加圧したアンモニア処理シリ
カ粉末の発泡を行わせる際に、石英ガラスやシリカ焼結
体等の固体シリカ成形体、例えば、板や管その他の異形
形状の容器等をアンモニア処理シリカ粉と型内に一緒に
入れ、粉体を加熱発泡することにより一体化した発泡部
分を有する成形体を容易に得ることができる。
カ粉末の発泡を行わせる際に、石英ガラスやシリカ焼結
体等の固体シリカ成形体、例えば、板や管その他の異形
形状の容器等をアンモニア処理シリカ粉と型内に一緒に
入れ、粉体を加熱発泡することにより一体化した発泡部
分を有する成形体を容易に得ることができる。
【００１５】
【作用】本発明の方法によれば、見掛け密度が0.01〜1.
5ｇ／cm3,１cm3当たりの気泡数が200個以上で、全気孔
に対する独立気泡の含有率が高く、形状も安定な発泡体
が得られる。また、低密度な発泡体になればなるほどそ
の機械的な強度、例えば曲げや圧縮強度等が小さくなる
ため、構造材のようなある程度の強度が要求される用途
には構造補強材として固体シリカ体を一体化することが
有効である。更に、発泡体を被覆するように固体シリカ
体を配置して、発泡体表面に露出した気泡等の凹部に異
物などが進入したり、発泡体の摩耗によりダストが発生
するなどの不利を防止することができる。
5ｇ／cm3,１cm3当たりの気泡数が200個以上で、全気孔
に対する独立気泡の含有率が高く、形状も安定な発泡体
が得られる。また、低密度な発泡体になればなるほどそ
の機械的な強度、例えば曲げや圧縮強度等が小さくなる
ため、構造材のようなある程度の強度が要求される用途
には構造補強材として固体シリカ体を一体化することが
有効である。更に、発泡体を被覆するように固体シリカ
体を配置して、発泡体表面に露出した気泡等の凹部に異
物などが進入したり、発泡体の摩耗によりダストが発生
するなどの不利を防止することができる。
【００１６】本発明の方法を添付図面により、更に詳細
に説明する。図１は、シリカ発泡体成形用型と押し型の
組合せの一例の斜視図で、図２は、これを用いてシリカ
発泡体を成形する状態を示す断面図である。図におい
て、カ−ボン製円盤状底板１の上に、大径の円筒状カ−
ボン製外型２を載せてその外周面と底板の側面とを一致
させ、また内側に配置される小径の円筒状カ−ボン製内
型３は、その内側面下部が上記底板１の上面に形成され
た位置合わせ用段部４受け入れるように嵌め込み、両円
筒状外型と内型の間隙により成形用型をつくる。
に説明する。図１は、シリカ発泡体成形用型と押し型の
組合せの一例の斜視図で、図２は、これを用いてシリカ
発泡体を成形する状態を示す断面図である。図におい
て、カ−ボン製円盤状底板１の上に、大径の円筒状カ−
ボン製外型２を載せてその外周面と底板の側面とを一致
させ、また内側に配置される小径の円筒状カ−ボン製内
型３は、その内側面下部が上記底板１の上面に形成され
た位置合わせ用段部４受け入れるように嵌め込み、両円
筒状外型と内型の間隙により成形用型をつくる。
【００１７】次に、アンモニア処理されたシリカ粉体５
の所定量をその両型の間隙に充てんしてならし、この間
隙に摺動状に嵌入する円筒状のカ−ボン製押型６を上か
ら挿入して、更にその押型の上に、通常円盤状の所定重
量のおもり７を載せて加圧する。このおもりは、必要に
応じて、その円筒状胴部に、例えば円形にくり抜いたい
くつかの中抜部を形成しておもりの重量の調整をするこ
とができる。その後、おもり７のみを取り外し、押型６
を残した状態でシリカ粉体を1400℃ないし1900℃の温度
に加熱して溶融発泡処理を行う。
の所定量をその両型の間隙に充てんしてならし、この間
隙に摺動状に嵌入する円筒状のカ−ボン製押型６を上か
ら挿入して、更にその押型の上に、通常円盤状の所定重
量のおもり７を載せて加圧する。このおもりは、必要に
応じて、その円筒状胴部に、例えば円形にくり抜いたい
くつかの中抜部を形成しておもりの重量の調整をするこ
とができる。その後、おもり７のみを取り外し、押型６
を残した状態でシリカ粉体を1400℃ないし1900℃の温度
に加熱して溶融発泡処理を行う。
【００１８】その際、シリカ粉末間の空気は、成形型内
の上部隙間より排出され、残った空気は発泡に寄与す
る。シリカ粉は加熱によって溶融し、同時にアンモニア
ガス又は窒素ガスを離脱させて溶融シリカ発泡体を形成
する。シリカ発泡体の発泡度のコントロ−ルは、溶融発
泡温度，シリカ粉末の粒度とアンモニア化度により、ま
た泡の均一性と微細さは、おもりによるプレス圧及びシ
リカ粉末の粒度を選択することにより行われる。
の上部隙間より排出され、残った空気は発泡に寄与す
る。シリカ粉は加熱によって溶融し、同時にアンモニア
ガス又は窒素ガスを離脱させて溶融シリカ発泡体を形成
する。シリカ発泡体の発泡度のコントロ−ルは、溶融発
泡温度，シリカ粉末の粒度とアンモニア化度により、ま
た泡の均一性と微細さは、おもりによるプレス圧及びシ
リカ粉末の粒度を選択することにより行われる。
【００１９】
【実施例】次に、本発明を実施例により、更に具体的に
説明する。 実施例 １シリカ体 ＣＶＤ法により合成石英ス−ト体を製造し、約400ppmの
ＯＨ基を含有する多孔質シリカ体をそのままアンモニア
処理に供した。アンモニア処理 約10ｋｇの多孔質シリカ体を内容積400ｌの炉内に入
れ、約1000℃の加熱温度条件下にアンモニアガスを200c
c／minの供給速度で炉内に導入し、約10時間アンモニア
化処理を行った。これを石英ガラス製のボ−ルミルで粉
砕し、粒径50μm以下に調整した。
説明する。 実施例 １シリカ体 ＣＶＤ法により合成石英ス−ト体を製造し、約400ppmの
ＯＨ基を含有する多孔質シリカ体をそのままアンモニア
処理に供した。アンモニア処理 約10ｋｇの多孔質シリカ体を内容積400ｌの炉内に入
れ、約1000℃の加熱温度条件下にアンモニアガスを200c
c／minの供給速度で炉内に導入し、約10時間アンモニア
化処理を行った。これを石英ガラス製のボ−ルミルで粉
砕し、粒径50μm以下に調整した。
【００２０】成形型
内径500mm，長さ400mmの円筒状カ−ボン製型内に、外径
400mm，内径350mm，長さ400mmのカ−ボン筒体を挿入し
て間隙を成形用型とし、またその空隙型へのプレス部材
として外径499mm，内径401mm，長さ200mmの円筒体押し
型（中抜きして軽量化：重量約４ｋg）を使用して、溶
融発泡時の型内圧力の調整に利用した。
400mm，内径350mm，長さ400mmのカ−ボン筒体を挿入し
て間隙を成形用型とし、またその空隙型へのプレス部材
として外径499mm，内径401mm，長さ200mmの円筒体押し
型（中抜きして軽量化：重量約４ｋg）を使用して、溶
融発泡時の型内圧力の調整に利用した。
【００２１】発泡体の製造
上記シリカ粉末を上記型内に200mmの高さに充てんし、
その上面までプレス下面を落とした。この成形装置を高
温真空炉に入れ、炉内を一たん0.001torrまで減圧後、
窒素ガスで雰囲気を置換して、1400℃の温度に１時間加
熱し溶融発泡させた。発泡時のプレス圧は10ｇ/cm2で、
プレス時の粉体の密度は0.2ｇ/cm3であった。 得られ
たシリカ発泡体は、その形状寸法が外径497mm，内径401
mm，長さ44mm,見掛け密度が0.9ｇ/cm3，含有気泡の最大
径が120μmで、平均泡径が50μmであった。
その上面までプレス下面を落とした。この成形装置を高
温真空炉に入れ、炉内を一たん0.001torrまで減圧後、
窒素ガスで雰囲気を置換して、1400℃の温度に１時間加
熱し溶融発泡させた。発泡時のプレス圧は10ｇ/cm2で、
プレス時の粉体の密度は0.2ｇ/cm3であった。 得られ
たシリカ発泡体は、その形状寸法が外径497mm，内径401
mm，長さ44mm,見掛け密度が0.9ｇ/cm3，含有気泡の最大
径が120μmで、平均泡径が50μmであった。
【００２２】実施例２〜５及び比較例１〜３
実施例１のアンモニア処理シリカ粉体を用いて各種発泡
条件で、各種の発泡体を製造した。それらの発泡条件を
表１に、また、それら各発泡体の物性等を表２にそれぞ
れまとめて示す。なお、参考のために、上記実施例１を
各表中に再記した。
条件で、各種の発泡体を製造した。それらの発泡条件を
表１に、また、それら各発泡体の物性等を表２にそれぞ
れまとめて示す。なお、参考のために、上記実施例１を
各表中に再記した。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【表２】
【００２５】表において、実施例５は、ＣＶＤ法により
得られた多孔質シリカ体を石英ガラス製ボ−ルミルで粉
砕し、10μm以下の粒径に調整した微粉体を20％混合し
たシリカ粉体を使用したものである。表より、実施例１
及び２と比較例１及び２を対比して、1400℃ないし1900
℃の温度を逸脱すると適切なシリカ発泡体が得られない
ことが判る。また、比較例３と実施例２，３及び４とか
ら、プレスしないと発泡しないこと及びプレス圧が高い
ほど泡が細かく、泡径の均質性が高いことが判る。更に
実施例５のシリカ混合粉体による発泡成形は、発泡体の
型への馴染みもよく、また泡径も均一であることが判
る。
得られた多孔質シリカ体を石英ガラス製ボ−ルミルで粉
砕し、10μm以下の粒径に調整した微粉体を20％混合し
たシリカ粉体を使用したものである。表より、実施例１
及び２と比較例１及び２を対比して、1400℃ないし1900
℃の温度を逸脱すると適切なシリカ発泡体が得られない
ことが判る。また、比較例３と実施例２，３及び４とか
ら、プレスしないと発泡しないこと及びプレス圧が高い
ほど泡が細かく、泡径の均質性が高いことが判る。更に
実施例５のシリカ混合粉体による発泡成形は、発泡体の
型への馴染みもよく、また泡径も均一であることが判
る。
【００２６】実施例 ６
実施例１において、カ−ボン成形型の間隙に、外径500m
m，肉厚５mmの石英ガラス管を挿入し、その間隙に対応
するプレスを用いて同様に操作して石英ガラス管と一体
化した発泡体成形物を得た。
m，肉厚５mmの石英ガラス管を挿入し、その間隙に対応
するプレスを用いて同様に操作して石英ガラス管と一体
化した発泡体成形物を得た。
【００２７】
【発明の効果】本発明の方法によれば、発泡体の製造に
結合剤を必要とせず、粉体を型の中で発泡させることが
可能であるから、プレス圧や発泡温度を選択することに
より、発泡体の密度，泡径等の物性を容易にコントロ−
ルすることができ、高純度の高い寸法精度を有する大型
発泡成形体を得ることができるので、工業的に著しく有
利である。
結合剤を必要とせず、粉体を型の中で発泡させることが
可能であるから、プレス圧や発泡温度を選択することに
より、発泡体の密度，泡径等の物性を容易にコントロ−
ルすることができ、高純度の高い寸法精度を有する大型
発泡成形体を得ることができるので、工業的に著しく有
利である。
【図１】図１は、シリカ発泡体成形用型と押し型の一例
の斜視図である。
の斜視図である。
【図２】図２は、これを用いてシリカ発泡体を成形する
状態を示す断面図である。
状態を示す断面図である。
１・・・カ−ボン製円盤状底板
２・・・円筒状カ−ボン製外型
３・・・円筒状カ−ボン製内型
４・・・位置合わせ用段部
５・・・シリカ粉体
６・・・円筒状カ−ボン製押型
７・・・おもり
Claims (4)
- 【請求項１】 ＯＨ基を含有する粉末状シリカ又は多孔
質状シリカ体をアンモニア雰囲気中で600℃ないし1300
℃の範囲の温度でアンモニア処理し、次いで、多孔質状
シリカ体の場合にはこれを粉砕し、このようにして得ら
れたアンモニア処理粉体を所定形状の型の中で加圧した
後に、1400℃ないし1900℃の温度で溶融発泡させること
を特徴とするシリカ発泡体の製造方法。 - 【請求項２】 前記アンモニア処理されたシリカの粉末
に、該シリカ粉末の平均粒径より小さい平均粒径のシリ
カ微粉末を混合して加熱，溶融発泡させる請求項１記載
のシリカ発泡体の製造方法。 - 【請求項３】 前記所定形状の型中での加圧を50ｇ／cm
2以上の圧力で行う請求項１記載のシリカ発泡体の製造
方法。 - 【請求項４】 前記所定形状の型の中に、アンモニア処
理されたシリカの粉末と他のシリカ成形体とを入れて加
熱し、該アンモニア処理されたシリカの粉末を溶融発泡
させて一体化する請求項１記載のシリカ発泡体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19847391A JPH0692261B2 (ja) | 1991-07-12 | 1991-07-12 | シリカ発泡体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19847391A JPH0692261B2 (ja) | 1991-07-12 | 1991-07-12 | シリカ発泡体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0517180A true JPH0517180A (ja) | 1993-01-26 |
| JPH0692261B2 JPH0692261B2 (ja) | 1994-11-16 |
Family
ID=16391696
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19847391A Expired - Fee Related JPH0692261B2 (ja) | 1991-07-12 | 1991-07-12 | シリカ発泡体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0692261B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001180955A (ja) * | 1999-12-22 | 2001-07-03 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 不透明石英ガラスの製造方法 |
-
1991
- 1991-07-12 JP JP19847391A patent/JPH0692261B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001180955A (ja) * | 1999-12-22 | 2001-07-03 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 不透明石英ガラスの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0692261B2 (ja) | 1994-11-16 |
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