KR101868657B1 - 연마용 조성물, 그것을 사용한 연마 방법 및 기판의 제조 방법 - Google Patents

연마용 조성물, 그것을 사용한 연마 방법 및 기판의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 히드록시에틸셀룰로오스, 암모니아, 지립 및 물을 포함하는 조성물 (A)와, 유기산 및 유기산염으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 연마용 조성물로서, 연마용 조성물의 전기 전도도가 조성물 (A)의 전기 전도도의 1.2배 이상 8배 이하인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물을 제공한다. 이 연마용 조성물은 기판의 표면을 연마하는 용도에서 주로 사용된다.

Description

연마용 조성물, 그것을 사용한 연마 방법 및 기판의 제조 방법{POLISHING COMPOSITION, POLISHING METHOD USING SAME, AND SUBSTRATE PRODUCTION METHOD}
본 발명은 기판의 연마에 사용되는 연마용 조성물, 이 연마용 조성물을 사용한 기판의 연마 방법 및 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
컴퓨터에 사용되는 ULSI(Ultra Large Scale Integration) 등의 반도체 디바이스에 있어서, 고도 집적화 및 고속화를 실현하기 위해 디자인 룰의 미세화가 해마다 진행되고 있다. 그에 따라, 반도체 디바이스에 사용되는 기판 표면의 미소한 표면 결함이 반도체 디바이스의 성능에 악영향을 주는 사례가 증가하고 있다. 그로 인해, 종래 문제가 되지 않았던 나노스케일의 표면 결함에 대처하는 것의 중요성이 높아지고 있다.
기판의 표면 결함은 LPD(Light Point Defect)로서 검출된다. LPD에는 COP(Crystal Originated Particle)에서 기인하는 것과, 기판 표면에 부착된 이물질에서 기인하는 것이 있다.
COP는 실리콘 잉곳 인상시에 발생하는 결정 구조상의 결함이기 때문에, 연마에 의해 제거하는 것은 곤란하다. 한편, 기판 표면에 부착된 이물질에서 기인하는 LPD에는 세정 공정에서 전부 제거할 수는 없었던, 연마재, 수용성 고분자 화합물 등의 첨가제, 패드 잔해, 기판의 파편, 공기 중의 먼지, 및 그 이외의 이물질에서 기인하는 것을 들 수 있다.
기판 표면의 LPD의 존재는 반도체 디바이스의 형성 공정에서 패턴 결함, 절연 내압 불량 등의 디바이스 특성의 열화를 초래하고, 수율을 저하시킨다. 따라서, 기판 표면의 LPD를 감소시킬 필요가 있다. 또한, 종래 문제가 되지 않았던 나노스케일의 LPD를 감소시키기 위해서는, LPD를 보다 고감도로 검출할 필요가 있다. 그러나, 기판 표면이 매우 미세한 거칠음을 갖는 경우, 표면 결함 검사 장치의 프로브 광이 기판 표면에서 난반사되고, 이것이 LPD 검출시에 노이즈를 발생시킬 수 있다. 이 난반사에 의한 기판의 흐림을 헤이즈라 칭한다. LPD를 보다 고감도로 검출하기 위해서는 기판 표면의 헤이즈 레벨을 개선하는 것이 필요하다.
특허문헌 1에는, 기판 표면에 부착된 이물질에서 기인하는 LPD를 감소시킬 수 있는 연마용 조성물이 기재되어 있다. 특허문헌 1에 기재된 연마용 조성물에는, 연마 후의 기판 표면의 발수 및 건조에 의해 이물질이 기판 표면에 고착되는 것을 방지하는 목적으로 수용성 고분자가 사용되고 있다.
그러나, 특허문헌 1에 기재된 연마용 조성물에 의해 기판 표면에 부여되는 친수성은, 기판 표면에 이물질이 부착되는 것을 억제하는데 충분하지 않다. 따라서, 종래에는 문제가 되지 않았던 나노스케일의 LPD를 감소시키기 위해서는, 기판 표면의 친수성을 더욱 향상시키는 기술이 필요하다.
일본 특허 공개 (평)11-116942호 공보
본 발명은 상술한 바와 같은 과제를 해결하는 것이다. 본 발명의 목적은 기판의 연마 공정에서 사용되는 연마용 조성물로서, 연마 후의 기판 표면의 LPD를 감소시키기 위해 연마 후의 기판 표면에 높은 친수성을 부여하는 연마용 조성물, 그것을 사용한 연마 방법 및 기판의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 상술한 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 히드록시에틸셀룰로오스, 지립, 암모니아 및 물을 포함하는 조성물 (A)와, 유기산 및 유기산염으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 연마용 조성물이며, 전기 전도도를 최적 영역으로 조정한 연마용 조성물을 사용함으로써, 연마 후의 기판 표면의 친수성이 향상되고, 헤이즈 레벨이 악화되지 않는 것을 발견하여 본 발명에 도달하였다.
즉, 본 발명의 연마용 조성물은 히드록시에틸셀룰로오스, 지립, 암모니아 및 물을 포함하는 조성물 (A)와, 유기산 및 유기산염으로부터 선택되는 1종을 포함하는 연마용 조성물이며, 연마용 조성물의 전기 전도도가 조성물 (A)의 전기 전도도의 1.2배 이상 8배 이하인 것을 특징으로 하는 것이다.
또한, 본 발명의 연마 방법은 상기한 연마용 조성물을 사용하여 기판을 연마하는 방법이다. 본 발명의 기판의 제조 방법은 상기한 연마 방법을 사용하여 기판의 표면을 연마하는 공정을 포함한다.
본 발명의 연마용 조성물을 사용하여 기판을 연마함으로써, 연마 후의 기판 표면에 양호한 친수성을 부여할 수 있다. 그 결과, 나노스케일의 LPD를 감소시키는 것이 가능해진다.
이하, 본 발명의 실시 형태를 설명한다.
[1] 본 발명의 연마용 조성물
본 발명의 연마용 조성물은 히드록시에틸셀룰로오스, 지립, 암모니아 및 물을 포함하는 조성물 (A)와, 유기산 및 유기산염으로부터 선택되는 1종을 포함하며, 연마용 조성물의 전기 전도도가 조성물 (A)의 전기 전도도의 1.2배 이상 8배 이하인 것을 특징으로 한다.
히드록시에틸셀룰로오스와 유기산 또는 유기산염을 함유하는 연마용 조성물은 연마 후의 기판 표면에 향상된 친수성을 부여하고, 이 향상된 친수성은 유기산 및 유기산염에서 기인하는 연마용 조성물의 전기 전도도의 상승률에 의존한다는 것을 본 발명자들은 경험적으로 발견하였다.
전기 전도도는 물질의 전기 통과 용이성을 나타내는 값이며, SI 단위로는 S/cm로 표시된다. 일반적으로, 액체 중의 하전된 이온의 농도가 높아질수록 전기가 그 액체를 통과하기 쉬워지기 때문에, 그 액체의 전기 전도도는 높아진다. 즉, 본 발명의 연마용 조성물의 전기 전도도의 상승은 조성물 중의 이온 농도의 상승을 나타내고 있다. 본 발명의 연마용 조성물의 유기산 및 유기산염에서 기인하는 전기 전도도의 상승률은, 본 발명의 연마용 조성물의 전기 전도도의 값을 조성물 (A)의 전기 전도도의 값으로 나눔으로써 산출된다. 전기 전도도는 예를 들면 가부시끼가이샤 호리바 세이사꾸쇼 제조의 도전율계 DS-14를 사용하여, 액온이 25℃인 조성물 (A) 및 연마용 조성물에 대하여 측정함으로써 얻어지지만, 이것으로 한정되지 않는다.
연마 후의 기판 표면의 친수성 향상의 관점에서, 연마용 조성물의 전기 전도도는 조성물 (A)의 전기 전도도에 대하여 1.2배 이상인 것이 필요하고, 1.4배 이상인 것이 바람직하다. 연마용 조성물의 전기 전도도가 조성물 (A)의 전기 전도도에 대하여 지나치게 작으면, 연마 후의 기판 표면의 친수성이 불충분해진다.
한편, 본 발명자들의 검토에 따르면 연마용 조성물의 전기 전도도, 즉 연마용 조성물의 이온 농도가 과도하게 크면, 연마 후의 기판 표면의 헤이즈 레벨에 악영향을 미치는 것을 알 수 있었다. 그로 인해, 연마 후의 기판 표면의 헤이즈 레벨을 악화시키지 않기 위해서는, 연마용 조성물의 전기 전도도가 조성물 (A)의 전기 전도도에 대하여 8배 이하인 것이 필요하고, 5배 이하인 것이 바람직하다. 연마용 조성물의 전기 전도도가 조성물 (A)의 전기 전도도에 비해 지나치게 크면, 연마 후의 기판 표면의 헤이즈 레벨이 악화되기 때문에 바람직하지 않다. 이 관점에서, 유기산 또는 유기산염이 모노카르복실산 또는 그의 염인 경우에는, 연마용 조성물의 전기 전도도가 조성물 (A)의 전기 전도도에 대하여 3.5배 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 유기산 또는 유기산염의 농도가 지나치게 높으면, 연마용 조성물 중의 지립이 겔화되기 쉬워진다. 따라서, 연마용 조성물의 안정성의 관점에서, 연마용 조성물의 전기 전도도는 조성물 (A)의 전기 전도도에 대하여 3배 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 연마용 조성물에 포함되는 유기산 및 유기산염은 연마용 조성물 중의 전기 전도도, 즉 이온 농도를 제어하는 작용을 한다. 유기산은 종류, 구조 및 이온 가수로 한정되는 것은 아니다. 또한, 유기산염은 임의의 유기산의 염일 수도 있으며, 유기산의 종류, 구조 및 이온 가수 및 염기의 종류에 의해 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 연마용 조성물에 사용할 수 있는 유기산 및 유기산염을 형성하는 유기산의 예로서는, 포름산, 아세트산, 프로피온산 등의 지방산, 벤조산, 프탈산 등의 방향족 카르복실산, 시트르산, 옥살산, 타르타르산, 말산, 말레산, 푸마르산, 숙신산, 유기 술폰산, 유기 포스폰산 등을 들 수 있지만, 이것으로 한정되지 않는다. 또한, 유기산염을 형성하는 염기의 예로서는, 암모늄 이온이나 각종 금속 이온을 들 수 있지만 이것으로 한정되지 않는다. 기판에 대한 금속 오염을 방지하는 관점에서, 유기산염을 형성하는 염기는 암모늄 이온인 것이 바람직하다. 유기산 및 유기산염은 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
본 발명의 연마용 조성물에 포함되는 히드록시에틸셀룰로오스는 연마 후의 기판 표면에 친수성을 부여하는 작용을 한다. 또한, 본 발명의 연마용 조성물에 의해 얻어지는 연마 후 기판 표면의 친수성의 향상은, 수용성 고분자 중에서도 특히 히드록시에틸셀룰로오스를 사용함으로써 특이적으로 일어나는 것을 본 발명자들은 경험적으로 발견하였다.
히드록시에틸셀룰로오스의 폴리에틸렌옥시드 환산의 중량 평균 분자량은, 연마 후의 기판 표면에 충분한 친수성을 부여하는 관점에서 10,000 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 50,000 이상이다. 또한, 히드록시에틸셀룰로오스의 폴리에틸렌옥시드 환산의 중량 평균 분자량은, 연마용 조성물의 분산 안정성을 향상시키는 관점에서 2,000,000 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 500,000 이하이다.
연마용 조성물 중의 히드록시에틸셀룰로오스의 함유량은, 연마 후의 기판 표면에 충분한 친수성을 부여하는 관점에서 0.0001 질량％ 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.001 질량％ 이상이다. 또한, 연마용 조성물 중의 히드록시에틸셀룰로오스의 함유량은, 연마용 조성물의 분산 안정성을 향상시키는 관점에서 0.5 질량％ 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.1 질량％ 이하이다.
본 발명의 연마용 조성물에 포함되는 지립은 기판 표면을 물리적으로 연마하는 작용을 한다.
연마용 조성물 중의 지립의 함유량은 0.01 질량％ 이상인 것이 바람직하다. 지립의 함유량이 높아질수록, 연마용 조성물에 의한 기판의 연마 속도가 향상된다. 또한, 연마용 조성물 중의 지립의 함유량은 5 질량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 0.5 질량％ 이하이다. 지립의 함유량이 낮아질수록 연마용 조성물의 분산 안정성이 향상된다. 또한, 연마 후의 기판 표면에 지립이 잔사로서 부착되는 것에서 기인하는 LPD가 감소한다.
본 발명의 연마용 조성물에 사용할 수 있는 지립의 예로서는, 탄화규소, 이산화규소, 알루미나, 세리아, 지르코니아, 다이아몬드 등을 들 수 있지만, 이것으로 한정되지 않는다. 이 중에서도 이산화규소를 사용한 경우에는, 연마 후의 기판 표면의 헤이즈 레벨이 감소되기 때문에 바람직하다. 이산화규소의 예로서는, 콜로이달 실리카, 퓸드 실리카, 졸겔법 실리카 등을 들 수 있다. 지립은 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
연마용 조성물을 반도체 기판, 특히 실리콘 웨이퍼의 연마에 사용하는 경우, 지립은 이산화규소인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 콜로이달 실리카 또는 퓸드 실리카이며, 더욱 바람직하게는 콜로이달 실리카이다. 콜로이달 실리카 또는 퓸드 실리카를 사용한 경우, 특히 콜로이달 실리카를 사용한 경우에는, 연마 공정에서 기판의 표면에 발생하는 스크래치가 감소한다.
연마용 조성물을 반도체 기판, 특히 실리콘 웨이퍼의 연마에 사용하는 경우, 연마용 조성물 중에 포함되는 지립의 입경은 5nm 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 10nm 이상이다. 또한, 연마용 조성물 중에 포함되는 지립의 입경은 100nm 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 40nm 이하이다. 여기에 기재되는 입경은, 기체 흡착에 의한 분체의 비표면적 측정법(BET법)에 의해 측정되는 비표면적으로부터 산출되는 평균 1차 입경이다.
연마용 조성물 중의 지립은, 부피 기준의 90％ 누적 평균 직경(D90)을 부피 기준의 10％ 누적 평균 직경(D10)으로 나눈 값(D90/D10)이 1 이상 4 이하가 되는 입도 분포를 갖는 것이 바람직하다. 부피 기준의 10％ 누적 평균 직경(D10)이란, 부피 기준으로 나타난 입도 분포에 있어서, 입경이 작은 측으로부터의 적산값이 10％일 때의 평균 입경이다. 또한, 부피 기준의 90％ 누적 평균 직경(D90)이란, 부피 기준으로 나타난 입도 분포에 있어서, 입경이 작은 측으로부터의 적산값이 90％일 때의 평균 입경이다. 부피 기준으로 나타난 입도 분포는 예를 들면 동적 광산란법에 의한 입도 분포 측정 장치를 사용하여 측정할 수 있지만, 이것으로 한정되지 않는다.
본 발명의 연마용 조성물에 포함되는 암모니아는 기판 표면에 대한 화학 에칭 작용을 갖고 있어, 기판 표면을 화학적으로 연마하는 작용을 한다. 또한, 연마용 조성물의 분산 안정성을 향상시키는 작용도 한다.
연마용 조성물 중의 암모니아의 함유량은 0.0001 질량％ 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.001 질량％ 이상이다. 암모니아의 함유량이 높아질수록, 기판 표면에 대한 화학 에칭 작용이 충분히 얻어져, 연마용 조성물에 의한 기판의 연마 속도가 향상된다. 또한, 연마용 조성물의 분산 안정성도 향상된다. 또한, 연마용 조성물 중의 암모니아의 함유량은 0.5 질량％ 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.25 질량％ 이하이다. 암모니아의 함유량이 낮아질수록 화학 에칭 작용이 과잉이 되지 않기 때문에, 연마 후의 기판 표면의 헤이즈 레벨이 향상된다.
본 발명의 연마용 조성물에 포함되는 물은 연마용 조성물 중의 다른 성분을 용해 또는 분산시키는 작용을 한다. 물은 다른 성분의 작용을 저해하는 불순물을 가능한 한 함유하지 않는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 이온 교환 수지를 사용하여 불순물 이온을 제거한 후에 필터를 통해 이물질을 제거한 이온 교환수, 순수, 초순수 또는 증류수 등이 바람직하다.
본 발명의 연마용 조성물의 pH는 8 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 9 이상이다. 또한, 연마용 조성물의 pH는 12 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 11 이하이다. 연마용 조성물의 pH가 상기한 범위 내에 있는 경우, 실용상 특히 바람직한 연마 속도를 얻는 것이 용이하다.
본 발명의 연마용 조성물은 상술한 성분 이외에 계면활성제를 더 포함할 수도 있다. 계면활성제는 암모니아의 화학 에칭에서 기인하는 기판 표면의 거칠음을 억제함으로써, 헤이즈 레벨을 감소시키는 작용을 한다.
계면활성제는 이온성일 수도 비이온성일 수도 있다. 연마용 조성물에 비이온성 계면활성제를 사용한 경우, 양이온성 계면활성제 또는 음이온성 계면활성제를 사용한 경우에 비해 연마용 조성물의 거품 발생이 보다 억제되기 때문에, 연마용 조성물의 제조 또는 사용이 용이해진다. 또한, 비이온성 계면활성제는 연마용 조성물의 pH를 변화시키지 않기 때문에, 연마용 조성물의 제조시 또는 사용시의 pH의 제어가 용이해진다. 또한, 비이온성 계면활성제는 생분해성이 우수하고, 생체에 대한 독성이 약하기 때문에, 환경에 대한 영향 및 취급시의 위험성을 경감시킬 수 있다.
사용 가능한 계면활성제는 구조에 의해 한정되는 것은 아니다. 사용 가능한 계면활성제의 예로서는, 폴리에틸렌글리콜 및 폴리프로필렌글리콜 등의 옥시알킬렌 단독 중합체, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌의 디블록 공중합체, 트리블록 공중합체, 랜덤 공중합체 및 교호 공중합체 등의 복수종의 옥시알킬렌의 공중합체, 및 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌글리세릴에테르 지방산 에스테르 및 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르 등의 폴리옥시알킬렌 부가물을 들 수 있다. 구체적으로 사용 가능한 계면활성제의 예로서는, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 공중합체, 폴리옥시에틸렌글리콜, 폴리옥시에틸렌프로필에테르, 폴리옥시에틸렌부틸에테르, 폴리옥시에틸렌펜틸에테르, 폴리옥시에틸렌헥실에테르, 폴리옥시에틸렌옥틸에테르, 폴리옥시에틸렌-2-에틸헥실에테르, 폴리옥시에틸렌노닐에테르, 폴리옥시에틸렌데실에테르, 폴리옥시에틸렌이소데실에테르, 폴리옥시에틸렌트리데실에테르, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌세틸에테르, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르, 폴리옥시에틸렌이소스테아릴에테르, 폴리옥시에틸렌올레일에테르, 폴리옥시에틸렌페닐에테르, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르, 폴리옥시에틸렌도데실페닐에테르, 폴리옥시에틸렌스티렌화 페닐에테르, 폴리옥시에틸렌라우릴아민, 폴리옥시에틸렌스테아릴아민, 폴리옥시에틸렌올레일아민, 폴리옥시에틸렌스테아릴아미드, 폴리옥시에틸렌올레일아미드, 폴리옥시에틸렌모노라우르산에스테르, 폴리옥시에틸렌모노스테아르산에스테르, 폴리옥시에틸렌디스테아르산에스테르, 폴리옥시에틸렌모노올레산에스테르, 폴리옥시에틸렌디올레산에스테르, 모노라우르산폴리옥시에틸렌소르비탄, 모노팔미트산폴리옥시에틸렌소르비탄, 모노스테아르산폴리옥시에틸렌소르비탄, 모노올레산폴리옥시에틸렌소르비탄, 트리올레산폴리옥시에틸렌소르비탄, 테트라올레산폴리옥시에틸렌소르비트, 폴리옥시에틸렌 피마자유, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유를 들 수 있지만, 이것으로 한정되지 않는다. 계면활성제는 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
본 발명에 있어서 계면활성제의 중량 평균 분자량은 200 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 300 이상이다. 또한, 계면활성제의 중량 평균 분자량은 15,000 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 10,000 이하이다. 계면활성제의 중량 평균 분자량이 상기한 범위 내에 있는 경우, 기판 표면의 거칠음이 충분히 억제된다.
연마용 조성물 중의 계면활성제의 함유량은 0.00001 질량％ 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.00005 질량％ 이상이다. 또한, 계면활성제의 함유량은 0.1 질량％ 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.05 질량％ 이하이다. 계면활성제의 함유량이 상기한 범위 내에 있는 경우, 기판 표면의 거칠음이 충분히 억제된다.
본 발명에서 기판의 예로서는 반도체 기판 및 자성체 기판 등을 들 수 있지만, 이것으로 한정되지 않는다. 연마용 조성물은, 예를 들면 실리콘 기판, SiO2 기판, SOI 기판, 플라스틱 기판, 유리 기판 및 석영 기판 등을 연마하는 용도에서, 특히 기판 표면에 높은 평활성 및 청정성이 요구되는 실리콘 웨이퍼를 연마하는 용도에서 바람직하게 사용된다.
본 발명의 연마용 조성물이 연마 후의 기판 표면에 매우 양호한 친수성을 부여하는 이유에 대해서는 아직 명확하지 않다. 그러나, 유기산 또는 유기산염에서 기인하는 연마용 조성물의 전기 전도도, 즉 이온 농도의 상승이 기판 표면에 대한 히드록시에틸셀룰로오스의 흡착성을 효과적으로 높이기 때문이라고 추찰된다. 한편, 연마용 조성물의 이온 농도가 과도하게 커지면, 기판 표면에 대한 지립의 흡착성 및 지립끼리의 흡착성이 과잉이 되고, 이것이 지립에 의한 기판 표면의 과잉의 물리적 연마를 초래하며, 그 결과 연마 후의 기판 표면의 헤이즈 레벨이 악화된다고 추찰된다.
본 발명의 연마용 조성물은, 이하의 이점을 갖는다.
본 발명의 연마용 조성물은 히드록시에틸셀룰로오스, 지립, 암모니아 및 물을 포함하는 조성물 (A)와, 유기산 및 유기산염으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하며, 연마용 조성물의 전기 전도도가 조성물 (A)의 전기 전도도의 1.2배 이상 8배 이하인 것을 특징으로 하고 있다. 연마용 조성물의 전기 전도도가 조성물 (A)의 전기 전도도의 1.2배 이상 8배 이하이면, 연마 후의 기판 표면의 친수성을 개선할 수 있다. 따라서, 본 실시 형태의 연마용 조성물은 기판의 표면을 연마하는 용도, 특히 높은 표면 정밀도가 요구되는 실리콘 웨이퍼의 표면을 최종 연마하는 용도에서 적절하게 사용할 수 있다.
본 발명의 연마용 조성물의 실시 형태는, 이하의 것일 수도 있다.
본 발명의 연마용 조성물은 방부제와 같은 공지된 첨가제를 필요에 따라 더 함유할 수도 있다.
본 발명의 연마용 조성물은, 상술한 물 이외의 각 성분을 통상법에 의해 물에 용해 또는 분산시킴으로써 제조될 수도 있다. 물에 용해 또는 분산시키는 각 성분의 순서는 특별히 한정되지 않는다. 용해 또는 분산의 방법도 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 프로펠러 교반기를 사용한 교반, 또는 균질기를 사용한 분산 등의 일반적인 방법을 사용할 수 있다.
본 발명의 연마용 조성물은 1제형일 수도 있고, 2제형 이상의 다제형일 수도 있다. 2제형 이상의 다제형의 경우, 각 제형은 히드록시에틸셀룰로오스, 지립, 암모니아, 및 유기산 및 유기산염의 각 성분을 각각 따로따로 포함할 수도 있고, 일부의 성분을 혼합물로서 포함할 수도 있다.
본 발명의 연마용 조성물은 제조시 및 판매시에는 농축된 상태일 수도 있다. 즉, 본 발명의 연마용 조성물은 연마용 조성물의 원액의 형태로 제조 및 판매될 수도 있다. 농축된 상태의 연마용 조성물은 제조시 및 판매시의 용적이 작아지기 때문에, 운반 또는 저장에 드는 비용을 감소시킬 수 있다는 점에서 유리하다. 연마용 조성물의 원액의 농축 배율은 5배 이상인 것이 바람직하고, 10배 이상인 것이 보다 바람직하고, 20배 이상인 것이 더욱 바람직하지만, 이것으로 한정되지 않는다. 여기서 농축 배율이란, 연마용 조성물의 원액의 용적에 대한 희석 후의 연마용 조성물의 용적의 비율을 말한다.
본 발명의 연마용 조성물은 연마용 조성물의 원액을 물로 희석함으로써 제조될 수도 있다. 통상, 연마 공정에서는 본 발명의 연마용 조성물에 포함되는 물과 동일한 수준의 불순물량의 물이 사용된다. 따라서, 연마용 조성물의 원액을 물로 희석함으로써 제조하는 경우, 용적이 작은 연마용 조성물의 원액을 운반하고, 연마 직전에 연마용 조성물을 제조할 수 있기 때문에, 취급 용이성의 면에서 유리하다. 또한, 연마용 조성물의 원액은 높은 안정성을 갖기 때문에, 보존 안정성의 면에서도 유리하다.
연마용 조성물 중의 조성물 (A)의 중량/유기산 및 유기산염으로부터 선택되는 적어도 1종의 중량은 99.999/0.001 내지 90/10인 것이 바람직하다. 또한, 조성물 (A) 중의 히드록시에틸셀룰로오스의 중량/지립의 중량/암모니아의 중량/물의 중량은 0.01/1/0.01/98.98 내지 0.2/1/0.4/98.4인 것이 바람직하다.
[2] 본 발명의 연마 방법 및 기판의 제조 방법
본 발명의 연마 방법은 상술한 본 발명의 연마용 조성물을 사용하여 기판 표면을 연마하는 방법이다. 본 발명의 연마용 조성물은, 통상의 기판의 연마 공정에서 사용되는 것과 동일한 장치 및 조건으로 사용할 수 있다.
본 발명의 연마 방법에서 사용되는 연마 패드는 예를 들면 부직포 유형, 스웨이드(suede) 유형, 연마 패드의 내부에 지립을 포함하는 것, 지립을 포함하지 않는 것 등, 어떠한 유형의 것일 수도 있다.
본 발명에 의한 연마 방법에서 연마시의 온도는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 5 내지 60℃이다.
본 발명의 연마 방법은, 소위 다단계 연마의 어떠한 단계에서도 사용할 수 있다. 반도체 기판, 특히 실리콘 웨이퍼를 제조하는 경우, 실리콘 웨이퍼의 손상층을 개선하기 위한 연마나, 최종 연마와 같은 실리콘 웨이퍼의 표층을 마무리하는 연마 모두 본 발명의 연마 방법을 사용할 수 있다. 특히 본 발명의 연마 방법은, 연마 후의 기판 표면에 높은 평활성 및 청정성이 요구되는 최종 연마와 같은 기판의 표층을 마무리하는 연마에 사용되는 것이 바람직하다. 기판의 표층을 마무리하는 연마에 필요로 되는 시간은 통상 30초 이상 30분 이하이다.
이어서, 본 발명의 실시예 및 비교예를 설명한다.
히드록시에틸셀룰로오스, 지립, 암모니아, 및 유기산 및 유기산염으로부터 선택되는 적어도 1종 중 전부 또는 일부를 이온 교환수에 혼합하여, 실시예 1 내지 18 및 비교예 1 내지 18의 연마용 조성물을 제조하였다. 실시예 1 내지 18 및 비교예 1 내지 18의 각 연마용 조성물의 조성 및 전기 전도도의 상승률을 표 1에 나타낸다. 또한, 표 1에는 나타나 있지 않지만, 실시예 1 내지 12, 비교예 1 내지 7 및 비교예 11 내지 18의 각 연마용 조성물은 지립으로서 평균 1차 입경이 35nm인 콜로이달 실리카를 함유하며, 실시예 13 내지 18 및 비교예 8 내지 10의 각 연마용 조성물은 지립으로서 평균 1차 입경이 25nm인 콜로이드 실리카를 함유한다. 또한, 실시예 5 내지 12, 비교예 4 내지 7 및 비교예 11 내지 18의 각 연마용 조성물은 계면활성제로서 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 공중합체를 0.0025 질량％ 함유하고, 실시예 13 및 비교예 8의 각 연마용 조성물은 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 공중합체를 0.0013 질량％ 함유하며, 실시예 14 내지 18 및 비교예 9, 10의 각 연마용 조성물은 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 공중합체를 0.0030 질량％ 함유한다.
사용한 콜로이드 실리카의 평균 1차 입경은 마이크로메리틱스(Micromeritics)사 제조의 FlowSorb II 2300에 의해 측정되는 비표면적의 값으로부터 산출하였다. 또한, 연마용 조성물 및 조성물 (A)의 액온 25℃에서의 전기 전도도는 가부시끼가이샤 호리바 세이사꾸쇼 제조의 도전율계 DS-14를 사용하여 측정되며, 전기 전도도의 상승률은 연마용 조성물의 전기 전도도를 히드록시에틸셀룰로오스, 지립 및 암모니아를 포함하는 조성물 (A)의 전기 전도도로 나눔으로써 얻었다.
실시예 1 내지 18 및 비교예 1 내지 18의 각 연마용 조성물을 사용하여, 실리콘 웨이퍼의 표면을 표 2에 기재된 조건으로 연마하였다. 연마 후의 실리콘 웨이퍼의 표면을 유량 7L/분의 유수(流水)로 10초간 린스하고, 이 실리콘 웨이퍼를 30초간 수직으로 세워서 정치시킨 후, 실리콘 웨이퍼의 엣지부로부터 물이 튕긴 거리(발수 거리)를 측정하였다. 발수 거리의 측정에 사용한 실리콘 웨이퍼는 직경이 200mm, 전도형이 P형, 결정 방위가 <100>, 저항률이 0.1Ωㆍcm 이상 100Ωㆍcm 미만인 실리콘 웨이퍼를 가부시끼가이샤 후지미 인코포레이티드 제조의 연마 슬러리(상품명GLANZOX 2100)를 사용하여 예비 연마한 후, 한 변이 60mm인 정사각형 칩형으로 절단함으로써 제작하였다.
상술한 발수 거리의 값이 커질수록, 실리콘 웨이퍼 표면의 친수성이 악화된 것을 나타내고 있다. 표 1 중 「친수성」의 란에는, 실시예 1 내지 18 및 비교예 1 내지 18의 각 연마용 조성물에 의해 실리콘 웨이퍼 표면에 부여된 친수성의 평가가 나타나 있다. 「우수」, 「양호」 및 「불량」은 각각 히드록시에틸셀룰로오스, 지립 및 암모니아를 포함하는 조성물 (A)를 사용하여 연마한 경우의 발수 거리에 대하여, 상기 조성물 (A), 및 유기산 및 유기산염으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 연마용 조성물을 사용하여 연마한 경우의 발수 거리가 10mm 이상, 5mm이상, 및 5mm 미만 감소한 것을 나타낸다.
본 발명의 연마용 조성물에서 기인하는 헤이즈는 표 3에 기재된 조건으로 연마한 실리콘 웨이퍼의 헤이즈값이며, 케이엘에이ㆍ텐콜사 제조의 웨이퍼 검사 장치Surfscan SP2의 DNO 모드로 측정된 헤이즈값에 의해 평가하였다. 실리콘 웨이퍼는 직경이 200mm, 전도형이 P형, 결정 방위가 <100>, 저항률이 0.1Ωㆍcm 이상 100Ωㆍcm 미만이고, 가부시끼가이샤 후지미 인코포레이티드 제조의 연마 슬러리(상품명GLANZOX 2100)를 사용하여 예비 연마한 후 사용하였다. 연마 후의 실리콘 웨이퍼 표면의 헤이즈 평가를 표 1의 「DNO 헤이즈」의 란에 나타낸다. 표 중, 「우수」, 「양호」 및 「불량」은 각각 히드록시에틸셀룰로오스, 지립 및 암모니아를 포함하는 조성물 (A)을 사용하여 연마한 경우의 헤이즈에 대하여, 상기 조성물 (A), 및 유기산 및 유기산염으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 연마용 조성물을 사용하여 연마했을 때의 헤이즈의 증가율이 5％ 미만, 5％ 이상 10％ 미만, 및 10％ 이상이었던 것을 나타낸다.
Figure 112013075827793-pct00001
Figure 112013075827793-pct00002
Figure 112013075827793-pct00003
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 18의 연마용 조성물은 비교예 1 내지 18에 비해 연마 후 실리콘 웨이퍼 표면의 헤이즈 레벨을 악화시키지 않고, 친수성을 향상시킨다는 것을 알 수 있었다.

Claims (5)

  1. 히드록시에틸셀룰로오스, 암모니아, 지립 및 물을 포함하는 조성물 (A)와, 지방산, 방향족 카르복실산, 시트르산, 옥살산, 타르타르산, 말산, 말레산, 푸마르산, 숙신산, 유기 술폰산 및 이들의 염으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 화학 기계 연마용 조성물이며, 화학 기계 연마용 조성물의 전기 전도도가 조성물 (A)의 전기 전도도의 1.2배 이상 8배 이하인 것을 특징으로 하는 화학 기계 연마용 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 계면활성제를 더 포함하는 화학 기계 연마용 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 실리콘 웨이퍼 표면 연마용이고, pH 8 이상 12 이하인 화학 기계 연마용 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 화학 기계 연마용 조성물을 사용하여 기판 표면을 화학 기계 연마하는 방법.
  5. 제4항에 기재된 방법을 사용하여 기판의 표면을 화학 기계 연마하는 공정을 포함하는 기판의 제조 방법.
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