KR101892770B1 - 투과율 향상 필름 - Google Patents

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Abstract

투명 기재 필름의 표면에 그 투명 기재 필름보다 굴절률이 낮은 저굴절률층이 직접 적층되어 있는 투과율 향상 필름이다. 저굴절률층은, 중공 실리카 미립자와, 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지와, 광중합 개시제와, 알루미나 미립자로 이루어진다. 이들의 합계 함유량 100 wt％ 에 대해, 중공 실리카 미립자를 28.0 ∼ 69.0 wt％, 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지를 27.0 ∼ 69.0 wt％, 광중합 개시제를 1.0 ∼ 9.0 wt％, 알루미나 미립자를 0.1 ∼ 0.9 wt％ 함유한다. 투명 기재 필름의 이면에는 오버 코트층을 적층시킬 수도 있다.

Description

투과율 향상 필름{TRANSMITTANCE IMPROVING FILM}
본 발명은, 예를 들어 터치 패널을 구성하는 위치 입력 장치의 이면 등에 적용되는 투과율 향상 필름에 관한 것이다.
화면 상의 조작 설명에 입력 동작이 대응하는 터치 패널은, 직감적으로 알기 쉬워 조작이 간단한 점에서 널리 보급되어 있다. 이와 같은 터치 패널은, 표시와 입력의 2 개의 기능을 구비하고, 일반적으로 액정 패널과 같은 표시 장치와 터치 패드와 같은 위치 입력 장치를 조합한 구성으로 되어 있다. 그러나, 위치 입력 장치가 사용자와 표시 장치 사이에 개재되기 때문에, 터치 패널의 전광선 투과율이 낮아 시인성이 나쁜 것이 문제가 되고 있다. 그 때문에, 위치 입력 장치의 이면에 양면 테이프를 개재하여 투과율 향상 필름을 첩합 (貼合) 하여, 시인성을 높이는 방법이 일반적으로 채용되고 있다.
종래, 이 종류의 투과율 향상 필름에는 반사 방지층이 적층되지만, 당해 반사 방지층은, 전광선 투과율을 향상시키기 위해 고굴절률층과 저굴절률층을 복수 층 적층시킨 다층 구성이 일반적이었다. 그러나, 보다 저굴절률인 재료를 사용하면, 저굴절률층만의 단층 구성에서도 반사를 억제하는 것이 가능해진다.
특허문헌 1 에는, 단층 구성의 반사 방지 필름으로서 투명 기재 필름의 표면에 접착 용이층을 개재하여 저굴절률층이 적층되어 구성되어 있다. 상기 접착 용이층은 굴절률이 1.50 ∼ 1.65 이고 두께가 1 ∼ 50 ㎚ 이고, 또한 저굴절률층의 굴절률이 1.20 ∼ 1.50 인 반사 방지 필름이 알려져 있다.
일본 공개특허공보 2010-170089호
특허문헌 1 의 방법에서는, 전광선 투과율은 만족시키지만, 접착 용이층을 개재하여 저굴절률층을 형성하고 있기 때문에, 접착 용이층에서 기인한 외관상의 불균일이 문제이다. 이 반사 방지 필름은, 터치 패널의 최표면에서의 사용을 상정하고 있다. 그래서, 방오성을 얻기 위해 저굴절률층의 재료로서 불소 원자를 함유한 활성 에너지선 경화형 수지를 사용하는 것도 추천되고 있다. 그러나, 불소 원자를 함유하는 활성 에너지선 경화형 수지를 사용한 경우, 불소 원자에 의해 반사 방지 필름 표면의 표면 에너지가 저하된다. 이러면, 양면 테이프와의 점착력이 나빠진다는 문제가 있다. 또한, 특허문헌 1 의 방법에서는, 내찰상성에 대한 대책이 전혀 세워지지 않아, 내찰상성이 부족하다는 문제가 있다. 또, 투명 기재 필름의 저굴절률층과 반대측의 면에는 아무런 처리를 실시하지 않았다. 그 때문에, 당해 투과율 향상 필름을 위치 입력 장치에 장착할 때, 혹은 위치 입력 장치에 장착한 후에 표시 장치와 합할 때, 가열 처리 공정이 있는 경우에는, 가열 처리 후에 투과율 향상 필름의 헤이즈가 상승한다는 과제가 있다.
그래서, 본 발명이 목적으로 하는 바는, 양면 테이프와의 점착성, 전광선 투과율 및 내찰상성이 우수하고, 외관상의 반사 불균일이 억제된 투과율 향상 필름을 제공하는 것에 있다.
상기 과제를 해결하는 수단으로는 투명 기재 필름의 표면에 그 투명 기재 필름보다 굴절률이 낮은 저굴절률층을 직접 적층시킨다. 당해 저굴절률층은, 중공 실리카 미립자와, 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지와, 광중합 개시제와, 알루미나 미립자로 이루어진다. 그 중공 실리카 미립자, 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지, 광중합 개시제 및 알루미나 미립자의 합계 100 wt％ 에 대해, 상기 중공 실리카 미립자를 28.0 ∼ 69.0 wt％, 상기 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지를 27.0 ∼ 69.0 wt％, 상기 광중합 개시제를 1.0 ∼ 9.0 wt％, 상기 알루미나 미립자를 0.1 ∼ 0.9 wt％ 함유한다. 즉, 저굴절률층은, 방오성을 적극적으로 발현하는 불소 수지나 실리콘 수지로 이루어지는 표면 조정제를 함유하고 있지 않다.
상기 투명 기재 필름의 이면에는 오버 코트층을 적층시키는 것이 바람직하다. 당해 오버 코트층은, 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지와, 실리카 미립자와, 광중합 개시제로 이루어진다. 또한, 여기서의 실리카 미립자는, 중실 (中實) (비중공) 실리카 미립자와 중공 실리카 미립자의 쌍방을 의미한다. 그 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지, 실리카 미립자 및 광중합 개시제의 합계 100 wt％ 에 대해, 상기 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지를 85.0 ∼ 95.0 wt％, 상기 실리카 미립자를 1.0 ∼ 10.0 wt％, 상기 광중합 개시제를 1.0 ∼ 9.0 wt％ 함유한다. 즉, 오버 코트층은, 방오성을 적극적으로 발현하는 불소 수지나 실리콘 수지로 이루어지는 표면 조정제를 함유하고 있지 않다. 또한, 상기 오버 코트층의 광학 막두께는 kλ/4 (단, λ 는 광의 파장 400 ∼ 700 ㎚, k 는 1 또는 3 또는 5) 이다.
투명 기재 필름의 표면에 저굴절률층이 직접 적층되어 있으면, 투과율 향상 필름 나아가서는 이것을 구비하는 터치 패널 등의 전광선 투과율이 우수하고, 또한 외관상의 반사 불균일을 억제할 수 있다. 게다가, 상기 저굴절률층은 중공 실리카 미립자, 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지, 광중합 개시제 및 알루미나 미립자로 이루어지는 점에서, 양면 테이프와의 점착성 또한 내찰상성이 우수하다.
투명 기재 필름의 이면에 오버 코트층이 형성되어 있으면, 가열 처리 후에 투과율 향상 필름의 헤이즈가 상승하지 않는다. 또한, 오버 코트층의 광학 막두께가 kλ/4 (단, λ 는 광의 파장 400 ∼ 700 ㎚, k 는 1 또는 3 또는 5) 이면, 상기 효과에 추가하여 더욱 전광선 투과율이 우수하다.
이하, 본 발명을 구체화한 실시형태에 대해 상세하게 설명한다. 투과율 향상 필름은, 투명 기재 필름 상에 저굴절률층이 직접 적층되어 있다. 또한, 투과율 향상 필름의 이면에 오버 코트층을 적층시킬 수도 있다.
[투명 기재 필름]
투명 기재 필름은, 투과율 향상 필름의 기재 (베이스재) 가 되는 것이다. 투명 기재 필름으로는, 투명 수지 필름 등이 사용되고, 저굴절률층이 적층되는 면에 접착 용이층이 없는 것 이외에는 특별히 제한되지 않는다. 저굴절률층과 투명 기재 필름 사이에 접착 용이층이 형성되면, 외관상의 불균일이 발생하기 때문이다. 광의 반사를 억제하기 위해서는, 투명 기재 필름의 굴절률 (n) 은 1.55 ∼ 1.70 이 바람직하다. 투명 기재 필름의 구체적 재료로는, 예를 들어 폴리(메트)아크릴계 수지, 트리아세테이트셀룰로오스 (TAC, n ＝ 1.49) 계 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET, n ＝ 1.65) 계 수지, 폴리카보네이트 (PC, n ＝ 1.59) 계 수지, 폴리아릴레이트 (PAR, n ＝ 1.60) 및 폴리에테르술폰 (PES, n ＝ 1.65) 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 범용성 등의 관점에서 트리아세테이트셀룰로오스계 수지 또는 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지가 바람직하다. 투명 기재 필름의 두께는 통상적으로 10 ∼ 500 ㎛, 바람직하게는 25 ∼ 200 ㎛ 이다. 또한, 본 명세서에 있어서 「(메트)아크릴계 수지」란, 아크릴계 수지 또는 메타크릴계 수지를 의미한다. 후술하는 「(메트)아크릴산」이나 「(메트)아크릴로일기」등도 동일하다.
[저굴절률층]
저굴절률층은 반사 방지층으로서 기능하는 층이다. 저굴절률층은, 중공 실리카 미립자와, 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지와, 광중합 개시제와, 알루미나 나노 입자로 이루어지고, 이들을 혼합한 저굴절률층용 도포액을 자외선 (UV) 경화시켜 형성된다. 상기 각 조성물의 배합량은, 중공 실리카 미립자, 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지, 광중합 개시제 및 알루미나 미립자의 합계를 100 wt％ 로 하여, 그 중 중공 실리카 미립자를 28.0 ∼ 69.0 wt％, 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지를 27.0 ∼ 69.0 wt％, 광중합 개시제를 1.0 ∼ 9.0 wt％, 알루미나 미립자를 0.1 ∼ 0.9 wt％ 함유하고, 그 밖의 성분은 함유하지 않는다. 따라서, 방오성을 적극적으로 발현하는 불소 수지나 실리콘 수지로 이루어지는 표면 조정제를 함유하고 있지 않다. 그 밖의 성분을 함유하면 양면 테이프와의 점착력이 약해진다. 단, 저굴절률층용 도포액 중에는, 도공성의 관점에서 통상적으로 희석 용제가 함유된다.
저굴절률층은, 중공 실리카 미립자의 굴절률과 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지의 굴절률의 상대 관계에 따라, 굴절률이 1.35 ∼ 1.47 이 되도록 조정되는 것이 바람직하다. 건조 경화 후의 막두께는 바람직하게는 50 ∼ 130 ㎚, 보다 바람직하게는 80 ∼ 125 ㎚ 이다. 굴절률과 막두께가 이 범위 외에서는, 5°정반사에서의 가시 영역에 있어서의 반사율이 최저값이 되는 최소 반사율 파장이 450 ∼ 650 ㎚ 의 범위 외가 되어, 전광선 투과율의 향상이 보이지 않는다.
저굴절률층에 사용되는 중공 실리카 미립자의 굴절률은 1.2 ∼ 1.4 가 바람직하다. 한편, 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지로는, 굴절률이 1.3 ∼ 1.7 인 것이 바람직하다. 중공 실리카 미립자의 굴절률이 1.4 보다 큰 경우, 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지의 혼합량이 상대적으로 소량이 되어, 도막 강도가 약해진다. 즉, 내찰상성이 나빠지는 경향이 보인다. 또, 중공 실리카 미립자의 굴절률이 1.2 보다 작은 경우에 있어서는, 중공 실리카의 강도가 약하여 내찰상성이 나빠지는 경향이 보인다.
중공 실리카 미립자의 배합량은 28.0 ∼ 69.0 wt％ 로 한다. 28.0 wt％ 보다 적은 경우에는, 저굴절률층의 굴절률이 1.47 이상이 되기 때문에 적합하지 않다. 한편, 69.0 wt％ 보다 많은 경우에는, 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지의 양이 적어, 도막으로서의 강도가 약해지기 때문에 바람직하지 않다.
또, 중공 실리카 미립자의 평균 입자 직경은 저굴절률층의 두께를 크게 초과하지 않는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 중공 실리카 미립자의 평균 입자 직경은 0.1 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 중공 실리카 미립자의 평균 입자 직경이 저굴절률층의 두께를 크게 초과하면, 광의 산란이 발생하는 등, 저굴절률층의 광학 성능이 저하되는 경향이 있다. 또한, 본 명세서에 있어서 「평균 입자 직경」이란, 입자 직경 분포 측정 장치 [오오츠카 전자 (주) 제조, PAR-Ⅲ] 를 사용하여, 레이저 광을 사용한 동적 광 산란법에 의해 평균 입자 직경을 측정함으로써 구한 값이다.
저굴절률층에 사용되는 중공 실리카 미립자는, 예를 들어 일본 공개특허공보 2006-21938호에 개시된, 외각 내부에 공동을 갖는 중공이고 구상인 실리카계 미립자의 제조 방법에 의해 합성할 수도 있다. 즉, 실리카계 미립자는 하기의 공정 (a), (b), (d) 및 (e) 를 거쳐 제조된다.
공정 (a) : 규산염의 수용액 또는 산성 규산액과, 알칼리 가용의 무기 화합물 수용액을 알칼리 수용액 중에 소정의 비율로 첨가하여 복합 산화물 미립자 분산액을 조제할 때에 전해질염을 첨가하는 공정.
공정 (b) : 상기 복합 산화물 미립자 분산액에 산을 첨가하여 실리카계 미립자 분산액으로 하는 공정.
공정 (d) : 상기 실리카계 미립자 분산액을 상온 ∼ 300 ℃ 의 범위에서 숙성시키는 공정.
공정 (e) : 50 ∼ 300 ℃ 의 범위에서 수열 처리하는 공정.
또한, 중공 실리카 미립자는, (메트)아크릴로일기를 갖는 실란 커플링제 등에 의해 표면이 수식되는 것이 바람직하다. (메트)아크릴로일기를 갖는 실란 커플링제 등으로 중공 실리카 미립자 표면을 수식함으로써, 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지와의 공유 결합이 발생하고, 도막 강도가 강해지는 경향이 보인다.
저굴절률층에서 사용되는 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지로는, 굴절률의 저감을 목적으로 한 불소 원자를 함유하고 있지 않은 활성 에너지선 경화형 수지가 사용된다. 불소 원자를 함유하고 있으면, 불소 원자에서 기인한 투과율 향상 필름 표면의 표면 에너지의 저하가 발생하고, 양면 테이프와의 점착력이 나빠진다. 이와 같은 활성 에너지선 경화형 수지로는, 단관능 단량체, 다관능 단량체 중에서 1 종 또는 2 종 이상이 선택되어 사용된다. 단관능 단량체로서 구체적으로는, (메트)아크릴산알킬에스테르, (메트)아크릴산(폴리)에틸렌글리콜기 함유 (메트)아크릴산에스테르 등이 바람직하다. 다관능 단량체로는, 다가 알코올과 (메트)아크릴산의 에스테르 화합물, 우레탄 변성 아크릴레이트 등의 (메트)아크릴로일기를 2 개 이상 함유하는 다관능 중합성 화합물 등을 들 수 있다.
불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지의 배합량은 27.0 ∼ 69.0 wt％ 로 한다. 27.0 wt％ 보다 적은 경우에는, 도막 강도가 약해지는 경향이 있어 바람직하지 않다. 한편, 69.0 wt％ 보다 많은 경우에는, 저굴절률층의 굴절률이 1.47 이상이 되기 때문에 적합하지 않다.
저굴절률층에서 사용되는 알루미나 미립자는, 내찰상성 향상을 목적으로 사용된다. 알루미나 미립자의 평균 입자 직경은 저굴절률층의 두께를 크게 초과하지 않는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 알루미나 미립자의 평균 입자 직경은 0.1 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 알루미나 미립자의 평균 입자 직경이 저굴절률층의 두께를 크게 초과하면 광의 산란이 발생하는 등, 저굴절률층의 광학 성능이 저하되는 경향이 있다.
알루미나 미립자의 배합량은 0.1 ∼ 0.9 wt％ 로 한다. 0.1 wt％ 보다 적으면 내찰상성 향상에 기여하지 않는다. 한편, 0.9 wt％ 보다 많은 경우에는, 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지와 알루미나 미립자의 굴절률차에서 기인한 산란이 발생하여, 저굴절률층의 광학 성능이 저하되는 경향이 있다.
저굴절률층에서 사용되는 광중합 개시제는, 저굴절률층용 도포액을 자외선 (UV) 경화시키기 위해 사용된다. 광중합 개시제의 배합량은 1.0 ∼ 9.0 wt％ 로 한다. 1.0 wt％ 보다 적으면 경화가 불충분해진다. 한편, 9.0 wt％ 보다 많은 경우에는, 불필요하게 많아져 저굴절률층의 광학 성능이 저하되는 경향이 있다. 그와 같은 광중합 개시제로는, 예를 들어 1-하이드록시-시클로헥실-페닐-케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온 등이 사용된다.
[오버 코트층]
오버 코트층은, 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지와, 실리카 미립자와, 광중합 개시제로 이루어진다. 오버 코트층은, 이들을 혼합한 오버 코트층용 도포액을 자외선 (UV) 경화시켜 형성된다. 상기 각 조성물의 배합량은, 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지, 실리카 미립자 및 광중합 개시제의 합계를 100 wt％ 로 하여, 그 중 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지 85.0 ∼ 95.0 wt％, 실리카 미립자 1.0 ∼ 10.0 wt％, 광중합 개시제 1.0 ∼ 9.0 wt％ 이고, 그 밖의 성분은 함유하지 않는다. 따라서, 방오성을 적극적으로 발현하는 불소 수지나 실리콘 수지로 이루어지는 표면 조정제를 함유하고 있지 않다. 그 밖의 성분을 함유하면, 위치 입력 장치와 투과율 향상 필름을 점착제를 구비하는 양면 테이프로 첩합하였을 때, 양면 테이프와의 점착력이 약하여 위치 입력 장치의 벗겨짐이 발생할 우려가 있다. 단, 오버 코트층용 도포액 중에는, 도공성의 관점에서 통상적으로 희석 용제가 함유된다.
오버 코트층의 건조 경화 후의 광학 막두께는, kλ/4 (단, λ 는 광의 파장 400 ∼ 700 ㎚, k 는 1, 3 또는 5) 이고, 굴절률은 1.3 ∼ 1.7 이다. 막두께와 굴절률이 이 범위 외에서는, 5°정반사에서의 가시 영역에 있어서의 반사율이 최저값이 되는 최소 반사율 파장이 450 ∼ 650 ㎚ 의 범위 외가 되어, 전광선 투과율의 향상이 보이지 않는다. 또, 오버 코트층의 광학 막두께가 1λ/4 보다 얇은 경우에는, 투과율 향상 필름을 위치 입력 장치 등에 장착할 때, 혹은 투과율 향상 필름에 장착한 후에 표시 장치와 합할 때, 가열 처리 공정이 있는 경우에는 투과율 향상 필름의 헤이즈가 상승한다. 한편, 5λ/4 보다 두꺼운 경우에는, 불필요하게 두꺼워질 뿐이어서 바람직하지 않다.
또한, 투과율 향상 필름을 위치 입력 장치 등에 장착할 때나, 투과율 향상 필름에 장착한 후에 표시 장치와 합할 때에 가열 처리를 실시하는 경우에는, 50 ∼ 150 ℃ 정도에서 1 ∼ 60 분 정도 실시하면 된다. 가열 처리 전후의 헤이즈의 차이 ((가열 처리 후의 헤이즈) － (가열 처리 전의 헤이즈)) 는 0.5 ％ 미만인 것이 바람직하다.
오버 코트층에서 사용되는 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지로는, 굴절률의 저감을 목적으로 한 불소 원자를 함유하고 있지 않은, 활성 에너지선 경화형 수지가 사용된다. 불소 원자를 함유하고 있으면, 불소 원자에서 기인한 투과율 향상 필름 표면의 표면 에너지의 저하가 발생하고, 양면 테이프와의 점착성이 나빠진다. 그와 같은 활성 에너지선 경화형 수지로는, 단관능 단량체, 다관능 단량체 중에서 1 종 또는 2 종 이상이 선택되어 사용된다. 단관능 단량체로서 구체적으로는, (메트)아크릴산알킬에스테르, (메트)아크릴산(폴리)에틸렌글리콜기 함유 (메트)아크릴산에스테르 등이 바람직하다. 다관능 단량체로는, 다가 알코올과 (메트)아크릴산의 에스테르 화합물, 우레탄 변성 아크릴레이트 등의 (메트)아크릴로일기를 2 개 이상 함유하는 다관능 중합성 화합물 등을 들 수 있다.
불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지의 배합량은 85.0 ∼ 95.0 wt％ 로 한다. 85.0 wt％ 보다 적은 경우에는, 실리카 미립자의 배합량이 많아져 광의 산란이 발생하는 등, 광학 성능이 저하되는 경향이 있다. 95.0 wt％ 보다 많은 경우에는, 투과율 향상 필름을 롤 투 롤로 제조하는 경우, 블로킹이 발생하여 바람직하지 않다.
오버 코트층에는, 투과율 향상 필름을 롤 투 롤로 제조하는 경우의 블로킹을 방지하기 위해 실리카 미립자가 첨가된다. 즉, 여기서의 실리카 미립자는 오버 코트층의 굴절률을 적극적으로 저하시키기 위한 것은 아니다. 따라서, 오버 코트층에서 사용하는 실리카 미립자는, 저굴절률층에서 사용하는 실리카 미립자보다 굴절률은 높아도 된다. 구체적으로는, 중공 실리카 미립자 외에 이것보다 굴절률이 높은 중실 실리카 미립자를 사용할 수도 있다. 중공 실리카 미립자의 굴절률은 1.2 ∼ 1.4 인데 반해, 중실 실리카 미립자의 굴절률은 1.4 ∼ 1.5 이다. 실리카 미립자의 굴절률이 1.5 보다 큰 경우, 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지와 실리카 미립자의 굴절률차에서 기인한 광의 산란이 발생하여 광학 성능이 저하되는 경향이 있다. 실리카 미립자의 굴절률이 1.2 보다 작은 경우, 중공 실리카 미립자의 강도가 약하여 내찰상성이 나빠지는 경향이 보이지만, 오버 코트층에 사용되는 실리카 미립자의 배합량은 적기 때문에, 내찰상성 악화에 대한 영향은 작다. 따라서, 실리카 미립자의 굴절률은 1.2 이하여도 기술적으로는 문제 없다.
실리카 미립자의 배합량은 1.0 ∼ 10.0 wt％ 이다. 1.0 wt％ 보다 적은 경우에는, 투과율 향상 필름을 롤 투 롤로 제조하는 경우, 블로킹이 발생하여 바람직하지 않다. 한편, 10.0 wt％ 보다 많은 경우에는, 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지와 실리카 미립자의 굴절률차에서 기인한 광의 산란이 발생하여 광학 성능이 저하되는 경향이 있다.
오버 코트층에서 사용되는 광중합 개시제는, 오버 코트층용 도포액을 자외선 (UV) 경화시키기 위해 사용된다. 광중합 개시제의 배합량은 1.0 ∼ 9.0 wt％ 로 한다. 1.0 wt％ 보다 적으면 경화가 불충분해진다. 한편, 9.0 wt％ 보다 많은 경우에는, 불필요하게 많아져 오버 코트층의 광학 성능이 저하되는 경향이 있다. 이와 같은 광중합 개시제로는, 예를 들어 1-하이드록시-시클로헥실-페닐-케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온 등이 사용된다.
저굴절률층용이나 오버 코트층용 도포액의 도포 방법은 특별히 제한되지 않으며, 통상적으로 실시되고 있는 도포 방법, 예를 들어 롤 코트법, 스핀 코트법, 딥 코트법, 스프레이 코트법, 바 코트법, 나이프 코트법, 다이 코트법, 잉크젯법, 그라비아 코트법 등 공지된 어떠한 방법도 채용된다. 도포시에는, 밀착성을 향상시키기 위해 미리 투명 기재 필름 표면에 코로나 방전 처리 등의 전처리를 실시할 수 있다.
활성 에너지선의 조사에 사용되는 활성 에너지선원으로는, 예를 들어 고압 수은 램프, 할로겐 램프, 크세논 램프, 질소 레이저, 전자선 가속 장치, 방사성 원소 등의 선원 등이 사용된다. 이 경우, 활성 에너지선의 조사량은, 자외선의 파장 365 ㎚ 에서의 적산 광량으로서 50 ∼ 5000 mJ/㎠ 인 것이 바람직하다. 조사량이 50 mJ/㎠ 미만일 때에는, 도포액의 경화가 불충분해지기 때문에 바람직하지 않다. 한편, 5000 mJ/㎠ 를 초과할 때에는, 활성 에너지선 경화형 수지가 착색되는 경향을 나타내기 때문에 바람직하지 않다.
얻어진 투과율 향상 필름은, 정전 용량식 터치 패널이나 저항막식 터치 패널 등의 터치 패널에 있어서, 예를 들어 터치 패널을 구성하는 위치 입력 장치의 이면 등에 적용된다.
실시예
이하에 제조예, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명의 실시형태를 더욱 구체적으로 설명한다. 여기서, 각 실시예 및 비교예의 투과율 향상 필름은, 투명 기재 필름 상에 직접 저굴절률층이 적층되고, 또한 투과율 향상 필름의 이면에 오버 코트층이 적층된 구성의 것이다. 또, 각 예에 있어서의 점착력, 전광선 투과율, 내찰상성, 반사 불균일, 가열 처리 후의 헤이즈 상승에 대해서는, 하기에 나타내는 방법에 의해 측정하였다.
＜점착력＞
(1) 투과율 향상 필름의 저굴절률층면을 닛토 전공 (주) 제조의 양면 테이프 No.500 에 첩합한다.
(2) JIS Z 0237 에 준거하고, 탁상형 재료 시험기 주식회사 오리엔테크 제조의 STA-1150 을 사용하여, 박리 각도 90°에서 저굴절률층면과 양면 테이프의 점착력을 측정.
＜헤이즈값·전광선 투과율＞
헤이즈미터 닛폰 전색 공업 (주) 제조, NDH2000 을 사용하여 헤이즈값·전광선 투과율을 측정하였다.
＜내찰상성＞
(주) 모토미츠 제작소 제조 지우개 마모 시험기의 선단에 ＃0000 의 스틸울을 고정시키고, 2.5 N (255 gf) 의 하중을 가하여, 피찰상체인 필름의 표면을 10 왕복 마찰시킨 후의 표면의 흠집을 육안으로 관찰하고, 하기의 3 단계로 평가하였다.
○ : 거의 흠집 없음 (흠집 4 개 이하)
△ : 소수의 흠집 있음 (흠집 5 ∼ 15 개)
× : 다수의 흠집 있음 (흠집 16 개 이상)
＜반사 불균일＞
삼파장 광원하에서, 제조된 반사 방지 필름의 이면에 흑색 점착층을 입힌 필름을 첩합하여 육안으로 관찰하고, 이하의 3 단계로 평가하였다.
○ : 거의 불균일 없음
△ : 약한 불균일 있음
× : 강한 불균일 있음
＜가열 처리 후의 헤이즈 상승＞
투과율 향상 필름에 대해, 150 ℃ 60 분의 가열 처리를 실시. 가열 처리 전후의 헤이즈의 차이 ((가열 처리 후의 헤이즈) － (가열 처리 전의 헤이즈)) 를 평가하였다.
[저굴절률층용 도포액의 조제]
저굴절률층용 도포액으로서 다음의 원료를 사용하고, 각 원료를 표 1, 2 에 기재한 조성으로 혼합하여 저굴절률층용 도포액 L-1 ∼ L-13 을 조정하였다. 또한, 표 1, 2 중의 수치는 wt％ 이다.
중공 실리카 미립자 :
닛키 촉매 화성 (주) 제조 아크릴 수식 중공 실리카 미립자 수루리아 NAU
닛키 촉매 화성 (주) 제조 아크릴 수식 중공 실리카 미립자 V8208
불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지 : 닛폰 화약 (주) 제조 DPHA
광중합 개시제 : 치바·스페셜리티·케미컬즈 (주) 제조 I-907
알루미나 미립자 :
빅케미·재팬 (주) 제조 NANOBYK-3601
빅케미·재팬 (주) 제조 NANOBYK-3602
빅케미·재팬 (주) 제조 NANOBYK-3610
용매 : 이소프로필알코올
Figure 112013065484128-pct00001
Figure 112013065484128-pct00002
[오버 코트층용 도포액의 조제]
오버 코트층용 도포액으로서 다음의 원료를 사용하고, 각 원료를 표 3 에 기재한 조성으로 혼합하여 오버 코트층용 도포액 O-1 ∼ O-7 을 조정하였다. 또한, 표 3 중의 수치는 wt％ 이다.
불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지 : 닛폰 화약 (주) 제조 DPHA
실리카 미립자 :
닛키 촉매 화성 (주) 제조 아크릴 수식 중공 실리카 미립자 V8208
닛키 촉매 화성 (주) 제조 아크릴 수식 중공 실리카 미립자 수루리아 NAU
광중합 개시제 : 치바·스페셜리티·케미컬즈 (주) 제조 I-907
용매 : 이소프로필알코올
Figure 112013065484128-pct00003
(실시예 1-1)
저굴절률층용 도포액 (L-1) 을, 투명 기재 필름으로서 두께 50 ㎛ 의 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름 상에 직접, 경화 후의 막두께가 100 ㎚ 가 되도록 롤 코터로 도포하고, 건조 후, 120 W 고압 수은등 [닛폰 전지 (주) 제조] 에 의해 자외선을 조사하고 (적산 광량 400 mJ/㎠), 경화시켜 투과율 향상 필름을 제조하였다.
(실시예 1-2)
저굴절률층용 도포액을 L-2 로 하고, 경화 후의 막두께를 125 ㎚ 로 한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일하게 하여 투과율 향상 필름을 제조하였다.
(실시예 1-3)
저굴절률층용 도포액을 L-3 으로 하고, 경화 후의 막두께를 80 ㎚ 로 한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일하게 하여 투과율 향상 필름을 제조하였다.
(실시예 1-4)
저굴절률층용 도포액을 L-4 로 한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일하게 하여 투과율 향상 필름을 제조하였다.
(실시예 1-5)
저굴절률층용 도포액을 L-5 로 한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일하게 하여 투과율 향상 필름을 제조하였다.
(실시예 1-6)
저굴절률층용 도포액을 L-6 으로 한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일하게 하여 투과율 향상 필름을 제조하였다.
(실시예 1-7)
저굴절률층용 도포액을 L-7 로 한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일하게 하여 투과율 향상 필름을 제조하였다.
(비교예 1-1)
저굴절률층용 도포액을 L-8 로 한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일하게 하여 투과율 향상 필름을 제조하였다.
(비교예 1-2)
저굴절률층용 도포액을 L-9 로 한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일하게 하여 투과율 향상 필름을 제조하였다.
(비교예 1-3)
저굴절률층용 도포액을 L-10 으로 한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일하게 하여 투과율 향상 필름을 제조하였다.
(비교예 1-4)
저굴절률층용 도포액을 L-11 로 한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일하게 하여 투과율 향상 필름을 제조하였다.
(비교예 1-5)
저굴절률층용 도포액을 L-12 로 한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일하게 하여 투과율 향상 필름을 제조하였다.
(비교예 1-6)
저굴절률층용 도포액을 L-13 으로 한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일하게 하여 투과율 향상 필름을 제조하였다.
(실시예 2-1)
실시예 1-1 에서 제조한 투과율 향상 필름의 이면에, 오버 코트층용 도포액 (O-1) 을 경화 후의 광학 막두께가 kλ/4 (k : 1, λ : 550 ㎚) ＝ 138 ㎚ 가 되도록 롤 코터로 도포하고, 건조 후, 120 W 고압 수은등 [닛폰 전지 (주) 제조] 에 의해 자외선을 조사하고 (적산 광량 400 mJ/㎠), 경화시켜 투과율 향상 필름을 제조하였다.
(실시예 2-2)
오버 코트층용 도포액을 O-2 로 하고, 오버 코트층의 막두께를 kλ/4 (k : 3, λ : 550 ㎚) ＝ 412 ㎚ 로 한 것 이외에는, 실시예 2-1 과 동일하게 하여 투과율 향상 필름을 제조하였다.
(실시예 2-3)
오버 코트층용 도포액을 O-3 으로 하고, 오버 코트층의 막두께를 kλ/4 (k : 5, λ : 550 ㎚) ＝ 688 ㎚ 로 한 것 이외에는, 실시예 2-1 과 동일하게 하여 투과율 향상 필름을 제조하였다.
(실시예 2-4)
오버 코트층용 도포액을 O-4 로 한 것 이외에는, 실시예 2-1 과 동일하게 하여 투과율 향상 필름을 제조하였다.
(실시예 2-5)
오버 코트층용 도포액을 O-5 로 한 것 이외에는, 실시예 2-1 과 동일하게 하여 투과율 향상 필름을 제조하였다.
(비교예 2-1)
오버 코트층용 도포액을 O-6 으로 한 것 이외에는, 실시예 2-1 과 동일하게 하여 투과율 향상 필름을 제조하였다.
(비교예 2-2)
오버 코트층용 도포액을 O-7 로 한 것 이외에는, 실시예 2-1 과 동일하게 하여 투과율 향상 필름을 제조하였다.
각 실시예의 각 시험 결과를 표 4 ∼ 6 에 나타낸다.
Figure 112013065484128-pct00004
Figure 112013065484128-pct00005
Figure 112013065484128-pct00006
표 3, 4 에 나타낸 결과로부터 실시예 1-1 ∼ 1-7 의 투과율 향상 필름은, 양면 테이프와의 점착성, 전광선 투과율, 내찰상성이 모두 우수한 데다가, 외관상의 반사 불균일도 없는 것을 실현할 수 있었다. 또, 실시예 2-1 ∼ 2-5 의 투과율 향상 필름은, 오버 코트층을 투과율 향상 필름의 이면에 소정의 광학 막두께로 형성한 점에서 전광선 투과율이 보다 우수하고, 또한 가열 처리 후에 헤이즈가 상승하지 않는 것을 실현할 수 있었다.
한편, 비교예 1-1 은, 중공 실리카 미립자의 배합량이 적어 전광선 투과율이 나빴다. 비교예 1-2 는, 중공 실리카 미립자의 배합량이 많아 내찰상성 (표면) 이 나쁜 결과가 되었다. 비교예 1-3 은, 알루미나 미립자가 배합되지 않은 점에서 내찰상성 (표면) 이 나쁜 결과가 되었다. 비교예 1-4 는, 알루미나 미립자의 배합량이 많아 전광선 투과율이 나쁜 결과가 되었다. 비교예 1-5 는, 광중합 개시제가 배합되지 않은 점에서 내찰상성 (표면) 이 나쁜 결과가 되었다. 비교예 1-6 은, 광중합 개시제의 배합량이 많아 전광선 투과율이 나쁜 결과가 되었다.
비교예 2-1 은, 실리카 미립자가 배합되지 않은 점에서 블로킹성이 나쁜 결과가 되었다. 비교예 2-2 는, 광중합 개시제가 배합되지 않은 점에서 내찰상성 (이면) 이 나쁜 결과가 되었다.

Claims (6)

  1. 투명 기재 필름의 표면에, 상기 투명 기재 필름보다 굴절률이 낮은 저굴절률층이 직접 적층되어 있는 투과율 향상 필름으로서,
    상기 저굴절률층은, 중공 실리카 미립자, 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지, 광중합 개시제 및 알루미나 미립자로 이루어지고,
    상기 중공 실리카 미립자, 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지, 광중합 개시제 및 알루미나 미립자의 합계 100 wt％ 에 대해,
    상기 중공 실리카 미립자를 28.0 ∼ 69.0 wt％,
    상기 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지를 27.0 ∼ 69.0 wt％,
    상기 광중합 개시제를 1.0 ∼ 9.0 wt％,
    상기 알루미나 미립자를 0.1 ∼ 0.9 wt％ 함유하는, 투과율 향상 필름.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 투명 기재 필름의 굴절률이 1.55 ∼ 1.70 이고,
    상기 저굴절률층의 굴절률이 1.35 ∼ 1.47 인, 투과율 향상 필름.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 저굴절률층의 막두께가 50 ∼ 130 ㎚ 이고,
    상기 중공 실리카 미립자 및 알루미나 미립자의 평균 입자 직경이 0.1 ㎛ 이하인, 투과율 향상 필름.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 투명 기재 필름의 이면에 오버 코트층이 적층되어 있고,
    상기 오버 코트층은, 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지, 실리카 미립자 및 광중합 개시제로 이루어지고,
    상기 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지, 실리카 미립자 및 광중합 개시제의 합계 100 wt％ 에 대해,
    상기 불소 원자를 함유하지 않는 활성 에너지선 경화형 수지를 85.0 ∼ 95.0 wt％,
    상기 실리카 미립자를 1.0 ∼ 10.0 wt％,
    상기 광중합 개시제를 1.0 ∼ 9.0 wt％ 함유하고,
    상기 오버 코트층의 광학 막두께는 kλ/4 (단, λ 는 광의 파장 400 ∼ 700 ㎚, k 는 1, 3 또는 5) 인, 투과율 향상 필름.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 오버 코트층의 굴절률이 1.3 ∼ 1.7 인, 투과율 향상 필름.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    터치 패널을 구성하는 위치 입력 장치의 이면에 적용되는, 투과율 향상 필름.
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