KR101815031B1

KR101815031B1 - 기능성 디바이스 및 기능성 디바이스의 제조 방법

Info

Publication number: KR101815031B1
Application number: KR1020157007585A
Authority: KR
Inventors: 타케히코 키타모리; 카즈마 마와타리
Original assignee: 고쿠리츠켄큐카이하츠호진 카가쿠기쥬츠신코키코
Priority date: 2012-09-28
Filing date: 2013-09-27
Publication date: 2018-01-08
Also published as: JP5933736B2; EP2902104A1; EP2902104A4; US10207264B2; KR20150047587A; CN104661742B; JPWO2014051054A1; WO2014051054A1; US20150290641A1; CN104661742A; EP2902104B1

Abstract

이 기능성 디바이스(및 기능성 디바이스의 제조 방법)는 일면에 홈이 형성된 제 1 기판과, 상기 제 1 기판과 서로의 일면끼리를 접합하여 일체로 형성되어 제 1 기판의 홈과 함께 유로를 형성하는 제 2 기판과, 유로의 내면의 일부에 수식하여 배치되어 유로 내에 공급된 대상 물질을 포착하는 포착체, 대상 물질에 전기적 또는 화학적인 작용을 부여하는 전극, 촉매 중 적어도 하나의 수식물을 구비하고 있고, 실리카와 불소가 결합하여 제 1 기판과 제 2 기판의 일면끼리의 접합부가 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.

Description

기능성 디바이스 및 기능성 디바이스의 제조 방법{FUNCTIONAL DEVICE AND FUNCTIONAL DEVICE MANUFACTURING METHOD}

본 발명은 기능성 디바이스 및 기능성 디바이스의 제조 방법에 관한 것이다.

본원은 2012년 9월 28일에 출원된 일본 특허 출원 2012-216267호에 의거해 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.

종래, 마이크로 스케일의 미세 공간은 혼합·반응 시간의 단축화, 시료·시약량의 대폭적인 감소, 소형 디바이스화 등을 실현하는 것으로서 진단·분석 등의 분야에서의 이용이 기대되고 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조). 예를 들면, 수㎝×수㎝의 유리 기판(마이크로칩) 상에 깊이가 수백㎛ 이하인 홈으로 이루어지는 마이크로 채널(마이크로 유로)을 형성해서 별도의 기판과 접합함으로써 이 마이크로 채널에 액체를 누출없이 흘리는 것을 가능하게 한다. 또한, 채널 내면에 생체 물질이나 촉매, 전극 등의 기능성 재료를 부분적으로 수식함으로써 소망의 기능을 부여하여 다양한 화학 시스템을 집적화하는 것이 제안되어 실용화되고 있다. 이 마이크로 채널을 구성하는 기판 재료로서는 높은 강도, 내용제성, 검출을 위한 광학적 투명성을 갖는 유리 재료가 바람직하다. 그러나, 후술하는 바와 같이 유리는 기판끼리의 접합에 고온 조건(석영 유리에서는 1,000℃ 이상)을 필요로 하기 때문에 기능을 부여하기 위해서 수식한 생체 물질이나 촉매, 전극이 열 손상에 그치지 않고 모두 소실되어 버린다. 그 때문에, 종래 한쪽의 기판에는 접합하기 쉬운 엘라스토머 등 별도의 기판이 이용되어서 유리 기판만으로 채널을 구성하는 것이 곤란했다.

또한, 최근 나노 스케일의 미세 공간은 마이크로 스케일의 미세 공간과 비교해서 용액 물성이 유니크한 성질을 나타내기 때문에 유리 기판 상에 수십~수백nm의 나노 채널(나노 유로, 확장 나노 유로)을 형성하고, 이 나노 채널의 유니크한 화학·물리적 특성을 이용하여 혁신적인 기능성 디바이스를 실현하는 것이 큰 주목을 받고 있다. 예를 들면, 크기가 수십㎛인 세포 1개 중의 단백질 등을 그것보다 압도적으로 작은 공간인 확장 나노 공간에서 분석함으로써, 지금까지의 다수 세포의 평균에서는 알 수 없었던 각 세포 고유의 기능 분석이 가능해져서 암 진단 등을 초기에 발생된 암 세포 1개로 행하는 것 등이 기대된다. 또한, 소수 분자를 취급하기 쉬운 극미세 공간인 것을 이용해서 분자 1개로 측정할 수 있어 초고감도의 분석 도구로 되는 것도 기대된다. 이러한 나노 스케일의 미세 공간을 구성하는 기판 재료는 마이크로 채널의 경우와 마찬가지로 유리가 바람직하지만, 상술한 바와 같이 접합 온도가 높기 때문에 생체 물질이나 촉매, 전극 등의 수식은 지금까지 곤란했다. 또한, 나노 스케일의 채널은 매우 작기 때문에 마이크로 채널로 사용되어 왔던 엘라스토머와 같은 소프트한 재료는 변형에 의해 채널이 용이하게 폐색되기 때문에 이용될 수 없다.

상술한 바와 같이, 이러한 마이크로 스케일이나 나노 스케일의 미세 공간(미세 유로(1))을 구비해서 이루어지는 기능성 디바이스(A)를 제조할 때에는, 도 10에 나타내는 바와 같이 유리 기판(2) 상에 형성된 마이크로/나노 채널(1) 내에, 예를 들면 DNA나 생체 시료 등의 마이크로/나노 스케일의 대상 물질을 조작, 포착, 분석하거나 하기 위한 포착체(항체, 생체 분자 등)(3)나, 대상 물질을 전기적, 화학적으로 조작하거나 하기 위한 전극(4), 촉매(5) 등(수식물)을 패터닝하는 것이 필요해진다.

그리고, 포토리소그래피, 컨택트 프린팅, 잉크젯법 등을 이용해 한쪽의 유리 기판(2)에 형성된 마이크로/나노 채널(1)의 내면에 포착체(3) 등을 패터닝하고, 이 한쪽의 유리 기판(2)에 다른쪽의 유리 기판(6)을 겹쳐서 마이크로/나노 채널(1)을 형성한다. 그 후, 접합함으로써 내면에 포착체(3) 등을 패터닝한 마이크로/나노 채널(1)을 구비해서 이루어지는 기능성 디바이스(A)를 제조한다. 이것에 의해, 예를 들면 한쌍의 유리 기판(2, 6)을 접합하여 형성된 폐유로의 마이크로/나노 채널(1)에, 예를 들면 대상 물질의 목적 분자를 포함하는 시료 용액을 유통시키면 목적 분자를 포착체(3)에 의해 포착할 수 있고, 이 기능성 디바이스(A)를 이용함으로써 목적 분자를 단일 분자로 분석하는 것이 가능해질 것으로 기대된다.

일본 특허 공표 2003-516129호 공보

그러나, 상기 종래와 같이 한쌍의 유리 기판(2, 6)을 겹쳐서 접합하기 위해서는, 예를 들면 1,060℃에서 6시간 가열할 필요가 있다. 그 때문에, 마이크로/나노 채널(1)의 내면의 소정 위치에 패터닝한 포착체(3) 등이 소실되어 소망의 기능을 얻을 수 없다고 하는 문제가 있었다. 또한, 한쌍의 유리 기판(2, 6)을 접합하고 나서 마이크로/나노 채널(1)의 내면의 소정 위치에 포착체(3) 등을 부분적으로 패터닝(수식)하는 것도 종래 이루어져 왔지만, 이 열융착 후의 부분 수식은 정밀하게 패터닝하는 것이 매우 어렵다. 또한, 마이크로 채널의 상하 좌우 벽면에 수식된다고 하는 문제도 있었다.

이 때문에, 화학, 바이오, 에너지 분야 등에서는 마이크로/나노 채널의 화학·물리적 특성을 이용하는 혁신적인 기능성 디바이스를 실현하기 위해서 마이크로/나노 채널 내에 생체 분자 등을 적합하게 패터닝하여 고정밀도이고 신뢰성이 높은 기능성 디바이스를 제조할 수 있는 방법이 강하게 요구되고 있었다.

본 발명의 제 1 형태에 의하면, 기능성 디바이스는 일면에 홈이 형성된 제 1 기판과, 상기 제 1 기판과 서로의 일면끼리를 접합하여 일체로 설치되고 상기 제 1 기판의 홈과 함께 유로를 형성하는 제 2 기판과, 상기 유로의 내면의 일부에 수식하여 배치되고 상기 유로 내에 공급된 대상 물질을 포착하는 포착체, 상기 대상 물질에 전기적 또는 화학적인 작용을 부여하는 전극, 촉매 중 적어도 하나의 수식물을 구비하여 이루어지고, 실리카와 불소가 결합하여 상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판의 일면끼리의 접합부가 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 제 1 형태에 의한 기능성 디바이스에 있어서는 상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판이 각각 유리 기판 또는 규소 기판이어도 좋다.

본 발명의 제 1 형태에 의한 기능성 디바이스에 있어서, 상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판 중 적어도 한쪽의 기판은 접합 전의 상기 일면에 SiO₂층을 구비한 기판이어도 좋다.

본 발명의 제 1 형태에 의한 기능성 디바이스에 있어서는 상기 유로가 마이크로 스케일 또는 나노 스케일의 미세 유로여도 좋다.

본 발명의 제 1 형태에 의한 기능성 디바이스에 있어서는 상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판 중 어느 한쪽의 상기 일면에 불소를 공급하여 상기 접합부가 형성되어 있어도 좋다.

본 발명의 제 1 형태에 의한 기능성 디바이스에 있어서는 상기 접합부의 불소 농도가 0.6at.% 이상인 것이 바람직하다.

본 발명의 제 1 형태에 의한 기능성 디바이스에 있어서는 상기 접합부의 접합 강도가 0.5J/㎡ 이상인 것이 바람직하다.

본 발명의 제 1 형태에 의한 기능성 디바이스에 있어서는 상기 유로에 가압하여 공급된 상기 대상 물질을 포함하는 시료 용액의 압력을 2,000kPa로 해도, 상기 시료 용액의 누출이 발생하지 않는 내압성능을 구비하도록 상기 접합부가 형성되어 있는 것이 바람직하다.

본 발명의 제 1 형태에 의한 기능성 디바이스에 있어서는 접합 전의 상기 제 1 기판의 일면과 상기 제 2 기판의 일면 중 적어도 어느 한쪽은 물의 접촉각이 10도~ 50도로 되는 친수성을 구비하여 형성되어 있는 것이 바람직하다.

본 발명의 제 1 형태에 의한 기능성 디바이스에 있어서는 상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판을 25~100℃에서 접합하여 형성되어 있어도 좋다.

본 발명의 제 1 형태에 의한 기능성 디바이스에 있어서는 상기 수식물이 실란 커플링제여도 좋다.

본 발명의 제 2 형태에 의하면, 기능성 디바이스의 제조 방법은 제 1 기판의 일면에 홈을 형성하는 유로 형성 공정과, 상기 제 1 기판의 일면과 제 2 기판의 일면 중 적어도 한쪽에 포착체, 전극, 촉매 중 적어도 하나의 수식물을 배치함과 아울러 수식한 부분 이외를 세정하는 패터닝 공정과, 상기 기판의 패터닝 공정을 실시하고 있지 않은 부분의 물의 접촉각을 제어하는 접촉각 제어 공정과, 수식 배치된 적어도 어느 1종의 상기 포착체, 전극, 촉매가 열손상되는 일이 없는 온도를 유지하면서 상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판의 상기 일면끼리를 접합하는 기판 접합 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 제 2 형태에 의한 기능성 디바이스의 제조 방법에 있어서는 상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판이 각각 유리 기판 또는 규소 기판이어도 좋다.

본 발명의 제 2 형태에 의한 기능성 디바이스의 제조 방법에 있어서는 상기 유로가 마이크로 스케일 또는 나노 스케일의 미세 유로여도 좋다.

본 발명의 제 2 형태에 의한 기능성 디바이스의 제조 방법에 있어서는 상기 접촉각이 10도~50도인 것이 바람직하다.

본 발명의 제 2 형태에 의한 기능성 디바이스의 제조 방법에 있어서는 상기 온도가 25~100℃인 것이 바람직하다.

본 발명의 제 2 형태에 의한 기능성 디바이스의 제조 방법에 있어서는 상기 수식물이 실란 커플링제여도 좋다.

본 발명의 제 2 형태에 의한 기능성 디바이스의 제조 방법에 있어서는 상기 접촉각 제어 공정으로서 상기 제 1 기판의 일면과 상기 제 2 기판의 일면 중 적어도 한쪽에 산소 플라즈마 조사와 불소 공급을 행하는 공정을 구비하고 있어도 좋다.

본 발명의 제 2 형태에 의한 기능성 디바이스의 제조 방법에 있어서는 상기 패터닝 공정에 있어서의 세정 공정으로서 포토마스크를 통해서 진공 자외선을 조사하도록 해도 좋다.

본 발명의 제 2 형태에 의한 기능성 디바이스의 제조 방법에 있어서는 상기 패터닝 공정에 있어서의 세정 공정으로서 포토마스크를 통해서 플라즈마를 조사하도록 해도 좋다.

(발명의 효과)

상기한 기능성 디바이스 및 기능성 디바이스의 제조 방법에 있어서는 유로의 형성과, 포착체, 전극, 촉매 중 적어도 하나의 수식물을 배치한 한쪽의 기판과 다른쪽의 기판의 일면끼리가 실리카와 불소의 결합에 의해서 접합됨으로써 수식물이 열손상되는 일이 없는 온도를 유지하면서 접합하여 기능성 디바이스를 제조할 수 있다. 이 때문에, 종래와 같이 포착체, 전극, 촉매(수식물)에 열손상이 발생되는 일이 없고, 또한 유로를 형성하는 하나의 내면의 임의의 위치에 포착체, 전극, 촉매를 비교적 용이하게 또한 정밀하게 패터닝하는 것이 가능해진다.

도 1은 본 발명의 일실시형태에 의한 기능성 디바이스를 나타내는 사시도이다.
도 2는 본 발명의 일실시형태에 의한 기능성 디바이스의 미세 유로에 시료 용액을 유통시켜 대상 물질을 고정화시키고 있는 상태를 나타내는 도면이다.
도 3은 일면에 미세 유로를 형성한 한쪽의 기판을 나타내는 사시도이다.
도 4는 본 발명의 일실시형태에 의한 기능성 디바이스의 제조 방법에 있어서, 다른쪽의 기판의 일면에 포착체를 패터닝하는 공정을 나타내는 사시도이다.
도 5는 본 발명의 일실시형태에 의한 기능성 디바이스의 제조 방법에 있어서, 한쪽의 기판과 다른쪽의 기판을 겹쳐서 서로의 일면끼리를 접합하는 공정을 나타내는 사시도이다.
도 6은 본 발명의 일실시형태에 의한 기능성 디바이스의 제조 방법에 있어서, 한쪽의 기판과 다른쪽의 기판의 일면끼리를 저온 접합하는 공정을 나타내는 도면이다.
도 7은 본 발명의 일실시형태에 의한 기능성 디바이스의 제조 방법에 있어서, 한쪽의 기판과 다른쪽의 기판을 겹쳐서 서로의 일면끼리를 접합하는 공정을 나타내는 사시도이다.
도 8은 접합 전의 기판의 일면의 플라즈마 조사 후의 불소 농도와 물의 접촉각의 관계를 나타내는 도면이다.
도 9는 접합 전의 기판의 일면의 플라즈마 조사 후의 불소 농도와 접합 후의 기판의 접합부의 불소 농도의 관계, 및 접합 전의 기판의 일면, 접합 후의 기판의 접합부의 불소 농도와 기판의 접합 강도의 관계를 나타내는 도면이다.
도 10은 종래의 기능성 디바이스의 제조 방법의 접합 공정을 나타내는 사시도이다.

이하, 도 1~도 9를 참조하여 본 발명의 일실시형태에 의한 기능성 디바이스 및 기능성 디바이스의 제조 방법에 대해서 설명한다.

본 실시형태의 기능성 디바이스(B)는 도 1에 나타내는 바와 같이 수㎝×수㎝의 같은 형태 같은 크기의 2장의 유리 기판[한쪽의 기판(제 1 기판)(2)과 다른쪽의 기판(제 2 기판)(6)]을 겹쳐서 형성되어 있다. 이 때, 한쪽의 유리 기판(2)의 일면(2a)에는 중앙부를 사이로 좌우의 양 측부측에 각각 깊이가 수백㎛ 이하인 홈으로 이루어지는 마이크로 채널[마이크로 유로, 마이크로 스케일의 미세 유로(1(1a))]이 형성되어 있다. 또한, 이들 좌우 양 측부측의 마이크로 채널(1a)은 각각 대략 U자 형상, 대략 역U자 형상으로 형성되고, 양 끝을 측부측에 배치하고, 중앙부를 경계로 좌우 대칭으로 해서 배치하여 형성되어 있다.

또한, 한쪽의 유리 기판(2)의 일면(2a)에는 중앙부에 좌우의 마이크로 채널(1a)을 연통시키도록 해서 깊이가 수십~수백nm이고, 좌우 방향으로 직선상으로 연장되는 나노 채널[확장 나노 유로, 나노 스케일의 미세 유로(1(1b))]이 복수 형성되어 있다.

또한, 다른쪽의 유리 기판(6)의 일면(6a)에는 포착체(수식물)로서의 APTES(아미노프로필트리에톡시실란: 실란 커플링제)(10)가 중앙부의 복수 개소에 라인 형상으로 수식되어 배치되어 있다. 예를 들면, 폭이 50㎛(10a), 100㎛(10b), 200㎛(10c), 300㎛(10d)인 복수의 라인 형상의 APTES(10)가 소정의 간격을 두고 병설되어 있다.

본 실시형태의 기능성 디바이스(B)는 한쪽의 유리 기판(2)과 다른쪽의 유리 기판(6)의 일면(2a, 6a)끼리를 접합함으로써 내부에 서로 연통하는 마이크로 채널(1a)과 나노 채널(1b)을 구비하여 형성되어 있다. 또한, 이 때 본 실시형태의 기능성 디바이스(B)에 있어서는 중앙부에 단면이 사각 형상으로 형성된 나노 채널(1b)의 4개의 내면 중 하나의 내면에 복수의 APTES(10)가 각각 소정의 간격을 두고 소정 위치에 부분적으로 수식되어 있다. 또한, 좌우 양 측부측의 마이크로 채널(1a)은 각각 단부를 외부로 개구시켜서 형성되어 있다.

그리고, 상기 구성으로 이루어지는 본 실시형태의 기능성 디바이스(B)에 있어서는, 도 2에 나타내는 바와 같이 한쪽의 마이크로 채널(1a)의 단부로부터 마이크로 채널(1a)의 내부로, 예를 들면 DNA(대상 물질(11))를 포함하는 시료 용액(S)을 주입한다. 그리고, 이 시료 용액(S)이 나노 채널(1b)을 유통하면, 포착체의 APTES(10)와 DNA(11)가 크로스링커에 의해 공유결합하여 포착체의 APTES(10)에 DNA(11)가 선택적으로 포착된다. 이것에 의해, 기능성 디바이스(B)의 나노 채널(1b) 내면의 소정 위치에 DNA(11)가 부분적으로 고정화된다.

여기서, 본 실시형태의 기능성 디바이스(B)에 의하면, 상기와 같이 DNA(11)를 이용하여 세포 중의 단백질을 나노 채널(1b) 내에서 포착할 수 있음으로써 암 세포에 발현된 단백질 등을 1세포 레벨에서 분석하는 것이 가능해진다.

또한, 본 실시형태의 기능성 디바이스(B)는, 예를 들면 생체 분자(대상 물질(11))를 포함하는 시료 용액(S)을 주입하여 수십~수백nm의 나노 채널(1b)의 내면에 생체 분자(11)를 패터닝하면, 생체 분자(11)의 상호 작용을 이용한 분석 시료의 농축이나 분리, 정량 분석 등이 가능해진다. 또한, 나노 채널(1b)이 갖는 펨토리터~아토리터의 매우 작은 공간 체적을 이용하여 단일 분자 레벨의 분석도 가능해지고, 예를 들면 나노 채널(1b)에 면역 분석을 집적화함으로써 단일 세포와 같은 미량 시료의 고감도 정량 분석 방법으로의 전개가 가능해진다. 또한, 이러한 공간을 이용하면, 사이즈가 제어된 공간이고 또한 비표면적이 매우 높으므로 크로마토그래피를 이용한 고효율적인 분리 조작도 가능해진다.

이어서, 본 실시형태의 기능성 디바이스(B)의 제조 방법에 대해서 설명한다. 본 실시형태의 기능성 디바이스(B)의 제조시에는, 도 3에 나타내는 바와 같이 한쪽의 유리 기판(제 1 기판)(2)의 일면(2a)에 레이저 가공, 에칭 가공 등 적절한 수단을 이용하여 마이크로 채널(1a)이나 나노 채널(1b)의 미세 유로(1)를 형성한다(유로 형성 공정).

또한, 도 4에 나타내는 바와 같이 다른쪽의 유리 기판(제 2 기판)(6)의 일면(6a)에 포착체(수식물)의 일례로서 APTES(10)(10a, 10b, 10c, 10d)를 수식 배치한다(패터닝 공정). 이 때, 예를 들면 다른쪽의 유리 기판(6)의 일면(6a)의 전면에 APTES(10)를 수식해 두고, 폭이 50㎛, 100㎛, 200㎛, 300㎛인 복수의 라인 형상으로 소정의 간격을 두고 APTES(10)가 포착체로서 형성되도록 포토마스크(12)를 통해서 파장이 172nm인 진공 자외광을 다른쪽의 유리 기판(6)의 일면(6a)에 10분 정도 조사한다. 이와 같이 진공 자외선광을 조사하면, 발생된 활성 산소종에 의해서 APTES(10)가 분해된다.

이것에 의해, 포토마스크(12)에 의해서 진공 자외광이 조사되지 않는 부분의 APTES(10)가 남고, 다른쪽의 유리 기판(6)의 일면(6a)에 폭이 50㎛, 100㎛, 200㎛, 300㎛의 복수의 라인 형상의 APTES(10a, 10b, 10c, 10d)가 소정의 간격을 두고 수식 형성된다. 즉, 포착체의 APTES(10)의 패턴이 형성된다. 또한, 이 공정에 의해 APTES(10) 이외의 부분은 진공 자외광에 의해 표면이 세정되어 이어지는 접합 과정에 적합한 표면을 제공하는 것이 가능해진다.

이어서, 도 6에 나타내는 바와 같이 한쪽의 유리 기판(2)의 일면(2a)에 산소 압력 60Pa, 250W로 40초 동안, 산소 플라즈마(O₂ 플라즈마)를 조사하여 이들 한쪽의 유리 기판(2)의 일면(2a)을 활성화시킨다. 또한, 이 산소 플라즈마의 조사와 동시에 불소(사불화메탄: CF₄)를 공급하여 한쪽의 유리 기판(2)의 일면(2a)의 친수성의 조정을 도모한다. 또한, 친수성의 평가는 접촉각의 측정에 의해 행하고, 패터닝 공정을 실시하고 있지 않는 기판(2)의 물의 접촉각이 10~50°로 되도록 불소 처리를 행했다. 또한, 본 실시예에서는 불소 처리를 행했지만, 접촉각을 10~50°로 조정할 수 있다면 어느 방법이어도 좋다. 예를 들면, 수식 부위를 보호한 상태에서의 플라즈마 처리나 화학 처리(산이나 알칼리) 등이 고려된다.

또한, 본 실시형태에서는 어느 한쪽의 유리 기판[2(6)]의 일면[2a(6a)]을 활성화시키는 것으로 되어 있지만, APTES(10)를 별도의 기판에 의해 피복하거나 해서 보호한 상태에서 한쪽의 유리 기판(2)과 다른쪽의 유리 기판(6)의 양쪽의 일면(2a, 6a)을 활성화시키도록 해도 좋다.

이어서, 도 5 및 도 7에 나타내는 바와 같이 활성화시켜 친수성을 조정한 한쪽의 유리 기판(2)의 일면(2a)과 다른쪽의 유리 기판(6)의 일면(6a)을 면접촉시켜서 겹친다. 그리고, 본 실시형태에서는 포착체의 APTES(10)가 열손상되는 일이 없는 25~100℃ 정도의 저온에서 가열하면서 한쪽의 유리 기판(2)과 다른쪽의 유리 기판(6)을 1,000~5,000N의 힘으로 압박하고, 이 상태에서 수 시간 유지한다. 그리고, 한쪽의 유리 기판(2)의 면(2a)이 활성화되어 있기 때문에 상기와 같이 저온이어도 소정의 접합 강도로써 한쪽의 유리 기판(2)과 다른쪽의 유리 기판(6)의 일면(2a, 6a)끼리가 강고하게 접합되게 된다(기판 접합 공정).

이 때의 조건 및 패턴의 확인 방법 등을 표 1에 정리했다. 이 표 1에 나타내는 바와 같이, 본 실시예의 기능성 디바이스(B)는 미세 유로(1)에 공급한 시료 용액의 압력을 2,000kPa로 하여 시료 용액의 누출의 유무를 확인한 내압성능 시험에 의해 2,000kPa의 고압력에서도 누출이 없어 충분한 내압성능을 나타내고, 접합 후의 수식물도 실사용상 문제없는 것이 확인되었다. 또한, 본 실시예의 일형태인 불소 처리를 행한 것에서는 계면(접합부(7))에 F(불소)의 존재가 확인되고 있다. 또한, 상술한 바와 같이 물의 접촉각은 30°로는 한정되지 않고, 접촉각을 10~50°로 제어할 수 있다면 표 1에 나타내는 접합 강도를 0.5J/㎡ 이상으로 할 수 있고, 그 결과 마이크로·나노 유체를 누출없이 구동할 수 있으므로 마이크로나 나노 스케일의 미세 공간을 형성하는 기판끼리의 접합법으로서 적합하게 이용할 수 있다.

또한, 표 1에 있어서 기판의 접합 강도의 평가에서는 종래부터 이용되는 균열 개구법(crack-opening method)을 채용했다. 구체적으로, 접합한 기판 사이에 레이저 블레이드를 삽입하여 기판이 박리된 길이로부터 접합 강도를 산출했다. 표면의 불소 원자의 동정을 위해서 접합 후 박리된 기판 표면을 광전자 분광법으로 측정하여 F-Si 결합(불소와 실리카의 결합)으로부터 유래되는 에너지(687.1eV)의 피크 강도로부터 확인했다. [기판 1]의 접촉각은 플라즈마 처리·불소 처리 후의 기판에 액적을 적하해서 기판 표면에 있어서의 물/유리 계면의 접촉각을 카메라에 의해 촬영해서 산출했다. 수식물에 대해서는 접합된 기판에 수식된 APTES와 반응하는 DNA 또는 항체(단백질)를 흘려서 APTES가 있는 부위에 수식했다. DNA의 수식 패턴을 확인하기 위해서 수식된 DNA와 상보적인 서열을 갖는 형광 표지를 한 DNA를 흘려서 하이브리다이제이션에 의해 이 형광 표지 DNA가 패터닝 부위에 고정되는 것을 형광 현미경에 의해 확인했다. 항체(단백질)에 대해서는 형광 표지된 항원을 흘려서 항체와 항원 항체 반응에 의해 패터닝 부위에 고정화되는 것을 형광 현미경에 의해 확인했다.

또한, 도 8에 나타내는 바와 같이 기판(2, 6)의 일면(2a, 6a)의 물의 접촉각은 불소 공급없이 산소 플라즈마 조사를 행한 경우보다 불소를 공급한 산소 플라즈마 조사 후의 쪽이 커지는 것이 확인되었다. 또한, 도 8에 나타내는 바와 같이 플라즈마 조사 후의 기판(2, 6)의 일면(2a, 6a)의 불소 농도(원자 농도)와 물의 접촉각 사이에, 또한 도 9에 나타내는 바와 같이 접합 전에 있어서의 플라즈마 조사 후의 기판(2, 6)의 일면(2a, 6a)의 불소 농도와 기판(2, 6)을 접합한 후의 접합부(7)(도 1, 도 2, 도 6 참조)의 불소 농도 사이에 각각 상관 관계가 확인되었다.

즉, 도 8 및 도 9의 실험 결과에 나타내어지는 바와 같이, 접합 전에 있어서의 플라즈마 조사 후의 기판(2, 6)의 일면(2a, 6a)의 불소 농도를 2~9at.%로 하면, 기판(2, 6)을 접합한 후의 접합부(7)의 불소 농도가 0.6~3.5at.%로 되는 것이 확인되었다. 그리고, 접합 전의 기판(2, 6)의 일면(2a, 6a)의 불소 농도와 접합 후의 기판(2, 6)의 접합부(7)의 불소 농도가 상기 농도 범위이면, 표 1에 나타낸 바와 같이 한쪽의 기판(2)과 다른쪽의 기판(6)의 접합 강도가 0.5J/㎡ 이상으로 되고, 누출되는 압력이 2,000kPa 이상으로 되는 충분한 내압성능이 얻어지는 것이 확인되었다.

여기서, 접합 후의 기판(2, 6)의 접합부(7)의 불소 농도는 접합한 후의 기판(2, 6)을 박리하고, 그 표면의 불소 농도를 측정하여 얻은 값이다.

또한, 본 실시형태에서는 유리 기판(2, 6)을 25~100℃ 정도로 가열하고, 1,000~5,000N의 압박력으로 수 시간 유지함으로써 접합하는 것으로 했지만, 포착체[10(3)](전극(4), 촉매(5)) 등이 열손상되는 일이 없는 온도에서 유리 기판(2, 6)을 접합하면 되고, 가열 온도, 압박력, 시간은 특별히 본 실시형태와 같이 한정할 필요는 없다. 열손상되는 온도는 재료에도 의하지만, 예를 들면 산화티탄이라고 하는 광촉매에서는 550℃ 이하이면 높은 촉매 기능을 갖는 구조를 유지하고 있어 문제없다.

그리고, 상기와 같이 한쌍의 유리 기판(2, 6)의 일면(2a, 6a)끼리를 접합함으로써 내부에 서로 연통하는 마이크로 채널(1a)과 나노 채널(1b)의 미세 유로(1)를 구비하고, 또한 나노 채널(1b)의 내면의 소망의 위치에 포착체로서의 APTES(10)가 부분적으로 수식 배치된 기능성 디바이스(B)를 형성할 수 있다.

따라서, 본 실시형태의 기능성 디바이스(B) 및 기능성 디바이스(B)의 제조 방법에 있어서는 마이크로 스케일 또는 나노 스케일의 미세 유로(1)의 형성과, 포착체(10)의 수식 배치를 실시한 한쪽의 유리 기판(2)과 다른쪽의 유리 기판(6)의 일면(2a, 6a)끼리를 포착체(10)가 열손상되는 일이 없는 온도를 유지하면서 접합하여 기능성 디바이스(B)가 형성된다. 이 때문에, 종래와 같이 포착체에 열손상이 발생되는 일이 없고, 또한 미세 유로(1)를 형성하는 하나의 내면의 임의의 개소에 부분적으로 포착체(10)를 비교적 용이하게 또한 정밀하게 패터닝하는 것이 가능해진다. 따라서, 고정밀도이고 신뢰성이 높은 기능성 디바이스(B)를 얻는 것이 가능해진다.

또한, 한쪽의 기판(2)과 다른쪽의 기판(6)이 각각 유리 기판임으로써, 산소 플라즈마에 의한 활성화 처리, 불소 공급에 의한 친수성 처리 등을 이용함으로써 일면(2a, 6a)끼리를 25~100℃ 정도의 저온에서 접합하는 것이 가능해지고, 확실하게 포착체(10)의 열손상을 방지하여 기능성 디바이스(B)를 형성하는 것이 가능해진다. 또한, 친수성의 평가를 물의 접촉각의 측정에 의해 행하도록 하고, 이 기판의 물의 접촉각이 10~50°가 되도록 하여 친수성을 제어하면, 기판(2, 6)의 일면(2a, 6a)끼리를 강고하고 적합하게 접합하는 것이 가능해진다.

또한, 다른쪽의 유리 기판(6)의 일면(6a)에 APTES(10)를 수식하고, 진공 자외선을 조사하여 APTES(10)의 불필요 부분을 분해 제거하고, APTES(10)를 포착체로서 이용하면 고정밀도로 패터닝을 행하는 것이 가능해진다.

또한, 접합하는 기판(2, 6)의 적어도 한쪽에 유리 기판을 사용함으로써 형광 현미경을 사용하여 관찰을 행하는 등, 기능성 디바이스(B)의 외측에서 유로(1) 속을 관찰하는 것이 가능해진다.

또한, 수식물로서 실란 커플링제를 사용함으로써 적합한 포착체를 형성하는 것이 가능해짐과 아울러 기판(2, 6)을 보다 강고하게 접합하는 것이 가능해진다.

이상, 본 발명에 의한 기능성 디바이스 및 기능성 디바이스의 제조 방법의 일실시형태에 대해서 설명했지만, 본 발명은 상기 일실시형태에 한정되는 것은 아니고, 그 취지를 벗어나지 않는 범위에서 적절하게 변경 가능하다.

예를 들면, 본 실시형태에서는 한쪽의 기판(2)과 다른쪽의 기판(6)이 모두 유리 기판인 것으로서 설명을 행했지만, 어느 하나의 기판[2(6)] 또는 양쪽의 기판(2, 6)으로서 규소 기판을 사용해도 좋다. 이 경우에 있어서도 규소 기판의 표면에는 SiO₂층이 존재하기 때문에, 본 실시형태와 마찬가지로 저온에서 기판(2, 6)의 일면(2a, 6a)끼리를 접합하여 기능성 디바이스(B)를 제조할 수 있고, 본 실시형태와 마찬가지의 작용 효과를 얻는 것이 가능해진다.

즉, 본 발명에 의한 기판은 표면에 SiO₂가 존재하고 있는 기판이면 좋고, 보다 바람직하게는 표면에 SiO₂층이 존재하고 있는 기판이면 좋고, 이러한 기판을 사용함으로써 본 실시형태와 마찬가지의 기능성 디바이스(B)를 제조할 수 있고, 본 실시형태와 마찬가지의 작용 효과를 얻는 것이 가능하다.

또한, 본 실시형태에서는 미세 유로(1)의 하나의 내면에 APTES(10)를 포착체로서 수식하는 것으로서 설명을 행했지만, 본 발명에 의한 포착체(수식물)는 APTES(10)에 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 포착체로서 스페르미딘 등을 이용해도 좋고, 포착하는 대상 물질(11)에 따라서 적절히 선택하면 된다.

또한, 본 실시형태에서는 미세 유로(1)의 하나의 내면에 포착체(10, 3)를 수식 배치하는 것으로서 설명을 행했지만, 미세 유로(1)를 흐르는 시료 용액(S) 내의 대상 물질(11)에 대해 전기적 또는 화학적인 작용을 부여하는 전극(4)이나 촉매(5)(수식물)를 수식 배치하도록 해도 좋다. 물론, 포착체(10, 3), 전극(4), 촉매(5)를 적절히 단독, 복수 조합으로 수식 배치하여 기능성 디바이스(B)를 구성해도 좋다.

여기서, 주지와 같이 전극(4)은, 예를 들면 전자의 주고받기에 의해 산화 환원 반응을 유도하는 작용을 발현하는 것이며, 백금, 금, 크롬, 알루미늄 등의 금속 등이 일례로서 예시된다. 그리고, 이 전극(4)을 수식 배치할 때에는 스퍼터링법이나 화학 증착법, 물리 증착법, 도금법 등의 방법을 적용할 수 있다.

또한, 촉매(5)는, 예를 들면 화학 반응 속도를 촉진하여 반응물의 생성 속도를 향상시키는 작용을 발현하는 것이며, 산화티탄, 팔라듐, 철, 몰리브덴 등이 일례로서 예시된다. 그리고, 이 촉매(5)를 수식 배치할 때에는 스퍼터링법이나 화학 증착법, 물리 증착법, 촉매 입자의 부착 등의 방법을 적용할 수 있다.

또한, 본 실시형태에서는 다른쪽의 기판(6)의 일면(6a)에 포착체(10)(전극(4), 촉매(5))를 패터닝하는 방법으로서, APTES(10)의 포착체를 전면에 수식한 다른쪽의 유리 기판(6)의 일면(6a)에 포토마스크(12)를 통해서 진공 자외선광을 조사하고, 이 진공 자외선광의 조사에 의해서 APTES(10)를 분해하는 방법을 예시했다. 이것에 대해 포착체(10), 또한 전극(4)이나 촉매(5)의 패터닝에는, 예를 들면 포토리소그래피, 컨택트 프린팅, 잉크젯법 등을 이용해도 좋고, 물론 진공 자외선법에 의한 분해 조작에 의한 방법을 이용하는 것에 한정할 필요는 없다. 단, 수식 후에는 수식부 이외의 영역을 세정하는 공정이 필요하다. 이 때문에, 수식부를 별도의 기판 등으로 보호하여 진공 자외선광이나 플라즈마 조사 등에 의해 세정하는 것도 가능하다. 또한, 촉매인 전극 등에서는 보호된 후에 산이나 알칼리 등의 화학적인 처리가 가능한 경우도 있다.

(산업상 이용가능성)

상기 기능성 디바이스 및 기능성 디바이스의 제조 방법에 있어서는 유로의 형성과, 수식물의 수식 배치를 실시한 제 1 기판과 제 2 기판의 일면끼리를 수식물이 열손상되는 일이 없는 온도를 유지하면서 접합하여 기능성 디바이스가 형성된다. 이 때문에, 종래와 같이 수식물에 열손상이 발생되는 일이 없고, 또한 유로를 형성하는 하나의 내면의 임의의 개소에 부분적으로 수식물을 비교적 용이하게 또한 정밀하게 패터닝하는 것이 가능해진다. 따라서, 고정밀도로 신뢰성이 높은 기능성 디바이스를 얻는 것이 가능해진다.

1: 미세 유로
1a: 마이크로 채널(마이크로 유로, 홈)
1b: 나노 채널(나노 유로, 확장 나노 유로, 홈)
2: 한쪽의 유리 기판(한쪽의 기판, 제 1 기판)
2a: 일면
3: 포착체(수식물)
4: 전극(수식물)
5: 촉매(수식물)
6: 다른쪽의 유리 기판(다른쪽의 기판, 제 2 기판)
6a: 일면
7: 접합부
10: APTES(포착체(수식물))
11: 대상 물질
12: 포토마스크
A: 종래의 기능성 디바이스
B: 기능성 디바이스
S: 시료 용액

Claims

일면에 홈이 형성된 제 1 기판과,
상기 제 1 기판과 서로의 일면끼리를 접합하여 일체로 설치되고, 상기 제 1 기판의 홈과 함께 유로를 형성하는 제 2 기판과,
상기 유로의 내면의 일부에 수식하여 배치되고 상기 유로 내에 공급된 대상 물질을 포착하는 포착체, 상기 대상 물질에 전기적 또는 화학적인 작용을 부여하는 전극, 촉매 중 적어도 하나의 수식물을 구비하여 이루어지고,
상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판은 각각 유리 기판이고,
상기 제 1 기판의 일면과 상기 제 2 기판의 일면 중 적어도 한쪽의 일면은 산소 플라즈마 조사와 불소 공급을 행함으로써 그 표면의 친수성이 조정되어 있고,
상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판의 일면끼리의 접합부가 적어도 한쪽의 기판의 실리카가 불소와 결합한 F-Si 결합을 포함하도록 형성되어 있고,
상기 접합부의 접합 강도는 0.5J/㎡ 이상이고,
상기 접합부의 불소 농도는 0.6~3.5at.%인
것을 특징으로 하는 기능성 디바이스.
삭제
삭제
제 1 항에 있어서,
상기 유로는 마이크로 스케일 또는 나노 스케일의 미세 유로인 것을 특징으로 하는 기능성 디바이스.
삭제
일면에 홈이 형성된 제 1 기판과,
상기 제 1 기판과 서로의 일면끼리를 접합하여 일체로 설치되고, 상기 제 1 기판의 홈과 함께 유로를 형성하는 제 2 기판과,
상기 유로의 내면의 일부에 수식하여 배치되고 상기 유로 내에 공급된 대상 물질을 포착하는 포착체, 상기 대상 물질에 전기적 또는 화학적인 작용을 부여하는 전극, 촉매 중 적어도 하나의 수식물을 구비하여 이루어지고,
상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판은 각각 유리 기판이고,
상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판의 일면끼리의 접합부는 적어도 한쪽의 기판의 실리카가 불소와 결합한 F-Si 결합을 포함하고,
상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판의 일면끼리의 접합부의 불소 농도는 0.6~3.5at.%이고,
상기 접합부의 접합 강도는 0.5J/㎡ 이상인
것을 특징으로 하는 기능성 디바이스.
삭제
제 1 항 또는 제 6 항에 있어서,
상기 유로에 가압하여 공급된 상기 대상 물질을 포함하는 시료 용액의 압력을 2,000kPa로 해도, 상기 시료 용액의 누출이 발생하지 않는 내압성능을 구비하도록 상기 접합부가 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 기능성 디바이스.
제 1 항 또는 제 6 항에 있어서,
접합 전의 상기 제 1 기판의 일면과 상기 제 2 기판의 일면 중 적어도 어느 한쪽은 물의 접촉각이 10도~50도로 되는 친수성을 구비해서 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 기능성 디바이스.
제 1 항 또는 제 6 항에 있어서,
상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판을 25~100℃에서 접합하여 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 기능성 디바이스.
제 1 항 또는 제 6 항에 있어서,
상기 수식물은 실란 커플링제로 이루어지는 포착체인 것을 특징으로 하는 기능성 디바이스.
제 1 기판의 일면에 홈을 형성하는 공정과,
상기 제 1 기판과 제 2 기판을 접합했을 때에 상기 홈과 상기 제 2 기판의 일면에 의해서 형성되는 유로의 내면에 대응하는 위치에 포착체, 전극, 촉매 중 적어도 하나의 수식물을 배치하는 공정과,
상기 제 1 기판의 일면과 상기 제 2 기판의 일면 중 적어도 한쪽에, 산소 플라즈마 조사와, 그 일면의 불소 농도가 2~9at.%가 되도록 불소 공급을 행하여, 그 일면의 친수성을 조정하는 공정과,
25~100℃의 온도를 유지하면서 상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판을 1,000~5,000N의 힘으로 가압하여 상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판의 상기 일면끼리를 접합하는 공정을 구비하고,
상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판이 각각 유리 기판인 것을 특징으로 하는 기능성 디바이스의 제조 방법.
삭제
제 12 항에 있어서,
상기 유로는 마이크로 스케일 또는 나노 스케일의 미세 유로인 것을 특징으로 하는 기능성 디바이스의 제조 방법.
제 12 항에 있어서,
접합 전의 상기 제 1 기판의 일면과 상기 제 2 기판의 일면 중 적어도 어느 한쪽의 물의 접촉각은 10도~50도인 것을 특징으로 하는 기능성 디바이스의 제조 방법.
삭제
제 12 항에 있어서,
상기 수식물은 실란 커플링제로 이루어지는 포착체인 것을 특징으로 하는 기능성 디바이스의 제조 방법.
삭제
제 12 항에 있어서,
상기 수식물을 수식해서 배치하는 공정에 있어서 패터닝시에 행하는 세정 공정으로서 포토마스크를 통해서 진공 자외선광을 조사하도록 한 것을 특징으로 하는 기능성 디바이스의 제조 방법.
제 12 항에 있어서,
상기 수식물을 수식해서 배치하는 공정에 있어서 패터닝시에 행하는 세정 공정으로서 포토마스크를 통해서 플라즈마를 조사하도록 한 것을 특징으로 하는 기능성 디바이스의 제조 방법.
삭제
일면에 홈이 형성된 제 1 기판과,
상기 제 1 기판과 서로의 일면끼리를 접합하여 일체로 설치되고, 상기 제 1 기판의 홈과 함께 유로를 형성하는 제 2 기판과,
상기 유로의 내면의 일부에 배치되어 화학적 기능을 부여하는 수식물을 구비하여 이루어지고,
상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판은 각각 유리 기판이고,
상기 제 1 기판의 일면과 상기 제 2 기판의 일면 중 적어도 한쪽의 일면은 산소 플라즈마 조사와 불소 공급을 행함으로써 그 표면의 친수성이 조정되어 있고,
상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판의 일면끼리의 접합부는 적어도 한쪽의 기판의 실리카가 불소와 결합한 F-Si 결합을 포함하도록 형성되어 있고,
상기 접합부의 접합 강도는 0.5J/㎡ 이상이고,
상기 접합부의 불소 농도는 0.6~3.5at.%인
것을 특징으로 하는 기능성 디바이스.
일면에 홈이 형성된 제 1 기판과,
상기 제 1 기판과 서로의 일면끼리를 접합하여 일체로 설치되고, 상기 제 1 기판의 홈과 함께 유로를 형성하는 제 2 기판과,
상기 유로의 내면의 일부에 배치되어 화학적 기능을 부여하는 수식물을 구비하여 이루어지고,
상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판은 각각 유리 기판이고,
상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판의 일면끼리의 접합부는 적어도 한쪽의 기판의 실리카가 불소와 결합한 F-Si 결합을 포함하고,
상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판의 일면끼리의 접합부의 불소 농도는 0.6~3.5at.%이고,
상기 접합부의 접합 강도는 0.5J/㎡ 이상인
것을 특징으로 하는 기능성 디바이스.
제 1 기판의 일면에 홈을 형성하는 공정과,
상기 제 1 기판과 제 2 기판을 접합했을 때에 상기 홈과 상기 제 2 기판의 일면에 의해서 형성되는 유로의 내면에 대응하는 위치에 화학적 기능을 부여하는 수식물을 배치하는 공정과,
상기 제 1 기판의 일면과 상기 제 2 기판의 일면 중 적어도 한쪽에, 산소 플라즈마 조사와, 그 일면의 불소 농도가 2~9at.%가 되도록 불소 공급을 행하여, 그 일면의 친수성을 조정하는 공정과,
25~100℃의 온도를 유지하면서 상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판을 1,000~5,000N의 힘으로 가압하여 상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판의 상기 일면끼리를 접합하는 공정을 구비하고,
상기 제 1 기판과 상기 제 2 기판이 각각 유리 기판인 것을 특징으로 하는 기능성 디바이스의 제조 방법.