KR101869118B1 - 감압성 접착제 및 접착 테이프 - Google Patents

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KR101869118B1
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Abstract

상온, 저온 및 고온을 포함하는 광범위한 온도에서 PMMA의 표면에 대해 충분한 접착력을 나타내는 감압성 접착제, 및 감압성 접착제를 포함하는 접착제 층을 갖는 접착 테이프가 제공된다. 100 질량부의 단량체 혼합물을 중합함으로써 얻어진 중합체를 함유하는 감압성 접착제로서: 4 내지 6개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트 및 7 내지 12개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트로부터 선택된 아크릴레이트 혼합물을 함유하는 단량체 성분 1; 아미드 기 함유 비닐 단량체를 함유하는 단량체 성분 2; 비-3차 방향족 알코올과 (메트) 아크릴산의 에스테르, 또는 비-3차 지환족 알코올과 (메트) 아크릴산의 에스테르를 함유하는 단량체 성분 3; 및 (메트) 아크릴산을 함유하는 단량체 성분 4를 함유하는, 감압성 접착제가 제공된다.

Description

감압성 접착제 및 접착 테이프 {PRESSURE SENSITIVE ADHESIVE AND ADHESIVE TAPE}
이 발명은 감압성 접착제(pressure sensitive adhesive)에 관한 것이다. 또한, 이 발명은 감압성 접착제를 함유하는 접착제 층을 포함하는 접착 테이프, 및 구조물에 관한 것이다.
폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)(polymethylmethacrylate)는 자동차의 외장 부품(automotive exterior part)이고, 예를 들어, 자동차 문의 상부에 부착되는 바이저(visor)(사이드 바이저 및 도어 바이저)를 위한 재료로 흔히 이용된다. 접착제를 이용하여 이 재료를 접합할 때, 접착제만으로는 충분한 밀착성이 얻어질 수 없기 때문에, 재료의 표면이 흔히 전처리제(pretreating agent)로서의 프라이머(primer)로 코팅된다.
그러나, 일반적으로, 프라이머는 휘발성 유기 용매를 함유하고, 이 때문에, 프라이머를 도포할 때 및 도포 후의 용매 휘발로 인해, 도포 작업 환경이 악화되며, 프라이머가 도포된 재료가 사용될 영역(즉, 자동차 내부 또는 실내 등)의 환경이 악화되는 문제가 있다. 또한, 프라이머를 도포하는 것이 상당한 노동시간을 요구하고, 작업자별로 도포에 차이가 있으며, 도포하기를 망각하고, 프라이머 오염으로 인해 도포된 표면에 차이가 있는 문제도 있다.
아크릴 단량체(acrylic monomer), N-N-두개의 치환기가 있는 (메트) 아크릴아미드(N-N-disubstituted (meth) acrylamide), 및 산성 기를 함유하는 단량체; 및 그것들과 공중합 가능한 다른 단량체를 포함하는 아크릴 중합체(acrylic polymer)를 이용하는 감압성 접착제가 예를 들어 일본 미심사 특허 출원 공보 H06-166857에서 보이듯이 다양한 표면에 대한 훌륭한 접착성 및 우수한 내구성을 나타내는 감압성 접착제로서 공지되어 있다.
또한, 아크릴 단량체, N-비닐 사이클릭 아미드(N-vinyl cyclic amide), 및 산성 기를 함유하는 단량체; 그것들과 공중합 가능한 다른 단량체를 포함하는 아크릴 중합체를 이용하는 감압성 접착제가 예를 들어 일본 미심사 특허 출원 공보 H06-166858에서 보이듯이 고온에서의 우수한 밀착 유지성 및 우수한 밀착성을 갖는 감압성 접착제로서 공지되어 있다.
광범위한 온도에서 PMMA의 표면에 대해 충분한 접착력을 나타내는 감압성 접착제는 존재하지 않으며, 그러므로, 그러한 감압성 접착제 및 접착 테이프가 요구된다.
한 양태에서, 이 발명은 상온, 저온 및 고온을 포함하는 광범위한 온도에서 자동차의 외장 부품인 바이저를 위해 이용되는 PMMA의 표면에 대해 충분한 접착력을 나타내는 감압성 접착제를 제공하고, 감압성 접착제를 포함하는 접착제 층을 갖는 접착 테이프도 제공한다.
다른 양태에서, 이 발명은 100 질량부(mass parts)의 단량체 혼합물을 중합함으로써 얻어진 중합체를 포함하는 감압성 접착제로서: 단량체 성분 (1): 4 내지 6개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트(aliphatic alkyl (meth) acrylate) 및 7 내지 12개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트로부터 선택된 46 내지 60 질량부의 아크릴레이트 혼합물(acrylate mixture); 단량체 성분 (2): 22 내지 36 질량부의 아미드 기 함유 비닐 단량체(amide group-containing vinyl monomer); 단량체 성분 (3): 10 내지 30 질량부의 비-3차 방향족 알코올(non-tertial aromatic alcohol)과 (메트) 아크릴산((meth) acrylic acid)의 에스테르, 또는 비-3차 지환족 알코올(non-tertial alicyclic alcohol)과 (메트) 아크릴산의 에스테르; 및 단량체 성분 (4): 0 내지 3 질량부의 (메트) 아크릴산을 함유하는, 감압성 접착제를 제공한다.
또다른 양태에서, 이 발명은 기본재료 층(base material layer) 및 감압성 접착제를 포함하는 접착제 층을 포함하는 접착 테이프를 제공한다.
다른 양태에서, 이 발명은 기본재료 층, 감압성 접착제를 포함하는 접착제 층, 및 폴리메틸메타크릴레이트 자동차 외장 부품을 포함하는 구조물을 제공한다.
이 발명의 감압성 접착제는 상온, 저온 및 고온을 포함하는 광범위한 온도에서 PMMA의 표면에 대해 충분한 접착력을 갖는 디스플레이; 감압성 접착제를 포함하는 접착제 층을 갖는 접착 테이프; 및 접착 테이프가 자동차의 외장 부품에 들러붙은 구조물을 제공한다.
이 발명의 감압성 접착제는 100 질량부의 단량체 혼합물을 중합함으로써 얻어지는 중합체로서: 4 내지 6개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트 및 7 내지 12개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트로부터 선택된 아크릴레이트 혼합물(단량체 성분 (1)); 아미드 기 함유 비닐 단량체(단량체 성분 (2)); 비-3차 방향족 알코올과 (메트) 아크릴산의 에스테르, 또는 비-3차 지환족 알코올과 (메트) 아크릴산의 에스테르(단량체 성분 (3)); 및 (메트) 아크릴산 (단량체 성분 (4))을 함유하는, 중합체를 포함한다.
이 명세서에서, "(메트)아크릴((meth)acryl)"은 "아크릴(acryl)" 또는 "메타크릴(methacryl)"을 의미한다.
단량체( Monomers )
"단량체 성분 (1)"은 4 내지 6개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트 및 7 내지 12개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트로부터 선택된 아크릴레이트를 포함하는 아크릴레이트 혼합물을 나타낸다.
"4 내지 6개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트 및 7 내지 12개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트로부터 선택된 아크릴레이트를 포함하는 아크릴레이트 혼합물"은 4 내지 6개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트로부터 선택된 하나 이상의 아크릴레이트 단량체 및 7 내지 12개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트로부터 선택된 하나 이상의 아크릴레이트 단량체를 포함하는 혼합물을 나타낸다.
"4 내지 6개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트"는 4 내지 6개의 탄소수를 갖는 아크릴산 또는 메타크릴산과 지방 알코올(fatty alcohol)의 에스테르를 나타낸다. "7 내지 12개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트"는 7 내지 12개의 탄소수를 갖는 아크릴산 또는 메타크릴산과 지방 알코올의 에스테르를 나타낸다.
4 내지 6개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트의 예는 n-부틸 아크릴레이트(BA), 아이소부틸 아크릴레이트, 펜틸 아크릴레이트, 및 헥실 아크릴레이트를 포함한다. 이 중에서, n-부틸 아크릴레이트(BA)는 4 내지 6개의 탄소수를 갖는 양호한 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트의 한 예이다.
또한, 7 내지 12개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트의 예는 2-에틸헥실 아크릴레이트(2EHA), 아이소옥틸 아크릴레이트(IOA), n-노닐 (메트) 아크릴레이트, 아이소노닐 아크릴레이트, 데실 (메트) 아크릴레이트, 아이소데실 (메트) 아크릴레이트, 라우릴 (메트) 아크릴레이트, 아이소도데실 (메트) 아크릴레이트 등을 포함한다. 이 중에서, 2-에틸헥실 아크릴레이트(2EHA)는 7 내지 12개의 탄소수를 갖는 양호한 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트의 한 예이다.
또한, 4 내지 6개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트 및 7 내지 12개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트를 포함하는 아크릴레이트 혼합물의 특정한 예는 n-부틸 아크릴레이트(BA)와 2-에틸헥실 아크릴레이트(2EHA)의 혼합물을 포함한다.
단량체 성분 (1)의 함량은, 단량체 혼합물, 또는, 다시 말해서, 단량체 성분 (1), 단량체 성분 (2), 단량체 성분 (3), 및 단량체 성분 (4)에 의해 구성된 혼합물의 합(이하, 단순히 "단량체 혼합물"이라고 지칭됨)이 100 질량부일 때, 약 46 내지 약 60 질량부, 약 46 내지 약 53 질량부, 또는 약 47 내지 약 60 질량부로 설정될 수 있다.
대안적으로, 일반식 1로 표현되는 단량체를 단량체 성분 (2)로 이용할 때, 단량체 성분 (1)의 함량은 약 46 내지 약 53 질량부 또는 약 47 내지 약 52 질량부로 설정될 수 있다.
또한, N-비닐 사이클릭 아미드 단량체를 단량체 성분 (2)로 이용할 때, 단량체 성분 (1)의 함량은 약 47 내지 약 60 질량부, 약 47 내지 약 56 질량부, 또는 약 50 내지 약 56 질량부로 설정될 수 있다.
7 내지 12개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트에 대한 4 내지 6개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트의 배합비(질량비)는 원하는 대로 설정될 수 있다. 단량체 혼합물에서 일반식 1로 표현되는 단량체를 이용할 때, 그 배합비는, 더 정확히 말하자면, [4 내지 6개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트] : [7 내지 12개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트]는 3:7 내지 7:3 또는 3.5:6.5 내지 6.5:3.5로 설정될 수 있다. 단량체 혼합물에서 N-비닐 사이클릭 아미드 단량체를 이용할 때, 배합비는 2.5:7.5 내지 10:0, 또는 5:5 내지 10:0으로 설정될 수 있다.
어떤 실시예에서는, 단량체 성분 (1)은 근본적으로 4 내지 6개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트 및 7 내지 12개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트로부터 선택된 46 내지 60 질량부의 아크릴레이트 혼합물로 이루어진다. 어떤 실시예에서는, 단량체 성분 (1)은 여러 가지 것이 있지만, 4 내지 6개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트 및 7 내지 12개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트로부터 선택된 46 내지 60 질량부의 아크릴레이트 혼합물을 포함한다.
"단량체 성분 (2)"는 아미드 기 함유 비닐 단량체를 나타낸다.
"아미드 기 함유 비닐 단량체"는 비닐 단량체의 측쇄 상에 -NC(O)-(아미드 결합)을 포함하는 단량체를 나타낸다.
아미드 기 함유 비닐 단량체의 예는 일반식 1 : CHR=CH-C(0)-N(R1)R2[여기에서, R은 수소 또는 메틸 기이고; R1 및 R2는 수소 및 1 내지 4개의 탄소수를 갖는 선형 또는 분지형 알킬 기로부터 선택되며, R1과 R2는 동시에 모두 수소는 아님]로 표현되는 단량체; 및 N-비닐 사이클릭 아미드 단량체를 포함한다.
일반식 1로 표현되는 단량체의 특정한 예는 N,N-다이메틸아크릴아미드(nnDMA), Ν,Ν-다이에틸아크릴아미드(nnDEA), 및 N,N-다이메틸메타크릴아미드를 포함한다. 이 중에서, Ν,Ν-다이메틸아크릴아미드(nnDMA)는 양호한 단량체의 한 예이다.
또한, N-비닐 사이클릭 아미드 단량체의 특정한 예는 N-비닐카프로락탐(NVC), N-비닐피롤리돈(NVP) 등을 포함한다. 이 중에서, N-비닐피롤리돈(NVP)은 양호한 N-비닐 사이클릭 아미드 단량체의 한 예이다.
단량체 혼합물의 합이 100 질량부일 때, 단량체 성분 (2)의 함량은 약 22 내지 약 36 질량부 또는 약 26 내지 약 34 질량부로 설정될 수 있다.
일반식 1로 표현되는 단량체가 아미드 기 함유 비닐 단량체로 이용될 때, 단량체 혼합물의 합이 100 질량부이면, 단량체 성분 (2)의 함량은 약 26 내지 약 34 질량부로 설정될 수 있다.
어떤 실시예에서는, 단량체 성분 (2)가 근본적으로 22 내지 36 질량부의 아미드 기 함유 비닐 단량체로 이루어진다. 어떤 실시예에서는, 단량체 성분 (2)가 여러 가지 것이 있지만, 22 내지 36 질량부의 아미드 기 함유 비닐 단량체를 함유한다.
"단량체 성분 (3)"은 비-3차 방향족 알코올과 (메트) 아크릴산의 에스테르, 또는 비-3차 지환족 알코올과 (메트) 아크릴산의 에스테르를 나타낸다.
"비-3차 방향족 알코올과 (메트) 아크릴산의 에스테르"는 아크릴산 또는 메타크릴산과 비-3차 방향족 알코올, 다시 말해서, 1차 또는 2차 방향족 알코올의 에스테르를 나타내며; 여기에서, 단량체는 그 단일중합체의 Tg가 -25℃ 이상인 것이다. 자세히 말하자면, 예는 벤질 아크릴레이트(BzA), 벤질 메타크릴레이트 등을 포함한다. 이 중에서, 벤질 아크릴레이트(BzA)는 양호한 비-3차 방향족 알코올과 (메트) 아크릴산의 에스테르의 한 예이다.
"비-3차 지환족 알코올과 (메트) 아크릴산의 에스테르"는 아크릴산 또는 메타크릴산과 비-3차 지환족 알코올, 다시 말해서, 1차 또는 2차 지환족 알코올의 에스테르를 나타내며; 여기에서, 단량체는 그 단일중합체의 Tg가 -25℃ 이상인 것이다. 여기에서, 단량체는 그 단일중합체의 Tg가 -25℃ 이상인 것이다. 이용될 수 있는 특정한 예는 아이소보닐 아크릴레이트(IBA), 아이소보닐 메타크릴레이트, 사이클로헥실 아크릴레이트(CHA), 사이클로헥실 메타크릴레이트, 다이사이클로펜타닐 아크릴레이트, 다이사이클로펜타닐 메타크릴레이트, 다이사이클로펜테닐 아크릴레이트, 다이사이클로펜테닐 메타크릴레이트 등을 포함한다. 이 중에서, 사이클로헥실 아크릴레이트(CHA)는 비-3차 지환족 알코올과 (메트) 아크릴산의 양호한 에스테르의 한 예이다.
단량체 혼합물의 합이 100 질량부일 때, 단량체 성분 (3)의 함량은 약 10 내지 약 30 질량부 또는 약 10 내지 약 20 질량부로 설정될 수 있다.
어떤 실시예에서는, 단량체 성분 (3)은 근본적으로 10 내지 30 질량부의 비-3차 방향족 알코올과 (메트) 아크릴산의 에스테르, 또는 비-3차 지환족 알코올과 (메트) 아크릴산의 에스테르로 이루어진다. 어떤 실시예에서는, 단량체 성분 (3)은 여러 가지 것이 있지만, 10 내지 30 질량부의 비-3차 방향족 알코올과 (메트) 아크릴산의 에스테르, 또는 비-3차 지환족 알코올과 (메트) 아크릴산의 에스테르를 함유한다.
"단량체 성분 (4)"는 (메트) 아크릴산을 나타낸다.
"(메트) 아크릴산"은 아크릴산 또는 메타크릴산을 나타낸다. 단량체 혼합물의 합이 100 질량부일 때, 단량체 성분 (4)의 함량은 약 0 내지 약 3 질량부 또는 약 0 내지 약 1 질량부로 설정될 수 있다.
어떤 실시예에서는, 단량체 성분 (4)가 근본적으로 0 내지 3 질량부의 (메트) 아크릴산으로 이루어진다. 어떤 실시예에서는, 단량체 성분 (4)이 여러 가지 것이 있지만, 0 내지 3 질량부의 (메트) 아크릴산을 함유한다.
중합화 개시제( Polymerization Initiator )
종래 이용되는 중합화 개시제가 이 발명의 감압성 접착제에서 원하는 대로 이용될 수 있다.
특정한 예는 1-하이드록시 사이클로헥실 페닐 케톤, 2,2-다이메톡시-2-페닐 아세토페논, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-다이메틸아미노-1-(4-모폴리노페닐)-부탄-1-온, 2-클로로티옥산톤, 2,4-다이메틸티옥산톤, 2,4-다이아이소프로필티옥산톤, 아이소프로필티옥산톤, 2,4,6-트라이메틸벤조일 다이포스핀 옥사이드, 비스((2,6-다이메톡시벤조일)-2,4,4-트라이메틸펜틸 포스핀 산화물 등과 같은 광 개시제(photoinitiator); 및 벤조일 퍼옥사이드, 라우로일 퍼옥사이드, 및 비스(4-터셔리 부틸사이클로헥실) 페록시다이카보네이트를 포함하는 유기 퍼옥사이드와 같은 열 개시제(thermal initiator); 및 2,2'-아조비스아이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스-2-메틸부티로니트릴, 4,4'-아조비스-4-시아노발레르산, 2,2'-아조비스(2-메틸올프로피온산)다이메틸, 2,2'-아조비스(2,4-다이메틸발레로니트릴), 아조비스 2,4-다이메틸발레로니트릴(AVN) 등과 같은 아조 중합화 개시제(azo polymerization initiator)를 포함한다. 단일의 중합화 개시제 또는 둘 이상의 중합화 개시제가 이용될 수 있다.
중합화 개시제의 함량은 중합화 개시제의 유형에 따라 원하는 대로 선택될 수 있다. 예를 들어, 광 개시제를 이용할 때, 단량체 혼합물이 100 질량부이면, 중합화 개시제의 함량은 약 0.05 질량부 내지 약 1.0 질량부 또는 약 0.05 질량부 내지 약 0.3 질량부로 설정될 수 있다. 열 개시제를 이용할 때, 단량체 혼합물이 100 질량부이면, 함량은 약 0.05 질량부 내지 약 5.0 질량부로 설정될 수 있다. 그러한 범위 내로 함량을 설정함으로써, 접착력, 특히, 고온 탈결합 힘(high temperature debonding force) 및 열적 노화 후 탈결합 힘(post-thermal aging debonding force)이 더 커질 수 있다.
가교결합제( Crosslinking Agent )
이 발명의 감압성 접착제는 종래 이용되는 가교결합제를 더 포함할 수 있다. 예는 다기능 아크릴레이트, 아이소시아네이트 가교결합제, 에폭시 가교결합제, 옥사졸린 가교결합제, 아지리딘 가교결합제, 금속 킬레이트 가교결합제, 멜라민 수지 가교결합제, 퍼옥사이드 가교결합제 등을 포함한다.
가교결합제의 함량이 특히 제한되는 것은 아니고, 예를 들어, 단량체 혼합물이 100 질량부이면, 약 0.01 질량부 내지 약 0.5 질량부로 설정될 수 있다.
첨가제( Additives )
이 발명의 감압성 접착제는 가소제, 충전제, 노화방지제, 접착촉진제(즉, 염화 폴리올레핀 등), 변색방지제(ultraviolet light absorber), 안료(pigment) 등과 같은 종래 이용되는 첨가제를 더 포함할 수 있다. 감압성 접착제 제조 방법(Method for Manufacturing the Pressure Sensitive Adhesive) 이 발명의 감압성 접착제는 단량체 혼합물을 중합함으로써 얻어지는 중합체, 또는, 더 정확히 말하자면, 단량체들의 혼합물을 포함한다.
이 중합체는, 예를 들어, 광 개시제 및/또는, 선택적으로는, 종래 공지된 첨가제를 단량체 혼합물과 혼합하고; 질소 기체를 이용하여 단량체를 완전히 치환함으로써 산소를 제거하며; 그 후, 자외선 복사, X선, 감마선, 또는 전자 빔을 이용해 조사하여 중합함으로써 얻어질 수 있다. 대안적으로, 중합체는 먼저 광 개시제의 일부를 단량체 혼합물에 첨가하고; 혼합물을, 예를 들어, 자외선 복사로 조사함으로써 그 점성이 약 1000cp 내지 약 5000cp가 되도록 프리폴리머를 만들며; 그 후, 광 개시제를 더 첨가하고 예를 들어, 자외선 복사를 이용하여 조사하여 중합함으로써 얻어질 수 있다.
대안적으로, 중합체는 먼저 압력 병(pressure bottle)을 단량체 혼합물 및 에틸 아세테이트 등과 같은 종래 공지된 용매로 채우고; 그 후, 중합화 개시제를 첨가한 후에, 질소 기체를 이용하여 단량체를 완전히 치환함으로써 산소를 제거하며; 가열 및 중합함으로써 얻어질 수 있다.
접착 테이프( Adhesive Tape )
이 발명의 접착 테이프는 기본재료 층 및 감압성 접착제를 포함하는 접착제 층을 포함한다. 접착 테이프는 접착제 층이 기본재료의 단지 한 면 또는 양면 모두에 적층되도록 구성될 수 있다. 대안적으로, 접착 테이프는 기본재료 - 한 면에 접착제 층이 미리 제공되어 있음 - 의 접착제 층을 갖는 상기 면의 반대쪽 면의 표면에 이 발명의 감압성 접착제에 의해 구성된 접착제 층을 적층함으로써 구성될 수 있다. 또한, 선택적으로는, 접착 테이프가 프라이머 층 등과 다른 기능을 갖는 층을 가질 수 있다. 또한, 종래 이용되는 탈결합 라이너(debonding liner)가 접착제 층의 표면에 적층될 수 있을 것이다.
종래 이용되는 필름 또는 폼(foam)을 갖는 시트가 기본재료 층으로 이용될 수 있다. 폼을 갖는 시트 자체가 접착성을 가질 수 있을 것이다. 이 필름으로 이용될 수 있는 필름의 예는 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리에스테르 필름, 폴리카보네이트 필름, 폴리염화비닐 필름, 폴리염화비닐리덴 필름, 폴리스티렌 필름, 폴리아미드 필름 등을 포함한다. 또한, 폼을 갖는 시트로 이용될 수 있는 시트의 예는 아크릴 폼 시트, 폴리에틸렌 폼 시트, 클로로프렌 폼 시트, 우레탄 폼 시트 등을 포함한다. 자세히 말하자면, 예를 들어, 아크릴 폼 테이프(GT7108, 스미토모 쓰리엠(Sumitomo 3M)에 의해 제조됨) 등이 이용될 수 있다. 기본재료 층의 두께는 접착 테이프의 의도된 용도에 따라 원하는 대로 설정될 수 있고, 제한적인 것은 아니지만, 예를 들어, 약 30㎛ 내지 약 4㎜로 설정될 수 있다.
어떤 실시예에서는, 종래 이용되는 부직포가 기본재료 층으로 이용될 수 있다. 이용될 수 있는 부직포의 예는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)와 같은 폴리에스테르, 고밀도 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀, 나일론, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴로니트릴, 목화 또는 삼과 같은 셀룰로즈 펄프 천연 섬유, 레이온, 내열 합성 섬유, 및 폴리아미드 섬유 또는 유리 섬유와 같은 내열 섬유로 형성된 부직포를 포함한다. 부직포의 두께는 특히 제한적인 것은 아니지만, 예를 들어, 약 5㎛ 내지 약 100㎛로 설정될 수 있다.
접착제 층은 이 발명의 감압성 접착제를 포함한다. 접착제 층의 두께는 기본재료 층을 위해 이용되는 재료 및 접착 테이프의 의도된 용도에 따라 원하는 대로 설정될 수 있으며, 제한적인 것은 아니지만, 예를 들어, 약 10㎛ 내지 약 500㎛로 설정될 수 있다.
접착 테이프는 종래 공지된 공정을 통해 생산될 수 있다. 예를 들어, 접착제 층은 이 발명의 감압성 접착제를 구성하는 단량체 혼합물을 두개 층의 필름 사이에 끼워넣고 경화(curing)시킴으로써 얻어질 수 있다. 접착 테이프는 얻어진 접착제 층의 한 면의 필름을 벗겨내고 기본재료 층 위에 그 표면을 적층함으로써 얻어진다. 여기에서, 박피 처리(peeling treatment)가 이루어진 표면을 갖는 필름이 이용되면, 접착제 층으로부터 필름을 벗겨내고 기본재료 층 위에 적층할 때, 다루기가 쉬워질 것이다. 또한, 접착제 층을 기본재료 층 위에 적층할 때 접착제 층 표면 또는 기본재료 층 표면에 프라이머가 도포될 수 있을 것이다. 또한, 접착제 층을 기본재료 층의 양면 모두에 적층함으로써 양면 접착 테이프가 얻어질 수 있을 것이다.
이 발명의 감압성 접착제는 단독으로 감압성 접착제로 이용되거나, 또는 접착 테이프로 이용하기 위해 위에서 설명한 바와 같이 기본재료 층 위에 적층될 수 있다. 또한, 이 발명의 감압성 접착제는 상온, 저온 및 고온을 포함하는 광범위한 온도에서 예를 들어, 폴리메틸메타크릴레이트와 같은 재료의 표면에 대한 충분한 접착력을 나타낸다. 그러므로, 감압성 접착제 및 감압성 접착제를 이용한 접착 테이프는 자동차의 외장 부품, 특히 폴리메틸메타크릴레이트 바이저(사이드 바이저 및 도어 바이저)를 자동차의 차체에 결합시키기 위해 이용될 수 있다.
구조물( Structure )
이 발명의 구조물은 기본재료 층, 감압성 접착제로 구성된 접착제 층, 및 폴리메틸메타크릴레이트 자동차 외장 부품을 포함한다. 특히, 기본재료 층, 접착제 층, 및 폴리메틸메타크릴레이트가 이 순서대로 적층된 구조물이 양호하다.
접착 테이프의 기본재료 층을 위해 이용된 것과 동일한 재료가 이 기본재료 층을 위해 이용될 수 있다.
양호하게는, 접착제 층이 기본재료 층의 양면 모두에 제공된다. 또한, 접착제 층의 적어도 한 면은 이 발명의 감압성 접착제에 의해 구성된 접착제 층이 되도록 구성될 수 있다.
폴리메틸메타크릴레이트 자동차 외장 부품의 예는 자동차 문의 상부 등에 부착되는 바이저(사이드 바이저 및 도어 바이저)를 포함한다.
구조물은 접착제 층을 갖는 위에서 기술한 접착 테이프의 표면을 자동차의 외장 부품의 표면에 부착함으로써 얻어질 수 있다. 어떤 실시예에서는, 접착 테이프가 양면 모두에 접착제 층을 가질 때, 구조물은 접착제 층을 갖는 양면 중 하나를 자동차의 외장 부품의 표면에 부착함으로써 얻어질 수 있다.
또한, 구조물은 상온, 저온 및 고온을 포함하는 광범위한 온도에서 PMMA의 표면에 대해 충분한 접착력을 나타내는 접착 테이프와 통합된다. 그러므로, PMMA의 반대쪽 면의 접착제 층을 자동차의 차체에 부착함으로써, 구조물은 자동차 차체에 단단히 부착할 수 있는 부품으로 이용될 수 있다.
예( EXAMPLES )
아래에서는 예에서 이용된 약어 및 성분 제조자에 대해 설명한다.
BA: n-부틸 아크릴레이트(n-butyl acrylate)(미쯔비시 케미칼 코포레이션(Mitsubishi Chemical Corporation)에 의해 제조됨)
2EHA: 2 에틸헥실 아크릴레이트(2 ethylhexyl acrylate)(니폰 쇼쿠바이(Nippon Shokubai Co., Ltd.)에 의해 제조됨)
NNDMA: 다이메틸아크릴아미드(dimethylacrylamide)(고진샤(Kohjinsha, Co., Ltd.)에 의해 제조됨)
NVP: n-비닐-2-피롤리돈(n-vinyl-2-pyrrolidone)(니폰 쇼쿠바이에 의해 제조됨)
NVC: n-비닐-카프로락탐(n-vinyl-caprolactam)(BASF에 의해 제조됨)
BzA: 벤질 아크릴레이트(benzyl acrylate)(오사카 오가닉 케미칼 인더스트리(Osaka Organic Chemical Industry Ltd.)에 의해 제조됨)
CHA: 사이클로헥실 아크릴레이트(cyclohexyl acrylate)(오사카 오가닉 케미칼 인더스트리에 의해 제조됨)
AA: 아크릴산(acrylic acid)(도아 고세이(Toa Gosei Co. Ltd.)에 의해 제조됨)
이르가큐어(Irgacure) 651 : 2,2-다이메톡시-1,2-다이페닐에탄-1-온(2,2-dimethoxy-1,2-diphenylethane-1-one)(지바 스페셜티 케미칼즈(Chiba Specialty Chemicals Co., Ltd.)에 의해 제조됨)
HDDA: 1,6-헥산다이올 다이아크릴레이트(1,6-hexanediol diacrylate)(교에이샤 케미칼(Kyoeisha Chemical Co., Ltd)에 의해 제조됨)
V-65: 2,2'-아조비스(2,4-다이메틸발레로니트릴)(2,2'-azobis(2,4-dimethylvaleronitrile))(와코 퓨어 케미칼 인더스트리즈(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)에 의해 제조됨)
비스 아지리딘(Bis Aziridine): 아이소프타노일 비스-2-메틸아지리딘(isophthanoyl bis-2-methylaziridine)
자외선 복사 중합화에 의한 감압성 접착제 및 접착 테이프의 제조(예 1 내지 22 및 24, 및 비교예 1 내지 11)
광 개시제의 윗줄에 나타낸 양을 표 1 내지 4에 나타낸 단량체 성분 (1) 내지 (4)에 첨가함으로써 프리폴리머가 제조되었다. 질소 기체를 이용하여 완전히 치환함으로써 산소를 제거한 후, 혼합물이 그 점성이 약 1000cp 내지 약 5000cp로 되도록 자외선 복사에 의해 조사되었다. 그 후, 광 개시제의 아랫줄에 나타낸 양 및 가교결합제가 첨가되었고, 시럽 용액이 얻어졌다.
얻어진 시럽 용액이 50㎛의 두께를 갖는 박피 처리된 PET 필름(미쯔비시 케미칼 코포레이션에 의해 제조됨) 상에 놓여졌다. 동일한 유형의 다른 한 PET 필름이 그 위에 놓여졌고, 시럽 용액이 두개 층의 필름 사이에 끼워넣어지면서 블레이드 코팅(blade coating) 공정을 이용하여 도포되었다. 그 후, 300 내지 400nm의 파장 및 0.5 내지 7.0mW/㎠의 강도를 갖는 자외선 복사에 의해 6분간 조사함으로써 경화가 이루어졌고, 감압성 접착제가 생산되었다. 경화 후의 두께는 100㎛이었다.
얻어진 감압성 접착제의 PET 필름의 한 면은 박피되었고, 아크릴 폼 테이프(GT7108, 스미토모 쓰리엠에 의해 제조됨)가 감압성 접착제의 노출된 표면 위에 적층되었으며, 접착 테이프가 얻어졌다.
열 중합화에 의한 감압성 접착제 및 접착 테이프의 제조(예 23)
압력 병이 21 부의 2 에틸헥실 아크릴레이트, 31 부의 부틸 아크릴레이트, 20 부의 벤질 아크릴레이트, 26 부의 n-비닐피롤리돈, 2 부의 아크릴산, 및 185.7 부의 에틸 아세테이트로 채워졌다. 0.1 부의 중합화 개시제(V-65, 와코 퓨어 캐미칼 인더스트리즈에 의해 제조됨)가 첨가 되었고, 질소 기체 치환(10분)에 의해 산소를 제거한 후, 압력 병이 밀봉되었으며, 50℃ 수조 속에서 20시간 동안 중합되었다. 얻어진 중합체 용액의 고유 점성은 캐논-펜스케(Cannon-Fenske) 점도계를 이용하여 1.36dl/g인 것으로 측정되었다.
얻어진 중합체 용액 및 0.2 부의 아이소프타노일 비스-2-메틸아지리딘(가교결합제)이 병에 채워지고 혼합되었다. 얻어진 용액은 블레이드 코팅기를 이용하여 50㎛의 두께를 갖는 실리콘 처리된 PET 필름에 도포되었고, 100℃ 오븐 속에서 10분간 건조되었으며, 65㎛의 두께를 갖는 감압성 접착제가 얻어졌다. 그 후, 아크릴 폼 테이프(GT7108, 스미토모 쓰리엠에 의해 제조됨)가 감압성 접착제의 노출된 표면에 적층되었고, 접착 테이프가 얻어졌다.
50㎛의 두께를 갖는 PET 필름(미국 미네소타 세인트 폴 소재의 쓰리엠 컴퍼니(3M Company)로부터 상품명 "Primer K500"으로 구입 가능한 프라이머로 처리됨)이 예 및 비교예를 통해 얻어진 접착 테이프의 아크릴 폼 테이프 쪽의 표면 위에 적층되었고, 이하 기술하는 바와 같은 박피력(peel force) 측정을 위해 이용되었다. 얻어진 접착 테이프를 시료로 이용하여 미끄럼 방지력(gripping force)의 측정이 이루어졌다.
측정 1: 폴리메틸메타크릴레이트에 관한 상온(25℃)에서의 박리력의 측정
폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 판(100㎜ × 25㎜ × 2㎜; 미쯔비시 레이온(Mitsubishi Rayon Co., Ltd.)으로부터 상품명 "ACRYPETM VH000"으로 구입 가능함)이 시험 표면으로 준비되었고, 아이소프로필 알코올(IPA)을 이용하여 세척되었다. 위에서 기술한 예 및 비교예에 따라 제작된 평가 시료(테이프 크기: 12㎜ × 60㎜)를 2㎏ 롤러(1회 전후진)를 이용하여 접촉식 본딩(contact bonding)한 후, 시료가 상온(25℃)에서 24시간 동안 방치되었다. 그 후, 180° 박리 강도(25℃, 견인 속도: 50 ㎜/min)가 인장력 시험기 (오리엔텍(Orientec Co., Ltd.)으로부터 상품명 "Tensilon RTC-1325A"로 구입 가능함)를 이용하여 측정되었다. 결과는 표에 나타내었다.
측정 2: 폴리메틸메타크릴레이트에 관한 고온(80℃)에서의 박리력의 측정
측정 1에서 제작된 평가 시료가 80℃에서 30분 내지 60분간 방치되었다. 그 후, 인장력 시험기(상품명 "Tensilon RTC-1325 A"로 구입 가능함)를 이용하여 180° 박리 강도(80℃, 견인 속도: 50㎜/min)가 측정되었다. 결과는 표에 나타내었다.
측정 3: 폴리메틸메타크릴레이트에 관한 저온(5℃)에서의 박리력의 측정
측정 1에서 제작된 평가 시료가 5℃에서 120분간 방치되었다. 그 후, 인장력 시험기(상품명 "Tensilon RTC-1325 A"로 구입 가능함)를 이용하여 90° 박리 강도(5℃, 견인 속도: 300 ㎜/min)가 측정되었다. 결과는 표에 나타내었다.
측정 4: 폴리메틸메타크릴레이트에 관한 고온(80℃)에서의 미끄럼 방지력의 측정
폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 판(100㎜ × 25㎜ × 2㎜; 상품명 "ACRYPETM VH000"로 구입 가능함)이 준비되었고, 아이소프로필 알코올(IPA)을 이용하여 세척되었다. 위에서 기술한 실험예에 따라 제작된 미끄럼 방지력 측정을 위한 평가 시료(테이프 크기: 12 ㎜ × 25 ㎜)의 평가 측의 접착제 표면에 PMMA 판이 부착되었고, 세척된 SUS-304 판(0.5㎜ × 30㎜ × 60㎜)이 평가 시료의 반대쪽 면의 아크릴 폼 테이프 표면 상에 부착되었다. 그 후, 5㎏ 롤러(1회 전후진)를 이용하여 접촉식 본딩이 이루어졌다. 얻어진 시료를 80℃ 오븐 속에서 60분간 숙성시킨 후, 시료의 한 단부로부터 종방향으로 2도의 각도를 이루게 500g 중량이 매달려졌다. 중량이 낙하하기까지의 유지시간(분)이 측정되었다. 시험이 3회 반복되었고, 평균 유지시간이 표에 나타내어졌다.
표에서 "모드"는 매 시험 후 평가 시료의 상태의 가시적으로 관찰된 고장 모드를 나타낸다. 각각의 고장 모드의 상태는 아래와 같다.
FB (폼 분열파손(foam splitbreak)): 기본재료 층(아크릴 폼 테이프)을 종합하여 고장난 상태.
자세히 말하자면, 접착제 층이 시료 표면에 부착되면서 기본재료 층(아크릴 폼 테이프)이 고장난 상태.
Pop: 접착제 층의 계면 고장으로 인해 평가 시료가 시료 표면으로부터 박리되는 상태. 자세히 말하자면, 기본재료 층(아크릴 폼 테이프)과 접착제 층이 부착된 상태로 있고, 시료 표면 상에서 감압성 접착제의 잔류물이 가시적 또는 촉감적으로 확인될 수 없는 상태.
[표 1]
Figure 112013057154011-pct00001
[표 2]
Figure 112013057154011-pct00002
[표 3]
Figure 112013057154011-pct00003
[표 4]
Figure 112013057154011-pct00004
[표 5]
Figure 112013057154011-pct00005

Claims (6)

100 질량부의 단량체 혼합물을 중합함으로써 얻어진 중합체를 포함하는 감압성 접착제로서, 상기 단량체 혼합물은,
4개 내지 6개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트와, 7개 내지 12개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트로부터 선택된 아크릴레이트 혼합물을 포함하는 46 내지 53 질량부의 단량체 성분 (1)으로서, 7개 내지 12개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트에 대한 4개 내지 6개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트의 질량비는 3:7 내지 7:3인, 단량체 성분(1);
화학식 1에 의해 표현되는 아미드 기 함유 비닐 단량체를 포함하는 22 내지 34 질량부의 단량체 성분 (2)으로서,
[화학식 1]
CHR=CH-C(O)-N(R1)R2
R은 수소 또는 메틸 기이고; R1 및 R2는 수소 및 1개 내지 4개의 탄소수를 갖는 선형 또는 분지형 알킬 기로부터 선택되며, R1 및 R2가 동시에 모두 수소는 아닌, 단량체 성분 (2);
비-3차 방향족 알코올과 (메트) 아크릴산의 에스테르, 또는 비-3차 지환족 알코올과 (메트) 아크릴산의 에스테르를 포함하는 10 내지 30 질량부의 단량체 성분 (3)으로서, 단량체 성분(3)의 단일 중합체의 Tg가 -25℃ 이상인, 단량체 성분 (3);
(메트) 아크릴산을 포함하는 0 내지 3 질량부의 단량체 성분 (4)을 포함하는, 감압성 접착제.
베이스 재료층과, 제1항에 따른 감압성 접착제를 포함하는 접착제 층을 포함하는 접착 테이프.
베이스 재료층과, 제1항에 따른 감압성 접착제를 포함하는 접착제 층과, 폴리메틸메타크릴레이트 자동차 외장 부품을 포함하는 구조물.
100 질량부의 단량체 혼합물을 중합함으로써 얻어진 중합체를 포함하는 감압성 접착제로서, 상기 단량체 혼합물은,
4개 내지 6개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트와, 7 내지 12개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트로부터 선택된 아크릴레이트 혼합물을 포함하는 47 내지 60 질량부의 단량체 성분 (1)으로서, 7 내지 12개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트에 대한 4개 내지 6개의 탄소수를 갖는 지방족 알킬 (메트) 아크릴레이트의 질량비는 2.5:7.5 내지 <10:>0인, 단량체 성분(1);
N-비닐 사이클릭 아미드 단량체를 포함하는 22 내지 36 질량부의 단량체 성분(2);
비-3차 방향족 알코올과 (메트) 아크릴산의 에스테르, 또는 비-3차 지환족 알코올과 (메트) 아크릴산의 에스테르를 포함하는 10 내지 30 질량부의 단량체 성분 (3)으로서, 단량체 성분(3)의 단일 중합체의 Tg가 -25℃ 이상인, 단량체 성분 (3);
(메트) 아크릴산을 포함하는 0 내지 3 질량부의 단량체 성분 (4)을 포함하는, 감압성 접착제.
베이스 재료층과, 제4항에 따른 감압성 접착제를 포함하는 접착제 층을 포함하는 접착 테이프.
베이스 재료층과, 제4항에 따른 감압성 접착제를 포함하는 접착제 층과, 폴리메틸메타크릴레이트 자동차 외장 부품을 포함하는 구조물.
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