JP5121834B2 - 両面粘着テープ - Google Patents
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Description
例えば、特定の単量体成分からなるアクリル系共重合体を主成分とするアクリル系粘着剤に、流れ方向および幅方向の引張強さが1.0〜3.5kgf/20mmの不織布を組み合わせ、流れ方向および幅方向の引張強さが1.5〜4.5kgf/20mmである両面粘着テープが提案されている(特許文献1参照)。当該粘着テープは、強い接着力と優れた再剥離性とを兼備するが、再剥離時の剥離条件が厳しい条件、例えば剥離速度が極端に速い場合においては、粘着剤の一部が被着体に残存する場合があり、再剥離性の更なる向上が求められていた。
(不織布)
本発明に使用する不織布は、引張強さがMD方向(縦方向;流れ方向)、TD方向(横方向;幅方向)共に5〜45N/20mm、好ましくは10〜45N/20mm、より好ましくは15〜40N/20mm、さらに好ましくは20〜30N/20mmの不織布である。本発明の両面粘着テープは、不織布の引張強さを当該範囲の強さとすることで、再剥離時のテープ切れが生じにくく、かつ湾曲面等へ貼り付けた際にも剥がれにくい。
本発明に使用する不織布の材質としては、両面粘着テープの引張強さが本発明において規定される範囲を満足するものであれば、両面粘着テープの不織布基材として用いられる公知慣用の不織布を用いることができる。代表的な例としては、マニラ麻;パルプ;レーヨン、アセテート繊維、ポリエステル繊維、ポリビニルアルコール繊維、ポリアミド繊維等の化学繊維;及びこれらの混合物等が挙げられる。さらに、必要に応じて、ビスコース含浸や熱可塑性樹脂をバインダーとした含浸処理を施しても良い。
前述の不織布の坪量は10〜30g/m2であることが好ましく、13〜25g/m2であることがより好ましい。また、密度は0.15〜0.35g/m2であることが好ましく、0.2〜0.3g/m2であることがより好ましい。このような不織布を使用することで、不織布基材の切断し難さと、不織布への粘着剤の含浸性をバランスよく向上させることができ、再剥離性を一層向上させることができる。
不織布の抄紙方法としては、特に限定されるものではないが、公知の湿式法により得られ、円網抄紙機、短網抄紙機、長網抄紙機、傾斜短網抄紙機等を使用した各種抄紙法が用いられる。中でも、不織布基材を切断し難くするために、MD方向とTD方向の強度や伸びの等方性を上げることが好ましく、その等方性を上げやすい傾斜短網抄紙機が好ましい。
本発明の両面粘着テープは、上記不織布に、ガラス転移温度(Tg)が−10℃以下であるアクリル系共重合体を固着させた不織布を使用する。当該不織布基材は、アクリル系共重合体を固着させていない通常の不織布に比べ、不織布表面にアクリル系樹脂が固着し、アクリル系粘着剤との化学的な親和性が向上し、不織布と粘着剤との結合が強固になる作用が生まれる。その結果、長期間被着体に貼着された両面粘着テープを剥離する再剥離過程において、粘着剤が不織布基材から脱落し難くなる。また、通常、不織布をアクリル系繊維加工剤により処理すると、不織布の引張強さは増加する傾向にあるが、引裂強さが大きく低減し、千切れ易くなる。しかし、低ガラス転移温度のアクリル系共重合体を使用すると、−10℃近傍の温度を境に引裂強さが強くなり、再剥離性の向上に大きく貢献する。
不織布に固着させるアクリル系共重合体を構成する主モノマーとしては、例えば、n−ブチルアクリレート、イソオクチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、エチルアクリレート、メチルメタクリレート等が挙げられる。これらの主モノマーを本発明に規定されるガラス転移温度となるように、単独または複数組み合わせて使用することができる。中でも、ガラス転移温度を−10℃以下に容易に制御することができるため、n−ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレートを単独又は組み合わせたものを主モノマーとすることが好ましい。さらに、n−ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレートを単独又は組み合わせたものを主モノマーとし、粘着剤層もn−ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレートを単独又は組み合わせたものを主モノマー
とすることにより、不織布基材と粘着剤層の密着力を一層高めることができ、再剥離性を向上させることができる。
不織布へのアクリル系共重合体の固着方法としては、例えば、アクリル系共重合体を溶媒、好ましくは水性媒体に溶解又は分散させ、アクリル系共重合体溶液や、アクリル系共重合体エマルジョンとし、これを、グラビアコーター方式、ロールコーター方式、ディッピング方式、スプレー方式等の方法により不織布に塗布して、溶媒を除去する方法により固着することができる。中でも不織布に均一に樹脂を付着せしめるディッピング方式が好ましい。なお、水性媒体とは水または水と水溶性溶剤との混合溶媒をいう。
ゲル分率(質量%)=(G2/G1)×100
アクリル系共重合体固着量(%)=(A−B)/B×100
A=アクリル系共重合体固着後の不織布基材の坪量
B=アクリル系共重合体固着前の不織布の坪量
アクリル系共重合体を固着させた不織布基材の強度は、JIS−P−8116に規定される引裂強さにて1N以上であることが好ましい。引裂強さを1N以上とすることで、剥離工程での一瞬の引裂により破壊の起点が生じ拡大していくことで生じる不織布の破壊を顕著に抑制でき、基材が切れ難くなる。その結果、長期間被着体に貼着された両面粘着テープの再剥離性を大幅に向上できる。引裂強度の上限は、特に規定されるものではないが、不織布を使用した基材としては3N程度の引裂強度が通常上限として想定される。好ましくは1.2〜2.5N、より好ましくは1.5〜2.5Nである。
アクリル系共重合体を固着させた不織布基材の層間強さは、1N/15mm以上であることが好ましい。層間強さの測定方法は、まず25×150mmの不織布の両面に24mm幅の粘着フィルムを密着するように貼る。粘着フィルムは不織布の相間を剥がすことのできる接着力を有するものを使用し、粘着フィルムの長さは不織布より長めにする。上記試料の両端を切り落とし、15×150mmに調整した試料の一端から粘着フィルムを剥がし、不織布層間を約30mm剥がす。この試料を、縦方向と横方向の各3枚ずつを準備する。測定温湿度:23℃50%RH、測定機器:オリエンテック製テンシロンRTA−100を用い、試片つかみ間隔:20mmとして上記試料をチャックに挟み、速度:100mm/分、測定距離:50mm、により得た積分平均荷重を読み取り、縦方向、横方向、各3枚の平均値を層間強度(N/15mm)とする。層間強さの上限は、特に規定されるものではないが、不織布を使用した基材としては4N程度の層間強さが通常上限として想定される。
アクリル系共重合体を固着させた不織布基材の強度は、引張強さがMD方向(縦方向;流れ方向)、TD方向(横方向;幅方向)共に10〜50N/20mm、好ましくは15〜40N/20mmの不織布基材である。本発明の両面粘着テープは、不織布基材の引張強さを当該範囲の強さとすることで、再剥離時のテープ切れが生じにくく、かつ湾曲面等へ貼り付けた際にも剥がれにくい。
尚、前述の引張強さは、票線長さ100mm、幅20mmのサンプルを、テンシロン引張試験機を用い、23℃・50%RHの環境下において、引張速度300mm/minの測定条件で測定した最大強度をいう。
(粘着剤層の特定)
本発明の両面粘着テープを構成するアクリル系粘着剤組成物からなる粘着剤層には、30℃の貯蔵弾性率が6×104〜1×105Paである粘着剤層を使用する。6×104以上の場合には、被着体への粘着剤の濡れが適度に抑えられ、経時での粘着力上昇を抑制する効果が得られる結果、再剥離性が向上する。一方、1×105Pa以下の場合には、粘着剤に適度な柔軟性が発現されるため、適度な初期接着性が得られ易くなることを発明者らは見出している。
本発明の両面粘着テープの粘着剤層を構成する粘着剤組成物は、上記特性を有するアクリル系粘着剤組成物であれば、通常両面粘着テープに使用される粘着剤組成物を用いることができ、特に前述の不織布との化学的な親和性が高い粘着剤組成物を好ましく使用できる。本発明に使用するアクリル系粘着剤組成物は、(メタ)アクリレート単独又は(メタ)アクリレートと他のモノマーとの共重合体からなるアクリル系共重合体をベースポリマーとし、これに必要に応じて粘着付与樹脂や架橋剤等の添加剤が配合されたアクリル系粘着剤組成物である。
強接着性と再剥離性に優れる溶剤型粘着剤に使用するアクリル系共重合体としては、ガラス転移点が−10℃以下の(メタ)アクリレートを主モノマーとして使用することが好ましい。そのようなモノマーとしては、ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、ノニルアクリレート、ドデシルメタアクリレート、オクタデシルメタアクリレート等がある。また、−10℃以下の(メタ)アクリレートの使用比率は、全モノマーに対して60〜98質量%であることが好ましく、より好ましくは80〜97質量%である。上記範囲であれば、接着力および凝集力が共に良好である。
強接着性と再剥離性に優れるエマルジョン型粘着剤に使用するアクリル系共重合体としては、ガラス転移点が−10℃以下の(メタ)アクリレートを使用することが好ましい。そのようなモノマーとしては、ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、ノニルアクリレート、ドデシルメタアクリレート、オクタデシルメタアクリレート等がある。また、−10℃以下の(メタ)アクリレートの使用比率は、全モノマーに対して60〜98質量%であることが好ましく、より好ましくは80〜97質量%である。上記範囲であれば、接着力および凝集力が共に良好である。
本発明に使用するアクリル系粘着剤組成物には、粘着付与樹脂を使用することが好ましい。粘着付与樹脂としては、ロジン系、重合ロジン系、重合ロジンエステル系、ロジンフェノール系、安定化ロジンエステル系、不均化ロジンエステル系、テルペン系、テルペンフェノール系、石油樹脂系等が例示できる。エマルジョン型の粘着剤組成物に使用する場合には、エマルジョン型の粘着付与樹脂を使用することが好ましい。
アクリル系共重合体と粘着付与樹脂とを使用する際の配合比は、アクリル系共重合体/粘着付与樹脂で表される比が、アクリル系共重合体/粘着付与樹脂=100/10〜100/40が好適であり、より好ましくはアクリル系共重合体/粘着付与樹脂=100/15〜100/35である。アクリル系共重合体/粘着付与樹脂=100/10以上であると定荷重剥離性が向上し、アクリル系共重合体/粘着付与樹脂=100/40以下では、再剥離性が良好である。
また、アクリル系粘着剤組成物中には、凝集力を向上させる目的で、架橋剤を使用できる。架橋剤としては、公知のイソシアネート、エポキシ化合物、アジリジン化合物、多価金属塩、金属キレート、ケト・ヒドラジド化合物、オキサゾリン化合物、シラン化合物、グリシジル(アルコキシ)エポキシシラン化合物が使用できる。その中でも、重合終了後に添加し、架橋反応を進行させるタイプの架橋剤が好ましくい。例えば、イソシアネート系架橋剤や、エポキシ化合物、グリシジル(アルコキシ)エポキシシラン化合物等が挙げられる。具体的には、エポキシ化合物では、デナコール EX−832[ナガセ化成工業(株)製]、デナコール EX−841[ナガセ化成工業(株)製]、テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製]、テトラッドX[三菱瓦斯化学(株)製]等が挙げられ、グリシジル(アルコキシ)エポキシシラン化合物では、2−(3,4−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン[KBM−303;信越シリコーン(株)製]、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン[KBM−403;信越シリコーン(株)製]、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン[KBE−402;信越シリコーン(株)製]、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン[KBE−403;信越シリコーン(株)製]等が挙げられる。架橋度合いの指標として、粘着剤層をトルエンに24時間浸漬した後の不溶分を測定するゲル分率の値が用いられる。ゲル分率は、好ましくは20〜45質量%である。より好ましくは25〜45質量%、更に好ましくは30〜40質量%の範囲であれば、定荷重剥離性と再剥離性がともに良好である。
ゲル分率(質量%)=(G2/G1)×100
また、添加剤として、必要に応じて、可塑剤、軟化剤、酸化防止剤、ガラスやプラスチック製の繊維・バルーン・ビーズ・金属粉末等の充填剤、顔料・染料等の着色剤、pH調整剤、皮膜形成補助剤、レベリング剤、増粘剤、撥水剤、消泡剤等の公知のものを粘着剤組成物に任意で添加することができる。
アクリル系粘着剤組成物に使用するアクリル系共重合体は、公知慣用の溶液重合法、塊状重合法、懸濁重合法、乳化重合法等の公知慣用の重合方法で製造することができる。重合の開始方法も、過酸化ベンソイルや過酸化ラウロイル等の過酸化物系、アゾビスイソブチルニトリル等のアゾ系の熱重合開始剤を用いた熱による開始法や、アセトフェノン系、ベンゾインエーテル系、ベンジルケタール系、アシルフォスフィンオキシド系、ベンゾイン系、ベンゾフェノン系の光重合開始剤を用いた紫外線照射による開始方法や、電子線照射による方法を任意に選択することができる。
乳化重合に際し用いられる重合開始剤は限定されず、公知の重合開始剤を用いることができる。具体的に、2,2’,−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)二塩酸塩、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)二硫酸塩、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩、2,2’−アゾビス[N−(2−アルボキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]水和物、2,2’−アゾビス(N,N’−ジメチレンイソブチルアミジン)二塩酸塩、2,2’−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]二塩酸塩等のアゾ系開始剤、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム等の過硫酸塩系開始剤、ベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルハイドロパーオキサイド、過酸化水素等の過酸化物系開始剤、芳香族カルボニル化合物等のカルボニル系開始剤、過硫酸塩と亜硫酸水素ナトリウムとの組合せ、過酸化物とアスコルビン酸ナトリウムとの組合せ等のレドックス系開始剤などが挙げられる。
また、本発明に使用するエマルジョン型粘着剤組成物中のエマルジョン粒子の平均粒子径は特に制限されるものではないが、50〜1000nmの範囲が好ましい。ここでの粒子の平均粒子径とは、エマルジョン粒子の体積基準での50%メジアン径をいい、数値は動的光散乱法により測定して得られる値に基づくものである。
また、本発明に使用するエマルジョン型粘着剤の固形分濃度は、特に制限されるものではないが、製造時のコストや輸送コストという観点、及び、乾燥して使用する際の乾燥性に優れるという観点から、固形分濃度が40〜70重量%であることが好ましい。
本発明の両面粘着テープを構成する粘着剤層は、片面の厚みで、30〜100μmが好ましく、50〜80μmであることがより好ましい。
本願発明の両面粘着テープは、上記不織布に上記のアクリル系共重合体が固着された不織布基材の両面に粘着剤層が設けられた構成であり、当該粘着剤層の少なくとも一方、好ましくは両方が上記のアクリル系粘着剤組成物からなる粘着剤層の両面粘着テープである。
本発明の両面粘着テープの製造方法は、公知慣用の方法が適宜使用される。例えば、不織布に直接アクリル系粘着剤溶液を塗布し乾燥させる直写法や、剥離シートにアクリル系粘着剤溶液を塗布し乾燥させた後、不織布に貼り合せる転写法が挙げられる。
本発明の両面粘着テープは、不織布と粘着剤との密着性が優れる構成を提案しており、不織布と粘着剤との密着が課題となる転写法にて特に効果が発現され易い。
本発明の両面粘着テープの引張強さは、MD方向(縦方向;流れ方向)、TD方向(横方向;幅方向)共に20N/20mm以上且つ40N/20mm未満であることが好ましい。より好ましくは、30N/20mm以上且つ40N/20mm未満である。20N/20mm以上とすることで、本発明にて規定している粘着力を有する両面粘着テープを長期間貼着し、再剥離する際に千切れ難くなる。一方、40N/20mm以下の場合には、曲面等の耐反発力が要求される用途に両面テープを使用した際に、両面テープとしてのいわゆる腰が強くなりすぎるのを抑え、反発力に耐えられずに発生する剥がれを抑制しやすくなる。これにより、20N/20mm以上40N/20mm未満の範囲において再剥離性と耐反発性を両立させやすくなる。
本発明の両面粘着テープによれば、プラスチックや金属等の被着体に対して、強固に接着し、長期間貼着した後に剥離する時には、加熱等の特別な処理を施さずに、糊残りや、支持基材である不織布基材が破壊することなく、極めて効率的に両面粘着テープの剥離作業を行うことができる。本特性を有する両面粘着テープは、OA機器、家電製品等のリサイクルやリユースを想定して設計が行われる部品を接合する材料として最適である。
(1)不織布基材の調整
マニラ麻100%、ポリアミドアミン・エピクロルヒドリン樹脂0.5%を含む溶液を、傾斜短網抄紙機で、坪量17g/m2、密度0.27g/cm3となるように抄紙し、引張強さがMD方向で27.3N/20mm、TD方向で25.8N/20mmの不織布基材を得た。
撹拌装置を備えた重合容器に、イオン交換水280部を仕込み、窒素ガスを送入しつつ攪拌しながら反応容器内を80℃に昇温した。昇温後、下記組成の単量体乳化液(1A)の6部を反応容器に添加し、その後過硫酸アンモニウム6部と重亜硫酸ナトリウム6部を添加し重合を開始した。反応容器内温度を60℃で10分間保持した後、残りの単量体乳化液(1A)を594部と、下記の重合開始剤水溶液(2A)をそれぞれ反応容器内に同時に滴下し重合を行った。滴下時間は単量体乳化液(1A)が4時間、重合開始剤水溶液(2A)が4.5時間であり、反応容器内温度を60℃に保持しながら重合を完結させた。重合終了後、アンモニア水でpHを調整し、固形分50%、pH7、ゲル分率80%のアクリル系共重合体のエマルジョン(1)を得た。
ブチルアクリレート ;450部
アクリルアミド ; 15部
アクリロニトリル ; 15部
メタクリル酸 ; 5部
イタコン酸 ;2.5部
γ−(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン;2.5部
ニューコール707SF[日本乳化剤(株)製] ; 10部
イオン交換水 ;100部
重合開始剤水溶液(2A)の組成
過硫酸アンモニウム ; 1部
イオン交換水 ; 59部
重亜硫酸ナトリウム ; 1部
イオン交換水 ; 59部
前述のアクリル系共重合体のエマルジョン(固形分50%)と水とを、アクリル系共重合体エマルジョン:水=2:3の割合で希釈し、樹脂固形分20%の配合液をえた。この配合液に麻不織布(目付け17g/m2)を浸漬させ、マングルロールにて絞り後、パーフェクトオーブンにて100℃×2分の予備乾燥、140℃×3分のキュアリングを行い、アクリル系共重合体が固着した不織布を得た。なお、不織布基材へのアクリル系共重合体の固着量は不織布質量に対し、12%とした。
樹脂固着量〔%〕=(樹脂固着後質量−樹脂固着前質量)/樹脂固着前質量
<乳化液の調製>
容器に脱イオン水75gと界面活性剤アクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製;有効成分25%]20gと界面活性剤ラテムルPD−104[花王(株)製;有効成分20%]37.5gを入れ、均一に溶解した。そこに、2−エチルヘキシルアクリレート227.5g、n−ブチルアクリレート227.5g、メチルメタクリレート25g、N−ビニルピロリドン7.5g、アクリル酸[有効成分80%]15.63g、ラウリルメルカプタン0.2gを加えて乳化し、乳化液635.83gを得た。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器に、脱イオン水277.5gを入れ、窒素を吹き込みながら60℃まで昇温した。攪拌下、乳化液の一部[3.18g]、過硫酸アンモニウム水溶液5g[有効成分3%]、亜硫酸水素ナトリウム水溶液5g[有効成分3%]を添加し、60℃を保ちながら1時間で重合させた。引き続き、残りの乳化液632.65gと、過硫酸アンモニウム水溶液40g[有効成分1.25%]を別々の漏斗を使用して、反応容器を60℃に保ちながら6時間かけて滴下重合した。滴下終了後、反応容器を60℃に保ちながら2時間攪拌した後、内容物を冷却し、pHが8になるようにアンモニア水(有効成分10%)で調整した。これを200メッシュ金網で濾過し、媒体が水性媒体であるアクリル系共重合体のエマルジョンを得た。ここで、得られたアクリル系共重合体のエマルジョンは固形分濃度51.9%、平均粒子径は340nm、重量平均分子量は808,000であった。
前記のアクリル系共重合体のエマルジョンー963.39g[dry;500g]に、レベリング剤としてサーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製;有効成分100%]2.5g、消泡剤としてサーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製;有効成分100%]2.5g、架橋剤としてエポキシ化合物テトラッドC[三菱瓦斯化学(株)製]0.15g、粘着付与樹脂としてエマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂スーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;軟化点160℃]固形分で50g、エマルジョン型ロジンフェノール系粘着付与樹脂タマノルE−200NT[荒川化学工業(株)製;軟化点150℃]固形分で50gを添加し、100メッシュ金網で濾過し、媒体が水性媒体であるエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物を得た。
前記のエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物を剥離処理した厚さ75μmのポリエステルフィルム上に、乾燥後の厚さが65μmになるように塗工し、100℃で5分間乾燥することにより得られた粘着剤層を、前述のアクリル系共重合体を固着させた不織布の両面に転写し、90℃の熱ロールを用い、40N/cmの圧力でラミネートし、40℃で2日間エージングすることにより両面粘着テープを調整した。尚、前述の粘着剤層の30℃における貯蔵弾性率は8.0×104Paであり、ゲル分率は33.9%、正接損失のピーク値(tanδ)は−17℃であった。
不織布に固着させるアクリル系共重合体を、以下の製造例にて得られるアクリル系共重合体とした以外は(実施例1)と同様にして両面粘着テープを調整した。
ブチルアクリレート ;300部
エチルアクリレート ;161部
アクリルアミド ; 20部
メタクリル酸 ; 5部
イタコン酸 ;2.5部
γ−(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン;1.5部
ニューコール707SF[日本乳化剤(株)製] ; 10部
イオン交換水 ;100部
重合開始剤水溶液(2B)の組成
過硫酸アンモニウム ; 1部
イオン交換水 ; 59部
重亜硫酸ナトリウム ; 1部
イオン交換水 ; 59部
不織布基材へのアクリル系共重合体の固着量を不織布質量に対し、1%とした以外は(実施例2)と同様にして両面粘着テープを調整した。
不織布基材へのアクリル系共重合体の固着量を不織布質量に対し、3%とした以外は(実施例2)と同様にして両面粘着テープを調整した。
不織布基材へのアクリル系共重合体の固着量を不織布質量に対し、6%とした以外は(実施例2)と同様にして両面粘着テープを調整した。
不織布基材へのアクリル系共重合体の固着量を不織布質量に対し、16%とした以外は(実施例2)と同様にして両面粘着テープを調整した。
不織布基材へのアクリル系共重合体の固着量を不織布質量に対し、22%とした以外は(実施例2)と同様にして両面粘着テープを調整した。
不織布基材へのアクリル系共重合体の固着量を不織布質量に対し、30%とした以外は(実施例2)と同様にして両面粘着テープを調整した。
不織布基材へのアクリル系共重合体の固着量を不織布質量に対し、40%とした以外は(実施例2)と同様にして両面粘着テープを調整した。
不織布基材の調整において、マニラ麻90%、ポリエステル10%、ポリアミドアミン・エピクロルヒドリン樹脂0.5%を含む溶液を、傾斜短網抄紙機で、坪量17g/m2、密度0.28g/cm3となるように抄紙し、引張強さがMD方向で25.3N/20mm、TD方向で23.5N/20mmの不織布基材を用いた以外は、(実施例6)と同様にして両面粘着テープを調整した。
不織布基材の調整において、マニラ麻90%、ポリエステル10%を含む溶液を、傾斜短網抄紙機で、坪量17g/m2、密度0.28g/cm3となるように抄紙し、引張強さがMD方向で8.9N/20mm、TD方向で7.6N/20mmの不織布基材を用い、不織布基材へのアクリル系共重合体の固着量を不織布質量に対し、35%とした以外は(実施例2)と同様にして両面粘着テープを調整した。
不織布に固着させるアクリル系共重合体を、以下の製造例にて得られるアクリル系共重合体とした以外は(実施例6)と同様にして両面粘着テープを調整した。
ブチルアクリレート ;245部
エチルアクリレート ;196部
アクリルアミド ; 24部
メタクリル酸 ;7.5部
イタコン酸 ;5.0部
γ−(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン;2.5部
ニューコール707SF[日本乳化剤(株)製] ; 10部
イオン交換水 ;100部
重合開始剤水溶液(2F)の組成
過硫酸アンモニウム ; 1部
イオン交換水 ; 59部
重亜硫酸ナトリウム ; 1部
イオン交換水 ; 59部
不織布に固着させるアクリル系共重合体を、以下の製造例にて得られるアクリル系共重合体とした以外は(実施例6)と同様にして両面粘着テープを調整した。
ブチルアクリレート ;199部
エチルアクリレート ;198部
アクリルアミド ; 40部
メタクリル酸 ; 40部
イタコン酸 ; 10部
γ−(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン;3.0部
ニューコール707SF[日本乳化剤(株)製] ; 10部
イオン交換水 ;100部
重合開始剤水溶液(2G)の組成
過硫酸アンモニウム ; 1部
イオン交換水 ; 59部
重亜硫酸ナトリウム ; 1部
イオン交換水 ; 59部
以下の製造例にて得られるアクリル系粘着剤を使用すること以外は(実施例6)と同様にして両面粘着テープを調整した。
冷却管、撹拌機、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器にn−ブチルアクリレート96部、N−ビニルピロリドン2.5部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.5部、アクリル酸1.0部と重合開始剤として2,2‘−アゾビスイソブチルニトリル0.2部とを酢酸エチル100部に溶解し、窒素置換後、80℃で8時間重合して粘着剤溶液を得た。
以下の製造例にて得られるアクリル系粘着剤を使用すること以外は(実施例6)と同様にして両面粘着テープを調整した。
容器に脱イオン水75gと界面活性剤アクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製;有効成分25%]20gと界面活性剤ラテムルPD−104[花王(株)製;有効成分20%]37.5gを入れ、均一に溶解した。そこに、2−エチルヘキシルアクリレート450g、n−ブチルアクリレート5g、メチルメタクリレート25g、N−ビニルピロリドン7.5g、アクリル酸[有効成分80%]15.63g、ラウリルメルカプタン0.2gを加えて乳化し、乳化液635.83gを得た。得られた乳化液を使用した以外は実施例6と同様にして、媒体が水性媒体であるエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物を調整した。
以下の製造例にて得られるアクリル系粘着剤を使用すること以外は(実施例6)と同様にして両面粘着テープを調整した。
容器に脱イオン水75gと界面活性剤アクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製;有効成分25%]20gと界面活性剤ラテムルPD−104[花王(株)製;有効成分20%]37.5gを入れ、均一に溶解した。そこに、2−エチルヘキシルアクリレート100g、n−ブチルアクリレート352.5g、メチルメタクリレート25g、N−ビニルピロリドン7.5g、アクリル酸[有効成分80%]18.75g、ラウリルメルカプタン0.2gを加えて乳化し、乳化液636.45gを得た。得られた乳化液を使用した以外は実施例6と同様にして、媒体が水性媒体であるアクリル系共重合体のエマルジョンを調整した。
不織布に固着させるアクリル系共重合体を、以下の製造例にて得られるアクリル系共重合体とした以外は(実施例1)と同様にして両面粘着テープを調整した。
エチルアクリレート ;427部
メチルメタクリレート ; 35部
メタクリル酸 ; 5部
イタコン酸 ;2.5部
アクリルアミド ; 20部
γ−(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン;0.5部
ニューコール707SF[日本乳化剤(株)製] ; 10部
イオン交換水 ;100部
重合開始剤水溶液(2C)の組成
過硫酸アンモニウム ; 1部
イオン交換水 ; 59部
重亜硫酸ナトリウム ; 1部
イオン交換水 ; 59部
不織布に固着させるアクリル系共重合体を、以下の製造例にて得られるアクリル系共重合体とした以外は(実施例1)と同様にして両面粘着テープを得た。
ブチルアクリレート ;292部
メチルメタクリレート ;185部
メタクリル酸 ; 11部
γ−(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン; 2部
ニューコール707SF[日本乳化剤(株)製] ; 10部
イオン交換水 ;100部
重合開始剤水溶液(2D)の組成
過硫酸アンモニウム ; 1部
イオン交換水 ; 59部
重亜硫酸ナトリウム ; 1部
イオン交換水 ; 59部
不織布に固着させるアクリル系共重合体を、以下の製造例にて得られるアクリル系共重合体とした以外は(実施例1)と同様にして両面粘着テープを調整した。
ブチルアクリレート ;170部
メチルメタクリレート ;278部
アクリルアミド ; 10部
メタクリル酸 ; 20部
γ−(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン; 2部
ニューコール707SF[日本乳化剤(株)製] ; 20部
イオン交換水 ;100部
重合開始剤水溶液(2E)の組成
過硫酸アンモニウム ; 1部
イオン交換水 ; 59部
重亜硫酸ナトリウム ; 1部
イオン交換水 ; 59部
不織布にアクリル系共重合体を固着させない以外は(実施例1)と同様にして両面粘着テープを調整した。
以下の製造例にて得られるアクリル系粘着剤組成物を使用すること以外は(実施例16)と同様にして両面粘着テープを調整した。
容器に脱イオン水75gと界面活性剤アクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製;有効成分25%]20gと界面活性剤ラテムルPD−104[花王(株)製;有効成分20%]37.5gを入れ、均一に溶解した。そこに、n−ブチルアクリレート454.5g、メチルメタクリレート25g、N−ビニルピロリドン0.5g、アクリル酸[有効成分80%]25g、ラウリルメルカプタン0.2gを加えて乳化し、乳化液637.7gを得た。得られた乳化液を使用した以外は、実施例16と同様にして、エマルジョン型アクリル系粘着剤組成物を調整した。
前述のアクリル系共重合体エマルジョンを乾燥後の膜厚が0.7mmとなるようにガラス板に塗工し、40℃で8時間乾燥した後、生成した被膜をガラス板から剥離し、更に140℃で5分間乾燥して試料片を得た。直径5mm、深さ2mmのアルミニウム製円筒型セルに試料片約10mgを秤取し、TAインスツルメント社製のDSC−2920モジュレイテッド型示差走査型熱量計を用いて、−50℃から昇温速度20℃/分で150℃まで昇温した時の吸熱曲線を測定し、図1におけるT2を求め、これをアクリル系共重合体のガラス転移温度(Tg)とした。
不織布基材及び両面テープサンプルを、20mm幅で票線長さが100mmとなるように切断し、テンシロン引張試験機を用い、23℃・50%RHの環境下、引張速度300mm/minにて最大強度を測定した。測定は、MD方向およびTD方向で実施した。
不織布基材を、JIS−P−8116に準拠し、エレメンドルフ型試験器(株式会社 安田精機製作所製)を用いて引裂強さを測定した。測定は、MD方向およびTD方向で実施した。
25mm幅×150mm長の不織布基材の両面に、24mm幅のセロハンテープ(ニチバン社製CT405AP−24)を、セロハンテープの長さが不織布より長めになるように貼付した。上記サンプルの両端を切り落とし、15mm幅×150mm長に調整したサンプルの一端からセロハンテープを剥がし、不織布層間を約30mm剥がした状態に準備した。このサンプルを、23℃、50%RHの環境下で、オリエンテック製テンシロンRTA−100を用い、サンプルつかみ間隔20mmとして上記サンプルをチャックに挟み、引張速度100mm/分、測定距離50mmにより得た積分平均荷重を読み取り、層間強度を算出した。測定は、MD方向およびTD方向で実施した。
両面粘着テープを粘弾性試験機(レオメトリックス社製、商品名:アレス2KSTD)を用いて、平行円盤形の測定部に試験片を挟み込み、周波数1Hzで−50℃から150℃までの貯蔵弾性率(G’)と損失弾性率(G”)を測定し、30℃での貯蔵弾性率と粘着剤層の損失正接のピーク値を確認した。損失正接tanδは、以下の計算式より算出した。試験片は、各実施例及び比較例の粘着シートを複数枚重ねて、基材の厚さを除いた実質的な粘着剤の厚みが0.65mmとなるように積層させて作製した。
損失正接tanδ=G”/G’
両面粘着テープを厚さ25μmのPETフィルムで裏打ちし、20mm幅×100mm長に切断することにより両面粘着テープサンプルを調整した。次いで、ステンレス板を被着体とし、23℃・50%の環境下、2kgローラーにて1往復の加圧貼付を行い、1時間静置した。その後、両面粘着テープサンプルを180度方向に300m/minの速度で引き剥がした際の粘着力を測定した。尚、粘着力の測定は、JIS−Z−0237に準拠して測定を実施した。
両面粘着テープを厚さ25μmのPETフィルムで裏打ちし、20mm幅×100mm長に切断することにより両面粘着テープサンプルを調整した。次いで、ステンレス板、及びABS板を被着体とし、23℃・50%の環境下、2kgローラーにて1往復の加圧貼付を行い、60℃の環境下で12日間静置した。その後、23℃・50%RHの環境下で1時間静置し、両面粘着テープサンプルを135度方向に1m/min及び20m/minの速度で引き剥がした際の再剥離性を評価した。尚、再剥離性の評価は以下の基準で行った。
◎:被着体への糊残り及び不織布の切断が発生しなかった。
○:僅かに、被着体への糊残りまたは不織布の切断が発生したが、実用上問題のないレベルであった。
○△:○より劣る結果であったが、実用上問題のないレベルであった。
△:被着体への糊残りまたは不織布の切断が発生した。
×:被着体への糊残りまたは不織布の切断が顕著に発生した。
Claims (3)
- 不織布基材と、アクリル系粘着剤組成物からなる粘着剤層とを有する両面粘着テープであって、
前記不織布基材が、MD方向及びTD方向の引張強さが共に5〜45N/20mmの不織布に、シリル含有モノマーをモノマー成分として含有し、ガラス転移温度が−10℃以下のアクリル系共重合体が固着した不織布基材であり、
前記アクリル系粘着剤組成物が、水性媒体中にエマルジョン粒子が分散した水分散型のエマルジョン型アクリル系粘着剤組成物であり、
前記ガラス転移温度が−10℃以下のアクリル系共重合体が、n−ブチルアクリレート又は2−エチルヘキシルアクリレートをモノマー成分として含有し、前記アクリル系粘着剤組成物が、n−ブチルアクリレート又は2−エチルヘキシルアクリレートをモノマー成分として有するアクリル系共重合体を含有し、
前記粘着剤層の周波数1Hzにおける30℃の貯蔵弾性率が、6×104〜1×105Paであることを特徴とする両面粘着テープ。 - 前記アクリル系共重合体が固着した不織布基材が、アクリル系共重合エマルジョンを不織布へ固着した不織布基材である請求項1に記載の両面粘着テープ。
- 前記不織布基材の引裂強さが、1N以上である請求項1又は2に記載の両面粘着テープ。
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