KR101892877B1

KR101892877B1 - 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치 및 소성 방법

Info

Publication number: KR101892877B1
Application number: KR1020177004552A
Authority: KR
Inventors: 요시아키 쿠보타; 토시히로 모리오카
Original assignee: 가부시키가이샤 히로치쿠
Priority date: 2016-05-12
Filing date: 2016-05-12
Publication date: 2018-08-28
Also published as: JP6198363B1; JPWO2017195311A1; CN107614739A; KR20170138986A; CN107614739B; TW201740068A; WO2017195311A1; TWI636227B

Abstract

본 발명은 액정 표시 소자나 태양 전지 등에 사용되는 투명 도전막을 스퍼터링법으로 제작하는 경우에 사용되는 장척물의 원통형 스퍼터링 타겟을 제조하는 소성 장치를 제공한다.
장척물의 원통형 스퍼터링 타겟재의 피소성체를 세운 상태로 탑재하는 고정로 바닥과, 고정로 바닥을 중심으로 배치되고 소성로 내벽면에 복수단의 가열 히터와 산소 유입구를 설치한 소성로 본체와, 소성로 본체를 주행 대차상에 탑재하고 있고 소성로 본체가 소성 위치와 대피 위치 사이의 궤조 주행을 가능하게 하고 또 소성로 하부와 고정로 바닥 사이에 로 밀봉을 개폐하는 기구를 설치한 것을 특징으로 한다.

Description

원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치 및 소성 방법 {Baking apparatus and Baking method of Cylindrical Sputtering Target Material}

본 발명은 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치에 관한 것으로, 상세하게는 액정 표시 소자나 태양 전지 등에 사용되는 투명 도전막을 스퍼터링법으로 제작하는 경우에 사용되는 장척물의 원통형 스퍼터링 타겟을 제조하는 산화물 피소성체의 소성 장치에 관한 것이다.

투명 도전막은 그 높은 도전성과 가시광 영역에서의 높은 투과율을 가지는 것에서 액정 표시 소자, 태양 전지 기타 각종 수광 소자 전극 등에 이용된다. 투명 도전막으로서는 고투과율이고 또한 저저항의 막이 얻어지는 것에서 산화 주석-산화 인듐계 막(ITO막), 산화 알루미늄-산화 아연계 막(AZO막), 산화 인듐-산화 갈륨-산화 아연계 막(IGZO막)이 널리 사용되고 있다.

이와 같은 산화물막으로 이루어지는 투명 도전막의 제조 방법으로서 스퍼터링법이 사용된다. 스퍼터링법에서는 일반적으로 약 10Pa이하의 100% 아르곤 가스를 도입하여 막의 원료가 되는 스퍼터링 타겟을 음극에 설치하고 기판을 타겟에 대하여 평행하게 설치한 상태에서 아르곤 플라즈마를 발생시키고, 아르곤 양이온이 타겟에 충돌하였을 때에 튕겨 나가는 타겟 성분의 입자가 기판상에 퇴적해서 막을 형성한다. 현재는 스퍼터링법에서 성막 레이트를 높이기 위해 음극에 자계를 인가하면서 스퍼터링을 행하는 마그네트론 스퍼터링이 채용되고 있다.

이 스퍼터링 타겟에 평판형 스퍼터링 타겟을 사용한 경우 마그네트론 스퍼터링법에서 자계에 의해 플라즈마가 평판형 스퍼터링 타겟재의 특정 개소에 집중해서 에로죤이 발생하여 에로죤 최심부가 백킹 플레이트에 도달한 곳이 수명으로 되어, 결과적으로 그 타겟의 사용 효율이 20∼30%에 머문다고 하는 문제가 있었다.

이 문제에 대응하기 위해 원통형 스퍼터링 타겟을 채용하여 원통형 백킹 튜브 내측에 자계 발생 설비와 냉각 설비를 설치해서 원통형 스퍼터링 타겟을 회전하면서 스퍼터링을 행하는 것으로, 그 결과 타겟의 사용 효율을 60∼70%까지 높일 수 있다. 이 원통형 스퍼터링 타겟 제조 방법의 하나로 소결법이 있다.

소결법은 원료 산화물 분말에 물, 바인더와 분산제를 더해서 혼합하여 슬러리화하고 스프레이 드라이어 등으로 조립분으로 한 후, 냉간 정수압 프레스(CIP법)등으로 원통형 스퍼터링 타겟을 형성하고, 얻어진 성형체를 산소 함유 가스가 흐르는 고온 분위기 중에서 상압에서 소성 성형하는 방법으로, 상대 밀도 90%이상의 고밀도 타겟을 제조할 수 있다.

그러나 소결법으로 원통형 스퍼터링 타겟을 형성할 경우 산화물 소결체의 소성시에 소결체에 갈라짐이나 크랙, 변형, 휨, 미세한 크랙이 발생하는 문제가 있다. 또 스퍼터링법에서 안정되고 균질 특성의 막을 균일한 막 두께로 얻기 위해서는 산화물 소결체의 밀도, 결정 입경, 벌크 저항에 대해서 균일하게 하는 것이 요구된다.

이 문제에 대해서 고밀도로 벌크 균일성이 높고 소성시뿐만 아니라 소성후의 원통형 스퍼터링 타겟의 제조 공정이나 스퍼터링시에 크랙, 갈라짐, 변형 등의 문제가 억제되는 고품질의 원통형 스퍼터링 타겟용 산화물 소결체를 얻는 선행 기술이 개시되어 있다.

일본 특허공개 제2012-126587호

상기 선행 기술은 원통형 스퍼터링 타겟 성형체의 크기가 15cm직경×20cm길이∼20cm직경×30cm길이의 것을 소성의 대상으로 한 직방형 전기로로, 전기로(소성로) 내의 아래쪽보다 위쪽을 향하는 산소 가스등의 분위기 가스를 유통시키는 경우에 소성로 내의 높이 방향이나 성형체의 내측, 외측에서 산소 함유 가스의 흐름이 불균일하게 되고, 나아가서는 소성로 내 온도 분포가 불균일한 것으로 되는 문제를 해결한 것으로, 분위기 가스를 공급하는 배관의 위치와 수를 적절하게 함으로써 원통형 성형체의 높이 방향에 걸쳐 또 외측과 내측 사이에서 각각 균일한 분위기 가스의 흐름을 만들고 소성로 내 온도 분포를 균일한 것으로 하여 소결을 균일하게 진행시키는 것으로, 그 결과 균일성이 높은 원통형 산화물 소결체를 얻을 수 있는 것으로 되어 있다.

한편 선행 기술에 의해 얻어지는 원통형 스퍼터링 타겟은 길이가 20∼30cm이고, 이것을 이용해서 1.5∼3m의 장척의 원통형 스퍼터링 타겟을 제작하기 위해서는 5∼10개를 적층할 필요가 있고, 이 타겟끼리의 접합은 본딩으로 행해지나, 그 접합인 분할부의 단차를 0.5mm이하로 하지 않으면 아크 방전이나 파티클 발생을 억제할 수 없게 되어 있다. 따라서 분할 수가 증가하면 아크 방전의 발생 회수가 증가하여 분할부에 기인한 갈라짐이 생기기 쉽고, 또 본딩을 하는 번거로움이 있고, 제조상 생산 효율이 나빠진다고 하는 문제가 있었다.

이것을 해결하기 위해서는 가능한 한 장척의 원통형 스퍼터링 타겟을 제조해서 사용하는 것이 요구되고, 그 하나로 장척의 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성이 품질을 충당한 후에 달성할 수 있는 것이 요구되어 왔다. 종래의 평판형 스퍼터링 타겟재나 단척의 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성에는 로 높이가 낮은 소성로가 사용되고 있다. 이들 소성로는 소성로 내에 피소성물인 평판형이나 단척의 원통형 스퍼터링 타겟재를 소성로 내에 반입 이송해서 소성하는 형식의 것이다. 이 로를 장척의 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성에 응용하는 경우에는 장척의 피소성물을 소성로 내에 반입할 때에 넘어짐이나 기울기 등을 완전히 방지하지 않으면 균일한 소성이 달성되지 않고, 최악의 경우 넘어져서 손괴할 우려가 있었다.

본 발명은 이들 문제를 해결한 것으로, 장척의 원통형 스퍼터링 타겟재를 복수개 설치해서 소성할 때에 장척의 피소성물을 손괴하지 않고, 또 피소성물의 높이나 직경 방향으로 품질의 편차를 적게 해서 소성을 할 수 있는 소성 장치 및 소성 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 제 1항에 의한 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치는 길이 1.5∼2m의 장척물의 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치로서, 상기 장척물의 원통형 스퍼터링 타겟재의 피소성체를 세운 상태로 탑재하는 고정로 바닥과, 상기 고정로 바닥을 내포하게 배치하고 또한 소성로 내벽면에 복수의 가열 히터를 설치한 소성로 본체와, 상기 소성로 본체를 주행 대차상에 탑재하고 상기 소성로 본체가 상기 고정로 바닥을 내포하는 위치에서 격리해서 대피하는 위치로 궤조 주행을 가능하게 한 소성로 주행 장치를 구비하고, 상기 소성로 본체의 측부 일면에 상기 고정로 바닥을 내포할 때에 간섭하지 않도록 개폐 가능한 로 프레임 도어를 설치하는 동시에 상기 소성로의 로 프레임 하부와 상기 고정로 바닥의 주연부의 사이에 누기 방지의 밀봉부를 설치하고, 소성시에는 상기 소성로 본체를 하강 이동함으로써 밀봉부를 억압 밀착해서 밀봉하는 로 밀봉 승강 장치를 설치한 것을 특징으로 한다.

본 발명에 의한 원통형 스퍼터링 타겟재는 직경 150∼300mm, 두께 10mm전후, 길이가 1.5∼2m의 장척의 원통형 스퍼터링 타겟재이다. 이 소성은 온도 1250∼1700도의 고온에서, 산소 분위기 중에서 3∼30시간에 걸쳐 행해진다. 제 1항의 구성을 채용함으로써 상기 장척의 원통형 스퍼터링 타겟재를 복수개 소성할 때에 소성로 본체와 주행 장치가 대피 위치에 격리해 있으므로, 상기 원통형 스퍼터링 타겟재를 고정로 바닥에 적정한 위치에 탑재하는 작업을 확실하게 행할 수 있다. 또 소성로 본체가 소성 위치에 주행해서 복귀하여 고정로 바닥을 둘러싸게 하지만, 소성로의 로 프레임 도어를 전개해서 주행하므로, 원통형 스퍼터링 타겟재를 손상시키지 않고 소성로내에 배치해서 소성할 수 있다. 또 소성 위치에서 소성로 본체와 고정로 바닥의 간극을 방지하는 로 밀봉 승강 장치를 설치하여 로 내부와 로 외부 사이의 밀봉을 완전하게 행할 수 있으므로, 로 내의 각 위치에서 고온의 소성 온도를 적정하게 유지하는 것이 가능해진다. 이것에 의해 균질이고 적정한 품질의 장척의 원통형 스퍼터링 타겟을 소성해서 얻을 수 있다.

또 제 2항에 의한 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치는 제 1항 기재의 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치에서 상기 로 밀봉 승강 장치가 상기 소성로체의 하부에 로를 지지하는 4곳의 지지보와 그것에 이어지는 기어드 압하 장치를 구비하고, 1대의 승강용 기어드 모터에서 구동력 분배 장치를 거쳐 상기 각 기어드 압하 장치를 구동하게 구성한 것을 특징으로 한다.

이 구성에 의하면 소성로 주위 4곳에 기어드 압하 장치를 설치하고 1대의 구동 기어드 모터의 회전력을 적정하게 4분할해서 밀봉부의 압하를 가할 수 있으므로, 소성로 본체와 고정로 바닥간의 밀봉이 적절히 균등하게 행해지고 고온로내 온도가 누기에 의해 장애를 받는 일 없이 적절하게 유지할 수 있다.

또 제 3항에 의한 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치는 제 1항 또는 제 2항 기재의 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치에서 상기 소성로 내벽면에 설치한 가열 히터가 각 소성로 내벽의 높이 방향으로 3단이상으로 분획해서 배치하고 있는 것을 특징으로 한다.

또 제 4항의 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치는 제 3항 기재의 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치에서 상기 가열 히터는 MoSi2로 이루어지는 U자형 세라믹 히터인 것을 특징으로 한다.

또 제 5항에 의한 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치는 제 3항 또는 제 4항 기재의 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치에서 상기 가열 히터는 소성로 내 온도계와 쌍으로 해서 배치하고 있는 것을 특징으로 한다.

이들 구성에 의해 소성로내의 높이 방향의 소성 온도 분포를 균일하게 조정할 수 있다. 구체적으로는 높이 방향으로 분획된 구역의 온도를 그곳에 설치되어 있는 온도계로 측정해서 그 구역의 가열 히터의 열 출력을 증감함으로써 소정 온도로 제어할 수 있다. 통상 소성로 내 온도는 낮은 위치의 온도보다 높은 위치의 온도쪽이 높아지는 경향을 각 구역마다의 열 출력을 조절함으로써 소정 온도에 균일하게 근접할 수 있다. 이것에 의해 장척의 원통형 스퍼터링 타겟재의 높이(길이)방향 소성도의 편차가 없이 품질 안정에 기여한다.

또 가열 히터로서 MoSi2의 U자형 세라믹 히터를 채용하고 있으므로 산소 분위기 중에서 최고 소성 온도 1700도 부근에서도 충분히 내열, 내산화성이 있어 수명이 길고 충분히 가열 능력을 발휘할 수 있기 때문에 장시간 소성하는 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성에 최적이다. 또 가열 히터의 형상을 U자형으로 하고 있으므로, 가열 히터의 승온이나 냉각에 수반하는 열팽창이나 열수축에도 견디는 형상인 동시에 높이 방향, 주변 방향으로 구획된 분획 구역마다의 가열 히터로서 가열 강도, 가열 밀도의 점에서 최적의 형상이다. 또 가열 히터와 온도계를 구역마다 쌍으로 해서 배치하고 있으므로, 높이 방향, 주변 방향의 분획 구역마다 온도제어가 정확하게 정밀도 좋게 행할 수 있다.

또 제 6항에 의한 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치는 제 1항에서 제 5항 중 어느 한 항 기재의 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치에서 상기 소성로 본체는 상부에 단수 또는 복수의 가스 배출공을 설치하는 동시에 고정로 바닥의 탑재된 원통형 스퍼터링 타겟재의 하부에서 또 소성로 내벽에 높이 방향/주변 방향으로 복수의 산소 흡입공을 설치한 것을 특징으로 한다.

이 구성을 취함으로써 소성로내의 산소 흐름을 단면 방향에 대해서 균일하게 할 수 있어 장소 마다 산소 농도의 차이를 최소로 한다. 나아가서는 소성로 내 온도 분포나 산소 농도 분포를 균일하게 할 수 있으므로, 피소성물인 장척의 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성을 거의 완전히 균질하게 진행할 수 있고, 상대 밀도를 안정되게 향상할 수 있는 동시에 길이 방향이나 단면방향의 상대 밀도의 편차를 거의 없앨 수 있다.

또 제 7항의 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 방법은 제 1항에서 제 6항 중 어느 한 항 기재의 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치를 사용하여 길이 1.5∼2m의 장척물의 원통형 스퍼터링 타겟재의 피소성물을 단수 또는 복수개를 소정 간격을 두고 자립시킨 상태에서 고정로 바닥에 탑재하고 이어서 상기 고정로 바닥을 소성로 내 중앙에 받아들이게 소성로의 로 프레임 도어를 개방해서 소성로를 대피 위치에서 소성 위치로 주행 이동한 후 상기 로 프레임 도어를 폐쇄해서 소성로를 승온하고 1250∼1700도의 고온에서 또한 산소 분위기 중에서 3∼30시간에 걸쳐 피소성물을 소성하여 원통형 스퍼터링 타겟을 얻는 것을 특징으로 한다.

또 제 8항의 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 방법은 제 7항의 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 방법에서 상기 원통형 스퍼터링 타겟재가 ITO(산화 주석-산화 인듐계)재료, AZO(산화 알루미늄-산화 아연계)재료 또는 IGZO(산화 인듐-산화 갈륨-산화 아연계)재료인 것을 특징으로 한다.

본 발명에 의한 원통형 스퍼터링 타겟재는 직경 150∼300mm, 두께 10mm전후, 길이가 1.5∼2m의 장척의 원통형 스퍼터링 타겟재이다. 이 소성은 ITO재료로, 온도 1450∼1700도의 고온에서, 바람직하게는 온도 1500∼1600도의 고온에서, 또 AZO 또는 IGZO재료로, 온도 1250∼1500도의 고온에서, 바람직하게는 온도 1300∼1450도의 고온에서, 산소 분위기 중에서 3∼30시간, 바람직하게는 5∼10시간에 걸쳐 행해진다. 이 시간이 너무 길면 소결 조직이 비대화해서 깨지기 쉬워질 우려가 있다. 소성에서의 목표 소성 온도까지의 승온 속도는 100∼500도/Hr이고, 목표 소성 온도에서의 강온 속도는 10∼150도/Hr이다.

상술한 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성을 행할 때에 상술한 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치를 이용함으로써, 고정로 바닥에 장척의 원통형 스퍼터링 타겟재를 안정된 자세로 탑재할 수 있고, 탑재하는 작업에서 원통형 스퍼터링 타겟재가 손상될 우려가 없다. 또 본 소성로를 이용함으로써 적절한 소성 온도 및 그 분포를 또 산소 분위기를 제어해서 용이하게 부여할 수 있기 때문에 피소성물의 전체 길이 방향으로 균일하게 같은 소성 온도를 부가할 수 있고, 균열 등이 없는 표면성상이나 상대 밀도가 높고 안정된 원통형 스퍼터링 타겟을 얻을 수 있다.

본 발명에 의한 제 1항에서 제 8항 기재의 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치 및 소성 방법에 의하면 피소성물인 원통형 스퍼터링 타겟재는 소성 작업중은 고정로 바닥에 탑재되어 이동하지 않고, 대신에 소성로가 대기 위치에서 소성 위치로 이동해서 소성을 행하므로, 이동에 의해 피소성물이 기울거나 가열원의 간격도 변화되지 않고, 또 이동에 의한 손괴의 우려도 없이 피소성물의 소성 품질을 안정되게 얻을 수 있다. 또 4방향의 로벽에서의 가열은 가열 히터를 높이 방향으로 분할해서 설치하고 있으므로, 로 높이 방향의 온도분포를 일정하게 조절하기 쉽고 장척의 원통형 스퍼터링 타겟의 소성 품질의 안정, 향상에 공헌한다. 또 산소 분위기를 조정하는 산소의 유입, 유출의 수, 위치도 피소성물에 대해서 똑같은 흐름이 얻어지게 배치하고 있으므로, 소성로의 고정로 바닥의 밀봉 효과와 더불어 장척의 원통형 스퍼터링 타겟재에 대하여 산소농도, 소성 온도를 안정되게 목표대로 부여할 수 있다.

상술한 바와 같이 본 발명의 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치 및 소성 방법에 의하면 장척의 원통형 스퍼터링 타겟을 목표 품질에 대응해서 만들어 넣기 쉽고 설비도 과대하게 되지 않는다. 또 소성 장치는 사용 실적이 있는 설비를 콤팩트하게 집약해서 구성되어 있고 설치 면적도 작고 설비 비용도 크지 않은, 대기 오염도 없는 환경적으로도 우수한 설비이다. 또 1.5∼2m의 장척의 원통형 스퍼터링 타겟을 고품질로 용이하게 만들어 넣으므로, 이것을 이용하여 대형의 액정 표시 장치나 대형의 태양광 발전 장치의 투명 도전막 제조 시에 사용 효율이 높은 최적의 스퍼터링용 타겟을 제공할 수 있다.

도 1은 본 발명의 실시예에 의한 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치의 모식적 배치도로서, 소성시의 배치(단면)도이다.
도 2는 도 1에서의 대피시의 배치(단면)도이다.
도 3은 도 1에서의 A-A화살표 방향에서 본 모식적 단면도이다.
도 4는 도 1에서의 B-B화살표 방향에서 본 모식적 단면도이다.

본 발명에 의한 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치(1)(이하 소성 장치(1)라 한다)를 도1 내지 도4를 이용하여 설명한다.

본 발명에 의한 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치 및 소성 방법에 이용하는 원통형 스퍼터링 타겟재(M)는 직경 150∼300mm, 두께 10mm전후, 길이가 1.5∼2m의 장척의 원통형 스퍼터링 타겟재이다. 이 재질은 ITO(산화 주석-산화 인듐계)재료, AZO(산화 알루미늄-산화 아연계)재료 또는 IGZO(산화 인듐-산화 갈륨-산화 아연계)재료이다. 이 소성은 ITO재료의 경우로, 온도 1450∼1700도의 고온에서, 바람직하게는 온도 1500∼1600도의 고온에서, 또 AZO또는 IGZO재료의 경우로, 온도 1250∼1500도의 고온에서, 바람직하게는 온도 1300∼1450도의 고온에서, 산소 분위기 중에서 3∼30시간, 바람직하게는 5∼10시간에 걸쳐 행해진다. 소성에서의 승온 속도는 100∼500도/Hr이고 강온 속도는 10∼150도/Hr이다.

도 1은 소성 장치(1)의 모식적 평면 배치도로서, 소성시의 배치를 나타낸다. 원통형 스퍼터링 타겟재인 피소성물(M) 4개가 세워진 상태로 탑재되어 있는 고정로 바닥(3)을 중앙에 받아들인 소성로 본체(2)가 소성로 주행 장치(4)상에 로딩되어서 주행 레일(4-3) 위를 주행 가능하게 하고 있다. 소성시에는 소성로 본체(2)는 중앙부 아래에 고정로 바닥(3)을 주위사방에서 둘러싸게 로 프레임(2-c)과 로벽 내화물(2-a)이 ３면 있고 나머지 1면에는 개폐 가능하고 내화물(2-a)을 내장한 개폐 도어(2-2)가 있고, 또 도시하고 있지 않지만, 로 상부에는 로 천정 내화물(2-b)이 있고 이와 같이 소성로 본체(2) 내부는 내화물로 내장되어 있다. 내화물로서 알루미나 질, 마그네시아 질 등의 내고온이나 내산화성의 정형 또는 부정형 내화재가 사용되고, 로 프레임측에는 통상의 단열재를 사용한다. 또 고정로 바닥(3)은 도 3 및 도 4에 도시한 바와 같이 4각 기둥형상의 내화물로, 알루미나 질, 마그네시아 질 등의 내고온이나 내산화성의 정형 또는 부정형 내화재가 사용된다. 또 고정로 바닥(3)상에 피소성물(M)을 세워서 탑재하는 경우 중간에 탑재대(3-a)를 넣는 것에 의해 피소성물(M) 하단의 소성 온도를 유지할 수 있고, 소성 품질을 유지하기 쉽다. 탑재대(3-a)는 고정로 바닥(3)과 동등한 성상 내화물을 사용하는 것이 좋다.

도 2는 소성 장치(1)의 소성로 본체(2)가 고정로 바닥(3)에서 대피하고 있는 대기 상태 위치로 이동하고 있는 것을 나타낸다. 이 경우 고정로 바닥(3)은 돌출 상태에 있고 피소성물(M)을 장착 탑재할지 또는 소성 완료의 피소성물(M)을 꺼내는 경우로서, 작업을 방해하는 것이 주변에 없기 때문에 상기 작업을 용이하게 확실하게 행할 수 있다. 한편 소성로 본체(2)는 개폐 도어(2-2)가 전개 상태로, 고정로 바닥(3)에서의 대피 이동을 지장 없이 용이하게 실시할 수 있다. 또 소성로 본체(2)를 이동할 때에는 로 밀봉 승강 장치(5)를 작동시켜서 로 밀봉을 해제할 필요가 있다.

다음에 도 3 및 도 4에 의거해서 소성로 주행 장치(4)에 대해서 설명하면 소성로 본체(2)는 4곳의 지지보(5-5)를 개재해서 주행대차(4-4)에 실린다. 주행대차(4-4)는 2조의 주행 레일(4-3)상에 실리는 주행차륜(4-2)을 합계 4륜구비하고 각각 한편의 주행차륜(4-2)의 하나가 구동 기어드 모터(4-1)에 의해 회전 구동한다. 주행대차(4-4)는 도시하고 있지 않지만, 주행 레일(4-3)에 설치한 소성로 본체(2)의 소성 위치와 대피 위치에 상당하는 근접 스위치에 의해 소정 거리간을 자동 주행할 수 있다.

다음에 도 1, 도 3 및 도 4에 의거해서 소성로 본체(2)와 고정로 바닥(3)사이의 로 밀봉에 대해서 설명하면 도 1의 소성 위치에 소성로 본체(2)가 이동 주행해서 고정로 바닥(3)을 소성로 내에 받아들인 상태에서 정지하고, 이어서 개폐 도어(2-2)를 폐쇄하면 도 3 및 도 4에 도시한 바와 같이 소성로 본체(2) 하부와 고정로 바닥(3) 외주부의 사이에 계단형의 간극을 설치하고 있다. 이 간극을 소성로 본체(2)를 하강시켜서 막음으로써 로 밀봉이 완성된다. 이 로 밀봉을 성립함으로써, 외기가 밀봉부를 통해서 소성로 내에 침입하는 것 또는 소성로 내의 산소 분위기 가스가 로 외부로 새는 것을 완전히 방지하여 소성 온도에 대해서 장애가 되는 것을 방지한다.

상술한 바와 같이 소성로 본체(2)는 지지보(5-5), 기어드 압하 장치(5-4)를 개재해서 주행대차(4-4)에 실려 있다. 로 밀봉 승강 장치(5)는 1대의 구동 기어드 모터(5-1), 구동축(2), 2대의 구동력 분배 장치(5-3), 4대의 기어드 압하 장치(5-4)로 이루어진다. 1대의 구동 기어드 모터(5-1)의 출력은 먼저 1대의 구동력 분배 장치(5-3)에 의해 주력축(5-2)과 직교하는 출력축(5-2)에 분배되고, 하나의 출력축(5-2)은 2대의 기어드 압하 장치(5-4)에 연결된다. 또 하나의 직교하는 출력축(5-2)은 구동력 분배 장치(5-3)에 의해 직교하는 출력축(5-2)을 거쳐 2대의 기어드 압하 장치(5-4)에 연결된다. 이와 같이 1대의 구동 기어드 모터(5-1)의 출력에 동기 동조해서 4대의 기어드 압하 장치(5-4)가 각각 지지보(5-5)와 연결해서 소성로 본체(2)를 상하로 이동시키고 소성로 본체(2)와 고정로 바닥(3)사이의 로 밀봉의 실시와 해제를 행할 수 있다.

또 도 1 내지 도 3에 도시한 바와 같이 소성로 본체(2)에 부속되는 개폐 도어(2-2)는 소성로 본체(2)의 대피 이동 방향의 반대인 로 측면 전체에 설치되어 있다. 개폐 도어(2-2)는 로 프레임에 장착된 개폐축(2-2-a)을 중심으로 선회하는 편열기의 구조이며, 소성로 본체(2)의 이동시에는 고정로 바닥(3)과 간섭하지 않도록 전개상태로 할 수 있다. 개폐 도어(2-2)의 소성로 내벽은 도어 내화물(2-2-c)을 설치하고, 또 도어 내화물(2-2-c)에서 돌출해서 높이 방향으로 4단의 다단에 걸쳐 가열 히터(2-d) 및 소성로 내 온도계(2-e)를 설치하고 있다. 개폐 도어(2-2)의 개폐는 수동으로도 자동으로도 가능하지만, 자동의 경우는 소성로 본체(2)와 고정로 바닥(3)의 위치 정보의 인터로크가 필요하다.

또 도 1 내지 도 4에 의거해서 소성로 본체(2)에 대해서 설명한다. 소성로 본체(2)는 외경 150∼300mm×1.5∼2m 길이의 장척의 원통형 스퍼터링 타겟재를 1250∼1700도 범위의 설정 온도에서 산소 분위기 중에서 3∼30시간 소성하는 소성로로서 사용된다. 소성로 본체(2)의 소성로 내 치수는 본 실시예의 경우 개략 1.1m각×2.2m높이이다. 본 도면에서는 4개의 장척의 피소성물을 소성하는 실시예에 대해서 설명하지만, 본 발명은 이 개수에 구속되지 않고, 피소성물에 균등하게 복사, 대류전열을 행사할 수 있는 배열이면 되고, 2×N열의 배열이면 본 발명에 적용 가능하다. 또 장척의 길이도 동일 피소성물을 소성하는 것이 동일 소성 품질이 얻어지기 쉬우므로 바람직하다.

소성로 본체(2)는 측면에 로 프레임(2-c)이 ３면 있고 나머지 1면은 개폐 도어(2-2)로 외곽이 구성된다. 로 프레임(2-c)과 개폐 도어(2-2)의 로 내측은 각각 로벽 내화물(2-a)과 도어 내화물(2-2-c)로 내장된다. 소성로 본체(2)의 천정부 내벽은 로 천정 내화물(2-b)로 이루어진다. 내화물로서 알루미나 질, 마그네시아 질 등의 내고온이나 내산화성의 정형 또는 부정형의 내화재가 사용되고 로 프레임측에는 통상의 단열재를 사용한다.

또 도 3 및 도 4에 도시한 바와 같이 가열 히터(2-d)는 로 프레임(2-c)등에 단자부를 설치하고 로벽 내화물(2-a)과 도어 내화물(2-2-c)을 관통해서 로 내측 표면에서 돌출 형성한 형태로 히터부를 설치하고 있다. 또 가열 히터(2-d)는 로 높이 방향으로 4단으로 구분해서 설치되어 있다. 또 가열 히터(2-d)는 MoSi2로 이루어지는 U자형 세라믹 히터가 좋고 산소 분위기 중에서 최고 소성 온도 1700도 부근에서도 충분히 내열, 내산화성이 있어 수명이 길고 충분히 가열 능력을 발휘할 수 있기 때문에 장시간 소성하는 원통형 스퍼터링 타겟재(M)의 소성에 최적이다. 또 가열 히터(2-d)의 형상을 U자형으로 하고 있으므로, 가열 히터(2-d)의 승온이나 냉각에 수반하는 열팽창이나 열수축에도 견디는 형상인 동시에 높이 방향, 주변 방향으로 구획된 분획 구역마다의 가열 히터(2-d)로서 가열 강도, 가열 밀도의 점에서 최적의 형상이다

또 각 단의 가열 히터(2-d) 중앙부에는 로 프레임(2-c)에서 소성로 내 온도계(2-e)를 로 내에 삽입통과하고 가열 히터(2-d)와 쌍으로 하여 배치해서 소성로 내 온도를 측정할 수 있게 하고 있다. 이에 따라 소성로 본체(2)의 소성로 내 높이 방향의 소성 온도의 분포를 균일하게 조정할 수 있다. 구체적으로는 높이 방향으로 분획된 구역의 온도를 그곳에 설치되어 있는 소성로 내 온도계(2-e)로 측정해서 그 구역의 가열 히터(2-d)의 열출력을 증감함으로써 소정 온도로 제어할 수 있다. 통상은 소성로 내 온도는 낮은 위치의 온도보다 높은 위치의 온도쪽이 높아지는 경향을 각 구역마다의 열출력을 조절함으로써 소정 온도에 균일하게 근접할 수 있다. 이것에 의해 장척의 원통형 스퍼터링 타겟재(M)의 높이(길이)방향의 소성도의 편차가 없이 품질 안정에 기여한다. 소성로 내 온도계(2-e)로서는 주지의 백금 로듐계 열전대를 사용할 수 있다.

또 도 3 및 도 4에 도시한 바와 같이 소성로 본체(2)의 소성로 내를 산소 분위기로 유지하고 소성 온도를 규정대로 유지할 수 있게 소성로 본체(2)의 상부에 단수 또는 복수의 가스 배출공(2-g)을 설치하는 동시에 고정로 바닥의 탑재된 원통형 스퍼터링 타겟재(M)의 하부에서 또 소성로 내벽(2-b), (2-2-c)에서 높이 방향/주변 방향으로 복수의 산소 흡입공(도시 생략)을 설치하고 있다. 이 구성에 의해 소성로 본체(2)내의 산소 흐름을 단면 방향으로 균일하게 할 수 있어 장소마다 산소 농도의 차이를 최소로 한다. 나아가서는 소성로 내 온도 분포나 산소 농도 분포를 균일하게 할 수 있으므로, 피소성물인 장척의 원통형 스퍼터링 타겟재(M)의 소성을 거의 완전히 균질하게 진행할 수 있고 상대 밀도를 안정되게 향상할 수 있는 동시에 길이 방향이나 단면방향의 상대 밀도의 편차를 거의 없앨 수 있다.

또 도 1 내지 도 4를 이용하여 본 발명에 의한 원통형 스퍼터링 타겟재 소성 장치를 이용한 소성 방법에 대해서 설명한다. 원통형 스퍼터링 타겟재는 ITO(산화 주석-산화 인듐계)재료, AZO(산화 알루미늄-산화 아연계)재료 또는 IGZO(산화 인듐-산화 갈륨-산화 아연계)재료에서 선택된 것을 사용할 수 있다. 원통형 스퍼터링 타겟재는 상기의 원료 산화물 분말에 물, 바인더와 분산제를 더해서 혼합하여 슬러리화하고, 스프레이 드라이어 등으로 조립분으로 한 후 냉간 정수압 프레스(CIP법)등으로 성형해서 제작할 수 있다. 원통형 스퍼터링 타겟재는 직경 150∼300mm, 두께 10mm전후, 길이가 1.5∼2m의 장척의 원통형 스퍼터링 타겟재이다.

원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 방법은 다음과 같이 행한다. 길이 1.5∼2m 범위의 장척물 원통형 스퍼터링 타겟재(M)의 피소성물을 단수 또는 복수개(본 도면에서는 4개)를 소정 간격을 두고 자립시킨 상태로 고정로 바닥(3)에 탑재하고, 이어서 상기 고정로 바닥(3)을 소성로 내 중앙에 받아들이게 소성로 본체(2)의 개폐 도어(2-2)를 개방해서 소성로 본체(2)를 대피 위치에서 소성 위치로 주행 이동한 후 상기 개폐 도어(2-2)를 폐쇄해서 소성로 본체(2)를 승온하고 1250∼1700도의 고온에서, 또한 산소 분위기 중에서 3∼30시간에 걸쳐 피소성물(M)을 소성해서 원통형 스퍼터링 타겟을 얻을 수 있다.

이 소성은 ITO재료로, 온도 1450∼1700도의 고온에서, 바람직하게는 온도 1500∼1600도의 고온에서, 또 AZO 또는 IGZO재료로, 온도 1250∼1500도의 고온에서, 바람직하게는 온도 1300∼1450도의 고온에서, 산소 분위기 중에서 3∼30시간, 바람직하게는 5∼10시간에 걸쳐 행해진다. 이 시간이 너무 길면 소결 조직이 비대화해서 깨지기 쉬워질 우려가 있다. 소성 과정에서의 목표 소성 온도까지의 승온 속도는 100∼500도/Hr이고 소성 완료후의 강온 속도는 10∼150도/Hr이다.

소성완료의 원통형 스퍼터링 타겟은 자계 발생 설비와 냉각 설비를 내장한 백킹 튜브에 본딩에 의해 접착해서 마그네트론 스퍼터링을 행하고 이 스퍼터링에 의해 기판에 목표로 하는 산화물의 증착을 실시하여 액정 표시 소자나 태양 전지 등에 사용되는 투명 도전막을 확실하게 안정되게 제조할 수 있다.

원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 분야에서 이용될 뿐만 아니라 장척물의 산화성, 환원성 분위기에서의 고온 소성 처리 분야에서 적용할 수 있다.

1; 원통형 스퍼터링 타겟재 소성 장치
2; 소성로 본체
2-a; 로벽 내화물
2-b; 로 천정 내화물
2-c; 로 프레임
2-d; 가열 히터
2-e; 소성로 내 온도계
2-f; 산소 유입구
2-g; 산소 유출구
2-2; 개폐 도어
2-2-a; 개폐축
2-2-b; 폐쇄용 핸들
2-2-c; 도어 내화물
3; 고정로 바닥
3-a; 탑재대
4; 소성로 주행 장치
4-1; 구동 기어드 모터
4-2; 주행차륜
4-3; 주행 레일
4-4; 주행대차
5; 로 밀봉 승강 장치
5-1; 구동 기어드 모터
5-2; 구동축
5-3; 구동력 분배 장치
5-4; 기어드 압하 장치
5-5; 지지보
M; 피소성물(원통형 스퍼터링 타겟재)

Claims

길이 1.5∼2m의 장척물의 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치로서, 상기 장척물의 원통형 스퍼터링 타겟재의 피소성체를 세운 상태로 탑재하는 고정로 바닥과, 상기 고정로 바닥을 내포하게 배치하고 또한 소성로 내벽면에 복수의 가열 히터를 설치한 소성로 본체와, 상기 소성로 본체를 주행 대차 상에 탑재하고 있고 상기 소성로 본체가 상기 고정로 바닥을 내포하는 위치에서 격리해서 대피하는 위치로 궤조 주행을 가능하게 한 소성로 주행 장치를 구비하고, 상기 소성로 본체의 측부 일면에 상기 고정로 바닥을 내포할 때에 간섭하지 않도록 개폐 가능한 로 프레임 도어를 설치하는 동시에 상기 소성로의 로 프레임 하부와 상기 고정로 바닥의 주연부의 사이에 누기 방지의 밀봉부를 설치하고, 소성시에는 상기 소성로 본체를 하강 이동함으로써 밀봉부를 억압 밀착해서 밀봉하는 로 밀봉 승강 장치를 설치한 것을 특징으로 하는 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치.
제 1 항에 있어서,
상기 로 밀봉 승강 장치는 상기 소성로 본체의 하부에 로를 지지하는 4곳의 지지보와 그것에 이어지는 기어드 압하 장치를 구비하고, 1대의 승강용 기어드 모터에서 구동 분배 장치를 거쳐 상기 각 기어드 압하 장치를 구동하게 구성한 것을 특징으로 하는 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 소성로 내벽면에 설치한 가열 히터는 각 소성로 내벽의 높이 방향으로 3단이상으로 분획해서 배치하고 있는 것을 특징으로 하는 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치.
제 3 항에 있어서,
상기 가열 히터는 MoSi2로 이루어지는 U자형 세라믹 히터인 것을 특징으로 하는 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치.
제 3 항에 있어서,
상기 가열 히터는 소성로 내 온도계와 쌍으로 해서 배치하고 있는 것을 특징으로 하는 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치.
제 1 항에 있어서,
상기 소성로 본체는 상부에 단수 또는 복수의 가스 배출공을 설치하는 동시에 고정로 바닥의 탑재된 원통형 스퍼터링 타겟재의 하부에서, 또 소성로 내벽에 높이 방향 또는 주변 방향으로 복수의 산소 흡입공을 설치한 것을 특징으로 하는 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치.
제 1 항 기재의 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 장치를 이용하여 길이 1.5∼2m의 장척물의 원통형 스퍼터링 타겟재의 피소성물을 단수 또는 복수개를 소정 간격을 두고 자립시킨 상태로 고정로 바닥에 탑재하고, 이어서 상기 고정로 바닥을 소성로 내 중앙에 받아들이게 소성로의 로 프레임 도어를 개방해서 소성로를 대피 위치에서 소성 위치로 주행 이동한 후 상기 로 프레임 도어를 폐쇄해서 소성로를 승온하고 1250∼1700도의 고온에서 또한 산소 분위기 중에서 3∼30시간에 걸쳐 피소성물을 소성해서 원통형 스퍼터링 타겟을 얻는 것을 특징으로 하는 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 방법.
제 7 항에 있어서,
상기 원통형 스퍼터링 타겟재는 ITO(산화 주석-산화 인듐계)재료, AZO(산화 알루미늄-산화 아연계)재료 또는 IGZO(산화 인듐-산화 갈륨-산화 아연계)재료인 것을 특징으로 하는 원통형 스퍼터링 타겟재의 소성 방법.