TW202239736A - 氧化矽玻璃多孔質體及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之目的在於提供一種在不進行機械加工的情況下獲得具有耐洗淨性之簇射板之技術。本發明係關於一種氧化矽玻璃多孔質體，該氧化矽玻璃多孔質體具有複數個氣泡，上述複數個氣泡包含非連通氣泡與連通氣泡，且藉由壓汞法而求出之上述氣泡之平均氣泡徑為10 μm～150 μm。

Description

氧化矽玻璃多孔質體及其製造方法
本發明係關於一種氧化矽玻璃多孔質體及其製造方法。
半導體元件之製程包含蝕刻工序、CVD(Chemical Vapor Deposition，化學氣相沈積)工序，該等工序中之來源氣體之供給通常使用簇射板。
簇射板係對例如由玻璃或陶瓷構成之板狀構件藉由機械加工形成多個直管狀之貫通孔而製作。貫通孔係以直徑為數百μm～數mm左右之方式形成。
然而，如上所述藉由機械加工形成貫通孔時，加工難度較高，於加工過程中簇射板破損之可能性較高，此外，存在成本容易變高之問題。
因此，例如專利文獻1中提出有在不進行機械加工的情況下形成貫通孔之簇射板。 專利文獻1中揭示了一種由非晶質氧化矽之多孔體構成之簇射板。藉由將包含平均粒徑為20～100 μm且處於上述平均粒徑±50%之範圍內之氧化矽粒子的漿料進行調整、成形、燒成，而獲得作為不完全燒結體之多孔體，該多孔體中鄰接之氧化矽粒子彼此之至少1處之接觸長度為該氧化矽粒子之粒徑之1/15～3/4且具有平均氣孔徑為5 μm～25 μm之連通孔。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2013-147390號公報
[發明所欲解決之問題]
然，於蝕刻工序及CVD工序中，藉由各種化學反應而產生之反應副產物等有時會沈積在簇射板上，成為微粒之發塵源。發塵之微粒有附著於基板，而使良率降低之虞。
因此，為了抑制微粒之發塵，而定期對簇射板進行洗淨。洗淨時通常使用王水、氫氟酸(hydrofluoric acid)、氫氟酸與硝酸之混合液等藥液。
然而，專利文獻1所記載之簇射板於利用藥液進行洗淨之情形時，鄰接之氧化矽粒子彼此之結合部分容易被蝕刻，從而氧化矽粒子容易剝落。此時，簇射板之體積除了減少被蝕刻之體積之外，還減少與剝落之氧化矽粒子本身之體積相當之量，因此體積明顯減少。進而，剝落之氧化矽粒子殘存於簇射板內部，有可能會妨礙氣體透過。因此，專利文獻1所記載之簇射板可能會因洗淨而導致特性大幅度變化，故不適合進行洗淨並重複使用。
因此，難以在不進行機械加工的情況下獲得具有耐洗淨性之簇射板。 本發明之目的在於提供一種在不進行機械加工的情況下獲得具有耐洗淨性之簇射板之技術。 [解決問題之技術手段]
本發明係關於以下之[1]至[7]。 [1]一種氧化矽玻璃多孔質體，其具有複數個氣泡，該複數個氣泡包含非連通氣泡與連通氣泡，且藉由壓汞法而求出之上述氣泡之平均氣泡徑為10 μm～150 μm。 [2]如[1]所記載之氧化矽玻璃多孔質體，其中使用孔洞分析儀(Palm Porometer)求出之氣體透過係數為0.01 μm 2～10 μm 2。 [3]如[1]或[2]所記載之氧化矽玻璃多孔質體，其中藉由BET法(Brunauer-Emmett-Tellern method，布厄特法)而求出之比表面積為0.01 m 2/g～0.1 m 2/g。 [4]如[1]至[3]中任一項所記載之氧化矽玻璃多孔質體，其鬆密度為0.3 g/cm 3～2 g/cm 3。 [5]如[1]至[4]中任一項所記載之氧化矽玻璃多孔質體，其中鋰(Li)、鋁(Al)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鈦(Ti)、鈷(Co)、鋅(Zn)、銀(Ag)、鎘(Cd)、鉛(Pb)、鈉(Na)、鎂(Mg)、鉀(K)、鈣(Ca)及鐵(Fe)各金屬雜質之含量分別為0.5質量ppm以下。 [6]一種簇射板，其係由[1]至[5]中任一項所記載之氧化矽玻璃多孔質體構成。 [7]一種氧化矽玻璃多孔質體之製造方法，其係製造氧化矽玻璃多孔質體之方法，該氧化矽玻璃多孔質體具有複數個氣泡，上述複數個氣泡包含非連通氣泡與連通氣泡，且藉由壓汞法而求出之上述氣泡之平均氣泡徑為10 μm～150 μm，上述氧化矽玻璃多孔質體之製造方法包括如下步驟：將矽化物火焰水解而生成氧化矽粒子，使氧化矽粒子沈積而獲得煙灰(soot)體；於惰性氣氛下使上述煙灰體緻密化，而獲得氧化矽玻璃緻密體；及於較獲得上述氧化矽玻璃緻密體時至少更為低壓或高溫之條件下，使上述氧化矽玻璃緻密體多孔質化。 [發明之效果]
根據本發明，可在不進行機械加工的情況下獲得具有耐洗淨性之簇射板。
以下，針對本發明之實施方式(以下，簡稱為本實施方式)，使用圖式進行詳細說明。圖式中，只要事先未作特別說明，則上下左右等位置關係係基於圖式所示之位置關係。再者，圖式之尺寸比率並不限於圖示之比率。又，說明書中，表示數值範圍之「～」意指包含記載於其前後之數值作為下限值及上限值。上述下限值及上述上限值包含四捨五入之範圍。
首先，參照圖1及圖2，對本實施方式之氧化矽玻璃多孔質體1之構造進行說明。 圖1中示出了模式性地表示氧化矽玻璃多孔質體1之任意一部分之切斷面之圖。氧化矽玻璃多孔質體1具有氧化矽玻璃部10與氣泡12。 氧化矽玻璃部10係以非晶質之氧化矽(SiO 2)為主成分，且透明。又，其密度為約2.2 g/cm 3。再者，氧化矽玻璃部10除了包含SiO 2以外，出於控制氧化矽玻璃部10之特性之目的，亦可包含不同之元素。 氣泡12包含非連通氣泡14與連通氣泡16。 非連通氣泡14大致均勻地分散存在於氧化矽玻璃多孔質體1中，且內部含有氣體。非連通氣泡14之形狀為大致球狀。 連通氣泡16係藉由相鄰之非連通氣泡14彼此連通而形成。圖1中，描繪了二維連通之情況，但當然亦存在三維連通之情形。氧化矽玻璃多孔質體1之氣泡12中之至少一部分形成連通氣泡16。
圖2(A)係將氧化矽玻璃多孔質體1之任意一部分裁切成長方體狀所得之構件2之立體圖，圖2(B)係沿(A)之X-X'箭頭方向觀察之剖視圖。由氧化矽玻璃多孔質體1構成之構件2具有氧化矽玻璃部10、非貫通孔22a、22b及貫通孔24。 非貫通孔係由自構件之任意一表面起未貫通至另一表面之氣泡形成。此處，亦存在即便氣泡連通亦不貫通之情形。因此，非貫通孔係由自構件之任意一表面起未貫通至另一表面之連通氣泡或非連通氣泡形成。如圖2(B)所示，非貫通孔22a係由未貫通之非連通氣泡形成，非貫通孔22b係由未貫通之連通氣泡形成。構件2之表面中之非貫通孔22a、22b之外觀具有大致圓形狀或大致圓形狀相連而成之形狀。 貫通孔24係由自構件2之任意一表面起貫通至另一表面之連通氣泡形成。構件2之表面中之貫通孔24之外觀具有大致圓形狀或大致圓形狀相連而成之形狀。貫通孔24可使液體或氣體通過，故構件2可適切地用作半導體製造裝置所使用之簇射板。再者，構件2之用途並不限定於簇射板，可於有利地發揮本說明書所記載之氧化矽玻璃多孔質體1之特性的範圍內，應用於各種用途。
其次，對本實施方式之氧化矽玻璃多孔質體1之特性進行說明。 氣泡12之平均氣泡徑之下限值為10 μm，較佳為25 μm，上限值為150 μm，較佳為125 μm。若平均氣泡徑為10 μm以上，則於用作簇射板時，可減少氣體通過由氣泡12形成之貫通孔24時之壓力損失，能實現均勻之氣體供給。又，若平均氣泡徑為150 μm以下，則於用作簇射板時，可充分地抑制異常放電之發生。再者，氣泡12之平均氣泡徑係藉由壓汞法而求出。
氧化矽玻璃多孔質體1之氣體透過係數之下限值為0.01 μm 2，較佳為0.1 μm 2，更佳為0.2 μm 2，上限值為10 μm 2，較佳為5 μm 2，更佳為4 μm 2。若氣體透過係數處於該範圍內，則可適切地用作簇射板。再者，氧化矽玻璃多孔質體1之氣體透過係數係使用孔洞分析儀而求出。
氧化矽玻璃多孔質體1之比表面積之下限值為0.01 m 2/g，較佳為0.03 m 2/g，上限值為0.1 m 2/g。若比表面積處於該範圍內，則於用作簇射板時，可適當地供洗淨用。再者，氧化矽玻璃多孔質體1之比表面積係藉由BET法而求出。
氧化矽玻璃多孔質體1之鬆密度之下限值為0.3 g/cm 3，較佳為0.6 g/cm 3，上限值為2 g/cm 3，較佳為1.6 g/cm 3。若鬆密度為0.3 g/cm 3以上，則可充分地獲得氧化矽玻璃多孔質體1之強度。又，若鬆密度為2 g/cm 3以下，則氧化矽玻璃多孔質體1包含充足之氣泡12，可適切地用作簇射板。
氧化矽玻璃部10中，鋰(Li)、鈉(Na)、鎂(Mg)、鋁(Al)、鉀(K)、鈣(Ca)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鐵(Fe)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鈦(Ti)、鈷(Co)、鋅(Zn)、銀(Ag)、鎘(Cd)及鉛(Pb)各金屬雜質之含量分別為0.5質量ppm以下，較佳為0.1質量ppm以下。若各金屬雜質之含量分別為0.5質量ppm以下，則可適切地用作半導體製造裝置所使用之構件。再者，說明書中，ppm表示百萬分率，ppb表示十億分率。
其次，參照圖3，對本實施方式之氧化矽玻璃多孔質體1之製造方法進行說明。 於本實施方式中，使用VAD(Vapor-phase Axial Deposition，氣相軸向沈積)法作為氧化矽玻璃之合成方法，但只要發揮本發明之效果，則製造方法亦可適當變更。 如圖3所示，氧化矽玻璃多孔質體1之製造方法具有步驟S31～S34。
於步驟S31中，選定氧化矽玻璃之合成原料。氧化矽玻璃之合成原料只要為能夠氣化之含矽原料，則並不特別限制，代表性地可例舉：矽氯化物(例如SiCl 4、SiHCl 3、SiH 2Cl 2、SiCH 3Cl 3)或矽氟化物(例如SiF 4、SiHF 3、SiH 2F 2)等含有鹵素之矽化物、或者RnSi(OR) 4 － n(R：碳數1～4之烷基，n：0～3之整數)所表示之烷氧基矽烷或(CH 3) 3Si-O-Si(CH 3) 3等不含鹵素之矽化物。
其次，於步驟S32中，在1000℃～1500℃之溫度下將上述合成原料火焰水解而生成氧化矽粒子，將其吹送至旋轉之基材上使其沈積，藉此獲得煙灰體。煙灰體中，一部分氧化矽粒子彼此燒結。
又，雖未圖示，但出於控制電特性之目的，亦可藉由在真空氣氛下對上述煙灰體進行熱處理而進行脫水，從而使OH基濃度下降。此時，較佳為熱處理時之溫度為1000℃～1300℃，處理時間為1小時～240小時。
其次，於步驟S33中，在惰性氣氛下對上述煙灰體進行高溫高壓處理，藉此使煙灰體中之氧化矽粒子彼此之燒結進展而緻密化，從而獲得氧化矽玻璃緻密體。氧化矽玻璃緻密體係大體上不包含氣泡之透明氧化矽玻璃、或包含微小氣泡之不透明氧化矽玻璃。此時，較佳為上述高溫高壓處理時之溫度為1200℃～1700℃，壓力為0.01 MPa～200 MPa，處理時間為10小時～100小時。 於步驟S33中，上述惰性氣體溶解於氧化矽玻璃中。關於惰性氣體，代表性而言為氦氣(He)、氖氣(Ne)、氬氣(Ar)、氪氣(Kr)、氙氣(Xe)、氮氣(N 2)、或包含其等中之至少2種以上之混合氣體，較佳為Ar，詳情將於下文敍述。一般而言，已知氣氛中之惰性氣體之分壓越低、或氧化矽玻璃之溫度越高，則惰性氣體於氧化矽玻璃中之溶解度越趨於下降。
其次，於步驟S34中，藉由對上述氧化矽玻璃緻密體進行高溫低壓處理，而使溶解於氧化矽玻璃中之惰性氣體發泡，且使氧化矽玻璃緻密體中所含之氣泡熱膨脹，藉此使氧化矽玻璃緻密體多孔質化，而獲得具有氣泡12之氧化矽玻璃多孔質體1。此時，較佳為上述高溫低壓處理時之溫度為1300℃～1800℃，壓力為0 Pa～0.1 MPa，處理時間為1分鐘～20小時。再者，若處理時間處於20小時以內，則無需擔心氣泡12會因過度加熱而封閉。
此處，對發泡機制進行說明。在上文中已講述，氣氛中之惰性氣體之分壓越低、或氧化矽玻璃之溫度越高，則惰性氣體於氧化矽玻璃中之溶解度越趨於下降。因此，於步驟S34中，藉由在較步驟S33時更低之壓力或更高之溫度下進行處理，有時惰性氣體之溶解量會成為過飽和狀態，此時，氧化矽玻璃中產生發泡。
考慮到以上機制，雖然在步驟S34之高溫低壓處理時之溫度低於步驟S33之高溫高壓處理時之溫度的情況下亦能產生發泡，但在高於步驟S33之高溫高壓處理時之溫度的情況下更能促進發泡，易於進行多孔質化。 再者，於上述惰性氣體之選項中，就相對低價，並且於氧化矽玻璃中之溶解度之溫度依存性較大且易於控制多孔質化之觀點而言，較佳為Ar。
藉由適當調整上述步驟S33之高溫高壓處理及步驟S34之高溫低壓處理中之溫度、壓力及處理時間，使發泡量及氣泡之膨脹度變化，可控制氧化矽玻璃多孔質體1中所含之氣泡12之個數及氣泡徑等。 實施例
其次，參照表1及圖4～6，對實驗資料進行說明。再者，表1中，例1～7為實施例，例8～9為比較例。
藉由以下所示之方法求出表1所示之各物性值。 平均氣泡徑係藉由依據JIS-R1655：2003之壓汞法而求出。具體而言，將評價對象物切割成直徑10 mm、厚度5 mm之圓筒狀，藉由水銀測孔儀(Micromeritics公司製造：AutoPoreV9620)測定氣孔徑分佈，將累計氣孔體積成為總氣孔體積之50%時之氣孔徑作為平均氣泡徑。
使用孔洞分析儀求出氣體透過係數。具體而言，將評價對象物切割成直徑25 mm、厚度2 mm之圓盤狀，安放於孔洞分析儀(PMI公司製造：CFP-1200AEXL)之固持器，使氣體以1～200 L/min之流量流通。此時，根據下述式(1)，求出ΔP＝10 kPa時之氣體透過係數(K)。再者，使用大氣作為氣體。
[數1]
Figure 02_image001
上述式(1)中，K為氣體透過係數(單位：m 2)，μ為氣體黏度(單位：Pa・s)，L為試樣厚度(單位：m)，Q為氣體流量(m 3/s)，ΔP為試樣中之氣體流入部與氣體流出部之壓力差(單位：Pa)，A為試樣截面面積(m 2)。
比表面積係藉由依據JIS-Z8830：2013之BET法而求出。具體而言，自評價對象物切出約1 g之小片，作為預處理而在200℃下進行約5小時之減壓脫氣處理，然後利用比表面積測定裝置(NIPPON BEL公司製造：BELSORP-max)進行氪氣(Kr)之吸附測定，根據BET式而算出。
鬆密度係藉由如下方法而求出：將評價對象物切割成直徑10 mm、厚度5 mm之圓筒狀，並使利用電子天平所測得之試樣質量除以試樣之表觀體積。
氫氟酸所引起之重量變化率係藉由如下方法而求出：將評價對象物切割成寬度15 mm、深度15 mm、厚度3 mm之板狀，於室溫下浸漬於5質量%之氫氟酸中1小時，計算浸漬前後之試樣重量之變化率。
(例1～7) 選定四氯化矽(SiCl 4)作為氧化矽玻璃之合成原料，將其火焰水解而生成氧化矽粒子，將氧化矽粒子吹送至旋轉之基材上使其沈積，藉此獲得煙灰體。其次，將該煙灰體配置於加熱爐內，並填充Ar氣體，以特定之溫度、壓力及處理時間進行高溫高壓處理，使煙灰體緻密化之後，恢復至大氣壓並放置冷卻。此時獲得之氧化矽玻璃緻密體為包含微小氣泡之不透明氧化矽玻璃。其次，進行真空排氣，以特定之溫度及處理時間進行高溫低壓處理，使氧化矽玻璃緻密體多孔質化之後，恢復至大氣壓並放置冷卻，取出所獲得之氧化矽玻璃多孔質體1。藉由任意地組合上述高溫高壓處理及上述高溫低壓處理中之溫度、壓力及處理時間，而分別獲得具有表1之例1～7所示之物性值之氧化矽玻璃多孔質體1。 圖4中示出了對例1之氧化矽玻璃多孔質體1之切斷面進行光學研磨後拍攝到之光學顯微鏡圖像。根據圖4可知，例1之氧化矽玻璃多孔質體1中存在大致均勻地分散之氣泡12，其中一部分以連通氣泡16之形式存在。 又，對例1之氧化矽玻璃多孔質體1測定了金屬雜質之含量，結果為，Li、Al、Cr、Mn、Ni、Cu、Ti、Co、Zn、Ag、Cd及Pb未達3 ppb，Na為41 ppb，Mg為8 ppb，K為70 ppb，Ca為21 ppb，Fe為14 ppb。再者，將藉由上述所獲得之氧化矽玻璃多孔質體1切割成適當之大小，然後藉由ICP-MS(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer，電感耦合電漿質譜)法求出金屬雜質之含量。例1～7之氧化矽玻璃多孔質體之由氫氟酸所致之體積變化率皆為10%以下。因此，於用作簇射板而進行洗淨之情形時，可以說具有較高之耐洗淨性。
(例8) 選定四氯化矽(SiCl 4)作為氧化矽玻璃之合成原料，將其火焰水解而生成氧化矽粒子，將氧化矽粒子吹送至旋轉之基材上使其沈積，藉此獲得煙灰體。 圖5中示出了例8之煙灰體之SEM圖像。根據圖5可知，例8之煙灰體與專利文獻1之多孔體同樣地，具有一部分鄰接之氧化矽粒子彼此燒結而成之構造。
(例9) 以與例8相同之方法獲得煙灰體後，於1250℃下在真空氣氛下進行50小時之處理，藉此獲得煙灰體中之氧化矽粒子彼此進一步燒結而成之預燒體。 圖6中示出了例9之預燒體之SEM圖像。根據圖6可知，例9之預燒體係與專利文獻1之多孔體同樣地，具有鄰接之氧化矽粒子彼此燒結而成之構造，相較於例8之煙灰體，燒結程度加深。
例8～9之煙灰體或預燒體之由氫氟酸所致之體積變化率為30%以上。因此，於用作簇射板而進行洗淨之情形時，因氧化矽粒子剝落使得體積顯著減少，且特性大幅改變，故明顯不適合用作簇射板。
[表1]
表1
例 平均氣泡徑 [μm] 氣體透過係數 [μm 2] 比表面積 [m 2/g] 鬆密度 [g/cm 3] 由氫氟酸所致之重量變化率 [%]
1 74.5 0.71 0.045 0.94 1.4
2 90.5 2.76 0.052 0.52 2.8
3 69.5 1.35 0.048 0.77 1.9
4 40.0 0.15 0.035 1.35 0.9
5 94.0 5.58 0.053 0.48 5.3
6 21.7 0.06 0.026 1.61 0.7
7 126.3 5.18 0.054 0.36 6.9
8 0.6 0.02 5.9 0.51 65.8
9 0.3 0.01 4.3 1.26 30.4
以上，對本發明之氧化矽玻璃多孔質體及其製造方法進行了說明，但本發明並不限定於上述實施方式等。可於申請專利範圍所記載之範圍內，進行各種變更、修正、替換、附加、刪除、及組合。其等當然亦屬於本發明之技術範圍。
本申請案係基於2021年4月7日提出申請之日本專利申請案(特願2021-065433)，其內容以參考之形式被引用至本文中。
1:氧化矽玻璃多孔質體 2:構件 10:氧化矽玻璃部 12:氣泡 14:非連通氣泡 16:連通氣泡 22a:非貫通孔 22b:非貫通孔 24:貫通孔
圖1係模式性地表示一實施方式之氧化矽玻璃多孔質體之任意一部分之切斷面的圖。 圖2係表示將一實施方式之氧化矽玻璃多孔質體之任意一部分裁切成長方體狀所得之構件的圖，圖2(A)係構件之立體圖，圖2(B)係沿(A)之X-X'箭頭方向觀察之剖視圖。 圖3係表示一實施方式之氧化矽玻璃多孔質體之製造方法之流程圖。 圖4係對例1之氧化矽玻璃多孔質體之切斷面進行光學研磨後拍攝到之光學顯微鏡圖像。 圖5係例8之煙灰體之SEM(Scanning Electron Microscope，掃描電子顯微鏡)圖像。 圖6係例9之預燒體之SEM圖像。
1:氧化矽玻璃多孔質體
10:氧化矽玻璃部
12:氣泡
14:非連通氣泡
16:連通氣泡

Claims (7)

  1. 一種氧化矽玻璃多孔質體，其具有複數個氣泡， 上述複數個氣泡包含非連通氣泡與連通氣泡， 藉由壓汞法而求出之上述氣泡之平均氣泡徑為10 μm～150 μm。
  2. 如請求項1之氧化矽玻璃多孔質體，其中使用孔洞分析儀求出之氣體透過係數為0.01 μm 2～10 μm 2。
  3. 如請求項1或2之氧化矽玻璃多孔質體，其中藉由BET法而求出之比表面積為0.01 m 2/g～0.1 m 2/g。
  4. 如請求項1至3中任一項之氧化矽玻璃多孔質體，其鬆密度為0.3 g/cm 3～2 g/cm 3。
  5. 如請求項1至4中任一項之氧化矽玻璃多孔質體，其中鋰(Li)、鋁(Al)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鈦(Ti)、鈷(Co)、鋅(Zn)、銀(Ag)、鎘(Cd)、鉛(Pb)、鈉(Na)、鎂(Mg)、鉀(K)、鈣(Ca)及鐵(Fe)各金屬雜質之含量分別為0.5質量ppm以下。
  6. 一種簇射板，其係由請求項1至5中任一項之氧化矽玻璃多孔質體構成。
  7. 一種氧化矽玻璃多孔質體之製造方法，其係製造氧化矽玻璃多孔質體之方法，該氧化矽玻璃多孔質體具有複數個氣泡，上述複數個氣泡包含非連通氣泡與連通氣泡，且藉由壓汞法而求出之上述氣泡之平均氣泡徑為10 μm～150 μm，上述氧化矽玻璃多孔質體之製造方法包括如下步驟： 將矽化物火焰水解而生成氧化矽粒子，使氧化矽粒子沈積而獲得煙灰體； 於惰性氣氛下使上述煙灰體緻密化，而獲得氧化矽玻璃緻密體；及 於較獲得上述氧化矽玻璃緻密體時至少更為低壓或高溫之條件下，使上述氧化矽玻璃緻密體多孔質化。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2571181B2 (ja) * 1992-11-24 1997-01-16 日東化学工業株式会社 石英ガラス多孔質成形体およびその製造方法
JP2829227B2 (ja) * 1993-08-24 1998-11-25 信越石英株式会社 不透明石英ガラス
JP4531904B2 (ja) * 1999-01-21 2010-08-25 東ソー株式会社 紫外線用光学材料およびその製造方法
JP4939319B2 (ja) * 2007-06-29 2012-05-23 信越石英株式会社 多孔質光触媒体の製造方法及び多孔質光触媒体並びに浄化装置
JP2013147390A (ja) * 2012-01-20 2013-08-01 Covalent Materials Corp シャワープレート
JP6783159B2 (ja) * 2016-03-10 2020-11-11 クアーズテック株式会社 複合シリカガラス製光拡散部材
EP3248950B1 (de) * 2016-05-24 2020-08-05 Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG Verfahren zur herstellung eines poren enthaltenden, opaken quarzglases
JP2021065433A (ja) 2019-10-23 2021-04-30 日本製紙クレシア株式会社 吸収性物品

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